WO2019052544A1 - 一种天然麝香的冷凝干燥方法 - Google Patents

一种天然麝香的冷凝干燥方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2019052544A1
WO2019052544A1 PCT/CN2018/105805 CN2018105805W WO2019052544A1 WO 2019052544 A1 WO2019052544 A1 WO 2019052544A1 CN 2018105805 W CN2018105805 W CN 2018105805W WO 2019052544 A1 WO2019052544 A1 WO 2019052544A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
drying
evaporator
musk
condensing
tank
Prior art date
Application number
PCT/CN2018/105805
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
袁慧君
蒋珍珍
于娟
洪绯
吴丽璇
Original Assignee
漳州片仔癀药业股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to CN201710834778.6 priority Critical
Priority to CN201710834778.6A priority patent/CN107702520A/zh
Application filed by 漳州片仔癀药业股份有限公司 filed Critical 漳州片仔癀药业股份有限公司
Publication of WO2019052544A1 publication Critical patent/WO2019052544A1/zh

Links

Images

Classifications

    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B21/00Arrangements or duct systems, e.g. in combination with pallet boxes, for supplying and controlling air or gases for drying solid materials or objects
    • F26B21/06Controlling, e.g. regulating, parameters of gas supply
    • F26B21/08Humidity
    • F26B21/086Humidity by condensing the moisture in the drying medium, which may be recycled, e.g. using a heat pump cycle
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B20/00Combinations of machines or apparatus covered by two or more of groups F26B9/00 - F26B19/00
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B21/00Arrangements or duct systems, e.g. in combination with pallet boxes, for supplying and controlling air or gases for drying solid materials or objects
    • F26B21/02Circulating air or gases in closed cycles, e.g. wholly within the drying enclosure
    • F26B21/04Circulating air or gases in closed cycles, e.g. wholly within the drying enclosure partly outside the drying enclosure
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B25/00Details of general application not covered by group F26B21/00 or F26B23/00
    • F26B25/22Controlling the drying process in dependence on liquid content of solid materials or objects
    • F26B25/225Controlling the drying process in dependence on liquid content of solid materials or objects by repeated or continuous weighing of the material or a sample thereof
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B3/00Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat
    • F26B3/02Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air
    • F26B3/04Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour circulating over or surrounding the materials or objects to be dried
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26DRYING
    • F26BDRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B9/00Machines or apparatus for drying solid materials or objects at rest or with only local agitation; Domestic airing cupboards
    • F26B9/06Machines or apparatus for drying solid materials or objects at rest or with only local agitation; Domestic airing cupboards in stationary drums or chambers

Abstract

一种天然麝香的冷凝干燥方法,将麝香平铺,平铺厚度不超过5厘米,置于冷凝干燥箱中,在5~50℃下恒温冷凝干燥,直至干燥失重率低于35%为止。采用冷凝干燥方法在密闭、低温的条件下实现了麝香样品水分的析出和降低干燥空间中相对湿度的需要,经冷凝干燥后麝香失重可达药典标准,且没有造成麝香中挥发性成分明显损失,干燥效能高、操作方便、成本低廉。

Description

一种天然麝香的冷凝干燥方法 技术领域
本发明涉及麝香药材的干燥方法,具体涉及一种天然麝香的冷凝干燥方法。
背景技术
麝香为鹿科动物林麝、马麝或原麝成熟雄体香囊中的干燥分泌物,是传统名贵中药材。据《本草纲目》记载,麝香通诸窍、开经络、透肌骨,具有开窍醒神、活血通经、消肿止痛的功能,《本草纲目》云:“……盖麝香走窜,能同诸窍之不利,开经络之壅遏”,说明麝香中挥发性成分可作用于人体,发挥显著的药效作用,在热病神昏、中风痰厥、气郁暴厥、中恶昏迷、经闭、瘕、难产死胎、胸痹心痛、心腹暴痛、跌扑伤痛、痹痛麻木、痈肿瘰疬、咽喉肿痛等多种疾病的治疗均有广泛应用。麝香至今已被400种左右的中成药使用,在中医药文化的传承和发展中发挥了重要作用。
中国药典2015年版一部麝香项下规定麝香干燥失重不得过35%,刚采收下的天然麝香水分过多,常不符合该标准,须经净制和干燥处理合格后方可贮藏或制药。若麝香不经干燥处理的话,易发生发霉变质,难以长期贮藏,同时还会影响用药剂量、生产投料的准确性。另一方面,麝香具有强烈的特异性香气,其中含有的挥发性成分麝香酮、降麝香酮、雄甾酮类化合物等具有生物活性作用,极易在加工过程中损耗。因此,麝香干燥处理方法的合理与否,直接关系到麝香中挥发性活性成分的损失问题,从而影响到成药的质量和疗效。
麝香的传统干燥处理常采用常压吸湿干燥、减压干燥、真空冷冻干燥等,均存在较大的局限性。常压吸湿干燥法处理过程繁琐,人力消耗大,干燥时间长,麝香 干燥后麝香酮有一定的损失;而减压干燥法和真空冷冻干燥法处理过程由于需要抽真空,造成麝香挥发性成分的明显损失。因此以上三个方法均不是去除麝香中水分的理想方法。故本发明旨在提供一种更为科学合理的麝香干燥处理方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处,提供了一种天然麝香的冷凝干燥方法,经冷凝干燥后麝香干燥失重可达到药典标准,且没有造成麝香中挥发性成分明显损失,干燥效能较高,操作简便,成本低廉,具有良好的应用前景。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种天然麝香的冷凝干燥方法,包括:将麝香平铺,平铺厚度不超过5cm,置于冷凝干燥箱中,在5~50℃下恒温冷凝干燥,直至干燥失重率低于35%为止。
一实施例中:麝香平铺厚度不超过1cm,置于冷凝干燥箱中,在20~50℃下恒温冷凝干燥,直至干燥失重率低于35%为止。
一实施例中:将麝香平铺在大小适宜的白绸布上,白绸布没有纤维脱落,不易沾染麝香,易清洁消毒。
一实施例中:所述冷凝干燥箱包括可密封的箱体、蒸发器、压缩机、冷凝器、单向阀、储水盒和控温装置;所述箱体内设有物料室,所述麝香平铺后置于物料室内干燥;该蒸发器设在箱体内,压缩机和冷凝器设在箱体外,该蒸发器、压缩机和冷凝器通过管道依次连通形成密闭循环系统,该单向阀设在冷凝器与蒸发器之间,用于确保冷却剂从冷凝器向蒸发器单向流动;该密闭循环系统内设有冷却剂;该储水盒设在箱体内且与蒸发器相连;所述储水盒上设有出水管,该出水管连通箱体之外;通过冷却剂在蒸发器处汽化吸热以降低箱体内温度和湿度。
一实施例中:将麝香平铺,平铺厚度不超过5cm,置于所述物料室内;所述箱 体密封;箱体内空气中的水汽在蒸发器处遇冷凝结流入储水盒并流出箱体外,流经蒸发器除湿后的空气进入物料室吸湿以干燥麝香,吸湿后的空气流出物料室再次到达蒸发器除湿,形成空气流动循环;冷却剂在蒸发器内汽化后流动进入压缩机成为液体,经冷凝器再次到达蒸发器,形成冷却剂流动循环;通过空气流动循环及冷却剂流动循环干燥麝香;通过所述控温装置控制物料室内温度在5~50℃下恒温冷凝干燥,直至干燥失重率低于35%为止。
一实施例中:所述冷凝干燥箱还包括膨胀阀,该膨胀阀设在冷凝器与蒸发器之间。
一实施例中:所述箱体内还设有风机。
一实施例中:所述箱体内还设有加热装置。
一实施例中:所述冷凝干燥箱包括可密封的箱体、蒸发器、压缩机、冷凝器、单向阀、储水盒和控温装置;所述箱体内设有物料室,所述麝香平铺后置于物料室内干燥;该蒸发器、压缩机设在箱体内,冷凝器设在箱体外,该蒸发器、压缩机和冷凝器通过管道依次连通形成密闭循环系统,该单向阀设在冷凝器与蒸发器之间,用于确保冷却剂从冷凝器向蒸发器单向流动;该密闭循环系统内设有冷却剂;该储水盒设在箱体内且与蒸发器相连;所述储水盒上设有出水管,该出水管连通箱体之外;通过冷却剂在蒸发器处汽化吸热以降低箱体内温度和湿度。
一实施例中:将麝香平铺,平铺厚度不超过5cm,置于所述物料室内;所述箱体密封;箱体内空气中的水汽在蒸发器处遇冷凝结流入储水盒并流出箱体外,流经蒸发器除湿后的空气流至压缩机处加热,得到的热干燥空气进入物料室吸湿以干燥麝香,吸湿后的空气流出物料室再次到达蒸发器除湿,形成空气流动循环;冷却剂在蒸发器内汽化后流动进入压缩机成为液体,经冷凝器再次到达蒸发器,形成冷却 剂流动循环;通过空气流动循环及冷却剂流动循环干燥麝香;通过所述控温装置控制物料室内温度在5~50℃下恒温冷凝干燥,直至干燥失重率低于35%为止。
一实施例中:所述冷凝干燥箱还包括膨胀阀,该膨胀阀设在冷凝器与蒸发器之间。
一实施例中:所述箱体内还设有风机。
本技术方案与背景技术相比,它具有如下优点:
本发明根据麝香水分多、挥发性药效成分多的特质,创新性的采用冷凝干燥方法,在密封、低温的条件下实现麝香样品中水分的吸除和降低干燥空间中相对湿度的需要,经冷凝干燥后麝香干燥失重可达到药典标准,且没有造成麝香中挥发性成分明显损失,干燥效能较高,操作简便,成本低廉,具有良好的应用前景。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明实施例1采用的冷凝干燥箱的示意图。
图2为本发明实施例2采用的冷凝干燥箱的示意图。
图3为本发明实施例3采用的冷凝干燥箱的示意图。
附图标记:箱体1,物料室11,通气孔111,隔温板112;蒸发器2;压缩机3;冷凝器4;膨胀阀5;单向阀6;储水盒7,出水管71,集水口72;加热装置8;风机9;控温装置10。
具体实施方式
下面通过实施例具体说明本发明的内容:
实施例1
本实施例采用的冷凝干燥箱如图1所示,包括箱体1、风机9、蒸发器2、压缩 机3、冷凝器4、膨胀阀5、单向阀6、储水盒7、加热装置8和控温装置;
所述箱体1内设有物料室11,所述麝香平铺后置于物料室11内干燥;箱体1内还设有风机9,风机9设于蒸发器2附近;箱体1在使用时应为密封状态,箱体1内外无空气交换;
所述蒸发器2设在箱体1内,压缩机3和冷凝器4设在箱体1外,该蒸发器2、压缩机3和冷凝器4通过管道依次相互连通,且在冷凝器4与蒸发器2之间的管道上依次设置单向阀6和膨胀阀5,从而形成密闭的循环系统;该密闭循环系统内设有冷却剂,冷却剂可在密闭循环系统内流动;通过单向阀6确保冷却剂从冷凝器4向蒸发器2单向流动,通过膨胀阀5调节冷却剂流动的速度;
所述储水盒7设在箱体1内且与蒸发器2相连,储水盒7上设有出水管71,该出水管71连通箱体1之外;
所述加热装置8设在箱体1内蒸发器2附近;所述控温装置通过检测箱体1内温度和湿度来实时调控加热装置8、风机、蒸发器2、压缩机3、冷凝器4的运行。
本实施例的冷凝干燥箱,冷却剂可在密闭循环系统内流动,冷却剂在蒸发器2处汽化吸热,降低蒸发器2表面温度及蒸发器2附近的空气温度,降温后的空气在风机的带动下在箱体1内循环,从而降低箱体1内物料室11温度,同时由于蒸发器2表面温度较低,箱体1内的水汽在蒸发器2表面凝结后流入储水盒7内由出水管71流出箱体1外,从而降低箱体1内物料室11湿度。冷却剂在蒸发器2处汽化后流动进入压缩机3,被压缩成为高温高压的液体,然后在冷凝器4处散热降温,变为低温高压液体,经过单向阀6和膨胀阀5后再次到达蒸发器2处,压力降低,汽化吸热,从而源源不断的降低物料室11内的温度和湿度,实现降温除湿的作用,实现对麝香的干燥。
进一步的,通过加热装置8可以增强降温除湿效果。具体的,风机9和加热装置分别位于蒸发器2的两侧,蒸发器2附近的空气温度和湿度降低后,在风机9的作用下流经加热装置8,加热装置对冷的干燥空气进行适当加热,使冷干燥空气变为热干燥空气(温度不超过50℃),然后热干燥空气上升并进入物料室11内,对麝香进行干燥后,变为冷的潮湿空气,下降至风机9处,被风机9带动再次流经蒸发器2进行降温除湿。通过加热装置8适当增加干燥空气的温度,能够有效提高对麝香的干燥效果。
本实施例之中,风机9的作用在于促进箱体1内空气流动形成循环,因此,风机9的位置和数量并不以此为限,只要能够在箱体1内形成空气循环流动即可。
本发明的采用冷凝干燥箱对天然麝香进行冷凝干燥的方法如下:
将麝香平铺在大小适宜的白绸布上,平铺厚度不超过5cm,最好不超过1cm;置于冷凝干燥箱箱体1的物料室11内,在5~50℃下,最好20~50℃下恒温冷凝干燥,直至干燥失重率低于35%为止。
实施例2
本实施例采用的冷凝干燥箱如图2所示,包括箱体1、风机9、蒸发器2、压缩机3、冷凝器4、膨胀阀5、单向阀6、储水盒7、加热装置8和控温装置10;
所述箱体1内设有物料室11,物料室11侧壁通过冲孔等方式形成通气孔111;物料室11底部设有隔温板112;所述麝香平铺后置于物料室11内干燥;箱体1内还设有风机9,风机9设于蒸发器2附近;箱体1在使用时应为密封状态,箱体1内外无空气交换;但在箱体1内部,物料室11内与物料室11外的空气可通过通气孔111进行交换。
所述蒸发器2设在箱体1内,压缩机3和冷凝器4设在箱体1外,该蒸发器2、 压缩机3和冷凝器4通过管道依次相互连通,且在冷凝器4与蒸发器2之间的管道上依次设置单向阀6和膨胀阀5,从而形成密闭的循环系统;该密闭循环系统内设有冷却剂,冷却剂可在密闭循环系统内流动;通过单向阀6确保冷却剂从冷凝器4向蒸发器2单向流动,通过膨胀阀5调节冷却剂流动的速度;
所述储水盒7设在箱体1内且与蒸发器2相连,储水盒7上设有出水管71,该出水管71连通箱体1之外;储水盒7的上表面为四周高中央低的形状,中央最低处设有集水口72;
所述加热装置8设在箱体1内蒸发器2附近;所述控温装置10设在箱体1,通过检测箱体1内温度和湿度来实时调控加热装置8、风机、蒸发器2、压缩机3、冷凝器4的运行。
本实施例的冷凝干燥箱,冷却剂可在密闭循环系统内流动,冷却剂在蒸发器2处汽化吸热,降低蒸发器2处温度及蒸发器2附近的空气温度,由于蒸发器2表面温度较低,箱体1内的空气中的水汽在蒸发器2处凝结后流入储水盒7内由出水管71流出箱体1外,从而降低流经蒸发器2的空气的湿度。流经蒸发器2除湿后的空气在风机9的带动下在箱体1内循环,通过物料室11侧壁的通气孔111进入物料室,从而降低箱体1内物料室11的湿度。冷却剂在蒸发器2处汽化后在密闭循环系统内流动进入压缩机3,被压缩成为高温高压的液体,然后在冷凝器4处散热降温,变为低温高压液体,经过单向阀6和膨胀阀5后循环流动再次到达蒸发器2处,压力降低,汽化吸热,对空气除湿,除湿后的空气在风机9带动下继续在箱体1内循环,从而源源不断的降低物料室11内的湿度,实现对麝香的干燥。
进一步的,通过加热装置8可以增强除湿效果。具体的,风机9和加热装置分别位于蒸发器2的两侧,蒸发器2附近的空气温度和湿度降低后,在风机9的作用 下流经加热装置8,加热装置对冷的干燥空气进行适当加热,使冷干燥空气变为热干燥空气(温度不超过50℃),然后热干燥空气上升并从一侧进入物料室11内,对麝香进行干燥后,变为冷的潮湿空气,从另一侧流出物料室11后下降至风机9处,被风机9带动再次流经蒸发器2进行除湿,以此形成空气流动的循环。通过加热装置8适当增加干燥空气的温度,能够有效提高对麝香的干燥效果。在加热至40℃进行干燥的情况下,与未加热在室温(20℃左右)下进行干燥的情况相比,加热后干燥所需时间短,有效成分损失少,指纹图谱平均相似度高。
本实施例之中,在物料室11底部增加隔温板112,隔离开蒸发器2与物料室11,蒸发器2温度降低但物料室11内底部的温度不会降低,防止物料室11内水分遇冷在物料室11底部凝结,重新打湿干燥好的麝香。
本实施例之中,箱体1内的水汽在蒸发器2表面凝结后向下滴至储水盒7,四周高中央低的设计可以确保凝结的水都从储水盒7表面最低处的集水口72进入储水盒7中,必要时还可在储水盒7上表面设置导流槽。集水口72开口较小,减少储水盒7内水分自然蒸发的可能,使得大部分凝结的水都从出水管72排出箱体1外,保证除湿效果。
本实施例之中,风机9的作用在于促进箱体1内空气流动形成循环,因此,风机9的位置和数量并不以此为限,只要能够在箱体1内形成空气循环流动即可。
实施例3
本实施例采用的冷凝干燥箱如图3所示,与实施例2所不同之处在于,所述压缩机3位于箱体1内部。风机9和压缩机3分别位于蒸发器2的两侧,物料箱11内流出的湿空气在蒸发器2处除湿后变为干燥空气,干燥空气流经压缩机3处,利用压缩机3压缩冷却剂散热的热量对干燥空气进行适当加热,变为热干燥空气,热干 燥空气上升并从一侧进入物料室11内,对麝香进行干燥。这种方式可以不必额外设置加热装置,利用压缩机3散发的热量实现对空气的适当加热。通过控温装置10监控物料室11内温度在20~50℃即可。
本发明的采用冷凝干燥箱对天然麝香进行冷凝干燥的方法如下:
将麝香平铺在大小适宜的白绸布上,平铺厚度不超过5cm,最好不超过1cm;置于冷凝干燥箱箱体1的物料室11内,在5~50℃下,最好20~50℃下恒温冷凝干燥,直至干燥失重率低于35%为止。
下述实验例用于说明本实施例的效果:
实验例
1材料与仪器
1.1仪器
上述实施例的冷凝干燥箱(内径480mm×300mm×300mm)、真空干燥箱(施都凯仪器(上海)有限公司,型号VOS-90A)、气相色谱仪(Agilent 7890A型)、气相色谱—质谱联用仪(Agilent 7890A/Agilent 5975C)、干燥器(内径300mm)、真空泵、真空冷冻干燥机Advantage 2.0Benchtop Freeze Dryer(美国SP Industries公司)、超声波提取器(KQ-300E型)。
1.2试剂
对照品麝香酮、五氧化二磷、变色硅胶。
1.3材料
试验所用的天然麝香药材采自陕西省凤县,批号151001(干燥失重率48.5%,麝香酮含量3.5%)。采收后挑拣出麝毛和香囊脱落的内层皮膜,混合均匀后密封置于4℃冰箱贮藏,于48小时内进行干燥处理。
2方法与结果
2.1干燥加工方法
2.1.1常压干燥
干燥器底部铺满干燥剂(五氧化二磷、变色硅胶),将300g麝香平铺在大小适宜的白绸布上,平铺厚度不超过1cm,密封干燥直至干燥失重率低于35%为止。
2.1.2减压干燥
方法同2.1.1,麝香置于与2.1.1的干燥器同规格的真空干燥箱(底部铺满干燥剂五氧化二磷或变色硅胶)中处理至干燥失重率低于35%为止。
2.1.3真空冷冻干燥
在真空冷冻干燥机中进行,经预实验确定最佳工艺参数:预冻温度-40℃,压力1.25Pa,干燥温度-60℃,干燥时间1.25h。
2.1.4冷凝干燥
将300g麝香平铺在大小适宜的白绸布上,平铺厚度不超过1cm,置于上述实施例的冷凝干燥箱箱体的物料室内,20~50℃下恒温冷凝干燥直至干燥失重率低于35%为止。
2.2麝香检测方法
2.2.1麝香酮测定方法
照中国药典2015年版一部麝香项下[含量测定]方法测定麝香酮含量。
2.2.2干燥失重测定方法
取麝香2g,精密称定,置五氧化二磷干燥器中,减压干燥至恒重,计算减失重量。
2.2.3麝香GC-MS指纹图谱测定方法
(1)供试品溶液的制备
取供试品,经减压干燥24小时后,研成粉末,过5号筛,取约0.2g,精密称定,置50ml具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇10ml,密塞,称定重量,冰水中超声处理(功率300W,频率40kHz)15分钟,取出,放至室温,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
(2)GC和GC-MS色谱条件
GC色谱条件:HP-1弹性石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm,进样口温度:250℃,载气为N 2,流速:1ml·min -1,进样量:2μl,分流比:1:1,程序升温:初始温度80℃,保持2分钟,以每分钟5℃的速率升温至160℃,再以每分钟1℃的速率升温至200℃,保持20分钟,再以每分钟5℃的速率升温至260℃,保持20分钟。检测器温度:280℃。理论塔板数按麝香酮峰计算应不低于20000。
GC-MS色谱条件:HP-1MS弹性石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm,进样口温度:250℃,载气为He,流速:1ml·min -1,进样量:2μl,分流比:1:1,程序升温:初始温度80℃,保持2分钟,以每分钟5℃的速率升温至160℃,再以每分钟1℃的速率升温至200℃,保持20分钟,再以每分钟5℃的速率升温至260℃,保持20分钟。离子源温度:230℃,四极杆温度:150℃,GC-MS接口温度:280℃;离子化方式:EI;电子能量:70eV;扫描范围(m/z)30~550。
准备未经干燥处理的麝香样品和每种干燥方式获得的麝香样品,同一批样品取6份,按照上述方法进行供试品的制备和检测,将图谱导入国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统,以平均数法、时间窗0.2s进行匹配,测得的每种干燥方式获得的麝香色谱指纹图谱与未经干燥处理的麝香指纹图谱的相似度。
3结果
实验对比了冷凝干燥和目前常规的干燥方式对麝香样品的处理效果。结果显示,真空冷冻干燥的干燥速率最高,但由于真空度高,使得麝香样品中的挥发性成分损失高达40%;减压干燥同真空冷冻干燥一样,在干燥过程中需保持一定的真空度以利于水分蒸发,也易造成麝香样品中挥发性成分的显著下降;常压吸湿干燥的处理时间长,采用变色硅胶为干燥剂麝香酮损失率为14%,采用五氧化二磷为干燥剂麝香酮损失率为8%。五氧化二磷与变色硅胶相比,吸水效力高,但吸水后五氧化二磷易在表面形成结块,阻止水分向下渗透,大量处理麝香样品时需定时更换干燥剂,同时五氧化二磷吸水产热的问题也容易造成麝香中挥发性成分的损失;而变色硅胶虽然性质较稳定,但采用变色硅胶作为干燥剂麝香酮的损失率略高于五氧化二磷,推测是变色硅胶对于麝香中挥发性成分的吸附力较强所致。而本发明的冷凝干燥同上述方法对比,处理后麝香中挥发性成分损失率最低,处理效率较高,操作简单,成本低廉,认为是麝香药材干燥处理的最佳方法。
表1 不同干燥方式获得的麝香测定结果(%)
Figure PCTCN2018105805-appb-000001
本发明根据麝香的特质创新性的采用冷凝干燥方法,在密封、低温的条件下实现麝香样品中水分的吸除和降低干燥空间中相对湿度的需要,经冷凝干燥后麝香干燥失重可达到药典标准,且没有造成麝香中挥发性成分明显损失,干燥效能较高,操作简便,成本低廉,具有良好的应用前景。
以上所述,仅为本发明较佳实施例而已,故不能依此限定本发明实施的范围,即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰,皆应仍属本发明涵盖的范围内。
工业实用性
本发明一种天然麝香的冷凝干燥方法,采用冷凝干燥方法,在密封、低温的条件下实现麝香样品中水分的吸除和降低干燥空间中相对湿度的需要,经冷凝干燥后麝香干燥失重可达到药典标准,且没有造成麝香中挥发性成分明显损失,干燥效能较高,操作简便,成本低廉,具有良好的应用前景。

Claims (12)

  1. 一种天然麝香的冷凝干燥方法,其特征在于:包括:将麝香平铺,平铺厚度不超过5cm,置于冷凝干燥箱中,在5~50℃下恒温冷凝干燥,直至干燥失重率低于35%为止。
  2. 根据权利要求1所述的天然麝香的冷凝干燥方法,其特征在于:麝香平铺厚度不超过1cm,置于冷凝干燥箱中,在20~50℃下恒温冷凝干燥,直至干燥失重率低于35%为止。
  3. 根据权利要求1所述的天然麝香的冷凝干燥方法,其特征在于:将麝香平铺在大小适宜的白绸布上。
  4. 根据权利要求1所述的天然麝香的冷凝干燥方法,其特征在于:所述冷凝干燥箱包括可密封的箱体、蒸发器、压缩机、冷凝器、单向阀、储水盒和控温装置;所述箱体内设有物料室;该蒸发器设在箱体内,压缩机和冷凝器设在箱体外,该蒸发器、压缩机和冷凝器通过管道依次连通形成密闭循环系统,该单向阀设在冷凝器与蒸发器之间,该密闭循环系统内设有冷却剂;该储水盒设在箱体内且与蒸发器相连;所述储水盒上设有出水管,该出水管连通箱体之外;通过冷却剂在蒸发器处汽化吸热以降低箱体内温度和湿度。
  5. 根据权利要求4所述的天然麝香的冷凝干燥方法,其特征在于:将麝香平铺,平铺厚度不超过5cm,置于所述物料室内;所述箱体密封;箱体内空气中的水汽在蒸发器处遇冷凝结流入储水盒并流出箱体外,流经蒸发器除湿后的空气进入物料室吸湿以干燥麝香,吸湿后的空气流出物料室再次到达蒸发器除湿,形成空气流动循环;冷却剂在蒸发器内汽化后流动进入压缩机成为液体,经冷凝器再次到达蒸发器,形成冷却剂流动循环;通过空气流动循环及冷却剂流动循环干燥麝香;通过所述控 温装置控制物料室内温度在5~50℃下恒温冷凝干燥,直至干燥失重率低于35%为止。
  6. 根据权利要求4所述的天然麝香的冷凝干燥方法,其特征在于:所述冷凝干燥箱还包括膨胀阀,该膨胀阀设在冷凝器与蒸发器之间。
  7. 根据权利要求4所述的天然麝香的冷凝干燥方法,其特征在于:所述箱体内还设有风机。
  8. 根据权利要求4所述的天然麝香的冷凝干燥方法,其特征在于:所述箱体内还设有加热装置。
  9. 根据权利要求1所述的天然麝香的冷凝干燥方法,其特征在于:所述冷凝干燥箱包括可密封的箱体、蒸发器、压缩机、冷凝器、单向阀、储水盒和控温装置;所述箱体内设有物料室;该蒸发器、压缩机设在箱体内,冷凝器设在箱体外,该蒸发器、压缩机和冷凝器通过管道依次连通形成密闭循环系统,该单向阀设在冷凝器与蒸发器之间,该密闭循环系统内设有冷却剂;该储水盒设在箱体内且与蒸发器相连;所述储水盒上设有出水管,该出水管连通箱体之外;通过冷却剂在蒸发器处汽化吸热以降低箱体内温度和湿度。
  10. 根据权利要求9所述的天然麝香的冷凝干燥方法,其特征在于:将麝香平铺,平铺厚度不超过5cm,置于所述物料室内;所述箱体密封;箱体内空气中的水汽在蒸发器处遇冷凝结流入储水盒并流出箱体外,流经蒸发器除湿后的空气流至压缩机处加热,得到的热干燥空气进入物料室吸湿以干燥麝香,吸湿后的空气流出物料室再次到达蒸发器除湿,形成空气流动循环;冷却剂在蒸发器内汽化后流动进入压缩机成为液体,经冷凝器再次到达蒸发器,形成冷却剂流动循环;通过空气流动循环及冷却剂流动循环干燥麝香;通过所述控温装置控制物料室内温度在5~50℃ 下恒温冷凝干燥,直至干燥失重率低于35%为止。
  11. 根据权利要求9所述的天然麝香的冷凝干燥方法,其特征在于:所述冷凝干燥箱还包括膨胀阀,该膨胀阀设在冷凝器与蒸发器之间。
  12. 根据权利要求9所述的天然麝香的冷凝干燥方法,其特征在于:所述箱体内还设有风机。
PCT/CN2018/105805 2017-09-15 2018-09-14 一种天然麝香的冷凝干燥方法 WO2019052544A1 (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710834778.6 2017-09-15
CN201710834778.6A CN107702520A (zh) 2017-09-15 2017-09-15 一种天然麝香的冷凝干燥方法

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2020537275A JP2020535383A (ja) 2017-09-15 2018-09-14 天然麝香の凝縮乾燥方法
RU2020113479A RU2731088C1 (ru) 2017-09-15 2018-09-14 Способ конденсационной сушки натурального мускуса

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2019052544A1 true WO2019052544A1 (zh) 2019-03-21

Family

ID=61172697

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/CN2018/105805 WO2019052544A1 (zh) 2017-09-15 2018-09-14 一种天然麝香的冷凝干燥方法

Country Status (5)

Country Link
JP (1) JP2020535383A (zh)
CN (1) CN107702520A (zh)
RU (1) RU2731088C1 (zh)
TW (1) TWI686140B (zh)
WO (1) WO2019052544A1 (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107702520A (zh) * 2017-09-15 2018-02-16 漳州片仔癀药业股份有限公司 一种天然麝香的冷凝干燥方法
CN111121380A (zh) * 2018-10-30 2020-05-08 松下电器研究开发(苏州)有限公司 干物制备方法、干物制备装置以及冰箱

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2397169Y (zh) * 1999-09-30 2000-09-20 万修森 热泵式全能型衣被多用干燥柜
CN201926258U (zh) * 2011-02-22 2011-08-10 成都东和工业有限责任公司 一种冷凝除湿空气源热泵加热烘烤装置
US20130014522A1 (en) * 2011-07-12 2013-01-17 A.P. Moller - Maersk A/S Humidity control in a refrigerated transport container with an intermittently operated compressor
CN205373288U (zh) * 2015-12-30 2016-07-06 江苏华亿细胞组织工程有限公司 一种药品保存箱
US9435551B2 (en) * 2011-09-15 2016-09-06 Khanh Dinh Dehumidifier dryer using ambient heat enhancement
CN206131616U (zh) * 2016-08-29 2017-04-26 佛山市速尚电器有限公司 冷风干机装置
CN107702520A (zh) * 2017-09-15 2018-02-16 漳州片仔癀药业股份有限公司 一种天然麝香的冷凝干燥方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2004536C1 (ru) * 1991-05-30 1993-12-15 Новосибирский институт органической химии СО РАН Способ получени мускус-кетона
MY156715A (en) * 2011-03-02 2016-03-15 Japan Tobacco Inc Method for preparing flavor-containing sheet for smoking article, flavor-containing sheet for smoking article prepared by the method, and smoking article comprising the same
FR2978151B1 (fr) * 2011-07-22 2013-08-30 Centre Nat Rech Scient Composes organophosphores p-chirogeniques
CN106382792A (zh) * 2016-08-31 2017-02-08 江苏绿扬生物电子工程有限公司 一种生物反应器用恒温干燥箱

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2397169Y (zh) * 1999-09-30 2000-09-20 万修森 热泵式全能型衣被多用干燥柜
CN201926258U (zh) * 2011-02-22 2011-08-10 成都东和工业有限责任公司 一种冷凝除湿空气源热泵加热烘烤装置
US20130014522A1 (en) * 2011-07-12 2013-01-17 A.P. Moller - Maersk A/S Humidity control in a refrigerated transport container with an intermittently operated compressor
US9435551B2 (en) * 2011-09-15 2016-09-06 Khanh Dinh Dehumidifier dryer using ambient heat enhancement
CN205373288U (zh) * 2015-12-30 2016-07-06 江苏华亿细胞组织工程有限公司 一种药品保存箱
CN206131616U (zh) * 2016-08-29 2017-04-26 佛山市速尚电器有限公司 冷风干机装置
CN107702520A (zh) * 2017-09-15 2018-02-16 漳州片仔癀药业股份有限公司 一种天然麝香的冷凝干燥方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
XIONG, WEIJUN ET AL.: "Non-official translation: Discussion on Drying Treatment Method for Musk", CHINA JOURNAL OF CHINESE MATERIA MEDICA, vol. 16, no. 7, 31 July 1997 (1997-07-31), ISSN: 1001-5302 *
ZHANG, ZHAO ET AL.: "GC Analysis of Muscone in Musk by Different Drying Methods", MODERN CHINESE MEDICINE, vol. 19, no. 6, 30 June 2017 (2017-06-30), pages 849 - 852, ISSN: 1673-4890 *

Also Published As

Publication number Publication date
RU2731088C1 (ru) 2020-08-28
TWI686140B (zh) 2020-03-01
JP2020535383A (ja) 2020-12-03
TW201914443A (zh) 2019-04-16
CN107702520A (zh) 2018-02-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103877669B (zh) 用于储存来自组织部位的液体的传送管、系统和方法
JP3498287B2 (ja) 乾燥装置
TWI227147B (en) Wound therapy and tissue management system and method with fluid differentiation
CN105126778B (zh) 几种常见植物提取物的制备及其用途
US20060037613A1 (en) Method and apparatus for humidification of breathable gas by condensation and/or dehumidification
JP2005233435A (ja) 吸収式除湿空調システム
US9737456B2 (en) Modifying humidity and convection to glabrous tissue to control metabolism
JP2005233435A5 (zh)
CN201688518U (zh) 能对空气除湿的多功能空调扇
CN206001774U (zh) 一种具有保湿功能的冰箱
CN107447810B (zh) 基于吸附和半导体制冷的小型空气取水装置及其方法
CN106013330A (zh) 空气取水系统
US20060254590A1 (en) Method and apparatus for self-contained anesthetic gas reclamation
US9950196B2 (en) Breathing circuit device
CN106818922A (zh) 一种驱蚊组合物及其制备方法、香囊与应用
WO2019095868A1 (zh) 空调器加湿系统
CN205209090U (zh) 一种玫瑰花循环热风烘干装置
CN105180556A (zh) 冰箱
KR101261405B1 (ko) 육류의 건조숙성장치
CN107595466A (zh) 一种长效发热石墨烯暖贴
WO2017005067A1 (zh) 一种具有除湿功能的智能空气净化装置
CN103937613A (zh) 一种亚临界萃取茉莉花头香精油的方法
CN103918823B (zh) 一种清热解毒型代用茶及其制备方法
WO2017008590A1 (zh) 一种空气净化系统
CN205125526U (zh) 一种多功能鞋柜

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 18855940

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2020537275

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 18855940

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1