WO2016030551A1 - Procedimiento y dispositivo de generación de emulsiones micrométricas simples y compuestas - Google Patents

Procedimiento y dispositivo de generación de emulsiones micrométricas simples y compuestas Download PDF

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WO2016030551A1 PCT/ES2015/000113 ES2015000113W WO2016030551A1 WO 2016030551 A1 WO2016030551 A1 WO 2016030551A1 ES 2015000113 W ES2015000113 W ES 2015000113W WO 2016030551 A1 WO2016030551 A1 WO 2016030551A1
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José Manuel GORDILLO ARIAS DE SAAVEBRA
Francisco DEL CAMPO CORTÉS
Álvaro EVANGELIO SÁNCHEZ
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Universidad De Sevilla
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    • B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/41—Emulsifying
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
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    • B01F33/301—Micromixers using specific means for arranging the streams to be mixed, e.g. channel geometries or dispositions
    • B01F33/3011—Micromixers using specific means for arranging the streams to be mixed, e.g. channel geometries or dispositions using a sheathing stream of a fluid surrounding a central stream of a different fluid, e.g. for reducing the cross-section of the central stream or to produce droplets from the central stream
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    • B01F2215/0495—Numerical values of viscosity of substances

Definitions

  • the invention described herein corresponds to the Scientific and Technical Area of Microfluidics.
  • the study of microfluids is a multidisciplinary field that includes parts of Physics, Chemistry, Engineering and Biotechnology. Investigate the behavior of fluids in the microscale, where the regime of motion is laminar, gravity and inertia are negligible and viscosity and surface tension are dominant.
  • This scientific and technical area includes the design of systems -devices and procedures- for the controlled production of simple and compound stationary jets that break capillary producing simple and compound drops that are used in turn for the production of fibers, tubes and capsules of size micro and submicrometer.
  • the interest of various sectors of activity of different industries is known for the generation of simple and compound emulsions formed by micrometric-sized drops with or without coating.
  • the food encapsulation of additives
  • phytosanitary, cosmetic, pharmaceutical selective transport of active ingredients
  • chemical detergent manufacturing
  • materials manufactured by optical devices using liquid crystals
  • the method and the device for generating emulsions object of the invention described herein have application in those industrial sectors in which the production of simple and compound monodispersed, homogeneous emulsions and of diameters and micrometric size controllable coatings is part Essential process.
  • both methods firmly present an axial symmetry (axilsymmetric) in the area of the interface in which the jet is produced, although there are materializations of flow-focusing devices in practically two-dimensional geometries (Anna et al, Appl. Phys. Lett, (2003), 82, 364-366, Gordillo et al., Phys. Fluids, (2004), 16, 2828-2834).
  • the capsules are generated by chemical processes of deposition of a substance on the surface of a drop of a compound or active ingredient.
  • the purpose of the outer shell which is usually elastic or rigid, is to protect the active substance that is inside.
  • the outer shell is made solid by some method (for example, by making the outer fluid a photopolymer that increases its viscosity or stiffens with ultraviolet light), solid capsules can be generated. Emulsions can be generated in these devices with no more than injecting a liquid using any of the procedures outlined above in a bath of a liquid immiscible with the injected fluid.
  • the first procedure belongs to the family of devices known as flow focusing, and is protected by patents US 6174469, US 6187214 and US 6450189. In this case, as with the atomizers of the flow focusing type, the two concentric streams of fluid they are accelerated due to the favorable pressure gradient that exists between a pressurized chamber with gas and the outside.
  • the diameter of the inner and outer jets decreases and, finally, by a fundamentally capillary mechanism, the compound drops are generated. These compound drops can have diameters of the order of 100 microns.
  • the inner and outer concentric jets are accelerated using an electric field.
  • the capsules generated can have nanometric sizes (the capsules produced according to this procedure are the smallest ever generated), and are protected according to patents P200100231, PCT ES02 / 00047 and PCT US 02/02787. This procedure has, however, the disadvantage compared to flow focusing devices that electric fields are necessary and that the flow rates of the order are 1000 to 100 times smaller than those that can be used in flow focusing technology.
  • two planes are included in the present specification, as an integral part thereof, which are illustrative and not limiting, collect two models of prototypes generation of simple and compound emulsions (Fig. 1 and Fig. 2 respectively), as well as two image relationships that show the actual production of emulsions, both simple and compound (Fig. 3 and Fig. 4) with prototypes of the two lessons.
  • Figure 1 The figure consists of the scheme of a prototype device for the generation of simple emulsions.
  • the device is constituted by the injection tube (1) of the liquid to be emulsified, of internal diameter d ⁇ , coaxially aligned and separated a distance h from the extraction tube (3), of length I and square section of inner side l 0 and exit to the outside, contained inside a discharge chamber (4) with a hole (5) for the entry of the emulsifying liquid.
  • the profile is shown in the figure. of speeds (6) of the flow of the liquid to be emulsified inside the injection tube, and the streamlines (10) and the velocity profile (8) of the flow of the emulsifying liquid around the inlet section of the tube extraction and downstream inside, respectively.
  • Figure 2 The figure is the schematic of a prototype device for generating composite emulsions.
  • the different parts that comprise it are a composite injection tube formed by an inner capillary tube (1) of diameter d ⁇ for the injection of the inner liquid, coaxially centered inside a second outer capillary tube (2) of diameter d 0 whereby the intermediate liquid is injected, coaxially aligned and separated a distance h from the extraction tube (3), of length I and square section of inner side l 0 and outlet to the outside, contained inside a discharge chamber (4 ) with a hole (5) for the entry of the emulsifying liquid.
  • the velocity profile of the flow of the inner liquid (6) inside the inner injection tube is represented in the figure.
  • Figure 3 The image relationship of the figure shows the actual production of simple emulsions by the method object of the invention in a prototype of the device object of the invention with different geometric configurations of its components.
  • the outer liquid is 100cSt viscosity silicone oil and the distilled water inside (1cSt viscosity).
  • the flow of the outer liquid is 900ml / h and the flow of the inner liquid 0.5ml / h, in all four cases.
  • the internal dimensions of the four prototype drive chamber are 3cmx3cmx3cm.
  • the interior dimensions of its drive chamber are 3cmx3cmx3cm.
  • the outer liquid is silicone oil of 1000cSt of viscosity
  • the intermediate liquid is a mixture of glycerol and distilled water with a viscosity at 25C of 400cSt
  • the inner liquid is silicone oil of 10cSt of viscosity.
  • the flow of the external liquid is 200ml / h and the flow of the intermediate liquid is 2.00ml / h.
  • the object of the present invention is a method of generating simple and compound emulsions, from the formation of a capillary microchorr, simple or compound, as the case may be, when a liquid or two immiscible or barely miscible liquids flowing coaxially flows , by means of a viscous, immiscible or poorly miscible outer liquid with the simple or compound liquid to be emulsified, and flowing at the proper speed, as well as the device where and with which to carry out said procedure.
  • the sucked liquid forms a stationary capillary jet of controllable diameter and micrometric size by the action of the coflujo of the outer liquid and the gradient of favorable pressures it produces.
  • This simple jet breaks due to capillary instability producing micro and submicron droplets and low size dispersion.
  • the suction causes a capillary jet composed, by the action of the coflujo of the external liquid and the favorable pressure gradient that it produces on the intermediate liquid and of this on the internal liquid in the same way.
  • the interior of this composite jet drops in drops due to capillary instability, inducing the breakage of the intermediate liquid producing the coating of the drops of the inner liquid and with it the formation of compound drops, of micrometric size.
  • the parametric determination in the generation of compound emulsions allows control of both the droplet size of the inner liquid and the thickness of its coating with the intermediate liquid.
  • the process of the invention is applicable in all those technological demands that require the generation of simple monodisperse emulsions of micrometric sizes of the phase to be dispersed, as well as in those technological demands that require the generation of homogeneous compound emulsions, whose dispersed phase requires diameters drop and thickness of its coating of micrometric and controllable sizes.
  • the object of the present invention is a method and a device for the generation of simple and compound emulsions of micrometric size.
  • the device that produces the generation of emulsions is made up of the following elements: an impulse chamber of dimensions of the order of the centimeter, whose interior contains coaxially aligned tubes, an extraction tube, with an inner diameter or side l 0 of the order of the millimeter and length I, and a simple injection capillary tube, of internal diameter d of the order of the millimeter, or a composite injection capillary tube, formed by two concentric capillary tubes, the exterior of which has an internal size d 0 of the order of the millimeter
  • the outlet section of the single or composite capillary tube is separated from the inlet section of the extraction tube a distance h of the order of the millimeter.
  • the geometric dimensions d ⁇ , d 0 , l 0 and h of the device elements constitute its geometric configuration.
  • the suction produces a capillary stream composed of the intermediate liquid, which forms the outermost crust of the jet, and the inner liquid, which is located in the center of the composite jet.
  • the composite jet is formed thanks to the action of the coflujo of the external fluid and the favorable pressure gradient exerted by the external fluid on the intermediate fluid.
  • the viscosities of the inner, intermediate and outer liquids, and the surface tensions between the inner and outer liquids, in the generation of simple emulsions and between the outer and intermediate and intermediate and inner liquids, in the generation of compound emulsions, are physical properties essential in the production of emulsions described in this invention and constitute what we will call its dimensional configuration.
  • the method object of the present invention consists in the appropriate selection of the indicated geometric, dimensional and operational parameters or variables, that is to say in the specification of the geometric, dimensional and operational configurations.
  • the invention described herein has application in those industrial sectors in which the production of simple and homogeneous, homogeneous and compound emulsions with controllable diameters and coatings of micrometer size is an essential part of the process.
  • Example of embodiment of the invention for the generation of simple emulsions Example of embodiment of the invention for the generation of simple emulsions.
  • Image 3.2 of Figure 3 of the present specification shows the actual production of simple emulsions by this invention.
  • the scheme of the device used is presented in Figure 1.
  • the drive chamber contains two pairs of windows, to allow real-time monitoring of the production of simple emulsions.
  • the outer and inner liquids used in this embodiment of the invention for the generation of simple emulsions are 100cSt silicone oil and distilled water (1cSt of viscosity) respectively, with surface tension between them of 40mN / m.
  • the flow rates of the outer and inner liquids, q and y have been varied between 450ml / h and 1400ml / h and 0.1ml / h and 10ml / h, respectively, producing drop emulsions of sizes between 10 ⁇ and ⁇ , with a frequency of production between 1000Hz and 10000Hz.
  • the remaining images of the series, that is images 3.1, 3.3 and 3.4 of Figure 3 show the actual simple emulsions according to different geometric configurations, and without changing the rest of the specifications of the production mode described above.
  • Example of embodiment of the invention for the generation of compound emulsions is presented in Figure 2.
  • the drive chamber contains two pairs of windows, to allow real-time monitoring of the production of simple emulsions.
  • the outer, intermediate and inner liquids used in this embodiment of the invention for the generation of compound emulsions are 1000cSt silicone oil, a mixture of glycerin and distilled water with viscosity at 25C of 400cSt and silicone oil of 10cSt of viscosity , respectively, with surface tension between both pairs of liquids (exterior and intermediate and intermediate and internal) of 50mN / m.
  • the flow rates of the outer, intermediate and inner liquids, q e , q m and q ⁇ , have been varied between 100ml / h and 200ml / h, 0.1ml / h and 10.0ml / h and 0.1ml / h and 10ml / h, respectively, producing emulsions of drops composed of sizes of inner diameters between 10 ⁇ and 100 ⁇ , and coatings between 10 ⁇ ⁇ and 40 ⁇ , with a production frequency between 100Hz and 2000Hz.
  • the rest of the images in the series, that is, images 4.1, 4.3 and 4.4 of Figure 4 show the actual production of compound emulsions according to different flow rates of the inner liquid, between 0.1ml / h and 0.7ml / h, without changing the rest of specifications of the production mode described above.
  • emulsions have been produced by modifying: (i) the different variables that characterize the geometric configuration of its elements (d 0 , h, l 0 and I),
  • the materials from which the different elements that make up the simple and compound emulsion generator can be manufactured are multiple (metal, plastic, ceramic, glass), depending mainly on the choice of the material of the specific application in which the material will be used. device.
  • the foregoing examples of embodiment of the invention describe the method and the individual device or cell for generating simple or compound emulsions with the limitation of the production involved. If an increase in production is required, the device can be multiplexed.
  • the flow of internal liquid or intermediate and internal liquids should be as homogeneous as possible between the different cells, which may require impulsion through multiple capillary needles, porous media, or any other medium capable of distributing a homogeneous flow rate between different feeding points.

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Abstract

Esta invención describe un procedimiento para generar emulsiones simples y compuestas de diámetros y recubrimientos controlables de tamaño micrométrico, mediante un dispositivo formado por elementos de dimensiones características de tamaños del orden del milímetro. La generación de emulsiones se obtiene mediante la succión producida por el flujo de un líquido viscoso a través de la sección de un tubo capilar de tamaño milimétrico. Según una determinación paramétrica, el líquido o la pareja de líquidos a emulsionar forma un chorro capilar estacionario simple o compuesto, de diámetro micrométrico, por la acción del coflujo del líquido emulsionante y del gradiente de presiones favorables que produce, que rompe por inestabilidad capilar formando microgotas monodispersas simples o compuestas. La invención descrita en esta memoria tiene aplicación en aquellos sectores industriales en los que la producción de emulsiones simples y compuestas monodispersas, homogéneas y de diámetros y recubrimientos controlables de tamaño micrométrico sea parte esencial del proceso.

Description

Título
Procedimiento y dispositivo de generación de emulsiones micrométricas simples y compuestas
Objeto de la invención
La invención descrita en esta memoria corresponde al Área Científico y Técnico de la Microfluidica. El estudio de los microfluidos es un campo multidisciplinar que incluye partes de la Física, la Química, la Ingeniería y la Biotecnología. Investiga el comportamiento de los fluidos en la microescala, donde el régimen de movimiento es laminar, la gravedad y la inercia son despreciables y la viscosidad y la tensión superficial son dominantes. Este área científico y técnico comprende el diseño de sistemas -dispositivos y procedimientos- para la producción controlada de chorros estacionarios simples y compuestos que rompen capilarmente produciendo gotas simples y compuestas que se utlilizan a su vez para la producción de fibras, tubos y cápsulas de tamaño micro y submicrométrico.
Es conocido el interés de diversos sectores de actividad de diferentes industrias por la generación de emulsiones simples y compuestas formadas por gotas de tamaño micrométrico con recubrimiento o sin él. Por ejemplo, la industrias alimentaria (encapsulación de aditivos), fitosanitaria, cosmética, farmacéutica (transporte selectivo de principios activos), química (fabricación de detergentes), o de los materiales (fabricación de dispositivos ópticos mediante cristales líquidos), entre otras. En general, el procedimiento y el dispositivo de generación de emulsiones objeto de la invención descrita en esta memoria tienen aplicación en aquellos sectores industriales en los que la producción de emulsiones simples y compuestas monodispersas, homogéneas y de diámetros y recubrimentos controlables de tamaño micrométrico sea parte esencial del proceso.
Estado de la técnica
En los últimos años se han multiplicado los estudios, invenciones y aplicaciones relacionadas con el control microscópico de las corrientes fluidas, y entre estos estudios e invenciones destacan los que involucran superficies libres o interfases entre dos fluidos inmiscibles para poder conseguir estructuras microscópicas (micro-gotas, micro-burbujas, micro-cápsulas, etc.) de forma reproducible y robusta. Conviene destacar aquí dos fenómenos/inventos peculiares representativos de la generación de micro-chorros: (i) el electrospray o producción de micro-chorros de líquido mediante fuerzas electrostáticas, conocido desde hace siglos, y (ii) el "flow focusing" capilar, que emplea fuerzas de presión (puramente mecánicas) y un orificio de "enfocamiento" para generar el chorro. Respondiendo a su geometría, ambos métodos presentan genuinamente una simetría axial (axilsimétricos) en la zona de la interfase en la que se produce el chorro, aunque existen materializaciones de dispositivos flow-focusing en geometrías prácticamente bidimensionales (Anna et al, Appl. Phys. Lett, (2003), 82, 364-366, Gordillo et al, Phys. Fluids, (2004), 16, 2828-2834).
En el caso del electrospray, los principales inconvenientes provienen de (i) la inherente e inevitable dependencia del fenómeno respecto a las propiedades eléctricas del líquido, lo cual limita enormemente la libertad paramétrica fisicoquímica del método (aunque hayan surgido aplicaciones de enorme relevancia en bioquímica - espectrometría de masas de moléculas biológicas), (ii) la pequeña productividad de método (caudal másico muy pequeño) y la dificultad para "escalarlo" o "multiplicarlo" (multiplexing) y (iii) la mediocre robustez del método por su gran dependencia de las condiciones superficiales y tamaños de los tubos de alimentación de los líquidos.
En "flow focusing" axilsimétrico, aunque se eliminan los inconvenientes de la dependencia respecto a las propiedades eléctricas del fluido, aún se tienen problemas respecto al alineamiento de los tubos de alimentación respecto a los orificios de enfocamiento. En las implementaciones de tipo flow-focusing 2D, el problema principal proviene del mojado con las superficies que confinan al fluido a dispersar.
La razón por la que la producción controlada de partículas micro y submicrométricas supone una de las líneas de investigación más activas dentro del campo de la Mecánica de Fluidos, es por el gran número de aplicaciones tanto científicas como tecnológicas que tiene. Por ejemplo, como se señala en el artículo "Micro- and nanoparticles via capillary flows", Barrero y Loscertales, Annual Review of Fluid Mechanics, (2007), 39, 89-106, la absorción eficiente de nuevos fármacos por los tejidos y órganos requiere que el producto activo se encuentre confinado en gotas de tamaños sustancialmente menores que 10 mieras. Las emulsiones formadas por gotas de tamaño micrométrico también tienen aplicación en muchos otros campos, como la industria alimenticia, o la ciencia de los materiales (fabricación de dispositivos ópticos mediante cristales líquidos), entre otros. En la actualidad existen un número considerable de procedimientos que permiten conseguir este tipo de microemulsiones, con tamaños característicos de gotas en el entorno de las diez mieras. Sin embargo, sólo existe una técnica que consiga bajar el tamaño por debajo de esta cota de manera eficiente: la de los electrosprays simples y compuestos (Loscertales, Barrero y otros, Science, (2002), 295, 5560). Aquí presentamos una técnica que prescinde del uso de campos eléctricos o de surfactantes y que posee una geometría tan sencilla, que carece de los problemas de centrado de los dispositivos tipo flow focusing tridimensional, Gañán-Calvo y Gordillo, Phys. Rev. Lett. (2001), 87, 274501 , o de mojado con las superficies adyacentes como las técnicas que hacen uso de dispositivos tipo flow-focusing creados con los métodos de soft-lithography (Anna et al, Appl. Phys. Lett, (2003), 82, 364-366). Estos métodos, además de ser más complejos en cuanto a su geometría puesto que la corriente a dispersar ha de ser enfocada a través de un orificio o canal de dimensión menor que la aguja inyectora, son incapaces de conseguir tamaños de gotas por debajo de las 5 mieras de manera sistemática.
En los últimos tiempos, existe un interés creciente por parte de la industria alimenticia, farmacéutica o química de generar cápsulas que contengan en su interior un principio activo y que exteriormente están recubiertas de una coraza flexible o rígida. Son innumerables las patentes que registran un procedimiento para la producción de cápsulas o de emulsiones. En el caso de cápsulas para aplicación alimenticia se encuentran los ejemplos de las patentes AU754712 y EP1263451. En aplicaciones a la industria química (principalmente empresas dedicadas a la fabricación de detergentes), EP1288287 y WO03002160. Las aplicaciones a la industria farmacéutica son las más comunes y cuentan con innumerables registros, entre los que cabe citar WO03004003, WO0041740, US6514526, EP1151746. En la mayor parte de estos ejemplos, las cápsulas son generadas mediante procesos químicos de deposición de una sustancia sobre la superficie de una gota de un compuesto o principio activo. El fin de la cubierta externa, que suele ser elástica o rígida, es la de proteger el principio activo que se encuentra en su interior. Existen procedimientos, patentados inicialmente en la Universidad de Sevilla, que siguen un procedimiento diferente para encapsular líquidos o generar emulsiones. Ambos se basan en hacer fluir de manera coaxial dos corrientes fluidas inmiscibles. Es bien sabido que los chorros cilindricos se rompen en gotas debido al crecimiento de una inestabilidad capilar, también conocida como inestabilidad de Rayleigh. Cuando esta rotura se produce de manera simultánea en los chorros interior y exterior, se generan gotas que en su interior poseen otras gotas de menor tamaño. Si la cubierta externa se hace sólida mediante algún procedimiento (por ejemplo, haciendo que el fluido exterior sea un fotopolímero que aumente su viscosidad o que se rigidice con luz ultravioleta), pueden generarse cápsulas sólidas. Las emulsiones pueden generarse en estos dispositivos sin más que inyectar un líquido utilizando cualquiera de los procedimientos antes señalados en un baño de un líquido inmiscible con el fluido inyectado. El primer procedimiento pertenece a la familia de dispositivos conocidos como flow focusing, y está protegido por las patentes US 6174469, US 6187214 y US 6450189. En este caso, al igual que ocurre con los atomizadores del tipo flow focusing las dos corrientes concéntricas de fluido son aceleradas debido al gradiente favorable de presión que existe entre una cámara presurizada con gas y el exterior. El diámetro de los chorros interior y exterior decrece y, finalmente, por un mecanismo fundamentalmente capilar, se generan las gotas compuestas. Estas gotas compuestas pueden llegar a tener diámetros del orden de las 100 mieras. Por otra parte, con la tecnología conocida como Y-Flow, los chorros concéntricos interior y exterior son acelerados haciendo uso de un campo eléctrico. Las cápsulas generadas pueden llegar a tener tamaños nanométricos (las cápsulas producidas según este procedimiento son las más pequeñas jamás generadas), y está protegido según las patentes P200100231 , PCT ES02/00047 y PCT US 02/02787. Este procedimiento tiene, sin embargo, la desventaja frente a los dispositivos flow focusing de que son necesarios campos eléctricos y que los caudales de líquido son del orden de 1000 a 100 veces menores que los que se pueden utilizar en la tecnología flow focusing.
Descripción de las figuras
Para complementar la descripción del invento, y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de sus características, se incluyen en la presente memoria descriptiva, como parte integrante de la misma, dos planos que con carácter ilustrativo y no limitativo, recogen sendos modelos de prototipos de generación de emulsiones simples y compuestas (Fig.1 y Fig.2 respectivamente), así como dos relaciones de imágenes que muestran la producción real de emulsiones, tanto simples como compuestas (Fig.3 y Fig.4) con prototipos de las dos clases.
Figura 1: La figura consiste en el esquema de un prototipo de dispositivo para la generación de emulsiones simples.
El dispositivo está constituido por el tubo de inyección (1) del líquido a emulsionar, de diámetro interior d¡, alineado coaxialmente y separado una distancia h del tubo de extracción (3), de longitud I y sección cuadrada de lado interior l0 y salida al exterior, contenidos en el interior de una cámara de impulsión (4) con un orificio (5) para la entrada del liquido emulsionante.
Además, para ilustrar la generación de emulsiones simples en el dispositivo mediante el procedimiento objeto de la invención, se representan en la figura el perfil de velocidades (6) del flujo del líquido a emulsionar en el interior del tubo de inyección, y las líneas de corriente (10) y el perfil de velocidades (8) del flujo del líquido emulsionante en los alrededores de lá sección de entrada del tubo de extracción y aguas abajo en su interior, respectivamente.
Figura 2: La figura es el esquema de un prototipo de dispositivo para la generación de emulsiones compuestas.
Las diferentes partes que lo integran son un tubo de inyección compuesto formado por un tubo capilar interior (1) de diámetro d¡ para la inyección del líquido interior, centrado coaxialmente en el interior de un segundo tubo capilar exterior (2) de diámetro d0 por donde se inyecta el líquido intermedio, alineado coaxialmente y separado una distancia h del tubo de extracción (3), de longitud I y sección cuadrada de lado interior l0 y salida al exterior, contenidos en el interior de una cámara de impulsión (4) con un orificio (5) para la entrada del líquido emulsionante.
Complementariamente, para ilustrar la generación de emulsiones compuestas en el dispositivo mediante el procedimiento objeto de la invención se representan en la figura el perfil de velocidades del flujo del líquido interior (6) en el interior del tubo de inyección interior, el perfil de velocidades del flujo del líquido intermedio (7) en el interior del tubo de inyección exterior, y las líneas de corriente (10) y el perfil de velocidades (8) del flujo del líquido emulsionante en los alrededores de la sección de entrada del tubo de extracción y aguas abajo en su interior, respectivamente.
Figura 3: La relación de imágenes de la figura muestra la producción real de emulsiones simples mediante el procedimiento objeto de la invención en un prototipo del dispositivo objeto de la invención con diferentes configuraciones geométricas de sus componentes.
El líquido exterior es aceite de silicona de 100cSt de viscosidad y el interior agua destilada (1cSt de viscosidad). El caudal del líquido exterior es 900ml/h y el caudal del líquido interior 0.5ml/h, en los cuatro casos.
La configuración geométrica de los dispositivos en cada una de las imágenes de la serie es la siguiente: 3.1.- l0=1 mm, d¡=450Mm y h=0.5lo; 3.2.- d¡=450 m y h=1.0l0; 3.3.- d¡=lo y h=1.0lo; 3.4.- d¡=l0 y h=1.5l0. Las dimensiones interiores de la cámara de impulsión de los cuatro prototipos, son 3cmx3cmx3cm. Figura 4: La relación de imágenes de la figura muestra la producción de emulsiones compuestas mediante el procedimiento objeto de la invención en un prototipo de dispositivo objeto de la invención con la siguiente configuración geométrica de los elementos que lo forman:
Figure imgf000008_0001
y h=1.70mm. Las dimensiones interiores de su cámara de impulsión son 3cmx3cmx3cm.
El líquido exterior es aceite de silicona de 1000cSt de viscosidad, el líquido intermedio es una mezcla de glycerol y agua destilada con una viscosidad a 25C de 400cSt y el líquido interior es aceite de silicona de 10cSt de viscosidad.
El caudal del líquido exterior es 200ml/h y el caudal del líquido intermedio es 2.00ml/h. El caudal del líquido interior q¡ en cada una de las imágenes de la serie es el siguiente: 4.1.- q¡=0.10ml/h; 4.2.- q¡=0.30ml/h; 4.3.- q¡=0.50ml/h; 4.4.- q¡=0.70ml/h.
Descripción de la invención
El objeto de la presente invención es un procedimiento de generación de emulsiones simples y compuestas, a partir de la formación de un microchorro capilar, simple o compuesto, según el caso, cuando se succiona un líquido o sendos líquidos inmiscibles o escasamente miscibles que fluyen coaxialmente, por medio de un líquido exterior viscoso, inmiscible o escasamente miscible con el líquido simple o compuesto a emulsionar, y que fluye a la velocidad adecuada, así como el dispositivo donde y con el que llevar a cabo dicho procedimiento.
Según una determinación paramétrica, cuya especificación constituye la esencia del procedimiento de la invención, en el caso de generación de emulsiones simples el líquido succionado forma un chorro capilar estacionario de diámetro controlable y tamaño micrométrico por la acción del coflujo del líquido exterior y del gradiente de presiones favorable que produce. Este chorro simple rompe por inestabilidad capilar produciendo gotas de tamaño micro y submicrométrico y escasa dispersión de tamaños.
En el caso de generación de emulsiones compuestas, la succión provoca un chorro capilar compuesto, por la acción del coflujo del líquido exterior y del gradiente de presiones favorable que produce sobre el líquido intermedio y de este sobre el líquido interior de igual forma. El interior de este chorro compuesto rompe en gotas por inestabilidad capilar, induciendo la rotura del líquido intermedio produciendo el recubrimiento de las gotas del líquido interior y con ello la formación de gotas compuestas, de tamaño micrométrico.
La determinación paramétrica en la generación de emulsiones compuestas permite el control tanto del tamaño de las gotas del líquido interior como el espesor de su recubrimiento con el líquido intermedio.
El procedimiento de la invención es de aplicación en todas aquellas demandas tecnológicas que requieran la generación de emulsiones simples monodispersas de tamaños micrométricos de la fase a dispersar, así como en aquellas demandas tecnológicas que requieran la generación de emulsiones compuestas homogéneas, cuya fase dispersa requiera diámetros de gota y espesores de su recubrimiento de tamaños micrométricos y controlables.
El objeto de la presente invención es un procedimiento y un dispositivo para la generación de emulsiones simples y compuestas de tamaño micrométrico.
El dispositivo que produce la generación de emulsiones está formado por los siguientes elementos: una cámara de impulsión de dimensiones del orden del centímetro, cuyo interior contiene sendos tubos alineados coaxialmente, un tubo de extracción, de diámetro o lado interior l0 del orden del milímetro y longitud I, y un tubo capilar de inyección simple, de diámetro interior d¡ del orden del milímetro, o un tubo capilar de inyección compuesto, formado por sendos tubos capilares concéntricos, el exterior de los cuales tiene un tamaño interior d0 del orden del milímetro. La sección de salida del tubo capilar simple o compuesto se encuentra separado de la sección de entrada del tubo de extracción una distancia h del orden del milímetro. Las dimensiones geométricas d¡, d0, l0 y h de los elementos del dispositivo constituyen su configuración geométrica.
La circulación de un líquido exterior viscoso le desde la cámara de impulsión hasta el exterior a través del tubo de extracción produce en los alrededores de su sección de entrada la succión del liquido simple l¡, inyectado en la cámara a través del tubo capilar por el que fluye, formándose un chorro capilar estacionario, que se estrecha aguas abajo alcanzando un diámetro constante de tamaño micrométrico. Este chorro se forma gracias a la acción del coflujo del fluido exterior y del gradiente de presiones favorable que ejerce el fluido exterior sobre el chorro capilar simple. Este chorro simple rompe por inestabilidad capilar en gotas del mismo orden que el del chorro que las origina, produciendo una emulsión simple monodispersa de tamaño micrométrico.
Si se utiliza un tubo capilar de inyección compuesto, la succión produce un chorro capilar compuesto por el líquido intermedio, que forma la corteza más externa del chorro, y por el líquido interior, que se encuentra en el centro del chorro compuesto. El chorro compuesto se forma gracias a la acción del coflujo del fluido exterior y del gradiente de presiones favorable que ejerce el fluido exterior sobre el fluido intermedio. La acción del coflujo exterior y del gradiente favorable de presiones exterior, junto con los gradientes de presiones capilares ejercidos por el fluido intermedio, producen de igual manera la formación de un chorro capilar del líquido interior, que por inestabilidad capilar rompe en gotas que inducen la rotura del líquido intermedio originando su recubrimiento y con ello la formación de gotas compuestas, produciendo una emulsión compuesta monodispersa de diámetros interior y exterior y espesor del recubrimiento controlables y de tamaños micrométricos.
Las viscosidades de los líquidos interior, intermedio y exterior, y las tensiones superficiales entre los líquidos interior y exterior, en la generación de emulsiones simples y entre los líquidos exterior e intermedio e intermedio e interior, en la generación de emulsiones compuestas, son propiedades físicas esenciales en la producción de emulsiones descrita en esta invención y constituyen lo que denominaremos su configuración dimensional.
Los caudales de los líquidos interior, intermedio y exterior, q¡, qm y qe respectivamente o, alternativamente, los caudales de los líquidos interior e intermedio q¡ y qm respectivamente y la presión manométrica de impulsión del fluido exterior Δρβ, relacionada con el caudal exterior qe de la forma Ape=Kqe , con K una constante que depende solo de la geometría del dispositivo, son las variables o parámetros de control operativo en la generación de emulsiones producida mediante esta tecnología y constituyen los que denominaremos su configuración operativa.
El procedimiento objeto de la presente invención consiste, en la adecuada selección de los parámetros o variable geométricas, dimensionales y operativas indicadas, es decir en la especificación de las configuraciones geométrica, dimensional y operativa.
La especificación de las configuraciones geométrica dimensional y operativa definen una determinación paramétrica o un modo de producción. Las formulaciones siguientes expresan la física del fenómeno en el que se fundamenta la tecnología descrita:
(i) .- los números de Reynolds característico de la corriente exterior e interior son menor que 1 y menor que 10, respectivamente; ρ0υ0ϋ/μ0<1 y ρ,(_ν(Ομ0)<10, donde U0 es la velocidad del fluido exterior en el centro del tubo de extracción
(ii) .- el número capilar es mayor que 0.75; μοΙΙο/σ>0.75
(iii) .- el caudal del líquido interior y la velocidad del líquido exterior son tales que [4Q¡/(TT U0)]1/2 <1 mm.
Si la determinación paramétrica o el modo de producción elegido satisface cada una de las anteriores relaciones numéricas, entonces la generación de emulsiones simples mediante este dispositivo y procedimiento es factible. En este caso la ley de escala que predice el tamaño del diámetro de las gotas que forman la emulsión es la siguiente: 0.25[4Q¡/( TTll0)]1/2<d<4[4Q¡/( TTU0)]1/2
La invención descrita en esta memoria tiene aplicación en aquellos sectores industriales en los que la producción de emulsiones simples y compuestas monodispersas, homogéneas y de diámetros y recubrimientos controlables de tamaño micrométrico sea parte esencial del proceso.
Modo de realización de la invención
Ejemplo de realización de la invención para la generación de emulsiones simples.
La imagen 3.2 de la figura 3 de la presente memoria descriptiva muestra la producción real de emulsiones simples mediante esta invención. Además, en la figura 1 se presenta el esquema del dispositivo utilizado.
El prototipo está constituido por una cámara de impulsión (4) de dimensiones interiores 3cmx3cmx3cm, que contiene en su interior un tubo de extracción (3) de sección cuadrada y de vidrio, de lado interior l0=1 mm y longitud l=4cm, y un tubo capilar de inyección simple (1), de acero inoxidable y de diámetro interior
Figure imgf000011_0001
La separación entre ambos tubos es h=1mm.
La cámara de impulsión contiene sendos pares de ventanas, para permitir la monitorización en tiempo real de la producción de las emulsiones simples. Los líquidos exterior e interior utilizados en este ejemplo de realización de la invención para la generación de emulsiones simples son aceite de silicona de 100cSt y agua destilada (1cSt de viscosidad) respectivamente, con tensión superficial entre ambos de 40mN/m.
Los caudales de los líquidos exterior e interior, qe y q¡, han sido variados entre 450ml/h y 1400ml/h y 0.1 ml/h y 10ml/h, respectivamente, produciendo emulsiones de gotas de tamaños comprendidos entre 10μηι y ΙΟΟμηι, con una frecuencia de producción entre 1000Hz y 10000Hz.
La imagen 3.2 de la figura 3 ilustra la emulsión simple real producida según las especificaciones anteriores con la inyección de caudales qe=1150ml/h y q¡=0.5ml/h. El resto de imágenes de la serie, es decir las imágenes 3.1, 3.3 y 3.4 de la figura 3 muestran las emulsiones simples reales según configuraciones geométricas diferentes, y sin variar el resto de especificaciones del modo de producción descrito anteriormente.
Para evaluar la versatilidad tanto del procedimiento como del dispositivo de generación de emulsiones simples, así como la amplitud de la determinación paramétrica, se han producido emulsiones modificando:
(i) las diferentes variables que caracterizan la configuración geométrica de sus elementos (d0, h, l0 y I),
(ii) la viscosidad del líquido exterior e interior en los rangos entre 100cSt y 1000cSt y entre 1cSt y 1cSt respectivamente, y la tensión superficial entre ambos entre 1mN/m y 40mN/m, sustituyendo unos líquidos por otros de diferentes propiedades,
(iii) y los valores concretos y específicos de los parámetros de control operativos de la producción de emulsiones simples, es decir de los caudales de líquido exterior e interior, en los rangos entre 100ml/h y 4000ml/h y 0.01 ml/h y 100ml/h respectivamente.
Se comprueba en cada caso la existencia de una ventana paramétrica en la que la producción de las emulsiones es efectiva, continua, uniforme y estable.
Ejemplo de realización de la invención para la generación de emulsiones compuestas. La imagen 4.2 de la figura 4 de la presente memoria descriptiva muestra la producción real de emulsiones compuestas mediante esta invención. Además, en la figura 2 se presenta el esquema del dispositivo utilizado.
El prototipo está constituido por una cámara de impulsión de dimensiones interiores 3cmx3cmx3cm, que contiene en su interior un tubo de extracción (4) de sección cuadrada y de vidrio, de lado interior l0=1mm y longitud l=4cm, y un tubo de inyección compuesto, formado por un tubo capilar (1) por donde circula el líquido interior, de diámetro d¡=450^m, contenido y centrado coaxialmente en el interior de un segundo tubo capilar (3) de diámetro interior d0=1.20mm , por el que fluye el líquido intermedio. La separación entre ambos tubos es h=1mm.
La cámara de impulsión contiene sendos pares de ventanas, para permitir la monitorización en tiempo real de la producción de las emulsiones simples.
Los líquidos exterior, intermedio e interior utilizados en este ejemplo de realización de la invención para la generación de emulsiones compuestas son aceite de silicona de 1000cSt, una mezcla de glicerina y agua destilada con viscosidad a 25C de 400cSt y aceite de silicona de 10cSt de viscosidad, respectivamente, con tensión superficial entre ambos pares de líquidos (exterior e intermedio e intermedio e interior) de 50mN/m.
Los caudales de los líquidos exterior, intermedio e interior, qe, qm y q¡, han sido variados entre 100ml/h y 200ml/h, 0.1ml/h y 10.0ml/h y 0.1ml/h y 10ml/h, respectivamente, produciendo emulsiones de gotas compuestas de tamaños de diámetros interiores comprendidos entre 10μιη y 100μιη, y recubrimientos comprendidos entre 10μιη y 40μηΊ, con una frecuencia de producción entre 100Hz y 2000Hz.
La imagen 4.2 de la figura 4 muestra la producción de una emulsión compuesta según las especificaciones anteriores, en el caso de qe=200ml/h, qm=2ml/h y qj=0.5ml/h. El resto de imágenes de la serie, es decir las imágenes 4.1 , 4.3 y 4.4 de la figura 4 muestran la producción real de emulsiones compuestas según caudales diferentes del líquido interior, comprendidos entre 0.1ml/h y 0.7ml/h, sin variar el resto de especificaciones del modo de producción descrito anteriormente.
Para evaluar la versatilidad tanto del procedimiento como del dispositivo de generación de emulsiones compuestas, así como la amplitud de la determinación paramétrica, se han producido emulsiones modificando: (i) las diferentes variables que caracterizan la configuración geométrica de sus elementos (d0, h, l0 y I),
(ii) la viscosidad del líquido exterior, en el rango entre 100cSt y 1000cSt, la viscosidad del líquido intermedio entre 50cSt y 1000cSt, la viscosidad del líquido interior entre 1cSt y 20cSt, la tensión superficial entre ambos líquidos entre 20mN/m y 50mN/m, mediante la sustitución de unos líquidos por otros de diferentes propiedades,
(iii) y los valores concretos y específicos de los parámetros de control operativos de la producción de las emulsiones compuestas, es decir de los caudales de líquido exterior, intermedio e interior, en los rangos entre 100ml/h y 4000ml/h, entre 0.01 ml/h y 10ml/h y entre 0.01 ml/h y 100ml/h respectivamente.
Se comprueba en cada caso la existencia de una ventana paramétrica en la que la producción de las emulsiones es efectiva, continua, uniforme y estable.
Los materiales de los que pueden estar fabricados los diferentes elementos que constituyen el generador de emulsiones tanto simple como compuestas son múltiples (metal, plástico, cerámica, vidrio), dependiendo fundamentalmente la elección del material de la aplicación especifica en la que vaya a emplearse el dispositivo.
Pueden usarse cualesquiera métodos de suministro continuo de los líquidos exterior, intermedio e interior (depósitos a presión, bombas de jeringa, etc.).
Los anteriores ejemplos de realización del invento, describen el procedimiento y el dispositivo o celda individual de generación de emulsiones simples o compuestas con la limitación de la producción que conlleva. Si se requiere un aumento de la producción se puede multiplexar el dispositivo. En tal caso el caudal de líquido interior o de los líquidos intermedio e interior, según el caso, deberán ser lo más homogéneos posible entre las distintas celdas, lo cual puede requerir la impulsión a través de múltiples agujas capilares, medios porosos, o cualquier otro medio capaz de distribuir un caudal homogéneo entre diferentes puntos de alimentación.

Claims

Reivindicaciones
1. - Dispositivo de generación de emulsiones simples, en adelante DGES, constituido por un tubo de inyección (1), de diámetro interior d¡, alineado coaxialmente y separado una distancia h de un tubo de extracción (3), de longitud I y sección circular o cuadrada de diámetro o lado interior l0 y salida al exterior, contenidos en el interior de una cámara de impulsión (4), caracterizado porque
1a.- d¡ está comprendido entre 0.05mm y 4mm,
1b.- I0 y I están comprendidos entre 0.05mm y 4mm, y 10mm y 100mm respectivamente y
1 c- h está comprendida entre Omm y 4mm.
2. - DGES según la reivindicación 1 , caracterizado porque
2a.- d¡ está comprendido entre 0.40mm y 1.40mm,
2b.- I0 y I están comprendidos entre 0.70mm y 1.20mm, y 20mm y 50mm, respectivamente y
2c- h está comprendida entre 0.50mm y 1.50mm.
3. - Dispositivo de generación de emulsiones compuestas, en adelante DGEC, constituido por un tubo de inyección compuesto formado por un tubo capilar interior (1) de diámetro interior d¡, centrado coaxialmente en el interior de un segundo tubo capilar exterior (2) de diámetro interior d0, alineado coaxialmente y separado una distancia h de un tubo de un tubo de extracción (3), de longitud I y sección circular o cuadrada de diámetro o lado interior l„ y salida al exterior, contenidos en el interior de una cámara de impulsión (4), caracterizado porque
3a.- d¡ está comprendido entre 0.10mm y 1.40mm,
3b.- d0 está comprendido entre 0.40 y 4mm,
3c- l0 y I están comprendidos entre 0.05mm y 4mm, y 10mm y 100mm respectivamente y
3d.- h está comprendida entre 0mm y 4mm.
4. - DGEC según la reivindicación 3, caracterizado porque
4a.- d¡ está comprendido entre 0.30mm y 0.70mm,
4b.- d0 está comprendido entre 0.70mm y 1.40mm,
4c- l0 y I están comprendidos entre 0.70mm y 1.20mm, y 20mm y 50mm, respectivamente y
4d.- h está comprendida entre 0.50mm y 1.50mm.
5. - Dispositivo de generación de emulsiones simples o compuestas, en adelante DGE, según las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque las diferentes partes que lo componen están fabricadas con diversos materiales tales como metal, plástico, cerámica, vidrio u otros.
6. - DGE según las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la cámara de impulsión dispone de ventanas que permiten la monitorización en tiempo real de la producción de emulsiones, así como el estudio del fenómeno físico que lo sustenta.
7. - Dispositivo multiplexado de generación de emulsiones, caracterizado porque cada una de las celdas individuales que lo componen posee las características técnicas descritas en las reivindicaciones 1 a 6.
8. - Emulsiones simples de cualesquiera dos fluidos inmiscibles o escasamente miscibles entre sí, caracterizadas porque son obtenidas mediante un dispositivo de generación de emulsiones con las características técnicas descritas en las reivindicaciones 1 , 2, 5, 6 y 7.
9. - Emulsiones compuestas de cualesquiera dos fluidos inmiscibles o escasamente miscibles entre sí emulsionados mediante cualquier fluido inmiscible o escasamente miscible con el exterior de los anteriores, caracterizadas porque son obtenidas mediante un dispositivo de generación de emulsiones con las características técnicas descritas en las reivindicaciones 3, 4, 5, 6 y 7.
10. - Procedimiento de generación de emulsiones simples de tamaño micrométrico, en adelante PGES, mediante el efecto del coflujo de un líquido emulsionante de viscosidad mayor que la del líquido a emulsionar, sobre la entrefase que conforman, siendo ambos líquidos inmiscibles o escasamente miscibles entre sí, caracterizado porque
10a.- la viscosidad del líquido a emulsionar está comprendida entre 1cSt y 1000cSt y la viscosidad del líquido emulsionante está comprendida entre 1cSt y 10000cSt;
10b.- el caudal de líquido a emulsionar está comprendido entre 0.01 ml/h y 100ml/h y el caudal del líquido emulsionante está comprendido entre 1 y 4000 ml/h; 10c- el procedimiento se implementa utilizando un dispositivo de generación de emulsiones simples con las características técnicas descritas en las reivindicaciones 1 , 2, 5 y 6;
10d.- el procedimiento se implementa utilizando un DGES con las características técnicas descritas en la reivindicación 7, siendo en este caso los caudales descritos en la reivindicación 10b los correspondientes a una celda individual del dispositivo multiplexado.
1 - PGES según la reivindicación 10, caracterizado porque
11a.- la viscosidad del líquido a emulsionar está comprendida entre 1 cSt y 50cSt y la viscosidad del líquido emulsionante está comprendida entre 50cSt y 1000cSt;
11b.- el caudal de líquido a emulsionar está comprendido entre 0.1ml/h y 10ml/h y el caudal del líquido emulsionante está comprendido entre 50ml/h y 1000 ml/h.
12.- Procedimiento de generación de emulsiones compuestas de diámetros y recubrimientos de tamaño micrométrico, en adelante PGEC, del coflujo de sendos líquidos inmiscibles o escasamente miscibles entre sí mediante el efecto sobre la entrefase que conforman del coflujo de un tercer líquido de mayor viscosidad que la del exterior de los anteriores, siendo ambos líquidos inmiscibles o escasamente miscibles entre sí, caracterizado porque
12a.- la viscosidad del líquido interior (l¡) del chorro compuesto a emulsionar está comprendida entre 1 cSt y 1000cSt, la viscosidad del líquido exterior del chorro compuesto (lm) a emulsionar está comprendida entre 1cSt y 1000cSt y la viscosidad del líquido emulsionante (le) está comprendida entre 1 cSt y 1000cSt;
12b.- el caudal del líquido interior del chorro compuesto a emulsionar está comprendido entre 0.01ml/h y 100ml/h, el caudal del líquido exterior del chorro compuesto a emulsionar está comprendido entre 0.001 ml/h y 1000ml/h y el caudal del líquido emulsionante está comprendido entre 1ml/h y 4000ml/h;
12c- el procedimiento se implementa utilizando un dispositivo de generación de emulsiones compuestas con las características técnicas descritas en las reivindicaciones 3, 4, 5 y 6;
12d.- el procedimiento se implementa utilizando un DGEC con las características técnicas descritas en la reivindicación 7, siendo en este caso los caudales descritos en la reivindicación 12b los correspondientes a una celda individual del dispositivo multiplexado.
13. - PGEC según la reivindicación 12, caracterizado porque
13a.- la viscosidad del líquido l¡ esta comprendida entre 1cSt y 10cSt, la viscosidad del líquido lm está comprendida entre 10cSt y 100cSt y la viscosidad del líquido le está comprendida entre 100cSt y 1000cSt;
13b.- el caudal del líquido l¡ esta comprendido entre 0.1 ml/h y 10ml/h, el caudal del líquido lm está comprendido entre 0.01 ml/h y 100ml/h y el caudal del líquido le está comprendido entre 50ml/h y 1000ml/h.
14. - PGEC según la reivindicación 12, caracterizado porque
14a.- la viscosidad del líquido l¡ está comprendida entre 1cSt y 10cSt, la viscosidad del líquido lm está comprendida entre 100cSt y 400cSt y la viscosidad del líquido le está comprendida entre 400cSt y 1000cSt;
14b.- el caudal del líquido l¡ esta comprendido entre 0.1 ml/h y 10ml/h, el caudal del líquido lm está comprendido entre 0.01 ml/h y 100ml/h y el caudal del líquido le está comprendido entre 50ml/h y 1000ml/h.
15. - PGEC según la reivindicación 12, caracterizado porque
15a.- la viscosidad del líquido l¡ esta comprendida entre 1cSt y 10cSt, la viscosidad del líquido lm está comprendida entre 400cSt y 700cSt y la viscosidad del líquido le está comprendida entre 700cSt y 1000cSt;
15b.- el caudal del líquido l¡ esta comprendido entre 0.1 ml/h y 10ml/h, el caudal del líquido lm está comprendido entre 0.01 ml/h y 100ml/h y el caudal del líquido le está comprendido entre 50ml/h y 1000ml/h.
16. - Emulsiones simples de cualesquiera dos fluidos inmiscibles o escasamente miscibles entre sí, caracterizadas porque son obtenidas mediante un procedimiento de generación de emulsiones con las características técnicas descritas en las reivindicaciones 10 y 11.
17. - Emulsiones compuestas de cualesquiera dos fluidos inmiscibles o escasamente miscibles entre sí emulsionados mediante cualquier fluido inmiscible o escasamente miscible con el exterior de los anteriores, caracterizadas porque son obtenidas mediante un procedimiento de generación de emulsiones con las características técnicas descritas en las reivindicaciones 12, 13, 14 y 15.
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