WO2015140371A1 - Detector de partículas ionizantes - Google Patents

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WO2015140371A1 PCT/ES2015/070149 ES2015070149W WO2015140371A1 WO 2015140371 A1 WO2015140371 A1 WO 2015140371A1 ES 2015070149 W ES2015070149 W ES 2015070149W WO 2015140371 A1 WO2015140371 A1 WO 2015140371A1
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Jorge Gil Rostra
Agustín RODRÍGUEZ GONZÁLEZ-ELIPE
Juan Pedro ESPINÓS MANZORRO
Francisco Yubero Valencia
Ángel BARRANCO QUERO
Francisco Javier FERRER FERNÁNDEZ
José COTRINO BAUTISTA
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Consejo Superior de Investigaciones Cientificas CSIC
Universidad de Sevilla
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Consejo Superior de Investigaciones Cientificas CSIC
Universidad de Sevilla
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    • G01T1/16—Measuring radiation intensity
    • G01T1/20—Measuring radiation intensity with scintillation detectors
    • G01T1/2008—Measuring radiation intensity with scintillation detectors using a combination of different types of scintillation detectors, e.g. phoswich
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09K11/00—Luminescent materials, e.g. electroluminescent or chemiluminescent
    • C09K11/08—Luminescent materials, e.g. electroluminescent or chemiluminescent containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent materials, e.g. electroluminescent or chemiluminescent containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7766—Luminescent materials, e.g. electroluminescent or chemiluminescent containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals
    • C09K11/7767—Chalcogenides
    • C09K11/7769—Oxides
    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21K—HANDLING OF PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
    • G21K4/00—Conversion screens for the conversion of the spatial distribution of X-rays or particle radiation into visible images, e.g. fluoroscopic screens
    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21K—HANDLING OF PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
    • G21K4/00—Conversion screens for the conversion of the spatial distribution of X-rays or particle radiation into visible images, e.g. fluoroscopic screens
    • G21K2004/06—Conversion screens for the conversion of the spatial distribution of X-rays or particle radiation into visible images, e.g. fluoroscopic screens with a phosphor layer

Definitions

  • the invention is part of the field of ionizing particle detectors with a wide variety of applications in sectors such as optics and photonics, nuclear energy, particle accelerators for health and scientific research and related.
  • the object of the invention is an ionizing particle detector that allows to distinguish between different types of ionizing radiation and to identify its energy from the intensity and color of the emitted light, the common characteristic of all the devices object of the present invention being the stacking of scintillating luminescent active layers, which will emit characteristic color light depending on whether they are excited effectively.
  • ionizing particle detectors There are different types of ionizing particle detectors, which can be classified according to the type of application where they are used or depending on the physical basis on which the detection is based.
  • the signal from a detector comes from radiation interaction processes with the active part of the device that causes ionization and / or excitation of atoms or molecules in the active part of the device.
  • the seconds work based on the interaction of ionizing particles individually with the device.
  • the present invention can be framed in the latter.
  • the induced current intensity is proportional to the energy deposited in the radiation sensitive device. This is the case of detectors based on the use of semiconductors, where ionizing radiation produces electron-hollow pairs, or gas chambers, with the production of electron-ion pairs, in their active part. In this way the radiation detection is carried out directly, through the measurement of the intensity of the induced current between the electrodes to which the created opposite charge pairs are directed.
  • Another type of radiation detecting devices that work by counting are photosensitive devices in which the detection of radiation is carried out indirectly, the participation of a light signal converter in an electrical signal being generally necessary.
  • the ionizing radiation induces luminescence (light emission) in the active phase of the detector due to the interaction of ionizing radiation, in general charged particles, with the active centers of the sensor.
  • This luminescence causes a photocornent in a photodiode, whose intensity will be proportional to the light emitted by the luminescence emitting material.
  • ES2067049 describes a method to detect radiation doses using thermoluminescent material, especially indicated for the dosimetry of beta particles and neutrons.
  • the energy sensors can be of the electrostatic type, so that the energy of the particle is inferred from braking or deflection of its trajectory in a certain electric field .
  • scintillation screens are also types of devices related to the present invention. These generally consist of homogeneous deposits of luminescent phosphors, which respond to the excitation by radiation (electrons, ions, X-rays or gamma rays) that affects them, through the emission of variable light in intensity, depending on the flow, type and ion energy.
  • Document US2013 / 0126850 shows a device of these characteristics.
  • the present invention proposes a device capable of distinguishing between different types of charged particles and their energy not only from the intensity of the light generated in the active (luminescent) part of the detector (as is the case with conventional photodetectors), but that also from the color of the emitted light induced in the device.
  • rare earth cations such as cerium, terbium, europium, ytterbium, or others are claimed. distributed randomly in matrices of amorphous transparent oxides.
  • the application WO201 1099893 in which reference is made to scintillating monocrystalline materials sensitive to cosmic rays, gamma rays and X-rays; US2008 / 128624 in which reference is made to scintillating materials based on nanocomposites, US6689293 in which crystalline orthosilicates or ES2186885 referred to alkaline halides doped with metal cations are mentioned for use as X-ray sensors.
  • the Spanish patent application P201230048 describes a methodology consisting of deposition by reactive sputtering combined with plasma decomposition of non-volatile rare earth precursors.
  • an object of the present invention constitutes a particle detector that allows to distinguish between different types of ionizing radiation and identify its energy from the intensity and color of the emitted light, which comprises:
  • a transparent matrix doped with a luminescent material that is preferably selected from cerium, praseodymium, neodymium, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, terbium, lutetium, or tulium.
  • the luminescent material could be incorporated into the transparent matrix in the form of luminescent nanoparticles preferably of silicon, zinc sulphide or strontium aluminate.
  • the luminescent material could be incorporated into the transparent matrix in the form of luminescent nanoparticles preferably of silicon, zinc sulphide or strontium aluminate.
  • the ionizing particle detector additionally includes a protective outer layer located on the first of the layers formed.
  • Said outer protective layer is made of a transparent material (in the case that the device operates in reflection mode) or opaque (if the device operates in transmission mode) that is selected from, but is not restricted to, silicon oxide, zinc doped with aluminum, zinc oxide doped with gallium and indium oxide doped with tin, having a thickness between 10 nanometers and 1 mm.
  • a separating intermediate layer formed by a transparent matrix selected is inserted, but not restricted to the following materials: S ⁇ 0 2, Al 2 O3, ZrÜ2 , Y 2 O3, ⁇ 2, Nb 2 05, Ta 2 0 5 , Hf0 2 and ZnO.
  • the substrate where the active part of the detector is deposited is a crystalline polished silicon wafer, a piece of metal, or a glass. Alternatively it can also be another luminescent flat material.
  • the luminescent materials used as dopants are selected from europium, terbium and cerium.
  • a first preferred configuration of the detector operating in reflection mode consists of:
  • a second preferred configuration of the detector operating in reflection mode consists of
  • a third preferred configuration of the detector operating in transmission mode consists of
  • the use of a detector according to the second preferred configuration for the detection of ions with energies between 0.01 and 10 MeV in reflection mode is also an object of the present invention.
  • Figure 1 Schemes of luminescent device with multilayer structure claimed in this document in working configurations by reflection (A) and transmission (B).
  • Figure 2 Chromatic diagram and schematic structure of layer layout corresponding to example 1.
  • Figure 3 Chromatic diagram showing the color variation of a luminescent device when irradiated by alpha particles (circles) or protons (triangles) from 0.5 to 1.5 MeV and multilayer structure of the device corresponding to example 2.
  • Figure 4 Chromatic diagram showing the color variation of a luminescent device that operates in the transmission mode when irradiated by protons and alpha particles with energies between 0.5 and 3 MeV (hollow points) and multilayer structure of the device corresponding to example 3.
  • the object of the invention is related to optical devices capable of distinguishing between different types of ionizing radiation and identifying their energy from the intensity and color of the light emitted by the device.
  • the common denominator of the series of devices object of the present invention is the stacking of scintillating luminescent active layers, which will emit characteristic colored light depending on whether they are excited effectively that is, if the radiation after affecting the surface of the device, reach this layer.
  • the device may contain separating layers of these luminescent layers.
  • the detector that arises responds with the emission of light of different color (wavelength) depending on the type of incident ionizing particle and its energy, allowing to discriminate in the same device between different types of ionizing particles and their energy.
  • the new device that constitutes the object of this invention and which is shown schematically in Figure 1 is based on combining the light emission of several luminescent and separating layers that are arranged in a stacked form.
  • the idea is to condition the color of the light emission to the penetration achieved in the device by the ionizing particle that hits the surface of the detector.
  • the penetration achieved in the device depends on its kinetic energy, mass and charge. As this particle slows down in the device, mainly due to electrical interaction between the incident particle and the electrons in the medium, it transmits its energy along the path traveled by the particle through each of the present layers of the device. Some of this transmitted energy may eventually become light emitted by the corresponding luminescent layer.
  • FIG. 1 shows two possible schemes of the multilayer structure of the experimental device object of the present invention to detect ionizing radiation (electrons, protons, deuterons, alpha particles), being: S: substrate; P: protective layer;
  • the thicknesses of the luminescent and separating active layers as well as their composition are chosen to optimize the performance of the device at a specific flow and type of radiation to be detected, as well as to select the range of colors with which the device will respond to the incident radiation
  • the separating layers located between the luminescent layers are intended to separate and tune the interaction energy of the incident particles with the different luminescent layers.
  • Their thicknesses can vary from several nm to several mm, depending on the optimization of their use with a specific type of radiation and energy.
  • the presence of the surface protective layer P is intended to protect the first luminescent layer L1 of the environment to improve its stability.
  • the devices In the event that the devices operate in reflection mode, it must be transparent to facilitate the output of the excited light. Its refractive index can be controlled in order to maximize the light emitted from the front (low refractive index) or to guide the light emission through the surface of the device (high refractive index).
  • the surface layer of the devices operated in the transmission mode and the substrate of those operated in the reflection mode will preferably be chosen as good conductors and reflectors in the visible, in order to evacuate the Charging of the ionizing radiation incident on the device and maximizing the light emission of the device.
  • the mode of detection of the light emitted in the luminescent device it can be simply visual with the human eye, from the use of a camera, optical fiber or any other method sensitive to the distribution of intensity of the electromagnetic spectrum (colorimeter, optical monochromator, etc). It should also be noted that given the manufacturing methodology of the multilayer system (PVD thin layer manufacturing technology, the optical structure has good optical quality and with refractive index adjusted for optimal guidance of the emitted light, making possible its integration into photonic devices .
  • the following series of examples show the possibilities of developing devices for detecting ionizing radiation of different energy. All of them are based on a multilayer structure of luminescent materials prepared by thin layer techniques, so that the particular thicknesses of different layers are optimized for application to the detection of particles and energies very different from each other. It illustrates the effect it has on the emission of color depending on the type of particle and its energy. The color effects are presented with both the spectrum of visible light emitted and its colorimetric coordinates in the xy color chart. As you can see, different energies of the ionizing particles give rise to the emission of light of different color.
  • the deposition of the mentioned thin layers is carried out in all cases by the process of deposition in a dry way (physical or chemical vapor deposition).
  • physical or chemical vapor deposition In particular in the described examples it has been used for deposition of the luminescent layers the methodology described in patent application P201230048 consisting of deposition by reactive sputtering combined with plasma decomposition of non-volatile rare earth precursors.
  • Example 1 Electron beam detector / display device and its energy in the range of 1 -5 keV.
  • the active part of the device is schematized in Figure 2. It consists of a system of three layers stacked on a substrate.
  • the outermost layer is of a transparent material, in this case of composition S02 with 10 nm thickness.
  • the other two layers consist of transparent matrices doped with red, europium (Eu) luminescent material, in the intermediate layer (30 nm thick) and green, terbium (Tb), in the layer in contact with the substrate (100 nm thick ).
  • the substrate was a crystalline polished silicon wafer.
  • This device works in reflection mode.
  • a monochromatic electron beam strikes frontally on the surface layer P of the device it penetrates to a certain depth thereof, losing energy in its penetration path, so that the depth reached by the electron beam depends on its incident energy.
  • the purpose of the P layer is to protect the device, without significantly affecting the braking of electrons.
  • the thicknesses and luminescence yields of the green and red luminescent layers are adjusted to maximize the optical effect of color variation with the energy of the electron beam. In this particular case, the light emitted by the impact of 1 keV electrons will be red (only the luminescence of the R layer is excited).
  • the active part of the device is schematized in Figure 3. It consists of a system of three layers stacked on a substrate.
  • the outermost layer (V) consists of a transparent matrix doped with green, terbium luminescent material (Tb).
  • the intermediate layer (E) consists of a transparent matrix of high molecular weight.
  • the layer in contact with the substrate (S) consists of another transparent matrix doped with luminescent material other than the outermost layer (R), in this case red luminescent, Europio Eu.
  • the substrate is a polished crystalline silicon wafer.
  • the device works in reflection mode.
  • a beam of high monochromatic energy ions protons, deuterons, alpha particles
  • the depth reached by the ion beam depends on its incident energy.
  • a part of the energy lost by the incident ion beam is invested in producing characteristic light emission in each of the luminescent layers. More specifically, the emission of light in layers V and R will be proportional to the energy lost by the ion beam in each of them.
  • the purpose of layer E is to condition that the interaction energy of the ion beam is significantly different in layers V and R, which will help to discriminate in energy the ionized particle beam under study.
  • the thicknesses and luminescence yields of the green and red luminescent layers are adjusted to maximize the optical effect of color variation with the energy of the electron beam.
  • the structure shown in Figure 3 is optimized to discern alpha particles with energies between 0.5 and 3.0 MeV.
  • the emission induced by alpha particles of 0.5 MeV will be green, while that emitted by alpha particles of 3.0 MeV will be mostly green (circles in the chromatic diagram of Figure 3).
  • Protons incident on this device in the same range of energies will not be distinguished just by the color induced in the device (triangles in the chromatic diagram of figure 3).
  • Example 3 High-energy ion detector device (protons, deuterons, alpha particles) (0.2-2.0 MeV) operated in transmission mode
  • the active part of the device is schematized in Figure 4.
  • the active part of the device consists of a system of four layers stacked on a transparent substrate.
  • the outermost layer (W) consists of a 100 nm thick tungsten film.
  • the next layer consists of a transparent matrix doped with green (V), terbium (Tb) luminescent material.
  • the intermediate layer (E) consists of a transparent matrix of high molecular weight.
  • the layer in contact with the substrate (R) consists of another transparent matrix doped with luminescent material other than the outermost layer, in this case luminescent red europium (Eu).
  • the entire multilayer structure is deposited on a transparent luminescent substrate, with emission in blue (S).
  • the device in Figure 4 operates in transmission mode.
  • a beam of high monochromatic energy ions protons, deuterons, alpha particles
  • ions proton, deuterons, alpha particles
  • a part of the energy lost by the incident ion beam is invested in producing characteristic light emission in each of the luminescent layers. More specifically, the emission of light in layers V and R will be proportional to the energy lost by the ion beam in each of them.
  • the purpose of layer E is to condition that the interaction energy of the ion beam is significantly different in layers V and R, which will help to discriminate in energy the ionized particle beam under study.
  • the thicknesses and luminescence yields of the green and red luminescent layers are adjusted to maximize the optical effect of color variation with the energy of the electron beam.
  • the substrate consists of a 1mm thick fused silica plate, which is luminescent in blue.
  • the purpose of this layer is to add a third color to the light emitted by the braking of the incident ions, in particular for those ions that penetrate at depths significantly greater than the thicknesses of the luminescent thin layers used.
  • the structure shown in Figure 4 is optimized to distinguish between alpha and proton particles with energies between 0.2 and 2.0 MeV.
  • the emission induced by 0.2 MeV alpha particles will be green, while that emitted by 2.0 MeV alpha particles will be mostly bluish (hollow circles in the chromatic diagram in Figure 4).
  • Protons incident on this device with 0.2 MeV will emit light with a color equivalent to approximately 0.6 MeV of alpha particles.
  • 0.5 MeV protons emit the same color of light as 2 MeV alpha particles.
  • the emission will be in purer blue tones than can be achieved by irradiation with alpha particles.

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Abstract

El objeto de la presente invención es un sensor de radiación ionizante con energías comprendidas entre 0.1 keV y 100 MeV sensible tanto al tipo de radiación como a su energía. El detector comprende una estructura apilada de varias capas de material con distintos luminiscentes.

Description

DETECTOR DE PARTÍCULAS IONIZANTES
DESCRIPCIÓN SECTOR Y OBJETO DE LA INVENCION
La invención se enmarca dentro del campo de los detectores de partículas ionizantes con una gran variedad de aplicaciones en sectores como la óptica y fotónica, energía nuclear, aceleradores de partículas para salud e investigación científica y otros relacionados.
El objeto de la invención es un detector de partículas ionizantes que permite discernir entre distintos tipos de radiación ionizante e identificar su energía a partir de la intensidad y color de la luz emitida, siendo la característica común de todos los dispositivos objeto de la presente invención el apilamiento de capas activas luminiscentes centelleadoras, las cuales emitirán luz de color característico dependiendo de que se exciten de forma efectiva.
ESTADO DE LA TECNICA
Existen distintos tipos de detectores de partículas ionizantes, los cuales se pueden clasificar en función del tipo de aplicación donde se utilicen o en función de cuál sea el fundamento físico en el que se base la detección. La señal de un detector proviene de procesos de interacción de la radiación con la parte activa del dispositivo que provoca ionización y/o excitación de los átomos o moléculas en la parte activa del dispositivo.
Existen dos grandes familias de detectores de radiación ionizante. Los detectores de radiación integradores y los que funcionan por conteo. Los primeros basan su funcionamiento en responder de forma acumulativa a la radiación recibida. Ejemplos típicos son los dosímetros de radiación, o placas fotográficas.
Los segundos funcionan en base a la interacción de partículas ionizantes de forma individual con el dispositivo. La presente invención puede encuadrarse en éstos últimos.
Dentro del grupo de detectores de radiación que funcionan por conteo están aquellos en los que la interacción de la radiación con la fase activa del detector produce una señal de corriente eléctrica. En general, la intensidad de corriente inducida es proporcional a la energía depositada en el dispositivo sensible a la radiación. Es el caso de los detectores basados en el uso de semiconductores, donde la radiación ionizante produce pares electrón-hueco, o cámaras de gases, con la producción de pares electrón-ion, en su parte activa. De esta manera la detección de la radiación se realiza de forma directa, a través de la medida de la intensidad de la corriente inducida entre los electrodos a los que se dirijan los pares de carga opuesta creados.
Otro tipo de dispositivos detectores de radiación que funcionan por conteo son los dispositivos fotosensores en los que la detección de la radiación se realiza de forma indirecta, siendo en general necesaria la participación de un conversor de señal luminosa en señal eléctrica. En este caso la radiación ionizante induce luminiscencia (emisión de luz) en la fase activa del detector debido a la interacción de la radiación ionizante, en general partículas cargadas, con los centros activos del sensor. Esta luminiscencia causa una fotocornente en un fotodiodo, cuya intensidad será proporcional a la luz emitida por el material emisor de luminiscencia. Así pues, basan su funcionamiento en la medida de la intensidad de una corriente eléctrica inducida por la luz emitida que se ha generado por la interacción de la radiación ionizante con el dispositivo detector. En general, distintos tipos de radiación ionizante y su energía se discriminan a partir de la magnitud de la excitación (ya sea intensidad de luz o de corriente eléctrica) en el detector. Así, el diseño de este tipo de detectores no es universal, de manera que se adapta al tipo de radiación que detectar. Así, en ES2067049 se describe un método para detectar dosis de radiación utilizando material termoluminiscente, especialmente indicado para la dosimetría de partículas beta y de neutrones. En el caso de electrones de baja energía (energías menores de 15 kiloelectrovoltios) los sensores de energía pueden ser del tipo electrostático, de manera que la energía de la partícula se infiere a partir del frenado o la deflexión de su trayectoria en un determinado campo eléctrico.
Otro tipo de dispositivo relacionado con la presente invención son las pantallas centelleadoras. Éstas en general consisten en depósitos homogéneos de fósforos luminiscentes, los cuales responden ante la excitación por radiación (electrones, iones, rayos X o rayos gamma) que incida sobre ellas, mediante la emisión de luz variable en intensidad, dependiendo del flujo, tipo y energía de los iones. El documento US2013/0126850 muestra un dispositivo de estas características. La presente invención plantea un dispositivo capaz de distinguir entre distintos tipos de partículas cargadas y su energía no solamente a partir de la intensidad de la luz generada en la parte activa (luminiscente) del detector (como es el caso de los fotodetectores convencionales), sino que también a partir del color de la luz emitida inducido en el dispositivo. De esta manera, mediante una inspección óptica simple del dispositivo sobre el que incida la radiación (inspección visual con el ojo humano, cámara fotográfica u otro sensor óptico de color) es posible discriminar el tipo de radiación y su energía. Este hecho supone una solución a la identificación de energía de partículas ionizantes que no existe actualmente en el mercado.
Al respecto de los materiales que actúen como centros activos luminiscentes se reivindican cationes de tierras raras como cerio, terbio, europio, iterbio, u otros, distribuidos de forma aleatoria en matrices de óxidos transparentes amorfas. Como patentes relacionadas pueden mencionarse la solicitud WO201 1099893 en la que se hace referencia a materiales monocristalinos centelleadores sensibles a rayos cósmicos, rayos gamma y rayos X; US2008/128624 en la que se hace referencia a materiales centelleadores basados en nanocomposites, US6689293 en la que se mencionan ortosilicatos cristalinos o la ES2186885 referida a halogenuros alcalinos dopados con cationes metálicos para su uso como sensores de rayos X. En cuanto a la deposición de las capas, la solicitud de patente española P201230048 describe una metodología que consiste en deposición mediante pulverización catódica reactiva combinada con descomposición por plasma de precursores no-volátiles de tierra rara. EXPLICACION DE LA INVENCION
En un primer aspecto constituye un objeto de la presente invención un detector de partículas que permite discernir entre distintos tipos de radiación ionizante e identificar su energía a partir de la intensidad y color de la luz emitida, que comprende:
- al menos una capa formada por una matriz transparente dopada con un material luminiscente que se selecciona preferentemente entre cerio, praseodimio, neodimio, samario, europio, gadolinio, terbio, disprosio, holmio, erbio, ¡terbio, lutecio, o tulio. Asimismo el material luminiscente podría incorporarse en la matriz transparente en forma de nanopartículas luminiscentes preferentemente de silicio, sulfuro de cinc o aluminato de estroncio. - al menos una segunda capa formada por una matriz transparente dopada con un material luminiscente distinto de la capa anterior y que se selecciona preferentemente entre cerio, praseodimio, neodimio, samario, europio, gadolinio, terbio, disprosio, holmio, erbio, iterbio, lutecio, o tulio. Asimismo el material luminiscente podría incorporarse en la matriz transparente en forma de nanopartículas luminiscentes preferentemente de silicio, sulfuro de cinc o aluminato de estroncio.
- un sustrato sobre el que se apilan las capas anteriores.
En un modo de realización preferente, el detector de partículas ionizantes incluye adicionalmente una capa externa protectora localizada sobre la primera de las capas formadas. Dicha capa externa protectora es de un material transparente (en el caso de que el dispositivo opere en modo reflexión) u opaco (si el dispositivo opera en modo transmisión) que se selecciona entre, pero no se restringe, a óxido de silicio, óxido de zinc dopado con aluminio, óxido de cinc dopado con galio y óxido de indio dopado con estaño, teniendo un espesor comprendido entre 10 nanometros y 1 mm.
En otra forma de realización de la invención, entre las capas de material transparente dopadas con material luminiscente se inserta una capa intermedia separadora formada por una matriz transparente seleccionada, pero no restringida a los siguientes materiales: S¡02, AI2O3, ZrÜ2, Y2O3, ΤΊΟ2, Nb205, Ta205, Hf02 y ZnO.
El sustrato donde se deposita la parte activa del detector es una oblea de silicio pulido cristalino, una pieza de metal, o un vidrio. Alternativamente también puede ser otro material plano luminiscente.
En un modo de realización preferente de la invención, los materiales luminiscentes que se usan como dopantes se seleccionan entre europio, terbio y cerio.
Una primera configuración preferente del detector que opera en modo reflexión consiste en:
- una capa externa protectora de S¡02 transparente con 10 nm de espesor. - una matriz transparente dopada con europio de 30 nm de espesor
- una segunda matriz transparente dopada con Tb de 100 nm de espesor
- una oblea de silicio pulido cristalino como sustrato Una segunda configuración preferente del detector que opera en modo reflexión consiste en
- una matriz transparente dopada con Tb como material luminiscente verde de 350 nm de espesor
- una capa intermedia formada por una matriz transparente de alto peso molecular de 100 nm de espesor seleccionada, pero no restringida, a ZrÜ2 o
Y203.
- una segunda matriz transparente dopada con europio como material luminiscente rojo de 300 nm de espesor
- una oblea de silicio pulido cristalino como sustrato
Una tercera configuración preferente del detector que opera en modo transmisión consiste en
- una capa externa protectora formada por una película de 100 nm de espesor de wolframio.
- una matriz transparente dopada con Tb como material luminiscente verde de 300 nm de espesor
- una capa intermedia formada por una matriz transparente de alto peso molecular seleccionada, pero no restringida, a ZrÜ2 o Y2O3 de 1000 nm de espesor
- una segunda matriz transparente dopada con europio como material luminiscente rojo de 400 nm de espesor
- un sustrato transparente luminiscente con emisión en el azul
En otro aspecto, constituye también un objeto de la presente invención el uso de un detector según la primera configuración preferente para la detección de electrones en un rango de energía comprendido entre 1 y 5 keV en modo de reflexión. Igualmente, constituye también un objeto de la presente invención el uso de un detector según la segunda configuración preferente para la detección de iones con energías comprendidas entre 0,01 y 10 MeV en modo de reflexión. Por último, en otro aspecto, constituye también un objeto de la presente invención el uso de un detector según la tercera configuración preferente para la detección de iones con energías comprendidas entre 0,2 y 2 MeV en modo de transmisión. BREVE DESCRIPCION DE LAS FIGURAS
Figura 1 : Esquemas de dispositivo luminiscente con estructura multicapa reivindicado en este documento en configuraciones de trabajo por reflexión (A) y transmisión (B).
Figura 2: Diagrama cromático y estructura esquemática de disposición de las capas correspondiente al ejemplo 1 .
Figura 3: Diagrama cromático en el que se muestra la variación en color de un dispositivo luminiscente al ser irradiado por partículas alfa (círculos) o protones (triángulos) de 0.5 a 1 .5 MeV y estructura multicapa del dispositivo correspondiente al ejemplo 2.
Figura 4: Diagrama cromático en el que se muestra la variación en color de un dispositivo luminiscente que funciona en el modo de transmisión al ser irradiado por protones y partículas alfa con energías comprendidas entre 0.5 y 3 MeV (puntos huecos) y estructura multicapa del dispositivo correspondiente al ejemplo 3. DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCION
El objeto de la invención está relacionado con dispositivos ópticos capaces de discernir entre distintos tipos de radiación ionizante e identificar su energía a partir de la intensidad y color de la luz emitida por el dispositivo. El denominador común de la serie de dispositivos objeto de la presente invención consiste en el apilamiento de capas activas luminiscentes centelladoras, las cuales emitirán luz de color característico dependiendo de que se exciten de forma efectiva es decir, si la radiación tras incidir en la superficie del dispositivo, alcanza esta capa. Asimismo, el dispositivo podrá contener capas separadoras de estas capas luminiscentes. El detector que se plantea responde con la emisión de luz de distinto color (longitud de onda) dependiendo del tipo de partícula ionizante incidente y su energía, permitiendo discriminar en un mismo dispositivo entre distintos tipos de partículas ionizantes y su energía.
El nuevo dispositivo que constituye el objeto de esta invención y que se muestra esquemáticamente en la Figura 1 , se basa en combinar la emisión de luz de varias capas luminiscentes y separadoras que se disponen de forma apilada. La ¡dea es condicionar el color de la emisión de la luz a la penetración alcanzada en el dispositivo por la partícula ionizante que incida sobre la superficie del detector. Para un determinado tipo de partículas, la penetración alcanzada en el dispositivo depende de su energía cinética, masa y carga. A medida que esta partícula se va frenando en el dispositivo, fundamentalmente por interacción eléctrica entre la partícula incidente y los electrones del medio, ésta va trasmitiendo su energía a lo largo del camino recorrido por la partícula a través de cada una de las capas presentes del dispositivo. Parte de esta energía trasmitida podrá eventualmente convertirse en luz emitida por la correspondiente capa luminiscente. De esta manera, una misma partícula ionizante (protón, partícula alfa, electrón) dependiendo de la energía cinética con la que incida sobre la superficie del dispositivo, inducirá la emisión de luz de distinto color dependiendo de la profundidad de penetración en el mismo. Por otro lado, distintos tipos de partículas (distinta masa, carga) con similar energía cinética sufrirán distintas penetraciones en el dispositivo, con la consecuente emisión de luz con distribución espectral de intensidades y color característico del tipo de partícula (caracterizada por su carga y masa) y energía. La Figura 1 muestra dos esquemas posibles de la estructura multicapa del dispositivo experimental objeto de la presente invención para detectar radiación ionizante (electrones, protones, deuterones, partículas alfa), siendo: S: sustrato; P: capa protectora;
L1 , ... ,Ln: capas luminiscentes;
E1 , ... , En: capas separadoras
Los espesores de las capas activas luminiscentes y separadoras así como su composición se eligen para optimizar el rendimiento del dispositivo a un flujo y tipo de radiación concreto a detectar, así como para seleccionar la gama de colores con la que va a responder el dispositivo a la radiación incidente.
Las capas separadoras situadas entre las capas luminiscentes tienen como finalidad separar y sintonizar la energía de interacción de las partículas incidentes con las distintas capas luminiscentes. Sus espesores pueden variar desde varios nm hasta varios mm, dependiendo de que se optimice su uso con un tipo de radiación concreta y su energía.
La presencia de la capa protectora superficial P tiene como finalidad proteger la primera capa luminiscente L1 del ambiente para mejorar su estabilidad. En el caso de que los dispositivos operen en modo reflexión debe ser transparente para facilitar la salida de la luz excitada. Su índice de refracción puede controlarse con el fin de maximizar la luz emitida de forma frontal (índice de refracción bajo) o de guiar la emisión luminosa por la superficie del dispositivo (índice de refracción alto). La capa superficial de los dispositivos operados en el modo de transmisión y el sustrato de aquellos operados en el modo de reflexión se elegirá preferentemente como buenos conductores y reflectantes en el visible, con el fin de evacuar la carga de la radiación ionizante incidente sobre el dispositivo y maximizar la emisión de luz del dispositivo.
Al respecto del modo de detección de la luz emitida en el dispositivo luminiscente, esta podrá ser simplemente visual con el ojo humano, a partir del uso de cámara fotográfica, fibra óptica o cualquier otro método sensible a distribución de intensidad del espectro electromagnético (colorímetro, monocromador óptico, etc). Cabe resaltar también que dada la metodología de fabricación del sistema multicapa (tecnología de fabricación de capas finas PVD, la estructura óptica posee buena calidad óptica y con índice de refracción ajustado para un guiado óptima de la luz emitida, haciendo posible su integración en dispositivos fotónicos.
MODO DE REALIZACION DE LA INVENCION
En la siguiente serie de ejemplos se muestran las posibilidades de desarrollo de dispositivos detectores de radiación ionizante de distinta energía. Todos ellos se basan en una estructura multicapa de materiales luminiscentes preparados mediante técnicas de capa fina, de manera que los espesores particulares de distintas capas están optimizados para su aplicación a la detección de partículas y energías muy distintos entre sí. Se ¡lustra el efecto que tiene en la emisión de color en función del tipo de partícula y su energía. Los efectos de color se presentan tanto con el espectro de luz visible emitido como por sus coordenadas colorimétricas en el diagrama cromático xy. Como se podrá apreciar, distintas energías de las partículas ionizantes dan lugar a la emisión de luz de distinto color.
La deposición de las capas delgadas mencionadas se lleva a cabo en todos los casos por el proceso de deposición en vía seca (deposición física o química en fase vapor). En particular en los ejemplos descritos se ha utilizado para la deposición de las capas luminiscentes la metodología descrita en la solicitud de patente P201230048 que consiste en deposición mediante pulverización catódica reactiva combinado con descomposición por plasma de precursores no-volátiles de tierra rara.
Ejemplo 1. Dispositivo detector/visualizador de haz de electrones y su energía en el rango de 1 -5 keV.
La parte activa del dispositivo queda esquematizada en la figura 2. Consiste en un sistema de tres capas apiladas sobre un sustrato. La capa más externa es de un material transparente, en este caso de composición S¡02 con 10 nm de espesor. Las otras dos capas consisten en matrices transparentes dopadas con material luminiscente rojo, europio (Eu), en la capa intermedia (30 nm de espesor) y verde, terbio (Tb), en la capa en contacto con el sustrato (100 nm de espesor). El sustrato fue una oblea de silicio pulido cristalino.
Este dispositivo funciona en modo reflexión. Cuando un haz de electrones monocromático incide de forma frontal sobre la capa superficial P del dispositivo penetra hasta una cierta profundidad del mismo, perdiendo energía en su recorrido de penetración, de manera que la profundidad alcanzada por el haz de electrones depende de su energía incidente. La finalidad de la capa P es servir de protección al dispositivo, sin afectar de forma significativa al frenado de los electrones. Los espesores y rendimientos de luminiscencia de las capas luminiscentes verde y roja se ajustan para maximizar el efecto óptico de variación de color con la energía del haz de electrones. En este caso particular, la luz emitida al incidir electrones de 1 keV será roja (sólo se excita la luminiscencia de la capa R). A medida que la energía del haz de electrones incidentes aumenta, el color de la luz emitida va incorporando contribución de luz verde de la capa V de manera que cuando los electrones incidentes tengan 4 keV de energía cinética la luz emitida será fundamentalmente verde. La figura 2 muestra el diagrama cromático en el que se muestra la variación de color de la luz emitida en función de la energía del haz de electrones. Ejemplo 2. Dispositivo detector de iones (protones, deuterones, partículas alfa) de alta energía (0.5-3.0 MeV) operado en modo de reflexión
La parte activa del dispositivo queda esquematizada en la figura 3. Consiste en un sistema de tres capas apiladas sobre un sustrato. La capa más externa (V) consiste en una matriz transparente dopada con material luminiscente verde, terbio (Tb). La capa intermedia (E) consiste en una matriz transparente de alto peso molecular. La capa en contacto con el sustrato (S) consiste en otra matriz transparente dopada con material luminiscente distinto de la capa más externa (R), en este caso luminiscente rojo, europio Eu. El sustrato es una oblea de silicio cristalino pulido.
El dispositivo funciona en modo reflexión. Cuando un haz de iones de alta energía monocromático (protones, deuterones, partículas alfa) incide con un ángulo de incidencia de 45° sobre la superficie V del dispositivo, penetra hasta una cierta profundidad del mismo, perdiendo energía en su recorrido de penetración, de manera que la profundidad alcanzada por el haz de iones depende de su energía incidente. Una parte de la energía perdida por el haz de iones incidentes se invierte en producir emisión de luz característica en cada una de las capas luminiscentes. Más concretamente, la emisión de luz en las capas V y R será proporcional a la energía perdida por el haz de iones en cada una de ellas. La finalidad de la capa E es condicionar que la energía de interacción del haz de iones sea significativamente distinta en las capas V y R, lo cual va a ayudar a discriminar en energía el haz de partículas ionizadas bajo estudio. Los espesores y rendimientos de luminiscencia de las capas luminiscentes verde y roja se ajustan para maximizar el efecto óptico de variación de color con la energía del haz de electrones.
La estructura mostrada en la figura 3 está optimizada para discernir partículas alfa con energías entre 0.5 y 3.0 MeV. La emisión inducida por partículas alfas de 0.5 MeV será de color verde, mientras que la emitida por partículas alfa de 3.0 MeV se manifestará mayormente de color verde (círculos en el diagrama cromático de la figura 3). Protones incidentes sobre este dispositivo en el mismo rango de energías no se distinguirán apenas por el color inducido en el dispositivo (triángulos en el diagrama cromático de la figura 3).
Ejemplo 3. Dispositivo detector de iones (protones, deuterones, partículas alfa) de alta energía (0.2-2.0 MeV) operado en modo transmisión
La parte activa del dispositivo queda esquematizada en la figura 4. En este caso consiste en un sistema de cuatro capas apiladas sobre un sustrato transparente. La capa más externa (W) consiste en una película de 100 nm de espesor de wolframio. La siguiente capa consiste en una matriz transparente dopada con material luminiscente verde (V), terbio (Tb). La capa intermedia (E) consiste en una matriz transparente de alto peso molecular. La capa en contacto con el sustrato (R) consiste en otra matriz transparente dopada con material luminiscente distinto de la capa más externa, en este caso luminiscente rojo europio (Eu). Finalmente, toda la estructura multicapa está depositada sobre un sustrato trasparente luminiscente, con emisión en el azul (S).
El dispositivo de la figura 4 funciona en modo transmisión. Cuando un haz de iones de alta energía monocromático (protones, deuterones, partículas alfa) incide de forma frontal sobre la superficie W del dispositivo, penetra hasta una cierta profundidad del mismo, perdiendo energía en su recorrido de penetración, de manera que la profundidad alcanzada por el haz de iones depende de su energía incidente. Una parte de la energía perdida por el haz de iones incidentes se invierte en producir emisión de luz característica en cada una de las capas luminiscentes. Más concretamente, la emisión de luz en las capas V y R será proporcional a la energía perdida por el haz de iones en cada una de ellas. La finalidad de la capa E es condicionar que la energía de interacción del haz de iones sea significativamente distinta en las capas V y R, lo cual va a ayudar a discriminar en energía el haz de partículas ionizadas bajo estudio. Los espesores y rendimientos de luminiscencia de las capas luminiscentes verde y roja se ajustan para maximizar el efecto óptico de variación de color con la energía del haz de electrones. El sustrato consiste en una placa de sílice fundida de 1 mm de espesor, la cual es luminiscente en el azul. La finalidad de esta capa es añadir un tercer color a la luz emitida por el frenado de los iones incidentes, en particular para aquéllos iones que penetran a profundidades significativamente mayores que los espesores de las capas finas luminiscentes utilizadas. La estructura mostrada en la figura 4 está optimizada para discernir entre partículas alfa y protones con energías entre 0.2 y 2.0 MeV. La emisión inducida por partículas alfas de 0.2 MeV será de color verde, mientras que la emitida por partículas alfa de 2.0 MeV se manifestará mayormente de color azulado (círculos huecos en el diagrama cromático de la figura 4). Protones incidentes sobre este dispositivo con 0.2 MeV (círculos rellenos en el diagrama cromático de la figura 3) emitirán luz con un color equivalente al de aproximadamente 0.6 MeV de partículas alfa. De la misma forma protones de 0.5 MeV emiten el mismo color de luz que partículas alfa de 2 MeV. Para energías mayores de los protones la emisión será en tonos azules más puros de los que se pueden conseguir mediante irradiación con partículas alfa.

Claims

REIVINDICACIONES
1.- Detector de partículas ionizantes con energías comprendidas entre 0.1 keV y 100 MeV, que permite discernir entre los distintos tipos de radiación e identificar su energía a partir de la intensidad y color de la luz emitida, caracterizado porque comprende:
- al menos una capa formada por una matriz transparente dopada con un material luminiscente que se selecciona entre cerio, praseodimio, neodimio, samano, europio, gadolinio, terbio, disprosio, holmio, erbio, iterbio, lutecio y tulio o nanopartículas luminiscentes.
- al menos una segunda capa formada por una matriz transparente dopada con un material luminiscente distinto de la capa anterior y que se selecciona entre cerio, praseodimio, neodimio, samano, europio, gadolinio, terbio, disprosio, holmio, erbio, ¡terbio, lutecio y tulio o nanopartículas luminiscentes.
- un sustrato sobre el que se apilan las capas anteriores.
2 - Detector de partículas ionizantes según la reivindicación 1 , caracterizado porque las nanopartículas luminiscentes incorporadas en las matrices transparentes son de silicio, sulfuro de cinc o aluminato de estroncio.
3. - Detector de partículas ionizantes según una cualquiera de las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque incluye adicionalmente una capa externa protectora localizada sobre la primera de las capas formadas por una matriz transparente dopada con un material luminiscente.
4. - Detector de partículas ionizantes según la reivindicación 3, caracterizado porque la capa externa protectora es de un material transparente y conductor que se selecciona entre óxido de silicio, óxido de zinc dopado con aluminio, óxido de cinc dopado con galio y óxido de indio dopado con estaño con un espesor comprendido entre 10 nm y 1 mm.
5. - Detector de partículas ionizantes según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque entre las capas de material transparente dopadas con material luminiscente se inserta una capa intermedia separadora formada por una matriz transparente seleccionada entre los siguientes materiales S¡02, Al203, Zr02, Y203, T¡02, Nb205, Ta205, Hf02 y ZnO.
6. - Detector de partículas ionizantes según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque el sustrato donde se deposita la parte activa del detector se selecciona entre una oblea de silicio pulido cristalino, una pieza metálica y un vidrio.
7. - Detector de partículas ionizantes según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el sustrato es un material plano luminiscente.
8. - Detector de partículas ionizantes según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque los átomos luminiscentes que se usan como dopantes se seleccionan entre europio, terbio y cerio.
9.- Detector según la reivindicación 1 , caracterizado porque consiste en:
- una capa externa protectora de S¡02 transparente con 10 nm de espesor.
- una matriz transparente dopada con europio de 30 nm de espesor
- una segunda matriz transparente dopada con Tb de 100 nm de espesor
- una oblea de silicio pulido cristalino como sustrato
10.- Detector según la reivindicación 1 , caracterizado porque consiste en:
- una matriz transparente dopada con Tb como material luminiscente verde de 350 nm de espesor
- una capa intermedia formada por una matriz transparente de Y2Ü3 de 100 nm de espesor
- una segunda matriz transparente dopada con europio como material luminiscente rojo de 300 nm de espesor - una oblea de silicio pulido cristalino como sustrato
11. - Detector según la reivindicación 1 , caracterizado porque consiste en:
- una capa externa protectora formada por una película de 100 nm de espesor de wolframio.
- una matriz transparente dopada con Tb como material luminiscente verde de 300 nm de espesor
- una capa intermedia formada por una matriz transparente de Y2O3 de 1000 nm de espesor
- una segunda matriz transparente dopada con europio como material luminiscente rojo de 400 nm de espesor
- un sustrato transparente luminiscente con emisión en el azul
12. - Uso de un detector tal como se define en la reivindicación 9 para la detección de electrones en un rango de energía comprendido entre 1 y 5 keV en modo de reflexión.
13. - Uso de un detector tal como se define en la reivindicación 10 para la detección de iones con energías comprendidas entre 0,01 y 10 MeV en modo de reflexión.
14. - Uso de un detector tal como se define en la reivindicación 1 1 para la detección de iones con energías comprendidas entre 0,2 y 2 MeV en modo de transmisión.
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