WO2015051780A1 - Verfahren zur herstellung von nanopartikel-dotierten pflanzenfasern - Google Patents

Verfahren zur herstellung von nanopartikel-dotierten pflanzenfasern Download PDF

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Filipe André DA SILVA RAMINHOS NATALIO
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Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg
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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01G—HORTICULTURE; CULTIVATION OF VEGETABLES, FLOWERS, RICE, FRUIT, VINES, HOPS OR SEAWEED; FORESTRY; WATERING
    • A01G31/00—Soilless cultivation, e.g. hydroponics
    • A01G31/02—Special apparatus therefor
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01C—CHEMICAL OR BIOLOGICAL TREATMENT OF NATURAL FILAMENTARY OR FIBROUS MATERIAL TO OBTAIN FILAMENTS OR FIBRES FOR SPINNING; CARBONISING RAGS TO RECOVER ANIMAL FIBRES
    • D01C1/00—Treatment of vegetable material
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P60/00—Technologies relating to agriculture, livestock or agroalimentary industries
    • Y02P60/20—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions in agriculture, e.g. CO2
    • Y02P60/21—Dinitrogen oxide [N2O], e.g. using aquaponics, hydroponics or efficiency measures

Definitions

  • Smart textiles should warm, protect, decorate. But they can do much more.
  • intelligent textiles also fulfill other functions such as the ski glove with the integrated chip, which can be recharged again and again for use as a lift pass, or the intelligent one specially developed for Arctic researchers Outdoor suit that uses a radio signal to request help, predict weather and act as a compass in an accident within 30 seconds
  • the manufacture of such smart textiles is based solely on the physico-chemical methods used to coat cotton fibers appropriate drug solution applied to the fibers after
  • Fiber damage can result, which in turn leads to impairment of mechanical properties and life
  • hydroponic culture is well known as a method of culturing plants, it offers advantages over soil culture
  • the present invention solves the problems described by choosing a biochemical instead of the physico-chemical approach.
  • the invention is based on the use of plant-own processes, shown using the example of cotton plants as biofactory, for the ecological, sustainable production of new composite materials, which are used in the production of intelligent textiles.
  • Cotton plants are grown in hydroponic culture, which allows metal oxide nanoparticles (2-5 nm) to be absorbed directly into the plant via the roots. By internal capillary forces, the nanoparticles are transported in the plant and eventually accumulate in the cotton fibers ( Figure 1). It is advantageous that no harmful chemicals or expensive machines are needed.
  • the incorporation of nanoparticles overcomes the weak coating stability and thus the leaching of nanoparticles, which leads to permanently active intelligent textiles.
  • the type of metal oxide nanoparticles supplied can be varied.
  • hydroponics-based cotton farming allows geographic independence, which in contrast to classical plant breeding in humid climates, for example, in Texas, India and Pakistan stands.
  • the disadvantage is that the hydroponic cotton growing high running costs caused by long light exposure times (sun or greenhouse) and the cultivation form itself.
  • the invention was therefore further based on the object to develop a sustainable solar power operated, automated hydroponic system.
  • the growth environment of the cotton plants is used to generate energy itself, whereby the system is designed economically (Figure 2).
  • the system consists of a microcontroller (Arduino Uno or Duemillanove with its own program) equipped with a Grove Shield V2, water sensors and air and water pumps (both each 6V).
  • This set-up is connected to a two-pin solar panel (2W 10x20cm) and a high voltage battery (LiPo, 10000mAh).
  • the controller with shield and sensors is connected to USB port 1 (1A), the pumps to USB port 2 with 2A.
  • the system can simultaneously measure the water levels of all compartments in real time and at low level over the pumps, which are also powered by the system.
  • the construction consumes less energy than is provided by the sun or greenhouse lamps and can store excess energy in the battery. This results in two advantages:
  • the method according to the invention provides a sustainable hydroponic, solar / light-driven automatic system in which the cotton plants grow and reach the cotton formation (FIG. 4) and by the incorporation of microelectronics into intelligent textiles (eg LilyPad) countless applications such.
  • B. real-time monitoring of vital parameters (eg, blood pressure, blood sugar) or GPS signals can be used.
  • Example 1 In a first step, the inorganic synthesis of nanoparticles and the design of the ligand (organic), which specifically targets the cotton, is carried out. This step involves the characterization of the products (nanoparticles and ligand) by standard methods (eg, transmission electron microscopy, NMR, mass spectrometry, XRD). The nanoparticle synthesis is carried out by an environmentally compatible, scalable method, in which l-3g metal with 10ml of acetic acid and 10ml of distilled water. be mixed to dissolve the metal. After stirring for 30 minutes at 0 ° C, 10 ml of hydrogen peroxide are added dropwise slowly.
  • l-3g metal with 10ml of acetic acid and 10ml of distilled water.
  • the mixture is left at 0 ° C overnight with gentle stirring.
  • the process is completed by evaporating the solvent by means of a rotating vacuum extractor.
  • the remaining powder is calcined in an oven at 700 ° C (5 ° C / min) for one hour and then slowly cooled to room temperature.
  • Carbodiimide chemistry (EDC / DCC) is used to synthesize the ligand. Cleaning steps are not required.
  • the ligand consists of three parts: 1) dopamine as an anchor for the nanoparticles, 2) modified lysine (Fmoc-Boc protected amino groups) as a connector, which also acts as a fluorophore carrier, and 3) a target molecule.
  • the surface-activated nanoparticles in a concentration of 0, lmg / ml of the hydroponic nutrient solution was added. After their uptake, the particles migrate towards the seeds via capillary forces and accumulate in the trichomes (seed hairs) (Figure 3).
  • the cotton plants remain in hydroponics in the greenhouse at 30 ° C / 25 ° C (day / night), 60% relative humidity and a day / night rhythm of 14/10 at 10-30 klux light intensity.
  • the system ( Figure 5) is equipped with a hydroponic plant at its base, allowing all cotton plants to grow in the same way and providing stability to induced stress.
  • the system was equipped with an air supply and small access openings (called nanoparticle feed), through which the ligand-functionalized nanoparticles can be introduced into the nutrient solution containers.
  • the LED columns serve as a light source for the detection of nanoparticles; they are inexpensive, have a narrow excitation emission wavelength window, extended lifetime (> 25000 h / LED), detection of nanoparticle distribution with the naked eye, possibility of using different wavelengths (blue to light red) for different applications, eg chlorophyll measurements to determine plant activity ,
  • the light source (sunlight or incandescent in the case of greenhouse use) supplies energy to the micro-controlled base system.
  • This independent system controls both the water level for each compartment and the air supply.
  • hydroponic system of the present invention and commercially available cotton fibers (standard culturing techniques)
  • the plants are introduced into the hydroponic system.
  • Nanoparticles carrying a fluorescent ligand as a marker are added.
  • the LED system shows fluorescence phenomena where the nanoparticles are located. The fluorescence can be perceived visually without the need for a special system.

Abstract

Verfahren zur Herstellung von nanopartikel-dotierten Pflanzenfasern, insbesondere Baumwollfasern, zur Herstellung von intelligenten Textilien unter Verwendung eines nachhaltigen, automatisierten hydroponischen Systems. Die Produktion und Kommerzialisierung von Biomaterialien für intelligente Textilien ist beeinträchtigt durch das Fehlen einheitlicher, skalierbarer, nachhaltiger und kosteneffizienter Produktionsprozesse. Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zur Umsetzung und Etablierung solcher Produktionsprozesse zu entwickeln. Die Erfindung basiert auf der Nutzung pflanzeneigener Prozesse für die ökologische, nachhaltige Produktion neuer Verbundwerkstoffe. Baumwollpflanzen werden in Hydrokultur angezogen, die es ermöglicht, dass Metalloxid- Nanopartikel (2-5 nm) direkt über die Wurzeln in die Pflanze aufgenommen werden. Durch interne Kapillarkräfte werden die Nanopartikel in der Pflanze transportiert und akkumulieren in den Baumwollfasern. Durch die Einlagerung von Nanopartikeln werden die schwache Beschichtungsstabilität und damit die Auswaschung von Nanopartikeln überwunden, was zu dauerhaft aktiven intelligenten Textilien führt.

Description

VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON NANOPARTIKEL-DOTIERTEN PFLANZENFASERN
Textilien sollen wärmen, schützen, schmücken. Sie können jedoch noch viel mehr.„Smart textiles" oder intelligente Textilien erfüllen auch andere Funktionen wie z. B. der Skihandschuh mit dem integrierten Chip, der sich zur Benutzung als Lift-Pass immer wieder neu aufladen lässt oder den speziell für Arktisforscher entwickelten intelligenten Outdoor-Anzug, der bei einem Unfall innerhalb von 30 Sekunden per Funksignal Hilfe anfordert, das Wetter vorhersagen kann und als Kompass fungiert. Die Herstellung solcher intelligenter Textilien basiert ausschließlich auf physikalischchemischen Methoden, die zur Beschichtung von Baumwollfasern verwendet werden. Dabei werden Nanokapseln mit der entsprechenden Wirkstofflösung auf die Fasern aufgebracht, die nach
Verbrauch und dem Waschen wieder aufgeladen werden können. Diese Verfahren sind jedoch sehr arbeitsaufwendig. Nachteilig ist zudem
• die ungleichmäßige Beschichtung der Baumwollfasern,
• der Einsatz gefährlicher und umweltschädlicher Chemikalien einschließlich Seiten- und
Nebenprodukten,
• teure oder wenig kosteneffiziente physikalische Prozesse wie Plasmaabscheidung und
Aufdampfen,
• sowohl die chemische, als auch die physikalische Behandlung der Baumwolle, die zu
Faserbeschädigungen führen kann, was wiederum zur Beeinträchtigung der mechanischen Eigenschaften und der Lebensdauer führt,
• die kontinuierliche Abgabe von Chemikalien, resultierend aus der mangelhaften chemischen Stabilität der Beschichtung, die in direktem Kontakt mit der Haut zu allergischen Reaktionen oder gar Metallvergiftungen (Metallose) führen kann und die intelligenten Eigenschaften der Fasern beeinträchtigt.
Obwohl die Hydrokultur als Kultivierungsmethode für Pflanzen allgemein bekannt ist und gegenüber der Erdkultur Vorteile bietet wie
• schnelleres Pflanzenwachstum,
• höhere Produktivität,
• krankheitsresistente Kulturpflanzen,
• Umwelttoxin-freie Pflanzen • Umwelttoxin-freie Pflanzen ist ihre Anwendung aufgrund der laufenden Kosten für Wasser- und Luftumwälzung wenig verbreitet. Die Produktion und Kommerzialisierung von Biomaterialien für intelligente Textilien ist beeinträchtigt durch das Fehlen einheitlicher, skalierbarer, nachhaltiger und kosteneffizienter Produktionsprozesse. Der Erfindung lag somit die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zur Umsetzung und Etablierung solcher Produktionsprozesse zu entwickeln.
Die vorliegende Erfindung löst die beschriebenen Probleme indem ein biochemischer anstelle des physikochemischen Ansatzes gewählt wurde. Die Erfindung basiert auf der Nutzung pflanzeneigener Prozesse, gezeigt am Beispiel von Baumwollpflanzen als Biofabriken, für die ökologische, nachhaltige Produktion neuer Verbundwerkstoffe, die in die Produktion intelligenter Textilien einfließen. Baumwollpflanzen werden in Hydrokultur angezogen, die es ermöglicht, dass Metalloxid- Nanopartikel (2-5 nm) direkt über die Wurzeln in die Pflanze aufgenommen werden. Durch interne Kapillarkräfte werden die Nanopartikel in der Pflanze transportiert und akkumulieren schließlich in den Baumwollfasern (Abbildung 1). Vorteilhaft ist, dass keine schädlichen Chemikalien oder teuren Maschinen benötigt werden. Weiterhin werden durch die Einlagerung von Nanopartikeln die schwache Beschichtungsstabilität und damit die Auswaschung von Nanopartikeln überwunden, was zu dauerhaft aktiven intelligenten Textilien führt. Die Art der zugeführten Metalloxid-Nanopartikel kann variiert werden. Zusätzlich ermöglicht die Hydrokultur-basierte Baumwollzucht eine geografische Unabhängigkeit, die im Gegensatz zur klassischen Pflanzenzucht in feuchtwarmen Klimazonen bspw. in Texas, Indien und Pakistan, steht. Nachteilig ist, dass die hydroponische Baumwollzucht hohe laufende Kosten durch lange Lichtexpositionszeiten (Sonne oder Gewächshaus) und die Kultivierungsform selbst verursacht.
Der Erfindung lag daher des Weiteren die Aufgabe zu Grunde, ein nachhaltiges Solarkraft- betriebenes, automatisiertes Hydrokultursystem zu entwickeln. Erfindungsgemäß wird dazu die Wachstumsumgebung der Baumwollpflanzen genutzt, um selbst Energie zu erzeugen, wodurch das System ökonomisch gestaltet wird (Abbildung 2).
Das System besteht aus einem Mikrocontroller (Arduino Uno oder Duemillanove mit eigenem Programm) ausgestattet mit einem Grove Shield V2, Wassersensoren sowie Luft- und Wasserpumpen (beide je 6V). Dieser Aufbau ist mit einem Solarpanel (2W 10x20cm) und einer Hochspannungsbatterie (LiPo, lOOOOmAh) mit zwei USB-Anschlüssen verbunden. Der Controller mit Shield und Sensoren ist an USB-Port 1 (1A) angeschlossen, die Pumpen an USB-Port 2 mit 2A. Das System kann gleichzeitig in Echtzeit die Wasserstände aller Kompartimente messen und bei niedrigem Wasserstand über die Pumpen, die ebenfalls vom System mit Energie versorgt werden, ausgleichen. Der Aufbau verbraucht weniger Energie, als von der Sonne oder den Gewächshauslampen zur Verfügung gestellt wird und kann überschüssige Energie in der Batterie speichern. Daraus ergeben sich zwei Vorteile:
· automatisierte Wassersteuerung zur Vermeidung von Austrocknung und
• Zuführung von Nanopartikeln über einen langen Zeitraum, die Nanoteilchen werden in das Wasserreservoir gegeben und können so langsam und effektiver von den Pflanzen aufgenommen werden. Zusammenfassend kann festgestellt werden, dass das erfindungsgemäße Verfahren ein nachhaltiges hydroponisches, solar-/lichtgetriebenes automatisches System zur Verfügung stellt, in welchem die Baumwollpflanzen wachsen und die Baumwollbildung erreichen (Abbildung 4) und durch die Einarbeitung von Mikroelektronik in intelligente Textilien (z.B. LilyPad) für unzählige Anwendungen wie z. B. Echtzeitüberwachung von Vitalparametern (z. B. Blutdruck, Blutzucker) oder Ortung von GPS-Signalen eingesetzt werden kann.
Die Erfindung wird an Hand nachfolgender Ausführungsbeispiele näher beschrieben. Beispiel 1: In einem ersten Schritt wird die anorganischen Synthese von Nanopartikeln und dem Design des Liganden (organisch), der spezifisch auf die Baumwolle abzielt, durchgeführt. Dieser Schritt beinhaltet die Charakterisierung der Produkte (Nanoteilchen und Ligand) mit Standardmethoden (z.B. Transmissionselektronenmikroskopie, NMR, Massenspektroskopie, XRD). Die Nanopartikelsynthese erfolgt durch eine umweltverträgliche, skalierbare Methode, bei der l-3g Metall mit 10ml Essigsäure und 10ml aqua dest. gemischt werden, um das Metall in Lösung zu bringen. Nach 30minütigen Verrühren bei 0°C werden tropfenweise 10ml Wasserstoffperoxid langsam hinzugefügt. Die Mischung wird unter vorsichtigem Rühren über Nacht bei 0°C belassen. Der Vorgang wird abgeschlossen, indem das Lösemittel mittels eines rotierenden Vakuumextraktors verdampft wird. Das verbleibende Pulver wird in einem Ofen bei 700°C (5°C/min) für eine Stunde kalziniert und anschließend langsam auf Raumtemperatur gekühlt. Zur Synthese des Liganden wird Carbodiimid-Chemie (EDC/DCC) benutzt. Reinigungsschritte sind nicht erforderlich. Der Ligand besteht aus drei Teilen: 1) Dopamin als Anker für die Nanoteilchen, 2) modifiziertes Lysin (Fmoc-Boc geschützte Aminogruppen) als Verbinder, das auch als Flurophorträger fungiert und 3) einem Zielmolekül. Danach werden die oberflächenaktivierten Nanoteilchen in einer Konzentration von 0,lmg/ml der hydroponischen Nährlösung zugesetzt. Nach deren Aufnahme wandern die Teilchen über Kapillarkräfte in Richtung der Samen und akkumulieren in den Trichomen (Samenhaare) (Abbildung 3). Die Baumwollpflanzen verbleiben in Hydrokultur im Gewächshaus bei 30°C/25°C (Tag/Nacht), 60% relativer Luftfeuchte und einem Tag/Nacht-Rhythmus von 14/10 bei 10-30klux Lichtintensität.
Beispiel 2:
Das System (Abbildung 5) ist an seiner Basis mit einer hydroponischen Anlage ausgestattet, die allen Baumwollpflanzen die gleichen Wachstumsbedingungen ermöglicht sowie eine Stabilität gegenüber induziertem Stress bietet. Das System wurde mit einer Luftversorgung und kleinen Zugangsöffnungen (genannt Nanoteilchenzufuhr) ausgestattet, über die die Liganden-funktionalisierten Nanoteilchen in die Nährlösungsbehälter eingebracht werden können. Die LED-Säulen dienen als Lichtquelle für die Detektion der Nanoteilchen; sie sind kostengünstig, besitzen ein schmales Anregungs- Abstrahlungswellenlängenfenster, verlängerte Lebensdauer (>25000 h/LED), Detektion der Nanoteilchenverteilung mit bloßem Auge, Möglichkeit zum Einsatz verschiedener Wellenlängen (blau bis hellrot) für verschiedene Anwendungen bspw. Chlorophyll-messungen zur Bestimmung der Pflanzenaktivität.
Erläuterungen zu den Abbildungen
Abbildung 1:
Schematische Darstellung zur biologisch initiierten Herstellung von neuen Biomaterialien (nanopartikel-dotierte Baumwolle) für intelligente Textilien
Abbildung 2:
Schematische Darstellung des nachhaltigen, solar-/lichtgetriebenen hydroponischen System a) Aufsicht
Die Lichtquelle (Sonnenlicht oder Glühlampen im Fall von Gewächshauseinsatz) liefert Energie in das mikrokontrollierte Basissystem. Dieses unabhängige System kontrolliert sowohl den Wasserstand für jedes Kompartiment als auch die Luftversorgung.
b) und c)
Detaillierte Ansicht auf das Solarmodul und den Wasserstandssensor Abbildung 3:
Darstellung der anorganischen Metalloxid-Nanopartikel
Abbildung 4:
Linker Teil a bis d
Unterschiedliche Entwicklungsphasen des Baumwollwachstums im hydroponischen System Rechter Teil
Elektronenmikroskopischer Vergleich von Baumwollfasern angezogen mittels des
erfindungsgemäßen hydroponischen System und kommerziell verfügbaren Baumwollfasern (Standard-Kultivierungstechniken)
Abbildung 5:
Digitale Fotografie des Detektionssystems
Die Pflanzen werden in das hydroponische System eingebracht. Nanopartikel, die einen fluoreszierenden Liganden als Marker tragen werden hinzugefügt. Das LED-System zeigt Fluoreszenzerscheinungen, wo die Nanopartikel lokalisiert sind. Die Fluoreszenz kann visuell wahrgenommen werden ohne dass es eines besonderen Systems bedarf.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von nanopartikel-dotierten Pflanzenfasern, gekennzeichnet
dadurch, dass die Pflanzen in einem hydroponischen System angezogen werden, in dem der Nährlösung oberflächenaktivierte Metalloxid-Nanopartikel zugesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass Baumwollpflanzen in dem
hydroponischen System gezogen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass Metalloxid-Nanopartikel der Größe 2-5 nm eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 3, gekennzeichnet dadurch, dass die auf bekanntem Weg synthetisierten Metall-Nanopartikel an einen Liganden, bestehend aus Dopamin als Anker für die Nanoteilchen, modifiziertem Lysin als Verbinder und Fluorophorträger und einem Zielmolekül gebunden werden.
5. Verfahren nach einem der vorgenannten Ansprüche, gekennzeichnet dadurch, dass die
Charakterisierung der Nanoteilchen und des Liganden mittels
Transmissionselektronenmikroskopie, NMR, Massenspektroskopie, XRD erfolgt.
6. Verfahren nach Anspruch 4 und 5, gekennzeichnet dadurch, dass der verwendete Ligand spezifisch auf Baumwolle ausgerichtet ist.
7. Verfahren nach Anspruch 4, 5 und 6, gekennzeichnet dadurch, dass der Ligand mittels
Carbodiimid-Chemie (EDC/DCC) synthetisiert wird.
8. Verfahren nach einem der vorgenannten Ansprüche, gekennzeichnet dadurch, dass
oberflächenaktivierte Metalloxid-Nanopartikel in einer Konzentration von 0,1 mg/ml der hydroponischen Nährlösung zugesetzt werden.
9. Nachhaltiges, automatisiertes hydroponisches System bestehend aus einer
Hydrokulturanlage mit Zugangsöffnung für die Liganden-funktionalisierten Metall- Nanopartikel, mit einem Pumpensystem zur Wasser- und Luftversorgung der
Nährstofflösung, LED-Säulen als Lichtquelle und einem Solarmodul zur Speicherung von Kunst- und Sonnenlichtenergie.
0. Verwendung der nanopartikel-dotierten Pflanzenfasern, insbesondere Baumwollfasern, zur Herstellung von intelligenten Textilien.
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