WO2014065473A1 - 엑스선을 이용한 박막층의 두께 측정 방법 및 장치 - Google Patents

엑스선을 이용한 박막층의 두께 측정 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 엑스선을 이용한 박막층의 두께 측정 방법 및 장치에 대한 것으로, 특히 베이스층과 박막층이 형성된 베이스층 각각을 가지는 표준시료의 베이스층에 포함된 특정 성분에 의해 산란되는 신호의 세기 차이를 상기 박막층의 두께와 비교하여 검량선을 결정하고, 상기 베이스층을 가지는 표준시료와 박막층이 형성된 베이스층을 가지는 대상시료의 베이스층에 포함된 특정 성분에 의해 산란되는 신호의 세기 차이를 상기 검량선과 비교하여, 상기 대상시료의 박막층 두께를 결정하는 것을 특징으로 한다.

Description

엑스선을 이용한 박막층의 두께 측정 방법 및 장치

본 발명은 박막층의 두께 측정 방법 및 장치에 대한 것으로, 더욱 상세하게는 표준시료와 대상시료의 베이스층 및/또는 박막층에 포함된 특정 성분을 이용하는 것이며, 특히 대상시료를 파괴하지 않고도 나노미터(nm) 수준으로 박막층의 두께를 정확하게 측정할 수 있는 엑스선을 이용한 박막층의 두께 측정 방법 및 장치를 제공하고자 하는 것이다.

지금까지 금속의 박막 두께 측정방식은, 파괴방법에 의한 전자현미경[SEM, FESEM STEM]방식을 이용하거나, 에디커런스센서방식[Eddy Currense Sensor Method], 초음파 방식[ Ultra Sonic Method], 고에너지 감응방식인 X-ray 방식으로 구분할 수 있다.

그 중에서도, X-ray를 이용하는 방식은, 일반적으로 금속 박판 또는 폴리머, 고분자 등으로 이루어진 필름이나 박막 등과 같은 피측정체에 대하여 엑스선을 조사하고, 그로부터 얻은 신호 세기를 통해서 비접촉식으로 두께를 측정하는 방법이다.

이러한 두께 측정은 단일의 피측정체를 대상으로 하거나, 혹은 생산 중에 있는 피측정체를 대상으로 하기도 한다. 예컨대, 통상 금속 박판이나 필름, 박막 등의 피측정체를 생산하기 위한 방법 중 하나인 롤러 압연 방법으로 일정한 두께의 피측정체를 생산하는 동안 그 두께를 실시간으로 측정하여 이상 여부를 판정한 결과에 따라 압연 롤러를 조절하면 두께가 일정한 양질의 제품을 생산할 수 있게 된다.

이러한 엑스선을 이용한 비접촉식 두께 측정장치는 피측정체를 투과하는 엑스선 광자량을 검출기로 검출하거나, 혹은 피측정체를 투과하는 형광엑스선 광자량을 검출기로 검출하여 피측정체의 두께 측정에 이용한다.

상기 검출기로 검출하는 엑스선 광자량 혹은 형광엑스선 광자량은 모두 피측정체의 재질에 따른 흡수계수, 밀도, 두께 등에 의해 변화하게 되는데, 피측정체가 없을 때 엑스선 타깃에 조사된 후 방사되는 광자량과 일정 두께의 피측정체가 있을 때 피측정체를 투과하여 엑스선 타깃에 조사된 후 방사되는 광자량을 상대적으로 비교하여 그 상대적인 차이를 확인하면 피측정체의 두께를 알 수 있다.

그러나, 이와 같이 엑스선을 이용하여 피측정체가 있을 때와 없을 때 방사되는 광자량 차이로 상기 피측정체의 두께를 측정하는 방법은, 기본적으로 피측정체가 없을 때의 광자량 차이를 알아야하는 전제가 있고, 이에 따라 기판이나 베이스층에 형성된 박막층만의 두께를 측정하거나 연속공정 상에서는 적용되기 어려운 단점이 있으며, 특히 고 에너지에 감응형 X-ray 법에 의하더라도 마이크로미터(㎛) 수준 이하, 즉 나노미터(nm) 수준으로 두께를 측정하기는 어려운 문제점이 있다.

이에 본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 대상시료를 파괴하지 않고도 나노미터(nm) 수준으로 박막층의 두께를 정확하게 측정하는 것이 목적이다.

또한, 기판이나 베이스층에 형성된 박막층을 가지는 피측정체를 직접 대상으로 하여, 상기 박막층만의 두께를 간단하고 용이하게 측정할 수 있으며, 단위공정 뿐만 아니라 연속공정에서도 이용 가능한 박막층 두께 측정 방법 및 장치를 제공하고자 한다.

상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 엑스선을 이용한 박막층의 두께 측정 방법은, 엑스선을 표준시료의 베이스층에 조사하여 상기 베이스층에 포함된 특정 성분에 의해 산란되는 신호의 세기를 검출하는 베이스층 조사 단계; 상기 표준시료의 베이스층에 형성된 박막층에 엑스선을 조사하여 상기 베이스층에 포함된 특정 성분에 의해 산란되는 신호의 세기를 검출하는 박막층 조사 단계; 상기 베이스층 조사 단계와 박막층 조사 단계에서 각각 검출한 신호의 세기 차이를 상기 박막층의 두께와 비교하여 검량선을 결정하는 검량선 결정 단계; 대상시료의 베이스층에 형성된 박막층에 엑스선을 조사하여 상기 베이스층에 포함된 특정 성분에 의해 산란되는 신호의 세기를 검출하는 대상시료 조사 단계; 및 상기 베이스층 조사 단계와 대상시료 조사 단계에서 각각 검출한 신호의 세기 차이를 상기 검량선과 비교하여, 상기 대상시료의 박막층 두께를 결정하는 단계;를 포함하는 것이 특징이다.

여기서, 상기 베이스층은 유리 기판일 수 있고, 상기 박막층은 두께 10~400nm 범위 내이고, 실버, 구리, 니켈, 망간, 크롬, 철 및 금으로 이루어진 군에서 하나 이상이 선택된 것으로 이루어진 금속층인 것이 가능하다.

그리고, 상기 특정 성분은 탄소(C), 수소 (H), 산소(O), 칼슘(Ca), 나트륨(Na), 실리콘(Si, 규소) 및 은(Ag)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 또는 하나 이상인 것이 바람직하다.

또한, 상기 특정 성분은 박막층에 존재하지 않고 베이스층에만 존재하는 것일 수 있다.

또한, 상기 엑스선은 엑스선 형광 분석기(portable X-ray fluorescence spectrometer : XRF)에 의해 조사되는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명은 상기 검량선 결정 단계 이전에, 상기 표준시료의 베이스층에 형성된 박막층의 두께를 전자현미경으로 측정하는 단계;를 더 포함할 수 있다.

또한, 상기 검량선을 결정하는 것은 하기 수학식 1에 의해 결정되는 것일 수 있다.

[수학식 1]

Figure PCTKR2013001312-appb-I000001

I : 박막층에 대한 회신 신호 세기

Io : 베이스층에 대한 회신 신호 세기

μ : 박막층의 감쇠계수

ρ : 박막층의 밀도

X : 박막층의 두께.

또한, 상기 검량선 결정 단계는, 상기 신호의 세기 차이를 상기 박막층의 두께와 비교하여 보정하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.

한편, 본 발명의 다른 실시형태는, 표준시료 또는 대상시료의 베이스층 또는 박막층에 엑스선을 조사하는 엑스선 발생기; 상기 표준시료 또는 대상시료로부터 산란되는 신호의 세기를 검출하는 검출기; 및 상기 베이스층과 박막층이 형성된 베이스층 각각을 가지는 표준시료의 베이스층에 포함된 특정 성분에 의해 산란되는 신호의 세기 차이를 상기 박막층의 두께와 비교하여 검량선을 결정하고, 상기 베이스층을 가지는 표준시료와 박막층이 형성된 베이스층을 가지는 대상시료의 베이스층에 포함된 특정 성분에 의해 산란되는 신호의 세기 차이를 상기 검량선과 비교하여, 상기 대상시료의 박막층 두께를 결정하는 제어부;를 포함하는 엑스선을 이용한 박막층의 두께 측정 장치일 수 있다.

기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.

이러한 본 발명은 베이스층과 박막층이 형성된 베이스층 각각을 가지는 표준시료의 베이스층에 포함된 특정 성분에 의해 산란되는 신호의 세기 차이를 상기 박막층의 두께와 비교하여 검량선을 결정하고, 상기 베이스층을 가지는 표준시료와 박막층이 형성된 베이스층을 가지는 대상시료의 베이스층에 포함된 특정 성분에 의해 산란되는 신호의 세기 차이를 상기 검량선과 비교하여, 상기 대상시료의 박막층 두께를 결정하는 것을 특징으로 하여, 대상시료를 파괴하지 않고도 나노미터(nm) 수준으로 박막층의 두께를 정확하게 측정할 수 있는 효과가 있다.

또한, 본 발명은 기판이나 베이스층에 형성된 박막층을 가지는 피측정체를 직접 대상으로 하여, 상기 박막층만의 두께를 간단하고 용이하게 측정할 수 있으며, 단위공정 뿐만 아니라 연속공정에서도 이용 가능한 박막층 두께 측정 방법 및 장치를 제공할 수 있는 것이다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 베이스층에서 엑스선이 산란되는 상태를 설명하기 위한 개념도이고,

도 2는 본 발명에 따른 검량선의 일례를 설명하기 위한 그래프이고,

도 3 내지 도 14는 각각 본 발명의 일 실시예에 따라 실버층을 가지는 시료 1 내지 12에 대한 전자현미경(FEM SEM) 분석 사진이고,

도 15는 본 발명의 일 실시예에 따라 시료 10에 대한 엑스선을 이용한 두께 측정 결과를 보여주는 디스플레이 화면이고,

도 16 및 도 17은 각각 본 발명의 일 실시예에 따라 구리층을 가지는 시료 13 및 14에 대한 전자현미경(FEM SEM) 분석 사진이고,

도 18 및 도 19은 각각 본 발명의 일 실시예에 따라 실버층과 구리층을 가지는 시료 15 및 16에 대한 전자현미경(FEM SEM) 분석 사진이다.

본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.

본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.

제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.

본 발명에 따른 엑스선을 이용한 박막층의 두께 측정 방법은, 박막층이 형성된 베이스층을 가지는 표준시료와 대상시료에 각각 엑스선을 조사하고, 상기 베이스층에 포함된 특정 성분에 의해 산란되는 신호의 세기 차이를 이용하여 상기 대상시료의 박막층 두께를 측정하는 방법이다.

즉, 본 발명은 먼저 박막층이 형성된 베이스층을 가지는 표준시료를 대상으로 상기 박막층의 두께에 따라 변하는 상기 베이스층에 포함된 특정 성분에 의한 신호의 세기 차이를 이용하여, 검량선을 결정하고, 이어서 박막층이 형성된 베이스층을 가지는 대상시료를 대상으로 상기 특정 성분에 의해 산란되는 신호의 세기 조사하여 이것을 상기 검량선과 비교함으로써, 상기 박막층의 두께를 결정하는 것이 특징이다.

여기서, 상기 박막층은 유기 또는 무기 박막 필름일 수 있고, 금속으로 이루어진 것도 가능하며, 예를 들면 실버, 구리, 니켈, 망간, 크롬, 철 및 금으로 이루어진 군에서 하나 이상이 선택된 것으로 이루어진 것이 바람직하다. 본 발명자들의 확인 결과, 티타늄이나 몰리브덴으로 이루어진 금속층에 대해서는 두께 측정이 힘들었다. 또한, 상기 박막층은 10~400nm 범위 내, 바람직하게는 50~300nm 범위 내의 두께를 가지는 것이 적합한데, 상기 범위를 벗어나면 전자방출계수에 의한 검량선이 일직선으로 비례하게 나타나지 않아 엑스선에 의한 두께 측정이 힘들다.

그리고, 상기 베이스층은 상기 박막층이 형성되는 기저 베이스로써 이 기술분야에 널리 알려진 다양한 기판이거나 상기와 같은 박막층이 하나 이상 적층된 것일 수 있다. 또한, 본 발명은 박막층 아래에 존재하는 베이스층 또는 다른 박막층에 포함된 특정 성분에 의해 산란되는 신호의 세기를 이용하는 것을 특징으로 하는바, 상기 베이스층은 하나 이상의 특정 성분을 포함하여 이루어지는 것이 바람직하다.

이를 위한 본 발명은 베이스층 조사 단계, 박막층 조사 단계, 검량선 결정 단계, 대상시료 조사 단계, 박막층 두께 결정 단계를 포함하여 순차적으로 진행된다.

먼저, 상기 베이스층 조사 단계는, 엑스선을 표준시료의 베이스층에 조사하여 상기 베이스층에 포함된 특정 성분에 의해 산란되는 신호의 세기를 검출하는 것이다. 즉, 박막층이 없는 표준시료의 베이스층에 엑스선을 조사하여 신호의 세기를 검출하고, 이것을 추후 박막층이 형성된 표준시료의 신호 세기와 비교하여, 상기 박막층에 의해 변화되는(감소되는) 신호의 세기를 결정하기 위한 것이다.

이것은 엑스선을 유기박막 표준시료 또는 유기박막 대상시료에 조사하는 것인데, 상기 엑스선은 엑스선 발생부의 표적물질 또는 방사성 동위원소로부터 발생하는 것일 수 있다. 이러한 엑스선 조사단계는, 엑스선 발생부를 이용한 방법과 방사성 동위원소를 이용하는 방법이 있다. 엑스선 발생부에서는 특성 엑스선을 발생시키는 단계로 광자, 전자 등의 가속된 입자가 엑스선 발생 장치내의 표적물질에 충돌하여 엑스선을 발생시키고 발생된 엑스선이 장치 표면의 윈도우를 통과할 때 표적물질만의 고유의 특성 엑스선만을 방출한다. 이에 따라, 엑스선 발생부 내 표적물질 혹은 방사성 동위원소로부터 발생하는 특성 엑스선은 유기박막 표준시료 또는 유기박막 대상시료와 충돌되어 산란된다.

이 과정에서 특성 엑스선이 분석물질인 유기박막 표준시료 또는 유기박막 대상시료 내에 존재하는 탄소(C), 수소 (H), 산소(O) 원소들에 의하여 비탄성 콤프턴 산란을 일으킨다. 예를 들어, 유리 기판으로 이루어진 표준시료나 대상시료의 베이스층 내에는 칼슘(Ca), 나트륨(Na, sodium) 등과 같은 특정 성분이 포함되어 있을 수 있는데, 엑스선 형광 분석기(portable X-ray fluorescence spectrometer : XRF)에 의하여, 상기 특정 성분에 의해 산란되는 신호의 세기를 검출할 수 있다. 상기 엑스선 형광 분석기(XRF)는 종래에 박막층에 포함된 특정 성분의 함량을 측정하는 용도로 사용되었는데, 본 발명은 이와 같이 특정 성분에 의한 신호의 세기를 이용하여 박막층의 두께를 측정하는 것이 특징이다. 그래서, 본 발명에서 특정 성분이라 함은 탄소(C), 수소 (H), 산소(O), 칼슘(Ca), 나트륨(Na), 실리콘(Si, 규소), 은(Ag) 중 하나 이상을 포함하는 것일 수 있지만, 정확성을 위하여 하나의 성분인 것이 바람직하고, 박막층에 존재하지 않고 베이스층에만 존재하는 특정 성분인 것이 더욱 바람직하다.

산란되는 엑스선 또는 비탄성 콤프턴 산란선의 신호강도는 특정 엑스선이 유기박막 표준시료 또는 유기박막 대상시료에 입사되는 입사각도(incident angle, θ1)와 산란되어 나오는 각도(take-off angle, θ2)에 따라 콤프턴선의 세기가 달라지므로, 유기박막 표준시료 또는 유기박막 대상시료와 장치의 조건에 따라 최적의 각도를 결정함으로써, 검출한계 등 분석성능을 향상시킬 수 있다.

상기 산란되는 신호의 세기는 특성 엑스선이 유기박막 표준시료 또는 유기박막 대상시료와 충돌 후에 발생하는 레일리 탄성산란 엑스선, 혹은 콤프턴 비탄성산란 엑스선, 혹은 형광 엑스선 중에서 콤프턴 산란 신호만을 선별하여 검출함으로써 얻을 수 있다. 콤프턴 산란에 해당하는 파장의 엑스선은 고체결정을 사용하여 회절시킨 후, 특정 각도에 배치된 검출기를 사용하여 콤프턴 산란에 의한 특성 피크신호를 선택적으로 검출할 수 있고, 콤프턴 산란에 의한 피크의 면적을 이용하여 분석하기 위해서는 각도계(goniometer)를 장착함으로써 일정한 범위의 콤프턴 산란신호를 검출할 수도 있다.

다음으로, 박막층 조사 단계는, 상기 표준시료의 베이스층에 형성된 박막층에 엑스선을 조사하여 상기 베이스층에 포함된 특정 성분에 의해 산란되는 신호의 세기를 검출하는 것이다. 즉, 상기 베이스층 조사 단계에서는 박막층이 없는 표준시료에 대하여 신호의 세기를 검출하였는바, 이번에는 박막층이 형성된 표준시료의 신호 세기를 검출하고, 상기 두 신호의 세기를 비교함으로써, 상기 박막층에 의해 변화되는(감소되는) 신호의 세기를 결정하기 위한 것이다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 베이스층에서 엑스선이 산란되는 상태를 설명하기 위한 개념도이고, 여기에 도시된 바와 같이 박막층이 형성된 베이스층에 엑스선을 조사하면, 상기 박막층이 없는 경우와 비교하여 상기 박막층에 의해 산란되는 신호의 세기가 변하게 된다. 즉, 산란되는 엑스선의 전자방출 갯수가 상기 박막층에 의하여 적어지거나 또는 상기 엑스선의 신호가 감소하거나 파장이 변하게 되고, 이것은 상기 박막층의 두께에 따라 다르게 나타나며, 일반적으로는 상기 박막층의 두께에 비례한다.

그래서, 상기 검량선 결정 단계는, 상기 베이스층 조사 단계와 박막층 조사 단계에서 각각 검출한 신호의 세기 차이를 상기 박막층의 실제 두께와 비교하여 검량선을 결정하는 것이다. 즉, 이것은 베이스층을 가지는 표준시료와 박막층이 형성된 베이스층을 가지는 표준시료에서, 상기 박막층의 실제 두께에 따라 변화 또는 감소되는 상기 베이스층에 포함된 특정 성분에 의한 신호의 세기 차이를 기반으로 검량선을 결정하는 것이다.

이를 위해서는 상기 박막층의 실제 두께를 미리 알아야 할 필요가 있고, 이에 따라 본 발명은 상기 검량선 결정 단계 이전에, 상기 표준시료의 베이스층에 형성된 박막층의 두께를 전자현미경으로 측정하는 단계;를 더 포함할 수 있다.

도 2는 본 발명에 따른 검량선의 일례를 설명하기 위한 그래프이다. 여기서, y축은 상기 베이스층 조사 단계와 박막층 조사 단계에서 각각 검출한 신호의 세기 차이를 나타내고, x축은 상기 세기 차이에 따라 전자현미경(SEM)으로 측정한 박막층의 두께를 나타낸다. 여기서는, 유리 기판에 실버층이 형성된 표준시료를 대상으로, 상기 유리 기판에 포함된 칼슘 원소에 의해 산란된 신호의 세기를 기준으로 한 것이다.

상기 검량선을 결정하는 것은 하기 수학식 1에 나타난 바와 같이, 엑스선 감쇄계수[X ray Mass Attenuation Coefficient : μ/ρ]에 의해 결정될 수 있다. 즉, 표준시료 또는 대상시료의 베이스층에 대한 박막층의 신호 세기 비율은 박막층의 밀도에 비례하고, 두께에 반비례하며, 하기 박막층의 감쇠계수(μ)는 박막층의 종류, 성분, 두께, 엑스선의 입사각도 등에 따라 다르게 설정된다.

[수학식 1]

Figure PCTKR2013001312-appb-I000002

I : 박막층에 대한 회신 신호 세기

Io : 베이스층에 대한 회신 신호 세기

μ : 박막층의 감쇠계수

ρ : 박막층의 밀도

X : 박막층의 두께.

상기 수학식 1은 μ/ρ=X-1 In ( Io / I) 일 수 있고, 만약 박막층이 다층구조 [t] 인 경우라면 I.e. X = ρt 로부터, 다층 박막층에 대한 두께도 산출 가능하다.

나아가, 상기 검량선 결정 단계는, 정확성을 높이기 위하여 상기 신호의 세기 차이를 상기 박막층의 실제 두께와 비교하여 보정하는 단계를 포함할 수도 있다.

이어서, 상기 대상시료 조사 단계는, 대상시료의 베이스층에 형성된 박막층에 엑스선을 조사하여 상기 베이스층에 포함된 특정 성분에 의해 산란되는 신호의 세기를 검출하는 것이다.

상기에서는 표준시료를 대상으로 검량선을 결정하였는바, 이제는 분석의 대상이 되는 대상시료에 대하여 엑스선의 회신 신호 세기를 조사하는 것이다. 대상시료는 파괴하지 않고, 박막층이 존재하는 베이스층에 엑스선을 그대로 조사하는 것이며, 표준시료와의 비교를 위하여 대상시료의 베이스층과 박막층은 표준시료의 그것과 동일하거나 유사한 것이 바람직하다.

그리고, 상기 박막층 두께 결정 단계는, 상기 베이스층 조사 단계와 대상시료 조사 단계에서 각각 검출한 신호의 세기 차이를 상기 검량선과 비교하여, 상기 대상시료의 박막층 두께를 결정하는 것이다.

즉, 대상시료를 파괴하는 일 없이, 표준시료에 대한 베이스층 조사 단계와 대상시료에 대한 조사 단계에서 각각 검출한 신호의 세기 차이를 계산하고. 이것을 상기 검량선과 비교함으로써, 상기 대상시료의 박막층 두께를 간접적으로 결정하는 것이다.

한편, 본 발명의 다른 실시형태는 엑스선을 이용한 박막층의 두께 측정 장치이고, 특별히 엑스선 발생기, 검출기, 및 제어부를 포함하여 이루어진 것이다.

상기 엑스선 발생기는 표준시료 또는 대상시료의 베이스층 또는 박막층에 엑스선을 조사하는 것이다. 이러한 엑스선 발생기는 X선관(X-ray tube; 미도시), 고전압 발생기(High voltage generator; 미도시) 및 각종 보안회로(미도시)를 포함하는 구성을 갖는다. 상기 X선관은 열 전자 2극 진공관으로 가열된 음극(일반적으로 텅스텐 필라멘트)으로부터 나온 열 전자를 가속시켜 대 음극에 충돌시켜 X선을 생성한다. 상기 대 음극을 향한 전자의 흐름은 일반적으로 넓게 퍼지므로 베넬트 원통(Wehnelt cylinder)에 적당한 전장을 걸어서 전자 흐름의 발산을 막는다. 상기 X 선관에는 20 내지 60 kV의 전압과 최대 50 mA의 전류가 사용된다. 상기 고전압 발생기는 X선을 생성하기 위해 X선관에 음의 고전압을 발생시켜 공급한다. 상기 보안회로는 X선 생성시 X 선 발생부의 과부하, 고전압, 저전압 등을 경고한다.

상기 검출기는 상기 표준시료 또는 대상시료로부터 산란된 신호의 세기를 검출하는 것이다. 상기 검출기는 상기 표준시료 또는 대상시료로부터 반사되는 X선을 제공받아 상기 반사된 X선의 세기 정도를 검출한다. 즉, 시료 기판으로부터 반사된 X선의 세기 값을 측정한다. 상기 검출기는 한 쌍 이상 구비될 수 있고, 상기 검출기의 예로서는 비례 계수관(Proportional Counter, PC) 또는 신틸레이션 계수관(Scintillation Counter, SC) 등을 들 수 있다. 또한, 본 발명은 상기 시료 기판에서 반사되는 X선의 경로 상에 위치하고, 상기 시료 기판에서 반사되는 X선 중에서 특정 파장을 갖는 특성 X선만을 필터링 하는 분석 스플릿터를 더 포함할 수 있으며, 이때, 상기 시료 기판에서 반사되는 X선은 시료 기판에 X선을 조사하여 전자가 높은 에너지 준위로 이동했다가 다시 낮은 에너지 준위로 이동하면서 발생하는 X선에 해당한다.

상기 제어부는 상기 베이스층과 박막층이 형성된 베이스층 각각을 가지는 표준시료의 베이스층에 포함된 특정 성분의 함량 차이를 상기 박막층의 두께와 비교하여 검량선을 결정하고, 상기 베이스층을 가지는 표준시료와 박막층이 형성된 베이스층을 가지는 대상시료의 베이스층에 포함된 특정 성분의 함량 차이를 상기 검량선과 비교하여, 상기 대상시료의 박막층 두께를 결정하는 것이다.

이러한 본 발명은 대상시료를 파괴하지 않고도 나노미터(nm) 수준으로 박막층의 두께를 정확하게 측정할 수 있다. 또한, 본 발명은 기판이나 베이스층에 형성된 박막층을 가지는 피측정체를 직접 대상으로 하여, 상기 박막층만의 두께를 간단하고 용이하게 측정할 수 있으며, 단위공정 뿐만 아니라 연속공정에서도 이용 가능한 박막층 두께 측정 방법 및 장치를 제공할 수 있다.

본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해 될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.

실시예 1 : 실버층 두께 측정

본 발명자는 유리 기판에 실버층을 가지는 시료 1 내지 12를 준비하였고, 이에 대하여 본 발명에 따른 X-ray 이용 방법과 전자현미경(FEM SEM) 이용 방법으로 상기 실버층의 두께를 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 1 및 도 3 내지 도 14에 나타난 바와 같다. 도 3 내지 도 14는 각각 본 발명의 일 실시예에 따라 실버층을 가지는 시료 1 내지 12에 대한 전자현미경(FEM SEM) 분석 사진이다.

표 1 시료번호항목 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 FEM SEM 분석결과[nm] 98 94 93 94 90 97 98 97 98 102 103 98 X-ray 분석결과[nm] 95 93 91 93 91 95 98 96 99 102 102 97

상기 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 X-ray 분석결과와 FEM SEM 분석결과가 거의 유사함을 알 수 있다.

도 15는 본 발명의 일 실시예에 따라 시료 10에 대한 엑스선을 이용한 두께 측정 결과를 보여주는 디스플레이 화면이다.

실시예 2 : 구리층 두께 측정

본 발명자는 유리 기판에 구리층을 가지는 시료 13 및 14를 준비하였고, 이에 대하여 본 발명에 따른 X-ray 이용 방법과 전자현미경(FEM SEM) 이용 방법으로 상기 구리층의 두께를 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 2 및 도 16 및 도 17에 나타난 바와 같다. 도 16 및 도 17은 각각 본 발명의 일 실시예에 따라 구리층을 가지는 시료 13 및 14에 대한 전자현미경(FEM SEM) 분석 사진이다.

표 2 시료번호항목 13 14 FEM SEM 분석결과[nm] 44 70 X-ray 분석결과[nm] 43 69

상기 표 2에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 X-ray 분석결과와 FEM SEM 분석결과가 거의 유사함을 알 수 있다.

실시예 3 : 실버층 및 구리층 두께 측정

본 발명자는 유리 기판에 실버층과 구리층을 가지는 시료 15 및 16을 준비하였고, 이에 대하여 본 발명에 따른 X-ray 이용 방법과 전자현미경(STEM) 이용 방법으로 상기 구리층의 두께를 측정하였다.

전계방사형주사전자현미경 투과(STEM)법은 다음과 같이 수행하였다.

① 전계방사형주사전자현미경 상에 투과형태의 검출기(STEM)을 장착하여 박막층(Lamela) 형태로 제작된 시편을 분석하였고, 분석 데이터의 형태는 위의 전계방사형 주사전자현미경(FE SEM)법과 동일하나, 시료의 전처리 방법은 상이하다.

② 시편의 준비는 전자현미경 투과법의 경우 시편의 제작에 있어 집속이온빔시스템(FIB)이 활용되며, 집속된 이온빔을 조절하여 시료의 단면 형성 및 분석, 박막층(Lamela) 형태의 시편을 제작하였다. 이는 투과전자현미경 시편의 제작 방법과 동일하다.

③ 시편측정은 박막층 형태로 제작된 시편을 전자현미경 상에 수평 방향으로 고정한 후, 전자빔을 조사 투과전자 영상을 획득하였다. 이를 정교하게 Calibration이 되어있는 Software 눈금자를 이용하여 코팅박막의 두께를 측정하였다.

그 결과는 하기 표 3 및 도 18 및 도 19에 나타난 바와 같다. 도 18 및 도 19은 각각 본 발명의 일 실시예에 따라 실버층과 구리층을 가지는 시료 15 및 16에 대한 전자현미경(FEM SEM) 분석 사진이다.

표 3 시료번호항목 15 16 STEM 분석결과[nm] 실버 76 76 구리 69 69 X-ray 분석결과[nm] 실버 75 76 구리 68 68

상기 표 3에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 X-ray 분석결과와 FEM SEM 분석결과가 거의 유사함을 알 수 있다.

실시예 4 : 금속층의 두께 측정

본 발명자는 유리 기판에 실버, 구리, 니켈 및 철 각각의 금속층이 약 500nm 수준의 두께를 가지는 시료를 준비하였고, 그 두께는 전자현미경(FEM SEM)을 이용하여 측정하였다. 상기 준비한 각각의 시료에 대하여 본 발명에 따른 X-ray 이용 방법으로 상기 금속층의 두께를 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 4에 나타내었다

표 4 금속 실버 구리 니켈 X-ray분석결과 두께 측정불가 두께 측정불가 두께 측정불가 두께 측정불가

그 결과, 상기 표 4에 나타난 바와 같이, 금속층의 두께가 약 500nm 수준 또는 그 이상인 경우에는, 본 발명에 따른 X-ray 분석 방법으로는 두께측정이 되지 않음을 확인할 수 있다.

한편, 상기에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예에 관련하여 도시하고 설명하였지만, 이하의 특허청구범위에 의해 마련되는 본 발명의 기술적 특징이나 분야를 이탈하지 않는 한도 내에서 본 발명이 다양하게 개조 및 변화될 수 있다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백한 것이다.

Claims (11)

  1. 엑스선을 표준시료의 베이스층에 조사하여 상기 베이스층에 포함된 특정 성분에 의해 산란되는 신호의 세기를 검출하는 베이스층 조사 단계;
    상기 표준시료의 베이스층에 형성된 박막층에 엑스선을 조사하여 상기 베이스층에 포함된 특정 성분에 의해 산란되는 신호의 세기를 검출하는 박막층 조사 단계;
    상기 베이스층 조사 단계와 박막층 조사 단계에서 각각 검출한 신호의 세기 차이를 상기 박막층의 두께와 비교하여 검량선을 결정하는 검량선 결정 단계;
    대상시료의 베이스층에 형성된 박막층에 엑스선을 조사하여 상기 베이스층에 포함된 특정 성분에 의해 산란되는 신호의 세기를 검출하는 대상시료 조사 단계; 및
    상기 베이스층 조사 단계와 대상시료 조사 단계에서 각각 검출한 신호의 세기 차이를 상기 검량선과 비교하여, 상기 대상시료의 박막층 두께를 결정하는 단계;를 포함하는 엑스선을 이용한 박막층의 두께 측정 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 베이스층은 유리 기판인 것을 특징으로 하는 엑스선을 이용한 박막층의 두께 측정 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 박막층은 두께 10~400nm 범위 내이고, 실버, 구리, 니켈, 망간, 크롬, 철 및 금으로 이루어진 군에서 하나 이상이 선택된 것으로 이루어진 금속층인 것을 특징으로 하는 엑스선을 이용한 박막층의 두께 측정 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 특정 성분은 탄소(C), 수소 (H), 산소(O), 칼슘(Ca), 나트륨(Na), 실리콘(Si, 규소) 및 은(Ag)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 엑스선을 이용한 박막층의 두께 측정 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 특정 성분은 탄소(C), 수소 (H), 산소(O), 칼슘(Ca), 나트륨(Na), 실리콘(Si, 규소) 또는 은(Ag)인 것을 특징으로 하는 엑스선을 이용한 박막층의 두께 측정 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 특정 성분은 박막층에 존재하지 않고 베이스층에만 존재하는 것임을 특징으로 하는 엑스선을 이용한 박막층의 두께 측정 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 엑스선은 엑스선 형광 분석기(portable X-ray fluorescence spectrometer : XRF)에 의해 조사되는 것을 특징으로 하는 엑스선을 이용한 박막층의 두께 측정 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 검량선 결정 단계 이전에,
    상기 표준시료의 베이스층에 형성된 박막층의 두께를 전자현미경으로 측정하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 엑스선을 이용한 박막층의 두께 측정 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 검량선을 결정하는 것은 하기 수학식 1에 의해 결정되는 것을 특징으로 하는 엑스선을 이용한 박막층의 두께 측정 방법:
    [수학식 1]
    Figure PCTKR2013001312-appb-I000003
    I : 박막층에 대한 회신 신호 세기
    Io : 베이스층에 대한 회신 신호 세기
    μ : 박막층의 감쇠계수
    ρ : 박막층의 밀도
    X : 박막층의 두께.
  10. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 검량선 결정 단계는, 상기 신호의 세기 차이를 상기 박막층의 두께와 비교하여 보정하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 엑스선을 이용한 박막층의 두께 측정 방법.
  11. 표준시료 또는 대상시료의 베이스층 또는 박막층에 엑스선을 조사하는 엑스선 발생기;
    상기 표준시료 또는 대상시료로부터 산란되는 신호의 세기를 검출하는 검출기; 및
    상기 베이스층과 박막층이 형성된 베이스층 각각을 가지는 표준시료의 베이스층에 포함된 특정 성분에 의해 산란되는 신호의 세기 차이를 상기 박막층의 두께와 비교하여 검량선을 결정하고, 상기 베이스층을 가지는 표준시료와 박막층이 형성된 베이스층을 가지는 대상시료의 베이스층에 포함된 특정 성분에 의해 산란되는 신호의 세기 차이를 상기 검량선과 비교하여, 상기 대상시료의 박막층 두께를 결정하는 제어부;를 포함하는 엑스선을 이용한 박막층의 두께 측정 장치.
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