WO2013071461A1 - 穿心莲药材或其制剂的检测方法 - Google Patents
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Definitions
- the invention belongs to a detection method of traditional Chinese medicine, and relates to a convenient and rapid detection method of andrographis paniculata or its preparation. Background technique
- Andrographis paniculata the most commonly used method in the quality evaluation of Andrographis paniculata is the quality control of traditional Chinese medicines with single index or main indicator components.
- the complexity of the ingredients in Andrographis paniculata can not represent the quality control of the herbs, nor can it guarantee the quality of the herbs.
- Quality Wang Hong, Zhang Xuedong. Discussion on quality standards of Andrographis paniculata and Andrographis paniculata[J]. Northwest Pharmaceutical Journal, 2002, 17(2): 63-64.
- the fingerprint of traditional Chinese medicine can comprehensively reflect the types and quantities of substances contained in traditional Chinese medicines, and can provide more information related to the intrinsic quality of traditional Chinese medicines.
- the ambiguity and non-quantitability of fingerprints also limit the quality.
- the basic design idea of a multi-assessment is to measure the intrinsic function relationship and proportional relationship between the active ingredients of traditional Chinese medicine, and only measure one component (the reference product can be obtained) to achieve synchronization of multiple components (the reference is not or difficult to supply). monitor.
- the multi-component simultaneous measurement of Mutong, ginseng, berberine, epimedium, rhubarb, astragalus and other medicinal materials has been well applied. Summary of the invention
- the object of the present invention is to achieve a simultaneous determination of andrographolide, new andrographolide by using a quality evaluation mode of "one test and multiple evaluation", which only requires a reference substance such as andrographolide.
- the content of lactone, deoxyandrographolide, dehydroandrographolide and neoandrographolide is not limited to "one test and multiple evaluation"
- the method for detecting the andrographis paniculata or its preparation can be used as a multi-index content determination method. Quality evaluation of traditional Chinese medicine. Unless otherwise stated, in the present invention, the percentage of extraction solvent and the percentage of each mobile phase in the chromatographic conditions are volume ratios.
- the invention provides a method for detecting Andrographis paniculata or a preparation thereof, which comprises setting a chromatogram of Andrographis paniculata or its preparation by high performance liquid chromatography, using andrographolide as an internal standard, using new andrographolide, deoxyandrographolide, dehydration
- the relative correction factors of andrographolide and neoandrographolide and the andrographolide are calculated as one or more of new andrographolide, deoxyandrographolide, dehydroandrographolide and neoandrographolide aglycon
- the content of the ingredients are calculated as one or more of new andrographolide, deoxyandrographolide, dehydroandrographolide and neoandrographolide aglycon The content of the ingredients.
- the calculation formula of the content of the new andrographolide, deoxy-andrographolide, dehydroandrographolide or neoandrographolide aglycon is as follows:
- a s is the peak area of the andrographolide reference substance
- W s is the concentration or mass of the andrographolide reference substance
- ⁇ ⁇ is the peak area of a component to be tested
- W K is the concentration or mass of a component to be tested .
- the relative correction factors of the new andrographolide, deoxyandrographolide, dehydroandrographolide and neoandrographolide aglycon are respectively 0.5-15 , 0.5- 15, 0. 1 -5, 0.5- 15.
- the relative correction factors of the new andrographolide, deoxyandrographolide, dehydroandrographolide and neoandrographolide aglycons are 1.150 ⁇ 0.30, 0.779 ⁇ 0.30, respectively
- the relative correction factors of the new andrographolide, deoxyandrographolide, dehydroandrographolide and neoandrographolide aglycone are 1.150 ⁇ 0.15, 0.779 ⁇ 0.15, 0.721 ⁇ 0.15, 2.41 ⁇ 0.15.
- the andrographis paniculata or its preparation of the present invention when the sample is measured, The Andrographis paniculata or its preparation is soaked in an aqueous solution of methanol or ethanol for 0-1 hour, sonicated for 0-1 hour, adjusted to volume, filtered, and subjected to high performance liquid chromatography.
- the aqueous solution of sterol or ethanol is 10-100% v/v decyl alcohol or an aqueous ethanol solution.
- the sonication is 0-0.5 hours.
- the chromatographic conditions of the high performance liquid chromatography are:
- Octadecyl bonded silica gel is a stationary phase
- mobile phase A is acetonitrile
- mobile phase B is water or dilute acid aqueous solution
- Omin mobile phase A is 10-40%
- mobile phase B is 90-60%
- 40-70min mobile phase A 20-60%
- mobile phase B is 80-40%
- after 70min mobile phase A is 60-100%
- mobile phase B is 40-0%
- the mobile phase flow rate is 0.5-2mL/min;
- the detection wavelength is 190-400 nm
- the column temperature is 0-50 °C.
- the chromatographic conditions of the high performance liquid chromatography are:
- Octadecyl bonded silica gel is a stationary phase
- mobile phase A is acetonitrile
- mobile phase B is water or dilute acid aqueous solution
- Omin mobile phase A is 20%
- mobile phase B is 80%
- 50-60min mobile phase A is 40%
- the mobile phase B is 60%; at 65-75 minutes, the mobile phase A is 65%, and the mobile phase B is 35%;
- the mobile phase flow rate is lmL/min
- the detection wavelength is 200-230 nm
- the column temperature is 0-30 °C.
- the dilute acid aqueous solution of the mobile phase B comprises an aqueous solution of citric acid, an aqueous solution of phosphoric acid and an aqueous solution of glacial acetic acid; preferably, the concentration of the aqueous dilute acid solution is 0.05-0.5% v/v; more preferably, the concentration of the aqueous phosphoric acid solution is 0.2% v/v.
- the chromatographic conditions of the high performance liquid chromatography are:
- Octadecyl bonded silica gel is a stationary phase
- mobile phase A is acetonitrile
- mobile phase B is water
- mobile phase A is 20% and mobile phase B is 80% at Omin
- mobile phase A is 40% and mobile phase B is 60% at 55 min
- mobile phase A was 65% and mobile phase B was 35%
- mobile phase A was 65% and mobile phase B was 35%
- the mobile phase flow rate is lmL/min
- the detection wavelength is 200-210 nm or 220-230 nm;
- the column temperature is 10 °C.
- the above detection wavelength is 205 nm or 225 nm.
- the preparation comprises a solid preparation, a semisolid preparation, and a liquid preparation.
- the preparation is selected from the group consisting of a tablet, a capsule, a pill, a granule, an injection, and an ointment.
- the invention adopts a reference substance of andrographolide to synchronously determine the content of andrographolide, neoandrographolide, deoxyandrographolide, dehydroandrographolide and neoandrographolide aglycone, high repeatability, good stability, operation
- the tube is convenient and scientifically valid, and can effectively control the quality of Andrographis paniculata and its preparations.
- the method for detecting the medicinal herbs or the preparation thereof of the present invention can provide a low-cost and operability quality evaluation method for multi-component quality evaluation of andrographis paniculata and preparations, and can ensure reliable and stable quality of the medicinal herbs and preparations, and reduce the detection cost. , improve detection efficiency and so on.
- the percentage of extraction solvent and the percentage of each mobile phase in the chromatographic conditions are volume ratios.
- the chromatographic conditions for high performance liquid chromatography are: using octadecyl bonded silica as the stationary phase: elution with a continuous gradient, mobile phase enthalpy to acetonitrile; mobile phase B to water; continuous gradient elution procedure as follows: Omin, Mobile phase A is 20% and mobile phase B is 80%;
- mobile phase A is 40% and mobile phase B is 60%;
- the mobile phase A was 65% and the mobile phase B was 35%.
- the flow rate was 1 mL/min; the detection wavelength was 205 nm; the column temperature was 10 °C.
- the peak areas of andrographolide, neoandrographolide, deoxyandrographolide, dehydroandrographolide and neoandrographolide were obtained, respectively.
- the chromatographic conditions for high performance liquid chromatography are: using octadecyl bonded silica as the stationary phase:
- mobile phase A is 20% and mobile phase B is 80%;
- mobile phase A is 40% and mobile phase B is 60%;
- the mobile phase A was 85% and the mobile phase B was 15%.
- the flow rate was 1 mL/min; the detection wavelength was 205 nm; the column temperature was room temperature.
- the peak areas of andrographolide, neoandrographolide, deoxyandrographolide, and dehydroandrographolide were obtained.
- the chromatographic conditions for high performance liquid chromatography are: using octadecyl bonded silica as the stationary phase: elution with a continuous gradient, mobile phase enthalpy to acetonitrile; mobile phase B is 0.2% v/v phosphoric acid solution; continuous gradient elution
- the procedure is as follows:
- mobile phase A is 20% and mobile phase B is 80%;
- mobile phase A is 40% and mobile phase B is 60%;
- the chromatographic conditions for high performance liquid chromatography are: using octadecyl bonded silica as the stationary phase: elution with a continuous gradient, mobile phase A is acetonitrile; mobile phase B is water; continuous gradient elution procedure is as follows: Omin, Mobile phase A is 20% and mobile phase B is 80%;
- mobile phase A is 40% and mobile phase B is 60%;
- the mobile phase A was 65% and the mobile phase B was 35%.
- the flow rate was 1 mL/min; the detection wavelength was 205 nm; the column temperature was 10 °C.
- the peak areas of andrographolide, neoandrographolide, deoxyandrographolide, and dehydroandrographolide were obtained.
- the chromatographic conditions for high performance liquid chromatography are: using octadecyl bonded silica as the stationary phase: elution with a continuous gradient, mobile phase enthalpy to acetonitrile; mobile phase B is 0.2% v/v phosphoric acid solution; continuous gradient elution
- the procedure is as follows:
- mobile phase A is 20% and mobile phase B is 80%;
- mobile phase A is 40% and mobile phase B is 60%;
- the mobile phase A was 65% and the mobile phase B was 35%.
- the flow rate was 1 mL/min; the detection wavelength was 205 nm; the column temperature was 10 °C.
- the peak areas of andrographolide, neoandrographolide, deoxyandrographolide, and dehydroandrographolide were obtained.
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Abstract
一种穿心莲药材或其制剂的检测方法,包括采用高效液相色谱法建立穿心莲药材或其制剂的色谱图,以穿心莲内酯为内标,运用新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和新穿心莲内酯苷元各自与所述穿心莲内酯的相对校正因子计算得出新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和新穿心莲内酯苷元中一种以上成分的含量。本发明的方法重复性高,稳定性好,操作简单方便,能有效的控制穿心莲药材或其制剂的质量。
Description
穿心莲药材或其制剂的检测方法 技术领域
本发明属于中药的检测方法, 涉及一种方便、 快速的穿心莲药材或其 制剂的检测方法。 背景技术
目前, 穿心莲药材质量评价研究中最常用的方法是单一指标或主要指 标成分的中药质量优劣控制, 穿心莲药材中成分的复杂性导致这种方法不 能代表对药材的质量控制, 也不能保证药材的质量 (王红,张学东.穿心莲 药材及穿心莲片的质量标准探讨 [J].西北药学杂志 ,2002,17(2):63-64. ) 。 而 中药指纹图谱能够比较全面地反映中药所含物质群的种类和数量, 可以提 供更多与中药内在质量相关的信息, 但应该看到, 指纹图谱的模糊性和不 可量化等因素同样限制了质量标准的科学性, 尚存在许多关键问题(蒋珍 藕,饶伟源. 穿心莲药材的 HPLC 指纹图谱研究 [J].中国实验方剂杂志学, 2008, 14(3):6-7 ) 。 多指标定量控制的模式必需有大量的中药化学对照品, 由于这些化学对照品在分离纯化上困难、 或不稳定、 供应价格高、 市场机 制不健全等因素, 致使中药化学对照品的供应严重不足, 因此, 目前该模 式很大程度上也仅限于科研用, 难以应用到实际的质量监督和评价上。
一测多评的基本设计思想通过中药有效成分间存在的内在函数关系 和比例关系,仅测定 1 个成分 (对照品可以得到者),来实现多个成分 (对照品 没有或难以供应)的同步监控。 据文献调研, 一测多评模式在木通、 人参、 黄连、 淫羊藿、 大黄、 黄芩等等多种药材的多成分同步测定得到了良好的 应用。 发明内容
鉴于针对多指标质量控制中对照品供应不足问题, 本发明的目的是通 过采用 "一测多评"的质量评价模式, 只需要穿心莲内酯这一种对照品实现 同步测定穿心莲内酯、 新穿心莲内酯、 去氧穿心莲内酯、 脱水穿心莲内酯 和新穿心莲内酯苷元的含量。
在缺乏新穿心莲内酯、 去氧穿心莲内酯、 脱水穿心莲内酯和新穿心莲 内酯苷元对照品的情况下, 本发明的穿心莲药材或其制剂的检测方法可以 作为多指标含量测定方法用于中药的质量评价。
除非另外说明, 在本发明中, 提取溶剂百分比以及色谱条件中各流动 相百分比均为体积比。
本发明提供穿心莲药材或其制剂的检测方法, 包括采用高效液相色谱 法建立穿心莲药材或其制剂的色谱图, 以穿心莲内酯为内标, 运用新穿心 莲内酯、 去氧穿心莲内酯、 脱水穿心莲内酯和新穿心莲内酯苷元各自与所 述穿心莲内酯的相对校正因子计算得出新穿心莲内酯、 去氧穿心莲内酯、 脱水穿心莲内酯和新穿心莲内酯苷元中一种以上成分的含量。
优选地, 在本发明穿心莲药材或其制剂的检测方法中, 所述新穿心莲 内酯、 去氧穿心莲内酯、 脱水穿心莲内酯或新穿心莲内酯苷元的含量的计 算公式如下:
含量 (mg/g) = (Cs/W) (Au/As) V D F
Cs穿心莲对照品的浓度 (mg/mL);
W样品取样量 (g);
Au样品中其他内酯类成分的峰面积;
As穿心莲内酯对照品的峰面积;
V提取溶剂的体积 mL);
D稀释倍数;
F相对校正因子;
式中, As为穿心莲内酯对照品的峰面积, Ws为穿心莲内酯对照品的 浓度或质量, Ακ为某待测成分的峰面积; WK为某待测成分的浓度或质量。
优选地, 在本发明穿心莲药材或其制剂的检测方法中, 所述新穿心莲 内酯、 去氧穿心莲内酯、 脱水穿心莲内酯和新穿心莲内酯苷元的相对校正 因子范围分别为 0.5- 15、 0.5- 15、 0. 1 -5、 0.5- 15。
优选地, 所述新穿心莲内酯、 去氧穿心莲内酯、 脱水穿心莲内酯和新 穿心莲内酯苷元的相对校正因子分别为 1.150士 0.30、 0.779士 0.30、
0.721±0.30、 2.41±0.30。
特别优选地, 所述新穿心莲内酯、 去氧穿心莲内酯、 脱水穿心莲内酯 和新穿心莲内酯苷元的相对校正因子分别为 1.150士 0.15、 0.779±0.15、 0.721±0. 15、 2.41±0.15。
优选地, 在本发明穿心莲药材或其制剂的检测方法中, 样品测定时,
穿心莲药材或其制剂用曱醇或乙醇的水溶液浸泡 0-1小时, 超声处理 0-1 小时, 定容, 过滤, 取滤液, 然后进行高效液相色谱分析。
优选地, 所述曱醇或乙醇的水溶液为 10-100%v/v曱醇或乙醇水溶液。 优选地, 所述超声处理为 0-0.5小时。
优选地, 所述高效液相色谱的色谱条件为:
十八烷基键合硅胶为固定相;
连续梯度洗脱, 流动相 A为乙腈; 流动相 B为水或稀酸水溶液; Omin 时, 流动相 A为 10-40%, 流动相 B为 90-60%; 40-70min时, 流动相 A 为 20-60%, 流动相 B为 80-40%; 70min以后, 流动相 A为 60-100% , 流 动相 B为 40-0%;
流动相流速为 0.5-2mL/min;
检测波长为 190-400nm;
柱温为 0-50 °C。
优选地, 所述高效液相色谱的色谱条件为:
十八烷基键合硅胶为固定相;
连续梯度洗脱, 流动相 A为乙腈; 流动相 B为水或稀酸水溶液; Omin 时, 流动相 A为 20% , 流动相 B为 80%; 50-60min时, 流动相 A为 40%, 流动相 B为 60%; 65-75min时, 流动相 A为 65% , 流动相 B为 35%;
流动相流速为 lmL/min;
检测波长为 200-230nm;
柱温为 0-30 °C。
优选地, 所述的流动相 B的稀酸水溶液包括曱酸水溶液、 磷酸水溶液 和冰醋酸水溶液; 优选所述稀酸水溶液浓度为 0.05-0.5%v/v; 更为优选所 述磷酸水溶液浓度为 0.2%v/v。
特别优选地, 所述高效液相色谱的色谱条件为:
十八烷基键合硅胶为固定相;
连续梯度洗脱, 流动相 A为乙腈; 流动相 B为水; Omin时, 流动相 A为 20% , 流动相 B为 80%; 55min时, 流动相 A为 40% , 流动相 B为 60%; 70min时, 流动相 A为 65% , 流动相 B为 35%;
流动相流速为 lmL/min;
检测波长为 200-210nm或 220-230nm;
柱温为 10°C。
更为优选地, 上述检测波长为 205nm或 225nm。
优选地, 在本发明穿心莲药材或其制剂的检测方法中, 所述制剂包括 固体制剂、 半固体制剂和液体制剂。
优选地, 所述制剂选自片剂、 胶嚢剂、 丸剂、 颗粒剂、 注射剂、 软膏 剂。
本发明采用穿心莲内酯一个对照品实现同步测定穿心莲内酯、 新穿心 莲内酯、 去氧穿心莲内酯、 脱水穿心莲内酯和新穿心莲内酯苷元的含量, 重复性高, 稳定性好, 操作筒单方便, 且科学有据, 能有效的控制穿心莲 药材及其制剂的质量。 本发明穿心莲药材或其制剂的检测方法, 能为穿心 莲药材和制剂的多成分质量评价提供低成本的、 可操作性强的质量评价方 法, 能保证穿心莲药材和制剂的质量可靠稳定, 降低检测成本, 提高检测 效率等。 附图的简要说明
以下, 结合附图来详细说明本发明的实施方案, 其中:
图 1.穿心莲对照品 HPLC图;
图 2.穿心莲药材的 HPLC图(图中 1 : 穿心莲内酯、 2: 新穿心莲内酯、 3: 去氧穿心莲内酯、 4: 脱水穿心莲内酯、 5: 新穿心莲内酯苷元) ; 图 3.消炎利胆片的 HPLC图;
图 4.穿心莲胶嚢的 HPLC图;
图 5.穿心莲丸的 HPLC图;
图 6.穿心莲注射液的 HPLC图。 实施发明的最佳方式
下面结合如下实施例对本发明做更进一步的详细说明。
仪器: 高效液相色谱仪( DIONEX SUMMIT P680高效液相色谱仪, 美国戴安公司 ) , 十八烷基键合硅胶柱 ( 250 mmx4. 6 mm, 5μηι ) ; 中性 氧化铝柱 ( 200 ~ 300目, 5g, 内径 1.5cm ) 。
样品: 穿心莲内酯、 脱水穿心莲内酯对照品 (购于中国药品生物制品 检定所) ; 新穿心莲内酯、 去氧穿心莲内酯对照品 (购于南京替斯艾么中 药技术研究所, 纯度≥98% ); 新穿心莲内酯苷元对照品(购于 ChromaDex 公司, 纯度≥98% ) ; 穿心莲药材(广州白云山和记黄埔中药有限公司) ; 消炎利胆片 (广州白云山和记黄埔中药有限公司) ; 穿心莲胶嚢(天津美 伦医药集团有限公司) ; 穿心莲丸剂 (广西玉林制药有限责任公司) ; 穿
心莲注射液(海南制药厂有限公司) 。
除非另外说明, 在下列实施例中, 提取溶剂百分比以及色谱条件中各 流动相百分比均为体积比。
实施例 1
取穿心莲药材粉末(过四号筛)约 0.5g, 精密称定, 置于具塞锥形瓶, 精密加入 40%曱醇 50mL, 称定重量, 浸泡 1小时, 超声处理 30分钟, 放 冷,再称定重量,用 40%曱醇补足减失的重量,摇勾,滤过,取滤液过 0.45μηι 滤月莫, 取滤液 lO L进样。
取穿心莲内酯对照品适量, 精密称定, 置于容量瓶中, 加曱醇制成每 lmL含有 O.lmg的对照品溶液, 取对照品溶液过 0.45μηι滤膜, 取续滤液 ΙΟμΙ^进样。
高效液相色谱法的色谱条件是: 采用十八烷基键合硅胶为固定相: 用 连续梯度洗脱,流动相 Α为乙腈;流动相 B为水;连续梯度洗脱程序如下: Omin时, 流动相 A为 20%, 流动相 B为 80%;
55min时, 流动相 A为 40%, 流动相 B为 60%;
70min时, 流动相 A为 65%, 流动相 B为 35%;
流速为 lmL/min; 检测波长为 205nm; 柱温为 10°C。 分别得到穿心莲 内酯、 新穿心莲内酯、 去氧穿心莲内酯、 脱水穿心莲内酯和新穿心莲内酯 苷元的峰面积。
按以下公式计算药材中穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、 脱水穿心莲内酯和新穿心莲内酯苷元的含量。
公式: 含量 (mg/g) = (Cs/W) (Au/As) x 50F
Cs穿心莲对照品的浓度 (mg/mL);
W样品取样量 (g);
Au样品中其他内酯类成分的峰面积;
As穿心莲内酯对照品的峰面积;
F相对校正因子(穿心莲内酯 1、 新穿心莲内酯 1.150、 去氧穿心莲内 酯 0.779、 脱水穿心莲内酯 0.721、 新穿心莲内酯苷元 2.41 ) 。
穿心莲混合对照品和穿心莲药材的 HPLC结果如图 1和 1所示。
取 10批穿心莲药材样品分别测定了 10次,结果见表 1 ,误差均在 10% 以内的范围。
表 1 10批穿心莲药材含量测定结果比较
穿心
莲内 新穿心莲内酯 去氧穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯 新穿心莲内酯苷元 酯
含量 含量 一测 含量
mg/g mg/g 多评 mg/g
12.23 2.40 2.47 3.1 0.83 0.82 -1.2 2.78 2.72 -2.1 0.42 0.40 5.7
18.36 2.98 3.09 3误差%.5 3.80 4.00 5.1 3.25 3.20 -1.5 0.70 0.69 2.1
4.36 5.10 5.40 5.9 2.46 2.60 5.5 5.85 5.96 1.8 0.55 0.50 8.8
9.61 3.62 3.78 4.3 3.00 3.15 5.0 4.48 4.49 0.1 0.46 0.44 5.1
8.37 7.14 7.52 5.4 1.61 1.66 3.1 5.69 5.74 0.9 0.52 0.53 -1.8
13.65 3.78 3.94 4.1 5.80 6.14 5.9 1.53 1.44 -6.2 0.54 0.57 -4.6
10.33 8.32 8.77 5.3 2.02 2.10 3.8 6.98 7.06 1.2 0.68 0.71 -4.4
9.75 8.29 8.73 5.4 1.94 2.01 3.7 6.63 6.71 1.1 0.77 0.75 2.1
8.57 7.64 8.05 5.4 1.79 1.85 3.6 5.47 5.52 0.8 0.79 0.83 -5.2
11.44 3.55 3.70 4.1 4.39 4.64 5误差%.6 3.41 3.38 -1.1 1.14 1.13 1.2 m含
实施例 2 量
取消炎利胆片 10片, 除去包衣, 精密称定, 研一多细, 取约 0.4g, 精密
评测
称定, 置 10mL容量瓶中, 精密加入 70%曱醇至刻度, 密塞, 称定重量, 超声处理 30分钟, 放冷, 再称定重量, 用 70%曱醇补足误减差%失的重量, 摇 匀, 滤过, 取滤液过 0.45 μηι滤膜, 取滤液 ΙΟμΙ^进样。
m含
取穿心莲内酯对照品适量, 精密称定, 置于容量瓶中, 加曱量醇制成每 lmL含有 O.lmg的对照品溶液, 取对照品溶液过 0.45μηι滤膜, 取续一多滤液 ΙΟμ 进样。 评测
高效液相色谱法的色谱条件是: 采用十八烷基键合硅胶为固定相: 用
误差% 连续梯度洗脱, 流动相 Α为乙腈; 流动相 B为 0.2%v/v磷酸溶液; 连续梯 度洗脱程序如下:
Omin时, 流动相 A为 20%, 流动相 B为 80%;
55min时, 流动相 A为 40%, 流动相 B为 60%;
70min时, 流动相 A为 85%, 流动相 B为 15%;
流速为 lmL/min; 检测波长为 205nm; 柱温为室温。 分别得到穿心莲 内酯、 新穿心莲内酯、 去氧穿心莲内酯、 脱水穿心莲内酯的峰面积。
按以下公式计算药材中穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、 脱水穿心莲内酯的含量。
公式: 含量 (mg/g) = (Cs/W) (Au/As) x 10F
Cs穿心莲对照品的浓度 (mg/mL);
W样品取样量 (g);
Au样品中其他内酯类成分的峰面积;
As穿心莲内酯对照品的峰面积;
F相对校正因子(穿心莲内酯 1、 新穿心莲内酯 1.150、 去氧穿心莲内 酯 0.779、 脱水穿心莲内酯 0.721 ) 。
取 10批消炎利胆片样品分别测定了 10次,结果见表 2,误差均在 10% 以内的范围。
表 2 10批消炎利胆片含量测定结果比较
mg/g mg/g % mg/g % mg/g %
1 1.08 5.81 6.22 7.0 3.43 3.70 7.9 10.47 10.88 4.0
2 3.74 5.50 5.81 5.6 2.97 3.16 6.4 8.50 8.72 2.6
3 2.50 5.88 6.23 5.9 4.09 4.37 6.8 11.37 11.70 2.9
4 1.85 4.24 4.50 6.1 2.95 3.15 7.0 8.90 9.18 3.1
5 1.06 5.44 5.82 7.0 3.19 3.44 7.9 9.87 10.26 4.0
6 2.84 5.02 5.31 5.8 2.83 3.02 6.5 8.55 8.79 2.7
7 2.96 4.94 5.22 5.7 3.74 3.99 6.7 9.70 9.96 2.8
8 1.11 4.42 4.73 6.9 4.00 4.31 7.9 9.76 10.14 3.9
9 1.71 4.36 4.63 6.2 2.91 3.11 7.1 8.04 8.30 3.2
10 3.27 5.23 5.52 5.7 3.03 3.23 6.5 8.86 9.09 2.7 实施例 3
取穿心莲胶嚢装量差异项下的内容物, 研细, 取约 0.5g, 精密称定, 置 25mL容量瓶中, 精密加入 40%曱醇至刻度, 密塞, 称定重量, 超声处 理 30分钟, 放冷, 再称定重量, 用 40%曱醇补足减失的重量, 摇勾, 滤 过, 取滤液过 0.45 μηι滤膜, 取滤液 ΙΟμΙ^进样。
取穿心莲内酯对照品适量, 精密称定, 置于容量瓶中, 加曱醇制成每 lmL含有 O.lmg的对照品溶液, 取对照品溶液过 0.45μηι滤膜, 取续滤液 ΙΟμΙ^进样。
高效液相色谱法的色谱条件是: 采用十八烷基键合硅胶为固定相: 用 连续梯度洗脱, 流动相 Α为乙腈; 流动相 B为 0.2%v/v磷酸溶液; 连续梯 度洗脱程序如下:
Omin时, 流动相 A为 20%, 流动相 B为 80%;
55min时, 流动相 A为 40%, 流动相 B为 60%;
70min时, 流动相 A为 85%, 流动相 B为 15%;
流速为 ImL/min; 检测波长为 205nm; 柱温为室温。 分别得到穿心莲 内酯、 新穿心莲内酯、 去氧穿心莲内酯、 脱水穿心莲内酯的峰面积。
按以下公式计算药材中穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、 脱水穿心莲内酯的含量。
公式: 含量 (mg/g) = (Cs/W) X (Au/As) X 25F
Cs穿心莲对照品的浓度 (mg/mL);
W样品取样量 (g);
Au样品中其他内酯类成分的峰面积;
As穿心莲内酯对照品的峰面积;
F相对校正因子(穿心莲内酯 1、 新穿心莲内酯 1.150、 去氧穿心莲内 酯 0.779、 脱水穿心莲内酯 0.721 ) 。
取 10批穿心莲胶嚢样品分别测定了 10次,结果见表 3 ,误差均在 10% 以内的范围。
表 3 10批穿心莲胶嚢含量测定结果比较
^' ? 新穿心莲内酯 去氧穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯 含量 含量 一测 误差 含量 一测 误差 含量 一测 mg/g mg/g 多评 % mg/g 多评 % mg/g 多评
.46 1. L6 6.. 97 07 3.4 12.42 13.02 4.8 1.02 3.26 3.17 -2.8 34 59 4.7 9.76 9.54 -2.3 3.05 4.55 4.56 0.2 17 07 -3.2 10.73 10.67 -0.6
4 1.77 3.19 3.25 1.9 48 35 -5.2 11.59 12.14 4.7 2.86 2.62 2.78 6.1 05 14 3.0 14.32 14.57 1.7
6 2.32 2.49 2.46 -1.2 13 19 2.8 12.86 13.08 1.7 7 1.98 4.38 4.21 -3.9 34 44 4.3 12.74 12.62 -0.9 8 1.81 3.05 2.87 -5.9 61 57 -1.5 12.08 11.67 -3.4 9 4.73 2.81 2.93 4.3 88 79 -3.1 12.96 12.35 -4.7 10 29 " -1.9 62 70 4.9 13.04 12.94 -0.8 实施例 4
取穿心莲丸剂适量, 粉碎, 取约 0.5g, 精密称定, 置具塞锥形瓶中, 精密加入 60%乙醇 25mL, 密塞, 称定重量, 超声处理 30分钟, 放冷, 再 称定重量, 用 60%乙醇补足减失的重量, 摇勾, 滤过, 取滤液过 0.45μηι 滤膜, 取滤液 lO L进样。
取穿心莲内酯对照品适量, 精密称定, 置于容量瓶中, 加曱醇制成每 lmL含有 O.lmg的对照品溶液, 取对照品溶液过 0.45μηι滤膜, 取续滤液 lOuL进样。
高效液相色谱法的色谱条件是: 采用十八烷基键合硅胶为固定相: 用 连续梯度洗脱,流动相 A为乙腈;流动相 B为水;连续梯度洗脱程序如下: Omin时, 流动相 A为 20%, 流动相 B为 80%;
55min时, 流动相 A为 40%, 流动相 B为 60%;
70min时, 流动相 A为 65%, 流动相 B为 35%;
流速为 lmL/min; 检测波长为 205nm; 柱温为 10°C。 分别得到穿心莲 内酯、 新穿心莲内酯、 去氧穿心莲内酯、 脱水穿心莲内酯的峰面积。
按以下公式计算药材中穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、 脱水穿心莲内酯的含量。
公式: 含量 (mg/g) = (Cs/W) X (Au/As) X 25F
Cs穿心莲对照品的浓度 (mg/mL);
W样品取样量 (g);
Au样品中其他内酯类成分的峰面积;
As穿心莲内酯对照品的峰面积;
F相对校正因子(穿心莲内酯 1、 新穿心莲内酯 1.150、 去氧穿心莲内 酯 0.779、 脱水穿心莲内酯 0.721 ) 。
取 10批穿心莲丸剂样品分别测定了 10次,结果见表 4,误差均在 10% 以内的范围。
表 4 10批穿心莲丸剂含量测定结果比较
^i f 新穿心莲内酯 去氧穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯 号 含量 含量 一测 误差 含量 一测 误差 含量 一测 误差 mg/g mg/g 多评 n/ mg/g 多评 n/ mg/g 多评 n/
1 3.23 0.54 0.55 1.9 2.29 2.26 -1.1 10.23 10.14 -0.8
2 5.08 1.37 1.34 -2.2 2.70 2.81 3.9 9.91 10.30 3.9
3 1.87 1.68 1.71 1.8 2.40 2.47 3.1 8.12 8.37 3.2
4 2.69 2.61 2.59 -0.8 2.98 3.09 3.5 8.86 9.09 2.7
5 4.65 1.95 1.89 -3.1 2.15 2.23 3.7 8.79 8.69 -1.1
6 3.53 3.57 3.64 2.0 3.78 3.95 4.3 7.60 8.09 6.4
7 6.79 4.67 4.57 -2.1 3.85 4.07 5.5 8.71 8.99 3.2
8 2.16 3.47 3.58 3.2 4.52 4.75 5.1 10.93 11.32 3.6
9 3.82 2.94 2.88 -2.0 3.62 3.78 4.3 11.85 11.69 -1.4
10 1.47 2.93 2.94 0.3 1.20 1.21 1.5 7.93 8.14 2.5 实施例 5
精密量取穿心莲注射液 2.00mL, 置中性氧化铝柱 (200 ~ 300目, 5g, 内径 1.5cm)上, 用曱醇 80mL洗脱, 收集洗脱液于 lOOmL量瓶中, 加曱醇
稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 精密量取续滤液 5mL于 50mL量瓶中, 加曱醇 至刻度(即稀释倍数为 10倍) , 摇勾, 滤过, 取滤液过 0.45μηι滤膜, 取 滤液 ΙΟμΙ进样。
取穿心莲内酯对照品适量, 精密称定, 置于容量瓶中, 加曱醇制成每 lmL含有 O. lmg的对照品溶液, 取对照品溶液过 0.45μηι滤膜, 取续滤液 ΙΟμΙ^进样。
高效液相色谱法的色谱条件是: 采用十八烷基键合硅胶为固定相: 用 连续梯度洗脱, 流动相 Α为乙腈; 流动相 B为 0.2%v/v磷酸溶液; 连续梯 度洗脱程序如下:
Omin时, 流动相 A为 20%, 流动相 B为 80%;
55min时, 流动相 A为 40%, 流动相 B为 60%;
70min时, 流动相 A为 65%, 流动相 B为 35%;
流速为 lmL/min; 检测波长为 205nm; 柱温为 10°C。 分别得到穿心莲 内酯、 新穿心莲内酯、 去氧穿心莲内酯、 脱水穿心莲内酯的峰面积。
按以下公式计算药材中穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、 脱水穿心莲内酯的含量。
公式: 含量 (mg/g) = (CS/W) (Au/As) I OOX I OXF
Cs穿心莲对照品的浓度 (mg/mL);
W样品取样量 (g);
Au样品中其他内酯类成分的峰面积;
As穿心莲内酯对照品的峰面积;
F相对校正因子(穿心莲内酯 1、 新穿心莲内酯 1.150、 去氧穿心莲内 酯 0.779、 脱水穿心莲内酯 0.721 ) 。
取 10批穿心莲注射液样品分别测定了 10次, 结果见表 5 , 误差均在 10%以内的范围。
表 5 10批穿心莲注射液含量测定结果比较
^i f 新穿心莲内酯 去氧穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯 号 含量 含量 一测 误差 含量 一测 误差 含量 一测 误差 mg/g mg/g 多评 n/ mg/g 多评 n/ mg/g 多评 n/
1 4.34 5.21 5.51 5.6 2.83 3.02 6.5 9.66 9.39 -2.8
2 4.56 5.25 5.55 5.6 3.00 3.20 6.5 10.42 9.92 -4.8
3 3.50 4.15 4.44 7.0 4.16 4.03 -3.2 11.27 11.85 5.2
4 4.20 4.21 4.50 7.0 4.04 4.36 7.9 11.02 11.19 1.5
5 3.35 6.81 6.56 -3.7 2.91 3.11 7.1 11.94 12.28 2.9
6 2.39 6.79 6.56 -3.3 2.99 3.18 6.5 12.11 12.46 2.9
7 2.43 4.49 4.38 -2.5 3.32 3.19 -3.9 12.89 12.44 -3.5
8 3.37 4.01 4.29 7.0 4.34 4.69 8.1 11.91 12.27 3.0
9 3.98 6.72 7.12 6.0 3.50 3.81 8.8 12.07 12.76 5.7
10 2.38 6.86 7.27 5.9 3.97 4.30 8.5 11.39 12.00 5.4 以上仅是本发明的优选实施方式, 应当指出的是, 上述优选实施方式 不应视为对本发明的限制, 本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范 围为准。
Claims
1. 穿心莲药材或其制剂的检测方法,包括采用高效液相色谱法建立穿 心莲药材或其制剂的色谱图, 以穿心莲内酯为内标, 运用新穿心莲内酯、 去氧穿心莲内酯、 脱水穿心莲内酯和新穿心莲内酯苷元各自与所述穿心莲 内酯的相对校正因子计算得出新穿心莲内酯、 去氧穿心莲内酯、 脱水穿心 莲内酯和新穿心莲内酯苷元中一种以上成分的含量。
2. 根据权利要求 1所述的方法, 其特征在于, 所述新穿心莲内酯、 去 氧穿心莲内酯、 脱水穿心莲内酯或新穿心莲内酯苷元的含量的计算公式如 下:
含量 (mg/g) = (Cs/W) (Au/As) V D F
Cs穿心莲对照品的浓度, 单位为 mg/mL;
W样品取样量, 单位为 g;
Au样品中其他内酯类成分的峰面积;
As穿心莲内酯对照品的峰面积;
V提取溶剂的体积, 单位为 mL;
D稀释倍数;
F相对校正因子;
式中, As为穿心莲内酯对照品的峰面积, Ws为穿心莲内酯对照品的 浓度或质量, Ακ为某待测成分的峰面积; WK为某待测成分的浓度或质量。
3. 根据权利要求 1或 2所述的方法,其特征在于,所述新穿心莲内酯、 去氧穿心莲内酯、 脱水穿心莲内酯和新穿心莲内酯苷元的相对校正因子范 围分别为 0.5- 15、 0.5- 15、 0. 1 -5、 0.5- 15 ; 优选所述新穿心莲内酯、 去氧穿 心莲内酯、 脱水穿心莲内酯和新穿心莲内酯苷元的相对校正因子分别为 1.150士 0.30、 0.779士 0.30、 0.721士 0.30、 2.41士 0.30; 更优选所述新穿心莲内 酯、 去氧穿心莲内酯、 脱水穿心莲内酯和新穿心莲内酯苷元的相对校正因 子分别为 1.150士 0. 15、 0.779士 0.15、 0.721士 0. 15、 2.41士 0. 15。
4. 根据权利要求 1 -3中任一项所述的方法,其特征在于,样品测定时, 穿心莲药材或其制剂用曱醇或乙醇的水溶液浸泡 0- 1小时, 超声处理 0- 1 小时, 定容, 过滤, 取滤液, 然后进行高效液相色谱分析。
5. 根据权利要求 4所述的方法, 其特征在于, 所述曱醇或乙醇的水溶 液为 10-100%v/v曱醇或乙醇水溶液。
6. 根据权利要求 4所述的方法, 其特征在于, 所述超声处理为 0-0.5 小时。
7. 根据权利要求 1-6中任一项所述的方法, 其特征在于, 所述高效液 相色谱的色谱条件为:
十八烷基键合硅胶为固定相;
连续梯度洗脱, 流动相 A为乙腈; 流动相 B为水或稀酸水溶液; Omin 时, 流动相 A为 10-40%, 流动相 B为 90-60%; 40-70min时, 流动相 A 为 20-60%, 流动相 B为 80-40%; 70min以后, 流动相 A为 60-100% , 流 动相 B为 40-0%;
流动相流速为 0.5-2mL/min;
检测波长为 190-400nm;
柱温为 0-50 °C。
8. 根据权利要求 1-6中任一项所述的方法, 其特征在于, 所述高效液 相色谱的色谱条件为:
十八烷基键合硅胶为固定相;
连续梯度洗脱, 流动相 A为乙腈; 流动相 B为水或稀酸水溶液; Omin 时, 流动相 A为 20% , 流动相 B为 80%; 50-60min时, 流动相 A为 40%, 流动相 B为 60%; 65-75min时, 流动相 A为 65% , 流动相 B为 35%;
流动相流速为 lmL/min;
检测波长为 200-230nm;
柱温为 0-30 °C。
9. 根据权利要求 7或 8所述的方法, 其特征在于, 所述的流动相 B 的稀酸水溶液包括甲酸水溶液、 磷酸水溶液或冰醋酸水溶液; 优选所述稀 酸水溶液浓度为 0.05-0.5%v/v; 更为优选所述磷酸水溶液浓度为 0.2%v/v。
10. 根据权利要求 1-6中任一项所述的方法, 其特征在于, 所述高效 液相色谱的色谱条件为:
十八烷基键合硅胶为固定相;
连续梯度洗脱, 流动相 A为乙腈; 流动相 B为水; Omin时, 流动相
A为 20% , 流动相 B为 80%; 55min时, 流动相 A为 40% , 流动相 B为 60%; 70min时, 流动相 A为 65% , 流动相 B为 35%;
流动相流速为 lmL/min;
检测波长为 200-210nm或 220-230nm;优选所述检测波长为 205nm或 225nm;
柱温为 10°C。
11. 根据权利要求 1-10中任一项所述的方法, 其特征在于, 所述制剂 包括固体制剂、半固体制剂和液体制剂; 优选所述制剂选自片剂、胶嚢剂、 丸剂、 颗粒剂、 注射剂和软膏剂。
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