WO2012028754A1 - Sistemas electroquímicos con electrolitos redox - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to an electrochemical system whose electrolyte comprises at least one redox additive capable of forming part of a reversible redox pair.
  • the invention relates to the use of the electrochemical system for energy storage.
  • both systems can be combined, usually mounted in parallel, which implies obtaining both energy and power (US 6,252,762 B1), but with a high economic cost, both for the components themselves, and for the electronics needed to that these systems operate in a coordinated and efficient way.
  • the system becomes more bulky and heavy, which severely penalizes its use in portable devices.
  • Electrochemical systems for the storage of electrical energy require high power density and high energy density, being difficult to find systems that combine both properties.
  • Supercapacitors store their energy in the electrical double layer, while the batteries have electrodes that participate in redox reactions, which normally involve degradation of these with cycling.
  • the present invention provides a system where a supercapacitor is combined with a redox system that remains dissolved in the electrolyte, providing energy without altering the nature of the electrodes, which results in a long life of the assembly.
  • the invention provides the use of said electrochemical system for energy storage.
  • a first aspect of the present invention relates to an electrochemical system comprising two electrodes, a separator and a liquid electrolyte, wherein said electrolyte comprises at least one redox additive capable of forming part of a reversible redox pair.
  • the exchange of electrons occurs on the surface of the electrodes, but both the reduced and the oxidized phase remain in solution.
  • the redox reaction of the electrochemical system of the present invention is highly reversible.
  • the electrodes do not participate directly in the reaction, it can be repeated 10 to 100 times more than in the batteries.
  • This redox additive transforms the classic supercapacitor into an energy storage source that multiplies the capacity of the original capacitor several times.
  • the redox additive is selected from organic, inorganic, a complex salt or any combination thereof.
  • the organic additive is selected from riboflavin, hydroquinone, methylene blue, or any combination thereof.
  • the inorganic additive is selected from SnCI 4 , iodine salts, iron salts, or any combination thereof.
  • the electrodes are the same or different and composed of at least one carbon material. And more preferably the carbon material is carbon nanotubes or an activated carbon.
  • activated carbon in the present invention is meant that derived from carbon of great microporosity and therefore with a surface area greater than 500 m 2 / g.
  • carbon nanotubes in the present invention are those materials formed solely by carbon, where the basic unit is a rolled graffiti plane that forms a cylinder, forming tubes whose diameter is of the order of some nanometers.
  • the electrode has a specific surface area between 50 and 3000 m 2 / g.
  • the two electrodes preferably of a specific high surface carbon material, are deposited on a current collector and separated by an ion permeable substance, but insulating from the electric current.
  • the electrodes In the electrochemical system of the present invention the electrodes must have the ability to provide active sites where electron transfer takes place with the redox additive that has been added to the electrolyte. There should be no significant side reactions between these two components of the electrochemical cell.
  • the electrodes are prepared in a conventional manner, as is done for other types of supercapacitors or batteries, being able to subject them to post-treatments that improve their interaction with the electrolyte and with the additive that it has added.
  • the electrolyte can be any of those known in the state of the art for super-condensers, inorganic, organic or even ionic liquids, provided that a compound capable of undergoing a reversible redox reaction on the electrodes can be dissolved therein.
  • electrolytes are low viscosity liquids and have a high conductivity in a wide temperature range. These electrolytes are also required to be stable in the work potential window and be compatible with the materials used in the electrodes.
  • the electrolytes are composed of a solvent and a salt, with the latter's ability to dissociate into its constituent ions and form, after polarizing the electrodes, the double electrical layer. In the case of this invention, they must also be required to be compatible with the redox additive that is part of the electrolyte, and which will be the one that participates in the oxidation-reduction reactions.
  • the electrolyte is selected from a basic medium, an acidic or neutral medium, said inorganic and organic media being able to be.
  • examples of such electrolytes are, but not limited to, KOH, H 2 S0 4 and NaCI.
  • the electrochemical system of the present invention represents an important advance in the development of both mobile and stationary equipment, since it combines the advantages of batteries and supercapacitors in a single device, becoming an economical, lightweight and high density device. of power and energy.
  • the electrodes and the rest of the components of the electrochemical cell are of simple manufacture, the usual ones in a supercapacitor, known by any person skilled in the art.
  • Another aspect of the present invention relates to the use of the electrochemical system of the invention for energy storage, preferably as a supercapacitor or battery.
  • Fig. 1 The comparative result of the operation of the invention is shown with electrodes prepared from carbon nanotubes, one using as a basic medium electrolyte of 1 M KOH and the other using as redox additive riboflavin at a concentration of 0.048 M.
  • Example 1 Two swagelok cells were mounted, one with redox additive and one without the additive. In both cells, or electrochemical systems that act as supercapacitors, electrodes prepared from carbon nanotubes with a specific surface area of about 200 m 2 / g were introduced, and as 1 M KOH basic medium electrolyte, in one of the cells was added as a redox additive to the riboflavin electrolyte at a concentration of 0.048 M. These cells were subsequently connected to a potentiostat / galvanostat, and the described load / discharge tests were performed previously. In this way, the specific capacities are compared according to the intensity of the two electrochemical systems, these results being plotted in Figure 1.
  • Example 2 As in Example 1, two swagelok cells were mounted, one with redox additive and one without the additive. Electrodes prepared from activated carbon with a specific surface area of 1500 m 2 / g were introduced into both cells, and as an electrolyte a medium of H 2 S0 4 1 M. In one of the cells, SnCI 4 electrolyte was added as a redox additive. at a concentration of 0.5 M. These cells are subsequently connected to the potentiostat / galvanostat, and the loading / unloading tests described above were performed. In this way, the specific capacities are compared according to the intensity of the two electrochemical systems, the results are plotted in Figure 2.
  • Example 2 two swagelok cells were mounted, one with redox additive and one without the additive.
  • electrodes were introduced prepared from activated carbon with a specific surface area of 1500 m 2 / g, and as an electrolyte a medium of H 2 S0 4 1 M.
  • hydroquinone electrolyte was added as redox additive in a concentration of 0.37 M.
  • said cells were connected to the potentiostat / galvanostat, and the loading / unloading tests described above were performed. In this way, the specific capacities were compared according to the intensity of the two electrochemical systems, the results being plotted in Figure 3.

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Abstract

La presente invención se refiere a un sistema electroquímico cuyo electrolito comprende al menos un aditivo redox capaz de formar parte de un par redox reversible. Además, la invención se refiere a los usos de dicho sistema electroquímico para el almacenamiento de energía.

Description

SISTEMAS ELECTROQUÍMICOS CON ELECTROLITOS REDOX
La presente invención se refiere a un sistema electroquímico cuyo electrolito comprende al menos un aditivo redox capaz de formar parte de un par redox reversible. Además, la invención se refiere al uso del sistema electroquímico para el almacenamiento de energía.
ESTADO DE LA TÉCNICA ANTERIOR
Hoy en día es cada vez más necesario el desarrollo de equipos portátiles que sean capaces de suministrar energía eléctrica de calidad, siendo necesario suministrar una alta densidad de potencia y, a la vez, una alta densidad de energía. Estos sistemas encuentran sus principales aplicaciones en lo que se ha dado en llamar electrónica de consumo, que incluye equipos de telecomunicaciones, ordenadores portátiles, cámaras de video o fotografía, etc. No menos importante es su futura aplicación en vehículos eléctricos, donde la exigencia de alta densidad de energía y potencia se maximiza. En la actualidad, las baterías de ión-litio son las preferidas cuando priman los requerimientos de energía, pero son los supercondensadores comerciales los que consiguen trabajar mejor cuando se demandan sistemas pulsantes con alta densidad de potencia (US 6,671 ,166 B1 o US 6,762,926 B1 ).
En ocasiones ambos sistemas se pueden combinar, normalmente montados en paralelo, lo que implica la obtención tanto de energía como de potencia (US 6,252,762 B1 ), pero con un elevado coste económico, tanto por los componentes en sí, como por la electrónica necesaria para que estos sistemas operen de forma coordinada y eficiente. Además, el sistema se torna más voluminoso y pesado, lo que penaliza gravemente su utilización en dispositivos portátiles.
Los sistemas electroquímicos para el almacenamiento de energía eléctrica requieren de alta densidad de potencia y de alta densidad de energía, siendo difícil encontrar sistemas que conjuguen ambas propiedades. Los supercondensadores almacenan su energía en la doble capa eléctrica, mientras que las baterías tienen electrodos que participan de reacciones redox, las cuales normalmente suponen una degradación de estos con el ciclado.
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN
La presente invención proporciona un sistema donde se conjuga un supercondensador con un sistema redox que permanece disuelto en el electrolito, aportando energía sin alterar la naturaleza de los electrodos, lo que redunda en una larga vida del conjunto. A su vez la invención proporciona el uso de dicho sistema electroquímico para el almacenamiento de energía.
Un primer aspecto de la presente invención se refiere a un sistema electroquímico que comprende dos electrodos, un separador y un electrolito líquido, donde dicho electrolito comprende al menos un aditivo redox capaz de formar parte de un par redox reversible.
El intercambio de electrones se produce sobre la superficie de los electrodos, pero tanto la fase reducida como la oxidada permanecen en disolución. La reacción redox del sistema electroquímico de la presente invención es altamente reversible. Además, como los electrodos no participan directamente en la reacción, esta puede repetirse entre 10 y 100 veces más que en las baterías Este aditivo redox transforma el supercondensador clásico en una fuente de almacenamiento de energía que multiplica varias veces la capacidad del condensador original.
En una realización preferida el aditivo redox se selecciona de entre orgánico, inorgánico, una sal compleja o cualquiera de sus combinaciones.
En una realización más preferida el aditivo orgánico se selecciona de entre riboflavina, hidroquinona, azul de metileno, o cualquiera de sus combinaciones. En otra realización más preferida el aditivo inorgánico se selecciona de entre SnCI4, sales de yodo, sales de hierro, o cualquiera de sus combinaciones. Preferiblemente los electrodos son iguales o diferentes y compuestos por al menos un material de carbono. Y más preferiblemente el material de carbono son nanotubos de carbono o un carbón activado.
Por "carbón activado" en la presente invención se entiende aquel derivado del carbón de gran microporosidad y por tanto con un área superficial mayor de los 500 m2 /g.
Por "nanotubos de carbono" en la presente invención se entiende aquellos materiales formados únicamente por carbono, donde la unidad básica es un plano grafitico enrollado que forma un cilindro, formando unos tubos cuyo diámetro es del orden de algunos nanometros.
En una realización preferida el electrodo tiene un área superficial específica entre 50 y 3000 m2/g.
Los dos electrodos, preferiblemente de un material de carbono de alta superficie específica, están depositados sobre un colector de corriente y separados por una sustancia permeable a los iones, pero aislante de la corriente eléctrica. En el sistema electroquímico de la presente invención los electrodos deben tener la capacidad de aportar sitios activos donde tenga lugar la transferencia de electrones con el aditivo redox que se ha añadido al electrolito. No deben existir reacciones secundarias significativas entre estos dos componentes de la celda electroquímica.
Los electrodos se preparan de forma convencional, tal y como se hace para otros tipos de supercondensadores o baterías, pudiéndolos someter a posttratamientos que mejoren su interacción con el electrolito y con el aditivo que éste lleva añadido. El electrolito puede ser cualquiera de los conocidos en el estado de la técnica para los supercondensadores, inorgánicos, orgánicos o incluso líquidos iónicos, siempre que en ellos se pueda disolver un compuesto con capacidad de sufrir una reacción redox reversible sobre los electrodos. En general, los electrolitos son líquidos de baja viscosidad y que presentan una alta conductividad en un margen amplio de temperatura. También se les exige a dichos electrolitos ser estables en la ventana de potencial de trabajo y ser compatibles con los materiales utilizados en los electrodos. Los electrolitos están compuestos de un disolvente y una sal, con capacidad esta última de disociarse en sus iones constituyentes y formar, tras polarizar los electrodos, la doble capa eléctrica. En el caso de esta invención, se les debe exigir también ser compatibles con el aditivo redox que forma parte del electrolito, y que será el que participe en las reacciones de oxidación-reducción.
En una realización preferida el electrolito se selecciona de entre un medio básico, un medio ácido o neutro, pudíendo ser dichos medios tanto inorgánicos como orgánicos. Como ejemplos de dichos electrolitos se citan, pero sin carácter limitante, el KOH, H2S04 y NaCI.
El sistema electroquímico de la presente invención supone un importante avance en el desarrollo tanto de equipos móviles como estacionarios, ya que combina en un solo equipo las ventajas de las baterías y de los supercondensadores, constituyéndose en un equipo económico, ligero y que conjuga alta densidad de potencia y energía. Los electrodos y el resto de los componentes de la celda electroquímica son de fabricación sencilla, los habituales en un supercondensador, conocidos por cualquier experto en la materia.
Otro aspecto de la presenta invención se refiere al uso del sistema electroquímico de la invención para el almacenamiento de energía, preferiblemente como supercondensador o batería.
A lo largo de la descripción y las reivindicaciones la palabra "comprende" y sus variantes no pretenden excluir otras características técnicas, aditivos, componentes o pasos. Para los expertos en la materia, otros objetos, ventajas y características de la invención se desprenderán en parte de la descripción y en parte de la práctica de la invención. Los siguientes ejemplos y dibujos se proporcionan a modo de ilustración, y no se pretende que sean limitativos de la presente invención. DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS
Fig. 1. Se muestra el resultado comparativo del funcionamiento de la invención con electrodos preparados a partir de nanotubos de carbono, uno empleando como electrolito medio básico de KOH 1 M y otro utilizando como aditivo redox riboflavina en una concentración del 0,048 M.
Flg. 2. Se muestra el resultado comparativo del funcionamiento de la invención con electrodos preparados a partir de un carbón activado químicamente, uno empleando como electrolito ácido sulfúrico y otro utilizando el par redox Sn(ll)/Sn(IV) como aditivo redox en ácido sulfúrico. Fig. 3. Se muestra el resultado comparativo del funcionamiento de la invención con electrodos preparados a partir de un carbón activado químicamente, en un electrolito de ácido sulfúrico 1 M y otro empleando ácido sulfúrico aditivado con hidroquinona 0,37 M.
EJEMPLOS A continuación se ilustrará la invención mediante unos ensayos realizados por los inventores, que ponen de manifiesto la efectividad del sistema electroquímico como supercondensadores, comparando el resultado empleando en cada sistema electroquímico un electrolito con aditivo redox y ese mismo electrolito sin aditivo redox. Las medidas se realizaron en celdas swagelok cargando y descargando la celda entre 0-1 V, siempre a intensidad constante en cada experimento. Se realizaron diferentes experimentos a diferentes intensidades de carga/descarga, variando esta de 1 a 100 mA/cm2. Los electrodos fueron discos de 0,5 mm de espesor y 12 mm de diámetro.
Ejemplo 1 Se montaron dos celdas swagelok, una con aditivo redox y otra sin el aditivo. En ambas celdas, o sistemas electroquímicos que actúan como supercondensadores, se introdujeron electrodos preparados a partir de nanotubos de carbono con una superficie específica de unos 200 m2/g, y como electrolito un medio básico de KOH 1 M, en una de las celdas se añadió como aditivo redox al electrolito riboflavina en una concentración de 0,048 M. Posteriormente dichas celdas se conectaron a un potenciostato/galvanostato, y se realizaron los ensayos de carga/descarga descritos anteriormente. De esta forma se comparan las capacidades específicas en función de la intensidad de los dos sistemas electroquímicos, representándose gráficamente estos resultados en la Figura 1 .
En el caso de un supercondensador clásico, sin aditivo redox, la capacidad es muy baja, de hasta 17 F/g. En comparación, el mismo sistema electroquímico con riboflavina añadida presenta un incremento de capacidad específica de hasta 70 F/g a bajas intensidades.
Ejemplo 2
Al igual que en el ejemplo 1 , se montaron dos celdas swagelok, una con aditivo redox y otra sin el aditivo. En ambas celdas se introdujeron electrodos preparados a partir de carbón activado con una superficie específica de 1500 m2/g, y como electrolito un medio de H2S04 1 M. En una de las celdas se añadió como aditivo redox al electrolito SnCI4 en una concentración del 0,5 M. Posteriormente dichas celdas se conectan al potenciostato/galvanostato, y se realizaron los ensayos de carga/descarga descritos anteriormente. De esta forma se comparan las capacidades específicas en función de la intensidad de los dos sistemas electroquímicos, representándose gráficamente los resultados en la Figura 2.
En el caso de un supercondensador clásico, sin aditivo redox, la capacidad es baja, de hasta 200 F/g, mientras que en el sistema electroquímico con SnCI4 añadido presenta un incremento de capacidad específica de hasta 640 F/g a bajas intensidades.
Ejemplo 3
Al igual que en el ejemplo 2, se montaron dos celdas swagelok una con aditivo redox y otra sin el aditivo. En ambas celdas, se introdujeron electrodos preparados a partir de carbón activado con una superficie específica de 1500 m2/g, y como electrolito un medio de H2S04 1 M. En una de las celdas se añadió como aditivo redox al electrolito hidroquinona en una concentración del 0,37 M. Posteriormente dichas celdas se conectaron al potenciostato/galvanostato, y se realizaron los ensayos de carga/descarga descritos anteriormente. De esta forma se compararon las capacidades específicas en función de la intensidad de los dos sistemas electroquímicos, representándose gráficamente los resultados en la Figura 3.
En el caso de un supercondensador clásico, sin aditivo redox, la capacidad es baja, de hasta 300 F/g. Y en comparación el mismo sistema electroquímico con hidroquinona añadida presenta un incremento de capacidad específica de hasta 900 F/g a bajas intensidades.

Claims

REIVINDICACIONES
1. Sistema electroquímico que comprende dos electrodos, un separador y un electrolito líquido, donde dicho electrolito comprende al menos un aditivo redox capaz de formar parte de un par redox reversible.
2. Sistema electroquímico según la reivindicación 1 , donde el aditivo redox se selecciona de entre orgánico, inorgánico, sal compleja o cualquiera de sus combinaciones.
3. Sistema electroquímico según la reivindicación 2, donde el aditivo orgánico se selecciona de entre riboflavina, hidroquinona, azul de metileno, o cualquiera de sus combinaciones.
4. Sistema electroquímico según la reivindicación 2. donde el aditivo inorgánico se selecciona de entre sales de estaño, yodo, hierro o cualquiera de sus combinaciones.
5. Sistema electroquímico según cualquiera de las reivindicación 1 a 4, donde los electrodos son iguales o diferentes y compuestos por al menos un material de carbono.
6. Sistema electroquímico según la reivindicación 5, donde el material de carbono son nanotubos de carbono o un carbón activado.
7. Sistema electroquímico según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, donde los electrodos tienen un área superficial específica de entre 50 y 3000 m2/g.
8. Sistema electroquímico según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, donde el electrolito se selecciona de entre medio ácido, básico o neutro.
9. Uso del sistema electroquímico según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, para el almacenamiento de energía.
10. Uso según la reivindicación 9, para el almacenamiento de energía como supercondensador o batería.
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