WO2010013582A1 - インクジェット記録方法 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to an inkjet recording method.
- the ink jet recording method is widely used because it can record on various recording materials, the hardware (device) is relatively inexpensive and compact, and has excellent quietness. ing. In the recording using the ink jet recording method, it has become possible to obtain a so-called photographic-like high quality recorded matter.
- the change rate of the pore median diameter measured by the mercury intrusion method of the ink receiving layer before and after 6.6 g / m 2 is applied to the ink receiving layer is 13.0% or less.
- ⁇ 2> The inkjet recording method according to ⁇ 1>, wherein the particle diameter of the inorganic fine particles of the ink receiving layer is 5 nm or more and 45 nm or less as observed with an electron microscope.
- ⁇ 3> The inkjet recording method according to ⁇ 1> or ⁇ 2>, wherein the water-soluble resin is polyvinyl alcohol.
- the water-soluble organic solvent in the ink is ethylene glycol monoalkyl ether, diethylene glycol monoalkyl ether, propylene glycol monoalkyl ether, dipropylene glycol monoalkyl ether, 1,2-alkyl diol, ethylene glycol dialkyl ether, diethylene glycol dialkyl ether.
- an ink jet recording method capable of obtaining a clear and high density recorded image and highly suppressing a hue change immediately after printing.
- an inkjet recording medium having an ink receiving layer containing at least inorganic fine particles, a water-soluble resin, and a crosslinking agent on a support, a dye, water, and 6.6 g / m in the ink receiving layer. 2 It contains at least a water-soluble organic solvent in which the change rate of the pore median diameter measured by the mercury intrusion method of the ink receiving layer before and after the application is 13.0% or less, and the water-soluble organic solvent in the total water-soluble organic solvent Recording using an ink having a content ratio of the volatile organic solvent of 40% by mass or more (hereinafter also referred to as “printing”). According to the ink jet recording method of the present invention, a clear and high density recorded image can be obtained, and a recorded image capable of highly suppressing a hue change immediately after printing can be provided.
- the ink in the present invention contains at least a dye, water, and a water-soluble organic solvent, and may contain other components as necessary.
- the ink in the present invention may be at least one selected from the group consisting of yellow ink, magenta ink, cyan ink, and black ink, and may be configured as an ink set in which these inks are combined. Below, each component contained in the ink in this invention is demonstrated.
- the ink contains a water-soluble organic solvent, and the content ratio of the water-soluble organic solvent (hereinafter also referred to as “specific water-soluble organic solvent”) in the total water-soluble organic solvent needs to be 40% by mass or more. is there.
- the water-soluble organic solvent is a water-soluble compound that dissolves in water by 1% by mass or more.
- the specific water-soluble organic solvent has a change rate of pore median diameter measured by a mercury intrusion method of the ink receiving layer before and after applying 6.6 g / m 2 to the ink receiving layer is 13.0% or less. It is a solvent that becomes.
- the “mercury intrusion method” refers to the fact that the surface tension of mercury is large and pressure is applied to cause mercury to enter the fine pores of the powder. This is a method for obtaining the pore distribution. If the change in the surface of the mercury liquid surface (that is, the amount of mercury entering the pores) is detected while continuously increasing the applied pressure, The size and its volume can be measured.
- the median diameter of the ink receiving layer gap measured by this mercury intrusion method is synonymous with the capillary diameter (double of r in Formula 1) of (Formula 1) basic formula of liquid penetration (Lucas-washburn formula). Increasing the median diameter shortens the ink absorption time.
- t (2h 2 ⁇ ⁇ ) / ( ⁇ ⁇ r ⁇ cos ⁇ ) (Equation 1) t; penetration time h; liquid penetration depth ⁇ ; liquid viscosity ⁇ ; liquid surface tension r; capillary radius ⁇ ;
- the change rate of the pore median diameter before and after recording is mostly influenced by “water-soluble organic solvent and water” contained in the ink used for recording. Therefore, the measurement of the pore median diameter before and after recording is performed on a sample in which an aqueous solution of a water-soluble organic solvent diluted with water is applied to the ink receiving layer.
- the application of the water-soluble organic solvent is performed at an application amount of 5 to 8 g / m 2 in terms of the print density and the performance of hue change immediately after printing.
- a value obtained by setting the applied amount of the water-soluble organic solvent to 6.6 g / m 2 is adopted.
- the water-soluble organic solvent is preferably applied by diluting with water to 15 to 40% by mass.
- drying was insufficient immediately after the water-soluble organic solvent (including water) was applied to the ink receiving layer, so a water-soluble organic solvent (including water) was applied and the temperature was 25. It is necessary to carry out after standing for 24 hours in an environment of 50 ° C. and 50% RH. Although it may be after 24 hours, in the present invention, 24 hours is used.
- the pore median diameter of the ink receiving layer before application of the water-soluble organic solvent is the value of the pore diameter measured by the mercury intrusion method of the ink receiving layer before applying the water-soluble organic solvent to the ink receiving layer.
- the pore median diameter of the ink-receiving layer after application of the water-soluble organic solvent is mercury in the ink-receiving layer 24 hours after application of 6.6 g / m 2 of the water-soluble organic solvent to the ink-receiving layer. It is the value of the pore diameter measured by the press-fitting method.
- the pore median diameter before recording is preferably 5 to 40 nm, and more preferably 8 to 35 nm, in order to obtain a recorded image excellent in print density and hue change without deteriorating bronzing. More preferably, it is 10 to 30 nm.
- the change rate of the pore median diameter of the ink receiving layer before and after application measured by the mercury intrusion method is 0% or more and 13.0% or less, preferably 0% or more. It is 10% or less, more preferably 0% or more and 7% or less, and further preferably 0% or more and 5% or less.
- Specific measurement of the pore median diameter of the ink receiving layer by the mercury intrusion method is as follows.
- a specific water-soluble organic solvent is diluted with water, and coating is performed on the inkjet recording sheet so that the coating amount of the specific water-soluble organic solvent is 6.6 g / m 2 using a coating machine.
- the ink jet recording sheet after coating and the ink jet recording sheet before coating are stored in an environment of 25 ° C. and 50% RH for 24 hours, and the pore size distribution is measured at an initial pressure of about 20 kPa using a Shimadzu Autobore 9220 ( The pore median diameter L2 before coating and the pore median diameter L3) after coating are performed.
- Rate of change in pore median diameter of ink receiving layer ((L3-L1) / (L2-L1)) ⁇ 100-100
- water-soluble organic solvents include alcohols (for example, methanol, ethanol, propanol, isopropanol, butanol, isobutanol, sec-butanol, t-butanol, pentanol, hexanol, cyclohexanol, benzyl alcohol), polyhydric alcohols (for example, , Ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, polyethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, polypropylene glycol, butylene glycol, hexanediol, pentanediol, glycerin, hexanetriol, thiodiglycol), Glycol derivatives (for example, ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, propylene glycol monomethyl
- water-soluble organic solvent examples include 1,2-alkyldiol, (mono, di) ethylene glycol monoalkyl ether, (mono, di) propylene glycol mono
- alkyl ethers are preferred, and these water-soluble organic solvents are used in all water-soluble organic solvents. Containing at least mass% is preferable in terms of print density and hue change.
- the specific water-soluble organic solvent needs to be contained in an amount of 40% by mass or more in the total water-soluble organic solvent, more preferably 60% by mass or more and 100% by mass or less, and more preferably 70% by mass or more and 100% by mass. The following is more preferable, and 85% by mass or more and 100% by mass or less is particularly preferable.
- the alkyl group preferably has 2 to 6 carbon atoms, and more preferably 2 to 3 carbon atoms in terms of printing density, and specific examples include ethylene glycol and 1,2-propanediol. It is done.
- the alkyl group preferably has 1 to 5 carbon atoms, and more preferably 1 to 4 carbon atoms in view of the printing density.
- an alkyl group has 1 carbon atom in order to realize a high printing density without impairing solubility in ink. To 3 are more preferable, and one carbon atom is more preferable.
- ethylene glycol monomethyl ether ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, propylene glycol monobutyl ether, (mono, di, tri) ethylene glycol dimethyl ether , (Mono, di, tri) propylene glycol dimethyl ether is particularly preferred.
- the content of the water-soluble organic solvent in the ink in the present invention is preferably 3 to 50% by mass, more preferably 5 to 40% by mass, from the viewpoint of suppressing hue change and obtaining a clear and high-density recorded image. Is more preferably from 30 to 30% by weight, particularly preferably from 7 to 25% by weight.
- the ink in the invention further contains at least one dye in addition to the water-soluble organic solvent.
- a general dye that can be used for inkjet can be used.
- dyes classified as oil-soluble dyes, basic dyes, etc. You can also.
- the dye in the present invention examples include azo dyes, azomethine dyes, xanthene dyes, and quinone dyes.
- the dye in the present invention is preferably a water-soluble dye from the viewpoint of suppressing ink viscosity and forming a clear image.
- the water-soluble dye refers to a dye that dissolves 0.2 g or more in 100 ml of an aqueous solvent (25 ° C.). Specific compounds of the dye are shown below. However, it is not limited to these exemplified compounds.
- Acid Orange 3, 7, 8, 10, 19, 24, 51, 56, 67, 74, 80, 86, 87, 88, 89, 94, 95, 107, 108, 116, 122, 127, 140, 142, 144, 149, 152, 156, 162, 166, 168
- Reactive Red 2, 3, 5, 8, 11, 21, 22, 23, 24, 28, 29, 31, 33, 35, 43, 45, 49, 55, 56, 58, 65, 66, 78, 83, 84, 106, 111, 112, 113, 114, 116, 120, 123, 124, 128, 130, 136, 141, 147, 158, 159, 171, 174, 180, 183, 184, 187, 190, 193, 194, 195, 198, 218, 220, 222, 223, 228, 235
- magenta dyes are also suitable as magenta dyes, cyan dyes, black dyes, and yellow dyes that can be used in the ink of the present invention.
- magenta dye that can be used in the ink of the present invention includes, for example, aryl or heteryl azo dyes having phenols, naphthols, anilines, etc. as coupler components; for example, pyrazolones, pyrazolotriazoles, etc. as coupler components.
- Azomethine dyes include, but are not limited to, quinone dyes such as condensed polycyclic dyes such as dioxazine dyes.
- magenta dye a heterocyclic azo dye is preferable.
- Cyan dyes that can be used in the ink of the present invention include, for example, aryl or heteryl azo dyes having phenols, naphthols, anilines, etc. as coupler components; for example, heterocycles such as phenols, naphthols, pyrrolotriazole as coupler components.
- Azomethine dyes having rings, etc . polymethine dyes such as cyanine dyes, oxonol dyes, merocyanine dyes; carbonium dyes such as diphenylmethane dyes, triphenylmethane dyes, xanthene dyes; phthalocyanine dyes; anthraquinone dyes; indigo thioindigo dyes
- associative phthalocyanine dyes International Publication Nos. 2002/60994, 2003/811, 2003/62324, JP-A-2003-213167, 2004-75986, 2004-323605, 2004 Nos. 315758, 2004-315807, and 2005-179469 are preferable in terms of ozone resistance.
- black dye examples include disazo, trisazo, and tetraazo dyes. These black dyes may be used in combination with a pigment such as a carbon black dispersion. Preferred examples of the black dye having excellent ozone resistance are described in detail in JP-A-2005-307177.
- Examples of the yellow dye that can be used in the ink of the present invention include International Patent Publication WO2005 / 075753, JP-A-2004-83903 (paragraph numbers [0024] to [0062]), and 2003-277661 (paragraph number [0021]). [0050]), 2003-277262 (paragraph numbers [0042] to [0047]), 2003-128953 (paragraph numbers [0025] to [0076]), 2003-41160 (paragraph number [0028] ] To [0064]), those described in US Application Publication No. US2003 / 0213405 (paragraph number [0108]), and C.I. I.
- the content of the dye contained in the ink of the present invention is preferably 0.5 to 30% by mass, more preferably 1.0 to 15% by mass.
- the content is preferably 0.5 to 30% by mass, more preferably 1.0 to 15% by mass.
- the print density is improved.
- it by setting it as a content rate of 30 mass% or less, it can suppress that the viscosity rise of an ink and structural viscosity arise in a viscosity characteristic, and the discharge stability of the ink from an inkjet head becomes favorable.
- the water-soluble organic solvent is ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, propylene glycol monobutyl ether, (mono, di, tri)
- One or more types selected from ethylene glycol dimethyl ether and (mono, di, tri) propylene glycol dimethyl ether, and the content (%) thereof is 85% by mass or more and 100% by mass or less in the total water-soluble organic solvent. A combination is most preferred.
- the ink jet recording medium in the present invention includes an ink receiving layer containing at least inorganic fine particles, a water-soluble resin, and a crosslinking agent on a support, and may include other layers as necessary.
- the ink receiving layer according to the present invention contains a water-soluble resin.
- the “water-soluble resin” means a resin having a solubility in water of 10 g / 100 g or more at room temperature (25 ° C.).
- the water-soluble resin include a polyvinyl alcohol resin that is a resin having a hydroxy group as a hydrophilic structural unit [polyvinyl alcohol (PVA), acetoacetyl-modified polyvinyl alcohol, cation-modified polyvinyl alcohol, anion-modified polyvinyl alcohol, silanol-modified.
- PEO polyethylene oxide
- PPO poly B pyrene oxide
- PEG polyethylene glycol
- PVE poly ether
- PAAM polyacrylamide
- PAAM polyvinyl pyr
- polyacrylic acid salt which has a carboxyl group as a dissociable group, a maleic acid resin, an alginate, gelatins etc.
- polyvinyl alcohol-type resin is preferable and especially polyvinyl alcohol is preferable.
- the amount is preferably 9 to 40% by mass, more preferably 12 to 33% by mass with respect to the total solid content of the ink receiving layer.
- the water-soluble resin mainly constituting the ink receiving layer and the fine particles described later may be a single material or a mixed system of a plurality of materials.
- the number average polymerization degree of the polyvinyl alcohol resin is preferably 1800 or more, more preferably 2000 or more, from the viewpoint of preventing cracks.
- the type of water-soluble resin is important from the viewpoint of transparency.
- it is preferable to use a polyvinyl alcohol-based resin as the water-soluble resin and more preferable is a polyvinyl alcohol-based resin having a saponification degree of 70 to 99%.
- the polyvinyl alcohol resin includes the derivatives of the above specific examples, and the polyvinyl alcohol resin may be used alone or in combination of two or more.
- the polyvinyl alcohol-based resin has a hydroxyl group in its structural unit, and this hydroxyl group and a silanol group on the surface of the silica fine particle form a hydrogen bond to form a three-dimensional network structure in which the secondary particle of the silica fine particle is a chain unit. Easy to form. By forming such a three-dimensional network structure, it is considered that an ink receiving layer having a porous structure with a high porosity can be formed. In the ink jet recording medium, the porous ink receiving layer obtained as described above can rapidly absorb ink by capillary action and form dots with good roundness without ink bleeding.
- the ink receiving layer in the invention contains inorganic fine particles (hereinafter also referred to as “fine particles”).
- the inorganic fine particles include silica fine particles, colloidal silica, titanium dioxide, barium sulfate, calcium silicate, zeolite, kaolinite, halloysite, mica, talc, calcium carbonate, magnesium carbonate, calcium sulfate, alumina fine particles, boehmite, pseudoboehmite. Etc.
- silica fine particles, colloidal silica, alumina fine particles, and pseudoboehmite are preferable, and vapor phase method silica fine particles are particularly preferable.
- the silica fine particles have a particularly large specific surface area, the ink absorption and retention efficiency is high, and the refractive index is low. Therefore, if the dispersion is carried out to an appropriate fine particle diameter, transparency can be imparted to the ink receiving layer, There is an advantage that high color density and good color developability can be obtained.
- the fact that the ink receiving layer is transparent in this way means that not only for applications that require transparency such as OHP, but also when applied to recording media such as photo glossy paper, a high color density and good color developability. And it is important from the viewpoint of obtaining glossiness.
- the particle size of the inorganic fine particles refers to the particle size when measured by observing the ink receiving layer of the obtained ink jet recording medium with an electron microscope.
- the particle diameter of the inorganic fine particles measured by observing the ink receiving layer with an electron microscope is preferably 5 nm to 45 nm, more preferably 5 nm to 35 nm, and particularly preferably 10 nm to 30 nm.
- the particle diameter is 5 nm or more and 45 nm or less, a high-density recorded image can be obtained without deteriorating the performance such as bronzing and gloss, and the hue change immediately after printing can be highly suppressed.
- the average primary particle size of the inorganic fine particles is preferably 20 nm or less, more preferably 15 nm or less, and particularly preferably 10 nm or less.
- the average primary particle diameter is 20 nm or less, the ink absorption characteristics can be effectively improved, and at the same time, the glossiness of the ink receiving layer surface can be enhanced.
- the silica fine particle has a silanol group on the surface thereof, and the particles are likely to adhere to each other due to the hydrogen bond of the silanol group, and because of the adhesion effect between the particles via the silanol group and the water-soluble resin, Similarly, when the average primary particle size is 20 nm or less, the ink-receiving layer has a high porosity and a highly transparent structure can be formed, and the ink absorption characteristics can be effectively improved.
- silica fine particles are generally roughly classified into wet method particles and dry method (gas phase method) particles according to the production method.
- a method is mainly used in which activated silica is produced by acid decomposition of a silicate, and this is appropriately polymerized and agglomerated and precipitated to obtain hydrous silica.
- the gas phase method is a method by high-temperature gas phase hydrolysis of silicon halide (flame hydrolysis method), a method in which silica sand and coke are heated and reduced by an arc in an electric furnace and oxidized with air.
- a method of obtaining anhydrous silica by the (arc method) is the mainstream.
- Vapor phase silica (anhydrous silica fine particles obtained by vapor phase method) is different from the above hydrous silica in the density of silanol groups on the surface, presence or absence of vacancies, etc., and shows different properties but high porosity. Suitable for forming a three-dimensional structure. The reason for this is not clear, but in the case of hydrous silica, the density of silanol groups on the surface of the fine particles is as high as 5 to 8 / nm 2, and the silica fine particles tend to aggregate (aggregate) easily.
- the density of silanol groups on the surface of the fine particles is as small as 2 to 3 / nm 2 , so that it becomes sparse soft aggregation (flocculate), and as a result, it is estimated that the structure has a high porosity.
- vapor phase silica fine particles (anhydrous silica) obtained by the dry method are preferred, and silica fine particles having a density of silanol groups on the fine particle surface of 2 to 3 / nm 2 are preferred.
- PB ratio ⁇ Content ratio of fine particles and water-soluble resin
- the content ratio of the fine particles (preferably silica fine particles; x) to the water-soluble resin (y) [PB ratio (x / y), the mass of the fine particles with respect to 1 part by mass of the water-soluble resin] also depends on the film structure of the ink receiving layer. It has a big impact. That is, as the PB ratio increases, the porosity, pore volume, and surface area (per unit mass) increase.
- the ink jet recording medium may be stressed when passing through the transport system of the ink jet printer, the ink receiving layer needs to have sufficient film strength, and is further cut into a sheet shape.
- the PB ratio (x / y) is the hardness of the ink receiving layer. From the viewpoint of increasing it, it is preferably 4.5 or less. Furthermore, it is more preferably 4.3 or less, and particularly preferably 4.15 or less.
- the PB ratio is 1.5 or more from the viewpoint of preventing the gap from being easily blocked by the resin and preventing the ink absorbability from being lowered due to the decrease in the porosity. Further, it is preferably 2 or more from the viewpoint of securing high-speed ink absorbability with an inkjet printer.
- a coating solution in which anhydrous silica fine particles having an average primary particle size of 20 nm or less and a water-soluble resin are completely dispersed in an aqueous solution with a PB ratio (x / y) of 2 to 4.5 is applied on a support.
- a three-dimensional network structure is formed with the secondary particles of silica fine particles as a chain unit, the average pore diameter is 30 nm or less, the porosity is 50% to 80%, and the pore specific volume is 0.5 ml. / G or more, and a translucent porous film having a specific surface area of 100 m 2 / g or more can be easily formed.
- the ink receiving layer according to the present invention is a porous layer in which a layer containing a water-soluble resin or the like further contains a cross-linking agent capable of cross-linking the water-soluble resin, and is cured by a cross-linking reaction of the water-soluble resin with the cross-linking agent. Some embodiments are preferred. By adding a cross-linking agent, the water-soluble resin is cross-linked, and a high hardness ink receiving layer can be obtained.
- a suitable one may be appropriately selected in relation to the water-soluble resin contained in the ink-receiving layer.
- a boron compound is preferable in that the cross-linking reaction is rapid, and examples thereof include borax and boric acid.
- borates eg, orthoborate, InBO 3, ScBO 3, YBO 3, LaBO 3, Mg 3 (BO 3) 2, Co 3 (BO 3) 2, two borates (e.g., Mg 2 B 2 O 5 , Co 2 B 2 O 5 ), metaborate (eg, LiBO 2 , Ca (BO 2 ) 2 , NaBO 2 , KBO 2 ), tetraborate (eg, Na 2 B 4 O 7 ⁇ 10H 2 O), Examples include pentaborate (for example, KB 5 O 8 ⁇ 4H 2 O, Ca 2 B 6 O 11 ⁇ 7H 2 O, CsB 5 O 5 ), etc. And borax Boric acid, boric acid salts are preferable, and boric acid is particularly preferred, it is most preferable to use this in combination with polyvinyl alcohol as the water-soluble resin.
- aldehyde compounds such as formaldehyde, glyoxal and glutaraldehyde; ketone compounds such as diacetyl and cyclopentanedione; bis (2-chloroethylurea) -2-hydroxy-4,6-dichloro-1,3,5- Active halogen compounds such as triazine and 2,4-dichloro-6-S-triazine sodium salt; divinylsulfonic acid, 1,3-vinylsulfonyl-2-propanol, N, N′-ethylenebis (vinylsulfonylacetamide) ), Active vinyl compounds such as 1,3,5-triacryloyl-hexahydro-S-triazine; N-methylol compounds such as dimethylolurea and methyloldimethylhydantoin;
- Isocyanate compounds such as 1,6-hexamethylene diisocyanate; Aziridine compounds described in US Pat. Nos. 3,017,280 and 2,983611; Carboximide compounds described in US Pat. No. 3,100,704; Glycerol triglycidyl Epoxy compounds such as ethers; Ethyleneimino compounds such as 1,6-hexamethylene-N, N′-bisethyleneurea; Halogenated carboxaldehyde compounds such as mucochloric acid and mucophenoxycyclolic acid; 2,3-dihydroxy Dioxane compounds such as dioxane; metal-containing compounds such as titanium lactate, aluminum sulfate, chromium alum, potash alum, zirconyl acetate and chromium acetate, polyamine compounds such as tetraethylenepentamine, and hydrazide compounds such as adipic acid dihydrazide
- a low molecular or polymer such as having
- polyvalent metal compounds listed below are also preferable.
- a polyvalent metal compound not only acts as a cross-linking agent, but ozone resistance, image blurring, and glossiness can be further improved.
- the polyvalent metal compound is preferably water-soluble, for example, calcium acetate, calcium chloride, calcium formate, calcium sulfate, barium acetate, barium sulfate, barium phosphate, manganese chloride, manganese acetate, manganese formate dihydrate.
- aluminum-containing compounds such as aluminum sulfate, aluminum alum, aluminum sulfite, aluminum thiosulfate, polyaluminum chloride, aluminum nitrate nonahydrate, aluminum chloride hexahydrate; zirconyl acetylacetonate , Zirconyl acetate, zirconyl sulfate, zirconyl ammonium carbonate, zirconyl stearate, zirconyl octylate, zirconyl nitrate, zirconyl oxychloride, zirconyl hydroxychloride and the like (water-soluble zirconyl compound); and titanium tetrachloride, tetraisopropyl titanate, Titanium-containing compounds such as titanium acetylacetonate and titanium lactate are preferred, especially polyaluminum chloride, zirconyl acetate, zirconyl carbonate am
- cross-linking agent in the present invention boron compounds and zirconyl compounds are particularly preferable among those listed above.
- the cross-linking agent is preferably contained in an amount of 5 to 50% by mass, more preferably 8 to 30% by mass with respect to the water-soluble resin.
- the content of the cross-linking agent is within the above range, the water-soluble resin is effectively cross-linked to increase the hardness of the ink receiving layer, prevent cracks and the like, and obtain excellent scratch resistance.
- crosslinking agent may be used individually by 1 type or in combination of 2 or more types, while acting as a suitable crosslinking agent, from the viewpoint of further improving ozone resistance, image blurring, and glossiness
- the polyvalent metal compound (particularly preferably, a zirconyl compound) is preferably contained in an amount of 0.1% by mass or more, more preferably 0.5% by mass or more, based on at least the water-soluble resin. It is particularly preferably 0% by mass or more.
- the upper limit of the content of the polyvalent metal compound is preferably 50% by mass or less from the viewpoints of image density, ink absorbability, curling of the recording medium, and the like.
- the cross-linking agent may be added to the ink receiving layer coating solution and / or the coating solution for forming the adjacent layer of the ink receiving layer when forming the ink receiving layer, or
- the above-mentioned coating solution for ink-receiving layer is coated on a support on which a coating solution containing a crosslinking agent has been applied in advance, or a coating solution for ink-receiving layer that does not contain a crosslinking agent is coated and dried, and then the coating solution is overcoated.
- a crosslinking agent can be supplied to the ink receiving layer.
- the ink receiving layer coating solution or the coating solution for forming the adjacent layer it is preferable to add a crosslinking agent to the ink receiving layer coating solution or the coating solution for forming the adjacent layer, and supply the crosslinking agent simultaneously with the formation of the ink receiving layer.
- a crosslinking agent it is preferably contained in the ink receiving layer coating solution from the viewpoint of improving the image printing density and glossiness.
- the concentration of the crosslinking agent in the ink receiving layer coating solution is preferably 0.05 to 10% by mass, more preferably 0.1 to 7% by mass.
- a crosslinking agent can be suitably applied as follows.
- a boron compound will be described as an example. That is, when the ink receiving layer is a layer obtained by crosslinking and curing the coating layer coated with the ink receiving layer coating liquid (first coating liquid), the crosslinking curing is performed by (1) coating the coating layer by applying the coating liquid. (2) During the dry coating of the coating layer formed by coating the coating solution and before the coating layer exhibits a reduced rate of drying, the pH is 8 or more. This is performed by applying a basic solution (second coating solution) to the coating layer.
- the boron compound as the crosslinking agent may be contained in either the first coating liquid or the second coating liquid, or may be contained in both the first coating liquid and the second coating liquid.
- the ink receiving layer according to the present invention preferably further contains ammonium carbonate.
- ammonium carbonate By containing ammonium carbonate in the ink receiving layer, an ink receiving layer having high hardness can be obtained.
- content of the said ammonium carbonate it is preferable that it is 8 mass% or more with respect to the said water-soluble resin, It is more preferable that it is 9 mass% or more, It is especially preferable that it is 11 mass% or more.
- the upper limit is not particularly limited, but is preferably 20% by mass or less from the viewpoint of image density, ink absorbability, curling of the recording medium, and the like.
- a water-dispersible cationic resin can be contained as a component of the ink receiving layer according to the present invention.
- the water-dispersible cationic resin is preferably a urethane resin that is a cationically modified self-emulsifying polymer, and preferably has a glass transition temperature of less than 50 ° C.
- This “cation-modified self-emulsifying polymer” means a highly stable emulsified dispersion that can be naturally stabilized in an aqueous dispersion medium without using an emulsifier or a surfactant, or even if used in a very small amount. Means a molecular compound.
- the “cation-modified self-emulsifying polymer” means a polymer substance having stable emulsification and dispersion at a concentration of 0.5% by mass or more with respect to the aqueous dispersion medium at room temperature of 25 ° C.
- the concentration is preferably 1% by mass or more, and more preferably 3% by mass or more.
- the “cation-modified self-emulsifying polymer” is, for example, a polyaddition or polycondensation polymer having a cationic group such as a primary to tertiary amino group or a quaternary ammonium group.
- vinyl polymer examples include polymers obtained by polymerizing the following vinyl monomers. That is, acrylic acid esters and methacrylic acid esters (the ester group is an alkyl group or aryl group which may have a substituent, for example, methyl group, ethyl group, n-propyl group, isopropyl group, n- Butyl, sec-butyl, tert-butyl, hexyl, 2-ethylhexyl, tert-octyl, 2-chloroethyl, cyanoethyl, 2-acetoxyethyl, tetrahydrofurfuryl, 5-hydroxypentyl Cyclohexyl group, benzyl group, hydroxyethyl group, 3-methoxybutyl group, 2- (2-methoxyethoxy) ethyl group, 2,2,2-tetrafluoroethyl group, 1H, 1H, 2
- Vinyl esters specifically, aliphatic carboxylic acid vinyl esters which may have a substituent (for example, vinyl acetate, vinyl propionate, vinyl butyrate, vinyl isobutyrate, vinyl caproate, vinyl Chloroacetate, etc.), optionally substituted aromatic carboxylic acid vinyl ester (for example, vinyl benzoate, vinyl 4-methylbenzoate, vinyl salicylate, etc.);
- a substituent for example, vinyl acetate, vinyl propionate, vinyl butyrate, vinyl isobutyrate, vinyl caproate, vinyl Chloroacetate, etc.
- aromatic carboxylic acid vinyl ester for example, vinyl benzoate, vinyl 4-methylbenzoate, vinyl salicylate, etc.
- Acrylamides specifically, acrylamide, N-monosubstituted acrylamide, N-disubstituted acrylamide (substituents are optionally substituted alkyl groups, aryl groups, silyl groups, such as methyl groups, n-propyl group, isopropyl group, n-butyl group, tert-butyl group, tert-octyl group, cyclohexyl group, benzyl group, hydroxymethyl group, alkoxymethyl group, phenyl group, 2,4,5-tetramethylphenyl group , 4-chlorophenyl group, trimethylsilyl group, etc.);
- Methacrylamide specifically, methacrylamide, N-monosubstituted methacrylamide, N-disubstituted methacrylamide (substituent is an optionally substituted alkyl group, aryl group, silyl group, for example , Methyl group, n-propyl group, isopropyl group, n-butyl group, tert-butyl group, tert-octyl group, cyclohexyl group, benzyl group, hydroxymethyl group, alkoxymethyl group, phenyl group, 2,4,5- Tetramethylphenyl group, 4-chlorophenyl group, trimethylsilyl group, etc.);
- Olefins eg, ethylene, propylene, 1-pentene, vinyl chloride, vinylidene chloride, isoprene, chloroprene, butadiene, etc.
- styrenes eg, styrene, methylstyrene, isopropylstyrene, methoxystyrene, acetoxystyrene, chlorostyrene, etc.
- Vinyl ethers for example, methyl vinyl ether, butyl vinyl ether, hexyl vinyl ether, methoxyethyl vinyl ether, etc.
- vinyl monomers include crotonic acid ester, itaconic acid ester, maleic acid diester, fumaric acid diester, methyl vinyl ketone, phenyl vinyl ketone, methoxyethyl vinyl ketone, N-vinyl oxazolidone, N-vinyl pyrrolidone, methylenemalon nitrile, diphenyl Examples include -2-acryloyloxyethyl phosphate, diphenyl-2-methacryloyloxyethyl phosphate, dibutyl-2-acryloyloxyethyl phosphate, dioctyl-2-methacryloyloxyethyl phosphate, and the like.
- Examples of the monomer having a cationic group include monomers having a tertiary amino group such as dialkylaminoethyl methacrylate and dialkylaminoethyl acrylate.
- polyurethanes examples include polyurethanes synthesized by a polyaddition reaction using various combinations of the following diol compounds and diisocyanate compounds.
- diol compound examples include ethylene glycol, 1,2-propanediol, 1,3-propanediol, 1,2-butanediol, 1,3-butanediol, 2,3-butanediol, 2,2 -Dimethyl-1,3-propanediol, 1,2-pentanediol, 1,4-pentanediol, 1,5-pentanediol, 2,4-pentanediol, 3,3-dimethyl-1,2-butanediol 2-ethyl-2-methyl-1,3-propanediol, 1,2-hexanediol, 1,5-hexanediol, 1,6-hexanediol,
- diisocyanate compound examples include methylene diisocyanate, ethylene diisocyanate, isophorone diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, 1,4-cyclohexane diisocyanate, 2,4-toluene diisocyanate, 2,6-toluene diisocyanate, 1,3-xylylene diisocyanate, 1, 5-naphthalene diisocyanate, m-phenylene diisocyanate, p-phenylene diisocyanate, 3,3'-dimethyl-4,4'-diphenylmethane diisocyanate, 3,3'-dimethylbiphenylene diisocyanate, 4,4'-biphenylene diisocyanate, dicyclohexylmethane diisocyanate And methylenebis (4-cyclohexylisocyanate).
- Examples of the cationic group contained in the cationic group-containing polyurethane include cationic groups such as primary to tertiary amines and quaternary ammonium salts.
- a urethane resin having a cationic group such as a tertiary amine and a quaternary ammonium salt is preferable.
- the cationic group-containing polyurethane can be obtained, for example, by using a product obtained by introducing a cationic group into a diol as described above during the synthesis of polyurethane.
- a polyurethane containing a tertiary amino group may be quaternized with a quaternizing agent.
- the diol compound and diisocyanate compound that can be used for the synthesis of the polyurethane may be used alone or in various ways (for example, adjustment of the glass transition temperature (Tg) of the polymer and improvement of solubility, Depending on the compatibility with the binder, improvement in the stability of the dispersion, etc., one type may be used alone, or two or more types may be used in any desired ratio.
- Tg glass transition temperature
- solubility Depending on the compatibility with the binder, improvement in the stability of the dispersion, etc., one type may be used alone, or two or more types may be used in any desired ratio.
- the ink receiving layer according to the present invention preferably contains the following mordant for the purpose of further improving the bleeding and water resistance of the image.
- an organic mordant such as a cationic polymer (cationic mordant) and an inorganic mordant such as a water-soluble metal compound are preferable.
- a polymer mordant having a primary to tertiary amino group or a quaternary ammonium base as a cationic functional group is preferably used, but a cationic non-polymer mordant may also be used. Can do.
- the polymer mordant examples include a homopolymer of a monomer having a primary to tertiary amino group and a salt thereof, or a quaternary ammonium base (a mordant monomer), the mordant monomer and another monomer ( Those obtained as copolymers or condensation polymers with non-mordant monomers) are preferred.
- these polymer mordants can be used in any form of a water-soluble polymer or water-dispersible latex particles.
- mordant monomer examples include trimethyl-p-vinylbenzylammonium chloride, trimethyl-m-vinylbenzylammonium chloride, triethyl-p-vinylbenzylammonium chloride, triethyl-m-vinylbenzylammonium chloride, N, N-dimethyl- N-ethyl-Np-vinylbenzylammonium chloride, N, N-diethyl-N-methyl-Np-vinylbenzylammonium chloride, N, N-dimethyl-Nn-propyl-Np-vinylbenzyl Ammonium chloride, N, N-dimethyl-Nn-octyl-Np-vinylbenzylammonium chloride, N, N-dimethyl-N-benzyl-Np-vinylbenzylammonium chloride, N, N-diethyl- -Benzyl-Np-vinylbenzyl
- the compound include monomethyl diallylammonium chloride, trimethyl-2- (methacryloyloxy) ethylammonium chloride, triethyl-2- (methacryloyloxy) ethylammonium chloride, trimethyl-2- (acryloyloxy) ethylammonium chloride, Triethyl-2- (acryloyloxy) ethylammonium chloride, trimethyl-3- (methacryloyloxy) propylammonium chloride, triethyl-3- (methacryloyloxy) propylammonium chloride, trimethyl-2- (methacryloylamino) ethylammonium chloride, triethyl- 2- (Methacryloylamino) ethylammonium chloride, trimethyl-2- (acryloyl) Mino) ethylammonium chloride, triethyl-2- (acryloylamino)
- N, N-dimethyl-N-ethyl-2- (methacryloyloxy) ethylammonium chloride N, N-diethyl-N-methyl-2- (methacryloyloxy) ethylammonium chloride, N, N-dimethyl-N-ethyl- 3- (acryloylamino) propylammonium chloride, trimethyl-2- (methacryloyloxy) ethylammonium bromide, trimethyl-3- (acryloylamino) propylammonium bromide, trimethyl-2- (methacryloyloxy) ethylammonium sulfonate, trimethyl-3- And (acryloylamino) propylammonium acetate.
- copolymerizable monomers include N-vinylimidazole and N-vinyl-2-methylimidazole. Further, it is also possible to use a polymerization unit such as N-vinylacetamide or N-vinylformamide, which is converted into a vinylamine unit by hydrolysis after polymerization and a salt thereof.
- the non-mordant monomer does not contain a basic or cationic moiety such as a primary to tertiary amino group and a salt thereof, or a quaternary ammonium base, and does not interact with a dye in an inkjet ink. Or the monomer which interaction is substantially small is said.
- the (meth) acrylic acid alkyl ester is preferably a (meth) acrylic acid alkyl ester having 1 to 18 carbon atoms in the alkyl moiety, specifically, for example, methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate.
- the non-mordant monomer can also be used alone or in combination of two or more.
- polydiallyldimethylammonium chloride polymethacryloyloxyethyl- ⁇ -hydroxyethyldimethylammonium chloride, polyethyleneimine, polyamide-polyamine resin, cationized starch, dicyandiamide formalin condensate, dimethyl-2-hydroxypropylammonium Salt polymers, polyamidines, polyvinylamines, dicyan diamide-formalin polycondensates represented by dicyan chaotic resins, dicyanamide-diethylene triamine polycondensates represented by polyamine chaotic resins, epichlorohydrin-dimethylamine addition polymers, dimethyl dialine Ammonium chloride-SO 2 copolymer, diallylamine salt-SO 2 copolymer and the like are also preferable. Can do.
- polymer mordant examples include JP-A Nos. 48-28325, 54-74430, 54-124726, 55-22766, 55-142339, 60-23850, and 60. -23851, 60-23852, 60-23853, 60-57836, 60-60643, 60-118834, 60-122940, 60-122941, 60-122294 No. 60-235134, JP-A-1-161236, U.S. Pat.No. 2,484,430, No. 2,548,564, No. 3,148,061, No. 3,309,690, No. 4,115,124, No. 4,124,386, No. 4,193,800, No. 4,427,853, No. 4,282,305 No.
- Examples of the inorganic mordant include polyvalent water-soluble metal salts and hydrophobic metal salt compounds other than those described above.
- Examples include salts or complexes of metals selected from europium, gadolinium, dysproprosium, erbium, ytterbium, hafnium, tungsten, bismuth.
- Specific examples include calcium acetate, calcium chloride, calcium formate, calcium sulfate, barium acetate, barium sulfate, barium phosphate, manganese chloride, manganese acetate, manganese formate dihydrate, manganese ammonium sulfate hexahydrate, chloride chloride Dicopper, ammonium copper (II) chloride dihydrate, copper sulfate, cobalt chloride, cobalt thiocyanate, cobalt sulfate, nickel sulfate hexahydrate, nickel chloride hexahydrate, nickel acetate tetrahydrate, nickel sulfate Ammonium hexahydrate, nickel amidosulfate tetrahydrate, alumina sulfate, alumina alum, basic polyaluminum hydroxide, sulfite alumina, thiosulfate alumina, polychlorinated alumina, alumina nitrate non
- the “polyvalent metal compounds” listed in the above section can also be suitably used as a mordant.
- the addition amount when the mordant is added to the ink receiving layer is preferably 0.01 to 5 g / m 2 .
- the ink receiving layer according to the present invention is configured to contain the following components as necessary. That is, for the purpose of suppressing deterioration of the ink coloring material, various ultraviolet absorbers, antioxidants, and fading inhibitors such as singlet oxygen quenchers may be included. Examples of the ultraviolet absorber include cinnamic acid derivatives, benzophenone derivatives, benzotriazolylphenol derivatives, and the like.
- a hindered phenol compound can also be used as an ultraviolet absorber, and specifically, a phenol derivative in which one or more of at least 2-position or 6-position is substituted with a branched alkyl group is preferable.
- benzotriazole ultraviolet absorbers can be used.
- salicylic acid ultraviolet absorbers can be used.
- cyanoacrylate ultraviolet absorbers can be used.
- oxalic acid anilide ultraviolet absorbers can be used.
- No. 36 Japanese Patent Publication No. 36-10466, No. 42-26187, No. 48-30492, No. 48-31255, No. 48-41572, No. 48-54965, No. 50-10726.
- No. 2,719,086, US Pat. No. 3,707,375, US Pat. No. 3,754,919, US Pat. No. 4,220,711, etc. Has been.
- Fluorescent brighteners can also be used as ultraviolet absorbers, and examples include coumarin fluorescent brighteners. Specific examples are described in Japanese Patent Publication Nos. 45-4699 and 54-5324.
- antioxidants examples include European Patent Nos. 223739, 309401, 309402, 310551, 310552, 3594416, and German Patent No. 3435443.
- Publication No. 62-146680 Publication No. 62-146679 Publication No. 62-146679 Publication No. 62-146679 Gazette, 62-28285 gazette, 62-262207 gazette, 63-051174 gazette, 63-898877 gazette, 63-88380 gazette, 66-88381 gazette, 63-113536 gazette. ;
- 6-ethoxy-1-phenyl-2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline 6-ethoxy-1-octyl-2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline 6-ethoxy-1-phenyl-2,2,4-trimethyl-1,2,3,4-tetrahydroquinoline, 6-ethoxy-1-octyl-2,2,4-trimethyl-1,2,3 4, -tetrahydroquinoline, nickel cyclohexane acid, 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) -2-ethylhexane, 2-methyl-4-methoxy-diphenylamine, Examples include 1-methyl-2-phenylindole.
- anti-fading agents may be used alone or in combination of two or more.
- the anti-fading agent may be water-solubilized, dispersed, emulsified, or contained in microcapsules.
- the addition amount of the anti-fading agent is preferably 0.01 to 10% by mass of the coating solution for the ink receiving layer.
- the ink receiving layer preferably contains a high boiling point organic solvent for curling prevention.
- the high-boiling organic solvent is preferably a water-soluble one, and examples of the water-soluble high-boiling organic solvent include ethylene glycol, propylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, glycerin, diethylene glycol monobutyl ether (DEGMBE), and triglyceride.
- Ethylene glycol monobutyl ether glycerin monomethyl ether, 1,2,3-butanetriol, 1,2,4-butanetriol, 1,2,4-pentanetriol, 1,2,6-hexanetriol, thiodiglycol, tri Examples include alcohols such as ethanolamine and polyethylene glycol (weight average molecular weight of 400 or less). Diethylene glycol monobutyl ether (DEGMBE) is preferred.
- the content of the high boiling point organic solvent in the ink receiving layer coating solution is preferably 0.05 to 1% by mass, particularly preferably 0.1 to 0.6% by mass.
- various inorganic salts and acid, alkali or the like may be contained as a pH adjuster.
- the metal oxide fine particles having electronic conductivity may contain various matting agents for the purpose of reducing the surface frictional characteristics.
- the water-soluble organic solvent of the ink is ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, propylene glycol monobutyl ether, ( It is at least one selected from mono, di, tri) ethylene glycol dimethyl ether and (mono, di, tri) propylene glycol dimethyl ether, and its content (%) is 85% by mass or more and 100% by mass in the total water-soluble organic solvent. %, And the water-soluble resin of the ink receiving layer is most preferably a combination of polyvinyl alcohol.
- thermoplastic resin-containing layer As the support used in the present invention, either a transparent support made of a transparent material such as plastic or an opaque support made of an opaque material such as paper can be used, but polyethylene or the like is used as the outermost layer on the side where the ink receiving layer is provided. It is preferable to have a resin layer (hereinafter, simply referred to as a “thermoplastic resin-containing layer”) comprising the above thermoplastic resin.
- the said thermoplastic resin content layer can also be provided in the both sides of a paper base material according to the objective.
- the thermoplastic resin is not particularly limited, and may be a finely divided known thermoplastic resin such as a polyolefin resin (for example, a homopolymer of ⁇ -olefin such as polyethylene or polypropylene or a mixture thereof) or a latex thereof. It can be appropriately selected and used. Especially, as said thermoplastic resin, polyolefin resin (especially polyethylene resin) is preferable.
- the polyolefin resin is not particularly limited in molecular weight as long as it can be extrusion coated, and can be appropriately selected according to the purpose. Usually, a polyolefin resin having a molecular weight of 20,000 to 200,000 is used. It is done.
- the polyethylene resin is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the purpose. Examples thereof include high density polyethylene (HDPE), low density polyethylene (LDPE), and linear low density polyethylene (L-LDPE). Can be mentioned.
- thermoplastic resin-containing layer a stabilizer such as a white pigment, a colored pigment or a fluorescent brightening agent, phenol, bisphenol, thiobisphenol, amines, benzophenone, salicylate, benzotriazole, and an organometallic compound should be added. Is preferred.
- thermoplastic resin-containing layer examples include melt extrusion, wet lamination, dry lamination and the like, and melt extrusion is most preferable.
- the coating is performed for the purpose of strengthening the adhesion between the thermoplastic resin-containing layer and the lower layer (hereinafter sometimes referred to as “coating layer”). It is preferable to pre-treat the layer surface.
- the pretreatment include an acid etching treatment using a mixed solution of chromic sulfate, a flame treatment using a gas flame, an ultraviolet irradiation treatment, a corona discharge treatment, a glow discharge treatment, and an anchor coat treatment such as an alkyl titanate.
- the corona discharge treatment is particularly preferable from the viewpoint of simplicity. In the case of corona discharge treatment, it is necessary to perform treatment so that the contact angle with water is 70 ° or less.
- a paper substrate which is an opaque support can be used.
- the paper base include natural pulp paper mainly composed of normal natural pulp, mixed paper composed of natural pulp and synthetic fiber, synthetic fiber paper mainly composed of synthetic fiber, polystyrene, polyethylene terephthalate, polypropylene, etc. Any of the so-called synthetic papers obtained by converting the synthetic resin film into pseudo paper may be used, but natural pulp paper (hereinafter simply referred to as “base paper”) is particularly preferable.
- base paper neutral paper (pH 5 to 9) and acidic paper can be used, but neutral paper is more preferable.
- the above-mentioned base paper is made from natural pulp selected from conifers, hardwoods, etc., as necessary, fillers such as clay, talc, calcium carbonate, urea resin fine particles, rosin, alkyl ketene dimer, higher fatty acid, epoxidized fatty acid amide, A sizing agent such as paraffin wax and alkenyl succinic acid, a starch, a polyamide polyamine epichlorohydrin, a paper strength enhancer such as polyacrylamide, a fixing agent such as a sulfuric acid band and a cationic polymer can be used. Moreover, you may add softening agents, such as surfactant.
- fillers such as clay, talc, calcium carbonate, urea resin fine particles, rosin, alkyl ketene dimer, higher fatty acid, epoxidized fatty acid amide,
- a sizing agent such as paraffin wax and alkenyl succinic acid, a starch, a poly
- synthetic paper using synthetic pulp may be used in place of the natural pulp, or a mixture of natural pulp and synthetic pulp in an arbitrary ratio may be used. Among them, it is preferable to use hardwood pulp having short fibers and high smoothness.
- the water content of the pulp material used is preferably in the range of 200 to 500 ml (C.S.F.), more preferably in the range of 300 to 400 ml.
- the paper base material may contain other components such as a sizing agent, a softening agent, a paper strength agent, and a fixing agent.
- a sizing agent include rosin, paraffin wax, higher fatty acid salt, alkenyl succinate, fatty acid anhydride, styrene maleic anhydride copolymer, alkyl ketene dimer, epoxidized fatty acid amide, etc.
- the paper strength agent includes polyacrylamide, starch, polyvinyl alcohol, melamine formaldehyde condensate, gelatin
- the fixing agent include a sulfuric acid band and a polyamide polyamine epichlorohydrin.
- dyes, fluorescent dyes, antistatic agents and the like can be added as necessary.
- the paper substrate is preferably subjected to activation treatment such as corona discharge treatment, flame treatment, glow discharge treatment, plasma treatment and the like before the formation of the above-described thermoplastic resin-containing layer.
- activation treatment such as corona discharge treatment, flame treatment, glow discharge treatment, plasma treatment and the like before the formation of the above-described thermoplastic resin-containing layer.
- the support in the present invention can be subjected to calendar treatment. After providing the thermoplastic resin-containing layer on the paper base material, the planarity of the thermoplastic resin-containing layer can be obtained by applying a calender treatment under specific conditions, and further through the thermoplastic resin-containing layer. High glossiness, high flatness, and high image quality image formation on the surface of the ink receiving layer formed in this manner can be ensured.
- the calendering is performed by using a soft calender or super calender in which at least one of the roll pair is composed of a metal roll (preferably composed of a metal roll and a resin roll), or both, and the surface temperature of the metal roll. Is set to be equal to or higher than the glass transition temperature of the thermoplastic resin described above, and the nip pressure between the roll nips of the roll pair is preferably set to 50 to 400 kg / cm.
- the metal roll is a cylindrical or columnar roll having a smooth surface, and is appropriately selected from known metal rolls without being limited to the material and the like as long as it has a heating means inside. Can be used.
- the surface roughness is preferably as smooth as possible. Specifically, the surface roughness is preferably 0.3 s or less, more preferably 0.2 s or less in terms of the surface roughness specified by JIS B0601.
- the surface temperature during the treatment of the metal roll is generally preferably 70 to 250 ° C. when the paper substrate is treated.
- the glass transition temperature Tg or higher of the thermoplastic resin contained in the thermoplastic resin-containing layer is not less than It is more preferable that it is Tg or more and + 40 ° C. or less.
- the resin roll can be appropriately selected from synthetic resin rolls made of polyurethane resin, polyamide resin or the like, and those having a Jore D hardness of 60 to 90 are suitable.
- the nip pressure of the roll pair having the metal roll is appropriately 50 to 400 kg / cm, preferably 100 to 300 kg / cm. In the case of a process using a soft calendar and / or a super calendar in which a pair of rolls configured as described above is arranged, it is desirable that the process be performed once or twice.
- the support body used for an inkjet recording medium is not specifically limited,
- the transparent support body which consists of transparent materials, such as a plastics, can also be used.
- a material that can be used for the transparent support is preferably a material that is transparent and can withstand radiant heat when used in an OHP or a backlight display.
- polyesters such as polyethylene terephthalate (PET); polysulfone, polyphenylene oxide, polyimide, polycarbonate, polyamide, and the like. Of these, polyesters are preferable, and polyethylene terephthalate is particularly preferable.
- a read-only optical disk such as CD-ROM or DVD-ROM
- a write-once optical disk such as CD-R or DVD-R
- a rewritable optical disk is used as a support, and an ink receiving layer and a gloss imparting layer are provided on the label side. Can also be given.
- a polymer fine particle dispersion may be added to the constituent layer (for example, ink receiving layer) of the ink jet recording medium of the present invention.
- the polymer fine particle dispersion is used for the purpose of improving film properties such as dimensional stabilization, curling prevention, adhesion prevention, film cracking prevention and the like.
- the polymer fine particle dispersion is described in JP-A Nos. 62-245258, 62-1316648, and 62-110066.
- the layer thickness of the ink receiving layer of the present invention needs to be determined in relation to the porosity in the layer since it needs to have an absorption capacity sufficient to absorb all droplets in the case of inkjet recording. For example, if the ink amount is 8 nl / mm 2 and the porosity is 60%, a film having a layer thickness of about 15 ⁇ m or more is required. Considering this point, in the case of inkjet recording, the thickness of the ink receiving layer is preferably 10 to 50 ⁇ m.
- the porosity of the ink receiving layer can be measured using a mercury porosimeter “Bore Sizer 9320-PC2” manufactured by Shimadzu Corporation.
- the ink receiving layer is preferably excellent in transparency, as a guide, the haze value when the ink receiving layer is formed on a transparent film support is preferably 30% or less, More preferably, it is 20% or less.
- the haze value can be measured using a haze meter “HGM-2DP” manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd.
- the ink jet recording method is not limited, and a known method, for example, a charge control method in which ink is ejected using electrostatic attraction, or a drop-on-demand method using vibration pressure of a piezo element.
- Method pressure pulse method
- acoustic ink method that converts electrical signals into acoustic beams, irradiates ink, and ejects ink using radiation pressure, and forms bubbles by heating ink and uses generated pressure
- a thermal ink jet method is used.
- Inkjet recording methods use a method of ejecting a large number of low-density inks called photo inks in a small volume, a method of improving image quality using a plurality of inks having substantially the same hue and different concentrations, and colorless and transparent inks. The method is included.
- drying can be performed after printing (preferably within 10 minutes after printing).
- the drying device is installed in the ink jet recording apparatus inline or offline.
- a heat drying method is preferable, and the heating method is performed by a normal method such as warm air or hot air heating by a heated blast dryer, infrared drying by an infrared lamp, hot roll heating, dielectric heating or the like.
- drying is preferably performed within 2 minutes and further within 1 minute immediately after printing.
- the treatment is preferably performed at 50 ° C. to 200 ° C. for 1 second to 5 minutes, more preferably at 50 ° C. to 150 ° C. for 1 second to 5 minutes.
- the ink jet recording method uses the combination of (2), which is a preferred combination of the ink and the ink jet recording medium, and is dried at 50 ° C. to 150 ° C. for 1 second to 5 minutes within 1 minute immediately after the printing. Processing can be performed.
- Example 1 (Production of support) 50 parts of LBKP made of acacia and 50 parts of LBKP made of aspen were beaten to 300 ml of Canadian freeness by a disc refiner to prepare a pulp slurry. Then, the pulp slurry obtained above was cation modified starch (CAT 0304L manufactured by NSC Japan) 1.3%, 0.15% anionic polyacrylamide (DA4104 manufactured by Seiko PMC), alkyl ketene dimer (Arakawa Chemical Co., Ltd.) per pulp.
- cation modified starch CAT 0304L manufactured by NSC Japan
- anionic polyacrylamide DA4104 manufactured by Seiko PMC
- alkyl ketene dimer Alkyl ketene dimer
- the tensile force of the dryer canvas is 1.6 kg /
- 1 g / m 2 of polyvinyl alcohol manufactured by Kuraray Co., Ltd .: KL-118 was applied to both sides of the base paper with a size press and dried, and a calendar treatment was performed.
- the base paper was made with a basis weight of 166 g / m 2 to obtain a base paper (base paper) having a thickness of 160 ⁇ m.
- thermoplastic resin layer on the back side is further subjected to corona discharge treatment, and then, as an antistatic agent, aluminum oxide (“Alumina Zil 100” manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd.) and silicon dioxide (manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd.) Of “Snowtex O”) was dispersed in water at a mass ratio of 1: 2 so that the dry mass was 0.2 g / m 2 .
- the surface was corona-treated and coated with polyethylene having a density of 0.93 g / m 2 having 10% by mass of titanium oxide using a melt extruder so as to have a density of 24 g / m 2 .
- the aqueous solution of the polyvalent metal salt for in-line blending is applied to the coating solution A (first solution) for the ink-receiving layer that is flowed to a coating amount of 173 ml / m 2.
- C was inline mixing at a rate of 10.8 ml / m 2 of the ink-receiving layer coating liquid a-2 was prepared and subjected to coating. Thereafter, it was dried with a hot air dryer at 80 ° C. (wind speed 3 to 8 m / sec) until the solid content concentration of the coating layer became 20%. This coating layer showed constant rate drying during this period.
- Example 1 was immersed in the basic solution B (second liquid) for 3 seconds to adhere 13 g / m 2 on the coating layer, and further dried at 80 ° C. for 10 minutes. (Curing process).
- Dye M-1 (see below) 35.0g ⁇ 1,5-pentanediol 50.0g ⁇ 2-pyrrolidone 50.0g ⁇ Ethylene glycol 72.4g ⁇ Urea 19.0g ⁇ PROXEL XL2 (Avecia Co., Ltd.) 1.1g
- ⁇ Performance evaluation> Measurement of pore median diameter of ink receiving layer
- the water-soluble organic solvent was diluted with water so that the coating amount of the water-soluble organic solvent (described in Table 1) was 6.6 g / m 2, and applied to the inkjet recording sheet using a bar coater. .
- the ink jet recording sheet after coating and the ink jet recording sheet before coating are stored in an environment of 25 ° C. and 50% RH for 24 hours, each cut into a size of 20 ⁇ 100 mm, and the initial pressure using 9220 manufactured by Shimadzu Autobore Co., Ltd.
- the pore size distribution was measured at about 20 kPa (pore median diameter L2 before application, pore median diameter L3 after application).
- the surface of the ink receiving layer was observed with an electron microscope (S-4700, manufactured by HITACHI CORPORATION) at an acceleration voltage of 10 kV, and the projected area of each of 100 inorganic fine particles at an arbitrary position on the surface was determined to determine the area.
- the particle diameter of each particle was determined as the diameter when a circle equal to was assumed, and the particle diameter of the inorganic particles was determined as a simple average of the particle diameters of 100 inorganic particles.
- the inkjet recording sheet obtained above was stored in an environment of 25 ° C. and 50% RH for 1 day, and then the printer was used in the same environment using a printer MP950 manufactured by Canon Inc., loaded with the magenta ink on the ink receiving layer.
- a magenta solid image was printed with the magenta density adjusted to 1.5 below.
- the hue of the magenta solid part is measured, and the difference between the hue immediately after printing and the hue after 24 hours after printing is the color difference ( ⁇ E) It was.
- the hue was measured by measuring L * a * b * using a spectrophotometer (Spectrolino, manufactured by Gretag Macbeth Co., Ltd.) under the conditions of a light source F8 and a viewing angle of 2 degrees. From the obtained color difference ( ⁇ E), color change was evaluated according to the following evaluation criteria. The obtained results are shown in Table 1.
- Example 2 to 20 A magenta ink was prepared, printed and evaluated in the same manner as in Example 1 except that ethylene glycol was replaced with the water-soluble organic solvent shown in Table 1 in Example 1.
- the abbreviations in the column of the water-soluble organic solvent in Tables 1 and 2 are as follows.
- EGMME ethylene glycol monomethyl ether
- EGDME ethylene glycol dimethyl ether
- PGMME propylene glycol monomethyl ether
- DEGMME diethylene glycol monomethyl ether
- DEGMBE diethylene glycol monobutyl ether
- DEGDME diethylene glycol dimethyl ether
- DPGMME dipropylene glycol monomethyl ether
- DPGMBE dipropylene glycol monobutyl ether
- TEGDME triethylene glycol Dimethyl ether
- EGMMEA Ethylene glycol monomethyl ether acetate
- TEGMBE Triethylene glycol monobutyl ether
- Example 21 In Example 8, a magenta ink was produced, printed and evaluated in the same manner as in Example 8 except that the composition of the magenta ink was changed as follows.
- ⁇ Dye M-1 (see above) 35.0 g ⁇ 1,5-pentanediol 34.5g ⁇ 2-pyrrolidone 34.5g ⁇ DEGMBE 103.4g ⁇ Urea 19.0g ⁇ PROXEL XL2 (Avecia Co., Ltd.) 1.1g
- Example 22 a magenta ink was produced, printed and evaluated in the same manner as in Example 8 except that the composition of the magenta ink was changed as follows.
- ⁇ Dye M-1 35.0 g ⁇ 1,5-pentanediol 21.6g ⁇ 2-pyrrolidone 21.6g ⁇ DEGMBE 129.3g ⁇ Urea 19.0g ⁇ PROXEL XL2 (Avecia Co., Ltd.) 1.1g
- Example 23 In Example 8, a magenta ink was produced, printed and evaluated in the same manner as in Example 8 except that the composition of the magenta ink was changed as follows.
- ⁇ Dye M-1 35.0 g ⁇ 1,5-pentanediol 12.9g ⁇ 2-pyrrolidone 12.9g ⁇ DEGMBE 146.5g ⁇ Urea 19.0g ⁇ PROXEL XL2 (Avecia Co., Ltd.) 1.1g
- Example 24 a magenta ink was produced, printed and evaluated in the same manner as in Example 8 except that the composition of the magenta ink was changed as follows.
- ⁇ Dye M-1 35.0 g ⁇ 4.3 g of 1,5-pentanediol ⁇ 4.3g of 2-pyrrolidone ⁇ DEGMBE 163.8g ⁇ Urea 19.0g ⁇ PROXEL XL2 (Avecia Co., Ltd.) 1.1g
- Example 25 In Example 8, except that the polyvinyl alcohol of the ink receiving layer of the ink jet recording sheet was changed from PVA224 to PVA235 (saponification degree 88%, polymerization degree 3500, manufactured by Kuraray Co., Ltd.). A sheet was produced. Printing and evaluation were performed in the same manner as in Example 8 except that this ink jet recording sheet was used.
- Example 26 the polyvinyl alcohol of the ink receiving layer of the ink jet recording sheet was changed from PVA224 to JM-33 (degree of saponification 94.5, degree of polymerization 3300, manufactured by NIPPON BI POVAL Co., Ltd.). In the same manner as in Example 8, an inkjet recording sheet was prepared. Printing and evaluation were performed in the same manner as in Example 8 except that this ink jet recording sheet was used.
- Example 27 In Example 8, a magenta ink was prepared, printed and evaluated in the same manner as in Example 8 except that the magenta dye of the magenta ink was changed to M-5.
- Example 8 (Comparative Example 1) In Example 8, a magenta ink was produced, printed and evaluated in the same manner as in Example 8 except that the composition of the magenta ink was changed as follows.
- ⁇ Dye M-1 (see above) 35.0 g ⁇ 1,5-pentanediol 55.2g ⁇ 2-pyrrolidone 55.2g ⁇ DEGMBE 62.1g ⁇ Urea 19.0g ⁇ PROXEL XL2 (Avecia Co., Ltd.) 1.1g
- Example 2 (Comparative Example 2) In Example 8, a magenta ink was produced, printed and evaluated in the same manner as in Example 8 except that the composition of the magenta ink was changed as follows.
- ⁇ Dye M-1 (see above) 35.0 g ⁇ 1,5-pentanediol 61.2g ⁇ 2-pyrrolidone 61.2g ⁇ DEGMBE 50.0g ⁇ Urea 19.0g ⁇ PROXEL XL2 (Avecia Co., Ltd.) 1.1g
- Example 3 (Comparative Example 3)
- a magenta ink was produced, printed and evaluated in the same manner as in Example 8 except that the composition of the magenta ink was changed as follows.
- ⁇ Dye M-1 (see above) 35.0 g ⁇ 1,5-pentanediol 73.3g ⁇ 2-Pyrrolidone 73.3g ⁇ DEGMBE 25.9g ⁇ Urea 19.0g ⁇ PROXEL XL2 (Avecia Co., Ltd.) 1.1g
- the comparative example not having the constitution of the present invention had a low density and a large hue change immediately after printing.
- the density after printing was high, and the change in hue immediately after printing was small and good.
- Example 28 to 30, Comparative Examples 9 to 11 ⁇ Production of various color inks>
- yellow ink, cyan ink, and black ink were prepared as shown in Table 2 by changing the dye species and additives.
- the structure of the dyes in Table 2 is as follows.
- Example 2 is the same as Example 2 except that the yellow inks Y-101 and Y-102, cyan inks C-101 and C-102, and black inks Bk-101 and Bk-102 are used instead of the magenta ink. Similarly, solid images of yellow, cyan, and black were printed, and performance evaluation was performed.
- the comparative example not having the constitution of the present invention had a low density and a large hue change immediately after printing.
- the density after printing was high, and the change in hue immediately after printing was small and good.
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Abstract
無機微粒子、水溶性樹脂、及び架橋剤を少なくとも含むインク受容層を支持体上に有するインクジェット記録媒体に、染料、水、及び水溶性有機溶剤を少なくとも含むインクであって、全水溶性有機溶剤中における、前記インク受容層に6.6g/m2付与した前後での前記インク受容層の水銀圧入法により測定される細孔メジアン径の変化率が13.0%以下となる水溶性有機溶剤の含有比率が40質量%以上であるインクを用いて記録を行うインクジェット記録方法。
Description
本発明は、インクジェット記録方法に関する。
近年の情報技術産業の急速な発展に伴い、種々の情報処理システムが開発されると共に、各々の情報処理システムに適した記録方法及び記録装置も実用化されている。これらの中でも、インクジェット記録方法は、多種の被記録材料に記録可能なこと、ハード(装置)が比較的安価でコンパクトであること、静粛性に優れること等の利点から広く利用されるようになっている。そして、インクジェット記録方法を利用した記録では、いわゆる写真ライクな高画質記録物を得ることも可能になってきている。
近年ではインクを受容する層が多孔質構造を有する記録媒体が実用化されている。これによれば、速乾性に優れ、高い光沢が得られるとされている。
しかしながら、画像品質に対する要求はますます高まっており、より鮮明で高品質な画像(高濃度)を得ることができ、保存性にも優れたインクジェット記録媒体が望まれている。
しかしながら、画像品質に対する要求はますます高まっており、より鮮明で高品質な画像(高濃度)を得ることができ、保存性にも優れたインクジェット記録媒体が望まれている。
高濃度な画像を得るための印画方法として、受容層の細孔径を規定することで高濃度な記録画像を得る方法が開示されている(例えば、特許文献1、2参照。)。
しかしながら、いずれも印画処理を行う前の受容層細孔径についてのみ言及されており、印画処理後の受容層細孔径を制御する記録方法については一切言及されていない。
しかしながら、いずれも印画処理を行う前の受容層細孔径についてのみ言及されており、印画処理後の受容層細孔径を制御する記録方法については一切言及されていない。
さらに、高濃度な画像を得るための別の方法として、インクジェットインクについても様々な検討がなされている。インク中に含まれる水溶性有機溶剤の含有量や種類による印画画像の高濃度化について記載されている(例えば、特許文献3参照。)。
以上のように、高濃度な記録画像を得ることのできるインクジェット記録方法については様々な検討がなされているが、近年、画像品質に関する要求は益々高まっており、より高濃度な画像品質が求められている。
特開2000-247022号公報
特開2006-181954号公報
特開2005-336489号公報
以上のように、高濃度な記録画像を得ることのできるインクジェット記録方法については様々な検討がなされているが、近年、画像品質に関する要求は益々高まっており、より高濃度な画像品質が求められている。
さらに、画像品質についての性能以外にも、インクジェット記録方式特有の問題として、印画直後から色相が経時的に変化するために、画像が安定するまでに時間がかかるといった問題がある。また、特に、印画直後に記録画像の乾燥が十分でない場合、この記録画像の一部に別の記録材料等の物体を重ねた際に、重なっている部分と重なっていない部分とで記録画像の色相が異なる場合(即ち、重ね跡を生ずる場合)があることが明らかとなった。
本発明は、鮮明で高濃度な記録画像を得ることができ、かつ、印画直後からの色相変化を高度に抑制可能なインクジェット記録方法を提供することを目的とする。
本発明者らが上記課題について鋭意検討を行った結果、特定の水溶性有機溶剤をインク中に特定量含有するインクジェットインクを用いて印画処理を行い、印画前後のインク受容層細孔径の変化を抑制することにより、鮮明で高濃度な記録画像が得られ、かつ、印画直後からの色相変化を抑制するという顕著な改良効果を見出した。
<1>
無機微粒子、水溶性樹脂、及び架橋剤を少なくとも含むインク受容層を支持体上に有するインクジェット記録媒体に、染料、水、及び水溶性有機溶剤を少なくとも含むインクであって、全水溶性有機溶剤中における、前記インク受容層に6.6g/m2付与した前後での前記インク受容層の水銀圧入法により測定される細孔メジアン径の変化率が13.0%以下となる水溶性有機溶剤の含有比率が40質量%以上であるインクを用いて記録を行うインクジェット記録方法。
無機微粒子、水溶性樹脂、及び架橋剤を少なくとも含むインク受容層を支持体上に有するインクジェット記録媒体に、染料、水、及び水溶性有機溶剤を少なくとも含むインクであって、全水溶性有機溶剤中における、前記インク受容層に6.6g/m2付与した前後での前記インク受容層の水銀圧入法により測定される細孔メジアン径の変化率が13.0%以下となる水溶性有機溶剤の含有比率が40質量%以上であるインクを用いて記録を行うインクジェット記録方法。
<2>
電子顕微鏡により観察したインク受容層の無機微粒子の粒子径が5nm以上45nm以下である上記<1>に記載のインクジェット記録方法。
<3>
前記水溶性樹脂がポリビニルアルコールである上記<1>又は<2>に記載のインクジェット記録方法。
電子顕微鏡により観察したインク受容層の無機微粒子の粒子径が5nm以上45nm以下である上記<1>に記載のインクジェット記録方法。
<3>
前記水溶性樹脂がポリビニルアルコールである上記<1>又は<2>に記載のインクジェット記録方法。
<4>
前記インク中の前記水溶性有機溶剤が、エチレングリコールモノアルキルエーテル、ジエチレングリコールモノアルキルエーテル、プロピレングリコールモノアルキルエーテル、ジプロピレングリコールモノアルキルエーテル、1,2-アルキルジオール、エチレングリコールジアルキルエーテル、ジエチレングリコールジアルキルエーテル、トリエチレングリコールジアルキルエーテル、プロピレングリコールジアルキルエーテル、ジプロピレングリコールジアルキルエーテル、及びトリプロピレングリコールジアルキルエーテルから選択される少なくとも1つである上記<1>~<3>のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
前記インク中の前記水溶性有機溶剤が、エチレングリコールモノアルキルエーテル、ジエチレングリコールモノアルキルエーテル、プロピレングリコールモノアルキルエーテル、ジプロピレングリコールモノアルキルエーテル、1,2-アルキルジオール、エチレングリコールジアルキルエーテル、ジエチレングリコールジアルキルエーテル、トリエチレングリコールジアルキルエーテル、プロピレングリコールジアルキルエーテル、ジプロピレングリコールジアルキルエーテル、及びトリプロピレングリコールジアルキルエーテルから選択される少なくとも1つである上記<1>~<3>のいずれか1項に記載のインクジェット記録方法。
本発明よれば、鮮明で高濃度な記録画像を得ることができ、かつ、印画直後からの色相変化を高度に抑制可能であるインクジェット記録方法を提供することができる。
以下、本発明のインクジェット記録方法について詳細に説明する。
本発明のインクジェット記録方法は、無機微粒子、水溶性樹脂、及び架橋剤を少なくとも含むインク受容層を支持体上に有するインクジェット記録媒体に、染料、水、及び前記インク受容層に6.6g/m2付与した前後での前記インク受容層の水銀圧入法により測定される細孔メジアン径の変化率が13.0%以下となる水溶性有機溶剤を少なくとも含み、全水溶性有機溶剤中における前記水溶性有機溶剤の含有比率が40質量%以上であるインクを用いた記録(以下、「印画」ともいう。)を行うことを特徴とする。
本発明にインクジェット記録方法によれば、鮮明で高濃度な記録画像を得ることができ、かつ、印画直後からの色相変化を高度に抑制することが可能な記録画像を提供することができる。
本発明のインクジェット記録方法は、無機微粒子、水溶性樹脂、及び架橋剤を少なくとも含むインク受容層を支持体上に有するインクジェット記録媒体に、染料、水、及び前記インク受容層に6.6g/m2付与した前後での前記インク受容層の水銀圧入法により測定される細孔メジアン径の変化率が13.0%以下となる水溶性有機溶剤を少なくとも含み、全水溶性有機溶剤中における前記水溶性有機溶剤の含有比率が40質量%以上であるインクを用いた記録(以下、「印画」ともいう。)を行うことを特徴とする。
本発明にインクジェット記録方法によれば、鮮明で高濃度な記録画像を得ることができ、かつ、印画直後からの色相変化を高度に抑制することが可能な記録画像を提供することができる。
<インク>
本発明におけるインクは、少なくとも染料、水、及び水溶性有機溶剤を含み、必要に応じてその他の成分を含んでいてもよい。
また、本発明におけるインクはイエローインク、マゼンタインク、シアンインク及びブラックインクからなる群より選択される少なくとも一種であってもよく、これらのインクを組合せたインクセットとして構成されていてもよい。以下に、本発明におけるインクに含まれる各成分について説明する。
本発明におけるインクは、少なくとも染料、水、及び水溶性有機溶剤を含み、必要に応じてその他の成分を含んでいてもよい。
また、本発明におけるインクはイエローインク、マゼンタインク、シアンインク及びブラックインクからなる群より選択される少なくとも一種であってもよく、これらのインクを組合せたインクセットとして構成されていてもよい。以下に、本発明におけるインクに含まれる各成分について説明する。
(水溶性有機溶剤)
前記インクは水溶性有機溶剤を含有し、全水溶性有機溶剤中における前記水溶性有機溶剤(以下、「特定の水溶性有機溶剤」ともいう。)の含有比率を40質量%以上とする必要がある。
なお、水溶性有機溶剤とは、水に1質量%以上溶解する水溶性の化合物である。
前記特定の水溶性有機溶剤は、前記インク受容層に6.6g/m2付与した前後での前記インク受容層の水銀圧入法により測定される細孔メジアン径の変化率が13.0%以下となる溶剤である。
前記インクは水溶性有機溶剤を含有し、全水溶性有機溶剤中における前記水溶性有機溶剤(以下、「特定の水溶性有機溶剤」ともいう。)の含有比率を40質量%以上とする必要がある。
なお、水溶性有機溶剤とは、水に1質量%以上溶解する水溶性の化合物である。
前記特定の水溶性有機溶剤は、前記インク受容層に6.6g/m2付与した前後での前記インク受容層の水銀圧入法により測定される細孔メジアン径の変化率が13.0%以下となる溶剤である。
ここで、前記「水銀圧入法」とは、水銀の表面張力が大きいことを利用して粉体の細孔に水銀を浸入させるために圧力を加え、圧力と圧入された水銀量から比表面積や細孔分布を求める方法であり、かける圧力を連続的に増加させながら、水銀液面の表面の変化(つまり、細孔への水銀浸入量)を検出していけば、試料表面の細孔の大きさとその体積を測定することができる。
この水銀圧入法で測定されるインク受容層空隙のメジアン径は、(式1)液体浸透の基本式(Lucas-washburnの式)の毛管直径(式1のrの倍)と同義であるため、メジアン径を大きくすれば、インク吸収時間が短くなる。
t=(2h2×η)/(γ×r×cosθ)・・・(式1)
t;浸透時間
h;液体の浸透深さ
η;液体の粘度
γ;液体の表面張力
r;毛管半径
θ;液体の接触角
t=(2h2×η)/(γ×r×cosθ)・・・(式1)
t;浸透時間
h;液体の浸透深さ
η;液体の粘度
γ;液体の表面張力
r;毛管半径
θ;液体の接触角
本発明者らが検討を行った結果、記録前後の細孔メジアン径の変化率は、記録に用いるインク中に含まれる「水溶性有機溶剤及び水」による影響がほとんどである。そのため、記録前後の細孔メジアン径の測定は、水で希釈した水溶性有機溶剤の水溶液をインク受容層に付与したサンプルにて行う。
インク受容層の水銀圧入法により測定する際に、水溶性有機溶剤の付与は、印画濃度や印画直後からの色相変化の性能との対応の点で、5~8g/m2の付与量で行うことが好ましく、本発明では、水溶性有機溶剤付与量を6.6g/m2として行った値を採用する。水溶性有機溶剤の付与量を上記値とするため、水溶性有機溶剤は15質量%~40質量%に水で希釈して付与を行うことが好ましい。
また、水銀圧入測定については、水溶性有機溶剤(水を含む)をインク受容層に付与した直後は乾燥が不十分であるため、水溶性有機溶剤(水を含む)を付与して、温度25℃湿度50%RHの環境下で24時間放置した後に行う必要がある。24時間以降であればよいが、本発明では放置24時間を採用する。
また、水銀圧入測定については、水溶性有機溶剤(水を含む)をインク受容層に付与した直後は乾燥が不十分であるため、水溶性有機溶剤(水を含む)を付与して、温度25℃湿度50%RHの環境下で24時間放置した後に行う必要がある。24時間以降であればよいが、本発明では放置24時間を採用する。
以上より、水溶性有機溶剤付与前の前記インク受容層の細孔メジアン径は、前記インク受容層に水溶性有機溶剤を付与する前の前記インク受容層の水銀圧入法により測定した細孔径の値であり、水溶性有機溶剤付与後の前記インク受容層の細孔メジアン径は、前記インク受容層に水溶性有機溶剤を6.6g/m2付与して24時間後の前記インク受容層の水銀圧入法により測定した細孔径の値である。
また、記録前の細孔メジアン径は、ブロンジングを悪化させることなく印画濃度や色相変化に優れた記録画像を得るために、5~40nmであることが好ましく、8~35nmであることがより好ましく、10~30nmであることがさらに好ましい。
水銀圧入法により測定される付与前後のインク受容層の細孔メジアン径の変化率は、0%以上13.0%以下となる特定の水溶性有機溶剤を用いる必要があり、好ましくは0%以上10%以下、より好ましくは0%以上7%以下、さらに好ましくは0%以上5%以下である。
このように記録前後での細孔メジアン径の変化率を上記範囲とする特定の水溶性有機溶剤を用いることにより、印画濃度が高くさらに印画直後からの色相変化の小さい画質の優れた記録画像を得ることができる。
インク受容層の細孔メジアン径の水銀圧入法による具体的な測定は、下記の通りである。
特定の水溶性有機溶剤を水で希釈し、塗布機を用いて特定の水溶性有機溶剤の塗布量が6.6g/m2となるように、前記インクジェット記録用シートに塗布を行う。
塗布後のインクジェット記録用シートと塗布前のインクジェット記録用シートを25℃50%RHの環境下に24時間保管し、島津オートボア社製9220を用いて初気圧約20kPaにて細孔径分布の測定(塗布前の細孔メジアン径L2、塗布後の細孔メジアン径L3))を行う。
また、インク受容層の塗布を行っていない支持体のみでも同様に細孔径分布の測定(支持体の細孔メジアン径L1)を行う。下記式により、上記インクジェット記録用シートの細孔径分布から差し引いてインク受容層の細孔メジアン径の変化率(%)を求める。
インク受容層の細孔メジアン径の変化率(%)
=((L3-L1)/(L2-L1))×100―100
特定の水溶性有機溶剤を水で希釈し、塗布機を用いて特定の水溶性有機溶剤の塗布量が6.6g/m2となるように、前記インクジェット記録用シートに塗布を行う。
塗布後のインクジェット記録用シートと塗布前のインクジェット記録用シートを25℃50%RHの環境下に24時間保管し、島津オートボア社製9220を用いて初気圧約20kPaにて細孔径分布の測定(塗布前の細孔メジアン径L2、塗布後の細孔メジアン径L3))を行う。
また、インク受容層の塗布を行っていない支持体のみでも同様に細孔径分布の測定(支持体の細孔メジアン径L1)を行う。下記式により、上記インクジェット記録用シートの細孔径分布から差し引いてインク受容層の細孔メジアン径の変化率(%)を求める。
インク受容層の細孔メジアン径の変化率(%)
=((L3-L1)/(L2-L1))×100―100
水溶性有機溶剤としては、アルコール(例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール、sec-ブタノール、t-ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、シクロヘキサノール、ベンジルアルコール)、多価アルコール類(例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、ブチレングリコール、ヘキサンジオール、ペンタンジオール、グリセリン、ヘキサントリオール、チオジグリコール)、
グリコール誘導体(例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングルコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールジアセテート、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル)、アミン(例えば、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、N-メチルジエタノールアミン、N-エチルジエタノールアミン、モルホリン、N-エチルモルホリン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、ポリエチレンイミン、テトラメチルプロピレンジアミン)及びその他の極性溶剤(例えば、ホルムアミド、N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、スルホラン、2-ピロリドン、N-メチル-2-ピロリドン、N-ビニル-2-ピロリドン、2-オキサゾリドン、1,3-ジメチル-2-イミダゾリジノン、アセトニトリル、アセトン)が挙げられる。
尚、前記水溶性有機溶剤は、単独で用いても2種類以上を併用してもよい。該併用した場合、水溶性有機溶剤として6.6g/m2塗布したときの細孔メジアン径の変化率は13.0%以下とする。
グリコール誘導体(例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングルコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールジアセテート、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル)、アミン(例えば、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、N-メチルジエタノールアミン、N-エチルジエタノールアミン、モルホリン、N-エチルモルホリン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、ポリエチレンイミン、テトラメチルプロピレンジアミン)及びその他の極性溶剤(例えば、ホルムアミド、N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、スルホラン、2-ピロリドン、N-メチル-2-ピロリドン、N-ビニル-2-ピロリドン、2-オキサゾリドン、1,3-ジメチル-2-イミダゾリジノン、アセトニトリル、アセトン)が挙げられる。
尚、前記水溶性有機溶剤は、単独で用いても2種類以上を併用してもよい。該併用した場合、水溶性有機溶剤として6.6g/m2塗布したときの細孔メジアン径の変化率は13.0%以下とする。
前記水溶性有機溶剤(特定の水溶性有機溶剤)としては、上記水溶性有機溶剤の中でも、1,2-アルキルジオール、(モノ、ジ)エチレングリコールモノアルキルエーテル、(モノ、ジ)プロピレングリコールモノアルキルエーテル、(モノ、ジ、トリ)エチレングリコールジアルキルエーテル、(モノ、ジ、トリ)プロピレングリコールジアルキルエーテルから選択される1種以上が好ましく、これらの水溶性有機溶剤を全水溶性有機溶剤中40質量%以上含有するのが印画濃度、色相変化の点で好ましい。
前記特定の水溶性有機溶剤を全水溶性有機溶剤中、40質量%以上含有することが必要であるが、60質量%以上100質量%以下含有することがより好ましく、70質量%以上100質量%以下が更に好ましく、85質量%以上100質量%以下が特に好ましい。
前記特定の水溶性有機溶剤を全水溶性有機溶剤中、40質量%以上含有することが必要であるが、60質量%以上100質量%以下含有することがより好ましく、70質量%以上100質量%以下が更に好ましく、85質量%以上100質量%以下が特に好ましい。
1,2-アルキルジオールとしては、アルキル基が炭素数2~6が好ましく、印画濃度の点で炭素数2~3が更に好ましく、具体的には、エチレングリコール、1,2-プロパンジオールが挙げられる。
(モノ、ジ)エチレングリコールモノアルキルエーテル、(モノ、ジ)プロピレングリコールモノアルキルエーテルとしては、アルキル基が炭素数1~5がより好ましく、炭素数1~4が印画濃度の点でさらに好ましい。
(モノ、ジ、トリ)エチレングリコールジアルキルエーテル、(モノ、ジ、トリ)プロピレングリコールジアルキルエーテルとしては、インク中での溶解性を損なうことなく高い印画濃度を実現するため、アルキル基が炭素数1~3がより好ましく、炭素数1がさらに好ましい。
上記水溶性有機溶剤の中でも、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、(モノ、ジ、トリ)エチレングリコールジメチルエーテル、(モノ、ジ、トリ)プロピレングリコールジメチルエーテルが特に好ましい。
(モノ、ジ)エチレングリコールモノアルキルエーテル、(モノ、ジ)プロピレングリコールモノアルキルエーテルとしては、アルキル基が炭素数1~5がより好ましく、炭素数1~4が印画濃度の点でさらに好ましい。
(モノ、ジ、トリ)エチレングリコールジアルキルエーテル、(モノ、ジ、トリ)プロピレングリコールジアルキルエーテルとしては、インク中での溶解性を損なうことなく高い印画濃度を実現するため、アルキル基が炭素数1~3がより好ましく、炭素数1がさらに好ましい。
上記水溶性有機溶剤の中でも、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、(モノ、ジ、トリ)エチレングリコールジメチルエーテル、(モノ、ジ、トリ)プロピレングリコールジメチルエーテルが特に好ましい。
本発明におけるインク中の水溶性有機溶剤の含有量としては、色相変化抑制及び鮮明で高濃度の記録画像を得る観点から、3~50質量%が好ましく、5~40質量%がより好ましく、5~30質量%が更に好ましく、7~25質量%が特に好ましい。
(染料)
本発明におけるインクは、前記水溶性有機溶剤に加えて、染料の少なくとも1種を更に含む。
染料としてはインクジェット用として使用可能な一般的な染料を用いることができる。その例としてはカラーインデックスにおいて酸性染料、直接染料、反応染料、建染染料、硫化染料または食品用色素に分類されているものの他に油溶染料、塩基性染料などに分類される染料を用いることもできる。
本発明におけるインクは、前記水溶性有機溶剤に加えて、染料の少なくとも1種を更に含む。
染料としてはインクジェット用として使用可能な一般的な染料を用いることができる。その例としてはカラーインデックスにおいて酸性染料、直接染料、反応染料、建染染料、硫化染料または食品用色素に分類されているものの他に油溶染料、塩基性染料などに分類される染料を用いることもできる。
また、本発明における染料としては、例えば、アゾ染料、アゾメチン染料、キサンテン染料、キノン染料などを挙げることができる。
本発明における染料としては、インク粘度抑制と鮮明な画像を形成する観点から、水溶性染料であることが好ましい。尚、水溶性染料とは、水溶媒(25℃)100mlに対して0.2g以上溶解する染料をいう。
染料の具体的化合物を以下に示す。但し、これら例示した化合物に限定されるものではない。
本発明における染料としては、インク粘度抑制と鮮明な画像を形成する観点から、水溶性染料であることが好ましい。尚、水溶性染料とは、水溶媒(25℃)100mlに対して0.2g以上溶解する染料をいう。
染料の具体的化合物を以下に示す。但し、これら例示した化合物に限定されるものではない。
[C.I.アシッドイエロー]
1、3、11、17、18、19、23、25、36、38、40、42、44、49、59、61、65、67、72、73、79、99、104、110、114、116、118、121、127、129、135、137、141、143、151、155、158、159、169、176、184、193、200、204、207、215、219、220、230、232、235、241、242、246
[C.I.アシッドオレンジ]
3、7、8、10、19、24、51、56、67、74、80、86、87、88、89、94、95、107、108、116、122、127、140、142、144、149、152、156、162、166、168
1、3、11、17、18、19、23、25、36、38、40、42、44、49、59、61、65、67、72、73、79、99、104、110、114、116、118、121、127、129、135、137、141、143、151、155、158、159、169、176、184、193、200、204、207、215、219、220、230、232、235、241、242、246
[C.I.アシッドオレンジ]
3、7、8、10、19、24、51、56、67、74、80、86、87、88、89、94、95、107、108、116、122、127、140、142、144、149、152、156、162、166、168
[C.I.アシッドレッド]
1、6、8、9、13、18、27、35、37、52、54、57、73、88、97、106、111、114、118、119、127、131、138、143、145、151、183、195、198、211、215、217、225、226、249、251、254、256、257、260、261、265、266、274、276、277、289、296、299、315、318、336、337、357、359、361、362、364、366、399、407、415
[C.I.アシッドバイオレット]
17、19、21、42、43、47、48、49、54、66、78、90、97、102、109、126
[C.I.アシッドブルー]
1、7、9、15、23、25、40、62、72、74、80、83、90、92、103、104、112、113、114、120、127、128、129、138、140、142、156、158、171、182、185、193、199、201、203、204、205、207、209、220、221、224、225、229、230、239、249、258、260、264、278、279、280、284、290、296、298、300、317、324、333、335、338、342、350
1、6、8、9、13、18、27、35、37、52、54、57、73、88、97、106、111、114、118、119、127、131、138、143、145、151、183、195、198、211、215、217、225、226、249、251、254、256、257、260、261、265、266、274、276、277、289、296、299、315、318、336、337、357、359、361、362、364、366、399、407、415
[C.I.アシッドバイオレット]
17、19、21、42、43、47、48、49、54、66、78、90、97、102、109、126
[C.I.アシッドブルー]
1、7、9、15、23、25、40、62、72、74、80、83、90、92、103、104、112、113、114、120、127、128、129、138、140、142、156、158、171、182、185、193、199、201、203、204、205、207、209、220、221、224、225、229、230、239、249、258、260、264、278、279、280、284、290、296、298、300、317、324、333、335、338、342、350
[C.I.アシッドグリーン]
9、12、16、19、20、25、27、28、40、43、56、73、81、84、104、108、109
[C.I.アシッドブラウン]
2、4、13、14、19、28、44、123、224、226、227、248、282、283、289、294、297、298、301、355、357、413
[C.I.アシッドブラック]
1、2、3、24、26、31、50、52、58、60、63、107、109、112、119、132、140、155、172、187、188、194、207、222
9、12、16、19、20、25、27、28、40、43、56、73、81、84、104、108、109
[C.I.アシッドブラウン]
2、4、13、14、19、28、44、123、224、226、227、248、282、283、289、294、297、298、301、355、357、413
[C.I.アシッドブラック]
1、2、3、24、26、31、50、52、58、60、63、107、109、112、119、132、140、155、172、187、188、194、207、222
[C.I.ダイレクトイエロー]
8、9、10、11、12、22、27、28、39、44、50、58、79、86、87、98、105、106、130、132、137、142、147、153
[C.I.ダイレクトオレンジ]
6、26、27、34、39、40、46、102、105、107、118
[C.I.ダイレクトレッド]
2、4、9、23、24、31、54、62、69、79、80、81、83、84、89、95、212、224、225、226、227、239、242、243、254
[C.I.ダイレクトバイオレット]
9、35、51、66、94、95
8、9、10、11、12、22、27、28、39、44、50、58、79、86、87、98、105、106、130、132、137、142、147、153
[C.I.ダイレクトオレンジ]
6、26、27、34、39、40、46、102、105、107、118
[C.I.ダイレクトレッド]
2、4、9、23、24、31、54、62、69、79、80、81、83、84、89、95、212、224、225、226、227、239、242、243、254
[C.I.ダイレクトバイオレット]
9、35、51、66、94、95
[C.I.ダイレクトブルー]
1、15、71、76、77、78、80、86、87、90、98、106、108、160、168、189、192、193、199、200、201、202、203、218、225、229、237、244、248、251、270、273、274、290、291
[C.I.ダイレクトグリーン]
26、28、59、80、85
[C.I.ダイレクトブラウン]
44、106、115、195、209、210、222、223
[C.I.ダイレクトブラック]
17、19、22、32、51、62、108、112、113、117、118、132、146、154、159、169
1、15、71、76、77、78、80、86、87、90、98、106、108、160、168、189、192、193、199、200、201、202、203、218、225、229、237、244、248、251、270、273、274、290、291
[C.I.ダイレクトグリーン]
26、28、59、80、85
[C.I.ダイレクトブラウン]
44、106、115、195、209、210、222、223
[C.I.ダイレクトブラック]
17、19、22、32、51、62、108、112、113、117、118、132、146、154、159、169
[C.I.ベイシックイエロー]
1、2、11、13、15、19、21、28、29、32、36、40、41、45、51、63、67、70、73、91
[C.I.ベイシックオレンジ]
2、21、22
[C.I.ベイシックレッド]
1、2、12、13、14、15、18、23、24、27、29、35、36、39、46、51、52、69、70、73、82、109
[C.I.ベイシックバイオレット]
1、3、7、10、11、15、16、21、27、39
[C.I.ベイシックブルー]
1、3、7、9、21、22、26、41、45、47、52、54、65、69、75、77、92、100、105、117、124、129、147、151
[C.I.ベイシックグリーン]
1、4
[C.I.ベイシックブラウン]
1
1、2、11、13、15、19、21、28、29、32、36、40、41、45、51、63、67、70、73、91
[C.I.ベイシックオレンジ]
2、21、22
[C.I.ベイシックレッド]
1、2、12、13、14、15、18、23、24、27、29、35、36、39、46、51、52、69、70、73、82、109
[C.I.ベイシックバイオレット]
1、3、7、10、11、15、16、21、27、39
[C.I.ベイシックブルー]
1、3、7、9、21、22、26、41、45、47、52、54、65、69、75、77、92、100、105、117、124、129、147、151
[C.I.ベイシックグリーン]
1、4
[C.I.ベイシックブラウン]
1
[C.I.リアクティブイエロー]
2、3、7、15、17、18、22、23、24、25、27、37、39、42、57、69、76、81、84、85、86、87、92、95、102、105、111、125、135、136、137、142、143、145、151、160、161、165、167、168、175、176
[C.I.リアクティブオレンジ]
1、4、5、7、11、12、13、15、16、20、30、35、56、64、67、69、70、72、74、82、84、86、87、91、92、93、95、107
[C.I.リアクティブレッド]
2、3、5、8、11、21、22、23、24、28、29、31、33、35、43、45、49、55、56、58、65、66、78、83、84、106、111、112、113、114、116、120、123、124、128、130、136、141、147、158、159、171、174、180、183、184、187、190、193、194、195、198、218、220、222、223、228、235
2、3、7、15、17、18、22、23、24、25、27、37、39、42、57、69、76、81、84、85、86、87、92、95、102、105、111、125、135、136、137、142、143、145、151、160、161、165、167、168、175、176
[C.I.リアクティブオレンジ]
1、4、5、7、11、12、13、15、16、20、30、35、56、64、67、69、70、72、74、82、84、86、87、91、92、93、95、107
[C.I.リアクティブレッド]
2、3、5、8、11、21、22、23、24、28、29、31、33、35、43、45、49、55、56、58、65、66、78、83、84、106、111、112、113、114、116、120、123、124、128、130、136、141、147、158、159、171、174、180、183、184、187、190、193、194、195、198、218、220、222、223、228、235
[C.I.リアクティブバイオレット]
1、2、4、5、6、22、23、33、36、38
[C.I.リアクティブブルー]
2、3、4、5、7、13、14、15、19、21、25、27、28、29、38、39、41、49、50、52、63、69、71、72、77、79、89、104、109、112、113、114、116、119、120、122、137、140、143、147、160、161、162、163、168、171、176、182、184、191、194、195、198、203、204、207、209、211、214、220、221、222、231、235、236
[C.I.リアクティブグリーン]
8、12、15、19、21
[C.I.リアクティブブラウン]
2、7、9、10、11、17、18、19、21、23、31、37、43、46
[C.I.リアクティブブラック]
5、8、13、14、31、34、39
[C.I.フードブラック]
1、2
1、2、4、5、6、22、23、33、36、38
[C.I.リアクティブブルー]
2、3、4、5、7、13、14、15、19、21、25、27、28、29、38、39、41、49、50、52、63、69、71、72、77、79、89、104、109、112、113、114、116、119、120、122、137、140、143、147、160、161、162、163、168、171、176、182、184、191、194、195、198、203、204、207、209、211、214、220、221、222、231、235、236
[C.I.リアクティブグリーン]
8、12、15、19、21
[C.I.リアクティブブラウン]
2、7、9、10、11、17、18、19、21、23、31、37、43、46
[C.I.リアクティブブラック]
5、8、13、14、31、34、39
[C.I.フードブラック]
1、2
また、本発明におけるインクに用いることができるマゼンタ染料、シアン染料、ブラック染料、イエロー染料としては下記染料も好適である。
即ち、本発明におけるインクに用いることができるマゼンタ染料としては、例えばカプラー成分としてフェノール類、ナフトール類、アニリン類などを有するアリールもしくはヘテリルアゾ染料;例えばカプラー成分としてピラゾロン類、ピラゾロトリアゾール類などを有するアゾメチン染料;例えばアリーリデン染料、スチリル染料、メロシアニン染料、シアニン染料、オキソノール染料などのようなメチン染料;ジフェニルメタン染料、トリフェニルメタン染料、キサンテン染料などのようなカルボニウム染料、例えばナフトキノン、アントラキノン、アントラピリドンなどのようなキノン染料、例えばジオキサジン染料等のような縮合多環染料等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
マゼンタ染料としては、複素環アゾ染料が好ましく、国際公開特許2002/83795号(35~55頁)、同2002-83662号(27~42頁)、特開2004-149560号(段落番号[0046]~[0059])、同2004-149561号(段落番号[0047]~[0060])に記載されたものが耐オゾン性の点でより好ましい。
即ち、本発明におけるインクに用いることができるマゼンタ染料としては、例えばカプラー成分としてフェノール類、ナフトール類、アニリン類などを有するアリールもしくはヘテリルアゾ染料;例えばカプラー成分としてピラゾロン類、ピラゾロトリアゾール類などを有するアゾメチン染料;例えばアリーリデン染料、スチリル染料、メロシアニン染料、シアニン染料、オキソノール染料などのようなメチン染料;ジフェニルメタン染料、トリフェニルメタン染料、キサンテン染料などのようなカルボニウム染料、例えばナフトキノン、アントラキノン、アントラピリドンなどのようなキノン染料、例えばジオキサジン染料等のような縮合多環染料等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
マゼンタ染料としては、複素環アゾ染料が好ましく、国際公開特許2002/83795号(35~55頁)、同2002-83662号(27~42頁)、特開2004-149560号(段落番号[0046]~[0059])、同2004-149561号(段落番号[0047]~[0060])に記載されたものが耐オゾン性の点でより好ましい。
本発明におけるインクに用いることができるシアン染料としては、例えばカプラー成分としてフェノール類、ナフトール類、アニリン類などを有するアリールもしくはヘテリルアゾ染料;例えばカプラー成分としてフェノール類、ナフトール類、ピロロトリアゾールのようなヘテロ環類などを有するアゾメチン染料;シアニン染料、オキソノール染料、メロシアニン染料などのようなポリメチン染料;ジフェニルメタン染料、トリフェニルメタン染料、キサンテン染料などのようなカルボニウム染料;フタロシアニン染料;アントラキノン染料;インジゴ・チオインジゴ染料などを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
会合性のフタロシアニン染料としては、国際出願公開2002/60994号、同2003/811号、同2003/62324号、特開2003-213167号、同2004-75986号、同2004-323605号、同2004-315758、同2004-315807、同2005-179469号に記載されたものが耐オゾン性の点で好ましい。
会合性のフタロシアニン染料としては、国際出願公開2002/60994号、同2003/811号、同2003/62324号、特開2003-213167号、同2004-75986号、同2004-323605号、同2004-315758、同2004-315807、同2005-179469号に記載されたものが耐オゾン性の点で好ましい。
本発明におけるインクに用いることができるブラック染料としては、ジスアゾ、トリスアゾ、テトラアゾ染料が挙げられる。これらのブラック染料は、カーボンブラックの分散体等の顔料と併用してもよい。
ブラック染料として耐オゾン性に優れた好ましい例は、特開2005-307177に詳しく記載されている。
ブラック染料として耐オゾン性に優れた好ましい例は、特開2005-307177に詳しく記載されている。
本発明におけるインクに用いることができるイエロー染料としては、国際特許公開WO2005/075573、特開2004-83903号(段落番号〔0024〕~〔0062〕)、同2003-277661号(段落番号〔0021〕~〔0050〕)、同2003-277262号(段落番号〔0042〕~〔0047〕)、同2003-128953号(段落番号〔0025〕~〔0076〕)、同2003-41160号(段落番号〔0028〕~〔0064〕)、米国出願公開US2003/0213405号(段落番号〔0108〕)に記載されたもの、及びC.I.ダイレクトイエロー8,9,11,12,27,28,29,33,35,39,41,44,50,53,59,68,86,87,93,95,96,98,100,106,108,109,110,130,132,142,144,161,163、C.I.アシッドイエロー17,19,23,25,39,40,42,44,49,50,61,64,76,79,110,127,135,143,151,159,169,174,190,195,196,197,199,218,219,222,227、C.I.リアクティブイエロー2,3,13,14,15,17,18,23,24,25,26,27,29,35,37,41,42、C.I.ベーシックイエロー1,2,4,11,13,14,15,19,21,23,24,25,28,29,32,36,39,40、等が挙げられる。また、特開2007-191650号公報の段落番号[0013]~[0112]、[0114]~[0121]に記載のイエロー染料も耐オゾン性の点で好ましい。
本発明におけるインクに含まれる染料の含有率としては、0.5~30質量%が好ましいが、さらに1.0~15質量%が好ましい。0.5質量%以上の含有率とすることで、印字濃度が良好になる。また30質量%以下の含有率とすることで、インクの粘度上昇や粘度特性に構造粘性が生じることを抑制でき、インクジェットヘッドからのインクの吐出安定性が良好になる。
本発明におけるインクは、上記成分に加えて必要に応じてその他の成分を適宜用いることができるが、本発明の効果を妨げない範囲で一般的なインクに含有することができる成分を挙げることができる。
本発明におけるインクは、水溶性有機溶剤がエチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、(モノ、ジ、トリ)エチレングリコールジメチルエーテル、及び(モノ、ジ、トリ)プロピレングリコールジメチルエーテルから選択される1種以上であり、その含有率(%)は全水溶性有機溶剤中85質量%以上100質量%以下である態様の組合せが最も好ましい。
<インクジェット記録媒体>
本発明におけるインクジェット記録媒体は、無機微粒子、水溶性樹脂、及び架橋剤を少なくとも含むインク受容層を支持体上に備えるものであり、必要に応じてその他の層を備えてもよい。
本発明におけるインクジェット記録媒体は、無機微粒子、水溶性樹脂、及び架橋剤を少なくとも含むインク受容層を支持体上に備えるものであり、必要に応じてその他の層を備えてもよい。
(水溶性樹脂)
本発明に係るインク受容層は、水溶性樹脂を含有する。
尚、本発明において「水溶性樹脂」とは、常温(25℃)において水に対する溶解度が10g/100g以上である樹脂を意味する。
該水溶性樹脂としては、例えば、親水性構造単位としてヒドロキシ基を有する樹脂であるポリビニルアルコール系樹脂〔ポリビニルアルコール(PVA)、アセトアセチル変性ポリビニルアルコール、カチオン変性ポリビニルアルコール、アニオン変性ポリビニルアルコール、シラノール変性ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール等〕、セルロース系樹脂〔メチルセルロース(MC)、エチルセルロース(EC)、ヒドロキシエチルセルロース(HEC)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等〕、キチン類、キトサン類、デンプン、エーテル結合を有する樹脂〔ポリエチレンオキサイド(PEO)、ポリプロピレンオキサイド(PPO)、ポリエチレングリコール(PEG)、ポリビニルエーテル(PVE)等〕、カルバモイル基を有する樹脂〔ポリアクリルアミド(PAAM)、ポリビニルピロリドン(PVP)、ポリアクリル酸ヒドラジド等〕等が挙げられる。また、解離性基としてカルボキシル基を有するポリアクリル酸塩、マレイン酸樹脂、アルギン酸塩、ゼラチン類等も挙げることができる
上記の中でも、ポリビニルアルコール系樹脂が好ましく、特にポリビニルアルコールが好ましい。
本発明に係るインク受容層は、水溶性樹脂を含有する。
尚、本発明において「水溶性樹脂」とは、常温(25℃)において水に対する溶解度が10g/100g以上である樹脂を意味する。
該水溶性樹脂としては、例えば、親水性構造単位としてヒドロキシ基を有する樹脂であるポリビニルアルコール系樹脂〔ポリビニルアルコール(PVA)、アセトアセチル変性ポリビニルアルコール、カチオン変性ポリビニルアルコール、アニオン変性ポリビニルアルコール、シラノール変性ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール等〕、セルロース系樹脂〔メチルセルロース(MC)、エチルセルロース(EC)、ヒドロキシエチルセルロース(HEC)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等〕、キチン類、キトサン類、デンプン、エーテル結合を有する樹脂〔ポリエチレンオキサイド(PEO)、ポリプロピレンオキサイド(PPO)、ポリエチレングリコール(PEG)、ポリビニルエーテル(PVE)等〕、カルバモイル基を有する樹脂〔ポリアクリルアミド(PAAM)、ポリビニルピロリドン(PVP)、ポリアクリル酸ヒドラジド等〕等が挙げられる。また、解離性基としてカルボキシル基を有するポリアクリル酸塩、マレイン酸樹脂、アルギン酸塩、ゼラチン類等も挙げることができる
上記の中でも、ポリビニルアルコール系樹脂が好ましく、特にポリビニルアルコールが好ましい。
上記水溶性樹脂の含有量としては、該含有量の過少による、膜強度の低下や乾燥時のひび割れを防止し、且つ、該含有量の過多によって、該空隙が樹脂によって塞がれ易くなり、空隙率が減少することでインク吸収性が低下するのを防止する観点から、インク受容層の全固形分質量に対して、9~40質量%が好ましく、12~33質量%がより好ましい。
尚、インク受容層を主に構成する上記水溶性樹脂と後述する微粒子とは、それぞれ単一素材であってもよいし、複数素材の混合系であってもよい。
尚、インク受容層を主に構成する上記水溶性樹脂と後述する微粒子とは、それぞれ単一素材であってもよいし、複数素材の混合系であってもよい。
上記ポリビニルアルコール系樹脂は、ひび割れ防止の観点から、数平均重合度が1800以上が好ましく、2000以上がより好ましい。また、シリカ微粒子と組合わせる場合には、透明性の観点から水溶性樹脂の種類が重要となる。特に無水シリカを用いる場合、水溶性樹脂としてポリビニルアルコール系樹脂を用いるのが好ましく、中でも鹸化度70~99%のポリビニルアルコール系樹脂がより好ましい。
上記ポリビニルアルコール系樹脂としては、上記具体例の誘導体も含まれ、ポリビニルアルコール系樹脂は1種単独でもよいし、2種以上を併用してもよい。
上記ポリビニルアルコール系樹脂は、その構造単位に水酸基を有するが、この水酸基とシリカ微粒子表面のシラノール基とが水素結合を形成して、シリカ微粒子の二次粒子を鎖単位とする三次元網目構造を形成し易くする。この様な三次元網目構造の形成によって、空隙率の高い多孔質構造のインク受容層を形成し得ると考えられる。
インクジェット記録用媒体において、上述のようにして得られた多孔質のインク受容層は、毛細管現象によって急速にインクを吸収し、インク滲みのない真円性の良好なドットを形成することができる。
インクジェット記録用媒体において、上述のようにして得られた多孔質のインク受容層は、毛細管現象によって急速にインクを吸収し、インク滲みのない真円性の良好なドットを形成することができる。
(無機微粒子)
本発明におけるインク受容層は、無機微粒子(以下、「微粒子」ともいう。)を含有する。
該無機微粒子としては、例えば、シリカ微粒子、コロイダルシリカ、二酸化チタン、硫酸バリウム、珪酸カルシウム、ゼオライト、カオリナイト、ハロイサイト、雲母、タルク、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、硫酸カルシウム、アルミナ微粒子、ベーマイト、擬ベーマイト等を挙げることができる。中でも、シリカ微粒子、コロイダルシリカ、アルミナ微粒子、擬ベーマイトが好ましく、特に気相法シリカ微粒子好ましい。
本発明におけるインク受容層は、無機微粒子(以下、「微粒子」ともいう。)を含有する。
該無機微粒子としては、例えば、シリカ微粒子、コロイダルシリカ、二酸化チタン、硫酸バリウム、珪酸カルシウム、ゼオライト、カオリナイト、ハロイサイト、雲母、タルク、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、硫酸カルシウム、アルミナ微粒子、ベーマイト、擬ベーマイト等を挙げることができる。中でも、シリカ微粒子、コロイダルシリカ、アルミナ微粒子、擬ベーマイトが好ましく、特に気相法シリカ微粒子好ましい。
上記シリカ微粒子は、比表面積が特に大きいので、インクの吸収性及び保持の効率が高く、また屈折率が低いので、適切な微小粒子径まで分散を行なえばインク受容層に透明性を付与でき、高い色濃度と良好な発色性が得られるという利点がある。この様にインク受容層が透明であるということは、OHP等透明性が必要とされる用途のみならず、フォト光沢紙等の記録用媒体に適用する場合でも、高い色濃度と良好な発色性及び光沢度を得る観点より重要である。
無機微粒子の粒子径は、得られたインクジェット記録媒体のインク受容層を電子顕微鏡により観察して測定される際の粒径をいう。
インク受容層を電子顕微鏡により観察して測定される無機微粒子の粒子径としては、5nm以上45nm以下が好ましく、5nm以上35nm以下がより好ましく、特に10nm以上30nm以下が好ましい。該粒子径が5nm以上45nm以下であると、ブロンジングや光沢といった性能を悪化させることなく、高濃度な記録画像を得ることができ、さらに印画直後からの色相変化を高度に抑制することができる。
インク受容層を電子顕微鏡により観察して測定される無機微粒子の粒子径としては、5nm以上45nm以下が好ましく、5nm以上35nm以下がより好ましく、特に10nm以上30nm以下が好ましい。該粒子径が5nm以上45nm以下であると、ブロンジングや光沢といった性能を悪化させることなく、高濃度な記録画像を得ることができ、さらに印画直後からの色相変化を高度に抑制することができる。
無機微粒子の平均一次粒子径としては、20nm以下が好ましく、15nm以下がより好ましく、特に10nm以下が好ましい。該平均一次粒子径が20nm以下であると、インク吸収特性を効果的に向上させることができ、また同時にインク受容層表面の光沢性をも高めることができる。
特にシリカ微粒子は、その表面にシラノール基を有し、該シラノール基の水素結合により粒子同士が付着し易いため、また該シラノール基と水溶性樹脂を介した粒子同士の付着効果のため、上記の様に平均一次粒子径が20nm以下の場合にはインク受容層の空隙率が大きく、透明性の高い構造を形成することができ、インク吸収特性を効果的に向上させることができる。
特にシリカ微粒子は、その表面にシラノール基を有し、該シラノール基の水素結合により粒子同士が付着し易いため、また該シラノール基と水溶性樹脂を介した粒子同士の付着効果のため、上記の様に平均一次粒子径が20nm以下の場合にはインク受容層の空隙率が大きく、透明性の高い構造を形成することができ、インク吸収特性を効果的に向上させることができる。
一般にシリカ微粒子は、通常その製造法により湿式法粒子と乾式法(気相法)粒子とに大別される。上記湿式法では、ケイ酸塩の酸分解により活性シリカを生成し、これを適度に重合させ凝集沈降させて含水シリカを得る方法が主流である。一方、気相法は、ハロゲン化珪素の高温気相加水分解による方法(火炎加水分解法)、ケイ砂とコークスとを電気炉中でアークによって加熱還元気化し、これを空気で酸化する方法(アーク法)によって無水シリカを得る方法が主流である。
気相法シリカ(気相法によって得られた無水シリカ微粒子)は、上記含水シリカと表面のシラノール基の密度、空孔の有無等に相違があり、異なった性質を示すが、空隙率が高い三次元構造を形成するのに適している。この理由は明らかではないが、含水シリカの場合には、微粒子表面におけるシラノール基の密度が5~8個/nm2と多く、シリカ微粒子が密に凝集(アグリゲート)し易く、一方、気相法シリカの場合には、微粒子表面におけるシラノール基の密度が2~3個/nm2と少ないことから疎な軟凝集(フロキュレート)となり、その結果、空隙率が高い構造になるものと推定される。
本発明においては、上記乾式法で得られる気相法シリカ微粒子(無水シリカ)が好ましく、更に微粒子表面におけるシラノール基の密度が2~3個/nm2であるシリカ微粒子が好ましい。
本発明においては、上記乾式法で得られる気相法シリカ微粒子(無水シリカ)が好ましく、更に微粒子表面におけるシラノール基の密度が2~3個/nm2であるシリカ微粒子が好ましい。
≪微粒子と水溶性樹脂との含有比(PB比)≫
微粒子(好ましくはシリカ微粒子;x)と水溶性樹脂(y)との含有比〔PB比(x/y)、水溶性樹脂1質量部に対する微粒子の質量〕は、インク受容層の膜構造にも大きな影響を与える。即ち、PB比が大きくなると、空隙率や細孔容積、表面積(単位質量当り)が大きくなる。
微粒子(好ましくはシリカ微粒子;x)と水溶性樹脂(y)との含有比〔PB比(x/y)、水溶性樹脂1質量部に対する微粒子の質量〕は、インク受容層の膜構造にも大きな影響を与える。即ち、PB比が大きくなると、空隙率や細孔容積、表面積(単位質量当り)が大きくなる。
具体的には、インクジェット記録媒体は、インクジェットプリンターの搬送系を通過する際応力が加わることがあり、インク受容層は充分な膜強度を有していることが必要であり、更にシート状に裁断加工する場合、インク受容層の割れ及び剥がれ等を防止する上でも、インク受容層には充分な膜強度が必要であるため、上記PB比(x/y)としては、インク受容層の硬度を高くする観点から4.5以下であることが好ましい。また更には4.3以下であることがより好ましく、4.15以下であることが特に好ましい。
また、特に限定されるわけではないが、空隙が樹脂によって塞がれ易くなり、空隙率が減少することでインク吸収性が低下するのを防止する観点から、PB比は1.5以上であることが好ましく、更に、インクジェットプリンターで高速インク吸収性をも確保する観点からは2以上であることが好ましい。
また、特に限定されるわけではないが、空隙が樹脂によって塞がれ易くなり、空隙率が減少することでインク吸収性が低下するのを防止する観点から、PB比は1.5以上であることが好ましく、更に、インクジェットプリンターで高速インク吸収性をも確保する観点からは2以上であることが好ましい。
例えば、平均一次粒子径が20nm以下の無水シリカ微粒子と水溶性樹脂とをPB比(x/y)が2~4.5で水溶液中に完全に分散した塗布液を支持体上に塗布し、該塗布層を乾燥した場合、シリカ微粒子の二次粒子を鎖単位とする三次元網目構造が形成され、平均細孔径が30nm以下、空隙率が50%~80%、細孔比容積0.5ml/g以上、比表面積が100m2/g以上の、透光性の多孔質膜を容易に形成することができる。
(架橋剤)
本発明に係るインク受容層は、水溶性樹脂等を含む層が、更に該水溶性樹脂を架橋し得る架橋剤を含み、該架橋剤による水溶性樹脂の架橋反応によって硬化された多孔質層である態様が好ましい。架橋剤の添加によって水溶性樹脂が架橋され、高硬度のインク受容層を得ることができる。
本発明に係るインク受容層は、水溶性樹脂等を含む層が、更に該水溶性樹脂を架橋し得る架橋剤を含み、該架橋剤による水溶性樹脂の架橋反応によって硬化された多孔質層である態様が好ましい。架橋剤の添加によって水溶性樹脂が架橋され、高硬度のインク受容層を得ることができる。
上記架橋剤としては、インク受容層に含まれる水溶性樹脂との関係で好適なものを適宜選択すればよいが、中でも、架橋反応が迅速である点でホウ素化合物が好ましく、例えば、硼砂、硼酸、硼酸塩(例えば、オルト硼酸塩、InBO3、ScBO3、YBO3、LaBO3、Mg3(BO3)2、Co3(BO3)2、二硼酸塩(例えば、Mg2B2O5、Co2B2O5)、メタ硼酸塩(例えば、LiBO2、Ca(BO2)2、NaBO2、KBO2)、四硼酸塩(例えば、Na2B4O7・10H2O)、五硼酸塩(例えば、KB5O8・4H2O、Ca2B6O11・7H2O、CsB5O5)等を挙げることができる。中でも、速やかに架橋反応を起こすことができる点で、硼砂、硼酸、硼酸塩が好ましく、特に硼酸が好ましく、これを水溶性樹脂であるポリビニルアルコールと組合わせて使用することが最も好ましい。
またポリビニルアルコールの架橋剤としては、上記ホウ素化合物の他、下記化合物も好適なものとして挙げることができる。
例えば、ホルムアルデヒド、グリオキザール、グルタールアルデヒド等のアルデヒド系化合物;ジアセチル、シクロペンタンジオン等のケトン系化合物;ビス(2-クロロエチル尿素)-2-ヒドロキシ-4,6-ジクロロ-1,3,5-トリアジン、2,4-ジクロロ-6-S-トリアジン・ナトリウム塩等の活性ハロゲン化合物;ジビニルスルホン酸、1,3-ビニルスルホニル-2-プロパノール、N,N’-エチレンビス(ビニルスルホニルアセタミド)、1,3,5-トリアクリロイル-ヘキサヒドロ-S-トリアジン等の活性ビニル化合物;ジメチロ-ル尿素、メチロールジメチルヒダントイン等のN-メチロール化合物;メラミン樹脂(例えば、メチロールメラミン、アルキル化メチロールメラミン);エポキシ樹脂;
例えば、ホルムアルデヒド、グリオキザール、グルタールアルデヒド等のアルデヒド系化合物;ジアセチル、シクロペンタンジオン等のケトン系化合物;ビス(2-クロロエチル尿素)-2-ヒドロキシ-4,6-ジクロロ-1,3,5-トリアジン、2,4-ジクロロ-6-S-トリアジン・ナトリウム塩等の活性ハロゲン化合物;ジビニルスルホン酸、1,3-ビニルスルホニル-2-プロパノール、N,N’-エチレンビス(ビニルスルホニルアセタミド)、1,3,5-トリアクリロイル-ヘキサヒドロ-S-トリアジン等の活性ビニル化合物;ジメチロ-ル尿素、メチロールジメチルヒダントイン等のN-メチロール化合物;メラミン樹脂(例えば、メチロールメラミン、アルキル化メチロールメラミン);エポキシ樹脂;
1,6-ヘキサメチレンジイソシアネート等のイソシアネート系化合物;米国特許明細書第3017280号、同第2983611号に記載のアジリジン系化合物;米国特許明細書第3100704号に記載のカルボキシイミド系化合物;グリセロールトリグリシジルエーテル等のエポキシ系化合物;1,6-ヘキサメチレン-N,N’-ビスエチレン尿素等のエチレンイミノ系化合物;ムコクロル酸、ムコフェノキシクロル酸等のハロゲン化カルボキシアルデヒド系化合物;2,3-ジヒドロキシジオキサン等のジオキサン系化合物;乳酸チタン、硫酸アルミ、クロム明ばん、カリ明ばん、酢酸ジルコニル、酢酸クロム等の金属含有化合物、テトラエチレンペンタミン等のポリアミン化合物、アジピン酸ジヒドラジド等のヒドラジド化合物、オキサゾリン基を2個以上含有する低分子又はポリマー等である。
更に、本発明における水溶性樹脂の架橋剤としては、下記に列挙する多価金属化合物も好ましい。多価金属化合物を用いることにより、架橋剤として働くだけでなく、耐オゾン、画像ニジミ、及び光沢性を一層向上させことができる。
該多価金属化合物としては、水溶性のものが好ましく、例えば、酢酸カルシウム、塩化カルシウム、ギ酸カルシウム、硫酸カルシウム、酢酸バリウム、硫酸バリウム、りん酸バリウム、塩化マンガン、酢酸マンガン、ギ酸マンガン二水和物、硫酸マンガンアンモニウム六水和物、塩化第二銅、塩化アンモニウム銅(II)二水和物、硫酸銅、塩化コバルト、チオシアン酸コバルト、硫酸コバルト、硫酸ニッケル六水和物、塩化ニッケル六水和物、酢酸ニッケル四水和物、硫酸ニッケルアンモニウム六水和物、アミド硫酸ニッケル四水和物、硫酸アルミニウム、アルミニウムミョウバン、亜硫酸アルミニウム、チオ硫酸アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム九水和物、塩化アルミニウム六水和物、臭化第一鉄、塩化第一鉄、塩化第二鉄、硫酸第一鉄、硫酸第二鉄、フェノールスルホン酸亜鉛、臭化亜鉛、塩化亜鉛、硝酸亜鉛六水和物、硫酸亜鉛、四塩化チタン、テトライソプロピルチタネート、チタンアセチルアセトネート、乳酸チタン、ジルコニルアセチルアセトネート、酢酸ジルコニル、硫酸ジルコニル、炭酸ジルコニルアンモニウム、ステアリン酸ジルコニル、オクチル酸ジルコニル、硝酸ジルコニル、オキシ塩化ジルコニル、ヒドロキシ塩化ジルコニル、酢酸クロム、硫酸クロム、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム六水和物、クエン酸マグネシウム九水和物、りんタングステン酸ナトリウム、クエン酸ナトリウムタングステン、12タングストりん酸n水和物、12タングストけい酸26水和物、塩化モリブデン、12モリブドりん酸n水和物、硝酸ガリウム、硝酸ゲルマニウム、硝酸ストロンチウム、酢酸イットリウム、塩化イットリウム、硝酸イットリウム、硝酸インジウム、硝酸ランタン、塩化ランタン、酢酸ランタン、安息香酸ランタン、塩化セリウム、硫酸セリウム、オクチル酸セリウム、硝酸プラセオジミウム、硝酸ネオジミウム、硝酸サマリウム、硝酸ユーロピウム、硝酸ガドリニウム、硝酸ジスプロシウム、硝酸エルビウム、硝酸イッテルビウム、塩化ハフニウム、硝酸ビスマス等が挙げられる。
該多価金属化合物としては、水溶性のものが好ましく、例えば、酢酸カルシウム、塩化カルシウム、ギ酸カルシウム、硫酸カルシウム、酢酸バリウム、硫酸バリウム、りん酸バリウム、塩化マンガン、酢酸マンガン、ギ酸マンガン二水和物、硫酸マンガンアンモニウム六水和物、塩化第二銅、塩化アンモニウム銅(II)二水和物、硫酸銅、塩化コバルト、チオシアン酸コバルト、硫酸コバルト、硫酸ニッケル六水和物、塩化ニッケル六水和物、酢酸ニッケル四水和物、硫酸ニッケルアンモニウム六水和物、アミド硫酸ニッケル四水和物、硫酸アルミニウム、アルミニウムミョウバン、亜硫酸アルミニウム、チオ硫酸アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム九水和物、塩化アルミニウム六水和物、臭化第一鉄、塩化第一鉄、塩化第二鉄、硫酸第一鉄、硫酸第二鉄、フェノールスルホン酸亜鉛、臭化亜鉛、塩化亜鉛、硝酸亜鉛六水和物、硫酸亜鉛、四塩化チタン、テトライソプロピルチタネート、チタンアセチルアセトネート、乳酸チタン、ジルコニルアセチルアセトネート、酢酸ジルコニル、硫酸ジルコニル、炭酸ジルコニルアンモニウム、ステアリン酸ジルコニル、オクチル酸ジルコニル、硝酸ジルコニル、オキシ塩化ジルコニル、ヒドロキシ塩化ジルコニル、酢酸クロム、硫酸クロム、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム六水和物、クエン酸マグネシウム九水和物、りんタングステン酸ナトリウム、クエン酸ナトリウムタングステン、12タングストりん酸n水和物、12タングストけい酸26水和物、塩化モリブデン、12モリブドりん酸n水和物、硝酸ガリウム、硝酸ゲルマニウム、硝酸ストロンチウム、酢酸イットリウム、塩化イットリウム、硝酸イットリウム、硝酸インジウム、硝酸ランタン、塩化ランタン、酢酸ランタン、安息香酸ランタン、塩化セリウム、硫酸セリウム、オクチル酸セリウム、硝酸プラセオジミウム、硝酸ネオジミウム、硝酸サマリウム、硝酸ユーロピウム、硝酸ガドリニウム、硝酸ジスプロシウム、硝酸エルビウム、硝酸イッテルビウム、塩化ハフニウム、硝酸ビスマス等が挙げられる。
上記の中でも、硫酸アルミニウム、アルミニウムミョウバン、亜硫酸アルミニウム、チオ硫酸アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム九水和物、塩化アルミニウム六水和物等のアルミニウム含有化合物(水溶性アルミニウム化合物);ジルコニルアセチルアセトネート、酢酸ジルコニル、硫酸ジルコニル、炭酸ジルコニルアンモニウム、ステアリン酸ジルコニル、オクチル酸ジルコニル、硝酸ジルコニル、オキシ塩化ジルコニル、ヒドロキシ塩化ジルコニル等のジルコニル含有化合物(水溶性ジルコニル化合物);及び四塩化チタン、テトライソプロピルチタネート、チタンアセチルアセトネート、乳酸チタン等のチタン含有化合物;が好ましく、特にポリ塩化アルミニウム、酢酸ジルコニル、炭酸ジルコニルアンモニウム、オキシ塩化ジルコニルが好ましい。
本発明における架橋剤としては、上記に列挙したものの中でも、ホウ素化合物及びジルコニル化合物が特に好ましい。
本発明において、上記架橋剤は前記水溶性樹脂に対して5~50質量%含有されることが好ましく、8~30質量%含有されることがより好ましい。架橋剤の含有量が上記範囲であると、水溶性樹脂が効果的に架橋してインク受容層の硬度を上げ、ひび割れ等を防止すると共に、優れた耐傷性を得ることができる。
尚、上記の架橋剤は、1種単独でも、2種以上を組合わせて用いてもよいが、好適な架橋剤として働くと共に、耐オゾン、画像ニジミ、及び光沢性を一層向上させる観点から、
上記多価金属化合物(特に好ましくは、ジルコニル化合物)を少なくとも、前記水溶性樹脂に対し、0.1質量%以上含有することが好ましく、0.5質量%以上であることがより好ましく、1.0質量%以上であることが特に好ましい。また、特に限定されるわけではないが、上記多価金属化合物の含有量の上限は、画像濃度、インク吸収性、記録媒体のカールの抑制などの観点から50質量%以下であることが好ましい。
上記多価金属化合物(特に好ましくは、ジルコニル化合物)を少なくとも、前記水溶性樹脂に対し、0.1質量%以上含有することが好ましく、0.5質量%以上であることがより好ましく、1.0質量%以上であることが特に好ましい。また、特に限定されるわけではないが、上記多価金属化合物の含有量の上限は、画像濃度、インク吸収性、記録媒体のカールの抑制などの観点から50質量%以下であることが好ましい。
本発明において、上記架橋剤は、インク受容層を形成する際に、インク受容層用塗布液中及び/又はインク受容層の隣接層を形成するための塗布液中に添加してもよく、或いは予め架橋剤を含む塗布液を塗布した支持体上に、上記インク受容層用塗布液を塗布する、又は架橋剤非含有のインク受容層用塗布液を塗布し乾燥後に架橋剤溶液をオーバーコートする等してインク受容層に架橋剤を供給することができる。好ましくは、製造効率の観点から、インク受容層用塗布液又はこの隣接層形成用の塗布液中に架橋剤を添加し、インク受容層の形成と同時に架橋剤を供給するのが好ましい。特に、画像の印画濃度及び光沢感の向上の観点より、インク受容層用塗布液に含有するのが好ましい。また、インク受容層用塗布液中の架橋剤の濃度としては、0.05~10質量%が好ましく、0.1~7質量%がより好ましい。
例えば、以下の様にして好適に架橋剤を付与することができる。ここでは、ホウ素化合物を例に説明する。即ち、インク受容層がインク受容層用塗布液(第1塗液)を塗布した塗布層を架橋硬化させた層である場合、該架橋硬化は、(1)上記塗布液を塗布して塗布層を形成すると同時、(2)上記塗布液を塗布して形成される塗布層の乾燥塗中であって該塗布層が減率乾燥速度を示す前、の何れかの時に、pHが8以上の塩基性溶液(第2塗液)を上記塗布層に付与することにより行われる。架橋剤であるホウ素化合物は、上記の第1塗液又は第2塗液の何れかに含有させればよく、第1塗液及び第2塗液の両方に含有させてもよい。
(炭酸アンモニウム)
本発明に係るインク受容層には、更に炭酸アンモニウムを含有することが好ましい。インク受容層に炭酸アンモニウムを含有させることで、硬度の高いインク受容層を得ることができる。
上記炭酸アンモニウムの含有量としては、前記水溶性樹脂に対し、8質量%以上であることが好ましく、9質量%以上であることがより好ましく、11質量%以上であることが特に好ましい。また、その上限は、特に限定されるわけではないが、画像濃度、インク吸収性、記録媒体のカールの抑制などの観点から20質量%以下であることが好ましい。
本発明に係るインク受容層には、更に炭酸アンモニウムを含有することが好ましい。インク受容層に炭酸アンモニウムを含有させることで、硬度の高いインク受容層を得ることができる。
上記炭酸アンモニウムの含有量としては、前記水溶性樹脂に対し、8質量%以上であることが好ましく、9質量%以上であることがより好ましく、11質量%以上であることが特に好ましい。また、その上限は、特に限定されるわけではないが、画像濃度、インク吸収性、記録媒体のカールの抑制などの観点から20質量%以下であることが好ましい。
(水分散性カチオン性樹脂)
また、本発明に係るインク受容層の成分として、水分散性カチオン性樹脂を含有させることができる。水分散性カチオン性樹脂としては、カチオン変性された自己乳化性高分子であるウレタン樹脂であることが好ましく、且つ、ガラス転移温度が50℃未満であることが好ましい。
この「カチオン変性された自己乳化性高分子」とは、乳化剤もしくは界面活性剤を用いることなく、或いは用いるとしてもごく少量の添加で、水系分散媒体中に自然に安定した乳化分散物となり得る高分子化合物を意味する。定量的には、上記「カチオン変性された自己乳化性高分子」とは、室温25℃で水系分散媒体に対して0.5質量%以上の濃度で安定して乳化分散性を有する高分子物質を表し、該濃度としては1質量%以上であることが好ましく、特に3質量%以上であることがより好ましい。
また、本発明に係るインク受容層の成分として、水分散性カチオン性樹脂を含有させることができる。水分散性カチオン性樹脂としては、カチオン変性された自己乳化性高分子であるウレタン樹脂であることが好ましく、且つ、ガラス転移温度が50℃未満であることが好ましい。
この「カチオン変性された自己乳化性高分子」とは、乳化剤もしくは界面活性剤を用いることなく、或いは用いるとしてもごく少量の添加で、水系分散媒体中に自然に安定した乳化分散物となり得る高分子化合物を意味する。定量的には、上記「カチオン変性された自己乳化性高分子」とは、室温25℃で水系分散媒体に対して0.5質量%以上の濃度で安定して乳化分散性を有する高分子物質を表し、該濃度としては1質量%以上であることが好ましく、特に3質量%以上であることがより好ましい。
上記「カチオン変性された自己乳化性高分子」は、より具体的には、例えば、1~3級アミノ基、4級アンモニウム基等のカチオン性の基を有する重付加系もしくは重縮合系高分子化合物が挙げられる。
上記高分子として有効なビニル重合系ポリマーは、例えば、以下のビニルモノマーを重合して得られるポリマーが挙げられる。即ち、アクリル酸エステル類やメタクリル酸エステル類(エステル基は置換基を有していてもよいアルキル基、アリール基であり、例えば、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、ヘキシル基、2-エチルヘキシル基、tert-オクチル基、2-クロロエチル基、シアノエチル基、2-アセトキシエチル基、テトラヒドロフルフリル基、5-ヒドロキシペンチル基、シクロヘキシル基、ベンジル基、ヒドロキシエチル基、3-メトキシブチル基、2-(2-メトキシエトキシ)エチル基、2,2,2-テトラフルオロエチル基、1H,1H,2H,2H-パーフルオロデシル基、フェニル基、2,4,5-テトラメチルフェニル基、4-クロロフェニル基等);
ビニルエステル類、具体的には、置換基を有していてもよい脂肪族カルボン酸ビニルエステル(例えば、ビニルアセテート、ビニルプロピオネート、ビニルブチレート、ビニルイソブチレート、ビニルカプロエート、ビニルクロロアセテート等)、置換基を有していてもよい芳香族カルボン酸ビニルエステル(例えば、安息香酸ビニル、4-メチル安息香酸ビニル、サリチル酸ビニル等);
アクリルアミド類、具体的には、アクリルアミド、N-モノ置換アクリルアミド、N-ジ置換アクリルアミド(置換基は置換基を有していてもよいアルキル基、アリール基、シリル基であり、例えば、メチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、tert-ブチル基、tert-オクチル基、シクロヘキシル基、ベンジル基、ヒドロキシメチル基、アルコキシメチル基、フェニル基、2,4,5-テトラメチルフェニル基、4-クロロフェニル基、トリメチルシリル基等);
メタクリルアミド類、具体的には、メタクリルアミド、N-モノ置換メタクリルアミド、N-ジ置換メタクリルアミド(置換基は置換基を有していてもよいアルキル基、アリール基、シリル基であり、例えば、メチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、tert-ブチル基、tert-オクチル基、シクロヘキシル基、ベンジル基、ヒドロキシメチル基、アルコキシメチル基、フェニル基、2,4,5-テトラメチルフェニル基、4-クロロフェニル基、トリメチルシリル基等);
オレフィン類(例えば、エチレン、プロピレン、1-ペンテン、塩化ビニル、塩化ビニリデン、イソプレン、クロロプレン、ブタジエン等)、スチレン類(例えば、スチレン、メチルスチレン、イソプロピルスチレン、メトキシスチレン、アセトキシスチレン、クロルスチレン等)、ビニルエーテル類(例えば、メチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル、ヘキシルビニルエーテル、メトキシエチルビニルエーテル等);等が挙げられる。
その他のビニルモノマーとして、クロトン酸エステル、イタコン酸エステル、マレイン酸ジエステル、フマル酸ジエステル、メチルビニルケトン、フェニルビニルケトン、メトキシエチルビニルケトン、N-ビニルオキサゾリドン、N-ビニルピロリドン、メチレンマロンニトリル、ジフェニル-2-アクリロイルオキシエチルホスフェート、ジフェニル-2-メタクリロイルオキシエチルホスフェート、ジブチル-2-アクリロイルオキシエチルホスフェート、ジオクチル-2-メタクリロイルオキシエチルホスフェート等が挙げられる。
上記カチオン性基を有するモノマーとしては、例えば、ジアルキルアミノエチルメタクリレート、ジアルキルアミノエチルアクリレート等の3級アミノ基を有するモノマー等が挙げられる。
上記カチオン性基含有ポリマーに適用可能なポリウレタンとしては、例えば、以下に挙げるジオール化合物とジイソシアネート化合物とを種々組み合わせて、重付加反応により合成されたポリウレタンが挙げられる。
上記ジオール化合物の具体例としては、エチレングリコール、1,2-プロパンジオール、1,3-プロパンジオール、1,2-ブタンジオール、1,3-ブタンジオール、2,3-ブタンジオール、2,2-ジメチル-1,3-プロパンジオール、1,2-ペンタンジオール、1,4-ペンタンジオール、1,5-ペンタンジオール、2,4-ペンタンジオール、3,3-ジメチル-1,2-ブタンジオール、2-エチル-2-メチル-1,3-プロパンジオール、1,2-ヘキサンジオール、1,5-ヘキサンジオール、1,6-ヘキサンジオール、2,5-ヘキサンジオール、2-メチル-2,4-ペンタンジオール、2,2-ジエチル-1,3-プロパンジオール、2,4-ジメチル-2,4-ペンタンジオール、1,7-ヘプタンジオール、2-メチル-2-プロピル-1,3-プロパンジオール、2,5-ジメチル-2,5-ヘキサンジオール、2-エチル-1,3-ヘキサンジオール、1,2-オクタンジオール、1,8-オクタンジオール、2,2,4-トリメチル-1,3-ペンタンジオール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、ハイドロキノン、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール(平均分子量=200,300,400,600,1000,1500,4000)、ポリプロピレングリコール(平均分子量=200,400,1000)、ポリエステルポリオール、4,4’―ジヒドロキシ-ジフェニル-2,2-プロパン、4,4’―ジヒドロキシフェニルスルホン等が挙げられる。
上記ジオール化合物の具体例としては、エチレングリコール、1,2-プロパンジオール、1,3-プロパンジオール、1,2-ブタンジオール、1,3-ブタンジオール、2,3-ブタンジオール、2,2-ジメチル-1,3-プロパンジオール、1,2-ペンタンジオール、1,4-ペンタンジオール、1,5-ペンタンジオール、2,4-ペンタンジオール、3,3-ジメチル-1,2-ブタンジオール、2-エチル-2-メチル-1,3-プロパンジオール、1,2-ヘキサンジオール、1,5-ヘキサンジオール、1,6-ヘキサンジオール、2,5-ヘキサンジオール、2-メチル-2,4-ペンタンジオール、2,2-ジエチル-1,3-プロパンジオール、2,4-ジメチル-2,4-ペンタンジオール、1,7-ヘプタンジオール、2-メチル-2-プロピル-1,3-プロパンジオール、2,5-ジメチル-2,5-ヘキサンジオール、2-エチル-1,3-ヘキサンジオール、1,2-オクタンジオール、1,8-オクタンジオール、2,2,4-トリメチル-1,3-ペンタンジオール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、ハイドロキノン、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール(平均分子量=200,300,400,600,1000,1500,4000)、ポリプロピレングリコール(平均分子量=200,400,1000)、ポリエステルポリオール、4,4’―ジヒドロキシ-ジフェニル-2,2-プロパン、4,4’―ジヒドロキシフェニルスルホン等が挙げられる。
上記ジイソシアネート化合物としては、メチレンジイソシアネート、エチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート,1,4-シクロヘキサンジイソシアネート、2,4-トルエンジイソシアネート、2,6-トルエンジイソシアネート、1,3-キシリレンジイソシアネート、1,5-ナフタレンジイソシアネート,m-フェニレンジイソシアネート、p-フェニレンジイソシアネート、3,3’-ジメチル-4,4’―ジフェニルメタンジイソシアネート、3,3’-ジメチルビフェニレンジイソシアネート、4,4’-ビフェニレンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、メチレンビス(4-シクロヘキシルイソシアネート)等が挙げられる。
カチオン性基含有ポリウレタンが含有するカチオン性基としては、1級~3級アミン、4級アンモニウム塩の如きカチオン性基が挙げられる。本発明における上記水分散物に用いる自己乳化性高分子としては、3級アミン及び4級アンモニウム塩の如きカチオン性基を有するウレタン樹脂が好ましい。
カチオン性基含有ポリウレタンは、例えば、ポリウレタンの合成の際、前記のごときジオールにカチオン性基を導入したものを使用することによって得られる。また4級アンモニウム塩の場合は、3級アミノ基を含有するポリウレタンを4級化剤で4級化してもよい。
カチオン性基含有ポリウレタンは、例えば、ポリウレタンの合成の際、前記のごときジオールにカチオン性基を導入したものを使用することによって得られる。また4級アンモニウム塩の場合は、3級アミノ基を含有するポリウレタンを4級化剤で4級化してもよい。
上記ポリウレタンの合成に使用可能なジオール化合物、ジイソシアネート化合物は、各々1種を単独で使用してもよいし、種々の目的(例えば、ポリマーのガラス転移温度(Tg)の調整や溶解性の向上、バインダーとの相溶性付与、分散物の安定性改善等)に応じて、各々1種を単独で使用してもよいし、2種以上を任意の割合で使用することもできる。
(媒染剤)
本発明に係るインク受容層には、好ましくは、画像の経時滲みおよび耐水性をより向上させる目的で以下のような媒染剤が含有される。媒染剤としては、カチオン性ポリマー(カチオン性媒染剤)等の有機媒染剤、及び水溶性金属化合物等の無機媒染剤が好ましい。カチオン性媒染剤としては、カチオン性の官能基として、第1級~第3級アミノ基、又は第4級アンモニウム塩基を有するポリマー媒染剤が好適に用いられるが、カチオン性の非ポリマー媒染剤も使用することができる。
本発明に係るインク受容層には、好ましくは、画像の経時滲みおよび耐水性をより向上させる目的で以下のような媒染剤が含有される。媒染剤としては、カチオン性ポリマー(カチオン性媒染剤)等の有機媒染剤、及び水溶性金属化合物等の無機媒染剤が好ましい。カチオン性媒染剤としては、カチオン性の官能基として、第1級~第3級アミノ基、又は第4級アンモニウム塩基を有するポリマー媒染剤が好適に用いられるが、カチオン性の非ポリマー媒染剤も使用することができる。
前記ポリマー媒染剤としては、第1級~第3級アミノ基およびその塩、又は第4級アンモニウム塩基を有する単量体(媒染剤モノマー)の単独重合体や、該媒染剤モノマーと他の単量体(非媒染剤モノマー)との共重合体又は縮重合体として得られるものが好ましい。また、これらのポリマー媒染剤は、水溶性ポリマー又は水分散性ラテックス粒子のいずれの形態でも使用できる。
前記媒染剤モノマーとしては、例えば、トリメチル-p-ビニルベンジルアンモニウムクロライド、トリメチル-m-ビニルベンジルアンモニウムクロライド、トリエチル-p-ビニルベンジルアンモニウムクロライド、トリエチル-m-ビニルベンジルアンモニウムクロライド、N,N-ジメチル-N-エチル-N-p-ビニルベンジルアンモニウムクロライド、N,N-ジエチル-N-メチル-N-p-ビニルベンジルアンモニウムクロライド、N,N-ジメチル-N-n-プロピル-N-p-ビニルベンジルアンモニウムクロライド、N,N-ジメチル-N-n-オクチル-N-p-ビニルベンジルアンモニウムクロライド、N,N-ジメチル-N-ベンジル-N-p-ビニルベンジルアンモニウムクロライド、N,N-ジエチル-N-ベンジル-N-p-ビニルベンジルアンモニウムクロライド、N,N-ジメチル-N-(4-メチル)ベンジル-N-p-ビニルベンジルアンモニウムクロライド、N,N-ジメチル-N-フェニル-N-p-ビニルベンジルアンモニウムクロライド;
トリメチル-p-ビニルベンジルアンモニウムブロマイド、トリメチル-m-ビニルベンジルアンモニウムブロマイド、トリメチル-p-ビニルベンジルアンモニウムスルホネート、トリメチル-m-ビニルベンジルアンモニウムスルホネート、トリメチル-p-ビニルベンジルアンモニウムアセテート、トリメチル-m-ビニルベンジルアンモニウムアセテート、N,N,N-トリエチル-N-2-(4-ビニルフェニル)エチルアンモニウムクロライド、N,N,N-トリエチル-N-2-(3-ビニルフェニル)エチルアンモニウムクロライド、N,N-ジエチル-N-メチル-N-2-(4-ビニルフェニル)エチルアンモニウムクロライド、N,N-ジエチル-N-メチル-N-2-(4-ビニルフェニル)エチルアンモニウムアセテート;
N,N-ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N-ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N-ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、N,N-ジエチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、N,N-ジメチルアミノエチル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジエチルアミノエチル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジエチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミドのメチルクロライド、エチルクロライド、メチルブロマイド、エチルブロマイド、メチルアイオダイド若しくはエチルアイオダイドによる4級化物、又はそれらのアニオンを置換したスルホン酸塩、アルキルスルホン酸塩、酢酸塩若しくはアルキルカルボン酸塩等が挙げられる。
具体的な化合物としては、例えば、モノメチルジアリルアンモニウムクロライド、トリメチル-2-(メタクリロイルオキシ)エチルアンモニウムクロライド、トリエチル-2-(メタクリロイルオキシ)エチルアンモニウムクロライド、トリメチル-2-(アクリロイルオキシ)エチルアンモニウムクロライド、トリエチル-2-(アクリロイルオキシ)エチルアンモニウムクロライド、トリメチル-3-(メタクリロイルオキシ)プロピルアンモニウムクロライド、トリエチル-3-(メタクリロイルオキシ)プロピルアンモニウムクロライド、トリメチル-2-(メタクリロイルアミノ)エチルアンモニウムクロライド、トリエチル-2-(メタクリロイルアミノ)エチルアンモニウムクロライド、トリメチル-2-(アクリロイルアミノ)エチルアンモニウムクロライド、トリエチル-2-(アクリロイルアミノ)エチルアンモニウムクロライド、トリメチル-3-(メタクリロイルアミノ)プロピルアンモニウムクロライド、トリエチル-3-(メタクリロイルアミノ)プロピルアンモニウムクロライド、トリメチル-3-(アクリロイルアミノ)プロピルアンモニウムクロライド、トリエチル-3-(アクリロイルアミノ)プロピルアンモニウムクロライド;
N,N-ジメチル-N-エチル-2-(メタクリロイルオキシ)エチルアンモニウムクロライド、N,N-ジエチル-N-メチル-2-(メタクリロイルオキシ)エチルアンモニウムクロライド、N,N-ジメチル-N-エチル-3-(アクリロイルアミノ)プロピルアンモニウムクロライド、トリメチル-2-(メタクリロイルオキシ)エチルアンモニウムブロマイド、トリメチル-3-(アクリロイルアミノ)プロピルアンモニウムブロマイド、トリメチル-2-(メタクリロイルオキシ)エチルアンモニウムスルホネート、トリメチル-3-(アクリロイルアミノ)プロピルアンモニウムアセテート等を挙げることができる。その他、共重合可能なモノマーとして、N―ビニルイミダゾール、N―ビニル-2-メチルイミダゾール等も挙げられる。また、N-ビニルアセトアミド、N-ビニルホルムアミドなどの重合単位を用い、重合後に加水分解によってビニルアミン単位とすること、及びこれを塩にしたものも利用できる。
前記非媒染剤モノマーとは、第1級~第3級アミノ基およびその塩、又は第4級アンモニウム塩基等の塩基性あるいはカチオン性部分を含まず、インクジェットインク中の染料と相互作用を示さない、あるいは相互作用が実質的に小さい単量体をいう。例えば、(メタ)アクリル酸アルキルエステル;(メタ)アクリル酸シクロヘキシル等の(メタ)アクリル酸シクロアルキルエステル;(メタ)アクリル酸フェニル等の(メタ)アクリル酸アリールエステル;(メタ)アクリル酸ベンジル等のアラルキルエステル;スチレン、ビニルトルエン、α-メチルスチレン等の芳香族ビニル類;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、バーサチック酸ビニル等のビニルエステル類;酢酸アリル等のアリルエステル類;塩化ビニリデン、塩化ビニル等のハロゲン含有単量体;(メタ)アクリロニトリル等のシアン化ビニル;エチレン、プロピレン等のオレフィン類、等が挙げられる。
前記(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、アルキル部位の炭素数が1~18の(メタ)アクリル酸アルキルエステルが好ましく、具体的には例えば、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸n-ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸t-ブチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸2-エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリル酸ステアリル等が挙げられる。これらの中でも、メチルアクリレート、エチルアクリレート、メチルメタアクリレート、エチルメタアクリレート、ヒドロキシエチルメタアクリレートが好ましい。前記非媒染剤モノマーも、一種単独で又は二種以上を組合せて使用できる。
更に、前記ポリマー媒染剤として、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド、ポリメタクリロイルオキシエチル-β-ヒドロキシエチルジメチルアンモニウムクロライド、ポリエチレンイミン、ポリアミド-ポリアミン樹脂、カチオン化でんぷん、ジシアンジアミドホルマリン縮合物、ジメチル-2-ヒドロキシプロピルアンモニウム塩重合物、ポリアミジン、ポリビニルアミン、ジシアンジアミド-ホルマリン重縮合物に代表されるジシアン系カオチン樹脂、ジシアンアミド-ジエチレントリアミン重縮合物に代表されるポリアミン系カオチン樹脂、エピクロルヒドリン-ジメチルアミン付加重合物、ジメチルジアリンアンモニウムクロリド-SO2共重合物、ジアリルアミン塩-SO2共重合物等も好ましいものとして挙げることができる。
前記ポリマー媒染剤として、具体的には、特開昭48-28325号、同54-74430号、同54-124726号、同55-22766号、同55-142339号、同60-23850号、同60-23851号、同60-23852号、同60-23853号、同60-57836号、同60-60643号、同60-118834号、同60-122940号、同60-122941号、同60-122942号、同60-235134号、特開平1-161236号、米国特許2484430号、同2548564号、同3148061号、同3309690号、同4115124号、同4124386号、同4193800号、同4273853号、同4282305号、同4450224号、特開平1-161236号、同10-81064号、同10-119423号、同10-157277号、同10-217601号、同11-348409号、特開2001-138621号、同2000-43401号、同2000-211235号、同2000-309157号、同2001-96897号、同2001-138627号、特開平11-91242号、同8-2087号、同8-2090号、同8-2091号、同8-2093号、同8-174992号、同11-192777号、特開2001-301314号の各公報に記載のもの等が挙げられる。
前記無機媒染剤としては、前記以外の多価の水溶性金属塩や疎水性金属塩化合物が挙げられる。例えば、マグネシウム、アルミニウム、カルシウム、スカンジウム、チタン、バナジウム、マンガン、鉄、ニッケル、銅、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、ストロンチウム、イットリウム、ジルコニウム、モリブデン、インジウム、バリウム、ランタン、セリウム、プラセオジミウム、ネオジミウム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、ジスロプロシウム、エルビウム、イッテルビウム、ハフニウム、タングステン、ビスマスから選択される金属の塩又は錯体が挙げられる。
具体例としては、酢酸カルシウム、塩化カルシウム、ギ酸カルシウム、硫酸カルシウム、酢酸バリウム、硫酸バリウム、りん酸バリウム、塩化マンガン、酢酸マンガン、ギ酸マンガン二水和物、硫酸マンガンアンモニウム六水和物、塩化第二銅、塩化アンモニウム銅(II)二水和物、硫酸銅、塩化コバルト、チオシアン酸コバルト、硫酸コバルト、硫酸ニッケル六水和物、塩化ニッケル六水和物、酢酸ニッケル四水和物、硫酸ニッケルアンモニウム六水和物、アミド硫酸ニッケル四水和物、硫酸アルミナ、アルミナミョウバン、塩基性ポリ水酸化アルミナ、亜硫酸アルミナ、チオ硫酸アルミナ、ポリ塩化アルミナ、硝酸アルミナ九水和物、塩化アルミナ六水和物、臭化第一鉄、塩化第一鉄、塩化第二鉄、硫酸第一鉄、硫酸第二鉄、フェノールスルホン酸亜鉛、臭化亜鉛、塩化亜鉛、硝酸亜鉛六水和物、硫酸亜鉛、四塩化チタン、テトライソプロピルチタネート、チタンアセチルアセトネート、乳酸チタン、ジルコニウムアセチルアセトネート、酢酸ジルコニル、硫酸ジルコニル、炭酸ジルコニルアンモニウム、ステアリン酸ジルコニル、オクチル酸ジルコニル、硝酸ジルコニル、オキシ塩化ジルコニウム、ヒドロキシ塩化ジルコニウム、酢酸クロム、硫酸クロム、硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム六水和物、クエン酸マグネシウム九水和物、りんタングステン酸ナトリウム、クエン酸ナトリウムタングステン、12タングストりん酸n水和物、12タングストけい酸26水和物、塩化モリブデン、12モリブドりん酸n水和物、硝酸カリウム、酢酸マンガン、硝酸ゲルマニウム、硝酸ストロンチウム、酢酸イットリウム、塩化イットリウム、硝酸イットリウム、硝酸インジウム、硝酸ランタン、塩化ランタン、酢酸ランタン、安息香酸ランタン、塩化セリウム、硫酸セリウム、オクチル酸セリウム、硝酸プラセオジミウム、硝酸ネオジミウム、硝酸サマリウム、硝酸ユーロピウム、硝酸ガドリニウム、硝酸ジスプロシウム、硝酸エルビウム、硝酸イッテルビウム、塩化ハフニウム、硝酸ビスマス等が挙げられる。中でも、アルミナ含有化合物、チタン含有化合物、ジルコニウム含有化合物、元素周期律表第IIIB族シリーズの金属化合物(塩又は錯体)が好ましい。
また、前記(架橋剤)の項において列挙した「多価金属化合物」も、媒染剤として好適に用いることができる。
上記の媒染剤をインク受容層に添加する場合の添加量としては、0.01~5g/m2が好ましい。
上記の媒染剤をインク受容層に添加する場合の添加量としては、0.01~5g/m2が好ましい。
(他の成分)
本発明に係るインク受容層は、必要に応じて下記成分を含有させて構成される。
即ち、インク色材の劣化を抑制する目的で、各種の紫外線吸収剤、酸化防止剤、一重項酸素クエンチャー等の褪色性防止剤を含んでいてもよい。
上記紫外線吸収剤としては、桂皮酸誘導体、ベンゾフェノン誘導体、ベンゾトリアゾリルフェノール誘導体等が挙げられる。例えば、α-シアノ-フェニル桂皮酸ブチル、o-ベンゾトリアゾールフェノール、o-ベンゾトリアゾール-p-クロロフェノール、o-ベンゾトリアゾール-2,4-ジ-t-ブチルフェノール、o-ベンゾトリアゾール-2,4-ジ-t-オクチルフェノール等が挙げられる。ヒンダートフェノール化合物も紫外線吸収剤として使用でき、具体的には少なくとも2位又は6位の内、1ヵ所以上が分岐アルキル基で置換されたフェノール誘導体が好ましい。
本発明に係るインク受容層は、必要に応じて下記成分を含有させて構成される。
即ち、インク色材の劣化を抑制する目的で、各種の紫外線吸収剤、酸化防止剤、一重項酸素クエンチャー等の褪色性防止剤を含んでいてもよい。
上記紫外線吸収剤としては、桂皮酸誘導体、ベンゾフェノン誘導体、ベンゾトリアゾリルフェノール誘導体等が挙げられる。例えば、α-シアノ-フェニル桂皮酸ブチル、o-ベンゾトリアゾールフェノール、o-ベンゾトリアゾール-p-クロロフェノール、o-ベンゾトリアゾール-2,4-ジ-t-ブチルフェノール、o-ベンゾトリアゾール-2,4-ジ-t-オクチルフェノール等が挙げられる。ヒンダートフェノール化合物も紫外線吸収剤として使用でき、具体的には少なくとも2位又は6位の内、1ヵ所以上が分岐アルキル基で置換されたフェノール誘導体が好ましい。
また、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、サリチル酸系紫外線吸収剤、シアノアクリレート系紫外線吸収剤、オキザリックアシッドアニリド系紫外線吸収剤等も使用できる。例えば、特開昭47-10537号公報、同58-111942号公報、同58-212844号公報、同59-19945号公報、同59-46646号公報、同59-109055号公報、同63-53544号公報、特公昭36-10466号公報、同42-26187号公報、同48-30492号公報、同48-31255号公報、同48-41572号公報、同48-54965号公報、同50-10726号公報、米国特許第2,719,086号明細書、同第3,707,375号明細書、同第3,754,919号明細書、同第4,220,711号明細書等に記載されている。
蛍光増白剤も紫外線吸収剤として使用でき、例えば、クマリン系蛍光増白剤等が挙げられる。具体的には、特公昭45-4699号公報、同54-5324号公報等に記載されている。
上記酸化防止剤としては、ヨーロッパ公開特許第223739号公報、同第309401号公報、同第309402号公報、同第310551号公報、同第310552号公報、同第459416号公報、ドイツ公開特許第3435443号公報、特開昭54-48535号公報、同60-107384号公報、同60-107383号公報、同60-125470号公報、同60-125471号公報、同60-125472号公報、同60-287485号公報、同60-287486号公報、同60-287487号公報、同60-287488号公報、同61-160287号公報、同61-185483号公報、同61-211079号公報、同62-146678号公報、同62-146680号公報、同62-146679号公報、同62-282885号公報、同62-262047号公報、同63-051174号公報、同63-89877号公報、同63-88380号公報、同66-88381号公報、同63-113536号公報;
同63-163351号公報、同63-203372号公報、同63-224989号公報、同63-251282号公報、同63-267594号公報、同63-182484号公報、特開平1-239282号公報、同2-262654号公報、同2-71262号公報、同3-121449号公報、同4-291685号公報、同4-291684号公報、同5-61166号公報、同5-119449号公報、同5-188687号公報、同5-188686号公報、同5-110490号公報、同5-1108437号公報、同5-170361号公報、特公昭48-43295号公報、同48-33212号公報、米国特許第4814262号明細書、同第4980275号明細書等に記載のものが挙げられる。
具体的には、6-エトキシ-1-フェニル-2,2,4-トリメチル-1,2-ジヒドロキノリン、6-エトキシ-1-オクチル-2,2,4-トリメチル-1,2-ジヒドロキノリン、6-エトキシ-1-フェニル-2,2,4-トリメチル-1,2,3,4-テトラヒドロキノリン、6-エトキシ-1-オクチル-2,2,4-トリメチル-1,2,3,4,-テトラヒドロキノリン、シクロヘキサン酸ニッケル、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン、1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-2-エチルヘキサン、2-メチル-4-メトキシ-ジフェニルアミン、1-メチル-2-フェニルインドール等が挙げられる。
これら褪色性防止剤は、単独でも2種以上を併用してもよい。褪色性防止剤は、水溶性化、分散、エマルション化してもよく、マイクロカプセル中に含ませることもできる。褪色性防止剤の添加量としては、インク受容層用塗布液の0.01~10質量%が好ましい。
本発明において、インク受容層はカール防止用に高沸点有機溶剤を含有するのが好ましい。上記高沸点有機溶剤としては、水溶性のものが好ましく、該水溶性の高沸点有機溶剤としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコールモノブチルエーテル(DEGMBE)、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、グリセリンモノメチルエーテル、1,2,3-ブタントリオール、1,2,4-ブタントリオール、1,2,4-ペンタントリオール、1,2,6-ヘキサントリオール、チオジグリコール、トリエタノールアミン、ポリエチレングリコール(重量平均分子量が400以下)等のアルコール類が挙げられる。好ましくは、ジエチレングリコールモノブチルエーテル(DEGMBE)である。
上記高沸点有機溶剤のインク受容層用塗布液中における含有量としては、0.05~1質量%が好ましく、特に好ましくは0.1~0.6質量%である。
また、微粒子の分散性を高める目的で、各種無機塩類、pH調整剤として酸やアルカリ等を含んでいてもよい。
更に、表面の摩擦帯電や剥離帯電を抑制する目的で、電子導電性を持つ金属酸化物微粒子を、表面の摩擦特性を低減する目的で各種のマット剤を含んでいてもよい。
また、微粒子の分散性を高める目的で、各種無機塩類、pH調整剤として酸やアルカリ等を含んでいてもよい。
更に、表面の摩擦帯電や剥離帯電を抑制する目的で、電子導電性を持つ金属酸化物微粒子を、表面の摩擦特性を低減する目的で各種のマット剤を含んでいてもよい。
本発明の好適な組合せ態様としては、インクの水溶性有機溶剤がエチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、(モノ、ジ、トリ)エチレングリコールジメチルエーテル、及び(モノ、ジ、トリ)プロピレングリコールジメチルエーテルから選択される1種以上であり、その含有率(%)は全水溶性有機溶剤中85質量%以上100質量%以下であって、インク受容層の水溶性樹脂がポリビニルアルコールである態様の組合せが最も好ましい。
(支持体)
本発明に用いる支持体としては、プラスチック等の透明材料よりなる透明支持体、紙等の不透明材料からなる不透明支持体のいずれも使用できるが、インク受容層を設ける側の最表層として、ポリエチレン等の熱可塑性樹脂を含んでなる樹脂層(以下、単に「熱可塑性樹脂含有層」と呼ぶことがある。)を有していることが好ましい。尚、上記熱可塑性樹脂含有層は目的等に応じて紙基材の両側に設けることもできる。
本発明に用いる支持体としては、プラスチック等の透明材料よりなる透明支持体、紙等の不透明材料からなる不透明支持体のいずれも使用できるが、インク受容層を設ける側の最表層として、ポリエチレン等の熱可塑性樹脂を含んでなる樹脂層(以下、単に「熱可塑性樹脂含有層」と呼ぶことがある。)を有していることが好ましい。尚、上記熱可塑性樹脂含有層は目的等に応じて紙基材の両側に設けることもできる。
次に、上記熱可塑性樹脂について説明する。
上記熱可塑性樹脂としては、特に制限はなく、ポリオレフィン樹脂(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等のα-オレフィンの単独重合体またはこれらの混合物)など、公知の熱可塑性樹脂の微粒子化したものやそのラテックスから適宜選択して用いることができる。中でも、上記熱可塑性樹脂としては、ポリオレフィン樹脂(特には、ポリエチレン樹脂)が好ましい。
上記熱可塑性樹脂としては、特に制限はなく、ポリオレフィン樹脂(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等のα-オレフィンの単独重合体またはこれらの混合物)など、公知の熱可塑性樹脂の微粒子化したものやそのラテックスから適宜選択して用いることができる。中でも、上記熱可塑性樹脂としては、ポリオレフィン樹脂(特には、ポリエチレン樹脂)が好ましい。
上記ポリオレフィン樹脂は、押出しコーティングが可能な範囲においては、その分子量に特に制限はなく、目的に応じて適宜選定することができ、通常は分子量20,000~200,000の範囲のポリオレフィン樹脂が用いられる。
上記ポリエチレン樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選定することができ、例えば、高密度ポリエチレン(HDPE)、低密度ポリエチレン(LDPE)、線状低密度ポリエチレン(L-LDPE)等が挙げられる。
上記ポリエチレン樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選定することができ、例えば、高密度ポリエチレン(HDPE)、低密度ポリエチレン(LDPE)、線状低密度ポリエチレン(L-LDPE)等が挙げられる。
上記熱可塑性樹脂含有層中には、白色顔料、着色顔料或いは蛍光増白剤、フェノール、ビスフェノール、チオビスフェノール、アミン類、ベンゾフェノン、サリチル酸塩、ベンゾトリアゾール及び有機金属化合物といった安定化剤を添加することが好ましい。
前記熱可塑性樹脂含有層の形成方法としては、溶融押出し、ウェットラミネーション、ドライラミネーション等が挙げられるが、溶融押出しが最も好ましい。上記溶融押出しにより熱可塑性樹脂含有層を形成する際には、熱可塑性樹脂含有層とその下層(以下、「塗工層」ということがある)との接着を強固にするという目的から、塗工層表面に前処理を施しておくことが好ましい。
該前処理としては、硫酸クロム酸混液による酸エッチング処理、ガス炎による火炎処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、グロー放電処理、アルキルチタネート等のアンカーコート処理等が挙げられ、適宜選択して行うことができるが、特に簡便さの点からはコロナ放電処理が好ましい。コロナ放電処理の場合、水との接触角が70°以下になるように処理する必要がある。
該前処理としては、硫酸クロム酸混液による酸エッチング処理、ガス炎による火炎処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、グロー放電処理、アルキルチタネート等のアンカーコート処理等が挙げられ、適宜選択して行うことができるが、特に簡便さの点からはコロナ放電処理が好ましい。コロナ放電処理の場合、水との接触角が70°以下になるように処理する必要がある。
-紙基材-
本発明における支持体には、不透明支持体である紙基材を用いることができる。
上記紙基材としては、通常の天然パルプを主成分とする天然パルプ紙、天然パルプと合成繊維とからなる混抄紙、合成繊維を主成分とする合成繊維紙、ポリスチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンなどの合成樹脂フィルムを擬紙化した、いわゆる合成紙のいずれでもよいが、天然パルプ紙(以下、単に「原紙」という)が特に好ましい。原紙は、中性紙(pH5~9)、酸性紙とも用いることができるが、中性紙がより好ましい。
本発明における支持体には、不透明支持体である紙基材を用いることができる。
上記紙基材としては、通常の天然パルプを主成分とする天然パルプ紙、天然パルプと合成繊維とからなる混抄紙、合成繊維を主成分とする合成繊維紙、ポリスチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンなどの合成樹脂フィルムを擬紙化した、いわゆる合成紙のいずれでもよいが、天然パルプ紙(以下、単に「原紙」という)が特に好ましい。原紙は、中性紙(pH5~9)、酸性紙とも用いることができるが、中性紙がより好ましい。
上記原紙は、針葉樹、広葉樹等から選ばれる天然パルプを主原料に、必要に応じ、クレー、タルク、炭酸カルシウム、尿素樹脂微粒子等の填料、ロジン、アルキルケテンダイマー、高級脂肪酸、エポキシ化脂肪酸アミド、パラフィンワックス、アルケニルコハク酸等のサイズ剤、でんぷん、ポリアミドポリアミンエピクロルヒドリン、ポリアクリルアミド等の紙力増強剤、硫酸バンド、カチオン性ポリマー等の定着剤等を添加したものを用いることができる。また、界面活性剤等の柔軟剤を添加してもよい。更に、上記天然パルプに代えて合成パルプを使用した合成紙を使用してもよく、天然パルプと合成パルプとを任意の比率に混合したものを使用してもよい。中でも、短繊維で平滑性が高くなる広葉樹パルプを用いるのが好ましい。使用するパルプ材の水度は、200~500ml(C.S.F)の範囲であることが好ましく、300~400mlの範囲であることが更に好ましい。
上記紙基材には、サイズ剤、柔軟化剤、紙力剤、定着剤等の他の成分を含有していてもよい。上記サイズ剤としては、ロジン、パラフインワックス、高級脂肪酸塩、アルケニルコハク酸塩、脂肪酸無水物、スチレン無水マレイン酸共重合物、アルキルケテンダイマー、エポキシ化脂肪酸アミド等が挙げられ、上記柔軟化剤としては、無水マレイン酸共重合物とポリアルキレンポリアミンとの反応物、高級脂肪酸の4級アンモニウム塩等が挙げられ、上記紙力剤としては、ポリアクリルアミド、スターチ、ポリビニルアルコール、メラミンホルムアルデヒド縮合物、ゼラチン等が挙げられ、また、上記定着剤としては、硫酸バンド、ポリアミドポリアミンエピクロルヒドリン等が挙げられる。その他、染料、螢光染料、帯電防止剤等を必要に応じて添加することができる。
上記紙基材には、既述の熱可塑性樹脂含有層の形成前に予め、コロナ放電処理、火炎処理、グロー放電処理、プラズマ処理等の活性化処理を施すことが好ましい。
-カレンダー処理-
本発明における支持体には、カレンダー処理を施すことができる。
紙基材上に熱可塑性樹脂含有層を設けた後に、特定の条件でカレンダー処理を施すことによって、上記熱可塑性樹脂含有層の平面性を得ることができ、更に該熱可塑性樹脂含有層を介して形成されるインク受容層の表面の高光沢性、高平面性、および高画質画像形成性を確保することができる。
本発明における支持体には、カレンダー処理を施すことができる。
紙基材上に熱可塑性樹脂含有層を設けた後に、特定の条件でカレンダー処理を施すことによって、上記熱可塑性樹脂含有層の平面性を得ることができ、更に該熱可塑性樹脂含有層を介して形成されるインク受容層の表面の高光沢性、高平面性、および高画質画像形成性を確保することができる。
上記カレンダー処理は、ロール対の少なくとも一方が金属ロールで構成された(好ましくは金属ロールと樹脂ロールとで構成された)ソフトカレンダーまたはスーパーカレンダー、或いはその両方を用いて、その金属ロールの表面温度を既述の熱可塑性樹脂のガラス転移温度以上とすると共に、ロール対におけるロールニップ間のニップ圧を50~400kg/cmとして行なわれることが好ましい。
以下、金属ロールと樹脂ロールとを有するソフトカレンダー、スーパーカレンダーについて詳述する。金属ロールとしては、表面の平滑な円筒状または円柱状のロールであって、その内部に加熱手段を有するものであればその素材等に制限されることなく、公知の金属ロールから適宜選択して用いることができる。また、上記金属ロールは、カレンダー処理時において支持体の両側の面のうち記録面側、すなわちインク受容層が形成される側の面と接触するため、表面粗さは平滑なほど好ましい。上記表面粗さとしては、具体的には、JIS B0601で規定される表面粗さで0.3s以下が好ましく、更には0.2s以下が好適である。
また、上記金属ロールの処理時における表面温度は、紙基材に処理を施す場合には一般に70~250℃が好ましい。これに対し、既述の熱可塑性樹脂含有層が設けられた紙基材に処理を施す場合には、該熱可塑性樹脂含有層中に含有された熱可塑性樹脂のガラス転移温度Tg以上であるのが好ましく、上記Tg以上であって且つ+40℃以下であることが更に好ましい。
上記樹脂ロールとしては、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂等からなる合成樹脂ロールから適宜選択でき、そのジョアD硬度が60~90であるものが適切である。
また、上記金属ロールを有するロール対のニップ圧としては50~400kg/cmが適切であり、好ましくは100~300kg/cmである。上記のように構成されるロール対を一対配したソフトカレンダーおよび/またはスーパーカレンダーによる処理の場合、1~2回程度行なわれるのが望ましい。
また、上記金属ロールを有するロール対のニップ圧としては50~400kg/cmが適切であり、好ましくは100~300kg/cmである。上記のように構成されるロール対を一対配したソフトカレンダーおよび/またはスーパーカレンダーによる処理の場合、1~2回程度行なわれるのが望ましい。
尚、インクジェット記録媒体に用いる支持体は特に限定されるものではなく、プラスチック等の透明材料よりなる透明支持体を用いることもできる。透明支持体に使用可能な材料としては、透明性で、OHPやバックライトディスプレイで使用される時の輻射熱に耐え得る性質を有する材料が好ましい。この様な材料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のポリエステル類;ポリスルホン、ポリフェニレンオキサイド、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリアミド等を挙げることができる。中でも、ポリエステル類が好ましく、特にポリエチレンテレフタレートが好ましい。
また、CD-ROM、DVD-ROM等の読み出し専用光ディスク、CD-R、DVD-R等の追記型光ディスク、更には書き換え型光ディスクを支持体として用い、レーベル面側にインク受容層および光沢付与層を付与することもできる。
また、CD-ROM、DVD-ROM等の読み出し専用光ディスク、CD-R、DVD-R等の追記型光ディスク、更には書き換え型光ディスクを支持体として用い、レーベル面側にインク受容層および光沢付与層を付与することもできる。
本発明のインクジェット記録媒体の構成層(例えばインク受容層)には、ポリマー微粒子分散物を添加してもよい。ポリマー微粒子分散物は、寸度安定化、カール防止、接着防止、膜のひび割れ防止等のような膜物性改良の目的で使用される。ポリマー微粒子分散物については、特開昭62-245258号、同62-1316648号、同62-110066号の各公報に記載がある。なお、ガラス転移温度が低い(40℃以下の)ポリマー微粒子分散物をインク受容層に添加すると、層のひび割れやカールを防止することができる。また、ガラス転移温度が高いポリマー微粒子分散物をバック層に添加しても、カールを防止することができる。
本発明のインク受容層の層厚としては、インクジェット記録の場合では、液滴を全て吸収するだけの吸収容量を持つ必要があるため、層中の空隙率との関連で決定する必要がある。例えば、インク量が8nl/mm2で、空隙率が60%の場合であれば、層厚が約15μm以上の膜が必要となる。この点を考慮すると、インクジェット記録の場合には、インク受容層の層厚としては、10~50μmが好ましい。
また、インク受容層の空隙率は、(株)島津製作所製の水銀ポロシメーター「ボアサイザー9320-PC2」を用いて測定することができる。
また、インク受容層は、透明性に優れていることが好ましいが、その目安としては、インク受容層を透明フイルム支持体上に形成したときのヘイズ値が、30%以下であることが好ましく、20%以下であることがより好ましい。該ヘイズ値は、スガ試験機(株)製のヘイズメーター「HGM-2DP」を用いて測定することができる。
-インクジェット記録方式-
本発明のインクジェット記録方法においては、インクジェットの記録方式に制限はなく、公知の方式、例えば静電誘引力を利用してインクを吐出させる電荷制御方式、ピエゾ素子の振動圧力を利用するドロップオンデマンド方式(圧力パルス方式)、電気信号を音響ビームに変えインクに照射して、放射圧を利用してインクを吐出させる音響インクジェット方式、及びインクを加熱して気泡を形成し、生じた圧力を利用するサーマルインクジェット方式等が用いられる。インクジェット記録方式には、フォトインクと称する濃度の低いインクを小さい体積で多数射出する方式、実質的に同じ色相で濃度の異なる複数のインクを用いて画質を改良する方式や無色透明のインクを用いる方式が含まれる。
本発明のインクジェット記録方法においては、インクジェットの記録方式に制限はなく、公知の方式、例えば静電誘引力を利用してインクを吐出させる電荷制御方式、ピエゾ素子の振動圧力を利用するドロップオンデマンド方式(圧力パルス方式)、電気信号を音響ビームに変えインクに照射して、放射圧を利用してインクを吐出させる音響インクジェット方式、及びインクを加熱して気泡を形成し、生じた圧力を利用するサーマルインクジェット方式等が用いられる。インクジェット記録方式には、フォトインクと称する濃度の低いインクを小さい体積で多数射出する方式、実質的に同じ色相で濃度の異なる複数のインクを用いて画質を改良する方式や無色透明のインクを用いる方式が含まれる。
(乾燥工程)
本発明のインクジェット記録方法では、印画後(好ましくは印画後10分以内)に乾燥を行うことができる。乾燥装置はインクジェット記録装置にインラインあるいはオフラインで装備される。
乾燥方法としては加熱乾燥方法が好ましく、加熱方法としては、加熱送風乾燥機による温風や熱風加熱、赤外ランプによる赤外線乾燥、熱ロール加熱、誘電加熱などの通常の方法で行われる。加熱過剰により例えばカールといった問題を生じることなく濃度、印画直後からの色相変化に優れた記録画像を得るためには印画直後2分以内、更に1分以内で乾燥処理を行うことが好ましく、乾燥は50℃~200℃にて1秒間~5分間が好ましく、50℃~150℃にて1秒間~5分間にて行うことがより好ましい。
本発明のインクジェット記録方法では、印画後(好ましくは印画後10分以内)に乾燥を行うことができる。乾燥装置はインクジェット記録装置にインラインあるいはオフラインで装備される。
乾燥方法としては加熱乾燥方法が好ましく、加熱方法としては、加熱送風乾燥機による温風や熱風加熱、赤外ランプによる赤外線乾燥、熱ロール加熱、誘電加熱などの通常の方法で行われる。加熱過剰により例えばカールといった問題を生じることなく濃度、印画直後からの色相変化に優れた記録画像を得るためには印画直後2分以内、更に1分以内で乾燥処理を行うことが好ましく、乾燥は50℃~200℃にて1秒間~5分間が好ましく、50℃~150℃にて1秒間~5分間にて行うことがより好ましい。
前記インクジェット記録方法は、前述のインクとインクジェット記録媒体の好適な組合せの態様である(2)の組合せを用い、前記印画直後1分以内に50℃~150℃にて1秒間~5分間の乾燥処理を行うことができる。
以下に実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明する。本発明の範囲は以下に示す具体例に限定されるものではない。尚、特に断りの無い限り、「部」及び「%」は質量基準である。
[実施例1]
(支持体の作製)
アカシアからなるLBKP50部及びアスペンからなるLBKP50部をそれぞれディスクリファイナーによりカナディアンフリーネス300mlに叩解しパルプスラリーを調製した。
ついで前記で得られたパルプスラリーに、対パルプ当り、カチオン変性でんぷん(日本NSC製CAT0304L)1.3%、アニオン性ポリアクリルアミド(星光PMC製 DA4104)0.15%、アルキルケテンダイマー(荒川化学製サイズパインK)0.29%、エポキシ化ベヘン酸アミド0.29%、ポリアミドポリアミンエピクロルヒドリン(荒川化学(株)製:アラフィックス100)0.32%を加えた後、消泡剤0.12%を加えた。
(支持体の作製)
アカシアからなるLBKP50部及びアスペンからなるLBKP50部をそれぞれディスクリファイナーによりカナディアンフリーネス300mlに叩解しパルプスラリーを調製した。
ついで前記で得られたパルプスラリーに、対パルプ当り、カチオン変性でんぷん(日本NSC製CAT0304L)1.3%、アニオン性ポリアクリルアミド(星光PMC製 DA4104)0.15%、アルキルケテンダイマー(荒川化学製サイズパインK)0.29%、エポキシ化ベヘン酸アミド0.29%、ポリアミドポリアミンエピクロルヒドリン(荒川化学(株)製:アラフィックス100)0.32%を加えた後、消泡剤0.12%を加えた。
前記のようにして調製したパルプスラリーを長網抄紙機で抄紙し、ウェッブのフェルト面をドラムドライヤーシリンダーにドライヤーカンバスを介して押し当てて乾燥する工程において、ドライヤーカンバスの引張り力を1.6kg/cmに設定して乾燥を行なった後、サイズプレスにて原紙の両面にポリビニールアルコール((株)クラレ製:KL-118)を1g/m2塗布して乾燥し、カレンダー処理を行った。なお、原紙の坪量は166g/m2で抄造し、厚さ160μmの原紙(基紙)を得た。
得られた基紙のワイヤー面(裏面)側にコロナ放電処理を行なった後、溶融押出機を用いて高密度ポリエチレンを厚さ25g/m2となるようにコーティングし、マット面からなる熱可塑性樹脂層を形成した。この裏面側の熱可塑性樹脂層に更にコロナ放電処理を施し、その後、帯電防止剤として、酸化アルミニウム(日産化学工業(株)製の「アルミナジル100」)と二酸化ケイ素(日産化学工業(株)製の「スノーテックスO」)とを1:2の質量比で水に分散した分散液を、乾燥質量が0.2g/m2となるように塗布した。続いて表面にコロナ処理し10質量%の酸化チタンを有する密度0.93g/m2のポリエチレンを24g/m2になるように溶融押出機を用いてコーティングした。
(インク受容層用塗布液A(第1液)の調製)
下記組成に示した、(1)気相法シリカ微粒子と、(2)イオン交換水と、(3)「シャロールDC-902P」と、(4)「ZA-30」と、を混合しビーズミル(KD-P、(株)ジンマルエンタープライゼス製)を用いて分散させた後、分散液を45℃に加熱し20時間保持した。その後、これに下記(5)ホウ酸水溶液と、(6)ジメチルアミン・エピクロルヒドリン・ポリアルキレンポリアミン重縮合物と、(7)ポリビニルアルコール溶解液と、(8)「スーパーフレックス650」と、(9)エタノール水と、を30℃で加え、インク受容層用塗布液A(第1液)を調製した。
下記組成に示した、(1)気相法シリカ微粒子と、(2)イオン交換水と、(3)「シャロールDC-902P」と、(4)「ZA-30」と、を混合しビーズミル(KD-P、(株)ジンマルエンタープライゼス製)を用いて分散させた後、分散液を45℃に加熱し20時間保持した。その後、これに下記(5)ホウ酸水溶液と、(6)ジメチルアミン・エピクロルヒドリン・ポリアルキレンポリアミン重縮合物と、(7)ポリビニルアルコール溶解液と、(8)「スーパーフレックス650」と、(9)エタノール水と、を30℃で加え、インク受容層用塗布液A(第1液)を調製した。
(1)気相法シリカ微粒子 100部
(AEROSlL300SF75、日本アエロジル(株)製)
(2)イオン交換水 555部
(3)「シャロールDC-902P」 8.7部
(分散剤、第一工業製薬(株)製、51.5%水溶液)
(4)酢酸ジルコニル 2.7部
(「ZA-30」、第一稀元素化学工業(株)製、50%水溶液)
(5)ホウ酸(架橋剤)水溶液(7.5%) 50部
(6)ジメチルアミン・エピクロルヒドリン・ポリアルキレンポリアミン重縮合物
(「SC-505」、ハイモ(株)、50%水溶液) 0.77部
(7)下記組成のポリビニルアルコール(水溶性樹脂)溶解液 290部
(8)「スーパーフレックス650」 25部
(カチオン変性ポリウレタン、第一工業製薬(株)製)
(9)エタノール水(エタノール含有量59%) 75部
(AEROSlL300SF75、日本アエロジル(株)製)
(2)イオン交換水 555部
(3)「シャロールDC-902P」 8.7部
(分散剤、第一工業製薬(株)製、51.5%水溶液)
(4)酢酸ジルコニル 2.7部
(「ZA-30」、第一稀元素化学工業(株)製、50%水溶液)
(5)ホウ酸(架橋剤)水溶液(7.5%) 50部
(6)ジメチルアミン・エピクロルヒドリン・ポリアルキレンポリアミン重縮合物
(「SC-505」、ハイモ(株)、50%水溶液) 0.77部
(7)下記組成のポリビニルアルコール(水溶性樹脂)溶解液 290部
(8)「スーパーフレックス650」 25部
(カチオン変性ポリウレタン、第一工業製薬(株)製)
(9)エタノール水(エタノール含有量59%) 75部
-ポリビニルアルコール溶解液の組成-
・ポリビニルアルコール 20.3部
(「PVA224」、鹸化度88%、重合度2400、(株)クラレ製)
・ジエチレングリコールモノブチルエーテル 6.0部
(「ブチセノール20P」、協和発酵(株)製)
・イオン交換水 263.7部
・ポリビニルアルコール 20.3部
(「PVA224」、鹸化度88%、重合度2400、(株)クラレ製)
・ジエチレングリコールモノブチルエーテル 6.0部
(「ブチセノール20P」、協和発酵(株)製)
・イオン交換水 263.7部
(塩基性溶液B(第2液)の調製)
下記に示した組成物を混合攪拌し、塩基性溶液Bを得た。
(1)ホウ酸 0.65部
(2)炭酸ジルコニルアンモニウム 2.5部
(ジルコソールAC-7(13%水溶液)、第一稀元素化学工業(株)製)
(3)炭酸アンモニウム(一級:関東化学(株)製) 4.0部
(4)イオン交換水 92.85部
(5)ポリオキシエチレンイソデシルエーテル 0.6部
(ノイゲンSD-70、第一工業製薬(株)製)
下記に示した組成物を混合攪拌し、塩基性溶液Bを得た。
(1)ホウ酸 0.65部
(2)炭酸ジルコニルアンモニウム 2.5部
(ジルコソールAC-7(13%水溶液)、第一稀元素化学工業(株)製)
(3)炭酸アンモニウム(一級:関東化学(株)製) 4.0部
(4)イオン交換水 92.85部
(5)ポリオキシエチレンイソデシルエーテル 0.6部
(ノイゲンSD-70、第一工業製薬(株)製)
(インラインブレンド用多価金属塩水溶液Cの調製)
下記に示した組成物を混合攪拌し、インラインブレンド用多価金属塩水溶液Cを得た。
(1)アルファイン83 20.0部
(ポリ塩化アルミ:大明化学工業株式会社製)
(2)ノイゲンSD-60 4.4部
(ポリオキシエチレンイソデシルエーテル:第一工業製薬(株)製)
(3)イオン交換水 75.6部
下記に示した組成物を混合攪拌し、インラインブレンド用多価金属塩水溶液Cを得た。
(1)アルファイン83 20.0部
(ポリ塩化アルミ:大明化学工業株式会社製)
(2)ノイゲンSD-60 4.4部
(ポリオキシエチレンイソデシルエーテル:第一工業製薬(株)製)
(3)イオン交換水 75.6部
(インクジェット記録用シートの作製)
前記支持体のオモテ面にコロナ放電処理を行った後、173ml/m2の塗布量となるように流したインク受容層用塗布液A(第1液)に、インラインブレンド用多価金属塩水溶液Cを10.8ml/m2の速度でインラインミキシングしてインク受容層用塗布液A-2を調製し、塗布をおこなった。その後熱風乾燥機にて80℃(風速3~8m/sec)で塗布層の固形分濃度が20%になるまで乾燥させた。この塗布層は、この間は恒率乾燥を示した。その後、減率乾燥を示す前に、前記塩基性溶液B(第2液)に3秒浸漬して前記塗布層上にその13g/m2を付着させ、更に80℃下で10分間乾燥させた(硬化工程)。これにより、乾燥膜厚32μmのインク受容層が設けられた実施例1のインクジェット記録用シートを作製した。
また、下記方法により測定したインク受容層の無機微粒子の粒子径は20nmであった。
前記支持体のオモテ面にコロナ放電処理を行った後、173ml/m2の塗布量となるように流したインク受容層用塗布液A(第1液)に、インラインブレンド用多価金属塩水溶液Cを10.8ml/m2の速度でインラインミキシングしてインク受容層用塗布液A-2を調製し、塗布をおこなった。その後熱風乾燥機にて80℃(風速3~8m/sec)で塗布層の固形分濃度が20%になるまで乾燥させた。この塗布層は、この間は恒率乾燥を示した。その後、減率乾燥を示す前に、前記塩基性溶液B(第2液)に3秒浸漬して前記塗布層上にその13g/m2を付着させ、更に80℃下で10分間乾燥させた(硬化工程)。これにより、乾燥膜厚32μmのインク受容層が設けられた実施例1のインクジェット記録用シートを作製した。
また、下記方法により測定したインク受容層の無機微粒子の粒子径は20nmであった。
<インクの作製>
(マゼンタインクの作製)
下記の成分に脱イオン水を加え1リットルとした後、30~40℃で加熱しながら1時間攪拌した。その後、KOH10mol/lにてpH=9に調整し、平均孔径0.25μmのミクロフィルターで減圧濾過しマゼンタインクM-101を作製した。
(マゼンタインクの作製)
下記の成分に脱イオン水を加え1リットルとした後、30~40℃で加熱しながら1時間攪拌した。その後、KOH10mol/lにてpH=9に調整し、平均孔径0.25μmのミクロフィルターで減圧濾過しマゼンタインクM-101を作製した。
・染料 M-1(下記参照) 35.0g
・1,5-ペンタンジオール 50.0g
・2-ピロリドン 50.0g
・エチレングリコール 72.4g
・尿素 19.0g
・PROXEL XL2(アベシア(株)製) 1.1g
・1,5-ペンタンジオール 50.0g
・2-ピロリドン 50.0g
・エチレングリコール 72.4g
・尿素 19.0g
・PROXEL XL2(アベシア(株)製) 1.1g
<性能評価>
(インク受容層細孔メジアン径測定)
水溶性有機溶剤(表1に記載)の塗布量が6.6g/m2となるように該水溶性有機溶剤を水で希釈し、バーコーターを用いて前記インクジェット記録用シートに塗布を行った。
塗布後のインクジェット記録用シートと塗布前のインクジェット記録用シートを25℃50%RHの環境下に24時間保管し、それぞれ20×100mmのサイズに裁断し、島津オートボア社製9220を用いて初気圧約20kPaにて細孔径分布の測定(塗布前の細孔メジアン径L2、塗布後の細孔メジアン径L3))を行った。
また、インク受容層の塗布を行っていない支持体のみでも同様に細孔径分布の測定(支持体の細孔メジアン径L1)を行い、下記式に示すように上記インクジェット記録用シートの細孔径分布から差し引いてインク受容層の細孔メジアン径の変化率(%)を求めた。得られた結果を表1に示す。
インク受容層の細孔メジアン径の変化率(%)
=((L3-L1)/(L2-L1))×100―100
(インク受容層細孔メジアン径測定)
水溶性有機溶剤(表1に記載)の塗布量が6.6g/m2となるように該水溶性有機溶剤を水で希釈し、バーコーターを用いて前記インクジェット記録用シートに塗布を行った。
塗布後のインクジェット記録用シートと塗布前のインクジェット記録用シートを25℃50%RHの環境下に24時間保管し、それぞれ20×100mmのサイズに裁断し、島津オートボア社製9220を用いて初気圧約20kPaにて細孔径分布の測定(塗布前の細孔メジアン径L2、塗布後の細孔メジアン径L3))を行った。
また、インク受容層の塗布を行っていない支持体のみでも同様に細孔径分布の測定(支持体の細孔メジアン径L1)を行い、下記式に示すように上記インクジェット記録用シートの細孔径分布から差し引いてインク受容層の細孔メジアン径の変化率(%)を求めた。得られた結果を表1に示す。
インク受容層の細孔メジアン径の変化率(%)
=((L3-L1)/(L2-L1))×100―100
(インク受容層無機微粒子の粒子径測定)
インク受容層表面を電子顕微鏡(S-4700、HITACHI(株)製)にて加速電圧10kVで観察し、表面の任意の位置にある100個の無機微粒子について、それぞれその投影面積を求めてその面積に等しい円を仮定したときの直径として個々の粒子の粒径を求め、100個の無機微粒子の粒径の単純平均として無機微粒子の粒子径を求めた。
インク受容層表面を電子顕微鏡(S-4700、HITACHI(株)製)にて加速電圧10kVで観察し、表面の任意の位置にある100個の無機微粒子について、それぞれその投影面積を求めてその面積に等しい円を仮定したときの直径として個々の粒子の粒径を求め、100個の無機微粒子の粒径の単純平均として無機微粒子の粒子径を求めた。
(濃度測定)
上記で得られたインクジェット記録用シートを25℃50%RHの環境下で1日保管した後、そのインク受容層上に、前記マゼンタインクを装填したキャノン社製のプリンタMP950を用いて、同環境下にてカラー調整を色補正なしの設定で、マゼンタのベタ画像を印画し、同環境下に24時間保管した。
保管後にX-rite310(X-rite社製)にてマゼンタ濃度測定を行い、下記評価基準に従って評価した。得られた結果を表1に示す。
上記で得られたインクジェット記録用シートを25℃50%RHの環境下で1日保管した後、そのインク受容層上に、前記マゼンタインクを装填したキャノン社製のプリンタMP950を用いて、同環境下にてカラー調整を色補正なしの設定で、マゼンタのベタ画像を印画し、同環境下に24時間保管した。
保管後にX-rite310(X-rite社製)にてマゼンタ濃度測定を行い、下記評価基準に従って評価した。得られた結果を表1に示す。
<評価基準>
A:濃度が2.6以上
B:濃度が2.5以上、2.6未満
C:濃度が2.4以上、2.5未満
D:濃度が2.4未満
A:濃度が2.6以上
B:濃度が2.5以上、2.6未満
C:濃度が2.4以上、2.5未満
D:濃度が2.4未満
(色相変化測定)
上記で得られたインクジェット記録用シートを25℃50%RHの環境下で1日保管した後、そのインク受容層上に、前記マゼンタインクを装填したキャノン社製のプリンタMP950を用いて、同環境下にてマゼンタ濃度が1.5となるように調整してマゼンタのベタ画像を印画した。
印画直後(印画後2分以内)および印画から24時間経過後に、それぞれマゼンタベタ部の色相を測定し、印画直後の色相と、印画後24時間経過後の色相と、の差を色差(ΔE)とした。
ここで、色相の測定は、分光光度計(スペクトロリノ、グレタグマクベス社製)を用い、光源F8、視野角2度の条件でL*a*b*を測定することにより行った。
得られた色差(ΔE)から、以下の評価基準に従って色変わりを評価した。得られた結果を表1に示す。
上記で得られたインクジェット記録用シートを25℃50%RHの環境下で1日保管した後、そのインク受容層上に、前記マゼンタインクを装填したキャノン社製のプリンタMP950を用いて、同環境下にてマゼンタ濃度が1.5となるように調整してマゼンタのベタ画像を印画した。
印画直後(印画後2分以内)および印画から24時間経過後に、それぞれマゼンタベタ部の色相を測定し、印画直後の色相と、印画後24時間経過後の色相と、の差を色差(ΔE)とした。
ここで、色相の測定は、分光光度計(スペクトロリノ、グレタグマクベス社製)を用い、光源F8、視野角2度の条件でL*a*b*を測定することにより行った。
得られた色差(ΔE)から、以下の評価基準に従って色変わりを評価した。得られた結果を表1に示す。
<評価基準>
A ・・・ ΔE<1 : 色変わりがほとんど認識できない
B ・・・ 1≦ΔE<2 : 色変わりがわかるがあまり目立たない
C ・・・ 2≦ΔE<4 : 色変わりがかなり目立つが許容できるレベル
D ・・・ 4≦ΔE : 色変わりが大きく問題となるレベル
A ・・・ ΔE<1 : 色変わりがほとんど認識できない
B ・・・ 1≦ΔE<2 : 色変わりがわかるがあまり目立たない
C ・・・ 2≦ΔE<4 : 色変わりがかなり目立つが許容できるレベル
D ・・・ 4≦ΔE : 色変わりが大きく問題となるレベル
[実施例2~20]
実施例1において、エチレングリコールを表1の水溶性有機溶剤に置き換えた以外は実施例1と同様にしてマゼンタインクを作製し、印画し、評価した。
ここで、表1及び表2中の水溶性有機溶剤の欄の略称は以下の通りである。
EGMME:エチレングリコールモノメチルエーテル
EGDME:エチレングリコールジメチルエーテル
PGMME:プロピレングリコールモノメチルエーテル
DEGMME:ジエチレングリコールモノメチルエーテル
DEGMBE:ジエチレングリコールモノブチルエーテル
DEGDME:ジエチレングリコールジメチルエーテル
DPGMME:ジプロピレングリコールモノメチルエーテル
DPGMBE:ジプロピレングリコールモノブチルエーテル
TEGDME:トリエチレングリコールジメチルエーテル
EGMMEA:エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート
TEGMBE:トリエチレングリコールモノブチルエーテル
実施例1において、エチレングリコールを表1の水溶性有機溶剤に置き換えた以外は実施例1と同様にしてマゼンタインクを作製し、印画し、評価した。
ここで、表1及び表2中の水溶性有機溶剤の欄の略称は以下の通りである。
EGMME:エチレングリコールモノメチルエーテル
EGDME:エチレングリコールジメチルエーテル
PGMME:プロピレングリコールモノメチルエーテル
DEGMME:ジエチレングリコールモノメチルエーテル
DEGMBE:ジエチレングリコールモノブチルエーテル
DEGDME:ジエチレングリコールジメチルエーテル
DPGMME:ジプロピレングリコールモノメチルエーテル
DPGMBE:ジプロピレングリコールモノブチルエーテル
TEGDME:トリエチレングリコールジメチルエーテル
EGMMEA:エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート
TEGMBE:トリエチレングリコールモノブチルエーテル
[実施例21]
実施例8において、マゼンタインクの組成を下記のように変更した以外は実施例8と同様にしてマゼンタインクを作製し、印画し、評価した。
・染料 M-1(上記参照) 35.0g
・1,5-ペンタンジオール 34.5g
・2-ピロリドン 34.5g
・DEGMBE 103.4g
・尿素 19.0g
・PROXEL XL2(アベシア(株)製) 1.1g
実施例8において、マゼンタインクの組成を下記のように変更した以外は実施例8と同様にしてマゼンタインクを作製し、印画し、評価した。
・染料 M-1(上記参照) 35.0g
・1,5-ペンタンジオール 34.5g
・2-ピロリドン 34.5g
・DEGMBE 103.4g
・尿素 19.0g
・PROXEL XL2(アベシア(株)製) 1.1g
[実施例22]
実施例8において、マゼンタインクの組成を下記のように変更した以外は実施例8と同様にしてマゼンタインクを作製し、印画し、評価した。
・染料 M-1(上記参照) 35.0g
・1,5-ペンタンジオール 21.6g
・2-ピロリドン 21.6g
・DEGMBE 129.3g
・尿素 19.0g
・PROXEL XL2(アベシア(株)製) 1.1g
実施例8において、マゼンタインクの組成を下記のように変更した以外は実施例8と同様にしてマゼンタインクを作製し、印画し、評価した。
・染料 M-1(上記参照) 35.0g
・1,5-ペンタンジオール 21.6g
・2-ピロリドン 21.6g
・DEGMBE 129.3g
・尿素 19.0g
・PROXEL XL2(アベシア(株)製) 1.1g
(実施例23)
実施例8において、マゼンタインクの組成を下記のように変更した以外は実施例8と同様にしてマゼンタインクを作製し、印画し、評価した。
・染料 M-1(上記参照) 35.0g
・1,5-ペンタンジオール 12.9g
・2-ピロリドン 12.9g
・DEGMBE 146.5g
・尿素 19.0g
・PROXEL XL2(アベシア(株)製) 1.1g
実施例8において、マゼンタインクの組成を下記のように変更した以外は実施例8と同様にしてマゼンタインクを作製し、印画し、評価した。
・染料 M-1(上記参照) 35.0g
・1,5-ペンタンジオール 12.9g
・2-ピロリドン 12.9g
・DEGMBE 146.5g
・尿素 19.0g
・PROXEL XL2(アベシア(株)製) 1.1g
(実施例24)
実施例8において、マゼンタインクの組成を下記のように変更した以外は実施例8と同様にしてマゼンタインクを作製し、印画し、評価した。
・染料 M-1(上記参照) 35.0g
・1,5-ペンタンジオール 4.3g
・2-ピロリドン 4.3g
・DEGMBE 163.8g
・尿素 19.0g
・PROXEL XL2(アベシア(株)製) 1.1g
実施例8において、マゼンタインクの組成を下記のように変更した以外は実施例8と同様にしてマゼンタインクを作製し、印画し、評価した。
・染料 M-1(上記参照) 35.0g
・1,5-ペンタンジオール 4.3g
・2-ピロリドン 4.3g
・DEGMBE 163.8g
・尿素 19.0g
・PROXEL XL2(アベシア(株)製) 1.1g
(実施例25)
実施例8において、インクジェット記録用シートのインク受容層のポリビニルアルコールをPVA224からPVA235(鹸化度88%、重合度3500 (株)クラレ製)に変更した以外は実施例8と同様にしてインクジェット記録用シートを作製した。このインクジェット記録用シートを用いた以外は、実施例8と同様に印画し、評価した。
実施例8において、インクジェット記録用シートのインク受容層のポリビニルアルコールをPVA224からPVA235(鹸化度88%、重合度3500 (株)クラレ製)に変更した以外は実施例8と同様にしてインクジェット記録用シートを作製した。このインクジェット記録用シートを用いた以外は、実施例8と同様に印画し、評価した。
(実施例26)
実施例8において、インクジェット記録用シートのインク受容層のポリビニルアルコールをPVA224からJM-33(鹸化度94.5、重合度3300、日本酢ビ・ポバール(株)製)に変更した以外は実施例8と同様にしてインクジェット記録用シートを作製した。このインクジェット記録用シートを用いた以外は、実施例8と同様に印画し、評価した。
実施例8において、インクジェット記録用シートのインク受容層のポリビニルアルコールをPVA224からJM-33(鹸化度94.5、重合度3300、日本酢ビ・ポバール(株)製)に変更した以外は実施例8と同様にしてインクジェット記録用シートを作製した。このインクジェット記録用シートを用いた以外は、実施例8と同様に印画し、評価した。
(実施例27)
実施例8において、マゼンタインクのマゼンタ染料をM-5に変更した以外は実施例8と同様にしてマゼンタインクを作製し、印画し、評価した。
実施例8において、マゼンタインクのマゼンタ染料をM-5に変更した以外は実施例8と同様にしてマゼンタインクを作製し、印画し、評価した。
(比較例1)
実施例8において、マゼンタインクの組成を下記のように変更した以外は実施例8と同様にしてマゼンタインクを作製し、印画し、評価した。
・染料 M-1(上記参照) 35.0g
・1,5-ペンタンジオール 55.2g
・2-ピロリドン 55.2g
・DEGMBE 62.1g
・尿素 19.0g
・PROXEL XL2(アベシア(株)製) 1.1g
実施例8において、マゼンタインクの組成を下記のように変更した以外は実施例8と同様にしてマゼンタインクを作製し、印画し、評価した。
・染料 M-1(上記参照) 35.0g
・1,5-ペンタンジオール 55.2g
・2-ピロリドン 55.2g
・DEGMBE 62.1g
・尿素 19.0g
・PROXEL XL2(アベシア(株)製) 1.1g
(比較例2)
実施例8において、マゼンタインクの組成を下記のように変更した以外は実施例8と同様にしてマゼンタインクを作製し、印画し、評価した。
・染料 M-1(上記参照) 35.0g
・1,5-ペンタンジオール 61.2g
・2-ピロリドン 61.2g
・DEGMBE 50.0g
・尿素 19.0g
・PROXEL XL2(アベシア(株)製) 1.1g
実施例8において、マゼンタインクの組成を下記のように変更した以外は実施例8と同様にしてマゼンタインクを作製し、印画し、評価した。
・染料 M-1(上記参照) 35.0g
・1,5-ペンタンジオール 61.2g
・2-ピロリドン 61.2g
・DEGMBE 50.0g
・尿素 19.0g
・PROXEL XL2(アベシア(株)製) 1.1g
(比較例3)
実施例8において、マゼンタインクの組成を下記のように変更した以外は実施例8と同様にしてマゼンタインクを作製し、印画し、評価した。
・染料 M-1(上記参照) 35.0g
・1,5-ペンタンジオール 73.3g
・2-ピロリドン 73.3g
・DEGMBE 25.9g
・尿素 19.0g
・PROXEL XL2(アベシア(株)製) 1.1g
実施例8において、マゼンタインクの組成を下記のように変更した以外は実施例8と同様にしてマゼンタインクを作製し、印画し、評価した。
・染料 M-1(上記参照) 35.0g
・1,5-ペンタンジオール 73.3g
・2-ピロリドン 73.3g
・DEGMBE 25.9g
・尿素 19.0g
・PROXEL XL2(アベシア(株)製) 1.1g
(比較例4~8)
実施例8において、DEGMBEを表1の水溶性有機溶剤に置き換えた以外は実施例8と同様にしてマゼンタインクを作製し、印画し、評価した。
実施例8において、DEGMBEを表1の水溶性有機溶剤に置き換えた以外は実施例8と同様にしてマゼンタインクを作製し、印画し、評価した。
表1から明らかな通り、本発明の構成を有さない比較例は、濃度が低く、また印画直後からの色相変化が大きかった。
一方、本発明の構成を有する実施例は、印画後の濃度は高く、更に、印画直後からの色相変化も少なく良好であった。
一方、本発明の構成を有する実施例は、印画後の濃度は高く、更に、印画直後からの色相変化も少なく良好であった。
[実施例28~30、比較例9~11]
<各種カラーインクの作製>
実施例2において、染料種、添加剤を変えることにより、イエローインク、シアンインク、ブラックインクを表2に示すように作製した。
<各種カラーインクの作製>
実施例2において、染料種、添加剤を変えることにより、イエローインク、シアンインク、ブラックインクを表2に示すように作製した。
尚、表2の染料の構造は以下のとおりである。
<イエロー画像、シアン画像、ブラック画像の印画及び性能評価>
実施例2において、マゼンタインクの代わりに、上記イエローインクY-101、Y-102、シアンインクC-101、C-102、ブラックインクBk-101、Bk-102に変更した以外は実施例2と同様にして、それぞれイエロー、シアン、ブラックのベタ画像を印画し性能評価を行った。
実施例2において、マゼンタインクの代わりに、上記イエローインクY-101、Y-102、シアンインクC-101、C-102、ブラックインクBk-101、Bk-102に変更した以外は実施例2と同様にして、それぞれイエロー、シアン、ブラックのベタ画像を印画し性能評価を行った。
表3から明らかな通り、本発明の構成を有さない比較例は、濃度が低く、また印画直後からの色相変化が大きかった。
一方、本発明の構成を有する実施例は、印画後の濃度は高く、更に、印画直後からの色相変化も少なく良好であった。
一方、本発明の構成を有する実施例は、印画後の濃度は高く、更に、印画直後からの色相変化も少なく良好であった。
Claims (4)
- 無機微粒子、水溶性樹脂、及び架橋剤を少なくとも含むインク受容層を支持体上に有するインクジェット記録媒体に、染料、水、及び水溶性有機溶剤を少なくとも含むインクであって、全水溶性有機溶剤中における、前記インク受容層に6.6g/m2付与した前後での前記インク受容層の水銀圧入法により測定される細孔メジアン径の変化率が13.0%以下となる水溶性有機溶剤の含有比率が40質量%以上であるインクを用いて記録を行うインクジェット記録方法。
- 電子顕微鏡により測定されるインク受容層の無機微粒子の粒子径が5nm以上45nm以下である請求項1に記載のインクジェット記録方法。
- 前記水溶性樹脂がポリビニルアルコールである請求項1に記載のインクジェット記録方法。
- 前記インク中の前記水溶性有機溶剤が、エチレングリコールモノアルキルエーテル、ジエチレングリコールモノアルキルエーテル、プロピレングリコールモノアルキルエーテル、ジプロピレングリコールモノアルキルエーテル、1,2-アルキルジオール、エチレングリコールジアルキルエーテル、ジエチレングリコールジアルキルエーテル、トリエチレングリコールジアルキルエーテル、プロピレングリコールジアルキルエーテル、ジプロピレングリコールジアルキルエーテル、及びトリプロピレングリコールジアルキルエーテルから選択される少なくとも1つである請求項1に記載のインクジェット記録方法。
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