WO2007065841A1 - Aufzeichnungsmaterialien für ink-jet - Google Patents

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WO2007065841A1
WO2007065841A1 PCT/EP2006/069108 EP2006069108W WO2007065841A1 WO 2007065841 A1 WO2007065841 A1 WO 2007065841A1 EP 2006069108 W EP2006069108 W EP 2006069108W WO 2007065841 A1 WO2007065841 A1 WO 2007065841A1
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WO
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gel
recording materials
layer
color
amino
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PCT/EP2006/069108
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English (en)
French (fr)
Inventor
Volker Schädler
Chrystelle Egger
Roland Ettl
Wolfgang Schmidt
Frank Konietzni
Original Assignee
Basf Se
Felix Schoeller Jr. Foto und Spezial- papiere Gmb H & Co. KG
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    • B41M5/508—Supports

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of recording materials which can be printed with a color jet printer (ink-jet) and which have a gel layer, characterized in that a) a support with a dispersion or solution of an organic gel former, rather by polycondensation or polyadduct formation is chemically crosslinkable, is coated,
  • the invention further relates to the substrates obtainable by this process, in particular papers, for ink-jet printing.
  • ink-jet printing With ink-jet printing, ink is applied from a storage container to the substrate to be printed; With the "drop on demand” process, the storage vessel moves and the paint is applied at the desired location, with the “continuous drop” process, a continuous color jet is applied on the way to the substrate e.g. distracted by electrostatic charge, so that the mark appears on the substrate in the desired position in the desired shape and color.
  • Papers for ink-jet printing are generally made up of several layers. There is a barrier layer on the base paper to prevent color from diffusing into the base paper.
  • the color receiving layer follows the barrier layer.
  • the ink receiving layer alone absorbs the printing ink. As much color as possible must be able to be taken for a high image quality. At the same time, the printing process and the subsequent drying should only take as short a time as possible.
  • the quality of the image and also the duration of the printing process are therefore essentially determined by the properties of the color receiving layer.
  • the ink-receiving layer has usually contained inorganic pigments for receiving the printing ink.
  • inorganic pigments for receiving the printing ink.
  • B. color receiving layers of colloidal silicates or aluminates are described. The pigments are combined with polyvinyl alcohol as a binder and solidified into a porous three-dimensional structure (gel layer).
  • Papers for ink-jet printing are relatively expensive due to their complicated layer structure and especially due to the high content of inorganic pigments. Such papers could be significantly cheaper if the inorganic pigments were replaced by cheaper raw materials. However, the properties of the papers should not be impaired if possible. Even without inorganic pigments, the printability, in particular also the printing and drying speed, and the image quality should therefore meet high requirements.
  • Color-receiving layers made from organic polymers have also already been described. According to US Pat. No. 6,265,059, emulsion polymers are coagulated to form the ink-receiving layer.
  • EP-A 191 645 describes the complex formation from an acidic and basic polymer to form the color receiving layer.
  • EP-A 1 020 300 describes a mixture of two polymers that dries to a gel.
  • JP -A 708121 1 relates to the production of a color receiving layer by irradiation of a water-soluble polymer, e.g. a polyacrylic acid or polyacrylamide.
  • the object of the present invention was a process for the production of recording materials for ink-jet printing, in which the content of inorganic pigments in the ink-receiving layer can be reduced or such pigments can be dispensed with entirely, the good application properties of the papers being retained as far as possible.
  • any substrate can be used as the carrier, preferably it is a cellulose-containing substrate, in particular a base paper, particularly preferably base paper, which has at least on the side to be coated with a barrier layer, for. B. is made of polyethylene.
  • the barrier layer is intended to prevent color from penetrating the base paper.
  • the base paper is particularly preferably provided with a barrier layer on both sides.
  • the gelling agent is dissolved or dispersed in a solvent. Suitable solvents are water or organic solvents, especially those with a boiling point below 250 ° C. at 1 bar. Water, water-miscible organic solvents and mixtures of water with these solvents in any ratio are preferred. Water is particularly preferred. Aqueous solutions of the gel former are very particularly preferred.
  • a gel consists of a spatial network and a liquid that at least partially fills the interstices of the network.
  • This spatial network is formed from the organic gel formers by polycondensation and / or poly addition.
  • the liquid is preferably the above solvent, especially water (hydrogel).
  • Polycondensation is understood to mean a chemical reaction in which water is split off. When an adduct is formed, the reactants react without elimination of water or another compound.
  • polyadduct formation examples are polyisocyanate polyadducts, in particular polyurethanes, which are obtained by reacting polyisocyanates with compounds containing hydroxyl or amino groups in a suitable organic solvent (solvogels).
  • Suitable polyisocyanate polyadducts are e.g. known from DE 10 2005 025 970.7 and the prior art cited therein.
  • the functionality of the polyisocyanates (ie average number of isocyanate groups per molecule) or the functionality of the compounds reactive with isocyanate (ie average number of hydroxyl and amino groups per molecule) should be greater than 2, preferably greater than 2.3, particularly preferably be greater than 2.8.
  • gels which are formed by polycondensation are preferred.
  • the organic gelling agent is a compound made from aromatic hydroxyl compounds and an aldehyde (phenol-aldehyde resin) or from amino compounds and an aldehyde (amino-aldehyde resin).
  • the phenol-aldehyde resins are preferably reaction products of a low molecular weight aldehyde (molecular weight preferably less than 200 g / mol, in particular less than 100 g / mol) with a low molecular weight aromatic hydroxyl compound composed preferably of only one aromatic ring, which has at least one hydroxyl group and is optionally substituted by alkyl groups (molecular weight preferably less than 200, in particular less than 150 g / mol).
  • the aldehyde is preferably formaldehyde, acetaldehyde or furfural, particularly preferably formaldehyde.
  • the aromatic hydroxyl compound is preferably phenol or cresol.
  • the amino aldehyde resins are preferably reaction products of a low molecular weight aldehyde (molecular weight preferably less than 200 g / mol, in particular less than 100 g / mol) with a low molecular weight amino compound which contains at least two primary amino groups (molecular weight preferably less than 200, in particular less than 150 g / mol).
  • the aldehyde is preferably formaldehyde, acetaldehyde or furfural, particularly preferably formaldehyde.
  • the amino compound is preferably urea or melamine.
  • the phenol-aldehyde resins and amino-aldehyde resins are preferably solutions, in particular aqueous solutions.
  • the reaction products from the above compounds are therefore not yet crosslinked or only to such an extent that the reaction products are still soluble in water (at 20 ° C., 1 bar).
  • Amino aldehyde resins are very particularly preferred.
  • the molar ratio of aldehyde group to the reactive hydrogen atoms of the amino groups is preferably 0.08 to 2 mol of aldehyde, preferably formaldehyde, to 1 mol of amino group.
  • the resins can be reacted with other compounds.
  • Alcohols with which the methylol groups formed in the reaction with formaldehyde can be etherified are particularly suitable. In the later networking, i.e. further conversion of the methylol groups or etherified methylol groups, these alcohols are then split off.
  • Suitable amino-formaldehyde resins are e.g. B. available from BASF as Kaurite®, Kauramine® and Luwipale®.
  • the solids content of the resin solution or dispersion is preferably between 2 and 50% by weight, the viscosity of the solution or dispersion being less than 5000 mPas, in particular less than 1000 mPas).
  • the dispersion or solution of the gel former may contain other additives in addition to the gel former itself.
  • wetting agents are suitable which can bring about a better distribution and uniform coating of the gel former on the support. Examples include fluorosurfactants that reduce the surface tension on the substrate.
  • the amount of wetting agent is preferably 0.1 to 3 parts by weight per 100 parts by weight of gelling agent (dry, without solvent). Additives which influence the subsequent pore size of the dried coating are also suitable.
  • catalysts which initiate or accelerate the gel formation which follows in process step b) are also particularly suitable. Information on the type of catalysts can be found in the following section.
  • the gel formation is then brought about by chemical crosslinking.
  • the chemical crosslinking to the gel can be brought about by increasing the temperature, by irradiating with high-energy light, by changing the pH or by adding a catalyst or by a combination of these measures.
  • the addition reaction can be catalyzed by tin or organotitanium compounds.
  • crosslinking i.e. the further reaction of the methyl groups or etherified methylol groups with one another or with amino groups, e.g. catalyzed by sulfuric acid or formic acid.
  • Crosslinking is preferably carried out at temperatures from 30 to 100 ° C.
  • the chemical crosslinking is therefore preferably carried out at least in part, in particular towards the end of the crosslinking reaction, under a relative atmospheric humidity of at least 50%, particularly preferably of at least 70%.
  • a two-stage process is particularly advantageous, in which the chemical crosslinking is carried out in a first stage only to the extent that after this first stage the partially crosslinked polymer is still present in solution or dispersion and the viscosity is preferably less than 5000 mPa * s.
  • the second crosslinking stage (final crosslinking) is then preferably carried out at the relative air humidity indicated above.
  • the coating obtained after crosslinking the gelling agent should contain at least 10% by weight of solvent, particularly preferably at least 20% by weight of solvent, based on the total weight of crosslinked gelling agent (gel) and solvent, before the final drying under atmospheric humidity;
  • drying can take place.
  • the usual drying methods for removing the solvent, in particular water, can be used. Thermal or infrared technology processes are preferably used.
  • Suitable drying temperatures are e.g. B. between 30 and 100 ° C.
  • the solvent water
  • the solvent is generally completely or to a residual content of less than 3% by weight, in particular less than 0.5% by weight, particularly preferably less than 0.1% by weight, based on the total weight removed from gel and any residual solvent.
  • the gel finally obtained preferably has pores. Small pores with a diameter of less than 10 ⁇ m are particularly important for use as a printable substrate. The diameter of these small pores is in particular in the range from 10 nm to 1 ⁇ m.
  • the proportion of these small pores is preferably at least 10% by volume (at 20 ° C.), particularly preferably at least 20% by volume, but the proportion is generally less than 70% by volume.
  • the vol% refers to the total volume of the porous gel or the porous gel layer after drying.
  • the size and volume fraction of the pores is determined using the mercury intrusion method in accordance with DIN 66133. Mercury is pressed into a sample of the gel. Small pores require a higher pressure to be filled with Hg than large pores, and a pore size distribution can be determined from the corresponding pressure / volume diagram.
  • the density of the gel is preferably 500 g / dm3 to 1200 g / dm 3 (20 ° C)
  • the thickness of the dried gel layer is preferably between 1 to 50 ⁇ m.
  • the gel layer can contain further constituents (see above).
  • a content of pigments, in particular inorganic pigments, is however not necessary in the context of this invention in order to achieve satisfactory or good performance properties.
  • a pigment content is therefore in particular less than 40% by weight, particularly preferably less than 20% by weight, in particular less than 10% by weight, based on the sum of all components of the gel layer (dry).
  • the pigment content is very particularly preferably less than 5% by weight, in particular less than 2% by weight, based on the sum of all components of the gel layer (dry).
  • pigments are completely dispensed with in the gel layer.
  • the gel layer (dry) consists in particular of more than 50% by weight, particularly preferably more than 70% by weight, very particularly preferably more than 90% by weight or more than 95% by weight from the crosslinked gel former, preferably from the gel former crosslinked by polyaddition or polycondensation, these being in particular the phenol-aldehyde resins or amino-aldehyde resins defined above.
  • the recording materials obtainable by the process according to the invention are printable, in particular they can be printed using a color jet printer (inkjet printing).
  • the above gel layer particularly preferably serves as a color receiving layer in these recording materials.
  • the ink-receiving layer is particularly preferably formed from a gel crosslinked by polycondensation or polyaddition.
  • the ink-receiving layer is very particularly preferably formed from a crosslinked phenol-aldehyde resin or amino-aldehyde resin.
  • Recording materials in particular for color jet printing, preferably have the following layer structure, the order of the layers from a) to f) corresponding to the spatial arrangement: a) optionally a barrier layer, for example made of polyethylene (back of the base paper) b) base paper c) a barrier layer, for example made of polyethylene (front side of the base paper) d) gel layer according to the invention as ink receiving layer e) optionally further non-porous or porous layers for fixing the dye, as adhesive layers, intermediate layers f) optionally a porous cover layer to protect the layers against soiling , Scratching, abrasion, etc., to adjust the surface gloss, sliding properties, to improve the adhesion of pigmented inks, etc.
  • the recording materials are particularly suitable for printing by color jet printers (ink-jet printers).
  • inorganic pigments can be largely or completely dispensed with in these substrates; at the same time, very good print quality is achieved.
  • 30 ml of this solution were mixed with 8.2 g of 37% by weight HCl and 10 ⁇ l of Zonyl® (fluorosurfactant from DuPont) and mixed vigorously.
  • the reactive solution was then heated to 60 ° C. in a water bath for about 15 minutes and applied to a PE-coated base paper with a hand knife at a layer thickness of 100 ⁇ m when a honey-like viscosity was reached.
  • the gel-coated paper was aged for 180 minutes at about 60 ° and 60% humidity. The paper was then placed in a drying cabinet and dried at 85 ° C. for 120 minutes. The paper coated in this way was printed with a Canon printer (print setting: photo paper, best print quality) and showed good color pick-up and good print image.
  • 30 ml of this solution 3 g of formic acid and 10 ⁇ l of Zonyl® (fluorosurfactant from DuPont) were added and the mixture was mixed vigorously.
  • the reactive solution was then heated to 80 ° C. in a water bath for 100 min and then applied to a PE-coated base paper with a hand knife at a layer thickness of 100 ⁇ m.
  • the gel-coated paper was at about 50 ° C and 75% humidity for 10 minutes. aged. The paper was then placed at room temperature and dried. The paper coated in this way was printed with an inkjet printer from Hewlett Packer (HP2300) (print setting: photo paper, best print quality) and showed good color absorption and good print image in comparison to a conventional photo paper based on a silicate coating (see column “reference Paper”).
  • HP2300 Hewlett Packer
  • the volume fraction of pores was determined with the mercury intrusion according to DIN 66133.
  • the paper coated according to the invention obtained according to Example 2 contains a high volume fraction of pores with a diameter of less than 1 ⁇ m.

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  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Ink Jet Recording Methods And Recording Media Thereof (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

Verfahren zur Herstellung von Aufzeichungsmaterialien, welche mit einem Farbstrahl- drucker (ink-jet) bedruckbar sind und dazu eine Gelschicht aufweisen, dadurch gekennzeichnet, dass a) ein Träger mit einer Dispersion oder Lösung eines organischen Gelbildners, welcher durch Polykondensation oder Polyadduktbildung chemisch vernetzbar ist, beschichtet wird, b) anschließend die Gelbildung durch Polykondensation oder Polyadduktbildung bewirkt und c) das Gel schließlich getrocknet wird.

Description

AUFZEICHNUNGSMATERIALIEN FUR INK-JET
Beschreibung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aufzeichnungsmaterialien, welche mit einem Farbstrahldrucker (ink-jet) bedruckbar sind und dazu eine Gelschicht aufweisen, dadurch gekennzeichnet, dass a) ein Träger mit einer Dispersion oder Lösung eines organischen Gelbildners, wel- eher durch Polykondensation oder Polyadduktbildung chemisch vernetzbar ist, beschichtet wird,
b) anschließend die Gelbildung durch Polykondensation oder Polyadduktbildung bewirkt und
c) das Gel schließlich getrocknet wird.
Des weiteren betrifft die Erfindung die nach diesem Verfahren erhältlichen Substrate, insbesondere Papiere, für den Ink-jet Druck.
Beim Ink-Jet Druck wird Farbe aus einem Vorratsgefäß auf das zu bedruckende Sub- strat aufgebracht; beim„drop on demand" Verfahren bewegt sich das Vorratsgefäß und die Farbe wird an der gewünschten Stelle appliziert, beim„continuous drop" Verfahren wird ein kontinuierlicher Farbstrahl auf dem Weg zum Substrat z.B. durch elektrostatische Aufladung, so abgelenkt, dass auf dem Substrat das Zeichen an der gewünschten Stelle in der gewünschten Form und Farbe entsteht.
Papiere für den Ink-Jet Druck sind im allgemeinen aus mehreren Schichten aufgebaut. Auf dem Rohpapier befindet sich eine Barriereschicht, die verhindern soll, dass Farbe in das Rohpapier eindiffundiert. Auf die Barriereschicht folgt die Farbempfangsschicht. Allein die Farbempfangsschicht nimmt die Druckfarbe auf. Für eine hohe Bildqualität muss möglichst viel Farbe aufgenommen werden können. Gleichzeitig sollen Druckvorgang und die anschließende Trocknung nur möglichst kurze Zeit benötigen.
Die Qualität des Bilds und auch die Dauer des Druckvorgangs werden daher im wesentlichen von den Eigenschaften der Farbempfangsschicht bestimmt. Bisher enthält die Farbempfangsschicht üblicherweise anorganische Pigmente zur Aufnahme der Druckfarbe. In Journal of SoI-GeI Science and Technology 13, 147 - 152 (1998) werden z. B. Farbempfangsschichten aus kolloidalen Silicaten oder Aluminaten beschrieben. Die Pigmente werden mit Polyvinylalkohol als Bindemittel verbunden und zu einer porösen dreidimensionalen Struktur (Gelschicht) verfestigt.
Papiere für den Ink-Jet Druck sind aufgrund ihres komplizierten Schichtaufbaus und insbesondere aufgrund des hohen Gehalts an anorganischen Pigmenten relativ teuer. Derartige Papiere könnten bei einem Ersatz der anorganischen Pigmenten durch kostengünstigere Rohstoffe deutlich preiswerter sein. Die Eigenschaften der Papiere soll aber möglichst nicht beeinträchtigt werden. Auch ohne anorganische Pigmente sollen daher die Bedruckbarkeit, insbesondere auch die Druck- und Trockengeschwindigkeit, sowie die Bildqualität hohen Anforderungen genügen.
Auch Farbempfangsschichten aus organischen Polymeren werden bereits beschrieben. Nach US 6,265,059 werden Emulsionspolymerisate zur Ausbildung der Farbemp- fangsschicht koaguliert. EP-A 191 645 beschreibt die Komplexbildung aus einem sau- ren und basischen Polymer zur Ausbildung der Farbempfangsschicht.
EP-A 1 020 300 beschreibt eine Mischung von zwei Polymeren, die zu einem Gel trocknet. JP -A 708121 1 betrifft gemäß abstract die Herstellung einer Farbempfangsschicht durch Bestrahlung eines wasserlöslichen Polymeren, z.B. eine Polyacrylsäure oder Polyacrylamid.
Die bisher mit organischen Polymeren erhältlichen Farbempfangsschichten erreichen noch kein zufrieden stellendes Eigenschaftsniveau.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war ein Verfahren zur Herstellung von Aufzeichnungsmaterialien für den Ink-Jet Druck, bei dem der Gehalt an anorganischen Pigmenten in der Farbempfangsschicht verringert oder auf derartige Pigmente ganz verzichtet werden kann, wobei die guten anwendungstechnischen Eigenschaften der Papiere möglichst erhalten bleiben sollen.
Dem gemäß wurde das eingangs definierte Verfahren gefunden. Gefunden wurden auch die nach diesem Verfahren erhältlichen Aufzeichnungsmaterialien sowie die Ver- wendung der Aufzeichnungsmaterialien für den Ink-Jet Druck.
Zum Verfahrensschritt a)
Als Träger kann ein beliebiges Substrat verwendet werden, vorzugsweise handelt es sich um ein Cellulose enthaltendes Substrat, insbesondere ein Rohpapier, besonders bevorzugt um Rohpapier, welches zumindest auf der zu beschichtenden Seite mit einer Barriereschicht, z. B. aus Polyethylen versehen ist. Die Barriereschicht soll verhindern, dass Farbe in das Rohpapier eindringt. Besonders bevorzugt ist das Rohpapier auf beiden Seiten mit einer Barriereschicht versehen. Der Gelbildner ist in einem Lösemittel gelöst oder dispergiert. Als Lösemittel kommen Wasser oder organische Lösemittel, insbesondere solche mit einem Siedepunkt unter 250 °C bei 1 bar in Betracht. Bevorzugt ist Wasser, mit Wasser mischbare organische Lösemittel und Mischungen von Wasser mit diesen Lösemitteln in beliebigen Verhält- nissen. Besonders bevorzugt ist Wasser. Ganz besonders bevorzugt sind wässrige Lösungen des Gelbildners.
Ein Gel besteht aus einem räumlichen Netzwerk und einer Flüssigkeit, welche die Zwischenräume des Netzwerkes zumindest teilweise ausfüllt. Wesentliches Merkmal der Erfindung ist, dass dieses räumliche Netzwerk durch Polykondensation und/oder PoIy- addition aus den organischen Gelbildnern gebildet wird.
Bei der Flüssigkeit handelt es sich vorzugsweise um das vorstehende Lösemittel, insbesondere Wasser (Hydrogel).
Als Gelbildner kommen organische Verbindungen in Betracht, welche durch Polyaddi- tion oder Polykondensation chemisch vernetzbar sind.
Unter Polykondensation wird dabei eine chemische Reaktion verstanden, bei der Was- ser abgespalten wird. Bei einer Adduktbildung bilden reagieren die Reaktionspartner ohne Abspaltung von Wasser oder einer sonstigen Verbindung.
Beispiel für eine Polyadduktbildung sind Polyisocyanat-Polyadditionsprodukte, insbesondere Polyurethane, die durch Umsetzung von Polyisocyanaten mit Hydroxyl- oder Aminogruppen enthaltenden Verbindungen in einem geeigneten organischen Lösemittel erhalten werden (Solvogele).
Geeignete Polyisocyanat-Polyadditionsprodukte sind z.B. aus DE 10 2005 025 970.7 und dem dort zitierten Stand der Technik bekannt. Zur Ausbildung eines dreidimensio- nalen Netzwerkes sollte die Funktionalität der Polyisocyanate (d.h. mittlere Anzahl der Isocyanatgruppen pro Molekül) oder die Funktionalität der mit Isocyanat reaktiven Verbindungen (d.h. mittlere Anzahl der Hydroxyl und Aminogruppen pro Molekül) größer 2, vorzugsweise größer 2,3, besonders bevorzugt größer 2,8 sein. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind Gele, die durch Polykondensation gebildet werden, bevorzugt.
Insbesondere handelt es sich bei dem organischen Gelbildner um eine Verbindung aus aromatischen Hydroxylverbindungen und einem Aldehyd (Phenol-Aldehydharz) oder aus Aminoverbindungen und einem Aldehyd (Amino-Aldehydharz). Bei den Phenol-Aldehydharzen handelt es sich vorzugsweise um Reaktionsprodukte eines niedermolekularen Aldehyds (Molgewicht vorzugsweise kleiner 200 g/mol, insbesondere kleiner 100 g/mol) mit einer niedermolekularen aromatischen Hydroxylverbin- dung aus vorzugsweise nur einem aromatischen Ring, der durch mindestens eine Hydroxylgruppe und gegebenenfalls durch Alkylgruppen substituiert ist (Molgewicht vorzugsweise kleiner 200, insbesondere kleiner 150 g/mol). Bei dem Aldehyd handelt es sich vorzugsweise um Formaldehyd, Acetaldehyd oder Furfural, besonders bevorzugt um Formaldehyd. Bei der aromatischen Hydroxylverbindung handelt es sich vorzugsweise um Phenol oder Kresol.
Bei den Amino-Aldehydharzen handelt es sich vorzugsweise um Reaktionsprodukte eines niedermolekularen Aldehyds (Molgewicht vorzugsweise kleiner 200 g/mol, insbesondere kleiner 100 g/mol) mit einer niedermolekularen Aminoverbindung, welche mindestens zwei primäre Aminogruppen enthält (Molgewicht vorzugsweise kleiner 200, insbesondere kleiner 150 g/mol). Bei dem Aldehyd handelt es sich vorzugsweise um Formaldehyd, Acetaldehyd oder Furfural, besonders bevorzugt um Formaldehyd. Bei der Aminoverbindung handelt es sich vorzugsweise um Harnstoff oder Melamin.
Bei den Phenol-Aldehydharzen und Amino-Aldehydharzen handelt es sich vorzugswei- se um Lösungen, insbesondere wässrige Lösungen. Die Reaktionsprodukte aus den obigen Verbindungen sind daher noch nicht oder nur soweit vernetzt, dass die Reaktionsprodukte noch in Wasser (bei 20 °C, 1 bar) löslich sind.
Ganz besonders bevorzugt sind Amino-Aldehydharze. Das Molverhältnis von Alde- hydgruppe zu den reaktiven Wasserstoffatomen der Aminogruppen (primäre Aminogruppen haben zwei reaktive H- Atome) beträgt vorzugsweise 0,08 bis 2 Mol Aldehyd, vorzugsweise Formaldehyd, zu 1 Mol Aminogruppe.
Die Harze können mit weiteren Verbindungen umgesetzt werden. In Betracht kommen insbesondere Alkohole mit denen die bei der Umsetzung mit Formaldehyd entstandenen Methylolgruppen verethert werden können. Bei der späteren Vernetzung, d. weitere Umsetzung der Methylolgruppen bzw. veretherten Methylolgruppen werden dann diese Alkohole abgespalten. Geeignete Amino-Formaldehydharze sind z. B. von BASF als Kaurite®, Kauramine® und Luwipale® erhältlich.
Der Feststoffgehalt der Harzlösung oder -dispersion liegt bevorzugt zwischen 2 und 50 gew.-%, wobei dieViskosität der Lösung oder Dispersion kleiner 5000 mPas, insbeson- dere kleiner 1000 mPas ist). Die Dispersion oder Lösung des Gelbildners kann neben dem Gelbildner selbst noch weitere Zusatzstoffe enthalten. In Betracht kommen z.B. Benetzungsmittel, die eine bessere Verteilung und gleichmäßige Beschichtung des Gelbildners auf dem Träger bewirken können. Genannt seien z.B. die Oberflächenspannung auf dem Substrat re- duzierende Fluorotenside. Die Menge der Benetzungsmittel beträgt vorzugsweise 0,1 bis 3 Gew.-Teile auf 100 Gew. -Teile Gelbildner (trocken, ohne Lösemittel). In Betracht kommen weiterhin Zusatzstoffe, welche die spätere Porengröße der getrockneten Beschichtung beeinflussen. Genannt seien insbesondere Latexpartikel, organische oder anorganische Pigmente, organische Lösemittel, ionische und nicht-ionische Tenside, etc.. In Betracht kommen weiterhin insbesondere Katalysatoren, welche die in Verfahrenschritt b ) folgende Gelbildung initiieren oder beschleunigen. Ausführungen über die Art der Katalysatoren finden sich im folgenden Abschnitt.
Zu Verfahrensschritt b)
Die Gelbildung wird anschließend durch chemische Vernetzung bewirkt. Die chemische Vernetzung zum Gel kann durch Temperaturerhöhung, durch Bestrahlen mit energiereichem Licht, durch pH-Wert Änderung oder durch Zugabe eines Katalysators oder durch eine Kombination dieser Maßnahmen bewirkt werden.
Bei Polyisocyanat - Polyadditionsprodukten kann die Additionsreaktion durch Zinnoder Titanorganische Verbindungen katalysiert werden. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die chemische Vernetzung durch Temperaturerhöhung, Zugabe eines Katalysators oder durch Temperaturerhöhung und Zugabe eines Katalysators bewirkt wird.
Bei Amino-Aldehydharzen wird die Vernetzung, d.h. die weitere Reaktion der Methy- lolgruppen bzw veretherten Methylolgruppen miteinander oder mit Aminogruppen, z.B. durch Schwefelsäure oder Ameisensäure katalysiert. Die Vernetzung erfolgt vorzugs- weise bei Temperaturen von 30 bis 100 °C.
Zur Ausbildung einer geeigneten Gelstruktur sollte vermieden werden, dass gleichzeitig mit der Vernetzung eine zu weitgehende Trocknung erfolgt. Ein Austrocknen des Gels während der Vernetzungsreaktion kann durch eine hohe Luftfeuchtigkeit verhindert werden. Vorzugsweise erfolgt daher die chemische Vernetzung zumindest zum Teil, insbesondere gegen Ende der Vernetzungsreaktion, unter einer relativen Luftfeuchtigkeit von mindestens 50 %, besonders bevorzugt von mindestens 70 %.
Vorteilhaft ist insbesondere ein zwei-stufiges Verfahren, bei dem die chemische Ver- netzung in einer ersten Stufe nur soweit durchgeführt wird, dass nach dieser ersten Stufe das teilweise vernetzte Polymer noch immer in Lösung oder Dispersion vorliegt und dabei die Viskosität vorzugsweise geringer als 5000 mPa*s ist. Die zweite Vernetzungsstufe (Endvernetzung) erfolgt dann vorzugsweise bei der oben angegebenen relativen Luftfeuchtigkeit. Insbesondere sollte die nach Vernetzung des Gelbildners erhaltene Beschichtung vor der abschließenden Trocknung unter Luftfeuchtigkeit noch mindestens 10 Gew.-% Lösemittel, besonders bevorzugt noch mindestens 20 Gew.-% Lösemittel, bezogen auf die Gewichtssumme aus vernetztem Gelbildner (Gel) und Lösemittel enthalten; Zur Verfahrensschritt c)
Nach Abschluss der Vernetzung und der damit verbundenen Ausbildung des Gels kann die Trocknung erfolgen. Es können die üblichen Trocknungsmethoden zur Entfernung des Lösemittels, insbesondere Wasser zur Anwendung kommen. Bevorzugt werden thermische oder Infrarot-technische Verfahren eingesetzt.
Geeignete Trocknungstemperaturen liegen z. B. zwischen 30 und 100 °C.
Beim Trocknen wird das Lösemittel (Wasser) in der Regel vollständig oder bis auf ei- nen Restgehalt kleiner 3 Gew.-%, insbesondere kleiner 0,5 Gew.-%, besonders bevorzugt kleiner 0,1 Gew.-%, bezogen auf Gewichtssumme aus Gel und ggf. Restlösemittel entfernt.
Vorzugsweise weist das schließlich erhaltene Gel Poren auf. Für die Verwendung als bedruckbares Substrat sind insbesondere kleine Poren mit einem Durchmesser kleiner 10 μm von Bedeutung. Der Durchmesser dieser kleinen Poren liegt insbesondere im Bereich von 10 nm bis 1 μm.
Der Anteil dieser kleinen Poren beträgt vorzugsweise mindestens 10 Vol.-% (bei 20 °C), besonders bevorzugt mindestens 20 Vol-%, der Anteil ist aber im allgemeinen kleiner 70Vol-%. Die Angabe Vol-% bezieht sich dabei auf das Gesamtvolumen des porösen Gels, bzw. der porösen Gelschicht nach der Trocknung.
Die Größe und der Volumenanteil der Poren wird nach der Methode der Quecksilber- Intrusion gemäß DIN 66133 bestimmt. Dabei wird Quecksilber in eine Probe des Gels gepresst. Kleine Poren erfordern einen höheren Druck, um mit Hg gefüllt zu werden als große Poren, und aus dem entsprechenden Druck/Volumen-Diagramm kann man eine Porengrößenverteilung bestimmen. Die Dichte des Gels beträgt vorzugsweise 500 g/dm3 bis 1200 g/dm3 (20 °C) Die Dicke der getrockneten Gelschicht beträgt vorzugsweise zwischen 1 bis 50 μm.
Die Gelschicht kann neben dem vernetzten Gelbildner weitere Bestandteile enthalten (siehe oben). Ein Gehalt an Pigmenten, insbesondere anorganischen Pigmenten, ist jedoch im Rahmen dieser Erfindung nicht erforderlich, um zufriedenstellende oder gute anwendungstechnische Eigenschaften zu erreichen. Ein Gehalt an Pigmenten ist daher insbesondere kleiner als 40 Gew-%, besonders bevorzugt kleiner als 20 Gew.-%, insbesondere kleiner 10 Gew.-%, bezogen auf die Summe aller Bestandteile der Gelschicht (trocken). Ganz besonders bevorzugt ist der Gehalt an Pigmenten kleiner 5 Gew-%, insbesondere kleiner 2 Gew.-%, bezogen auf die Summe aller Bestandteile der Gelschicht (trocken). In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird auf Pigmente in der Gelschicht vollständig verzichtet.
Die Gelschicht (trocken) besteht insbesondere zu mehr als 50 Gew.-%, besonders be- vorzugt zu mehr als 70 Gew.-% , ganz besonders bevorzugt zu mehr als 90 Gew.-% bzw. zu mehr als 95 Gew.-% aus dem vernetzten Gelbildner, vorzugsweise aus dem durch Polyaddition oder Polykondensation vernetzten Gelbildner, wobei es sich insbesondere um die oben definierten Phenol-Aldehydharze oder Amino-Aldehydharze handelt.
Zur Verwendung
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen Aufzeichnungsmaterialien sind bedruckbar, insbesondere sind sie mit einem Farbstrahldrucker (Ink-jet-Druck) bedruckbar. Besonders bevorzugt dient die vorstehende Gelschicht in diesen Aufzeichnungsmaterialien als Farbempfangsschicht.
Besonders bevorzugt wird die Farbempfangsschicht von einem durch Polykondensation oder Polyaddition vernetzten Gel gebildet.
Ganz besonders bevorzugt wird die Farbempfangsschicht von einem vernetzten Phenol-Aldehydharz oder Amino-Aldehydharz gebildet.
Aufzeichnungsmaterialien, insbesondere für den Farbstrahldruck, haben vorzugsweise den nachstehenden Schichtaufbau, wobei die Reihenfolge der Schichten von a) bis f) der räumlichen Anordnung entspricht: a) gegebenenfalls eine Barriereschicht, z.B. aus Polyethylen (Rückseite des Rohpapiers) b) Rohpapier c) eine Barriereschicht, z.B. aus Polyethylen (Vorderseite des Rohpapiers) d) erfindungsgemäße Gelschicht als Farbempfangsschicht e) gegebenenfalls weitere nichtporöse oder poröse Schichten zur Fixierung des Farbstoffes, als Haftschichten, Zwischenschichten f) gegebenenfalls eine poröse Deckschicht zum Schutz der Schichten gegen Ver- schmutzen, Verkratzen, Abrieb, etc., zur Einstellung des Oberflächenglanzes, von Gleiteigenschaften, zur Verbesserung der Haftung von pigmentierten Tinten usw..
Die Aufzeichnungsmaterialien eignen sich insbesondere zur Bedruckung durch Farb- strahldrucker (ink-jet Drucker). Mit der erfindungsgemäßen Gelschicht kann in diesen Substraten auf anorganische Pigmente weitgehend oder vollständig verzichtet werden; gleichzeitig wird eine sehr gute Druckqualität erreicht.
Beispiele
Beispiel 1
In einem 1000 ml Becherglas wurde eine Lösung eines Melamin-Formaldehyd- Kondensats mit einem Molverhältnis Melamin / Formaldehyd = 1/1 ,5 mit bidestilliertem Wasser als eine 39,9 gew.%-ige niederviskose Lösung angesetzt. 30 ml dieser Lösung wurden mit 8,2 g 37 gew.%-iger HCl und 10Oμl Zonyl® (Fluorotensid der Firma Du- Pont) versetzt und kräftig durchmischt. Die Reaktivlösung wurde anschließend ca. 15 min in einem Wasserbad auf 60 °C temperiert und bei Erreichen einer honigartigen Viskosität mit einem Handrakel bei einer Schichtdicke von 100 μm auf ein PE- beschichtetes Basispapier aufgetragen. Unmittelbar nach dem Aufrakeln wurde das Gel-beschichtete Papier bei ca. 60° und 60 % Luftfeuchtigkeit 180 min gealtert. Danach wurde das Papier in einen Trockenschrank gelegt und 120 min bei 85 °C getrocknet. Das so beschichtete Papier wurde mit einem Canon Drucker bedruckt (Druckeinstellung: Photopapier, beste Druckqualität) und zeigte gute Farbaufnahme und gutes Druckbild.
Beispiel 2
In einem 1000 ml Becherglas wurde eine Lösung eines Melamin-Formaldehyd- Kondensats mit einem Molverhältnis Melamin / Formaldehyd = 1/1 ,5 mit bidestilliertem Wasser als eine 36 gew.%-ige niederviskose Lösung angesetzt. 30 ml dieser Lösung wurde mit 3 g Ameisensäure und 10Oμl Zonyl® (Fluorotensid der Firma DuPont) versetzt und kräftig durchmischt. Die Reaktivlösung wurde anschließend 100 min in einem Wasserbad auf 80 °C temperiert und anschließend mit einem Handrakel bei einer Schichtdicke von 100 μm auf ein PE-beschichtetes Basispapier aufgetragen. Unmittelbar nach dem Aufrakeln wurde das Gel-beschichtete Papier bei ca. 50 °C und 75 % Luftfeuchtigkeit 1 10 min. gealtert. Danach wurde das Papier bei Raumtemperatur gelegt und getrocknet. Das so beschichtete Papier wurde mit einem Inkjet-Drucker der Fa. Hewlett Packer (HP2300) bedruckt (Druckeinstellung: Photopapier, beste Druckqualität) und zeigte gute Farbaufnahme und gutes Druckbild im Vergleich zu einem herkömmlichen Fotopapier auf Basis einer Silikatbeschichtung (siehe Spalte„Referenz-Papier").
Die nachstehenden Werte beschrieben das Druckbild:
Figure imgf000010_0001
Volumenanteil von Poren
Der Volumenanteil von Poren wurde mit der Quecksilberintrusion nach DIN 66133 bestimmt. Das gemäß Beispiel 2 erhaltene, erfindungsgemäß beschichtete Papier enthält im Gegensatz zum unbeschichteten Basispapier einen hohen Volumenanteil an Poren mit einem Durchmesser kleiner 1 μm.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Aufzeichungsmaterialien, welche mit einem Farbstrahldrucker (ink-jet) bedruckbar sind und dazu eine Gelschicht aufweisen, da- durch gekennzeichnet, dass a) ein Träger mit einer Dispersion oder Lösung eines organischen Gelbildners, welcher durch Polykondensation oder Polyadduktbildung chemisch vernetzbar ist, beschichtet wird,
b) anschließend die Gelbildung durch Polykondensation oder Polyadduktbildung bewirkt und
c) das Gel schließlich getrocknet wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Gelbildner um eine Verbindung handelt, welche durch Polykondensation vernetzbar ist
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem organischen Gelbildner um eine Verbindung aus aromatischen Hydroxyl- Verbindungen und einem Aldehyd (Phenol-Aldehydharz) oder aus Aminoverbin- dungen und einem Aldehyd (Amino-Aldehydharz) handelt.
4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Gelbildner um ein Amino-Formaldehydharz, insbesondere ein Harnstoff-Formaldehydharz oder ein Melamin-Formaldehydharz handelt.
5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Amino-formaldehydharz einen Formaldehyd- Gehalt von 0,08 bis 2 Mol Formaldehyd pro Mol Aminogruppe hat.
6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Dispersion oder Lösung des Gelbildners Wasser, mit Wasser mischbare organische Lösemittel oder deren Mischungen als Lösemittel enthält.
7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Dispersion oder Lösung weitere Additive, z.B. Benetzungsmittel oder Additive, welche die spätere Porengröße der getrockneten Beschichtung beeinflussen, enthält.
8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Träger um ein cellulosehaltiges Trägermaterial handelt, vor- zugsweise um ein Papier, welches mit einer Barriereschicht, z. B. aus Polyethy- len, beschichtet ist.
9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die chemische Vernetzung durch Temperaturerhöhung, durch Bestrahlen mit e- nergiereichem Licht, durch pH-Wert-Änderung oder durch Zugabe eines Katalysators oder durch eine Kombination dieser Maßnahmen bewirkt wird.
10. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die chemische Vernetzung zumindest zum Teil bei Temperaturen von 30 bis
100 °C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von mindestens 50 % erfolgt.
1 1. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die chemische Vernetzung in zwei Schritten durchgeführt wird, wobei der GeI- bildner in der Dispersion oder Lösung zunächst vorvernetzt wird und die Endvernetzung bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von mindestens 50 % erfolgt.
12. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die nach Vernetzung des Gelbildners erhaltene Beschichtung vor der abschlie- ßenden Trocknung noch mindestens 10 Gew. % Lösemittel (z.B. Wasser), bezogen auf die Gewichtssumme aus vernetztem Gelbildner (Gel) und Lösemittel enthält.
13. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Gel nach der Trocknung mindestens 10 VoI % Poren mit einem Durchmesser kleiner 10 μm, bezogen auf das Gesamtvolumen der Gelschicht, enthält.
14. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke der getrockneten Gelschicht 1 bis 50 μm beträgt.
15. Aufzeichnungsmaterialien, erhältlich durch ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 14.
16. Aufzeichnungsmaterialien für den Farbstrahldruck, welche als Farbempfangs- schicht eine Gelschicht erhältlich nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüchen 1 bis 14 aufweisen.
17. Aufzeichnungsmaterialien für den Farbstrahldruck, welche als Farbempfangs- schicht ein durch Polykondensation oder Polyaddition vernetztes Gel aufweisen.
18. Aufzeichnungsmaterialien für den Farbstrahldruck, welche als Farbempfangs- schicht ein vernetztes Phenol-Aldehydharz oder Amino-Aldehydharz aufweisen.
19. Aufzeichnungsmaterialien für den Farbstrahldruck, dadurch gekennzeichnet, dass sie wie folgt aufgebaut sind (wobei die Reihenfolge der Schichten von a) bis f) der räumlichen Anordnung entspricht): a) gegebenenfalls eine Barriereschicht, z.B. aus Polyethylen (Rückseite des Rohpapiers) b) Rohpapiere als Trägermaterial c) eine Barriereschicht, z.B. aus Polyethylen (Vorderseite des Rohpapiers) d) Gelschicht erhältlich gemäß einem Verfahren der Ansprüche 1 bis 14 als Farbempfangsschicht bzw. Farbempfangsschicht gemäß Anspruch 17 oder 18 e) gegebenenfalls weitere nichtpörose oder poröse Schichten zur Fixierung des Farbstoffes, als Haftschichten, Zwischenschichten f) gegebenenfalls eine poröse Deckschicht zum Schutz der Schichten gegen
Verschmutzen, Verkratzen, Abrieb, etc., zur Einstellung des Oberflächenglanzes, von Gleiteigenschaften, zur Verbesserung der Haftung von pigmentierten Tinten usw..
20. Verwendung der Aufzeichnungsmaterialien gemäß einem der Ansprüche 1 bis 19 für den Farbstrahldruck.
21. Verfahren zum Bedrucken von Aufzeichnungsmaterialien mit einem Farbstrahldrucker, dadurch gekennzeichnet, dass ein Aufzeichnungsmaterial gemäß einem der Ansprüche 1 bis 19 verwendet wird.
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