WO2006021338A1 - Verfahren zur beschichtung eines wandflussfilters mit einer beschichtungszusammensetzung - Google Patents

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WO2006021338A1 PCT/EP2005/008825 EP2005008825W WO2006021338A1 WO 2006021338 A1 WO2006021338 A1 WO 2006021338A1 EP 2005008825 W EP2005008825 W EP 2005008825W WO 2006021338 A1 WO2006021338 A1 WO 2006021338A1
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Dieter Detterbeck
Michael Harris
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Umicore Ag & Co. Kg
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    • F01N2330/06—Ceramic, e.g. monoliths

Definitions

  • the invention relates to a process for coating a particle filter designed as a wall-flow filter with a coating composition.
  • the invention relates to a method for coating such a filter with a catalytically active coating for an exhaust gas purification system of a diesel engine.
  • so-called Wandflußfilter are increasingly used for the removal of soot from the exhaust gas of diesel engines. They usually have a cylindrical shape with two end faces and a lateral surface and are traversed from the first end face to the second end face of a plurality of lying substantially parallel to the cylinder axis flow channels for the exhaust gases of the diesel engines.
  • the cross-sectional shape of the Wandflußfilter depends on the Einbauer Techis ⁇ sen on the motor vehicle. Widely used are filter bodies with a round cross section, elliptical or triangular cross section.
  • the flow channels usually have a square cross section and are arranged in a narrow grid over the entire cross section of the filter body.
  • the channel or cell density of the flow channels varies between 10 and 140 cm 2 .
  • the thickness of the channel walls between two adjacent flow channels is typically 0.1 to 0.3 mm, depending on the cell density.
  • the flow channels are mutually closed at the first and second end faces.
  • one end face forms the inlet end face and the second end face forms the outlet end face for the exhaust gas.
  • the flow channels which are open at the inlet side form the inlet channels and the flow channels which are open at the outlet side form the outlet channels.
  • Inlet and outlet channels are alternately adjacent and separated by the channel walls between them.
  • the exhaust gas has to change over from the inlet channels through the channel walls between inlet and outlet channels into the outlet channels of the filter.
  • the material from which the Wandflußfilter are constructed an open-pored porosity.
  • the soot particles contained in the exhaust gas are filtered out and deposited substantially on the channel walls of the inlet channels.
  • the filter must therefore be regenerated by burning off the soot from time to time.
  • the filter can also be coated with other catalysts.
  • the filter for coating a filter with a catalytically active coating, the filter according to German laid-open specification DE 32 32 729 A1 (corresponding to US Pat. No. 4,515,758) can, for example, be impregnated with a solution of precursors of the desired coating materials and then dried. Alternatively, the filter may also be dried and calcined with a slurry of finely divided catalyst materials from one side. The slurry may additionally contain dissolved precursors of catalytically active components.
  • Sophisticated coating processes have become known for the coating of so-called flow-through honeycomb bodies, or for short honeycomb bodies, such as are used in large numbers in the automotive industry for exhaust gas purification, which enable automated coating of the honeycomb bodies. Examples of these are the processes according to the patents DE 40 40 150 C2 (US Pat. No. 5,165,970), DE 19810260 C2 (US Pat. No. 6,149,973) and DE 10014547 A1 (US Pat. No. 6,548,105).
  • the applied coating composition is in this case pumped from below into the honeycomb bodies oriented vertically.
  • coating compositions are used for coating the honeycomb bodies, which consist of a slurry of finely divided, high surface area materials in a liquid phase, usually water.
  • Typical coating compositions for catalytic applications contain, as high surface area support materials for the catalytically active components, for example, active aluminas, aluminosilicates, zeolites, silica, titania, zirconia, and ceria-based oxygen storage components. These materials form the solids content of the coating composition.
  • soluble precursors of promoters or catalytically active noble metals of the platinum group of the Periodic Table of Elements may be added to the coating composition.
  • the solids concentration of typical coating compositions is in the range between 20 and 65 wt .-%, based on the total weight of the suspension. They have densities between 1.1 and 1.8 kg / 1.
  • the honeycomb body and carrier layer are dried and then calcined to solidify and fix the carrier layer on the honeycomb body.
  • the catalytically active components are introduced into the coating by impregnation with mostly aqueous solutions of precursor compounds of the catalytically active components.
  • the catalytically active components may already be added to the coating composition itself. Subsequent impregnation of the finished Su ⁇ layer with the catalytically active components is omitted in this case.
  • An essential criterion of the coating process is the coating or loading concentration that can be achieved with them in a single operation. This is understood to mean the solids content which remains on the honeycomb body after drying and calcining.
  • the coating concentration is given in grams per liter volume of the support (g / l).
  • coating concentrations of autocatalysts of up to 300 g / l are required. If this amount can not be applied in one operation with the method used, the coating process after drying and optionally calcining the honeycomb body must be repeated until the desired load is reached. Frequently, two or more coating operations are carried out with differently composed coating compositions. As a result, catalysts are obtained which have a plurality of superimposed layers with different catalytic functions.
  • DE 40 40 150 C2 describes a method by which honeycomb bodies can be uniformly coated over their entire length with a carrier layer or with a catalytically active layer. According to the method of DE 40 40 150 C2, the cylinder axis of the honeycomb body is aligned vertically for coating. Then, the coating composition is pumped through the lower end face of the honeycomb body into the channels until it emerges at the upper Stirnflä ⁇ che. Thereafter, the coating composition is pumped down again and excess coating composition is removed from the channels by blowing or suction to avoid clogging of the channels.
  • This object is achieved by a method with the following method steps: a) vertical alignment of the flow channels of Wandflußfilters so that one end face down and the second end face comes to rest, b) introducing the coating composition in the filter body through the open in the lower end face Flow channels of the Wandflußfilters up to a desired height above the lower end face and c) removing excess coating composition down.
  • the particle filter can be aligned in the coating so that the entry or the exit end face forms the lower end face.
  • the coating composition is introduced into the filter body through the flow channels which are open in the lower end face.
  • the coating composition thereby passes from the inlet channels through the porous channel walls into the outlet channels, so that the inner pore surfaces also come into contact with the coating composition.
  • the filter exerts on the solids contained in the coating composition, depending on the particle size distribution, a more or less strong filtering action.
  • FIG. 1 Cross section through a Wandflußfilter
  • FIG. 1 Apparatus for coating the Wandflußfilters
  • Figure 1 shows schematically a longitudinal section through a Wandflußfilter (1).
  • the filter has a cylindrical shape with a lateral surface (2), an inlet end face (3) and an outlet end face (4).
  • the filter has over its cross-section Strömungs ⁇ channels (5) and (6) for the exhaust gas, which are separated by the channel walls (7).
  • the flow channels are clogged by gas-tight plugs (8) and (9) alternately at the inlet and outlet end faces.
  • the flow channels (5) which are open at the inlet side form the inlet channels and the flow channels (6) which are open at the outlet side form the outlet channels for the exhaust gas.
  • the exhaust gas to be cleaned enters the inlet channels of the filter and has to pass through the filter of the Pass entry channels through the porous channel walls (7) through into the outlet channels.
  • Wandflußfilter can be coated in particular of cordierite, silicon carbide or aluminum titanate.
  • the porosity of these Wandflußfilter is usually between 30 to 95% with average Poren ⁇ diameters between 10 and 50 microns. Preferably, the porosity is between 45 to 90%.
  • the porosity of conventional ceramic flow-through honeycomb bodies is about 30% at the lower end of the porosity range of wall flow filters. The difference in the mean pore diameter, which is only about 4 to 5 ⁇ m in conventional flow-through honeycomb bodies, is even clearer.
  • the coating composition may be a slurry of finely divided solids, a colloidal solution or a solution of soluble precursors of the later coating materials, which are converted into the coating materials only by the final calcination. Mixed forms of these three coating compositions are also possible.
  • the term "finely divided solids” means powdery materials having average particle diameters of less than 50 ⁇ m, preferably less than 10 ⁇ m,
  • the method can be used to obtain finely divided, pulverulent carrier materials having a specific surface area between 10 and 400 m 2 / g All the carrier materials known from the exhaust gas analysis of gasoline engines, for example active aluminas, aluminum silicates, zeolites, silicon dioxide, titanium oxide, zirconium oxide and cerium / zirconium mixed oxides, are suitable for this purpose
  • the coating composition may additionally contain soluble precursors of further catalytically active components.
  • the carrier materials used usually have particle diameters between 1 and 50 ⁇ m.
  • the coating composition before the coating is generally ground to an average particle size d 5 o between 2 and 4 ⁇ m.
  • d 50 here means that the volume of particles with particle sizes below d 50 adds up to 50% of the volume of all particles.
  • This average particle size guarantees a good adhesion of the particles on the geometric surfaces of the honeycomb body. If the average particle size is reduced by grinding below a value of 2 to 4 ⁇ m, experience has shown that the adhesion strength on the geometric surfaces of the honeycomb body is reduced and leads to the coating spalling off. In the present case, the coating of Wandflußfil- tern this is not true. Rather, the wall-flow filter exerts a more or less strong filter effect when introducing the coating composition.
  • a coating composition having a bi- or multimodal particle size distribution is obtained having at least one maximum of the particle size distribution below 1 ⁇ m and a second maximum above of 1 ⁇ m.
  • the coating method is also suitable for impregnating the Wandflußfilter with an aqueous solution of precursors of the later coating materials, which are transferred only after the coating by drying and calcination in the actual coating materials.
  • the coating materials deposit essentially in the pores of the filter, that is on their inner surfaces. Examples of these are solutions of cerium acetate, zirconyl acetate, vanadyl oxalate, ammonium metatungstate and solutions of soluble compounds of the platinum group metals of the Periodic Table of the Elements.
  • the applied coating composition is dried at elevated temperature and then calcined in air, wherein any precursors of catalytically active components are converted into their final form.
  • the drying is preferably carried out at a temperature between 80 and 15O 0 C, while the calcination is preferably carried out at temperatures between 300 and 600 ° C. Both drying and calcination are completed after about 0.5 to 5 hours, respectively.
  • the coating of Wandflußfilter increases the exhaust back pressure, which they exercise in operation. This has a negative effect on the performance of the internal combustion engine whose exhaust gas is to be cleaned with the help of Wandflußfilters.
  • Wet pick-up or wet-coating amount is understood below to mean the amount of the coating composition which remains on the wall-flow filters after coating and before any drying operation. It can be determined by weighing the Wandflußfilter before and after coating. On the other hand, the dry pick-up is the amount of coating material which, after drying and calcination, is present on the wall-flow filters.
  • target amount is understood below the wet intake, which is absolutely necessary to achieve the required catalytic activity and must not be exceeded by any coated Wandflußfilter.
  • the Wandflußfilter be placed on a coating station and filled from below by means of a pump or from a reservoir under pressure with the coating composition to the desired height.
  • the coating composition can also be introduced into the filter body by suction by applying a negative pressure to the upper end face.
  • the filling level can be between 1% and 150% of the total length of Wandflußfilter. Fill levels above 100% mean that the coating composition introduced from below rises beyond the exit face. This can be made possible by a corresponding design of the coating station and guarantees a thorough flushing of Wandflußfilter with the coating composition.
  • the coating of the wall-flow filter present after the primary suction is referred to below as the raw coating.
  • the coating amount of the green coating depends on the solid concentration of the coating composition, its viscosity, and the coating conditions, especially the conditions for removing the excess coating composition. The person skilled in these relationships are known and he can thus, taking into account the fluctuation of this coating process, the mean of the actual coating amount set so that the target amount is not exceeded in any Wandflußfilter. Usually, the fluctuation range is ⁇ 5% to ⁇ 10%. In favorable cases, it can be reduced to ⁇ 2%.
  • the invention provides a secondary or secondary suction of the still moist Be istungszusammenset ⁇ tion of the inlet or outlet end face of Wandflußfilters before to match the actual amount of the coating of the desired amount desired. Intensity and / or duration of the secondary suction are thereby adapted to the determined difference amount, that is to the determined excess.
  • the adaptation of the intensity and / or duration of the secondary suction may, for example, consist in selecting the corresponding values from preliminary value tables for the measured actual quantity.
  • the coating amount is preferably determined again by weighing. If necessary, the secondary suction can be repeated until the actual coating quantity is within specification.
  • the target value for the coating concentration (mean value of the actual coating amounts) is shifted upward so that all wall-flow filters, even those with minimum loading, are still within specification. If, for example, the fluctuation range of the raw coating is ⁇ 5%, then all wall-flow filters are coated with an average of the actual coating quantities of 105%. This ensures that all parts are coated with 105 ⁇ 5% and thus all Wandflußfilter have at least the solubility coating amount. The wall-flow filters are thus deliberately overloaded during the raw coating.
  • the mean value of the actual coating amounts in this exemplary case is 105% of the required target load.
  • the possibly existing excess in the raw coating between actual quantity and target quantity is preferably determined by weighing. More preferably, the determination of the actual amount of coating composition is done by weighing the or each Wandflußfilters before and after coating and comparing the
  • the actually removed difference amount is through
  • the weight of the Wandflußfilter provided for coating sufficiently constant, it can be dispensed with the weighing before coating.
  • the difference between the input weight of the raw coating and the nominal coating quantity is the criterion for adjusting the intensity of the secondary suction.
  • the intensity of the secondary exhaust can directly via the applied negative pressure or indirectly via a "wind deflector" or a throttle valve, a secondary air valve or a
  • Eichleck be set in the suction line.
  • Parameters can be changed in a suitable combination to adjust the intensity of the secondary exhaust.
  • a constant time is used for the secondary suction in the range between 0.1 and 5 seconds, in particular between 0.5 and 2 seconds, and the intensity of the secondary suction is adjusted by changing the negative pressure with the aid of a throttle valve, a false air valve or a calibration leak.
  • the adjustment of the intensity of the secondary suction takes place by a control on the basis of previously determined characteristic curves, which contains a list of the necessary adjustment parameters for the throttle valve, etc. as a function of the overcharge, ie the difference between the input weight of the raw coating and the oil-coating amount ,
  • a control loop from the Wandflußf ⁇ ltern to be coated as a controlled system, the measured overload as the actual value and the target load as a target value.
  • the deviation between the actual value and the setpoint value is used to determine manipulated variables for setting the throttle flap (or false air valve, etc.) that functions as an actuator.
  • Increasing campaign duration results in a rule function that is refined and improved by self-learning.
  • the adaptation of the secondary suction, with otherwise constant process parameters can be carried out in a forward-looking manner for the respective next wall-flow filter.
  • Overcoating adjusts the secondary suction power for the specific part in advance.
  • the control system evaluates the success of this measure independently in order to adapt and improve the control parameters.
  • the coating of all Wandflußfilter can be forced into a specified tolerance window (for example, ⁇ 1%) above the target amount, which is not possible with the primary extraction alone.
  • steps d) and e) of the method are run at least twice until the actual quantity lies above the desired quantity in a predetermined tolerance interval.
  • the defined threshold value can be reduced after each pass in order to increase the precision for a new pass.
  • the relatively small amounts are preferably drawn from respective opposite ends of the Wandflußfilters. This has the advantage that the uniformity of the coating over the length of the channels in the Wandflußfilter is improved. To suck the relatively small amounts from each opposite
  • the number of Sekundaulrabsaugungen is limited to a maximum of 2 to 3.
  • the coated Wandflußfilter are dried at elevated temperature between 80 and 200 ° C for a period of 5 minutes to 2 hours and then calcined usually at temperatures between 300 and 600 ° C for a period of 10 minutes to 5 hours.
  • the calcination effects a good fixation of the coating on the Wandflußfilter and transfers any precursor compounds in the coating composition in its final form.
  • the presented method provides excellent accuracy in the coating of wall-flow filters with catalytically active coatings, that is, a small fluctuation range of the coating concentration.
  • the increased accuracy is obtained by the Sekundabsrabsaugung invention. This was initially surprising, since it was to be feared that only the liquid phase of the coating composition would be removed by the secondary suction, but not a corresponding solids content. However, the inventors' studies showed that this is not the case.
  • the ratio of dry intake to wet intake changes only slightly due to the secondary suction.
  • the mean value of the actual coating amounts achieved with the method is therefore possible to take the mean value of the actual coating amounts achieved with the method closer to the technically required target coating amount. As a result, significant savings in precious metal and valuable raw materials for the coating can be achieved.
  • the mean value of the actual coating quantities must be chosen to be significantly greater than the technically required target coating quantity in order to reliably avoid falling short of the desired coating quantity in the case of some Wandflußfiltern.
  • the coating system preferably has a coating station 20 for producing the raw coating.
  • the Wandflußfilter to be coated 1 is deposited on the designated holding elements.
  • the Wandflußfilter 1 is fixed and sealed on the station.
  • a second sealing collar 22 may be provided, which is applied to the upper end of Wandflußfilters 1 to fix an overflow 23 tight.
  • a filling sensor 25 is arranged, via which the sufficient filling of Wandflußfilters 1 is detected and accordingly gives a signal to the device control or regulation of the coating system.
  • the coating composition is pumped via the supply line 24 from below into the Wandflußfilter until the filling sensor reports reaching a predetermined level.
  • a pipe is connected to a vacuum vessel, not shown here, and a demister.
  • the vacuum vessel is connected to a fan, which maintains a negative pressure between preferably 50 and 500 and more preferably 300 mbar.
  • the intensity and duration of the pre-suction can be adjusted with the help of throttle valve 26. They determine the amount of raw coating remaining on the wall-flow filter. In addition, this process serves to open any channels plugged by coating composition.
  • the figure also shows a weighing station 30, in which the coated Wandflußfilter 1 is weighed on a balance 31. In this way, the amount of the coating composition in the wall flow filter 1 can be determined.
  • a weighing station 10 with scale 11 upstream of the coating station 20 can be provided, which determines the weight of the wall-flow filter 1 before the coating.
  • the wall-flow filter is conveyed to a re-suction station 40, via which the excessively applied coating composition is removed.
  • a re-suction station 40 is similar to the coating station 20, a sealing sleeve 41 which fixes the Wandflußfilter 1 close to the Nachsaugstation 40.
  • a suction flap 46 controls or regulates the amount of the extracted coating composition. If, on the other hand, it should be determined in the weighing station that the applied coating quantity is already below the threshold value, the wall-flow filter is removed from the coating system without subsequent suction and fed to a drying and calcination station (not shown here).
  • a further weighing of the Wandflußfilters 1 in the weighing station 30 or in a further weighing station 50 with a balance 51, as shown in the figure is particularly preferred. Should it be found in the further control of the amount of the coating composition in Wandflußfilter 1 that there is still too much coating composition in Wandflußfilter 1, the filter can be transported again in the Nachsaugstation 40. Otherwise, the Wandflußfilter is discharged from the coating station and fed to the drying and Calcinierstation.
  • the weighing stations 30 and 50 can, as already indicated, be combined, depending on the desired flexibility or speed of the entire system. Furthermore, the weighing station 30 or 50 can be combined with the Nachsaugstation 40 or the coating station 20.

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Abstract

Zur Beschichtung von Wandfluß-Partikelfiltern mit katalytisch aktiven Beschichtungen im industriellen Maßstab und hoher Genauigkeit wird vorgeschlagen, das Filter in einer Beschichtungsstation senkrecht auszurichten und dann die Beschichtungszusammensetzung durch die in der unteren Stirnfläche offenen Strömungskanäle in den Filterkörper einzubringen und überschüssige Beschichtungszusammensetzung wieder nach unten zu entfernen. Bei der Beschichtungszusammensetzung kann es sich um eine Aufschlämmung feinteiliger Feststoffe, um eine kolloide Lösung oder um eine Lösung von löslichen Vorstufen der späteren Beschichtungsmaterialien handeln, die erst durch die abschließende Calcinierung in die Beschichtungsmaterialien überführt werden. Auch Mischformen dieser drei Beschichtungszusammensetzungen sind möglich.

Description

Verfahren zur Beschichtung eines Wandflußfilters mit einer Beschichtungszusammensetzung
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten eines als Wandflußfilter ausgebildeten Partikelfilters mit einer Beschichtungszusammensetzung. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Beschichten eines solchen Filters mit einer katalytisch aktiven Beschichtung für ein Abgasreinigungssystem eines Dieselmotors.
Sogenannte Wandflußfilter werden im zunehmenden Maße für die Entfernung von Ruß aus dem Abgas von Dieselmotoren eingesetzt. Sie besitzen in der Regel eine zylindri- sehe Form mit zwei Stirnflächen und einer Mantelfläche und werden von der ersten Stirnfläche zur zweiten Stirnfläche von einer Vielzahl von im wesentlichen parallel zur Zylinderachse liegenden Strömungskanälen für die Abgase der Dieselmotoren durchzogen. Die Querschnittsform der Wandflußfilter hängt von den Einbauerfordernis¬ sen am Kraftfahrzeug ab. Weit verbreitet sind Filterkörper mit rundem Querschnitt, elliptischem oder dreieckförmigem Querschnitt. Die Strömungskanäle weisen meist einen quadratischen Querschnitt auf und sind in einem engen Raster über den gesamten Querschnitt der Filterkörper angeordnet. Je nach Anwendungsfall variiert die Kanal¬ beziehungsweise Zelldichte der Strömungskanäle zwischen 10 und 140 cm'2. Die Dicke der Kanalwände zwischen zwei benachbarten Strömungskanälen beträgt typischerweise je nach Zelldichte 0,1 bis 0,3 mm.
Zur Ausbildung der Filterwirkung sind die Strömungskanäle wechselseitig an der ersten und zweiten Stirnfläche verschlossen. Entsprechend der Anordnung des Filters im Abgasstrom des Dieselmotors bildet eine Stirnfläche die Eintrittsstirnfläche und die zweite Stirnfläche die Austrittsstirnfläche für das Abgas. Die an der Eintrittsseite offenen Strömungskanäle bilden die Eintrittskanäle und die an der Austrittsseite offenen Strömungskanäle bilden die Austrittskanäle. Ein- und Austrittskanäle sind abwechselnd benachbart und werden durch die Kanalwände zwischen ihnen voneinander getrennt.
Bei seinem Weg durch das Filter muß das Abgas von den Eintrittskanälen durch die Kanalwände zwischen Ein- und Austrittskanälen hindurch in die Austrittskanäle des Filters hinüberwechseln. Zu diesem Zweck weist das Material, aus welchem die Wandflußfilter aufgebaut sind, eine offenporige Porosität auf. Beim Durchtritt durch die Kanalwände werden die im Abgas enthaltenen Rußpartikel herausgefiltert und im wesentlichen auf den Kanalwänden der Eintrittskanäle abgelagert. Durch die Ablagerung des Rußes erhöht sich der Abgasgegendruck des Filters stetig und vermindert die Leistungsfähigkeit des Motors. Das Filter muß daher durch Abbrennen des Rußes von Zeit zu Zeit regeneriert werden. Zur Unterstützung dieser Maßnahme ist es bekannt, daß Filter mit einer sogenannte Rußzündbeschichtung zu beschichten. Darüber hinaus kann das Filter auch mit anderen Katalysatoren beschichtet werden.
Zur Beschichtung eines Filters mit einer katalytisch aktiven Beschichtung kann das Filter gemäß der deutschen Offenlegungsschrift DE 32 32 729 Al (entsprechend US 4,515,758) zum Beispiel mit einer Lösung von Vorstufen der gewünschten Beschich- tungsmaterialien imprägniert und anschließend getrocknet werden. Alternativ kann das Filter auch mit einer Aufschlämmung feinteiliger Katalysatormaterialien von einer Seite her Übergossen getrocknet und calciniert werden. Die Aufschlämmung kann zusätzlich gelöste Vorstufen von katalytisch aktiven Komponenten enthalten.
Für die Beschichtung von sogenannten Durchfluß-Wabenkörpern, oder kurz Wabenkör- per, wie sie in großen Stückzahlen in der Automobilindustrie zur Abgasreinigung eingesetzt werden, sind ausgefeilte Beschichtungsverfahren bekannt geworden, die eine automatisierte Beschichtung der Wabenkörper ermöglichen. Beispiele hierfür sind die Verfahren gemäß den Patentschriften DE 40 40 150 C2 (US 5,165,970), DE 19810260 C2 (US 6,149,973) und DE 10014547 Al (US 6,548,105). Die verwen- dete Beschichtungszusammensetzung wird hierbei von unten in die senkrecht ausge¬ richteten Wabenkörper eingepumpt.
Gemäß diesen Patentdokumenten werden zum Beschichten der Wabenkörper Be- schichtungszusammensetzungen eingesetzt, die aus einer Aufschlämmung feinteiliger, hochoberflächiger Materialien in einer flüssigen Phase, zumeist Wasser, bestehen. Typische Beschichtungszusammensetzungen für katalytische Anwendungen enthalten als hochoberflächige Trägermaterialien für die katalytisch aktiven Komponenten zum Beispiel aktive Aluminiumoxide, Aluminiumsilicate, Zeolithe, Siliciumdioxid, Titanoxid, Zirkonoxid und Sauerstoff speichernde Komponenten auf der Basis von Ceroxid. Diese Materialien bilden den Feststoffanteil der Beschichtungszusammenset- zung. Darüber hinaus können der Beschichtungszusammensetzung noch lösliche Vorstufen von Promotoren oder katalytisch aktiven Edelmetallen der Platingruppe des periodischen Systems der Elemente zugefügt werden. Die Feststoffkonzentration typischer Beschichtungszusammensetzungen liegt im Bereich zwischen 20 und 65 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Suspension. Sie weisen Dichten zwischen 1,1 und 1,8 kg/1 auf. Nach dem Beschichten werden Wabenkörper und Trägerschicht getrocknet und anschließend zur Verfestigung und Fixierung der Trägerschicht auf dem Wabenkörper calciniert. Anschließend werden die katalytisch aktiven Komponenten in die Beschich- tung durch Imprägnieren mit zumeist wässrigen Lösungen von Vorläuferverbindungen der katalytisch aktiven Komponenten eingebracht. Alternativ hierzu können die katalytisch aktiven Komponenten auch schon der Beschichtungszusammensetzung selbst zugefügt werden. Ein nachträgliches Imprägnieren der fertiggestellten Träger¬ schicht mit den katalytisch aktiven Komponenten entfällt in diesem Fall.
Ein wesentliches Kriterium der Beschichtungsverfahren ist die mit ihnen in einem Arbeitsgang erreichbare Beschichtungs- oder Beladungskonzentration. Hierunter wird der Feststoffanteil verstanden, der nach Trocknen und Calcinieren auf dem Wabenkör¬ per zurückbleibt. Die Beschichtungskonzentration wird in Gramm pro Liter Volumen der Tragkörper angegeben (g/l). In der Praxis werden Beschichtungskonzentrationen bei Autoabgaskatalysatoren bis zu 300 g/l benötigt. Kann diese Menge mit dem verwende- ten Verfahren nicht in einem Arbeitsgang aufgebracht werden, so muß der Beschich- tungsvorgang nach dem Trocknen und gegebenenfalls Calcinieren des Wabenkörpers so oft wiederholt werden, bis die gewünschte Beladung erreicht ist. Häufig werden zwei oder mehrere Beschichtungsvorgänge mit unterschiedlich zusammengesetzten Beschichtungszusammensetzungen vorgenommen. Hierdurch werden Katalysatoren erhalten, die mehrere übereinanderliegende Schichten mit unterschiedlichen katalyti- schen Funktionen aufweisen.
Die DE 40 40 150 C2 beschreibt ein Verfahren, mit dem Wabenkörper über ihre gesamte Länge gleichmäßig mit einer Trägerschicht, beziehungsweise mit einer katalytisch aktiven Schicht, beschichtet werden können. Gemäß dem Verfahren der DE 40 40 150 C2 wird die Zylinderachse der Wabenkörper zur Beschichtung vertikal ausgerichtet. Dann wird die Beschichtungszusammensetzung durch die untere Stirnfläche der Wabenkörper in die Kanäle eingepumpt, bis sie an der oberen Stirnflä¬ che austritt. Danach wird die Beschichtungszusammensetzung wieder nach unten abgepumpt und überschüssige Beschichtungszusammensetzung aus den Kanälen durch Ausblasen oder Absaugen entfernt, um ein Verstopfen der Kanäle zu vermeiden.
Das beschriebene Beschichtungsverfaliren wurde für die Beschichtung von Durchfluß- Wabenkörpern entwickelt. Für die Beschichtung von Wandflußfiltern werden in der Patentliteratur nur das Übergießen mit oder das Eintauchen in die Beschichtungszu¬ sammensetzung beschrieben. Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein großtechnisch einsetzbares und automatisierbares Verfahren zur Beschichtung von Wandflußfiltern mit einer Be- schichtungszusammensetzung, insbesondere mit einer katalytischen Beschichtungszu- sammensetzung, anzugeben.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den folgenden Verfahrensschritten gelöst: a) senkrechtes Ausrichten der Strömungskanäle des Wandflußfilters, so daß eine Stirnfläche unten und die zweite Stirnfläche oben zu liegen kommt, b) Einbringen der Beschichtungszusammensetzung in den Filterkörper durch die in der unteren Stirnfläche offenen Strömungskanäle des Wandflußfilters bis zu einer gewünschten Höhe über der unteren Stirnfläche und c) Entfernen überschüssiger Beschichtungszusammensetzung nach unten.
Je nach gewünschtem Beschichtungsergebnis kann das Partikelfilter bei der Beschich¬ tung so ausgerichtet werden, daß die Eintritts- oder die Austrittsstirnfläche die untere Stirnfläche bildet. Erfindungsgemäß wird die Beschichtungszusammensetzung durch die in der unteren Stirnfläche offenen Strömungskanäle in den Filterkörper eingebracht. Die Beschichtungszusammensetzung tritt dabei von den Eintrittskanälen durch die porösen Kanalwände in die Austrittskanäle über, so daß auch die inneren Porenoberflä¬ chen mit der Beschichtungszusammensetzung in Berührung kommen. Hierbei übt das Filter auf die in der Beschichtungszusammensetzung enthaltenen Feststoffe abhängig von der Korngrößenverteilung eine mehr oder weniger starke Filterwirkung auf.
Die Erfindung wird an Hand der Figuren 1 und 2 näher erläutert. Es zeigen
Figur 1; Querschnitt durch ein Wandflußfilter
Figur 2: Apparatur zur Beschichtung des Wandflußfilters
Figur 1 zeigt schematisch einen Längsschnitt durch ein Wandflußfilter (1). Das Filter besitzt eine zylindrische Form mit einer Mantelfläche (2), einer Eintrittsstirnfläche (3) und einer Austrittsstirnfläche (4). Das Filter weist über seinen Querschnitt Strömungs¬ kanäle (5) und (6) für das Abgas auf, die durch die Kanalwände (7) voneinander getrennt sind. Die Strömungskanäle sind durch gasdichte Stopfen (8) und (9) wechsel¬ seitig an der Ein- und Austrittsstirnfläche verstopft. Die an der Eintrittsseite offenen Strömungskanäle (5) bilden die Eintrittskanäle und die an der Austrittsseite offenen Strömungskanäle (6) bilden die Austrittskanäle für das Abgas. Das zu reinigende Abgas tritt in die Eintrittskanäle des Filters ein und muß zum Durchqueren des Filters von den Eintrittskanälen durch die porösen Kanalwände (7) hindurch in die Austrittskanäle übertreten.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können Wandflußfilter insbesondere aus Cordierit, Siliciumcarbid oder aus Aluminiumtitanat beschichtet werden. Die Porosität dieser Wandflußfilter liegt gewöhnlich zwischen 30 bis 95 % bei mittleren Poren¬ durchmessern zwischen 10 und 50 μm. Bevorzugt beträgt die Porosität zwischen 45 bis 90 %. Demgegenüber liegt die Porosität konventioneller, keramischer Durchfluß- Wabenkörper mit etwa 30 % am unteren Ende des Porositätsbereichs von Wandflußfil- tern. Noch deutlicher ist der Unterschied beim mittleren Porendurchmesser, der bei konventionellen Durchfluß- Wabenkörpern nur bei etwa 4 bis 5 μm liegt.
Das Verfahren ähnelt dem Verfahren für die Beschichtung von Durchfluß- Waben¬ körpern. Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß dieses Verfahren auch für die Beschichtung von Wandflußfiltern verwendet werden kann. Dies war nicht von vornherein klar, da zu befürchten war, daß die Filterwirkung einen negativen Einfluß auf die Beschichtbarkeit ausüben würde.
Es zeigte sich jedoch, daß mit diesem Verfahren unterschiedliche Beschichtungszu- sammensetzungen mit gutem Erfolg auf die Wandflußfilter aufgebracht werden können. Bei der Beschichtungszusammensetzung kann es sich um eine Aufschlämmung fein- teiliger Feststoffe, um eine kolloide Lösung oder um eine Lösung von löslichen Vorstufen der späteren Beschichtungsmaterialien handeln, die erst durch die abschlie¬ ßende Calcinierung in die Beschichtungsmaterialien überführt werden. Auch Mischfor¬ men dieser drei Beschichtungszusammensetzungen sind möglich.
Unter dem Begriff „feinteilige Feststoffe" werden im Rahmen dieser Erfindung pulverförmige Materialien mit mittleren Partikeldurchmessern kleiner als 50 μm, bevorzugt kleiner als 10 μm verstanden. Mit dem Verfahren können feinteilige, pulverförmige Trägermaterialien mit einer spezifischen Oberfläche zwischen 10 und 400 m2/g auf das Filter aufgebracht werden. Es eignen sich dabei alle aus der Abgaska¬ talyse von Benzinmotoren bekannten Trägermaterialien, also zum Beispiel aktive Aluminiumoxide, Aluminiumsilicate, Zeolithe, Siliciumdioxid, Titanoxid, Zirkonoxid Ceroxid und Cer/Zirkon-Mischoxide. Auf diesen Trägermaterialien können katalytisch aktive Edelmetalle aus der Gruppe der Platingruppenmetalle aufgebracht sein. Die Beschichtungszusammensetzung kann zusätzlich lösliche Vorstufen weiterer katalytisch aktiver Komponenten enthalten. Die zum Einsatz kommenden Trägermaterialien haben gewöhnlich Teilchendurchmes¬ ser zwischen 1 und 50 μm. Zur Beschichtung von konventionellen Durchfluß- Wabenkörpern wird die Beschichtungszusammensetzung vor der Beschichtung im all¬ gemeinen auf eine mittlere Teilchengröße d5o zwischen 2 und 4 μm vermählen. Die Bezeichnung d50 bedeutet hier, daß das Volumen der Partikel mit Teilchengrößen unterhalb von d50 sich zu 50 % des Volumens aller Partikel addiert. Diese mittlere Partikelgröße garantiert eine gute Haftfestigkeit der Partikel auf den geometrischen Oberflächen der Wabenkörper. Wird die mittlere Partikelgröße durch Mahlen unter einen Wert von 2 bis 4 μm verringert, so vermindert sich erfahrungsgemäß die Haftfestigkeit auf den geometrischen Oberflächen der Wabenkörper und führt zum Abplatzen der Beschichtung. Im vorliegenden Fall der Beschichtung von Wandflußfil- tern gilt dies nicht. Vielmehr übt das Wandflußfilter bei dem Einbringen der Beschich¬ tungszusammensetzung eine mehr oder weniger starke Filterwirkung aus. Hier kann es sogar erwünscht sein, die Beschichtungszusammensetzung besonders fein zu vermah- len, um einen möglichst hohen Anteil der Partikel in die Poren des Filters einzulagern. Die Gefahr des Abplatzens der Beschichtung ist hier nicht gegeben, da die besonders feinen Partikel in den Poren gesichert sind.
Auch schon bei mittleren Teilchengrößen zwischen 2 und 4 μm lagert sich ein Großteil der Beschichtungszusammensetzung auf den Wandoberflächen der Trennwände zwischen den Strömungskanälen, den äußeren Oberflächen der Filter, ab, obwohl diese Teilchengrößen noch kleiner sind als die mittlere Porengröße der Wandflußfilter. Ursache hierfür ist wahrscheinlich die Tatsache, daß die Porenöffnungen auf den Wandoberflächen kleiner sind als die mittleren Porendurchmesser. Nur ein geringerer Teil der Beschichtungszusammensetzung dringt in die Poren selbst ein und lagert sich auf den inneren Oberflächen ab. Diese Situation kehrt sich um, wenn als Beschich- tungsmaterialien vorgeformte Sole der Trägermaterialien verwendet werden. Diese Sole haben Partikelgrößen kleiner als 1 μm. Bevorzugt liegen die Partikelgrößen dieser Materialien zwischen 1 und 500 nm. Wegen ihrer geringen Teilchengröße bilden diese Materialien nach Dispergierung zum Beispiel in Wasser eine im wesentlichen homoge- ne, klare Lösung. Man spricht daher von einer kolloiden Lösung, beziehungsweise von einem SoI. Bei Durchstrahlen dieser Lösung mit einem Lichtstrahl kann der Weg des Lichtes durch die Lösung bei seitlicher Betrachtung beobachtet werden, da das Licht an den in der Lösung befindlichen Partikeln nach allen Seiten gestreut wird (Tyndall- Effekt). Bei Verwendung einer kolloiden Beschichtungszusammensetzung lagern sich die kolloiden Materialien sowohl auf den inneren als auch auf den äußeren Oberflächen der Wandflußfilter ab.
Durch Kombination zum Beispiel einer kolloiden Lösung mit einer Aufschlämmung von feinteiligen Materialien mit einer mittleren Teilchengröße von 2 bis 4 μm wird eine Beschichtungszusammensetzung mit einer bi- oder mehrmodalen Teilchengrößenver¬ teilung erhalten mit wenigstens einem Maximum der Korngrößenverteilung unterhalb von 1 μm und einem zweiten Maximum oberhalb von 1 μm. Durch eine solche Kombination wird es möglich, in einem Arbeitsgang bestimmte Materialien hauptsäch- lieh in die Poren des Wandflußfilters einzulagern und andere Materialien hauptsächlich auf die Wandoberflächen aufzubringen.
Auch durch Vermählen gelingt es, die Teilchengröße konventioneller Beschichtungs- materialien so stark zu verringern, daß der überwiegende Teil dieser Materialien bei der Beschichtung in den Poren des Filters abgelagert werden.
Das Beschichtungsverfahren eignet sich auch zur Imprägnierung der Wandflußfilter mit einer wäßrigen Lösung von Vorstufen der späteren Beschichtungsmaterialien, die erst im Anschluß an die Beschichtung durch Trocknen und Calcinieren in die eigentlichen Beschichtungsmaterialien überführt werden. Die Beschichtungsmaterialien lagern sich dabei im wesentlichen in den Poren der Filter, das heißt auf ihren inneren Oberflächen ab. Beispiele hierfür sind Lösungen von Ceracetat, Zirkonylacetat, Vanadyloxalat, Ammoniummetawolframat und Lösungen von löslichen Verbindungen der Metalle der Platingruppe des periodischen Systems der Elemente.
Nach erfolgter Beschichtung wird die aufgebrachte Beschichtungszusammensetzung bei erhöhter Temperatur getrocknet und danach an Luft calciniert, wobei eventuelle Vorstufen katalytisch aktiver Komponenten in ihre endgültige Form überführt werden. Die Trocknung erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 80 und 15O 0C, während die Calcinierung vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 300 und 600 °C vorgenommen wird. Sowohl Trocknung und Calcinierung sind jeweils nach etwa 0,5 bis 5 Stunden abgeschlossen.
Die Beschichtung der Wandflußfilter erhöht den Abgasgegendruck, den sie im Betrieb ausüben. Dies wirkt sich negativ auf die Leistung des Verbrennungsmotors aus, dessen Abgas mit Hilfe des Wandflußfilters gereinigt werden soll. Zur Begrenzung des Abgasgegendrucks auf einen tolerierbaren Wert ist es notwendig, die Beladung der Wandflußfüter mit der Beschichtungszusammensetzung nach Trocknung und Calcinie- rung auf maximal 100 Gramm pro Liter Filtervolumen, bevorzugt auf maximal 75 g/l und insbesondere auf weniger als 50 g/l zu begrenzen.
In einer besonderen Ausgestaltung des Verfahrens ist es möglich, diese geringen Beschichtungsmengen mit hoher Präzision und Reproduzierbarkeit auf die Wandflu߬ füter aufzubringen. Zum Verständnis dieser Verfahrensvariante ist es erforderlich zuvor einige Begriffe zu erläutern.
Mit Nass-Aufnahme, beziehungsweise Nass-Beschichtungsmenge, wird im folgenden die Menge der Beschichtungszusammensetzung verstanden, die nach dem Beschichten und vor einem eventuellen Trocknungsvorgang auf den Wandflußfiltern verbleibt. Sie kann durch Wiegen der Wandflußfilter vor und nach dem Beschichten ermittelt werden. Die Trocken-Aufnahme ist dagegen die Menge des Beschichtungsmaterials, welche nach dem Trocknen und Calcinieren auf den Wandflußfiltern vorliegt.
Mit Soll-Menge wird im folgenden die Nass-Aufnahme verstanden, die zur Erreichung der geforderten katalytischen Aktivität unbedingt notwendig ist und von keinem beschichteten Wandflußfilter unterschritten werden darf.
Eine erhöhte Genauigkeit bei der Beschichtung des Wandflußfilters kann nun erreicht werden, wenn das Wandflußfilter in den Verfahrensschritten a) bis c) mit einer Ist- Menge der Beschichtungszusammensetzung beschichtet wird, die unter Berücksichti- gung der Schwankungsbreite des Beschichtungsvorganges stets größer ist als eine geforderte Soll-Menge, die Differenz zwischen der Ist-Menge und der geforderten Soll- Menge in einem weiteren Verfahrensschritt d) bestimmt und in einem Verfahrensschritt e) die Differenz zwischen Ist-Menge und Soll-Menge durch Entfernen von noch feuchter Beschichtungszusammensetzung vermindert wird.
Bevorzugt erfolgt das Entfernen überschüssiger Beschichtungszusammensetzung in Verfahrensschritt c) durch eine Primärabsaugung von der Eintrittsstirnfläche nach unten. Danach wird die Differenz zwischen Ist-Menge und Soll-Menge durch eine Sekundärabsaugung mit einer an die Größe dieser Differenz angepaßten Intensität und/oder Dauer von der Ein- oder Austrittsstirnfläche des Wandflußfilters vermindert.
Hiermit kann die Genauigkeit, mit der die gewünschte Beschichtungskonzentration erhalten wird, deutlich verbessert werden, egal ob die Beschichtungszusammensetzung eine Aufschlämmung feinteiliger Feststoffe, eine kolloide Lösung oder eine Lösung löslicher Vorstufen von katalytisch aktiven Komponenten ist. Zur Durchführung des Verfahrens werden die Wandflußfilter auf eine Beschichtungs- station aufgesetzt und von unten mittels einer Pumpe oder aus einem unter Druck stehenden Reservoir mit der Beschichtungszusammensetzung bis zur gewünschten Höhe gefüllt. Alternativ kann die Beschichtungszusammensetzung auch durch Einsaugen durch Anlegen eines Unterdruckes an die obere Stirnfläche in den Filterkör¬ per eingebracht werden. Die Füllhöhe kann zwischen 1 % und 150 % der Gesamtlänge der Wandflußfilter betragen. Füllhöhen über 100 % bedeuten, daß die von unten eingebrachte Beschichtungszusammensetzung über die Austrittsstirnfläche hinaus steigt. Dies kann durch eine entsprechende Ausgestaltung der Beschichtungsstation ermöglicht werden und garantiert eine gründliche Durchspülung der Wandflußfilter mit der Beschichtungszusammensetzung.
Nach dem Füllvorgang wird überschüssige Beschichtungszusammensetzung aus dem Wandflußfilter durch Anlegen eines Unterdruckes herausgesaugt. Danach können eventuell mit Beschichtungszusammensetzung verschlossene Strömungskanäle zum Beispiel mit Preßluft freigeblasen werden.
Die nach der Primärabsaugung vorliegende Beschichtung des Wandflußfilters wird im folgenden als Rohbeschichtung bezeichnet. Die Beschichtungsmenge der Rohbe- schichtung hängt von der Feststoffkonzentration der Beschichtungszusammensetzung, ihrer Viskosität und den Beschichtungsbedingungen, insbesondere den Bedingungen beim Entfernen der überschüssigen Beschichtungszusammensetzung ab. Dem Fach¬ mann sind diese Zusammenhänge bekannt und er kann somit unter Berücksichtigung der Schwankungsbreite dieses Beschichtungsprozesses den Mittelwert der Ist- Beschichtungsmenge so legen, das die Soll-Menge bei keinem Wandflußfilter unterschritten wird. Gewöhnlich liegt die Schwankungsbreite bei ± 5 % bis ± 10 %. In günstigen Fällen kann sie bis auf ± 2 % vermindert werden.
Zur Verminderung der Schwankungsbreite der Rohbeschichtung sieht die Erfindung eine Nach- oder Sekundärabsaugung der noch feuchten Beschichtungszusammenset¬ zung von der Ein- oder Austrittsstirnfläche des Wandflußfilters vor, um die Ist-Menge der Beschichtung der gewünschten Soll-Menge anzugleichen. Intensität und/oder Dauer der Sekundärabsaugung werden dabei an die ermittelte Differenzmenge, das heißt an den ermittelten Überschuß, angepaßt.
Die Anpassung von Intensität und/oder Dauer der Sekundärabsaugung kann zum Beispiel darin bestehen, daß die entsprechenden Werte aus in Vorversuchen ermittelten Wertetabellen für die gemessene Ist-Menge ausgewählt werden. Alternativ können Intensität und/oder Dauer der Sekundärabsaugung entsprechend den bei den unmittelbar zuvor beschichteten Körpern ermittelten Werten für Ist-Menge, Intensität und/oder Dauer der Sekundärabsaugung und die damit erzielte Verminderung der Differenz zwischen Ist- und Soll-Menge geregelt werden, das heißt je nach Eingangsgewicht bzw. Abweichung von der geforderten Soll-Menge wird die Sekundärabsaugung voraus¬ schauend so eingestellt, daß die Ist-Menge dem Zielgewicht bzw. der SoIl- Beschichtungsmenge im Wandflußfilter möglichst weitgehend angenähert wird.
Nach der Sekundärabsaugung wird die Beschichtungsmenge vorzugsweise erneut durch Wägung bestimmt. Wenn erforderlich, kann die Sekundärabsaugung solange wiederholt werden bis die Ist-Beschichtungsmenge innerhalb der Spezifikation liegt.
Je nach Schwankungsbreite der Rohbeschichtung wird der Zielwert für die Beschich- tungskonzentration (Mittelwert der Ist-B eschichtungsmengen) soweit nach oben verlegt, daß alle Wandflußfilter, auch solche mit Minimal-Beladung, noch innerhalb der Spezifikation liegen. Beträgt die Schwankungsbreite der Rohbeschichtung zum Beispiel ± 5 %, so werden alle Wandflußfilter mit einem Mittelwert der Ist- Beschichtungsmengen von 105 % beschichtet. Damit ist sichergestellt, daß alle Teile mit 105 ± 5% beschichtet werden und somit alle Wandflußfilter mindestens die SoIl- Beschichtungsmenge aufweisen. Die Wandflußfilter werden also bei der Rohbeschich¬ tung bewußt überladen. Der Mittelwert der Ist-B eschichtungsmengen liegt in diesem beispielhaften Fall bei 105% der geforderten Soll-Beladung.
Nun folgt die Sekundärabsaugung. Hierbei wird die bewußte Überladung der Wandflu߬ filter mit Beschichtungszusammensetzung durch Sekundärabsaugung auf die Soll- Menge oder nahe daran abgesaugt.
Der eventuell vorhandene Überschuss bei der Rohbeschichtung zwischen Ist-Menge und Soll-Menge wird bevorzugt durch Wiegen ermittelt. Besonders bevorzugt geschieht die Bestimmung der Ist-Menge an Beschichtungszusammensetzung durch Wiegen des bzw. jedes Wandflußfilters vor und nach dem Beschichten und Vergleichen der
Ergebnisse. Auch wird vorzugsweise die tatsächlich entfernte Differenz-Menge durch
Wiegen bestimmt. Ist das Gewicht der zur Beschichtung vorgesehenen Wandflußfilter hinreichend konstant, so kann auf das Wiegen vor dem Beschichten verzichtet werden.
Liegt die Ist-Menge sehr dicht oberhalb der Soll-Menge, so besteht die Gefahr, daß durch die Sekundärabsaugung die Soll-Menge unterschritten wird. Es ist daher vorteilhaft, die Sekundärabsaugung nur dann vorzunehmen, wenn die Differenz zwischen Ist-Menge und Soll-Menge einen zuvor festgelegten Schwellwert überschrei¬ tet.
Die Differenz zwischen Eingangsgewicht der Rohbeschichtung und Soll-Beschich- tungsmenge ist Kriterium für die Einstellung der Intensität der Sekundärabsaugung. Die Intensität der Sekundärabsaugung kann direkt über den angelegten Unterdruck oder indirekt über ein „Windschott" bzw. eine Drosselklappe, ein Falschluftventil oder ein
Eichleck in der Absaugleitung eingestellt werden. Als weiteres Regelkriterium kann die
Dauer der Sekundärabsaugung verändert werden. Natürlich können auch beide
Parameter in geeigneter Kombination geändert werden, um die Intensität der Sekundär- absaugung einzustellen.
Bevorzugt wird jedoch eine konstante Zeit für die Sekundärabsaugung im Bereich zwischen 0,1 und 5 Sekunden, insbesondere zwischen 0,5 und 2 Sekunden verwendet und die Intensität der Sekundärabsaugung durch Änderung des Unterdruckes mit Hilfe einer Drosselklappe, ein Falschluftventil oder ein Eichleck eingestellt. Im einfachsten Fall erfolgt die Einstellung der Intensität der Sekundärabsaugung durch eine Steuerung an Hand zuvor ermittelter Kennlinien, welche eine Auflistung der notwendigen Einstellparameter für die Drosselklappe usw. in Abhängigkeit von der Überladung, das heißt der Differenz zwischen Eingangsgewicht der Rohbeschichtung und SoIl- Beschichtungsmenge, enthält.
Diese Kennlinien hängen in der Regel von der Zusammensetzung der verwendeten Beschichtungszusammensetzung ab und müssen daher für jeden Beschichtungstyp (zum Beispiel Dieseloxidationskatalysator oder Stickoxidspeicherkatalysator) separat ermittelt werden. Es kann daher zweckmäßig sein, zum Beispiel mehrere Falschluft¬ ventile vorzusehen, die optimal an den Steuerungsbereich für verschiedene Arten der Beschichtungszusammensetzung und/oder verschieden starke Überladungen angepaßt sind.
Besonders vorteilhaft ist der Aufbau eines Regelkreises aus den zu beschichtenden Wandflußfϊltern als Regelstrecke, der gemessenen Überladung als Ist-Wert und der Soll-Beladung als Soll- Wert. In einem Regler werden aus der Abweichung zwischen Ist- und Soll- Wert Stellgrößen für die Einstellung der als Stellglied fungierenden Drosselklappe (oder Falschluftventil etc.) ermittelt. Durch zunehmende Kampagnen¬ dauer ergibt sich eine Regelfunktion, die selbstlernend verfeinert und verbessert wird. Als Folge kann die Anpassung der Sekundärabsaugung, bei sonst konstanten Prozeßpa¬ rametern, vorausschauend für das jeweils nächste Wandflußfilter erfolgen. Je nach Überbeschichtung wird die Leistung der Sekundärabsaugung für das spezifische Teil vorab individuell eingestellt. Den Erfolg dieser Maßnahme bewertet das Regelsystem selbständig, um die Regelparameter anzupassen und zu verbessern.
Auf diese Weise kann die Beschichtung aller Wandflußfilter in ein festgelegtes Toleranz-Fenster (z.B. ± 1%) oberhalb der Soll-Menge gezwungen werden, was allein mit der Primärabsaugung nicht möglich ist.
Das Entfernen des Überschusses bzw. der Differenz-Menge erfolgt in besonders bevorzugter Ausfuhrungsform durch iteratives Entfernen einer bestimmten, relativ kleinen Menge, Wiegen und gegebenenfalls Wiederholen dieser Schritte. Die Schritte d) und e) des Verfahrens werden hierbei also mindestens zweimal durchlaufen bis die Ist- Menge in einem vorher festgelegten Toleranzintervall oberhalb der Soll-Menge liegt. Dabei kann der festgelegte Schwellwert nach jedem Durchlauf reduziert werden, um für einen erneuten Durchlauf die Präzision zu erhöhen.
Beim Wiederholen der genannten Schritte werden die relativ kleinen Mengen bevorzugt aus jeweils entgegengesetzten Enden des Wandflußfilters gesaugt. Das hat den Vorteil, daß die Gleichmäßigkeit der Beschichtung über die Länge der Kanäle im Wandflußfilter verbessert wird. Zum Saugen der relativ kleinen Mengen aus jeweils entgegengesetzten
Enden des Wandflußfilters wird das Wandflußfilter vor dem Nachsaugen jeweils um
180 Grad gedreht und kommt damit mit seinen entgegengesetzten Enden an einer Saugstation zum Anliegen.
Bei der iterativen Sekundärabsaugung besteht allerdings die Gefahr, daß die Beschich- tungszusammensetzung sich mit steigender Iterationsstufe verfestigt und die Beschich¬ tung durch die Sekundärabsaugung zunehmend nur noch getrocknet wird. Dieses Verhalten kann durch ein entsprechendes Steuer- bzw. Regelprogramm kompensiert werden. Bevorzugt wird jedoch die Zahl der Sekundärabsaugungen auf maximal 2 bis 3 beschränkt.
Nach erfolgter Sekundärabsaugung werden die beschichteten Wandflußfilter bei erhöhter Temperatur zwischen 80 und 200 °C für die Dauer von 5 Minuten bis 2 Stunden getrocknet und anschließend gewöhnlich bei Temperaturen zwischen 300 und 600 °C für die Dauer von 10 Minuten bis 5 Stunden calciniert. Die Calcinierung bewirkt eine gute Fixierung der Beschichtung auf dem Wandflußfilter und überführt eventuelle Vorläuferverbindungen in der Beschichtungszusammensetzung in ihre endgültige Form. Das vorgestellte Verfahren liefert bei der Beschichtung von Wandflußfiltern mit katalytisch aktiven Beschichtungen eine hervorragende Genauigkeit, das heißt eine geringe Schwankungsbreite, der Beschichtungskonzentration. Die erhöhte Genauigkeit wird durch die erfindungsgemäße Sekundärabsaugung erhalten. Dies war zunächst überraschend, da zu befürchten war, daß durch die Sekundärabsaugung lediglich die flüssige Phase der Beschichtungszusammensetzung entfernt würde, nicht aber auch ein entsprechender Feststoffanteil. Die Untersuchungen der Erfinder zeigten jedoch, daß dies nicht der Fall ist. Das Verhältnis von Trocken-Aufnahme zu Nass-Aufnahme verändert sich durch die Sekundärabsaugung nur geringfügig.
Es ist daher möglich, den Mittelwert der mit dem Verfahren erzielten Ist- Beschichtungsmengen dichter an die technisch erforderliche Soll-Beschichtungsmenge heranzulegen. Dadurch können erhebliche Einsparungen an Edelmetall und wertvollen Rohstoffen für die Beschichtung erzielt werden. Bei den konventionellen Beschich- tungsverfahren muß dagegen der Mittelwert der Ist-Beschichtungsmengen deutlich größer als die technisch erforderliche Soll-Beschichtungsmenge gewählt werden, um ein Unterschreiten der Soll-Beschichtungsmenge bei einigen Wandflußfiltern sicher zu vermeiden.
Besonders vorteilhaft ist die Anwendung des Verfahrens für die Anfertigung von Mehrfachschichten auf den Wandflußfiltern. Die Schwankungsbreiten der einzelnen Beschichtungen addieren sich hierbei. Durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf dieses Beschichtungsproblem können Mehrfachschichten mit deutlich verminderten Schwankungsbreiten der Beschichtungskonzentration gefertigt werden.
Eine bevorzugte Ausführungsform einer für das Verfahren geeigneten Vorrichtung und ihre Funktionsweise wird an Hand von Figur 2 näher erläutert.
Die Beschichtungsanlage weist vorzugsweise eine Beschichtungsstation 20 zur Herstellung der Rohbeschichtung auf. Zu diesem Zweck wird das zu beschichtende Wandflußfilter 1 auf den dafür vorgesehenen Halteelementen abgesetzt. Durch Aufblasen einer aufblasbaren Gummimanschette 21 wird das Wandflußfilter 1 auf der Station fixiert und abgedichtet. Weiterhin kann eine zweite Dichtungsmanschette 22 vorgesehen sein, die auf das obere Ende des Wandflußfilters 1 aufgebracht wird, um einen Überlauf 23 dicht zu fixieren. Vorzugsweise oberhalb ist ein Füllsensor 25 angeordnet, über den die ausreichende Befüllung des Wandflußfilters 1 detektiert wird und der dementsprechend ein Signal an die Vorrichtungssteuerung bzw. Regelung der Beschichtungsanlage gibt. Zur Anfertigung der Rohbeschichtung wird die Beschichtungszusammensetzung über die Zuleitung 24 von unten in den Wandflußfilter eingepumpt, bis der Füllsensor das Erreichen einer festgelegten Füllhöhe meldet. Danach wird überschüssige Beschich¬ tungszusammensetzung durch Öffnen einer Absaug- bzw. Drosselklappe 26 aus den Kanälen des Wandflußfilters 1 durch Absaugen (Primärabsaugung) entfernt. Hierzu ist eine Rohrleitung mit einem hier nicht gezeigten Unterdruckgefäß und einem Demister verbunden. Das Unterdruckgefäß ist mit einem Gebläse verbunden, welches einen Unterdruck zwischen vorzugsweise 50 und 500 und besonders bevorzugt 300 mbar aufrecht erhält. Intensität und Dauer der Vorabsaugung können mit Hilfe der Drossel- klappe 26 eingestellt werden. Sie bestimmen die auf dem Wandflußfilter verbleibende Roh-Beschichtungsmenge. Außerdem dient dieser Vorgang dazu, eventuell durch Beschichtungszusammensetzung verstopfte Kanäle zu öffnen.
Die Figur zeigt weiterhin eine Wiegestation 30, in der das beschichtete Wandflußfilter 1 auf einer Waage 31 gewogen wird. Auf diese Weise kann die Menge der Beschich- tungszusammensetzung im Wandflußfilter 1 ermittelt werden. Zusätzlich kann eine der Beschichtungsstation 20 vorgeschaltete Wiegestation 10 mit Waage 11 vorgesehen sein, die das Gewicht des Wandflußfilters 1 vor der Beschichtung bestimmt.
Sollte sich nun in der Wiegestation 30 herausstellen, daß die Beladung des Wandflu߬ filters 1 mit Beschichtungszusammensetzung zu hoch ist, wird das Wandflußfilter auf eine Nachsaugstation 40 befördert, über die die zuviel aufgebrachte Beschichtungszu¬ sammensetzung entfernt wird. In der Nachsaugstation 40 befindet sich, ähnlich der Beschichtungsstation 20, eine Dichtungsmanschette 41, die das Wandflußfilter 1 dicht auf der Nachsaugstation 40 fixiert. Über eine Absaugklappe 46 wird dabei die Menge der abgesaugten Beschichtungszusammensetzung gesteuert bzw. geregelt. Sollte dagegen in der Wiegestation festgestellt werden, daß die aufgebrachte Beschichtungs- menge schon unterhalb des Schwellwertes liegt, so wird das Wandflußfilter ohne Nachsaugung aus der Beschichtungsanlage ausgeschleust und einer hier nicht darge¬ stellten Trocknungs- und Calcinierstation zugeführt.
Nach der Sekundärabsaugung erfolgt besonders bevorzugt ein weiteres Wiegen des Wandflußfilters 1 in der Wiegestation 30 oder in einer weiteren Wiegestation 50 mit einer Waage 51, wie in der Figur dargestellt. Sollte bei der weiteren Kontrolle der Menge der Beschichtungszusammensetzung im Wandflußfilter 1 festgestellt werden, daß sich noch immer zuviel Beschichtungszusammensetzung im Wandflußfilter 1 befindet, kann das Filter nochmals in die Nachsaugstation 40 befördert werden. Andernfalls wird das Wandflußfilter aus der Beschichtungsstation ausgeschleust und der Trocknungs- und Calcinierstation zugeführt.
Die Wiegestationen 30 und 50 können, wie bereits angedeutet, zusammengelegt werden, abhängig von der gewünschten Flexibilität bzw. Geschwindigkeit der gesamten Anlage. Weiterhin können die Wiegestation 30 bzw. 50 mit der Nachsaugstation 40 oder der Beschichtungsstation 20 kombiniert werden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Beschichten eines Wandfluß-Partikelfilters mit einer Beschich- tungszusammensetzung, wobei das Wandflußfilter aus einem offenporigen Mate¬ rial gefertigt ist, eine zylindrische Form mit der Länge L aufweist und von einer Eintrittsstirnfläche zu einer Austrittsstirnfläche eine Vielzahl von Strömungska¬ nälen aufweist, die wechselseitig verschlossen sind, gekennzeichnet durch, a) senkrechtes Ausrichten der Strömungskanäle des Wandflußfilters, so daß eine
Stirnfläche unten und die zweite Stirnfläche oben zu liegen kommt, b) Einbringen der Beschichtungszusammensetzung in den Filterkörper durch die in der unteren Stirnfläche offenen Strömungskanäle des Wandflußfilters bis zu einer gewünschten Höhe über der unteren Stirnfläche und c) Entfernen überschüssiger Beschichtungszusammensetzung nach unten.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennze ichnet, daß es sich bei der Beschichtungszusammensetzung um eine Aufschlämmung feinteiliger Feststoffe handelt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch g ekennzei chnet, daß die feinteiligen Feststoffe pulverförmige Trägermaterialien mit einer spezifi¬ schen Oberfläche zwischen 10 und 400 m2/g sind, auf denen katalytisch aktive Edelmetalle aus der Gruppe der Platingruppenmetalle aufgebracht sind.
4. Verfahren nach Anspruch 3 , dadurch gekennze i chnet, daß die Beschichtungszusammensetzung zusätzlich lösliche Vorstufen weiterer katalytisch aktiver Komponenten enthält.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzei chnet, daß die Beschichtung abschließend bei erhöhter Temperatur getrocknet und da- nach calciniert wird, wobei eventuelle Vorstufen katalytisch aktiver Komponenten in ihre endgültige Form überführt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzei chnet, daß die feinteiligen Feststoffe der Beschichtungszusammensetzung einen mittle¬ ren Partikeldurchmesser d5o von weniger als 1 μm aufweisen.
7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennze i chnet, daß die feinteiligen Feststoffe der Beschichtungszusammensetzung eine mehrmo¬ dale Korngrößenverteilung mit wenigstens einem Maximum der Korngrößenver¬ teilung unterhalb von 1 μm und einem zweiten Maximum oberhalb von 1 μm aufweisen.
8. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennze i chnet, daß es sich bei der Beschichtungszusammensetzung um eine wäßrige Lösung von Vorstufen der späteren Beschichtungsmaterialien handelt, die im Anschluß an die BeSchichtung durch Trocknen und Calcinieren in die eigentlichen Beschich¬ tungsmaterialien überführt werden.
9. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennz ei chnet, daß das Wandflußfilter eine Porosität von 30 bis 95 % mit mittleren Porendurch- messern zwischen 10 und 50 μm aufweist.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennz e i chnet, daß das Filter eine Porosität von 45 bis 90 % aufweist.
11. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennze i chnet, daß das Wandflußfilter aus Cordierit, aus Siliciumcarbid oder aus Aluminiumtita- nat gefertigt ist.
12. Verfahren nach Anspruch 1 , gekennzei chnet durch, Beschichten des Wandflußfilters in den Schritten a) bis c) mit einer Ist-Menge der
Beschichtungszusammensetzung, die unter Berücksichtigung der Schwankungs¬ breite des Beschichtungsvorganges stets größer ist als eine geforderte Soll-Menge, d) Bestimmen der Differenz zwischen der Ist-Menge und der geforderten Soll- Menge und e) Vermindern der Differenz zwischen Ist-Menge und Soll-Menge durch Entfer¬ nen von noch feuchter Beschichtungszusammensetzung.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadur ch gekennze i chnet, daß das Entfernen überschüssiger Beschichtungszusammensetzung in Schritt c) durch eine Primärabsaugung von der Eintrittsstirnfläche nach unten erfolgt und das Vermindern der Differenz zwischen Ist-Menge und Soll-Menge durch eine Sekundärabsaugung mit einer an die Größe der Differenzmenge angepassten In¬ tensität und/oder Dauer von der Ein- oder Austrittsstirnfläche des Wandflußfilters erfolgt.
14. Verfahren nach Anspruch 13 , dadurch gekennze i chnet, daß Dauer und/oder Intensität der Sekundärabsaugung aus in Vorversuchen er¬ mittelten Wertetabellen für die bestimmte Ist-Menge ausgewählt werden.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzei chnet, daß Dauer und/oder Intensität der Sekundärabsaugung entsprechend den bei un- mittelbar zuvor beschichteten Wandflußfiltern ermittelten Werten für Ist-Menge,
Dauer und/oder Intensität der Sekundärabsaugung und damit erzielte Verminde¬ rung der Differenz zwischen Ist- und Soll-Menge geregelt werden.
16. Verfahren nach Anspruch 15 , dadurch gekennzeichnet, daß die Ist-Menge durch Wiegen des Wandflußfilters vor und nach dem Be¬ schichten ermittelt wird.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennze i chnet, daß die Bestimmung der Differenz zwischen der Ist-Menge und der geforderten Soll-Menge und das Vermindern der Differenz zwischen Ist-Menge und Soll-
Menge durch Entfernen von noch feuchter Beschichtungszusammensetzung min¬ destens zweimal durchlaufen werden, bis die Ist-Menge in einem vorher festge¬ legten Toleranzintervall oberhalb der Soll-Menge liegt.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch g ekennze i chnet, daß die Verminderung der Differenz zwischen Ist-Menge und Soll-Menge nur vorgenommen wird, wenn diese Differenz einen zuvor festgelegten Schwellwert überschreitet.
19. Verfahren nach Anspruch 18 , dadurch gekennze i chnet, daß die Verminderung der Differenz zwischen Ist-Menge und Soll-Menge nur vorgenommen wird, wenn diese Differenz einen zuvor festgelegten Schwellwert überschreitet und dieser Schwellwert nach j edem Durchlauf vermindert wird.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung abschließend bei erhöhter Temperatur getrocknet und da¬ nach bei einer Temperatur zwischen 300 und 600 0C calciniert wird.
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