WO2005037932A1 - 赤外線遮蔽材料微粒子分散体、赤外線遮蔽体、及び赤外線遮蔽材料微粒子の製造方法、並びに赤外線遮蔽材料微粒子 - Google Patents

赤外線遮蔽材料微粒子分散体、赤外線遮蔽体、及び赤外線遮蔽材料微粒子の製造方法、並びに赤外線遮蔽材料微粒子 Download PDF

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Abstract

 可視光線を十分に透過し、ハーフミラー状の外観を有さず、基材への成膜に際し大掛かりな製造装置を必要とせず、成膜後の高温熱処理も不要でありながら、波長780nm以上の目に見えない近赤外線を効率よく遮蔽し、透明で色調の変化しない赤外線遮蔽体を提供する。  タングステン化合物を、所定量秤量し混合した出発原料を、還元雰囲気中において550°Cで1時間加熱し、一度室温に戻した後アルゴン雰囲気中で1時間加熱することで、W18O49の粉末を作製し、この粉末と、溶剤と、分散剤とを混合し、分散処理を行って分散液とし、この分散液とハードコート用紫外線硬化樹脂とを混合して赤外線遮蔽材料微粒子分散体液とし、この赤外線遮蔽材料微粒子分散体液を、PET樹脂フィルム上に塗布、成膜し、硬化させ、図に示す透過プロイファイルを有する赤外線遮蔽膜を得た。

Description

明 細 書

赤外線遮蔽材料微粒子分散体、赤外線遮蔽体、及び赤外線遮蔽材料微 粒子の製造方法、並びに赤外線遮蔽材料微粒子

技術分野

[0001] 本発明は、可視光領域においては透明で、近赤外線領域においては吸収を持つ 酸化物材料の微粒子を媒体に分散させた赤外線遮蔽材料微粒子分散体、当該赤 外線遮蔽材料微粒子分散体より製造した赤外線遮蔽体、及び当該赤外線材料微粒 子分散体に用いる赤外線材料微粒子の製造方法、並びに当該赤外線材料微粒子 の製造方法により製造された赤外線材料微粒子に関する。詳しくは、タングステン酸 化物微粒子、または Z及び、複合タングステン酸化物微粒子を含有する赤外線遮蔽 材料微粒子が媒体中に分散されてなる赤外線遮蔽材料微粒子分散体に関する。 背景技術

[0002] 窓材等に使用される遮光部材として、特許文献 1には、可視光領域から近赤外線 領域に吸収があるカーボンブラック、チタンブラック等の無機顔料、および、可視光領 域のみに強い吸収のあるァ-リンブラック等の有機顔料等を含む黒色系顔料を含有 する遮光フィルムが提案され、特許文献 2には、アルミ等の金属を蒸着したノヽーフミラ 一タイプの遮光部材が提案されて!ヽる。

[0003] 特許文献 3では、透明なガラス基板上に、基板側より第 1層として周期律表の Ilia族 、 IVa族、 Vb族、 VIb族及び Vllb族力 成る群力 選ばれた少なくとも 1種の金属ィ オンを含有する複合タングステン酸化物膜を設け、前記第 1層上に第 2層として透明 誘電体膜を設け、該第 2層上に第 3層として周期律表の Ilia族、 IVa族、 Vb族、 VIb 族及び Vllb族から成る群から選ばれた少なくとも 1種の金属イオンを含有する複合タ ングステン酸ィ匕物膜を設け、かつ前記第 2層の透明誘電体膜の屈折率が前記第 1層 及び前記第 3層の複合タングステン酸ィ匕物膜の屈折率よりも低くすることにより、高い 可視光線透過率及び良好な熱線遮断性能が要求される部位に好適に使用すること ができる熱線遮断ガラスが提案されて 、る。

[0004] 特許文献 4では、特許文献 3と同様の方法で、透明なガラス基板上に、基板側より 第 1層として第 1の誘電体膜を設け、該第 1層上に第 2層としてタングステン酸ィ匕物膜 を設け、該第 2層上に第 3層として第 2の誘電体膜を設けた熱線遮断ガラスが提案さ れている。

[0005] 特許文献 5では、特許文献 3と同様な方法で、透明な基板上に、基板側より第 1層と して同様の金属元素を含有する複合タングステン酸化物膜を設け、前記第 1層上に 第 2層として透明誘電体膜を設けた熱線遮断ガラスが提案されている。

[0006] 特許文献 6では、水素、リチウム、ナトリウム又はカリウム等の添加材料を含有する 三酸化タングステン (WO )、三酸化モリブデン(MoO )、五酸化ニオブ(Nb O )、五

3 3 2 5 酸化タンタル (Ta O )、五酸化バナジウム(V O )及び二酸化バナジウム(VO )の 1

2 5 2 5 2 種以上から選択された金属酸化物膜を、 CVD法あるいはスプレー法で被覆され 250 °C程度で熱分解して形成された太陽光遮蔽特性を有する太陽光制御ガラスシートが 提案されている。

[0007] 特許文献 7には、タングステン酸を加水分解して得られたタングステン酸ィ匕物を用 い、該タングステン酸ィ匕物に、ポリビニルピロリドンという特定の構造の有機ポリマーを 添加することにより、太陽光が照射されると光線中の紫外線が、該タングステン酸ィ匕 物に吸収され、励起電子とホールとが発生し、少量の紫外線量により 5価のタンダス テンの出現量が著しく増カロして、着色反応が速くなることに伴って着色濃度が高くな ると共に、光を遮断することによって 5価タングステンが極めて速やかに 6価に酸ィ匕さ れて、消色反応が速くなる特性を用い、太陽光に対する着色及び消色反応が速ぐ 着色時近赤外域の波長 1250nmに吸収ピークが現れ、太陽光の近赤外線を遮断す ることができる太陽光可変調光断熱材料が得られることが提案されている。

[0008] また、本発明者等は、特許文献 8に、六塩ィ匕タングステンをアルコールに溶解し、そ のまま溶媒を蒸発させるカゝ、若しくは加熱還流した後溶媒を蒸発させ、その後 100°C 一 500°Cで加熱することにより、三酸ィ匕タングステン若しくはその水和物又は両者の 混合物からなる粉末を得ること、該タングステン酸ィ匕物微粒子を用いてエレクト口クロ ミック素子が得られること、多層の積層体を構成し膜中にプロトンを導入したときに当 該膜の光学特性を変化させることができること、等を提案して 、る。

[0009] また、特許文献 9には、メタ型タングステン酸アンモ-ゥムと水溶性の各種金属塩と を原料とし、約 300— 700°Cに加熱しながら、その混合水溶液の乾固物に対して不 活性ガス(添加量;約 50vol %以上)または水蒸気(添加量;約 15vol %以下)を添加 した水素ガスを供給することにより、 M WO (Mは、アルカリ、アルカリ土類、希土類

3

などの金属元素、 0<x< 1)で表される種々のタングステンブロンズの作製方法が提 案されている。

[0010] 特許文献 1:特開 2003— 029314号公報

特許文献 2 :特開平 9-107815号公報

特許文献 3:特開平 8— 59300号公報

特許文献 4:特開平 8— 12378号公報

特許文献 5:特開平 8— 283044号公報

特許文献 6:特開 2000— 119045号公報

特許文献 7:特開平 9—127559号公報

特許文献 8:特開 2003— 121884号公報

特許文献 9:特開平 8— 73223号公報

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0011] しかし、特許文献 1に記載された黒色系顔料は、可視光領域に大きな吸収があるた め、これらが適用された窓材等は色調が暗くなり使用方法が限られていた。

[0012] また、特許文献 2に記載された金属蒸着膜が適用された窓材等は、外観がハーフミ ラー状となり、屋外で用いられた場合は反射がまぶしく景観上問題があった。

[0013] また、特許文献 3— 5に記載の熱線遮断材は、主に、スパッタリング法、蒸着法、ィ オンプレーティング法及び化学気相法 (CVD法)等の真空成膜方式による乾式法を 用いた方法で製造される。このため、大型の製造装置を必要とし製造コストが高くな るという課題がある。また、熱線遮断材の基材が高温のプラズマに曝されたり、成膜 後加熱を必要としたりすることになるため、フィルム等の榭脂を基材とする場合には別 途、設備上、成膜条件上の検討を行う必要があった。また、これら特許文献に示され たタングステン酸ィ匕物膜もしくは、複合タングステン酸ィ匕物膜は、他の透明誘電体膜 との多層膜とした時、機能を発揮するものであり、本発明とは大きく異なる。 [0014] また、特許文献 6に記載の太陽光制御被覆ガラスシートは、原料を CVD法、または スプレー法と熱分解法との併用によりガラス上に被膜形成するが、前駆体となる原料 が高価であること、高温で熱分解すること、等カゝらフィルム等の榭脂を基材とする場合 には別途、成膜条件上の検討を行う必要があった。また、 2層以上の構成が必要で あり、本発明とは異なっている。

[0015] さらに、特許文献 7— 8に記載の太陽光可変調光断熱材料、エレクト口クロミック素 子は、紫外線や電位差によりその色調を変化させる材料であるため膜の構造が複雑 であり、色調変化が望まれない用途分野には適用が困難であった。

[0016] さらに、特許文献 9にはタングステンブロンズの作製方法が記載されている力 得ら れた粉体の粒子直径や、光学特性の記載がない。これは、当該タングステンブロンズ の用途として電解装置や燃料電池の電極材料及び有機合成の触媒材料が考えられ 、本発明の様に、太陽光線遮蔽用途ではない為と考えられる。

[0017] 本発明は、上述の課題解決するためになされたものであり、可視光線を十分に透 過し、ハーフミラー状の外観を有さず、基材への成膜に際し大掛力りな製造装置を必 要とせず、成膜時に高温熱処理も不要でありながら、波長 780nm以上の目に見えな Vヽ近赤外線を効率よく遮蔽し、透明で色調の変化しな ヽ赤外線遮蔽材料微粒子分 散体、赤外線遮蔽体、及び赤外線遮蔽材料微粒子の製造方法、並びに当該赤外線 材料微粒子の製造方法により製造された赤外線材料微粒子を提供することを目的と する。

課題を解決するための手段

[0018] 一般に、自由電子を含む材料は、プラズマ振動によって波長 200nmから 2600nm の太陽光線の領域周辺の電磁波に反射吸収応答を示すことが知られている。このよ うな物質の粉末を、光の波長より小さい微粒子とすると、可視光領域 (波長 380nmか ら 780nm)の幾何学散乱が低減されて可視光領域の透明性が得られることが知られ ている。尚、本明細書において、透明性とは、可視光領域の光に対して散乱が少なく 透過性が高!ヽと!ヽぅ意味で用いて!/、る。

[0019] 一方、 WO で表されるタングステン酸ィ匕物や、 3酸ィ匕タングステンに Na等の陽性

3-x

元素を添加したいわゆるタングステンブロンズは、導電性材料であり、自由電子を持 つ材料であることが知られている。そして、これらの材料の単結晶等の分析により、赤 外線領域の光に対する自由電子の応答が示唆されている。

[0020] 発明者等は、タングステン酸ィ匕物微粒子、または Z及び、複合タングステン酸ィ匕物 微粒子を含有する赤外線遮蔽材料中に含まれる自由電子量を増加させ、微粒子の 粒子直径を lnm以上 800nm以下に微粒子化して赤外線遮蔽材料微粒子とすること に想到した。さらに、当該赤外線遮蔽材料微粒子を、適宜な媒体中に分散させて製 造した膜は、スパッタリング法、蒸着法、イオンプレーティング法及び化学気相法 (C VD法)などの真空成膜法等の乾式法で作製した膜や CVD法やスプレー法で作製 した膜と比較して、光の干渉効果を用いずとも、太陽光線、特に近赤外線領域の光 をより効率良く吸収し、同時に可視光領域の光を透過させることを見出し、本発明に 至った。

[0021] すなわち、本発明の第 1の発明は、

赤外線遮蔽材料微粒子が媒体中に分散してなる赤外線遮蔽材料微粒子分散体で あって、

前記赤外線遮蔽材料微粒子は、タングステン酸ィ匕物微粒子、または/及び、複合 タングステン酸化物微粒子を含有し、

前記赤外線遮蔽材料微粒子の粒子直径は、 lnm以上 800nm以下であることを特 徴とする赤外線遮蔽材料微粒子分散体を提供する。

[0022] 本発明の第 2の発明は、

前記タングステン酸化物微粒子が、一般式 WyOz (但し、 Wはタングステン、 Oは酸 素、 2.2≤z/y≤ 2.999)で表記されるタングステン酸ィ匕物の微粒子であることを特徴 とする第 1の発明記載の赤外線遮蔽材料微粒子分散体を提供する。

[0023] 本発明の第 3の発明は、

前記複合タングステン酸ィ匕物微粒子力 一般式 MxWyOz (但し、 Mは、 H、 He、ァ ルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、 Mg、 Zr、 Cr、 Mn、 Fe、 Ru、 Co、 Rh、 Ir、 Ni、 Pd、 Pt、 Cu、 Ag、 Au、 Zn、 Cd、 Al、 Ga、 In, Tl、 Si、 Ge、 Sn、 Pb、 Sb、 B、 F、 P、 S、 Se、 Br、 Te、 Ti、 Nb、 V、 Mo、 Ta、 Re、 Be、 Hf、 Os、 Bi、 Iのうち力ら選択 される 1種類以上の元素、 Wはタングステン、 Oは酸素、 0.001≤x/y≤l, 2.2≤z/y ≤ 3.0)で表記される複合タングステン酸ィ匕物の微粒子であることを特徴とする第 1の 発明記載の赤外線遮蔽材料微粒子分散体を提供する。

[0024] 本発明の第 4の発明は、

前記タングステン酸ィ匕物微粒子、または Z及び、前記複合タングステン酸化物微粒 子が、一般式 WyOz (但し、 Wはタングステン、 Oは酸素、 2. 45≤z/y≤2. 999)で 表記される組成比のマグネリ相を含むことを特徴とする第 1から第 3の発明のいずれ か記載の赤外線遮蔽材料微粒子分散体を提供する。

[0025] 本発明の第 5の発明は、

一般式 MxWyOzで表記される前記複合タングステン酸ィ匕物微粒子力 六方晶もし くは正方晶もしくは立方晶の結晶構造、もしくはアモルファス構造を有する微粒子の 、 Vヽずれか 1種類以上を含むことを特徴とする第 3の発明記載の赤外線遮蔽材料微 粒子分散体を提供する。

[0026] 本発明の第 6の発明は、

一般式 MxWyOzで表記される前記複合タングステン酸化物微粒子が、六方晶の 結晶構造を含む、もしくは全て六方晶の結晶構造を有することを特徴とする第 3の発 明記載の赤外線遮蔽材料微粒子分散体を提供する。

[0027] 本発明の第 7の発明は、

前記 M元素が、 Cs、 Rb、 K、 Tl、 Ιη、 Ba、 Li、 Ca、 Sr、 Fe、 Snのうちの 1種類以上 であることを特徴とする第 5または第 6の発明記載の赤外線遮蔽材料微粒子分散体 を提供する。

[0028] 本発明の第 8の発明は、

前記赤外線遮蔽材料微粒子の表面が、 Si、 Ti、 Zr、 A1のいずれか 1種類以上の元 素を含有する酸化物で被覆されていることを特徴とする第 1から第 7の発明のいずれ か記載の赤外線遮蔽材料微粒子分散体を提供する。

[0029] 本発明の第 9の発明は、

前記媒体が、榭脂またはガラスであることを特徴とする第 1から第 8の発明のいずれ か記載の赤外線遮蔽材料微粒子分散体を提供する。

[0030] 本発明の第 10の発明は、 前記樹脂が、ポリエチレン榭脂、ポリ塩化ビニル榭脂、ポリ塩ィ匕ビニリデン榭脂、ポ リビュルアルコール榭脂、ポリスチレン榭脂、ポリプロピレン榭脂、エチレン酢酸ビ- ル共重合体、ポリエステル榭脂、ポリエチレンテレフタレート榭脂、ふつ素榭脂、ポリ カーボネート榭脂、アクリル榭脂、ポリビュルプチラール榭脂のうちのいずれか 1種類 以上であることを特徴とする第 9の発明記載の赤外線遮蔽材料微粒子分散体を提供 する。

[0031] 本発明の第 11の発明は、

第 1から第 10の発明のいずれか記載の赤外線遮蔽材料微粒子分散体が、板状ま たはフィルム状または薄膜状に形成されたものであることを特徴とする赤外線遮蔽体 を提供する。

[0032] 本発明の第 12の発明は、

一般式 WyOz (但し、 Wはタングステン、 Oは酸素、 22≤z/y≤ 2.999)で表記され るタングステン酸化物微粒子、または Z及び、一般式 MxWyOz (但し、 Mは、 H、 He 、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、 Mg、 Zr、 Cr、 Mn、 Fe、 Ru、 Co、 Rh、 Ir、 Ni、 Pd、 Pt、 Cu、 Ag、 Au、 Zn、 Cd、 Al、 Ga、 In, Tl、 Si、 Ge、 Sn、 Pb、 Sb 、 B、 F、 P、 S、 Se、 Br、 Te、 Ti、 Nb、 V、 Mo、 Ta、 Re、 Be、 Hf、 Os、 Bi、 Iのうち力ら 選択される 1種類以上の元素、 Wはタングステン、 Oは酸素、 0.001≤x/y≤l, 2.2 ≤ z/y≤ 3.0)で表記される複合タングステン酸化物微粒子を含有する赤外線遮蔽材 料微粒子の製造方法であって、

前記赤外線遮蔽材料微粒子の出発原料を、還元性ガス雰囲気中、または Z及び、 不活性ガス雰囲気中で熱処理して、前記赤外線遮蔽材料微粒子を製造することを 特徴とする赤外線遮蔽材料微粒子の製造方法を提供する。

[0033] 本発明の第 13の発明は、

前記熱処理は、前記赤外線遮蔽材料微粒子の出発原料を、還元性ガス雰囲気中 にて 100°C以上 850°C以下で熱処理し、次いで、不活性ガス雰囲気中にて 650°C 以上 1200°C以下の温度で熱処理するものであることを特徴とする第 12の発明記載 の赤外線遮蔽材料微粒子の製造方法を提供する。

[0034] 本発明の第 14の発明は、 前記一般式 WyOzで表記されるタングステン酸ィ匕物微粒子の出発原料が、

3酸ィ匕タングステン粉末、

2酸ィ匕タングステン粉末、

タングステン酸化物の水和物粉末、

6塩ィ匕タングステン粉末、

タングステン酸アンモ-ゥム粉末、

6塩ィ匕タングステンをアルコール中に溶解させた後、乾燥して得られるタングステン 酸化物の水和物粉末、

6塩ィ匕タングステンをアルコール中に溶解させた後、水を添加して沈殿を生成させ 、当該沈殿を乾燥して得られるタングステン酸ィ匕物の水和物粉末、

タングステン酸アンモ-ゥム水溶解を乾燥して得られるタングステンィ匕合物粉末、 金属タングステン粉末、から選択される 1、ずれか 1種類以上の粉末であることを特 徴とする第 12または第 13の発明記載の赤外線遮蔽材料微粒子の製造方法を提供 する。

本発明の第 15の発明は、

前記一般式 MxWyOzで表記される複合タングステン酸ィ匕物の微粒子の出発原料 が、

3酸ィ匕タングステン粉末、

2酸ィ匕タングステン粉末、

タングステン酸化物の水和物粉末、

6塩ィ匕タングステン粉末、

タングステン酸アンモ-ゥム粉末、

6塩ィ匕タングステンをアルコール中に溶解させた後、乾燥して得られるタングステン 酸化物の水和物粉末、

6塩ィ匕タングステンをアルコール中に溶解させた後、水を添加して沈殿を生成させ 、当該沈殿を乾燥して得られるタングステン酸ィ匕物の水和物粉末、

タングステン酸アンモ-ゥム水溶液を乾燥して得られるタングステンィ匕合物粉末、 金属タングステン粉末、から選択されるいずれか 1種類以上の粉末と、前記 M元素 を含有する単体または化合物の粉末とを、混合した粉末であることを特徴とする第 12 または第 13の発明記載の赤外線遮蔽材料微粒子の製造方法を提供する。

[0036] 本発明の第 16の発明は、

前記一般式 MxWyOzで表記される複合タングステン酸ィ匕物の微粒子の出発原料 が、

6塩ィ匕タングステンのアルコール溶液またはタングステン酸アンモ-ゥム水溶液と、 前記 M元素を含有する化合物の溶液とを、混合した後乾燥した粉末であることを特 徴とする第 12または第 13の発明記載の赤外線遮蔽材料微粒子の製造方法を提供 する。

[0037] 本発明の第 17の発明は、

前記一般式 MxWyOzで表記される複合タングステン酸ィ匕物の微粒子の出発原料 が、

6塩ィ匕タングステンをアルコール中に溶解させた後、水を添加して沈殿を生成させ た分散液と、

前記 M元素を含有する単体または化合物の粉末、または、前記 M元素を含有する 化合物の溶液とを、混合した後乾燥した粉末であることを特徴とする第 12または第 1 3の発明記載の赤外線遮蔽材料微粒子の製造方法を提供する。

[0038] 本発明の第 18の発明は、

第 12から第 17のいずれかの発明記載の赤外線遮蔽材料微粒子の製造方法により 製造された、一般式 WyOz (但し、 Wはタングステン、 Oは酸素、 2.2≤z/y≤ 2.999) で表記されるタングステン酸ィ匕物微粒子、または Z及び、一般式 MxWyOz (但し、 Mは、 H、 He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、 Mg、 Zr、 Cr、 Mn、 F e、 Ru、 Co、 Rh、 Ir、 Ni、 Pd、 Pt、 Cu、 Ag、 Au、 Zn、 Cd、 Al、 Ga、 In、 Tl、 Si、 Ge、 Sn、 Pb、 Sb、 B、 F、 P、 S、 Se、 Br、 Te、 Ti、 Nb、 V、 Mo、 Ta、 Re、 Be、 Hf、 Os、 Bi 、 Iのうち力 選択される 1種類以上の元素、 Wはタングステン、 Oは酸素、 0.001≤x /y≤l、 2.2≤z/y≤ 3.0)で表記される複合タングステン酸ィ匕物微粒子、を含むことを 特徴とする赤外線遮蔽材料微粒子を提供する。

発明の効果 [0039] 本発明によれば、タングステン酸ィ匕物微粒子、または Z及び、複合タングステン酸 化物微粒子を含有する赤外線遮蔽材料粒子の粒子直径を Inm以上 800nm以下に 微粒子化し、該赤外線遮蔽材料微粒子を媒体中に分散させることで、スパッタリング 法、蒸着法、イオンプレーティング法及び化学気相法 (CVD法)などの真空成膜法 等の乾式法で作製した膜や CVD法やスプレー法で作製した膜に比較しても、太陽 光線、特に近赤外線領域の光をより効率良く遮蔽し、同時に可視光領域の透過率を 保持する等、優れた光学特性を有する赤外線遮蔽材料微粒子分散体を作製するこ とが可能となる。また、当該赤外線遮蔽材料微粒子分散体を用いて、赤外線遮蔽体 を製造する際には、真空装置等の大掛力りな装置を使用することなく安価に赤外線 遮蔽体が製造可能となり、工業的に有用である。

発明を実施するための最良の形態

[0040] 本発明に係る赤外線遮蔽材料微粒子分散体は、タングステン酸化物微粒子、また は Z及び、複合タングステン酸化物微粒子を含有する赤外線遮蔽材料微粒子であ つて、該赤外線遮蔽材料微粒子の粒子直径は Inm以上 800nm以下であり、該赤外 線遮蔽材料微粒子は後述する適宜な媒体中に分散して ヽることを特徴とする。

[0041] 以下、該赤外線遮蔽材料微粒子および該赤外線遮蔽材料微粒子分散体につ!ヽて 詳細に説明する。

[0042] 1.赤外線遮蔽材料

一般に、三酸ィ匕タングステン (WO )中には有効な自由電子が存在しないため近赤

3

外線領域の吸収反射特性が少なぐ赤外線遮蔽材料としては有効ではない。ここで 、三酸ィ匕タングステンのタングステンに対する酸素の比率を 3より低減することによつ て、当該タングステン酸ィ匕物中に自由電子が生成されることが知られている力 本発 明者等は、当該タングステン酸ィ匕物におけるタングステンと酸素との組成範囲の特定 部分において、赤外線遮蔽材料として特に有効な範囲があることを見出した。

[0043] 該タングステンと酸素との組成範囲は、タングステンに対する酸素の組成比が 3以 下であり、さらには、当該タングステン酸ィ匕物を WyOzと記載したとき、 2. 2≤z/y≤ 2. 999であることが好ましい。この zZyの値が、 2. 2以上であれば、当該タンダステ ン酸化物中に目的以外である WOの結晶相が現れるのを回避することが出来ると伴 に、材料としての化学的安定性を得ることが出来るので、有効な赤外線遮蔽材料とし て適用できるからである。

一方、この zZyの値が、 2. 999以下であれば、当該タングステン酸ィ匕物中に必要と される量の自由電子が生成され、効率よい赤外線遮蔽材料となる。

[0044] また、当該タングステン酸ィ匕物を微粒子化したタングステン酸ィ匕物微粒子において 、一般式 WyOzとしたとき 2. 45≤z/y≤2. 999で表される組成比を有する、所謂「マ グネリ相」は化学的に安定であり、近赤外線領域の吸収特性も良いので、赤外線遮 蔽材料として好ましい。

[0045] さらに、当該タングステン酸化物へ、元素 M (但し、 Mは、 H、 He、アルカリ金属、ァ ルカリ土類金属、希土類元素、 Mg、 Zr、 Cr、 Mn、 Fe、 Ru、 Co、 Rh、 Ir、 Ni、 Pd、 P t、 Cu、 Ag、 Au、 Zn、 Cd、 Al、 Ga、 In, Tl、 Siゝ Ge、 Sn、 Pb、 Sb、 B、 F、 P、 S、 Se 、 Br、 Te、 Ti、 Nb、 V、 Mo、 Ta、 Re、 Be、 Hf、 Os、 Bi、 Iのうちのうち力も選択される 1種類以上の元素)を添加して複合タングステン酸ィ匕物とすることで、当該複合タンダ ステン酸ィ匕物中に自由電子が生成され、近赤外線領域に自由電子由来の吸収特性 が発現し、波長 lOOOnm付近の近赤外線吸収材料として有効となるため好ましい。こ こで、元素 Mを添加された当該複合タングステン酸ィ匕物における、安定性の観点から は、元素 Mは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、 Mg、 Zr、 Cr、 Mn、 F e、 Ru、 Co、 Rh、 Ir、 Ni、 Pd、 Pt、 Cu、 Ag、 Au、 Zn、 Cd、 Al、 Ga、 In、 Tl、 Si、 Ge、 Sn、 Pb、 Sb、 B、 F、 P、 S、 Se、 Br、 Te、 Ti、 Nb、 V、 Mo、 Ta、 Re、 Be、 Hf、 Os、 Bi 、 Iのうちのうちから選択される 1種類以上の元素であることがより好ましぐ赤外線遮 蔽材料としての光学特性、耐候性を向上させる観点からは、前記元素 Mにおいて、 アルカリ金属、アルカリ土類金属元素、遷移金属元素、 4B族元素、 5B族元素に属 するものが、さらに好ましい。

[0046] ここで、当該複合タングステン酸ィ匕物に対し、上述した酸素量の制御と、自由電子 を生成する元素の添加とを併用することで、より効率の良い赤外線遮蔽材料を得るこ とが出来る。この酸素量の制御と、自由電子を生成する元素の添加とを併用した赤 外線遮蔽材料の一般式を、 MxWyOz (但し、 Mは、前記 M元素、 Wはタングステン、 Oは酸素)と記載したとき、 0.001≤x/y≤l、 2.2≤z/y≤ 3.0の関係を満たす赤外線 遮蔽材料が望ましい。

[0047] まず、元素 Mの添力卩量を示す x/yの値について説明する。 x/yの値が 0.001より大 きければ、十分な量の自由電子が生成され目的とする赤外線遮蔽効果を得ることが 出来る。そして、元素 Mの添加量が多いほど、自由電子の供給量が増加し、赤外線 遮蔽効率も上昇するが、 x/yの値が 1程度で当該効果も飽和する。また、 x/yの値が 1より小さければ、当該赤外線遮蔽材料中に不純物相が生成されるのを回避できる ので好ましい。また、元素 Mは、 H、 He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元 素、 Mg、 Zr、 Cr、 Mn、 Fe、 Ru、 Co、 Rh、 Ir、 Ni、 Pd、 Pt、 Cu、 Ag、 Au、 Zn、 Cd、 Al、 Ga、 In、 Tl、 Si、 Ge、 Sn、 Pb、 Sb、 B、 F、 P、 S、 Se、 Br、 Te、 Ti、 Nb、 V、 Mo 、 Ta、 Re、 Be、 Hf、 Os、 Bi、 Iのうち力 選択される 1種類以上であることが好ましい。 ここで、元素 Mを添加された当該 MxWyOzにおける、安定性の観点からは、元素 M は、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、 Mg、 Zr、 Cr、 Mn、 Fe、 Ru、 Co 、 Rh、 Ir、 Ni、 Pd、 Pt、 Cu、 Ag、 Au、 Zn、 Cd、 Al、 Ga、 In, Tl、 Si、 Ge、 Sn、 Pb、 S b、 B、 F、 P、 S、 Se、 Br、 Te、 Ti、 Nb、 V、 Mo、 Ta、 Reのうちのうち力も選択される 1 種類以上の元素であることがより好ましぐ赤外線遮蔽材料としての光学特性、耐候 性を向上させる観点からは、前記元素 Mにおいてアルカリ金属、アルカリ土類金属元 素、遷移金属元素、 4B族元素、 5B族元素に属するもの力 さらに好ましい。

[0048] 次に、酸素量の制御を示す z/yの値について説明する。 z/yの値については、 Mx WyOzで表記される赤外線遮蔽材料にぉ 、ても、上述した WyOzで表記される赤外 3. 0においても、上述した元素 M の添加量による自由電子の供給があるため、 2. 2≤z/y≤3. 0が好ましい。

[0049] さらに、上述の複合タングステン酸ィ匕物微粒子が六方晶の結晶構造を有する場合 、当該微粒子の可視光領域の透過が向上し、近赤外領域の吸収が向上する。この 六方晶の結晶構造の模式的な平面図である図 4を参照しながら説明する。図 4にお いて、符号 1で示す WO単位にて形成される 8面体力 6個集合して六角形の空隙(

6

トンネル)が構成され、当該空隙中に、符号 2で示す元素 Mが配置して 1箇の単位を 構成し、この 1箇の単位が多数集合して六方晶の結晶構造を構成する。

[0050] 本発明に係る、可視光領域の透過を向上させ、近赤外領域の吸収を向上させる効 果を得るためには、複合タングステン酸ィ匕物微粒子中に、図 4で説明した単位構造( WO単位で形成される 8面体が 6個集合して六角形の空隙が構成され、当該空隙中

6

に元素 Mが配置した構造)が含まれていれば良ぐ当該複合タングステン酸化物微 粒子が、結晶質であっても非晶質であっても構わな 、。

[0051] この六角形の空隙に元素 Mの陽イオンが添加されて存在するとき、近赤外領域の 吸収が向上する。ここで、一般的には、イオン半径の大きな元素 Mを添加したとき当 該六方晶が形成され、具体的には、 Cs、 Rb、 K、 Tl、 Ιη、 Ba、 Li、 Ca、 Sr、 Fe、 Sn のうちの 1種類以上を添加したとき六方晶が形成され易く好ましい。勿論これら以外 の元素でも、 WO単位で形成される六角形の空隙に添加元素 Mが存在すれば良く

6

、上記元素に限定される訳ではない。

[0052] 六方晶の結晶構造を有する複合タングステン酸ィヒ物微粒子が均一な結晶構造を 有するとき、添加元素 Mの添加量は、 xZyの値で 0. 2以上 0. 5以下が好ましぐ更 に好ましくは 0. 33である。 z/y= 3の時、 x/yの値力 ^0. 33となることで、添カロ元素 Mが六角形の空隙の全てに配置されると考えられる。

同様に、 zZy= 3の時、立方晶、正方晶のそれぞれの複合タンダテンィ匕合物にも 構造に由来した添加元素 Mの添カ卩量の上限があり、 1モルのタングステンに対する 添加元素 Mの最大添加量は、立方晶の場合は 1モルであり、正方晶の場合は 0. 5モ ル程度 (M元素の種類により変化するが、工業的製造が容易なのは、 0. 5モル程度 である。)である。但し、これらの構造は、単純に規定することが困難であり、当該範囲 は特に基本的な範囲を示した例であることから、本発明がこれに限定されるわけでは ない。

また、上述の複合タングステン酸ィ匕物微粒子が、上述の六方晶以外に、正方晶、 立方晶のタングステンブロンズの構造をとるときも赤外線遮蔽材料として有効である。 当該複合タングステン酸ィ匕物微粒子がとる結晶構造によって、近赤外線領域の吸収 位置が変化する傾向があり、この近赤外線領域の吸収位置は、立方晶よりも正方晶 のときが長波長側に移動し、さらに六方晶のときは正方晶のときよりも長波長側に移 動する傾向がある。また、当該吸収位置の変動に付随して、可視光線領域の吸収は 六方晶が最も少なぐ次に正方晶であり、立方晶はこの中では最も大きい。よって、よ り可視光領域の光を透過して、より赤外線領域の光を遮蔽する用途には、六方晶の タングステンブロンズを用いることが好ましい。ただし、ここで述べた光学特性の傾向 は、あくまで大まかな傾向であり、添加元素の種類や、添加量、酸素量によっても変 化するものであり、本発明がこれに限定されるわけではない。

[0053] 本発明に係る、タングステン酸ィ匕物微粒子、または/及び、複合タングステン酸ィ匕 物微粒子を含有する赤外線遮蔽材料は近赤外線領域、特に波長 lOOOnm付近の 光を大きく吸収するため、その透過色調は青色系から緑色系となる物が多い。また、 当該赤外線遮蔽材料の粒子の粒子直径は、その使用目的によって、各々選定する ことができる。まず、透明性を保持した応用に使用する場合は、 800nm以下の粒子 直径を有していることが好ましい。これは、粒子直径が 800nmよりも小さい粒子は、 散乱により光を完全に遮蔽することが無ぐ可視光線領域の視認性を保持し、同時に 効率良く透明性を保持することができるからである。特に可視光領域の透明性を重 視する場合は、さらに粒子による散乱を考慮することが好ましい。

[0054] この粒子による散乱の低減を重視するとき、粒子直径は 200nm以下、好ましくは 1 OOnm以下が良い。理由は、粒子直径が小さければ、幾何学散乱もしくはミー散乱に よる、波長 400nm— 780nmの可視光線領域の光の散乱が低減される結果、赤外線 遮蔽膜が曇りガラスのようになり、鮮明な透明性が得られなくなるのを回避できるから である。即ち、粒子直径が 200nm以下になると、上記幾何学散乱もしくはミー散乱が 低減し、レイリー散乱領域になる。レイリー散乱領域では、散乱光は粒子直径の 6乗 に反比例して低減するため、粒子直径の減少に伴い散乱が低減し透明性が向上す る力 である。さらに粒子直径が lOOnm以下になると、散乱光は非常に少なくなり好 ましい。光の散乱を回避する観点からは、粒子直径が小さい方が好ましい、粒子直 径が lnm以上あれば工業的な製造は容易である。

[0055] 上記粒子直径を 800nm以下と選択することにより、赤外線遮蔽材料微粒子を媒体 中に分散させた赤外線遮蔽材料微粒子分散体のヘイズ値は可視光透過率 85%以 下でヘイズ 30%以下とすることができる。ヘイズが 30%よりも大きい値であると、曇り ガラスのようになり、鮮明な透明'性が得られな ヽ。

[0056] また、本発明の赤外線遮蔽材料を構成する微粒子の表面が、 Si、 Ti、 Zr、 A1の一 種類以上を含有する酸化物で被覆されて!ヽることは、当該赤外線遮蔽材料の耐候 性の向上の観点から好ましい。

[0057] 2.赤外線遮蔽材料微粒子の製造

上記一般式 WyOz (但し、 Wはタングステン、 Oは酸素、 2.2≤z/y≤2.999)で表 記されるタングステン酸ィ匕物微粒子、および Zまたは、 MxWyOz (但し、 Mは、 H、 H e、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、 Mg、 Zr、 Cr、 Mn、 Fe、 Ru、 Co、 Rh、 Ir、 Ni、 Pd、 Pt、 Cu、 Ag、 Au、 Zn、 Cd、 Al、 Ga、 In, Tl、 Si、 Ge、 Sn、 Pb、 Sb 、 B、 F、 P、 S、 Se、 Br、 Te、 Ti、 Nb、 V、 Mo、 Ta、 Re、 Be、 Hf、 Os、 Bi、 Iのうち力ら 選択される 1種類以上の元素、 Wはタングステン、 Oは酸素、 0.001≤x/y≤l, 2.2 ≤ z/y≤ 3.0)で表記される複合タングステン酸化物微粒子を含有する赤外線遮蔽材 料微粒子は、当該タングステン酸ィ匕物微粒子および/または複合タングステン酸ィ匕 物微粒子の出発原料であるタングステン化合物を、不活性ガス雰囲気もしくは還元 性ガス雰囲気中で熱処理して得ることができる。当該熱処理を経て得られたタンダス テン酸ィ匕物微粒子、複合タングステン酸ィ匕物微粒子は、十分な近赤外線吸収力を有 し、赤外線遮蔽微粒子として好ましい性質を有している。

[0058] 出発原料であるタングステンィ匕合物は、 3酸ィ匕タングステン粉末、 2酸ィ匕タンダステ ン粉末、もしくはタングステン酸ィ匕物の水和物、もしくは、 6塩ィ匕タングステン粉末、も しくはタングステン酸アンモ-ゥム粉末、もしくは、 6塩化タングステンをアルコール中 に溶解させた後乾燥して得られるタングステン酸ィ匕物の水和物粉末、もしくは、 6塩 化タングステンをアルコール中に溶解させたのち水を添加して沈殿させこれを乾燥し て得られるタングステン酸化物の水和物粉末、もしくはタングステン酸アンモ-ゥム水 溶液を乾燥して得られるタングステンィ匕合物粉末、金属タングステン粉末力 選ばれ た!、ずれか一種類以上であることが好まし!/、。

[0059] ここで、タングステン酸ィ匕物微粒子を製造する場合には製造工程の容易さの観点よ り、タングステン酸ィ匕物の水和物粉末、三酸化タングステン、もしくはタングステン酸 アンモ-ゥム水溶液を乾燥して得られるタングステンィ匕合物粉末、を用いることがさら に好ましぐ複合タングステン酸ィ匕物微粒子を製造する場合には、出発原料が溶液 であると、各元素は容易に均一混合可能となる観点より、タングステン酸アンモ-ゥム 水溶液や、 6塩ィ匕タングステン溶液を用いることがさらに好ましい。これら原料を用い 、これを不活性ガス雰囲気もしくは還元性ガス雰囲気中で熱処理して、上述したタン ダステン酸化物微粒子、または Z及び、複合タングステン酸化物微粒子を含有する 赤外線遮蔽材料微粒子を得ることができる。

[0060] また、上記元素 Mを含む一般式 MxWyOzで表記される複合タングステン酸化物微 粒子を含有する赤外線遮蔽材料微粒子の出発原料は、上述した一般式 WyOzで表 されるタングステン酸化物微粒子を含有する赤外線遮蔽材料微粒子の出発原料と同 様のタングステンィ匕合物である力 さらに元素 Mを、元素単体または化合物のかたち で含有するタングステン化合物を出発原料とする。ここで、各成分が分子レベルで均 一混合した出発原料であるタングステンィ匕合物を製造するためには、各原料を溶液 で混合することが好ましぐ元素 Mを含むタングステン化合物が、水や有機溶媒等の 溶媒に溶解可能なものであることが好ましい。例えば、元素 Mを含有するタンダステ ン酸塩、塩化物塩、硝酸塩、硫酸塩、シユウ酸塩、酸化物、炭酸塩、水酸化物、等が 挙げられる力 これらに限定されず、溶液状になるものであれば好ましい。

[0061] 上述したタングステン酸化物微粒子、複合タングステン酸化物微粒子を製造するた めの原料に関し、以下で、再度詳細に説明する。

一般式 WyOzで表されるタングステン酸ィ匕物微粒子を得るための出発原料である タングステンィ匕合物には、 3酸ィ匕タングステン粉末、 2酸ィ匕タングステン粉末、もしくは タングステン酸化物の水和物、もしくは、 6塩ィ匕タングステン粉末、もしくはタンダステ ン酸アンモ-ゥム粉末、もしくは、 6塩ィ匕タングステンをアルコール中に溶解させた後 乾燥して得られるタングステン酸ィ匕物の水和物粉末、もしくは、 6塩化タングステンを アルコール中に溶解させたのち水を添加して沈殿させこれを乾燥して得られるタンダ ステン酸化物の水和物粉末、もしくはタングステン酸アンモ-ゥム水溶液を乾燥して 得られるタングステンィ匕合物粉末、金属タングステン粉末力 選ばれた 、ずれか一種 類以上を用いることが出来るが、製造工程の容易さの観点より、タングステン酸化物 の水和物粉末、 3酸ィ匕タングステン粉末、またはタングステン酸アンモ-ゥム水溶液を 乾燥して得られるタングステンィ匕合物粉末を用いることがさらに好ましい。

[0062] 元素 Mを含む一般式 MxWyOzで表記される複合タングステン酸化物微粒子を得 るための出発原料には、 3酸ィ匕タングステン粉末、 2酸ィ匕タングステン粉末、もしくはタ ングステン酸化物の水和物、もしくは、 6塩ィ匕タングステン粉末、もしくはタングステン 酸アンモ-ゥム粉末、もしくは、 6塩ィ匕タングステンをアルコール中に溶解させた後乾 燥して得られるタングステン酸ィ匕物の水和物粉末、もしくは、 6塩化タングステンをァ ルコール中に溶解させたのち水を添加して沈殿させこれを乾燥して得られるタンダス テン酸化物の水和物粉末、もしくはタングステン酸アンモ-ゥム水溶液を乾燥して得 られるタングステンィ匕合物粉末、金属タングステン粉末力 選ばれた 、ずれか一種類 以上の粉末と、前記 M元素を含有する単体または化合物の粉末とを、混合した粉末 を用いることが出来る。

[0063] さらに、当該複合タングステン酸ィ匕物微粒子を得るための出発原料であるタンダス テンィ匕合物が、溶液または分散液であると、各元素は容易に均一混合可能となる。 当該観点より、複合タングステン酸ィ匕物の微粒子の出発原料が、 6塩ィ匕タンダステ ンのアルコール溶液またはタングステン酸アンモ-ゥム水溶液と、前記 M元素を含有 する化合物の溶液とを、混合した後乾燥した粉末であることがさらに好ましい。

同様に、複合タングステン酸化物の微粒子の出発原料が、 6塩化タングステンをァ ルコール中に溶解させた後、水を添加して沈殿を生成させた分散液と、前記 M元素 を含有する単体または化合物の粉末、または、前記 M元素を含有する化合物の溶液 とを、混合した後乾燥した粉末であることも好ましい。

前記 M元素を含有する化合物としては、 M元素のタングステン酸塩、塩化物塩、硝 酸塩、硫酸塩、シユウ酸塩、酸化物、炭酸塩、水酸化物、等が挙げられるが、これら に限定されず、溶液状になるものであればよい。さらに、当該複合タングステン酸ィ匕 物微粒子を工業的に製造する場合に、タングステン酸ィ匕物の水和物粉末や三酸ィ匕 タングステンと、 M元素の炭酸塩や水酸化物とを用いると、熱処理等の段階で有害な ガス等が発生することが無ぐ好ま 、製造法である。

[0064] ここで、タングステン酸ィ匕物微粒子および複合タングステン酸ィ匕物微粒子の不活性 雰囲気中における熱処理条件としては、 650°C以上が好ましい。 650°C以上で熱処 理された出発原料は、十分な近赤外線吸収力を有し赤外線遮蔽微粒子として効率 が良い。不活性ガスとしては Ar、 N等の不活性ガスを用いることが良い。また、還元 性雰囲気中の熱処理条件としては、まず出発原料を還元性ガス雰囲気中にて 100 °C以上 850°C以下で熱処理し、次いで不活性ガス雰囲気中で 650°C以上 1200°C 以下の温度で熱処理することが良い。この時の還元性ガスは、特に限定されないが Hが好ましい。また還元性ガスとして Hを用いる場合は、還元雰囲気の組成として、

2 2

Hが体積比で 0. 1%以上が好ましぐさらに好ましくは 2%以上が良い。 Hが体積比

2 2 で 0. 1%以上あれば効率よく還元を進めることができる。

[0065] 水素で還元されたタングステン酸ィ匕物微粒子はマグネリ相を含み、良好な赤外線 遮蔽特性を示し、この状態で赤外線遮蔽微粒子として使用可能である。しかし、タン ダステン酸ィ匕物中に残留する水素が不安定であるため、耐候性の面で応用が限定さ れる可能性がある。そこで、この水素を含むタングステン酸ィ匕物を、不活性雰囲気中 、 650°C以上で熱処理することで、さらに安定な赤外線遮蔽微粒子を得ることができ る。この 650°C以上の熱処理時の雰囲気は特に限定されないが、工業的観点から、 N、 Arが好ましい。当該 650°C以上の熱処理により、赤外線遮蔽微粒子中にマグネ

2

リ相が得られ耐候性が向上する。

[0066] 上述の工程にて得られた赤外線遮蔽材料微粒子の表面が、 Si、 Ti、 Zr、 A1の一種 類以上の金属を含有する酸ィ匕物で被覆されていることは、耐候性の向上の観点から 好ましい。被覆方法は特に限定されないが、当該赤外線遮蔽材料微粒子を分散した 溶液中へ、上記金属のアルコキシドを添加することで、赤外線遮蔽材料微粒子の表 面を被覆することが可能である。

[0067] 3.赤外線遮蔽材料微粒子分散体

本発明に係る赤外線遮蔽材料微粒子の適用方法として、上記微粒子を適宜な媒 体中に分散し、所望の基材表面に形成する方法がある。この方法は、あらかじめ高 温で焼成した赤外線遮蔽材料微粒子を、基材中、もしくはバインダーによって基材 表面に結着させることが可能なので、榭脂材料等の耐熱温度の低 ヽ基材材料への 応用が可能であり、形成の際に大型の装置を必要とせず安価であるという利点があ る。

[0068] また、本発明に係る赤外線遮蔽材料は導電性材料であるため、連続的な膜として 使用した場合は、携帯電話等の電波を吸収反射して妨害する恐れがある。しかし、 赤外線遮蔽材料を微粒子としてマトリックス中に分散した場合は、粒子一つ一つが孤 立した状態で分散しているため、電波透過性を発揮することから汎用性を有する。

[0069] (a)微粒子を媒体中に分散し、基材表面に形成する方法

例えば、本発明に係る赤外線遮蔽材料を微粒子化した赤外線遮蔽材料微粒子を 、適宜な溶媒中に分散させて赤外線遮蔽材料微粒子の分散液を得るか、または、当 該赤外線遮蔽材料を適宜な溶媒と混合し、当該混合物を湿式粉砕して赤外線遮蔽 材料微粒子の分散液を得る。得られた赤外線遮蔽材料微粒子の分散液に媒体榭脂 を添加した後、基材表面にコーティングし溶媒を蒸発させ所定の方法で榭脂を硬化 させれば、当該赤外線遮蔽材料微粒子が媒体中に分散した薄膜の形成が可能とな る。コーティングの方法は、基材表面に赤外線遮蔽材料微粒子含有樹脂が均一にコ ートできればよぐ特に限定されないが、例えば、バーコート法、ダラビヤコート法、ス プレーコート法、ディップコート法等が挙げられる。また、赤外線遮蔽材料を直接バイ ンダー榭脂中に分散したものは、基材表面に塗布後、溶媒を蒸発させる必要が無く 、環境的、工業的に好ましい。

[0070] 上記媒体は、例えば、 UV硬化榭脂、熱硬化榭脂、電子線硬化榭脂、常温硬化榭 脂、熱可塑樹脂等が目的に応じて選定可能である。具体的には、ポリエチレン榭脂、 ポリ塩ィ匕ビュル榭脂、ポリ塩ィ匕ビユリデン榭脂、ポリビュルアルコール榭脂、ポリスチ レン榭脂、ポリプロピレン榭脂、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリエステル榭脂、ポ リエチレンテレフタレート榭脂、ふつ素榭脂、ポリカーボネート榭脂、アクリル榭脂、ポ リビュルプチラール榭脂が挙げられる。これらの榭脂は、単独使用であっても混合使 用であっても良い。また、金属アルコキシドを用いたバインダーの利用も可能である。 上記金属アルコキシドとしては、 Si、 Ti、 Al、 Zr等のアルコキシドが代表的である。こ れら金属アルコキシドを用 、たバインダーは、加熱等により加水分解'縮重合させるこ とで、酸ィ匕物膜を形成することが可能である。

[0071] 上記基材としては、所望によりフィルムでもボードでも良ぐ形状は限定されない。

透明基材材料としては、 PET、アクリル、ウレタン、ポリカーボネート、ポリエチレン、ェ チレン酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル、ふつ素榭脂等が、各種目的に応じて使用 可能である。また、榭脂以外ではガラスを用いることができる。 [0072] (b)基材中に微粒子として分散する方法

また、本発明に係る赤外線遮蔽材料を微粒子として応用する別の方法として、微粒 子を基材中に分散させても良い。微粒子を基材中に分散させるには、基材表面から 浸透させても良ぐ基材の溶融温度以上に温度を上げて溶融させた後、微粒子と榭 脂とを混合しても良い。このようにして得られた微粒子含有榭脂は、所定の方法でフ イルムや板 (ボード)状に形成し、赤外線遮蔽材料として応用可能である。

[0073] 例えば、 PET榭脂に微粒子を分散する方法として、まず PET榭脂と微粒子分散液 を混合し分散溶媒を蒸発させてから、 PET榭脂の溶融温度である 300°C程度にカロ 熱して、 PET樹脂を溶融させ混合し冷却することで、微粒子を分散した PET榭脂の 作製が可能となる。

[0074] 上記赤外線遮蔽材料微粒子を粉砕,分散させる方法は、特に限定されないが、例 えば、超音波照射、ビーズミル、サンドミル等を使用することができる。また、均一な分 散体を得るために、各種添加剤や分散剤を添加したり、 pH調整したりしても良い。分 散剤は用途に合わせて選定可能であり、例えば、高分子系分散剤ゃシラン系カップ リング剤、チタネート系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤、等があるが、こ れらに限定されるものではない。

[0075] 4.赤外線遮蔽材料微粒子分散体の光学特性

本発明に係る赤外線遮蔽材料微粒子分散体の光学特性を、建築窓ガラス用フィル ム JIS A 5759 (1998) (光源: A光)に基づき測定を行い、可視光透過率、日射透 過率を算出した。ただし、測定用試料は、ガラスに貼付せず、試料フィルム自体を使 用した。ヘイズ値は、 JISK 7105に基づき測定を行なった。平均分散粒子直径は、 動的光散乱法を用いた測定装置 (ELS - 800 (大塚電子株式会社製) )により測定し た平均値をとつた。

[0076] 測定結果例として、 W O の微粒子分散膜の透過プロィファイルを図 1に示す。図

18 49

1は、横軸に透過する光の波長をとり、縦軸に光の透過率(%)をとつたグラフである。 図 1より明らかなように、本発明に係る w o の微粒子分散膜は、可視光である波長

18 49

380nm— 780nmの光は透過させ(例えば、波長 500nmの可視光の透過率は 60% ) ,目に見えない熱線である波長 lOOOnm付近力もそれ以上の赤外線を選択的に吸 収しており(例えば、波長 lOOOnmの赤外線の透過率が 18%、波長 1250nmの赤 外線の透過率が 15%)、可視光領域の光に対しては透過性を発揮し、赤外線領域 の光に対しては吸収性を有すると 、う、優れた赤外線遮蔽特性を有して 、ることが判 明した。

[0077] 次に、六方晶の複合タングステン酸ィ匕物微粒子を含む分散膜の透過プロファイル 例として、 Cs WOの透過プロファイルを図 2に示す。横軸に透過する光の波長を

0. 33 3

とり、縦軸に光の透過率(%)をとつたグラフである。図 2より明らかなように、本発明に 係る Cs WOの微粒子分散膜は、可視光である波長 380nm— 780nmの光は透

0. 33 3

過させ(例えば、波長 500nmの可視光の透過率は 79. 5%)、目に見えない熱線で ある波長 lOOOnm付近力もそれ以上の赤外線を選択的に吸収しており(例えば、波 長 lOOOnmの赤外線の透過率が 19. 0%、波長 1250nmの赤外線の透過率が 12. 9%)、可視光領域の光に対しては透過性を発揮し、赤外線領域の光に対しては吸 収性を有するという、優れた赤外線遮蔽特性を有していることが判明した。

[0078] 次に、六方晶の複合タングステン酸ィ匕物微粒子を含む分散膜の透過プロファイル の異なる例として、 Rb WOの透過プロファイルを図 3に示す。横軸に透過する光

0. 33 3

の波長をとり、縦軸に光の透過率 (%)をとつたグラフである。図 3より明らかなように、 本発明に係る Rb WOの微粒子分散膜は、可視光である波長 380nm— 780nm

0. 33 3

の光は透過させ(例えば、波長 500nmの可視光の透過率は 80. 0%)、目に見えな い熱線である波長 lOOOnm付近力もそれ以上の赤外線を選択的に吸収しており(例 えば、波長 lOOOnmの赤外線の透過率が 14. 32%、波長 1250nmの赤外線の透 過率が 8. 0%)、可視光領域の光に対しては透過性を発揮し、赤外線領域の光に対 しては吸収性を有するという、優れた赤外線遮蔽特性を有していることが判明した。

[0079] 以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれに限定さ れるものではない。実施例及び比較例における光学測定は、建築窓ガラス用フィル ム JISA 5759 (1998) (光源: A光)に基づき測定を行い、可視光透過率、日射透過 率を算出した。ただし、測定用試料は、ガラスに貼付せず、フィルム試料自体を使用 した。ヘイズ値は、 JISK7105に基づき測定を行なった。平均分散粒子直径は、動的 光散乱法を用いた測定装置 (ELS— 800 (大塚電子株式会社製) )により測定した平 均値とした。

尚、実施例で使用した基材 PETフィルム (HPE-50 (帝人製))の光学特性は、可 視光透過率 89%、日射透過率 89%、ヘイズ 0.8%である。

実施例 1

[0080] 6塩化タングステンと 2塩化銅とを、 Wと Cuのモル比が 1対 0.2となるように所定量秤 量し、エタノールに少量ずつ溶解し混合溶液を得た。この混合溶液を 130°Cで乾燥 し、粉末状の出発原料とした。この出発原料を、還元雰囲気 (アルゴン Z水素 = 95 Z5体積比)中において 550°Cで 1時間加熱した。そして、一度室温に戻した後 800 °Cアルゴン雰囲気中で 1時間加熱することで、 Cu WO の粉末を作製した。この C

0.2 2.72

u WO は、 X線回折による結晶相の同定の結果、 W O の結晶相が観察され、比

0.2 2.72 18 49

表面積は 30m2/gであった。

[0081] この Cu WO 粉末を 20重量部、トルエン 75重量部、ポリアタリレート系分散剤 5

0.2 2.72

重量部を混合し、分散処理を行い、平均分散粒子直径 80nmの分散液 (A液)とした 。この A液 10重量部とハードコート用紫外線硬化榭脂(固形分 100%) 100重量部と を混合して赤外線遮蔽材料微粒子分散体液とした。この赤外線遮蔽材料微粒子分 散体液を、 PET榭脂フィルム (HPE-50)上にバーコ一ターを用いて塗布、成膜した 。この成膜を 60°Cで 30秒乾燥し溶剤を蒸発させた後、高圧水銀ランプで硬化させ赤 外線遮蔽膜を得た。

[0082] この赤外線遮蔽膜の光学特性を測定したところ、可視光透過率は 61%で可視光 領域の光を十分透過している事が分力つた、更に日射透過率は 45%であり、太陽光 線の直接入射光を約 55%遮蔽しており断熱効果が高いことが分力つた。さらにヘイ ズは 0.9%であり、透明性が極めて高く内部の状況が外部力ももはっきり確認できた。 透過色調は、美しい青色となった。

[0083] 但し、上述した可視光透過率、日射透過率は、単位面積当たりに分散して 、る赤 外線遮蔽材料の量によって変化するものであるため、可視光透過率、日射透過率と も、赤外線遮蔽材料の量によって連動して上下する。尚、当該実施例に記載した赤 外線遮蔽材料の製造条件、粉体特性、および光学特性の概要を図 5に示す一覧表 に己載し 7こ。 以下の実施例も同様である。

実施例 2

[0084] 6塩ィ匕タングステンをエタノールに少量ずつ溶解し溶液を得た。この溶液を 130°C で乾燥し、粉末状の出発原料とした。この出発原料を、還元雰囲気 (アルゴン Z水素 = 95Z5体積比)中において 550°Cで 1時間加熱した。そして、一度室温に戻した後 800°Cアルゴン雰囲気中で 1時間加熱することで、 W O (WO )の粉末を作製し

18 49 2.72

た。

この WO は、 X線回折による結晶相の同定の結果、 観察され、

2.72 w 18 o の結晶相が

49

比表面積は 30m2Zgであった。

[0085] この WO 粉末を 20重量部、トルエン 75重量部、ポリアタリレート系分散剤 5重量

2.72

部を混合し、分散処理を行い、平均分散粒子直径 80nmの分散液 (B液)とした。この B液 10重量部とハードコート用紫外線硬化榭脂(固形分 100%) 100重量部とを混 合して赤外線遮蔽材料微粒子分散体液とした。この赤外線遮蔽材料微粒子分散体 液を、 PET榭脂フィルム (HPE-50)上にバーコ一ターを用いて塗布、成膜した。こ の成膜を 60°Cで 30秒乾燥し溶剤を蒸発させた後、高圧水銀ランプで硬化させ赤外 線遮蔽膜を得た。

[0086] この赤外線遮蔽膜の光学特性を測定したところ、可視光透過率は 57%で可視光 領域の光を十分透過している事が分力つた、更に日射透過率は 42%であり、太陽光 線の直接入射光を約 58%遮蔽しており断熱効果が高いことが分力つた。さらにヘイ ズは 0.9%であり、透明性が極めて高く内部の状況が外部力ももはっきり確認できた。 透過色調は、美しい青色となった。

実施例 3

[0087] 6塩化タングステンと 2塩化銅とを、 Wと Cuのモル比が 1対 0.2となるように所定量秤 量し、エタノールに少量ずつ溶解し混合溶液を得た。この混合溶液を大気中にて 35 0°Cで乾燥し、粉末状の出発原料とした。この出発原料を、アルゴン雰囲気中におい て 980°Cで 15時間加熱し、 Cu WO の粉末を作製した。当該 Cu WO の粉末

0.2 2.72 0.2 2.72 の比表面積は 31m2Zgであった。

[0088] この Cu WO 粉末を 20重量部、トルエン 75重量部、ポリアタリレート系分散剤 5 重量部を混合し、分散処理を行い、平均分散粒子直径 80nmの分散液 (C液)とした 。この C液 10重量部とハードコート用紫外線硬化榭脂(固形分 100%) 100重量部と を混合して赤外線遮蔽材料微粒子分散体液とした。この赤外線遮蔽材料微粒子分 散体液を、 PET榭脂フィルム (HPE-50)上にバーコ一ターを用いて塗布、成膜した 。この成膜を 60°Cで 30秒乾燥し溶剤を蒸発させた後、高圧水銀ランプで硬化させ赤 外線遮蔽膜を得た。

[0089] この赤外線遮蔽膜の光学特性を測定したところ、可視光透過率は 58%で可視光 領域の光を十分透過している事が分力つた、更に日射透過率は 43%であり、太陽光 線の直接入射光を約 57%遮蔽しており断熱効果が高いことが分力つた。さらにヘイ ズは 0.9%であり、透明性が極めて高く内部の状況が外部力ももはっきり確認できた。 透過色調は、美しい青色となった。

実施例 4

[0090] 6塩化タングステンと硝酸アルミニウムとを、 Wと A1のモル比が 1対 0.1となるように所 定量秤量し、エタノールに少量ずつ溶解し混合溶液を得た。この混合溶液を 130°C で乾燥し、粉末状の出発原料とした。この出発原料を、還元雰囲気 (アルゴン Z水素 = 95Z5体積比)中において 550°Cで 1時間加熱した。そして、一度室温に戻した後 800°Cアルゴン雰囲気中で 1時間加熱することで、 Al WO の粉末を作製した。

0.1 2.72

この Al WO は、 X線回折による結晶相の同定の結果、 W O の結晶相が観察さ

0.1 2.72 18 49

れ、比表面積は 28m2Zgであった。

[0091] この Al WO 粉末を 20重量部、トルエン 75重量部、ポリアクリレート系分散剤 5重

0.1 2.72

量部を混合し、分散処理を行い、平均分散粒子直径 80nmの分散液 (D液)とした。 この D液 10重量部とハードコート用紫外線硬化榭脂(固形分 100%) 100重量部とを 混合して赤外線遮蔽材料微粒子分散体液とした。この赤外線遮蔽材料微粒子分散 体液を、 PET榭脂フィルム (HPE-50)上にバーコ一ターを用いて塗布、成膜した。 この成膜を 60°Cで 30秒乾燥し溶剤を蒸発させた後、高圧水銀ランプで硬化させ赤 外線遮蔽膜を得た。

[0092] この赤外線遮蔽膜の光学特性を測定したところ、可視光透過率は 61%で可視光 領域の光を十分透過している事が分力つた、更に日射透過率は 45%であり、太陽光 線の直接入射光を約 55%遮蔽しており断熱効果が高いことが分力つた。さらにヘイ ズは 0.9%であり、透明性が極めて高く内部の状況が外部力ももはっきり確認できた。 透過色調は、美しい青色となった。

実施例 5

[0093] 6塩化タングステンと硝酸マンガンとを、 Wと Mnのモル比が 1対 0.1となるように所定 量秤量し、エタノールに少量ずつ溶解し混合溶液を得た。この混合溶液を 130°Cで 乾燥し、粉末状の出発原料とした。この出発原料を、還元雰囲気 (アルゴン Z水素 = 95Z5体積比)中において 550°Cで 1時間加熱した。そして、一度室温に戻した後 8 00°Cアルゴン雰囲気中で 1時間加熱することで、 Mn WO の粉末を作製した。こ

0.1 2.72

の Mn WO は、 X線回折による結晶相の同定の結果、 W O の結晶相が観察さ

0.1 2.72 18 49

れ、比表面積は 30m2Zgであった。

[0094] この Mn WO 粉末を 20重量部、トルエン 75重量部、ポリアクリレート系分散剤 5

0.1 2.72

重量部を混合し、分散処理を行い、平均分散粒子直径 80nmの分散液 (E液)とした 。この E液 10重量部とハードコート用紫外線硬化榭脂(固形分 100%) 100重量部と を混合して赤外線遮蔽材料微粒子分散体液とした。この赤外線遮蔽材料微粒子分 散体液を、 PET榭脂フィルム (HPE-50)上にバーコ一ターを用いて塗布、成膜した 。この成膜を 60°Cで 30秒乾燥し溶剤を蒸発させた後、高圧水銀ランプで硬化させ赤 外線遮蔽膜を得た。

[0095] この赤外線遮蔽膜の光学特性を測定したところ、可視光透過率は 60%で可視光 領域の光を十分透過している事が分力つた、更に日射透過率は 49%であり、太陽光 線の直接入射光を約 51%遮蔽しており断熱効果が高いことが分力つた。さらにヘイ ズは 0.9%であり、透明性が極めて高く内部の状況が外部力ももはっきり確認できた。 透過色調は、美しい青色となった。

実施例 6

[0096] 3酸ィ匕タングステン粉末を出発原料とし、還元雰囲気 (アルゴン Z水素 = 95/5)で 、 550°Cで 1時間加熱し、一度室温に戻した後、更にアルゴン雰囲気で、 800°Cで 1 時間加熱することで、 WO の粉末を作製した。この WO は、 X線回折による結晶

2.72 2.72

相の同定の結果、 W O の結晶相が観察され、比表面積は 35m2Zgであった。 [0097] この WO 粉末を 20重量部、トルエン 75重量部、ポリアタリレート系分散剤 5重量

2.72

部を混合し、分散処理を行い、平均分散粒子直径 80nmの分散液 (F液)とした。この F液 2重量部とハードコート用紫外線硬化榭脂(固形分 100%) 100重量部とを混合 して赤外線遮蔽材料微粒子分散体液とした。この赤外線遮蔽材料微粒子分散体液 を、 PET榭脂フィルム (HPE-50)上にバーコ一ターを用いて塗布、成膜した。この 成膜を 60°Cで 30秒乾燥し溶剤を蒸発させた後、高圧水銀ランプで硬化させ赤外線 遮蔽膜を得た。

[0098] この赤外線遮蔽膜の光学特性を測定したところ、可視光透過率は 65%で可視光 領域の光を十分透過している事が分力つた、更に日射透過率は 50%であり、太陽光 線の直接入射光を約 50%遮蔽しており断熱効果が高いことが分力つた。さらにヘイ ズは 0.9%であり、透明性が極めて高く内部の状況が外部力ももはっきり確認できた。 透過色調は、美しい青色となった。

実施例 7

[0099] 6塩化タングステンと硝酸インジウムとを、 Wと Inのモル比が 1対 0.3となるように所定 量秤量し、エタノールに少量ずつ溶解し混合溶液を得た。この混合溶液を 130°Cで 乾燥し、粉末状の出発原料とした。この出発原料を、還元雰囲気 (アルゴン Z水素 = 95Z5体積比)中において 500°Cで 1時間加熱した。そして、一度室温に戻した後 8 00°Cアルゴン雰囲気中で 1時間加熱することで、 In WOの粉末を作製した。こ

0.3 3

の In WOは、 X線回折による結晶相の同定の結果、六方晶タングステンブロンズ(

0.3 3

複合タングステン酸ィ匕物微粒子)の結晶相が観察され、比表面積は 30m2Zgであつ た。

[0100] この In WO粉末を 20重量部、トルエン 75重量部、ポリアタリレート系分散剤 5重

0.3 3

量部を混合し、分散処理を行い、平均分散粒子直径 80nmの分散液 (H液)とした。 この H液 10重量部とハードコート用紫外線硬化榭脂(固形分 100%) 100重量部とを 混合して赤外線遮蔽材料微粒子分散体液とした。この赤外線遮蔽材料微粒子分散 体液を、 PET榭脂フィルム (HPE-50)上にバーコ一ターを用いて塗布、成膜した。 この成膜を 60°Cで 30秒乾燥し溶剤を蒸発させた後、高圧水銀ランプで硬化させ赤 外線遮蔽膜を得た。 [0101] この赤外線遮蔽膜の光学特性を測定したところ、可視光透過率は 65%で可視光 領域の光を十分透過している事が分力つた、更に日射透過率は 44%であり、太陽光 線の直接入射光を約 56%遮蔽しており断熱効果が高いことが分力つた。さらにヘイ ズは 0.9%であり、透明性が極めて高く内部の状況が外部力ももはっきり確認できた。 透過色調は、美しい青色となった。

実施例 8

[0102] 実施例 2で作製した WO 粉末を 20重量部、トルエン 75重量部、ポリアタリレート

2.72

系 5重量部を混合し、分散処理を行い、平均分散粒子直径 80nmの分散液とした (I 液)。この I液を 50°Cにて、真空乾燥機で溶剤成分を除去し粉末 (I粉末)とした。この I 粉末 0. Olkgと PET榭脂 8. 7kgとを Vプレンダ一にて乾式混合後、榭脂の溶融温度 付近で十分に密閉混合を行って混合物とし、この混合物を溶融押出しして膜厚約 50 μ mのフィルムに成形し赤外線遮蔽フィルムとした。

[0103] この赤外線遮蔽フィルムの光学特性を測定したところ、可視光透過率は 58%で可 視光領域の光を十分透過している事が分力つた、更に日射透過率は 42%であり、太 陽光線の直接入射光を約 58%遮蔽しており断熱効果が高いことが分力つた。さらに ヘイズは 0.7%であり、透明性が極めて高く内部の状況が外部力ももはっきり確認で きた。透過色調は、美しい青色となった。

実施例 9

[0104] 6塩ィ匕タングステンをエタノールに少量ずつ溶解し溶液を得た。この溶液を 130°C で乾燥し、粉末状の出発原料とした。この出発原料を、還元雰囲気 (アルゴン Z水素 = 95Z5体積比)中において 350°Cで 1時間加熱した。そして、一度室温に戻した後 800°Cアルゴン雰囲気中で 1時間加熱することで、 WO tWO の混合粉末を作

2.83 2.92

製した。この WO と WO は、 X線回折による結晶相の同定の結果、 W O と W

2.83 2.92 24 68 25

O との

73 結晶相が観察され、比表面積は 30m2Zgであった。

[0105] この WO 粉末と WO 粉末の混合物を 20重量部、トルエン 75重量部、ポリアクリ

2.83 2.92

レート系分散剤 5重量部を混合し、分散処理を行い、平均分散粒子直径 80nmの分 散液 CF液)とした。この J液 10重量部とハードコート用紫外線硬化榭脂(固形分 100% ) 100重量部とを混合して赤外線遮蔽材料微粒子分散体液とした。この赤外線遮蔽 材料微粒子分散体液を、 PET榭脂フィルム (HPE-50)上にバーコ一ターを用いて 塗布、成膜した。この成膜を 60°Cで 30秒乾燥し溶剤を蒸発させた後、高圧水銀ラン プで硬化させ赤外線遮蔽膜を得た。

[0106] この赤外線遮蔽膜の光学特性を測定したところ、可視光透過率は 61%で可視光 領域の光を十分透過している事が分力つた、更に日射透過率は 42%であり、太陽光 線の直接入射光を約 58%遮蔽しており断熱効果が高いことが分力つた。さらにヘイ ズは 0.9%であり、透明性が極めて高く内部の状況が外部力ももはっきり確認できた。 透過色調は、美しい青色となった。

実施例 10

[0107] 6塩ィ匕タングステンをエタノールに少量ずつ溶解し溶液を得た。この溶液を 130°C で乾燥し、粉末状の出発原料とした。この出発原料を、 800°Cアルゴン雰囲気中で 1 時間加熱し、 WO two の混合粉末を作製した。この WO two の混合粉

2.83 2.92 2.83 2.92 末は、 X線回折による結晶相の同定の結果、 w の

24 o と

68 w 相が観察され、 25 o 結晶

73

比表面積は 30m2Zgであった。

[0108] この WO 粉末と WO 粉末の混合物を 20重量部、トルエン 75重量部、ポリアクリ

2.83 2.92

レート系分散剤 5重量部を混合し、分散処理を行い、平均分散粒子直径 80nmの分 散液 (K液)とした。この K液 10重量部とハードコート用紫外線硬化榭脂(固形分 100 %) 100重量部とを混合して赤外線遮蔽材料微粒子分散体液とした。この赤外線遮 蔽材料微粒子分散体液を、 PET榭脂フィルム (HPE-50)上にバーコ一ターを用い て塗布、成膜した。この成膜を 60°Cで 30秒乾燥し溶剤を蒸発させた後、高圧水銀ラ ンプで硬化させ赤外線遮蔽膜を得た。

[0109] この赤外線遮蔽膜の光学特性を測定したところ、可視光透過率は 67%で可視光 領域の光を十分透過している事が分力つた、更に日射透過率は 49%であり、太陽光 線の直接入射光を約 51%遮蔽しており断熱効果が高いことが分力つた。さらにヘイ ズは 0.9%であり、透明性が極めて高く内部の状況が外部力ももはっきり確認できた。 透過色調は、美しい青色となった。

実施例 11

[0110] 6塩化タングステンと過塩素酸バリウム · 3水和物とを、 Wと Baのモル比が 1対 0.21と なるように所定量秤量し、それぞれエタノールに少量ずつ溶解後、両液を混合し混 合溶液を得た。この混合溶液を 130°Cで乾燥し、粉末状の出発原料とした。この出発 原料を、還元雰囲気(アルゴン Z水素 = 95Z5体積比)中において 550°Cで 1時間 加熱した。そして、一度室温に戻した後 800°Cアルゴン雰囲気中で 1時間加熱するこ とで、 Ba WOの粉末を作製した。この Ba WOの比表面積は 30m2Zgであった

0.21 3 0.21 3

[0111] この Ba WO粉末を 20重量部、トルエン 75重量部、ポリアタリレート系分散剤 5重

0.21 3

量部を混合し、分散処理を行い、平均分散粒子直径 80nmの分散液 (L液)とした。こ の L液 10重量部とハードコート用紫外線硬化榭脂(固形分 100%) 100重量部とを混 合して赤外線遮蔽材料微粒子分散体液とした。この赤外線遮蔽材料微粒子分散体 液を、 PET榭脂フィルム (HPE-50)上にバーコ一ターを用いて塗布、成膜した。こ の成膜を 60°Cで 30秒乾燥し溶剤を蒸発させた後、高圧水銀ランプで硬化させ赤外 線遮蔽膜を得た。

[0112] この赤外線遮蔽膜の光学特性を測定したところ、可視光透過率は 59%で可視光 領域の光を十分透過している事が分力つた、更に日射透過率は 35%であり、太陽光 線の直接入射光を約 65%遮蔽しており断熱効果が高いことが分力つた。さらにヘイ ズは 0.9%であり、透明性が極めて高く内部の状況が外部力ももはっきり確認できた。 透過色調は、美しい青色となった。

実施例 12

[0113] メタタングステン酸アンモ-ゥム水溶液 (WO換算で 50wt%)と塩化セシウムの水

3

溶液とを、 Wと Csとのモル比が 1対 0.33となるように所定量秤量し、両液を混合し混 合溶液を得た。この混合溶液を 130°Cで乾燥し、粉末状の出発原料とした。この出発 原料を、還元雰囲気(アルゴン Z水素 = 95Z5体積比)中において 550°Cで 1時間 加熱した。そして、一度室温に戻した後 800°Cアルゴン雰囲気中で 1時間加熱するこ とで、 Cs WOの粉末を作製した。この粉末の比表面積は 20m2/gであった。また

0.33 3

、 X線回折による結晶相の同定の結果、六方晶タングステンブロンズ (複合タンダステ ン酸化物微粒子)の結晶相が観察された。

[0114] この Cs WO粉末 20重量部、トルエン 75重量部、ポリアタリレート系分散剤 5重量 部とを混合し、分散処理を行い、平均分散粒子直径 80nmの分散液 (M液)とした。こ の M液 10重量部とハードコート用紫外線硬化榭脂(固形分 100%) 100重量部とを 混合して赤外線遮蔽材料微粒子分散体液とした。この赤外線遮蔽材料微粒子分散 体液を、 PET榭脂フィルム (HPE-50)上にバーコ一ターを用いて塗布、成膜した。 この膜を 60°Cで 30秒乾燥し溶剤を蒸発させた後、高圧水銀ランプで硬化させ赤外 線遮蔽膜を得た。

[0115] この赤外線遮蔽膜の光学特性を測定したところ、可視光透過率は 72%で可視光 領域の光を十分透過している事が分力つた、更に日射透過率は 39%であり、太陽光 線の直接入射光を約 61%遮蔽しており断熱効果が高いことが分力つた。さらにヘイ ズは 0.9%であり、透明性が極めて高く内部の状況が外部力ももはっきり確認できた。 透過色調は、美しい青色となった。

実施例 13

[0116] メタタングステン酸アンモ-ゥム水溶液 (WO換算で 50wt%)と蟻酸タリウムの水溶

3

液とを、 Wと T1のモル比が 1対 0.33となるように所定量秤量し、両液を混合し混合溶 液を得た。この混合溶液を 130°Cで乾燥し、粉末状の出発原料とした。この出発原料 を、還元雰囲気(アルゴン Z水素 = 95Z5体積比)中において 550°Cで 1時間加熱 した。そして、一度室温に戻した後 800°Cアルゴン雰囲気中で 1時間加熱することで 、 Tl WOの粉末を作製した。この粉末の比表面積は 20m2/gであった。また。 X線

0.33 3

回折による結晶相の同定の結果、六方晶タングステンブロンズ (複合タングステン酸 化物微粒子)の結晶相が観察された。

[0117] この Tl WO粉末を 20重量部、トルエン 75重量部、ポリアタリレート系分散剤 5重

0.33 3

量部を混合し、分散処理を行い、平均分散粒子直径 80nmの分散液 (N液)とした。 この N液 10重量部とハードコート用紫外線硬化榭脂(固形分 100%) 100重量部とを 混合して赤外線遮蔽材料微粒子分散体液とした。この赤外線遮蔽材料微粒子分散 体液を、 PET榭脂フィルム (HPE-50)上にバーコ一ターを用いて塗布、成膜した。 この膜を 60°Cで 30秒乾燥し溶剤を蒸発させた後、高圧水銀ランプで硬化させ赤外 線遮蔽膜を得た。

[0118] この赤外線遮蔽膜の光学特性を測定したところ、可視光透過率は 71%で可視光 領域の光を十分透過している事が分力つた、更に日射透過率は 42%であり、太陽光 線の直接入射光を約 58%遮蔽しており断熱効果が高いことが分力つた。さらにヘイ ズは 0.9%であり、透明性が極めて高く内部の状況が外部力ももはっきり確認できた。 透過色調は、美しい青色となった。

実施例 14

[0119] メタタングステン酸アンモ-ゥム水溶液 (WO換算で 50wt%)と塩化ルビジウムの

3

水溶液とを、 Wと Rbのモル比が 1対 0.33となるように所定量秤量し、両液を混合し混 合溶液を得た。この混合溶液を 130°Cで乾燥し、粉末状の出発原料とした。この出発 原料を、還元雰囲気(アルゴン Z水素 = 95Z5体積比)中において 550°Cで 1時間 加熱した。そして、一度室温に戻した後 800°Cアルゴン雰囲気中で 1時間加熱するこ とで、 Rb WOの粉末を作製した。この粉末の比表面積は 20m2/gであった。また

0.33 3

。 X線回折による結晶相の同定の結果、六方晶タングステンブロンズ (複合タンダステ ン酸化物微粒子)の結晶相が観察された。

[0120] この Rb WO粉末を 20重量部、トルエン 75重量部、ポリアタリレート系分散剤 5重

0.33 3

量部を混合し、分散処理を行い、平均分散粒子直径 80nmの分散液 (O液)とした。 この O液 10重量部とハードコート用紫外線硬化榭脂(固形分 100%) 100重量部とを 混合して赤外線遮蔽材料微粒子分散体液とした。この赤外線遮蔽材料微粒子分散 体液を、 PET榭脂フィルム (HPE-50)上にバーコ一ターを用いて塗布、成膜した。 この膜を 60°Cで 30秒乾燥し溶剤を蒸発させた後、高圧水銀ランプで硬化させ赤外 線遮蔽膜を得た。

[0121] この赤外線遮蔽膜の光学特性を測定したところ、可視光透過率は 76%で可視光 領域の光を十分透過している事が分力つた、更に日射透過率は 47%であり、太陽光 線の直接入射光を約 53%遮蔽しており断熱効果が高いことが分力つた。さらにヘイ ズは 0.9%であり、透明性が極めて高く内部の状況が外部力ももはっきり確認できた。 透過色調は、美しい青色となった。

実施例 15

[0122] メタタングステン酸アンモ-ゥム水溶液 (WO換算で 50wt%)と塩化カリウムの水溶

3

液とを、 Wと Kのモル比が 1対 0.33となるように所定量秤量し、両液を混合し混合溶 液を得た。この混合溶液を 130°Cで乾燥し、粉末状の出発原料とした。この出発原料 を、還元雰囲気(アルゴン Z水素 = 95Z5体積比)中において 550°Cで 1時間加熱 した。そして、一度室温に戻した後 800°Cアルゴン雰囲気中で 1時間加熱することで 、 K WOの粉末を作製した。この粉末の比表面積は 20m2/gであった。また。 X線

0.33 3

回折による結晶相の同定の結果、六方晶タングステンブロンズ (複合タングステン酸 化物微粒子)の結晶相が観察された。

[0123] この WO粉末を 20重量部、トルエン 75重量部、ポリアタリレート系分散剤 5重

0.33 3

量部を混合し、分散処理を行い、平均分散粒子直径 80nmの分散液 (P液)とした。こ の P液 10重量部とハードコート用紫外線硬化榭脂(固形分 100%) 100重量部とを混 合して赤外線遮蔽材料微粒子分散体液とした。この赤外線遮蔽材料微粒子分散体 液を、 PET榭脂フィルム (HPE-50)上にバーコ一ターを用いて塗布、成膜した。こ の膜を 60°Cで 30秒乾燥し溶剤を蒸発させた後、高圧水銀ランプで硬化させ赤外線 遮蔽膜を得た。

[0124] この赤外線遮蔽膜の光学特性を測定したところ、可視光透過率は 68%で可視光 領域の光を十分透過している事が分力つた、更に日射透過率は 43%であり、太陽光 線の直接入射光を約 57%遮蔽しており断熱効果が高いことが分力つた。さらにヘイ ズは 0.9%であり、透明性が極めて高く内部の状況が外部力ももはっきり確認できた。 透過色調は、美しい青色となった。

実施例 16

[0125] メタタングステン酸アンモ-ゥム水溶液 (WO換算で 50wt%)と水酸化バリウム八水

3

和物の水溶液とを、 Wと Baのモル比が 1対 0.33となるように所定量秤量し、両液を混 合し混合溶液を得た。この混合溶液を 130°Cで乾燥し、粉末状の出発原料とした。こ の出発原料を、還元雰囲気(アルゴン Z水素 = 95Z5体積比)中において 450°Cで 1時間加熱した。そして、一度室温に戻した後 700°Cアルゴン雰囲気中で 1時間加熱 することで、 Ba WOの粉末を作製した。この粉末の比表面積は 20m2/gであった

0.33 3

。また。 X線回折による結晶相の同定の結果、六方晶タングステンブロンズ (複合タン ダステン酸ィ匕物微粒子)の結晶相が観察された。

[0126] この Ba WO粉末を 20重量部、トルエン 75重量部、ポリアタリレート系分散剤 5重 量部を混合し、分散処理を行い、平均分散粒子直径 80nmの分散液 (Q液)とした。 この Q液 10重量部とハードコート用紫外線硬化榭脂(固形分 100%) 100重量部とを 混合して赤外線遮蔽材料微粒子分散体液とした。この赤外線遮蔽材料微粒子分散 体液を、 PET榭脂フィルム (HPE-50)上にバーコ一ターを用いて塗布、成膜した。 この膜を 60°Cで 30秒乾燥し溶剤を蒸発させた後、高圧水銀ランプで硬化させ赤外 線遮蔽膜を得た。

[0127] この赤外線遮蔽膜の光学特性を測定したところ、可視光透過率は 75%で可視光 領域の光を十分透過している事が分力つた、更に日射透過率は 54%であり、太陽光 線の直接入射光を約 46%遮蔽しており断熱効果が高いことが分力つた。さらにヘイ ズは 0.9%であり、透明性が極めて高く内部の状況が外部力ももはっきり確認できた。 透過色調は、美しい青色となった。

実施例 17

[0128] WO ·Η Οで記載されるタングステン酸ィ匕物の水和物粉末と炭酸セシウムの粉末と

3 2

を、 Wと Csのモル比が 1対 0.33となるように所定量秤量し、両粉を混合した。この混 合粉末を出発原料とした。この出発原料を、還元雰囲気 (アルゴン Z水素 = 97Z3 体積比)中において 600°Cで 1時間加熱し、アルゴン雰囲気に置換後 800°Cで 1時 間加熱することで、 Cs WOの粉末を作製した。この粉末の比表面積は 20m2/gで

0.33 3

あった。また。 X線回折による結晶相の同定の結果、六方晶タングステンブロンズ (複 合タングステン酸ィ匕物微粒子)の結晶相が観察された。

[0129] この Cs WO粉末を 20重量部、トルエン 75重量部、ポリアタリレート系分散剤 5重

0.33 3

量部を混合し、分散処理を行い、平均分散粒子直径 80nmの分散液 (R液)とした。 この R液 10重量部とハードコート用紫外線硬化榭脂(固形分 100%) 100重量部とを 混合して赤外線遮蔽材料微粒子分散体液とした。この赤外線遮蔽材料微粒子分散 体液を、 PET榭脂フィルム (HPE-50)上にバーコ一ターを用いて塗布、成膜した。 この膜を 60°Cで 30秒乾燥し溶剤を蒸発させた後、高圧水銀ランプで硬化させ赤外 線遮蔽膜を得た。

[0130] この赤外線遮蔽膜の光学特性を測定したところ、可視光透過率は 70%で可視光 領域の光を十分透過している事が分力つた、更に日射透過率は 36%であり、太陽光 線の直接入射光を約 64%遮蔽しており断熱効果が高いことが分力つた。さらにヘイ ズは 0.9%であり、透明性が極めて高く内部の状況が外部力ももはっきり確認できた。 透過色調は、美しい青色となった。

実施例 18

[0131] WO ·Η Οで記載されるタングステン酸ィ匕物の水和物粉末と炭酸カリウムの粉末と

3 2

を、 Wと Κのモル比が 1対 0.55となるように所定量秤量した後、両粉を混合した。この 混合粉末を出発原料とした。この出発原料を、還元雰囲気 (アルゴン Ζ水素 = 97Ζ 3体積比)中において 600°Cで 1時間加熱し、アルゴン雰囲気に置換後、 800°Cで 1 時間加熱することで、

であった。また、この粉末の X線回折による結晶相の同定の結果、正方晶タンダステ ンブロンズ (複合タングステン酸ィ匕物微粒子)の結晶相が観察された。

[0132] この WO粉末を 20重量部、トルエン 75重量部、ポリアタリレート系分散剤 5重

0.55 3

量部を混合した後、分散処理を行い、平均分散粒子直径 80nmの分散液 (S液)とし た。この S液 10重量部とハードコート用紫外線硬化榭脂(固形分 100%) 100重量部 とを混合して、赤外線遮蔽材料微粒子分散体液とした。この赤外線遮蔽材料微粒子 分散体液を、 PET榭脂フィルム (HPE-50)上にバーコ一ターを用いて塗布、成膜し た。この成膜を 60°Cで 30秒乾燥し溶剤を蒸発させた後、高圧水銀ランプで硬化させ 赤外線遮蔽膜を得た。

[0133] この赤外線遮蔽膜の光学特性を測定したところ、可視光透過率は 69%で可視光 領域の光を十分透過している事が分力つた、更に日射透過率は 40%であり、太陽光 線の直接入射光を約 60%遮蔽しており断熱効果が高いことが分力つた。さらにヘイ ズは 0.9%であり、透明性が極めて高く内部の状況が外部力ももはっきり確認できた。 透過色調は、美しい青色となった。

実施例 19

[0134] WO ·Η Οで記載されるタングステン酸ィ匕物の水和物粉末と炭酸ナトリウムの粉末

3 2

とを、 Wと Naのモル比が 1対 0.50となるように所定量秤量した後、両粉を混合した。こ の混合粉末を出発原料とした。この出発原料を、還元雰囲気 (アルゴン Z水素 = 97 Z3体積比)中において 600°Cで 1時間加熱し、アルゴン雰囲気に置換後、 800°Cで 1時間加熱することで、 Na WO

0.5 3の粉末を作製した。この粉末の比表面積は 20m2Z gであった。また。この粉末の X線回折による結晶相の同定の結果、立方晶タンダステ ンブロンズ (複合タングステン酸ィ匕物微粒子)の結晶相が観察された。

[0135] この Na WO粉末を 20重量部、トルエン 75重量部、ポリアタリレート系分散剤 5重

0.5 3

量部を混合し、分散処理を行い、平均分散粒子直径 80nmの分散液 (T液)とした。 この T液 10重量部とハードコート用紫外線硬化榭脂(固形分 100%) 100重量部とを 混合して赤外線遮蔽材料微粒子分散体液とした。この赤外線遮蔽材料微粒子分散 体液を、 PET榭脂フィルム (HPE-50)上にバーコ一ターを用いて塗布、成膜した。 この成膜を 60°Cで 30秒乾燥し溶剤を蒸発させた後、高圧水銀ランプで硬化させ赤 外線遮蔽膜を得た。

[0136] この赤外線遮蔽膜の光学特性を測定したところ、可視光透過率は 75%で可視光 領域の光を十分透過している事が分力つた、更に日射透過率は 53%であり、太陽光 線の直接入射光を約 47%遮蔽しており断熱効果が高いことが分力つた。さらにヘイ ズは 0.9%であり、透明性が極めて高く内部の状況が外部力ももはっきり確認できた。 透過色調は、美しい青色となった。

[0137] (比較例 1)

実施例 1から 10にて基材として使用した、 PET榭脂フィルム (HPE-50)自体の光 学特性を測定した。すると、上述したように、可視光透過率は 88%で可視光領域の 光を十分透過しているが、日射透過率は 88%であり、太陽光線の直接入射光を約 1 2%しか遮蔽しておらず断熱効果が低いことが判明した。

[0138] (参考例 1)

W O 粉末の替わりに WO (三酸ィ匕タングステン)粉末を使用した以外は、実施例

18 49 3

2と同様の方法で、微粒子分散膜を作製した。当該微粒子分散膜の光学特性を測定 したところ、可視光透過率は 83. 44%、日射透過率は 81. 76%であり、太陽光線の 直接入射光を約 17. 24%遮蔽していることが判明した。

産業上の利用可能性

[0139] 本発明は、建築分野、輸送機器分野、等に用いられる窓材等ゃ電子機器等へ赤 外線遮蔽効果を付与する際、好個に利用される。 図面の簡単な説明

[0140] [図 1]本発明に係る W O の微粒子分散膜の透過プロィファイル測定結果例である。

18 49

[図 2]本発明に係る六方晶 Cs WO複合タングステン酸化物微粒子分散膜の透過

0. 33 3

プロファイル測定結果例である。

[図 3]本発明に係る六方晶 Rb WO複合タングステン酸化物微粒子分散膜の透過

0. 33 3

プロファイル測定結果例である。

[図 4]本発明に係る六方晶を有する複合タングステン酸ィ匕物の結晶構造の模式図で ある。

[図 5]本発明の実施例に係る赤外線遮蔽材料の製造条件、粉体特性、および光学特 性の一覧表である。

符号の説明

[0141] 1. W06単位

2.元素 M

3.六方晶の結晶構造

Claims

請求の範囲
[1] 赤外線遮蔽材料微粒子が媒体中に分散してなる赤外線遮蔽材料微粒子分散体で あって、
前記赤外線遮蔽材料微粒子は、タングステン酸ィ匕物微粒子、または/及び、複合 タングステン酸化物微粒子を含有し、
前記赤外線遮蔽材料微粒子の粒子直径は、 lnm以上 800nm以下であることを特 徴とする赤外線遮蔽材料微粒子分散体。
[2] 前記タングステン酸化物微粒子が、一般式 WyOz (但し、 Wはタングステン、 Oは酸 素、 2.2≤z/y≤ 2.999)で表記されるタングステン酸ィ匕物の微粒子であることを特徴 とする請求項 1記載の赤外線遮蔽材料微粒子分散体。
[3] 前記複合タングステン酸ィ匕物微粒子力 一般式 MxWyOz (但し、 Mは、 H、 He、ァ ルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、 Mg、 Zr、 Cr、 Mn、 Fe、 Ru、 Co、 Rh、 Ir、 Ni、 Pd、 Pt、 Cu、 Ag、 Au、 Zn、 Cd、 Al、 Ga、 In, Tl、 Si、 Ge、 Sn、 Pb、 Sb、 B、 F、 P、 S、 Se、 Br、 Te、 Ti、 Nb、 V、 Mo、 Ta、 Re、 Be、 Hf、 Os、 Bi、 Iのうち力ら選択 される 1種類以上の元素、 Wはタングステン、 Oは酸素、 0.001≤x/y≤l, 2.2≤z/y ≤ 3.0)で表記される複合タングステン酸ィ匕物の微粒子であることを特徴とする請求 項 1記載の赤外線遮蔽材料微粒子分散体。
[4] 前記タングステン酸ィ匕物微粒子、または Z及び、前記複合タングステン酸化物微粒 子が、一般式 WyOz (但し、 Wはタングステン、 Oは酸素、 2. 45≤z/y≤2. 999)で 表記される組成比のマグネリ相を含むことを特徴とする請求項 1から 3のいずれか記 載の赤外線遮蔽材料微粒子分散体。
[5] 一般式 MxWyOzで表記される前記複合タングステン酸化物微粒子が、六方晶もし くは正方晶もしくは立方晶の結晶構造を有する微粒子の、いずれか 1種類以上を含 むことを特徴とする請求項 3記載の赤外線遮蔽材料微粒子分散体。
[6] 一般式 MxWyOzで表記される前記複合タングステン酸化物微粒子が、六方晶の 結晶構造を含む、もしくは全て六方晶の結晶構造を有することを特徴とする請求項 3 記載の赤外線遮蔽材料微粒子分散体。
[7] 前記 M元素が、 Cs、 Rb、 K、 Tl、 Ιη、 Ba、 Li、 Ca、 Sr、 Fe、 Snのうちの 1種類以上 であることを特徴とする請求項 5または 6記載の赤外線遮蔽材料微粒子分散体。
[8] 前記赤外線遮蔽材料微粒子の表面が、 Si、 Ti、 Zr、 A1の ヽずれか 1種類以上の元 素を含有する酸化物で被覆されて!ヽることを特徴とする請求項 1から 7の ヽずれか記 載の赤外線遮蔽材料微粒子分散体。
[9] 前記媒体が、榭脂またはガラスであることを特徴とする請求項 1から 8のいずれか記 載の赤外線遮蔽材料微粒子分散体。
[10] 前記樹脂が、ポリエチレン榭脂、ポリ塩化ビニル榭脂、ポリ塩ィ匕ビニリデン榭脂、ポ リビュルアルコール榭脂、ポリスチレン榭脂、ポリプロピレン榭脂、エチレン酢酸ビ- ル共重合体、ポリエステル榭脂、ポリエチレンテレフタレート榭脂、ふつ素榭脂、ポリ カーボネート榭脂、アクリル榭脂、ポリビュルプチラール榭脂のうちのいずれか 1種類 以上であることを特徴とする請求項 9記載の赤外線遮蔽材料微粒子分散体。
[11] 請求項 1から 10のいずれか記載の赤外線遮蔽材料微粒子分散体が、板状または フィルム状または薄膜状に形成されたものであることを特徴とする赤外線遮蔽体。
[12] 一般式 WyOz (但し、 Wはタングステン、 Oは酸素、 2.2≤z/y≤ 2.999)で表記され るタングステン酸化物微粒子、または Z及び、一般式 MxWyOz (但し、 Mは、 H、 He 、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、 Mg、 Zr、 Cr、 Mn、 Fe、 Ru、 Co、 Rh、 Ir、 Ni、 Pd、 Pt、 Cu、 Ag、 Au、 Zn、 Cd、 Al、 Ga、 In, Tl、 Si、 Ge、 Sn、 Pb、 Sb 、 B、 F、 P、 S、 Se、 Br、 Te、 Ti、 Nb、 V、 Mo、 Ta、 Re、 Be、 Hf、 Os、 Bi、 Iのうち力ら 選択される 1種類以上の元素、 Wはタングステン、 Oは酸素、 0.001≤x/y≤l, 2.2 ≤ z/y≤ 3.0)で表記される複合タングステン酸化物微粒子を含有する赤外線遮蔽材 料微粒子の製造方法であって、
前記赤外線遮蔽材料微粒子の出発原料を、還元性ガス雰囲気中、または Z及び、 不活性ガス雰囲気中で熱処理して、前記赤外線遮蔽材料微粒子を製造することを 特徴とする赤外線遮蔽材料微粒子の製造方法。
[13] 前記熱処理は、前記赤外線遮蔽材料微粒子の出発原料を、還元性ガス雰囲気中 にて 100°C以上 850°C以下で熱処理し、次いで、不活性ガス雰囲気中にて 650°C 以上 1200°C以下の温度で熱処理するものであることを特徴とする請求項 12記載の 赤外線遮蔽材料微粒子の製造方法。
[14] 前記一般式 WyOzで表記されるタングステン酸ィ匕物微粒子の出発原料が、 3酸ィ匕タングステン粉末、
2酸ィ匕タングステン粉末、
タングステン酸化物の水和物粉末、
6塩ィ匕タングステン粉末、
タングステン酸アンモ-ゥム粉末、
6塩ィ匕タングステンをアルコール中に溶解させた後、乾燥して得られるタングステン 酸化物の水和物粉末、
6塩ィ匕タングステンをアルコール中に溶解させた後、水を添加して沈殿を生成させ 、当該沈殿を乾燥して得られるタングステン酸ィ匕物の水和物粉末、
タングステン酸アンモ-ゥム水溶液を乾燥して得られるタングステンィ匕合物粉末、 金属タングステン粉末、から選択される 1、ずれか 1種類以上の粉末であることを特 徴とする請求項 12または 13記載の赤外線遮蔽材料微粒子の製造方法。
[15] 前記一般式 MxWyOzで表記される複合タングステン酸ィ匕物の微粒子の出発原料 が、
3酸ィ匕タングステン粉末、
2酸ィ匕タングステン粉末、
タングステン酸化物の水和物粉末、
6塩ィ匕タングステン粉末、
タングステン酸アンモ-ゥム粉末、
6塩ィ匕タングステンをアルコール中に溶解させた後、乾燥して得られるタングステン 酸化物の水和物粉末、
6塩ィ匕タングステンをアルコール中に溶解させた後、水を添加して沈殿を生成させ 、当該沈殿を乾燥して得られるタングステン酸ィ匕物の水和物粉末、
タングステン酸アンモ-ゥム水溶液を乾燥して得られるタングステンィ匕合物粉末、 金属タングステン粉末、から選択されるいずれか 1種類以上の粉末と、前記 M元素 を含有する単体または化合物の粉末とを、混合した粉末であることを特徴とする請求 項 12または 13記載の赤外線遮蔽材料微粒子の製造方法。
[16] 前記一般式 MxWyOzで表記される複合タングステン酸ィ匕物の微粒子の出発原料 が、
6塩ィ匕タングステンのアルコール溶液またはタングステン酸アンモ-ゥム水溶液と、 前記 M元素を含有する化合物の溶液とを、混合した後乾燥した粉末であることを特 徴とする請求項 12または 13記載の赤外線遮蔽材料微粒子の製造方法。
[17] 前記一般式 MxWyOzで表記される複合タングステン酸ィ匕物の微粒子の出発原料 が、
6塩ィ匕タングステンをアルコール中に溶解させた後、水を添加して沈殿を生成させ た分散液と、
前記 M元素を含有する単体または化合物の粉末、または、前記 M元素を含有する 化合物の溶液とを、混合した後乾燥した粉末であることを特徴とする請求項 12または 13記載の赤外線遮蔽材料微粒子の製造方法。
[18] 請求項 12から 17のいずれか記載の赤外線遮蔽材料微粒子の製造方法により製 造された、一般式 WyOz (但し、 Wはタングステン、 Oは酸素、 2.2≤z/y≤2.999)で 表記されるタングステン酸ィ匕物微粒子、または Z及び、一般式 MxWyOz (但し、 M は、 H、 He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、 Mg、 Zr、 Cr、 Mn、 Fe、 Ru、 Co、 Rh、 Ir、 Ni、 Pd、 Pt、 Cu、 Ag、 Au、 Zn、 Cd、 Al、 Ga、 In、 Tl、 Si、 Ge、 S n、 Pb、 Sb、 B、 F、 P、 S、 Se、 Br、 Te、 Ti、 Nb、 V、 Mo、 Ta、 Re、 Be、 Hf、 Os、 Biゝ Iのうち力も選択される 1種類以上の元素、 Wはタングステン、 Oは酸素、 0.001≤x/y ≤1、 2.2≤z/y≤ 3.0)で表記される複合タングステン酸ィ匕物微粒子、を含むことを特 徴とする赤外線遮蔽材料微粒子。
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