WO2003043938A1 - Procede et appareillage pour la production de zeolithes en continu - Google Patents

Procede et appareillage pour la production de zeolithes en continu Download PDF

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Description

明 細 書 ゼォライトを連続的に製造する方法及び装置 発明の技術分野
本発明は、 アルミノ珪酸塩を含 固形物からゼ才ライ卜を連続的に製造する方法 及び装置に関する。
従来、 アルミノ珪酸塩を含 ¾固形物からゼォライ卜を製造するには、 前記固形物 にアルカリ水溶液を加え加熱処理した後、 生成したゼ才ライト混合物液から水溶液 を分離し、 洗浄及び乾燥処理してゼォライ卜を得ていた。 ま 、 加熱処理する反 工程はォ一卜クレーブを用いていだ。
一方、 反応面からみると、 アルカリ水溶液のアルカリ濃度は、 装置構成材料の耐 食面から 3. 5規定以下で操業されており、 反廂速度が +分速くはない。 さらに反 廂の進行と共に、 反応系のアルカリ濃度が低下して行く め反 ¾速度が小さくなる。 実機ブラン卜として可動している代表的製造ブラン卜は、 アル力リ濃度 2規定、 加熱温度 8 0°Cである。 パイロットプラン卜では、 計画中のプラン卜も含めてアル カリ濃度 3. 5規定以下、 加熱温度 35〇°C以下の範囲である。 ' 現在、 パイロットプラントの主流方式である才一卜クレープ方式は本来バッチ方 式であり、 連続生産には向かない。 ま 、 その構造上、 大量生産用大型化が難しい。 そこで、 連続式で製造装置の大型化が容易なシステムが必要とされる。 従来のゼォライ卜合成においては、 反^の進行と共に、 反 JiS系のアルカリ濃度が 低下して反 速度が小さくなるので、 生産効率上アルカリ濃度が低下しないように 保つ対策が必要である。 そして、 大量の混合物液を 1 00°C以上の高温に保っため、 加熱蒸気等の多くの エネルギーを必要とする。 そこで、 蒸気の利用効率を高めるシステムに構築しない と製造コス卜が嵩む。 また、 生産効率を高めるため、 反!^系のアルカリ濃度と反 温度を高めると、 高 温アルカリによる S U S 3 04ゆ S U S 3 1 6 Lとし、つだオーステナイ卜系ステン レス鋼による装置構成材料の麻力腐食割れの発生ゆ、 腐食速度の増大が生じる。 こ れは、 装置寿命ゆメンテナンスコス卜にとって重要な課題である。 発明の開示
そこで、 本発明者らは鋭意研究の結果、 大量生産用の連続式で製造装置の大型化 が容易なシステムとして、 多重効用缶方式による循環加熱 ·蒸発缶を反麻装置とし て使用し、 加熱効率の向上、 蒸気原単位の低減、 生産効率の向上を図ることに成功 し、 本発明をなすに至つだ。 すなわち本発明は、 下記構成のゼォライトを連続的に製造する方法及び装置で ある。
( 1 ) アルミノ珪酸塩を含む固形物をアルカリ水溶液と混合し、 同混合物液を多重 効用缶を用いて連続的に循環加熱 ·蒸発することにより、 アルカリ濃度を低下させ ずにゼ才ライトを連続的に製造する方法。
(2) アルカリ水溶液のアルカリ濃度を 3. 6規定以上に保って製造することを特 徴とする前項(1 ) のゼォライ卜を連続的に製造する方法。
( 3) 加熱を 1〇0°Cを超え、 かつ 20〇°C以下の温度範囲で行なうことを特徴と する前項 (1 ) 又は (2) 記載のゼォライ卜を連続的に製造する方法。
(4) アルミノ珪酸塩を含 固形物をアルカリ水溶液と混合する際に、 多重効用缶 から排出する加熱蒸気を循環利用して加熱することを特徴とする前項( 1 )又は(2) のいずれか 1項に記載のゼォライ卜を連続的に製造する方法。
(5)多重効用缶内の前記混合物液面に超音波を付与することを特徴とする前項( 1 ) 〜 (4) のいずれか 1項に記載のゼォライ卜を連続的に製造する方法。
(6) アルミノ珪酸塩を含 固形物とアルカリ水溶液との混合物液を収容し 多重 効用缶と、 同多重効用缶の前記混合物を循環加熱し水分を蒸発させる手段とよりな る、 ゼォライ卜を連続的に製造する装置。
(了) 前項 (6) において、 多重効用缶として自然対流式蒸発缶を用いることを特 徴とするゼォライ卜を連続的に製造する装置。
(8) 前項 (6) 又は (7) の装置構成材料が、 クロム含有量 2 6〜3 2%、 モリ ブデン 1〜3%、 残り鉄からなる高純度フェライ卜合金であることを特徴とするゼ ォライ卜を連続的に製造する装置。
(9) 前項 (5) 〜 (8) のいずれか 1項において、 多重効用缶内の混合物蒸発面 に超音波を付与するための超音波付与手段を備えたことを特徴とするゼォライ卜を 連続的に製造する装置。 図面の簡単な説明
図 1は本発明のゼ才ライト連続製造システムの一例のフロ一図、
図 2は本発明の半/ 'ッチ連続式ゼオラィ卜合成装置の一例の説明図を示す。 符号の説明
1 :原料ホッパー、
2:原料秤量機、
3:アルカリ水溶液原料タンク、
4:アルカリ水溶液原料ポンプ
5:アルカリ水溶液原料サービスタンク
6:アルカリ水溶液原料秤量機
7:混合槽
8:混合槽加熱ジャケッ卜
9:スラリーポンプ
1〇:混合物液バッファ一タンク
1 1 :バッファータンク加熱ジャケット
1 2:第 1加熱蒸発缶、 a:第 1蒸気抜きバルブ、 :第 1加熱蒸発缶加熱器
:蒸気加熱器
:第 2加熱蒸発缶、
a :第 2蒸気抜きバルブ、
第 2加熱蒸発缶加熱 第 3加熱蒸発缶
a :第 3蒸気抜きバルブ、
第 3加執該発缶加執器
蒸^発生機
用水バルブ
スラリー 1次冷却器
スラリー 2次冷却器
:バッファ一タンク
:脱液装置
:陽イオン交換槽、
:脱液機、
:水洗槽、
:脱水機、
:乾燥機、
:製品貯槽
:製品のゼ才ライト粉末、
(40 a, 40b, 40c) 熱交換器、 (41 , 41 b, 41 c) 加熱蒸気、 (42a. 42b、 42c) 冷却水、 (43 a, 43b, 43c) :蒸気ドレン、 (44a, 44b、 44c) :冷却水排出、
4 - PC蘭細 47
50a :第 1段合成缶、
50b :第 2段合成缶、
50c :第 3段合成缶、
51 (51 a, 51 b, 51 c ):蒸気抜きバルブ、
6〇 :冷却用熱交換器、
62:冷却水、
63:冷却水ドレン、
100:原料混合物液 (スラリ)
1 10:ゼォライ卜混合物液 (スラリ) 発明を実施するだめの最良の形態
以下に本発明の実施の形態及び実施例を説明するが、 本発明はこれらに限定され るものではない。 まず、 上記本発明においては、
① . 反^の進行と共に、 混合物液のアルカリ濃度が低下して反 ¾速度が小さくなる 問題は、 複数個の蒸発缶を連結してなる多重効用缶式の各蒸発缶により、 順次反 ¾ を進めながら、 ま 同時に各蒸発缶の混合物液から水分を蒸発させて抜き取ること で対処する。
② . 多重効用缶では、 例えば第 3缶で使用した高温蒸気と混合物液から蒸発し 蒸 気を、 前工程の第 2缶の加熱蒸気として戻して使用し、 さらに第 2缶で使用した蒸 気と混合物液から蒸発し 蒸気を第 1缶に戻して循環使用する。 最終的には混合槽 と混合物液バッファ一タンクで蒸気の熱を回収することで蒸気利用効率を高める。
③ . SUS304ゆ SUS316Lといっ オーステナィト系ステンレス鋼の装置 構成材料は、 反応系のアルカリ濃度と反^温度を高めると、 高温アルカリによる腐 食割れの発生ゆ腐食速度の増大が生じる。
そこで、 それらに換えて、 ニッケルを含有しない、 クロム含有量 26~32%、 モリブデン 1〜3 ¾>、 残り鉄からなる高純度フェライ卜ステンレス鋼を使用するこ とが好ましい。
④ . さらに、 反 系の反 温度を高めると、 発生蒸気鼉が増大し、 反 容器の耐圧 力を強化する必要が生じるので、 加熱は 2〇〇°C以下で、 ま 、 低すぎては反 速 度が遅くなるので、 1 00°C以上の温度範囲で行なうことが好ましし、。
⑤ . ま 、 蒸発缶における混合物液表面に超音波を付与して水分蒸発を促進して、 蒸発効率を高める方法をとることが好ましい。
⑥ . 循環加熱 ·蒸発装置内における混合液の循環を省エネルギーで行な め、 自 然対流式蒸発缶を用いることが好ましい。 加熱器で昇温された混合液が対流によつ て加熱器管内を蒸発面まで上昇し、 水分を蒸発させ 後に対流によって加熱器外側 を加熱器下部入口に下降する自然対流式である。 次に、 図 1に示す本発明のゼ才ライト連続製造システムのフロー図に基づいて 本発明の製造工程を説明する。
図 1において、 1は原料ホッパー、 2は原料秤量機、 3はアルカリ水溶液原料タ ンク、 4はアルカリ水溶液原料ポンプ、 5はアルカリ水溶液原料サービスタンク、 6はアルカリ水溶液原料秤量機、 7は混合槽、 8は混合槽加熱ジャケット、 9はス ラリーポンプ、 1 〇は混合液バッファータンク、 1 1はバッファ一タンク加熱ジャ ケヅト、 1 2は第 1加熱蒸発缶、 1 2 aは第 1蒸気抜きバルブ、 1 3は第 1加熱蒸 発缶加熱器、 1 4は蒸気加熱器、 1 5は第 2加熱蒸発缶、 1 5 aは第 2蒸気抜きバ ルブ、 1 6は第 2加熱蒸発缶加熱器、 1 7は蒸気加熱器、 1 8は第 3加熱蒸発缶、 1 8 aは第 3蒸気抜きバルブ、 1 9は第 3加熱蒸発缶加熱器、 20は蒸気発生機、 2 1は用水バルブ、 2 2はスラリー 1次)令却器、 2 3はスラリー 2次冷却器、 24 はバッファータンク、 2 5は脱液装置、 2 6は陽イオン交換槽、 2了は脱液機、 2 8は水洗槽、 2 9は脱水機、 3 0は乾燥機、 3 1は製品貯權、 3 2は製品のゼオラ ィ卜粉末である。 原料としてのアルミノ珪酸塩を含 固形物には、 石炭灰、 火山灰、 汚濁水処理の 汚泥等が使用できる。 好ましくはフライアッシュである。 アルカリ水溶液としては、 苛性ソーダ水溶液、 又は苛性カリ水溶液が好適に使用できる。
上記原料の混合物液を加熱ジャケット (8) 付き混合槽 (了) にて、 加熱攪拌し て混合した後、 混合物液バッファ一タンク (1 0) に貯蔵しながら、 循環加熱 '蒸 発装置である第 1加熱蒸発缶(1 2)、 第 2加熱蒸発缶 (1 5)、 第 3加熱蒸発缶(1 8) へと、 順次連続的に送液する。 多重効用缶の特徴である高い蒸気効率を得る めに、 混合物液の加熱温度は第 1 加熱蒸発缶から第 3加熱蒸発缶へと次第に高温となる。 そのため蒸気発生器(20) から供給される高温蒸気は、 先ず第 3加熱蒸発缶加熱器 (1 9) に入る。 加熱器か ら出た蒸気は、 第 2加熱蒸発缶の蒸気加熱器 (1 7) によって、 必要に応じて再加 熱され、 第 2加熱蒸発缶加熱器 (1 6) に入る。 さらに蒸気は蒸気加熱器 (1 4) により加熱され、 第 1加熱蒸発缶加熱器(1 3) へ入る。 多重効用缶の第 1加熱蒸発缶 1 2内の混合物液中の苛性ソーダ濃度が反疝により 消費されて低 <なると、 第 1蒸気抜きバルブ 1 2 aを開いて必要量の蒸気を放出す ることで、 苛性ソーダ濃度の低下を阻止する。 同様に第 2加熱蒸発缶 1 5内の混合 物液中の苛性ソーダ濃度が反 により消費されて低くなると、 第 2蒸気抜きバルブ 1 5 aを開いて必要鼉の蒸気を放出することで、 苛性ソーダ濃度の低下を阻止し、 さらに第 3加熱蒸発缶 1 8内の混合物液中の苛性ソーダ濃度が反^により消費され て低 <なると、 第 3蒸気抜きバルブ 1 8 aを開いて必要量の蒸気を放出することで、 苛性ソーダ濃度の低下を阻止して、 一定濃度を維持しながら多重効用缶のすべての 加熱蒸発缶(1 2, 1 5 , 1 8 )において、 一定の苛性ソーダ濃度を保持しつつ、 ゼォライ卜合成反 ISを行うことができる。
加熱反 ¾を終了し 混合物液(スラリー) は、 冷却の めスラリー 1次冷却器(2 2) に送り込まれ、 混合槽加熱器及び混合物液バッファ一タンク加熱器 (1 1 ) か ら回収された低温蒸気によって冷却され、 次いでスラリー 2次冷却器 (2 3 ) で、 低温冷却水によつて冷却される。 次いで、 冷却された混合物液は、 バッファ一タンク (24) に貯蔵された後、 脱 液機 (25) で、 生成したゼォライ卜粉末から過剰のアルカリ水溶液を分離する。 その後、 陽イオン交換槽 (26)、 脱液機 (2了)、 水洗槽 (28)、 脱水機 29、 乾 燥機 3〇、 製品貯槽 31を経て、 製品のゼ才ライ卜粉末 32となる。 次に、本発明のゼォライ卜合成を半バッチ連続式製造装置で行っ 例について、 図 2の半バッチ連続式ゼ才ライ卜合成装置に基づいて説明する。
図中、 40 (40a, 4〇b、 40c) は熱交換器、 41 (41 a、 41 b、 41 c) は加熱蒸気、 42 (42a. 42b、 42c). 62は冷却水、 43 (4 3a、 43b、 43c) は蒸気ドレン、 44 (44a、 44b、 44c) は冷却 水排出、 5〇aは第 1段合成缶 (蒸発缶)、 5〇bは第 2段合成缶 (蒸発缶)、 5〇cは第 3段合成缶 (蒸発缶)、 51 (51 a、 51 b、 51 c) は蒸気抜き 用バルブ、 60は冷却用熱交換器、 1 00は原料混合物液 (スラリ)、 1 1 0は ゼォライ卜混合物液 (スラリ) を各々示す。 まず、 フライアッシュ 30 k gと濃度 35%の苛性ソーダ了 Ok gを混合した スラリー状原料混合物液 1 〇0を、 容量 1 1 〇リットルの第 1段合成缶 50 aに 投入した後、直ちにシェルアンドチューブ型熱交換器 40 aによる蒸気加熱にて、 混合液を 60分間をかけて 1 30°Cに昇温し、 その温度に 60分間保持した (第 1加熱段階)。
次いで、 得られた混合液を第 2段合成缶 5 Obに移送し、 熱交換器 4 Obに冷 却水を通して混合液を 1 20°Cに降温し、 その温度に 40分間保持した (第 2加 熱段階)。
その後さらに、 同混合液を第 3段合成缶 50 cに移送し、 その温度を熱交換器 4〇cにて 1 1 〇°Cに降温して 4〇分間保持した (第 3加熱段階)。
なお、 前記各段の合成缶 50 a〜50 cにおいては、 ゼォライトと苛性ソーダ が反麻して苛性ソーダ濃度が低下する分を、 蒸気抜きバルブ (51 a, 51 b, 51 c) を適度に開し、て蒸気を放出させて、 各蒸発缶内の混合液濃度を一定に保 持した。 前述の第 1〜 3加熱段階に分けた加熱操作は、 第 1段合成缶 5 0 a内の第 1加 熱段階の熱処理が済んだ混合液の全てを、 第 2段合成缶 5 O bに移送し、 かつそ の際第 1段合成缶は空にし、 次いで第 2合成缶内の第 2加熱段階の熱処理が済ん だ混合液の全てを第 3合成缶 5〇 cへ移送し、かつその際第 2合成缶内は空にし、 その後第 3合成缶内の第 2加熱段階の熱処理が済んだ混合液の全てを取り出して 冷却する方式のいわば半バッチ連続式で行った。 なお、 上記半バッチ連続式のゼォライ卜合成を採用したのは、 原料、 ゼ才ライ 卜製品等の数量ゆ熱処理温度 ·時間等のデータを得る目的で試験的に行った め であり、 実際にはスラリー状原料混合液 1 〇0を連続的に第 1合成缶 5 0 aに供 給し、 また得られた混合液を第 2合成缶 5〇bへ連続的に移送し、 さらに第 3段 合成缶 5 0 cへ移送することで完全連続式としてゼォライト合成を実施すること ができる。 以上の合計 1 3〇分間の加熱操作時間終了後に、 混合液の温度を 4 0°Cに降温 し、 9 4 k gの最終混合物液を冷却用熱交換器 6 0合成缶から取出した。
その最終混合物液 1 1 0を、 脱液機で苛性ソーダ液と固形物に分離しだ後、 固 形物に付着した苛性ソーダを、 塩酸を加えて中和した。 これに塩化カルシウム溶 液を加えて撹拌保持して、 N a型ゼォライトから C a型ゼォライトに転換するた めの陽イオン交換を行った。 さらに、 脱液、 水洗、 脱水を行い、 乾燥して C a型 ゼ才ライ卜製品を取得し 。 取得したゼ才ライ卜製品の重量は 2了. 3 k gであ り、 X線回折による半定畺分析の結果、 その内の C a型ゼオライトは 5 0%、 そ の他残部は未反 JiS物であった。 上記半バッチ連続式ゼォライ卜合成装置で使用したアルミノ珪酸塩を含 固形 物からなる原料の成分組成を表 1に示す。 また、 取得した C a型ゼォライ卜製品 の成分組成を表 2に示す。 表 1
表 2
なお、 上記実施例では加熱操作を、 第 1加熱段階で 1 3 0°Cの高温とし、 その 後の第 2加熱段階において 1 2 0°C、 第 3加熱段階においては 1 1〇°Cと、 順に 降温して行うことにより、 加熱蒸気の使用熱効率を良くしているが、 これとは反 対に例えば第 1加熱段階で 1 1 0°Cとし、 その後の第 2加熱段階において 1 2〇 °C、 第 3加熱段階においては 1 3〇°Cと、 順に昇温して行ってちょい。 産業上の利用可能性
上記のごとく、 本発明のゼォライ卜を連続的に製造する方法及び装置によれば、 ゼォライトの製造を省エネルギーで高効率、 かつ大規模で実施することが可能とな る。 混合物液のアルカリ濃度を高めて、 さらに反麻が進行してもアルカリ濃度が低 下することなく濃度を保つことで反麻速度を落とさなし、ことにより反 IS速度、 すな わち生産効率を高めることができる。 また、 装置構成材料として高純度フェライト、 ステンレス鋼を用いることにより、 アルカリ濃度が 3. 5規定を越える範囲においても、 装置構成材料の腐食卜ラプル を心配することなく、 プラントの長期間運転と安定操業が可能となる。

Claims

請 求 の 範 囲
( 1 ) アルミノ珪酸塩を含 固形物をアルカリ水溶液と混合し、 同混合物液を 多重効用缶を用いて連続的に循環加熱 ·蒸発することにより、 アルカリ濃度を低下 させずにゼォライ卜を連続的に製造する方法。
(2) アルカリ水溶液のアルカリ濃度を 3. 6規定以上に保って製造すること を特徴とする請求項 1記載のゼ才ライトを連続的に製造する方法。
( 3) 加熱を 1〇〇°Cを超え、 かつ 200°C以下の温度範囲で行なうことを特 徴とする請求項 1又は 2記載のゼォライ卜を連続的に製造する方法。
(4) アルミノ珪酸塩を含 固形物をアルカリ水溶液と混合する際に、 多重効 用缶から排出する加熱蒸気を循環利用して加熱することを特徴とする請求項 1又は 2のいずれか 1項に記載のゼォライトを連続的に製造する方法。
(5) 多重効用缶内の前記混合物液面に超音波を付与することを特徴とする請 求項 1〜4の ( ずれか 1項に記載のゼォライ卜を連続的に製造する方法。
(6) アルミノ珪酸塩を含 ¾固形物とアルカリ水溶液との混合物液を収容した 多重効用缶と、 同多重効用缶の前記混合物を循環加熱し水分を蒸発させる手段とよ りなる、 ゼォライ卜を連続的に製造する装置。
(7) 請求項 6において、 多重効用缶として自然対流式蒸発缶を用いることを 特徴とするゼ才ライ卜を連続的に製造する装置。
(8) 請求項 6、 又は 7の装置構成材料が、 クロム含有量 26〜 3 2%、 モリ ブデン 1〜3%>、 残り鉄からなる高純度フェライ卜合金であることを特徴とするゼ ォライトを連続的に製造する装置。
( 9) 請求項 6〜8のいずれか 1項において、 多重効用缶内の混合物蒸発面に 超音波を付与するための超音波付与手段を備えたことを特徴とするゼオラィ卜を連 続的に製造する装置。
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