WO2001088070A1 - Lubrifiant aqueux multifonctionnel a base d'esters phosphoriques et d'agents sequestrants - Google Patents
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- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2050/00—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
- C10N2050/01—Emulsions, colloids, or micelles
Definitions
- the invention relates to the field of lubricants and more particularly relates to that of aqueous lubricants useful for working or shaping metals.
- a lubricant in order to reduce the efforts between the workpiece and the tool, remove chips and debris, cool and check the surface finish of the piece or sheet metal worked.
- oil-based lubricants have been used. These are whole oils or emulsions to which lubricants, anti-wear (AU) and / or extreme pressure (EP) additives have been optionally added.
- the lubricants form a mono-molecular mat on the surface to be lubricated and thus reduce wear and friction. When the friction conditions become more severe, the rise in temperature results in a desorption of these lubricants, and AU or EP additives (generally compounds containing phosphorus, chlorine or sulfur) are then necessary to lubricate the contact.
- AU additives make it possible to greatly reduce the wear of the parts in contact; EP additives can cause some wear but prevent welding and adhesion phenomena.
- Whole oils have excellent lubricating properties but, when the rates are high, the evacuation of heat requires the use of emulsions. However, the use of emulsions also tends to be reduced because, over time, they degrade and generate bad odors.
- aqueous fluids which are either synthetic fluids (aqueous solutions based on water-soluble additives) or semi-synthetic fluids (oil-in-water microemulsions containing a large amount of emulsifiers).
- synthetic fluids aqueous solutions based on water-soluble additives
- semi-synthetic fluids oil-in-water microemulsions containing a large amount of emulsifiers.
- the phosphoric acid esters obtained by reaction of a fatty alcohol, ethoxylated or not, on P 2 O 5 , are used because of their AU, emulsifying and corrosion-inhibiting properties. They are soluble in water by neutralization in the form of alkali salt, ammonium or alkanolamine or else thanks to their ethoxylated part. Widely used in aqueous working fluids or For shaping metals, these esters are however not suitable for operations where the conditions of friction and wear are very severe.
- R represents an alkyl, alkenyl or alkylaryl radical in which the number of carbon atoms can range from 8 to 20, x is equal to 1 or 2, k is equal to 2 or 3 and m is a number ranging from 0 to 20, or a salt of such an ester, and
- (B) at least one water-soluble compound with sequestering properties.
- the subject of the invention is also an additive for a multifunctional aqueous lubricant, this additive consisting of an aqueous solution of at least one phosphoric acid ester (A) and at least one water-soluble compound with sequestering properties (B ).
- phosphoric esters (A) those in which k is equal to 2 are preferred, m is a number ranging from 0 to 10 (in particular 4 to 5) and R is a radical containing from 10 to 18 carbon atoms.
- the phosphoric esters (A) are most often mixtures of mono- and di-esters in proportions ranging from 10/90 to 90/10. When they are not by themselves water-soluble, these esters can be used in the form of alkali metal, ammonium or alkanolamine salts such as, for example, monoethanolamine, diethanolamine and triethanolamine.
- the sequestering properties of a water-soluble compound can be determined by dissolving it at a rate of 1% in an aqueous solution of calcium chloride at 45 hydrometric degrees (i.e. 4.5 mM CaCl 2) and in measuring the residual hardness of the aqueous solution, using strips for determining the hardness of the water (Dosatest from the company Prolabo, 54 rue R. Salengro, 94126 Fontenay-Sous-Bois cedex, France). A compound has an adequate sequestering power if the residual hardness at the end of this test is strictly less than 45 °.
- the water-soluble salts of sulfur acids such as, for example, sulfamic acid, thiodiglycolic acid, dithiodiglycolic acid, thiodipropionic acid and l dithiodipropionic acid, carboxylic acids such as, for example, citric, tartaric, carbonic, ascorbic, gluconic, adipic, ethylenediaminetetracetic or polyacrylic acids, phosphoric acids such as orthophosphoric acid or pyrophosphoric acid, and silicates .
- sulfur acids such as, for example, sulfamic acid, thiodiglycolic acid, dithiodiglycolic acid, thiodipropionic acid and l dithiodipropionic acid
- carboxylic acids such as, for example, citric, tartaric, carbonic, ascorbic, gluconic, adipic, ethylenediaminetetracetic or polyacrylic acids
- phosphoric acids such as orthophosphoric
- ester (s) A / compound (s) B can range from 1/1 to 1/50, but is preferably between 1/2 and 1/20.
- the total mass concentration of compounds A and B can range from 0.1 to 20% and is preferably between 0.1 and 10%.
- the additive according to the invention can be stored in the form of a concentrate which can subsequently be diluted in synthetic fluids (true solutions) or semi-synthetic fluids (microemulsions).
- This concentrate can contain additives conventionally used in synthetic or semi-synthetic fluids such as corrosion inhibitors, emulsifiers, lubricant additives, alkaline agents, anti-foaming agents, etc.
- the mass content total of compound (s) A and B can range from 1 to 70% and is preferably between 15 and 40%.
- Table I specifies the chemical nature of the compounds used in these examples and, for acids, their sequestering power is indicated in the "Hardness (° TH)" column.
- the phosphoric esters sold by the company CECA SA, are mixtures of mono- and diesters, mainly monoester. TABLE 1
- the formulations tested were produced by diluting the compounds in water and, in the case of acids, stoichiometric neutralization with monoethanolamine (MEA), sodium hydroxide (NaOH) or potassium hydroxide (KOH) .
- MEA monoethanolamine
- NaOH sodium hydroxide
- KOH potassium hydroxide
- the phosphoric esters were diluted in water as such.
- Test 4 extreme pressure balls (ASTM D-2783):
- the ball-disc test consists in spinning a disc at constant speed under a ball on which a constant load is applied. The disc and ball are immersed in the lubricant. A force sensor measures the coefficient of friction of the lubricated ball-disc contact.
- a steel axis immersed in the lubricant rotates at constant speed 0 between two v-shaped jaws on which a constant load is applied.
- the weight loss of the two ves and of the axis is measured and must be less than 20 mg for the formulation to have anti-wear properties.
- ADTDG / K means that the dithiodiglycolic acid (ADTDG) has been neutralized by the potassium hydroxide.
- Examples 30 and 31 which contain a phosphoric ester (A) and an acid salt without sequestering power have a solder load of less than 250 kg.
- the formulation of Example 32 which contains a mixture of salts of lauric acid and dithiodiglycolic acid does not have anti-wear properties (last charge before seizing ⁇ 63 kg and wear in Falex> 20 mg).
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Abstract
Le lubrifiant aqueux multifonctionnel selon l'invention comprend: (A) au moins un ester phosphorique de formule générale (I) dans laquelle R représente un radical alkyle, alcényle ou alkylaryle ayant de 6 à 20 atomes de carbone, k est égal à 2 ou 3, m est un nombre allant de 0 à 20, x est égal à 1 ou 2 ou un sel d'un tel ester, et (B) au moins un composé hydrosoluble à propriétés séquestrantes, le rapport massique ester(s) A/composé(s) B étant compris entre 1/1 et 1/50.
Description
LUBRIFIANT AQUEUX MULT1FONCTIONNEL A BASE D'ESTERS PHOSPHORIQUES ET D'AGENTS SEQUESTRANTS
L'invention concerne le domaine des lubrifiants et a plus particulièrement pour objet celui des lubrifiants aqueux utiles pour le travail ou la mise en forme des métaux.
Les opérations de travail ou mise en forme des métaux nécessitent l'emploi d'un lubrifiant afin de réduire les efforts entre la pièce à travailler et l'outil, évacuer les copeaux et les débris, refroidir et contrôler l'état de surface de la pièce ou de la tôle travaillée. Traditionnellement, des lubrifiants à base d'huile ont été utilisés. Il s'agit d'huiles entières ou d'émulsions auxquelles des agents d'onctuosité, des additifs anti-usure (AU) et/ou extrême-pression (EP) ont été éventuellement adjoints. Les agents d'onctuosité forment un tapis monomoléculaire sur la surface à lubrifier et réduisent ainsi l'usure et le frottement. Lorsque les conditions de frottement deviennent plus sévères, l'élévation de la température entraîne une désorption de ces agents d'onctuosité, et des additifs AU ou EP (généralement des composés contenant du phosphore, du chlore ou du soufre) sont alors nécessaires pour lubrifier le contact. Sous de fortes charges, les additifs AU permettent de réduire fortement l'usure des pièces en contact; les additifs EP peuvent engendrer une certaine usure mais empêchent les phénomènes de soudure et d'adhésion. Les huiles entières possèdent d'excellentes propriétés lubrifiantes mais, lorsque les cadences sont élevées, l'évacuation de la chaleur nécessite l'utilisation d'émulsions. Toutefois, l'emploi des émulsions tend aussi à se réduire car, au cours du temps, elles se dégradent et engendrent de mauvai- ses odeurs.
C'est pourquoi, se développent de plus en plus les fluides aqueux qui sont soit des fluides synthétiques (solutions aqueuses à base d'additifs solubles dans l'eau), soit des fluides semi-synthétiques (microémulsions huile dans eau contenant une quantité importante d'émulgateurs). Cependant, si les fluides aqueux évacuent très bien la chaleur et possèdent une résistance à la prolifération bactérienne améliorée, leur emploi est souvent limité à des opérations de travail des métaux où les conditions de frottement et d'usure ne sont pas trop sévères. En effet, les additifs AU et EP ayant été développés pour des huiles, ils sont très peu nombreux à être solubles dans l'eau et adaptés aux fluides aqueux. Les esters d'acide phosphorique, obtenus par réaction d'un alcool gras, éthoxylé ou non, sur du P2O5, sont employés en raison de leurs propriétés AU, émulgatrices et d'inhibition de la corrosion. Ils sont solubles dans l'eau par neutralisation sous forme de sel alcalin, d'ammonium ou d'alcanolamine ou bien grâce à leur partie éthoxylée. Très employés dans les fluides aqueux de travail ou
de mise en forme des métaux, ces esters ne conviennent cependant pas pour des opérations où les conditions de frottement et d'usure sont très sévères.
Dans Lubr. Eng. 1977, 33(6), 291-298, R. W. Mould et al. ont fait état des propriétés EP de quelques additifs soufrés solubles dans l'eau tels que les sels de sodium des acides thiosalicylique, 2-mercaptopropionique, 2,2'-dithiodibenzoï- que, 2,2'-dithiodipropionique et dithiodiglycolique. L'utilisation de sels de l'acide 3,3'-dithiodipropionique a fait l'objet des brevets EP 288 375 et JP 63-265997. Récemment, il a été indiqué dans la publication WO 9808919 que les propriétés EP de ce type d'acides peuvent être améliorées par l'ajout d'acide orthophospho- rique. Cependant, les lubrifiants obtenus ne possèdent aucun pouvoir anti-usure.
Il a maintenant été trouvé que l'association d'esters phosphoriques avec des composés hydrosolubles à propriétés séquestrantes permet d'obtenir des lubrifiants aqueux multifonctionnels (onctueux, AU et EP).
La présente invention a donc pour objet un lubrifiant aqueux multifonc- tionnel caractérisé en ce qu'il comprend:
(A) au moins un ester d'acide phosphorique de formule générale :
(HO)3.χ -P— KOCkH2k)m-OR]χ
O
dans laquelle R représente un radical alkyle, alcényle ou alkylaryle dont le nombre d'atomes de carbone peut aller de 8 à 20, x est égal à 1 ou 2, k est égal à 2 ou 3 et m est un nombre allant de 0 à 20, ou un sel d'un tel ester, et
(B) au moins un composé hydrosoluble à propriétés séquestrantes.
L'invention a également pour objet un additif pour lubrifiant aqueux multi- fonctionnel, cet additif étant constitué par une solution aqueuse d'au moins un ester d'acide phosphorique (A) et d'au moins un composé hydrosoluble à propriétés séquestrantes (B).
Parmi les esters phosphoriques (A), on préfère ceux dans lesquels k est égal à 2, m est un nombre allant de 0 à 10 (en particulier 4 à 5) et R est un radical contenant de 10 à 18 atomes de carbone. Les esters phosphoriques (A) sont le plus souvent des mélanges de mono- et di-esters dans des proportions allant de 10/90 à 90/10. Lorsqu'ils ne sont pas par eux-mêmes hydrosolubles, ces esters peuvent être utilisés sous forme de sels de métaux alcalins, d'ammonium ou d'une alcanolamine telle que, par exemple, la monoéthanolamine, la diéthanolamine et la triéthanolamine. Les propriétés séquestrantes d'un composé hydrosoluble peuvent être déterminées en le dissolvant à raison de 1 % dans une solution aqueuse de chlorure de calcium à 45 degrés hydrométriques (soit 4,5 mM de CaCI2) et en
mesurant la dureté résiduelle de la solution aqueuse, à l'aide de bandelettes pour la détermination de la dureté de l'eau (Dosatest de la Société Prolabo, 54 rue R. Salengro, 94126 Fontenay-Sous-Bois cedex, France). Un composé possède un pouvoir séquestrant adéquat si la dureté résiduelle à l'issue de ce test est stricte- ment inférieure à 45°. Satisfont notamment à ce test et sont donc utilisables dans le cadre de la présente invention les sels hydrosolubles d'acides soufrés tels que, par exemple, l'acide sulfamique, l'acide thiodiglycolique, l'acide dithiodiglycolique, l'acide thiodipropionique et l'acide dithiodipropionique, d'acides carboxyliques comme, par exemple, les acides citrique, tartrique, carbonique, ascorbique, gluconique, adipique, ethylènediaminetetracétique ou polyacrylique, d'acides phosphoriques tels que l'acide orthophosphorique ou l'acide pyrophosphorique, et des silicates. Comme sels hydrosolubles de ces acides, on utilise de préférence les sels de métaux alcalins, d'ammonium ou d'une alcanolamine telle que, par exemple, la monoéthanolamine, la diéthanolamine et la triéthanolamine. Dans le lubrifiant aqueux multifonctionnel selon l'invention ainsi que dans l'additif utilisable pour sa préparation, le rapport massique : ester(s) A/composé(s) B peut aller de 1/1 à 1/50, mais est de préférence compris entre 1/2 et 1/20.
Dans le lubrifiant aqueux multifonctionnel selon l'invention, la concentration massique totale en composés A et B peut aller de 0,1 à 20 % et est, de préférence, comprise entre 0,1 et 10 %.
L'additif selon l'invention peut être stocké sous forme de concentré dilua- ble ultérieurement dans des fluides synthétiques (solutions vraies) ou des fluides semi-synthétiques (microémulsions). Ce concentré peut contenir des additifs classiquement employés dans les fluides synthétiques ou semi-synthétiques tels que des inhibiteurs de corrosion, des emulgateurs, des additifs lubrifiants, des agents alcalins, des agents anti-mousse, ... Dans ces concentrés, la teneur massique totale en composé(s) A et B peut aller de 1 à 70 % et est, de préférence, comprise entre 15 et 40 %.
EXEMPLES
Dans les exemples suivants qui illustrent l'invention sans la limiter, les pourcentages indiqués sont exprimés en poids.
Le tableau I suivant précise la nature chimique des composés utilisés dans ces exemples et, pour les acides, leur pouvoir séquestrant est indiqué dans la colonne "Dureté (°TH)".
Les esters phosphoriques, commercialisés par la Société CECA S.A., sont des mélanges de mono- et diesters, majoritairement monoester.
TABLEAU 1
OE = oxyde d'éthylène
Les formulations testées, toutes limpides, ont été réalisées par dilution des composés dans l'eau et, dans le cas des acides, neutralisation stoechiométri- que à la monoéthanolamine (MEA), à la soude (NaOH) ou à la potasse (KOH). Les esters phosphoriques ont été dilués dans l'eau tels quels.
Les performances des différentes formulations ont été évaluées selon les procédures expérimentales suivantes :
1. Test 4 billes extrême pression (ASTM D-2783) :
Evaluation du pouvoir anti-usure par la valeur de la charge avant grippage la plus élevée possible (typiquement ≥ 63 kg) et du pouvoir extrême- pression par la valeur de la charge de soudure la plus élevée possible (typiquement ≥ 250 kg).
Conditions : 1500 tr/min, charges croissantes pendant 10 secondes.
2. Test bille disque :
Evaluation du pouvoir onctueux ou limite d'un lubrifiant par la valeur du coefficient de frottement μ. Cette valeur doit être la plus faible possible, typi-
quement < 0,10.
Le test bille-disque consiste à faire tourner un disque à vitesse constante sous une bille sur laquelle est appliquée une charge constante. Le disque et la bille sont immergés dans le lubrifiant. Un capteur de force mesure le coefficient de frottement du contact lubrifié bille-disque.
Conditions : 1 tr/min, 1 kg, 30 min, bille d'acier 100C6 sur disque en aluminium 3104.
3. Test Falex usure (ASTM D2670-88)
Un axe en acier immergé dans le lubrifiant tourne à vitesse constante 0 entre deux mâchoires en forme de vé sur lesquelles est appliquée une charge constante. A la fin de l'essai, la perte de poids des deux vés et de l'axe est mesurée et doit être inférieure à 20 mg pour que la formulation possède des propriétés anti-usure.
Conditions : 290 tr/min, 480 kg, 15 min, axe en acier 3135 et vés en acier 5 C1137.
Dans le tableau 2 suivant qui résume la composition des différentes formulations testées et leurs performances, une abréviation telle que ADTDG /K signifie que l'acide dithiodiglycolique (ADTDG) a été neutralisé par la potasse.
0 Tableau 2
A l'examen des résultats de ce tableau, on constate que seules les formulations des exemples 10 à 29, conformes à l'invention, présentent des propriétés onctueuses (μ < 0,1 ), AU (charge de grippage ≥ 63 kg) et EP (charge de soudure ≥ 250 kg).
Les formulations des exemples 1 à 3 qui ne contiennent pas de composé (B) ont toutes une charge de soudure inférieure à 250 kg et les formulations des
10 exemples 4 à 9 qui ne contiennent pas d'ester phosphorique (A) ont toutes une
charge avant grippage inférieure à 63 kg et un coefficient de frottement supérieur à 0,1.
Les formulations des exemples 30 et 31 qui contiennent un ester phosphorique (A) et un sel d'acide sans pouvoir séquestrant présentent une charge de soudure inférieure à 250 kg. La formulation de l'exemple 32 qui contient un mélange de sels d'acide laurique et d'acide dithiodiglycolique ne possède pas de propriétés anti-usure (dernière charge avant grippage < 63 kg et usure en Falex > 20 mg).
Claims
1. Lubrifiant aqueux multifonctionnel comprenant (A) au moins un ester d'acide phosphorique de formule générale:
(HO)3-χ -P— f/OCkH2k)m-OR]x
O
dans laquelle R représente un radical alkyle, alcenyle ou alkylaryle ayant de 8 à 20 atomes de carbone, x est égal à 1 ou 2, k est égal à 2 ou 3 et m est un nombre allant de 0 à 20, ou un sel d'un tel ester, et (B) au moins un composé hydrosoluble à propriétés séquestrantes, le rapport massique ester(s) A / composé(s) B étant compris entre 1/1 et 1/50.
2. Lubrifiant selon la revendication 1 , dans lequel k est égal à 2, m est un nombre allant de 0 à 10 et R est un radical ayant de 10 à 18 atomes de carbone.
3. Lubrifiant selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le composé (A) est un mélange de mono- et di-esters phosphoriques, le nombre k étant égal à 2 et le nombre m étant compris entre 4 et 5.
4. Lubrifiant selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel le composé hydrosoluble à propriétés séquestrantes est choisi parmi les sels hydrosolubles d'acides soufrés, de préférence les sels hydrosolubles des acides sulfamique, thiodiglycolique, dithiodiglycolique, thiodipropionique et dithiodipropionique.
5. Lubrifiant selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel le composé hydrosoluble à propriétés séquestrantes est choisi parmi les sels hydrosolubles d'acides carboxyliques, de préférence les sels hydrosolubles des acides citrique, tartrique, carbonique, ascorbique, gluconique, adipique, éthylènediamine-tétracé- tique ou polyacrylique.
6. Lubrifiant selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel le composé hydrosoluble à propriétés séquestrantes est choisi parmi les phosphates et les silicates.
7. Lubrifiant selon l'une des revendications 1 à 6, dans lequel le rapport massique ester(s) A / composé(s) B est compris entre 1/2 et 1/20.
8. Lubrifiant selon l'une des revendications 1 à 7, dans lequel les composés (B) sont sous forme de sels de métaux alcalins, d'ammonium ou d'une alca- nolamine.
9. Additif pour lubrifiant aqueux multifonctionnel, caractérisé en ce qu'il consiste d'une solution aqueuse d'au moins un ester d'acide phosphorique (A) tel que défini dans la revendication 1 ou un sel d'un tel ester, et d'au moins un composé (B) à propriétés séquestrantes, le rapport massique ester(s) A/composé(s) B étant compris entre 1/1 et 1/50.
10. Additif selon la revendication 9, dans lequel k est égal à 2, m est un nombre allant de 0 à 10 et R est un radical ayant de 10 à 18 atomes de carbone.
11. Additif selon la revendication 9 ou 10, dans lequel le composé (A) est un mélange de mono- et di-esters phosphoriques, le nombre k étant égal à 2 et le nombre m étant compris entre 4 et 5.
12. Additif selon l'une des revendications 9 à 11 , dans lequel le composé hydrosoluble à propriétés séquestrantes est choisi parmi les sels hydrosolubles d'acides soufrés, de préférence les sels hydrosolubles des acides sulfamique, thiodiglycolique, dithiodiglycolique, thiodipro-pionique et dithiodipropionique.
13. Additif selon l'une des revendications 9 à 11 , dans lequel le composé hydrosoluble à propriétés séquestrantes est choisi parmi les sels hydrosolubles d'acides carboxyliques, de préférence les sels hydrosolubles des acides citrique, tartrique, carbonique, ascorbique, gluconique, adipique, éthylènediamine-tétracé- tique ou polyacrylique.
14. Additif selon l'une des revendications 9 à 11 , dans lequel le composé hydrosoluble à propriétés séquestrantes est choisi parmi les phosphates et les silicates.
15. Additif selon l'une des revendications 9 à 14, dans lequel le rapport massique ester(s) A / composé(s) B est compris entre 1/2 et 1/20.
16. Additif selon l'une des revendication 9 à 15, dans lequel les acides sont sous forme de sels de métaux alcalins, d'ammonium et d'une alcanolamine.
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DFPE | Request for preliminary examination filed prior to expiration of 19th month from priority date (pct application filed before 20040101) | ||
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NENP | Non-entry into the national phase |
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