WO2000041249A1 - Diode electroluminescente et son procede de fabrication - Google Patents

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WO2000041249A1
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light emitting
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light
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Kingo Suzuki
Hitoshi Ikeda
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Shin-Etsu Handotai Co., Ltd.
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    • H01L33/26Materials of the light emitting region
    • H01L33/30Materials of the light emitting region containing only elements of Group III and Group V of the Periodic Table

Definitions

  • the present invention may be described as a light emitting diode [hereinafter simply referred to as “: LED (abbreviation for Light Emitting Diode)”. ] And a method of manufacturing the same, particularly phosphide arsenide gallium G a A s,. X P X mixed crystal (hereinafter, simply "G a A s P” may be referred to as.)
  • the constituent material and light emitting diode hereinafter, it may be simply referred to as “Gas P-based LED.”
  • Background art a light emitting diode
  • the luminous efficiency of the LED is determined by the internal quantum efficiency and the extraction efficiency. Since the internal quantum efficiency is determined by the composition of the constituent materials of the LED, in order to increase the luminous efficiency, the loss due to light absorption inside the LED and the total reflection at the interface between the light emitting surface and air Therefore, it is necessary to increase the extraction efficiency by suppressing the loss of light that is not extracted outside.
  • wet etching is simple.
  • the surface in the case of a gallium phosphide GaP-based pellet, the surface can be roughened by etching with hydrochloric acid, that is, an aqueous solution of HC1 (Japanese Patent Application Laid-Open No. 4-354382).
  • hydrochloric acid that is, an aqueous solution of HC1
  • a mixed solution of hydrofluoric acid Japanese Patent Laid-Open No. 6-151595
  • nitric acid: sulfuric acid 95: 5 (Japanese Patent Laid-Open No. — 2 0 0 1 5 6) is valid.
  • the GaAsP mixed crystal pellet 40 is, for example, an n-type GaAs epitaxial layer 42 on an n-type GaAs single crystal substrate 41, and the mixed crystal ratio X changes.
  • G aA s 1-x P x Constant mixed crystal ratio layer 45 Zn is diffused from the surface of layer 45 to invert the G aA s, _ X P X constant mixed crystal ratio layer 45 to p-type, and constant mixed crystal ratio
  • a p_n junction is formed at the boundary between layers 44 and 45, and then a gold alloy is deposited on main surface 46 and main back surface 47 to form p-side electrode 51 and n-side electrode 52 Finally, it is obtained by cutting into chips by dicing.
  • reference numerals 48a and 48b denote the side surfaces of the pellet, which are formed so as to be substantially perpendicular to the main surface 46 as a cut surface when the chip is formed by dicing.
  • the present inventors have revealed that repeated studies in order to develop a possible etchant roughening process on Ga A s P least also the main surface of the mixed crystal in an aqueous solution of bromine B r 2 or iodo-containing 1 2 was found to be suitable.
  • the present invention has been achieved by continuing various experiments using this etching solution.
  • An object of the present invention is to provide a light-emitting diode (GaAsP-based LED) comprising gallium arsenide GaAsP mixed crystal whose light intensity is greatly improved as compared with the prior art, and a method of manufacturing the same. And Disclosure of the invention
  • the present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems, and in a light-emitting diode having a main surface made of a GaAsP mixed crystal, the main surface is a rough surface. .
  • the rough surface is formed with fine irregularities having a particle size of 0.3 ⁇ m or more and 3 m or less.
  • the method of manufacturing the light emitting Daio one de of the present invention is a method of manufacturing a light emitting Daiodo main surface has a Perez preparative ing from G a A s P mixed crystal, said Perez preparative B r 2 or 1 2 in an aqueous solution A fine unevenness is formed on at least the main surface of the pellet by processing with an etching solution containing the pellet.
  • the etching solution is preferably an aqueous solution further containing nitric acid, hydrogen fluoride, and acetic acid. Furthermore, the etching solution, B r 2 or 1 2 is against the one part, 40-8 0 parts of nitric acid, 4 0 parts to 3 0 0 parts hydrofluoric, 40 0 parts of acetic acid and 2 0 0 0 More preferably, it is contained in a molar composition ratio of parts.
  • FIG. 1 is a schematic sectional view showing a main surface and side surfaces of a light emitting diode pellet of the present invention.
  • Figure 2 is an explanatory diagram showing the angle of arrival of light on the light emitting surface and the state of transmission and reflection of light.
  • Figure 2 (A) shows the case where light is transmitted
  • Figure 2 (B) shows the case where light is reflected. It shows it.
  • Fig. 3 is an explanatory diagram showing the angle of arrival of light and the state of transmission and reflection of light when fine irregularities are formed on the light emitting surface.
  • Fig. 3 (A) shows the particle diameter of irregularities of 0.3 ⁇ m. In the case of 3 m or less, Fig. 3 (B) shows the case where the grain size of the irregularities exceeds 3 / zm, and Fig. 3 (C) shows the case where it is less than 0.3 / m.
  • FIG. 4 is a flowchart showing the procedure of the method for manufacturing a light emitting diode of the present invention.
  • FIG. 5 is an explanatory diagram showing an example of producing a light emitting diode.
  • FIG. 6 is a schematic sectional view showing a main surface and side surfaces of a conventional light emitting diode pellet.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a light emitting diode pellet (hereinafter sometimes simply referred to as “GaAsP-based pellet”) 20 using gallium arsenide phosphide GaAsP of the present invention as a constituent material. is there.
  • GaAsP-based pellet a light emitting diode pellet
  • the main surface 6 made of a GaAsP mixed crystal was roughened by wet etching to improve the light extraction efficiency, and its grain size was 0.3 ⁇ m or more. Etching conditions are adjusted to be 3 m or less
  • the light emitted by the gallium arsenide arsenide GaAsP mixed crystal has a peak wavelength of about 600 nm from about 580 nm in yellow to about 65 O nm in red. If the degree of surface roughening is adjusted so that the grain size of the main surface 6 of 0 is slightly wider than this wavelength range from 0.3 m to 3 ⁇ m, the probability of total reflection of light is reduced well, The take-out efficiency increases.
  • the light extraction efficiency will be described in more detail. As described above, in order to obtain high light intensity, it is necessary to increase the light extraction efficiency by reducing the proportion of light that is not extracted to the outside due to total reflection at the interface between the light emitting surface and air. There is.
  • the refractive index n of GaP is about 3.3 and the refractive index n of GaAs is about 3.8.
  • n is from about 3.3 to about 3.8.
  • the critical angle of total reflection 0 when light enters the air with the refractive index of 1 from such a large refractive index n is
  • the critical angle for total reflection 6> about 15 ° to about 18 °.
  • the interface between the light emitting surface and the air is roughened by wet etching so that fine unevenness is formed instead of a plane.
  • FIG. 3 when fine irregularities are formed on the interface, even if the light reaches the interface at an angle larger than the critical angle of total reflection 0, it is locally smaller than the critical angle of total reflection 0. Corner Since there is a convex surface having a degree, light can pass through the convex surface into the air [Fig. 3 (A)].
  • the fine unevenness particle diameter is preferably 0.3 zm or more and 3 / m or less [FIG. 3 (A)].
  • the particle size of the fine irregularities exceeds 3 m, the irregularities are too gentle for the above-mentioned wavelength of light and act as a local mirror surface (FIG. 3 (B)).
  • the particle size of the fine unevenness is less than 0.3 ⁇ m, the level of the unevenness with respect to the wavelength of light is too small and becomes substantially the same as a mirror surface (Fig. 3 (C) ].
  • the particle diameter of the fine unevenness refers to a length from the rising of a certain convex object to the rising of an adjacent convex object. Also in Figure 3
  • Fig. 1 the rough surface with fine irregularities with a particle size of 0.3 to 3 ⁇ m is shown in Fig. 1 as well as the main surface 6 and the pellet side 8 (8a, 8b). (Including the other two sides that are not processed), the light extraction effect becomes higher by one layer.
  • an n-type GaP epitaxial layer 2 and an n-type GaAs After laminating the 1-x P x mixed crystal ratio changing layer 3 and the ⁇ -type GaAs 1-x P x constant crystal ratio constant layers 4 and 5 to which nitrogen is added in sequence, the GaAs 1-X P X mixed crystal by diffusing zinc Z n from the surface of the rate constant layer 5 the Ga a S l _ x P x-alloy composition constant layer 5 is inverted to p-type, the boundary of the alloy composition constant layer 4 and 5 p-n A GaAs Pepoxy wafer having a junction is obtained [Step (A)].
  • a p-side electrode 11 and an n-side electrode 12 are formed by vapor deposition of a gold alloy [Step (B)].
  • a GaAs P epitaxy wafer 10 is attached to the adhesive sheet 13 so as to cover the n-type electrode 12, and the GaA sP epitaxy wafer 10 is 0.3 mm ⁇ 0.3 mm II by dicing. ] [Pellet 20] [Step (C)].
  • the cut pellet 20, 96% sulfuric acid H 2 S 0 4: 32% peroxide hydrogen H 2 0 2: Water H 2 0 3: 1: 1 composition ratio first of (volume) Etching is performed for 2 minutes with an etchant to remove processing strain caused by dicing [Step]].
  • the pellet 20 is made of bromine Br 2 or iodine.
  • a second etching solution containing 12 in an aqueous solution [Step (F)].
  • an etching solution containing a B r 2 or 1 2 has not been used.
  • the main back surface 7 of the pellet 20 is covered with an adhesive sheet 13 to protect it from the second etching solution so that it is not roughened. It is preferable that the main back surface 7 be in a mirror surface state rather than a rough surface because the light can escape from the main back surface 7 side so that the extraction effect can be improved.
  • the main surface 6 of the GaAsP-based pellet 20 was prepared in the second etching solution. And the side surfaces 8a and 8b are etched for a predetermined period of time to form a rough surface having fine irregularities with a particle size of 0.3 to 3 ⁇ m.
  • the optimum etching time varies somewhat depending on the mixed crystal ratio of the GaAs P-based pellet / the composition of the etching solution.
  • the above-mentioned second etching solution contains only GaAsP mixed crystals However, since the G a P partially exposed on the side surface of the pellet 20 is also roughened, the main surface 6 and the side surfaces 8 a and 8 b exposed to the second etching solution are entirely removed. The body is roughened.
  • the GaAs P-based pellet 20 is fixed on the stem 34 via the silver paste 36, and wire-bonded with the fine gold wire 32, followed by the transparent epoxy resin 38. Then, the light emitting diode 30 was formed. Next, a DC current of 20 mA was applied to the light emitting diode 30 and the luminous intensity of yellow light having an emission wavelength of 580 nm was measured (FIG. 4 (G)). The luminous intensity measurement results are shown in Table 1 (A). Compared with Comparative Example 1 shown below, the luminous intensity was improved by 88%. This improvement in luminous intensity means that the extraction effect is improved by roughening the surface of the belt 20.
  • Example 1 A light emitting diode 30 made in exactly the same manner as in Example 1 except that the main surface 6 and the side surfaces 8a, 8b of the GaAs P-based pellet 20 were not subjected to etching for forming fine irregularities.
  • Table 1 (B) shows the results of measuring the luminous intensity when a DC current of 20 mA was applied.
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, a light emitting diode 30 emitting yellow light having a wavelength of 5886 nm was prepared, and the luminous intensity was measured [Table 1 (C)]. Compared to Comparative Example 2 shown below, the luminous intensity was improved by 73%.
  • a light emitting diode prepared in exactly the same manner as in Example 2 except that the main surface 6 and the side surfaces 8a, 8b, etc. of the GaAs P-based pellet 20 were not subjected to etching for forming minute projections and depressions.
  • Table 1 (D) shows the results of measuring the luminous intensity by applying a 20 mA DC current to the diode 30.
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, a light-emitting diode 30 emitting yellow-brown light having a wavelength of 605 nm was prepared, and the luminous intensity was measured [Table 1 (E)]. Compared with Comparative Example 3 shown below, the luminous intensity was improved by 73%.
  • the light emitting diode 30 fabricated in exactly the same manner as in Example 3 except that the main surface 6 and the side surfaces 8a, 8b, etc. of the GaAs P-based pellet 20 were not subjected to etching for forming fine irregularities.
  • Table 1 (F) shows the results of measuring the luminous intensity when a 20 mA DC current was applied.
  • Example 4 a light emitting diode 30 emitting orange light with a wavelength of 63 nm was prepared, and the luminous intensity was measured [Table 1 (G)]. Compared to Comparative Example 4 shown below, the luminous intensity was improved by 51%. (Comparative Example 4)
  • Table 1 (H) shows the results of measuring the luminous intensity when a DC current of 20 mA was applied.
  • the light emitting diode emitting yellow, tan, and orange is described, but the same effect can be obtained with the light emitting diode emitting red. Furthermore, in the present embodiment, since the p-side electrode 11 was formed on the main surface 6 and then subjected to a surface roughening treatment, the lower surface of the p-side electrode 11 was not roughened. It goes without saying that if the surface is roughened before the electrodes are formed, the entire main surface 6 can be roughened. Industrial applicability
  • the surface of the GaAs P-based pellet is roughened.
  • the B r 2 also can be achieved by using an etching solution containing 1 2 in an aqueous solution. More specifically, the surface is roughened with an etching solution containing nitric acid, hydrogen fluoride, and acetic acid in an aqueous solution to form fine irregularities on the main surface and side surfaces of the GaAs P pellet 20. It became possible to form.

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Description

明 細 書 発光ダイォード及びその製造方法 技術分野
本発明は、 発光ダイオード 〔以下、 単に 「: L E D (Light Emitting Dio deの略) 」 と記載することがある。 〕 及びその製造方法、 特に燐化砒化ガ リウム G a A s ,.XPX 混晶 (以下、 単に 「G a A s P」 と記載することが ある。 ) を構成材料とする発光ダイオード (以下、 単に 「G aA s P系 L ED」 と記載することがある。 ) 及びその製造方法に関する。 背景技術
燐化砒化ガリゥム G a A S lXPX 混晶を構成材料とする発光ダイォード は、 混晶率 Xの組成を変化させることにより禁止帯エネルギー間隙を変化 させて、 波長 5 8 3 nmの黄色 (x = 0. 90 ) 、 波長 6 2 6 nmの橙色 (x = 0. 6 5 ) 、 又は波長 64 8 nmの赤色 (x= 0. 5 0 ) 等を発光 させることができ、 表示装置等の光源として使用されている。
一般に、 L E Dでは高い光強度が要求される。 L E Dの発光効率は、 内 部量子効率及び取り出し効率によって決まる。 内部量子効率は L E Dの構 成材料の組成により決定されるものであるので、 発光効率を高めるために は、 LED内部での光吸収による損失や、 光放出面と空気との界面での全 反射により外部に取り出されない光の損失を抑えることにより取り出し効 率を高くする必要がある。
光の取り出し効率を高くするために、 p— n接合を有する半導体ゥエー ハをチップ状に 1つ 1つ切断して得られるペレッ ト (pellet) の表面を粗 面化する処理方法は、 既に知られている (特開平 4— 3 54 3 8 2号、 特 開平 6— 1 5 1 9 5 9号等) 。 ペレツ トの表面を粗面化すると、 光放出面 と空気との界面で光が全反射する確率が下がるので、 取り出し効率を高く することができると考えられる。
ペレヅ トの表面を粗面化するには、 湿式エッチングが簡便である。 例え ば、 燐化ガリウム G aP系のペレッ トの場合は、 塩酸即ち H C 1水溶液に よるエッチングで粗面化することができる (特開平 4一 3 5 4 3 8 2号) 。 また A l G aA s混晶表面の粗面化には、 フッ化水素酸 (特開平 6— 1 5 1 9 5 9号) や硝酸 : 硫酸 = 9 5 : 5の混合液 (特開平 1 0— 2 0 0 1 5 6号) が有効である。
しかしながら、 燐化砒化ガリウム G a A s P混晶に対しては、 ペレッ ト の主表面を粗面化するのに好ましいエッチング液の開発に未だ成功してお らず、 図 6のように GaA s P混晶系のペレッ ト 4 0の主表面 4 6は鏡面 状態のままであった。
ここで、 G a A s P混晶系のペレッ ト 4 0は、 例えば、 n型 G aP単結 晶基板 4 1上に、 n型 G aPェピタキシャル層 4 2、 混晶率 Xが変化する n型 Ga A S l_xPx混晶率変化層 4 3、 窒素を添加した n型 G a A s ,-χΡχ 混晶率一定層 4 4, 4 5を順次積層した後に、 G aA s1-xPx混晶率一定 層 4 5の表面より亜鉛 Z nを拡散させて該 G aA s ,_XPX混晶率一定層 4 5を p型に反転させて、 混晶率一定層 44と 4 5の境界に p _ n接合を形 成し、 続いて、 主表面 4 6 と主裏面 4 7に金合金を蒸着して、 p側電極 5 1 と n側電極 5 2を形成し、 最後に、 ダイシングによりチップ状に切断す ることにより得られる。
図 6において、 4 8 a, 4 8 bはペレッ ト側面のことであり、 ダイシン グによりチップ状にする際に、 その切断面として主表面 4 6 とほぼ直角を なすようにして形成される。 なお、 ペレッ ト側面は、 図 6に示される 4 8 a , 4 8 bの他に、 さらに 2面ある。 本発明者は、 Ga A s P混晶の少なく とも主表面に対して粗面化処理の 可能なエッチング液を開発すべく研究を重ねたところ、 臭素 B r2 又は沃 素 12 を水溶液中に含むエッチング液が好適であることを見い出した。 こ のエッチング液を用いて種々実験を続けることによって、 本発明に到達し たものである。
本発明は、 従来よりも光強度が大幅に改善された燐化砒化ガリゥム Ga A s P混晶を構成材料とする発光ダイオード (GaA s P系 L E D) 、 及 びその製造方法を提供することを目的とする。 発明の開示
本発明は、 上記課題を解決するためになされたものであり、 主表面が G a A s P混晶からなるペレッ トを有する発光ダイオードにおいて、 前記主 表面が粗面であることを特徴とする。
前記ペレツ トの側面部が粗面であると、 より高い取り出し効果を達成す ることができる。 また前記粗面は、 粒径 0. 3〃m以上 3 m以下の微細 な凹凸を形成してなることが好ましい。
本発明の発光ダイォ一ドの製造方法は、 主表面が G a A s P混晶からな るペレツ トを有する発光ダイォードの製造方法において、 前記ペレツ トを B r2 または 12 を水溶液中に含むエッチング液で処理して、 前記ペレツ トの少なく とも主表面に微細な凹凸を形成することを特徴とする。
前記エッチング液は、 硝酸、 弗化水素、 酢酸をさらに含む水溶液である ことが好ましい。 また、 前記エッチング液は、 B r2 または 12 が 1部に 対し、 硝酸を 40〜 8 0部、 弗化水素を 4 0部〜 3 0 0部、 酢酸を 40 0 部〜 2 0 0 0部のモル組成比で含むのがさらに好適である。 図面の簡単な説曰 _| 図 1は、 本発明の発光ダイォード用ペレツ トの主表面及び側面を示す概 略断面図である。
図 2は、 光放出面に対する光の到達角度と光の透過及び反射状態を示す 説明図で、 図 2 (A) は光が透過する場合、 図 2 (B) は光が反射する場 合をそれそれ示す。
図 3は、 光放出面に微細な凹凸を形成した場合の光の到達角度と光の透 過及び反射状態を示す説明図で、 図 3 (A) は凹凸の粒径が 0. 3〃m以 上 3 m以下である場合、 図 3 (B) は凹凸の粒径が 3 /zmを越える場合 及び図 3 (C) は 0. 3 / mに満たない場合をそれそれ示す。
図 4は、 本発明の発光ダイオードの製造方法の手順を示すフローチヤ一 トである。
図 5は、 発光ダイオードの作成例を示す説明図である。
図 6は、 従来の発光ダイオード用ペレツ トの主表面及び側面を示す概略 断面図である。 発明を実施するための最良の形態
以下に、 本発明に係る発光ダイォ一ド及びその製造方法について添付図 面を参照して詳細に説明するが、 これらの実施の形態は例示的に示される もので、 本発明の技術思想から逸脱しない限り種々の変形が可能なことは いうまでもない。
図 1は、 本発明の燐化砒化ガリゥム GaA s Pを構成材料とする発光ダ ィオード用ペレッ ト (以下、 単に 「GaA s P系ペレヅ ト」 ということが ある。 ) 20を示す概略断面図である。
図 1に示すように G a A s P混晶からなる主表面 6は、 光の取り出し効 率を良くするために湿式エッチングにより粗面化されており、 その粒径が 0. 3〃m以上 3 m以下になるようにエツチング条件が調整されている 燐化砒化ガリゥム Ga A s P混晶により発光する光は、 ピーク波長で黄 色の約 5 80 nmから赤色の約 6 5 O nmまでの 6 0 0 nm前後の波長で あり、 前記ペレツ ト 2 0の主表面 6の粒径がこの波長域よりやや広い 0. 3 m以上 3〃m以下になるように粗面化の程度を調整すると、 光の全反 射する確率がうまく下がるので、 光の取り出し効率が上がるのである。 光の取り出し効率について、 さらに詳しく説明する。 上記したように、 高い光強度を得るためには、 光放出面と空気との界面における全反射によ り外部に取り出されない光の割合を小さくすることにより、 光の取り出し 効率を高くする必要がある。
波長 6 00 nm近傍において、 GaPの屈折率 nが約 3. 3、 G a A s の屈折率 nが約 3. 8であることから、 それらの混晶である G a A s Pの 屈折率 nは、 約 3. 3〜約 3. 8である。 このように大きな屈折率 nから 屈折率 = 1の空気へ光が入射する場合の全反射臨界角 0は、
6> = s i n 1 ( 1/n)
で表わされるので、 屈折率 n =約 3. 3〜約 3. 8の G aA s Pの場合、 全反射臨界角 6>=約 1 5 ° 〜約 1 8 ° となる。
すなわち、 光放出面が図 2に示すように平面の場合は、 平面に対して垂 直に近い角度で、 かっこの全反射臨界角 6>よりも小さい角度内で界面に到 達した光のみが、 空気中に放出される 〔図 2 ( A) 〕 。 そして、 全反射臨 界角 0よりも大きな角度で界面に到達した光は全反射してしまい、 結晶内 部に反射して吸収されてしまう 〔図 2 (B) 〕 。
そこで、 光放出面と空気との界面を平面ではなく、 微細な凹凸が形成さ れるように湿式エッチングにより粗面化するのである。 図 3に示すように 、 界面に微細な凹凸が形成されると、 全反射臨界角 0よりも大きな角度で 界面に到達した光に対しても、 局部的には全反射臨界角 0よりも小さい角 度を有する凸面が存在するので、 その凸面から光が空気中に透過すること ができるのである 〔図 3 (A) 〕 。
Ga A s P混晶の場合、 微細な凹凸粒径は、 0. 3 zm以上 3 /m以下 であることが好ましい 〔図 3 ( A) 〕 。 微細な凹凸の粒径が 3 mを越え る場合には、 上記光の波長に対しては凹凸が緩やかすぎて局部的な鏡面と して作用する 〔図 3 (B) 〕 。 また逆に、 微細な凹凸の粒径が 0. 3〃m に満たない場合には、 光の波長に対する凹凸のレベルが小さすぎて実質的 に鏡面と同じになってしまう 〔図 3 ( C) 〕 。 ここで、 本発明において微 細な凹凸の粒径とは、 図 3に示すように、 ある凸状物の立ち上がりから隣 接する凸状物の立ち上がりまでの長さのことである。 また、 図 3において
、 界面の微細な凹凸は半円の連続として描写してあるが、 空気側に突起し た断面円弧状の凹凸が密集して形成されていればよい。
図 1において、 粒径が 0. 3〃m以上 3〃m以下の微細な凹凸を有する 粗面を、 主表面 6のみならず、 ペレッ ト側面 8 ( 8 a, 8 b、 さらに図 1 に示されていない他の 2側面を含む) にも形成すると、 光の取り出し効果 がー層高くなる。
次に、 本発明に係る発光ダイオードの製造方法について、 図 4を用いて 説明する。
まず、 主表面の面方位が ( 1 0 0 ) である n型 G a P単結晶基板 1上に 、 n型 G a Pェピタキシャル層 2、 混晶率 xが変化する n型 G a A s 1-x Px 混晶率変化層 3、 窒素を添加した η型 GaA s1-xPx混晶率一定層 4、 5を順次積層した後に、 G a A s 1-XPX混晶率一定層 5の表面より亜鉛 Z nを拡散させて該 Ga A S l_xPx混晶率一定層 5を p型に反転させ、 混晶 率一定層 4と 5の境界に p— n接合を有する G a A s Pェピ夕キシャルゥ ェ一ハ 1 0を得る 〔工程 ( A) 〕 。
続いて、 G aA s Pェピ夕キシャルゥェ一ハ 1 0の主表面 6と主裏面 7 に金合金を蒸着して、 p側電極 1 1と n側電極 1 2を形成する 〔工程 (B ) 〕 。 そして、 n型電極 12を覆うようにして粘着シ一ト 13に G a A s Pェピタキシャルゥェ一ハ 10を貼り付けて、 該 GaA sPェピタキシャ ルゥエーハ 10をダイシングにより 0. 3 mmx 0. 3mmII]のペレッ ト 20に切断する 〔工程 (C) 〕 。
さらに、 切断されたペレッ ト 20を、 96 %硫酸 H2S 04: 32 %過酸 化水素 H202:水 H20= 3 : 1 : 1の組成比 (容量) の第 1のエッチング 液で 2分間エッチングを行い、 ダイシングにより生じた加工歪を除去する 〔工程 ) 〕 。
次に、 粒径が 0. 3〃m以上 3 χ m以下の微細な凹凸を、 GaAs P系 ペレッ ト 20の主表面 6及び側面 8に形成するため、 ペレッ ト 20を臭素 B r2又は沃素 12 を水溶液中に含む第 2のエッチング液で処理する 〔工程 (F) 〕 。 従来、 G a A s P混晶の粗面化処理のために、 B r2又は 12 を 含むエッチング液は用いられていなかった。 このエッチングの際、 ペレツ ト 20の主裏面 7を粘着シート 13で覆って第 2のエッチング液から保護 し、 粗面化されないようにする。 主裏面 7は、 粗面よりも鏡面状態のほう が主裏面 7側から光が逃げないので取り出し効果を向上させることができ て好ましい。
より具体的には、 B r2又は 12 の他に、 B r2又は 12 が 1部に対し、 硝酸 HN03 を 40部〜 80部、 弗化水素 H Fを 40部〜 300部、 酢酸 CH3COOHを 400部〜 2000部のモル組成比で水溶液中にさらに含 む第 2のェヅチング液を調整後、 該第 2のエッチング液中で G a A s P系 ペレッ ト 20の主表面 6及び側面 8 a、 8 b等を所定時間エッチングし、 粒径が 0. 3〃m以上 3〃m以下の微細な凹凸を有する粗面を形成する。 最適なエッチング時間は、 Ga A s P系ペレッ トの混晶率ゃエッチング液 の組成により多少異なる。 上記第 2のェツチング液は G a A s P混晶のみ ならず、 ペレッ ト 2 0の側面に一部露出している G a Pをも粗面化するの で、 第 2のエッチング液に曝されている主表面 6及び側面 8 a, 8 b等全 体が粗面化される。
以下に、 本発明におけるエッチング条件と、 該エッチングにより得られ た微細な凹凸を有する G a A s P混晶をペレツ トの構成材料とする発光ダ ィオードの光度とについて、 さらに具体的な例をあげて説明する。 以下の 具体例は例示的に示されるもので、 限定的に解釈されるべきでないことは いうまでもない。
(実施例 1 )
96 %硫酸 H2S 04: 3 2 %過酸化水素 H202: 水 H20 = 3 : 1 : 1の 組成比 (容量) の第 1のエッチング液で 2分間エッチングを行って 〔図 4 (D) 〕 、 ダイシングにより生じた加工歪を除去し、 さらに、 主表面の面 方位が ( 1 0 0 ) である前記 G a A s P系ペレヅ ト 2 0を、 12 が 1部に 対し、 硝酸を 6 0部、 弗化水素を 2 0 0部、 酢酸を 8 0 0部のモル組成比 で水溶液中に含む 3 0°Cの第 2のエッチング液中で 7 5秒間処理して、 G a A s P系ペレッ ト 2 0の主表面 6及び側面 8 a, 8 b等に粒径が 0. 3 〃m以上 3〃m以下の微細な凹凸を形成する 〔図 4 (F) 〕 。
続いて、 図 5に示すように、 G a A s P系ペレッ ト 2 0をステム 34上 に銀ペース ト 3 6を介して固着し、 金細線 3 2でワイヤボンディング後、 透明エポキシ樹脂 3 8でモ一ルドして発光ダイオード 3 0を作成した。 次に、 作成した発光ダイオード 30に対して 2 0 mAの直流電流を流し 、 発光波長 5 8 0 nmの黄色光の光度を測定した 〔図 4 (G) 〕 。 光度の 測定結果は、 表 1 (A) に示す。 次に示す比較例 1と比較すると、 光度は 8 8 %向上した。 この光度の向上は、 ベレヅ ト 2 0の表面を粗面化するこ とにより取り出し効果が向上したことを意味する。
(比較例 1 ) GaA s P系ペレッ ト 2 0の主表面 6及び側面 8 a, 8 bに微細な凹凸 を形成するエッチングを施さないこと以外は実施例 1と全く同様にして作 成した発光ダイオード 3 0に対して 2 0 m Aの直流電流を流し、 光度の測 定をした結果を表 1 (B) に示す。
(実施例 2)
実施例 1と同様にして、 波長 5 8 6 nmの黄色光を発光する発光ダイォ ード 3 0を作成し、 その光度を測定した 〔表 1 ( C) 〕 。 次に示す比較例 2と比較すると、 光度は 7 3 %向上した。
(比較例 2)
G a A s P系ペレッ ト 2 0の主表面 6及び側面 8 a, 8 b等に微細な凹 凸を形成するエッチングを施さないこと以外は実施例 2と全く同様にして 作成した発光ダイォ一ド 3 0に対して 2 0 mAの直流電流を流し、 光度の 測定をした結果を表 1 (D) に示す。
(実施例 3 )
実施例 1と同様にして、 波長 6 0 5 nmの黄褐色光を発光する発光ダイ オード 3 0を作成し、 その光度を測定した 〔表 1 (E) 〕 。 次に示す比較 例 3と比較すると、 光度は 7 3 %向上した。
(比較例 3)
GaA s P系ペレッ ト 2 0の主表面 6及び側面 8 a, 8 b等に微細な凹 凸を形成するエッチングを施さないこと以外は実施例 3と全く同様にして 作成した発光ダイオード 3 0に対して 2 0 mAの直流電流を流し、 光度の 測定をした結果を表 1 (F) に示す。
(実施例 4)
実施例 1と同様にして、 波長 6 3 0 nmの橙色光を発光する発光ダイォ —ド 3 0を作成し、 その光度を測定した 〔表 1 (G) 〕 。 次に示す比較例 4と比較すると、 光度は 5 1 %向上した。 (比較例 4 )
G a A s P系ペレッ ト 2 0の主表面 6及び 8 a, 8 b等に微細な凹凸を 形成するエッチングを施さないこと以外は実施例 4と全く同様にして作成 した発光ダイオード 3 0に対して 2 0 m Aの直流電流を流し、 光度の測定 をした結果を表 1 ( H ) に示す。
表 1
Figure imgf000012_0001
ここで、 本実施例においては第 2のエッチング液の調整に沃素 1 2 を用 いたが、 臭素 B r 2 を沃素 1 2の場合と同じ組成にして用いることにより、 同様の結果が得られる。
また、 本実施例においては黄色、 黄褐色、 橙色を発色する発光ダイォー ドについて記載したが、 赤色を発色する発光ダイオードについても同様な 効果が得られる。 さらにまた、 本実施例においては p側電極 1 1を主表面 6上に形成した後に粗面化処理を施したので、 p側電極 1 1の下部面は粗 面化されていないが、 p側電極を形成する前に粗面化処理を施すと、 主表 面 6全体を粗面にすることができることは言うまでもない。 産業上の利用可能性
以上述べたごとく、 本発明によると、 G a A s P系ペレッ トの表面を粗 面化して微細な凹凸を形成することにより取り出し効果を向上させること ができる結果、 従来よりも約 5 0 %〜約 9 0 %の光度の向上を達成するこ とができる。 また、 G a A s P系ペレッ トの主表面の粗面化は、 B r2又 は 12 を水溶液中に含むエッチング液を用いることにより達成できる。 よ り具体的には、 さらに、 硝酸、 弗化水素、 酢酸を水溶液中に含むエツチン グ液で粗面化処理することにより、 GaA s Pペレッ ト 2 0の主表面及び 側面に微細な凹凸を形成することが可能となった。

Claims

請 求 の 範 囲
1. 主表面が G a A s P混晶からなるペレッ トを有する発光ダイォード において、 前記主表面が粗面であることを特徴とする発光ダイオード。
. 前記ペレツ 卜の側面部が粗面であることを特徴とする請求項 1記載 の発光ダイォード。
3. 前記粗面は、 粒径 0. 3 m以上 3 x m以下の微細な凹凸を形成し てなることを特徴とする請求項 1又は請求項 2記載の発光ダイォード。
4. 主表面が Ga A s P混晶からなるペレッ トを有する発光ダイオード の製造方法において、 前記ペレッ トを B r2 又は 12 を水溶液中に含むェ ツチング液で処理して、 前記ペレッ トの少なく とも主表面に微細な凹凸を 形成することを特徴とする発光ダイォードの製造方法。
5. 前記エッチング液は、 硝酸、 弗化水素、 酢酸をさらに含む水溶液で あることを特徴とする請求項 4記載の発光ダイォードの製造方法。
6. 前記エッチング液は、 B r2 または 12 が 1部に対し、 硝酸を 4 0 部〜 8 0部、 弗化水素を 4 0部〜 3 0 0部、 酢酸を 4 0 0部〜 2 0 00部 のモル組成比で含むことを特徴とする請求項 5記載の発光ダイオードの製 造方法。
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