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Verfahren zur nachvernetzung von hydrogelen mit 2-oxotetrahydro-1,3-oxazinen

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WO2000031153A1
WO2000031153A1 PCT/EP1999/009003 EP9909003W WO2000031153A1 WO 2000031153 A1 WO2000031153 A1 WO 2000031153A1 EP 9909003 W EP9909003 W EP 9909003W WO 2000031153 A1 WO2000031153 A1 WO 2000031153A1
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WO
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Application number
PCT/EP1999/009003
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Inventor
Ulrich Riegel
Matthias Weismantel
Volker Frenz
Thomas Daniel
Fritz Engelhardt
Original Assignee
Basf Aktiengesellschaft
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08J2333/02Homopolymers or copolymers of acids; Metal or ammonium salts thereof

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gel- und/oder Oberflächennachvernetzung wasserabsorbierender Polymere, indem das Polymer mit einer Oberflächennachvernetzungslösung behandelt und während oder nach dem Behandeln durch Temperaturerhöhung nachvernetzt und getrocknet wird, wobei der Vernetzer eine Verbindung der Formel (I) ist, worin R1 für Wasserstoff, C¿1?-C4-Alkyl, C1-C4-Hydroxyalkyl, Trialkylsilyl oder Acetyl steht und R?2, R2', R3, R3', R4, R4'¿ unabhängig voneinander Wasserstoff, C¿1?-C12-Alkyl, C2-C12-Alkenyl oder C6-C12-Aryl bedeuten, gelöst in einem inerten Lösungsmittel enthält, die hiernach erhältlichen flüssigkeitsabsorbierenden Polymere sowie deren Verwendung in Hygieneartikeln, Verpackungsmaterialien und Nonwovens.

Description

Verfahren zur Nachvernetzung von Hydrogelen mit 2-Oxotetra- hydro-1,3-oxazinen

Beschreibung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gel- bzw. Oberflächennachvernetzung von wasserabsorbierenden Hydrogelen mit 2 -Oxotetrahydro-1, 3 -oxazinen, die so erhältlichen Polymeren sowie ihre Verwendung in Hygieneartikeln, Verpackungsmaterialien und Nonwovens .

Hydrophile, hochquell ähige Hydrogele sind insbesondere Polymere aus (co)polymerisierten hydrophilen Monomeren, Pfropf (co)polymere von einem oder mehreren hydrophilen Monomeren auf einer geeigneten Pfropfgrundlage, vernetzte Cellulose- oder Stärkeether, vernetzte Carboxymethylcellulose, teilweise vernetztes Poly- alkylenoxid oder in wäßrigen Flüssigkeiten quellbare Naturprodukte, wie beispielsweise Guarderivate. Solche Hydrogele werden als wäßrige Lösungen absorbierende Produkte zur Herstellung von Windeln, Tampons, Damenbinden und anderen Hygieneartikeln, aber auch als wasserzurückhaltende Mittel im landwirtschaftlichen Gartenbau verwendet.

Zur Verbesserung der Anwendungseigenschaften, wie z.B. Rewet in der Windel und absorbency under load (AUL) , werden hydrophile, hochquellfähige Hydrogele im allgemeinen Oberflächen- oder gel - nachvernetzt. Diese Nachvernetzung erfolgt bevorzugt in wäßriger Gelphase oder als Oberflächennachvernetzung der gemahlenen und abgesiebten Polymerpartikel.

Dazu geeignete Vernetzer sind Verbindungen, die mindestens zwei Gruppen enthalten, die mit den Carobxylgruppen des hydrophilen Polymeren kovalente Bindungen bilden können. Geeignete Ver- bindungen sind beispielsweise Di- oder PolyglycidylVerbindungen, wie Phosphonsäurediglycidylester, Alkoxysilylverbindungen, Poly- aziridine, Polyamine oder Polyamidoamine, wobei die genannten Verbindungen auch in Mischungen untereinander verwendet werden können (siehe beispielsweise die EP-A-0 083 022, EP-A-0 543 303 und EP-A-0 530 438). Als Vernetzer geeignete Polyamidoamine sind insbesondere in der EP-A-0 349 935 beschrieben.

Ein wesentlicher Nachteil dieser Vernetzer ist deren hohe Reaktivität, da diese besondere Schutzvorkehrungen im Pro- duktionsbetrieb erforderlich macht, um unerwünschte Nebeneffekte zu vermeiden. Ebenso besitzen die vorgenannten Vernetzer haut- reizende Eigenschaften, was bei der Verwendung in Hygieneartikeln problematisch erscheint.

Als Vernetzer sind auch polyfunktionelle Alkohole bekannt. Beispielsweise lehren die EP-A-0 372 981, US-A-4 666 983 sowie US-A-5 385 983 die Verwendung von hydrophilen Polyalkoholen bzw. die Verwendung von Polyhydroxytensiden. Die Reaktion wird hiernach bei hohen Temperaturen von 120-250°C durchgeführt. Das Verfahren hat den Nachteil, daß die zur Vernetzung führende Ver- esterungsreaktion selbst bei diesen Temperaturen nur langsam abläuft.

Die ältere deutsche Patentanmeldung DE-A-19 807 502 beschreibt ein Verfahren zur Nachvernetzung mit 2 -Oxazolidinonen.

Es bestand daher die Aufgabe, unter Verwendung relativ reaktions- träger, aber dennoch mit Carboxylgruppen reaktionsfähiger Verbindungen eine ebenso gute oder bessere Gel- bzw. Oberflächennachvernetzung zu erreichen. Diese Aufgabe ist so zu lösen, daß die Reaktionszeit möglichst kurz und die Reaktionstemperatur möglichst niedrig sind.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß 2 -Oxotetrahydro- 1,3-oxazine als Vernetzer hervorragend zur Lösung dieser Aufgabe geeignet sind. Insbesondere kann die mittlere Reaktivität dieser Vernetzer durch Zugabe von anorganischen oder organischen sauren Katalysatoren gesteigert werden. Als Katalysatoren geeignet sind die bekannten anorganischen Mineralsäuren, deren saure Salze mit Alkalimetallen oder Ammonium, sowie deren entsprechender Anhydride. Geeignete organische Katalysatoren sind die bekannten Carbonsäuren, Sulfonsäuren sowie Aminosäuren.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gel- und/oder Oberflächennachvernetzung wasserabsorbierender Polymere, indem das Polymer mit einer Oberflächennachvernetzungslösung behandelt und während oder nach dem Behandeln durch Temperaturerhöhung nachvernetzt und getrocknet wird, das dadurch gekennzeichnet, daß der Vernetzer eine Verbindung der allgemeinen Formel I

worin R1 für Wasserstoff, C1-C4 -Alkyl, Cι-C4-Hydroxyalkyl, Tri- alkylsilyl oder Acetyl steht und R2, R2', R3 , R3', R4, R4' unabhängig voneinander Wasserstoff, C1-C12-Alkyl, C1-C12-Alkenyl oder C6"Cι -Aryl bedeuten, gelöst in einem inerten Lösungsmittel ent- hält.

Bevorzugt zur Nachvernetzung und Trocknung ist dabei der Temperaturbereich zwischen 50 und 250°C, insbesondere 50-200°C, ganz besonders bevorzugt ist der Bereich zwischen 100-180°C. Die Aufbringung der Oberflächennachvernetzungslösung erfolgt bevorzugt durch Aufsprühen auf das Polymere in geeigneten Sprühmischern. Im Anschluß an das Aufsprühen wird das Polymerpulver thermisch getrocknet, wobei die Vernetzungsreaktion sowohl vor als auch während der Trocknung stattfinden kann. Bevorzugt ist das Aufsprühen einer Lösung des Vernetzers in Reaktionsmischern oder Misch- und Trocknungsanlagen wie beispielsweise Lödige- Mischer, BEPEX®-Mischer, NAUTA®-Mischer, SHUGGI®-Mischer oder PROCESSALL®. Überdies können auch Wirbelschichttrockner eingesetzt werden.

Die Trocknung kann im Mischer selbst erfolgen, durch Beheizung des Mantels oder Einblasen von Warmluft. Ebenso geeignet ist ein nachgeschalteter Trockner wie ein Hordentrockner, ein Drehrohr- ofen, oder eine beheizbare Schnecke. Es kann aber auch z.B. eine azeotrope Destillation als Trocknungsverfahren benutzt werden. Die bevorzugte Verweilzeit bei dieser Temperatur im Reaktionsmischer oder Trockner beträgt unter 60 min. , besonders bevorzugt unter 30 min.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird zur Beschleunigung der Reaktion ein saurer Katalysator der Ober- flächennachvernetzungslösung zugesetzt. Als Katalysator im erfindungsgemäßen Verfahren sind alle anorganischen Säuren, deren korrespondierende Anhydride, bzw. organischen Säuren verwendbar. Beispiele sind Borsäure, Schwefelsäure, Iodwasserstoffsäure,

Phosphorsäure, Weinsäure, Essigsäure und Toluolsulfonsäure. Insbesondere sind auch deren polymere Formen, Anhydride, sowie die sauren Salze der mehrwertigen Säuren geeignet. Beispiele hierfür sind Boroxid, Schwefeltrioxid, Diphosphorpentaoxid und Ammonium- dihydrogenphosphat .

Der Vernetzer wird in inerten Lösungsmitteln gelöst. Der Vernetzer wird dabei in einer Menge von 0,01 bis 5, bevorzugt 0,01-1,0, vorzugsweise 0,05 bis 0,5 Gew. -%, bezogen auf das ein- gesetzte Polymer, verwendet. Als inertes Lösemittel bevorzugt ist Wasser sowie Gemische von Wasser mit ein- oder mehrwertigen Alkoholen. Es können jedoch alle mit Wasser unbegrenzt mischbaren or- ganischen Lösemittel eingesetzt werden, die nicht selbst unter den Verfahrensbedingungen reaktiv sind. Sofern ein Alkohol/Wasser-Gemisch eingesetzt wird, beträgt der Alkoholgehalt dieser Lösung beispielsweise 10-90 Gew. -%, bevorzugt 30-70 Gew. -%, ins- besondere 40-60 Gew.-%. Es können alle mit Wasser unbeschränkt mischbaren Alkohole eingesetzt werden, sowie Gemische mehrerer Alkohole (z.B. Methanol + Glycerin + Wasser). Die Alkoholgemische können die Alkohole in beliebigem Mischungsverhältnis enthalten. Besonders bevorzugt ist jedoch der Einsatz folgender Alkohole in wäßriger Lösung: Methanol, Ethanol, Isopropanol, Ethylenglykol und besonders bevorzugt 1, 2 -Propandiol sowie 1, 3 -Propandiol .

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Oberflächennachvernetzungslösung in einem Verhältnis von 1-20 Gew. -%, bezogen auf die Masse des Polymeren eingesetzt. Besonders bevorzugt ist eine Lösungsmenge von 0,5-10 Gew. -%, bezogen auf das Polymer.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind vernetzte wasser- absorbierende Polymere, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlich sind.

Die im erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzenden hydrophilen, hochquellfähigen Hydrogele sind insbesondere Polymere aus (co)po- lymerisierten hydrophilen Monomeren, Pfropf (co) polymere von einem oder mehreren hydrophilen Monomeren auf eine geeignete Pfropf - grundlage, vernetzte Cellulose- oder Stärkeether oder in wäßrigen Flüssigkeiten quellbare Naturprodukte, wie beispielsweise Guar- derivate. Bevorzugt handelt es sich bei dem zu verneztenden Poly- mer um ein Polymer, das Struktureinheiten enthält, die sich von Acrylsäure oder deren Estern ableiten, oder die durch Pfropf - copolymerisation von Acrylsäure oder Acrylsäureestern auf eine wasserlösliche Polymermatrix erhalten wurden. Diese Hydrogele sind dem Fachmann bekannt und beispielsweise in der US-A-4 286 082, DE-C-27 06 135, US-A-4 340 706, DE-C-37 13 601, DE-C-28 40 010, DE-A-43 44 548, DE-A-40 20 780, DE-A-40 15 085, DE-A-39 17 846, DE-A-38 07 289, DE-A-35 33 337, DE-A-35 03 458, DE-A-42 44 548, DE-A-42 19 607, DE-A-40 21 847, DE-A-38 31 261, DE-A-35 11 086, DE-A-31 18 172, DE-A-30 28 043, DE-A-44 18 881, EP-A-0 801 483, EP-A-0 455 985, EP-A-0 467 073, EP-A-0 312 952, EP-A-0 205 874, EP-A-0 499 774, DE-A 26 12 846, DE-A-40 20 780, EP-A-0 205 674, US-A-5 145 906, EP-A-0 530 438, EP-A-0 670 073, US-A-4 057 521, US-A-4 062 817, TJS-A-4 525 527, US-A-4 295 987, US-A-5 011 892, US-A-4 076 663 oder US-A-4 931 497 beschrieben. Der Inhalt der vorstehend genannten Patentdokumente ist ausdrücklich Bestandteil der vorliegenden Offenbarung. Zur Herstellung dieser hydrophilen, hochquellfähigen Hydrogele geeignete hydrophile Monomere sind beispielsweise polymerisationsfähige Säuren, wie Acrylsäure, Methacrylsäure, Vinyl - sulfonsaure, Vinylphosphonsäure, Maleinsäure einschließlich deren Anhydrid, Fumarsäure, Itaconsäure, 2 -Acrylamido-2 -methylpropan- sulfonsäure, 2 -Acrylamido-2 -methylpropanphosphonsäure sowie deren Amide, Hydroxyalkylester und aminogruppen- oder ammoniumgruppen- haltige Ester und Amide sowie die Alkalimetall- und/oder Ammoniumsalze der Säuregruppen enthaltenden Monomeren. Des wei - teren eignen sich wasserlösliche N-Vinylamide wie N-Vinylformamid oder auch Diallyldimethyl-ammoniumchlorid. Bevorzugte hydrophile Monomere sind Verbindungen der allgemeinen Formel II

R7 R5

H R6 worin

R5 Wasserstoff, Methyl oder Ethyl,

R6 -COOR8, Hydroxysulfonyl oder Phosphonyl, eine mit einem

(C1-C4) -Alkanol veresterte Phosphonylgruppe oder eine Gruppe der Formel III

R7 Wasserstoff, Methyl, Ethyl oder Carboxyl ,

R8 Wasserstoff, Amino- (C1-C4) -alkyl, Hydroxy- (C1-C4) -alkyl , Alkalimetall- oder Ammoniumion und

R9 eine Sulfonylgruppe, eine Phosphonylgruppe oder eine Carboxylgruppe oder jeweils deren Alkalimetall- oder Ammoniumsalze, bedeuten.

Beispiele für Cj_-C4-Alkanole sind Methanol, Ethanol, n-Propanol,

Isopropanol oder n-Butanol.

Besonders bevorzugte hydrophile Monomere sind Acrylsäure und Methacrylsäure, sowie deren Alkalimetall- oder Ammoniumsalze, z.B. Natriumacrylat, Kaliumacrylat oder Ammoniumacrylat . Geeignete Pfropfgrundlagen für hydrophile Hydrogele, die durch Pfropfcopolymerisation olefinisch ungesättigter Säuren oder ihrer Alkalimetall- oder Ammoniumsalze erhältlich sind, können natürlichen oder synthetischen Ursprungs sein. Beispiele sind Stärke, Cellulose oder Cellulosederivate sowie andere Polysaccharide und Oligosaccharide, Polyalkylenoxide, insbesondere Polyethylenoxide und Polyethylenoxide und Polypropylenoxide, sowie hydrophile Polyester.

Geeignete Polyalkylenoxide haben beispielsweise die Formel IV

worin

R10 und R11 unabhängig voneinander Wasserstoff, Alkyl, Alkenyl oder Aryl,

R11 Wasserstoff oder Methyl und

n eine ganze Zahl von 1 bis 10.000 bedeuten.

R10 und R11 bedeuten bevorzugt Wasserstoff, (C1-C4) -Alkyl , (C2-C6) -Alkenyl oder Phenyl .

Bevorzugte Hydrogele sind insbesondere Polyacrylate, Polymeth- acrylate sowie die in der US-A-4 931 497, US-A-5 011 892 und US-A-5 041 496 beschriebene Pfropfpolymere.

Die hydrophilen, hochquellfähigen Hydrogele sind bevorzugt vernetzt, d.h. sie enthalten Verbindungen mit mindestens zwei Doppelbindungen, die in das Polymernetzwerk einpolymerisiert sind. Geeignete Vernetzer sind insbesondere N,N' -Methylenbis- acrylamid und N,N' -Methylenbismethacrylamid, Ester ungesättigter Mono- oder Polycarbonsäuren von Polyolen, wie Diacrylat oder Triacrylat, z.B. Butandiol- oder Ethylendiacrylat bzw. -meth- acrylat sowie Trimethylolpropantriacrylat und Allylverbindungen wie Allyl (meth) acrylat, Triallylcyanurat, Maleinsäurediallyl - ester, Polyallylester, Tetraallyloxyethan, Triallylamin, Tetra- allylethylendiamin, Allylester der Phosphorsäure sowie Vinyl - phosphonsäurederivate, wie sie beispielsweise in EP-A-0 3453 427 beschrieben sind. Besonders bevorzugt werden im erfindungsgemäßen Verfahren jedoch Hydrogele, die unter Verwendung von Polyallyl- ethern als Vernetzer und durch saure Homopolymerisation von Acrylsäure hergestellt werden. Geeignete Vernetzer sind Penta- erythritoltri- und - tetraallylether, Polyethylenglykoldiallyl- ether, Monoethylenglykoldiallylether, Glyceroldi- und Triallyl- ether, Polyallylether auf Basis Sorbitol, sowie ethoxylierte Varianten davon.

Das wasserabsorbierende Polymer ist bevorzugt eine polymere Acrylsäure oder ein Polyacrylat. Die Herstellung dieses wasser- absorbierenden Polymeren kann nach einem aus der Literatur be- kannten Verfahren erfolgen. Bevorzugt sind Polymere, die vernetzende Comonomere in Mengen von 0,001-10 mol-%, vorzugsweise 0,01-1 mol-% enthalten, ganz besonders bevorzugt sind jedoch Polymere, die durch radikalische Polymerisation erhalten wurden und bei denen ein mehrfunktioneller ethylenisch ungesättigter Radikalvernetzer verwendet wurde, der zusätzlich noch mindestens eine freie Hydroxylgruppe trägt (wie z.B. Pentaerythritoltri- allylether oder Trimethylolpropandiallylether) .

Die hydrophilen, hochquellfähigen Hydrogele können durch an sich bekannte Polymerisationsverfahren hergestellt werden. Bevorzugt ist die Polymerisation in wäßriger Lösung nach dem Verfahren der sogenannten Gelpolymerisation. Dabei werden beispielsweise 15 bis 50 gew. -%ige wäßrige Lösungen eines oder mehrerer hydrophiler Monomerer und gegebenenfalls einer geeigneten Pfropfgrundlage in Gegenwart eines Radikalinitiators, bevorzugt ohne mechanische Durchmischung unter Ausnutzung des Trommsdorff -Norrish-Effektes (Makromol. Chem. 1, 169 (1947)), polymerisiert. Die Polymerisationsreaktion kann im Temperaturbereich zwischen 0 und 150°C, vorzugsweise zwischen 10 und 100°C, sowohl bei Normaldruck als auch unter erhöhtem oder erniedrigtem Druck durchgeführt werden. Wie üblich kann die Polymerisation auch in einer Schutzgas - atmosphäre, vorzugsweise unter Stickstoff, ausgeführt werden, zur Auslösung der Polymerisation können energiereiche elektromagnetische Strahlen oder die üblichen chemischen Polymeri- sationsinitiatoren herangezogen werden, z.B. organische Peroxide, wie Benzoylperoxid, tert . -Butylhydroperoxid, Methylethylketonper- oxid, Cumolhydroperoxid, Azoverbindungen wie Azodiisobutyronitril sowie anorganische Peroxiverbindungen wie (NH4)2S2θ8 KS20s oder H0 . Sie können gegebenenfalls in Kombination mit Reduktions- mittein wie Natriumhydrogensulfit und Eisen (II) -sulfat oder Redoxsystemen, welche als reduzierende Komponente eine alipha- tische und aromatische Sulfinsäure, wie Benzolsulfinsäure und Toluolsulfinsäure oder Derivate dieser Säuren enthalten, wie Mannichaddukte aus Sulfinsäuren, Aldehyden und Aminoverbindungen, wie sie in der DE-A-1 301 566 beschrieben sind, verwendet werden. Durch mehrstündiges Nachheizen der Polymerisatgele im Temperatur- bereich 50 bis 130°C, vorzugsweise 70 bis 100°C, können die

Qualitätseigenschaften der Polymerisate noch verbessert werden.

Die erhaltenen Gele werden beispielsweise zu 0-100 mol-%, bevor- zugt 25-100 mol-% und besonders bevorzugt zu 50-85 mol-%, bezogen auf eingesetztes Monomer neutralisiert, wobei die üblichen Neutralisationsmittel verwendet werden können, bevorzugt Alkali - metallhydroxide oder -oxide, besonders bevorzugt jedoch Natriumhydroxid, Natriumcarbonat und Natriumhydrogencarbonat .

Üblicherweise wird die Neutralisation durch Einmischung des Neutralisationsmittels als wäßrige Lösung oder bevorzugt auch als Feststoff erreicht. Das Gel wird hierzu mechanisch zerkleinert, z.B. mittels eines Fleischwolfes und das Neutralisationsmittel wird aufgesprüht, übergestreut oder aufgegossen, und dann sorgfältig untergemischt. Dazu kann die erhaltene Gelmasse noch mehrmals zur Homogenisierung gewolft werden. Die neutralisierte Gel - masse wird dann mit einem Band- oder Walzentrockner getrocknet bis der Restfeuchtegehalt vorzugsweise unter 10 Gew. -%, ins - besondere unter 5 Gew. -% liegt. Das getrocknete Hydrogel wird hiernach gemahlen und gesiebt, wobei zur Mahlung üblicherweise Walzenstühle, Stiftmühlen oder Schwingmühlen eingesetzt werden können. Die Partikelgröße des gesiebten Hydrogels liegt vorzugsweise im Bereich 45-1000 μm, besonders bevorzugt bei 45-850 μm und ganz besonders bevorzugt bei 200-850 μm.

Zur Bestimmung der Güte der Oberflächennachvernetzung wir das getrocknete Hydrogel mit den Testmethoden geprüft, die nachfolgend beschrieben sind:

Methoden:

1) Zentrifugenretentionskapazität (CRC) :

Bei dieser Methode wird die freie Quellbarkeit des Hydrogels im Teebeutel bestimmt. Es werden ca. 0,200 g getrocknetes Hydrogel in einen Teebeutel eingeschweißt (Format: 60 mm x 60 mm, Dexter 1234 T- Papier) und für 30 min in eine 0,9 gew. -%ige Kochsalzlösung eingeweicht. Anschließend wird der Teebeutel 3 min in einer handelsüblichen Wäschezentrifuge (Bauknecht WS 130,

1400 U/min Korbdurchmesser 230 mm) geschleudert. Die Bestimmung der aufgenommenen Flüssigkeitsmenge geschieht durch Auswiegen des zentrifugierten Teebeutels. Zur Berücksichtigung der Aufnahmeka- pazität des Teebeutels selbst wird ein Blindwert bestimmt (Tee- beutel ohne Hydrogel) , welcher von der Auswaage (Teebeutel mit gequollenem Hydrogel) abgezogen wird. Retention CRC {g/g] = (Auswaage Teebeutel - Blindwert - Einwaage

Hydrogel) -r- Einwaage Hydrogel.

2) Absorption unter Druck (0,3/0,5/0,7 psi) : 5

Bei der Absorption unter Druck werden 0,900 g trockenen Hydrogels gleichmäßig auf dem Siebboden einer Meßzelle verteilt. Die Meß- zelle besteht aus einem Plexiglaszylinder (Höhe = 50 mm, Durchmesser = 60 mm) , auf den als Boden ein Sieb aus Stahlgewebe 0 (Maschenweite 36 micron bzw. 400 mesh) aufgeklebt ist. Über das gleichmäßig verteilte Hydrogel wird eine Abdeckplatte gelegt und mit einem entsprechenden Gewicht belastet. Die Zelle wird dann auf ein Filterpapier (S&S 589 Schwarzband, Durchmesser = 90 mm) gestellt, welches auf einer porösen Glasfilterplatte liegt, diese

15 Filterplatte liegt in einer Petrischale (Höhe = 30 mm, Durchmesser = 200 mm), welche soviel 0,9 gew. -%ige Kochsalzlösung enthält, daß der Flüssigkeitsspiegel zu Beginn des Experiments identisch mit der Oberkante der Glasfritte ist. Man läßt das Hydrogel dann für 60 min die Salzlösung absorbieren. Dann nimmt man die

20 komplette Zelle mit dem gequollenen Gel von der Filterplatte und wiegt die Apparatur nach Entfernen des Gewichts zurück.

Die Absorption unter Druck (AUL = Absorbency Under Load) wird wie folgt berechnet: 25

AUL [g/g] = (Wb-Wa) H- Ws

wobei

30 Wb die Masse der Apparatur + Gel nach dem Quellen,

Wa die Masse der Apparatur + Einwaage vor dem Quellen, Ws die Einwaage an trockenem Hydrogel ist.

Die Apparatur besteht aus Meßzylinder + Abdeckplatte. 35

Beispiele la und lb

Grundpolymer :

In einem 40 1 -Plastikeimer werden 6,9 kg reine Acrylsäure mit

40 23 kg Wasser verdünnt. Zu dieser Lösung fügt man 45 g Penta- erythritoltriallylether unter Rühren hinzu und inertisiert den verschlossenen Eimer durch Durchleiten von Stickstoff. Die Polymerisation wird dann durch Zugabe von ca. 400 mg Wasserstoffperoxid und 200 mg Ascorbinsäure gestartet. Nach Beendigung der

45 Reaktion wird das Gel mechanisch zerkleinert und mit soviel

Natronlauge versetzt, bis ein Neutralisationsgrad von 75 mol-%, bezogen auf die eingesetzte Acrylsäure, erreicht wird. Das neutralisierte Gel wird dann auf einem Walzentrockner getrocknet, mit einer Stiftmühle gemahlen, und schließlich abgesiebt. Dies ist das in den nachfolgenden Beispielen verwendete Grundpolymer.

5 Das Grundpolymer wird in einem Waring-Labormischer mit Vernetzer- Lösung folgender Zusammensetzung besprüht: 4 Gew. -% Methanol, 6 Gew. -% Wasser und 0,20 Gew. -% 2 -Oxotetrahydro-1, 3 -oxazin, bezogen auf eingesetztes Polymer. Anschließend wird ein Teil des feuchten Produkts bei 175°C für 60 min und der Rest bei 175°C für 10 90 min im Umlufttrockenschrank getempert. Das getrocknete Produkt wird bei 850 micron abgesiebt, um Klumpen zu entfernen.

Beispiel 2a und 2b

15 Grundpolymer gemäß Beispiel 1 wird in einem Waring-Labormischer mit Vernetzer-Lösung besprüht. Die Lösung ist dabei so zusammengesetzt, daß folgende Dosierung, bezogen auf eingesetztes Grundpolymer, erreicht wird: 0,40 Gew. -% 2 -Oxotetrahydro- 1, 3 -oxazin, 4 Gew. -% Propylenglykol und 6 Gew. -% Wasser. Jeweils ein Teil des

20 feuchten Polymers wird dann bei 165°C für 60 bzw. 90 min getrocknet.

Beispiel 3

25 Grundpolymer gemäß Beispiel 1 wird in einem Waring-Labormischer mit Vernetzer-Lösung besprüht. Die Lösung ist dabei so zusammengesetzt, daß folgende Dosierung, bezogen auf eingesetztes Grundpolymer erreicht wird: 0,30 Gew. -% 2 -Oxotetrahydro-1, 3 -oxazin, 3 Gew. -% 1,2 -Propandiol, 7 Gew. -% Wasser und 0,2 Gew. -% Borsäure.

30 Das feuchte Polymer wird dann bei 175°C für 60 min getrocknet.

Beispiel 4

Grundpolymer gemäß Beispiel 1 wird in einem Waring -Labormischer 35 mit Vernetzer-Lösung besprüht. Die Lösung ist dabei so zusammengesetzt, daß folgende Dosierung, bezogen auf eingesetztes Grund- polymer erreicht wird: 0,40 Gew. -% N-Methyl -2 -oxotetrahydro- 1, 3 -oxazin, 4 Gew. -% Ethanol, 6 Gew. -% Wasser und 0,2 Gew. -% Ammoniumdihydrogenphosphat. Das feuchte Polymer wird dann bei 40 175°C für 60 min getrocknet.

Die gemäß obigen Beispielen hergestellten Polymere wurden getestet und die Ergebnisse sind in nachfolgender Tabelle 1 zusammengefaßt : 45

Vernetzer 1: 2 -Oxotetrahydro-1, 3 -oxazin

Vernetzer 2: N-Methyl -2 -oxotetrahydro- 1, 3 -oxazin

Alle Prozentangaben sind Gewichtsprozente bezogen auf eingesetztes Polymer. Trocknungstemperatur und -zeit beziehen sich hierbei auf die Temperung des mit Oberflächennachvernetzungslösung besprühten Grundpolymers .

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Gel- und/oder Oberflächennachvernetzung wasser- absorbierender Polymere, indem das Polymere mit einer Ober- flächennachvernetzungslösung behandelt und während oder nach dem Behandeln durch Temperaturerhöhung nachvernetzt und getrocknet wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Vernetzer eine Verbindung der Formel I
R3 ' R3
worin R1 für Wasserstoff, C1-C4 -Alkyl, Cι-C4-Hydroxyalkyl, Trialkylsilyl oder Acetyl steht und R2, R2', R3 , R3', R4, R4' unabhängig voneinander Wasserstoff, C1-C12 -Alkyl , ci"c l2 -Alkenyl oder C6-Cι2-Aryl bedeuten, gelöst in einem inerten Lösungsmittel enthält.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem zu vernetzenden Polymer um ein Polymer handelt, das Struktureinheiten enthält, die sich von Acrylsäure oder deren Estern ableiten, oder die durch Pfropfcopolymerisation von Acrylsäure oder Acrylsäureestern auf eine wasserlösliche Polymermatrix erhalten wurden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Oberflächennachvernetzung ein Katalysator verwendet wird, der eine Säure oder deren Anhydrid umfaßt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der Säure um Borsäure, Schwefelsäure, Iodwasser- stoffsäure, Phosphorsäure, Weinsäure, Essigsäure oder Toluol- sulfonsäure, sowie deren polymere Formen, sauren Salze oder Anhydride handelt.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Lösemittel Wasser oder eine Mischung von Wasser mit mono- oder mehrfachfunktionellen Alkoholen mit 10 bis 90 Gew. -% Alkohol ist.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Vernetzer in einer Menge von 0,01 bis 5 Gew. -%, bezogen auf das Gewicht des Polymeren verwendet wird.
7. Wasserabsorbierende Polymere, erhältlich gemäß dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 6.
8. Verwendung der gemäß Anspruch 7 erhältlichen Polymere in Hygieneartikeln, Verpackungsmaterialien und in Nonowovens.
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