WO2000021142A1 - Radiation detectors and method for making radiation and passivation detectors - Google Patents

Radiation detectors and method for making radiation and passivation detectors Download PDF

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WO2000021142A1
WO2000021142A1 PCT/FR1999/002358 FR9902358W WO0021142A1 WO 2000021142 A1 WO2000021142 A1 WO 2000021142A1 FR 9902358 W FR9902358 W FR 9902358W WO 0021142 A1 WO0021142 A1 WO 0021142A1
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detector
main faces
detectors
blocks
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PCT/FR1999/002358
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French (fr)
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Loïc VERGER
Jacques Rustique
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Commissariat A L'energie Atomique
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    • H01L31/18—Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment of these devices or of parts thereof
    • H01L31/1828—Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment of these devices or of parts thereof the active layers comprising only AIIBVI compounds, e.g. CdS, ZnS, CdTe
    • H01L31/1832—Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment of these devices or of parts thereof the active layers comprising only AIIBVI compounds, e.g. CdS, ZnS, CdTe comprising ternary compounds, e.g. Hg Cd Te
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    • H01L25/065—Assemblies consisting of a plurality of individual semiconductor or other solid state devices ; Multistep manufacturing processes thereof all the devices being of a type provided for in the same subgroup of groups H01L27/00 - H01L33/00, or in a single subclass of H10K, H10N, e.g. assemblies of rectifier diodes the devices not having separate containers the devices being of a type provided for in group H01L27/00
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Definitions

  • the present invention relates to radiation detectors, in particular X and gamma, and more specifically to individual detector blocks capable of being juxtaposed in a detection matrix.
  • the invention also relates to a particular method of manufacturing and conditioning detector blocks making it possible to considerably reduce the noise generated in these blocks by leakage currents, when they are polarized.
  • the invention relates to the manufacture of detectors from type II-VI semiconductor materials such as CdZnTe, CdTe, CdTe: Cl, CdTeSerCl, CeZnTerCl, CdTe: In, CdTeSe: In to CdZnTe: In, for example.
  • type II-VI semiconductor materials such as CdZnTe, CdTe, CdTe: Cl, CdTeSerCl, CeZnTerCl, CdTe: In, CdTeSe: In to CdZnTe: In, for example.
  • HPBM High Pressure Bridgman Method
  • the invention finds applications in the
  • a gas such as xenon under high pressure, is used for the detection of radiation capable of ionizing this gas.
  • the pressure which can reach a hundred atmospheres, the detection efficiency of X or gamma photons of these detectors remains modest, due in particular to the low average atomic number of the gases used.
  • Scintillator detectors consist of a material with a higher atomic number, used to convert gamma radiation into light radiation capable of being detected by photomultipliers.
  • optical coupling problems between the scintillator material and the photomultipliers, as well as a high band gap of the scintillator material also tend to limit the performance of scintillator detectors.
  • semiconductor detectors have the advantage over gas detectors of having a high atomic number making it possible to absorb a maximum of incident photons for a minimum thickness of material.
  • semiconductor detectors have the double advantage of directly converting the photonic signal into an electrical signal, that is to say without prior conversion into a light signal, and of presenting a low band gap.
  • the optical band gap called “optical gap” is 4 keV for semiconductor detectors while it is 30 keV for gas and order detectors 300 keV for scintillator detectors.
  • Semiconductor detectors therefore make it possible, with a very small material thickness, to effect efficient conversion of radiation into electrical signals.
  • the manufacture of semiconductor detectors involves cutting individual detector blocks from a wafer of semiconductor material, perpendicular to its main faces. Cutting can be done using a wire or a diamond saw. The detector blocks can then be combined to form juxtaposed detector arrays.
  • the main faces of the wafer are subjected to optical polishing, and an electrical contact is deposited on these faces.
  • the electrical contact on the opposite main faces of the semiconductor wafer, or on the opposite faces of the detector blocks after cutting, makes it possible to polarize the detectors and to collect the electric signals produced by the incident radiation.
  • the semiconductor materials used for the manufacture of detectors are generally based on cadmium tellurium (CdTe or CdZnTe for example) and are traditionally produced according to processes such as the Bridgman process (BM) or the molten area process (THM, Traveling Heater Method). Their resistivity is around 10 9 ⁇ .cm.
  • BM Bridgman process
  • TPM Traveling Heater Method
  • Their resistivity is around 10 9 ⁇ .cm.
  • a new process called the “Bridgman high pressure process” (HPBM) makes it possible to obtain semiconductor materials whose resistivity (10 10 to 10 11 ⁇ .cm) is at least an order of magnitude higher than that materials (10 9 ⁇ .cm) obtained by the processes mentioned above (BM and HM).
  • the materials obtained by the HPBM process are particularly advantageous for the production of detectors because of their high resistivity.
  • the slices of material used, and therefore the detector blocks have a thickness, that is to say a distance between electrodes, which generally does not exceed 2 to 3 millimeters.
  • Semiconductor detectors can be produced according to the process mentioned above, by cutting a semiconductor plate having a greater thickness, of the order of 3 to 10 mm.
  • these detectors prove to be almost unusable. Indeed, whatever the nature of the electrodes formed on the main faces, when the thick detectors are subjected to polarization, a high noise, linked to a variation in the conductivity of the material of the lateral flanks of the detectors is observed. This noise is all the more important as the ratio of the surface of the lateral flanks to the surface of the main faces of the detectors is large and the resistivity of the semiconductor material of the detectors is high. This is the case in particular with the HPBM materials mentioned above.
  • An object of the invention is to propose detector blocks, and a method for manufacturing such blocks with a large thickness, greater than 2 mm, and which do not present an unacceptable noise.
  • An aim is also to propose such an inexpensive method and suitable for the simultaneous collective processing of a large number of detector blocks.
  • the aim is finally to propose a method of manufacturing detectors having an excellent radiation collection yield.
  • the noise associated with the leakage current of the thick detector blocks is noise generated along the lateral flanks of the blocks, that is to say the flanks which extend between the main faces.
  • the dark current is defined as a current which crosses the semiconductor material in its volume when the detector is polarized, and in the absence of any interaction of the material with radiation.
  • the dark current presents a intensity which depends on the polarization and the resistivity of the semiconductor material.
  • the sides of the detector blocks generally do not undergo any particular treatment and their surface condition, conditioned by cutting, corresponds to a disturbed "amorphous" semiconductor.
  • CdTe oxides such as CdTe 3 0 5 , CdTe0 3 , Te0 2 , CdO, for example, appear on the flanks surface.
  • the resistivity of the oxidized flanks depends little or not at all on the semiconductor materials used or their manufacturing technique (THM, BM or HPBM).
  • the oxides appear during the cutting of the semiconductor and are specific to the cutting technique used.
  • the roughness and the disturbed nature of the surface of the lateral flanks mean that the apparent distance between the main faces is greater along the lateral flanks than in the volume of the material, corresponding to a substantially crystalline state.
  • the “amorphous” and disturbed state of the lateral flanks of the detector blocks makes it possible, for thin detectors, the leakage current flowing along these flanks and the associated noise, lower than the darkness crossing the volume of the detector and its associated noise. The noise caused by the leakage current on the sides therefore remains low.
  • the materials used are semiconductor materials with a very high resistivity such as the new HPBM material
  • the inventors have also highlighted the fact that, when the thickness of the detector blocks is increased, that is to say when the distance between the electrodes of the main faces is increased, the leakage current on the sides becomes greater than the volume current and makes the detector unusable. This phenomenon is all the more important when semiconductor materials obtained by the HPBM process (Bridgman high pressure) are used. Their resistivity is indeed, as mentioned above, higher by an order of magnitude than that of conventional materials.
  • the harmful effect of the conventional manufacture of detectors varies as the ratio of the surface of the lateral flanks to the surface of the main faces, that is to say of the electrodes, this ratio increasing with the material thickness.
  • the invention more specifically relates to a method of manufacturing and conditioning radiation detector blocks, from a semiconductor plate having two main faces which are opposite and substantially parallel.
  • the method comprises: a) cutting the plate substantially perpendicular to the main faces to define detector blocks each having, in addition to the main faces, at least one lateral flank, and b) placing the detector blocks on a support means, and c) polishing the lateral flanks of the detector blocks to remove a surface layer having crystal disturbances therefrom.
  • the detector blocks By fixing the detector blocks to the support means, it is possible to arrange them and space them out properly to facilitate their polishing. In particular, in the case of chemical polishing it is advantageous to leave, between the blocks, sufficient spacing for good circulation of the polishing agents.
  • the process can be completed by passivation of the lateral flanks and / or by the formation of an electrically insulating encapsulation coating on the lateral flanks of the detector blocks.
  • a passivation of the flanks can first be carried out, followed by their encapsulation.
  • Passivation of the flanks is understood to mean a chemical treatment which makes it possible to stabilize their surface condition (in order to slow down their contamination and aging). Passivation can be carried out, for example, by treating the lateral flanks with hydrogen peroxide H 2 0 2 (hydrogen peroxide).
  • the encapsulation of the sides consists of depositing on the sides a coating capable of isolating them from the air. It is for example a layer of wax or varnish deposited on the sides.
  • the sidewall polishing can be mechanical or chemical polishing.
  • a simple mechanical polishing eliminates a whole part of the zone disturbed by cutting, but leaves a thickness of material in a strain-hardened state on the sidewalls. This thickness of work hardened material can be removed by chemical polishing.
  • a protective coating such as, for example, a layer of wax, can be placed on the main faces.
  • the fabrication of the detector blocks can advantageously include, before cutting, a step of forming one or more layers of conductive material on the main faces of the semiconductor plate. These layers constitute the electrodes of the detectors which are thus formed collectively.
  • the detector blocks are placed between two support plates, which form the support means, by bonding the main faces of the detector blocks to the plates.
  • the support plates and the detector blocks are placed in a chemical etching bath to selectively and gradually attack the flanks side of the detector blocks, then the side flanks are cleaned to remove the chemical etching agent, and the detector blocks are peeled off from the support plates.
  • a passivation bath H 2 0 2
  • encapsulating material to coat the lateral flanks of the detectors. detector blocks.
  • the invention also relates to a detector block comprising substantially parallel main faces, equipped with polarization electrodes, and at least one lateral flank substantially perpendicular to the main faces, the lateral flanks having a polished surface.
  • Detector blocks can be assembled and juxtaposed to define a detection array.
  • Figure 1 is a schematic section of a semiconductor plate prepared for the realization of the detector blocks.
  • Figure 2 is a schematic section of the plate of Figure 1 illustrating the cutting of the detector blocks.
  • Figure 3 is an enlarged schematic section of an individual detector block, as obtained after cutting.
  • Figure 4 is a schematic section of the detector block of Figure 3, as obtained after mechanical polishing.
  • Figure 5 is a schematic section of the detector block of one of Figures 3 or 4, as obtained after chemical polishing.
  • Figure 6 is a schematic section of detector blocks fixed on supports during their treatment and packaging.
  • Figure 7 is a schematic section of a detector block obtained at the end of the processing and packaging operations.
  • Figure 1 shows a semiconductor plate or wafer 10 obtained by transverse or longitudinal cutting of a semiconductor ingot. It has a thickness of between 400 ⁇ m and 20 mm, for example.
  • the plate 10 can in particular be made of a type II-VI semiconductor such as CdZnTe, CdTe, CdTe: Cl, CdTeSe: Cl, CdZnTe: Cl, CdTe: lu, CdTeSe: In to CdZnTe: In.
  • the plate 10 has two main faces 12, 14 which are subjected to a mechanical polishing with diamond paste to obtain smooth surfaces whose roughness does not exceed 0.1 ⁇ m.
  • the mechanical polishing of the main faces can be followed or replaced by a chemical polishing in a bromine methanol bath to obtain a perfectly smooth surface.
  • a layer of conductive material 22, 24 such as a layer of gold or platinum for example, is formed on the main faces 12, 14.
  • a layer of gold is formed for example by immersion of the plate in a bath of gold chloride.
  • Figure 2 shows the bonding of the plate 10 on a support 30, for example glass, and the cutting of the plate perpendicular to its main faces.
  • the plate 10 is bonded to the support 30, by means of the conductive layer 24 and by means of an intermediate layer 34 of wax.
  • a thin film 32 of paraffin can also be formed on the free surface of the conductive layer 22.
  • the plate 10 and the conductive layers 22, 24 are cut by wire or by means of a diamond saw.
  • the cutting is substantially perpendicular to the main faces 12, 14, so as to individualize detector blocks, designated with the general reference 40. Such cutting generally does not leave sufficient space between the detector blocks for effectively polishing the their side faces (polishing is described below).
  • FIG. 3 shows more precisely one of the detector blocks obtained after cutting, separation from the support and elimination of the wax layer and the paraffin layer. The separation of the detector block 40 and the support can take place very simply by heating the layer of wax.
  • the block 40 has lateral flanks 42 which extend between its main faces 12, 14. From the surface, the flanks have a first disturbed zone denoted 42a and a second, deeper disturbed zone, denoted 42b. It should be noted that although also existing on the blocks 40 of Figure 2, the disturbed areas 42a and 42b were not shown in this figure for the sake of clarity.
  • the first disturbed zone 42a includes contaminants and oxides. These are, in particular, oxides CdTe 3 0 5 , CdTeO, Te0, CdO, etc. formed during cutting.
  • the second, deeper disturbed zone 42b is called the hardened zone. It is certainly devoid of oxides but has undergone the constraints of cutting, which have altered its crystalline qualities.
  • the hardened area has many small cracks shown schematically.
  • the disturbed zones 42a and 42b extend over a depth of the order of 10 to 100 ⁇ m according to the cutting techniques used. The size of these areas is greatly exaggerated in Figure 3 for reasons of clarity.
  • the detector block of Figure 3 corresponds substantially to a detector block classic as known from the state of the art.
  • the disturbed areas can be used to avoid leakage currents on the lateral flanks.
  • the disturbed areas have in fact a resistivity greater than the resistivity of the material in its volume, when the thickness of the block is small.
  • the thicker and more resistive detectors in particular when the HPBM material is used, however suffer from significant leakage current and are unusable.
  • the processing of the detector blocks is continued by a polishing illustrated in FIGS. 4 and 5.
  • An optical mechanical polishing for example by means of a diamond paste or with silicon carbide makes it possible to eliminate the first most disturbed area 42a of the sides of the detector block. A detector is thus obtained in accordance with FIG. 4. This mechanical polishing, which leaves the disturbed area 42b is sufficient to improve the spectrometric performance of the detector block treated in accordance with the invention.
  • Chemical polishing is carried out, for example, by means of brominated methanol baths of decreasing concentrations, followed by rinsing with methanol.
  • a detector block is thus obtained in accordance with FIG. 5, the sides 42 of which are devoid of disturbances and are substantially of the same crystal quality as the volume of the detector.
  • FIG. 6 illustrates a particular possibility of implementing the polishing step allowing the collective and simultaneous processing of a plurality of detector blocks.
  • the detector blocks 40 are bonded by their opposite main faces, respectively provided with electrodes 22, 24, on transparent substrates 52, 54, for example made of glass, so as to form a sandwich structure.
  • the main faces of the detector blocks are bonded by means of a double-sided sticky film 56 having photolabile properties, that is to say a film whose adhesive power greatly decreases when it is subjected to radiation.
  • radiation such as ultraviolet radiation, for example.
  • the entire sandwich structure is soaked in several baths capable of attacking the semiconductor material of the blocks in order to carry out chemical polishing.
  • the baths are baths of methanol bro e with decreasing concentrations from 3% to 0.1%.
  • the space between the detector blocks of the sandwich structure is preferably chosen to be large enough to facilitate access to the lateral flanks by the chemical bath.
  • the main faces of the detector blocks are covered by the film with double-sided adhesive 56 and by the transparent substrates 52, 54. These materials, chosen to resist the chemical bath, protect by therefore the faces main detector blocks, so that the chemical agents selectively attack the lateral flanks 42.
  • the duration of the treatment is chosen to be sufficient to remove a thickness of the material, of the order of 10 to 100 ⁇ m, corresponding to the disturbed areas.
  • the sandwich structure is rinsed with methanol, then dried in a gas devoid of oxygen, such as nitrogen.
  • the sandwich structure is soaked in a bath of protective varnish.
  • the varnish constitutes an encapsulation coating and makes it possible to preserve the crystalline qualities of the lateral flanks by preventing their oxidation in air and also ensures electrical insulation of the flanks.
  • the lateral flanks it is also possible to passivate the lateral flanks by subjecting them to an oxygen plasma in order to form on the flanks an insulating oxide layer.
  • the structure is not brought into contact with air until the encapsulation coating or the passivation is formed.
  • FIG. 7 shows in section a detector block obtained at the end of the method of the invention according to an implementation of the treatment, collective or individual.
  • the detector block 40 has electrodes 22, 24 on its main faces which are cleaned in order to be able to connect the detector to a bias voltage generator and a signal processing circuit, not shown.
  • the lateral flanks 42 which now have a similar crystalline state or very close to the state of the semiconductor material in its volume, are protected by the encapsulation layer. This is marked with the reference 60.
  • This layer can be a layer of varnish, as indicated above or a layer of another electrically insulating material such as a wax or a resin, for example.
  • the substantially crystalline surface of the lateral flanks has a resistivity equal to, or even greater than, that of the semiconductor material in its volume.
  • the problems of leakage currents no longer appear despite a large thickness of the detector blocks.
  • the detector of the invention in accordance with FIG. 7, the disturbed area is eliminated and the entire volume of the block is useful for the collection of radiation.
  • medical imaging devices with a high gamma ray detection efficiency, of the order of 90% at 140 keV, and good energy resolution, of the order from 5 to 140 KeV. These values are measured for a detector with a block of CdZnTe with a thickness of 6 mm.
  • a detection matrix for a gamma camera can be formed of a plurality of detectors in accordance with FIG. 7, and with the invention, arranged in rows and columns.
  • a matrix of 20 x 20 cm 2 may include, for example, 1600 individual detector blocks juxtaposed and each having a volume of 4 x 4 x 6 cm 3 .
  • These detectors are associated with electronic circuits for polarization and signal processing, known per se. By way of illustration of such circuits, reference may be made, for example, to document FR-A-2 738 919.

Abstract

The invention concerns a method for making and packaging radiation detector arrays, from a semiconductor wafer (10). The method consists in: a) cutting out the wafer (10) to define detector arrays (40) each having at least a lateral edge (42); b) polishing the lateral edges (42) of the detector arrays. The invention is useful for making medical imaging equipment.

Description

DETECTEURS DE RAYONNEMENT ET PROCEDE DE FABRICAΗON ET DE PASSIVAΗON DE TELS DETECTEURSRADIATION DETECTORS AND METHOD FOR THE MANUFACTURE AND PASSIVAΗON OF SUCH DETECTORS
DESCRIPTIONDESCRIPTION
Domaine technique 5 La présente invention concerne des détecteurs de rayonnement, notamment X et gamma, et plus précisément des blocs de détecteur individuels susceptibles d'être juxtaposés dans une matrice de détection.Technical Field 5 The present invention relates to radiation detectors, in particular X and gamma, and more specifically to individual detector blocks capable of being juxtaposed in a detection matrix.
10 L'invention concerne également un procédé particulier de fabrication et de conditionnement des blocs de détecteur permettant de réduire considérablement le bruit généré dans ces blocs par courants de fuite, lorsqu'ils sont polarisés.The invention also relates to a particular method of manufacturing and conditioning detector blocks making it possible to considerably reduce the noise generated in these blocks by leakage currents, when they are polarized.
15 De façon plus particulière, l'invention concerne la fabrication de détecteurs à partir de matériaux semi-conducteurs du type II-VI tels que CdZnTe, CdTe, CdTe:Cl, CdTeSerCl, CeZnTerCl, CdTe:In, CdTeSe:In au CdZnTe: In, par exemple.More specifically, the invention relates to the manufacture of detectors from type II-VI semiconductor materials such as CdZnTe, CdTe, CdTe: Cl, CdTeSerCl, CeZnTerCl, CdTe: In, CdTeSe: In to CdZnTe: In, for example.
20 Ces semi-conducteurs à base de tellurure et de cadmium peuvent être obtenus notamment par une méthode de croissance Bridg an à haute pression dite HPBM (High Pressure Bridgman Method) .These telluride and cadmium-based semiconductors can be obtained in particular by a Bridg an high pressure growth method called HPBM (High Pressure Bridgman Method).
L'invention trouve des applications dans laThe invention finds applications in the
25 réalisation de dispositifs de spectrométrie X ou gamma, dédiés à l'imagerie médicale, industrielle ou scientifique .25 production of X or gamma spectrometry devices, dedicated to medical, industrial or scientific imaging.
Etat de la technique antérieure 30 On connaît différents types de détecteurs de rayonnement parmi lesquels les détecteurs à gaz, les détecteurs à scintillateur et les détecteurs à semiconducteurs .STATE OF THE PRIOR ART Different types of radiation detectors are known, including gas detectors, scintillator detectors and semiconductor detectors.
Dans les détecteurs à gaz, un gaz tel que le xénon, sous forte pression, est utilisé pour la détection de rayonnements susceptibles d'ioniser ce gaz. En dépit de la pression, qui peut atteindre une centaine d'atmosphères, le rendement de détection des photons X ou gamma de ces détecteurs reste modeste, en raison notamment du faible numéro atomique moyen des gaz utilisés.In gas detectors, a gas such as xenon, under high pressure, is used for the detection of radiation capable of ionizing this gas. Despite the pressure, which can reach a hundred atmospheres, the detection efficiency of X or gamma photons of these detectors remains modest, due in particular to the low average atomic number of the gases used.
Les détecteurs à scintillateur comportent un matériau avec un plus fort numéro atomique, utilisé pour convertir le rayonnement gamma en un rayonnement lumineux susceptible d'être détecté par des photomultiplicateurs. Cependant, des problèmes de couplage optique entre le matériau scintillateur et les photomultiplicateurs, de même qu'une bande interdite élevée du matériau scintillateur tendent également à limiter le rendement des détecteurs à scintillateur. De même que les détecteurs à scintillateur, les détecteurs à semi-conducteurs présentent par rapport aux détecteurs à gaz l'avantage de posséder un fort numéro atomique permettant d'absorber un maximum de photons incidents pour une épaisseur minimale de matériau. De plus, par rapport aux détecteurs à scintillateur, les détecteurs à semi-conducteurs présentent le double avantage de convertir directement le signal photonique en un signal électrique, c'est-à- dire sans conversion préalable en un signal lumineux, et de présenter une bande interdite faible. La bande interdite optique, appelée « gap-optique » est de 4 keV pour les détecteurs à semi-conducteurs alors qu'elle est de 30 keV pour les détecteurs à gaz et de l'ordre de 300 keV pour les détecteurs à scintillateur. Les détecteurs à semi-conducteurs permettent donc, avec une épaisseur de matériau très faible, de réaliser une conversion efficace des rayonnements en signaux électriques.Scintillator detectors consist of a material with a higher atomic number, used to convert gamma radiation into light radiation capable of being detected by photomultipliers. However, optical coupling problems between the scintillator material and the photomultipliers, as well as a high band gap of the scintillator material also tend to limit the performance of scintillator detectors. Like scintillator detectors, semiconductor detectors have the advantage over gas detectors of having a high atomic number making it possible to absorb a maximum of incident photons for a minimum thickness of material. In addition, compared to scintillator detectors, semiconductor detectors have the double advantage of directly converting the photonic signal into an electrical signal, that is to say without prior conversion into a light signal, and of presenting a low band gap. The optical band gap, called "optical gap" is 4 keV for semiconductor detectors while it is 30 keV for gas and order detectors 300 keV for scintillator detectors. Semiconductor detectors therefore make it possible, with a very small material thickness, to effect efficient conversion of radiation into electrical signals.
La fabrication des détecteurs à semiconducteurs comporte le découpage de blocs de détecteur individuels dans une tranche de matériau semiconducteur, perpendiculairement à ses faces principales. Le découpage peut avoir lieu au moyen d'un fil ou d'une scie diamantée. Les blocs de détecteur peuvent, par la suite, être associés pour former des matrices de détecteurs juxtaposés.The manufacture of semiconductor detectors involves cutting individual detector blocks from a wafer of semiconductor material, perpendicular to its main faces. Cutting can be done using a wire or a diamond saw. The detector blocks can then be combined to form juxtaposed detector arrays.
Avant le découpage de la tranche de matériau semi-conducteur, les faces principales de la tranche sont soumises à un polissage optique, et un contact électrique est déposé sur ces faces . Le contact électrique sur les faces principales opposées de la tranche de semi-conducteur , ou sur les faces opposées des blocs de détecteur après le découpage, permet de polariser les détecteurs et de recueillir les signaux électriques produits par les rayonnements incidents.Before cutting the wafer of semiconductor material, the main faces of the wafer are subjected to optical polishing, and an electrical contact is deposited on these faces. The electrical contact on the opposite main faces of the semiconductor wafer, or on the opposite faces of the detector blocks after cutting, makes it possible to polarize the detectors and to collect the electric signals produced by the incident radiation.
Les matériaux semi-conducteurs utilisés pour la fabrication des détecteurs sont généralement à base de tellure de cadmium (CdTe ou CdZnTe par exemple) et sont traditionnellement produits selon des procédés tels que le procédé Bridgman (BM) ou le procédé à zone fondue (THM, Traveling Heater Method) . Leur résistivité est de l'ordre de 109 Ω.cm. Un nouveau procédé dit « procédé Bridgman à haute pression » (HPBM) permet d'obtenir des matériaux semi-conducteurs dont la résistivité (1010 à 1011 Ω.cm) est supérieure d'au moins un ordre de grandeur à celle des matériaux (109 Ω.cm) obtenus par les procédés évoqués précédemment (BM et HM) . Les matériaux obtenus par le procédé HPBM sont particulièrement avantageux pour la réalisation de détecteurs en raison de leur forte résistivité.The semiconductor materials used for the manufacture of detectors are generally based on cadmium tellurium (CdTe or CdZnTe for example) and are traditionally produced according to processes such as the Bridgman process (BM) or the molten area process (THM, Traveling Heater Method). Their resistivity is around 10 9 Ω.cm. A new process called the “Bridgman high pressure process” (HPBM) makes it possible to obtain semiconductor materials whose resistivity (10 10 to 10 11 Ω.cm) is at least an order of magnitude higher than that materials (10 9 Ω.cm) obtained by the processes mentioned above (BM and HM). The materials obtained by the HPBM process are particularly advantageous for the production of detectors because of their high resistivity.
Quel que soit le matériau semi-conducteur utilisé et quel que soit son procédé d'obtention, les tranches de matériau mis en oeuvre, et donc les blocs de détecteur, présentent une épaisseur, c'est-à-dire une distance entre électrodes, qui n'excède généralement pas 2 à 3 millimètres.Whatever the semiconductor material used and whatever its method of obtaining, the slices of material used, and therefore the detector blocks, have a thickness, that is to say a distance between electrodes, which generally does not exceed 2 to 3 millimeters.
Cependant, dans un certain nombre d'applications utilisant des énergies de rayonnement élevée, telles que la radiologie numérique (détection des rayons X) ou l'imagerie médicale (détection des rayons gamma) , il est souhaitable de disposer des détecteurs avec une épaisseur plus importante.However, in a certain number of applications using high radiation energies, such as digital radiology (detection of X-rays) or medical imaging (detection of gamma rays), it is desirable to have detectors with a greater thickness. important.
En effet, l'utilisation de détecteurs de rayonnement X ou gamma dans le domaine de l'imagerie médicale requiert une efficacité de détection élevée. Or, une bonne efficacité quantique de détection n'est possible qu'avec une épaisseur de matériau plus importante du détecteur.Indeed, the use of X or gamma radiation detectors in the field of medical imaging requires high detection efficiency. However, good quantum detection efficiency is only possible with a greater material thickness of the detector.
Des détecteurs à semi-conducteurs peuvent être réalisés conformément au procédé évoqué ci-dessus, par découpage d'une plaque de semi-conducteur présentant une épaisseur plus grande, de l'ordre de 3 à 10 mm. Ces détecteurs s'avèrent cependant quasiment inutilisables. En effet, quelle que soit la nature des électrodes formées sur les faces principales, lorsque les détecteurs épais sont soumis à une polarisation, un bruit élevé, lié à une variation de la conductivité du matériau des flancs latéraux des détecteurs est observé. Ce bruit est d'autant plus important que le rapport de la surface des flancs latéraux sur la surface des faces principales des détecteurs est grand et que la résistivité du matériau semi-conducteur des détecteurs est élevée. Ceci est le cas en particulier avec les matériaux HPBM évoqués ci-dessus.Semiconductor detectors can be produced according to the process mentioned above, by cutting a semiconductor plate having a greater thickness, of the order of 3 to 10 mm. However, these detectors prove to be almost unusable. Indeed, whatever the nature of the electrodes formed on the main faces, when the thick detectors are subjected to polarization, a high noise, linked to a variation in the conductivity of the material of the lateral flanks of the detectors is observed. This noise is all the more important as the ratio of the surface of the lateral flanks to the surface of the main faces of the detectors is large and the resistivity of the semiconductor material of the detectors is high. This is the case in particular with the HPBM materials mentioned above.
L'augmentation du bruit du détecteur nuit à l'exploitation efficace des signaux de détection.The increase in detector noise impairs the efficient use of detection signals.
Exposé de l'inventionStatement of the invention
Un but de l'invention est de proposer des blocs de détecteur, et un procédé de fabrication de tels blocs avec une épaisseur importante, supérieure à 2 mm, et qui ne présentent pas un bruit rédhibitoire . Un but est également de proposer un tel procédé peu coûteux et adapté à un traitement collectif simultané d'un grand nombres de blocs de détecteur.An object of the invention is to propose detector blocks, and a method for manufacturing such blocks with a large thickness, greater than 2 mm, and which do not present an unacceptable noise. An aim is also to propose such an inexpensive method and suitable for the simultaneous collective processing of a large number of detector blocks.
Le but est enfin de proposer un procédé de fabrication de détecteurs présentant un excellant rendement de collection de rayonnement.The aim is finally to propose a method of manufacturing detectors having an excellent radiation collection yield.
Les inventeurs ont constaté que le bruit associé au courant de fuite des blocs de détecteur épais est un bruit généré le long des flancs latéraux des blocs, c'est-à-dire les flancs qui s'étendent entre les faces principales. Pour les blocs de détecteur épais, le bruit généré sur les flancs devient prédominant par rapport au bruit associé au courant d'obscurité. Le courant d'obscurité est défini comme un courant qui traverse le matériau semi-conducteur dans son volume lorsque le détecteur est polarisé, et en l'absence de toute interaction du matériau avec un rayonnement. Le courant d'obscurité présente une intensité qui dépend de la polarisation et de la résistivité du matériau semi-conducteur.The inventors have found that the noise associated with the leakage current of the thick detector blocks is noise generated along the lateral flanks of the blocks, that is to say the flanks which extend between the main faces. For thick detector blocks, the noise generated on the sides becomes predominant compared to the noise associated with the dark current. The dark current is defined as a current which crosses the semiconductor material in its volume when the detector is polarized, and in the absence of any interaction of the material with radiation. The dark current presents a intensity which depends on the polarization and the resistivity of the semiconductor material.
Les flancs des blocs de détecteur ne subissent en général pas de traitement particulier et leur état de surface, conditionné par le découpage, correspond à un semi-conducteur « amorphe » perturbé.The sides of the detector blocks generally do not undergo any particular treatment and their surface condition, conditioned by cutting, corresponds to a disturbed "amorphous" semiconductor.
En effet, lors du découpage du matériau semi-conducteur, apparaissent, à la surface des flancs, des oxydes de CdTe tels que CdTe305, CdTe03, Te02, CdO, par exemple. La résistivité des flancs oxydés dépend peu ou pas du tout des matériaux semi-conducteurs utilisés ou leur technique de fabrication (THM, BM ou HPBM) . Les oxydes apparaissent lors du découpage du semi-conducteur et sont propres à la technique de découpage mise en oeuvre. La rugosité et le caractère perturbé de la surface des flancs latéraux font que la distance apparente entre les faces principales est plus importante le long des flancs latéraux que dans le volume du matériau, correspondant à un état sensiblement cristallin.In fact, when cutting the semiconductor material, CdTe oxides such as CdTe 3 0 5 , CdTe0 3 , Te0 2 , CdO, for example, appear on the flanks surface. The resistivity of the oxidized flanks depends little or not at all on the semiconductor materials used or their manufacturing technique (THM, BM or HPBM). The oxides appear during the cutting of the semiconductor and are specific to the cutting technique used. The roughness and the disturbed nature of the surface of the lateral flanks mean that the apparent distance between the main faces is greater along the lateral flanks than in the volume of the material, corresponding to a substantially crystalline state.
Ainsi, l'état « amorphe » et perturbé des flancs latéraux des blocs de détecteur permet de rendre, pour les détecteurs de faible épaisseur, le courant de fuite circulant le long de ces flancs et le bruit associé, plus faible que le courant d'obscurité traversant le volume du détecteur et son bruit associé. Le bruit provoqué par le courant de fuite sur les flancs reste par conséquent faible.Thus, the “amorphous” and disturbed state of the lateral flanks of the detector blocks makes it possible, for thin detectors, the leakage current flowing along these flanks and the associated noise, lower than the darkness crossing the volume of the detector and its associated noise. The noise caused by the leakage current on the sides therefore remains low.
De plus, quand les matériaux utilisés sont des matériaux semi-conducteurs avec une très forte résistivité comme le nouveau matériau HPBM, les inventeurs ont également mis en évidence le fait que, lorsque l'épaisseur des blocs de détecteur est augmentée, c'est-à-dire lorsque la distance entre les électrodes des faces principales est augmentée, le courant de fuite sur les flancs devient supérieur au courant de volume et rend le détecteur inutilisable. Ce phénomène est d'autant plus important que des matériaux semi-conducteurs obtenus par le procédé HPBM (Bridgman haute-pression) sont mis en oeuvre. Leur résistivité est en effet, comme évoqué précédemment, supérieure d'un ordre de grandeur à celui des matériaux classiques.In addition, when the materials used are semiconductor materials with a very high resistivity such as the new HPBM material, the inventors have also highlighted the fact that, when the thickness of the detector blocks is increased, that is to say when the distance between the electrodes of the main faces is increased, the leakage current on the sides becomes greater than the volume current and makes the detector unusable. This phenomenon is all the more important when semiconductor materials obtained by the HPBM process (Bridgman high pressure) are used. Their resistivity is indeed, as mentioned above, higher by an order of magnitude than that of conventional materials.
En résumé, on peut considérer que l'effet néfaste de la fabrication classique des détecteurs varie comme le rapport de la surface des flancs latéraux sur la surface des faces principales, c'est-à- dire des électrodes, ce rapport augmentant avec l'épaisseur du matériau.In summary, it can be considered that the harmful effect of the conventional manufacture of detectors varies as the ratio of the surface of the lateral flanks to the surface of the main faces, that is to say of the electrodes, this ratio increasing with the material thickness.
De plus, dans les zones perturbées des blocs de matériau semi-conducteur, le transport des porteurs de charges, électrons ou trous, est rendu difficile. Les porteurs de charges crées à proximité des bords perturbés sont donc mal collectés et constituent une source supplémentaire de bruit. Les zones perturbées peuvent aussi déformer le champ électrique et de ce fait empêcher celui-ci d'être appliqué dans tout le volume du détecteur rendant impossible toute détection de charge électrique dans le volume du détecteur.In addition, in disturbed areas of blocks of semiconductor material, the transport of charge carriers, electrons or holes, is made difficult. The charge carriers created near the disturbed edges are therefore poorly collected and constitute an additional source of noise. Disturbed areas can also distort the electric field and thereby prevent it from being applied throughout the detector volume making it impossible to detect any electric charge in the detector volume.
Pour atteindre le but de réduction du bruit associé aux courants de fuite et d'optimisation du transport des porteurs dans tout le volume des détecteurs, l'invention a plus précisément pour objet un procédé de fabrication et de conditionnement de blocs de détecteur de rayonnement, à partir d'une plaque de semi-conducteur présentant deux faces principales opposées et sensiblement parallèles. Le procédé comporte : a) le découpage de la plaque de façon sensiblement perpendiculaire aux faces principales pour définir des blocs de détecteur présentant chacun, outre les faces principales, au moins un flanc latéral, et b) la mise en place des blocs de détecteur sur un moyen de support, et c) le polissage des flancs latéraux des blocs de détecteur pour en éliminer une couche superficielle présentant des perturbations cristallines.To achieve the aim of reducing the noise associated with leakage currents and optimizing the transport of the carriers throughout the volume of the detectors, the invention more specifically relates to a method of manufacturing and conditioning radiation detector blocks, from a semiconductor plate having two main faces which are opposite and substantially parallel. The method comprises: a) cutting the plate substantially perpendicular to the main faces to define detector blocks each having, in addition to the main faces, at least one lateral flank, and b) placing the detector blocks on a support means, and c) polishing the lateral flanks of the detector blocks to remove a surface layer having crystal disturbances therefrom.
En fixant les blocs de détecteurs sur les moyens de support, il est possible de les disposer et de les espacer convenablement pour faciliter leur polissage. En particulier, dans le cas d'un polissage chimique il est avantageux de laisser, entre les blocs, un espacement suffisant pour une bonne circulation des agents de polissage.By fixing the detector blocks to the support means, it is possible to arrange them and space them out properly to facilitate their polishing. In particular, in the case of chemical polishing it is advantageous to leave, between the blocks, sufficient spacing for good circulation of the polishing agents.
Le procédé peut être complété par la passivation des flancs latéraux et/ou par la formation d'un revêtement d' encapsulation isolant électrique sur les flancs latéraux des blocs de détecteur. De préférence, on peut effectuer d'abord une passivation des flancs, suivie par leur encapsulation.The process can be completed by passivation of the lateral flanks and / or by the formation of an electrically insulating encapsulation coating on the lateral flanks of the detector blocks. Preferably, a passivation of the flanks can first be carried out, followed by their encapsulation.
On entend par passivation des flancs un traitement chimique permettant de stabiliser leur état de surface (afin de ralentir leur contamination et leur vieillissement) . La passivation peut être réalisée par exemple, par un traitement des flancs latéraux avec du peroxyde d'hydrogène H202 (eau oxygénée) .Passivation of the flanks is understood to mean a chemical treatment which makes it possible to stabilize their surface condition (in order to slow down their contamination and aging). Passivation can be carried out, for example, by treating the lateral flanks with hydrogen peroxide H 2 0 2 (hydrogen peroxide).
L' encapsulation des flancs consiste à déposer sur les flancs un revêtement capable de les isoler de l'air. Il s'agit par exemple d'une couche de cire ou de vernis déposée sur les flancs.The encapsulation of the sides consists of depositing on the sides a coating capable of isolating them from the air. It is for example a layer of wax or varnish deposited on the sides.
Le polissage des flancs latéraux peut être un polissage mécanique ou chimique. Un simple polissage mécanique permet d'éliminer tout une partie de la zone perturbée par le découpage, mais laisse à la surface des flancs une épaisseur de matériau dans un état écroui. Cette épaisseur de matériau écroui peut être éliminée par un polissage chimique. De préférence, avant le polissage des flancs latéraux on peut mettre en place sur les faces principales un revêtement de protection tel que, par exemple une couche de cire.The sidewall polishing can be mechanical or chemical polishing. A simple mechanical polishing eliminates a whole part of the zone disturbed by cutting, but leaves a thickness of material in a strain-hardened state on the sidewalls. This thickness of work hardened material can be removed by chemical polishing. Preferably, before polishing the lateral flanks, a protective coating such as, for example, a layer of wax, can be placed on the main faces.
La fabrication des blocs de détecteur peut avantageusement comporter, avant le découpage, une étape de formation d'une ou plusieurs couches de matériau conducteur sur les faces principales de la plaque de semi-conducteur. Ces couches constituent les électrodes des détecteurs qui sont ainsi formées collectivement.The fabrication of the detector blocks can advantageously include, before cutting, a step of forming one or more layers of conductive material on the main faces of the semiconductor plate. These layers constitute the electrodes of the detectors which are thus formed collectively.
Selon une mise en oeuvre particulière du procédé, lors de l'étape b) , on met en place les blocs de détecteur entre deux plaques de support, qui forment les moyens de support, en collant les faces principales des blocs de détecteur sur les plaques de support, et, lors de l'étape c) , on met les plaques de support et les blocs de détecteur dans un bain chimique de gravure pour attaquer sélectivement et graduellement les flancs latéraux des blocs de détecteur, puis on nettoie les flancs latéraux pour éliminer l'agent chimique de gravure, et on décolle les blocs de détecteur des plaques de support. Avant de décoller les détecteurs, il est possible de tremper encore les blocs de détecteur et les plaques de support dans un bain de passivation (H202) et/ou dans un bain de matériau d' encapsulation pour en enrober des flancs latéraux des blocs de détecteur.According to a particular implementation of the method, during step b), the detector blocks are placed between two support plates, which form the support means, by bonding the main faces of the detector blocks to the plates. support, and, in step c), the support plates and the detector blocks are placed in a chemical etching bath to selectively and gradually attack the flanks side of the detector blocks, then the side flanks are cleaned to remove the chemical etching agent, and the detector blocks are peeled off from the support plates. Before detaching the detectors, it is possible to further immerse the detector blocks and the support plates in a passivation bath (H 2 0 2 ) and / or in a bath of encapsulating material to coat the lateral flanks of the detectors. detector blocks.
L'invention concerne également un bloc de détecteur comprenant des faces principales sensiblement parallèles, équipées d'électrodes de polarisation, et au moins un flanc latéral sensiblement perpendiculaire aux faces principales, les flancs latéraux présentant une surface polie.The invention also relates to a detector block comprising substantially parallel main faces, equipped with polarization electrodes, and at least one lateral flank substantially perpendicular to the main faces, the lateral flanks having a polished surface.
Les blocs de détecteur peuvent être assemblés et juxtaposés pour définir une matrice à détection. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description qui va suivre, en référence aux figures des dessins annexés. Cette description est donnée à titre purement illustratif et non limitatif.Detector blocks can be assembled and juxtaposed to define a detection array. Other characteristics and advantages of the invention will emerge from the description which follows, with reference to the figures of the accompanying drawings. This description is given purely by way of non-limiting illustration.
Brève description des figuresBrief description of the figures
La figure 1 est une coupe schématique d'une plaque de semi-conducteur préparée pour la réalisation des blocs de détecteur. La figure 2 est une coupe schématique de la plaque de la figure 1 illustrant le découpage des blocs de détecteur. La figure 3 est une coupe schématique agrandie d'un bloc de détecteur individuel, tel qu'obtenu au terme du découpage.Figure 1 is a schematic section of a semiconductor plate prepared for the realization of the detector blocks. Figure 2 is a schematic section of the plate of Figure 1 illustrating the cutting of the detector blocks. Figure 3 is an enlarged schematic section of an individual detector block, as obtained after cutting.
La figure 4 est une coupe schématique du bloc de détecteur de la figure 3, tel qu'obtenu au terme d'un polissage mécanique.Figure 4 is a schematic section of the detector block of Figure 3, as obtained after mechanical polishing.
La figure 5 est une coupe schématique du - bloc de détecteur de l'une des figures 3 ou 4 , tel qu'obtenu au terme d'un polissage chimique. La figure 6 est une coupe schématique de blocs de détecteur fixés sur des supports au cours de leur traitement et de leur conditionnement.Figure 5 is a schematic section of the detector block of one of Figures 3 or 4, as obtained after chemical polishing. Figure 6 is a schematic section of detector blocks fixed on supports during their treatment and packaging.
La figure 7 est une coupe schématique d'un bloc de détecteur obtenu au terme des opérations de traitement et de conditionnement.Figure 7 is a schematic section of a detector block obtained at the end of the processing and packaging operations.
Description détaillée des modes de mise en oeuyre particuliers de l'inventionDetailed description of the particular methods of implementing the invention
La figure 1 montre une plaque ou tranche de semi-conducteur 10 obtenue par découpage transversal ou longitudinal d'un lingot de semi-conducteur . Elle présente une épaisseur comprise entre 400 μm et 20 mm, par exemple. La plaque 10 peut être en particulier en un semi-conducteur du type II-VI tel que CdZnTe, CdTe, CdTe: Cl, CdTeSe:Cl, CdZnTe: Cl, CdTe: lu, CdTeSe:In au CdZnTe: In.Figure 1 shows a semiconductor plate or wafer 10 obtained by transverse or longitudinal cutting of a semiconductor ingot. It has a thickness of between 400 μm and 20 mm, for example. The plate 10 can in particular be made of a type II-VI semiconductor such as CdZnTe, CdTe, CdTe: Cl, CdTeSe: Cl, CdZnTe: Cl, CdTe: lu, CdTeSe: In to CdZnTe: In.
La plaque 10 présente deux faces principales 12, 14 qui sont soumises à un polissage mécanique à la pâte diamantée pour obtenir des surfaces lisses dont la rugosité ne dépasse pas 0,1 μm.The plate 10 has two main faces 12, 14 which are subjected to a mechanical polishing with diamond paste to obtain smooth surfaces whose roughness does not exceed 0.1 μm.
Le polissage mécanique des faces principales peut être suivi ou remplacé par un polissage chimique dans un bain de méthanol brome pour obtenir une surface parfaitement lisse.The mechanical polishing of the main faces can be followed or replaced by a chemical polishing in a bromine methanol bath to obtain a perfectly smooth surface.
Après le polissage et un nettoyage de la plaque 10, une couche de matériau conducteur 22,24 telle qu'une couche d'or ou de platine par exemple, est formée sur les faces principales 12, 14. Une couche d' or est formée par exemple par immersion de la plaque dans un bain de chlorure d'or.After polishing and cleaning the plate 10, a layer of conductive material 22, 24 such as a layer of gold or platinum for example, is formed on the main faces 12, 14. A layer of gold is formed for example by immersion of the plate in a bath of gold chloride.
La figure 2 montre le collage de la plaque 10 sur un support 30, par exemple en verre, et le découpage de la plaque perpendiculairement à ses faces principales.Figure 2 shows the bonding of the plate 10 on a support 30, for example glass, and the cutting of the plate perpendicular to its main faces.
La plaque 10 est collée sur le support 30, par l'intermédiaire de la couche conductrice 24 et au moyen d'une couche intercalaire 34 de cire.The plate 10 is bonded to the support 30, by means of the conductive layer 24 and by means of an intermediate layer 34 of wax.
Une fine pellicule 32 de paraffine peut être formée également sur la surface libre de la couche conductrice 22.A thin film 32 of paraffin can also be formed on the free surface of the conductive layer 22.
La plaque 10 et les couches conductrices 22, 24 sont découpées par fil ou au moyen d'une scie dia antée. Le découpage est sensiblement perpendiculaire aux faces principales 12, 14, de façon à individualiser des blocs de détecteur, désignés avec la référence générale 40. Un tel découpage ne laisse généralement pas entre les blocs de détecteur un espacement suffisant pour procéder efficacement à un polissage de leurs faces latérales (le polissage est décrit plus loin) .The plate 10 and the conductive layers 22, 24 are cut by wire or by means of a diamond saw. The cutting is substantially perpendicular to the main faces 12, 14, so as to individualize detector blocks, designated with the general reference 40. Such cutting generally does not leave sufficient space between the detector blocks for effectively polishing the their side faces (polishing is described below).
Ainsi, les blocs sont détachés de leur support 30 puis reportés sur un nouveau moyen de support en laissant entre eux un espacement supérieur à celui résultant du découpage. La figure 3 montre de façon plus précise l'un des blocs de détecteur obtenu après le découpage, la séparation d'avec le support et l'élimination de la couche de cire et de la couche de paraffine. La séparation du bloc de détecteur 40 et du support peut avoir lieu très simplement en chauffant la couche de cire.Thus, the blocks are detached from their support 30 then transferred to a new support means, leaving between them a spacing greater than that resulting from cutting. FIG. 3 shows more precisely one of the detector blocks obtained after cutting, separation from the support and elimination of the wax layer and the paraffin layer. The separation of the detector block 40 and the support can take place very simply by heating the layer of wax.
Le bloc 40 comporte des flancs latéraux 42 qui s'étendent entre ses faces principales 12, 14. A partir de la surface, les flancs présentent une première zone perturbée notée 42a et une deuxième zone perturbée, plus profonde, notée 42b. Il convient de préciser que bien qu'existant aussi sur les blocs 40 de la figure 2, les zones perturbées 42a et 42b n'étaient pas représentés sur cette figure dans un souci de clarté .The block 40 has lateral flanks 42 which extend between its main faces 12, 14. From the surface, the flanks have a first disturbed zone denoted 42a and a second, deeper disturbed zone, denoted 42b. It should be noted that although also existing on the blocks 40 of Figure 2, the disturbed areas 42a and 42b were not shown in this figure for the sake of clarity.
La première zone perturbée 42a comporte des contaminants et des oxydes. Il s'agit, en particulier, d'oxydes CdTe305, CdTeO, Te0 , CdO, etc. formés lors du découpage.The first disturbed zone 42a includes contaminants and oxides. These are, in particular, oxides CdTe 3 0 5 , CdTeO, Te0, CdO, etc. formed during cutting.
La deuxième zone perturbée 42b, plus profonde, est appelée zone écrouie . Elle est certes dépourvue d'oxydes mais a subi les contraintes du découpage, qui en ont altéré les qualités cristallines. La zone écrouie comporte de nombreuses petites fissures représentées schématiquement .The second, deeper disturbed zone 42b is called the hardened zone. It is certainly devoid of oxides but has undergone the constraints of cutting, which have altered its crystalline qualities. The hardened area has many small cracks shown schematically.
Les zones perturbées 42a et 42b s'étendent sur une profondeur de l'ordre de 10 à 100 μm selon les techniques de découpage mises en oeuvre. La taille de ces zones est fortement exagérée sur la figure 3 pour des raisons de clarté.The disturbed zones 42a and 42b extend over a depth of the order of 10 to 100 μm according to the cutting techniques used. The size of these areas is greatly exaggerated in Figure 3 for reasons of clarity.
Le bloc de détecteur de la figure 3 correspond sensiblement à un bloc de détecteur classique tel que connu de l'état de la technique. Lorsque l'épaisseur du bloc est inférieure à 2 ou 3 millimètres, les zones perturbées peuvent être mises à profit pour éviter des courants de fuite sur les flancs latéraux. Les zones perturbées présentent en effet une résistivité supérieure à la résistivité du matériau dans son volume, lorsque l'épaisseur du bloc est faible. Comme évoqué précédemment, les détecteurs plus épais et plus résistifs, notamment lorsque le matériau HPBM est utilisé, souffrent cependant de courant de fuite importants et sont inutilisables.The detector block of Figure 3 corresponds substantially to a detector block classic as known from the state of the art. When the thickness of the block is less than 2 or 3 millimeters, the disturbed areas can be used to avoid leakage currents on the lateral flanks. The disturbed areas have in fact a resistivity greater than the resistivity of the material in its volume, when the thickness of the block is small. As mentioned above, the thicker and more resistive detectors, in particular when the HPBM material is used, however suffer from significant leakage current and are unusable.
Conformément à l'invention, le traitement des blocs de détecteur est poursuivi par un polissage illustré par les figures 4 et 5. Un polissage mécanique optique, par exemple au moyen d'une pâte diamantée ou au carbure de silicium permet d'éliminer la première zone 42a la plus perturbée des flancs du bloc de détecteur. On obtient ainsi un détecteur conforme à la figure 4. Ce polissage mécanique, qui laisse subsister la zone perturbée 42b est suffisant pour améliorer les performances spectrométriques du bloc de détecteur traité conformément à l'invention.According to the invention, the processing of the detector blocks is continued by a polishing illustrated in FIGS. 4 and 5. An optical mechanical polishing, for example by means of a diamond paste or with silicon carbide makes it possible to eliminate the first most disturbed area 42a of the sides of the detector block. A detector is thus obtained in accordance with FIG. 4. This mechanical polishing, which leaves the disturbed area 42b is sufficient to improve the spectrometric performance of the detector block treated in accordance with the invention.
Cependant, l'élimination de la deuxième zone perturbée 42b permet de garantir la reproductibilité du résultat ainsi que la fiabilité du détecteur dans le temps .However, the elimination of the second disturbed zone 42b makes it possible to guarantee the reproducibility of the result as well as the reliability of the detector over time.
Un polissage chimique est réalisé, par exemple, au moyen de bains de méthanol brome de concentrations décroissantes, suivi d'un rinçage au méthanol. On obtient ainsi un bloc de détecteur conforme à la figure 5 dont les flancs 42 sont dépourvus de perturbations et sont sensiblement de la même qualité cristalline que le volume du détecteur.Chemical polishing is carried out, for example, by means of brominated methanol baths of decreasing concentrations, followed by rinsing with methanol. A detector block is thus obtained in accordance with FIG. 5, the sides 42 of which are devoid of disturbances and are substantially of the same crystal quality as the volume of the detector.
La figure 6 illustre une possibilité de mise en oeuvre particulière de l'étape de polissage permettant le traitement collectif et simultané d'une pluralité de blocs de détecteur.FIG. 6 illustrates a particular possibility of implementing the polishing step allowing the collective and simultaneous processing of a plurality of detector blocks.
Les blocs de détecteur 40 sont collés par leurs faces principales opposées, respectivement pourvues d'électrodes 22, 24, sur des substrats transparents 52, 54, par exemple en verre, de façon à former une structure en sandwich.The detector blocks 40 are bonded by their opposite main faces, respectively provided with electrodes 22, 24, on transparent substrates 52, 54, for example made of glass, so as to form a sandwich structure.
Le collage des faces principales des blocs de détecteur est réalisé au moyen d'un film collant à double face 56 présentant des propriétés photolabiles, c'est-à-dire un film dont le pouvoir adhésif diminue fortement lorsqu'il est soumis à un rayonnement tel qu'un rayonnement ultraviolet, par exemple.The main faces of the detector blocks are bonded by means of a double-sided sticky film 56 having photolabile properties, that is to say a film whose adhesive power greatly decreases when it is subjected to radiation. such as ultraviolet radiation, for example.
L'ensemble de la structure en sandwich est trempée dans plusieurs bains susceptibles d'attaquer le matériau semi-conducteur des blocs afin de réaliser le polissage chimique. Dans l'exemple décrit, les bains sont des bains de méthanol bro e de concentrations décroissantes de 3% à 0,1%.The entire sandwich structure is soaked in several baths capable of attacking the semiconductor material of the blocks in order to carry out chemical polishing. In the example described, the baths are baths of methanol bro e with decreasing concentrations from 3% to 0.1%.
Comme indiqué précédemment, l'espace entre les blocs de détecteur de la structure en sandwich est choisi de préférence suffisamment grand pour faciliter l'accès des flancs latéraux par le bain chimique.As indicated above, the space between the detector blocks of the sandwich structure is preferably chosen to be large enough to facilitate access to the lateral flanks by the chemical bath.
Il convient de préciser que lors de ce traitement, les faces principales des blocs de détecteur sont recouvertes par le film l'adhésif à double face 56 et par les substrats transparents 52, 54. Ces matériaux, choisis pour résister au bain chimique, protègent par conséquent les faces principales des blocs de détecteur, de sorte que les agents chimiques attaquent sélectivement les flancs latéraux 42. La durée du traitement est choisie suffisante pour éliminer une épaisseur du matériau, de l'ordre de 10 à 100 μm, correspondant aux zones perturbées .It should be noted that during this treatment, the main faces of the detector blocks are covered by the film with double-sided adhesive 56 and by the transparent substrates 52, 54. These materials, chosen to resist the chemical bath, protect by therefore the faces main detector blocks, so that the chemical agents selectively attack the lateral flanks 42. The duration of the treatment is chosen to be sufficient to remove a thickness of the material, of the order of 10 to 100 μm, corresponding to the disturbed areas.
Pour des raisons de simplification, les zones perturbées ne sont pas représentées sur la figureFor reasons of simplification, the disturbed areas are not shown in the figure
6. Après le polissage chimique, la structure en sandwich est rincée au méthanol, puis séchée dans un gaz dépourvu d'oxygène, tel que l'azote.6. After chemical polishing, the sandwich structure is rinsed with methanol, then dried in a gas devoid of oxygen, such as nitrogen.
Puis, avant que de nouvelles perturbations ne se forment sur les flancs latéraux, la structure en sandwich est trempée dans un bain de vernis protecteur.Then, before new disturbances form on the lateral flanks, the sandwich structure is soaked in a bath of protective varnish.
Le vernis constitue un revêtement d ' encapsulation et permet de conserver les qualités cristallines des flancs latéraux en évitant leur oxydation à l'air et assure également une isolation électrique des flancs.The varnish constitutes an encapsulation coating and makes it possible to preserve the crystalline qualities of the lateral flanks by preventing their oxidation in air and also ensures electrical insulation of the flanks.
Il est également possible de passiver les flancs latéraux en les soumettant à un plasma d'oxygène afin de former sur les flancs une couche d'oxyde isolante. De préférence, la structure n'est pas mise en contact de l'air jusqu'à la formation du revêtement d' encapsulation ou de la passivation.It is also possible to passivate the lateral flanks by subjecting them to an oxygen plasma in order to form on the flanks an insulating oxide layer. Preferably, the structure is not brought into contact with air until the encapsulation coating or the passivation is formed.
La structure en sandwich est exposée ensuite à un rayonnement ultraviolet qui traverse les substrats transparents 52, 54 pour venir altérer le film collant à double face et en réduire les propriétés adhésives . Les blocs de détecteur peuvent ainsi être retirés des substrats transparents sans exercer de trop fortes sollicitations mécaniques et donc sans abîmer les électrodes . La figure 7 montre en coupe un bloc de détecteur obtenu au terme du procédé de l'invention selon une mise en oeuvre du traitement, collectif ou individuel .The sandwich structure is then exposed to ultraviolet radiation which passes through the transparent substrates 52, 54 in order to alter the double-sided sticky film and to reduce the adhesive properties thereof. The detector blocks can thus be removed from the transparent substrates without exerting too great mechanical stresses and therefore without damaging the electrodes. FIG. 7 shows in section a detector block obtained at the end of the method of the invention according to an implementation of the treatment, collective or individual.
Le bloc de détecteur 40 présente des électrodes 22, 24 sur ses faces principales qui sont nettoyées afin de pouvoir connecter le détecteur à un générateur de tension de polarisation et un circuit de traitement du signal, non représentés.The detector block 40 has electrodes 22, 24 on its main faces which are cleaned in order to be able to connect the detector to a bias voltage generator and a signal processing circuit, not shown.
Les flancs latéraux 42, qui présentent désormais un état cristallin similaire ou très voisin de l'état du matériau semi-conducteur dans son volume, sont protégés par la couche d' encapsulation. Celle-ci est repérée avec la référence 60.The lateral flanks 42, which now have a similar crystalline state or very close to the state of the semiconductor material in its volume, are protected by the encapsulation layer. This is marked with the reference 60.
Cette couche peut être une couche de vernis, comme indiqué ci-dessus ou une couche en un autre matériau isolant électrique tel qu'une cire ou une résine, par exemple.This layer can be a layer of varnish, as indicated above or a layer of another electrically insulating material such as a wax or a resin, for example.
Grâce au traitement décrit ci-dessus, la surface sensiblement cristalline des flancs latéraux présente une résistivité égale, voire supérieure, à celle du matériau semi-conducteur dans son volume. Ainsi, les problèmes de courants de fuite n'apparaissent plus malgré une épaisseur importante des blocs de détecteur. De plus, avec le détecteur de l'invention, conforme à la figure 7, la zone perturbée est éliminée et tout le volume du bloc est utile pour la collection des rayonnement . Avec de tels blocs de détecteur, il est possible de concevoir des dispositifs d'imagerie médicale avec une efficacité de détection de rayons gamma élevée, de l'ordre de 90 % à 140 keV, et une bonne résolution en énergie, de l'ordre de 5 à 140 KeV. Ces valeurs sont mesurées pour un détecteur avec un bloc de CdZnTe d'une épaisseur de 6 mm.Thanks to the treatment described above, the substantially crystalline surface of the lateral flanks has a resistivity equal to, or even greater than, that of the semiconductor material in its volume. Thus, the problems of leakage currents no longer appear despite a large thickness of the detector blocks. In addition, with the detector of the invention, in accordance with FIG. 7, the disturbed area is eliminated and the entire volume of the block is useful for the collection of radiation. With such detector blocks, it is possible to design medical imaging devices with a high gamma ray detection efficiency, of the order of 90% at 140 keV, and good energy resolution, of the order from 5 to 140 KeV. These values are measured for a detector with a block of CdZnTe with a thickness of 6 mm.
Une matrice de détection pour une gamma- caméra peut être formée d'une pluralité de détecteurs conformes à la figure 7, et à l'invention, agencés en lignes et en colonnes. A titre d'exemple, une matrice de 20 x 20 cm2 peut comporter, par exemple, 1600 blocs de détecteur individuels juxtaposés et présentant chacun un volume de 4 x 4 x 6 cm3. Ces détecteurs sont associés à des circuits électroniques de polarisation et de traitement du signal, connus en soi. A titre d'illustration de tels circuits, on peut se reporter, par exemple, au document FR-A-2 738 919. A detection matrix for a gamma camera can be formed of a plurality of detectors in accordance with FIG. 7, and with the invention, arranged in rows and columns. For example, a matrix of 20 x 20 cm 2 may include, for example, 1600 individual detector blocks juxtaposed and each having a volume of 4 x 4 x 6 cm 3 . These detectors are associated with electronic circuits for polarization and signal processing, known per se. By way of illustration of such circuits, reference may be made, for example, to document FR-A-2 738 919.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication et de conditionnement de blocs de détecteur de rayonnement, à partir d'une plaque de semi-conducteur (10) présentant deux faces principales (12, 14) opposées, sensiblement parallèles, le procédé comportant : a) le découpage de la plaque (10) de façon sensiblement perpendiculaire aux faces principales pour définir des blocs de détecteur (40) présentant chacun, outre les faces principales (12, 14) , au moins un flanc latéral (42) et caractérisé en que qu'il comporte en outre b) la mise en place des blocs de détecteur sur un moyen de support, et c) le polissage des flancs latéraux (42) des blocs de détecteur pour en éliminer une couche superficielle (42a, 42b) présentant des perturbations cristallines. 1. A method of manufacturing and packaging radiation detector blocks, from a semiconductor plate (10) having two main faces (12, 14) opposite, substantially parallel, the method comprising: a) cutting of the plate (10) substantially perpendicular to the main faces to define detector blocks (40) each having, in addition to the main faces (12, 14), at least one lateral flank (42) and characterized in that it further comprises b) placing the detector blocks on a support means, and c) polishing the lateral flanks (42) of the detector blocks in order to remove a surface layer (42a, 42b) thereof having crystal disturbances.
2. Procédé selon la revendication 1, comprenant en outre après l'étape c) la passivation des flancs latéraux (42) des blocs de détecteurs et/ou la formation d'un revêtement d' encapsulation (60) sur les flancs . 2. Method according to claim 1, further comprising after step c) passivation of the lateral flanks (42) of the detector blocks and / or the formation of an encapsulation coating (60) on the flanks.
3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel, après l'étape c) on effectue d'abord une passivation des flancs latéraux (42) puis on y forme le revêtement d' encapsulation.3. Method according to claim 2, wherein, after step c) a passivation of the lateral flanks (42) is first carried out and then the encapsulation coating is formed there.
4. Procédé selon la revendication 1, dans lequel, avant ou après l'étape a) on forme au moins une couche conductrice (22, 24) constituant une électrode, sur chacune des faces principales (12, 14) de la plaque de semi-conducteur (10) . 4. The method of claim 1, wherein, before or after step a) forming at least one conductive layer (22, 24) constituting an electrode, on each of the main faces (12, 14) of the semi plate -conductor (10).
5. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le polissage des flancs latéraux (42) comporte un polissage mécanique et/ou chimique.5. Method according to claim 1, in which the polishing of the lateral flanks (42) comprises a mechanical and / or chemical polishing.
6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel le polissage chimique comporte une attaque chimique sélective des flancs latéraux.6. The method of claim 5, wherein the chemical polishing comprises a selective chemical attack on the lateral flanks.
7. Procédé selon la revendication 6, dans - lequel le polissage chimique est réalisé au moyen de bains de méthanol brome de concentrations décroissantes.7. Method according to claim 6, in which the chemical polishing is carried out by means of brominated methanol baths of decreasing concentrations.
8. Procédé selon la revendication 1, dans lequel, avant le polissage des flancs latéraux lors de l'étape c) , on met en place sur les faces principales un revêtement de protection. 8. The method of claim 1, wherein, before polishing the lateral flanks during step c), is placed on the main faces a protective coating.
9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel le revêtement de protection est une couche de cire.9. The method of claim 8, wherein the protective coating is a layer of wax.
10. Procédé selon la revendication 1, dans lequel, lors de l'étape b) , on met en place les blocs de détecteur (40) entre deux plaques de support (52, 54) , qui forment les moyens de support, en collant les faces principales (12, 14) des blocs de détecteur sur lesdites plaques de support, et lors de l'étape c) on trempe les plaques de support et les blocs de détecteur dans un agent chimique de gravure pour attaquer sélectivement et graduellement les flancs latéraux (42) des blocs de détecteur ; puis, on nettoie les flancs latéraux (42) pour en éliminer l'agent chimique de gravure, et on décolle les blocs de détecteur (40) des plaques de support (52, 54) .10. The method of claim 1, wherein, in step b), the detector blocks (40) are placed between two support plates (52, 54), which form the support means, by bonding the main faces (12, 14) of the detector blocks on said support plates, and during step c) the support plates and the detector blocks are dipped in a chemical etching agent to selectively and gradually attack the flanks lateral (42) detector blocks; then, the lateral flanks (42) are cleaned to remove the chemical etching agent therefrom, and the detector blocks (40) are detached from the support plates (52, 54).
11. Procédé selon la revendication 10, dans lequel, avant de décoller les détecteurs, on trempe les blocs de détecteur et les plaques de support dans un bain de passivation des flancs latéraux des blocs de détection (40) puis dans un bain de matériau d ' encapsulation .11. The method of claim 10, wherein, before taking off the detectors, the detector blocks and the support plates are soaked in a passivation bath of the lateral flanks of the detection blocks (40) then in a bath of encapsulation material.
12. Procédé selon la revendication 10, dans lequel on colle les faces principales des blocs de détecteur sur les plaques de support au moyen d'un adhésif à double face photolabile (56) .12. The method of claim 10, wherein the main faces of the detector blocks are glued to the support plates by means of a photolabile double-sided adhesive (56).
13. Bloc de détecteur comprenant des faces principales (12, 14) sensiblement parallèles, équipées d'électrodes de polarisation (22, 24) et au moins un flanc latéral (42) sensiblement perpendiculaire aux faces principales, caractérisé en ce que les flancs latéraux présentent une surface polie et sont recouverts d'une couche (60) de matériau isolant électrique d ' encapsulation. 13. Detector block comprising main faces (12, 14) substantially parallel, equipped with polarization electrodes (22, 24) and at least one lateral flank (42) substantially perpendicular to the main faces, characterized in that the lateral flanks have a polished surface and are covered with a layer (60) of electrical insulating encapsulation material.
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