WO1996027037A1 - Polyesterfasern oder -fäden mit hoher pillingresistenz - Google Patents

Polyesterfasern oder -fäden mit hoher pillingresistenz Download PDF

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WO1996027037A1
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polyalkylene glycol
glycol block
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molecular weight
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PCT/EP1996/000775
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Joseph Christiaan Wilhelmus Spijkers
Eberhard Ruf
Diederich Schilo
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Akzo Nobel N.V.
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    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
    • D01F6/92—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyesters
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    • Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber

Definitions

  • Polyester fibers or threads with high pilling resistance Polyester fibers or threads with high pilling resistance
  • the present invention relates to polyester fibers or threads with high pilling resistance and a process for their production.
  • pilling is understood to mean the formation of fiber beads which form on the textiles when fiber ends migrate out of the fabric and which have a very severe effect on the appearance of the clothing.
  • the connecting fibers to the base fabric holding the pills do not break off because the polyester fibers have a much higher resistance to kinking than the natural fibers, so that the fiber balls or nubs remain attached to the fabric.
  • a known measure to combat the tendency to pills is to produce polyesters of low molecular weight or a low solution viscosity, whereby the fiber strength is reduced to such an extent that the exited fiber ends and pills break off quickly, as with natural fibers.
  • the fiber strengths which are up to about 40% lower, cause severe susceptibility to damage in the further processing of such fibers, so that these types of anti-pilling fibers can no longer be processed in the three-cylinder and rotor spinning mills with the same speeds and benefits as normal types of cotton.
  • JP-OS 54-120 732 proposes that polyethylene terephthalate, after its polycondensation, 0.5-15% by weight, preferably 2-10% by weight, of polyethylene glycol with a molecular weight of 300-4000 to mix. Studies have shown that the buckling resistance of the fibers produced from this mixture is still too high to be able to speak of a satisfactory pilling-resistant polyester fiber (cf. Comparative Example 2).
  • the object of the present invention is to provide polyester fibers or threads with high pilling resistance, the resistance to buckling of which is considerably reduced, while the strength of the fibers is at best only moderate, i.e. withdrawn by less than 10% so that their processing can be carried out in the same way as normal cotton types without any damage to the fibers.
  • the invention relates to polyester fibers or threads with high pilling resistance, which are characterized in that they
  • a polyester component consisting of at least 90 mol% of polyethylene terephthalate
  • the polyoxypropylene core as the hydrophobic base has an average molecular weight of 3000 to 4000 and the hydrophilic polyoxyethylene groups adjoining it on the sides form 20 to 60% by weight of the total polyalkylene glycol block mixed polymer which forms a has an average molecular weight of 3750 to 10000.
  • the polyester component should consist of at least 90 mol% of polyethylene terephthalate. It can then contain up to 10 mole percent of units which are derived from at least one further polyester-forming component.
  • the components in question can be an aliphatic diol, such as butylene glycol and hexa ethylene glycol, an alicyclic diol, such as 1,4-cyclohexanedimethanol and cyclohexanediol, an aliphatic dicarboxylic acid, such as adipic acid and sebacic acid, an aromatic dicarboxylic acid, such as 2,6 -Naphthalenedicarboxylic acid and sodium sulfoterephthalic acid, and an alicyclic dicarboxylic acid, such as hexahydroterephthalic acid and 1,3-cyclohexanedicarboxylic acid.
  • an aliphatic diol such as butylene glycol and hexa ethylene glycol
  • an alicyclic diol such as 1,4-cyclohexanedimethanol and cyclohexanediol
  • an aliphatic dicarboxylic acid such as adip
  • the polyester component consist of the homopolyester polyethylene terephthalate.
  • the polyesters in question have been produced by a transesterification process or by a direct esterification process.
  • polyalkylene glycol block copolymers defined above are described in US Pat. No. 2,674,619, to which reference is made here.
  • those polyalkylene glycol block copolymers are preferred in which the polyoxypropylene core has an average molecular weight of 3000 to 3400 and the hydrophilic polyoxyethylene groups form 30 to 50% by weight of the total polyalkylene glycol block copolymer, which has an average molecular weight of 4200 to 6800.
  • Mixtures of polyalkylene glycol block copolymers which lie within the limits of the specific block copolymers defined and considered above can of course also be used.
  • the polyalkylene glycol block copolymer component contains 3-12% by weight of phenolic or antioxidants consisting of organic phosphorus compounds.
  • the following compounds are suitable, for example, also as a mixture: (5-tert-butyl-4-hydroxy-3- (methyl-benzyl) -malonic acid-di-n-octa-decyl ester, octadecyl- 3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxy-phenyl) propionate, 1,3,5-trimethyl-2,4,6-tris- (3,5-di-tert.- butyl-4-hydroxy-benzyl) -benzene, N, N'-hexamethylene-bis- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxy-hydrocinnamic acid amide), pentaerythrityl tetrakis [3- (3, 5-bis (1,1-methyl) -4-hydroxyphenyl) propionate], 1,
  • a preferred embodiment of the invention consists in that the admixed polyalkylene glycol block copolymer 6-10% by weight of pentaerythrityl tetrakis [3- (3,5-bis (1,1-methyl) -4-hydroxyphenyl) -propionate], 1,3,5-trimethyl-2,4,6-tris (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl) benzene, N, N'-hexamethylene-bis- Contains (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxy-hydrocinnamic acid amide) or bis- (2,4-di-tert-butylphenyl) pentaerythritol diphosphite.
  • An essential feature of the invention is that the polyalkylene glycol block copolymer component in a quantity of 1-7% by weight of the polyester component, which is always based on the polyester component, is only admixed uniformly as a separate phase after its polycondensation, after which it is spun in a conventional manner becomes.
  • the Polyalkylene glycol block copolymer component Produce fibers with high pilling resistance, ie low buckling resistance, and also good other textile properties, in particular with good fiber strength, if the polyoxypropylene core in the mixed polyalkylene glycol block copolymer has an average molecular weight of 3000 to 3400 and the hydrophilic polyoxyethylene groups form 30 to 50% by weight of the total polyalkylene glycol block copolymer, which has an average molecular weight of 4200-6800.
  • the mixing advantageously takes place in the molten state, it being possible to use the suitable apparatuses known for mixing highly viscous substances.
  • Both static mixers e.g. with folded or twisted sheets, with inclined bores, with openings or with ball packings, as well as dynamic mixers.
  • static mixers While static mixers have no moving parts, dynamic mixers, e.g. Extruders and twin-screw extruders, mobile mixing tools.
  • the molten polyalkylene glycol block copolymer is mixed with the molten polyester component, preferably polyethylene terephthalate, immediately before spinning with the aid of a dynamic and static mixer.
  • the polyalkylene glycol block copolymer component is metered as a melt into the melt line between the polycondensation end reactor and the spinning beam and is first mixed with the polyester melt stream using a dynamic mixer.
  • the melt is made from the polyester and the polyalkylene glycol block copolymer is homogenized again with the aid of a static mixer.
  • the threads spun and drawn in the usual way have the usual solution viscosities which are typical for polyethylene terephthalate fibers, e.g. are at 1.5-1.7, and essentially the usual technical textile properties have buckling abrasion resistance of well under 1000 double strokes to break, which are a sign of a high pilling resistance.
  • Normal polyethylene terephthalate fibers that do not show pilling resistance have a buckling resistance of 3500 to 5000 double strokes.
  • the buckling resistance was carried out according to the method described in the brochure by Stefan Kleinheinz: "Textile Tests" (June 1991, 4th edition, Akzo Fibers Division, Wuppertal).
  • individual fibers are moved back and forth over a thin steel wire with a wrap angle of 110 ° under a defined tension until they break off. Since the diameter of the steel wire is of the same order of magnitude as the fiber diameter (20 - 40 ⁇ m), there is a strong bending stress in addition to the pure abrasion effect.
  • polyester fibers of a single titer of 1.5 dtex produced in the examples were tested under a load of 4.5 cN / tex against a wire with 20 ⁇ m.
  • the relative solution viscosity given in the examples was measured at 25 ° C. as a 1% strength by weight solution in m-cresol.
  • Polyethylene terephthalate melt is continuously polycondensed by the direct esterification or transesterification process and fed to the spinning system via a melt line after the end reactor.
  • the discontinuous condensation with schnitzel production and subsequent melting with the help of an extruder can also be used here.
  • the melt from the polyester and block copolymer is again homogenized by means of a static mixer, for example of the Sulzer mixer SMX type to ensure that all spinning positions are loaded with a product of the same composition, which ensures a uniform quality of the polyester Fiber is necessary.
  • a static mixer for example of the Sulzer mixer SMX type to ensure that all spinning positions are loaded with a product of the same composition, which ensures a uniform quality of the polyester Fiber is necessary.
  • fiber nozzles with a number of holes of 2000 per nozzle are used.
  • the take-off speed is in the range of 1200 - 1500 m / min.
  • the stretching is carried out in two stages with the help of septets.
  • the cable Before entering the 1st septet, the cable is treated with finishing agent in a bath.
  • the septets are followed by a calender, which is used to fix the cable to low shrinkage values of approx. 4-5% hot air shrinkage (at 190 ° C).
  • the rollers are heated to approx. 220 ° C.
  • the cables are cooled, rela ⁇ xed, layered and, after a further finishing treatment, subjected to a crimping process in the crimper. Drying in a belt dryer follows the crimper, for which the cable is transversely oscillated for a sufficient dwell time. The cable is then cut and the flake compressed in a baler and automatically packed.
  • Example 1 The procedure of Example 1 was otherwise repeated in the same manner with the modification that 2% by weight, based on the polyethylene terephthalate used, of a polyalkylene glycol block copolymer whose polyoxypropylene core has an average molecular weight of 3,250 and whose Polyoxyethylene groups form 30% by weight of the block copolymer, into the melt line between the final reactor and the spinning beam.
  • the average molecular weight of the block copolymer is about 4600.
  • the fibers obtained had a buckling resistance of 610 double strokes. Its strength was 45.9 cN / tex, its elongation 26.8%.
  • Example 2 The procedure of Example 1 was otherwise repeated in the same way with the modification that 2% by weight, based on the polyethylene terephthalate used, of a polyalkylene glycol block copolymer whose polyoxypropylene core has an average molecular weight of 1750 and whose Polyoxyethylene groups form 50% by weight of the block copolymer into which melt line between the end reactor and the spinning beam has been metered.
  • the fibers obtained had a strength of 47.5 cN / tex and an elongation of 26.7%, but a buckling resistance of 2438 double strokes. The excessively high abrasion resistance indicates that these fibers have an insufficient pilling resistance. Comparative Example 2
  • Example 1 The procedure of Example 1 was otherwise repeated in the same manner with the modification that 2 percent by weight, based on the polyethylene terephthalate used, of a polyethylene glycol with an average molecular weight of 4000 was metered into the melt line between the end reactor and the spinning beam.
  • the fibers obtained had a strength of 46.3 cN / tex and an elongation of 28.1%, but a buckling resistance of 4300 double strokes. However, this kink abrasion resistance indicates that these fibers have no pilling resistance at all.

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Abstract

Zur Herstellung von Polyesterfasern mit hoher Pillingresistenz wird vorgeschlagen, (1) einer Polyesterkomponente, die aus mindestens 90 Mol % Polyethylenterephthalat besteht, nach ihrer Polykondensation (2) 1 bis 7 Gew.- %, bezogen auf die Polyesterkomponente, eines Polyalkylenglykol-Blockmischpolymerisats der Formel (I), in der der Polyoxypropylen-Kern ein durchschnittliches Molekulargewicht von 3000 - 4000 aufweist und die Polyoxyethylen-Gruppen 20 - 60 Gew.- % des Blockcopolymeren bilden, das ein durchschnittliches Molekulargewicht von 3750 bis 10000 besitzt, gleichmäßig als gesonderte Phase zuzumischen und gemeinsam in üblicher Weise zu verspinnen. Vorzugsweise besteht die Polyesterkomponente aus Polyethylenterephthalat und diesem werden 2 - 4 Gew.- % des Blockcopolymeren zugemischt.

Description

Polyesterfasern oder -fäden mit hoher Pillingresistenz
* * *
Beschreibung:
Die vorliegende Erfindung betrifft Polyesterfasern oder -fäden mit hoher Pillingresistenz und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Eine der unangenehmsten Eigenschaften, die man zunächst beim Einsatz von Polyethylenterephthalatfasern in der Textilindustrie nicht vorausgesehen hatte, die aber die Synthesefaserhersteller vor Probleme stellte, die auch heute noch nicht endgültig gelöst sind, ist die "Pilling"- Bildung. Unter "Pilling" versteht man die Bildung von Faserkügelchen, die sich auf den Textilien durch Heraus¬ wandern von Faserenden aus dem Gewebeverband bilden und das Aussehen der Kleidungsstücke sehr stark beeinträchtigen. Die die Pills haltenden Verbindungsfasern zum Grundgewebe brechen deshalb nicht ab, weil die Polyesterfasern eine viel höhere Knickscheuerfestigkeit besitzen als die Natur¬ fasern, so daß die Faserkügelchen oder Noppen am Stoff haften bleiben.
Eine bekannte Maßnahme, um die Pillneigung zu bekämpfen, besteht in der Herstellung von Polyestern eines niedrigen Molekulargewichts bzw. einer niedrigen Lösungsviskosität, wodurch die Faserfestigkeit soweit herabgesetzt wird, daß die ausgetretenen Faserenden und Pills wie bei den Natur¬ fasern schnell abbrechen. Die bis zu etwa 40 % niedrigeren Faserfestigkeiten verursachen aber eine starke Schädigungs¬ anfälligkeit im Weiterverarbeitungsprozeß derartiger Fasern, so daß sich diese Antipillingfasertypen in den Dreizylinder- und Rotorspinnereien nicht mehr mit den gleichen Geschwindigkeiten und Nutzeffekten verarbeiten lassen wie normale Baumwo11typen.
Nach der DE-OS 17 19 213 ist es bekannt,zur Lösung des "Pilling"-Problems dem Polyethylenterephthalat nach dessen Polykondensation eine Kombination aus definierten Poly- alkylenglykolen und Alkali-oder Erdalkalisalzen von orga¬ nischen Sulfonsäuren zuzumischen. Hierin wird festgestellt, daß ein alleiniger Polyalkylenäther-Zusatz der darin defi¬ nierten Art kaum irgendeine Wirkung zeigt, daß aber hierbei schwere Störungen bei den Spinn- und Webverfahren auf¬ treten.
Zur Lösung des "Pilling"-Problems ist nach der DE-OS 21 13 859 bekannt, daß man vor oder nach der Um- esterungsreaktion den polyesterbildenden Ausgangskomponen- ten definierte Polyalkylenglykole zusetzt. Da diese in den Polyester einkondensiert werden, verändert sich eine nicht unerhebliche Anzahl von den erwünschten Eigenschaften des Polyethylenterephthalats, ganz abgesehen davon, daß bei dieser Art von Polyestern eine nicht erwünschte dreidimen¬ sionale Struktur mitunter nur schwierig zu vermeiden ist.
Die JP-OS 54-120 732 schlägt zur Vermeidung des "Pilling"- Problems vor, dem Polyethylenterephthalat nach dessen Poly¬ kondensation 0,5 - 15 Gew.%, vorzugsweise 2 - 10 Gew.%, Polyethylenglykol eines Molekulargewichts von 300 - 4000 zuzumischen. Untersuchungen haben gezeigt, daß die Knick¬ scheuerfestigkeit der aus diesem Gemisch hergestellten Fasern noch viel zu hoch ist, um von einer zufriedenstel¬ lenden pilling-resistenten Polyesterfaser sprechen zu kön¬ nen (vgl. Vergleichsbeispiel 2).
Die vorliegende Erfindung stellt sich die Aufgabe, Poly¬ esterfasern oder -fäden mit hoher Pillingresistenz bereit¬ zustellen, deren Knickscheuerfestigkeit erheblich reduziert ist, während die Festigkeit der Fasern allenfalls nur ma߬ voll, d.h. um weniger als 10 % zurückgenommen wird, damit ihr Weiterverarbeitungsprozeß ohne jegliche Schädigung der Fasern in gleicher Weise wie bei den normalen Baumwolltypen durchgeführt werden kann.
Gegenstand der Erfindung sind Polyesterfasern oder -fäden mit hoher Pillingresistenz, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie
(1) eine Polyesterkomponente, die aus mindestens 90 Mol% Polyethylenterephthalat besteht, und
(2) 1 bis 7 Gewichtsprozent, bezogen auf die Polyester¬ komponente, eines Polyalkylenglykol-Blockmischpoly- merisats der Formel
HO(CH2-CH2-0)a(CH-CH2-0)b(CH2-CH2-0)CH
CH3
enthalten, in der der Polyoxypropylen-Kern als hydrophobe Basis ein durchschnittliches Molekulargewicht von 3000 bis 4000 aufweist und die sich ihm an den Seiten an¬ schließenden hydrophilen Polyoxyethylen-Gruppen 20 bis 60 Gew.% des gesamten Polyalkylenglykol-Blockmischpoly- merisats bilden, das ein durchschnittliches Molekular¬ gewicht von 3750 bis 10000 besitzt. Die Polyesterkomponente soll zumindest aus 90 Mol% Poly¬ ethylenterephthalat bestehen. Bis zu 10 Molprozent kann sie dann Einheiten enthalten, die sich von mindestens einer weiteren polyesterbildenden Komponente ableiten. Die in Betracht kommenden Komponenten können ein aliphatisches Diol, wie Butylenglykol und Hexa ethylenglykol, ein ali- cyclisches Diol, wie 1,4-Cyclohexandimethanol und Cyclo- hexandiol, eine aliphatische Dicarbonsäure, wie Adipinsäure und Sebazinsäure, eine aromatische Dicarbonsäure, wie 2,6-Naphthalindicarbonsäure und Natriumsulfoterephthal- säure, und eine alicyclische Dicarbonsäure, wie Hexahydro- terephthalsäure und 1,3-Cyclohexandicarbonsäure, sein. Es wird jedoch bevorzugt, daß die Polyesterkomponente aus dem Homopolyester Polyethylenterephthalat besteht. Im übrigen spielt es im Rahmen der Erfindung naturgemäß keine Rolle, ob die in Betracht kommenden Polyester nach einem Umeste- rungsverfahren oder nach einem Direktveresterungsverfahren hergestellt worden sind.
Die oben definierten spezifischen Polyalkylenglykol-Block- mischpolymerisate sind in der US-Patentschrift 2,674,619 beschrieben, auf die hier verwiesen wird. Im Rahmen der Erfindung werden solche Polyalkylenglykol-Blockmischpoly- merisate bevorzugt, in denen der Polyoxypropylen-Kern ein durchschnittliches Molekulargewicht von 3000 bis 3400 auf¬ weist und die hydrophilen Polyoxyethylen-Gruppen 30 bis 50 Gew.% des gesamten Polyalkylenglykol-Blockmischpoly- merisats bilden, das ein durchschnittliches Molekularge¬ wicht von 4200 bis 6800 besitzt. Selbstverständlich sind auch Gemische von Polyalkylenglykol-Blockmischpolymerisate verwendbar, die innerhalb der Grenzen der oben definierten und in Betracht kommenden spezifischen Blockcopolymeren liegen. Es ist vorteilhaft, daß die Polyalkylenglykol-Blockmisch- polymerisat-Komponente 3 - 12 Gew.% phenolische oder aus organischen Phosphor-Verbindungen bestehende Antioxidantien enthält. Als solche kommen beispielsweise, auch als Ge¬ misch, folgende Verbindungen in Betracht: (5-tert.-Butyl- 4-hydroxy-3-(methyl-benzyl)-malonsäure-di-n-octa-decyl- ester, Octadecyl-3-(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxy-phenyl)- -propionat, 1,3,5-Trimethyl-2,4,6-tris-(3,5-di-tert.-butyl- 4-hydroxy-benzyl)-benzol, N,N'-Hexamethylen-bis-(3,5-di- tert.butyl-4-hydroxy-hydrozimt-säureamid) , Pentaerythrityl- tetrakis- [3-(3,5-bis-(1,1-methyl)-4-hydroxy-phenyl)- propionat] , 1,l-Bis-(5-tert.-butyl-4-hydroxy-2-methyl- phenyl)-butan. Bis-(2,4-di-tert.-butylphenyl)-penta- erythritol-diphosphit, 3,5-Di-tert.-butyl-4-hydroxybenzyl- phosphonsäure-diäthylester und 3,5-Di-tert.-butyl-4-hydro- xybenzyl-phosphonsäure-di-n-octadecylester.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung besteht da¬ rin, daß das zugemischte Polyalkylenglykol-Blockmischpoly- merisat 6 - 10 Gewichtsprozent Pentaerythrityl-tetrakis- [3-(3,5-bis-(1,1-methyl)-4-hydroxy-phenyl)-propionat] , 1,3,5-Trimethyl-2,4,6-tris-(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxy- benzyl)-benzol, N,N'-Hexamethylen-bis-(3,5-di-tert.-butyl- 4-hydroxy-hydrozimtsäureamid) oder Bis-(2,4-di-tert.-butyl¬ phenyl)-pentaerythritol-diphosphit enthält.
Ein wesentliches Kennzeichen der Erfindung besteht darin, daß die Polyalkylenglykol-Blockmischpolymerisat-Komponente in einer stets auf die Polyesterkomponente bezogenen Menge von 1 - 7 Gew.% der Polyesterkomponente erst nach deren Polykondensation gleichmäßig als gesonderte Phase zuge¬ mischt wird, wonach in üblicher Weise versponnen wird. Überraschenderweise lassen sich schon mit der geringen Zu- satzmenge von 2 - 4 Gew.% der Polyalkylenglykol-Blockmischpolymerisat-Komponente Fasern mit hoher Pillingresistenz, d.h. niedrigen Knickscheuerfe¬ stigkeiten, und auch guten sonstigen textiltechnischen Eigenschaften, insbesondere mit guten Faserfestigkeiten, herstellen, wenn der Polyoxypropylen-Kern im zugemischten Polyalkylenglykol-Blockmischpolymerisat ein durchschnitt¬ liches Molekulargewicht von 3000 bis 3400 aufweist und die hydrophilen Polyoxyethylen-Gruppen 30 bis 50 Gew.% des gesamten Polyalkylenglykol-Blockmischpolymerisats bilden, das ein durchschnittliches Molekulargewicht von 4200 - 6800 besitzt.
Vorteilhafterweise erfolgt die Vermischung im geschmolzenen Zustand, wobei die für eine Vermischung hochzäher Stoffe bekannten geeigneten Apparate verwendet werden können. In Betracht komen sowohl statische Mischer, z.B. mit abge¬ kanteten oder verdrillten Blechen, mit Schrägbohrungen, mit Durchbrüchen oder mit Kugelpackungen, als auch dynamische Mischer. Während statische Mischer keine beweglichen Teile aufweisen, besitzen dynamische Mischer, z.B. Extruder und Doppelschneckenextruder, bewegliche Mischwerkzeuge.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird das geschmolzene Polyalkylenglykol-Blockmischpolymerisat mit der geschmolze¬ nen Polyesterkomponente, vorzugsweise Polyethylenterephtha¬ lat, unmittelbar vor dem Verspinnen mit Hilfe eines dynami¬ schen und statischen Mischers vermischt. Zu diesem Zweck wird die Polyalkylenglykol-Blockmischpolymerisat-Komponente als Schmelze in die Schmelzeleitung zwischen dem Polykon- densations-Endreaktor und Spinnbalken eindosiert und zu¬ nächst mit Hilfe eines dynamischen Mischers mit dem Poly¬ ester-Schmelzestrom vermischt. Vor Eintritt in den Pumpen¬ block des Spinnsystems wird die Schmelze aus dem Polyester und dem Polyalkylenglykol-Blockmischpolymerisat mit Hilfe eines statischen Mischers erneut homogenisiert.
Die in üblicher Weise gesponnenen und verstreckten Fäden weisen bei den üblichen Lösungsviskositäten, die für Poly- ethylenterephthalat-Fasern z.B. bei 1,5 - 1,7 liegen, und im wesentlichen üblichen textiltechnischen Eigenschaften Knickscheuerfestigkeiten von deutlich unter 1000 Doppel¬ hüben bis zum Bruch auf, die ein Kennzeichen für eine hohe Pillingresistenz darstellen. Normale Polyethylenterephtha- latfasern, die keine Pillingresistenz aufweisen, besitzen eine Knickscheuerfestigkeit von 3500 bis 5000 Doppelhüben.
Die Knickscheuerfestigkeit wurde nach der in der Broschüre von Stefan Kleinheinz: "Textile Prüfungen" (Juni 1991, 4. Auflage, Akzo Fibers Division,Wuppertal) beschriebenen Methode durchgeführt. Hierbei werden Einzelfasern unter definierter Spannung mit einem Umschlingungswinkel von 110° über einen dünnen Stahldraht hin und her bewegt, bis sie abbrechen. Da der Durchmesser des Stahldrahtes in der gleichen Größenordnung wie der Faserdurchmesser liegt (20 - 40 μm) , ergibt sich außer der reinen Scheuerwirkung eine starke Biegebeanspruchung. Die Anzahl Doppelhübe bis zum Bruch (eine Hin-und Herbewegung = 1 Doppelhub) stellt dann das Ergebnis dar.
Da eine starke Abhängigkeit von der Belastung, vom Draht¬ durchmesser und vom Fasertiter besteht, dürfen Ergebnisse nur verglichen werden, wenn diese Faktoren berücksichtigt werden. Die in den Beispielen hergestellten Polyesterfasern eines Einzeltiters von 1,5 dtex wurden unter einer Bela¬ stung von 4,5 cN/tex gegen einen Draht mit 20 μm geprüft. Die in den Beispielen angegebene relative Lösungsviskosität wurde bei 25 °C als 1 gew.%ige Lösung in m-Kresol gemessen.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert:
Beispiele 1 - 3:
Polyethylenterephthalat-Schmelze wird nach dem Direktver- esterungs- oder dem Umesterungsverfahren kontinuierlich polykondensiert und nach dem Endreaktor über eine Schmelze¬ leitung dem Spinnsystem zugeführt. Die diskontinuierliche Kondensation mit Schnitzelproduktion und anschließendem Aufschmelzen mit Hilfe eines Extruders kann hier ebenfalls angewendet werden.
In die Schmelzeleitung zwischen Endreaktor (bzw. Extruder) und Spinnbalken werden in drei unabhängigen Experimenten 2, 3 und 4 Gew.%, bezogen auf das eingesetzte Polyethylen¬ terephthalat, eines Polyalkylenglykol-Blockmischpolymeri- sats, dessen Polyoxypropylen-Kern ein durchschnittliches Molekulargewicht von 3250 aufweist und dessen Polyoxy¬ ethylen-Gruppen 50 Gew.% des Blockmischpolymerisats bilden, eindosiert und mit Hilfe eines dynamischen Mischers, z.B. eines 3DD Mischers (three dimensional dynamic mixer) der Firma Barmag, mit dem Polyesterschmelzestrom vermischt. Das durchschnittliche Molekulargewicht des Blockmischpolymeri¬ sats beträgt in diesem Falle 6500. Vor Eintritt in den Pum¬ penblock des Spinnsystems wird die Schmelze aus dem Poly¬ ester und Blockmischpolymerisat erneut mittels eines stati¬ schen Mischers, z.B. des Typs Sulzer Mischer SMX, homo¬ genisiert, um zu gewährleisten, daß alle Spinnstellen mit einem Produkt der gleichen Zusammensetzung beaufschlagt werden, was für eine gleichmäßige Qualität der Polyester- Faser notwendig ist. Zur anschließenden Verspinnung werden Faserdüsen mit einer Lochzahl von 2000 pro Düse eingesetzt. Die Abzugsgeschwindigkeit liegt im Bereich von 1200 - 1500 m/min. Nach Assemblierung der einzelnen Spinn¬ kabel zu einem Gesamtkabel wird dieses in einem Kannen¬ system abgelegt und dem Streckwerk zur Nachbehandlung zu¬ geführt.
Die Verstreckung erfolgt 2stufig mit Hilfe von Septetten. Vor Eintritt in das 1. Septett wird das Kabel in einem Bad mit Avivage beaufschlagt. Den Septetten ist ein Kalander nachgeschaltet, der zur Fixierung des Kabels auf niedrige Schrumpfwerte von ca. 4 - 5 % Heißluftschrumpf (bei 190 °C) dient. Zu diesem Zweck werden die Walzen mit ca. 220 °C beheizt.
Nach dem Fixierprozeß werden die Kabel abgekühlt, rela¬ xiert, geschichtet und nach einer erneuten Avivage-Behand- lung einem Kräuselprozeß in dem Crimper unterworfen. An den Crimper schließt sich die Trocknung in einem Bandtrockner an, wozu das Kabel für eine ausreichende Verweilzeit quer changiert wird. Anschließend wird das Kabel geschnitten und die Flocke in einer Ballenpresse verdichtet und automatisch verpackt.
Einstelldaten:
Spinnerei:
Relative Lösungsviskosität des PET 1,63
Konzentration EO-PO-Blockcopolymer
(EO = Ethylenoxid PO = Propylenoxid) 2, 3 und 4 Gew.%
Spinntemperatur 290 °C
Spinndüse: Lochzahl, Lochdurchmesser 2000/250 μm
Fördermenge 1300 g/min
Spinngeschwindigkeit 1200 m/min
Anblaseluftmenge 1100 m3/h
Verstreckung:
Streckgeschwindigkeit 100 m/min
Streckverhältnis (2stufig) 1 : 2.8/3.4 - 3.7
Relaxierung 2 %
Fixierung (5 Walzen Kalander) 220 - 230 °C
Textile Daten (Faser nach Crimper)
Figure imgf000013_0001
Beispiel Nr.
Konzentration EO-PO-Blockcopolymer
(EO = Ethylenoxid PO = Propylenoxid) Gew.% 2 3 4
Streckverhältnis 1 : 2,8/3,4 3,0/3,6 2,8/3,4
Fixiertemperatur 225 230 225
Einzeltiter dtex 1.5 1,5 1,5
Festigkeit cN/tex 49 53 47
Dehnung % 39 23 36
Modul (10 % Dehnung) cN/tex 35 41 32
HL Schrumpf (190 °C) % 4 4,6 4
Knickscheuerfestigkeit Doppelhübe 900 750 400
Figure imgf000013_0002
Beispiel 4 :
Die Verfahrensweise von Beispiel 1 wurde in ansonsten glei¬ cher Weise mit der Abänderung wiederholt, daß 2 Gewichts¬ prozent, bezogen auf das eingesetzte Polyethylentereph¬ thalat, eines Polyalkylenglykol-Blockmischpolymerisats, dessen Polyoxypropylen-Kern ein durchschnittliches Moleku¬ largewicht von 3250 aufweist und dessen Polyoxyethylen- Gruppen 30 Gew.% des Blockmischpolymerisats bilden, in die Schmelzeleitung zwischen dem Endreaktor und Spinnbalken eindosiert wurden. Das durchschnittliche Molekulargewicht des Blockmischpolymerisats beträgt in diesem Fall etwa 4600. Die erhaltenen Fasern wiesen eine Knickscheuer¬ festigkeit von 610 Doppelhüben auf. Ihre Festigkeit betrug 45,9 cN/tex, ihre Dehnung 26,8 %.
Vergleichsbeispiel 1
Die Verfahrensweise von Beispiel 1 wurde in ansonsten glei¬ cher Weise mit der Abänderung wiederholt, daß 2 Gewichts¬ prozent, bezogen auf das eingesetzte Polyethylentereph¬ thalat, eines Polyalkylenglykol-Blockmischpolymerisats, dessen Polyoxypropylen-Kern ein durchschnittliches Moleku¬ largewicht von 1750 aufweist und dessen Polyoxyethylen- Gruppen 50 Gew.% des Blockmischpolymerisats bilden, in die Schmelzeleitung zwischen Endreaktor und Spinnbalken ein¬ dosiert wurden. Die erhaltenen Fasern wiesen zwar eine Fe¬ stigkeit von 47,5 cN/tex und eine Dehnung von 26,7 % auf, jedoch eine Knickscheuerfestigkeit von 2438 Doppelhüben. Die zu hohe Knickscheuerfestigkeit zeigt an, daß diese Fa¬ sern nur eine unzureichende Pillingresistenz besitzen. Vergleichsbeispiel 2
Die Verfahrensweise von Beispiel 1 wurde in ansonsten glei¬ cher Weise mit der Abänderung wiederholt, daß 2 Gewichts¬ prozent, bezogen auf das eingesetzte Polyethylentereph¬ thalat, eines Polyethylenglykols mit dem durchschnittlichen Molekulargewicht von 4000 in die Schmelzeleitung zwischen Endreaktor und Spinnbalken eindosiert wurden. Die erhal¬ tenen Fasern wiesen zwar eine Festigkeit von 46,3 cN/tex und eine Dehnung von 28,1 % auf, jedoch eine Knickscheuer¬ festigkeit von 4300 Doppelhüben. Diese Knickscheuerfestig¬ keit zeigt aber an, daß diese Fasern überhaupt keine Pil¬ lingresistenz besitzen.

Claims

* * *Patentansprüche:
1. Polyesterfasern oder -fäden mit hoher Pillingresistenz, dadurch gekennzeichnet, daß sie
(1) eine Polyesterkomponente, die aus mindestens 90 Mol% Polyethylenterephthalat besteht, und
(2) 1 bis 7 Gewichtsprozent, bezogen auf die Polyester¬ komponente, eines Polyalkylenglykol-Blockmisch- polymerisats der Formel
HO(CH2-CH2-0)a(CH-CH2-0)b(CH2-CH2-0)CH
CH3
enthalten, in der der Polyoxypropylen-Kern als hydro¬ phobe Basis ein durchschnittliches Molekulargewicht von 3000 bis 4000 aufweist und die sich ihm an den Seiten anschließenden hydrophilen Polyoxyethylen-Gruppen 20 bis 60 Gew.% des gesamten Polyalkylenglykol-Block- mischpolymerisats bilden, das ein durchschnittliches Molekulargewicht von 3750 bis 10000 besitzt.
2. Polyesterfasern oder -fäden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie 2 bis 4 Gew.% des Polyalkylen- glykol-Blockmischpolymerisats enthalten.
3. Polyesterfasern oder -fäden nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyoxypropylen-Kern im Polyalkylenglykol-Blockmischpolymerisat ein durch¬ schnittliches Molekulargewicht von 3000 bis 3400 auf¬ weist und die hydrophilen Polyoxyethylen-Gruppen 30 bis 50 Gew.% des gesamten Polyalkylenglykol-Blockmisch- polymerisats bilden, das ein durchschnittliches Mole¬ kulargewicht von 4200 bis 6800 besitzt.
4. Polyesterfasern oder -fäden nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyesterkomponente Polyethylenterephthalat ist.
5. Polyesterfasern oder -fäden nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie 3 - 12 Gew.%, bezogen auf die Polyalkylenglykol-Block- mischpolymerisat-Komponente, phenolische oder aus organischen Phosphor-Verbindungen bestehende Antioxi¬ dantien enthalten.
6. Polyesterfasern oder -fäden nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie 6 - 10 Gew.%, bezogen auf die Polyalkylenglykol-Blockmischpolymerisat-Komponente, Pentaerythrityl-tetrakis-[3-(3,5-bis (1,1-methyl)- 4-hydroxy-phenyl)-propionat], 1,3,5-Trimethyl-2,4,6- tris-(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxy-benzyl)-benzol,
N,N'-Hexamethylen-bis-(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxy-hy- drozimtsäureamid) oder Bis-(2,4-di-tert.-butylphenyl)- pentaerythritol-diphoshit enthalten.
7. Verfahren zur Herstellung von Polyesterfasern- oder fäden mit hoher Pillingresistenz, dadurch gekennzeich¬ net, daß man
(1) einer Polyesterkomponente, die aus mindestens
90 Mol% Polyethylenterephthalat besteht, nach ihrer Polykondensation
(2) 1 bis 7 Gew.%, bezogen auf die Polyesterkomponente, eines Polyalkylenglykol-Blockmischpolymerisats der Formel
HO(CH2-CH2-0)a(CH-CH2-0)b(CH2-CH2-0)CH,
CH3
in der der Polyoxypropylen-Kern als hydrophobe Basis ein durchschnittliches Molekulargewicht von 3000 - 4000 aufweist und die sich ihm an den Seiten anschließenden hydrophilen Polyoxyethylen-Gruppen 20 - 60 Gew.% des gesamten Polyalkylenglykol-Blockmischpolymerisats bil¬ den, das ein durchschnittliches Molekulargewicht von 3750 bis 10000 besitzt, gleichmäßig als gesonderte Phase zumischt und gemeinsam in üblicher Weise verspinnt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man das Polyalkylenglykol-Blockmischpolymerisat in Form einer Schmelze mit der geschmolzenen Polyesterkompo¬ nente unmittelbar vor dem Verspinnen mit Hilfe eines dynamischen und statischen Mischers vermischt.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeich¬ net, daß man der Polyesterkomponente 2 - 4 Gew.% des Polyalkylenglykol-Blockmischpolymerisats zumischt.
10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man das Polyalky- lenglykol-Blockmischpolymerisat Polyethylenterephthalat zumischt.
11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyoxypropy¬ len-Kern im zugemischten Polyalkylenglykol-Blockmisch- polymerisat ein durchschnittliches Molekulargewicht von 3000 bis 3400 aufweist und die hydrophilen Polyoxy¬ ethylen-Gruppen 30 bis 50 Gew.% des gesamten Polyalky- lenglykol-Blockmischpolymerisats bilden, das ein durch¬ schnittliches Molekulargewicht von 4200 - 6800 besitzt.
12. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das zugemischte Polyalkylenglykol-Blockmischpolymerisat 3 - 12 Gew.% phenolische oder aus organischen Phosphorverbindungen bestehende Antioxidantien enthält.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das zugemischte Polyalkylenglykol-Blockmischpolymerisat 6 - 10 Gew.% Pentaerythrityl-tetrakis-[3-(3,5-bis(l,l- methyl)-4-hydroxy-phenyl)-propionat], 1,3,5-Triraethyl- 2,4,6-tris-(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxy-benzyl)- benzol, N,N'-Hexamethylen-bis-(3,5-di-tert.-butyl-4- hydroxy-hydrozimtsäurea id) oder Bis-(2,4-di-tert.- butylphenyl)-pentaerythritol-diphoshit enthält.
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