WO1995003603A1 - Support d'enregistrement magnetique et sa fabrication - Google Patents

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WO1995003603A1
WO1995003603A1 PCT/JP1994/001184 JP9401184W WO9503603A1 WO 1995003603 A1 WO1995003603 A1 WO 1995003603A1 JP 9401184 W JP9401184 W JP 9401184W WO 9503603 A1 WO9503603 A1 WO 9503603A1
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magnetic recording
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ferromagnetic metal
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Migaku Takahashi
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Migaku Takahashi
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    • Y10T428/265—1 mil or less

Definitions

  • the present invention relates to a magnetic recording medium and a method for manufacturing the same. More specifically, the present invention relates to a high-density magnetic recording medium having excellent magnetic properties that is inexpensive and easy to manufacture, and a method of manufacturing the same.
  • the magnetic recording medium of the present invention is suitably applied to hard disks, floppy disks, magnetic tapes and the like. Background art
  • FIG. 23 is a schematic diagram illustrating a hard disk as an example of a magnetic recording medium.
  • FIG. 23 (a) is a perspective view of the entire magnetic recording medium
  • FIG. 23 (b) is a cross-sectional view taken along the line AA ′ of FIG. 23 (a).
  • a substrate in which a non-magnetic (N i —P) layer 3 is provided on the surface of an A 1 substrate 2 is used.
  • a Cr underlayer 4, a ferromagnetic metal layer 5, and a protective layer 6 are laminated.
  • the non-magnetic (Ni-P) layer 3 is formed by plating or sputtering a disk-shaped A 1 substrate 2 with a diameter of 89 mm (3.5 inches) and a thickness of 1.27 mm (50 mi 1). It is formed on the surface and forms the substrate 1.
  • the surface of the nonmagnetic (Ni-P) layer 3 is provided with concentric scratches (hereinafter referred to as texture) by mechanical polishing.
  • texture concentric scratches
  • the surface roughness of the nonmagnetic (N i — P) layer 3 that is, the average center line roughness Ra measured in the radial direction, is 5 ⁇ ! ⁇ 15 nm.
  • the Cr underlayer 4 and the ferromagnetic metal layer 5 are formed on the surface of the substrate 1 by plating, vapor deposition, or sputtering.
  • a protective layer 6 made of carbon or the like is provided by a sputtering method to protect the surface of the ferromagnetic metal layer 5.
  • the typical thickness of each layer is 5 to 15 m for the nonmagnetic (N i — P) layer 3, 50 nm or more for the Cr underlayer 4: L 50 nm, and 3 for the ferromagnetic metal layer 5. 0 nm to 100 nm, and the protective layer 6 has a thickness of 20 nm to 50 nm.
  • the technique (1) is very effective when the ferromagnetic metal layer contains Pt, for example. However, improvement is desired because of the high cost and high media noise. Other materials are easily affected by the film formation atmosphere, and it is difficult to achieve a coercive force of 18000 e or more.
  • the technology (2) is realized by, for example, reducing the thickness of the underlayer. However, if the thickness is reduced too much, the noise of the medium increases, which is not good.
  • (3) The technology of (3) is realized by utilizing the diffusion of the underlayer Cr, for example, by high-temperature heat treatment after film formation. However, it is necessary to consider the effect of gas generation in the film formation chamber. The manufacturing process is complicated, which is not preferable.
  • the following technology is known as a method for manufacturing a magnetic recording medium.
  • the current situation of the above (1) is summarized in Table 1.
  • the basic alloy is, for example,
  • CoNiCr, CoCrTa, and CoCrPt are widely used.
  • Table 1 summarizes the superiority of each of these three alloys. The number 1 in the table indicates the best among the three alloys.
  • Co NiCr is excellent in that it is inexpensive compared to other material systems, but has the drawback of having an upper limit on the coercive force and high media noise.
  • CoCrTa is superior in that it has lower medium noise and higher normalized coercive force than other material systems.
  • C o C r P t has a feature that it is easy to produce a high coercive force as compared with other material systems. The cost is high due to the use of the precious metal Pt, and the medium noise is also a high problem when compared to CoCrTa.
  • the material of the ferromagnetic metal layer is inexpensive, has a high coercive force of 180 OO e or more, and has a low medium noise during recording and reproduction. Realization was desired.
  • An object of the present invention is to provide a magnetic recording medium that realizes a high coercive force using a material that does not contain Pt in a ferromagnetic metal layer, is inexpensive, has low medium noise, and can simplify the manufacturing process.
  • Another object of the present invention is to provide a method for producing a magnetic recording medium in which a medium having a high coercive force can be formed even when the substrate surface temperature during film formation is low, and the substrate potential and the film formation gas pressure can be the same as before. . Disclosure of the invention
  • a ferromagnetic metal layer is provided on the surface of the base via a metal underlayer.
  • the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer is set to 100 wtppm or less.
  • a ferromagnetic metal layer is formed on a surface of a base via a metal underlayer, and in a magnetic recording medium utilizing magnetization reversal, the oxygen concentration of the metal underlayer is reduced to 1%.
  • the magnetic recording medium of the present invention is characterized in that the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer is less than or equal to lOOwtppm.
  • a ferromagnetic metal layer is formed on the surface of the substrate, and in a magnetic recording medium utilizing magnetization reversal, the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer is set to 100 wtppm or less. It is characterized by the following.
  • the method for manufacturing a magnetic recording medium according to the present invention is a method for manufacturing a magnetic recording medium, in which a metal base layer and a ferromagnetic metal layer are sequentially formed on a surface of a substrate by a sputtering method. Is characterized by having an impurity concentration of 10 ppb or less. More preferably, the impurity concentration of the Ar gas is set to 100 ppt or less.
  • the surface of the substrate is cleaned by a high-frequency sputtering method using an Ar gas having an impurity concentration of 10 ppb or less. It is characterized in that it is removed by 0.2 nm to 1 nm.
  • the above-described method for manufacturing a magnetic recording medium of the present invention is also effective when the ferromagnetic metal layer is formed directly on the surface of the base.
  • a nonmagnetic layer is formed on a surface of the base.
  • a negative bias preferably a bias of 100 V to 140 V, is applied to the base during the formation of the metal underlayer and / or the ferromagnetic metal layer. It is desirable that the ultimate vacuum degree is 8 ⁇ 10 ′′ ° T 0 rr or less. Further, the surface temperature of the substrate is preferably 60 ° C. to 150 ° C.
  • the above-described method of manufacturing a magnetic recording medium according to the present invention is also effective when the surface roughness Ra of the substrate is 3 nm or less. Further, the present invention can be applied to a case where the gas used for forming the metal base layer and / or the ferromagnetic metal layer is (A r + N 2 ) or (A r + H 0 ). Action
  • a magnetic recording medium in which a ferromagnetic metal layer is formed on a surface of a base via a metal underlayer, impurities are reduced by setting the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer to 100 wtppm or less. Since there are few particles growing as nuclei, uniform crystal grains can be obtained, and a magnetic recording medium with a high coercive force parallel to the film surface can be realized. Wear.
  • the oxygen concentration of the metal underlayer made of Cr or the like is set to 100 wtppm or less.
  • the degree of orientation control of the crystal grains forming the ferromagnetic metal layer that is, the degree to which the C-axis of the hcp structure lies in the film plane
  • magnetic recording with a high coercive force parallel to the film plane is performed.
  • the oxygen concentration of both the ferromagnetic metal layer and the metal underlayer is 100 wtppm or less.
  • the nonmagnetic Cr of the metal underlayer passes through the interface between the two layers without being affected by impurities in the ferromagnetic metal layer and the metal underlayer, and the crystal grains of the ferromagnetic metal layer Easy to spread between.
  • the degree of magnetic isolation of each crystal particle of the ferromagnetic metal layer is increased, so that a magnetic recording medium having a high coercive force in a direction parallel to the film surface can be realized.
  • the medium having a high coercive force and a low medium can be obtained by setting the thickness of the metal underlayer to preferably 2.5 nm to 100 nm, more preferably 5 nm to 30 nm. Noise can be realized at the same time.
  • the thickness of the ferromagnetic metal layer is preferably 2.5 nm to 40 nm. More preferably, 5 ⁇ ! A higher coercive force can be realized by setting the range to 20 nm.
  • the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer is set to 100 wtppm or less, so that impurities Since there are few particles growing, uniform crystal grains can be obtained even in a thin film thickness region of 30 nm or less, and a magnetic recording medium having a high coercive force perpendicular to the film surface can be realized.
  • a higher coercive force can be realized by setting the surface roughness Ra of the substrate to preferably 3 nm or less, more preferably 1 nm or less.
  • the ferromagnetic metal layer (denoted by H c / Hk gr "ain) normalized coercivity of less than 5 0. 3 or 0., much lower media noise realization it can.
  • A1 alloy, glass, and silicon are preferably used because the above surface roughness can be realized at low cost.
  • a magnetic recording medium is manufactured by sequentially forming a metal underlayer and a ferromagnetic metal layer on a surface of a base by sputtering, but “sequentially” means that the metal underlayer is formed. This means that the ferromagnetic metal layer is not exposed to a pressure higher than the gas pressure at the time of film formation until the ferromagnetic metal layer is formed on the surface.
  • the impurity concentration of the Ar gas is set to 100 ppb or less, preferably 100 ppt or less, so that each of the above layers is contained.
  • the targets used when forming the metal underlayer and the ferromagnetic metal layer should have oxygen contents of 150 ppm or less and 30 ppm or less, respectively, and the atmosphere at the time of film formation should be high purity. It is desirable that the ultimate degree of vacuum in the film forming chamber is set to 8 ⁇ 10 ′′ ° Torr or less in order to keep the temperature in the chamber.
  • the surface of the substrate is subjected to cleaning treatment by high frequency sputtering using Ar gas having an impurity concentration of 1 O ppb or less.
  • the crystal of the Cr film starts from the stage where the Cr layer is thin (for example, 5 nm). Promote growth. As a result, even if a ferromagnetic metal layer is formed on the thin Cr layer, a high coercive force in a direction parallel to the film surface can be obtained.
  • the two effects described above that is, the effect of the Ar gas impurity concentration and the cleaning treatment on the surface of the substrate, show the same effect when the ferromagnetic metal layer is formed directly on the surface of the substrate.
  • the effect of the above-described cleaning processing is completely opposite to the effect expected from etching by a general sputtering method in a magnetic recording medium, and was first found by the present invention. That is, the cleaning treatment of the surface of the (Ni-P.) Layer by a general operation method by the high frequency sputtering method is disclosed in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. Sho 64-70925.
  • the purpose is to remove the surface area of the (N i — P) layer exclusively and to increase the adhesion strength of the thin film formed on it, and the peeling depth is 1 nm to 20 nm. Reach.
  • the present invention provides a magnetic recording medium having extremely excellent magnetic properties by performing a cleaning process of 1 nm or less using Ar gas having a low impurity concentration. It can be mass-produced with high productivity.
  • the cleaning speed by the high frequency sputtering method is preferably 0.001 nm Osec nm Osec. In nmZsec, a magnetic recording medium having a high coercive force can be stably obtained in this range.
  • the coercive force can be further improved by applying a negative bias to the base during the formation of the metal underlayer and the Z or ferromagnetic metal layer.
  • the bias value at this time is particularly preferably from ⁇ 100 V to 140 V.
  • the present invention even when the surface temperature of the base when forming the metal underlayer and / or the ferromagnetic metal layer is in the range of 60 ° C. to 150 ° C., the conventional temperature of 250 ° C. or more is required. A coercive force that could not be obtained if not at temperature can be realized. As a result, it is possible to manufacture the substrate using a lower heating process than before, thereby reducing the amount of gas generated in the film forming chamber and using plastics and the like that are weak to high-temperature heating as a base material.
  • the substrate examples include aluminum, titanium and its alloys, silicon, glass, carbon, ceramics, plastics, resins and their composites, and non-magnetic films of different materials formed on their surfaces by sputtering, vapor deposition, Examples include those subjected to a surface coating treatment by a plating method or the like.
  • the nonmagnetic film provided on the surface of the substrate preferably does not magnetize at a high temperature, has conductivity, and has a moderate surface hardness, though it is difficult to machine.
  • a substrate satisfying such a condition a substrate provided with a (Ni-P) layer as a nonmagnetic film on the surface of an aluminum alloy is particularly preferable.
  • a donut disk shape is used as the shape of the base.
  • a substrate provided with a magnetic layer or the like described later, that is, a magnetic recording medium, is used while rotating at a speed of, for example, 3600 rpm around the center of the disk during magnetic recording and reproduction.
  • the magnetic head flies over the magnetic recording medium at a height of about 0.1 / m. Therefore, it is necessary for the substrate to appropriately control the flatness of the surface, the parallelism of the front and back surfaces, the undulation in the circumferential direction of the substrate, and the surface roughness.
  • the metal underlayer examples include Cr, Ti, W and alloys thereof.
  • the alloy for example, a combination with V, Nb, Ta, or the like has been proposed.
  • Cr is widely used for mass production, and a sputtering method, a vapor deposition method, or the like is used as a film forming method.
  • this metal underlayer is that when a ferromagnetic metal layer composed of a Co group is provided thereon, the axis of easy magnetization of the ferromagnetic metal layer is oriented in the in-plane direction of the substrate, that is, in the in-plane direction of the substrate. To promote the crystal growth of the ferromagnetic metal layer so that the magnetic force is increased.
  • the crystallinity is controlled.
  • the film formation factors include a substrate surface temperature, a gas pressure during film formation, a bias applied to the substrate, and a film thickness to be formed. Etc. are raised.
  • the Cr film thickness is used in the range of 50 nm to 150 nm.
  • Examples of the ferromagnetic metal layer include a Co-based alloy containing at least the C0 element.
  • CoNiCr When provided on the surface of the substrate via a metal underlayer (that is, in the case of a magnetic film for in-plane recording), for example, CoNiCr, CoCrTa, CoPtCr, C o PtNi, ConiCrTa, CoPtCrTa, and the like.
  • Co NiCr is inexpensive and is not easily affected by the film formation atmosphere.
  • CoCrTa has low medium noise. It is suitably used for realizing a coercive force of 180 000 e or more, which is difficult to produce with CoCrTa.
  • Magnetic recording media using magnetization reversal As a magnetic recording medium using magnetization reversal, a medium (in-plane magnetic recording medium) that forms recording magnetization in parallel with the above-described film surface of the ferromagnetic metal layer, and a medium (in which recording magnetization is perpendicular to the film surface). Perpendicular magnetic recording media).
  • the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer is, for example, 250 wtppm or more in the case of a CoNiCr film produced by a conventional sputtering method. It was desired to investigate the effect of the oxygen concentration in the ferromagnetic metal layer, that is, the effect on the coercive force of the medium and the medium noise.
  • the conventional sputtering method described above is different from the conventional sputtering method in that the ultimate vacuum of the film forming chamber for forming the ferromagnetic metal layer is 1 ⁇ 10 ⁇ ′ to 5 ⁇ 10 ⁇ ′ Torr, r Film formation under conditions where the gas impurity concentration is 1 ppm or more.
  • the oxygen concentration of the metal underlayer is, for example, 250 wtppm or more in the case of a Cr film produced by a conventional sputtering method. It is desirable to investigate the effect of the oxygen concentration in the metal underlayer, that is, the effect on the crystal growth process depending on the thickness of the metal underlayer, and the effect on the ferromagnetic metal layer formed on the metal underlayer. I was
  • the normalized coercive force of the ferromagnetic metal layer is a value obtained by dividing the coercive force Hc by the anisotropic magnetic field Hk grain of the crystal grain, and represents the degree to which the magnetic isolation of the crystal grain increases.
  • Magneticization Reversal Mechanism Evaluated by Rotational Hysteresis Loss Analysis for the Thin Film Media Migaku Takahashi, T. Shimatsu, M. Suekane, M. Miyamura, K. Yamaguchi and H. Yainasaki: IEEE TRANSACTIONS ON MAGUNETICS, VOL. 28, 1992, pp. 3285.
  • the normalized coercive force of the ferromagnetic metal layer produced by the conventional sputtering method was smaller than 0.3 as long as the ferromagnetic metal layer was a Co group.
  • the crystal grains are completely magnetically isolated, it takes 0.5, which is the upper limit of the normalized coercive force.
  • J. -G. Zhu and HN Bertram Journal of Applied Physics, VOL. 63, 1988, pp. 3248 states that the high normalized coercivity of a ferromagnetic metal layer It describes that the magnetic interaction between the individual crystal grains decreases and a high coercive force can be realized.
  • the coercive force H c is a coercive force of the medium obtained from a magnetization curve measured using a vibrating sample magnetometer (referred to as a variable sample magnetometer, VS'M).
  • the anisotropic magnetic field of crystal grains, H k grain is the applied magnetic field at which the rotational hysteresis loss measured using a high-sensitivity torque magnetometer completely disappears.
  • both the coercive force and the anisotropic magnetic field are measured in the thin film plane.
  • the value is measured in a direction perpendicular to the thin film plane.
  • Al alloy examples of the aluminum alloy include an alloy composed of aluminum and magnesium. At present, the most commonly used hard disk (HD) applications are based on aluminum alloy. Since the purpose of use is for magnetic recording, it is preferable that the content of the metal oxide is small.
  • a non-magnetic (Ni—P) film is often provided on the surface of the aluminum alloy by a plating method or a sputtering method. The purpose is to improve corrosion resistance and increase the surface hardness of the substrate. On the surface of this (Ni-P) film, small concentric scratches (texture) are provided to reduce the frictional force when the magnetic head slides on the medium surface. .
  • the problems in the case of using an aluminum alloy as the substrate are to make the substrate thinner and to reduce the surface roughness of the substrate.
  • the limit is 0.5 mm for the former and about 0.5 nm for the latter.
  • the glass examples include a glass surface that has been strengthened by ion doping or the like on the glass surface, a glass having a structure in which the glass itself is microcrystallized, and the like. Both are devised to eliminate the disadvantage of glass that is easy to break. Since glass has a higher surface hardness than aluminum alloy, it is excellent in that it is not necessary to provide a (Ni-P) film or the like. It is also advantageous in terms of thinning the substrate, smoothness of the substrate surface, and high temperature resistance of the substrate.
  • Non-magnetic layers may be provided to prevent intrusion of harmful elements.
  • a non-magnetic layer having fine irregularities may be arranged on the surface of the glass.
  • the problem when glass is used as a substrate is to make both the substrate thinner and the substrate crack prevention technology compatible.
  • silicon for example, a silicon wafer having a proven track record in the semiconductor field and having a disk shape can be mentioned.
  • Silicon like glass, is superior to aluminum alloys in that it has a high surface hardness, enables thinning of the substrate, has a high surface smoothness of the substrate, and has good high-temperature resistance characteristics of the substrate.
  • the crystal orientation and lattice constant of the substrate surface can be selected, it is expected that the controllability of crystal growth of the magnetic film formed thereon will be improved.
  • the substrate is capable of biasing indicia pressurized to a substrate for a conductive surface of a more clean can also be achieved in the film forming space for gas release, such as H 2 0 is less from inner substrate Is also advantageous.
  • the problem is, as with glass, how to make the substrate thinner and to prevent the substrate from cracking.
  • Examples of the sputtering method include a transfer type in which a thin film is formed while the substrate moves in front of the target, and a stationary type in which the thin film is formed by fixing the substrate in front of the target.
  • the former is advantageous in producing low-cost media because of its high mass productivity, and the latter is capable of producing media with excellent recording and reproduction characteristics because the incident angle of sputtered particles to the substrate is stable.
  • the formation of the metal underlayer and the ferromagnetic metal layer in sequence means that, after the metal underlayer is formed on the surface of the substrate and before the ferromagnetic metal layer is formed on the surface, It will not be exposed to an atmosphere with a pressure higher than the gas pressure above. " If the surface of the metal underlayer is exposed to the atmosphere and then a ferromagnetic metal layer is formed on it, the coercive force of the medium will be significantly reduced (eg, no exposure: 1500 e ⁇ exposed) : 500 Oe or less).
  • the impurity A r gas used for film formation for example, ⁇ ⁇ 0, 0 2, C 0 0, H 2,, C ,, H V , and the like.
  • impurities that affect the amount of oxygen incorporated into the film H 2 0, 0 2, CO. It is estimated to be. Therefore, the impurity concentration of the present invention is used for film formation.
  • H 2 ⁇ contained in A r gas are, to be represented by the sum of ⁇ 2, C 0 2.
  • a cleaning process by the high frequency sputtering method for example, there is a method of applying an AC voltage from an RF (radio frequency, 13.56 MHz) power supply to a substrate placed in a dischargeable gas pressure space.
  • the feature of this method is that it can be applied even when the substrate is not conductive.
  • the effect of the cleaning treatment is to improve the adhesion of the thin film to the substrate.
  • the impurities of Cr target used in forming the metal underlayer include, for example, Fe, Si, A 1 , C, 0, N, H and the like.
  • impurities affecting the amount of oxygen taken into the film are estimated to be zero. Therefore, the impurity concentration of the present invention indicates the oxygen contained in the Cr target used when forming the metal underlayer.
  • the impurities of the Co-based target used in forming the ferromagnetic metal layer include, for example, Fe, Si, A1, C, 0, N and the like can be mentioned.
  • impurities affecting the amount of oxygen taken into the film are estimated to be zero. Therefore, the impurity concentration of the present invention indicates the oxygen contained in the target used for forming the ferromagnetic metal layer.
  • the application of a negative bias to the base means that a DC bias voltage is applied to the base when a Cr underlayer or a magnetic film is formed as a magnetic recording medium. It has been found that applying the appropriate bias voltage increases the coercivity of the media. It is known that the effect of the bias application described above is greater when both layers are applied than when only one of the films is manufactured.
  • the ultimate vacuum of the film formation chamber for forming the metal underlayer and Z or the ferromagnetic metal layer depends on the ferromagnetic metal layer. Depending on the material, it is one of the deposition factors that affect the value of the coercive force. In particular, a Co-based material in which Ta is contained in the ferromagnetic metal layer has a large effect when the ultimate vacuum degree is low (for example, 5 ⁇ 10 -6 Torr or more).
  • the surface temperature of the base when forming the metal underlayer and the ferromagnetic metal layer depends on the material of the ferromagnetic metal layer. This is one of the film formation factors that determines the coercive force value without depending on it. As long as the substrate is not damaged, higher coercive force can be achieved by forming the film at a high surface temperature. Damage to the substrate means external changes such as warpage, swelling, cracking, It means an internal change such as an increase in gas volume.
  • the surface roughness of the substrate for example, there is an average center line roughness Ra when the surface of the substrate having a disk shape is measured in a radial direction.
  • TALYSTEP manufactured by RANKTAYL0RH0BS0N was used as a measuring instrument.
  • Examples of the texture treatment include a method using mechanical polishing, a method using chemical etching, and a method using a physical uneven film.
  • a method by mechanical polishing is adopted. For example, against a (N i — P) film provided on the surface of an aluminum alloy substrate, a tape with grinding coating particles adhered to the surface is pressed against a rotating substrate to form a concentrically small tape. There is a method of scratching. In this method, the coating particles for grinding may be separated from the tape and used.
  • Examples of the composite electrolytic polishing include a process of providing an oxidation passivation film using chromium oxide as a product on an inner wall of a vacuum chamber used for forming a magnetic film or the like.
  • a material forming the inner wall of the vacuum chamber for example, SUS316L is preferable.
  • the magnetic flux sputtering device (Model No. ILC301: load lock type stationary facing type) made by ANELVA used in the present invention is used for all vacuum chambers (loading / unloading chamber, film forming chamber, cleaning chamber).
  • the inner wall is performing the processing described above.
  • FIG. 1 is a graph showing the relationship between the oxygen concentration in the Co NiCr film according to Example 1 and the coercive force of the manufactured medium.
  • Figure 2 is a transmission electron microscope (TEM) photograph of the surface of the magnetic recording medium.
  • Figure 3 is a transmission electron microscope (TEM) photograph of the surface of the magnetic recording medium.
  • FIG. 4 is a graph showing the relationship between the oxygen concentration in the Cr film according to Example 2 and the coercive force of the manufactured medium.
  • FIG. 5 is a graph showing the relationship between the oxygen concentration in the Co NiCr film and the oxygen concentration in the Cr film according to Example 3 and the coercive force of the manufactured medium.
  • FIG. 6 is a graph showing the relationship between the thickness of the metal underlayer made of Cr according to Example 5 and the coercive force of the manufactured medium.
  • FIG. 7 is a graph showing the relationship between the film thickness of the metal underlayer made of Cr according to Example 5 and the noise Nm of the manufactured medium.
  • FIG. 8 is a graph showing the relationship between the thickness of the metal underlayer made of CoCrTa according to Example 6 and the coercive force of the manufactured medium.
  • FIG. 9 is a graph showing the relationship between the oxygen concentration in the Co NiCr film according to Example 7 and the coercive force of the manufactured medium.
  • Figure 1 0 is a normalized coercivity according to Example 8 (H c ZH k g ⁇ a 1 n), is a graph showing the relationship between the noise of the produced media (N m).
  • FIG. 11 is a graph showing the relationship between the impurity concentration contained in the Ar gas when forming the ferromagnetic metal layer and the metal underlayer according to Example 9 and the coercive force of the manufactured medium.
  • FIG. 12 is a graph showing the relationship between the amount of the substrate surface peeled off by the cleaning process according to Example 10 and the coercive force of the produced medium.
  • FIG. 13 is a graph showing the result of X-ray diffraction of the medium surface according to Example 10.
  • FIG. 14 is a graph showing the relationship between the impurity concentration of the target used when forming the metal underlayer according to Example 11 and the coercive force of the manufactured medium.
  • FIG. 15 is a graph showing the relationship between the impurity concentration of the target used when forming the ferromagnetic metal layer according to Example 12 and the coercive force of the manufactured medium.
  • FIG. 16 is a graph showing the relationship between the negative bias value applied to the substrate according to Example 13 and the coercive force of the manufactured medium.
  • FIG. 17 is a graph showing the relationship between the ultimate degree of vacuum in the film formation chamber for forming the metal base layer and the ferromagnetic metal layer according to Example 14 and the coercive force of the manufactured medium.
  • FIG. 18 is a graph showing the relationship between the surface temperature of the substrate when forming the metal base layer and the ferromagnetic metal layer according to Example 15 and the coercive force of the manufactured medium.
  • FIG. 19 is a graph showing the relationship between the surface temperature of the substrate when forming the metal base layer and the ferromagnetic metal layer according to Example 15 and the surface roughness Ra of the manufactured medium.
  • FIG. 20 is a graph showing the relationship between the surface roughness Ra of the base according to Example 16 and the coercive force of the manufactured medium.
  • FIG. 21 is a graph showing the relationship between the ratio of N 2 gas in the (Ar + N 2 ) gas according to Example 17 and the coercive force of the manufactured medium.
  • FIG. 22 is a graph showing the relationship between the ratio of H 2 gas in the (Ar + H 0 ) gas according to Example 17 and the coercive force of the manufactured medium.
  • FIG. 23 is a schematic diagram illustrating a magnetic recording medium.
  • This example shows the effect of limiting the concentration of oxygen contained in a ferromagnetic metal layer in a magnetic recording medium in which a ferromagnetic metal layer is formed on the surface of a base via a metal underlayer.
  • film formation was performed by changing the concentration of impurities contained in the Ar gas when forming the ferromagnetic metal layer in the range of 1 O ppb to l ppm. At this time, the impurity concentration in the Ar gas when forming the metal underlayer was fixed at 1 ppm.
  • the sputtering device used for producing the medium was a magnetron sputtering device (model number ILC301: load lock type stationary facing type) manufactured by ANELVA. All the vacuum chambers (loading chamber ( The inner walls of the cleaning chamber), the film forming chamber 1, the film forming chamber 2, and the film forming chamber 3) are subjected to a composite electrolytic polishing treatment.
  • Table 1 shows the film forming conditions for producing the magnetic recording medium of this example. ⁇ table 1 ⁇
  • Target material (at3 ⁇ 4) Cr , Co 62.5 Ni 30 Cr 7.5 ' C
  • Gap between the target and the substrate (mm) 35 (Cr, CoNiCr, C) Power applied to the target (W) DC 200 (Cr, CoNiCr)
  • a disk-shaped aluminum alloy substrate having an inner / outer diameter of 25 mm / 89 mm and a thickness of 1.27 mm was used as the substrate.
  • a (Ni-P) film having a thickness of 10 was formed by plating.
  • the surface of the film has concentric minor scratches (texture one)
  • the surface roughness of the substrate when scanned in the disk radial direction had an average centerline roughness Ra of 5 nm.
  • the substrate after the drying treatment was set in a substrate holder made of aluminum and placed in a preparation chamber of a sputtering apparatus. After evacuating the interior of the preparation chamber to a final vacuum degree of 1 ⁇ 10 ′ Torr by a vacuum exhaust device, the substrate was heated at 250 ° C. for 5 minutes using an infrared lamp. did.
  • the substrate holder was moved from the preparation chamber to the film formation chamber 1 for producing a Cr film. After moving, the substrate was heated and held at 250 ° C. by an infrared lamp. However, the film forming chamber 1 had been evacuated to a final vacuum degree of 3 ⁇ 10 9 Torr in advance, and after moving the substrate holder, the door valve between the charging chamber and the film forming chamber 1 was closed. The impurity concentration of the Cr target used was 120 ppm.
  • Ar gas was introduced into the film forming chamber 1, and the gas pressure in the film forming chamber 1 was set to 2 mTorr.
  • the impurity concentration in the Ar gas used was fixed at lppm.
  • the substrate holder was moved from the film forming chamber 1 to the film forming chamber 2 for producing a CoNiCr film. After the transfer, the substrate was heated to 250 by an infrared lamp. However, film formation chamber 2 Yes to exhaust to pre-vacuum of 3 X 1 0- 9 Torr reached, after moving the substrate holder, a door valve located between the deposition chamber 1 and film formation chamber 2 Closed.
  • the target composition used was 62.5 at% Co, 30 at% Ni, 7.5 at% Cr, and the impurity concentration of the target was 20 ppm.
  • Ar gas was introduced into the film forming chamber 2, and the gas pressure in the film forming chamber 2 was set to 2 mTorr. The concentration of impurities contained in the used Ar gas was changed in the range of 10 ppb to 1 ppm.
  • the substrate holder 1 After the formation of the CoNiCr layer, the substrate holder 1 was moved from the film formation chamber 2 to the film formation chamber 3 for forming a C film. After moving, the substrate was heated and held at 250 ° C. by an infrared lamp. However, film formation chamber 3 is pre Yes to exhaust until the 3 X 1 0- 9 Torr ultimate vacuum, the substrate holder - after the movement is between the film forming chamber 2 and the film forming chamber 3 door The valve closed.
  • Ar gas was introduced into the film forming chamber 3, and the gas pressure in the film forming chamber 3 was set to 2 mT orr.
  • the impurity concentration in the Ar gas used was fixed at lppm.
  • the target used was one in which impurities were suppressed as much as possible.
  • the impurities in the target for the formation of Cr are: Fe: 88, Si: 34, A1: 10, C: 60, 0: 120, N: 60, H: 1.1 (wtppm ).
  • the evening gate composition for forming the ferromagnetic metal layer is Ni: 29.2 at%, Cr: 7.3 at%, Co: ba 1, and the impurities are Fe: 27, S i 110, A 1 ⁇ 10, C: 30, 0:20, N> 10 (wtppm).
  • FIG. 1 the magnetic characteristics of the manufactured medium are indicated by a mark.
  • the horizontal axis in FIG. 1 indicates the oxygen concentration in the Co NiCr film.
  • the measurement of the oxygen concentration was performed by S I MS.
  • the vertical axis in Fig. 1 is the coercive force Hc in the circumferential direction of the sample at this time.
  • the impurity concentration in the Ar gas used for forming the ferromagnetic metal layer made of Co NiCr was lppm.
  • the oxygen concentration in the Co NiCr film of the conventional medium was 260 wtppm, and the coercive force of the conventional medium is shown in FIG.
  • the coercive force rapidly increased by setting the oxygen concentration in the CoN i Cr film to 100 wtp pm or less. Obtained. It was separately observed that the value of the saturation magnetization at this time was almost constant.
  • FIGS. 2 and 3 are transmission electron microscope (TEM) photographs of the surface of each of the above media.
  • FIG. 2 shows the case where the oxygen concentration in the film is 90 wtppm
  • FIG. 3 shows the case where the oxygen concentration is 140 wtppm.
  • Figure 2 shows that the particles in the film are uniform and dense
  • Figure 3 shows that the film has a structure in which the outline of the crystal is unclear.
  • the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer is set to 100 wtp pm or less, the coercive force of the conventional ferromagnetic metal layer made of C 0 KM Cr when the oxygen concentration is 260 wtp pm is reduced. It turned out that it could be increased by more than 50%. That is, Pt is added to the magnetic layer. It was confirmed that, even if not included, a medium that can respond to high recording density can be realized by reducing the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer.
  • This example shows the effect of limiting the concentration of oxygen contained in a metal underlayer in a magnetic recording medium in which a ferromagnetic metal layer is formed on the surface of a base via a metal underlayer.
  • film formation was performed by changing the concentration of impurities contained in the Ar gas when forming the metal underlayer in the range of 10 ppb to 1 ppm.
  • the impurity concentration in the Ar gas when forming the ferromagnetic metal layer was fixed at 1 ppm.
  • FIG. 4 the magnetic characteristics of the manufactured medium are indicated by a mark.
  • the horizontal axis in FIG. 4 indicates the oxygen concentration in the Cr film. The measurement of the oxygen concentration was performed by SIMS.
  • the vertical axis in FIG. 2 represents the coercive force Hc in the circumferential direction of the sample at this time.
  • the impurity concentration in the Ar gas used to form the metal underlayer made of Cr was 1 ppm.
  • the oxygen concentration in the Cr film of the conventional medium was 260 wtppm, and the coercive force of the conventional medium is shown in FIG.
  • the oxygen concentration of the metal underlayer is set to 100 wtppm or less, the coercive force of the conventional metal underlayer made of Cr when the oxygen concentration is 260 wtppm can be increased by 30% or more. found. In other words, it was confirmed that even if the magnetic layer does not contain Pt, it is possible to realize a medium that can support a higher recording density by reducing the oxygen concentration of the metal underlayer.
  • both the oxygen concentration contained in the ferromagnetic metal layer and the oxygen concentration contained in the metal underlayer are determined.
  • FIG. 5 the magnetic properties of the manufactured medium are indicated by a mark.
  • the horizontal axis of FIG. 5 indicates the oxygen concentration in the Co NiCr film.
  • the measurement of the oxygen concentration was performed by SIMS.
  • the vertical axis in FIG. 5 is the coercive force Hc in the circumferential direction of the sample at this time.
  • the coercive force is further increased by reducing the oxygen concentration in the Co NiCr film and the oxygen concentration in the Cr film together to 100 wtppm or less. The result was obtained. It was separately observed that the value of the saturation magnetization at this time was almost constant.
  • Co 6 of Example 3 is used.
  • the following five types of alloys as Co-based alloy targets forming the ferromagnetic metal layer namely Co 85 5 -Cr 1 () , 5 -Ta Co 75 -Cr 13 -Pt 12, Co 70 -Ni 20 -Pt 10, 82 5 _Ni 26 -. Cr ?. 5 - Ta 4, C 0 5 10 5 -?. using Ta 4 -Pt 1 Q.
  • the numbers described after each element indicate the ratio of the element by (at 3 ⁇ 4 ').
  • the oxygen concentration in the Co-based alloy film and the oxygen concentration in the Cr film together were reduced to 100 wtppm or less, although the elements constituting the Co-based alloy and their ratios were changed. As a result, it was confirmed that the coercive force increased by 50% or more in any of the Co-based alloys.
  • the coercive force increasing tendency is that the target forming the ferromagnetic metal layer is a C0-based alloy. It was determined that it would be good. Especially Co 6 . 5 -Nio 0 -Cr ? 5 alloy, Co 85 c -Cr 1 Q5-Ta ⁇ alloy, Co. . r - Ni 26 - Cr ?, 5 - The T 3/1 alloy, the coercivity in comparison with the conventional medium preferable because increase of 1 0 0% or more.
  • This example shows the effect of limiting the thickness of the metal underlayer in a magnetic recording medium in which a ferromagnetic metal layer is formed on the surface of a base via a metal underlayer.
  • the film was formed by changing the thickness of the metal underlayer in the range of 0 to 100 nm.
  • the ferromagnetic metal layer Co 85 5 -Cr 1 Q, 5 -.
  • the film thickness was fixed at 4 0 nm.
  • FIG. 6 the magnetic characteristics of the manufactured medium are indicated by a mark.
  • the horizontal axis of FIG. 6 indicates the thickness of the metal underlayer made of Cr.
  • the vertical axis in Fig. 6 indicates the coercive force H c in the circumferential direction of the sample at this time. It is.
  • the same evaluation was performed on a conventional medium (when both the oxygen concentration in the CoCrTa film and the oxygen concentration in the Cr film were 260 wt ppm). The result is indicated by the symbol in Fig. 6.
  • the coercive force of the medium of the present example was greater than the maximum value of the conventional medium when the thickness of the Cr metal underlayer was 2.5 nm or more. Further, it is more preferable that the thickness of the Cr metal underlayer is 5 nm or more, since a high coercive force of 2000 e or more can be realized.
  • FIG. 7 shows the relationship between the thickness of the metal underlayer made of Cr and the noise N of the manufactured medium.
  • the symbol in the figure indicates the medium of this example, and the reference mark indicates the conventional medium.
  • Table 2 shows the method and conditions for measuring the above-mentioned medium noise. Only the thickness of the Cr layer was variable from 1 nm to 100 nm, and the other conditions were fixed.
  • medium noise was measured under the following measurement conditions using RWA501B manufactured by Guzik and a spectrum analyzer.
  • Peripheral speed when rotating disk 1 2 m / sec
  • the medium noise N (unit: / i Vrms) is defined by the following equation,
  • the thickness of the metal underlayer made of Cr is in the range of 2.5 nm to 100 nm, the coercive force is higher or the noise of the medium is lower than that of the conventional medium. available. Also, the thickness of the metal underlayer made of Cr is set to 5 ⁇ ! It is more preferable to limit the range to 5050 nm, since a better coercive force and medium noise can be obtained as compared with a conventional medium.
  • This example shows the effect of limiting the thickness of the ferromagnetic metal layer in a magnetic recording medium in which a ferromagnetic metal layer is formed on the surface of a base via a metal underlayer.
  • film formation was performed with the ferromagnetic metal layer thickness varied from 1 nm to 40 nm. At this time, the thickness of the metal underlayer was fixed at 50 nm.
  • Example 3 the magnetic properties of the manufactured media are indicated by triangles.
  • the horizontal axis in FIG. 8 indicates the thickness of the metal underlayer made of CoCrTa.
  • the vertical axis in FIG. 8 is the coercive force Hc in the circumferential direction of the sample at this time.
  • the same evaluation was performed on a conventional medium (when the oxygen concentration in the CoCrTa film was 260 wtppm). The result is
  • the thickness of the ferromagnetic metal layer is in the range of 2.5 nm to 40 nm, a material having higher coercive force than the conventional medium can be obtained.
  • the thickness of the ferromagnetic metal layer is limited to the range of 5 nm to 20 nm, the coercive force can be increased to 25,000 e or more.
  • the thickness of the ferromagnetic metal layer was reduced to 20 nm or less, the coercive force was greatly reduced.However, according to the present invention, a good coercive force was obtained even at 20 nm or less, and the degree of freedom in media design was improved. Can be further expanded.
  • Example 7 shows the effect of limiting the concentration of oxygen contained in a ferromagnetic metal layer in a magnetic recording medium having a ferromagnetic metal layer formed on the surface of a base.
  • film formation was performed by changing the concentration of impurities contained in the Ar gas when forming the ferromagnetic metal layer in the range of 1 O ppb to 1 ppm.
  • the sputtering apparatus used for the production of the medium was the same magnetron sputtering apparatus (model number ILC301: load-lock type stationary facing type) manufactured by ANELVA as in Example 1.
  • Table 3 shows the film forming conditions for producing the magnetic recording medium of this example.
  • a method of manufacturing the magnetic recording medium of this example will be described step by step.
  • the numbers in parentheses below indicate the procedure.
  • a substrate a disk-shaped aluminum alloy substrate having an inner / outer diameter of 25 mm / 89 mm and a thickness of 1.27 mm was used.
  • a (Ni-P) film having a thickness of 10 was formed by plating.
  • the surface of the film has concentric minor scratches (texture) by mechanical means.
  • the surface roughness of the substrate when scanned in the radial direction of the disc is the average center line.
  • the roughness Ra was 5 'nm.
  • the substrate subjected to the above-mentioned drying treatment was set in a substrate holder made of aluminum and placed in a preparation chamber of a sputtering apparatus. After evacuating the interior of the charging chamber to a final vacuum degree of 3 ⁇ 10 Torr by a vacuum exhaust device, the substrate was heated at 230 ° C. for 5 minutes using an infrared lamp. did.
  • the substrate holder was moved from the preparation chamber to the film formation chamber 1 for producing a CoCr film. After the transfer, the substrate was heated and maintained at 230 ° C. by an infrared lamp. However, film formation chamber 1 is pre Yes evacuated until 3 X 1 0- 9 Torr ultimate vacuum, after moving the substrate ho Ruda is the door valve is closed in between the loading chamber and the deposition chamber 1 .
  • the impurity concentration of the used CoCr target was 20 ppm.
  • Ar gas was introduced into the film forming chamber 1, and the gas pressure in the film forming chamber 1 was set to 2 mT orr.
  • concentration of impurities contained in the used Ar gas was changed in the range of 10 ppb to 1 pm.
  • the substrate holder was moved from the film forming chamber 1 to the removal chamber. Thereafter, N 2 gas was introduced into the extraction chamber to bring the pressure to atmospheric pressure, and then the substrate was taken out.
  • N 2 gas was introduced into the extraction chamber to bring the pressure to atmospheric pressure, and then the substrate was taken out.
  • the target used was one in which impurities were suppressed as much as possible.
  • the target composition used was 85 at% Co, 15 at% Cr, and the impurity concentration in the evening target was 20 ppm.
  • the impurities were Fe: 27, Si, 10, Al, 10, C: 30, O: 20 and N> 10 (w t pm).
  • FIG. 9 the magnetic characteristics of the manufactured medium are indicated by a mark.
  • the horizontal axis in FIG. 9 shows the oxygen concentration in the Co NiCr film.
  • the measurement of the oxygen concentration was performed by SIMS.
  • the vertical axis in FIG. 9 represents the coercive force Hc in the circumferential direction of the sample at this time.
  • the impurity concentration in the Ar gas used was 1 ppm.
  • the oxygen concentration in the CoCr film of the conventional medium was 260 tppm, and the coercive force of the conventional medium is shown in FIG.
  • the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer is set to 100 wtppm or less, the coercive force of the conventional ferromagnetic metal layer made of CoCr when the oxygen concentration is 260 wtppm is reduced by 20%. It has been found that the number can be increased. In other words, it has been confirmed that a medium that can cope with high recording density can be realized by reducing the oxygen concentration of the ferromagnetic metal layer.
  • the Ni-P / A1 substrate was used as the substrate.
  • a nonmagnetic layer is provided on the surface of the substrate, for example, a glass substrate on which Ti, C, etc. are formed is used. It was confirmed that it was effective even if there was.
  • the magnetic recording medium of ferromagnetic metal layer through the metal base layer on the surface of the substrate is formed, showing the effect of limiting the normalized coercive force (referred to as H c ZH k gr "ain)
  • film formation was performed by changing the concentration of impurities contained in the Ar gas at the time of forming the ferromagnetic metal layer and the metal underlayer to 1 O ppb or lppm, and changing both layers together.
  • the material of the metal underlayer was Cr and the film thickness was fixed at 50 nm, and the material of the ferromagnetic metal layer was six kinds of Co-based alloys and the film thickness was 40 nm. .
  • the magnetic characteristics of the manufactured medium are indicated by a mark.
  • the horizontal axis of FIG. 10 is the normalized coercive force ( HcZHkgfain ), and the vertical axis of FIG. 10 is the noise N of the manufactured medium.
  • the measurement method and measurement conditions of the medium noise were the same as in Example 5. Also compare As an example, the same evaluation was performed for a conventional medium (when the oxygen concentration in the ferromagnetic metal layer was 260 wt ppm). The result is indicated by a circle in Fig. 10.
  • Table 4 shows the normalized coercive force values of the respective C 0 -based alloys shown in FIG.
  • the standardized coercive force of the conventional medium is smaller than 0.3, regardless of the material of the ferromagnetic metal layer, while the medium of this example shows a higher value of 0.3 or more. I knew I had it. In addition, the medium noise of this example was all smaller than that of the conventional medium. It has been shown that the upper limit of the normalized coercive force is theoretically 0.5 when crystal grains are completely isolated, but it has a somewhat random portion such as a thin film. Have a value less than 0.5.
  • the Ni—PZA1 substrate was used as the base.
  • a 1, glass, Si, Ti, C, ceramics, plastics, resins, and metal films were used for these.
  • An insulating film can be used.
  • the impurity concentration of an Ar gas used for film formation is determined as follows. The effect limited to 100 ppb or less and 100 ppt or less will be described. In order to confirm this effect, the Ar gas used to form the ferromagnetic metal layer and The film formation was carried out by changing the concentration of the contained impurities together in the range of 10 to 10 ppm.
  • the magnetic properties of the manufactured medium are indicated by marks.
  • the horizontal axis in Fig. 11 is the impurity concentration contained in the Ar gas when forming the ferromagnetic metal layer and the metal underlayer, and the vertical axis in Fig. 11 is the circumferential direction of the sample at this time. Magnetic force Hc.
  • the results of the conventional medium are shown by reference marks.
  • the concentration of impurities contained in the Ar gas used at the time of manufacturing the conventional medium is lppm or more.
  • Example 3 (1) a substrate made of an aluminum alloy substrate used in Example 3, was placed in the cleaning treatment chamber, and 3 ⁇ 4 empty evacuated the processing chamber until 6 X 1 0- 7 T orr.
  • Ar gas having an impurity concentration of 10 ppb was introduced into the above-mentioned cleaning chamber, and the gas pressure was set to 1 mTorr.
  • the substrate was cleaned by applying a voltage from an RF power supply.
  • the conditions were a power density of 2.5 W / cm ⁇ , a cleaning speed of 0.013 nm / sec, and the amount of peeling was varied from 0 to 2.4 nm by changing the cleaning time.
  • FIG. 12 shows the relationship between the amount of peeling of the substrate surface due to the cleaning treatment and the coercive force of the manufactured medium.
  • the horizontal axis is the cleaning processing time for the (N i — P) layer surface, where 130 seconds corresponds to the 2.4 nm peeling amount.
  • the vertical axis is the medium at this time He (cir) represents the coercive force in the circumferential direction of the disk-shaped substrate, and He (rad) represents the value of the coercive force in the radial direction.
  • the coercive force of the medium when the cleaning treatment was performed with an Ar gas having an impurity concentration of 20 ppb is shown by a circle and a garden mark.
  • the coercive force in the circumferential or radial direction increases when the amount of peeling of the substrate surface due to the cleaning treatment is 0.2 nm to: 1.0 nm, and the coercive force ratio He e ( cir) / H e (rad) can also be varied. It was found that 0.3 nm to 0.6 nm was particularly advantageous for increasing the coercive force.
  • Fig. 13 shows the results of X-ray diffraction of the surface of each medium at this time.
  • the crystal structure of the Cr underlayer and the crystal structure of the C0 alloy layer thereon were changed by the cleaning treatment, and the amount of peeling was large. This indicates that the diffraction peaks of Cr (200) and CoN i Cr (110) disappear when too large. -Therefore, it has been found that cleaning the surface of the base by an appropriate amount before the formation of the metal underlayer is effective for realizing a high coercive force.
  • the film was formed by changing the concentration of impurities contained in the target when forming the metal underlayer made of Cr in the range of 5 to 300 ppm.
  • the impurity concentration of the CoNiCr target used for forming the ferromagnetic metal layer was 2 Oppm.
  • the impurity concentration of the Ar gas used for forming the metal underlayer and the ferromagnetic metal layer was 1.5 ppb.
  • FIG. 14 shows the relationship between the impurity concentration of the target used when forming the metal underlayer and the coercive force of the manufactured medium.
  • the vertical axis indicates the value of the coercive force in the circumferential direction of the disk-shaped substrate.
  • the effect of limiting the impurity concentration of the target used for forming the ferromagnetic metal layer to 30 ppm or less will be described.
  • Co 8 r 5 -Cr 10> 5 -Ta 4 was used as an overnight target when forming a ferromagnetic metal layer, and the impurity concentration contained in this target was set to 5 Film formation was performed in the range of ppm to 200 ppm.
  • the impurity concentration of the Cr target used to form the metal underlayer was 120 ppm.
  • the impurity concentration of the Ar gas used for forming the metal underlayer and the ferromagnetic metal layer was 1.5 ppb.
  • Figure 15 shows the relationship between the impurity concentration of the target used when forming the ferromagnetic metal layer and the coercive force of the manufactured medium.
  • the vertical axis indicates the value of the coercive force in the circumferential direction of the disk-shaped substrate.
  • the film was formed by changing the value of the applied bias in the range of 0 to 150 V.
  • three types of combinations of layers produced by applying a bias were used (only the metal underlayer, only the ferromagnetic metal layer, and both the metal underlayer and the ferromagnetic metal layer).
  • the impurity concentration of the Cr target used to form the metal underlayer was 120 ppm
  • the impurity concentration of the Co NiCr target used to form the ferromagnetic metal layer was 120 ppm.
  • the concentration was 20 ppm.
  • the impurity concentration of the Ar gas used for forming the metal underlayer and the ferromagnetic metal layer was 1.5 ppb.
  • Figure 16 shows the relationship between the negative bias value applied to the substrate and the coercive force of the manufactured medium. On the vertical axis, the value of the coercive force in the circumferential direction of the disk-shaped substrate is indicated by a triangle. Also, as a comparative example was the same evaluation with respect to conventional media (C o N i C r When the oxygen concentration and the oxygen concentration in the C r film in the film in both 2 6 0 wtppm). The result is a reference to Figure 16.
  • the coercive force of the medium increases, but it is more preferable to apply a bias to both layers so that the coercive force can be further increased.
  • the value of the applied bias should be within the range of 100 V to --400 V. It was found that, when the coercive force was limited to, a coercive force higher by 10% or more than in the case where no bias was applied could be realized.
  • Fig. 17 shows the relationship between the ultimate vacuum in the film formation chamber for forming the metal underlayer and the ferromagnetic metal layer, and the coercive force of the produced medium.
  • the vertical axis indicates the value of the coercive force in the circumferential direction of the disk-shaped substrate.
  • the effect of setting the surface temperature of the substrate to 60 ° C. to 150 ° C. when forming the metal base layer and / or the ferromagnetic metal layer will be described.
  • a film was formed by changing the surface temperature of the substrate when forming the metal underlayer and the ferromagnetic metal layer in the range of 25 ° C. to 250 °.
  • the impurity concentration of the C r gate used to form the metal underlayer was 120 ppm
  • the C i Ni C r type used to form the ferromagnetic metal layer was The impurity concentration of the get was 20 ppm.
  • the impurity concentration of the Ar gas used for forming the metal underlayer and the ferromagnetic metal layer was 1-5 ppb.
  • a textured Ni PZA1 substrate having a surface roughness Ra of 0.7 rim was used as a substrate.
  • FIG. 18 shows the relationship between the surface temperature of the base when forming the metal underlayer and / or the ferromagnetic metal layer and the coercive force of the manufactured medium.
  • the value of the coercive force in the circumferential direction of the disk-shaped substrate is indicated by a triangle.
  • a metal underlayer and a ferromagnetic The coercive force when the impurity concentration of the Ar gas used for forming the metal layer was set to 20 ppb is also indicated by the reference mark.
  • FIG. 19 shows the relationship between the surface temperature of the substrate when forming the metal underlayer and / or the ferromagnetic metal layer and the surface roughness Ra of the manufactured medium.
  • the surface of the base when forming the metal underlayer and / or the ferromagnetic metal layer is required. It was found that the temperature needed to be between 60 ° C and 150 ° C.
  • a substrate that cannot be used because a gas is generated from the substrate due to heating for example, a ceramic, a plastic, Resins, etc. are also available.
  • the Ni—P / A1 substrate was used as the substrate.
  • a nonmagnetic layer was provided on the surface of the substrate, for example, a glass substrate on which T i, C, etc. were formed was used. It was confirmed that it was effective even if there was.
  • the film was formed by changing the value of the surface roughness in the range of 0.5 nm to 7 nm.
  • the impurity concentration of the Cr target used to form the metal underlayer was 120 ppm
  • the impurity concentration of the CoNiCr target used to form the ferromagnetic metal layer was 20 ppm.
  • the impurity concentration of the Ar gas used for forming the metal base layer and the ferromagnetic metal layer was 1.5 ppb.
  • FIG. 20 shows the relationship between the surface roughness Ra of the substrate and the coercive force of the manufactured medium.
  • the value of the coercive force in the circumferential direction of the disk-shaped substrate is indicated by a triangle.
  • the coercive force when the impurity concentration of the Ar gas used for forming the metal base layer and the ferromagnetic metal layer is set to 20 ppb is also indicated by a triangle.
  • the gas used for forming the metal base layer and / or the ferromagnetic metal layer is (A r + N 0 ) or (A r + H 2 ) instead of Ar.
  • the impurity concentration of the Cr target used to form the metal underlayer was 120 ppm
  • the impurity concentration of the CoNiCr used to form the ferromagnetic metal layer was 120 ppm.
  • the impurity concentration was 20 ppm.
  • the impurity concentration of the Ar gas used in forming the metal underlayer and the ferromagnetic metal layer was 1.5 ppb.
  • FIG. 21 shows the relationship between the ratio of the N 2 gas in the (A r + N 2 ) gas and the coercive force of the produced medium by a mark ⁇ .
  • FIG. 22 shows the relationship between the ratio of the N 9 gas in the (A r + H 2 ) gas and the coercive force of the produced medium with a mark.
  • the same evaluation was performed for the conventional medium (when both the oxygen concentration in the Co NiCr film and the oxygen concentration in the Cr film were 260 wtppm). The result is indicated by the symbol in Fig. 21 and Fig. 22.
  • the magnetic recording medium of the present invention a high coercive force and low medium noise can be realized, and a magnetic recording medium that can cope with high recording density can be provided.
  • the magnetic isolation of the crystal grains in the ferromagnetic metal film is improved, and the coercive force can be increased. Also, since the medium noise is reduced, the recording / reproducing characteristics can be improved.
  • Pt in the ferromagnetic metal film Since it can be manufactured by inexpensive materials that do not contain it and by operations with high mass productivity, it is possible to drastically reduce the cost of magnetic recording media corresponding to high recording density.

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Description

明細書 磁気記録媒体及びその製造方法 技術分野
本発明は、 磁気記録媒体及びその製造方法に係る。 より詳細には、 安価で作製 が容易な優れた磁気特性を有する高密度磁気記録媒体及びその製造方法に関する。 本発明の磁気記録媒体は、 ハードディスク、 フロッ ピーディスク、 磁気テープ等 に好適に適用される。 背景技術
従来の磁気記録媒体及びその製造方法としては、 次の技術が知られている。 図 2 3は、 磁気記録媒体の一例として、 ハードディスクを説明する概略図であ る。 図 2 3において、 図 2 3 (a) は磁気記録媒体全体の斜視図、 図 2 3 (b ) は図 2 3 (a) の A— A' 部分の断面図である。
基体 1 としては、 A 1基板 2の表面上に、 非磁性 （N i —P) 層 3が設けてあ るものを用いている。 そして、 この基体 1の上には、 C r下地層 4、 強磁性金属 層 5、 保護層 6が積層されている。
非磁性 （N i— P) 層 3は、 めっき法もしくはスパッタ法によって、 直径 89 mm (3. 5 i n c h) ノ厚さ 1. 27 mm ( 50 m i 1 ) のディスク形状をした A 1 基板 2の表面上に形成され、 基体 1をなしている。 また、 非磁性 （N i — P) 層 3の表面には、 機械的な研磨処理にて同心円状のキズ （以後、 テクスチャーと呼 ぶ） が設けてある。 一般的に、 非磁性 （N i — P) 層 3の表面粗さ、 すなわち半 径方向に測定したときの平均中心線粗さ R aは、 5 ηπ！〜 1 5 nmである。 また、 C r下地層 4と強磁性金属層 5 (—般には C o合金系磁性膜） は、 めっき法、 蒸 着法、 スパッタ法によって、 上記の基体 1の表面上に形成し、 最後に強磁性金属 層 5の表面を保護するために炭素などからなる保護層 6が、 スパッタ法によって 設けられる。 典型的な各層の厚さは、 非磁性 （N i — P) 層 3が 5 m〜 1 5 m、 C r下地層 4が 5 0 n m〜： L 5 0 n m、 強磁性金属層 5が 3 0 n m〜 1 0 0 nm、 保護層 6が 2 0 nm〜 5 0 nmである。
上記媒体の高記録密度化のためには、 媒体の磁気特性のうち特に保磁力を増大 する必要がある。 最近では、 保磁力 1 20 0 O e〜 1 6 0 0 O eを有する媒体か ら、 保磁力 1 80 00 e以上を有する媒体へ顧客ニーズが移行しつつある。 これ に対応すべく、 磁気記録媒体において、 従来検討されてきた保磁力の増大方法と しては、 次の技術が知られている。
①強磁性金属層の組成を変更する。
②強磁性金属層の結晶粒子を微細化する。
③強磁性金属層の結晶粒子を磁気的に孤立させる。
しかし、 上記従来技術には、 次のような問題がある。
( 1') ①の技術は、 例えば強磁性金属層に P tを含む場合効果が大きい。 しか し、 コス トが高く、 かつ媒体ノイズも高いことから改善が望まれる。 他の 材料では、 成膜雰囲気の影響を受け易く、 保磁力 1 8000 e以上を実現 するのは困難な状況である。
(2 ) ②の技術は、 例えば下地層の膜厚を減らすことで実現するが、 減らしすぎ ると媒体ノィズが高くなり芳しくない。
(3) ③の技術は、 例えば成膜後の高温加熱処理によって、 下地 C rの拡散を利 用することで実現するが、 成膜室内の発ガスの影響を考慮しなければいけ ない等、 製造工程が複雑となり好ましくない。
一方、 磁気記録媒体の製造方法としては、 次の技術が知られている。
④成膜中の基体表面温度の高温化
⑤基体電位の調整
⑥成膜ガス圧の調整
しかし、 上記従来技術には、 次のような問題がある。
(4) ④の技術は、 成膜室内からの発ガス量増加も起こり、 製造が不安定となり 芳しくない。
(5) ⑤の技術は、 従来以上の電位としても効果はなく、 異常放電も多発しがち となり成膜工程が不安定となることから芳しくない。
( 6；) ⑥の技術は、 放電可能領域 （例えば l m t o r r〜 30m t o r r) で は、 従来以上の効果は見いだせない。
ここで、 上記 （1) の現状を、 表 1に纏めて示す。 保磁力増大方法の 1つであ る強磁性金属層の組成を変更する場合、 その基本合金と しては、 例えば
C oN i C r, C o C r T a, C o C r P tが広く使われている。 表 1は、 これ ら 3種合金に対して各項目ごとに優劣を纏めたものである。 表中の数字 1は、 3 種合金の中で最も優れていることを示す。
【表 1】
I 1 1 1 1
I項目 | C oN i C r | C o C r T a | C o C r P t | ト + —一 H
1①価格が安い 1 1 1 2 1 3
1 -+ —一 H
1②成膜雰囲気の影響 1 2 1 3 1 1
i ¾>けに くい w I 1
ト一 + —— ~ 1
1③高保磁力化が容易 1 3 1 2 1 1
1 ( 1800 O e以上） 1
h + — H
1④媒体ノイズが低い 1 3 1 1 1 2
1 + — H
I⑤規格化保磁力が高い 1 2 1 .1 1 2
1 ( H c / H k grain) 1
し 丄 1 丄 J すなわち、 C o N i C rは、 他の材料系に比べて安価である点は優れるが、 保 磁力に上限があり、 かつ媒体ノィズも高いという欠点がある。 C o C r T aは、 他の材料系に比べて媒体ノイズが低く、 規格化保磁力が高い点で優れている。 し かし、 成膜雰囲気の影響を受け易いため量産プロセスの構築が難しい。 C o C r P t は、 他の材料系に比べて高い保磁力を作りやすいという特長がある。 し力、し、 P t という貴金属を用いるためコス卜が高く、 媒体ノイズも C o C r T aと比較する と高く問題である。
従って、 強磁性金属層をなす材料が安価であり、 1 8 0 O O e以上の高い保磁 力を有し、 記録再生時の媒体ノイズが低いという特長をもつた磁気記録媒体及び その製造方法の実現が望まれていた。
本発明は、 強磁性金属層に P tを含まない材料にて高い保磁力を実現し、 材料 が安価で、 媒体ノイズも低く、 かつ製造工程が単純化できる磁気記録媒体を提供 することを目的とする。
また、 本発明は、 成膜中の基体表面温度が低温でも高い保磁力の媒体ができ、 基体電位と成膜ガス圧は従来通りでよい磁気記録媒体の製造方法を提供すること を目的とする。 発明の開示
本発明の磁気記録媒体は、 基体の表面上に金属下地層を介して強磁性金属層が 形成され、 磁化反転を利用した磁気記録媒体において、 該強磁性金属層の酸素濃 度を 1 0 0 w t p p m以下としたことを特徴とする。
また、 本発明の磁気記録媒体は、 基体の表面上に金属下地層を介して強磁性金 属層が形成され、 磁化反転を利用した磁気記録媒体において、 該金属下地層の酸 素濃度を 1 0 0 w t p p m以下としたことを特徴とする磁気記録媒体。
き らに、 本発明の磁気記録媒体は、 前記強磁性金属層の酸素濃度を l O O w t p p m以下としたことを特徴とする。
また、 本発明の磁気記録媒体は、 基体の表面上に強磁性金属層が形成され、 磁 化反転を利用 した磁気記録媒体において、 該強磁性金属層の酸素濃度を 1 0 0 w t p p m以下としたことを特徴とする。
本発明の磁気記録媒体の製造方法は、 基体の表面上に、 スパッタ法により金属 下地層と強磁性金属層とを順次形成してなる磁気記録媒体の製造方法において、 成膜に用いる A rガスの不純物濃度が 1 0 p p b以下であることを特徴とする。 前記 A rガスの不純物濃度は、 1 0 0 p p t以下とすればさらに好ましい。 本発明の磁気記録媒体の製造方法は、 前記金属下地層を形成する前に、 不純物 濃度が 1 0 p p b以下である A rガスを用いて、 前記基体の表面を高周波スパッ 夕法によるクリーニング処理をおこない、 0 . 2 n m~ 1 n m除去することを特 徵とする。
上述の本発明の磁気記録媒体の製造方法は、 前記強磁性金属層が、 前記基体の 表面上に直接形成された場合にも有効である。
また、 前記基体は、 表面に非磁性層が形成されていることを特徴とする。 本発明の磁気記録媒体の製造方法は、 前記金属下地層及び/または強磁性金属 層の形成時に、 前記基体に負のバイアスを、 好ましくは一 1 0 0 V〜一 4 0 0 V のバイアスを印加し、 到達真空度は、 8 X 1 0 "° T 0 r r以下とするのが望まし い。 更に前記基体の表面温度は、 6 0 °C〜 1 5 0 °Cとするのが好ましい。
上述の本発明の磁気記録媒体の製造方法は、 基体の表面粗さ R aが 3 n m以下 の場合にも有効である。 更に、 金属下地層及び または強磁性金属層を形成する 際に用いるガスが、 （A r + N2) あるいは （A r + H0) の場合にも適用できる。 作用
本発明では、 基体の表面上に金属下地層を介して強磁性金属層が形成された磁 気記録媒体において、 強磁性金属層の酸素濃度を 1 0 0 w t p p m以下としたこ とにより、 不純物を核として結晶成長する粒子が少ないために、 均一な結晶粒が 得られ、 膜面に対して平行方向の高い保磁力の磁気記録媒体を実現することがで きる。
また、 本発明では、 基体の表面上に金属下地層を介して強磁性金属層が形成さ れた磁気記録媒体において、 C r等からなる金属下地層の酸素濃度を 1 0 0 w t p pm以下としたことにより、 膜厚が薄くても良質の結晶成長ができ る。 その結果、 強磁性金属層をなす結晶粒子の配向面制御度合い （すなわち、 h c p 構造の C軸が膜面内に寝る度合い） が高まるため、 膜面に対して平行方向の高い 保磁力の磁気記録媒体を実現することができる。
さらに、 本発明では、 基体の表面上に金属下地層を介して強磁性金属層が形成 された磁気記録媒体において、 強磁性金属層と金属下地層の 2層とも酸素濃度を 1 0 0 w t p p m以下としたことにより、 金属下地層の非磁性 C rは、 強磁性金 属層および金属下地層の中の不純物に影響されずに、 上記 2層の界面を通過して 強磁性金属層の結晶粒子間に拡散しやすい。 その結果、 強磁性金属層の各結晶粒 子の磁気的孤立度は高まるため、 膜面に対して平行方向の高い保磁力の磁気記録 媒体を実現することができる。
本発明の磁気記録媒体では、 金属下地層の膜厚を好ま しく は 2. 5 n m〜 1 0 0 nm、 さらに好ましくは 5 nm~ 3 0 nmの範囲とすることにより、 高い 保磁力と低い媒体ノイズが同時に実現できる。
本発明の磁気記録媒体では、 強磁性金属層の膜厚を好ましくは 2. 5 n m〜 4 0 nm. さらに好ましくは 5 ηπ！〜 2 0 nmの範囲とすることにより、 一層高 い保磁力が実現できる。
また、 本発明では、 基体の表面上に強磁性金属層が形成された磁気記録媒体に おいて、 強磁性金属層の酸素濃度を 1 0 0 w t p p m以下としたことにより、 不 純物を核として結晶成長する粒子が少ないために、 3 0 nm以下の薄い膜厚領域 でも均一な結晶粒が得られ、 膜面に対して垂直方向の高い保磁力を有する磁気記 録媒体を実現することができる。
本発明の磁気記録媒体では、 基体の表面粗さ R aを好ましくは 3 nm以下、 さ らに好ましくは 1 nm以下とすることにより、 より一層高い保磁力が実現できる。 本発明の磁気記録媒体では、 強磁性金属層の規格化保磁力 （H c/Hkgr"ainと 表記する） が 0. 3以上 0. 5未満であることから、 より一層低い媒体ノイズが 実現できる。
本発明の磁気記録媒体では、 基体の材料としては、 上記の表面粗さを安価に実 現できることから、 A 1合金、 ガラス、 シリコンが好適に用いられる。
本発明では、 基体の表面上に、 スパッタ法により金属下地層と強磁性金属層と を順次形成して磁気記録媒体を製造するが、 「順次」 とは金属下地層が形成され た後、 その表面に強磁性金属層が形成されるまでの間には、 成膜時のガス圧以上 に高い圧力雰囲気に曝されることはないという意味である。 このような意味で、 金属下地層と強磁性金属層とを順次形成する時に用いる A rガスの不純物濃度を 1 0 p p b以下、 好ましくは 1 0 0 p p t以下とすることにより、 上記の各層が 含有する酸素濃度を低下させることが可能な磁気記録媒体の製造方法を実現でき る。 '
従って、 金属下地層及び強磁性金属層を形成する際に用いたターゲッ トは、 含 有酸素量がそれぞれ 1 5 0 p p m以下及び 3 0 p p m以下のものを用い、 成膜時 の雰囲気を高純度に保っため成膜室の到達真空度は 8 X 1 0 "° T o r r以下とす ることが望ましい。
また、 本発明では、 金属下地層を形成する前に、 不純物濃度が 1 O p p b以下 である A rガスを用いて、 基体の表面を高周波スパッタ法によるク リ一ニング処 理をおこない、 0 . 2 n m〜 1 n mの非常に薄い剥離処理をすることにより、 次 の 2つの作用を有する磁気記録媒体の製造方法が実現できる。
( 1 ) 基体の表面に付着し、 真空中保管や加熱処理で除去できない物質を取り去 ることができるため、 C r層の膜厚が薄い段階 （例えば 5 n m) から、 C r膜の結晶成長を促進する。 その結果、 薄い C r層上に強磁性金属層を形 成しても、 膜面に対して平行方向の高い保磁力がえられる。
( 2 ) C r層の上に形成される強磁性金属層の結晶粒界へ、 C r層から非磁性 C rの拡散を容易とする。 その結果、 強磁性金属層を構成する各結晶粒子 は、 隣接した結晶粒子から磁気的相互作用を受けづらくなり、 膜面に対し て平行方向の高い保磁力が得られる。
上述した 2つの作用、 すなわち A rガスの不純物濃度と基体の表面に対するク リ—ニング処理の作用は、 強磁性金属層が基体の表面上に直接形成された場合に も同様の効果を示す。
上述したク リ一ニング処理の効果は、 磁気記録媒体における一般的なスパッ夕 法によるエツチングから予想される効果とは全く逆のものであり、 本発明により 初めて見いだされたものである。 すなわち、 一般的な操作方法による （N i - P .) 層の表面に対する高周波スパッタ法のクリ一二ング処理は、 例えば特開昭 6 4 - 7 0 9 2 5号公報に示されているように、 もっぱら （N i — P ) 層の表面域を除 去し、 その上に形成する薄膜の付着強度を高めることを目的としたものであり、 剥離深さは 1 n m〜 2 0 n mにも及ぶものである。 しかもこの方法によると、 形 成される C r下地層の結晶配向が変化して媒体の保磁力は低下してしまうことが 記載されている。 そのため、 クリーニング処理を行った後、 数十秒から数時間に 及ぶ複雑で余分な酸化工程が必要となり、 生産性が著しく低下する。 一方、 本発 明は、 上述したように、 不純物濃度が少ない A rガスを用いて、 l nm以下のク リ一二ング処理を施すことにより、 極めて優れた磁気特性を有する磁気記録媒体 を、 高い生産性で量産することが可能である。
また、 本発明において、 高周波スパッタ法によるク リーニング速度は、 0. O O l nmZ s e c O. I nmZs e cが好ましく、 この範囲で高い保磁力を 有する磁気記録媒体が安定して得られる。
さらに、 金属下地層及び Zまたは強磁性金属層の形成時に、 基体に負のバイァ スを印加することにより保磁力は一層向上する。 この時のバイアス値としては、 特に— 1 0 0 V〜一 4 00 Vが好ましい。
また、 本発明では、 金属下地層及び/または強磁性金属層を形成する際の基体 の表面温度を、 6 0°C〜 1 5 0°Cの範囲としても、 従来 2 5 0 °C以上の温度でな ければ得られなかった保磁力を実現できる。 その結果、 従来より低い加熱プロセ スで製造することが可能となり、 成膜室内の発ガス量が低減でき、 かつ高温加熱 に弱いプラスチックなども基体材料として使用可能となる。 実施態様例
以下に本発明の実施態様例を説明する。
(基体）
基体としては、 例えば、 アルミニウム、 チタン及びその合金、 シリコン、 ガラ ス、 カーボン、 セラミ ック、 プラスチック、 樹脂及びその複合体、 及びそれらの 表面に異種材質の非磁性膜をスパッタ法、 蒸着法、 めっき法等により表面コーテ イ ング処理を行ったものがあげられる。 この基体表面に設けた非磁性膜は、 高温 で磁化せず、 導電性を有し、 機械加工などがしゃすい反面、 適度な表面硬度をも つていることが好ましい。 このような条件を満たす基体としては、 特にアルミ二 ゥム合金の表面に非磁性膜として （N i— P) 層を設けたものが好ましい。 基体の形状としては、 ディスク用途の場合、 ドーナツ円盤状のものが使われる。 後述する磁性層等を設けた基体、 即ち磁気記録媒体は、 磁気記録および再生時、 円盤の中心を軸として、 例えば 3 60 0 r pmの速度で回転させて使用する。 こ の時、 磁気記録媒体の上空を磁気へッ ドが 0. 1 / m程度の高さを飛行する。 従 つて、 基体としては、 表面の平坦性、 表裏両面の平行性、 基体円周方向のうねり、 および表面の粗さが適切に制御される必要がある。
また、 基体が回転/停止する場合には、 磁気記録媒体と磁気へッ ドの表面同士 が接触及び摺動する （Contact Start Stop, CSSと呼ぶ） 。 この対策として、 基体 の表面には、 同心円状の軽微なキズ （テクスチャ一） を設ける場合もある。 (金属下地層）
金属下地層としては、 例えば、 C r、 T i、 W及びその合金があげられる。 合 金とする場合は、 例えば、 V、 N b、 T a等との組み合わせが提案されている。 特に、 量産的には C rが広く使われており、 成膜方法としては、 スパッタ法、 蒸 着法等が用いられる。
この金属下地層の役割は、 その上に C o基からなる強磁性金属層を設けたとき、 強磁性金属層の磁化容易軸が基体面内方向を取るように、 すなわち基体面内方向 の保磁力が高くなるように、 強磁性金属層の結晶成長を促すことである。
C rからなる金属下地層をスパッタ法で作製する場合、 その結晶性を制御する 成膜因子としては、 基体の表面温度、 成膜時のガス圧、 基体に印加するバイアス、 及び形成する膜厚等が上げられる。 特に、 強磁性金属層の保磁力は、 C r膜厚に 比例して高くなる傾向があるため、 例えば C r膜厚としては 5 0 n m〜l 5 0 nm の範囲で用いられる。
記録密度を向上するためには、 磁気へッ ドの媒体表面からの浮上量を小さくす る必要がある。 一方、 上記 C r膜厚が大きいと、 媒体の表面粗さも大きくなる傾 向がある。 従って、 薄い C r膜厚で、 高い保磁力を実現することが望まれている。
(強磁性金属層）
強磁性金属層としては、 例えば、 C 0元素を少なくとも含むところの C o基合 金があげられる。
金属下地層を介して基体の表面上に設ける場合 （すなわち面内記録用の磁性膜 の場合） は、 例えば、 C oN i C r, C o C r T a, C o P t C r, C o P t N i , C o N i C r T a, C o P t C r T a等があげられる。 特に、 C o N i C rは、 安価で、 成膜雰囲気の影響を受けづらいため、 C o C r T aは、 媒体ノイズが低 いため、 C 0 P t系は、 C oN i C rや C o C r T aでは作製が難しい 1 8 0 00 e 以上の保磁力を実現するために好適に用いられている。 記録密度を向上し、 製造 コス トを下げるためには、 材料コス 卜が安価で、 媒体ノイズが低く、 高い保磁力 が実現できる強磁性金属層の開発が望まれている。
一方、 金属下地層を介さず基体の表面上に直接設ける場合 （すなわち垂直記録 用の磁性膜の場合） は、 例えば、 C o C r， C o P t , C o C r T a等があげら れる。 また、 裏打ち層として、 これら強磁性金属層の下に、 軟磁性金属層が設け られる場合もある。 この場合は、 強磁性金属層の膜厚を薄く しても、 膜面に対し て垂直方向の保磁力を高く維持できる材料および製造方法の確立が望まれている。
(磁化反転を利用した磁気記録媒体） 磁化反転を利用した磁気記録媒体としては、 上述した強磁性金属層の膜面に対 し、 平行に記録磁化を形成する媒体 （面内磁気記録媒体） と、 垂直に記録磁化を 形成する媒体 （垂直磁気記録媒体） との 2種類がある。
どちらの媒体においても、 記録密度を向上するためには、 記録磁化のさらなる 小型化を図る必要がある。 この小型化は、 各記録磁化の漏れ磁束を減少させるた め、'磁気へッ ドにおける再生信号出力を小さくする。 従って、 隣接する記録磁化 の影響と考えられている媒体ノィズは、 さらに低減することが望まれている。
(強磁性金属層の酸素濃度）
強磁性金属層の酸素濃度は、 例えば、 従来のスパッタ法により作製した C ο N i C r膜の場合には、 2 5 0 w t p p m以上であることが分かっている。 強磁性金属層の酸素濃度の影響、 すなわち媒体の保磁力や媒体ノイズに対する影 響について調査することが望まれていた。
上述した従来のスパッタ法とは、 強磁性金属層を形成する成膜室の到達真空度 が 1 X 1 0―'〜 5 X 1 0— ' Torr、 強磁性金属層を形成するとき用いた A rガスの 不純物濃度が 1 p p m以上である条件下での成膜を指す。
(金属下地層の酸素濃度）
金属下地層の酸素濃度は、 例えば、 従来のスパッタ法により作製した C r膜の 場合には、 2 5 0 w t p p m以上であることが分かっている。 金属下地層の酸素 濃度の影響、 すなわち金属下地層の膜厚に依存した結晶成長過程への影響、 金属 下地層の上に形成される強磁性金属層への影響などについて調査することが望ま れていた。
上述した従来のスパッタ法の意味は、 上記の 「強磁性金属層の酸素濃度」 の項 における説明と同じである。
(強磁性金属層の規格化保磁力 （H c Z H k girainと表記する） ）
強磁性金属層の規格化保磁力とは、 保磁力 H cを、 結晶粒の異方性磁界 H k grain で割つた値であり、 結晶粒の磁気的孤立性が高まる度合いを表すことが、 "Magnetization Reversal Mechanism Evaluated by Rotational Hysteresis Loss Analysis for the Thin Film Media" Migaku Takahashi, T. Shimatsu, M. Suekane, M. Miyamura, K. Yamaguchi and H. Yainasaki : IEEE TRANSACTIONS ON MAGUNETICS, VOL. 28, 1992, pp. 3285 に示されている。
従来のスパッタ法で作製した強磁性金属層の規格化保磁力は、 強磁性金属層が C o基である限り、 0 . 3より小さな値であった。 Stoner- Wohlf arth理論によれ ば、 結晶粒が完全に磁気的に孤立した場合、 0 . 5をとることが示されており、 この値が規格化保磁力の上限値である。 また、 J. -G. Zhu and H. N. Bertram : Journal of Applied Physics, VOL. 63, 1988, pp. 3248 には、 強磁性金属層の規格化保磁力が高いということは、 強磁性 金属層を構成する個々の結晶粒の磁気的な相互作用が低下し、 高い保磁力が実現 できることが記載されている。
ここで、 保磁力 H cとは、 振動試料型の磁力計 （Variable Sample Magnetometer, V S'Mと呼ぶ） を用いて測定した磁化曲線から求めた媒体の抗磁力である。 結晶 粒の異方性磁界 H k grainとは、 高感度トルク磁力計を用いて測定した回転ヒステ リシス損失が完全に消失する印加磁界である。 保磁力および異方性磁界とも、 基 体の表面上に金属下地層を介して強磁性金属層が形成される磁気記録媒体の場合 は、 薄膜面内で測定した値であり、 基体の表面上に強磁性金属層が形成される磁 気記録媒体の場合は、 薄膜面内とは垂直な方向で測定した値である。
(アルミニウム合金） - アルミニウム合金としては、 例えばアルミニウムとマグネシウムから構成され る合金があげられる。 現在、 H D (ハードディスク） 用途では、 アルミニウム合 金を基体としたものが最も使われている。 使用目的が磁気記録用途であることか ら、 金属酸化物の含有量は少ない方が好ましい。
さらに、 アルミニゥム合金の表面上には、 非磁性である （N i— P ) 膜が、 め つき法またはスパッタ法で設けられる場合が多い。 その目的は、 耐食性の向上と、 基体の表面硬度の増加である。 この （N i— P ) 膜の表面には、 磁気へッ ドが媒 体表面を摺動する際の摩擦力を低減するため、 同心円状の軽微なキズ （テクスチ ャ一） が設けられている。
アルミニウム合金を基体とした場合の課題は、 基体の薄板化と、 基体の表面粗 さの低減である。 現在、 前者は 0 . 5 m mが、 後者は 0 . 5 n m程度が限界とさ れている。
(ガラス）
ガラスとしては、 例えば、 ガラス表面に対してイオンドーピングなどを行い強 化処理したもの、 ガラス自体が微結晶化した構造からなるもの等があげられる。 両者とも、 「割れ易い」 というガラスの短所を解消する工夫がなされている。 ガラスは、 アルミニウム合金に比べて表面硬度が高いため、 （N i - P ) 膜な どを設ける必要がない点が優れている。 また、 基体の薄板化、 基体表面の平滑性、 基体の耐高温特性などの面からも有利である。
しかし、 保磁力の高い磁性膜を作製するためには、 成膜時の基体の表面温度を 高く、 かつ基体に対してバイアスを印加しながら成膜をした方が良いことから、 ガラスの表面上に非磁性層が設けられることがある。 また、 ガラスから磁性膜へ 有害な元素の侵入を防止するため、 非磁性層が配置される場合がある。 あるいは、 磁気へッ ドが媒体表面を摺動する際の摩擦力を低減するために、 ガラスの表面上 に微細な凹凸形状を有する非磁性層が配置される場合もある。
ガラスを基体とした場合の課題は、 基体の薄板化と基体の割れ防止技術との両 立にめる。
(シリ 3ン）
シリ コンとしては、 例えば、 半導体分野で実績のあるシリ コンウェハ一をディ スク形状としたものがあげられる。
シリ コンは、 ガラスと同様に、 表面硬度が高く、 基体の薄板化が可能で、 基体 表面の平滑性も高く、 基体の耐高温特性が良いという面で、 アルミニウム合金よ り優れている。 これらに加えて、 基体表面の結晶方位や格子定数が選択できるた め、 その上に形成する磁性膜の結晶成長の制御性が向上すると期待されている。 また、 アルミニウム合金と同様に、 基体が導電性を有するため基体にバイアス印 加が可能であり、 基体内部から H20などのガス放出が少ないため成膜空間のより クリーン化も達成できるという面からも有利である。
シリ コンを基体とした場合の課題は、 ガラスと同様に、 基体の薄板化と基体の 割れ防止技術との両立にある。
(スパッタ法）
スパッタ法としては、 例えば、 基体がターゲッ 卜の前を移動しながら薄膜が形 成される搬送型と、 基体をターゲッ 卜の前に固定して薄膜が形成される静止型が あげられる。 前者は量産性が高いため低コス トな媒体の製造に有利であり、 後者 は基体に対するスパッタ粒子の入射角度が安定なため記録再生特性に優れる媒体 の製造が可能とされている。
(金属下地層と強磁性金属層とを順次形成）
金属下地層と強磁性金属層とを順次形成とは、 「基体の表面上に金属下地層が 形成された後、 その表面に強磁性金属層が形成されるまでの間には、 成膜時のガ ス圧以上に高い圧力雰囲気に曝されることはない」 ことを意味する。 金属下地層 の表面を大気中に曝した後、 その上に強磁性金属層を形成すると、 媒体の保磁力 は、 著しく低下してしまう （例えば、 暴露なし ： 1 5 0 0 0 e→暴露あり ： 5 0 0 O e以下） ことは公知である。
(成膜に用いる A rガスの不純物およびその濃度）
成膜に用いる A rガスの不純物としては、 例えば、 Η Ω 0、 02、 C 00、 H 2、 、 C，,HV等があげられる。 特に、 膜中に取り込まれる酸素量に影響する不純物 は、 H 20、 02、 C O。と推定される。 従って、 本発明の不純物濃度は、 成膜に用 いる A rガス中に含まれている H 2〇、 〇2、 C 02の和で表すことにする。
(高周波スパッタ法によるク リ一二ング処理）
高周波スパッタ法によるクリーニング処理としては、 例えば、 放電可能なガス 圧空間内に置かれた基体に対して、 R F (radio frequency, 13. 56MHz) 電源から 交流電圧を印加する手法があげられる。 この手法の特長は、 基体が導電性でない 場合にも適用可能な点である。 一般に、 クリーニング処理の効果としては、 基体 への薄膜の密着性向上があげられる。 し力、し、 クリーニング処理後、 基体の表面 上に形成される薄膜自体の膜質に及ぼす影響については不明な点が多い。
(金属下地層を形成する際に用いた C rターゲッ 卜の不純物およびその濃度） 金属下地層を形成する際に用いた C rターゲッ トの不純物としては、 例えば、 F e、 S i， A 1、 C、 0、 N、 H等があげられる。 特に、 膜中に取り込まれる 酸素量に影響する不純物は、 0と推定される。 従って、 本発明の不純物濃度とは、 金属下地層を形成する際に用いた C rターゲッ ト中に含まれている酸素を示す。
(強磁性金属層を形成する際に用いたターゲッ 卜の不純物およびその濃度） 強磁性金属層を形成する際に用いた C o基ターゲッ 卜の不純物としては、 例え ば、 F e、 S i， A 1、 C、 0、 N等があげられる。 特に、 膜中に取り込まれる 酸素量に影響する不純物は、 0と推定される。 従って、 本発明の不純物濃度とは、 強磁性金属層を形成する際に用いたタ一ゲッ ト中に含まれている酸素を示す。
(基体に負のバイアス印加）
基体に負のバイアス印加とは、 磁気記録媒体として C r下地膜や磁性膜を形成 する際、 基体に対して直流のバイアス電圧を印加することを指す。 適切なバイァ ス電圧を印加すると、 媒体の保磁力が増大することが分かっている。 上述したバ ィァス印加の効果は、 どちらか一方の膜を作製するときだけ印加した場合よりも、 2層とも印加した場合のほうがより大きいことが公知である。
(金属下地層及び Zまたは強磁性金属層を形成する成膜室の到達真空度） 金属下地層及び/または強磁性金属層を形成する成膜室の到達真空度は、 強磁 性金属層の材料によっては、 保磁力の値を左右する成膜因子の 1つである。 特に、 強磁性金属層の中に T aが含まれる C o基の材料では、 上記の到達真空度が低い 場合 （例えば、 5 x 1 0 _6 Torr以上の場合） には影響が大きい。
(金属下地層及びノまたは強磁性金属層を形成する際の基体の表面温度） 金属下地層及びノまたは強磁性金属層を形成する際の基体の表面温度は、 強磁 性金属層の材料に依存せず、 保磁力の値を左右する成膜因子の 1つである。 基体 が損傷しない範囲であれば、 高い表面温度で成膜をした方がより高い保磁力を実 現できる。 基体の損傷とは、 そり、 膨れ、 割れ等の外的変化や、 磁化の発生、 発 ガス量の増加等の内的変化を意味する。
(基体の表面粗さ， R a )
基体の表面粗さとしては、 例えば、 ディスク形状からなる基体表面を、 半径方 向に測定した場合の、 平均中心線粗さ R aがあげられる。 測定器としては、 RANKTAYL0RH0BS0N 社製 TALYSTEP を用いた。
基'体が停止状態から回転を開始した場合や、 その逆の場合には、 磁気記録媒体 と磁気へッ ドの表面同士が接触及び摺動する （Contact Start Stop, CSSと呼ぶ） 。 この時、 磁気へッ ドの吸着や摩擦係数の上昇を抑えるため、 R aは大きい方が好 ましい。 一方、 基体が最大の回転数に達した場合には、 磁気記録媒体と磁気へッ ドとの間隔、 すなわち磁気へッ ドの浮上量を確保する必要があるので、 R aは小 さい方が望ましい。
従って、 基体の表面粗さ， R aの最大値と最小値は、 上述した理由と、 磁気記 録媒体に対する要求スペックから適宜決定される。 例えば、 磁気へッ ドの浮上量 が、 2 / i n c hの場合は、 R a = 6 n n！〜 8 n mである。
(テクスチャ処理）
テクスチャ処理としては、 例えば、 機械的な研磨による方法、 化学的なエッチ ングによる方法、 物理的な凹凸膜の付与による方法などがあげられる。 特に、 磁 気記録媒体の基体として、 最も広く使われているアルミニウム合金基体の場合は、 機械的な研磨による方法が採用されている。 例えば、 アルミニウム合金基体の表 面に設けた （N i — P ) 膜に対して、 研削用の塗粒が表面に接着してあるテープ を、 回転する基体に押しつけることにより、 同心円状に軽微なキズを付与する方 法がある。 この方法では、 研削用の塗粒を、 テープから遊離させて用いる場合も ある。
(複合電解研磨処理）
複合電解研磨処理としては、 例えば、 磁性膜などを形成する際に用いる真空チ ヤンパーの内壁に対して、 クロム酸化物を生成物とする酸化不動態膜を設ける処 理があげられる。 この場合、 真空チャンバ一の内壁をなす材料としては、 例えば S U S 3 1 6 L等が好ましい。 この処理によって、 真空チヤンバーの内壁からの 02， H 20の放出量を低減できるため、 作製した薄膜中への酸素取り込み量をよ り一層低減することが可能である。
本発明で使用 した、 ァネルバ製のマグネ ト ロ ンスパッ タ装置 （型番 I L C 3 0 1 3 ： ロードロック式静止対向型） は、 全ての真空チャンバー （仕込 /取り出し室， 成膜室， クリーニング室） の内壁が上述の処理を行っている。 図面の簡単な説明
図 1は、 実施例 1に係る C o N i C r膜中の酸素濃度と、 作製した媒体の保磁 力との関係を示すグラフである。
図 2は、 磁気記録媒体表面の透過型電子顕微鏡 （T E M) 写真である。
図 3は、 磁気記録媒体表面の透過型電子顕微鏡 （T E M) 写真である。
図 4は、 実施例 2に係る C r膜中の酸素濃度と、 作製した媒体の保磁力との関 係を示すグラフである。
図 5は、 実施例 3に係る C o N i C r膜中の酸素濃度と C r膜中の酸素濃度に 対して、 作製した媒体の保磁力の関係を示すグラフである。
図 6は、 実施例 5に係る C rからなる金属下地層の膜厚と、 作製した媒体の保 磁力との関係を示すグラフである。
図 7は、 実施例 5に係る C—rからなる金属下地層の膜厚と、 作製した媒体のノ ィズ N mとの関係を示すグラフである。
図 8は、 実施例 6に係る C o C r T aからなる金属下地層の膜厚と、 作製した 媒体の保磁力との関係を示すグラフである。
図 9は、 実施例 7に係る C o N i C r膜中の酸素濃度と、 作製した媒体の保磁 力との関係を示すグラフである。
図 1 0は、 実施例 8に係る規格化保磁力 （H c Z H k g ^ a 1 n ) と、 作製し た媒体のノイズ （N m ) との関係を示すグラフである。
図 1 1は、 実施例 9に係る強磁性金属層と金属下地層を形成する時の A rガス に含まれる不純物濃度と、 作製した媒体の保磁力との関係を示すグラフである。 図 1 2は、 実施例 1 0に係るクリーニング処理による基体表面の剥離量と、 作 製した媒体の保磁力との関係を示すグラフである。
図 1 3は、 実施例 1 0に係る媒体表面の X線回折結果を示すグラフである。 図 1 4は、 実施例 1 1に係る金属下地層を形成する際に用いたタ一ゲッ トの不 純物濃度と、 作製した媒体の保磁力との関係を示すグラフである。
図 1 5は、 実施例 1 2に係る強磁性金属層を形成する際に用いたターゲッ 卜の 不純物濃度と、 作製した媒体の保磁力との関係を示すグラフである。
図 1 6は、 実施例 1 3に係る基体に印加した負のバイアス値と、 作製した媒体 の保磁力との関係を示すグラフである。
図 1 7は、 、 実施例 1 4に係る金属下地層及び強磁性金属層を形成する成膜室 の到達真空度と、 作製した媒体の保磁力との関係を示すグラフである。
図 1 8は、 実施例 1 5に係る金属下地層及びノまたは強磁性金属層を形成する 際の基体の表面温度と、 作製した媒体の保磁力との関係を示すグラフである。 図 1 9は、 実施例 1 5に係る金属下地層及びノまたは強磁性金属層を形成する 際の基体の表面温度と、 作製した媒体の表面粗さ R a との関係を示すグラフであ る
図 2 0は実施例 1 6に係る基体の表面粗さ R aと、 作製した媒体の保磁力との 関係を示すグラフである。
図 2 1は、 実施例 1 7に係る （A r + N 2 ) ガス中における N 2ガスの比率と、 作製した媒体の保磁力との関係を示すグラフである。
図 2 2は、 実施例 1 7に係る （A r + H 0 ) ガス中における H 2ガスの比率と、 作製した媒体の保磁力との関係を示すグラフである。
図 2 3は、 磁気記録媒体を説明する概略図である。
(符号の説明）
1 A 1基板、 - 2 非磁性 （N i - P ) 層、
3 C r下地層、
4 強磁性金属層、
5 保護膜。 発明を実施するための最良の形態
以下に実施例をあげて本発明をより詳細に説明するが、 本発明がこれら実施例 に限定されることはない。
(実施例 1 )
本例では、 基体の表面上に金属下地層を介して強磁性金属層が形成される磁気 記録媒体において、 強磁性金属層に含まれる酸素濃度を限定する効果について示 す。 この効果を確認するため、 強磁性金属層を形成する時の A rガスに含まれる 不純物濃度を 1 O ppb~ l ppmの範囲で変えて成膜を行った。 この時、 金属下地層 を形成する時の A rガスに含まれる不純物濃度は、 1 ppmに固定した。
本例で媒体作製に用いたスパッタ装置は、 ァネルバ製のマグネ 卜ロンスパッ夕 装置 （型番 I L C 3 0 1 3 ： ロードロック式静止対向型） であり、 全ての真空チ ヤ ンバー （仕込ノ取り出し室 （兼クリーニング室） ， 成膜室 1， 成膜室 2， 成膜 室 3 ) の内壁は、 複合電解研磨処理がしてある。 表 1は、 本例の磁気記録媒体を 作製する時の成膜条件である。 【表 1】
厂- つ 項 目
-+—
①基体の材質 A 1— Mg合金 （膜厚 1 0〃m
の （N i— P) めっき膜付き）
②基体の直径および形状 89mm、 ディスク形状
③基体の表面形状 テクスチャ付き、 Ra = 5 nm 卜-
④到達真空度 （Torr) 5 X 1 0~7 (全室とも同じ）
⑤ A rガス中の不純物濃度 1 0ppb〜 1 ppm (成膜室 2)
l pm (成膜室 2以外）
⑥ A rガス圧 （mTorr) 2 (全室とも同じ）
⑦基体表面の保持温度 （°C) 250 (全室とも同じ）
h- 設
⑧ターゲッ 卜の材料 （at¾) Cr， Co62.5Ni30Cr7.5' C
⑨ターゲッ 卜の直径 （inch) 6
⑩ターゲッ ト中の不純物濃度 （ppm) 1 20 (Cr) , 2値 0 (CoNiCr)
⑪タ一ゲッ 卜と基体との間隔 （mm) 35 (Cr, CoNiCr, C) ⑫タ一ゲッ 卜への投入パワー （W) 直流 200 (Cr, CoNiCr)
直流 400 (C)
⑬成膜時に基体へ印加した直流バイ 200 (Cr), 300 (CoNiCr), ァス （-Volt) 0(C)
⑭作製した膜厚 （nm) 50 (Cr) , 40 (CoNiCr) ,
20 (C)
し- 以下に、 本例の磁気記録媒体の作製方法について、 手順を追って説明する。 以 下の括弧付き番号は、 その手順を表す。
( 1 ) 基体としては、 内/外径が 25 mm/ 89 mm. 厚さが 1. 27 mmのデ ィスク形状をしたアルミニゥム合金基板を用いた。 アルミニゥム合金基板の表面 上には、 めっき法により厚さ 1 0 の （N i— P) 膜を設けた。 （N i— P) 膜の表面には、 機械的な手法で同心円状の軽微なキズ （テクスチャ一） が付いて おり、 ディスク半径方向に走査したときの基体の表面粗さは、 平均中心線粗さ R a が 5 n mであった。
(2 ) 上記基体は、 後述する成膜の前に、 機械的および化学的な手法による洗浄 処理と、 熱風などによる乾燥処理がなされた。
(3) 上記の乾燥処理が済んだ基体を、 スパッタ装置の仕込室に配置された材質 がアルミからなる基体ホルダーにセッ 卜した。 仕込室の内部を、 真空排気装置に よって、 到達真空度が 1 X 1 0 'Torrまで排気した後、 基体に対して、 赤外線ラ ンプを用いて、 2 50 °C、 5分間の加熱処理をした。
(4) 仕込室から C r膜作製用の成膜室 1に、 前記の基体ホルダーを移動した。 移動した後も基体は、 赤外線ランプにて、 250 °Cに加熱保持した。 但し、 成膜 室 1は事前に到達真空度が 3 X 10 9Torrまで排気してあり、 前記の基体ホルダー 移動後は、 仕込室と成膜室 1の間にある ドアバルブは閉じた。 使用した C rター ゲッ 卜の不純物濃度は 1 2 0 p pmであった。
( 5) 成膜室 1の中に A rガスを導入し、 成膜室 1のガス圧を 2 mTorrとした。 使用した A rガスに含まれる不純物濃度は、 l ppmに固定した。
(6) C rターゲッ 卜に直流電源から電圧 200Wを印加してプラズマを発生さ せる。 その結果、 C rターゲッ トはスパッ夕され、 ターゲッ トと平行して対向す る位置にある基体の表面上に、 膜厚 5 0 nmの C r層を形成した。
(7) C r層を形成した後、 成膜室 1から C o N i C r膜作製用の成膜室 2に、 前記の基体ホルダーを移動した。 移動した後も基体は、 赤外線ランプにて、 250 てに加熱保持した。 但し、 成膜室 2は事前に到達真空度が 3 X 1 0— 9Torrまで排 気してあり、 前記の基体ホルダー移動後は、 成膜室 1と成膜室 2の間にある ドア バルブは閉じた。 使用したターゲッ ト組成は、 62. 5 a t %C o, 3 0 a t % N i , 7. 5 a t %C rであり、 ターゲッ トの不純物濃度は 20 p pmであった。 (8) 成膜室 2の中に A rガスを導入し、 成膜室 2のガス圧を 2 mTorrとした。 使用した A rガスに含まれる不純物濃度は、 1 0 ppb〜 1 ppmの範囲で変えた。
(9) C o N i C rターゲッ トに直流電源から電圧 20 0Wを印加してプラズマ を発生させる。 その結果、 C oN i C rターゲッ トはスパックされ、 ターゲッ ト と平行して対向する位置にある C r層付き基体の表面上に、 膜厚 4 0 n mの C o i C r層を形成した。
(10) C oN i C r層を形成した後、 成膜室 2から C膜作製用の成膜室 3に、 前 記の基体ホルダ一を移動した。 移動した後も基体は、 赤外線ランプにて、 2 5 0 °Cに加熱保持した。 但し、 成膜室 3は事前に到達真空度が 3 X 1 0—9Torrまで排 気してあり、 前記の基体ホルダ—移動後は、 成膜室 2と成膜室 3の間にある ドア バルブは閉じた。
(11) 成膜室 3の中に A rガスを導入し、 成膜室 3のガス圧を 2 mT o r rとじ た。 使用した A rガスに含まれる不純物濃度は、 l ppmに固定した。
(12) Cタ一ゲッ 卜に直流電源から電圧 4 00Wを印加してプラズマを発生させ る。 その結果、 C夕一ゲッ トはスパックされ、 ターゲッ トと平行して対向する位 置にある C o N i C r層 ZC r層付き基体の表面上に、 膜厚 2 0 nmの C層を形 成した。
(13) C層を形成した後、 成膜室 3から取り出し室に、 前記の基体ホルダーを移 動した。 その後、 取り出し室に N9ガスを導入して大気圧としてから基体を取り出 した。 上記 ） 〜 （12) の工程により、 層構成が C/C oN i C r/C r/N i P /A 1である磁気記録媒体を作製した。
尚、 ターゲッ 卜には、 不純物を極力抑えたものを用いた。 C r形成用のターゲ ッ 卜の不純物は、 F e : 88， S i : 34, A 1 ： 1 0, C ： 60, 0 : 1 20， N ： 6 0, H ： 1. 1 (w t p pm) である。 また、 強磁性金属層形成用の夕— ゲッ 卜組成は、 N i ： 29. 2 a t %, C r ： 7. 3 a t %, C o : b a 1であ り、 不純物は F e : 27， S i く 1 0， A 1 < 1 0 , C ： 30, 0 : 2 0， N > 1 0 (w t p p m) である。
図 1に、 作製した媒体の磁気特性を〇印で示した。 図 1の横軸は、 C o N i C r 膜中の酸素濃度を示す。 この酸素濃度の測定は、 S I MSによって行った。 図 1 の縦軸は、 この時の試料の円周方向の保磁力 H cである。
従来、 C o N i C rからなる強磁性金属層を形成する時に用いていた A rガス 中の不純物濃度は lppmであった。 また、 従来媒体の C o N i C r膜中の酸素濃度 は 2 6 0 w t p pmであり、 ·印にて従来媒体の保磁力を図 1に示した。
本例では、 図 1が示すとおり、 C oN i C r膜中の酸素濃度を 1 00 w t p pm 以下にすることにより保磁力は急激に増加し、 特に 90 w t p pm以下が有利で あるという結果が得られた。 この時の飽和磁化の値は、 ほぼ一定であることが別 途観測された。
図 2、 3は、 以上の各媒体表面の透過型電子顕微鏡 （TEM) 写真であり、 図 2は膜中の酸素濃度が 9 0w t p pm、 図 3は 1 4 0w t p p mの場合である。 図 2の方が膜中の粒子が均一で緻密な膜であり、 図 3は結晶の輪郭が不明瞭な構 造の膜であることが分かった。
従って、 強磁性金属層の酸素濃度を 1 0 0 w t p pm以下にすると、 従来の C 0 KM C rからなる強磁性金属層の酸素濃度が 2 6 0 w t p pmの場合に有し た保磁力を、 5 0 %以上増加できることが判明した。 すなわち、 磁性層に P tを 含有しなくても、 強磁性金属層の酸素濃度を低減することで、 高記録密度化に対 応可能な媒体が実現できることが確認された。
(実施例 2 )
本例では、 基体の表面上に金属下地層を介して強磁性金属層が形成される磁気 記録媒体において、 金属下地層に含まれる酸素濃度を限定する効果について示す。 こめ効果を確認するため、 金属下地層を形成する時の A rガスに含まれる不純物 濃度を 1 0 ppb〜 1 ppmの範囲で変えて成膜を行った。 この時、 強磁性金属層を 形成する時の A rガスに含まれる不純物濃度は、 1 ppmに固定した。
他の点は実施例 1と同様とした。
図 4に、 作製した媒体の磁気特性を〇印で示した。 図 4の横軸は、 C r膜中の 酸素濃度を示す。 この酸素濃度の測定は、 S I M Sによって行った。 図 2の縦軸 は、 この時の試料の円周方向の保磁力 H cである。
従来、 C rからなる金属下地層を形成する時に用いていた A rガス中の不純物 濃度は 1 ppmであつた。 また、 従来媒体の C r膜中の酸素濃度は 2 6 0 w t p p m であり、 參印にて従来媒体の保磁力を図 4に示した。
本例では、 図 4が示すとおり、 C r膜中の酸素濃度を 1 0 0 w t p p m以下に することにより保磁力は増加するという結果が得られた。 この時の飽和磁化の値 は、 ほぼ一定であることが別途観測された。
従って、 金属下地層の酸素濃度を 1 0 0 w t p p m以下にすると、 従来の C r からなる金属下地層の酸素濃度が 2 6 0 w t p p mの場合に有した保磁力を、 3 0 %以上増加できることが判明した。 すなわち、 磁性層に P tを含有しなくても、 金属下地層の酸素濃度を低減することで、 高記録密度化に対応可能な媒体が実現 できることが確認された。
(実施例 3 )
本例では、 基体の表面上に金属下地層を介して強磁性金属層が形成される磁気 記録媒体において、 強磁性金属層に含まれる酸素濃度と、 金属下地層に含まれる 酸素濃度とを両方とも限定する効果について示す。 この効果を確認するため、 強 磁性金属層を形成する時の A rガスに含まれる不純物濃度を、 1 0 ppb〜 l ppm の範囲で変えて成膜を行った。 この時、 金属下地層を形成する時の A rガスに含 まれる不純物濃度は、 1 . 5 ppbに固定した。
他の点は実施例 1と同様とした。
図 5に、 作製した媒体の磁気特性を〇印で示した。 図 5の横軸は、 C o N i C r 膜中の酸素濃度を示す。 この酸素濃度の測定は、 S I M Sによって行った。 図 5 の縦軸は、 この時の試料の円周方向の保磁力 H cである。 本例では、 図 5が示すとおり、 C o N i C r膜中の酸素濃度と C r膜中の酸素 濃度とを、 一緒に 1 0 0 w t p p m以下にすることにより保磁力はより一層増加 するという結果が得られた。 この時の飽和磁化の値は、 ほぼ一定であることが別 途観測された。
従って、 強磁性金属層の酸素濃度と金属下地層の酸素濃度とを、 一緒に 1 0 0 w t p p m以下にすると、 従来媒体の保磁力を 1 0 0 %以上増加 （すなわ ち倍増） できることが判明した。 故に、 磁性層に P tを含有しなくても、 強磁性 金属層と金属下地層の酸素濃度を一緒に低減することで、 高記録密度化に十分対 応可能な媒体が実現できることが確認された。
(実施例 4 )
本例では、 実施例 3の Co6。 5-Ni30-Cr? Γ に代えて、 強磁性金属層を形成する C o基合金ターゲッ トとして次の 5種類の合金、 すなわち Co85 5- Cr1 (), 5- Ta Co75-Cr13-Pt12, Co70-Ni20-Pt10, 82. 5_Ni26- Cr?. 5- Ta4， C0?5. 10 5 - Ta4 -Pt1 Q を用いた。 ここで、 各元素の後に記載した数字は、 その元素の比率を （at ¾') で表記したものである。
他の点は実施例 3と同様とした。
本例では、 C o基合金を構成する元素とその比率を変えたにも拘わらず、 C o 基合金膜中の酸素濃度と C r膜中の酸素濃度とを一緒に 1 0 0 w t p p m以下に することにより、 どの C o基合金においても保磁力は 5 0 %以上は増加すること が確認できた。
従って、 強磁性金属層の酸素濃度と金属下地層の酸素濃度とを一緒に 1 0 0 w t p p m以下にした場合の保磁力増大傾向は、 強磁性金属層を形成する ターゲッ 卜が C 0基合金であれば良いと判断された。 特に Co6。 5-Nio0-Cr? 5合 金、 Co85 c- Cr1 Q 5- Ta^合金、 Co。。 r- Ni26- Cr?, 5- Τ3/1合金では、 従来媒体と比べ て保磁力は 1 0 0 %以上増加することからより好ましい。
(実施例 5 )
本例では、 基体の表面上に金属下地層を介して強磁性金属層が形成される磁気 記録媒体において、 金属下地層の膜厚を限定する効果について示す。 この効果を 確認するため、 金属下地層の膜厚を 0〜1 0 0 n mの範囲で変えて成膜を行った。 この時、 強磁性金属層としては Co85. 5-Cr1 Q, 5- Ta/I 合金を用い、 その膜厚は 4 0 n mに固定した。
他の点は実施例 3と同様とした。
図 6に、 作製した媒体の磁気特性を〇印で示した。 図 6の横軸は、 C rからな る金属下地層の膜厚を示す。 図 6の縦軸は、 この時の試料の円周方向の保磁力 H c である。 また、 比較例として、 従来媒体 （C o C r T a膜中の酸素濃度と C r膜 中の酸素濃度が両方とも 2 6 0 w t p pmの場合） に対しても同様の評価をした。 その結果は、 図 6の ·印である。
図 6から、 本例の媒体の保磁力は、 C r金属下地層の膜厚が 2. 5 n m以上の とき、 従来媒体の最大値以上の値を有することが分かった。 また、 C r金属下地 層の'膜厚が 5 nm以上では、 2 0 0 00 e以上の高い保磁力が実現できることか らさらに好ましい。
図 7は、 C rからなる金属下地層の膜厚と、 作製した媒体のノイズ Nとの関係 を示した。 図中の〇印は本例の媒体、 參印は従来媒体である。
表 2は、 上記の媒体ノィズの測定方法と測定条件である。 Cr層の膜厚のみ、 1 n m 〜 1 0 0 nmまで可変とし、 その他の条件は固定した。
【表 2】
厂-
1. 測定方法
記録再生用の試験機としては、 G u z i k社製の RWA 5 0 1 B と、 スぺク トルアナライザーを用いて、 次の測定条件で媒体ノイズ を計測した。
—
2. 測定条件
媒体 ：基体の直径および形状 = 8 9mm、 ディスク形状
基体材質 =N i P/A 1
層構成 = C (20nm) /CoNiCr (40nm) /Cr (d) '基体 Cr層の膜厚 d = l nm〜： L O O nm
残留磁束密度と磁性層膜厚との積 = 2 4 0 G /zm
ディスク回転時の周速度 = 1 2 m/ s e c
へッ ト" 種類 =薄膜へッ ド
ポ一ル長 = 3. 2 m (上部， 下部とも） ャャ ップ長 = 0. 3
トラック幅 = 6. 0 μτα
コイルの巻き数 = 4 2 t u r n s
浮上量 = 6 0 nm (媒体表面から）
媒体ノイズ N (単位： /i Vrms) は、 以下の式で定義した,
N(f0) = " (Δ f ) _1 X 0 rmax[ (Nm(f, f。）） し 2— (N e (f)) 2- d f } Nm(f) =媒体ノイズスペク トル i
N e (f) =電気回路ノイズスペク トル i バン ド幅△ f = 30 kH z ！ 最大周波数 f ma x = 20 MH z ！ 書き込み周波数 = 14 MH z I し— ！ 図 7から、 本例の媒体のノイズは、 C r金属下地層の膜厚が 1 O O nm以下の とき、 従来媒体の最小以下の値を有することが分かった。 また、 C r金属下地層 の膜厚が 50 nm以下では、 1 0 %以上低い媒体ノイズが実現できることからさ らに好ましい。
従って、 本例では、 C rからなる金属下地層の膜厚が 2. 5 nm〜 1 00 nm の範囲にて、 従来媒体と比べて、 保磁力が高いか、 あるいは媒体のノイズが低い ものがえられる。 また、 C rからなる金属下地層の膜厚を 5 ηπ！〜 50 nmの範 囲に限定すると、 従来媒体と比べて、 保磁力及び媒体のノイズともより優れたも のが得られることからさらに好ましい。
(実施例 6 )
本例では、 基体の表面上に金属下地層を介して強磁性金属層が形成される磁気 記録媒体において、 強磁性金属層の膜厚を限定する効果について示す。 この効果 を確認するため、 強磁性金属層の膜厚を 1 nm〜40 n mの範囲で変えて成膜を 行った。 この時、 金属下地層の膜厚は、 50 nmに固定した。
他の点は実施例 3と同様とした。 ' 図 8に、 作製した媒体の磁気特性を〇印で示した。 図 8の横軸は、 C o C r T a からなる金属下地層の膜厚を示す。 図 8の縦軸は、 この時の試料の円周方向の保 磁力 H cである。 また、 比較例として、 従来媒体 （C o C r T a膜中の酸素濃度 が 260 w t p p mの場合） に対しても同様の評価をした。 その結果は、 図 8の
•印である。
図 8から、 強磁性金属層の膜厚が 2. 5 nm〜40 nmの範囲にて、 従来媒体 より保磁力が高いものが得られることが分かった。 また、 強磁性金属層の膜厚を 5 nm〜 20 nmの範囲に限定すると、 保磁力を 25000 e以上とすることが できる。 従来は、 強磁性金属層の膜厚が 20 nm以下になると保磁力の大幅な減 少が見られたが、 本発明により、 20 nm以下でも良好な保磁力が得られ、 媒体 設計の自由度も一層広げることが可能となつた。
(実施例 7 ) 本例では、 基体の表面上に強磁性金属層が形成される磁気記録媒体において、 強磁性金属層に含まれる酸素濃度を限定する効果について示す。 この効果を確認 するため、 強磁性金属層を形成する時の A rガスに含まれる不純物濃度を 1 O ppb 〜 1 ppmの範囲で変えて成膜を行った。
本例で媒体作製に用いたスパッタ装置は、 実施例 1と同じァネルバ製のマグネ トロンスパッ夕装置 （型番 I L C 3 0 1 3 ： ロードロック式静止対向型） である。 表 3は、 本例の磁気記録媒体を作製する時の成膜条件である。
【表 3】
厂' Γ
項 目 設 定 値
-
①基体の材質 A 1 — M g合金 （膜厚 1 0 m
の （N i — P ) めっき膜付き）
②基体の直径および形状 8 9 m m、 ディスク形状
③基体の表面形状 テクスチャ付き、 R a = 5 n m
卜
④到達真空度 （Torr) 5 X 1 (J (全至とち IPJじ）
⑤ A rガス中の不純物濃度 1 0 ppb~ 1 ppm (成膜室 1 )
⑥ A rガス圧 （mTorr) 2 (成膜室 1 )
⑦基体表面の保持温度 （°C) 2 3 0 (全室とも同じ） 卜 -Λ
⑧ターゲッ 卜の材料 （at¾)
Co85Cr15
⑨ターゲッ 卜の直径 （inch) 6
⑩ターゲッ ト中の不純物濃度 ippm) 2 0
⑪ターゲッ トと基体との間隔 (mm) 3 5
⑫夕一ゲッ トへの投入パワー (W ) 直流 2 0 0
⑬成膜時に基体へ印加した直流バイ 3 0 0
ァス （-Volt)
⑭作製した膜厚 （ηπθ 1 0 0
し. j 以下に、 本例の磁気記録媒体の作製方法について、 手順を追って説明する。 以 下の括弧付き番号は、 その手順を表す。 ( 1 ) 基体としては、 内ノ外径が 2 5 mm/ 8 9 mm、 厚さが 1. 2 7 mmのデ ィスク形状をしたアルミニゥム合金基板を用いた。 アルミニゥム合金基板の表面 上には、 めっき法により厚さ 1 0 の （N i — P) 膜を設けた。 （N i — P) 膜の表面には、 機械的な手法で同心円状の軽微なキズ （テクスチャ一） が付いて おり、 ディスク半径方向に走査したときの基体の表面粗さは、 平均中心線粗さ R a が 5' n mであった。
( 2) 上記基体は、 後述する成膜の前に、 機械的および化学的な手法による洗浄 処理と、 熱風などによる乾燥処理がなされた。
( 3 ) 上記の乾燥処理が済んだ基体を、 スパッタ装置の仕込室に配置された材質 がアルミからなる基体ホルダーにセッ 卜した。 仕込室の内部を、 真空排気装置に よって、 到達真空度が 3 X 1 0 Torrまで排気した後、 基体に対して、 赤外線ラ ンプを用いて、 2 3 0 °C、 5分間の加熱処理をした。
(4 ) 仕込室から C o C r膜作製用の成膜室 1に、 前記の基体ホルダ—を移動し た。 移動した後も基体は、 赤外線ランプにて、 2 3 0°Cに加熱保持した。 但し、 成膜室 1は事前に到達真空度が 3 X 1 0— 9Torrまで排気してあり、 前記の基体ホ ルダー移動後は、 仕込室と成膜室 1の間にある ドアバルブは閉じた。 使用した C o C r ターゲッ 卜の不純物濃度は 2 0 p pmであった。
( 5 ) 成膜室 1の中に A rガスを導入し、 成膜室 1のガス圧を 2 mT o r rとし た。 使用した A rガスに含まれる不純物濃度は、 1 0 p p b〜 1 p pmの範囲で 変えた。
( 6) C o C rタ一ゲッ 卜に直流電源から電圧 2 0 0Wを印加してプラズマを発 生させる。 その結果、 C 0 C rターゲッ トはスパックされ、 ターゲッ トと平行し て対向する位置にある基体の表面上に、 膜厚 1 0 0 nmの C o C r層を形成した。
(7) C o C r層を形成した後、 成膜室 1から取り出し室に、 前記の基体ホルダー を移動した。 その後、 取り出し室に N2ガスを導入して大気圧としてから基体を取 りだした。 上記 （ 1 ) 〜 （6) の工程により、 層構成が C o C r/N i P/A 1 である磁気記録媒体を作製した。
尚、 ターゲッ 卜には、 不純物を極力抑えたものを用いた。 使用したターゲッ ト 組成は、 8 5 a t %C o, 1 5 a t % C rであり、 夕一ゲッ 卜の不純物濃度は 2 0 p p mであった。 不純物は、 F e : 2 7， S i、 1 0, A l 、 1 0, C ： 3 0, O : 2 0, N > 1 0 (w t p pm) であった。
図 9に、 作製した媒体の磁気特性を〇印で示した。 図 9の横軸は、 C o N i C r 膜中の酸素濃度を示す。 この酸素濃度の測定は、 S I MSによって行った。 図 9 の縦軸は、 この時の試料の円周方向の保磁力 H cである。 従来、 C o C rからなる強磁性金属層を形成する時に用いていた A rガス中の 不純物濃度は 1 ppmであった。 また、 従来媒体の C o C r膜中の酸素濃度は 2 6 0 t p p mであり、 参印にて従来媒体の保磁力を図 9に示した。
本例では、 図 9が示すとおり、 C o C r膜中の酸素濃度を 1 0 0 w t p p m以 下にすることにより膜面に垂直方向の保磁力が大幅に増加するという結果が得ら れた。 この時の飽和磁化の値は、 ほぼ一定であることが別途観測された。
従って、 強磁性金属層の酸素濃度を 1 0 0 w t p p m以下にすると、 従来の C o C rからなる強磁性金属層の酸素濃度が 2 6 0 w t p p mの場合に有した保 磁力を、 2 0 %以上増加できることが判明した。 すなわち、 強磁性金属層の酸素 濃度を低減することで、 高記録密度化に対応可能な媒体が実現できることが確認 された。
また、 本例では、 基体の表面上に強磁性金属層が形成される磁気記録媒体にお いて、 強磁性金属層が C o C rの場合を説明したが、 強磁性金属層を C o C r T a、 C o P t とした場合も上述と同様の傾向が確認できた。
さらに、 基体の表面上に軟磁性膜、 例えば N i F e、 C o Z r N bなどを介し て強磁性金属層を設けた場合でも、 上述と同様の効果があった。
以上の実施例では、 基体として N i - P / A 1基板を用いたが、 基体の表面上 に非磁性層が設けてある場合、 例えば T i， Cなどが形成されたガラス基板など を用いた場合でも有効であることが確認できた。
(実施例 8 )
本例では、 基体の表面上に金属下地層を介して強磁性金属層が形成される磁気 記録媒体において、 規格化保磁力 （H c ZH k gr"ainと表記する） を限定する効果 について示す。 この効果を確認するため、 強磁性金属層と金属下地層を形成する 時の A rガスに含まれる不純物濃度を 1 O ppbか lppmに、 2層とも一緒に変え て成膜を行った。 この時、 金属下地層の材料は C rであり、 その膜厚は 5 0 n m に固定した。 また、 強磁性金属層の材料は 6種類の C o基合金であり、 その膜厚 は 4 0 n mに固定した。 上記 6種類の C o基合金とは、 Co^ c - Ni^-Cr? ¾) Cog5 5一 Cr 5一 Ta4， Co?5-Cr13-Pt12, Co^-Ni^-Pt^, ^82· ^Ni^-Cr? 5 - Ta4, Co?5 5-Cr10 ,-Ta4-Pt10 である。 ここで、 各元素の後に記載した数字は、 その元素の 比率を （at¾) で表記したものである。
他の点は実施例 3と同様とした。
図 1 0に、 作製した媒体の磁気特性を〇印で示した。 図 1 0の横軸は、 規格化 保磁力 （H c Z H k gfain) であり、 図 1 0の縦軸は、 作製した媒体のノイズ Nで ある。 媒体ノイズの測定方法と測定条件は、 実施例 5と同様とした。 また、 比較 例として、 従来媒体 （強磁性金属層中の酸素濃度が 2 6 0 w t p pmの場合） 対しても同様の評価をした。 その結果は、 図 1 0の ·印である。
図 1 0に示した各 C 0基合金の規格化保磁力の値は、 表 4に示した。
【表 4】
厂' r Γ ~1
組成 （a t %) 本例の 従来例の
規格化保磁力 規格化保磁力
ト
0. 4 0 0. 1 8
Co62. a"Ni30_Cr7.5
0. 4 2 0. 2 8
Co85.5— Cr10.5~Ta4
0. 3 8 0. 1 9
0. 3 5 0. 2 0
Co70"Ni20"Pt10
0. 4 1 0. 2 4
Co82.5"Ni26"Cr7.5" —Ta4
0. 3 8 0. 2 5
Co75.5"Cr10.5"Ta4" "Pt10
し L L 図 1 0から、 強磁性金属層の材料には依存せず、 従来媒体の規格化保磁力は 0. 3より小さいのに対して、 本例の媒体は 0. 3以上の高い値を有することが分か つた。 また、 媒体ノイズは、 従来媒体より本例の媒体の方が全て小さかった。 と ころで、 規格化保磁力の上限値は、 理論的には結晶粒が完全に孤立した場合 0. 5をとることが示されているが、 薄膜のような多少なりともランダムな部分を有 する系では、 0. 5より小さい値を有する。
従って、 強磁性金属層の規格化保磁力 （H c ZH k gr"ain) を 0. 3以上 0. 5 未満の範囲に限定することにより、 高記録密度化に対応可能な低ノィズ媒体が実 現できることが確認された。
以上の実施例では、 基体として N i — PZA 1基板を用いたが、 この他に A 1 , ガラス， S i , T i , C， セラミ ック， プラスチック， 樹脂、 並びにこれらに金 属膜ゃ絶縁膜を形成したものを用いることができる。
(実施例 9 )
本例では、 基体の表面上にスパッ夕法により金属下地層と強磁性金属層とを順 次形成してなる磁気記録媒体の製造方法において、 成膜に用いる A rガスの不純 物濃度を、 1 0 p p b以下および 1 0 0 p p t以下に限定する効果について示す。 この効果を確認するため、 強磁性金属層と金属下地層を形成する時の A rガスに 含まれる不純物濃度を、 1 0 p p t〜 1 0 p pmの範囲で一緒に変えて成膜を行 つた。
他の点は実施例 3と同様とした。
図 1 1に、 作製した媒体の磁気特性を〇印で示した。 図 1 1の横軸は、 強磁性 金属層と金属下地層を形成する時の A rガスに含まれる不純物濃度であり、 図 1 1 の縦軸は、 この時の試料の円周方向の保磁力 H cである。 また、 比較例として、 従来媒体の結果を參印で示した。 但し、 従来媒体の作製時に用いていた A rガス に含まれる不純物濃度は、 l p pm以上である。
図 1 1から、 A rガスに含まれる不純物濃度が 1 O p p b以下の場合には、 従 来より 30%以上高い保磁力を有する媒体が得られることが分かった。 また、 A r ガスに含まれる不純物濃度を 1 00 p p t以下にすると、 従来より 5 0 %以上高 い保磁力が実現できるのでさらに好ましい。
また、 上述の効果は、 金属下地層を介さずに基体の表面に直接 C o基合金層を 設ける場合でも、 有効であることが別途確認された。
(実施例 1 0 )
本例では、 金属下地層を形成する前に、 基体の表面に対してクリーニング処理 をおこなう効果について示す。 この効果を確認するために行ったク リ一ニング方 法と、 その手順は以下のとおりである。
( 1 ) 実施例 3で用いたアルミニウム合金基板からなる基体を、 クリーニング処 理室内に配置した後、 その処理室内を 6 X 1 0— 7T o r rまで ¾空排気した。
('2 ) 上記基体の表面温度が 2 3 0 °Cになるように、 赤外線ランプを用いて 5分 間加熱をした。
(3 ) 上記のクリ—ニング処理室内に、 不純物濃度が 1 0 p p bの A rガスを導 入し、 ガス圧を 1 mTorrとした。
(4) 上記基体に対して、 RF電源から電圧を印加し、 クリーニング処理を行つ た。 その条件は、 電力密度 2. 5 W/ c m^, ク リーニング速度 0. 0 1 3 nm/ s e cであり、 クリーニング時間を変化させることで剥離量を 0〜 2. 4 nmま で変えた。
( 5 ) その後、 上記基体の表面上に、 金属下地層として C r膜、 強磁性金属層と して C o N i C r膜、 保護層として C膜を作製した。 その成膜条件は、 実施例 3 と同様とした。
図 1 2に、 上記クリーニング処理による基体表面の剥離量と、 作製した媒体の 保磁力との関係を示した。 横軸は、 （N i — P) 層表面に対するク リーニング処 理時間であり、 1 3 0秒が 2. 4 nmの剥離量に相当する。 縦軸はこの時の媒体 の保磁力を示し、 H e ( c i r ) はディスク状基体の円周方向の保磁力、 H e ( r a d) は半径方向の保磁力の値を、 それぞれ〇印と□印で示した。 また、 比 較例として、 不純物濃度が 2 0 p p bの A rガスにてクリ一ニング処理した場合 の媒体の保磁力も ·印と園印で示した。
図 1 2が示すように、 クリーニング処理による基体表面の剥離量が 0. 2 nm 〜： 1·. 0 nmで円周方向または半径方向の保磁力は増加し、 また保磁力の比 H e ( c i r ) /H e ( r a d) も変化させることができる。 保磁力の増大には、 特 に 0. 3 nm~0. 6 n mが有利であることが分かった。
図 1 3は、 この時の各媒体表面の X線回折結果であり、 クリーニング処理によ り C r下地層の結晶構造とその上の C 0合金層の結晶構造が変化し、 剥離量が大 きすぎると C r ( 200) 及び C oN i C r ( 1 1 0) の回折ピークが消失して しまうことを示している。 - 従って、 金属下地層を形成する前に、 基体の表面を適切な剥離量だけク リー二 ング処理することは、 高い保磁力を実現するために有効であることが分かった。 この効果は、 他の C o基合金、 例えば Co85 5-Cr1Q 5-Ta4, Co75- Cr^- Pt12， Co7Q - Ni20- Pt10， Co82 5-Ni26-Cr7_ 5-Ta4, C〇75.5- Cr^.5- Ta4- Pt^ でも確認できた。 ここで、 各元素の後に記載した数字は、 その元素の比率を （at¾ で表記したもの である。 また、 上述の効果は、 金属下地層を介さずに基体の表面に直接 C o基合 金層を設ける場合でも、 有効であることが別途確認された。
(実施例 1 1)
本例では、 金属下地層を形成する際に用いたターゲッ 卜の不純物濃度を、 1 5 0 p pm以下に限定する効果について示す。 この効果を確認するため、 C r からなる金属下地層を形成する時のターゲッ 卜に含まれる不純物濃度を、 5 O p pm 〜3 00 p pmの範囲で変えて成膜を行った。 この時、 強磁性金属層を形成する ために用いた C o N i C rターゲッ トの不純物濃度は、 2 O p pmであった。 ま た、 金属下地層および強磁性金属層を形成する際に用いた A rガスの不純物濃度 は、 1. 5 p p bであつた。
他の点は実施例 1 9と同様とした。
図 1 4に、 金属下地層を形成する際に用いたターゲッ 卜の不純物濃度と、 作製 した媒体の保磁力との関係を示した。 縦軸は、 ディスク状基体の円周方向の保磁 力の値を示した。
図 1 4が示すように、 金属下地層を形成する際に用いたターゲッ 卜の不純物濃 度を 1 50 p pm以下とした場合、 媒体の保磁力が急激に増加することが分かつ た。 (実施例 1 2 )
本例では、 強磁性金属層を形成する際に用いたターゲッ 卜の不純物濃度を、 3 0 p p m以下に限定する効果について示す。 この効果を確認するため、 強磁性 金属層を形成する時の夕一ゲッ トとして Co8 r 5-Cr10> 5-Ta4 を用い、 このタ一ゲ ッ トに含まれる不純物濃度を、 5 p p m〜 2 0 0 p p mの範囲で変えて成膜を行 つた。 この時、 金属下地層を形成するために用いた C rターゲッ 卜の不純物濃度 は、 1 2 0 p p mであった。 また、 金属下地層および強磁性金属層を形成する際 に用いた A rガスの不純物濃度は、 1 . 5 p p bであった。
他の点は実施例 1 9と同様とした。
図 1 5に、 強磁性金属層を形成する際に用いたターゲッ 卜の不純物濃度と、 作 製した媒体の保磁力との関係を示した。 縦軸は、 ディスク状基体の円周方向の保 磁力の値を示した。 一
図 1 5が示すように、 強磁性金属層を形成する際に用いたターゲッ トの不純物 濃度を 3 0 p p m以下とした場合、 媒体の保磁力が急激に増加することが分かつ た。
(実施例 1 3 )
本例では、 金属下地層及び/または強磁性金属層の形成時に、 基体に負のバイ ァスを印加する効果について示す。 この効果を確認するため、 上記の印加バイァ スの値を 0〜一 5 0 0 Vの範囲で変えて成膜を行った。 また、 バイアスを印加し て作製する層の組み合わせとしては、 3種類 （金属下地層のみ、 強磁性金属層の み、 金属下地層と強磁性金属層の 2層とも） 実施した。 この時、 金属下地層を形 成するために用いた C rターゲッ 卜の不純物濃度は 1 2 0 p p mであり、 強磁性 金属層を形成するために用いた C o N i C rダーゲッ トの不純物濃度は 2 0 p p m であった。 また、 金属下地層および強磁性金属層を形成する際に用いた A rガス の不純物濃度は、 1 . 5 p p bであった。
他の点は実施例 1 9と同様とした。
図 1 6に、 基体に印加した負のバイアス値と、 作製した媒体の保磁力との関係 を示した。 縦軸は、 ディスク状基体の円周方向の保磁力の値を〇印で示した。 ま た、 比較例として、 従来媒体 （C o N i C r膜中の酸素濃度と C r膜中の酸素濃 度が両方とも 2 6 0 w t p p mの場合） に対しても同様の評価をした。 その結果 は、 図 1 6の參印である。
図 1 6が示すように、 各単層を形成する場合のみバイアス印加しても、 媒体の 保磁力は増加するが、 2層ともバイアス印加することでさらに保磁力を高くでき るのでより好ましい。 また、 印加バイアスの値を一 1 0 0 V〜― 4 0 0 Vの範囲 に限定すると、 バイアス印加なしの場合と比べて 1 0 %以上高い保磁力が実現で きることが分かった。
(実施例 1 4 )
本例では、 金属下地層及び/または強磁性金属層を形成する成膜室の到達真空 度を 8 x 1 0— 8Torr以下とする効果について示す。 この効果を確認するため、 上 記の'金属下地層及び強磁性金属層を形成する成膜室の到達真空度の値を 3 X 1 0 一9 To ：〜 5 X 1 0_7Torrの範囲で変えて成膜を行った。 この時、 金属下地層を形 成するために用いた C rタ一ゲッ 卜の不純物濃度は 1 2 0 p p mであり、 強磁性 金属層を形成するために用いた C o N i C rターゲッ 卜の不純物濃度は 2 0 p pm であった。 また、 金属下地層および強磁性金属層を形成する際に用いた A rガス の不純物濃度は、 1. 5 p p bであった。
他の点は実施例 1 9と同様とした。
図 1 7に、 金属下地層及び強磁性金属層を形成する成膜室の到達真空度と、 作 製した媒体の保磁力との関係を示した。 縦軸は、 ディスク状基体の円周方向の保 磁力の値を示した。
図 1 7が示すように、 上記の到達真空度を 8 X 1 0~°T o r r以下とすると、 保磁力が急激に増加した。 また、 5 x 1 0_8Torr以下では、 2 0 0 00 e以上の 高い保磁力が得られることからより好ましい。
また、 金属下地層または強磁性金属層を形成する成膜室の到達真空度を 8 X 1 0 —8Torr以下とした場合も、 保磁力の増加が別途確認できた。 '
(実施例 1 5 )
本例では、 金属下地層及び または強磁性金属層を形成する際の基体の表面温 度を 6 0 °C〜 1 5 0°Cとする効果について示す。 この効果を確認するため、 上記 の金属下地層及び強磁性金属層を形成する際の基体の表面温度の値を 2 5°C〜2 5 0 ての範囲で変えて成膜を行った。 この時、 金属下地層を形成するために用いた C r 夕—ゲッ トの不純物濃度は 1 2 0 p pmであり、 強磁性金属層を形成するために 用いた C o N i C rタ一ゲッ 卜の不純物濃度は 2 0 p p mであった。 また、 金属 下地層および強磁性金属層を形成する際に用いた A rガスの不純物濃度は、 1 - 5 p p bであった。 基体としては、 表面粗さ R aが 0. 7 rimのテクスチャ処理 された N i PZA 1基板を用いた。
他の点は実施例 1 9と同様とした。
図 1 8に、 金属下地層及び または強磁性金属層を形成する際の基体の表面温 度と、 作製した媒体の保磁力との関係を示した。 縦軸は、 ディスク状基体の円周 方向の保磁力の値を〇印で示した。 また、 従来例として、 金属下地層及び強磁性 金属層を形成する際に用いた A rガスの不純物濃度を 2 0 p p bとした場合の保 磁力も眷印で示した。
図 1 9は、 金属下地層及び/または強磁性金属層を形成する際の基体の表面温 度と、 作製した媒体の表面粗さ R aとの関係を示した。
図 1 8が示すように、 上記の表面温度を 6 0°C以上とすると、 従来媒体より高 い保磁力が得られた。 一方、 図 1 9が示すように、 1 5 0°C以上では、 媒体の表 面粗さ R aが増加した。 このような媒体に対して、 磁気へッ ドの浮上量を 1 5 nm とした磁気へッ ド浮上試験を行つたところ、 磁気へッ ドが媒体の表面と衝突する 現象、 すなわちへッ ドクラッシュが多発した。 また、 金属下地層または強磁性金 属層を形成する際の基体の表面温度を 6 0°C〜 1 5 0°Cとした場合もへッ ドクラ ッシュは発生しなかった。
従って、 従来より高い保磁力と、 1 5 nm以下の低い磁気へッ ド浮上量とを同 時に実現するためには、 金属下地層及び/または強磁性金属層を形成する際の基 体の表面温度を 6 0°C〜 1 5 0°Cとすることが必要であることが分かった。
'また、 従来では高い保磁力が得られない低温で媒体作製が可能なことから、 加 熱によつて基体からガスが発生する等の理由から利用できなかつた基体、 例えば セラミ ック、 プラスチック、 樹脂なども利用可能となつた。
以上の実施例では、 基体として N i — P/A 1基板を用いたが、 基体の表面上 に非磁性層が設けてある場合、 例えば T i , Cなどが形成されたガラス基板など を用いた場合でも有効であることが確認できた。
(実施例 1 6 )
本例では、 基体の表面粗さ R aを、 3 nm以下または 1 nm以下とする効果に ついて示す。 この効果を確認するため、 上記の表面粗さの値を 0. 5 nm〜7 nm の範囲で変えて成膜を行った。 この時、 金属下地層を形成するために用いた C r ターゲッ 卜の不純物濃度は 1 20 p pmであり、 強磁性金属層を形成するために 用いた C oN i C rターゲッ 卜の不純物濃度は 20 p pmであった。 また、 金属 下地層および強磁性金属層を形成する際に用いた A rガスの不純物濃度は、 1. 5 p p bであった。
他の点は実施例 1 9と同様とした。
図 20に、 基体の表面粗さ R aと、 作製した媒体の保磁力との関係を示した。 縦軸は、 ディスク状基体の円周方向の保磁力の値を〇印で示した。 また、 従来例 として、 金属下地層及び強磁性金属層を形成する際に用いた A rガスの不純物濃 度を 20 p p bとした場合の保磁力も鲁印で示した。
図 20が示すように、 基体の表面粗さ R aを 3 nm以下とすることにより、 30 %以上高い保磁力がえられた。 また、 R aが l nm以下では、 さらに保磁力が増 加するのでより好ましい。 一方、 従来媒体では、 R aが小さくなると急激に保磁 力は減少した。
従って、 本例では、 磁気へッ ドの低浮上量化が実現できる小さな R a値と、 高 保磁力化が同時に達成できることから、 高記録密度化に対応する媒体として望ま しいものが得られる。
(実施例 1 7)
本例では、 金属下地層及び/または強磁性金属層を形成する際に用いるガスを A rの代わりに、 （A r +N0) または （A r +H2) とした効果について示す。 この時、 金属下地層を形成するために用いた C rターゲッ 卜の不純物濃度は 1 20 p pmであり、 強磁性金属層を形成するために用いた C oN i C r夕一ゲ ッ トの不純物濃度は 20 p pmであった。 また、 金属下地層および強磁性金属層 を形成する際に用いた A rガスの不純物濃度は、 1. 5 p p bであった。
他の点は実施例 1 9と同様とした。
図 2 1に、 （A r +N2) ガス中における N2ガスの比率と、 作製した媒体の保 磁力との関係を〇印で示した。 図 22に、 （A r +H2) ガス中における N9ガス の比率と、 作製した媒体の保磁力との関係を〇印で示した。 また、 比較例として、 従来媒体 （C o N i C r膜中の酸素濃度と C r膜中の酸素濃度が両方とも 260 w t p p mの場合） に対しても同様の評価をした。 その結果は、 図 2 1お よび図 22の ·印である。
図 2 1が示すように、 （A r +N2) ガス中における N2ガスの比率を 0. 05 以下とした場合には、 A rガスのみの場合より高い保磁力が得られた。 また図 22 が示すように、 （A r +H0) ガス中における Hnガスの比率を 0. 03以下とし た場合にも、 A rガスのみの場合より高い保磁力が得られた。
従って、 金属下地層及びノまたは強磁性金属層を形成する際に用いるガスが、 A rガスに、 N2ガス、 H2ガスのうち少なくとも 1つを混合して用いることによ り、 高記録密度化に対応する高保磁力媒体が実現できる。 産業上の利用可能性
本発明の磁気記録媒体により、 高い保磁力と低い媒体ノイズが実現でき、 高記 録密度化に対応可能な磁気記録媒体を提供することができる。
本発明の磁気記録媒体の製造方法により、 強磁性金属膜中において結晶粒子の 磁気的孤立度が向上して保磁力を増大することができる。 また、 媒体ノイズも低 減することから、 記録再生特性も改善できる。 さらに、 強磁性金属膜中に P tを 含まない安価な材料で、 量産性の高い操作で製造できるため、 高記録密度化に対 応する磁気記録媒体のコス トを大幅にダウンすることが可能となる。

Claims

請求の範囲
1. 基体の表面上に金属下地層を介して強磁性金属層が形成され、 磁化反転を 利用した磁気記録媒体において、 該強磁性金属層の酸素濃度を 1 0 0 w t p pm 以下としたことを特徴とする磁気記録媒体。
2. ' 基体の表面上に金属下地層を介して強磁性金属層が形成され、 磁化反転を 利用した磁気記録媒体において、 該金属下地層の酸素濃度を 1 O Ow t p pm以 下としたことを特徴とする磁気記録媒体。
3. 前記強磁性金属層の酸素濃度を 1 00 w t p pm以下としたことを特徴と する請求項 2に記載の磁気記録媒体。
4. 前記強磁性金属層は、 C o基合金であることを特徴とする請求項 1乃至 3 のいずれか 1項に記載の磁気記録媒体。
5. 前記 C o基合金は、 C o N i C r , C o C r T a , C o P t C r , C o P t N i , C o N i C r T a , C o C r P t T aのうち、 いずれか 1つの合 金であることを特徴とする請求項 1乃至 4のいずれか 1項に記載の磁気記録媒体。
6. 前記金属下地層が C rであることを特徴とする請求項 1乃至 5のいずれか 1項に記載の磁気記録媒体。
7. 前記金属下地層の膜厚が 2. 5 ηπ！〜 1 00 nmであることを特徵とする 請求項 1乃至 6のいずれか 1項に記載の磁気記録媒体。
8. 前記金属下地層の膜厚が 5 nm〜 3 0 nmであること ^特徴とする請求項 1乃至 7のいずれか 1項に記載の磁気記録媒体。
9. 前記強磁性金属層の膜厚が 2. 5 nm〜4 0 nmであることを特徴とする 請求項 1乃至 8のいずれか 1項に記載の磁気記録媒体。
1 0. 前記強磁性金属層の膜厚は、 5 nm〜20 nmであることを特徴とする 請求項 1乃至 9のいずれか 1項に記載の磁気記録媒体。
1 1. 基体の表面上に強磁性金属層が形成され、 磁化反転を利用した磁気記録 媒体において、 該強磁性金属層の酸素濃度を 1 0 Ow t p pm以下としたことを 特徴とする磁気記録媒体。
1 2. 前記強磁性金属層は、 C o基合金であることを特徴とする請求項 1 1に 記載の磁気記録媒体。
1 3. 前記 C o基合金は、 C o C r, C o C r T a, C o P tのうち、 いずれ か 1つの合金であることを特徴とする請求項 1 1又は 1 2に記載の磁気記録媒体。
1 4. 前記基体の表面上に非磁性層が形成されていることを特徴とする請求項 1乃至 1 3のいずれか 1項に記載の磁気記録媒体。
1 5. 前記強磁性金属層の規格化保磁力 （H cZHk g r a 1 nと表記する） が、 0. 3以上 0. 5未満であることを特徴とする請求項 1乃至 1 4のいずれか 1項に記載の磁気記録媒体。
1 6. 前記基体が、 A 1合金であることを特徴とする請求項 1乃至 1 5のいず れか 1項に記載の磁気記録媒体。
1 T. 前記基体が、 ガラスであることを特徴とする請求項 1乃至 1 5のいずれ か 1項に記載の磁気記録媒体。
1 8. 前記基体が、 シリ コンであることを特徵とする請求項 1乃至 1 5のいず れか 1項に記載の磁気記録媒体。
1 9. 基体の表面上に、 スパッタ法により金属下地層と強磁性金属層とを順次 形成してなる磁気記録媒体の製造方法において、 成膜に用いる A rガスの不純物 濃度が 1 0 p p b以下であることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
20. 前記 A rガスの不純物濃度が 1 00 p p t以下であることを特徴とする 請求項 1 9に記載の磁気記録媒体の製造方法。
21. 前記金属下地層を形成する前に、 不純物濃度が 10 p p b以下である A r ガスを用いて、 前記基体の表面を高周波スパッタ法によるクリ一ニング処理をお こない、 前記基体の表面を 0. 2 nm〜l n m除去することを特徴とする請求項 1 9又は 20に記載の磁気記録媒体の製造方法。
22. 前記金属下地層は C rであり、 前記金属下地層を形成する際に用いた夕— ゲッ トは、 不純物濃度が 1 50 p pm以下であることを特徴とする請求項 1 9乃 至 2 1のいずれか 1項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
23. 基体の表面上に、 スパッタ法により強磁性金属層を形成してなる磁気記 録媒体の製造方法において、 成膜に用いる A rガスの不純物濃度が 10 p p b以 下であることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
24. 前記 A rガスの不純物濃度が 1 00 p p t以下であることを特徴とする 請求項 23に記載の磁気記録媒体の製造方法。
25. 前記強磁性金属層を形成する前に、 前記基体の表面を高周波スパッ夕法 によるク リーニング処理をおこない、 前記基体の表面を 0. 2 nm〜 l nm除去 することを特徴とする請求項 23又は 24に記載の磁気記録媒体の製造方法。
26. 前記強磁性金属層を形成する際に用いたターゲッ トは、 不純物濃度が
30 p p m以下であることを特徴とする請求項 1 9乃至 25のいずれか 1項に記 載の磁気記録媒体の製造方法。
27. 前記金属下地層及び/または強磁性金属層の形成時に、 前記基体に負の バイアスを印加することを特徴とする請求項 1 9乃至 26のいずれか 1項に記載 の磁気記録媒体の製造方法。
2 8 . 前記負のバイアスが、 一 1 0 0 V〜― 4 0 0 Vであることを特徴とする 請求項 1 9乃至 2 7のいずれか 1項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
2 9 . 前記金属下地層及び または強磁性金属層を形成する成膜室の到達真空 度が、 8 X 1 0— o T o r r以下であることを特徴とする請求項 1 9乃至 2 8の いずれか 1項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
3 0 . 前記金属下地層及び または強磁性金属層を形成する際の前記基体の表 面温度は、 6 0 °C〜 1 5 0 °Cであることを特徴とする請求項 1 9乃至 2 9のいず れか 1項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
3 1 . 前記基体は、 表面に非磁性層が形成されていることを特徴とする請求項 1 9乃至 3 0のいずれか 1項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
3 2 . 前記基体の表面粗さは、 R aが 3 n m以下であることを特徴とする請求 項 1 9乃至 3 1のいずれか 1項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
3 3 . 前記基体の表面粗さは、 R aが 1 n m以下であることを特
徴とする請求項 1 9乃至 3 2のいずれか 1項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
3 4 . 前記金属下地層及び /または強磁性金属層を形成する際に用いるガスが、 A rガスに、 N 2ガス、 H 2ガスのうち少なく とも 1つを混合して用いることを 特徴とする請求項 1 9乃至 3 3のいずれか 1項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
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