UA128189C2 - Електрохімічний спосіб одержання наночастинок графену - Google Patents
Електрохімічний спосіб одержання наночастинок графену Download PDFInfo
- Publication number
- UA128189C2 UA128189C2 UAA202102264A UAA202102264A UA128189C2 UA 128189 C2 UA128189 C2 UA 128189C2 UA A202102264 A UAA202102264 A UA A202102264A UA A202102264 A UAA202102264 A UA A202102264A UA 128189 C2 UA128189 C2 UA 128189C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- graphene
- anode
- graphite
- potassium hydroxide
- suspension
- Prior art date
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 113
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 66
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 title claims abstract description 6
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 46
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 46
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 42
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000011888 foil Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 claims abstract description 16
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 13
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 8
- 230000005684 electric field Effects 0.000 claims abstract description 7
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 claims abstract description 7
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims abstract description 7
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 10
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 abstract description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 8
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000001934 delay Effects 0.000 abstract 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004299 exfoliation Methods 0.000 description 5
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005100 correlation spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 210000005069 ears Anatomy 0.000 description 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000011152 fibreglass Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- -1 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/182—Graphene
- C01B32/184—Preparation
- C01B32/19—Preparation by exfoliation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2204/00—Structure or properties of graphene
- C01B2204/20—Graphene characterized by its properties
- C01B2204/32—Size or surface area
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/13—Energy storage using capacitors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Винахід належить до галузі хімії. Електрохімічний спосіб одержання наночастинок графену, включає проведення електролізу розчину електроліту за постійної напруги з використанням графітової фольги як анода. Як розчин електроліту беруть розчин калію гідроксиду, як анод - армовану скляним волокном графітову фольгу, виготовлену з терморозширеного графіту насипної густини 1,5-6,0 г/дм3. Армовану скляним волокном графітову фольгу безперервно переміщують керованим механічним пристроєм зі швидкістю 0,5-3,0 см/годину через електролітичну ванну з розчином електроліту калію гідроксиду, яка розділена мембраною на анодний та катодний простір. Анодний простір розділений пористою фільтруючою перегородкою, яка пропускає суспензію наночастинок графену і затримує грубодисперсні частинки терморозширеного графіту. Розчин калію гідроксиду здійснює самовільний рух через електролітичну ванну з напруженістю електричного поля 2-30 В/см при густині струму 3-60 мА/см2 під дією сили гравітації зверху вниз з контрольованою швидкістю, яку регулюють, вимірюючи оптичну густину суспензії графену, що утворюється. Спосіб забезпечує звуження інтервалу значень розмірів наночастинок графену з можливістю збільшення числа таких інтервалів.
Description
електролітичну ванну з розчином електроліту калію гідроксиду, яка розділена мембраною на анодний та катодний простір. Анодний простір розділений пористою фільтруючою перегородкою, яка пропускає суспензію наночастинок графену і затримує грубодисперсні частинки терморозширеного графіту. Розчин калію гідроксиду здійснює самовільний рух через електролітичну ванну з напруженістю електричного поля 2-30 В/см при густині струму 3-60 мА/см? під дією сили гравітації зверху вниз з контрольованою швидкістю, яку регулюють, вимірюючи оптичну густину суспензії графену, що утворюється.
Спосіб забезпечує звуження інтервалу значень розмірів наночастинок графену з можливістю збільшення числа таких інтервалів.
Х хо к , г К САУ нт нн нн кю
ЕК й й
Її фен ою й 1 : -- х ЕВ
Є с Ж Та , ! УХА ИИЖА и ЖВии ниви жююююььжьжии
Фіг. 1
Винахід належить до електрохімічних способів одержання графену, який може бути використаний в електроніці, як електродний матеріал для суперконденсаторів та акумуляторів, для створення функціональних композиційних матеріалів тощо.
Графен - 20 вуглецевий наноматеріал, в якому 5р--гібридизовані атоми карбону утворюють гексагональну гратку. Така структура зумовлює його унікальні електричні, оптичні, механічні, термічні та інші властивості.
Відомий електрохімічний спосіб одержання графену шляхом електролітичного відшарування графену з поверхні графіту у водних розчинах неорганічних солей (Ат. Спет. ос. 2014, 136, 16, 6083-6091. Дата публікації: 31 березня 2014 р.). Електрохімічне відшарування графену проводили в двохелектродній системі з використанням платини як протиєлектрода та лускатого графіту як робочого електрода. Розчини амоній сульфату (концентрація 0,1 М, рнНеб,5-7,0) показали найкращу ефективність відшарування. Коли постійний струм напругою ї-10 В був прикладений до графітового електрода, графітові лусочки почали відщеплюватись з поверхні графітового аноду та диспергуватись в розчині електроліту. Напругу підтримували постійною протягом 3-5 хв. для завершення процесу відлущування. Після цього відлущений продукт фільтрували під вакуумом та кілька разів промивали водою для видалення будь-яких залишкових солей. Одержаний порошок диспергували в диметилформаміді за допомогою ультразвукової обробки протягом 10 хв. У серії електрохімічних експериментів було отримано - 16,3 г графену протягом 30 хв., використовуючи три графітові фольги (кожна розміром 11,5 см х 2,5 см).
Спільними ознаками з винаходом, що заявляється, є: проведення процесу електролізу розчину електроліту з графітовою фольгою в якості аноду.
Причинами, які перешкоджають досягненню потрібного технічного результату, є недостатня досконалість процесу, яка не дозволяє регулювати розміри наночастинок графену.
Відомий спосіб одержання графену з використанням змінного струму (патент КНР Мо
СМ108117065, МПК СО18 32/19, дата публікацій 05.06.2018). Електроди з графітових пластин високої чистоти розміщують на відстані 3-10 см в розчині електроліту. Для електролізу використовують постійний струм напругою від 5 до 20 В, для якого змінюють полярність з періодичністю 1-30 хвилин. Електроліт циркулює між електродами і видаляється під час заміни
Зо електродів. Дисперговані в електроліті тверді частинки відділяють вакуумним фільтруванням, промивають і проводять ультразвукове диспергування і центрифугування. Отриманий супернатант являє собою саме графен.
Спільними ознаками з винаходом, що заявляється, є: проведення процесу електролізу розчину електроліту з графітовими електродами.
Причинами, що перешкоджають одержанню потрібного результату є періодичність способу, що не дозволяє регулювати розміри наночастинок графену, а також істотно знижує продуктивність процесу одержання графену.
За прототип вибрано спосіб одержання графену, описаний у прикладі 4 патенту Китайської
Народної Республіки Мо 107235485, МПК СО18 32/19, дата публікації 10.10.2017. Для одержання графену беруть як анод графітову фольгу вагою 5 грамів і товщиною 1 мм. Як катод беруть платиновий лист розміром 10 см х 10 см. Відстань між анодом і катодом становить 0,5 см. Як електроліт для проведення електролізу беруть 200 мл розчину бензойної кислоти з гідроген пероксидом. Молярна концентрація гідроген пероксиду в електроліті становить 2М, а молярна концентрація бензойної кислоти становить 1М, тобто співвідношення молярних концентрацій гідроген пероксиду до бензойної кислоти становить 2:1. Електрохімічне відшаровування графену ведуть 60 хвилин за постійної напруги 30 В при магнітному перемішуванні із швидкістю 300 об./хв. Температуру електроліту підтримували постійною на рівні 25 С за допомогою циркуляційної системи охолодження. Після закінчення процесу електролізу частинки, які в патенті названі попередником графену, відділяють від електроліту, промивають водою і висушують при 100 "С протягом 20 годин, щоб отримати зразок чистого графену. Отриманий висушуванням зразок графену, розчиняють в органічному розчиннику М-метилпіролідоні, а потім обробляють органічний розчинник ультразвуком протягом 10 хвилин, щоб отримати розчин графену. Графен, отриманий у цьому прикладі, має товщину 8-10 атомних шарів.
Спільними ознаками з винаходом, що заявляється, є: проведення електролізу розчину електроліту за постійної напруги з використання графітової фольги в якості анода.
Причинами, що перешкоджають отриманню потрібного технічного результату, є: двох стадійність та періодичність процесу, що не дозволяє регулювати розміри наночастинок графену.
В основу винаходу поставлена задача в електрохімічному способі одержання наночастинок бо графену шляхом зміни параметрів способу та введення додаткових конструктивних елементів забезпечити звуження інтервалу значень розмірів наночастинок графену з можливістю збільшення числа таких інтервалів розмірів наночастинок графену.
Поставлена задача вирішується тим, що у способі електрохімічного одержання графену, який включає проведення електролізу розчину електроліту за постійної напруги з використанням графітової фольги в якості анода, згідно з винаходом, як розчин електроліту беруть розчин калію гідроксиду, в якості анода беруть армовану скляним волокном графітову фольгу, виготовлену з терморозширеного графіту насипної густини 1,5-6,0 г/дм3, армовану скляним волокном графітову фольгу безперервно переміщують керованим механічним пристроєм із швидкістю 0,5-3,0 см/годину через електролітичну ванну з розчином електроліту калію гідроксиду, яка розділена мембраною на анодний та катодний простір, причому анодний простір додатково розділений пористою фільтруючою перегородкою, що здатна пропускати суспензію наночастинок графену і затримувати грубодисперсні частинки терморозширеного графіту, розчин калію гідроксиду здійснює самовільний рух через електролітичну ванну під дією сили гравітації зверху вниз з контрольованою швидкістю, яку регулюють, вимірюючи оптичну густину суспензії графену, що утворюється, електроліз ведуть з напруженістю електричного поля 2-30 В/см при густині струму 3-60 мА/см-.
Згідно з винаходом, надходження розчину електроліту калію гідроксиду в електролітичну ванну здійснюють поплавковим краном.
Технічним результатом способу, що заявляється, є звуження інтервалу значень розмірів наночастинок графену з можливістю збільшення числа таких інтервалів розмірів наночастинок графену.
Для кращого розуміння винаходу, що заявляється, на Фіг. 1 наведено блок-схему одного з можливих варіантів установки для одержання наночастинок графену, де: 1 - корпус електролітичної ванни, 2 - катод, З - касетне пристосування зі стрічкою армованої скляним волокном фольги, виготовленої з терморозширеного графіту, 4 - анод, 5 - мембрана, 6 - пориста фільтруюча перегородка, 7 - ємність з розчином електроліту калію гідроксиду, 8 - поплавковий кран, 9 - частина електролітичної ванни для суспензії наночастинок графену, 10 - фотодіод, 11 - світлодіод, 12 - блок керування, 13 - привід регулюючого клапана, 14 - регулюючий клапан, 15 - ємність для суспензії наночастинок графену, 16 - кран для видалення грубодисперсної суспензії
Зо терморозширеного графіту, 17 - ємність для грубодисперсної суспензії терморозширеного графіту.
Спосіб, що заявляється, здійснюють так. В електролітичну ванну 1 вставляють катод 2, касетне пристосування з армованою скляним волокном фольгою, виготовленою з терморозширеного графіту 3, що є анодом 4, мембрану 5 та пористу фільтруючу перегородку 6.
У ємність 7 наливають водний розчин калію гідроксиду, який здійснює самовільний рух під дією сили гравітації зверху вниз через поплавковий кран 8 і заповнює електролітичну ванну 1. Після заповнення електролітичної ванни 1 до заданого рівня електроди 2 та 4 підключають до керованого джерела постійного струму, створюючи напруженість електричного поля 2-30 В/см і вмикають привід касетного пристосування з армованою скляним волокном фольгою, виготовленою з терморозширеного графіту 3, що забезпечує рух армованої скляним волокном фольги, виготовленої з терморозширеного графіту, через розчин електроліту калію гідроксиду зі швидкістю 0,5-3,0 см/год. Після підключення напруги з поверхні армованої скляним волокном фольги, виготовленої з терморозширеного графіту, відщеплюються наночастинки графену, дифундують через пористу фільтруючу перегородку 6 в частину електролітичної ванни для суспензії наночастинок графену 9. По мірі накопичення наночастинок графену в частині електролітичної ванни для суспензії наночастинок графену 9 фотодіод 10 фіксує зростання оптичної густини, реєструючи потік світла від світлодіода 11. Приєднаний до фотодіода 10 блок керування 12 аналізує величину оптичної густини суспензії наночастинок графену і направляє керуючий сигнал на привід 13 регулюючого клапана 14. Регулюючий клапан 14 відкривається і пропускає суспензію наночастинок графену у ємність для суспензії наночастинок графену 15 з такою швидкістю, щоб концентрація наночастинок графену мала значення в заданому інтервалі.
Одержану суспензію графену з ємності для суспензії наночастинок графену 15 направляють на подальшу переробку. Грубодисперсні частинки терморозширеного графіту під дією сили тяжіння опускаються на дно прианодної частини електролітичної ванни. Через кран 16 суспензію грубодисперсних частинок терморозширеного графіту періодично зливають в ємність 17 для подальшої утилізації.
Для здійснення способу, що заявляється, використовували: - армовану скляним волокном фольгу, виготовлену з терморозширеного графіту насипної густини 1,5-6,0 г/дмУ, за ТУ У 26.8-30969031-002-2002; 60 - калію гідроксид кваліфікації "чда" або "ч" за ГОСТ 24363-80;
- мембрану, виготовлену з поліпропіленової тканини товщиною 0,5 мм ГОСТ Р ІБЗО 9001:2015; - пористу фільтруючу перегородку, виготовлену із склотканини марки СТ 100; - світлодіод та фотодіод СДК-Л 525-30-12, ФД-К-155; - касетне пристосування для армованої скляним волокном фольги, виготовленої з терморозширеного графіту; - блок керування; - регулюючий клапан з приводом; - блок живлення постійного струму Мабіегат МЕ 5020Е; - спектрометр "2еїавзігег-3" (Маїмет Іпвігитепі, ОК).
Досягнення технічного результату підтверджується наступними прикладами реалізації способу, що заявляється.
Приклад 1. В касетний пристрій заправляють армовану скляним волокном графітову фольгу, виготовлену з порошку терморозширеного графіту насипної густини 1,5-2,0 г/дм3. В корпус реактора 1 вставляють катод 2, касетне пристосування 3, мембрану 5 та пористу фільтруючу перегородку б. У ємність 7 заливають водний розчин калію гідроксиду, який здійснює самовільний рух під дією сили гравітації зверху вниз через поплавковий кран 8 і заповнює електролітичну ванну 1. Після заповнення електролітичної ванни до заданого рівня за допомогою блока живлення подають напругу, що забезпечує напруженість електричного поля 2
В/см і постійний струм густиною З мА/см". Вмикають привід касетного пристрою, що забезпечує рух армованої скляним волокном фольги, виготовленої з терморозширеного графіту, зі швидкістю 0,5 см/год. Блок керування виставляють на оптичну густину 0,105-0,01. По мірі накопичення наночастинок графену в частині електролітичної ванни для суспензії наночастинок графену 9 фотодіод 10 фіксує зростання оптичної густини, реєструючи потік світла від світлодіода 11. Приєднаний до фотодіода 10 блок керування 12 аналізує величину оптичної густини суспензії наночастинок графену і направляє керуючий сигнал на привід 13 регулюючого клапана 14. Регулюючий клапан 14 відкривається і пропускає суспензію наночастинок графену у ємність для суспензії наночастинок графену 15 з такою швидкістю, щоб оптична густина мала значення 0,10-40,01. Одержані частинки графену були плоскими з товщиною 3-10 нм, яку
Зо визначали методом скануючої електронної мікроскопії. Найбільш імовірні розміри наночастинок графену 30-70 нм були одержані методом лазерної кореляційної спектроскопії. Цей метод видає результат вимірювання, як діаметр умовної сфери, яка відповідає найбільшому розміру частинки.
Приклади 2-6. Суспензію наночастинок графену одержували так, як описано у прикладі 1, за винятком того, що змінювали параметри способу та використовували армовану скляним волокном графітової фольгу, виготовлену з терморозширеного графіту різної насипної густини (1,5-6,0 г/дм3).
Насипна густина терморозширеного графіту, швидкість руху армованої скляним волокном фольги, виготовленої з терморозширеного графіту, напруженість електричного поля, густина струму, оптична густина суспензії наночастинок графену, а також найбільш імовірний розмір наночастинок графену наведено у прикладах 2-6 таблиці 1.
Таблиця 1 . Найбільш
Насипна Швидкість | Напруже- . : - . Оптична густина імовірний
Мо густина руху ність Густина суспензії озмі прикла- | терморозши- | графітової |Іелектрично-| струму, У р р наночастинок наночастинок ду реного фольги, го поля, мА/см? графіту, г/дм3 см/год. В/см графену графену (0), 3 | 2040 | 05 | 40 | 8 | 0305002 | 100-220 4 1 2040 | 10 | 80 | 20 | 0355002 | 200-350 5 | 406,0 | 05 | 50 | 6 | 0305002 | 150-250 6 | 406,0 | 30 | 300 | 60 | 0555003 | 600-800
Наведені дані підтверджують досягнення технічного результату: спосіб, що заявляється, забезпечує звуження інтервалу значень розмірів наночастинок графену з можливістю збільшення числа таких інтервалів розмірів наночастинок графену.
Винахід може бути використаний для виготовлення наночастинок графену, які знаходять різноманітне промислове використання.
Claims (2)
1. Електрохімічний спосіб одержання наночастинок графену, що включає проведення електролізу розчину електроліту за постійної напруги з використанням графітової фольги як анода, який відрізняється тим, що як розчин електроліту беруть розчин калію гідроксиду, як анод беруть армовану скляним волокном графітову фольгу, виготовлену з терморозширеного графіту насипної густини 1,5-6,0 г/дмУ, армовану скляним волокном графітову фольгу безперервно переміщують керованим механічним пристроєм зі швидкістю 0,5-3,0 см/год через електролітичну ванну з розчином електроліту калію гідроксиду, яка розділена мембраною на анодний та катодний простір, причому анодний простір розділений пористою фільтруючою перегородкою, яка пропускає суспензію наночастинок графену і затримує грубодисперсні частинки терморозширеного графіту, розчин електроліту калію гідроксиду здійснює самовільний рух через електролітичну ванну з напруженістю електричного поля 2-30 В/см при густині струму 3-60 мА/см: під дією сили гравітації зверху вниз з контрольованою швидкістю, яку регулюють, вимірюючи оптичну густину суспензії графену, що утворюється.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що надходження розчину електроліту калію гідроксиду в електролітичну ванну здійснюють поплавковим краном. Ж ще т хх м ККУ ХЕ Яру с Енн ЩО зо фе ко г УК ай чом ка Сн НЕ 5 Же ВООЗ І ЩО з ХУ КУ з МІ ЩО я боді, г БЖ : ; я Бен т. яння : дн нінтеесокі я йо ших сс ні п -2 х ше ння
Фіг. ї
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAA202102264A UA128189C2 (uk) | 2021-04-28 | 2021-04-28 | Електрохімічний спосіб одержання наночастинок графену |
| CN202111391415.2A CN114132921B (zh) | 2021-04-28 | 2021-11-23 | 一种制备石墨烯纳米粒子的电化学方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAA202102264A UA128189C2 (uk) | 2021-04-28 | 2021-04-28 | Електрохімічний спосіб одержання наночастинок графену |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA128189C2 true UA128189C2 (uk) | 2024-05-01 |
Family
ID=80390771
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAA202102264A UA128189C2 (uk) | 2021-04-28 | 2021-04-28 | Електрохімічний спосіб одержання наночастинок графену |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114132921B (uk) |
| UA (1) | UA128189C2 (uk) |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SG186811A1 (en) * | 2010-06-25 | 2013-02-28 | Univ Singapore | Methods of forming graphene by graphite exfoliation |
| US9558860B2 (en) * | 2010-09-10 | 2017-01-31 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Graphene-enhanced anode particulates for lithium ion batteries |
| WO2014026194A1 (en) * | 2012-08-10 | 2014-02-13 | High Temperature Physics, Llc | System and process for functionalizing graphene |
| JP6236830B2 (ja) * | 2013-03-29 | 2017-11-29 | 日本電気株式会社 | グラフェン凝集体の製造方法及びリチウムイオン電池用負極炭素材料 |
| TWI564244B (zh) * | 2014-12-25 | 2017-01-01 | 國立臺灣師範大學 | Equipment for making graphene and its making method |
| US11168404B2 (en) * | 2016-02-17 | 2021-11-09 | Global Graphene Group, Inc. | Electrochemical method of producing single-layer or few-layer graphene sheets |
| CN107215867B (zh) * | 2016-03-22 | 2019-05-10 | 中国科学院金属研究所 | 一种连续化制备氧化石墨烯微片的方法 |
| WO2019028803A1 (zh) * | 2017-08-11 | 2019-02-14 | 徐海波 | 电化学制备氧化石墨烯的方法及装置 |
| CN110066516A (zh) * | 2019-04-28 | 2019-07-30 | 电子科技大学 | 一种用于led封装的复合封装基质的制备方法 |
| US20210078863A1 (en) * | 2019-09-12 | 2021-03-18 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Method and apparatus for the expansion of graphite |
| CN111640925A (zh) * | 2020-06-12 | 2020-09-08 | 西北工业大学 | 一种SnO2/石墨烯复合材料及其制备方法和应用 |
-
2021
- 2021-04-28 UA UAA202102264A patent/UA128189C2/uk unknown
- 2021-11-23 CN CN202111391415.2A patent/CN114132921B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114132921A (zh) | 2022-03-04 |
| CN114132921B (zh) | 2023-04-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102251944B1 (ko) | 그래핀 옥사이드 나노플레이트렛 연속화 제조방법 | |
| Luo et al. | Preparation of porous micro–nano-structure NiO/ZnO heterojunction and its photocatalytic property | |
| She et al. | Electrochemical/chemical synthesis of highly-oriented single-crystal ZnO nanotube arrays on transparent conductive substrates | |
| KR20170070031A (ko) | 탄소계 삼차원재료 단부면을 전기화학적으로 산화 및 절단하여 제조되는 산화 그래핀 및 그 제조 방법 | |
| JP7357936B2 (ja) | グラフェンの製造方法及びグラフェン製造装置 | |
| CN111032568B (zh) | 电化学制备氧化石墨烯的方法及装置 | |
| Gao et al. | A simple recycling and reuse hydrothermal route to ZnO nanorod arrays, nanoribbon bundles, nanosheets, nanocubes and nanoparticles | |
| UA128189C2 (uk) | Електрохімічний спосіб одержання наночастинок графену | |
| CN111320166B (zh) | 一种一步电化学过程制备二维多孔氧化石墨烯的方法 | |
| CN105600772B (zh) | 电化学氧化切割碳系三维材料端面制的氧化石墨烯及方法 | |
| CN113582169A (zh) | 一种氧含量可调的石墨烯量子点的制备方法及用途 | |
| CN1208500C (zh) | 金属铜阳极氧化法制备纳米氧化亚铜材料的方法 | |
| JP2022526441A (ja) | 電気活性化により高度に活性化された電極の製造方法 | |
| EP3650585A1 (en) | Electrolytic cell and procedure for the preparation of graphene by means of electrochemical exfoliation | |
| Ismail et al. | Effect of voltage on Tio2 nanotubes formation in ethylene glycol solution | |
| Portan et al. | A novel experimental method for obtaining multi-layered TiO 2 nanotubes through electrochemical anodizing | |
| CN115216786A (zh) | 一种调节压力可控电解制备氧化石墨烯的方法 | |
| KR101386195B1 (ko) | 이산화티탄 광촉매 및 그 제작방법 | |
| CN112877710A (zh) | 一种制备高纯氧化铝前驱体Al(OH)3的方法 | |
| CN109778214B (zh) | 一种快速选择性填充纳米粒子至碳纳米管管腔内的方法 | |
| CN107254308B (zh) | 一种电解碳纳米水溶胶分离制备水溶性碳量子点的方法 | |
| RU2501127C1 (ru) | СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА NiO/C | |
| Chung et al. | Electrochemical Synthesis of Nanostructured Catalytic Thin Films | |
| CN112357914B (zh) | 一种电化学处理制备高/低无序度氧化石墨烯的方法 | |
| RU2424051C2 (ru) | Способ получения коллоидных растворов платины |