UA125228C2 - Спосіб одержання відновленого оксиду графену з графітної піни - Google Patents
Спосіб одержання відновленого оксиду графену з графітної піни Download PDFInfo
- Publication number
- UA125228C2 UA125228C2 UAA201910754A UAA201910754A UA125228C2 UA 125228 C2 UA125228 C2 UA 125228C2 UA A201910754 A UAA201910754 A UA A201910754A UA A201910754 A UAA201910754 A UA A201910754A UA 125228 C2 UA125228 C2 UA 125228C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- stage
- acid
- graphene oxide
- graphite foam
- graphite
- Prior art date
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 177
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 96
- 239000010439 graphite Substances 0.000 title claims abstract description 96
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 81
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 49
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 239000006260 foam Substances 0.000 claims description 81
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 44
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 38
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 33
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000005188 flotation Methods 0.000 claims description 17
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 10
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 10
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 10
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims description 8
- 238000007792 addition Methods 0.000 claims description 8
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims description 8
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 7
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000004299 exfoliation Methods 0.000 claims description 6
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims description 5
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims description 5
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 5
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 5
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 claims description 5
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 4
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 claims description 4
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 claims description 4
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 3
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims description 3
- NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N (2s)-2,6-diaminohexanoic acid;(2s)-2-hydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O.NCCCC[C@H](N)C(O)=O NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N 0.000 claims description 2
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 2
- 238000010908 decantation Methods 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N hydrazine monohydrate Substances O.NN IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- CDEIGFNQWMSEKG-UHFFFAOYSA-M chloro-[4-[(2-hydroxynaphthalen-1-yl)diazenyl]phenyl]mercury Chemical compound OC1=CC=C2C=CC=CC2=C1N=NC1=CC=C([Hg]Cl)C=C1 CDEIGFNQWMSEKG-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- UKWHYYKOEPRTIC-UHFFFAOYSA-N mercury(II) oxide Inorganic materials [Hg]=O UKWHYYKOEPRTIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 12
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 description 11
- 210000002196 fr. b Anatomy 0.000 description 7
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 6
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical group [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 238000009628 steelmaking Methods 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 5
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 239000004088 foaming agent Substances 0.000 description 4
- 210000003918 fraction a Anatomy 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Chemical class 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 4
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 4
- WVYWICLMDOOCFB-UHFFFAOYSA-N 4-methyl-2-pentanol Chemical compound CC(C)CC(C)O WVYWICLMDOOCFB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 239000002894 chemical waste Substances 0.000 description 2
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 2
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 2
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012809 cooling fluid Substances 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- 239000002905 metal composite material Substances 0.000 description 2
- 239000002055 nanoplate Substances 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 H2H0g Substances 0.000 description 1
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100460583 Mus musculus Nobox gene Proteins 0.000 description 1
- 241001666145 Noia Species 0.000 description 1
- 229910000805 Pig iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001491 aromatic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- PZTBTJWYCVSCEW-UHFFFAOYSA-N butan-2-ylsulfanylmethanedithioic acid Chemical compound CCC(C)SC(S)=S PZTBTJWYCVSCEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000003750 conditioning effect Effects 0.000 description 1
- 239000000110 cooling liquid Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 229920000831 ionic polymer Polymers 0.000 description 1
- 125000000468 ketone group Chemical group 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 239000010665 pine oil Substances 0.000 description 1
- 229920000151 polyglycol Polymers 0.000 description 1
- 239000010695 polyglycol Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- WFIZEGIEIOHZCP-UHFFFAOYSA-M potassium formate Chemical compound [K+].[O-]C=O WFIZEGIEIOHZCP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002516 radical scavenger Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 125000002256 xylenyl group Chemical class C1(C(C=CC=C1)C)(C)* 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/182—Graphene
- C01B32/198—Graphene oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/182—Graphene
- C01B32/184—Preparation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/182—Graphene
- C01B32/184—Preparation
- C01B32/19—Preparation by exfoliation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/182—Graphene
- C01B32/194—After-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/20—Graphite
- C01B32/21—After-treatment
- C01B32/23—Oxidation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
- C09K5/08—Materials not undergoing a change of physical state when used
- C09K5/10—Liquid materials
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2204/00—Structure or properties of graphene
- C01B2204/04—Specific amount of layers or specific thickness
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2204/00—Structure or properties of graphene
- C01B2204/20—Graphene characterized by its properties
- C01B2204/32—Size or surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Geology (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Цей винахід належить до способу одержання відновленого оксиду графену з графітної піни. 5
Description
Цей винахід відноситься до способу одержання відновленого оксиду графену з графітної піни. Зокрема, відновлений оксид графену буде знаходити застосування в металургійних галузях промисловості, включаючи виробництво сталі, алюмінію, нержавіючої сталі, міді, заліза, мідних сплавів, титану, кобальту, металокомпозитів, нікелю, наприклад, в якості покриття або охолоджувального реагенту.
Графітна піна є побічним продуктом, яка утворюється в процесі виробництва сталі, особливо при здійсненні процесу в доменній печі або процесу виробництва заліза. Дійсно, графітна піна зазвичай утворюється на вільній поверхні розплавленого заліза при його охолодженні. Вона з'являється з розплавленого заліза при 1300-1500"7С, яке охолоджується зі швидкістю від 0,40"С/хв до 25"С/год при транспортуванні в чавуновозі або з більш високими швидкостями охолодження при переміщенні у ківш. На сталеливарному заводі щорічно утворюється багатотонний об'єм графітної піни.
Оскільки графітна піна містить велику кількість вуглецю, зазвичай вище 5095 мас., вона є хорошою сировиною для одержання матеріалів на основі графену. Як правило, матеріали на основі графену містять в собі графен, оксид графену, відновлений оксид графену або нанографіт.
Відновлений оксид графену складається з одного або декількох шарів графенових листів, які містять деяку кількість кисневих функціональних груп. Завдяки своїм цікавим властивостям, таким як-от висока теплопровідність і висока електропровідність, відновлений оксид графену, будучи гідрофобним, знаходить багато варіантів застосування, як згадано вище.
Як правило, відновлений оксид графену синтезують з графітної піни, при цьому проміжним продуктом є оксид графену. Цей спосіб включає в себе наступні стадії: - синтез оксиду графену з графітної піни і - відновлювання оксиду графену для одержання відновленого оксиду графену.
У патенті КК101109961 розкритий спосіб одержання графену, який включає: - стадію попередньої обробки графітної піни, - стадію одержання оксиду графіту окисленням попередньо обробленої графітної піни розчином кислоти; - стадію одержання оксиду графену шляхом розлущення оксиду графіту і
Зо - стадію одержання відновленого оксиду графену шляхом відновлювання оксиду графену відновлювачем.
В рамках зазначеного корейського патенту попередня обробка графітної піни включає в себе процес промивання, процес очищення з використанням композиції для попередньої хімічної обробки і процес механічного розділення (розділення за розміром). Після виконання процесу очищення, очищену графітну піну розділяють за розміром; графітну піна, яка має розмір частинок менше 40 мкм або менше, тобто 420 мкм або менше, залишають для приготування оксиду графену.
Однак попередня обробка графітної піни містить в собі 2 стадії з використанням хімічної композиції: стадію промивання і стадію очищення. У прикладі патенту КК101109961 стадію промивання втілюють з використанням водного розчину, який містить воду, соляну кислоту і азотну кислоту. Потім здійснюють процес очищення композицією для попередньої обробки, яка містить хелатоутворювальний реагент, уловлювач оксиду заліза, поверхнево-активну речовину, аніоногенний і неіоногенний полімерний дисперсант і дистильовану воду. Дві хімічні обробки складно організувати в промисловому масштабі, оскільки необхідно обробляти велику кількість хімічних відходів і важко контролювати стабільність такої композиції. Крім того, композиція для попередньої обробки вимагає тривалого часу приготування. Отже, продуктивність знижується.
На додаток до цього, попередня обробка графітної піни, яка включає в себе процес очищення з використанням композиції для попередньої обробки, не є екологічно чистою. Нарешті, в даному прикладі відновлювання оксиду графену до відновленого оксиду графену є дуже тривалим, оскільки здійснюється протягом 24 годин.
Мета даного винаходу полягає в розробці легкого для втілення способу одержання відновленого оксиду графену з графітної піни високої чистоти. Зокрема, мета полягає в розробці екологічно чистого способу одержання відновленого оксиду графену, який має хорошу якість.
Це досягається розробкою способу за п. 1. Цей спосіб також може включати в себе будь-які характеристики пп. 2 - 22, взяті індивідуально або в комбінації.
Цей винахід охоплює також попередньо оброблену графітну піну за п. 23.
Винахід також охоплює оксид за п. 24.
Винахід охоплює також відновлений оксид графену за п. 25. бо Винахід охоплює також застосування відновленого оксиду графену, одержуваного для осадження на металевій підкладці, за п. 26.
Нарешті, цей винахід охоплює застосування відновленого оксиду графену в якості охолоджувального реагенту за п. 27.
Подальші терміни описуються таким чином: - Оксид графену має припускає, що один або кілька шарів графену, які містять, щонайменше, 2596мас. кисневих функціональних груп; - Відновлений оксиду графену має припускає, що оксид графену, підданий відновленню.
Відновлений оксид графену містить в собі один або кілька шарів графену, який містять менше 25956мас. кисневих функціональних груп, - Кисневі функціональні групи позначають кетонові групи, карбоксильні групи, епоксигрупи і гідроксильні групи і - Стадія флотації припускає процес селективного відокремлення графітної піни, яка є гідрофобним матеріалом, від гідрофільних матеріалів.
Інші характеристики і переваги винаходу стануть очевидними з подальшого докладного опису винаходу.
Для ілюстрації цього винаходу будуть описані різні варіанти здійснення і результати випробувань в рамках необмежувальних прикладів, конкретно з посиланням на наступні фігури:
Фіг. 1 ілюструє приклад одного шару відновленого оксиду графену згідно з цим винаходом.
Фіг. 2 ілюструє приклад декількох шарів відновленого оксиду графену згідно з цим винаходом.
Цей винахід стосується способу одержання відновленого оксиду графену з графітної піни, який включає:
А. Одержання графітної піни,
В. Стадію попередньої обробки зазначеної графітної піни, яка включає наступні послідовні підстадії: і. Стадію просіювання, на якій графітну піну поділяють за розмірами наступним чином: а) графітна піна, що має розмір частинок менше 50 мкм, р) графітна піна, що має розмір частинок рівний або більший 50 мкм, при цьому фракцію а) графітної піни, яка має розмір частинок менше 50 мкм, видаляють;
Зо і. Стадію флотації з використанням Фракції Б) графітної піни, що має розмір частинок рівний або більший 50 мкм, ії. Стадію кислотного вилуговування, на якій кислоту додають таким чином, щоб масове співвідношення (кількість кислоти)/(кількість графітної піни) становило від 0,25 до 1,0; їм. Необов'язково, графітну піну промивають і сушать,
С. Стадію окиснювання попередньо обробленої графітної піни, одержаної після здійснення стадії В, з метою одержання оксиду графену і
Ор. Відновлення оксиду графену до відновленого оксиду графену.
Не бажаючи пов'язувати себе будь-якою теорією, вважається, що спосіб згідно з цим винаходом дозволяє одержувати оксид графену, який має гарну якість, з попередньо обробленої графітної піни високої чистоти. Дійсно, графітна піна, одержана після здійснення стадії В), має чистоту, щонайменше, 9095. Крім того, стадія В) попередньої обробки легко реалізується в промисловому масштабі і є екологічно більш чистою, ніж традиційні способи.
Переважно, на стадії А) графітна піна являє собою залишок сталеливарного процесу.
Наприклад, її можна виявити на установці з доменною піччю, на установці виробництва заліза, в чавуновозі і при переміщуванні в ковші.
На стадії В. ї) просіювання можна здійснювати з допомогою просіювальної машини.
Після просіювання фракцію а) графітної піни, що має розмір частинок менше 50 мкм, видаляють. Дійсно, без бажання пов'язувати себе будь-якою теорією, вважають, що графітна піна, що має розмір частинок менше 50 мкм, містить дуже маленьку кількість графіту, наприклад, менше 1095.
Переважно, на стадії В. ії) флотацію здійснюють у водному розчині з використанням реагенту для флотації. Наприклад, реагент для флотації являє собою піноутворювач, вибраний з речовин: метилізобутилкарбінолу (МІБК), соснового масла, полігліколів, ксиленолу, 5-бензил-
З-н-бутилтритіокарбонату, 5, 5'-диметилтритіокарбонату і З-етил-5'-метилтритіокарбонату.
Переважно, стадію флотації здійснюють з використанням пристрою для флотації.
Переважно, на стадії Б. ї) фракцію а) графітної піни, що має розмір частинок менше 55 мкм, видаляють, і на стадії В. ії) фракція Б) графітної піни має розмір частинок, рівний або більший 55 мкм. Більш переважно, на стадії р. ї) видаляють фракцію а) графітної піни, що має розмір частинок менше 60 мкм, і при цьому на стадії В.її) фракція Б) графітної піни має розмір частинок, 60 рівний або більший 60 мкм.
Переважно, на стадіях В. І) і В. ії) фракція Б) графітної піни має розмір частинок, рівний або менший 300 мкм, при цьому будь-яку фракцію графітної піни, що має розмір частинок більше
З300 мкм, видаляють до виконання стадії В.Її).
Більш переважно, на стадіях В.ї) і В.її) фракція Б) графітної піни має розмір частинок, рівний або менший 275 мкм, при цьому будь-яку фракцію графітної піни, яка має розмір частинок більше 275 мкм, видаляють до виконання стадії В.її).
Переважно, на стадіях В.ї) і В.її) фракція Б) графітної піни має розмір частинок, рівний або менший 250 мкм, при цьому будь-яку фракцію графітної піни, яка має розмір частинок більше 250 мкм, видаляють до втілення стадії В.її).
На стадії В. ії) масове співвідношення (кількість кислоти)Хкількість графітної піни) становить від 0,25 до 1,0, переважно від 0,25 до 0,9, більш переважно від 0,25 до 0,8. Наприклад, масове співвідношення(кількість кислоти)/(кількість графітної піни) становить від 0,4 до 1,0; від 0,4 до 0,9 або від 0,4 до 1. Дійсно, поза бажанням пов'язувати себе будь-якою теорією, виявляється, що, якщо співвідношення (кількість кислоти)// кількість графітної піни) знаходиться нижче діапазону цього винаходу, існує ризик того, що графітна піна буде містити багато домішок. Крім того, передбачається, що, якщо співвідношення (кількість кислоти )/ кількість графітної піни) знаходиться вище діапазону даного винаходу, існує ризик утворення величезної кількості хімічних відходів.
Переважно, на стадії В. ії) кислоту вибирають з наступних кислот: соляна кислота, фосфорна кислота, сірчана кислота, азотна кислота або їх суміш.
Попередньо оброблена графітна піна, одержана після втілення стадії В) способу згідно з цим винаходом, має розмір частинок, рівний або більший 50 мкм. Попередньо оброблена графітна піна має високий ступінь чистоти, тобто, щонайменше, 9095. Крім того, ступінь кристалічності підвищується порівняно з традиційними способами, дозволяючи досягати більш високої тепло - і електропровідності, а, отже, більш високої якості.
Переважно, стадія С) включає наступні підстадії: і Приготування суміші, що містить попередньо оброблену графітну піну, кислоту і, необов'язково, нітрат натрію, при цьому суміш підтримують при температурі нижче 5"7С, і. Додавання окислювача в суміш, одержану на стадії С.Ї), ії. Додавання компонента для припинення реакції окиснювання після досягнення заданого ступеню окиснювання, їм. Необов'язково, виділення оксиду графіту з суміші, одержаної на стадії С.іїї), м. Необов'язково, промивання оксиду графіту, мі. Необов'язково, сушіння оксиду графіту і мі. Розлущення на оксид графену.
Переважно, на стадії С. ї) кислоту вибирають з наступних кислот: соляна кислота, фосфорна кислота, сірчана кислота, азотна кислота або їх суміш. У переважному варіанті здійснення суміш містить попередньо оброблену графітову піна, сірчану кислоту і нітрат натрію. В іншому варіанті здійснення суміш містить попередньо оброблену графітову піна, сірчану кислоту і фосфорну кислоту.
Переважно, на стадії С.її) окислювач вибирають з перманганату калію (КМпО»), НгО», Оз,
Нг52Ов, На5О5, КМОз, Масіо або їх суміші. У переважному варіанті здійснення окислювачем є перманганат калію.
Потім, переважно на стадії С.ійї), компонент, який використовується для припинення реакції окиснювання, вибирають з кислоти, недеїіонізованої води, деіонізованої води, Н2гОг або їх суміші.
У переважному варіанті здійснення, коли для припинення реакції застосовують щонайменше два компоненти, їх використовують послідовно або одночасно. Переважно, для припинення реакції використовують деїіонізовану воду, а потім використовують НгОг для видалення залишку окислювача. В іншому варіанті здійснення для припинення реакції використовують соляну кислоту, а потім використовують Н2О» для видалення залишку окислювача. У ще одному варіанті здійснення Н2Ог2 використовують для припинення реакції і видалення залишку окислювача допомогою зазначеної нижче реакції: 2КМпох -- НгОг-- ЗНгЗО»Х - 2Мп5Ох 0» -- К25О - 4Н2О.
Без бажання пов'язувати себе якоюсь теорією, виявляється, що при додаванні в суміш компонента для припинення реакції існує ризик того, що вказане додавання спричинить сильний екзотермічний ефект, який в результаті призведе до вибуху або розбризкування. Таким чином, переважно на стадії С.ії) у суміш, яку одержали на стадії С.її), повільно додають компонент, який використовується для припинення реакції. Більш переважно, суміш, одержану на стадії бо С.її), поступово закачують в компонент, який використовується для припинення реакції окиснювання. Наприклад, суміш, одержану на стадії С.ії), поступово закачують в деіонізовану воду для припинення реакції.
Необов'язково, на стадії С.їм) оксид графіту виділяють з суміші, одержаної на стадії С.іїї).
Переважно, оксид графену відокремлюють шляхом центрифугування, декантування або фільтрування.
Необов'язково на стадії С.м) оксид графіту промивають. Наприклад, оксид графену промивають компонентом, обраним з деіонізованої води, недеїонізованої води, кислоти або їх суміші. Наприклад, кислоту вибирають з наступних кислот: соляна кислота, фосфорна кислота, сірчана кислота, азотна кислота або їх суміш.
У переважному варіанті здійснення стадії С.ім) і С.м) виконують послідовно, тобто за стадією
С.ім) слідує стадія С.м). В іншому варіанті здійснення стадію С.м) виконують до стадії С.ім).
Наприклад, стадії С.ім) і С.м) виконують, щонайменше, два рази незалежно одна від одної.
Необов'язково, на стадії С.мі) оксид графіту сушать, наприклад, повітрям або при високій температурі в умовах вакууму.
Переважно, на стадії С.мі) виконують розлущення з використанням ультразвуку або термічне розлущення. Переважно, суміш, одержану на стадії С.їїї), розлущують на один або кілька шарів оксиду графену.
По завершенні стадії С) одержують оксид графену, який має середній поперечний розмір частинок від 5 до 50 мкм, переважно від 10 до 40 мкм, а більш переважно від 20 до 35 мкм, який містить, щонайменше, одношаровий лист.
Потім, переважно, на стадії 0), оксид графену частково або повністю відновлюють з метою одержання відновленого оксиду графену, який містить від 0,495 до 2595мас., більш переважно, від 1 до 2095 кисневих груп.
Переважно, стадія ОЮ) включає в себе наступні підстадії: і. Відновлювання оксиду графену відновлювачем, і. Перемішування суміші, одержаної на стадії О.1), ії. Необов'язково, промивання відновленого оксиду графену і їм. Необов'язково, сушіння відновленого оксиду графену.
На стадії 0. ї), переважно, відновлювач вибирають з аскорбінової кислоти, сечовини або
Зо гідразингідрату. Більш переважно, відновлювачем є аскорбінова кислота, оскільки аскорбінова кислота є більш екологічно чистою.
Переважно, на стадії О.ії) суміш витримують при температурі від 50 до 120"С, переважно від 60 до 95"С, а переважно від 80 до 95"С. Переважно, виконують перемішування протягом періоду часу менше 24 годин, більш переважно, протягом періоду часу менше 15 годин, а ще більш переважно протягом періоду часу від 1 до 10 годин.
При застосуванні способу згідно з цим винаходом одержують відновлений оксид графену, який має середній поперечний (латеральний) розмір частинок від 5 до 50 мкм, переважно, від 10 до 40 мкм, а більш переважно від 20 до 35 мкм, який містить, щонайменше, одношаровий лист.
Фіг. 1 ілюструє приклад одного шару відновленого оксиду графену згідно з цим винаходом.
Поперечний (латеральний) розмір передбачає найбільшу довжину шару по осі Х, товщина позначає висоту шару по осі 7, а ширина нанопластинки проілюстрована по осі У.
Фіг. 2 ілюструє приклад декількох шарів відновленого оксиду графену згідно з цим винаходом. Поперечний розмір має на увазі найбільшу довжину шару по осі Х, товщина позначає висоту шару по осі 2, а ширина нанопластинки проілюстрована по осі У.
Одержаний відновлений оксид графену має хорошу якість, оскільки він одержаний з попередньо обробленої графітної піни за цим винаходом. Крім того, відновлений оксид графену є гідрофобним, стабільним при високій температурі внаслідок втрати більшої частини кисневих функціональних груп, і характеризується високою тепло - і електропровідністю.
Переважно, відновлений оксид графену осаджують на сталі металевій підкладки для поліпшення деяких властивостей, таких як-от корозійна стійкість металевої підкладки.
В іншому варіанті здійснення відновлений оксид графену використовують в якості охолоджувального реагенту. Насправді, оксид графену можна додавати до охолоджувального текучого середовища. Переважно, охолоджувальне рідке середовище може бути обране з води, етиленгліколю, етанолу, оливи, метанолу, силікону, пропіленгліколю, алкілірованних ароматичних сполук, рідкого Са, рідкого Іп, рідкого Зп, форміату калію і їх суміші. У зазначеному варіанті здійснення охолоджувальне текуче середовище можна використовувати для охолодження металевої підкладки. Наприклад, металеву підкладку вибирають з алюмінію, нержавіючої сталі, міді, заліза, мідних сплавів, титану, кобальту, металокомпозиту, нікелю. 60 Далі винахід буде пояснений в умовах випробувань, виконаних лише для надання інформації. Вони не є обмежувальними.
Приклади:
Зразки для випробувань 1 і 2 готували шляхом одержання графітної піни від сталеливарного заводу. Потім графітну піну просівали для розділення за розміром наступним чином: а) графітна піна, що має розмір частинок менше «63 мкм і р) графіт піна, що має розмір частинок, рівний або більше 63 мкм.
Фракцію а) графітної піни, що має розмір частинок менше 63 мкм, видаляли.
У разі зразка для випробування 1 стадію флотації здійснювали з використанням Фракції Б) графітної піни, що має розмір частинок, який дорівнює або більше 63 мкм. Стадію флотації втілювали з допомогою флотаційної машини Нитроїдї Уумедад з використанням МІБК в якості піноутворювача. Використовували наступні умови: - об'єм комірки (л): 2, - швидкість обертання ротора (об/хв): 2000, - концентрація твердих речовин (95): 5-10, - піноутворювач, тип: МІБК, - піноутворювач, додавання (г/т): 40, - час кондиціонування (с): 10 і - умови водного середовища: природний рівень рн, кімнатна температура.
Потім зразки для випробувань 1 і 2 вилуговували соляною кислотою у водному розчині.
Після цього зразки для випробувань промивали деіонізованою водою і сушили на повітрі при 9096.
Після цього зразки для випробувань 1 і 2 змішували з нітратом натрію і сірчаною кислотою на крижаній бані. В зразки для випробувань 1 і 2 повільно додавали перманганат калію. Потім суміші переносили на водяну баню і підтримували при 357С протягом З год для окиснення графітної піни.
Після закінчення З годин зразки для випробувань поступово закачували в деіонізовану воду.
Температура сумішей становила 707.
Після припинення реакції окиснення відводили тепло і додавали близько 10-15 мл НгО» у водному розчині до відсутності утворення газу і перемішували суміші 10 хвилин до видалення залишку НгО».
Потім зразки для випробувань розлущували з використанням ультразвуку з метою одержання одного або двох шарів (шару) оксиду графену. Оксид графену від випробувань 1 і 2 виділяли з суміші центрифугуванням, промивали водою і сушили повітрям.
З водним розчином зразків випробувань 1 і 2 змішували І-аскорбінову кислоту. Реакційні суміші перемішували при 90"С протягом З годин для відновлювання листів оксиду графену.
Потім зразки випробувань 1 і 2 промивали і сушили для одержання порошку відновленого оксиду графену.
Зразок для випробування З являє собою розкритий приклад зразка, приготованого згідно способу корейського патенту КК101109961.
В Таблиці показані результати, одержані шляхом випробувань 1-3.
Таблиця
Випробування 17 Випробування 2 Випробування З (КА101109961 ші, Сталеливарний Сталеливарний Побічний продукт сталеливарного
Джерело графітної піни завод завод виробництва
Виконана; Виконана; збережена графітна | збережена графітна Виконана з
Стадія піна, що має розмі піна, що має розмі Стадія використанням просіювання " що має розмір " що має розмір відмивання розчину НОСІЇ частинок, рівний або | частинок, рівний або НМО: у воді більший 63 мкм більший 63 мкм з у вод
Виконана за допомоги розчину для попередньої
Процес обробки, який очищення зі містить сіль й ЕДТА, Ма»5Оз, й стадією з
Попередня Стадія поверхнево- - Виконана Не виконана використанням обробка флотації активну с. композиції для графітної - речовину, : попередньої й 2. піни обробки аніоногенний і неіоногенний полімерний диспергант і дистильовану воду
Виконана з НОЇ, Виконана з НОСІ, Виконана; масове масове збережена
Стадія співвідношення співвідношення Стадія графітна піна, яка кислотного (кількість (кількість механічного має розмір, вилуговування | кислоти)/кількість кислоти)/Ккількість розділення рівний або графітної піни) графітної піни) менший, тобто становить 0,78 становить 1,26 420 мкм
Чистота попередньо о о - о обробленої графітної піни 95,596 74996 Щонайменше, 9090
Стадія й й
Виконана з Но5О» і | Виконана з НобОх і . суміші й Додавання
Стадія окислювача КМпо»; КМпо»; КМпо»; оКкислю-
Компонент вання для Вода з подальшим | Вода з подальшим Вода з подальшим додаванням припинення додаванням НгО» додаванням НгО» НгО» реакції
Оксид графену, що | Оксид графену, що має середній має середній Оксид графен о має середній
Оксид графен поперечний розмір / поперечний розмір оксид рафену, 12 до я Б МКМ р У частинок від 20 до частинок від 20 до гое щі ню товшину від 5 до 120 НМ
З5 мкм, чистою З5 мкм, чистою ред щину відо д 99,59 99,090
Виконана З Виконана З Виконана з гідразином (М2Нго с. аскорбіновою аскорбіновою
Стадія відновлювання протягом 24 годин кислотою протягом З |кислотою протягом З годин годин
Відновлений оксид | Відновлений оксид графену, що має графену, що має середній середній Відновлений оксид графену, що
Відновлений оксид графену поперечний розмір | поперечний розмір | має середній розмір частинок 12- частинок від 20 до частинок від 20 до 25 мкм і середню товщину 2- мкм, чистою ЗО мкм, чистою 120 нм 99,5965 і середню 99,0905 і середню товщину 1-6 нм товщину 1-6 нм х відповідно до цього винаходу.
Попередньо оброблена графітна піна, одержана за допомоги випробування 1, тобто шляхом застосування способу згідно до цього винаходу, має більш високий ступінь чистоти у порівнянні із зразками випробувань 2 і 3. Крім того, спосіб, застосований у випробуванні 1, є більш екологічно чистим, ніж спосіб, використовуваний для випробування 3. Отже, відновлений оксид графену, одержаний за допомоги випробування 1 має високий ступінь чистоти і високу якість.
Claims (22)
1. Спосіб одержання відновленого оксиду графену із графітної піни, який включає: А) одержання графітної піни, В) стадію попередньої обробки зазначеної графітної піни, яка включає наступні послідовні підстадії: ї) стадію просіювання, на якій графітну піну розділяють за розміром та виділяють фракцію, яка має розмір часток, що дорівнює 50 мкм або більший, ії) стадію флотації з використанням фракції графітної піни, яка має розмір частинок, рівний або більший 50 мкм, ії) стадію кислотного вилуговування, на якій кислоту додають так, що масове співвідношення (кількість кислоти)/(кількість графітної піни) становить від 0,25 до 1,0, їм) необов'язково, графітну піну промивають і сушать, С) стадію окислювання попередньо обробленої графітної піни, одержаної після стадії В), з метою одержання оксиду графену, і Ор) відновлювання оксиду графену до відновленого оксиду графену.
2. Спосіб за п. 1, в якому на стадії просіювання виділяють фракцію, що має розмір частинок, рівний або більший 55 мкм, і направляють її на стадію флотації.
3. Спосіб за п. 2, в якому на стадії просіювання виділяють фракцію, що має розмір частинок, рівний або більший 60 мкм, і направляють її на стадію флотації.
4. Спосіб за п. 3, в якому на стадії просіювання виділяють фракцію, що має розмір частинок, рівний або менший 300 мкм, і направляють її на стадію флотації. Зо
5. Спосіб за п. 4, в якому на стадії просіювання виділяють фракцію, що має розмір частинок, рівний або менший 275 мкм, і направляють її на стадію флотації.
6. Спосіб за п. 5, в якому на стадії просіювання виділяють фракцію, що має розмір частинок, рівний або менший 250 мкм, і направляють її на стадію флотації.
7. Спосіб за будь-яким з пп. 1-6, в якому на стадії В.йїї) масове співвідношення (кількість кислоти)/Ккількість графітної піни) становить від 0,25 до 0,9.
8. Спосіб за п. 7, в якому на стадії В.іїї) масове співвідношення (кількість кислоти)/кількість графітної піни) становить від 0,25 до 0,8.
9. Спосіб за будь-яким з пп. 1-8, в якому на стадії В.ії) кислоту вибирають з наступних кислот: соляна кислота, фосфорна кислота, сірчана кислота, азотна кислота або їх суміш.
10. Спосіб за будь-яким з пп. 1-9, в якому стадія С) включає в себе наступні підстадії: її виготовлення суміші, яка містить попередньо оброблену графітну піну, кислоту і, необов'язково, нітрат натрію, при цьому суміш витримують при температурі нижче 5 "С, і) додавання окислювача у суміш, одержану на стадії С.Ї), ії) додавання компонента для припинення реакції окиснення після досягнення заданого ступеня окиснення, їм) необов'язково, виділення оксиду графіту із суміші, одержаної на стадії С..іїї), м) необов'язково, промивання оксиду графіту, мі) необов'язково, сушіння оксиду графіту і мії) розлущення на оксид графену. БО
11. Спосіб за п. 10, в якому на стадії С.її) окиснювач вибирають з перманганату калію, НгО», Оз, Нг52Ов, НезО», КМО», Масіо або їх суміші.
12. Спосіб за п. 10 або 11, в якому на стадії С.ії) компонент, використовуваний для припинення реакції окиснення, вибирають з кислоти, недеіонізованої води, деіонізованої води, НгО» або їх суміші.
13. Спосіб за п. 12, в якому при виборі щонайменше двох компонентів для припинення реакції їх використовують послідовно або одночасно.
14. Спосіб за будь-яким з пп. 10-13, в якому на стадії С.їїї) суміш, одержану на стадії С.ії), поступово закачують у компонент, використовуваний для припинення реакції окиснювання.
15. Спосіб за будь-яким з пп. 10-14, в якому на стадії С.мі) розлущення здійснюють з 60 використанням ультразвуку або термічного розлущення.
16. Спосіб за будь-яким з пп. 10-15, в якому на стадії С.їм) оксид графіту відокремлюють центрифугуванням, декантируванням або фільтруванням.
17. Спосіб за будь-яким з пп. 10-16, в якому стадії С.їм) і С.м) виконують щонайменше два рази незалежно одну від одної.
18. Спосіб за будь-яким з пп. 10-17, в якому на стадії С.ї) кислоту вибирають з наступних компонентів: соляна кислота, фосфорна кислота, сірчана кислота, азотна кислота або їх суміш.
19. Спосіб за будь-яким з пп. 1-18, в якому стадія О) включає в себе наступні підстадії: ї) відновлювання оксиду графену до відновленого оксиду графену шляхом відновлювання, і) перемішування суміші, одержаної на стадії 0.1), ії) необов'язково, промивання відновленого оксиду графену і їм) необов'язково, сушіння відновленого оксиду графену.
20. Спосіб за п. 19, в якому на стадії О.ї) відновлювач вибирають із аскорбінової кислоти, сечовини або гідразингідрату.
21. Спосіб за п. 19 або 20, в якому на стадії О.іїї) суміш підтримують при температурі від 50 до 120 76.
22. Спосіб за будь-яким з пп. 19-21, в якому на стадії О.її) перемішування здійснюють протягом менше 24 годин. Г ік Ширина
Й .- км У й ме М В 2 шо Сех Ї шк х Товщина
Фіг.1 А і «-Шир ина шо Е Ж У нн Я свя К» жЖх Товщина
Фіг.2
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IB2017000348 | 2017-03-31 | ||
| PCT/IB2018/052041 WO2018178845A1 (en) | 2017-03-31 | 2018-03-26 | A method for the manufacture of reduced graphene oxide from kish graphite |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA125228C2 true UA125228C2 (uk) | 2022-02-02 |
Family
ID=58544988
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAA201910754A UA125228C2 (uk) | 2017-03-31 | 2018-03-26 | Спосіб одержання відновленого оксиду графену з графітної піни |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US11390529B2 (uk) |
| EP (1) | EP3601163B1 (uk) |
| JP (1) | JP6979082B2 (uk) |
| KR (1) | KR102329015B1 (uk) |
| CN (1) | CN110494391B (uk) |
| AU (1) | AU2018242528B2 (uk) |
| BR (1) | BR112019019205A2 (uk) |
| CA (1) | CA3057958C (uk) |
| ES (1) | ES2884773T3 (uk) |
| MA (1) | MA49291A (uk) |
| MX (1) | MX2019011546A (uk) |
| RU (1) | RU2741045C1 (uk) |
| UA (1) | UA125228C2 (uk) |
| WO (1) | WO2018178845A1 (uk) |
| ZA (1) | ZA201905839B (uk) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019220176A1 (en) * | 2018-05-16 | 2019-11-21 | Arcelormittal | A method for the manufacture of graphene oxide from kish graphite |
| WO2019220177A1 (en) | 2018-05-16 | 2019-11-21 | Arcelormittal | A method for the manufacture of reduced graphene oxide from kish graphite |
| WO2019220174A1 (en) | 2018-05-16 | 2019-11-21 | Arcelormittal | A method for the manufacture of pristine graphene from kish graphite |
| WO2019224579A1 (en) | 2018-05-23 | 2019-11-28 | Arcelormittal | A method for the manufacture of reduced graphene oxide from electrode graphite scrap |
| WO2019224578A1 (en) | 2018-05-23 | 2019-11-28 | Arcelormittal | A method for the manufacture of graphene oxide from electrode graphite scrap |
| WO2019239194A1 (en) | 2018-06-15 | 2019-12-19 | Arcelormittal | A coated non-conductive substrate |
| WO2020229882A1 (en) * | 2019-05-16 | 2020-11-19 | Arcelormittal | A method for the manufacture of reduced graphene oxide from expanded kish graphite |
| CN116419908A (zh) | 2020-11-13 | 2023-07-11 | 韦尔迪西奥解决方案A.I.E.公司 | 用于制造经还原的氧化石墨烯的方法 |
| KR102483223B1 (ko) * | 2021-12-23 | 2023-01-02 | 주식회사 랩엠제로 | 화학적 박리법에 기반한 산화 그래핀 제조 방법 |
Family Cites Families (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR580570A (fr) * | 1924-04-23 | 1924-11-10 | Procédé d'enrichissement des graphites | |
| US3932596A (en) * | 1972-07-13 | 1976-01-13 | Bethlehem Steel Corporation | Method for separating and recovering kish graphite from mixtures of kish graphite and fume |
| US5560892A (en) | 1994-09-26 | 1996-10-01 | Indresco Inc. | Apparatus system for beneficiation of kish graphite |
| JPH1017313A (ja) | 1996-06-27 | 1998-01-20 | Harbison Walker Refractories Co | キッシュの品位向上方法及び装置 |
| EP2432733A4 (en) * | 2009-05-22 | 2016-01-20 | Univ Rice William M | HIGHLY OXIDED GRAPHIC OXIDE AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF |
| CN103298905A (zh) * | 2010-10-06 | 2013-09-11 | M-I有限公司 | 用于页岩稳定化的石墨烯基材料及使用方法 |
| KR101109961B1 (ko) * | 2010-11-29 | 2012-02-15 | 주식회사 오리엔트정공 | 그래핀 제조방법 |
| KR101265709B1 (ko) * | 2011-06-03 | 2013-05-20 | 주식회사 아이디티인터내셔널 | 산화흑연의 제조방법 및 그 제조장치 |
| JP5541236B2 (ja) | 2011-06-22 | 2014-07-09 | 株式会社デンソー | 熱輸送流体 |
| CN102642828B (zh) | 2012-04-19 | 2013-12-25 | 南京工业大学 | 一种无机膜反应器制备石墨烯的方法 |
| KR101382964B1 (ko) * | 2012-07-30 | 2014-04-10 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 제철 공정 부산물로부터 키쉬 흑연 분리방법 및 이를 이용한 그래핀 혹은 유사 그래핀 제조 공정 |
| KR101406408B1 (ko) | 2012-11-01 | 2014-06-13 | 주식회사 포스코 | 금속 표면처리용 조성물의 제조방법, 이를 이용한 표면처리강판 및 이의 제조방법 |
| RU2527699C1 (ru) | 2013-02-20 | 2014-09-10 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский физико-технический институт (государственный университет) | Биологический сенсор и способ создания биологического сенсора |
| US20160020420A1 (en) * | 2013-02-28 | 2016-01-21 | Postech Academy - Industry Foundation | Electronic element employing hybrid electrode having high work function and conductivity |
| EP3129322A1 (en) | 2014-03-28 | 2017-02-15 | The University Of Manchester | Reduced graphene oxide barrier materials |
| CN103910355A (zh) | 2014-04-28 | 2014-07-09 | 南京新月材料科技有限公司 | 一种多孔三维石墨烯的制备方法 |
| CA3138656C (en) * | 2014-10-01 | 2023-10-03 | Graphene Laboratories Inc. | Method for preparation and separation of atomic layer thickness platelets from graphite or other layered materials |
| MX2018001788A (es) * | 2015-08-11 | 2018-08-15 | Metoxs Pte Ltd | Metodo para produccion industrial eficiente en costos de oxido de grafito, oxido de grafeno y grafeno. |
| TWI591290B (zh) * | 2015-08-24 | 2017-07-11 | Bgt Mat Ltd | Method for manufacturing LED bulbs with graphene filaments |
| JP2018536607A (ja) | 2015-09-16 | 2018-12-13 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 官能基化カーボンナノ材料を含む熱伝導流体及びその製造方法 |
-
2018
- 2018-03-26 ES ES18716356T patent/ES2884773T3/es active Active
- 2018-03-26 UA UAA201910754A patent/UA125228C2/uk unknown
- 2018-03-26 CN CN201880022073.7A patent/CN110494391B/zh active Active
- 2018-03-26 US US16/499,407 patent/US11390529B2/en active Active
- 2018-03-26 EP EP18716356.3A patent/EP3601163B1/en active Active
- 2018-03-26 CA CA3057958A patent/CA3057958C/en active Active
- 2018-03-26 JP JP2019553269A patent/JP6979082B2/ja active Active
- 2018-03-26 MA MA049291A patent/MA49291A/fr unknown
- 2018-03-26 MX MX2019011546A patent/MX2019011546A/es unknown
- 2018-03-26 KR KR1020197028346A patent/KR102329015B1/ko active IP Right Grant
- 2018-03-26 AU AU2018242528A patent/AU2018242528B2/en active Active
- 2018-03-26 WO PCT/IB2018/052041 patent/WO2018178845A1/en active Application Filing
- 2018-03-26 BR BR112019019205A patent/BR112019019205A2/pt active Search and Examination
- 2018-03-26 RU RU2019134887A patent/RU2741045C1/ru active
-
2019
- 2019-09-04 ZA ZA2019/05839A patent/ZA201905839B/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP3601163A1 (en) | 2020-02-05 |
| CA3057958A1 (en) | 2018-10-04 |
| CN110494391A (zh) | 2019-11-22 |
| JP6979082B2 (ja) | 2021-12-08 |
| CA3057958C (en) | 2022-07-05 |
| KR102329015B1 (ko) | 2021-11-19 |
| EP3601163B1 (en) | 2021-07-14 |
| MA49291A (fr) | 2020-02-05 |
| MX2019011546A (es) | 2019-11-18 |
| CN110494391B (zh) | 2023-04-11 |
| JP2020512263A (ja) | 2020-04-23 |
| RU2741045C1 (ru) | 2021-01-22 |
| BR112019019205A2 (pt) | 2020-04-14 |
| US20210179434A1 (en) | 2021-06-17 |
| US11390529B2 (en) | 2022-07-19 |
| AU2018242528A1 (en) | 2019-10-24 |
| ZA201905839B (en) | 2021-03-31 |
| ES2884773T3 (es) | 2021-12-13 |
| WO2018178845A1 (en) | 2018-10-04 |
| AU2018242528B2 (en) | 2021-01-21 |
| KR20190118196A (ko) | 2019-10-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| UA125228C2 (uk) | Спосіб одержання відновленого оксиду графену з графітної піни | |
| CN110475747B (zh) | 用于由结晶石墨制造氧化石墨烯的方法 | |
| CN112166087B (zh) | 用于由结晶石墨制造还原的氧化石墨烯的方法 | |
| CN113748085B (zh) | 用于由膨胀的结晶石墨制造氧化石墨烯的方法 | |
| CN112218825B (zh) | 用于由结晶石墨制造氧化石墨烯的方法 | |
| JP2022532240A (ja) | 膨張キッシュグラファイトから還元型酸化グラフェンを製造するための方法 |