TWI805776B - 電極體、具備電極體的電解電容器以及電極體的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種顯現出良好的陰極側電容的電極體、具備該電極體的電解電容器。電解電容器的陰極中所使用的電極體包括陰極箔及碳層。陰極箔包含閥作用金屬,且於表面形成擴面層。碳層形成於擴面層。擴面層與碳層的界面具有凹凸形狀。
Description
本發明是有關於一種電極體、具備電極體的電解電容器以及電極體的製造方法。
電解電容器具備如鉭或鋁等般的閥作用金屬作為陽極箔及陰極箔。陽極箔藉由將閥作用金屬製成燒結體或蝕刻箔等形狀而擴面化,且於擴面化的表面具有電介質氧化被膜層。於陽極箔與陰極箔之間介存電解液。電解液與陽極箔的凹凸面密接,作為真正的陰極發揮功能。該電解電容器是藉由電介質氧化被膜層的電介質極化作用而獲得陽極側電容。
電解電容器可被視為於陽極側及陰極側顯現出電容的串聯電容器。因此,為了效率良好地地利用陽極側電容,陰極側電容非常重要。因此,陰極箔亦藉由例如蝕刻處理而使表面積增大,但就陰極箔的厚度的觀點而言,陰極箔的擴面化亦有限度。
因此,提出有於陰極箔形成氮化鈦等金屬氮化物的被膜的電解電容器(參照專利文獻1)。於氮氣環境下,藉由作為離子鍍敷(ion plating)法的一種的真空電弧蒸鍍法而使鈦蒸發,於陰極箔的表面堆積氮化鈦。金屬氮化物為惰性,難以形成自然氧化被膜。另外,蒸鍍被膜形成微細的凹凸,陰極的表面積擴大。
亦已知有於陰極箔形成包含活性碳的多孔質的碳層的電解電容器(參照專利文獻2)。該電解電容器的陰極側電容是藉由形成在極化電極與電解質的邊界面的電雙層(electric double layer)的蓄電作用來顯現。電解質的陽離子在與多孔質碳層的界面上排列,與多孔質碳層內的電子隔開極短的距離而成對,且於陰極形成位壘(potential barrier)。形成有該多孔質碳層的陰極箔可藉由如下方式來製作:將分散有多孔質碳的水溶性黏合劑溶液混煉而形成糊狀,將該糊塗佈於陰極箔的表面,並藉由暴露在高溫下而使其乾燥。
[專利文獻1]日本專利特開平4-61109號公報
[專利文獻2]日本專利特開2006-80111號公報
金屬氮化物的蒸鍍製程複雜,難以在工業上導入,而導致電解電容器的成本高及良率惡化。與將金屬氮化物蒸鍍於陰極箔的電解電容器相比,藉由糊的塗佈而於陰極箔形成包含活性炭的多孔質碳層的電解電容器的靜電電容於常溫環境下及高溫環境下低。因此,於藉由糊的塗佈而於陰極箔形成多孔質碳層的電解電容器中,尚未獲得令人滿意的靜電電容。
本發明是為解決所述課題而提出,其目的在於提供一種
顯現出良好的電容的電極體、具備該電極體的電解電容器以及電極體的製造方法。
為解決所述課題,本發明的電極體是一種電解電容器的陰極中所使用的電極體,其特徵在於包括:陰極箔,包含閥作用金屬,且於表面形成有擴面層;以及碳層,形成於所述擴面層,且所述擴面層與所述碳層的界面具有凹凸形狀。
所述凹凸形狀的凹凸深度可具有0.5μm以上。
所述擴面層可刻入地形成有多個蝕刻坑(etching pit),所述蝕刻坑的直徑於表層附近為0.12μm以上、0.43μm以下,所述蝕刻坑的深度為1.5μm以上、5.0μm以下,所述凹凸形狀為沿著高度方向將凸區域切斷的剖面的兩端間距離為1.5μm以上、8.0μm以下,且所述凹凸形狀為凸區域的高度為0.15μm以上、0.80μm以下。
所述擴面層可刻入地形成有多個蝕刻坑,所述碳層可自所述凹凸形狀的界面進一步進入所述蝕刻坑內。
自所述凹區域進一步進入所述蝕刻坑內的所述碳層可進入至自與所述凹區域鄰接的凸區域的頂點起沿深度方向平均下沈0.5μm以上的位置。
自所述凹區域進一步進入所述蝕刻坑內的所述碳層可進入至自與所述凹區域鄰接的凸區域的頂點起沿深度方向平均下沈0.7μm以上的位置。
所述擴面層可刻入地形成有多個蝕刻坑,界面長度Y與範圍長度X的比例(Y/X×100)可為110%以上。其中,界面長度Y是自任意的起點至任意的終點的、沿著所述擴面層與所述碳層的界面的長度,且是包含進入至所述蝕刻坑的所述碳層在內的長度。範圍長度X是將測定所述界面長度Y的所述起點與所述終點連接成一條直線的向量中,與所述凹凸形狀的高度方向正交的方向成分的長度。
所述凹凸形狀可藉由按壓而壓縮變形。
所述碳層可含有鱗片狀碳材及球狀碳材。
於陰極包括該電極體的電解電容器亦為本發明的一實施方式。
另外,本發明的電極體的製造方法製造電解電容器的陰極中所使用的電極體,其特徵在於包括:於陰極箔形成碳層的步驟,所述陰極箔包含閥作用金屬,且於表面形成有擴面層;以及對形成有所述碳層的陰極箔進行按壓的步驟,且所述擴面層與所述碳層的界面具有凹凸形狀。
對形成有所述碳層的陰極箔,可以1.54kNcm-1以上進行按壓。
所述碳層可將含有鱗片狀碳及球狀碳的漿料塗佈於陰極箔並加以乾燥而形成。
根據本發明,即使於陰極體中使用碳層,亦可顯現出良
好的靜電電容。
1:蝕刻坑
2:碳層
3:擴面層
4:蝕刻凹凸
5:外表面凹凸
De:直徑
Hc:凸區域的高度
Hd:碳層的最深距離(進入深度)
He:深度
Hf:凹凸深度
L:平坦線
Lc:凸區域的長度(凸部長度)
Ld:凹區域的長度
X:範圍長度
Y:界面長度
1~6:區域
圖1(a)、圖1(b)是表示本實施形態的電極體的擴面層與碳層的界面結構的示意圖。
圖2(a)、圖2(b)是比較例1的掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope,SEM)圖像,圖2(a)中不進行壓製,圖2(b)中壓製線壓為3.85kNcm-1。
圖3是比較例2的SEM圖像。
圖4(a)、圖4(b)是實施例1的SEM圖像。
圖5(a)、圖5(b)是實施例2的SEM圖像。
圖6(a)、圖6(b)是實施例3的SEM圖像。
圖7(a)、圖7(b)是實施例5的SEM圖像。
圖8(a)、圖8(b)是實施例8的SEM圖像。
圖9(a)~圖9(c)是不存在碳層的陰極箔的SEM圖像。
對本發明的實施形態的陰極體及具備陰極體的電解電容器進行說明。於本實施形態中,例示具有電解液的電解電容器來進行說明,但並不限定於此。具有電解液、導電性聚合物等固體電解質層、凝膠電解質、或者對固體電解質層及凝膠電解質併用電解液的電解質的電解電容器中的任一種均可應用。
(電解電容器)
電解電容器是進行與靜電電容對應的電荷的蓄電及放電的被動元件。該電解電容器具有捲繞型或積層型的電容器元件。電容器元件是使陽極箔與陰極體介隔隔板(separator)而相向,並含浸電解液而成。該電解電容器藉由在電解液與陰極體的界面所產生的電雙層作用而產生陰極側電容,並且產生基於電介質極化作用的陽極側電容。
即,於陽極箔的表面形成有產生電介質極化作用的電介質氧化被膜層。於陰極體的表面形成有在與電解液的界面產生電雙層作用的碳層。電解液介於陽極箔與陰極體之間,且與陽極箔的電介質氧化被膜層及陰極體的碳層密接。為了防止陽極箔與陰極體的短路,隔板介於陽極箔與陰極體之間,並且保持電解液。
再者,於使用固體電解質的情況下,藉由與集電體接觸的碳層而與固體電解質導通,且由基於電介質極化作用的陽極側電容構成電解電容器的靜電電容。
(陰極體)
該陰極體具有陰極箔與碳層的兩層結構。陰極箔成為集電體,於其表面形成有擴面層。碳層含有碳材,與陰極箔的擴面層密接。
陰極箔是以閥作用金屬為材料的長條的箔體。閥作用金屬為鋁、鉭、鈮、氧化鈮、鈦、鉿、鋯、鋅、鎢、鉍及銻等。純度理想為99%左右以上,亦可含有矽、鐵、銅、鎂、鋅等雜質。作為陰極箔,例如可使用由日本工業標準(Japanese Industrial
Standard,JIS)規格H0001所規定的調質符號為H的鋁材、所謂的H材;由JIS規格H0001所規定的調質符號為O的鋁材、所謂的O材。若使用包含H材料的剛性高的金屬箔,則可抑制由後述的壓製加工所致的陰極箔的變形。
該陰極箔對將閥作用金屬延伸的金屬箔實施有擴面處理。擴面層是藉由電解蝕刻或化學蝕刻、噴砂等而形成,或者是藉由於金屬箔蒸鍍或燒結金屬粒子等而形成。作為電解蝕刻,可列舉直流蝕刻或交流蝕刻等方法。另外,於化學蝕刻中,將金屬箔浸漬於酸溶液或鹼溶液中。所形成的擴面層是具有自箔表面向箔芯部刻入的隧道狀的蝕刻坑或海綿狀的蝕刻坑的層區域。再者,蝕刻坑亦可以貫通陰極箔的方式形成。
碳層中,碳材為纖維狀碳、碳粉末或該些的混合。纖維狀碳為碳奈米管、碳奈米纖維等。碳奈米管可為石墨烯片為一層的單層碳奈米管,亦可為兩層以上的石墨烯片呈同軸狀地捲曲而管壁形成多層的多層碳奈米管(multiwalled carbon nanotube,MWCNT)。碳粉末為:以椰殼等天然植物組織、酚等合成樹脂、煤炭、焦炭、瀝青等源自化石燃料者為原料的活性炭;科琴黑(ketjen black)、乙炔黑(acetylene black)、槽黑(channel black)等碳黑;碳奈米角(carbon nanohorn)、無定形碳、天然石墨、人造石墨、石墨化科琴黑、中孔碳(mesoporous carbon)等。於使用電解液作為電解質的電解電容器中,碳材較佳為顯現出電雙層作用者。
亦可對纖維狀碳或碳粉末實施活化處理或形成孔的開口處理等多孔質化處理。作為碳粉末的活化方法,根據所使用的原料而不同,通常可使用氣體活化法、藥劑活化法等現有公知的活化處理。作為氣體活化法中使用的氣體,可列舉包含水蒸氣、空氣、一氧化碳、二氧化碳、氯化氫、氧或將該些混合而成者的氣體。另外,作為用於藥劑活化法的藥劑,可列舉:氫氧化鈉、氫氧化鉀等鹼金屬的氫氧化物;氫氧化鈣等鹼土金屬的氫氧化物;硼酸、磷酸、硫酸、鹽酸等無機酸類;或氯化鋅等無機鹽類等。於該活化處理時,可視需要實施加熱處理。
圖1(a)是表示陰極箔與碳層相接的面、即擴面層與碳層的界面結構的示意圖。藉由碳層(圖中符號2)進入蝕刻坑(圖中符號1),擴面層(圖中符號3)與碳層的界面的一部分成為沿著蝕刻坑的細小的凹凸形狀。以下,將該碳層進入蝕刻坑的凹凸形狀稱為蝕刻凹凸(圖中符號4)。
在擴面層與碳層的界面,不同於蝕刻凹凸,亦產生了有起伏的凹凸、即波長長的凹凸。以下,將該凹凸稱為外表面凹凸(圖中符號5)。換言之,若形成無蝕刻凹凸者,則擴面層的表面中,周邊寬的凸區域與凹區域相連而構成起伏,碳層沿著該起伏密接。蝕刻凹凸自外表面凹凸的凸區域及凹區域連續地向深部延伸。外表面凹凸於擴面層的表面具有立體結構,使與碳層的密接面積增大。
此處,於電解電容器的老化步驟中,於擴面層的表面的
露出部分形成氧化被膜。另外,擴面層與碳層的密接面積的增大導致擴面層的表面的露出部分的減少。如此,使擴面層與碳層的密接面積增大的外表面凹凸會使老化步驟中陰極箔整體的形成氧化被膜的面積減少。因此,與使用蒸鍍有氮化鈦的陰極箔的電解電容器相比,使用在擴面層與碳層的界面具有外表面凹凸的陰極體的電解電容器會增加由10kHz等高頻區域的充放電所產生的靜電電容,亦可抑制125℃等高熱環境下的靜電電容的減少率。
特別是,外表面凹凸的適當的交錯形態會提高擴面層與碳層的密接面積的增大效果。第一,自然地或由於電解液而於擴面層表面形成氧化被膜,但於擴面層上形成碳層並進行按壓時,碳層的碳材於擴面層的表面突出而破壞氧化被膜,未氧化的擴面層與碳層直接接觸。另外,第二,將凹區域內的碳層進一步壓入蝕刻坑的力容易傳達,碳層以凹區域加上蝕刻坑的深度量進入擴面層,進而碳層與擴面層的密接面積增大而可使陰極體低電阻化。
另一方面,若交錯形態在一定程度上變得複雜,則難以傳達將進入至凹區域的碳層進一步向蝕刻坑壓入的力。因此,若交錯形態在一定程度上變得複雜,則雖然靜電電容提高,但其提高的程度有限。
具有適當的交錯形態的外表面凹凸如下。首先,外表面凹凸的凹凸深度Hf較佳為0.5μm以上。該外表面的凹凸深度Hf表示以連接外表面凹凸的兩個頂點的線即平坦線L為基準,至外表面凹凸的最深部的凹部的距離。只要利用掃描電子顯微鏡拍攝
陰極體的剖面,於SEM圖像中以連接外表面凹凸中最高的凸部兩點的平坦線為基準,測定至最深的凹部的距離即可。藉由使外表面的凹凸深度Hf為0.5μm以上,與碳層的密接性提高。
另外,外表面凹凸的凸區域的長度Lc為1.5μm以上、8.0μm以下的範圍,平均為2.9μm~4.0μm左右,外表面凹凸的凸區域的高度Hc為0.15μm以上、0.80μm以下的範圍,平均為0.3μm~0.6μm左右。凸區域的長度Lc為沿著高度方向將凸區域切斷的剖面中的兩端間距離。凹區域的長度Ld為2.0μm以上、7.7μm以下的範圍,平均為3.8μm左右。關於表示外表面凹凸的各數值,只要利用掃描電子顯微鏡拍攝陰極體的剖面,於SEM圖像中進行測量即可。平均值只要抽取5個點進行測量即可。
但是,若即使為該範圍,外表面凹凸的起伏亦劇烈,即外表面凹凸的凸區域的長度Lc為3.77μm以下的範圍,則相對於蒸鍍有氮化鈦的陰極體,與125℃等高熱環境下及10kHz等高頻區域中使用時的靜電電容的劣化相關的優勢變小。另一方面,若外表面凹凸的起伏平緩,即雖然存在外表面凹凸,但外表面凹凸的凸區域的長度Lc為3.78μm以上,則於125℃等高熱環境下及10kHz等高頻區域中使用時,相對於蒸鍍有氮化鈦的陰極體,與靜電電容的劣化相關的優勢大。
藉由該外表面凹凸,自凹區域中的界面進一步壓入至蝕刻坑的碳層的最深距離Hd,自與該凹區域鄰接的凸區域的頂點起,於深度方向上為0.42μm以上、1.40μm以下,平均為0.54μm
~0.96μm左右。若外表面凹凸平緩,則平均亦為0.7μm以上。若為0.5μm以下,則靜電電容的提高效果小。若為0.7μm以上,則具有良好的靜電電容,並且熱穩定性亦高。所謂熱穩定性,是指高溫環境下的靜電電容的劣化少。
再者,蝕刻坑於表面附近具有0.12μm以上、0.43μm以下的範圍的直徑De,平均具有0.25μm左右的直徑。另外,基於蝕刻處理的蝕刻坑具有1.5μm以上、5.0μm以下的範圍的深度He,平均具有3.3μm左右的深度。
進而,對具有適當的交錯形態的外表面凹凸示出另一指標。圖1(b)是沿著凹凸的高度方向切斷的剖面圖,換言之,是沿著自陰極體的表面朝向深部的陰極體的厚度方向切斷的剖面圖。於該剖面中,將自任意的起點至任意的終點的、沿著擴面層與碳層的界面的長度設為界面長度Y。該界面包含進入至蝕刻坑的碳層。另外,將測定界面長度Y的起點與終點連接成一條直線的向量中,與凹凸的高度固定的方向成分、即凹凸的高度方向正交的方向成分的長度設為範圍長度X。
此時,界面長度Y相對於範圍長度X的比例理想為110%以上。未滿110%表示幾乎未形成外表面凹凸,於20℃下無負荷的情況下以及於125℃環境下持續250小時施加直流2.4V的負荷後的120Hz以及10kHz充放電時的各靜電電容,與由蒸鍍有氮化鈦的陰極體所製作的電解電容器相比差。
另外,較佳為碳層內的空隙幾乎消失,碳層變密。碳層
的空隙率理想為未滿18%。藉由碳層的空隙率小,碳層與蝕刻表面的密接性提高。碳層的空隙率由(碳層空隙部的面積/碳層整體的面積)×100算出。空隙率可藉由對各剖面SEM圖像(觀察倍率:25,000倍),使用圖像解析軟體ImageJ(NIH,美國國立衛生研究所)進行解析而算出。
例示具有該外表面凹凸及蝕刻凹凸的界面結構的形成方法。但是,只要由外表面凹凸及蝕刻凹凸構成界面結構,則不限於例示的方法。例如,亦可利用珠擊(shot peening)等其他方法於擴面層的表面除去蝕刻坑,形成具有起伏的凹凸。
首先,於陰極箔形成擴面層。典型而言,藉由於硝酸、硫酸、鹽酸等酸性水溶液中施加直流或交流的直流蝕刻或交流蝕刻,形成擴面層。
關於碳層,使碳材的粉末於溶劑中分散,加入黏合劑而製作漿料。溶劑為甲醇、乙醇或2-丙醇等醇、烴系溶劑、芳香族系溶劑、N-甲基-2-吡咯啶酮(N-methyl-2-pyrrolidone,NMP)或N,N-二甲基甲醯胺(N,N-dimethyl formamide,DMF)等醯胺系溶劑、水及該些的混合物等。作為分散方法,使用混合器、噴射混合(噴流混合)、或超離心處理、其他超音波處理等。於分散步驟中,混合溶液中的碳材的粉末及黏合劑被細化及均勻化,並分散於溶液中。作為黏合劑,例如可列舉苯乙烯丁二烯橡膠。
其次,將漿料塗佈於擴面層,使其乾燥後,以規定壓力進行按壓,藉此使陰極箔與碳層密接而一體化。於使陰極箔與碳
層密接的壓製步驟中,認為形成擴面層與碳層的界面結構。
於該壓製步驟中,將碳層的碳材按壓於擴面層,陰極箔的整個表面發生壓縮變形。進而,蝕刻坑的密集區域大幅壓縮變形。藉此,平滑的陰極箔的表面狀態發生變形,在擴面層與碳層的界面產生具有起伏的凹凸。另外,於出現凹凸的同時,擴面層與碳層密接。另外碳材刺破存在於陰極箔的表面的自然氧化被膜而與陰極箔直接接觸。如此,於經過規定壓力的壓製步驟的情況下,同時達成外表面凹凸的形成及擴面層與碳層的密接,於具有起伏的擴面層與碳層之間不易產生間隙。
該壓製步驟例如是利用壓輥來對塗佈有碳層的陰極箔施加壓製線壓。此時,亦可使用施加了碳層中所含的黏合劑的軟化溫度以上的熱的壓輥。藉由以該方式進行,碳層的流動性提高。因此,碳層容易進入蝕刻坑內,碳層與陰極箔的接觸面積增加,界面電阻進一步降低。
另外,藉由規定壓力的壓製加工,而形成平緩的外表面凹凸,並且藉由該平緩的外面表凹凸,壓製壓力容易傳遞至凹區域內的碳層,凹區域內的碳層容易進一步進入蝕刻坑。進而,藉由壓製加工而將碳層壓縮,容易使碳層內的空隙消失。由壓製產生的線壓理想為以所述碳材刺破存在於陰極箔的表面的自然氧化被膜而與陰極箔直接接觸的程度進行按壓,具體而言,理想為1.54kNcm-1以上,更理想為3.85kNcm-1以上。若壓製線壓為1.54kNcm-1以上,則形成外表面凹凸,若壓製線壓為3.85kNcm-1以上,
則外表面凹凸變平緩。
作為有助於界面結構的變化的碳材,較佳為鱗片狀碳材與球狀碳材的混合。鱗片狀碳材容易按壓至擴面層,容易整齊地鋪滿在與擴面層的界面,並且藉由壓製接合而容易刺入箔表面的自然氧化被膜,容易刺破自然氧化被膜。因此,鱗片狀碳材容易將界面結構成型為具有起伏的凹凸狀,而且容易在界面與陰極箔密接。另外,鱗片狀碳材容易整齊地堆積於擴面層的界面。因此,鱗片狀碳材使碳層內的空隙減少。球狀碳材填埋碳層內的空隙,並且容易在與陰極箔的接合過程中進入蝕刻坑。
作為鱗片狀碳材,可列舉天然石墨、人造石墨或石墨化科琴黑。該些鱗片狀碳理想為使用其短徑與長徑的縱橫比為1:5~1:100的範圍者。作為球狀碳材,可列舉科琴黑(以下稱為KB)、乙炔黑、槽黑等碳黑。碳黑的一次粒徑理想為100nm以下,其容易進入蝕刻坑的深部。一般而言,與活性碳或碳奈米管相比,該些鱗片狀碳材及球狀碳材的比表面積小,電雙層電容小,因此一般作為導電助劑發揮作用而非作為活性物質發揮作用。但是,於該電解電容器中,由於產生擴面層與碳層的界面結構、即外表面凹凸,或者進一步產生蝕刻凹凸,因此引出充分的陰極側電容。
當然,亦可除了該些鱗片狀碳材及球狀碳材以外,亦含有活性碳或碳奈米管等,亦可於碳層中僅含有該些鱗片狀碳材及球狀碳材作為活性物質。活性碳或碳奈米管中,派電子非定域化,比表面積大。另外,於該電解電容器中,擴面層與碳層的界面具
有外表面凹凸,或者進而具有蝕刻凹凸,引出充分的陰極側電容,因此亦可不對鱗片狀碳材及球狀碳材進行多孔質化處理。當然,亦可對鱗片狀碳材及球狀碳材實施多孔質化處理後使用。
(陽極箔)
其次,陽極箔是以閥作用金屬為材料的長條的箔體。關於陽極箔,純度理想為99.9%左右以上。該陽極箔是對延伸的箔實施蝕刻處理而成,是對閥作用金屬的粉體進行燒結而成,或者是對箔蒸鍍金屬粒子等的被膜來形成被膜而成。陽極箔於表面具有擴面層或多孔質結構層。
形成於陽極箔的電介質氧化被膜層典型而言為形成於陽極箔的表層的氧化被膜,若陽極箔為鋁製,則是使多孔質結構區域氧化而得的氧化鋁層。該電介質氧化被膜層是藉由於硼酸銨、磷酸銨、己二酸銨等酸或該些酸的水溶液等無鹵素離子的溶液中施加電壓的化學轉換處理而形成。再者,對於陰極箔,可形成自然氧化被膜層,亦可有意地設置電介質氧化被膜層。
(隔板)
隔板可列舉:牛皮紙(kraft)、馬尼拉麻(Manila hemp)、茅草(esparto)、大麻(hemp)、嫘縈(rayon)等纖維素及該些的混合紙;聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯、該些的衍生物等聚酯系樹脂;聚四氟乙烯系樹脂;聚偏二氟乙烯系樹脂;維尼綸(vinylon)系樹脂;脂肪族聚醯胺、半芳香族聚醯胺、全芳香族聚醯胺等聚醯胺系樹脂;聚醯亞胺系樹
脂;聚乙烯樹脂;聚丙烯樹脂;三甲基戊烯樹脂;聚苯硫醚樹脂;丙烯酸樹脂等,可將該些樹脂單獨或混合使用。
(電解液)
電解液是對溶劑溶解溶質,並且視需要添加添加劑而得的混合液。溶劑可為水或質子性的有機極性溶劑或者非質子性的有機極性溶劑中的任一種。作為質子性的有機極性溶劑,可列舉一元醇類、及多元醇類、氧基醇化合物類等作為代表。作為非質子性的有機極性溶劑,可列舉碸系、醯胺系、內酯類、環狀醯胺系、腈系、亞碸系等作為代表。
作為一元醇類,可列舉乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、環丁醇、環戊醇、環己醇、苄醇等。作為多元醇類及氧基醇化合物類,可列舉乙二醇、丙二醇、甘油、甲基賽路蘇、乙基賽路蘇、甲氧基丙二醇、二甲氧基丙醇等。作為碸系,可列舉二甲基碸、乙基甲基碸、二乙基碸、環丁碸、3-甲基環丁碸、2,4-二甲基環丁碸等。作為醯胺系,可列舉N-甲基甲醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、N-乙基甲醯胺、N,N-二乙基甲醯胺、N-甲基乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-乙基乙醯胺、N,N-二乙基乙醯胺、六甲基磷醯胺等。作為內酯類、環狀醯胺系,可列舉γ-丁內酯、γ-戊內酯、δ-戊內酯、N-甲基-2-吡咯啶酮、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸異丁烯酯等。作為腈系,可列舉乙腈、3-甲氧基丙腈、戊二腈等。作為亞碸系,可列舉二甲亞碸等。作為溶劑,可單獨使用該些,並且亦可將兩種以上組合。
電解液中所含的溶質含有陰離子及陽離子的成分,典型而言為有機酸或其鹽、無機酸或其鹽、或者有機酸與無機酸的複合化合物或具有其離子離解性的鹽,可單獨使用或組合使用兩種以上。亦可將成為陰離子的酸及成為陽離子的鹼作為溶質成分分別添加至電解液中。
作為電解液中成為陰離子成分的有機酸,可列舉:乙二酸、琥珀酸、戊二酸、庚二酸、辛二酸、癸二酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、順丁烯二酸、己二酸、苯甲酸、甲苯甲酸、庚酸、丙二酸、1,6-癸烷二羧酸、1,7-辛烷二羧酸、壬二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸等羧酸、酚類、磺酸。另外,作為無機酸,可列舉:硼酸、磷酸、亞磷酸、次磷酸、碳酸、矽酸等。作為有機酸與無機酸的複合化合物,可列舉:硼合二水楊酸(borodisalicylic acid)、硼合二草酸(boro dioxalic acid)、硼合二甘醇酸(borodiglycolic acid)等。
另外,作為有機酸、無機酸、以及有機酸與無機酸的複合化合物的至少一種的鹽,可列舉:銨鹽、四級銨鹽、四級化脒鎓鹽、胺鹽、鈉鹽、鉀鹽等。作為四級銨鹽的四級銨離子,可列舉四甲基銨、三乙基甲基銨、四乙基銨等。作為四級化脒鎓,可列舉乙基二甲基咪唑鎓、四甲基咪唑鎓等。作為胺鹽的胺,可列舉一級胺、二級胺、三級胺。作為一級胺,可列舉甲胺、乙胺、丙胺等,作為二級胺,可列舉二甲胺、二乙胺、乙基甲胺、二丁胺等,作為三級胺,可列舉三甲胺、三乙胺、三丁胺、乙基二甲
胺、乙基二異丙胺等。
進而,亦可向電解液中添加其他添加劑。作為添加劑,可列舉:聚乙二醇、硼酸與多糖類(甘露糖醇、山梨糖醇等)的錯合化合物、硼酸與多元醇的錯合化合物、硼酸酯、硝基化合物(鄰硝基苯甲酸、間硝基苯甲酸、對硝基苯甲酸、鄰硝基苯酚、間硝基苯酚、對硝基苯酚等)、磷酸酯等。該些可單獨使用,亦可組合使用兩種以上。
再者,於使用固體電解質作為電解質的情況下,可列舉聚乙烯二氧噻吩等聚噻吩、或聚吡咯、聚苯胺等導電性聚合物。
以下,基於實施例來對本發明進行更詳細的說明。再者,本發明並不限定於下述實施例。
(陰極體)
首先,製作各種陰極體。作為陰極箔,準備下述表1所示的鋁箔。表1中,蝕刻倍率表示蝕刻處理後的表面積相對於平面(plain)的表面積、即未進行蝕刻處理的狀態下的表面積的倍率。蝕刻層厚表示自表面至蝕刻坑最深部的深度的平均值。剩餘芯厚表示蝕刻坑未到達的層的厚度。氧化被膜以標稱化成電壓(nominal formation voltage)來表示。即,對於箔種1、箔種2及箔種4的陰極箔,利用磷酸二氫銨的水溶液來施加電壓,有意地形成氧化被膜層。對箔種3的陰極箔,不進行化學轉化處理。
為了形成於表1的各箔種的陰極箔上的碳層,於共同條件下製作漿料。作為鱗片狀碳材選擇16.3g的石墨,作為球狀碳材選擇5g的碳黑,作為黏合劑選擇3.7g的苯乙烯丁二烯橡膠。然後,將該些加入至利用氨調整為pH8的75毫升的純水中,並藉由攪拌機使其分散。將該漿料塗佈於各陰極箔,於100℃下加以乾燥。石墨的粒徑為4μm,碳黑的一次粒徑為35nm,雙方的活化處理及開口處理均為未處理。
並且,如下述表2所示,藉由對塗佈有碳層的各陰極箔施加各壓製線壓,而製作蝕刻處理及壓製線壓不同的各種陰極體。關於壓製線壓,使用匠澤(Takumi)技研有限公司製造的壓製機。於該壓製步驟中,壓輥的直徑為直徑180mm,壓製處理寬度為130mm,將陰極體以3m/min搬送1次。
如表2所示,無關於壓製線壓而將使用了未進行蝕刻處理的箔種1的電解電容器稱為比較例1。於使用了蝕刻倍率為7倍的箔種2的電解電容器中,將未壓製者稱為比較例2,而且按照壓製線壓由低至高的順序稱為實施例1~實施例3,將為實施例2與實施例3之間的壓製線壓者稱為實施例10。於使用了蝕刻倍率為17倍且未形成氧化被膜的箔種3的電解電容器中,將未壓製者稱為比較例3,而且按照壓製線壓由低至高的順序稱為實施例4~實施例6。關於使用了蝕刻倍率為22倍的箔種4的電解電容器,將未壓製者稱為比較例4,而且按照壓製線壓由低至高的順序稱為實施例7~實施例9。
(陰極體剖面觀察)
利用掃描電子顯微鏡以5千倍拍攝比較例1、比較例2、實施例1~實施例3、實施例5及實施例8的陰極體的剖面,獲得SEM圖像。將其結果示於圖2(a)~圖8(b)中。圖2(a)、圖2(b)是比較例1的SEM圖像,圖2(a)為壓製線壓為0kNcm-1的陰極體,圖2(b)為壓製線壓為3.85kNcm-1的陰極體。圖3是比較例2的SEM圖像。圖4(a)、圖4(b)是實施例1的SEM圖像,圖5(a)、圖5(b)是實施例2的SEM圖像,圖6(a)、圖6(b)是實施例3的SEM圖像,圖7(a)、圖7(b)是實施例5的SEM圖像,圖8(a)、圖8(b)是實施例8的SEM圖像。圖4(a)~圖8(b)中,(a)、(b)均為同一圖像,(a)表示凸部長度Lc,(b)表示凹凸深度Hf。
如圖2(a)、圖2(b)及圖3所示,比較例1及比較例2的陰極體的擴面層與碳層的界面大致沿著平坦線L。另一方面,如將圖4(a)~圖8(b)與圖2(a)、圖2(b)及圖3進行對比可知般,實施例1~實施例3、實施例5及實施例8的陰極體中,擴面層與碳層的界面不沿著平坦線L,可確認到存在外表面凹凸,另外亦可確認到蝕刻凹凸。
測量由圖4(a)~圖8(b)的SEM圖像可確認到的各凸區域1號至最大6號的長度Lc及高度Hc,並且測定碳層的空隙率,結果為下表3的結果。表中,長度及高度的數值的單位為μm。
如表3所示,詳細而言,於實施例1的陰極體中,在適當的範圍內形成有起伏劇烈的外表面凹凸。實施例1的外表面凹凸的凸區域的長度Lc的平均值短至2.91μm,凹凸陡峭。該實施例1中,雖然擴面層整體被壓縮,但壓縮變形的程度稀疏,可謂大幅壓縮變形的區域與壓縮變形小的區域明顯。另外,於碳層與擴面層之間,某些地方殘留有間隙。雖然形成有蝕刻凹凸,但蝕刻坑中尚殘留有大量未填充碳材的空隙,碳層的空隙率亦高。
另一方面,實施例2、實施例3、實施例5及實施例8的陰極體中,外表面凹凸的起伏在適當的範圍內變得平穩。外表面凹凸的凸區域的長度LC長達3.99μm、3.86μm、3.78μm及3.82μm。該實施例2、實施例3、實施例5及實施例8中,擴面層整體被壓縮,壓縮變形的程度接近一樣,但可見其稀疏,殘存有大幅
壓縮變形的區域及壓縮變形小的區域。幾乎看不到碳層與擴面層之間的間隙。另外,蝕刻坑中填充有大量的碳材,空隙變得相當少,碳層的空隙率亦小。如實施例5及實施例8所示,蝕刻倍率越高,碳的空隙率越減少。另外,認為蝕刻倍率越高,凸部高度的平均值亦越大,與碳層的界面越大幅起伏,顯現出良好的密接性。
其次,基於圖2(a)至圖8(b)所示的照片,測定壓製線壓為3.85kNcm-1的比較例1、實施例1~實施例3、實施例5及實施例8的陰極體中,任意5處的碳層的進入深度Hd。即,對5處測定從自凹區域進一步進入蝕刻坑內的碳層的最深部起,與凹區域所鄰接的凸區域的頂點在高度方向上的差。另外,同樣基於圖2(a)至圖8(b)所示的照片,測定壓製線壓為3.85kNcm-1的比較例1、實施例1~實施例3、實施例5及實施例8的陰極體中,凹凸形狀(外表面凹凸)的凹凸深度。將其結果示於下述表4中。
如表4所示,壓製線壓為3.85kNcm-1的比較例1中,進入深度Hd平均為0.28μm。另外,可知外表面凹凸的凹凸深度Hf亦小至0.36μm。認為其原因在於,由於比較例1為未蝕刻,故不存在進入蝕刻坑的餘地,另外,由於為未蝕刻,故難以壓縮變形,不存在凹區域。另外,示出平坦的陰極箔的凹凸的程度。
另一方面,實施例1的進入深度平均為0.54μm以上。另外,外表面凹凸的凹凸深度亦均為0.5μm以上。實施例2、實施例3、實施例5及實施例8中,產生與蝕刻坑的疏密相對應的凹區域,進而碳材自該凹區域進入蝕刻坑,藉此進入深度平均為0.7μm以上。藉此,可知呈適當的進入形態的外表面凹凸促進了蝕刻凹凸的產生。
再者,關於實施例4及實施例7的陰極體,與實施例1相比,陰極箔的蝕刻倍率高,但由於施加與實施例1相同的1.54kNcm-1的壓製線壓,故於適當的範圍內形成起伏劇烈的外表面凹凸。另外,關於實施例6及實施例9的陰極體,與實施例1相比,陰極箔的蝕刻倍率高,且施加3.85kNcm-1以上的壓製線壓,故於適當的範圍內形成起伏平穩的外表面凹凸,並且亦產生了蝕刻凹凸。
另外,根據圖2(a)至圖8(b)的SEM圖像,對壓製線壓為0kNcm-1的比較例1、壓製線壓為3.85kNcm-1的比較例1、比較例2、實施例1~實施例3、實施例5及實施例8的陰極體,
測量界面長度Y相對於範圍長度X的比例。另外,對於實施例10的陰極體,亦測量界面長度Y相對於範圍長度X的比例。將其結果示於表5中。
如表5的界面長度Y相對於範圍長度X的比例所示,比較例1及比較例2中,範圍長度X與界面長度Y幾乎未變化,未產生外表面凹凸。另一方面,如將比較例2與實施例1、實施例2、實施例3及實施例10進行對比可知般,可知實施例1、實施例2及實施例10的比例為110%以上,產生外表面凹凸,陰極體的表面積提高。另外,如將實施例5與實施例8相比較可知般,可知實施例5及實施例8中亦產生外表面凹凸,陰極體的表面積提高。
再者,關於未進行壓製的比較例1(壓製線壓0kNcm-1)及比較例2的陰極體,外表面凹凸的凹凸深度幾乎沒有,實質上為平坦的外表面形狀。另外,圖9(a)~圖9(c)是對不存在碳層且與比較例2為相同箔種的陰極箔進行壓製的情況下的SEM照片,圖9(a)是未壓製的情況,圖9(b)是壓製線壓為3.85kNcm-1
的情況,以及圖9(c)是壓製線壓為7.69kNcm-1的情況。如圖9(a)~圖9(c)所示,即使對陰極箔進行壓製,若不存在碳層,則即使施加1.54kNcm-1以上的壓製線壓,亦未產生外表面凹凸。
(電解電容器)
其次,除比較例1~比較例4以及實施例1~實施例9的陰極體以外,亦使用未進行蝕刻處理的平面箔作為基材集電體,並藉由電子束蒸鍍法而製作形成有氮化鈦層的陰極體,作為比較例5。使用該些比較例1~比較例5以及實施例1~實施例9的陰極體來製作電解電容器。
各電解電容器均使於共同條件下製作的陽極箔與各種陰極體介隔同一隔板相向,並含浸於共同條件下製作的電解液,製成層壓電池,實施共同的再次化學轉化處理。詳細而言,全部電解電容器均是對鋁箔實施蝕刻處理,以標稱化成電壓成為4Vfs的方式形成電介質氧化被膜,獲得投影面積為2.1cm2的大小的鋁箔,將其作為陽極箔。作為隔板,於全部電解電容器中使用嫘縈。另外,作為全部電解電容器共同的電解液,以鄰苯二甲酸四甲基咪唑鎓為溶質,以γ-丁內酯為溶劑來製作。於再次化學轉化時,全部電解電容器均是於105℃的環境下,施加3.35V的電壓60分鐘。
(靜電電容試驗)
而且,對於比較例1~比較例5及實施例1~實施例9的電解電容器,測定於20℃下無負荷的情況下(初期)以及在125℃環
境下持續250小時施加直流2.4V的負荷後(高熱環境下負荷時)的120Hz及10kHz充放電時的靜電電容(Cap)。將其結果示於表6中。
如根據表6的比較例1與比較例5的對比可知般,與由蒸鍍有氮化鈦的陰極體所製作的電解電容器相比,使用了包含碳層及陰極箔且未進行蝕刻處理的平面箔的電解電容器,於初期特性以及高熱環境下負荷時特性與低頻區域及高頻區域的全部組合中,靜電電容差,並且靜電電容的變化率亦不佳。另外,若將比較例5與比較例2~比較例4進行對比,則於即使進行蝕刻處理,在擴面層與碳層的界面亦未形成外表面凹凸的情況下,大致於全部測定項目中,與由蒸鍍有氮化鈦的陰極體所製作的電解電容器
相比差。
另一方面,如將比較例5與實施例1~實施例9進行對比可知般,關於初期特徵,與使用蒸鍍有氮化鈦的陰極體的電解電容器相比,在陰極箔與碳層的界面形成有外表面凹凸的電解電容器中,由10kHz下的充放電所引起的靜電電容提高。另外,如將比較例5與實施例8及實施例9進行對比可知般,藉由起伏平緩的外表面凹凸、及該外表面凹凸與高蝕刻倍率促進的達到充分深度的蝕刻凹凸,關於初始特性,與使用蒸鍍有氮化鈦的陰極體的電解電容器相比,由120Hz的充放電所引起的靜電電容變大。
進而,若將比較例5與實施例1~實施例9進行對比則可知,關於高熱環境下負荷時特性,若充放電為120Hz,則與使用蒸鍍有氮化鈦的陰極體的電解電容器相比,在碳層與擴面層的界面形成有外表面凹凸的全部的電解電容器具有高的靜電電容。特別是,如將比較例5與實施例1~實施例9進行對比可知般,關於在高溫環境下施加負荷時的靜電電容相對於初期的靜電電容的增減比例,於120Hz的充放電中,若形成外表面凹凸,則靜電電容的降低程度得到顯著抑制。
進而,如將比較例5與實施例2、實施例3、實施例5、實施例6、實施例8及實施例9進行對比可知般,藉由在適當的範圍內起伏平緩的外表面凹凸、及該外表面凹凸促進的達到充分深度的蝕刻凹凸,10kHz的充放電下的靜電電容的增減比例得到顯著抑制。
由以上可確認到,藉由外表面凹凸而碳層與擴面層的密接性提高,低頻區域與高頻區域的任一者中,而且無論是初期特性抑或高熱環境下負荷時特性,靜電電容均提高,熱穩定性亦提高。特別是,於低頻區域及高溫熱環境下的組合中,外表面凹凸的存在具有較將氮化鈦蒸鍍於陰極箔的情況更高的熱穩定性,發揮出高靜電電容。
進而,若外表面凹凸的起伏平緩,則於高頻區域及高溫熱環境下,均具有較將氮化鈦蒸鍍於陰極箔的情況更高的熱穩定性,發揮出高靜電電容。另外,若為起伏平緩的外表面凹凸且為高蝕刻倍率,則於低頻區域及高頻區域、進而初期特性及高溫熱環境下的全部組合中,發揮出較將氮化鈦蒸鍍於陰極箔的情況更高的靜電電容。
1‧‧‧蝕刻坑
2‧‧‧碳層
3‧‧‧擴面層
4‧‧‧蝕刻凹凸
5‧‧‧外表面凹凸
De‧‧‧直徑
Hc‧‧‧凸區域的高度
Hd‧‧‧碳層的最深距離(進入深度)
He‧‧‧深度
Hf‧‧‧凹凸深度
L‧‧‧平坦線
Lc‧‧‧凸區域的長度(凸部長度)
Ld‧‧‧凹區域的長度
Claims (12)
- 一種電極體,為電解電容器的陰極中所使用的電極體,其特徵在於包括:陰極箔,包含閥作用金屬,且於表面形成有擴面層;以及碳層,形成於所述擴面層,且所述擴面層與所述碳層的界面具有凹凸形狀,所述擴面層刻入地形成有多個蝕刻坑,所述蝕刻坑的直徑於表層附近為0.12μm以上、0.43μm以下,所述蝕刻坑的深度為1.5μm以上、5.0μm以下,所述凹凸形狀為沿著高度方向將凸區域切斷的剖面的兩端間距離為1.5μm以上、8.0μm以下,所述凹凸形狀為凸區域的高度為0.15μm以上、0.80μm以下。
- 如申請專利範圍第1項所述的電極體,其中所述凹凸形狀的凹凸深度具有0.5μm以上。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的電極體,其中所述擴面層刻入地形成有多個蝕刻坑,所述碳層自所述凹凸形狀的界面進一步進入所述蝕刻坑內。
- 如申請專利範圍第3項所述的電極體,其中自凹區域進一步進入所述蝕刻坑內的所述碳層,進入至自與所述凹區域鄰接的凸區域的頂點起沿深度方向平均下沈0.5μm以上的位置。
- 如申請專利範圍第3項所述的電極體,其中 自凹區域進一步進入所述蝕刻坑內的所述碳層,進入至自與所述凹區域鄰接的凸區域的頂點起沿深度方向平均下沈0.7μm以上的位置。
- 如申請專利範圍第1項所述的電極體,其中所述擴面層刻入地形成有多個蝕刻坑,且界面長度Y與範圍長度X的比例(Y/X×100)為110%以上,界面長度Y:是自任意的起點至任意的終點的、沿著所述擴面層與所述碳層的界面的長度,且是包含進入至所述蝕刻坑的所述碳層在內的長度;範圍長度X:將測定所述界面長度Y的所述起點與所述終點連接成一條直線的向量中,與所述凹凸形狀的高度方向正交的方向成分的長度。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的電極體,其中所述凹凸形狀藉由按壓而壓縮變形。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的電極體,其中所述碳層含有鱗片狀碳材及球狀碳材。
- 一種電解電容器,其特徵在於:於陰極包括如申請專利範圍第1項至第8項中任一項所述的電極體。
- 一種電極體的製造方法,其為製造電解電容器的陰極中所使用的電極體的方法,其特徵在於包括:於陰極箔形成碳層的步驟,所述陰極箔包含閥作用金屬,且 於表面形成有擴面層;以及對形成有所述碳層的陰極箔進行按壓的步驟,且所述擴面層與所述碳層的界面具有凹凸形狀,所述擴面層刻入地形成有多個蝕刻坑,所述蝕刻坑的直徑於表層附近為0.12μm以上、0.43μm以下,所述蝕刻坑的深度為1.5μm以上、5.0μm以下,所述凹凸形狀為沿著高度方向將凸區域切斷的剖面的兩端間距離為1.5μm以上、8.0μm以下,所述凹凸形狀為凸區域的高度為0.15μm以上、0.80μm以下。
- 如申請專利範圍第10項所述的電極體的製造方法,其中對形成有所述碳層的陰極箔,以壓製線壓為1.54kNcm-1以上進行按壓。
- 如申請專利範圍第10項或第11項所述的電極體的製造方法,其中所述碳層是將含有鱗片狀碳及球狀碳的漿料塗佈於陰極箔並加以乾燥而形成。
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