TWI802983B - 乙腈的分離方法 - Google Patents

Abstract

本申請提供從低純度進料流分離乙腈的方法，此方法包 括：處理含有乙腈、甲醇、氰化氫和水的進料流，由此除去氰化氫並得到包含小於1重量%的氰化氫的中間乙腈料流。此方法還包括將所述中間乙腈料流在第一蒸餾塔中蒸餾，由此得到含有水的第一塔底料流和含有乙腈的第一餾出物料流，其中所述第一蒸餾塔是在小於150kPa的壓力下操作。此方法還包括提純所述第一餾出物料流以得到乙腈產物料流和迴圈料流。本申請所述的方法可以特別用於從包含甲醇、水和烯丙醇的化學工藝廢料流以高純度分離乙腈。

Description

乙腈的分離方法 對相關申請的交叉引用

本申請要求2020年9月4日提交的美國臨時申請No.63/074,586的優先權，其經此引用併入本文。

領域

本申請總體涉及下游分離方法，此方法具有分離乙腈的能力並且可以特別用於從包含甲醇和烯丙醇的工業料流回收乙腈。

氰基碳化合物、例如具有氰基官能團的有機化合物是已知的，並廣泛用於各種應用。許多這些化合物，包括丙烯腈，作為單體用於製備各種聚合物，例如尼龍、聚丙烯腈或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物。本領域已知幾種製備氰基碳化合物的方法，且這些製備方法通常產生含有少量所需聯產物的廢料流。例如，乙腈可以存在於來自許多工業生產工藝的常規廢料流中。通常，這種乙腈聯產物可以使用公知的分離方法來回收。但是，這些典型的丙烯腈工藝廢料流的分離方法沒有考慮在廢料流中存在的一些 其它雜質，例如甲醇、水和/或烯丙醇，它們會導致乙腈的分離複雜化，這是由於例如形成其與乙腈形成共沸物。

本領域已知許多回收乙腈的方法。例如，美國專利No.4,362,603公開了從包含乙腈、水、氰化氫、丙烯腈和其它有機物例如噁唑、烯丙醇、丙酮或丙腈的料流通過在三個不同壓力的蒸餾區中進行蒸餾來回收乙腈副產物的方法。

作為另一個實例，美國專利No.6,780,289公開了提純粗乙腈的方法，包括將粗乙腈在第一分餾塔中在低於大氣壓的壓力下蒸餾，取出含有乙腈的第一側取餾分，將第一側取餾分在第二分餾塔中在高於大氣壓的壓力下蒸餾，並從第二蒸餾塔取出含有純化乙腈的第二側取餾分。

雖然這些文獻可以涉及乙腈的分離，但這些文獻都沒有考慮從包含特定濃度的例如甲醇、水和/或烯丙醇的進料流回收乙腈。因此，仍然需要改進的方法，其能更有效地從含有甲醇、水和烯丙醇的生產工藝廢料流分離和/或回收乙腈副產物。

一方面，本發明涉及製備乙腈的方法。此方法包括：處理含有乙腈、甲醇、氰化氫和水的進料流，由此除去氰化氫並得到包含小於1重量%氰化氫的中間乙腈料流。在一些實施方案中，進料流包含大於0.7重量%的甲醇。在一些實施方案中，所述處理 包括將進料流在浸煮器中浸煮，其中將氫氧化鈉和進料流加入浸煮器。

所述方法還包括將所述中間乙腈料流在第一蒸餾塔中蒸餾，由此得到含有水的第一塔底料流和含有乙腈的第一餾出物料流。第一蒸餾塔是在小於150kPa的壓力下操作。在一些實施方案中，第一蒸餾塔是在小於80kPa的壓力下操作。在一些實施方案中，進料流包含大於50重量%的水，且第一餾出物料流包含小於45重量%的水。在一些實施方案中，在第一餾出物料流中的乙腈與在第一餾出物料流中的水之間的質量比大於3：1。在一些實施方案中，第一塔底料流和第一餾出物料流各自包含甲醇，且其中在第一塔底料流中的甲醇與在第一餾出物料流中的甲醇之間的質量比是在0.4：1至10：1的範圍內。

在一些實施方案中，進料流和第一塔底料流各自還包含烯丙醇。在一些實施方案中，第一塔底料流包含0至1重量%的烯丙醇。在一些實施方案中，進料流包含大於0.05重量%的烯丙醇，且第一餾出物料流包含小於0.05重量%的烯丙醇。在一些實施方案中，在第一餾出物料流中的乙腈與在第一餾出物料流中的烯丙醇之間的質量比大於1000：1。

在一些實施方案中，進料流和第一餾出物料流各自還包含噁唑。在一些實施方案中，進料流包含大於0.09重量%的噁唑，且第一塔底料流包含小於0.1重量%的噁唑。在一些實施方案中，進料流還包含丙烯腈。在一些實施方案中，進料流還包含丙腈。

所述方法還包括提純第一餾出物料流以得到乙腈產物料流和迴圈料流。在一些實施方案中，乙腈產物料流包含大於98重量%的乙腈。在一些實施方案中，提純操作包括將第一餾出物料流在第二蒸餾塔中蒸餾，由此得到含有甲醇的第二餾出物料流和含有乙腈的第二塔底料流，其中第二蒸餾塔是在小於200kPa的壓力下操作。在一些實施方案中，提純操作還包括將第二塔底料流在第三蒸餾塔中蒸餾以得到含有乙腈的迴圈料流和含有乙腈的第三塔底料流，其中第三蒸餾塔是在小於550kPa的壓力下操作。在一些實施方案中，提純操作還包括將第三塔底料流在第四蒸餾塔中蒸餾以得到乙腈產物料流，其中第四蒸餾塔是在小於80kPa的壓力下操作。

100:分離流程

101:進料流

102:浸煮器

103:中間乙腈料流

104:第一蒸餾塔

105:第一塔底料流

106:第一餾出物料流

107:第二蒸餾塔

108:第二餾出物料流

109:第二塔底料流

110:第三蒸餾塔

111:迴圈料流

112:第三塔底料流

113:第四蒸餾塔

114:乙腈產物料流

下面參考附圖詳細地描述本發明，其中類似的數位代表類似的部分。

圖1是顯示根據本發明實施方案用於回收乙腈的方法的流程圖。

本發明總體涉及乙腈的分離方法，其中當此方法例如用於從工業廢料流分離乙腈時，能提供以高純度和產率製備乙腈產物料流的有利改進效果。例如，對於乙腈分離方法而言有益的是 具有從工業廢料流的其它組分分離乙腈的能力，所述其它組分例如是甲醇、水、氰化氫和烯丙醇。這些組分通常例如存在於來自丙烯腈生產工藝的廢料流中，在此生產工藝中使用甲醇以促進產生氰化氫且對丙烯腈生產效率做出貢獻。

但是，發現常規的乙腈分離方法難以有效地從包含甲醇、水、氰化氫和烯丙醇的污染組分分離乙腈。一個原因是一些組分、例如甲醇可以不利地在蒸餾步驟期間形成共沸物。這種在常規分離方法中形成共沸物的情況會導致顯著的問題，包括降低分離效率，最終乙腈產物的純度差，以及乙腈產物的產率較低。在進料流中的其它雜質也可以由於其化學結構和物理性質而導致以對於某些下游應用必需的純度和/或形式從進料分離乙腈的操作變得複雜。

如本文所述，在所述乙腈分離方法中的一個或多個蒸餾塔在較低的壓力下操作，這可以提高此方法的整體效率。在相似的常規乙腈分離方法中一般不採用這種較低的操作壓力，因為這增加了對於蒸餾的真空要求以及伴隨增加的冷卻要求，導致這些單元操作的較高成本和較低可用性。有益的是，與這些蒸餾成本和可用性問題相關的任何負面影響遠遠小於與在例如提高最終分離乙腈產物的純度和/或產率以及縮短為達到這些改進的乙腈產物規格所需的塔操作時間方面相關的益處。特別是，以前尚未發現本文所述的較低蒸餾壓力與其它工藝參數的組合的重要性。

[方法]

一方面，本文描述從低純度的乙腈進料流分離乙腈的方法。進料流具有低純度的乙腈，這由於存在明顯濃度的其它組分，包括甲醇、水和氰化氫。在進料流中的乙腈的低純度也可以是由於在料流中存在烯丙醇、噁唑和/或丙腈。所述乙腈分離方法包括處理此進料流以除去至少一部分的氰化氫並得到中間乙腈料流，此中間乙腈料流進行蒸餾以除去至少一部分的水並得到第一餾出物料流，並且提純此第一餾出物料流，由此得到包含高純度的至少一部分乙腈的乙腈產物料流。

[進料流]

所述分離方法的進料流尤其包含乙腈、甲醇、氰化氫和水。進料流可以包括來自其它工業化學工藝的一種或多種廢料流，例如丙烯腈、烯丙基腈、丁腈、聚丙烯腈、聚醯胺、聚芳醯胺或組合的生產工藝。例如，來自有機腈或其衍生物的多個生產工藝的廢料流可以組合形成進料流。在一些實施方案中，進料流包含來自丙烯腈生產工藝的一種或多種廢料流，例如吹掃料流。在常規的丙烯腈生產工藝中，使含有乙腈的廢料流在廢料熱鍋爐中燃燒，由此抑制氮氧化物的形成。但是，此方案無法捕捉副產物乙腈。但是在本文所述的方法中，這些廢料流可以進行處理以回收乙腈，優選以高純度回收乙腈。

在一些實施方案中，在進料流中的乙腈的濃度是在1.7重量%至30重量%的範圍內，例如1.7重量%至9.5重量%，2.3重量%至13重量%，3重量%至17重量%，4重量%至23重量%， 或5.4重量%至30重量%。就上限而言，在進料流中的乙腈濃度可以小於30重量%，例如小於23重量%，小於17重量%，小於13重量%，小於9.5重量%，小於7.1重量%，小於5.4重量%，小於4重量%，小於3重量%，或小於2.3重量%。就下限而言，在進料流中的乙腈濃度可以大於1.7重量%，例如大於2.3重量%，大於3重量%，大於4重量%，大於5.4重量%，大於7.1重量%，大於9.5重量%，大於13重量%，大於17重量%，或大於23重量%。在一些實施方案中，也可以考慮較高的乙腈濃度，例如大於30重量%，以及較低的乙腈濃度，例如小於1.7重量%。

在一些實施方案中，在進料流中的甲醇的濃度是在0.7重量%至15重量%的範圍內，例如0.7重量%至4.4重量%，1重量%至6重量%，1.3重量%至8.1重量%，1.8重量%至11重量%，或2.4重量%至15重量%。就上限而言，在進料流中的甲醇濃度可以小於15重量%，例如小於11重量%，小於8.1重量%，小於6重量%，小於4.4重量%，小於3.2重量%，小於2.4重量%，小於1.8重量%，小於1.3重量%，或小於1重量%。就下限而言，在進料流中的甲醇濃度可以大於0.7重量%，例如大於1重量%，大於1.3重量%，大於1.8重量%，大於2.4重量%，大於3.2重量%，大於4.4重量%，大於6重量%，大於8.1重量%，或大於11重量%。在一些實施方案中，也可以考慮較高的甲醇濃度，例如大於15重量%，以及較低的甲醇濃度，例如小於0.7重量%。

在一些實施方案中，在進料流中的氰化氫的濃度是在 0.11重量%至2.7重量%的範圍內，例如0.11重量%至0.75重量%，0.15重量%至1重量%，0.21重量%至1.4重量%，0.29重量%至2重量%，或0.4重量%至2.7重量%。就上限而言，在進料流中的氰化氫濃度可以小於2.7重量%，例如小於2重量%，小於1.4重量%，小於1重量%，小於0.75重量%，小於0.55重量%，小於0.4重量%，小於0.29重量%，小於0.21重量%，或小於0.15重量%。就下限而言，在進料流中的氰化氫濃度可以大於0.11重量%，例如大於0.15重量%，大於0.21重量%，大於0.29重量%，大於0.4重量%，大於0.55重量%，大於1重量%，大於1.4重量%，或大於2重量%。在一些實施方案中，也可以考慮較高的氰化氫濃度，例如大於2.7重量%，以及較低的氰化氫濃度，例如小於0.11重量%。

在一些實施方案中，在進料流中的水的濃度是在50重量%至95重量%的範圍內，例如72重量%至92重量%，72重量%至84重量%，74重量%至86重量%，76重量%至88重量%，78重量%至90重量%，或80重量%至92重量%。就上限而言，在進料流中的水濃度可以小於92重量%，例如小於90重量%，小於88重量%，小於86重量%，小於84重量%，小於82重量%，小於80重量%，小於78重量%，小於76重量%，小於74重量%，或小於72重量%。就下限而言，在進料流中的水濃度可以大於50重量%，例如大於72重量%，大於74重量%，大於76重量%，大於78重量%，大於80重量%，大於82重量%，大於84重量%， 大於86重量%，大於88重量%，或大於90重量%。在一些實施方案中也可以考慮較高的水濃度，例如大於92重量%，以及較低的水濃度，例如小於50重量%。

在一些實施方案中，進料流還包含烯丙醇。在進料流中的烯丙醇的濃度可以例如在0.05重量%至1.1重量%的範圍內，例如0.05重量%至0.32重量%，0.068重量%至0.44重量%，0.093重量%至0.59重量%，0.13重量%至0.81重量%，或0.17重量%至1.1重量%。就上限而言，在進料流中的烯丙醇濃度可以小於1.1重量%，例如小於0.81重量%，小於0.59重量%，小於0.44重量%，小於0.32重量%，小於0.23重量%，小於0.17重量%，小於0.13重量%，小於0.093重量%，或小於0.068重量%。就下限而言，在進料流中的烯丙醇濃度可以大於0.05重量%，例如大於0.068重量%，大於0.093重量%，大於0.13重量%，大於0.17重量%，大於0.23重量%，大於0.32重量%，大於0.44重量%，大於0.59重量%，或大於0.81重量%。在一些實施方案中，也可以考慮較高的烯丙醇濃度，例如大於1.1重量%，以及較低的烯丙醇濃度，例如小於0.05重量%。

在一些實施方案中，進料流還包含噁唑。在進料流中的噁唑的濃度可以例如在0.09重量%至2.2重量%的範圍內，例如0.09重量%至0.61重量%，0.12重量%至0.84重量%，0.17重量%至1.2重量%，0.23重量%至1.6重量%，或0.32重量%至2.2重量%。就上限而言，在進料流中的噁唑濃度可以小於2.2重量%，例 如小於1.6重量%，小於1.2重量%，小於0.84重量%，小於0.61重量%，小於0.44重量%，小於0.32重量%，小於0.23重量%，小於0.17重量%，或小於0.12重量%。就上限而言，在進料流中的噁唑濃度可以大於0.09重量%，例如大於0.12重量%，大於0.17重量%，大於0.23重量%，大於0.32重量%，大於0.44重量%，大於0.61重量%，大於0.84重量%，大於1.2重量%，或大於1.6重量%。在一些實施方案中，也可以考慮較高的噁唑濃度，例如大於2.2重量%，以及較低的噁唑濃度，例如小於0.09重量%。

在一些實施方案中，進料流還包含丙烯腈。在進料流中的丙烯腈的濃度可以例如在0.05重量%至1.1重量%的範圍內，例如0.05重量%至0.32重量%，0.068重量%至0.44重量%，0.093重量%至0.59重量%，0.13重量%至0.81重量%，或0.17重量%至1.1重量%。就上限而言，在進料流中的丙烯腈濃度可以小於1.1重量%，例如小於0.81重量%，小於0.59重量%，小於0.44重量%，小於0.32重量%，小於0.23重量%，小於0.17重量%，小於0.13重量%，小於0.093重量%，或小於0.068重量%。就下限而言，在進料流中的丙烯腈濃度可以大於0.05重量%，例如大於0.068重量%，大於0.093重量%，大於0.13重量%，大於0.17重量%，大於0.23重量%，大於0.32重量%，大於0.44重量%，大於0.59重量%，或大於0.81重量%。在一些實施方案中，也可以考慮較高的丙烯腈濃度，例如大於1.1重量%，以及較低的丙烯腈濃度，例如小於0.05重量%。

在一些實施方案中，進料流還包含丙腈。在進料流中的丙腈的濃度可以例如在0.05重量%至1.1重量%的範圍內，例如0.05重量%至0.32重量%，0.068重量%至0.44重量%，0.093重量%至0.59重量%，0.13重量%至0.81重量%，或0.17重量%至1.1重量%。就上限而言，在進料流中的丙腈濃度可以小於1.1重量%，例如小於0.81重量%，小於0.59重量%，小於0.44重量%，小於0.32重量%，小於0.23重量%，小於0.17重量%，小於0.13重量%，小於0.093重量%，或小於0.068重量%。就下限而言，在進料流中的丙腈濃度可以大於0.05重量%，例如大於0.068重量%，大於0.093重量%，大於0.13重量%，大於0.17重量%，大於0.23重量%，大於0.32重量%，大於0.44重量%，大於0.59重量%，或大於0.81重量%。在一些實施方案中，也可以考慮較高的丙腈濃度，例如大於1.1重量%，以及較低的丙腈濃度，例如小於0.05重量%。

在一些實施方案中，進料流還包含一種或多種其它雜質，通常包含低濃度的雜質，例如ppm或ppb級別。這些雜質可以包括例如來自有機腈及其衍生物的生產工藝的各種廢產物。例如，進料流可以包含一種或多種丙烯醯胺、吡咯、脂族腈、芳族腈、醇、醛、丙烯醛、福馬林、丙烯醯胺、氰化物鹽、丙酮、其衍生物或其組合。

[進料的處理]

所述分離方法的進料流首先進行處理以從進料流除去至 少一部分的氰化氫，由此制得中間乙腈料流，其不包含在該處理中除去的氰化氫。在一些實施方案中，所述處理包括將進料流在浸煮器中浸煮，其中在浸煮器中加入強鹼和進料流。在一些實施方案中，強鹼包括一種或多種金屬氫氧化物。強鹼可以包括例如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鎂、氫氧化鈣或其組合。在一些實施方案中，一種或多種金屬氫氧化物包括氫氧化鈉。在一些實施方案中，除了強鹼之外或代替強鹼，可以向浸煮器加入其它鹼性溶液。其它鹼性溶液可以包括例如一種或多種醛。在一些實施方案中，一種或多種醛包括甲醛。

在一些實施方案中，在中間乙腈料流中的氰化氫的濃度是在0至1重量%的範圍內，例如0至0.16重量%，0.016重量%至0.25重量%，0.025重量%至0.4重量%，0.04重量%至0.63重量%，或0.063重量%至1重量%。就上限而言，在中間乙腈料流中的氰化氫濃度可以小於1重量%，例如小於0.63重量%，小於0.4重量%，小於0.25重量%，小於0.16重量%，小於0.1重量%，小於0.063重量%，小於0.04重量%，小於0.025重量%，或小於0.016重量%。在一些情況下，在中間乙腈料流中的組分濃度是與進料流中的組分濃度相似的，被去除的氰化氫較少，並且可以適用上述範圍和限值。本領域技術人員可以容易地計算這些組分的濃度。

[第一蒸餾]

在所述分離方法中，將中間乙腈料流在第一蒸餾塔中蒸 餾，由此得到第一塔底料流和第一餾出物料流。第一塔底料流包含至少一部分的來自中間乙腈料流的水。第一餾出物料流包含至少一部分的來自中間乙腈料流的乙腈。

在一些實施方案中，第一蒸餾塔是在5kPa至150kPa範圍內的壓力下操作，例如5kPa至130kPa，5kPa至110kPa，10kPa至80kPa，10kPa至52kPa，17kPa至59kPa，24kPa至66kPa，31kPa至73kPa，或38kPa至80kPa。就上限而言，第一蒸餾塔的操作壓力可以小於150kPa，例如小於130kPa，小於120kPa，小於110kPa，小於80kPa，小於73kPa，小於66kPa，小於59kPa，小於52kPa，小於45kPa，小於38kPa，小於31kPa，小於24kPa，小於17kPa，或小於10kPa。就下限而言，第一蒸餾塔的操作壓力可以大於5kPa，例如大於10kPa，大於17kPa，大於24kPa，大於31kPa，大於38kPa，大於45kPa，大於52kPa，大於59kPa，大於66kPa，大於73kPa，或大於85kPa。在一些實施方案中，也可以考慮較高的塔壓力，例如大於150kPa，以及較低的塔壓力，例如小於5kPa。在一些情況下，在這些壓力下的操作能提供上述益處。

在一些實施方案中，第一蒸餾塔是在20℃至90℃範圍內的溫度下操作，例如65℃至90℃，65℃至80℃，67.5℃至82.5℃，70℃至85℃，72.5℃至87.5℃，或75℃至90℃。就下限而言，第一蒸餾塔的操作溫度可以小於90℃，例如小於87.5℃，小於85℃，小於82.5℃，小於80℃，小於77.5℃，小於75℃，小於72.5℃，小於70℃，小於67.5℃，或小於65℃。就下限而言， 第一蒸餾塔的操作溫度可以大於20℃，例如大於65℃，大於67.5℃，大於70℃，大於72.5℃，大於75℃，大於77.5℃，大於80℃，大於82.5℃，大於85℃，或大於87.5℃。在一些實施方案中，也可以考慮較高的塔溫度，例如大於90℃，以及較低的塔溫度，例如小於20℃。

第一蒸餾塔的結構可以根據本領域技術人員公知的設計而寬泛地變化，和可以使用任何合適的塔，只要能達到本文所述的分離規格即可。例如，第一蒸餾塔可以包括任何合適的分離裝置或多個分離裝置的組合。第一蒸餾塔可以包括塔，例如標準蒸餾塔、萃取蒸餾塔和/或共沸蒸餾塔。在一些情況下，術語“第一蒸餾塔”表示設計用於互相聯合操作的多個蒸餾塔。

第一蒸餾塔是設計用於在為提供所述分離規格而選擇的低壓力下操作。在一些實施方案中，第一蒸餾要求的低壓力操作是處於不需要使用冷卻水以保持所需真空的壓力。因此，這些實施方案可以通過使用非冷卻工藝水來節省額外的操作費用。在一些實施方案中，第一蒸餾塔的低壓力操作包括施加冷卻以更好地產生較強的真空。在一些實施方案中，冷卻包括將冷卻水輸送到第一蒸餾塔的單元操作。

在一些實施方案中，第一塔底料流包含至少一部分的來自中間乙腈料流的水，使得在第一餾出物料流中的水濃度小於在中間乙腈料流中的水濃度。對於所述分離方法而言，可以有益的是在第一蒸餾中除去中間乙腈料流中的大部分水，而不是在後續 單元操作中除去，由此實現能量和成本效率，並提供具有較高乙腈產物純度的最終乙腈產物料流。在第一塔底料流中的水的濃度可以例如在64重量%至99重量%的範圍內，例如64重量%至96重量%，75重量%至97重量%，82重量%至98重量%，88重量%至98.6重量%，或91重量%至99重量%。就上限而言，在第一塔底料流中的水濃度可以小於99重量%，例如小於98.6重量%，小於98重量%，小於97重量%，小於96重量%，小於94重量%，小於91重量%，小於88重量%，小於82重量%，或小於75重量%。就下限而言，在第一塔底料流中的水濃度可以大於64重量%，例如大於75重量%，大於82重量%，大於88重量%，大於91重量%，大於94重量%，大於96重量%，大於97重量%，大於99重量%，或大於98.6重量%。在一些實施方案中，也可以考慮較高的水濃度，例如大於99重量%，以及較低的水濃度，例如小於64重量%。

在一些實施方案中，在第一餾出物料流中的水的濃度是在2.5重量%至45重量%的範圍內，例如2.5重量%至14重量%，3.3重量%至19重量%，4.5重量%至25重量%，6重量%至34重量%，或7.9重量%至45重量%。就上限而言，在第一餾出物料流中的水濃度可以小於45重量%，例如小於33.7重量%，小於25重量%，小於19重量%，小於14重量%，小於11重量%，小於7.9重量%，小於6重量%，小於4.5重量%，或小於3.3重量%。就下限而言，在第一餾出物料流中的水濃度可以大於2.5重量%， 例如大於3.3重量%，大於4.5重量%，大於6重量%，大於7.9重量%，大於11重量%，大於14重量%，大於19重量%，大於25重量%，或大於34重量%。在一些實施方案中，也可以考慮較高的水濃度，例如大於45重量%，以及較低的水濃度，例如小於2.5重量%。

在一些實施方案中，在第一餾出物料流中的乙腈的濃度是在35重量%至95重量%的範圍內，例如35重量%至71重量%，41重量%至77重量%，47重量%至83重量%，53重量%至89重量%，或59重量%至95重量%。就上限而言，在第一餾出物料流中的乙腈濃度可以小於95重量%，例如小於89重量%，小於83重量%，小於77重量%，小於71重量%，小於65重量%，小於59重量%，小於53重量%，小於47重量%，或小於41重量%。就下限而言，在第一餾出物料流中的乙腈濃度可以大於35重量%，例如大於41重量%，大於47重量%，大於53重量%，大於59重量%，大於65重量%，大於71重量%，大於77重量%，大於83重量%，或大於89重量%。在一些實施方案中，也可以考慮較高的乙腈濃度，例如大於95重量%，以及較低的乙腈濃度，例如小於35重量%。

在一些實施方案中，在第一餾出物料流中的乙腈與在第一餾出物料流中的水之間的質量比是在3：1至12：1的範圍內，例如3：1至6.9：1，3.4：1至7.9：1，4：1至9.1：1，4.6：1至10：1，或5.2：1至12：1。就上限而言，在第一餾出物料流中的乙腈與在第一餾出 物料流中的水之間的質量比可以小於12：1，例如小於10：1，小於9.1：1，小於7.9：1，小於6.9：1，小於6：1，小於5.2：1，小於4.5：1，小於4：1，或小於3.4：1。就下限而言，在第一餾出物料流中的乙腈與在第一餾出物料流中的水之間的質量比可以大於3：1，例如大於3.4：1，大於4：1，大於4.5：1，大於5.2：1，大於6：1，大於6.9：1，大於7.9：1，大於9.1：1，或大於10.4：1。在一些實施方案中，也可以考慮較高的質量比，例如大於12：1，以及較低的質量比，例如小於3：1。

在一些實施方案中，第一塔底料流還包含至少一部分的來自中間乙腈料流的甲醇。在第一塔底料流中的甲醇的濃度可以例如在0.4重量%至9.6重量%的範圍內，例如0.4重量%至2.7重量%，0.55重量%至3.7重量%，0.76重量%至5.1重量%，1重量%至7重量%，或1.4重量%至9.6重量%。就上限而言，在第一塔底料流中的甲醇濃度可以小於9.6重量%，例如小於7重量%，小於5.1重量%，小於3.7重量%，小於2.7重量%，小於2重量%，小於1.4重量%，小於1重量%，小於0.76重量%，或小於0.55重量%。就下限而言，在第一塔底料流中的甲醇濃度可以大於0.4重量%，例如大於0.55重量%，大於0.76重量%，大於1重量%，大於1.4重量%，大於2重量%，大於2.7重量%，大於3.7重量%，大於5.1重量%，或大於7重量%。在一些實施方案中，也可以考慮較高的甲醇濃度，例如大於9.6重量%，以及較低的甲醇濃度，例如小於0.4重量%。

在一些實施方案中，第一餾出物料流還包含至少一部分的來自中間乙腈料流的甲醇。在第一餾出物料流中的甲醇的濃度可以例如在1.2重量%至23重量%的範圍內，例如1.2重量%至7.1重量%，1.6重量%至9.5重量%，2.2重量%至13重量%，2.9重量%至17重量%，或3.9重量%至23重量%。就上限而言，在第一餾出物料流中的甲醇濃度可以小於23重量%，例如小於17重量%，小於13重量%，小於9.5重量%，小於7.1重量%，小於5.3重量%，小於3.9重量%，小於2.9重量%，小於2.2重量%，或小於1.6重量%。就下限而言，在第一餾出物料流中的甲醇濃度可以大於1.2重量%，例如大於1.6重量%，大於2.2重量%，大於2.9重量%，大於3.9重量%，大於5.3重量%，大於7.1重量%，大於9.5重量%，大於13重量%，或大於17重量%。在一些實施方案中，也可以考慮較高的甲醇濃度，例如大於23重量%，以及較低的甲醇濃度，例如小於1.2重量%。

在一些實施方案中，在第一塔底料流中的甲醇與在第一餾出物料流中的甲醇之間的質量比是在0.4：1至10：1的範圍內，例如0.4：1至2.8：1，0.55：1至3.8：1，0.76：1至5.3：1，1.1：1至7.2：1，或1.4：1至10：1。就上限而言，在第一塔底料流中的甲醇與在第一餾出物料流中的甲醇之間的質量比可以小於10：1，例如小於7.2：1，小於5.3：1，小於3.8：1，小於2.8：1，小於2：1，小於1.4：1，小於1.1：1，小於0.76：1，或小於0.55：1。就下限而言，在第一塔底料流中的甲醇與在第一餾出物料流中的甲醇之間的質量比可以 大於0.4：1，例如大於0.55：1，大於0.76：1，大於1.1：1，大於1.4：1，大於2：1，大於2.8：1，大於3.8：1，大於5.3：1，或大於7.2：1。在一些實施方案中，也可以考慮較高的質量比，例如大於10：1，以及較低的質量比，例如小於0.4：1。

在一些實施方案中，第一塔底料流包含至少一部分的來自中間乙腈料流的烯丙醇，使得在第一餾出物料流中的烯丙醇濃度小於在中間乙腈料流中的烯丙醇濃度。對於所述分離方法而言，可以有益的是在第一蒸餾中除去中間乙腈料流的烯丙醇，而不是在隨後的單元操作中除去烯丙醇，從而達到能量和成本效率，並提供具有較高的乙腈產物純度的最終乙腈產物料流。

在第一塔底料流中的烯丙醇的濃度可以例如在0至1重量%的範圍內，例如0至0.6重量%，0.1重量%至0.7重量%，0.2重量%至0.8重量%，0.3重量%至0.9重量%，或0.4重量%至1重量%。就上限而言，在第一塔底料流中的烯丙醇濃度可以小於1重量%，例如小於0.9重量%，小於0.8重量%，小於0.7重量%，小於0.6重量%，小於0.5重量%，小於0.4重量%，小於0.3重量%，小於0.2重量%，或小於0.1重量%。就下限而言，在第一塔底料流中的烯丙醇濃度可以大於0.1重量%，例如大於0.2重量%，大於0.3重量%，大於0.4重量%，大於0.5重量%，大於0.6重量%，大於0.7重量%，大於0.8重量%，或大於0.9重量%。在一些實施方案中，也可以考慮較高的烯丙醇濃度，例如大於1重量%。

在第一餾出物料流中的烯丙醇的濃度可以例如在0重量 %至0.05重量%的範圍內，例如0重量%至0.03重量%，0.005重量%至0.035重量%，0.01重量%至0.04重量%，0.015重量%至0.045重量%，或0.02重量%至0.05重量%。就上限而言，在第一餾出物料流中的烯丙醇濃度可以小於0.05重量%，例如小於0.045重量%，小於0.04重量%，小於0.035重量%，小於0.03重量%，小於0.025重量%，小於0.02重量%，小於0.015重量%，小於0.01重量%，或小於0.005重量%。就下限而言，在第一餾出物料流中的烯丙醇濃度可以大於0重量%，例如大於0.005重量%，大於0.01重量%，大於0.015重量%，大於0.02重量%，大於0.025重量%，大於0.03重量%，大於0.035重量%，大於0.04重量%，或大於0.045重量%。在一些實施方案中，也可以考慮較高的烯丙醇濃度，例如大於0.05重量%。

在一些實施方案中，在第一餾出物料流中的乙腈與在第一餾出物料流中的烯丙醇之間的質量比是在1000：1至100,000：1的範圍內，例如1000：1至16,000：1，1600：1至25,000：1，2500：1至40,000：1，4000：1至63,000：1，或6300：1至100,000：1。就上限而言，在第一餾出物料流中的乙腈與在第一餾出物料流中的烯丙醇之間的質量比可以小於100,000：1，例如小於63,000：1，小於40,000：1，小於25,000：1，小於16,000：1，小於10,000：1，小於6300：1，小於4000：1，小於2500：1，或小於1600：1。就下限而言，在第一餾出物料流中的乙腈與在第一餾出物料流中的烯丙醇之間的質量比可以大於1000：1，例如大於1600：1，大於2500：1，大於 4000：1，大於6300：1，大於10,000：1，大於16,000：1，大於25,000：1，大於40,000：1，或大於63,000：1。在一些實施方案中，也可以考慮較高的質量比，例如大於100,000：1，以及較低的質量比，例如小於10,000：1。

在一些實施方案中，第一塔底料流還包含至少一部分的來自中間乙腈料流的噁唑。在第一塔底料流中的噁唑的濃度可以例如在0重量%至0.1重量%的範圍內，例如0重量%至0.06重量%，0.01重量%至0.07重量%，0.02重量%至0.08重量%，0.03重量%至0.09重量%，或0.04 to 0.1重量%。就上限而言，在第一塔底料流中的噁唑濃度可以小於0.1重量%，例如小於0.09重量%，小於0.08重量%，小於0.07重量%，小於0.06重量%，小於0.05重量%，小於0.04重量%，小於0.03重量%，小於0.02重量%，或小於0.01重量%。就下限而言，在第一塔底料流中的噁唑濃度可以大於0重量%，例如大於0.01重量%，大於0.02重量%，大於0.03重量%，大於0.04重量%，大於0.05重量%，大於0.06重量%，大於0.07重量%，大於0.08重量%，或大於0.09重量%。在一些實施方案中，也可以考慮較高的噁唑濃度，例如大於1重量%。

從第一蒸餾操作排出的第一餾出物料流進行提純，由此得到乙腈產物料流和迴圈料流。乙腈產物料流包含至少一部分的來自第一餾出物料流的乙腈。乙腈產物料流是從進料流的大部分其它組分分離出的乙腈純化料流。結果，在乙腈產物料流中的乙 腈濃度是非常高的。在乙腈產物料流中的乙腈濃度可以例如在98重量%至99.99重量%的範圍內，例如98重量%至99.92重量%，98.82重量%至99.95重量%，99.31重量%至99.97重量%，99.59重量%至99.98重量%，或99.76重量%至99.99重量%。就下限而言，在乙腈產物料流中的乙腈濃度可以大於98重量%，例如大於98.83重量%，大於99.31重量%，大於99.59重量%，大於99.76重量%，大於99.86重量%，大於99.92重量%，大於99.95重量%，大於99.97重量%，大於99.98重量%，或大於99.99重量%。

[第二蒸餾]

在一些實施方案中，在所述分離方法中對第一餾出物料流的提純操作包括將第一餾出物料流在第二蒸餾塔中蒸餾，由此得到第二餾出物料流和第二塔底料流。第二餾出物料流包含至少一部分的來自第一餾出物料流的甲醇。第二塔底料流包含至少一部分的來自第一餾出物料流的乙腈。

第二蒸餾塔的結構可以根據本領域技術人員公知的設計而寬泛地變化，和可以使用任何合適的塔，只要能達到所述分離規格即可。例如，第二蒸餾塔可以包括任何合適的分離裝置或多個分離裝置的組合。第二蒸餾塔可以包括塔，例如標準蒸餾塔、萃取蒸餾塔和/或共沸蒸餾塔。在一些情況下，術語“第二蒸餾塔”表示設計用於互相聯合操作的多個蒸餾塔。

第二蒸餾塔是設計用於在為提供本文所述分離規格而選擇的低壓力下操作。在一些實施方案中，第二蒸餾塔的低壓力操 作包括施加冷卻以更好地產生較強的真空。在一些實施方案中，冷卻包括將冷卻水輸送到第二蒸餾塔的單元操作。

在一些實施方案中，第二蒸餾塔是在100kPa至200kPa範圍內的壓力下操作，例如105kPa至200kPa，110kPa至200kPa，110kPa至175kPa，110kPa至150kPa，或110kPa至125kPa。就上限而言，第二蒸餾塔的操作壓力可以小於200kPa，例如小於190kPa，小於175kPa，小於150kPa，小於140kPa，小於135kPa，小於130kPa，小於125kPa，小於120kPa，或小於115kPa。就下限而言，第二蒸餾塔的操作壓力可以大於100kPa，例如大於101kPa，大於103kPa，大於104kPa，大於105kPa，大於106kPa，大於107kPa，大於108kPa，大於109kPa，或大於110kPa。在一些實施方案中，也可以考慮較高的塔壓力，例如大於200kPa，以及較低的塔壓力，例如小於100kPa。

在一些實施方案中，在第二餾出物料流中的甲醇的濃度是在25重量%至90重量%的範圍內，例如25重量%至64重量%，31.5重量%至70.5重量%，38重量%至77重量%，44.5重量%至83.5重量%，或51重量%至90重量%。就上限而言，在第二餾出物料流中的甲醇濃度可以小於90重量%，例如小於83.5重量%，小於77重量%，小於70.5重量%，小於64重量%，小於57.5重量%，小於51重量%，小於44.5重量%，小於38重量%，或小於31.5重量%。就下限而言，在第二餾出物料流中的甲醇濃度可以大於25重量%，例如大於31.5重量%，大於38重量%，大於44.5 重量%，大於51重量%，大於57.5重量%，大於64重量%，大於70.5重量%，大於77重量%，或大於83.5重量%。在一些實施方案中，也可以考慮較高的甲醇濃度，例如大於90重量%，以及較低的甲醇濃度，例如小於25重量%。

在一些實施方案中，在第二塔底料流中的乙腈的濃度是在40重量%至95重量%的範圍內，例如40重量%至73重量%，45.5重量%至78.5重量%，51重量%至84重量%，56.5重量%至89.5重量%，或62重量%至95重量%。就上限而言，在第二塔底料流中的乙腈濃度可以小於95重量%，例如小於89.5重量%，小於84重量%，小於78.5重量%，小於73重量%，小於67.5重量%，小於62重量%，小於56.5重量%，小於51重量%，或小於45.5重量%。就下限而言，在第二塔底料流中的乙腈濃度可以大於40重量%，例如大於45.5重量%，大於51重量%，大於56.5重量%，大於62重量%，大於67.5重量%，大於73重量%，大於78.5重量%，大於84重量%，或大於89.5重量%。在一些實施方案中，也可以考慮較高的乙腈濃度，例如大於95重量%，以及較低的乙腈濃度，例如小於40重量%。

在一些實施方案中，在第二塔底料流中的烯丙醇的濃度是在0重量%至0.25重量%的範圍內，例如0重量%至0.04重量%，0.004重量%至0.063重量%，0.0063重量%至0.1重量%，0.01重量%至0.16重量%，或0.016重量%至0.25重量%。就上限而言，在第二塔底料流中的烯丙醇濃度可以小於0.25重量%，例如小於 0.16重量%，小於0.1重量%，小於0.063重量%，小於0.03重量%，小於0.025重量%，小於0.016重量%，小於0.01重量%，小於0.0063重量%，或小於0.004重量%。就下限而言，在第二塔底料流中的烯丙醇濃度可以大於0重量%，例如大於0.0025重量%，大於0.004重量%，大於0.0063重量%，大於0.01重量%，大於0.016重量%，大於0.025重量%，大於0.04重量%，大於0.063重量%，大於0.1重量%，或大於0.16重量%。在一些實施方案中，也可以考慮較高的烯丙醇濃度，例如大於0.25重量%。

[第三蒸餾]

在一些實施方案中，在所述分離方法中對第一餾出物料流的提純操作還包括使第二塔底料流在第三蒸餾塔中進行蒸餾，由此得到迴圈料流和第三塔底料流。第三塔底料流包含至少一部分的來自第二塔底料流的乙腈。

第三蒸餾塔的結構可以根據本領域技術人員公知的設計而寬泛地變化，和可以使用任何合適的塔，只要能達到本文所述的分離規格即可。例如，第三蒸餾塔可以包括任何合適的分離裝置或多個分離裝置的組合。第三蒸餾塔可以包括塔，例如標準蒸餾塔、萃取蒸餾塔和/或共沸蒸餾塔。在一些情況下，術語“第三蒸餾塔”表示設計用於互相聯合操作的多個蒸餾塔。

第三蒸餾塔是設計用於在為提供所述分離規格而選擇的低壓力下操作。在一些實施方案中，第三蒸餾塔的低壓力操作包括施加冷卻以更好地產生較強的真空。在一些實施方案中，冷卻 包括將冷卻水輸送到第三蒸餾塔的單元操作。

在一些實施方案中，第三蒸餾塔是在100kPa至550kPa範圍內的壓力下操作，例如100kPa至500kPa，150kPa至500kPa，200kPa至500kPa，250kPa至500kPa，或300kPa至500kPa。就上限而言，第三蒸餾塔的操作壓力可以小於550kPa，例如小於540kPa，小於530kPa，小於525kPa，小於510kPa，小於505kPa，小於500kPa，小於490kPa，小於485kPa，或小於475kPa。就下限而言，第三蒸餾塔的操作壓力可以大於100kPa，例如大於105kPa，大於150kPa，大於175kPa，大於200kPa，大於250kPa，大於275kPa，大於300kPa，大於350kPa，或大於375kPa。在一些實施方案中，也可以考慮較高的塔壓力，例如大於550kPa，以及較低的塔壓力，例如小於100kPa。

在一些實施方案中，在第三塔底料流中的乙腈的濃度是在45重量%至95重量%的範圍內，例如45重量%至75重量%，50重量%至80重量%，55重量%至85重量%，60重量%至90重量%，或65重量%至95重量%。就上限而言，在第三塔底料流中的乙腈濃度可以小於95重量%，例如小於90重量%，小於85重量%，小於80重量%，小於75重量%，小於70重量%，小於65重量%，小於60重量%，小於55重量%，或小於50重量%。就下限而言，在第三塔底料流中的乙腈濃度可以大於45重量%，例如大於50重量%，大於55重量%，大於60重量%，大於65重量%，大於70重量%，大於75重量%，大於80重量%，大於85重量%， 或大於90重量%。在一些實施方案中，也可以考慮較高的乙腈濃度，例如大於95重量%，以及較低的乙腈濃度，例如小於40重量%。

在一些實施方案中，在第三塔底料流中的烯丙醇的濃度是在0重量%至0.5重量%的範圍內，例如0重量%至0.08重量%，0.008重量%至0.13重量%，0.013重量%至0.2重量%，0.02重量%至0.32重量%，或0.032重量%至0.5重量%。就上限而言，在第三塔底料流中的烯丙醇濃度可以小於0.5重量%，例如小於0.32重量%，小於0.2重量%，小於0.13重量%，小於0.08重量%，小於0.05重量%，小於0.032重量%，小於0.02重量%，小於0.013重量%，或小於0.008重量%。就下限而言，在第三塔底料流中的烯丙醇濃度可以大於0重量%，例如大於0.008重量%，大於0.013重量%，大於0.02重量%，大於0.032重量%，大於0.05重量%，大於0.08重量%，大於0.13重量%，大於0.2重量%，或大於0.32重量%。在一些實施方案中，也可以考慮較高的烯丙醇濃度，例如大於0.25重量%。

在一些實施方案中，在迴圈料流中的甲醇的濃度是在0重量%至0.004重量%的範圍內，例如0重量%至0.0006重量%，0.00006重量%至0.001重量%，0.0001重量%至0.002重量%，0.0002重量%至0.003重量%，或0.0003重量%至0.004重量%。就上限而言，在迴圈料流中的甲醇濃度可以小於0.004重量%，例如小於0.003重量%，小於0.002重量%，小於0.001重量%，小於0.0004 重量%，小於0.0003重量%，小於0.0002重量%，小於0.0001重量%，小於0.00006重量%，或小於0.00004重量%。就下限而言，在迴圈料流中的甲醇濃度可以大於0重量%，例如大於0.00004重量%，大於0.00006重量%，大於0.0001重量%，大於0.0002重量%，大於0.0003重量%，大於0.0004重量%，大於0.001重量%，大於0.002重量%，或大於0.003重量%。在一些實施方案中，也可以考慮較高的甲醇濃度，例如大於0.004重量%。

[第四蒸餾]

在一些實施方案中，在所述分離方法中對第一餾出物料流的提純操作還包括將第三塔底料流在第四蒸餾塔中進行蒸餾，由此得到乙腈產物料流。乙腈產物料流包含至少一部分的來自第三塔底料流的乙腈。在乙腈產物料流中的乙腈的濃度可以如本文所述，例如在98重量%至99.9重量%的範圍內。

第四蒸餾塔的結構可以根據本領域技術人員公知的設計而寬泛地變化，和可以使用任何合適的塔，只要能達到本文所述的分離規格即可。例如，第四蒸餾塔可以包括任何合適的分離裝置或多個分離裝置的組合。第四蒸餾塔可以包括塔，例如標準蒸餾塔、萃取蒸餾塔和/或共沸蒸餾塔。在一些情況下，術語“第四蒸餾塔”表示設計用於互相聯合操作的多個蒸餾塔。

第四蒸餾塔是設計用於在為提供所述分離規格而選擇的低壓力下操作。在一些實施方案中，第四蒸餾塔的低壓力操作包括施加冷卻以更好地產生較強的真空。在一些實施方案中，冷卻 包括將冷卻水輸送到第四蒸餾塔的單元操作。

在一些實施方案中，第四蒸餾塔是在10kPa至80kPa範圍內的壓力下操作，例如10kPa至35kPa，12kPa至43kPa，15kPa至53kPa，19kPa至65kPa，或23kPa至80kPa。就上限而言，第四蒸餾塔的操作壓力可以小於80kPa，例如小於65kPa，小於53kPa，小於43kPa，小於35kPa，小於28kPa，小於23kPa，小於19kPa，小於15kPa，或小於12kPa。就下限而言，第四蒸餾塔的操作壓力可以大於10kPa，例如大於12kPa，大於15kPa，大於19kPa，大於23kPa，大於28kPa，大於35kPa，大於43kPa，大於53kPa，或大於65kPa。在一些實施方案中，也可以考慮較高的塔壓力，例如大於80kPa，以及較低的塔壓力，例如小於10kPa。

本文所用的術語“大於”和“小於”限值也可以包括與之聯用的數值。換句話說，“大於”和“小於”可以解釋為“大於或等於”以及“小於或等於”。可以考慮此表述在隨後的申請專利範圍中修改為包括“或等於”。例如，“大於10”可以解釋為“大於或等於10”，並在隨後的專利範圍中修改為“大於或等於10”。

應當理解的是，上文所述的各種方案以及其它特徵和功能或者它們的替代方案可以組合到許多其它不同的體系或應用中。各種目前未預見到或未預期的替代方案、改變、變體或其中的改進之處可以隨後由本領域技術人員確定，這些方案也處於所附申請專利範圍或其等同方式的範圍內。

[實施例]

下面將參考以下非限制性實施例更好地理解本發明。以下實施例僅僅用於說明目的，並不以任何方式限制本發明的範圍。

圖1顯示示例性的分離流程100。如該流程所示，將進料流101加入浸煮器102。進料流的組成是如表1所示，並包含乙腈、甲醇、氰化氫、水、烯丙醇、噁唑和丙腈。鹼性進料、尤其是氫氧化鈉可以與所述進料流組合並一起加入浸煮器102中，或可以將鹼性進料單獨加入浸煮器102。在浸煮器102中處理該進料流以除去氰化氫，並制得中間乙腈料流103。中間乙腈料流的組成是如表1所示。

將中間乙腈料流103加入第一蒸餾塔104。中間乙腈料流在第一蒸餾塔中進行蒸餾，由此得到第一塔底料流105和第一餾出物料流106。第一塔底料流的組成是如表1所示，並包含來自中間乙腈料流的水和甲醇。第二乙腈料流的組成是如表1所示，並包含來自第一乙腈中間料流的乙腈和甲醇。

將第一餾出物料流106加入第二蒸餾塔107。第一餾出物料流在第二蒸餾塔中進行蒸餾，由此得到第二餾出物料流108和第二塔底料流109。第二餾出物料流的組成是如表1所示，並包含來自第一餾出物料流的甲醇。第三乙腈料流的組成是如表1所示，並包含來自第二乙腈中間料流的乙腈。

將第二塔底料流109加入第三蒸餾塔110。第二塔底料流在第三蒸餾塔中進行蒸餾，由此得到迴圈料流111和第三塔底料流112。迴圈料流的組成是如表1所示，並包含來自第二塔底料流的乙腈。第四乙腈料流的組成是如表1所示，並包含來自第三乙 腈中間料流的乙腈。

將第三塔底料流112加入第四蒸餾塔113。將第三塔底料流在第四蒸餾塔中進行蒸餾，由此得到乙腈產物料流114。乙腈產物料流的組成是如表1所示，單位是重量百分比。

[實施方案]：

在本發明中考慮以下實施方案。考慮所述特徵和實施方案的所有組合。

實施方案1：一種製備乙腈的方法，此方法包括：處理含有乙腈、甲醇、氰化氫和水的進料流，由此除去氰化氫並得到含有小於1重量%的氰化氫的中間乙腈料流；將中間乙腈料流在第一蒸餾塔中蒸餾，由此得到含有水的第一塔底料流和含有乙腈的第一餾出物料流，其中第一蒸餾塔是在小於150kPa的壓力下操作；並提純第一餾出物料流以得到乙腈產物料流和迴圈料流。

實施方案2：根據實施方案1所述的實施方案，其中進料流包含大於50重量%的水，且其中第一餾出物料流包含小於45重量%的水。

實施方案3：根據實施方案1或2所述的實施方案，其中進料流和第一塔底料流各自還包含烯丙醇。

實施方案4：根據實施方案1-3中任一項所述的實施方案，其中第一塔底料流包含0至1.0重量%的烯丙醇。

實施方案5：根據實施方案4所述的實施方案，其中進料流包含大於0.05重量%的烯丙醇，且其中第一餾出物料流包含小於0.05重量%的烯丙醇。

實施方案6：根據實施方案4或5所述的實施方案，其中在第一餾出物料流中的乙腈與在第一餾出物料流中的烯丙醇之間的質量比大於1000：1。

實施方案7：根據實施方案1-6中任一項所述的實施方案，其中第一餾出物料流中的乙腈與在第一餾出物料流中的水之間的質量比大於3：1。

實施方案8：根據實施方案1-7中任一項所述的實施方案，其中處理操作包括：將進料流在浸煮器中浸煮，其中將氫氧化鈉和進料流加入浸煮器。

實施方案9：根據實施方案1-8中任一項所述的實施方案，其中進料流和第一餾出物料流各自還包含噁唑。

實施方案10：根據實施方案9所述的實施方案，其中進 料流包含大於0.09重量%的噁唑，且其中第一塔底料流包含小於0.1重量%的噁唑。

實施方案11：根據實施方案1-10中任一項所述的實施方案，其中進料流還包含丙烯腈。

實施方案12：根據實施方案1-11中任一項所述的實施方案，其中第一蒸餾塔是在小於80kPa的壓力下操作。

實施方案13：根據實施方案1-12中任一項所述的實施方案，其中乙腈產物料流包含大於98重量%的乙腈。

實施方案14：根據實施方案1-13中任一項所述的實施方案，其中提純操作包括：將第一餾出物料流在第二蒸餾塔中蒸餾，由此得到含有甲醇的第二餾出物料流和含有乙腈的第二塔底料流。

實施方案15：根據實施方案14所述的實施方案，其中第二蒸餾塔是在小於200kPa的壓力下操作。

實施方案16：根據實施方案14或15所述的實施方案，其中第二餾出物料流包含大於25重量%的甲醇。

實施方案17：根據實施方案14-16中任一項所述的實施方案，其中提純操作包括：將第二塔底料流在第三蒸餾塔中蒸餾，由此得到含有乙腈的迴圈料流和含有乙腈的第三塔底料流。

實施方案18：根據實施方案17所述的實施方案，其中第三蒸餾塔是在小於550kPa的壓力下操作。

實施方案19：根據實施方案17或18所述的實施方案， 其中提純操作包括：將第三塔底料流在第四蒸餾塔中蒸餾以得到乙腈產物料流。

實施方案20：根據實施方案19所述的實施方案，其中第四蒸餾塔是在小於80kPa的壓力下操作.

實施方案21：根據實施方案1-20中任一項所述的實施方案，其中進料流包含大於0.7重量%的甲醇。

實施方案22：根據實施方案21所述的實施方案，其中第一塔底料流且第一餾出物料流各自包含甲醇，且其中在第一塔底料流中的甲醇與在第一餾出物料流中的甲醇之間的質量比是在0.4：1至10：1的範圍內。

實施方案23：根據實施方案1-22中任一項所述的實施方案，其中進料包含丙腈。

儘管已經詳細描述了本發明，但在上文的論述、本領域中的相關知識和上文聯繫“背景”和“詳述”論述的參考文獻(其公開內容全部經此引用併入本文)的基礎上，本領域技術人員容易理解在本發明的精神和範圍內的修改。此外，應該理解的是，本發明的各方面和各種實施方案的部分以及在下文中和/或在所附申請專利範圍中列舉的各種特徵可以全部或部分地組合或互換。在各種實施方案的之前的描述中，參考另一實施方案的那些實施方案可以如本領域技術人員所認識適當地與其它實施方案組合。此外，本領域普通技術人員會理解上文的描述僅作為實例，並不限制本發明的範圍。

100:分離流程

101:進料流

102:浸煮器

103:中間乙腈料流

104:第一蒸餾塔

105:第一塔底料流

106:第一餾出物料流

107:第二蒸餾塔

108:第二餾出物料流

109:第二塔底料流

110:第三蒸餾塔

111:迴圈料流

112:第三塔底料流

113:第四蒸餾塔

114:乙腈產物料流

Claims (19)

1. 一種製備乙腈的方法，所述方法包括：處理含有乙腈、甲醇、氰化氫和水的進料流，由此除去氰化氫並得到包含小於1重量%的氰化氫的中間乙腈料流；將所述中間乙腈料流在第一蒸餾塔中蒸餾，由此得到含有水的第一塔底料流和含有乙腈的第一餾出物料流，其中所述第一蒸餾塔是在小於150kPa的壓力下操作；將所述第一餾出物料流在第二蒸餾塔中蒸餾，由此得到含有甲醇的第二餾出物和含有乙腈的第二塔底料流；將所述第二塔底料流在第三蒸餾塔中蒸餾，由此得到含有乙腈和0重量%至0.004重量%的甲醇的迴圈料流和含有乙腈的第三塔底料流；以及提純所述第三塔底料流以得到乙腈產物料流。
2. 如請求項1所述的方法，其中所述進料流包含大於50重量%的水，且其中所述第一餾出物料流包含小於45重量%的水。
3. 如請求項1所述的方法，其中所述進料流和所述第一塔底料流各自更包含0至1.0重量%的烯丙醇。
4. 如請求項3所述的方法，其中所述進料流包含大於0.05重量%的烯丙醇，且其中所述第一餾出物料流包含小於0.05重量%的烯丙醇。
5. 如請求項3所述的方法，其中在所述第一餾出物料流中的乙腈與在所述第一餾出物料流中的烯丙醇之間的質量比大於1000：1。
6. 如請求項1所述的方法，其中在所述第一餾出物料流中的乙腈與在所述第一餾出物料流中的水之間的質量比大於3：1。
7. 如請求項1所述的方法，其中所述處理包括：將所述進料流在浸煮器中浸煮，其中將氫氧化鈉和所述進料流加入所述浸煮器。
8. 如請求項1所述的方法，其中所述進料流和所述第一餾出物料流各自更包含噁唑。
9. 如請求項8所述的方法，其中所述進料流包含大於0.09重量%的噁唑，且其中所述第一塔底料流包含小於0.1重量%的噁唑。
10. 如請求項1所述的方法，其中所述進料流更包含丙烯腈。
11. 如請求項1所述的方法，其中所述第一蒸餾塔是在小於80kPa的壓力下操作。
12. 如請求項1所述的方法，其中所述乙腈產物料流包含大於98重量%的乙腈。
13. 如請求項1所述的方法，其中所述第二蒸餾塔是在小於200kPa的壓力下操作。
14. 如請求項1所述的方法，其中所述第二餾出物料流包含大於25重量%的甲醇。
15. 如請求項1所述的方法，其中所述第三蒸餾塔是在小於550kPa的壓力下操作。
16. 如請求項1所述的方法，其中所述提純操作包括： 將所述第三塔底料流在第四蒸餾塔中蒸餾以得到所述乙腈產物料流，其中所述第四蒸餾塔是在小於80kPa的壓力下操作。
17. 如請求項1所述的方法，其中所述進料流包含大於0.7重量%的甲醇。
18. 如請求項1所述的方法，其中進料包含丙腈。
19. 如請求項1所述的方法，其中所述迴圈料流返回到所述第一蒸餾塔。

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