TWI669386B - Composite and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
本發明之課題在於提供複合體及其製造方法,該複合體具備高熱傳導率及接近半導體元件的熱膨脹率,容易成形為指定的形狀。
本發明之解決手段為提供複合體及其製造方法,該複合體係將50體積%~80體積%的鑽石粉末與20體積%~50體積%的金屬粉末之混合粉末予以加壓成型所得,該鑽石粉末係粒徑的體積分布之第一波峰在5~25μm,第二波峰在55~195μm,粒徑為1~35μm之體積分布的面積與粒徑為45~205μm之體積分布的面積之比率為1比9至4比6。
Description
本發明關於複合體及其製造方法。
一般而言,於光通信等所用的半導體雷射元件或高頻元件等之半導體元件中,如何有效率地散逸自該元件所產生的熱,係為了防止動作不良等而非常地重要。近年來,隨著半導體元件的技術進步,朝元件的高輸出化、高速化、高積體化進展,而對於其散熱的要求係愈來愈嚴格。因此,一般而言對於散熱片(heat sink)等的散熱零件,亦要求高的熱傳導率,而使用熱傳導率高達390W/mK之銅(Cu)。
另一方面,各個半導體元件係隨著高輸出化而其尺寸變大,半導體元件與散熱用的散熱片之熱膨脹的失配問題浮上檯面。為了解決此等問題,要求開發出使高熱傳導的特性與半導體元件之熱膨脹率的匹配並存之散熱片材料。作為如此的材料,有提案金屬與陶瓷之複合體,例如鋁(Al)與碳化矽(SiC)之複合體(專利文獻1)。
然而,於Al-SiC系之複合材料中,即使再怎麼將條件適性化,熱傳導率亦為300W/mK以下,而要
求開發出具有銅之熱傳導率以上的更高熱傳導率之散熱構件。作為如此的材料,有提案組合鑽石所具有的高熱傳導率與金屬所具有的大熱膨脹率,高熱傳導率且熱膨脹係數接近半導體元件材料之金屬-鑽石複合材料(專利文獻2)。
又,有提案藉由在鑽石粒子之表面上形成β型的SiC層,而抑制複合化時所形成的低熱傳導率之金屬碳化物的生成,同時改善與熔融金屬的潤濕性,改善所得之金屬-鑽石複合體的熱傳導率(專利文獻3)。
再者,由於鑽石為非常硬的材料,與金屬複合化所得之金屬-鑽石複合體亦同樣地非常硬,為難加工性材料。因此,金屬-鑽石複合體幾乎無法以通常的鑽石工具進行加工,於使用金屬-鑽石複合體作為小型且以各種形狀存在的散熱片時,如何地以低成本進行形狀加工者係為課題。對於如此的課題,亦檢討雷射加工、水刀加工,金屬-陶瓷複合體可通電而進一步亦檢討藉由放電加工之加工方法。
[專利文獻1]日本特開平9-157773號公報
[專利文獻2]日本特開2000-303126號公報
[專利文獻3]日本特表2007-518875號公報
然而,金屬-鑽石複合體縱然使用如上述之加工方法,也有加工費用高於以通常的鑽石工具之加工,加工時間亦長而生產性低之問題。又,多段形狀、複
雜形狀之製作係困難。
再者,對於半導體元件,以焊料接合散熱片時,接合界面的面精度對於散熱而言為重要。以往的金屬-鑽石複合體之情況,由於鑽石粒子露出於接合面,接合面的面粗糙度為粗,結果接觸界面的熱阻增大而不宜。因此,作為散熱片用材料所要求的特性,如何地減小表面的面粗糙度者係為課題。
即,本發明之目的在於提供複合體及其製造方法,該複合體具備高熱傳導率及接近半導體元件的熱膨脹率,容易成形為指定的形狀。
依照本發明,提供一種複合體,其係將50體積%~80體積%的鑽石粉末與20體積%~50體積%的金屬粉末之混合粉末予以加壓成型所得,該鑽石粉末係粒徑的體積分布之第一波峰在5~25μm,第二波峰在55~195μm,粒徑為1~35μm之體積分布的面積與粒徑為45~205μm之體積分布的面積之比率為1比9至4比6。
於本發明之一態樣中,在上述複合體中,前述金屬粉末係鋁粉末、鋁合金粉末或由鋁與鋁以外的金屬所成之混合粉末。
於本發明之一態樣中,在上述複合體之表面,依順序形成(1)膜厚為0.5~6.5μm之Ni層、(2)膜厚為0.5~6.5μm之非晶質的Ni合金層、(3)膜厚為0.05~4μm之Au層所成的金屬層,Ni層與非晶質的Ni合金層之膜厚的合計為1.0~10μm。
依照本發明,提供一種複合體之製造方法
,其包含:將50體積%~80體積%的鑽石粉末與20體積%~50體積%的金屬粉末之混合粉填充於模具之步驟,該鑽石粉末係粒徑的體積分布之第一波峰在5~25μm,第二波峰在55~195μm,粒徑為1~35μm之體積分布的面積與粒徑為45~205μm之體積分布的面積之比率為1比9至4比6;將混合粉末加熱至300℃以上且低於660℃的溫度之步驟;及,以10~300MPa的成形壓力、1~30分鐘的加壓時間進行加壓成型之步驟。
於本發明之一態樣中,在上述複合體之製造方法中,前述金屬粉末係鋁粉末、鋁合金粉末或由鋁與鋁以外的金屬所成之混合粉末。
本發明之複合體係具有高熱傳導且接近半導體元件的熱膨脹率,容易成形為指定的形狀。又,本發明之複合體之製造方法,係容易製造具有高熱傳導且接近半導體元件的熱膨脹率之所要求的形狀之複合體。
1‧‧‧散熱零件
2‧‧‧表面金屬層
3‧‧‧複合體
4‧‧‧表面層
5‧‧‧Ni層
6‧‧‧非晶質的Ni合金層
7‧‧‧Au層
8‧‧‧模具A
9‧‧‧模具B
10‧‧‧模具C
11‧‧‧金屬粉末與鑽石粉末之混合粉末
12‧‧‧石墨片
13‧‧‧模具D
14‧‧‧模具E
第1圖係複合體之示意構造圖。
第2圖係多段形狀的複合體之示意平面圖。
第3圖係多段形狀的複合體之示意側面圖。
第4圖係複雜形狀的複合體之示意平面圖。
第5圖係複合體的多段形狀形成時所使用之模具的說明圖。
第6圖係多段形狀形成時所使用之模具B之示意平面圖。
第7圖係複合體的複雜形狀形成時所使用之模具的說明圖。
第8圖係複雜形狀形成時所使用之模具D之示意平面圖。
[用語之說明]
於本說明書中,「~」之符號係意指「以上」及「以下」。例如,「A~B」係A以上且B以下之意思。
於本說明書中,所謂的「兩面」,對於平板狀的構件而言,就是意指表面及背面這兩面。又,於本說明書中,所謂的「側面部」,對於平板狀的構件而言,就是意指圍繞上述兩面的周圍,相對於兩面而言略垂直之部分。另外,於本說明書中,所謂的「孔部」,就是意指為了將本實施形態的零件予以螺絲固定在其它散熱構件,而設置之以貫穿平板狀的複合體之上下面的方式所加工之貫通孔。
以下,使用圖面來說明本實施形態的複合體及其製造方法之一實施形態。
本實施形態的複合體係將50體積%~80體積%的鑽石粉末與20體積%~50體積%的金屬粉末之混合粉末予以加壓成型所得,該鑽石粉末係粒徑的體積分布之第一波峰在5~25μm,第二波峰在55~195μm,粒徑為1~35μm之體積分布的面積與粒徑為45~205μm之體積分布的面積之比率為1比9至4比6。
由上述構成所成之複合體,係具有高熱傳導且接近半導體元件的熱膨脹率,可成形為指定的形狀。
以下,說明本實施形態之複合體之製造方法。本實施形態中的複合體,係藉由將含有鑽石粉末與金屬粉末的原料以指定之溫度及壓力進行加壓成形而得。
[鑽石粉末]
原料的鑽石粉末係天然鑽石粉末或人造鑽石粉末皆可使用。又,於該鑽石粉末中,視需要亦可添加例如矽石等的結合材。藉由添加結合材,可得到能形成成形體之效果。
關於鑽石粉末的粒度,較佳是粒徑的體積分布之第一波峰的粒徑在5μm~25μm,第二波峰的粒徑在55μm~195μm,體積分布中之包含第一波峰的1μm~35μm之體積分布的面積與包含第二波峰的45μm~205μm之體積分布的面積之比率為1比9至4比6。
粒度分布測定係使用庫爾特(Coulter)法進行。例如,於純水中添加各鑽石粉末,製作漿體而成為測定溶液,將水之折射率當作1.33,將鑽石之折射率當作2.42,藉由分光光度計測定。
本實施形態的複合體中之鑽石粒子的含量較佳為50體積%以上80體積%以下。鑽石粒子的含量若為50體積%以上,則可充分確保所得之複合體的熱傳導率。又,從填充性之方面來看,鑽石粒子的含量較佳為80體積%以下。若為80體積%以下,則沒有將鑽石粒子的形狀加工成球形等之必要,可以穩定的成本得到複合體。
亦可使用於上述鑽石粒子之表面形成有β型碳化矽的層之鑽石粉末。藉此,可抑制複合化時所形成的低熱傳導率之金屬碳化物(Al4C3)的生成,而且可改善與熔液鋁的潤濕性。結果,可得到所得之複合體的熱傳導率升高之效果。
[金屬粉末]
作為原料使用的金屬粉末,較佳為鋁粉末、鋁合金粉末、或鋁與鋁以外的金屬之混合粉末的任一者。
鋁合金粉末之組成較佳為77~100質量%的鋁、0~20質量%的矽及0~3質量%的鎂。混合鋁與鋁以外的金屬時之混合粉末的組成,較佳為77~100質量%的鋁、0~20質量%的矽及0~3質量%的鎂。
只要矽成分為20質量%以下,則不使所得之合金的熱傳導率降低,所得之複合體的熱傳導率不降低。鎂成分係具有使所得之合金與碳化矽的密著性提高之效果,只要是3質量%以下,則複合化時不易生成碳化鋁(Al4C3),在熱傳導率、強度之方面較佳。又,只要是1質量%以下,則由於熱傳導率不降低,故亦可包含鎳、鈷、銅、鈦、鐵等其它的金屬。
作為金屬粉末,亦可使用混合有自上述鋁粉末、鋁合金粉末及鋁以外的金屬之粉末所選出的至少一種粉末之粉末。
此等金屬粉末之含量,相對於所得之複合體,較佳為20體積%~50體積%。此處,金屬粉末之含量(體積%),係將金屬粉末的平均密度當作2.7g/cm3而算出
含量(體積%)。
金屬粉末的含量只要是20體積%以上,則加熱加壓成形時的金屬粉末量為充分,複合體之緻密化為充分。金屬粉末之含量只要是50體積%以下,則可得到緻密的複合體,抑制複合體的熱膨脹係數。
關於金屬粉末之粒度,宜平均粒徑為10μm~100μm左右。平均粒徑只要是10μm以上,則藉由金屬粒子表面之氧化而促進緻密化。又,平均粒徑只要是100μm以下,則不易阻礙因蠕變變形所致的金屬粒子之緻密化。
關於原料粉末之混合方法,只要是使各個原料均勻混合之方法,則沒有特別的限制。可為球磨機混合、混合器的混合等。關於混合時間,較佳為原料粉末不進行氧化及粉碎之程度的時間,雖然亦取決於混合方法及填充量,但較佳為15分鐘~5小時左右。混合時間只要是此範圍,則可抑制複合體的緻密化不足或複合體組織變得不均勻,可抑制因原料粉末的氧化及粉碎所發生的微粉化而複合體的熱傳導率降低。
又,只要是在加熱加壓成形時的加熱階段中可去除者,則視需要可使用保形用黏結劑等。
本實施形態之加壓成形時所用的模具,從強度之點來看,可使用鑄鐵、不鏽鋼等之鐵製材料、氮化矽等之陶瓷。又,亦可使用石墨製的模具。從與加壓成形所得之複合體的脫模性之方面來看,模具係可表面上塗布脫模劑而使用。作為脫模劑,宜為石墨、氧化鋁
、氮化硼等的脫模劑。另外,於模具上形成氧化鋁等的薄膜後,藉由塗布脫模劑,可得到優異的脫模性,同時可延長模具的壽命。還有,視需要亦可於模具與製品之間,使用石墨片等的脫模板。
關於模具的構造,較佳為由在成形時決定複合體的外形之中模與上下的衝模所構成。
於加壓成形中,將金屬粉末與鑽石粉末之混合粉末填充於上述的模具內,加熱至低於所使用的金屬粉末之熔點的溫度。加熱溫度較佳為300℃~660℃,更佳為550℃~650℃。加熱溫度只要是300℃以上,則金屬粉末容易變形,促進複合體之緻密化。加熱溫度只要是660℃以下,則在成形時不易發生因鋁漏出所造成的熱傳導率或強度等之特性偏差。
將混合粉末填充於模具而製作成形體時,較佳為預備成形壓力是10MPa~300MPa,加壓時間是1分鐘~30分鐘。
預備成形時的壓力只要是10MPa以上,則緻密化為充分。關於加壓壓力的上限,雖然沒有來自特性面的限制,但從模具的強度、裝置的能力來看較佳為300MPa以下。藉由加壓時間為1分鐘以上,緻密化為充分。又,關於加壓時間的上限,雖然沒有來自特性面的限制,但考慮裝置及模具的故障之可能性或生產效率,較佳為30分鐘以下。
藉由上述的加壓成形,可形成原料的混合粉末經緻密化的0.4mm~6mm之板狀複合體。作為散熱片
等,複合體的厚度較佳為0.4mm以上,若考慮材料的成本與熱傳導性,則厚度較佳為6mm以下。
其次,說明如第2圖或第3圖所示之多段形狀的複合體之形成方法。作為如此形狀的複合體之形成方法,例如於下衝模使用在最終未形成凸的地方設有目的之階梯形狀的凹處之模具B(第5圖或第6圖之9)與在上衝模使用無凹凸之模具C(第5圖之10),可容易地形成。
又,說明設有孔部或缺口等的複合體之形成方法。使用複合體作為半導體元件的散熱片時,有需要成為複雜的形狀或需要螺絲固定用的孔部或缺口等之情況。
複合體係非常硬的難加工材,若藉由雷射加工或水刀加工等,成為如第4圖之複雜形狀或加工成孔部,則加工成本會變高。
作為設有缺口的複合體之形成方法,例如可使用設有目的形狀之下衝模的模具D(第7圖或第8圖之13)與設有與下衝模之形狀相同形狀的狹縫(slit)之模具E(第7圖之14)。
又,作為孔部之形成方法,例如藉由在模具的下衝模中最終需要孔之地方配置接腳(pin),在上衝模中與下衝模的接腳位置同樣之位置設置狹縫,而可容易地形成。
關於配置於模具的接腳之材質,必須為加熱成形溫度以上的熔點,可為不鏽鋼或模具鋼等之金屬材料,也可為氮化矽或氮化鋁、氧化鋁等之陶瓷材料,
但由於本實施形態所使用之原料的鑽石為硬,故較佳為耐磨耗性優異之材料。
因此,接腳係以螺絲固定等之能脫附的方式固定於模具者,由於磨耗時能容易交換而較佳。關於接腳直徑,必須考慮使用於接腳的材質之熱膨脹係數,以加熱成形時的接腳之熱膨脹係數與複合體之熱膨脹係數的冷卻時之孔的收縮量來設計。
關於接腳的形狀,較佳為考慮加熱成形後的複合體之拔出,設在1~5°的拔出斜度。拔出斜度若為1°以上,則在複合體拔出時,可抑制在接腳部分的周圍之裂痕的發生。拔出斜度若為5°以下,則複合體的兩主面之孔尺寸差不會變大,在安裝時抑制位置不正或緊束力不足之發生。
關於上下模具的接腳與狹縫之間隙,較佳為0.01mm~1.0mm之範圍。上下模具的接腳與狹縫之間隙只要是0.01mm以上,則當在上下之模具具有溫度差時,可抑制狹縫直徑變成比接腳直徑更小而於加熱成形時接腳與狹縫接觸而模具劣化。又,上下模具的接腳與狹縫之間隙只要是1mm以下,則複合體的孔周圍之密度不降低,可維持孔部周邊的強度。
將複合體加壓成形後,冷卻至室溫為止。再者,以複合化時的應變去除為目的,在加壓成形後亦可進行退火處理。
以複合化時的應變去除為目的所進行之退火處理,較佳為在400℃~550℃之溫度進行10分鐘以上
。退火溫度只要是400℃以上,則複合體內部的應變係被充分地解放,可防止因機械加工後的熱處理而形狀變化。退火溫度只要是550℃以下,則可防止複合體中的鋁合金熔融。
退火時間只要是10分鐘以上,則因上述之退火溫度而充分解放複合體內部的應變,可抑制熱膨脹係數及尺寸變化。滿足上述條件時,即使於加壓成形後直接進行冷卻,也可得到充分的退火效果。
[散熱零件]
使用本實施形態的複合體作為散熱零件時,如第1圖所示,可成為散熱零件1,其具備複合化部(第1圖之3)、設於複合化部3之兩面上的表面層4、由Ni層5、非晶質的Ni合金層6及Au層7所成之表面金屬層2。
[表面層]
複合體的單面或兩面之表面若經以鋁作為主成分的表面層所被覆,則適宜將複合體予以鍍敷處理。
作為此表面層之材料,較佳為與複合體容易密著之鋁或鋁合金,藉由將0.01mm~1mm之厚度的鋁或鋁合金之箔或板,以比彼等之熔點低100K的溫度~小於熔點之溫度進行加壓成形,可複合化於複合體之表面。
[金屬層]
使用本實施形態的複合體作為半導體元件的散熱片時,大多藉由焊料來與半導體元件接合而使用。因此,於複合體之接合表面中,較佳為設置金屬層。作為金屬層之形成方法,可採用鍍敷法、蒸鍍法、濺鍍法等之方
法。從費用之方面來看,較佳為鍍敷法之處理,以下說明鍍敷法之處理。
對於複合體之表面,較佳為施予膜厚為0.5μm~6.5μm的結晶質之Ni鍍敷。Ni鍍敷的膜厚只要是1μm以上,則不易產生鍍膜的針孔(未鍍敷部分),只要是5μm以下,則在鍍膜中不易產生殘留應力,不易因實際使用時的溫度負荷而發生鍍膜的鼓起、剝離或裂痕產生之問題。
鍍敷法較佳為電鍍處理法,而只要可得到結晶質的Ni鍍膜,則亦可採用無電解鍍敷處理法。
對於鋁施予Ni鍍敷時,較佳為施予前處理,較佳為施予鍍敷密著性優異的鋅置換。關於Ni鍍敷的密著性,剝離強度較佳為5kgf/cm以上,更佳為8kgf/cm以上。
剝離強度只要是5kgf/cm以上,則作為半導體元件的散熱零件使用時,不易發生因實際使用時的溫度負荷而鍍敷層剝離之問題。
於上述的Ni鍍敷之表面,更佳為進一步施予膜厚為0.5~6.5μm之非晶質(非晶質)的Ni合金鍍敷。若以電鍍處理來施予非晶質的Ni合金鍍敷,則在側面所露出的鑽石粒子上不形成鍍膜而發生針孔(未鍍敷部),故較佳為無電解鍍敷處理。
此時之非晶質的Ni合金鍍敷,較佳為含有5~15質量%的Ni與磷(P)之合金鍍敷。非晶質的Ni合金鍍敷之膜厚只要是0.5μm以上,則鍍膜的針孔(未鍍敷部分)不易發生
,只要是6.5μm以下,則鍍膜中所發生的殘留應力不增加,不易發生因實際使用時的溫度負荷而鍍膜之鼓起、剝離或裂痕產生等。
又,隨著接合溫度的上升、實際使用時的溫度負荷之增加,非晶質的Ni合金鍍敷係結晶化,而有因當時的體積變化而發生微裂痕,因其後的溫度負荷而裂痕伸展之問題,非晶質的Ni合金鍍敷層較佳為0.5μm~2μm之厚度。
使用本實施形態的複合體作為高輸出的半導體元件之散熱零件時,隨著接合溫度的上升、實際使用時的溫度負荷之增加,有因以鋁作為主成分的表面層與鍍膜之熱膨脹差而發生鼓起之情況,但因非晶質的Ni合金鍍敷層亦形成與以鋁作為主成分的表面層之熱膨脹差小的Ni鍍敷層,而可抑制因實際使用時的溫度負荷所造成的鼓起之發生。
再者,Ni鍍敷層與非晶質的Ni合金鍍敷層之合計厚度較佳為更薄,具體而言較佳為1.0μm~10μm。只要是此範圍,則可抑制實際使用時的鼓起或針孔之發生。
對於本實施形態的複合體施予高溫的焊料接合時,較佳為對於最表面以電鍍處理法或無電解鍍敷處理法施予膜厚為0.05μm~4μm之Au鍍敷。Au鍍敷的鍍膜厚只要是0.05μm以上,則接合為充分,雖然沒有特性上的限制,但從成本之方面來看,較佳為4μm以下之膜厚。
又,本實施形態之複合體係複合體的溫度
在25℃時的熱傳導率較佳為350W/mK以上,25℃至150℃的熱膨脹係數較佳為4~10×10-6/K。
若在25℃的熱傳導率350W/mK以上,且25℃至150℃的熱膨脹係數為4~10×10-6/K,則成為高熱傳導率且與半導體元件同等水準的低膨脹率。因此,作為散熱片等之散熱零件使用時,散熱特性優異,而且即使遭受溫度變化,也由於半導體元件與散熱零件之熱膨脹率的差小,可抑制半導體元件之破壞。結果,可較宜使用作為高可靠性的散熱零件。
本實施形態的複合體係高熱傳導率且與半導體元件同等水準之低熱膨脹率,適合作為GaN、GaAs、SiC等之要求高輸出的半導體雷射元件或高頻元件之散熱零件。尤其適合作為高頻元件之GaN-HEMT元件、GaAs-HEMT元件的散熱零件。
上述實施形態的複合體係具有高熱傳導且接近半導體元件的熱膨脹率,可成形為指定的形狀或容易形成孔部或缺口。因此,可較宜使用作為散熱用散熱片等的散熱零件。
[實施例1~6、比較例1、2]
以表1中所示的配合比,混合市售的高純度之鑽石粉末A(Diamond Innovation公司製/平均粒徑:150μm)與高純度之鑽石粉末B(Diamond Innovation公司製/平均粒徑:10μm)以7比3之質量比所混合成的混合粉末與鋁粉末(Alcoa公司製/平均粒徑:25μm)。
進行鑽石粉末A與鑽石粉末B的混合粉末之粒度分布測定,結果於體積分布中在10μm具有第一波峰,在150μm具有第二波峰,體積分布中的1~35μm之體積分布的面積與45~205μm之體積分布的面積之比率為3比7。粒度分布之測定係在純水中添加各鑽石粉末而製作漿體,成為測定溶液,將水之折射率當作1.33,將鑽石之折射率當作2.42,藉由分光光度計(Beckman-Coulter公司製:Coulter LS230)測定。
其次,於第5圖所示的鑄鐵製模具A8(外部尺寸:250×200×50mm,內部尺寸:25.0×25.0×50mm)及模具B9(下部:250×200×20mm,上部:24.9×24.9×10mm)上,塗布石墨及氮化硼作為脫模劑後,進行積層而在模具B、C側之面上配置純鋁箔(100μm),在模具B9、模具C10與純鋁箔之間配置脫模用的石墨片,製作前述混合粉末與鋁箔之成形體。
同樣地積層塗布有脫模劑的模具C10(24.9×24.9×60mm),以油壓加壓,在面壓:50MPa下實施預備成形。
接著,將此積層體在電爐中、大氣環境下
,加熱至溫度610℃,保持15分鐘,使積層體的溫度成為610℃。經加熱的積層體係隔著厚度5mm的隔熱材,以油壓加壓,在面壓:250MPa下進行5分鐘加熱成形後,開放壓力,冷卻至室溫為止。
隨後,去除模具B9,以油壓加壓來壓入模具C10,取出成形體後,剝離脫模用所配置的石墨片,得到有階梯的25×25×2mm之複合體。
接著,使用金銼刀去除在外周部所發生的毛邊。以阿基米德法測定所得之複合體的密度,算出相對密度(密度測定值÷理論密度×100),表2中顯示結果。
於比較例2中,在加壓時鋁係自模具漏出,由於鑽石與鋁之比率已變化,此後的測定不進行。
自所得之複合體,藉由水刀加工機(Sugino製Abrasive Jet Cutter NC),於壓力250MPa、加工速度50mm/min之條件下,使用粒度100μm的石榴石作為研磨粒,製作板厚方向的熱傳導率測定用試驗體(直徑10mm且厚度2mm)及熱膨脹係數測定用試驗體(4×2×20mm)。
使用各自的試驗片,以熱膨脹計(SEIKO電
子工業公司製;TMA300)測定溫度25℃~150℃的熱膨脹係數,以雷射閃光法(理學電機公司製;LF/TCM-8510B)測定25℃的熱傳導率。表2中顯示其結果。可知比較例1由於熱傳導率低、熱膨脹係數大,而得不到適合本用途的特性。
又,以超音波洗淨上述的複合體後,在以Zn觸媒的前處理後,進行電氣Ni、無電解Ni-P、電氣Au鍍敷,於實施例1~4的複合體之表面上形成6μm厚(Ni:2.0μm+Ni-P:2.0μm+Au:2.0μm)的鍍敷層。
對於所得之鍍敷品,依據JIS Z3197進行焊料濕潤擴展率之測定,結果於全部的鍍敷品,焊料濕潤擴展率為80%以上。又,測定所得之鍍敷品的剝離強度,結果全部的鍍敷品為98N/cm以上。再者,所得之鍍敷品係在大氣環境下、溫度400℃進行10分鐘的加熱處理後,觀察鍍敷表面,結果未看到鼓起等之異常。
如表2所示,實施例1~6之複合體係具有高熱傳導率及接近半導體元件的熱膨脹係數。又,以如此的方法製作複合體時,與藉由熔液鍛造法等製作平板狀的複合體而以水刀加工或雷射加工等進行形狀加工之情形作比較,可減低成本。
[實施例7、8、比較例3、4]
除了以表3中所示的配合比,混合市售的高純度之鑽石粉末A(Diamond Innovation公司製/平均粒徑:150μm)、高純度之鑽石粉末B(Diamond Innovation公司製/平均粒徑:10μm)與鋁粉末(Alcoa公司製/平均粒徑:25μm)以
外,以與實施例1同樣之方法製作複合體。
進行鑽石粉末A與鑽石粉末B的混合粉末之粒度分布測定,結果於體積分布中在10μm具有第一波峰,在150μm具有第二波峰,體積分布中的1~35μm之體積分布的面積與45~205μm之體積分布的面積之比率係表3中所示之值。粒度分布之測定係在純水中添加各鑽石粉末而製作漿體,成為測定溶液,將水之折射率當作1.33,將鑽石之折射率當作2.42,藉由分光光度計(Beckman-Coulter公司製:Coulter LS230)測定。
對於所得之複合體,實施與實施例1同樣之特性評價。表4中顯示其結果。比較例3、4係熱傳導率低,熱膨脹係數大。
[實施例9~14、比較例5~10]
以與實施例1同樣之比率(鑽石粉末:鋁粉末=61:39),混合市售的高純度之鑽石粉末A(Diamond Innovation
公司製/平均粒徑:150μm)、高純度之鑽石粉末B(Diamond Innovation公司製/平均粒徑:10μm)以7:3之質量比所混合成的混合粉末與鋁粉末(Alcoa公司製/平均粒徑:25μm)。
其次,於第7圖所示的鑄鐵製模具A(外部尺寸:250×200×50mm,內部尺寸:25.0×25.0×50mm)及模具D(下部:250×200×20mm,上部:24.9×24.9×10mm)上,塗布石墨及氮化硼作為脫模劑後,進行積層而在模具D、E側之面上配置純鋁箔(100μm),在模具D、模具E與純鋁箔之間配置脫模用的石墨片,製作前述混合粉末與鋁箔之成形體。
同樣積層塗布有脫模劑的模具E(24.9×24.9×60mm),以油壓加壓,在面壓:50MPa下實施預備成形。
接著,將此積層體在電爐中、大氣環境下,於表5所示的條件下進行加熱成形後,開放壓力,冷卻至室溫為止。隨後,去除模具D,以油壓加壓來壓入模具E,取出成形體後,剝離脫模用所配置的石墨片,得到複雜形狀的25×25×2mm之複合體。
又,所得之複合體係實施與實施例1同樣之特性評價。表6中顯示其結果。實施例9~14之複合體係具有高熱傳導率及接近半導體元件之熱膨脹係數。於比較例5中,在加壓時鋁係自模具漏出,由於鑽石與鋁之比率已變化,此後的測定不進行。另外,比較例6、7、9由於熱傳導率低、熱膨脹係數大,而得不到適合本用途的特性。比較例8、10雖然得到適合本用途的特性,但看見模具的缺損及變形,可知生產性不優異。
另外,以如此的方法製作複合體時,與藉由熔液鍛造法等製作平板狀的複合體,以水刀加工或雷射加工等進行形狀加工時比較下,可減低成本。
[實施例15~17、比較例11~14]
除了混合55體積%之市售的高純度之鑽石粉末的混合粉末與45體積%之鋁粉末(Alcoa公司製/平均粒徑:25μm)以外,以與實施例1同樣之方法製作複合體。進行所使用的鑽石粉末與混合粉末之粒度分布測定,表7中顯示結果。
還有,所得之複合體係實施與實施例1同樣之特性評價。表8中顯示其結果。
可知實施例15~17之複合體係具有高熱傳導率及接近半導體元件的熱膨脹係數。
另一方面,於比較例11~14中,在加壓時鋁係自模具漏出,由於鑽石與鋁之比率已變化,此後的測定不進行。
Claims (3)
- 一種複合體,其係將50體積%~80體積%的鑽石粉末與20體積%~50體積%的金屬粉末之混合粉末予以加壓成型所得,該鑽石粉末係粒徑的體積分布之第一波峰在5~25μm,第二波峰在55~195μm,粒徑為1~35μm之體積分布的面積與粒徑為45~205μm之體積分布的面積之比率為1比9至4比6,其中該金屬粉末係鋁粉末、鋁合金粉末或由鋁與鋁以外的金屬所成之混合粉末。
- 一種半導體元件用散熱零件,其特徵為在如請求項1之複合體之表面,依順序形成(1)膜厚為0.5~6.5μm之Ni層、(2)膜厚為0.5~6.5μm之非晶質的Ni合金層、(3)膜厚為0.05~4μm之Au層所成的金屬層,Ni層與非晶質的Ni合金層之膜厚的合計為1.0~10μm。
- 一種複合體之製造方法,其包含:將50體積%~80體積%的鑽石粉末與20體積%~50體積%的金屬粉末之混合粉末填充於模具之步驟,該鑽石粉末係粒徑的體積分布之第一波峰在5~25μm,第二波峰在55~195μm,粒徑為1~35μm之體積分布的面積與粒徑為45~205μm之體積分布的面積之比率為1比9至4比6;將混合粉末加熱至300℃以上且低於660℃的溫度之步驟;及以10~300MPa的成形壓力、1~30分鐘的加壓時間進行加壓成型之步驟; 其中該金屬粉末係鋁粉末、鋁合金粉末或由鋁與鋁以外的金屬所成之混合粉末。
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