TWI642797B - 碳纖維膜的製備裝置 - Google Patents

碳纖維膜的製備裝置 Download PDF

Info

Publication number
TWI642797B
TWI642797B TW105118538A TW105118538A TWI642797B TW I642797 B TWI642797 B TW I642797B TW 105118538 A TW105118538 A TW 105118538A TW 105118538 A TW105118538 A TW 105118538A TW I642797 B TWI642797 B TW I642797B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
carbon
carbon fiber
reaction chamber
nano
fiber membrane
Prior art date
Application number
TW105118538A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201825696A (zh
Inventor
王江濤
趙偉
柳鵬
魏洋
姜開利
范守善
Original Assignee
鴻海精密工業股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 鴻海精密工業股份有限公司 filed Critical 鴻海精密工業股份有限公司
Publication of TW201825696A publication Critical patent/TW201825696A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI642797B publication Critical patent/TWI642797B/zh

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26Deposition of carbon only
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01BCABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B13/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing conductors or cables
    • H01B13/0026Apparatus for manufacturing conducting or semi-conducting layers, e.g. deposition of metal
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00Manufacture or treatment of nanostructures
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0605Carbon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/50Substrate holders
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/58After-treatment
    • C23C14/5806Thermal treatment
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01BCABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/04Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of carbon-silicon compounds, carbon or silicon
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82BNANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • B82B3/0004Apparatus specially adapted for the manufacture or treatment of nanostructural devices or systems or methods for manufacturing the same
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y10/00Nanotechnology for information processing, storage or transmission, e.g. quantum computing or single electron logic
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00Nanotechnology
    • Y10S977/70Nanostructure
    • Y10S977/734Fullerenes, i.e. graphene-based structures, such as nanohorns, nanococoons, nanoscrolls or fullerene-like structures, e.g. WS2 or MoS2 chalcogenide nanotubes, planar C3N4, etc.
    • Y10S977/742Carbon nanotubes, CNTs
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00Nanotechnology
    • Y10S977/902Specified use of nanostructure
    • Y10S977/932Specified use of nanostructure for electronic or optoelectronic application

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

一種碳纖維膜的製備裝置,包括一反應室、一支撐體和一電源表;所 述支撐體用於支撐一奈米碳管膜,使該奈米碳管膜懸空設置於反應室的內部,並且用於傳遞一負電壓給該奈米碳管膜;所述電源表設置於反應室的外部,且該電源表用於給所述奈米碳管膜提供一負電壓。

Description

碳纖維膜的製備裝置
本發明涉及一種碳纖維膜的製備裝置,尤其涉及一種氣相生長碳纖維膜的製備裝置。
氣相生長碳纖維(Vapor Grown Carbon Fibers,VGCFs)具有較高的比強度、比模量和結晶取向度,而且具有良好的導電、導熱等性能,有著一般有機系碳纖維所達不到的性能和用途。
氣相生長碳纖維一般通過催化裂解烴類化合物,氣相沈積在過渡金屬如鐵、鈷、鎳和其合金的超細微粒上而形成。氣相生長碳纖維主要的製備方法係基體法。基體法係高溫下把烴類和氫的混合氣送入熱解爐反應室中,管中預先放置了噴塗有催化劑金屬顆粒的基板,CVD過程中基板上析出碳纖維。然,基體法生產效率較低,所生長的碳纖維的性能較差。
有鑒於此,提供一種生產效率高、且所製備的碳纖維膜具有較好性能的製備裝置實為必要。
一種碳纖維膜的製備裝置,包括一反應室、一支撐體和一電源表;所述支撐體用於支撐一奈米碳管膜,使該奈米碳管膜懸空設置於反應室的內部,並且用於傳遞一負電壓給該奈米碳管膜;所述電源表設置於反應室的外部,且該電源表用於給所述奈米碳管膜提供一負電壓。
與先前技術相比,本發明所提供的碳纖維膜的製備裝置,將一奈米碳管膜設置於該製備裝置的反應室內,給所述奈米碳管膜施加一負電壓,並 且通入碳源氣體,可以使所述奈米碳管膜最終形成一碳纖維膜,且利用該製備裝置製備碳纖維膜時,碳纖維膜的生產效率高。
10‧‧‧製備裝置
100‧‧‧反應室
102‧‧‧進口
104‧‧‧出口
106‧‧‧支撐體
110‧‧‧支撐結構
112‧‧‧凹槽
120‧‧‧導電體
1202‧‧‧第一端
1204‧‧‧第二端
122‧‧‧第一導電體
124‧‧‧第二導電體
130‧‧‧加熱器
140‧‧‧電源表
150‧‧‧導線
160‧‧‧奈米碳管膜
54‧‧‧碳纖維
56‧‧‧奈米碳管
58‧‧‧石墨片
圖1為本發明提供的碳纖維膜中碳纖維的立體結構示意圖。
圖2為本發明提供的碳纖維膜的透射電鏡照片。
圖3係本發明提供的碳纖維膜的製備裝置的結構示意圖。
圖4係本發明提供的碳纖維膜的製備裝置中支撐結構和導電體的俯視結構示意圖。
圖5係本發明提供的碳纖維膜的製備裝置中支撐結構和導電體的分解結構示意圖。
圖6係本發明提供的奈米碳管線結構的結構示意圖。
圖7係本發明提供的奈米碳管線結構的另一結構示意圖。
圖8係本發明提供的扭轉的奈米碳管線的掃描電鏡照片。
圖9係本發明提供的非扭轉的奈米碳管線的掃描電鏡照片。
圖10係本發明提供的奈米碳管膜的掃描電鏡照片。
圖11係本發明提供的碳纖維膜的製備方法的流程圖。
圖12係本發明提供的奈米碳管膜中電場方向的示意圖。
下面將結合附圖及具體實施例對本發明提供的碳纖維膜的製備裝置作進一步的詳細說明。
請參見圖1和圖2,本發明提供一種碳纖維膜,該碳纖維膜為一膜狀結構,該碳纖維膜包括複數個奈米碳管56和複數個石墨層,每一個石墨層包覆每一根奈米碳管56。所述複數個奈米碳管56通過凡得瓦力首尾相連並沿同一方向延伸且形成一膜狀。每一個石墨層包括複數個間隔設置的石墨片58,且該石墨片58垂直於奈米碳管56的延伸方向或軸向。每一根奈米碳管56被複數個石墨片58包圍,每一石墨片58通過分子鍵與奈米碳管56連接。所述複數個石墨片 58間隔分佈在每一奈米碳管56外壁表面。所述石墨片58的長度和寬度約幾十奈米,優選地,所述石墨片58的長度和寬度為大於0奈米且小於等於10奈米。
或者說所述碳纖維膜包括複數個首尾相連且沿同一方向延伸的碳纖維54,每一根碳纖維54包括一根奈米碳管56和複數個石墨片58,該複數個石墨片58形成一石墨層,該奈米碳管56被複數個石墨片58包圍,每一石墨片58通過分子鍵與奈米碳管56的外壁連接,且每一石墨片58垂直於奈米碳管56的外壁。相鄰碳纖維54之間通過凡得瓦力連接。
所述奈米碳管56均勻分佈,且平行於碳纖維膜表面。由於相鄰奈米碳管56之間通過凡得瓦力連接,故該碳纖維膜具有一定的柔韌性,可以彎曲折疊成任意形狀而不破裂,且具有良好的自支撐性能。
每一石墨片58與奈米碳管56之間的角度為90度。複數個石墨片58可以無序地隨機“垂直插”或分佈在奈米碳管56的外壁上,也可以有序地“垂直插”或分佈在奈米碳管56的外壁上。本實施例中,複數個石墨片58與奈米碳管56之間的角度相等,均等於90度,如圖1和圖2所示。每一根碳纖維54的直徑與所述石墨層的厚度有關,所述碳纖維54的直徑為450奈米至100微米。本實施例中,所述碳纖維54的直徑為500奈米。
進一步,所述碳纖維膜還可以包括至少兩層交叉重疊設置的碳纖維膜,相鄰碳纖維膜之間通過凡得瓦力緊密結合。相鄰兩層碳纖維膜中的奈米碳管56的延伸方向之間形成一夾角α,0α90度,具體可依據實際需求而進行調整。所述至少兩層碳纖維膜交叉重疊設置時,可以提高所述碳纖維膜的機械強度。本實施例中,所述碳纖維膜包括兩層交叉重疊設置的碳纖維膜,且該兩層碳纖維膜中奈米碳管56的延伸方向之間交叉的角度為90度。
所述碳纖維膜具有良好的導電性能,其方塊電阻小於等於100歐姆。並且,由於石墨片58包圍每一根奈米碳管56且該石墨片58的延伸方向與該奈米碳管56的延伸方向垂直,故該碳纖維膜具有較大的比表面積,用作電極材料時具有良好的性能。
請參見圖3,本發明進一步提供一種所述碳纖維膜的製備裝置10,包括一反應室100、一支撐結構110、一導電體120、一加熱器130、一電源表140和一導線150。所述支撐結構110和導電體120設置於反應室100的內部。所述加熱器130設置在反應室100的外部且圍繞所述反應室100,以便給所述反應室100 加熱。所述電源表140設置於反應室100的外部,且通過所述導線150與導電體120或支撐結構110電連接。所述支撐結構110和所述導電體120組成一支撐體106,該支撐體106的作用係:使一奈米碳管膜160懸空設置於反應室100內,並且給該奈米碳管膜160供電。可以理解,也即所述電源表140通過導線150與所述支撐體106電連接。
所述反應室100的材料不限,本實施例中,所述反應室100由石英形成。所述反應室100具有一進口102和一出口104。
請參見圖4和圖5,所述支撐結構110設置有凹槽112,所述導電體120具有相對的第一端1202和第二端1204,導電體120的第一端1202插入該凹槽112,以便該導電體120懸空在所述反應室100的內部。所述反應室100被加熱器130圍繞的區域,即碳源氣體裂解形成碳的區域,定義為反應區;所述反應室100沒有被加熱器130圍繞的區域定義為非反應區。所述支撐結構110可以導電也可以不導電,可以位於反應室100的反應區,即支撐結構110被所述加熱器130圍繞;也可以位於反應室100的非反應區,即該支撐結構110並沒有被所述加熱器130圍繞。具體分以下兩種情況:
第一種情況:所述支撐結構110導電,此時該支撐結構110只能位元於反應室100的非反應區,即該支撐結構110並沒有被所述加熱器130圍繞。如果導電的支撐結構110被所述加熱器130圍繞而位於反應區時,由於所述碳纖維膜的製備裝置10在使用的過程中,會有碳源氣體裂解,反應室100的壁上會有碳源氣體裂解形成的碳存在,該碳會和導電的支撐結構110接觸而造成短路,故,導電的支撐結構110不能被所述加熱器130圍繞。優選地,所述支撐結構110遠離反應區至少為20厘米。當支撐結構110導電時,所述電源表140通過導線150可以與導電體120電連接,也可以與該導電的支撐結構110電連接。
第二種情況:所述支撐結構110不導電,此時該支撐結構110可以位元於反應室100的反應區,即支撐結構110被所述加熱器130圍繞,也可以位於反應室100的非反應區,即該支撐結構110並沒有被所述加熱器130圍繞。當支撐結構110不導電時,所述電源表140通過導線150只能與導電體120電連接。
為了保證碳纖維膜生長環境不被引入雜質,提高碳纖維膜的純度,所述支撐結構110的材料優選碳材料或矽材料。所述支撐結構110的形狀不限,只要可以使導電體120懸空在反應室100內即可。本實施例中,所述支撐結構110 選用低溫下絕緣的石英形成一圓柱型的石英柱,該石英柱的一底面垂直於所述導電體120的延伸方向,該底面設置所述凹槽112。
所述導電體120的形狀不限,只要可以承載一奈米碳管膜160並且可以導電即可。具體的,所述導電體120包括一第一導電體122和一第二導電體124,該第一導電體122和第二導電體124間隔且平行設置,第一導電體122和第二導電體124形成的平面平行於水平面。所述支撐結構110設置有兩個凹槽112,第一導電體122插入一個凹槽112,第二導電體124插入另一個凹槽112。所述導電體120由導電材料形成,為了保證碳纖維膜生長環境不被引入雜質,提高碳纖維膜的純度,所述導電體120的材料優選碳材料。本實施例中,所述導電體120係由石墨形成的石墨棒。所述導電體120的作用係承載一奈米碳管膜160,可以使該奈米碳管膜160懸空設置於反應室100內,且與該奈米碳管膜160電連接。
所述加熱器130設置在反應室100的外部且圍繞所述反應室100,以便使所述反應室100加熱至800℃~1100℃。優選地,所述加熱器130僅圍繞位於反應室100中靠近導電體120的第二端1204的部位且對該部位進行加熱。
所述電源表140通過導線150與所述導電體120電連接,且給所述導電體120或者導電的支撐結構110提供一負電壓,所述負電壓的範圍:-600V至-6000V。優選地,所述負電壓的範圍:-600V至-3000V。給所述導電體120或者導電的支撐結構110施加負電壓的方式不限,可以根據實際進行選擇。本發明舉例提供一種給導電體120施加負電壓的方法:所述電源表140的一端與導電體120連接,另一端接地或接在包圍反應室100的金屬殼上,通過該方式給導電體120施加負電壓。所述金屬殼對所述反應室100有支撐、保護和遮罩作用,遮罩外界干擾。所述金屬殼的材料可以為鎳、電阻合金等。
所述導線150的一端連接所述電源表140,另一端進入反應室100並與所述導電體120連接。所述導線150採用導電材料製備,優選地,為了保證碳纖維膜生長環境不被引入雜質,提高碳纖維膜的純度,所述導線150的材料優選碳材料,本實施例中,所述導線150為單根奈米碳管56或奈米碳管線結構。該奈米碳管線結構由複數個奈米碳管線平行排列組成束狀結構,請參見圖6;或者由複數個奈米碳管線相互扭轉組成絞線結構,請參見圖7。
所述奈米碳管線可以為扭轉的奈米碳管線或非扭轉的奈米碳管線。請參見圖8,該扭轉的奈米碳管線包括複數個繞奈米碳管線軸向螺旋排列的奈米 碳管56,即奈米碳管56的軸向沿奈米碳管線的軸向螺旋延伸。請參見圖9,該非扭轉的奈米碳管線包括複數個沿奈米碳管線軸向延伸的奈米碳管56,即奈米碳管56的軸向與奈米碳管線的軸向基本平行。所述奈米碳管線中每一奈米碳管56與在延伸方向上相鄰的奈米碳管56通過凡得瓦力首尾相連。所述奈米碳管線的長度不限,優選地,長度範圍為10微米~100米。所述奈米碳管線的直徑為0.5奈米~100微米。該奈米碳管線中的奈米碳管56為單壁、雙壁或多壁奈米碳管56。
所述碳纖維膜的製備裝置10在使用時,將一奈米碳管膜160放置於導電體120上,優選地,該奈米碳管膜160放置於導電體120上靠近第二端1204的位置,並被所述加熱器130圍繞。然後,加熱所述反應室100內的溫度至800℃~1100℃,調節電源表140,給所述導電體120或者導電的支撐結構110直接施加負電壓,由於奈米碳管膜160與所述導電體120電連接,該奈米碳管膜160也被施加了相等的負電壓。同時向所述反應室100內通入碳源氣體,該碳源氣體發生裂解形成碳,由於所述奈米碳管膜160具有負電壓,所述碳石墨化,在奈米碳管膜160中每一根奈米碳管上外延形成石墨層,使所述奈米碳管膜160最終形成碳纖維膜。
請參見圖10,所述奈米碳管膜160包括複數個均勻分佈且通過凡得瓦力首尾相連的奈米碳管56,該複數個奈米碳管56沿同一方向擇優取向排列,且平行於奈米碳管膜160的表面。該複數個奈米碳管56包括單壁奈米碳管56、雙壁奈米碳管56及多壁奈米碳管56中的一種或複數種。所述單壁奈米碳管56的直徑為0.5奈米至50奈米,所述雙壁奈米碳管56的直徑為1.0奈米至50奈米,所述多壁奈米碳管56的直徑為1.5奈米至50奈米。所述奈米碳管膜160還可以為由奈米碳管56組成的純結構。
所述奈米碳管膜160為一自支撐結構110。所述自支撐為奈米碳管膜160不需要大面積的載體支撐,而只要相對兩邊提供支撐力即能整體上懸空而保持自身層狀狀態,即將該奈米碳管膜160置於(或固定於)間隔一固定距離設置的兩個支撐體上時,位於兩個支撐體之間的奈米碳管膜160能夠保持自身層狀狀態。
可以理解,也可將交叉重疊設置或平行重疊設置的複數個奈米碳管膜160放置於所述導電體120上,最終形成複數個碳纖維膜。
請參見圖11,本發明進一步提供一種所述碳纖維膜的製備方法,包括以下步驟:S1,將一奈米碳管膜160懸空設置於一反應室100內;S2,給所述奈米碳管膜160施加一負電壓;S3,向所述反應室100通入碳源氣體,在一定溫度下,該碳源氣體裂解形成碳,在具有負電壓的奈米碳管膜160上石墨化並外延形成石墨層,得到一碳纖維膜。
步驟S1中,所述奈米碳管膜160的結構已經在前面進行詳細說明,這裡不再贅述。
所述反應室100具有一進口102和一出口104,以便氣體的進出。本實施例中,所述反應室100係由石英製備的管狀反應室100。優選地,所述反應室100被一金屬殼包圍,該金屬殼對所述反應室100有支撐、保護和遮罩作用,遮罩外界干擾。所述金屬殼的材料可以為鎳、電阻合金等。
所述奈米碳管膜160懸空設置於反應室100內的方式不限。可以利用所述支撐結構110和所述導電體120將所述奈米碳管膜160懸空設置於反應室100內。具體的,所述導電體120包括所述第一導電體122和所述第二導電體124,所述支撐結構110設置有兩個凹槽112,第一導電體122的一端插入一個凹槽112,第二導電體124的一端插入另一個凹槽112,且第一導電體122和第二導電體124從所述凹槽112向外延伸,懸空於反應室100內。第一導電體122和第二導電體124間隔且平行設置,優選地,第一導電體122和第二導電體124形成的平面平行於水平面。所述奈米碳管膜160放置於第一導電體122和第二導電體124上,並懸空於反應室100內,請參見圖4和圖5。可以理解,所述第一導電體122和第二導電體124也可以平行且相互接觸設置,即第一導電體122和第二導電體124形成的平面係一連續的平面,奈米碳管膜160放置於該連續的平面上。
為了保證碳纖維膜生長環境不被引入雜質,提高碳纖維膜的純度,所述支撐結構110、第一導電體122和第二導電體124的材料優選碳材料或矽材料。本實施例中,所述支撐結構110由石英形成,所述導電體120由石墨形成棒狀結構。所述支撐結構110的形狀不限,只要可以使第一導電體122和第二導電體124懸空在反應室100內即可。本實施例中,所述支撐結構110為一圓柱型,該圓柱型支撐結構110的底面垂直於所述反應管的軸向,且該圓柱型支撐結構110遠離 進口102的底面設置所述凹槽112。所述第一導電體122和第二導電體124的作用係承載奈米碳管膜160和導電,可以使該奈米碳管膜160懸空設置於反應室100內,且給所述奈米碳管膜160傳遞電荷。
步驟S2,所述負電壓的範圍:-600V至-6000V。優選地,所述負電壓的範圍:-600V至-3000V。給所述奈米碳管膜160施加負電壓的方式不限。比如,直接將電源表140與奈米碳管膜160電連接;或者將電源表140連接於用於支撐奈米碳管膜160且與奈米碳管膜160電連接的導電體120電連接,通過給所述導電體120施加負電壓的方式給所述奈米碳管膜160施加負電壓。具體的,所述電源表140的一端與奈米碳管膜160或者導電體120連接,另一端接地或接在包圍反應室100的金屬殼上,通過該方式給奈米碳管膜160施加負電壓。進一步,當採用導線150連接電源表140、奈米碳管膜160或導電體120時,為了保證碳纖維膜生長環境不被引入雜質,提高碳纖維膜的純度,所述導線150的材料優選碳材料,比如單根奈米碳管56或奈米碳管線結構。所述奈米碳管線結構已經在前面進行詳細說明,這裡不再贅述。
所述奈米碳管膜160被施加負電壓後,該負電壓會產生電場,並且在每一根奈米碳管56上形成一電場,該電場的電場方向指向每一根奈米碳管56,且所述電場方向垂直於每一根奈米碳管56的軸向或延伸方向,請參見圖12。
步驟S3中,碳源氣體裂解形成碳並沈積在具有負電壓的奈米碳管膜160上進而形成碳纖維膜的具體過程為:S31,向反應室100內通入載氣;S32,向反應室100內通入碳源氣體;及S33,加熱所述反應室100,使該反應室100內的溫度達到800℃~1100℃,所述碳源氣體發生裂解形成碳,由於所述奈米碳管膜160具有負電壓,所述碳石墨化,在奈米碳管膜160中每一根奈米碳管56上外延形成石墨層,該石墨層與所述奈米碳管膜160一起形成碳纖維膜。
步驟S31中,所述載氣的作用係淨化反應室100,使反應室100具有一個純淨的環境。所述載氣包括氮氣、氨氣或惰性氣體,比如氬氣等。所述載氣的體積流量為50sccm(標況毫升每分)~100sccm。
步驟S32中,所述碳源氣體為碳氫化合物,比如烴、炔等,所述碳源氣體的體積流量為20sccm~100sccm。
步驟S33中,所述反應室100的周圍設置一加熱器130,該加熱器130使反應室100內的溫度達到800℃~1100℃。碳源氣體不斷通入反應室100內並且裂解產生碳,所述奈米碳管膜160具有一負電壓,該負電壓形成電場,且該電場的電場方向垂直指向奈米碳管膜160中每一根奈米碳管56,所述碳石墨化形成石墨片58。由於負電壓的存在,並且沿著電場方向,石墨片58的所需能量更低,根據最小作用量原理,所述石墨片58按照能量最低的狀態存在,故,石墨片58垂直於奈米碳管56的延伸方向,如圖1和圖2所示。
複數個石墨片58形成一石墨層,即該石墨層包括複數個石墨片58,每一石墨片58的延伸方向垂直於奈米碳管56的延伸方向。所述石墨層的厚度與使反應室100內的溫度保持800℃~1100℃的保溫時間和碳源氣體的通入時間及體積流量有關。所述保溫時間越長,石墨層的厚度越厚,即每一石墨片58的長度越長。優選地,所述保溫時間為30分鐘至60分鐘,所述石墨層的厚度為2奈米至200奈米。為了使石墨層能夠均勻覆蓋所述奈米碳管膜160,甚至包覆奈米碳管膜160中的每一根奈米碳管56,該石墨層的厚度大於等於2奈米,此時奈米碳管膜160生長石墨層後的厚度大於等於12奈米。
在生成石墨層的整個過程中,所述反應室100為常壓或低壓狀態,所述低壓的壓強為50帕至1000帕。由於反應室100內通有惰性載氣,另反應室100也可以為低壓,故奈米碳管膜160不會在800℃~1100℃下燒壞。本實施例中,所述反應室100內為常壓。因為壓強與電壓成正比,壓強越低,電壓越小,所以當反應室100內為常壓時,碳纖維膜的製備過程中,所需的負電壓越小。
所述載氣也可以與碳源氣體同時通入反應室100內,即將碳源氣體和載氣的混合氣體通入反應室100內。此時,載氣的體積流量為10sccm~50sccm。本實施例中,載氣與碳源氣體同時通入反應室100內,並且載氣的體積流量為25sccm,所述碳源氣體的體積流量為50sccm。
由於奈米碳管膜160所包含的複數個奈米碳管56之間具有複數個間隙,故,當所述碳源氣體裂解形成碳,該碳石墨化並在奈米碳管56的表面外延形成石墨層時,該石墨層不僅形成在奈米碳管膜160中複數個奈米碳管56的表面,也形成在相鄰奈米碳管56之間的間隙中,即,所述奈米碳管膜160上形成一石墨層,該石墨層包覆每一根奈米碳管56。所述奈米碳管膜160和所述石墨層形成所述碳纖維膜。
本發明提供的碳纖維膜的製備裝置10具有以下優點:第一、將一奈米碳管膜160設置於該碳纖維膜的製備裝置10的反應室100內,給所述奈米碳管膜160施加一負電壓,並且通入碳源氣體,可以使所述奈米碳管膜160最終形成一碳纖維膜;第二、利用該碳纖維膜的製備裝置10製備碳纖維膜時,碳纖維膜的生產效率高;第三、該碳纖維膜具有良好的導電性能,其方塊電阻小於等於100歐姆;第四、由於石墨片58包圍每一根奈米碳管56且通過分子鍵與該奈米碳管56垂直地連接,故該碳纖維膜具有較大的比表面積,用作電極材料時具有良好的性能。
綜上所述,本發明確已符合發明專利之要件,遂依法提出專利申請。惟,以上所述者僅為本發明之較佳實施例,自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡習知本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化,皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。

Claims (10)

  1. 一種碳纖維膜的製備裝置,其改良在於,包括一反應室、一支撐體、一加熱器和一電源表;所述支撐體用於支撐一奈米碳管膜,使該奈米碳管膜懸空設置於反應室的內部,並且用於傳遞一負電壓給該奈米碳管膜;所述電源表設置於反應室的外部,且該電源表用於給所述奈米碳管膜提供一負電壓;所述反應室被加熱器圍繞的區域定義為反應區,所述支撐體包括一支撐結構和一導電體,所述支撐結構為一石英柱且設置於所述反應區外,所述導電體包括相對的兩端,一端位於所述反應區,另一端從所述反應區延伸出來與所述石英柱連接。
  2. 如請求項1所述的碳纖維膜的製備裝置,其中,所述支撐結構用於支撐所述導電體,使該導電體懸空設置於反應室的內部,所述導電體用於支撐所述奈米碳管膜。
  3. 如請求項2所述的碳纖維膜的製備裝置,其中,所述支撐結構設置有凹槽,所述導電體的一端插入該凹槽中,以便該導電體懸空在所述反應室的內部。
  4. 如請求項2所述的碳纖維膜的製備裝置,其中,所述導電體包括一第一導電體和一第二導電體,該第一導電體和第二導電體間隔且平行設置。
  5. 如請求項1所述的碳纖維膜的製備裝置,其中,所述支撐結構遠離所述反應區至少為20厘米。
  6. 如請求項1所述的碳纖維膜的製備裝置,其中,進一步包括一金屬殼,該金屬殼包圍所述反應室,該金屬殼的材料為鎳或者電阻合金。
  7. 如請求項6所述的碳纖維膜的製備裝置,其中,所述電源表的一端與支撐體電連接,另一端接地或接在所述金屬殼上。
  8. 如請求項1所述的碳纖維膜的製備裝置,其中,所述負電壓的範圍:-600V至-6000V。
  9. 如請求項1所述的碳纖維膜的製備裝置,其中,所述電源表通過一導線與所述支撐體連接,該導線為單根奈米碳管或奈米碳管線結構,該奈米碳管線結構由複數個奈米碳管線平行排列組成束狀結構或者由複數個奈米碳管線相互扭轉組成絞線結構。
  10. 如請求項1所述的碳纖維膜的製備裝置,其中,所述導電體係一石墨棒。
TW105118538A 2016-05-20 2016-06-14 碳纖維膜的製備裝置 TWI642797B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
??201610336943.0 2016-05-20
CN201610336943.0A CN107416793B (zh) 2016-05-20 2016-05-20 碳纤维膜的制备装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201825696A TW201825696A (zh) 2018-07-16
TWI642797B true TWI642797B (zh) 2018-12-01

Family

ID=60330390

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW105118538A TWI642797B (zh) 2016-05-20 2016-06-14 碳纖維膜的製備裝置

Country Status (3)

Country Link
US (1) US20170338010A1 (zh)
CN (1) CN107416793B (zh)
TW (1) TWI642797B (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI372188B (en) * 2005-10-28 2012-09-11 Hon Hai Prec Ind Co Ltd Apparatus and method for making carbon nanotubes
TWI386511B (zh) * 2005-11-25 2013-02-21 Hon Hai Prec Ind Co Ltd 定向生長奈米碳管陣列之裝置及方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11247030A (ja) * 1998-02-27 1999-09-14 Seiji Motojima コイル状炭素繊維の気相製造方法
CN101348249B (zh) * 2008-09-05 2011-03-30 清华大学 一种在颗粒内表面制备碳纳米管阵列的方法
CN105271165B (zh) * 2014-07-25 2017-10-24 清华大学 碳纤维膜
CN105439114B (zh) * 2014-07-25 2018-02-27 清华大学 碳纤维膜及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI372188B (en) * 2005-10-28 2012-09-11 Hon Hai Prec Ind Co Ltd Apparatus and method for making carbon nanotubes
TWI386511B (zh) * 2005-11-25 2013-02-21 Hon Hai Prec Ind Co Ltd 定向生長奈米碳管陣列之裝置及方法

Also Published As

Publication number Publication date
US20170338010A1 (en) 2017-11-23
CN107416793A (zh) 2017-12-01
TW201825696A (zh) 2018-07-16
CN107416793B (zh) 2020-01-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI608994B (zh) 碳纖維膜
TWI490032B (zh) 反應器及生長奈米碳管的方法
TWI545079B (zh) 反應器及生長奈米碳管的方法
TWI608993B (zh) 碳纖維膜及其製備方法
CN101400198B (zh) 面热光源,其制备方法及应用其加热物体的方法
Lim et al. Plasma-assisted synthesis of carbon nanotubes
JP5663647B2 (ja) 反応器
CN103061112B (zh) 碳化硅和碳纳米管的复合材料及其制备方法
KR20090033138A (ko) 면가열원
CN101559939B (zh) 碳纳米管制备方法
TW201600456A (zh) 奈米碳管複合線的製備方法
TWI644723B (zh) 碳纖維膜的製備方法
TWI476149B (zh) 奈米碳管膜的製備方法
TWI642797B (zh) 碳纖維膜的製備裝置
US20170336338A1 (en) Device for in-situ measuring electrical properties of carbon nanotube array
TWI636008B (zh) 碳纖維膜及其製備方法
TWI458677B (zh) 奈米碳管複合結構及其製備方法
TWI464107B (zh) 奈米碳管結構的製備方法