TWI522460B - Fiber scouring agent composition - Google Patents

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TWI522460B
TWI522460B TW100104160A TW100104160A TWI522460B TW I522460 B TWI522460 B TW I522460B TW 100104160 A TW100104160 A TW 100104160A TW 100104160 A TW100104160 A TW 100104160A TW I522460 B TWI522460 B TW I522460B
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Tomoya Sato
Katsuhisa Inoue
Masato Nomura
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Kao Corp
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    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06L—DRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
    • D06L1/00—Dry-cleaning or washing fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods
    • D06L1/12—Dry-cleaning or washing fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods using aqueous solvents
    • D06L1/14—De-sizing
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01C—CHEMICAL OR BIOLOGICAL TREATMENT OF NATURAL FILAMENTARY OR FIBROUS MATERIAL TO OBTAIN FILAMENTS OR FIBRES FOR SPINNING; CARBONISING RAGS TO RECOVER ANIMAL FIBRES
    • D01C3/00—Treatment of animal material, e.g. chemical scouring of wool

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Description

纖維用精練劑組合物
本發明係關於一種在用以改善棉等天然纖維及聚酯等合成纖維、以及該等之混合纖維製品等的漂白、染色、整理等之效果的去除各種夾雜物之步驟中所使用的纖維用精練劑組合物。
天然纖維例如植物纖維中，樹脂、蠟成分等，動物纖維中，脂肪、膠狀物質等，另外，聚酯合成纖維坯布中，於紡絲階段添加的大量之石蠟或丙烯酸酯系、聚乙烯醇系等之上漿劑等作為夾雜物而存在，若在精練步驟中不將其等完全去除，則會引起乾燥步驟中之發煙或漂白、染色、整理不均勻。
於該精練步驟中，先前主要使用非離子性界面活性劑、陰離子性界面活性劑、該等之混合物作為精練劑。例如，作為非離子性界面活性劑系之精練劑，已知有烷基酚或高級醇之氧化丙烯(以下簡稱為PO)或氧化乙烯(以下簡稱為EO)加成物，具體而言，於專利文獻1、2中，分別揭示有特定之芳香族及脂肪族醇之EO•PO•EO三嵌段加成物，於專利文獻3中，揭示有特定醇之PO•EO•PO三嵌段加成物。該等均係以低泡性、高滲透性為目的。另外，於專利文獻4中，揭示有一種以EO、PO對特定之醇進行無規加成後加成EO所成的將非離子性界面活性劑與陰離子性界面活性劑以特定比率併用的精練劑組合物，據記載其於高濃度或低 溫下之黏度較低。
上述中，專利文獻1為日本專利特公昭62-54840，專利文獻2為日本專利特開昭47-9561，專利文獻3為日本專利公報2575236，專利文獻4為日本專利特開平8-60532。
本發明係關於一種纖維用精練劑組合物，其係含有(A)下述通式(1)所示之非離子性界面活性劑[以下，稱為(A)成分]者，且(A)成分中，通式(1)中之R為碳數8~14之一級直鏈飽和烴基的非離子性界面活性劑之比例為80莫耳%以上；R-O-(PO)m-(EO)n-H (1)[式中，R表示碳數6~24之烴基，PO表示丙烯氧基，EO表示乙烯氧基；m係丙烯氧基之平均加成莫耳數，為0.5~5之數；n係乙烯氧基之平均加成莫耳數，為3~30之數；再者，(PO)m、(EO)n係以此順序嵌段鍵結]。
進而，本發明係提供一種包括用上述組合物處理纖維的纖維精練方法以及上述組合物的精練纖維之用途。
專利文獻1中記載的烷基酚之EO或PO加成物由於具有烷基苯酚基，故而就原料之天然化之觀點而言並不佳，專利文獻2或專利文獻3中記載的非離子性界面活性劑雖為低起泡性，但高鹼條件下之精練性較差。另外，專利文獻4之精練劑組合物雖併用陰離子性界面活性劑而可高濃度化，但高鹼條件下之精練性仍不充分，期待進一步改良。
亦即，目前尚未獲得一種於高鹼條件下亦具有優異之精 練性、低起泡性，且併用陰離子性界面活性劑時可將有效成分濃縮之精練劑組合物。
根據本發明，可提供一種於高鹼條件下亦具有優異之精練性、低起泡性，且併用陰離子性界面活性劑時可將有效成分濃縮之精練劑組合物。
本發明之(A)成分為上述通式(1)所示之聚氧化烯型非離子性界面活性劑，於本發明中，(A)成分中的通式(1)中之R為碳數8~14之一級直鏈飽和烴基的非離子性界面活性劑之比例為80莫耳%以上。通式(1)中，R表示碳數6~24，較佳為碳數8~18之烴基。作為該烴基，可列舉直鏈或支鏈之烷基、直鏈或支鏈之烯基、可經烷基或烯基取代之芳香族烴基等，就高鹼條件下之精練性之觀點、及環境安全性之觀點而言，較佳為選自直鏈或支鏈之烷基、以及直鏈或支鏈之烯基中之基，更佳為選自直鏈烷基、及直鏈烯基中之基，特佳為直鏈烷基。就環境安全性之觀點而言，較佳為來自於辛醇、癸醇、月桂醇、肉豆蔻醇等天然系高級醇之基。(A)成分較佳為含有2種以上R之碳數不同的化合物。
於本發明中，(A)成分中的通式(1)中之R為碳數8~14之一級直鏈飽和烴基的非離子性界面活性劑之比例為80莫耳%以上，就精練性之觀點而言，較佳為90莫耳%以上，更佳為95莫耳%以上。
另外，於本發明中，就高鹼條件下之精練性之觀點而言，較佳為(A)成分中的通式(1)中之R為碳數8~10之一級直鏈飽和烴基的非離子性界面活性劑之比例為5~95莫耳%，更 佳為10~90莫耳%，進而更佳為20~80莫耳%，且R為碳數11~14之一級直鏈飽和烴基的非離子性界面活性劑之比例為5~95莫耳%，更佳為10~90莫耳%，進而更佳為20~80莫耳%。
此外，於本發明中，就高鹼條件下之精練性以及提高作為精練劑之濃度的觀點而言，較佳為(A)成分中的通式(1)中之R為正辛基的非離子性界面活性劑之比例為5~95莫耳%，更佳為10~90莫耳%，更佳為25~75莫耳%，進而更佳為30~70莫耳%。就同樣之觀點而言，較佳為通式(1)中之R為正十二烷基的非離子性界面活性劑之比例為5~95莫耳%，更佳為10~90莫耳%，更佳為25~75莫耳%，進而更佳為30~70莫耳%。進而，於本發明中，就高鹼條件下之精練性以及提高作為精練劑之濃度的觀點而言，較佳為(A)成分包含通式(1)中之R為正辛基的非離子性界面活性劑與R為正十二烷基的非離子性界面活性劑兩者，其等之合計量之比例較佳為(A)成分中之10~100莫耳%，更佳為20~100莫耳%，更佳為50~100莫耳%，進而更佳為60~100莫耳%。
另外，於本發明中，就高鹼條件下之精練性以及提高作為精練劑之濃度的觀點而言，較佳為(A)成分中的通式(1)中之R為碳數9~10之烴基的非離子性界面活性劑之比例為0~30莫耳%，更佳為0~20莫耳%，更佳為0~10莫耳%，進而更佳為0~5莫耳%。就同樣之觀點而言，較佳為通式(1)中之R為碳數11~14之烴基(其中，正十二烷基除外)的非離子性界面活性劑之比例為0~30莫耳%，更佳為0~20莫耳%，更佳 為0~10莫耳%，進而更佳為0~5莫耳%。
構成(A)成分之聚氧化烯部係自通式(1)中之R側起依序嵌段加成以平均加成莫耳數計為0.5~5莫耳之PO、以平均加成莫耳數計為3~30莫耳之EO。若PO之平均加成莫耳數m為0.5以上，則起泡性適度，若為5以下，則精練性良好。另外，若EO之平均加成莫耳數n為3以上，則精練性良好，若為25以下，則起泡性適度。對於m，就上述起泡性及精練性之觀點而言，較佳為0.8~4，更佳為1~3。對於n，就與m同樣之觀點而言，較佳為4~20，更佳為5~15，進而更佳為6~12。又，藉由自R側起形成(PO)m、(EO)n之嵌段結構，可獲得精練性、低起泡性優異之精練劑組合物，且併用陰離子性界面活性劑時容易將有效成分濃縮。(A)成分亦可為於以R-OH(R為碳數6~24之烴基)表示之醇之混合物上依序加成特定量之氧化丙烯與氧化乙烯所成的非離子性界面活性劑，且該醇之混合物中，R為碳數8~14之直鏈飽和烴基的一級醇之比例為80莫耳%以上。
通式(1)之非離子性界面活性劑例如可藉由下述製造方法而獲得。除此之外，亦可應用以下方法而獲得：將利用下述製造方法所製造之非離子性界面活性劑混合的方法；依據下述製造方法製造通式(1)中之R為特定烴基的非離子性界面活性劑後，將其與R為不同烴基之非離子性界面活性劑混合的方法。
於可進行加熱、冷卻操作及減壓、加壓操作，具備原料投入口、製品取出口、氧化烯及氮之導入管、攪拌裝置、 溫度計、壓力計的反應器中，投入特定量的與本發明之通式(1)中之R對應的醇、例如脂肪族醇，繼而，投入固體狀之氫氧化鉀或氫氧化鈉、或其等之水溶液等鹼觸媒，或者公知之酸觸媒後，進行氮置換，於常溫至110℃之溫度範圍內進行減壓脫水。繼而，於80~180℃下依序導入特定量之氧化丙烯與氧化乙烯，將其加成於上述醇上。
上述加成反應操作中，更佳為在導入特定量之氧化丙烯與氧化乙烯後，進行繼續反應直至壓力降低並達到一定壓力為止的操作(熟成操作)。然後，向所獲得之反應粗產物中添加適當量的公知之酸或鹼將觸媒中和，藉此可獲得目標成分。再者，於中和操作中，亦可使用鹼吸附劑或酸吸附劑去除觸媒。
本發明之精練劑組合物較佳為含有陰離子性界面活性劑作為(B)成分。陰離子性界面活性劑有助於提昇高鹼條件下之精練性。作為(B)成分之具體例，可列舉：飽和或不飽和脂肪酸、飽和或不飽和醇之硫酸酯，聚氧伸烷基烷基硫酸酯(polyoxyalkylene alkyl sulfate)、聚氧伸烷基烷基單及二磷酸酯(polyoxyalkylene alkyl mono/diphosphate)，以及該等之鹽等。
該等之中，較佳為聚氧伸烷基烷基醚之磷酸酯、聚氧伸烷基烷基醚之硫酸酯，具體而言聚氧伸烷基烷基硫酸酯、聚氧伸烷基烷基單及二磷酸酯以及該等之鹼金屬、鹼土金屬等之無機鹽、有機鹼之鹽，其中更佳為鹼金屬之氫氧化物、藉由有機鹼而部分或完全中和之鹽。
(A)成分可直接用作本發明之精練劑組合物。另外，本發明之精練劑組合物亦可為含有(A)成分10~100質量%，更佳為20~100質量%，進而更佳為30~100質量%之組合物。
於本發明之精練劑組合物含有(A)成分與(B)成分之情形時，(A)成分於組合物中之含量較佳為10~80質量%，更佳為15~70質量%，另外，(B)成分於組合物中之含量較佳為0.5~50質量%，更佳為3~40質量%，進而更佳為5~30質量%。 此時，(A)成分與(B)成分之含量的合計量於組合物中較佳為25~100質量%，更佳為50~100質量%，特佳為55~100質量%。
本發明之精練劑組合物亦可含有水。水之含量較佳為0~75質量%。先前之精練劑係製成水以外之有效成分之濃度為15~50質量%左右的水溶液而流通，但於本發明中，由於即便進一步提高有效成分之濃度，精練劑組合物之黏度亦較低，因此可不損害操作性而濃縮。因此，水之含量較佳為50質量%以下，特佳為45質量%以下。
本發明之精練劑組合物由於為低起泡性，因此亦適用於噴射染色機、高溫高壓染色機等需要當心產生氣泡之精練。
另外，本發明之精練劑組合物中，亦可視需要混合或併用：聚氧乙烯烷基醚等其他非離子性界面活性劑，乙二胺四醋酸(EDTA)、氮川三醋酸(NTA)、聚(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸•順丁烯二酸共聚物等螯合分散劑，蘇打灰、苛性鈉等鹼輔助劑以及聚氧伸烷基醚系、矽油系、礦物油系等之消泡劑等化學劑。
本發明之精練劑組合物係根據布料上所含之污漬，以有效成分濃度、即(A)成分濃度或(A)成分與(B)成分之合計濃度為0.1~10g/L，視需要添加之鹼輔助劑為0.2~5g/L，螯合劑為0.05~5g/L之方式用精練步驟通常使用之水及/或其他溶劑稀釋後使用。
本發明之精練劑組合物可適用於棉、麻、羊毛等天然纖維，聚酯、尼龍、嫘縈(rayon)、三醋酸纖維等化合纖維以及該等之混紡交織纖維。精練方法為通常之批次處理、連續處理之任一者均可，精練溫度亦根據纖維之種類而不同，通常為室溫~140℃，較佳為50~130℃。
實施例
以下之實施例係就本發明之實施而進行說明。實施例僅為說明本發明之示例者，並非用於限定本發明。
以下，揭示實施例、比較例中使用之非離子性界面活性劑之製造例及比較製造例(為方便起見，「非離子性界面活性劑(14)」及「聚氧乙烯(平均加成莫耳數為2.0)月桂醚硫酸•Na鹽」亦分別表示為比較製造例6、製造例9)。以下之說明中，「Cp」表示碳數為p之直鏈一級飽和烴基，「Cp-OH」表示具有碳數為p之直鏈飽和烴基之一級醇。
製造例1：非離子性界面活性劑(1)之製造
於包括攪拌裝置、溫度控制裝置、自動導入裝置之高壓釜中，投入碳數為8之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 0898，花王(股)製造]65.1g、與碳數為12之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 2098，花王(股)製造]93.2g之混合醇 (C8-OH/C12-OH=50/50(莫耳比))，以及氫氧化鉀1.1g，於110℃、1.3kPa(絕對壓力)下脫水30分鐘後，進行氮置換。
氮置換後，升溫至125℃，導入氧化丙烯145.2g，進行加成反應•熟成操作。繼而，升溫至150℃，導入氧化乙烯308.4g，進行加成反應•熟成操作。反應結束後，冷卻至80℃，然後向高壓釜內添加乳酸1.8g，於80℃下攪拌30分鐘後，進行萃取，獲得本發明之非離子性界面活性劑(1)[通式(1)中，R：C8/C12=50/50(莫耳比)，m=2.5，n=7]。
製造例2：非離子性界面活性劑(2)之製造
於包括攪拌裝置、溫度控制裝置、自動導入裝置之高壓釜中，投入碳數為8之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 0898，花王(股)製造]65.1g、與碳數為12之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 2098，花王(股)製造]93.2g之混合醇(C8-OH/C12-OH=50/50(莫耳比))，以及氫氧化鉀1.1g，於110℃、1.3kPa(絕對壓力)下脫水30分鐘後，進行氮置換。
氮置換後，升溫至125℃，導入氧化丙烯145.2g，進行加成反應•熟成操作。繼而，升溫至150℃，導入氧化乙烯660.8g，進行加成反應•熟成操作。反應結束後，冷卻至80℃，然後向高壓釜內添加乳酸1.8g，於80℃下攪拌30分鐘後，進行萃取，獲得本發明之非離子性界面活性劑(2)[通式(1)中，R：C8/C12=50/50(莫耳比)，m=2.5，n=15]。
製造例3：非離子性界面活性劑(3)之製造
於包括攪拌裝置、溫度控制裝置、自動導入裝置之高壓釜中，投入碳數為8之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 0898，花王(股)製造]32.6g、碳數為10之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 1098，花王(股)製造]39.6g、碳數為12之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 2098，花王(股)製造]46.6g、及碳數為14之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 4098，花王(股)製造]53.6g之混合醇(C8-OH/C10-OH/C12-OH/C14-OH=25/25/25/25(莫耳比))，以及氫氧化鉀1.1g，於110℃、1.3kPa(絕對壓力)下脫水30分鐘後，進行氮置換。
氮置換後，升溫至125℃，導入氧化丙烯145.2g，進行加成反應•熟成操作。繼而，升溫至150℃，導入氧化乙烯440.5g，進行加成反應•熟成操作。反應結束後，冷卻至80℃，然後向高壓釜內添加乳酸1.8g，於80℃下攪拌30分鐘後，進行萃取，獲得本發明之非離子性界面活性劑(3)[通式(1)中，R：C8/C10/C12/C14=25/25/25/25(莫耳比)，m=2.5，n=10]。
製造例4：非離子性界面活性劑(4)之製造
於包括攪拌裝置、溫度控制裝置、自動導入裝置之高壓釜中，投入碳數為8之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 0898，花王(股)製造]58.6g、碳數為12之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 2098，花王(股)製造]83.8g、碳數為16之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 6098，花王(股)製造]12.1g、及碳數為18之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 8098，花王(股)製造]13.5g之混合醇(C8-OH/C12-OH/C16-OH/C18-OH=45/45/5/5(莫耳比))，以及氫氧化鉀1.1g，於110℃、1.3kPa(絕對壓力)下脫水30分鐘後，進行氮置換。
氮置換後，升溫至125℃，導入氧化丙烯145.2g，進行加成反應•熟成操作。繼而，升溫至150℃，導入氧化乙烯308.4g，進行加成反應•熟成操作。反應結束後，冷卻至80℃，然後向高壓釜內添加乳酸1.8g，於80℃下攪拌30分鐘後，進行萃取，獲得本發明之非離子性界面活性劑(4)[通式(1)中，R：C8/C12/C16/C18=45/45/5/5(莫耳比)，m=2.5，n=7]。
製造例5：非離子性界面活性劑(5)之製造
於包括攪拌裝置、溫度控制裝置、自動導入裝置之高壓釜中，投入碳數為8之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 0898，花王(股)製造]97.7g、碳數為12之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 2098，花王(股)製造]23.3g、及碳數為14之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 4098，花王(股)製造]26.8g之混合醇(C8-OH/C12-OH/C14-OH=75/12.5/12.5(莫耳比))，以及氫氧化鉀1.1g，於110℃、1.3kPa(絕對壓力)下脫水30分鐘後，進行氮置換。
氮置換後，升溫至125℃，導入氧化丙烯145.2g，進行加成反應•熟成操作。繼而，升溫至150℃，導入氧化乙烯308.4g，進行加成反應•熟成操作。反應結束後，冷卻至80℃，然後向高壓釜內添加乳酸1.8g，於80℃下攪拌30分鐘後，進行萃取，獲得本發明之非離子性界面活性劑(5)[通式(1)中，R：C8/C12/C14=75/12.5/12.5(莫耳比)，m=2.5，n=7]。
製造例6：非離子性界面活性劑(6)之製造
於包括攪拌裝置、溫度控制裝置、自動導入裝置之高壓 釜中，投入碳數為8之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 0898，花王(股)製造]65.1g、與碳數為12之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 2098，花王(股)製造]93.2g之混合醇(C8-OH/C12-OH=50/50(莫耳比))，以及氫氧化鉀1.1g，於110℃、1.3kPa(絕對壓力)下脫水30分鐘後，進行氮置換。
氮置換後，升溫至125℃，導入氧化丙烯203.3g，進行加成反應•熟成操作。繼而，升溫至150℃，導入氧化乙烯308.4g，進行加成反應•熟成操作。反應結束後，冷卻至80℃，然後向高壓釜內添加乳酸1.8g，於80℃下攪拌30分鐘後，進行萃取，獲得本發明之非離子性界面活性劑(6)[通式(1)中，R：C8/C12=50/50(莫耳比)，m=3.5，n=7]。
製造例7：非離子性界面活性劑(7)之製造
於包括攪拌裝置、溫度控制裝置、自動導入裝置之高壓釜中，投入碳數為8之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 0898，花王(股)製造]65.1g、與碳數為12之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 2098，花王(股)製造]93.2g之混合醇(C8-OH/C12-OH=50/50(莫耳比))，以及氫氧化鉀1.1g，於110℃、1.3kPa(絕對壓力)下脫水30分鐘後，進行氮置換。
氮置換後，升溫至125℃，導入氧化丙烯145.2g，進行加成反應•熟成操作。繼而，升溫至150℃，導入氧化乙烯220.3g，進行加成反應•熟成操作。反應結束後，冷卻至80℃，然後向高壓釜內添加乳酸1.8g，於80℃下攪拌30分鐘後，進行萃取，獲得本發明之非離子性界面活性劑(7)[通式(1)中，R：C8/C12=50/50(莫耳比)，m=2.5，n=5]。
製造例8：非離子性界面活性劑(8)之製造
於包括攪拌裝置、溫度控制裝置、自動導入裝置之高壓釜中，投入碳數為10之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 1098，花王(股)製造]158.3g、及氫氧化鉀1.1g，於110℃、1.3kPa(絕對壓力)下脫水30分鐘後，進行氮置換。
氮置換後，升溫至125℃，導入氧化丙烯145.2g，進行加成反應•熟成操作。繼而，升溫至150℃，導入氧化乙烯308.4g，進行加成反應•熟成操作。反應結束後，冷卻至80℃，然後向高壓釜內添加乳酸1.8g，於80℃下攪拌30分鐘後，進行萃取，獲得本發明之非離子性界面活性劑(8)[通式(1)中，R：C10，m=2.5，n=7]。
比較製造例1：非離子性界面活性劑(9)之製造
於包括攪拌裝置、溫度控制裝置、自動導入裝置之高壓釜中，投入碳數為8之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 0898，花王(股)製造]45.6g、碳數為12之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 2098，花王(股)製造]65.2g、碳數為16之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 6098，花王(股)製造]36.4g、及碳數為18之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 8098，花王(股)製造]40.6g之混合醇(C8-OH/C12-OH/C16-OH/C18-OH=35/35/15/15(莫耳比))，以及氫氧化鉀1.1g，於110℃、1.3kPa(絕對壓力)下脫水30分鐘後，進行氮置換。
氮置換後，升溫至125℃，導入氧化丙烯145.2g，進行加成反應•熟成操作。繼而，升溫至150℃，導入氧化乙烯308.4g，進行加成反應•熟成操作。反應結束後，冷卻至80℃，然 後向高壓釜內添加乳酸1.8g，於80℃下攪拌30分鐘後，進行萃取，獲得比較用之非離子性界面活性劑(9)[通式(1)中，R：C8/C12/C16/C18=35/35/15/15(莫耳比)，m=2.5，n=7]。
比較製造例2：非離子性界面活性劑(10)之製造
於包括攪拌裝置、溫度控制裝置、自動導入裝置之高壓釜中，投入碳數為8之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 0898，花王(股)製造]65.1g、與碳數為12之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 2098，花王(股)製造]93.1g之混合醇(C8-OH/C12-OH=50/50(莫耳比))，以及氫氧化鉀1.1g，於110℃、1.3kPa(絕對壓力)下脫水30分鐘後，進行氮置換。
氮置換後，升溫至125℃，導入氧化丙烯348.5g，進行加成反應•熟成操作。繼而，升溫至150℃，導入氧化乙烯308.4g，進行加成反應•熟成操作。反應結束後，冷卻至80℃，然後向高壓釜內添加乳酸1.8g，於80℃下攪拌30分鐘後，進行萃取，獲得比較用之非離子性界面活性劑(10)[通式(1)中，R：C8/C12=50/50(莫耳比)，m=6，n=7]。
比較製造例3：非離子性界面活性劑(11)之製造
於包括攪拌裝置、溫度控制裝置、自動導入裝置之高壓釜中，投入碳數為8之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 0898，花王(股)製造]65.1g、與碳數為12之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 2098，花王(股)製造]93.1g之混合醇(C8-OH/C12-OH=50/50(莫耳比))，以及氫氧化鉀1.1g，於110℃、1.3kPa(絕對壓力)下脫水30分鐘後，進行氮置換。
氮置換後，升溫至125℃，導入氧化丙烯145.2g，進行加 成反應•熟成操作。繼而，升溫至150℃，導入氧化乙烯1541.8g，進行加成反應•熟成操作。反應結束後，冷卻至80℃，然後向高壓釜內添加乳酸1.8g，於80℃下攪拌30分鐘後，進行萃取，獲得比較用之非離子性界面活性劑(11)[通式(1)中，R：C8/C12=50/50(莫耳比)，m=2.5，n=35]。
比較製造例4：非離子性界面活性劑(12)之製造
於包括攪拌裝置、溫度控制裝置、自動導入裝置之高壓釜中，投入碳數為8之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 0898，花王(股)製造]65.1g、與碳數為12之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 2098，花王(股)製造]93.1g之混合醇(C8-OH/C12-OH=50/50(莫耳比))，以及氫氧化鉀1.1g，於110℃、1.3kPa(絕對壓力)下脫水30分鐘後，進行氮置換。
氮置換後，升溫至125℃，導入氧化丙烯17.4g，進行加成反應•熟成操作。繼而，升溫至150℃，導入氧化乙烯308.4g，進行加成反應•熟成操作。反應結束後，冷卻至80℃，然後向高壓釜內添加乳酸1.8g，於80℃下攪拌30分鐘後，進行萃取，獲得比較用之非離子性界面活性劑(12)[通式(1)中，R：C8/C12=50/50(莫耳比)，m=0.3，n=7]。
比較製造例5：非離子性界面活性劑(13)之製造
於包括攪拌裝置、溫度控制裝置、自動導入裝置之高壓釜中，投入碳數為8之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 0898，花王(股)製造]65.1g、與碳數為12之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 2098，花王(股)製造]93.1g之混合醇(C8-OH/C12-OH=50/50(莫耳比))，以及氫氧化鉀1.1g，於 110℃、1.3kPa(絕對壓力)下脫水30分鐘後，進行氮置換。
氮置換後，升溫至125℃，導入氧化丙烯145.2g，進行加成反應•熟成操作。繼而，升溫至150℃，導入氧化乙烯88.1g，進行加成反應•熟成操作。反應結束後，冷卻至80℃，然後向高壓釜內添加乳酸1.8g，於80℃下攪拌30分鐘後，進行萃取，獲得比較用之非離子性界面活性劑(13)[通式(1)中，R：C8/C12=50/50(莫耳比)，m=2.5，n=2]。
比較製造例6：非離子性界面活性劑(14)
使用日本觸媒(股)製造之Softanol 70(直鏈型二級醇之氧化乙烯加成物)作為非離子性界面活性劑(14)。
比較製造例7：非離子性界面活性劑(15)之製造
於包括攪拌裝置、溫度控制裝置、自動導入裝置之高壓釜中，投入合成醇[商品名：SAFOL23(SASOL公司製造)，具有碳數12、13之支鏈烷基[碳數12/碳數13=55/45(莫耳比)，分支率(分支型醇之質量組成)為50質量%]的飽和醇]194g、及氫氧化鉀1.1g，於110℃、1.3kPa(絕對壓力)下脫水30分鐘後，進行氮置換。
氮置換後，升溫至125℃，然後導入氧化丙烯145.2g，進行加成反應•熟成操作。繼而，升溫至150℃，導入氧化乙烯308.4g，進行加成反應•熟成操作。反應結束後，冷卻至80℃，然後向高壓釜內添加乳酸1.8g，於80℃下攪拌30分鐘後，進行萃取，獲得比較用之非離子性界面活性劑(15)[通式(1)中，R包含支鏈烷基(分支率為50質量%)，m=2.5，n=7]。
比較製造例8：非離子性界面活性劑(16)之製造
於包括攪拌裝置、溫度控制裝置、自動導入裝置之高壓釜中，投入碳數為8之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 0898，花王(股)製造]65.1g、與碳數為12之直鏈飽和一級醇[商品名：Kalcol 2098，花王(股)製造]93.2g之混合醇(C8-OH/C12-OH=50/50(莫耳比))，以及氫氧化鉀1.1g，於110℃、1.3kPa(絕對壓力)下脫水30分鐘後，進行氮置換。
氮置換後，升溫至150℃，導入氧化丙烯145.2g及氧化乙烯308.4g，進行無規加成反應•熟成操作。反應結束後，冷卻至80℃，然後向高壓釜內添加乳酸1.8g，於80℃下攪拌30分鐘後，進行萃取，獲得比較用之非離子性界面活性劑(16)[通式(1)中，R：C8/C12=50/50(莫耳比)，m=2.5，n=7(但係進行無規加成)]。
<實施例1及比較例1>
根據下述中所示之方法，評價包含製造例及比較製造例所得之非離子性界面活性劑(1)~(16)的精練劑組合物之性能。將結果歸納示於表1。再者，表中，為方便起見，將並不符合(A)成分之非離子性界面活性劑亦表示為(A)成分。
[精練性之評價(棉之殘脂率)]
以下述條件對棉坯布(殘脂率為1.05質量%)進行精練處理，自經精練處理之坯布切割出約3~4g之試驗試樣，使用二乙醚作為萃取溶劑，用索氏(soxhlet)萃取裝置(東海計器製造)進行萃取操作。4小時之萃取操作後，於減壓下蒸餾去除萃取溶劑，測定殘留物之質量，藉由以下之計算式求 出殘脂率。
殘脂率(%)=(蒸餾去除萃取溶劑後之殘留物之質量/試驗試樣之質量)×100
*精練處理條件
精練劑組合物(非離子性界面活性劑)濃度：1.0g/L
苛性鈉濃度：1.0g/L
精練時間：20分鐘
精練溫度：110℃
浴比：1/20
處理水：3°DH
[精練性之評價(上吸高度)]
以上述條件對棉坯布進行精練處理，自處理後之布料上切取寬3cm、長15cm之樣品布料，以樣品布料之一端浸沒於盛滿溶解有染料之水溶液的缸上的方式，以無鬆弛之狀態鉛直地懸掛樣品布料，測定15分鐘後染料水溶液之上吸高度(mm)，藉此檢查精練性。上吸高度越高，表示潤濕性越優異，精練劑之精練性越優異。
[精練性之評價(滴下法)]
自經精練處理之坯布切割出5cm×5cm之試驗試樣，水平放置，用滴管自試樣坯布上方約1cm處滴落0.1mL的上吸高度之評價中所使用之染料水溶液。自然乾燥後，根據染料水溶液之擴展形狀而判定吸水性。評價基準如下所述。
○：染料擴展成較大之圓形，直徑1cm之圓可收納於染色之範圍中。
△：染料之擴展不充分，或者染料之擴展形狀較扁，直徑7mm之圓可收納於染色之範圍中，但無法收納1cm之圓。
×：直徑7mm之圓無法納入於染色之範圍中。
[起泡性之評價]
於1L之量筒中裝入試驗液(非離子性界面活性劑濃度：2.00×10-3mol/L，剩餘部分為水)200mL，藉由安裝有纖維球過濾器(ball filter)之空氣泵，自量筒之底部以1.5L/min充送空氣，測定2分鐘後之起泡高度(mm)。
製造例9：聚氧乙烯(平均加成莫耳數為2.0)月桂醚硫酸•Na鹽之製造
使用花王(股)公司製造之Emal 270J。
製造例10：聚氧乙烯(平均加成莫耳數為3.0)異癸基倍半磷酸酯•Na鹽之製造
於2000mL之反應容器中，裝入於協和醱酵化學(股)製造之Decanol(化學名：異癸醇)1莫耳上加成氧化乙烯3莫耳所得之有機羥基化合物(平均分子量=158.3)633.2g(4.00莫耳)、及85%之正磷酸93.7g(若表示為P2O5•nH2O，則P2O5：0.41莫耳，H2O：2.00莫耳)並攪拌混合，一面將溫度保持為50~70℃，一面緩緩添加五氧化磷(有效成分為98.5%)229.6g(1.59莫耳)，然後升溫至80℃，反應12小時。之後，將其反應產物供給至使用利用強制薄膜(forced thin film)之水蒸氣蒸餾裝置(傳熱面積：0.03m3，玻璃製)的除臭處理。水蒸氣蒸餾係於夾套溫度150℃、2.7kPa(絕對壓力)之條件下，分別以100g/hr、75g/hr之速度連續地供給反應產物與蒸氣而進行，獲得含有含量為0.8%之有機羥基化合物及含量為0.3%之水分的磷酸酯作為殘留物。然後，一面將該磷酸酯添加於特定量之氫氧化鈉水溶液中並攪拌，一面進行中和，獲得聚氧乙烯(平均加成莫耳數3.0)異癸基倍半磷酸酯•Na鹽。
<實施例2及比較例2>
根據表2之組成製備各種精練劑組合物，依據下述方法評價各組合物之流動性。再者，表中為方便起見，將並不符 合(A)成分之非離子性界面活性劑亦表示為(A)成分。
[流動性評價]
於內徑24.3mm、高度46.5mm之樣品管(Maruemu公司製造之樣品瓶No.3)中裝入組合物3mL，於3℃下靜置30分鐘。然後，將裝有組合物之樣品管倒置，測定氣泡上升所花費之時間(秒)。評價基準如下所述。
○：未達1秒
△：1秒以上且未達20秒
×：20秒以上

Claims (16)

  1. 一種纖維用精練劑組合物，其係含有(A)下述通式(1)所示之非離子性界面活性劑[以下稱為(A)成分]者，且(A)成分中，通式(1)中之R為碳數8~14之一級直鏈飽和烴基的非離子性界面活性劑之比例為80莫耳%以上，R為碳數8~10之一級直鏈飽和烴基的非離子性界面活性劑之比例為5~95莫耳%，且R為碳數11~14之一級直鏈飽和烴基的非離子性界面活性劑之比例為5~95莫耳%；R-O-(PO)m-(EO)n-H (1)[式中，R表示碳數6~24之烴基，PO表示丙烯氧基，EO表示乙烯氧基；m係丙烯氧基之平均加成莫耳數，為0.5~5之數；n係乙烯氧基之平均加成莫耳數，為3~30之數；再者，(PO)m、(EO)n係以此順序嵌段鍵結]。
  2. 如請求項1之纖維用精練劑組合物，其中(A)成分中，通式(1)中之R為n-正十二烷基的非離子性界面活性劑之比例為5~95莫耳%。
  3. 如請求項1或2之精練劑組合物，其中(A)成分中，通式(1)中之R為碳數11~14之烴基(其中，n-正十二烷基除外)的非離子性界面活性劑之比例為0~30莫耳%。
  4. 如請求項1或2之精練劑組合物，其中(A)成分中，通式(1)中之R為碳數8~14之一級直鏈飽和烴基的非離子性界面活性劑之比例為90莫耳%以上。
  5. 如請求項1或2之精練劑組合物，其中(A)成分中，通式(1)中之R為碳數8~10之一級直鏈飽和烴基的非離子性界面 活性劑之比例為20~80莫耳%，且R為碳數11~14之一級直鏈飽和烴基的非離子性界面活性劑之比例為20~80莫耳%。
  6. 如請求項1或2之精練劑組合物，其中(A)成分中，通式(1)中之R為n-正十二烷基的非離子性界面活性劑之比例為30~70莫耳%，且R為碳數11~14之烴基(其中，n-正十二烷基除外)的非離子性界面活性劑之比例為0~5莫耳%。
  7. 如請求項1或2之精練劑組合物，其中(A)成分中，通式(1)中之m為1~3，n為5~15。
  8. 如請求項1或2之精練劑組合物，其中(A)成分中，通式(1)中之R為n-正辛基的非離子性界面活性劑之比例為5~95莫耳%。
  9. 如請求項1之纖維用精練劑組合物，其係進而含有(B)陰離子性界面活性劑[以下稱為(B)成分]。
  10. 如請求項9之纖維用精練劑組合物，其中(A)成分之含量為10~80質量%，(B)成分之含量為0.5~50質量%。
  11. 如請求項9之纖維用精練劑組合物，其中(A)成分之含量為15~70質量%，(B)成分之含量為5~30質量%。
  12. 如請求項9或10之纖維用精練劑組合物，其中(A)成分與(B)成分之含量合計為組合物中之55~100質量%。
  13. 如請求項1或2之纖維用精練劑組合物，其係進而包含水，且水之含量為45質量%以下。
  14. 一種精練纖維方法，其係包含以請求項1至13中任一項之組合物處理纖維。
  15. 一種如請求項1至13中任一項之組合物於精練纖維之用途。
  16. 一種纖維製造方法，其係包含以如請求項1至13中任一項之組合物精練纖維。
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