TWI478886B - 用於製造次毫米柵極之具有次毫米開孔的光罩之方法及該次毫米柵極 - Google Patents

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Description

用於製造次毫米柵極之具有次毫米開孔的光罩之方法及該次毫米柵極
本發明的一目的為一種用於製造具有次毫米開孔的光罩之方法，其著眼於製造選擇性導電性柵極，尤其是具有可變性光學及/或能量性質的鑲玻璃型(glazing type)電化學及/或電可控制性裝置，或光伏打裝置(photovoltaic device)，或發光裝置，或甚至加熱裝置，或可能的扁平燈裝置。
可得到微米級金屬柵極的製造技術係已知者。此等具有得到低於1歐姆/平方的表面電阻同時保留約75至85%透光率(TL )之優點。不過，此等柵極具有某一數目的缺陷。
－彼等的製造方法係建基於透過光刻法(photolithographic process)配合透過液體途徑的光學侵蝕程序，或經由雷射剝蝕技術來蝕刻金屬層之技術。
不論使用何種方法，都會導致與所擬應用不相容的高製造成本，及－此等柵極的特性尺寸，通常為規則且週期性形狀(正方形、長方形)，形成20至30微米寬的相隔開金屬股條，例如相隔300微米者，此為在被點光源照射前的繞射圖案之來源。
此等先前技藝製造技術還具有約數十微米的解析度限 制，使該等圖案在美學上可看見。
文件US 7172822述及一種不規則網絡導體之製造，其係建基於龜裂氧化矽溶膠一凝膠罩之使用。於其所進行的實施例中，係沈積以水、醇和氧化矽先質(TEOS)為基的溶膠，將溶劑蒸發及在120℃退火30分鐘而形成0.4微米厚的龜裂溶膠一凝膠罩。
此文件(US 7172822)的圖3揭露出該氧化矽溶膠一凝膠罩之形態學。其顯現為沿著較佳方向取向的細微龜裂線條之形式，具有彈性材料破裂現象之特性分叉(bifurcation)。此等主要龜裂線條偶而會被分叉所接合在一起。
龜裂線條之間的區域在兩特性維度上不對稱：一為在0.8與1毫米之間平行於裂痕傳播方向，另一為在100與200微米之間的垂直者。
再者，可利用溶液中的粒子為基底之罩僅含混地提及而沒有具體的示範具體實例。
此種經由溶膠一凝膠罩龜裂的製造電極之方法構成對網絡導體製造之進展，其消除，例如對光刻法的依賴(將樹脂曝露於輻射/束及顯像)，而仍有所改良，尤其是為了與工業要求相容上(製造步驟的可靠性、簡化及/或減少，減低的成本等)。
再者，此種不規則網絡電極的電及/或光學性質可獲改良。
此外，也可觀察到，該製造方法不可避免地要在間隙 沈積一(化學地或物理地)可改質之子層(sublayer)以促成有利的黏著(例如，對金屬膠體)或者促使觸媒移植(grafting)供金屬後生長所用，此子層因而在網絡的生長程序中具有功能性角色。
再者，由於彈性材料的破裂力學所致，裂紋的輪廓係呈V－形，其涉及使用後一光罩－程序以從位於該V的底部之膠體粒子起始金屬網路生長。
本發明因而係為了解決先前技藝方法之缺陷，包括提供一種供製造次毫米網絡用之方法，該網絡係不規則者，特別是可導電、經濟、可複現且受控制者，且其光學特性及/或電傳導性質為至少可與先前技術所具者相比者。
為此目的，本發明的第一主體為一種用於製造在基板，尤其是具有玻璃功能的基板的表面部分上具有次毫米開孔的光罩之方法，其包括下列步驟：－從經穩定化及分散在溶劑內的膠體粒子之溶液在該基板本身或其子層上沉積一光罩層；和－進行該光罩層的乾燥直到獲得具有實質筆直邊緣，且具有次毫米平均寬度A的互連間隙之二維網絡，給出帶著具有所給平均尺寸B的隨機、非週期性(形狀及/或尺寸)單位之網孔的光罩為止。
由於此特徵方法，可以用較低成本得到由具有適當特性尺寸的隨機、對週期性單位所構成之光罩： - 網絡的(平均)寬度A係微米級，或甚至奈米級者，特別是數百奈米至數十微米之間，尤其是在200奈米與50微米之間；- 單位的(平均)尺寸B係毫米級或甚至次毫米級，尤其是在5至500微米之間，或甚至100至250微米；- B/A比例為可調整者，特別係相對於粒子本質，尤其是在7與20之間或甚至40；- 該等開孔的最大寬度與開孔最小寬度之間的比值為小於4，該甚至小於或等於2，此係於一所給光罩區，或甚至於在大部份或整個表面上；- 在最大網孔(單位)尺寸與最小網目尺寸之間的比值為小於4，或甚至小於或等於2，此係於一所給光罩區，或甚至在大部份或整個表面之上；- 未封網孔(“盲”開孔)的量，於一所給光罩區中，或甚至在大部份或整個表面上，為少於5%，或甚至為少於或等於2%，如此一來具有受限或甚至幾乎為0的網絡斷裂，其隨意地可經由網絡的蝕刻而減小及壓制；- 對於一所給網，在一所給區域或在整個表面上的大部份或甚至所有網孔，在網孔最大特性尺寸與網孔最小特性尺寸之間的比值為小於2，以增強各向同性(isotropy)；及- 對於網絡的大部份或甚至全部節段，其邊緣都一致地相隔、平行，特別是10微米級者(例如，用光學顯 微鏡以200的放大倍率觀察者)。
該寬度A可為，例如，在1與20微米之間，或甚至在1與10微米之間，且B可為在50與200微米之間。
此可促成後續製造出由平均股條寬度實質地等於開孔寬度及股條之間的(平均)間隔實質等於開口(網孔)之間的間距所界定的柵極。特別者，股條尺寸可較佳地在數十微米至數百奈米之間。B/A比例可選在7與20，或甚至30至40之間。
該開孔網絡具有比龜裂氧化矽溶膠－凝膠光罩實質更多的互連。
通過本發明方法，可形成可分布於表面上的開孔之網而促成各向同性性質之取得。
該網絡可在至少一方向，較佳者於該網絡的兩方向上具有非週期性或隨機結構。
由開孔所定界的網孔具有多樣形狀，典型者具有三、四或五邊，例如，主要為四邊；及/或多種尺寸，隨機地且非週期性地分布。
對於大部份或全部的網孔，在一網孔相鄰兩邊之間的角度可在60∘與110∘之間，尤其是在80∘與100∘之間。
於一構形中，主要網絡係由間隙(選擇性大約平行)與次要間隙網絡(選擇性大約垂直於該等平行網絡)而得，彼等的位置與距離皆為隨機者。該次要間隙具有，例如小於主間隙之寬度。
乾燥可造成光罩層之收縮及表面上的奈米微子之摩擦 ，導致層中的張應力，通過鬆弛，形成間隙。
不同於氧化矽溶膠－凝膠者，該溶液可自然地穩定，具有已形成的奈米粒子，且較佳者不含(或含可忽略量的)聚合物光質型之反應性元素。
乾燥，於一步驟中，導致溶劑的消去及間隙之形成。
於乾燥之後，可得奈米粒子簇群，具有可變尺寸且由本身具可變尺寸的間隙所隔開之簇群。
為了得到貫穿整個深度的開孔，有需要進行下列兩項：－選擇具有受限尺寸的粒子(奈米粒子)，以促進彼等的分散，較佳者具有在10與300奈米，或甚至50與150奈米之間的特性(平均)尺寸；及－將該等粒子穩定化在溶劑內(尤其是通過表面電荷的處理，例如通過界面活性劑，經由pH的控制)，以防止彼等黏聚在一起，防止因重力發生沈澱及/或降落。
此外，粒子濃度係經調整，較佳者在5重量%，或甚至10重量%與60重量%之間，且又更佳者在20%與40%之間。要避免添加黏合劑。
溶劑較佳者為水系者，或甚至整體皆為水性者。
於第一具體實例中，膠體溶液包含聚合物奈米粒子(且較佳者具有水基，或甚至整體為水性之溶劑)。
例如，可選擇丙烯酸系共聚物、苯乙烯系、聚苯乙烯、聚(甲基)丙烯酸酯、聚酯或彼等的混合物。
於第二具體實例中，該溶液包含礦物質奈米粒子，較 佳者氧化矽、氧化鋁、或氧化鐵。
由於該等粒子具有所給玻璃轉移溫度Tg ，因此，該沈積與乾燥可在低於該溫度Tg 的溫度進行以更佳地控制該柵極光罩之形態學。
該方法的沈積與乾燥步驟可特別地在(實質地)周溫，典型地在20∘與25℃之間進行。不需要退火。
在粒子的所給玻璃轉移溫度Tg 與乾燥溫度之間的差值較佳者為大於10℃，或甚至20℃。
該方法的沈積和乾燥步驟可實質地在大氣壓力下而非在例如真空下進行。
可以通過標準液體途徑技術來沈積溶液(水性或非水性者)。
有關濕式途徑技術，有旋塗、簾幕塗覆、浸塗和噴塗。
可以修改乾燥參數(控制參數)，尤其是濕氣度和乾燥速率，以調整B、A，及/或B/A比例。
濕氣愈高(其他皆相同之下)，A愈低。
溫度愈高(其他皆相同之下)，B愈高。
可以修改選自在壓緊的膠體與基板表面之間的摩擦係數，尤其是經由基板的奈米織構化者；奈米粒子尺寸和起始粒子濃度；溶劑本質；及取決於沈積技術的厚度等之中的其他控制技術來調整B、A及/或B/A比例。
光罩的厚度可為次微米級到高達數十微米。光罩層愈厚，A(分別地，B)愈大。
濃度愈高(其他皆同)，B/A愈低。
光罩的邊緣係實質地筆直者，亦即相對於表面為80與100∘之間，或甚至85∘與95∘之間的中面(midplane)。
由於筆直的邊緣，沈積層中斷(沿著邊緣沒有或很少沈積)且因而可以移除塗覆的光罩而不損及柵極。為簡單之故，可以有利地使用定向性技術來沈積柵極材料。該沈積可透過間隙及在光罩上兩者來進行。
可以使用大氣壓電漿源來清潔間隙網絡。
此外，可以進行下列數項：－在乾燥後，可在高於Tg ，尤其是Tg 的3倍至5倍之溫度且自然要低於熔化溫度Tm 之下進行熱處理(可為局部地或可不為局部者)；或－光罩的差示乾燥，例如，經由局部調節濕氣程度及/或溫度。
此可促成在局部或整個表面上修改單位的形狀及/或開孔的尺寸。
釘(stud)係由奈米粒子簇所構成；在溫度的作用下，此等釘可密實化。在密實化之後，釘(B)的尺寸會減小；彼等的表面及厚度也都縮減。因此，透過熱處理，可修改光罩的特性尺寸：網開孔對網寬度的比例。
於第二項優點中，光罩的壓緊可造成此光罩對基板的黏著上之改良，此可使其更可操縱(防止其碎裂(chipping))，同時保留可能的掀離(lift－off)步驟(在膠體係從水溶液沈積時，單純地用水洗)。
通過熱處理來壓緊膠體光罩，因而可以不必再借用新的光罩(如光刻術或蝕刻情況中者)就修改－局部地或於整個表面上地－其特性尺寸。如此可以局部地修改網孔形狀(寬度、高度)且於傳導性網絡的情況中，造出具有傳導率梯度的區。其也可經局部加熱，同時保持其餘部份冷卻。
較佳地，加熱時間係相對於處理溫度而調整。典型地，該時間係少於1小時，較佳者從1分鐘到20分鐘。
經修改的區或多區可為在周圍或中央處，且可具任何形狀。
要沈積光罩層的表面為一種膜形成性表面，特別者，若溶劑為水性者，為親水性表面。此等基板表面：玻璃、塑膠(例如聚碳酸酯)，或為經選擇性官能添加子層：親水性層(氧化矽層，如在塑膠上者)及/或鹼金屬障壁層及/或促進柵極材料的黏著所用的層，及/或(透明)導電層，及/或裝飾，著色或不透明層。
此子層不一定要為柵極材料電解沈積所用的生長層。
在光罩層之間可有數層子層。
本發明基板因而可包括連續且為對鹼金屬的障壁之子層(尤其是最靠近基板的基底層)。
其可在導電性沈積(特別是形成電極)之情況中，防止柵極材料受到任何污染(可能導致機械性缺陷諸如脫層之污染)，且額外地保存其導電性。
該基底層為健全者，可根據各種技術快速且容易沈積 者。其可經由，例如熱解技術，尤其是在氣相中，沈積(常以縮寫CVD表明“化學氣相沈積”之技術)。此技術對本發明係有利者，因為在對沈積參數適當調整後即可得到非常密實的層供強化障壁所用。
基底層可隨意地摻雜著鋁或硼以使其在真空下可更穩定地沈積。基底層(單層或多層，隨意地摻雜)可具有在10與150奈米之間；更佳者15與50奈米之間的厚度。
該基底層可較佳地為：－以氧化矽、氧碳化矽為基底，一具有通式SiOC之層，－以氮化矽、氧氮化矽、氧碳氮化矽為基底，具有通式SiNOC，尤其是SiN、特別是Si3 N4 之層。
最特別者，(主要)由摻雜或未摻雜氮化矽Si3 N4 製成的基底層可為較佳者。氮化矽可非常迅速地沈積且形成對鹼金屬的優良障壁。
作為促進金屬柵極材料(銀、金)的黏著性，尤其是在玻璃上者，所用之層，可以選擇例如，具有小於或等於5奈米的厚度之以NiCr、Ti、Nb、Al、混合金屬氧化物(ITO等)為基底之層。
當基板為疏水性者之時，可以添加親水性層諸如二氧化矽層。
本發明光罩因而可在較低成本下實現不同於具有幾何圖案的規則柵極之柵極形狀和尺寸，同時保留已知但不形成柵極的傳導性網絡所具不規則特質。
要從諸如前文定義的光罩製造柵極之時，係進行(特別者)透過該光罩的間隙，稱為柵極材料之材料的沈積，直到填充一深度分量的間隙為止。
然後移除光罩層(其選擇性為第一層)以揭露出以該柵極材料為基底的柵極(一或更多層)。
此時，股條的排列可實質地為該開孔網絡之複製。
較佳者，該移除係通過液體途徑，以對柵極呈惰性之溶劑，例如水、丙酮或醇(隨意地於熱時及/或以超音波輔助)來進行。可以在進行柵極材料的沈積之前，清潔間隙網絡。
於本發明較佳具體實例中，可以隨意地借助於下列安排中之一者及/或另一者：－柵極材料的沈積填充一部份光罩開孔，也覆蓋光罩的表面；及－柵極材料的沈積為一種大氣壓沈積，尤其是用電漿、在真空下沈積，經由濺鍍，或經由蒸鍍。
於此，因而可選擇一或多種沈積技術，其可在周溫下進行及/或其可為簡單者(尤其是比不可避免地需要觸媒之催化沈積更簡單者)及/或其可給出密實沈積物。
經沈積在間隙內的材料可選自導電性材料。
柵極材料可為導電性者且可將導電性材料經由電解沈積在柵極材料上。
該沈積因而可隨意地使用由Ag、Cu、Au或另一種具有高傳導性的可用金屬製成之電極經由電解充電而完成。
當基板為絕緣者之時，可在移除光罩後進行電解沈積。
經由變異B/A比例(股條間的間距(B)對股條寬度(A)(股條尺寸)，可對柵極得到1與20%之間的濁度值。
本發明也關於載有不規則柵極的基板，亦即帶有隨機-非週期性網孔(密閉單位)的二維網孔網絡。
此等柵極可特別地從已事先界定的光罩來形成。
該柵極可具有一或多項下列特性：- 在股條之間的(平均)間距(B)對股條的次毫米(平均)寬度之比例係在7與40之間；- 柵極的單位係隨機(非週期性)且具多樣形狀及/或尺寸；- 由股條所界定的網孔具有三及/或四及/或五個邊，例如大部份為四邊；- 柵極在至少一方向，較佳者二方向中具有非週期性(或隨機)結構；- 對於在一所給區或在整個表面上的大部份，或甚至全部網孔，在網孔的最大特性尺寸與該網孔的最小特性尺寸之間的比值為小於2；- 對於大部份，或甚至全部的網孔，一網孔的相鄰二邊之間的角度可在60°與110°之間，特別者在80°與100° 之間；- 在股條最大寬度與股條最小寬度之間的比值，在一所給柵極區中，或甚至在大部份或全部表面上，為小於4，或甚至小於或等於2；- 最大網孔尺寸(形成一網孔的股條之間的間距)與最小網孔尺寸之間的比值，於一所給柵極區中，或甚至在大部份或全部表面上，為小於4，或甚至小於或等於2；- 非封合網孔(及/或帶盲、切股段者)之含量，於一所給柵極區中，或甚至在大部份或全部表面上，為小於5%，或甚至小於或等於2%，即，有限或甚至幾乎0網絡斷裂者；- 股條邊緣係一致地相隔、平行，於10微米級者(例如用光學顯微鏡以200放大倍率觀測者)。
本發明柵極可具有各向同性電性質。
不同於具有一有利方向的網絡導體者，本發明不規則柵極不會將點光源繞射。
股條厚度B可實質地固定或在基底為較寬者。
該柵極可包括帶股條(選擇性大約平行)之主網絡及股條(選擇性大約垂直於該平行網絡)次網絡。
該柵極可沈積在基板的至少一表面部份上，尤其是已指出的用塑膠或無機材料製成之具有玻璃功能的基板。
該柵極可經沈積在子層上，其可為親水性層及/或促進黏著的層及/或障壁層及/或裝飾層之上，如已指出者。
該導電柵極可具有0.1與30歐姆/見方的薄層電阻(sheet resistance)。有利地，本發明導電柵極可具有低於或等於5歐姆/正方形、或甚至小於或等於1歐姆/正方形，或甚至0.5歐姆/正方形的薄層電阻，尤其是對於大於或等於1微米，且較佳者小於10微米或甚至小於或等於5微米的柵極厚度者。
經柵極塗覆的基板之透光率為大於或等於50%，更佳者大於或等於70%，特別者在70%與86%之間。
在第一柵極區與第二柵極區中可各具不同的B/A比例。
該第一區和第二區可具有可變或相等的形狀及/或尺寸。
在可變的網孔開孔/股條尺寸比例之下，可以造出具有下述之區帶：－透光率梯度；及－電功率梯度(應用於加熱、退冰、於非長方形表面上產生均勻的熱流)。
網絡的透光率係取決於股條之間的平均距離B對於股條的平均寬度之B/A比例。
較佳者，B/A比例係在5與15之間，更佳者約10，以容易地保留透明性及幫助製造。例如，B和A可分別等於約50微米和5微米。
特別者，平均股條寬度A係選為在100奈米與30微米之間，特別者小於或等於10微米，或甚至5微米以限 制彼等的可視性，及大於或等於1微米以幫助製造及容易地保留高傳導性和透明性。
特別者，可另外選擇大於A的平均股條間距離B，在5微米與300微米之間，或甚至在20與100微米之間，以容易地保留透明性。
股條厚度可在100奈米與5微米之間，尤其是微米尺寸者，更佳者為從0.5至3微米以容易地保持透明性和高傳導性。
本發明柵極可在大表面積之上，例如大於或等於0.02平方米，或甚至大於或等於0.5平方米或至1平方米。
基板可為平坦或彎曲者，且此外可為硬質、撓性或半撓性者。
其主面可為長方形、正方形或甚至任何其他形狀(圓形、卵形、多邊形等)。此基板可具有大尺寸，例如具有大於0.02平方米，或甚至0.5平方米或1平方米之表面積，具有實質佔據該表面的下電極(除結構化區之外)。
該基板可為實質透明、無機物或用塑膠諸如聚碳酸酯PC或聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、或PET、聚乙烯基丁醛PVB、聚胺基甲酸酯PU、聚四氟乙烯、PTFE、等製成者。
基材較佳為玻璃，特別是由鈉矽鈣玻璃所製成。
本發明之定義中，基材當其為實質透明時，且當其以材料(例如鈉矽鈣玻璃)或當其以塑料(例如聚碳酸酯PC或聚甲基丙烯酸甲酯PMMA)為主時，具有玻璃功能 。
本發明柵極可特別地作為下電極(最靠近基板)用於有機發光裝置(OLED)，尤其是底部發光型OLED)或底部和頂部發光型OLED。
多積體型鑲玻璃單位(EVA、PU、PVB等類型和層合間層)可摻和載有本發明柵極之基板。
根據本發明又另一方面，其目標為諸如前述柵極之用途：－在具有可變異的光學及/或能量性質之電化學及/或電可控制的裝置中作為主動層(單層或多層電極)，例如用於液晶裝置或光伏打裝置，或有機發光裝置，或平面燈裝置；－加熱裝置的主動(加熱)層；－電磁屏蔽裝置；或－需要導電層(隨意地(半)透明者)之任何其他裝置。
以濕途徑技術、旋塗沈積在具有玻璃功能的基板一部份上者為以丙烯酸系共聚物為基的單純膠體粒子乳液，其經穩定化在水中，濃度為40重量%，pH 5.1且具有等於15 mPa.s之黏度。該等膠體粒子具有在80與100奈米之間的特性尺寸，且以DSM NEOCRYL XK 52之名稱出售，且其Tg 等於115℃。
隨即進行摻加膠體粒子的層之乾燥以蒸發溶劑及形成間隙。此乾燥可用任何適當方法進行且較佳者係在低於 Tg 的溫度進行(在熱空氣中乾燥等)，例如，在周溫下進行。
於此乾燥步驟中，系統本身會重排且形成圖案，其示範具體實例係於圖1和2中所表出者(400微米×500微米圖)。
不必借助退火即可得到一適當的光罩，其結構的特徵在於後面稱為A的(平均)股條寬度(事實上為股條的尺寸)及後面稱為B的股條間(平均)間距。此經穩定化的光罩隨後係由B/A比例所界定。
得到二維間隙網絡。
其中評估溫度對乾燥的影響。在20% RH下，於10℃乾燥導致80微米的網孔(圖2a)，而在30℃，20% RH下乾燥導致130微米的網孔(圖2b)。
B/A比例係經由調整，例如，壓緊的膠體與基板表面之間的摩擦係數，或奈米粒子的尺寸，或甚至蒸發速率，或起始粒子濃度，或溶劑本質，或取決於沈積技術的厚度等，予以修改。
為了闡明此等各種可能性，下面要用2種濃度的膠體溶液(C0 和0.5×C0 )及經由調整浸塗器的上升速率所沈積的各種厚度，給出一實驗設計。可觀察到可經由改變濃度及/或乾燥速率而改變B/A比例。其結果給於下面表中：
在C0 ＝40%的濃度下使用各種厚度的膜拉伸器(film－drawer)沈積膠體溶液。此等實驗證明可以經由調整膠體層的起始厚度來變異股條尺寸及股條之間的距離。
最後，經由使用大氣壓電漿通過Ag結(Ag nodules)光罩蝕刻玻璃表面而修改基板的表面粗糙度。此粗糙度係在與膠體的接觸點所具尺寸的大小級次，其可增加此等膠體與基板的摩擦係數。下表顯示改變摩擦係數對光罩的B/A比例和形態學之影響。其中顯現出在相同的起始厚度 獲得較小的網孔尺寸及增加的B/A比例。
於另一示範具體實例中，經由用含先前所述膠體粒子的一種和相同乳液旋塗所得間隙網絡的尺寸參數為下面給出者。旋塗裝置的不同旋轉速度可修改該光罩的結構。
接著研究乾燥前緣的傳播對光罩的形態學之影響(參考圖5和6)。乾燥前緣的存在可促成創造出具有大約平行間隙之網絡，其方向垂直於此乾燥前緣。另一方面，有大約垂直於該平行網絡的次要間隙網絡，其中其位置及股條之間距離係隨機者。
於該方法此實施階段下，得到一光罩。
該光罩的形態學研究顯示該等間隙具有筆直的裂痕輪廓。可以參照圖3，其為使用SEM取得的光罩之橫向圖。
圖3表出的裂痕輪廓具有特別的優點：－可沈積，尤其是在單一步驟內，大材料厚度；及－保留圖案，特別是具有大厚度者，其在移除光罩後，可對光罩保形。
如此所得光罩可和其本身付諸使用或經各種後一處理修改後使用。例如，根據此構形，在裂痕的底部沒有膠體粒子；如此一來會產生經導入以填充裂痕的材料(此於本文中後面會更詳細地說明)對具有玻璃功能的基板之最大黏著。
本案發明人更進一步發現使用電漿源作為清潔位於裂痕底部的有機粒子之源時，可於隨意改善用為柵極的材料之黏著性。
作為一示範具體實例者，使用電漿源在大氣壓力下的清潔，於以氧氣和氮氣的混合物為基的電漿噴布下，可同時促成在間隙底部沈積的材料所具黏著性之改善及間隙的拓寬。可以使用Surfx所售註冊商標ATOMFLOW的電漿源。
於另一具體實例中，係將濃度50重量%，pH 3且黏度等於200mPa．s之在水中穩定化的丙烯酸系共聚物為基的膠體粒子之單純乳液進行沈積。該膠體粒子具有約118奈米的特性尺寸且被DSM以註冊商標NEOCRYL XK 38 者出售者，其Tg等於71℃。所得網絡顯示於圖2c中。
於此也評估退火對網絡參數的影響，如下表所列者。
通過壓緊，股條寬度會變成二倍，或甚至三倍，如圖2d中所示者(在100℃處理15分鐘的樣品)。
可以用聚焦IR燈局部地，或甚至在中心，修改光罩。此因而可得到具有LT梯度之柵極。
於另一具體實例中，係沈積具有約10至20微米特性尺寸的膠體氧化矽之溶液。其B/A比例為約30，如圖2e中所示者。
典型地，可以沈積，例如15%與50%膠體氧化矽在有機(尤其是水性)溶劑內之懸浮液。
從本發明光罩起始，製造出一柵極。為完成此項，係透過該光罩沈積材料直到填充間隙為止。該材料較佳地係選自導電性材料諸如鋁、銀、銅、鎳、鉻、此等金屬的合金、導電性氧化物，尤其是選自ITO、IZO、ZnO：Al；ZnO：Ga；ZnO：B；SnO2 ：F；SnO2 ：Sb；氮化物諸如氮化鈦；碳化物諸如碳化矽等。
此沈積階段可經由，例如磁控管濺鍍(magnetron sputtering)或蒸氣沈積來進行。材料係經沈積在間隙網絡的內部以填充裂痕。該填充係經進行到，例如，光罩的約一半高度之厚度。
為了從光罩顯露出柵極結構，要進行“掀去”操作(“lift off”operation)。此操作係膠體內聚係源自微弱凡得瓦耳型力量(van der Waals type force)之事實(沒有黏合劑、或通過退火所致黏合)。然後將膠體光罩浸到含有水和丙酮的溶液中(該清潔溶液係相關於膠體粒子的本質而選擇)，然後沖洗以移除所有被膠體塗覆的部份。此現象可因使用超音波降解膠體粒子光罩且使要形成柵極的互補部份(被材料填充的間隙網絡)顯現出而導致加速。
圖4中所表為經如此所得柵極，使用SEM所得片。
下面所給為從以鋁為基的柵極所得之電和光學特性。
由於此種特別的柵極結構，可以用較低的成本得到與電可控制性系統相容同時保留高導電率性質之電極。
圖7和8顯示出鋁柵極股條從上方(透視)及細部的SEM圖。可觀察到該等股條都具有相當平滑且平行的邊 緣。
摻雜本發明柵極的電極具有在0.1與30歐姆/正方形之間的電阻率及70至86%的LT，此等使其可用為令人完全滿意的透明電極。
較佳地，尤其是為了達到此電阻率水平者，該金屬柵極具有在100奈米與5微米之間的總厚度。
於此等厚度範圍內，電極保持透明，亦即其在可視光範圍內具有低吸光度，即使在柵極存在中亦然(由於其尺寸，其網絡為幾乎不可視者)。
該柵極在至少一方向上具有非週期性或隨機結構，此使其可避開繞射現象及導致15至25%的光掩蓋率(light occultation)。
例如，在圖4中所表出，具有700奈米寬度相距10微米的金屬股條之網絡給出80%的透光率之基板，而相比之下，裸基板為92%之透光率。
此具體實例的另一優點包括可在柵極的反射中調整濁度值。
例如，對於小於15微米的股間間距(尺寸B)，其濁度值為約4至5%。
對於100微米的間距，B/A固定之下，其濁度值為小於1%。
對於約5微米的股間距(B)及0.3微米的股尺寸，得到約20%的濁度。超過5%濁度值時，可以使用此現象作為移除介面的光之手段或截留光之手段。
在沈積光罩材料之前，可以沈積，尤其是經由真空沈積，可促進柵極材料的黏著之子層。
例如，可沈積鎳及，作為柵極材料的鋁。此柵極顯示於圖9中。
例如，可沈積ITO、NiCr或Ti及，作為柵極材料的銀。
為了增加金屬層的厚度及因而減低柵極的電阻，乃在銀柵極上，經由電解(可溶性陽極法)進行銅覆層之沈積。
經由磁控管濺鍍用黏著促進性子層和銀柵極覆蓋的玻璃構成實驗裝置的陰極；陽極係由銅板所形成。其經由溶解具有保持Cu2＋ 離子濃度之作用，且因而在整個沈積過程中保持固定的沈積速率。
電解溶液(浴)係從硫酸銅(CuSO4 ．5H2 O＝70克/升)，加入50毫升硫酸(10N H2 SO4 )的水溶液所形成。在電解中，該溶液的溫度為23±2℃。
沈積條件如下：電壓，1.5V且電流1A。
相隔3至5公分且具有相同尺寸的陽極和陰極係經平行配置以得到垂直的電場線。
銅層在銀柵極上係均勻者。沈積厚度及沈積形態學係隨電解時間及電流密度而增加。其結果給於下面表中及圖10中。
對此等柵極所進行的SEM觀察顯示網孔的尺寸為30微米±10微米且股條尺寸在2與5微米之間。
如上面提及者，本發明可應用於各種類型的電化學或電可控制性系統，於其內可將該柵極集成為主動層(例如，作為電極者)。其更特別地關聯於電色系統(electrochromic systems)，尤其是“全固態”者(術語“全固態”(all solid)在本發明範疇內係針對多層堆疊而定義為其所有層都是無機本質者)或“全聚合物”(all polymer)者(術語“全聚合物”係在本發明範疇內定義為所有層皆為有機本質之多層堆疊)，或為混合或雜合(hybrid)電色系統(其中該堆疊的層係具有機本質及無機本質者)或為液晶或紫原(viologen)系統，或為發光系統及平面燈。經如此製成的金屬柵極也可形成在擋風玻璃上的加熱元件，或電磁屏蔽元件。
本發明也關聯於柵極，例如從前文所述光罩製造中所得者，在以透光操作的鑲玻璃(glazing)中的摻加。術語“鑲玻璃”應廣義地理解且涵蓋具有玻璃功能的任何基本上為透明之材料，其可由玻璃及/或聚合物材料(諸如聚碳酸酯PC或聚甲基丙烯酸甲酯PMMA)所製成。載體基板 及/或對立基板(counter－substrate)，亦即側接主動系統的基板，可為剛硬、撓性或半撓性者。
本發明也關於對此等裝置可用的各種應用，主要作為鑲玻璃或面鏡；彼等可用來製造建築用鑲玻璃，尤其是外部鑲玻璃，內部間壁或玻璃門。彼等也可用於運輸模式諸如火車、飛機、汽車、船和工作場所車輛的窗、房頂或內部間壁。彼等也可用於顯示螢幕諸如投影螢幕、電視機或電腦螢幕、觸感式螢幕、照明表面及加熱鑲玻璃。
至此，要使用非限制性實施例和圖式更詳細地說明本發明：－圖1至2e表出以本發明方法所得光罩之例子；－圖3為示出裂紋輪廓之SEM圖；－圖4表出柵極的俯視圖；－圖5和6表出具有不同乾燥前緣的光罩；－圖7和8表出柵極的部份SEM圖；且－圖9和10表出柵極的俯視圖。

Claims (36)

  1. 一種用於製造在基板，尤其是具有玻璃功能的基板，的表面部分上具有次毫米開孔的光罩之方法，其包括沉積和乾燥一光罩層且其特徵在於：- 從經穩定化及分散在溶劑內的膠體粒子之溶液沉積一光罩層；其中該膠體粒子之溶液包含聚合物奈米粒子及/或礦物質奈米粒子，該粒子具有所給玻璃轉移溫度Tg ，該沈積與乾燥在低於該溫度Tg 的溫度進行，或該沈積與乾燥步驟在周溫進行，而粒子的所給玻璃轉移溫度Tg 與乾燥溫度之間的差值為大於10℃，且該沈積和乾燥步驟實質地在大氣壓力下進行；和- 進行該光罩層的乾燥，直到獲得具有實質筆直邊緣的間隙之二維網絡為止，該網絡導致帶著具有隨機單位的網孔之光罩。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該膠體溶液包含聚合物奈米粒子，其由丙烯酸系共聚物、苯乙烯、聚苯乙烯、聚(甲基)丙烯酸酯、聚酯或彼等的混合物製成。
  3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該溶液包含礦物質奈米粒子，其由氧化矽、氧化鋁或氧化鐵製成。
  4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該溶液係水性者。
  5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中經由修改選自壓緊膠體與基板表面之間的摩擦係數，尤其是經由基板的奈米織構化者；奈米粒子的尺寸；蒸發速率；起始粒子濃度；溶劑本質；取決於沉積技術的厚度；及濕氣度之中的控制參數，來調整A，B，及/或B/A比例，其中A為光罩層中網絡之平均寬度；B為光罩層中網絡之網孔之平均尺寸。
  6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中在乾燥之後，將該光罩在高於Tg與低於熔化溫度Tm的溫度下至少局部加熱。
  7. 如申請專利範圍第1項之方法，其中係進行差示乾燥。
  8. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該沉積係直接在基板上進行。
  9. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，在光罩層的沉積之前，於基板上沉積一選自親水性層、障壁層、黏著柵極材料所用的層、或裝飾層之中的子層。
  10. 一種載有以申請專利範圍第1至9項中任一項之方法所製光罩的基板於製造不規則，尤其是導電性的次毫米柵極之用途。
  11. 一種用於製造不規則次毫米柵極之方法，其特徵在於透過根據申請專利範圍第1至9項中任一項之方法所得光罩之間隙進行柵極材料之沉積，直到填充一部份深度的該等間隙為止。
  12. 如申請專利範圍第11項之製造柵極之方法，其中將該光罩層移除以顯露出以該柵極材料為基底的柵極。
  13. 如申請專利範圍第12項之製造柵極之方法，其中該光罩層係透過液體途徑，尤其是溶劑來移除。
  14. 如申請專利範圍第11至13項中任一項之製造柵極之方法，其中在進行該柵極材料的沉積之前，先清潔該間隙網絡。
  15. 如申請專利範圍第11至13項中任一項之製造柵極之方法，其中該間隙網絡係使用大氣壓電漿源予以清潔。
  16. 如申請專利範圍第11至13項中任一項之製造柵極之方法，其中該柵極材料的沉積係大氣壓沉積，經由電漿，或在真空下，經由濺鍍，或經由蒸鍍。
  17. 如申請專利範圍第11至13項中任一項之製造柵極之方法，其中該經沉積在該等間隙內的柵極材料係選自導電性材料。
  18. 如申請專利範圍第11至13項中任一項之製造柵極之方法，其中該柵極材料係導電性者，一種導電性材料經由電解沉積在該柵極材料之上。
  19. 一種基板，其載有以申請專利範圍第11至18項中任一項之製造方法所得之不規則次毫米柵極，其中A為光罩層中網絡之平均寬度，且係在200nm~50μm之範圍內；B為光罩層中網絡之網孔之平均尺寸，且B為次毫米級且大於A； 其中未封合之開放型網孔的量為少於5%，及/或對於大部份網孔，最大網孔尺寸與最小網孔尺寸之間的比值為小於或等於4。
  20. 一種載有不規則次毫米柵極之基板，該柵極包括帶著具有次毫米寬度的第一股條之主網絡和具有小於該第一股條的次毫米寬度的第二股條之次網絡，其中A為光罩層中網絡之平均寬度，且係在200nm~50μm之範圍內；B為光罩層中網絡之網孔之平均尺寸，且B為次毫米級且大於A；且其中未封合之開放型網孔的量為少於5%，及/或對於大部份網孔，最大網孔尺寸與最小網孔尺寸之間的比值為小於或等於4。
  21. 如申請專利範圍第19或20項之基板，其中A為微米級。
  22. 如申請專利範圍第19或20項之基板，其中B為100~500μm。
  23. 如申請專利範圍第19或20項之載有不規則次毫米柵極之基板，其中該柵極具有在7與40之間的股條之間的間距(B)對股條次毫米寬度(A)之比例。
  24. 如申請專利範圍第19或20項之載有柵極之基板，其中該柵極的單位係隨機、非週期性且具有多樣形狀及/或尺寸者。
  25. 如申請專利範圍第19或20項之載有柵極之基板，其中該柵極在至少一方向具有非週期性或隨機的結 板，其中該柵極在至少一方向具有非週期性或隨機的結構。
  26. 如申請專利範圍第19或20項之載有柵極之基板，其中，對於大部分的網孔，在該網孔的最大特性尺寸與網孔最小特性尺寸之間的差值係小於或等於2。
  27. 如申請專利範圍第19或20項之載有柵極之基板，其中在一所給柵極區內，最大股條寬度與最小股條寬度之間的差值為小於4，及/或其中在一所給柵極區內，最大網孔尺寸與最小網孔尺寸之間的差值為小於4。
  28. 如申請專利範圍第19或20項之載有柵極之基板，其中該未封合之開放型網孔的量為小於或等於2%。
  29. 如申請專利範圍第19或20項之載有柵極之基板，其中該導電性柵極具有在0.1與30歐姆/正方形(ohms/square)之薄層電阻。
  30. 如申請專利範圍第19或20項之載有柵極之基板，其中該柵極係經直接或間接沉積在該基板的至少一表面部分之上，該基板是由塑膠或無機材料製成的具有玻璃功能之基板。
  31. 如申請專利範圍第19或20項之載有柵極之基板，其中該柵極係經沉積在一子層之上，及/或用於促進柵極材料的黏著性之層，及/或裝飾層。
  32. 如申請專利範圍第19或20項之載有柵極之基板，其中用該柵極覆蓋的基板所具透光率係在70%與86%之間。
  33. 如申請專利範圍第19或20項之載有柵極之基板，其中在第一柵極區中與第二柵極區中的B/A比例不相同。
  34. 如申請專利範圍第19或20項之載有柵極之基板，其包括透光率梯度及/或電功率梯度。
  35. 一種多重層合鑲玻璃單位，其包括申請專利範圍第19或20項之柵極基板。
  36. 一種如申請專利範圍第19至35項中任一項之導電性柵極在以下裝置中作為主動層(尤其是加熱層或電極)之用途：具有可變光學及/或能量性質的電化學及/或電可控制的裝置，或光伏打裝置(photovoltaic device)，或發光裝置，或加熱裝置，或扁平燈裝置，電磁屏蔽裝置，或需要導電性。
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