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Description

接著層形成液
本發明係關於一種形成供接著銅與樹脂用的接著層之接著層形成液。
一般的多層配線板係以在表面具有由銅構成的導電層之内層基板挾合預浸漬物、與其他的内層基板或銅箔一起積層壓製所製造而成。導電層間係藉由孔壁為業經鍍銅的稱為通孔(through hole)之貫穿孔而構成電性連接。在前述内層基板的導電層表面上，為了提昇與預浸漬物間的接著性，因而有的情況會藉由如下述專利文獻1及2等之上所記載的錫鍍敷液來形成鍍錫層。
但是，在專利文獻1及2上所記載的錫鍍敷液，由於使用亞錫鹽來做為錫源的緣故，以致會有因使用時的空氣氧化等而使得2價錫離子(Sn2+ )被氧化成4價的錫離子(Sn4+ )、鍍敷附著性降低、甚且與樹脂間之密合性下降的問題。
對於上述問題，雖然在下述專利文獻3及4中提案使用金屬錫並將4價的錫離子還原成2價的錫離子之方法，然而此種方法卻因難以調整錫鍍敷液中的成分以致缺乏實用性。
另一方面，在下述專利文獻5及6中則提案一種使用錫鹽來做為錫源，並使用由更進一步地添加銅離子及錫離子以外的第三種金屬離子而成的接著層形成液，藉以安定地形成接著層之方法。
【專利文獻1】　日本特公平6-66553號公報
【專利文獻2】　日本特表2004-536220號公報
【專利文獻3】　日本特開平5-222540號公報
【專利文獻4】　日本特開平5-263258號公報
【專利文獻5】　日本特開2004-349693號公報
【專利文獻6】　日本特開2005-23301號公報
但是，當使用以錫鹽做為錫源的接著層形成液時，就恐怕會有因含有成分的錯化劑使得接著層表面粗糙化，而損傷接著層表面的平滑性之虞。又，在專利文獻5及6的方法中，由於接著層形成液中所含的第三種金屬離子也是和上述錯合劑同樣地具有將上述接著層表面予以粗糙化的機能，以致會有接著層表面容易形成微細的珊瑚狀凹凸、不能適用於流通高頻電流的配線板用途之問題。
本發明即是鑑於上述實況而完成者，目的係提供一種不但能夠抑制接著層形成性能之經時劣化，進而能夠確保接著層表面之平滑性的接著層形成液。
本發明之接著層形成液之特徵係在於：其為一種形成供接著銅與樹脂的接著層之接著層形成液，並為一種包括酸、錫鹽、錯合劑、安定化劑、及抑制該錯合劑與銅之錯合形成反應的錯合形成抑制劑之水溶液。
另外，上述本發明中的「銅」可以是由純銅構成之物，也可以是由銅合金構成之物。又，本說明書中的「銅」係指純銅或銅合金。
藉由使用本發明之接著層形成液，不但能夠抑制接著層形成性能之經時劣化，而且能夠確保接著層表面之平滑性。
本發明為了接著銅與樹脂，因而係以供在銅表面上形成以銅-錫合金為主成分的接著層之接著層形成液當做對象。可做為上述銅表面者，例如，其可以是半導體晶圓、電子基板、引線架構等之電子零件、裝飾品、建材等之上所使用之銅箔(電解銅箔、壓延銅箔)的表面、銅鍍敷膜(無電解銅鍍敷膜、電解銅鍍敷膜)的表面、或線狀、棒狀、管狀、板狀等各種用途之銅材的表面。以下，對於本發明的接著層形成液之含有成分進行說明。
(酸)
在本發明之接著層形成液中所含的酸之機能係做為pH調整劑及錫離子之安定化劑。可做為上述酸之物，舉例來說，例如其可以是鹽酸、硫酸、硝酸、氟硼酸、磷酸等之無機酸；或者是甲酸、乙酸、丙酸、丁酸等之有機酸，甲磺酸、乙磺酸等之烷磺酸；苯磺酸、苯酚磺酸、甲酚磺酸等之芳香族磺酸等之水溶性有機酸。此等之中，從接著層之形成速度與錫鹽之溶解性等觀點來看，較佳者為硫酸、鹽酸。酸的較佳濃度是0.1～20.0重量百分率，更宜是0.5～10.0重量百分率，更佳是在1.0～5.0重量百分率之範圍。若是在上述範圍内的話，就能夠容易形成密合性優異的接著層。
(錫鹽)
本發明之接著層形成液係使用錫鹽來做為錫源。由於錫鹽在液中的安定性係高於亞錫鹽的緣故，因而藉由本發明之接著層形成液即能夠抑制接著層形成性能之經時劣化。上述錫鹽雖然可以無特別限制地使用從可溶於酸性溶液的錫鹽之中選出者，然而從溶解性的觀點來看，較宜是上述酸的鹽類。舉例來說，例如其可以是硫酸錫、氟硼化錫、氟化錫、硝酸錫、氯化錫、甲酸錫、乙酸錫等。錫鹽的適當濃度係以錫的濃度計而在0.05～10.0重量百分率之範圍，較佳是在0.1～5.0重量百分率之範圍，更佳為在0.5～3.0重量百分率之範圍。若是在上述範圍内的話，就能夠容易地形成密合性優異的接著層。
(錯合劑)
本發明之接著層形成液中所含的錯合劑係配位於基底之銅層而形成螫合，進而容易於銅層的表面形成接著層之物。例如，可以使用硫脲、1,3-二甲基硫脲、1,3-二乙基-2-硫脲等之硫脲類，或者巰乙酸等之硫脲衍生物等。錯合劑的較佳濃度是在1.0～30.0重量百分率之範圍，更佳是在1.0～20.0重量百分率之範圍。若是在此範圍内的話，則不致使接著層的形成速度降低，且可以形成密合性優異的接著層。又，若是在此範圍内的話，由於可有效地發揮下述之錯合形成抑制劑的機能，所以能夠形成平滑性良好的接著層。
(安定化劑)
本發明之接著層形成液中所含的安定化劑係用以維持在銅表面附近之反應上所需要的各成分濃度之添加劑。上述安定化劑，舉例來說，例如其可以是乙二醇、二乙二醇、丙二醇、三丙二醇等之二醇類，溶纖劑、卡必醇、丁基卡必醇等之二醇酯類等。上述安定化劑的適宜濃度是在1.0～80.0重量百分率之範圍，較佳是5.0～80.0重量百分率，更佳是在10.0～80.0重量百分率之範圍。若是在上述範圍内的話，就可以維持在銅表面附近之反應上所需要的各成分濃度。
(錯合形成抑制劑)
在本發明之接著層形成液中係含有抑制上述錯合劑與銅之錯合形成反應的錯合形成抑制劑。錯合劑雖然具有如上述這樣地容易在銅表面形成接著層的作用，然而也具有因與在接著層表面上所含的銅之錯合形成而妨害接著層表面之平滑性的作用。因此，為了確保接著層表面之平滑性，所以摻混上述錯合形成抑制劑。雖然藉由摻混錯合形成抑制劑能夠確保接著層表面之平滑性的理由尚未確定，然而推測是由於錯合形成抑制劑與一部分的錯合劑和錫一起形成錯合物，因而可以抑制錯合劑與銅之錯合形成反應過剰地進行所致。
上述錯合形成抑制劑，舉例來說，例如其可以是磷酸類、亞磷酸類、次磷酸類等。做為磷酸類者，舉例來說，例如其可以是磷酸、磷酸鈉、磷酸鉀、三聚磷酸鈉、三聚磷酸鉀、焦磷酸鈉、焦磷酸鉀等。做為亞磷酸類者，舉例來說，例如其可以是亞磷酸、亞磷酸鈉、亞磷酸鉀、亞磷酸鈣、亞磷酸鎂、亞磷酸銨、亞磷酸鋇等。做為次磷酸類者，舉例來說，例如其可以是次磷酸、次磷酸鈉、次磷酸鉀、次磷酸鈣、次磷酸鋰、次磷酸銨、次磷酸鎳、次磷酸氫鈉等。
上述錯合形成抑制劑的適宜濃度是在0.1～30.0重量百分率之範圍，較佳是1.0～20.0重量百分率，更佳為在3.0～10.0重量百分率之範圍。若是在上述範圍内的話，平滑性就會提高，且可以容易地形成密合性優異的接著層。
在本發明中，為使容易形成密合性及平滑性較高的接著層，則上述錯合劑濃度較佳為上述錯合形成抑制劑濃度之0.5～10.0倍，更佳是0.8～6.0倍。
在本發明的接著層形成液中，除上述成分之外，也可以含有界面活性劑等之添加劑。上述界面活性劑，舉例來說，例如其可以是非離子系界面活性劑、陰離子系界面活性劑、陽離子系界面活性劑、兩性界面活性劑等。
本發明之接著層形成液係可以容易地藉由將上述各成分予以溶解在水中而調製得到。上述之水，較宜是已除去離子性物質或不純物的水；例如，較佳者為離子交換水、純水、超純水等。
在使用本發明的接著層形成液來形成接著層的情況，例如，可以如下述這樣的條件來形成。
首先，以酸等洗淨銅表面。其次，將銅表面浸漬於上述接著層形成液，歷5秒～5分鐘進行搖動浸漬處理。此時接著層形成液的温度只要是在20～70℃(較宜是20～40℃)左右即可。然後，藉由水洗、乾燥促使形成接著層。
再者，也可以藉由錫剝離液來處理此種接著層的表面；這是因為藉由以錫剝離液接觸接著層的表面，能夠形成比較平滑、薄的接著層的緣故。
上述之錫剝離液只要是能夠蝕刻錫的液體即可，例如，可以使用硝酸水溶液、鹽酸、硫酸水溶液、此等的混合溶液等之酸性溶液等。酸性溶液的酸濃度較宜是在0.1～10.0重量百分率之範圍，更宜是在0.3～5.0重量百分率之範圍。若是在此範圍内的話，則能夠容易地將接著層的厚度控制在適當的範圍内。特佳者為硝酸水溶液，因為它會使得剝離速度加速，所以較佳。
在上述之表面剝離步驟中，接著層表面與錫剝離液(較佳為硝酸水溶液)之接觸時間較宜是5～120秒，更宜是10～30秒。若在此範圍内的話，就能夠容易地將接著層的厚度控制在適當的範圍内。接觸錫剝離液的方法係可以採用浸漬或噴灑等之接液處理方法。另外，此時之錫剝離液的温度係在25～35℃左右。
另外，所謂的接著層之適當厚度係指0.02μm以下，較宜是0.001～0.02μm，更宜是0.003～0.02μm。將接著層的厚度設定成0.02μm以下時，於後續步驟中需要除去接著層的情況下，就能夠容易地除去接著層。另一方面，將接著層的厚度設定在0.001μm以上時，則能夠容易地確保與樹脂層間之接著性。
使與上述接著層接著的樹脂層之構成樹脂，雖然沒有特別的限定，然而舉例來說，例如其可以是丙烯腈/苯乙烯共聚合樹脂(AS樹脂)、丙烯腈/丁二烯/苯乙烯共聚合樹脂(ABS樹脂)、氟素樹脂、聚醯胺、聚乙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚偏氯乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚碸、聚丙烯、液晶聚合物等之熱可塑性樹脂、或環氧樹脂、苯酚樹脂、聚醯亞胺、聚胺基甲酸酯、雙馬來醯亞胺‧三樹脂、改性聚伸苯醚、氰酸酯類等之熱硬化性樹脂、或者紫外線硬化性環氧樹脂、紫外線硬化性丙烯酸樹脂等之紫外線硬化性樹脂等。此等之樹脂係可以藉由官能基而被改性，也能夠以玻璃纖維、芳醯胺纖維、其他的纖維等而被強化。
藉由本發明的接著層形成液所得到的接著層係能夠確保與絕縁樹脂、蝕刻光阻劑、焊接光阻劑、導電性樹脂、導電性糊、導電性接著劑、介電體樹脂、埋穴用樹脂、撓性遮蔽薄膜等之接著性。所以，若依照本發明的話，由於能夠確保銅層與樹脂層之接著性的緣故，因此就可以提供例如信頼性高的配線基板。
【實施例】
以下，說明本發明的實施例且一併說明比較例如次。另外，本發明係非限定於下述的實施例所解釋者。
(以新液實施處理)
分別準備各1升之以下表1所示摻混而成的接著層形成液(温度：30℃)。另外，對於任何一者之接著層形成液，除了表1所示的成分以外之殘餘部分均為離子交換水。接著，準備業經切割成100mm×100mm的電解銅箔(三井金屬鑛業祉製　3EC-III、厚度35μm)當做測試樣件(test piece)，將此測試樣件一枚一枚分別地投入上述各液(新液)中，進行30秒鐘之浸漬搖動處理。然後，水洗經處理過的測試樣件，並立刻於0.7重量百分率的硝酸水溶液(温度：30℃)中進行20秒鐘的浸漬搖動處理之後，再進行水洗、乾燥處理。
(以舊液實施處理)
有別於上述，另外準備各1升之以下表1所示摻混而成之接著層形成液(温度：30℃)。一邊攪拌各液體，一邊於和上述同様的條件下，以24小時接續地處理500枚之和上述同様的測試樣件。其次，一枚一枚分別地將和上述同樣之測試樣件投入處理後的各液體(舊液)中，於和上述同樣的條件下進行處理。然後，水洗經處理過的測試樣件，並立刻於0.7重量百分率的硝酸水溶液(温度：30℃)中進行20秒鐘的浸漬搖動處理之後，再進行水洗、乾燥處理。
(密合性評價)
於處理後之各測試樣件上，隔著接著層，塗佈感光性液狀焊接光阻劑(日立化成工業社製SR-7200)約20μm之厚度並予以硬化。然後，依照JIS C 6471測定剝離強度(N/mm)。將結果表示於表1。
(平滑性評價)
以掃描式電子顯微鏡(倍率：3500倍)觀察處理後之各測試樣件的表面，當觀察到每100μm2 的平均孔蝕數為零個的情況之平滑性評價為◎，觀察到一至四個者之平滑性評價為○，觀察到五至九個之平滑性者評價為△，觀察到十個以上者之平滑性評價為×。另外，上述之平均孔蝕數係觀察各測試樣件中的任意五個處所之平均值。將結果表示於表1。
如表1所示，本發明的實施例1~11對於剝離強度及平滑性中之任何一者均得到良好的結果。
另一方面，使用亞錫鹽做為錫源之比較例1及2，在以舊液處理的情況，剝離性強度下降。又，在比較例3及4雖然是使用錫鹽做為錫源，然而由於不添加錯合形成抑制劑的緣故，以致平滑性惡化。另外，從比較例1及2的結果來看，可以知道在使用亞錫鹽的情況下，幾乎得不到錯合形成抑制劑的効果。
以上可知，藉由使用本發明之接著層形成液，不但能夠抑制接著層形成性能之經時劣化，而且能夠確保接著層表面之平滑性。
以上所述僅為本發明之較佳可行實施例，非因此侷限本發明之專利保護範圍，故舉凡運用本發明說明書及圖式內容所為之等效技術變化，均包含於本發明之權利保護範圍內，合予陳明。

Claims (5)

  1. 一種接著層形成液，係形成供接著銅與樹脂用的接著層之接著層形成液，並為包括酸、錫鹽、錯合劑、安定化劑、及抑制該錯合劑與銅之錯合形成反應的錯合形成抑制劑之水溶液；該酸與該錯合形成抑制劑為不同成分；該錯合劑的濃度是該錯合形成抑制劑濃度的0.5~10.0倍。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之接著層形成液，其中該錯合形成抑制劑為選自於磷酸類、亞磷酸類及次磷酸類之至少一種。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之接著層形成液，其中所含有的該錯合形成抑制劑為0.1~30.0重量百分率。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之接著層形成液，其中該錯合劑係選自於硫脲類及硫脲衍生物的至少一種。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之接著層形成液，其中該安定化劑係選自於二醇類及二醇酯類的至少一種。
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