TWI414592B - 油品改質的方法 - Google Patents
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Description
本發明係有關於油品改質的方法,且特別是有關於一種以觸媒氫化進行油品改質的方法。
目前油品改質方法主要分為觸媒裂解與觸媒氫化。觸媒裂解係在高溫常壓下,利用觸媒孔隙控制氣化後之碳氫類化合物,以獲得液態燃料,其回收率約為25wt.%。而傳統觸媒氫化需在高溫高壓下進行,例如溫度約為300~500℃,壓力約為5~20MPa(約為50~200 atm)。以觸媒氫化進行油品改質時,常用的觸媒包括貴金屬、金屬硫化物等,但其觸媒回收較困難,且其油品轉化率依使用觸媒及條件的不同,約介於30至70wt.%之間。
一般而言,生質原油及廢油(包括:廢潤滑油、廢輪機油等)的化學組成複雜,含氧量高,熱值低(約為3000 kcal/kg至4000 kcal/kg間),且黏度過高(大於40 cps),於商業上難以直接使用,故需要藉由油品改質處理,才能夠進一步進行油品的再利用。
然而,雖然生質原油與廢油的改質可使廢棄物再利用,並可產生替代能源,但由於生質原油與廢油的改質的製程需在高溫、高壓下進行,且觸媒成本高,油品轉化率亦不盡理想,故以生質原油或廢油進行油品改質再利用,仍不為商業上可接受的方法。
因此,本領域極需一種新穎的油品改質的方法,降低製程的溫度、壓力、觸媒成本,並提高油品轉化率,減少能源耗用及設備投資成本。
本發明提供一種油品改質的方法,包括:以一鐵氧化物作為觸媒,使一油品與氫氣進行加氫脫氧反應,其中該鐵氧化物包括氧化亞鐵(FeO)、二氧化鐵(FeO2
)、三氧化二鐵(Fe2
O3
)、四氧化三鐵(Fe3
O4
)、或前述之組合。
為讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂,下文特舉出較佳實施例,並配合所附圖式,作詳細說明如下:
本發明提供一種油品改質的方法,主要係以鐵氧化物為觸媒進行油品的加氫脫氧反應。在較佳實施例中,上述加氫脫氧反應在次臨界二氧化碳流體存在下進行。
在一實施例中,進行改質的油品可為生質原油或廢油,例如:生質物裂解油品、生質柴油、廢潤滑油、廢食用油、塑膠裂解油品、輪胎裂解油品、或前述之組合。其中,生質物裂解油品例如含3~70wt.%水分。本發明之方法特別適用於生質原油之改質,其含氧量高(約為35至40wt.%),在習知技術中需在高溫高壓下才能進行油品之改質。本方法亦可應用於其他含氧量低之油品的改質。
將上述油品置入金屬反應器中後,加入鐵氧化物為觸媒。鐵氧化物可包括氧化亞鐵(FeO)、二氧化鐵(FeO2
)、三氧化二鐵(Fe2
O3
)、四氧化三鐵(Fe3
O4
)、或前述之組合。
在一實施例中,觸媒鐵氧化物係以酸溶解原物料、礦物、工業金屬廢棄物後,經鹼液沉澱所得之磁鐵礦粉末。鐵氧化物之起始物質為原物料、礦物、工業金屬廢棄物,其含鐵量大於35wt.%,型態可為元素鐵、氧化鐵如:氧化亞鐵(FeO)、二氧化鐵(FeO2
)、三氧化二鐵(Fe2
O3
)、四氧化三鐵(Fe3
O4
)、或氧化鐵與其他金屬的合金如MFe2
O4
(M為其他二價金屬)。若起始物料為液態,則直接以酸調整其pH值,但若其為固態,則將其破碎至顆粒小於1 mm,使其加速溶解於酸液中,此酸液可為鹽酸或其他強酸,pH值介於0-2間。而後,過濾酸液以除去不溶物。接著以鹼液中和上述酸液以形成中和液,此時鐵離子會形成Fe3
O4
。為避免過強的中和反應,所使用的鹼液可為鹼性較弱的氨水等。最後過濾中和液,即可得到磁鐵礦粉末。關於磁鐵礦的詳細製法可參考發明人的先申請案TW201012915。但應注意的是,本案所用之鐵氧化物並非僅限於先申請案之磁鐵礦粉末。
相較於傳統的貴金屬(例如:鉑)或金屬硫化物等觸媒,本發明所使用的磁鐵礦粉末可降低觸媒成本,並藉由比表面積大,可增加氫化反應的效率,且其比熱較習知貴金屬觸媒佳,可增加熱傳導效率。另外,磁鐵礦粉末在作為觸媒進行反應後,亦可藉由磁鐵礦的磁性進行磁鐵礦觸媒粉末的回收,因而降低油品改質的成本。
在一實施例中,所使用磁鐵礦粉末中四氧化三鐵含量為約60至95%,較佳為約85至95%;磁鐵礦粉末之比表面積為約15至40 m2
/g,較佳為約30至40 m2
/g;磁鐵礦粉末之比熱為約0.1至0.4 cal/g℃;磁鐵礦粉末之飽和磁力強度可大於約15emu/g。
在本發明另一實施例中,亦可以市售磁鐵礦粉末或其他鐵氧化物作為觸媒,進行油品的改質。
利用本發明之鐵氧化物觸媒進行油品的改質,其產物轉化率可大於約50wt.%,較佳可大於約80 wt.%,更佳可大於約90 wt.%。
在本發明中亦可利用次臨界二氧化碳膨脹液體的特性降低反應物黏度。再者,由於次臨界二氧化碳膨脹液體可提高氫氣在油品中的溶解度,因而可加速反應物與觸媒的反應,提高油品改質的轉化效率,且降低反應所需的溫度及壓力。
使用次臨界二氧化碳進行油品之改質時,油品轉化率隨溫度、單位時間單位觸媒進樣量增加而增加。因此,在不提高反應溫度的情況下,可調整二氧化碳對氫氣的比例提高油品的轉化率。其中,二氧化碳與氫氣比例範圍較佳為0.1至1.0。若是二氧化碳與氫氣比例低於0.1,則無法提高氫氣溶解度,但若是二氧化碳與氫氣比例高於1.0,則反應中氫氣含量過低,造成氫化反應速率降低。
在次臨界二氧化碳流體的存在下,此加氫脫氧反應溫度至少為約240℃,較佳介於約280至320℃;壓力至少為約5atm,較佳介於約5至50 atm;單位時間單位觸媒進樣量(WHSV)至少為約5h-1
,且較佳為約5至20 h-1
。其中,單位時間觸媒進樣量(WHSV)之定義為:
本發明所提供油品改質的方法,係以鐵氧化物為觸媒進行油品的加氫脫氧反應。傳統觸媒氫化的方法,需在高溫約300-500℃、高壓約5-20MPa(約50-200atm)下進行,而油品回收率約介於30-70wt.%。但本發明所提供油品改質的方法,可以較低的溫度、壓力達成60wt.%以上的油品轉化率。本發明可將黏稠性高、化學組成複雜、含氧量高、不易再生的生質原油或廢油品進行改質,降低油品黏度與密度,增加油品熱質,並提高油品轉化率。在本發明一實施例中,利用磁鐵礦粉末的導熱性、高比表面積、穩定性佳、及具磁性之特性,將其作為本反應之加氫脫氧觸媒,並搭配次臨界二氧化碳液體的應用,降低反應物黏度,提高氫氣溶解度,使反應物能迅速進入觸媒內部進行反應,提高反應效率,降低所需反應溫度及壓力,並減少能源耗用及投資成本。
【比較例1】
將重量比5%鄰甲氧酚(Guaiacol)與95%正十四烷置於金屬反應器中,以Pd/ZrO2
為觸媒,在溫度約為280℃下進行油品的加氫脫氧反應。其中,鄰甲氧酚為一種生質物中木質素物質裂解之主要衍生物,在本案之實施例中,以其在不同實驗條件下之轉化率,作為觸媒氫化生質物裂解油種類與操作條件優劣之判斷依據,以利日後作為生質物裂解油量產平台,觸媒選用與操作條件之參考。而95%正十四烷的作用為氫氣的載體,ZrO2
則作為觸媒Pd的載體。
在本實驗中氫氣壓力約為50 atm(溫度約為25℃),單位時間單位觸媒進樣量(WHSV)約為10 h-1
。藉由GC-MS圖譜分析,可得鄰甲氧酚轉化率為99.32%。本實驗的主要產物為苯。
【實施例1】
將重量比5%鄰甲氧酚(Guaiacol)與95%正十四烷置於金屬反應器中,以磁鐵礦粉末為觸媒,在溫度約為280℃下進行油品的加氫脫氧反應。
在此加氫脫氧的反應中,氫氣壓力約為50 atm(溫度約為25℃),單位時間單位觸媒進樣量(WHSV)約為10 h-1
。藉由GC-MS圖譜分析,可得知鄰甲氧酚轉化率為99.97%。
相較於比較例1之貴金屬觸媒(Pd/ZrO2
),本發明使用之磁鐵礦粉末觸媒成本較低,且鄰甲氧酚轉化率較高。
【實施例2】
將重量比5%鄰甲氧酚(Guaiacol)與95%正十四烷置於金屬反應器中,以三氧化二鐵粉末為觸媒,在溫度約為280℃下進行油品的加氫脫氧反應。
在此加氫脫氧的反應中,氫氣壓力約為50 atm(溫度約為25℃),單位時間單位觸媒進樣量(WHSV)約為10 h-1
。藉由GC-MS圖譜分析,可得知鄰甲氧酚轉化率為99.14%。
相較於比較例1之貴金屬觸媒(Pd/ZrO2
),本發明使用之磁鐵礦粉末觸媒成本較低,但仍有良好的鄰甲氧酚轉化率。
【實施例3】
將重量比5%鄰甲氧酚(Guaiacol)與95%正十四烷置於金屬反應器中,以氧化亞鐵粉末為觸媒,在溫度約為280℃下進行油品的加氫脫氧反應。
在此加氫脫氧的反應中,氫氣壓力約為50 atm(溫度約為25℃),單位時間單位觸媒進樣量(WHSV)約為10 h-1
。藉由GC-MS圖譜分析,可得知鄰甲氧酚轉化率為52.87%。
【實施例4】
將重量比5%鄰甲氧酚(Guaiacol)與95%正十四烷置於金屬反應器中,以磁鐵礦粉末為觸媒進行油品的加氫脫氧反應,並進行四因子、三水準的田口實驗,研究各參數對於鄰甲氧酚轉化率之影響。其反應條件如下:溫度分別在240、280、320℃;氫氣壓力分別在5、25、50 atm(溫度約為25℃);單位時間單位觸媒進樣量(WHSV)分別在5、10、20 h-1
;二氧化碳比氫氣的進樣量分別0、0.5、0.9。實驗結果可參照表1。
利用上述9組實驗,可推知鄰甲氧酚轉化率的相關性,最重要者為溫度,其次為二氧化碳比例,再來為單位時間單位觸媒進樣量,最後為壓力。其中,鄰甲氧酚轉化率隨溫度、單位時間單位觸媒進樣量增加而增加,但二氧化碳及壓力則有一最佳範圍。其中,二氧化碳與氫氣比例範圍較佳為0.1至0.9。亦即,為了達成降低反應溫度的目的,二氧化碳與氫氣的比例尤其重要。
由本實施例結果可知,藉由二氧化碳的添加,及溫度與觸媒使用量之調控,可將總壓降至5atm,鄰甲氧酚轉化率可達99%以上。由此可知,次臨界二氧化碳的優點包括:對有機溶液之膨脹效應、提升液相中氫氣的溶解度、降低液體本身的黏度、提升物質擴散速率,因此可提升油品加氫脫氧的反應速率,並降低操作之壓力及溫度,且減少操作成本。
【實施例5】
將重量比5%鄰甲氧酚(Guaiacol)與95%正十四烷置於金屬反應器中,以磁鐵礦粉末為觸媒進行油品的加氫脫氧反應,反應條件為實施例4,由田口實驗所獲得之最佳轉化率條件,溫度為320℃,壓力為25atm,進樣量(WHSV)為5h-1
,CO2
/H2
=1,轉化率為99.95%,搭配CO2
之使用,可降低1/2的總壓,減少3/4的氫氣使用量,達到相同的轉化率。
【實施例6】
將重量比5%鄰甲氧酚(Guaiacol)與95%正十四烷置於金屬反應器中,以三氧化二鐵粉末為觸媒進行油品的加氫脫氧反應,反應條件為實施例4,由田口實驗所獲得之最佳轉化率條件,溫度為320℃,壓力為25atm,進樣量(WHSV)為5h-1
,CO2
/H2
=1,轉化率為98.27%,搭配CO2
之使用,可降低1/2的總壓,減少3/4的氫氣使用量,達到相同的轉化率。
【實施例7】
將重量比5%鄰甲氧酚(Guaiacol)與95%正十四烷置於金屬反應器中,以氧化亞鐵粉末為觸媒進行油品的加氫脫氧反應,反應條件為實施例4,由田口實驗所獲得之最佳轉化率條件,溫度為320℃,壓力為25atm,進樣量(WHSV)為5h-1
,CO2
/H2
=1,轉化率為98.27%,搭配CO2
之使用,可降低1/2的總壓,減少3/4的氫氣使用量,達到相同的轉化率。
在本發明中,利用鐵氧化物如氧化亞鐵、三氧化二鐵、磁鐵礦為觸媒,在次臨界二氧化碳存在的情況下,對生質原油或廢油品進行油品改質。本發明所使用的觸媒成本較低,且反應溫度、壓力條件較低,但油品改質效率高,故可降低油品改質的成本。
雖然本發明已以數個較佳實施例揭露如上,然其並非用以限定本發明,任何所屬技術領域中具有通常知識者,在不脫離本發明之精神和範圍內,當可作任意之更動與潤飾,因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
Claims (14)
- 一種油品改質的方法,包括:以一鐵氧化物作為觸媒,使一油品與氫氣進行加氫脫氧反應,其中該鐵氧化物包括氧化亞鐵(FeO)、二氧化鐵(FeO2 )、三氧化二鐵(Fe2 O3 )、四氧化三鐵(Fe3 O4 )、或前述之組合。
- 如申請專利範圍第1項所述之油品改質的方法,其中該油品包括生質物裂解油品、生質柴油、廢潤滑油、廢食用油、塑膠裂解油品、輪胎裂解油品、或前述之組合。
- 如申請專利範圍第1項所述之油品改質的方法,其中該鐵氧化物係以酸溶解原物料、礦物、工業金屬廢棄物後,經鹼液沉澱所得之磁鐵礦粉末。
- 如申請專利範圍第3項所述之油品改質的方法,其中該磁鐵礦粉末中四氧化三鐵含量為約60至95%。
- 如申請專利範圍第3項所述之油品改質的方法,其中該磁鐵礦粉末之比表面積為約15至40 m2 /g。
- 如申請專利範圍第3項所述之油品改質的方法,其中該磁鐵礦粉末之比熱為約0.1至0.4 cal/g℃。
- 如申請專利範圍第1項所述之油品改質的方法,其中該加氫脫氧反應係於二氧化碳流體中進行。
- 如申請專利範圍第7項所述之油品改質的方法,其中該二氧化碳流體與該氫氣比例範圍為0.1至1.0。
- 如申請專利範圍第7項所述之油品改質的方法,其中該加氫脫氧反應溫度不小於240℃。
- 如申請專利範圍第9項所述之油品改質的方法,其中該加氫脫氧反應溫度介於240至320℃。
- 如申請專利範圍第7項所述之油品改質的方法,其中該加氫脫氧反應之壓力不小於5atm。
- 如申請專利範圍第11項所述之油品改質的方法,其中該加氫脫氧反應之壓力在5至50 atm下進行。
- 如申請專利範圍第7項所述之油品改質的方法,其中該加氫脫氧反應之單位時間單位觸媒進樣量(WHSV)不小於5h-1 。
- 如申請專利範圍第13項所述之油品改質的方法,其中該加氫脫氧反應之單位時間單位觸媒進樣量(WHSV)為5至20 h-1 。
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