TWI402300B - 圖案化高分子的方法 - Google Patents

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Description

圖案化高分子的方法
本發明係有關於一種圖案化的方法，且特別是有關於一種圖案化高分子的方法。
表面圖案化的基材被廣泛應用於電子、光學、電磁、化學以及生化元件與材料等領域。尤其是經過化學性改質的圖案化表面，其可做為奈米粒子、生化分子及抗體分子等導向組裝的模板，亦可應用於微米尺度的感應器與生化晶片等元件。
傳統圖案化高分子的方法，係先利用微影製程(photolithography)製作出特定圖形之矽模(silicon mold)，再將高分子溶液倒入矽模之上，待高分子高溫固化後，即可得到圖案化之高分子。然而，微影製程必須於非常乾淨的環境下進行，且所需儀器造價不斐。
另外也有利用直接雷射微加工(laser beam micro-maching)之技術，使高分子表面具有特殊圖案，然而此技術之缺點在於儀器價格昂貴與速度慢，並無法大量複製。
美國專利US 6,893,966揭露一種圖案化表面的方法，其利用微接觸壓印(microcontact printing,MCP)方法，並以圖案化之聚二甲基矽氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)作為圖章，將特定分子轉印至金屬層的表面上以形成自組裝層(self-assembly monolayer,SAM)，使金屬層表面具有特定圖案。
台灣專利公開號200633610揭露一種具有化學圖案化表面之軟微影蝕刻圖章，其先製備具有阻礙區域(blocking region)與印刷區域(printing region)之圖章(stamp)，利用阻礙區域的特性，僅將印刷區域的圖案轉印至基材上。然而，使用的壓印的方式雖然方便且快速，但無法製備出極小尺寸(小於微米等級)的圖案。
因此，為解決上述提及之問題，目前亟需提出一種製程簡單的圖案化高分子的方法，且能製作小於微米尺寸的圖案。
本發明提供一種圖案化高分子的方法，包括以下步驟：提供一基材；於該基材之上形成一高分子層；於該高分子層之上放置一導電網，其中該導電網上具有一特定圖案之網孔；進行一電漿處理，使該高分子層表面圖案化形成該網孔之特定圖案；以及移除該導電網。
為讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉出較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下：
請參見第1A~1D圖，將詳細說明本發明提供一種圖案化高分子的方法。請參見第1A圖，首先提供一基材10，其包括玻璃或塑膠基材，以作為後續沉積高分子層之載板。接著，於基材10之上形成一高分子層20，形成之方式例如將高分子溶液倒入基材之上，接著經由高溫烘烤後，即可於基材10之上形成高分子層20，烘烤的溫度和時間可依照高分子溶液的成份調整，例如可在50~150℃下烘烤0.5~4小時。而高分子層包括聚二甲基矽氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)、聚甲基丙烯酸甲酯(poly(methyl methacrylate),PMMA)、聚(3,4-乙基二氧噻吩)：聚對苯乙烯磺酸(poly(3,4-ethylenedioxythiophene)：poly(styrenesulfonate),PEDOT:PSS)、聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,PVA)、聚乙烯咔唑(polyvinyl carbazole,PVK)、聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE)、聚乙烯亞胺(polyethyleneimine,PEI)、聚苯乙烯(polystyrene,PS)或聚對苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate,PET)，此處需注意的事，高分子層之材質並非限於上述提及之材質，其他適合作為微流體裝置(micro-fluidic device)之高分子亦可作為本發明之高分子。於一實施例中，較佳之高分子層為聚二甲基矽氧烷(PDMS)。
於一實施例中，上述高分子層之表面為平面(2D)。於另一實施例中，上述高分子層在未進行本發明之圖案化步驟之前已具有立體(3D)表面，其製作方法例如可利用市售的光碟片作為模板(template)，例如CD或VCD，將高分子溶液倒於光碟片之上，經過高溫烘烤後，即可得到表面具有立體圖案高分子層。
請參見第1B圖，於高分子層20之上放置一導電網30，其中導電網上具有一特定圖案之網孔30a，且網孔30a之尺寸可小於微米尺寸。導電網30較佳為一金屬網材質，例如銅(Cu)、金(Au)、鉬(Mo)、鎳(Ni)或上述之組合，然而導電網30之材質並不以此為限，其他具有良好導電性之材質亦可作為本發明之導電網，而特定圖案30a包括矩形、菱形、圓形、多邊形或不規則形狀，熟知此技藝之人士，可依實際應用之需要，自行設計所需之形狀。
此處需注意的是，進行第1B圖之步驟之前，也就是放置導電網30之前，較佳更包括於高分子層20上滴上去離子水(deionized water)，且於放置導電網30之後，再利用氮氣吹乾去離子水，藉由此步驟能潤濕(wetting)高分子層20之表面，以提升高分子層20與導電網30之間的密合度，進而增進實驗之再現性(reproducibility)。
接著，進行本發明之關鍵步驟，進行一電漿處理40(如圖中箭頭所示)，將導電網30之圖案轉移至高分子層20，使得高分子層20之表面形成網孔之特定圖案20a。為簡化製程與降低成本，其中電漿處理可使用空氣電漿(但不以此為限)，所使用之電漿功率為約2~30瓦，較佳為約5~20瓦；而電漿時間為約0.5~10分鐘，較佳為約2~5分鐘；電漿壓力為約5~200pa，較佳為約20~100pa。
請參見第1C圖，接著移除導電網30，露出底下具有特定圖案20a之高分子層20，利用此圖案化高分子的方法能簡單的製備出各種不同圖案，其中該圖案可為網孔圖案的正像圖案(positive pattern)或是負像圖案(negative pattern)，且正像或負像圖案具有高度差為約5~150nm。
為了方便說明，以下將經過電漿處理之後的高分子層定義成三個區域，請參見第1D圖，第一區域為直接位於導電網底下的區域，意即被導電網覆蓋住的區域，簡稱為『覆蓋區域』(cover region)50a；第二區域為導電網放置區域，但是未被導電網覆蓋之區域，簡稱『曝露區域』(exposed region)50b，其中第一區域與第二區域合稱為『有網區域』(grid region)50；而第三區域為完全未放置導電網之區域，之後簡稱為『無網區域』(nongrid region)60。
為了更了解高分子層表面之物理性質，本發明利用原子力顯微鏡(atomic force microscopy,AFM)觀察高分子層表面之地形圖(topographic image)。於一實施例中，請參見第2A圖為聚二甲基矽氧烷(PDMS)表面經由圖案化後之地形圖，其中黑色區域為覆蓋區域，而灰色區域為曝露區域。請參見第2B圖，此為第2A圖延著AA’實線所得之高度圖，由此圖可得知，黑色區域為較低的區域，而灰色區域代表較高的區域，其高度差為約40nm~120nm，表示被導電網覆蓋的區域經電漿處理後低於曝露區域，因而形成網孔圖案之負像圖案。於另一實施例中，當高分子層為聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE)時，其形成高度差為約20nm~80nm之負像圖案。
會造成上述高度差之原因在於，由電漿產生之光(例如UV光)破壞高分子層表面原子之鍵結，使得原先規則排列(well-ordered)之原子重新排列堆疊，而產生體積的膨脹，因此，位於曝露區域(或稱照光區域)的高分子層體積膨脹情形高於覆蓋區域，而產生高度差，所以導電網所扮演的角色如同罩幕(mask)，造就出具有高度差之圖案化高分子層。
於另一實施例中，例如當高分子層為聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)時，覆蓋區域的高分子層的高度高於曝露區域的高分子層，即形成所謂之正像圖案，其高度差為約10nm~40nm。而造成此正像圖案是因為，位於曝露區域的高分子層照光後變得緻密(dense)，因此體積縮小，造成位於覆蓋區域的高分子層高度高於曝露區域的高分子層。於又另一實施例中，當高分子層為聚對苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate,PET)時，同樣也會形成高度差為約5nm~30nm之正像圖案。
因此，藉由本發明之圖案化方法，能使高分子層表面形成網孔圖案之正像圖案(positive pattern)或負像圖案(negative pattern)，且高度差為約5~150nm。此處須注意的事，形成正像或負像圖案與高分子層材料本身性質有關，且形成之高度差值的大小會隨高分子層材質而變。
為了更了解高分子表面之化學性質，本發明利用水滴接觸角儀測量電漿處理之前與之後的高分子層之水接觸角(water contact angle)變化。
於一實施例中，以PDMS為例，進行電漿處理之前，PDMS之水接觸角約大於100°，進行電漿處理之後，有放置導電網區域(有網區域)的水接觸角為約80~90°，而完全未放置導電網區域(無網區域)的水接觸角為約30~40°，此實驗結果顯示進行電漿處理，確實會破壞表面之鍵結，使原本疏水性的表面(CH3 官能基)變成親水性(COOH官能基)，且有網區的水接觸角大於無網區的水接觸角。
由於目前水滴接觸角儀所能滴出的水滴最小之直徑為約1.0~3.0mm，此水滴大小涵蓋了覆蓋區域與曝露區域，所以無法得知覆蓋區域與曝露區域個別區域之親疏水差異，因此，本發明另外利用原子力顯微鏡(atomic force microscopy,AFM)測量摩擦力影像圖(friction image)，用以觀察個別區域之親疏水性。目前已知當AFM探針掃描經過的區域，其所呈現之摩擦力越大時，表示此區域親水性越高。
摩擦力影像圖之實驗結果得知，覆蓋區域摩擦力大於曝露區域，此結果表示覆蓋區域的高分子層親水性高於曝露區域的高分子層的親水性。
會造成上述現象是因為導電網本身會帶電荷，會吸引電漿中的離子到導電網的位置，因此，化學反應會集中發生於導電網正下方，所以造成直接位於導電網之下(覆蓋區域)的高分子層親水性高於位於導電網之外的區域(曝露區域)的高分子層親水性。
由上述摩擦力之實驗結果同時也能解釋水接觸角的實驗結果，進行電漿處理之前，整片高分子層為疏水性，經由電漿處理之後，無網區會變成親水性，而有網區因為受到導電網的電荷效應影響，於覆蓋區域與曝露區域分別形成不同的親疏水性，因此，使得有網區之水接觸角大於無網區的水接觸角。
由上述可得知，藉由本發明圖案化之方法，能針對導電網作特殊之設計，使高分子表面的特定位置呈現親疏水性之差異，此簡易的圖案化方法不僅使高分子具有物理上的差異(高度差)，也同時具有化學上的差異(親疏水性)，未來極有潛力應用於微流體系統(micro-fluidic system)上。
綜上所述，本發明提供之圖案化高分子的方法，具有下述優點：
(1)製程簡單，只需導電網作為罩幕(mask)與搭配空氣電漿處理即可獲得圖案化之高分子。
(2)可依據高分子層之性質製作出正像或負像且具有不同高度差的圖案。
(3)利用導電網的特殊性質，使高分子表面之圖案具有不同的化學性質(親疏水性)。
(4)可製備出微米尺寸以下的圖案。
【實施例】 實施例1 製備圖案化之平面(2D)高分子層
取如表1所示之高分子溶液，將高分子溶液倒入乾淨的玻璃上，經烘箱(Memmert,Germany)烘烤約50~150℃，時間為0.5~4小時，可得到各種高分子層。
於高分子層之上滴入10~60μL去離子水(Millpore,Milli-Q purification system,R≧18.2MΩ)，利用真空吸筆將TEM銅網(1000mesh EMITECH-squaretype-3.2mm diameter)放置於水滴之上，接著使用試鏡紙將多餘水份移除，最後用氮氣吹乾。接著，將覆蓋銅網的高分子層放置於低壓空氣電漿機中(Harrick Scientific Products,Inc. Model PDC-001)，電漿機壓力為20Pa~100Pa，電漿功率為5W~20W，反應時間為30s~5min，最後得到圖案化之平面(2D)高分子層。
此外，製備多個聚二甲基矽氧烷(PDMS)(編號1)，依序使用金(Au)網、鉬(Mo)網、鎳(Ni)網作為罩幕(mask)，同樣也可得各種圖案化之PDMS。
實施例2 製備圖案化之立體(3D)高分子層
先準備一片光碟片(CD或VCD)，取下光碟片上的鋁片，將PDMS倒入光碟片上，經烘箱(Memmert,Germany)烘烤約50℃~150℃，時間為0.5小時~4小時，即可得到具有立體(3D)圖案的高分子層。
接著進行如實施例1所述之方式，即可得到圖案化之立體(3D)PDMS。
實施例3 水接觸角之測量
取實施例1之平面高分子與實施例2之立體PDMS，利用水滴接觸角儀(PGX model,Belgium,Deerlijk)於室溫環境下測量水接觸角，其實驗結果如表2。
由表2的實驗結果得知，以PDMS(編號1)為例，電漿處理之前，PDMS表面之水接觸角為102°，為高疏水性，但是經由電漿處理後，PDMS表面變成疏水性，而且導電網區域內的高分子(水接觸角95°)親水性低於未放置導電網區域的高分子(水接觸角40°)，表示導電網區域內具有特殊的親疏水性分佈。其他編號的高分子也呈現類似的水接觸角變化，代表也發生類似的親疏水性分佈。
另外，關於聚(3,4-乙基二氧噻吩)：聚對苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)(編號3)之高分子，由於此材料主要由水組成，因此不容易測量其水接觸角之變化，所以經由電漿處理後，導電網區域內的高分子(水接觸角22°)之親水性接近未放置導電網區域的高分子(水接觸角28°)。
實施例4 原子力顯微鏡(AFM)之測量
利用AFM測量高分子層之高度差與摩擦力，使用接觸模式在開放環境下進行檢測，掃描角度為90°，掃描方向垂直於懸臂長軸方向，可同時得到高度圖與摩擦力圖。使用矽懸臂(Olympus,AC240)，彈性常數為1N/m，掃描速度皆為1Hz，影像解析度皆為512μm×512μm。實驗結果請參見表3與第3A~3D圖(掃描之範圍為60μm×60μm)。
表3顯示實施例1和2之高分子層之高度差圖，由圖中可得知藉由本發明之圖案化方法，能使高分子層表面形成網孔之正像圖案或負像圖案，且高度差為約5~150nm。
第3A圖為實施例2中的PDMS(編號10)地形圖(topographic image)，而第3B圖為第3A圖中沿著實線量測出PDMS之高度差分佈，其中第3A圖中黑色部分表示較低的區域，而灰色部分表示較高的部分，兩者之高度差為約120nm，由此可知，藉由本發明之圖案化方法，能製作出具有高度差的特殊圖案。
第3C圖為摩擦力圖(friction image)，而第3D圖為第3C圖中沿著實線量測出PDMS之摩擦力分佈，其中第3C圖中黑色部分表示摩擦力較低的區域，而灰色部分表示摩擦力較高的部分，此數據顯示導電網之下的區域(覆蓋區域)之親水性高於導電網之外的區域(曝露區域)，由此可知，藉由本發明之圖案化方法，能使高分子表面之圖案具有特殊的化學性質。
雖然本發明已以數個較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
10．．．基材
20．．．高分子層
20a．．．特定圖案之高分子層
30．．．導電網
30a．．．特定圖案之導電網
40．．．電漿處理
50a．．．覆蓋區域
50b．．．曝露區域
50．．．有網區域
60．．．無網區域
第1A~1C圖為一系列示意圖，用以本發明之圖案化高分子的流程。
第1D圖為一俯視圖，用以定義本發明高分子層之三個區域。
第2A~2B圖為真實AFM掃描圖，用以說明本發明之高分子層表面的地形圖與高度差。
第3A~3B圖為真實AFM掃描圖，用以說明本發明之高分子層表面的地形圖與高度差。
第3C~3D圖為真實AFM掃描圖，用以說明本發明之高分子層表面的摩擦力圖與摩擦力大小。
10．．．基材
20．．．高分子層
30．．．導電網
30a．．．特定圖案之導電網
40．．．電漿處理

Claims (16)

  1. 一種圖案化高分子的方法，包括以下步驟：提供一基材；於該基材之上形成一高分子層；於該高分子層之上放置一導電網，其中該導電網上具有一特定圖案之網孔，其中該導電網為一金屬網；進行一電漿處理，使該高分子層表面圖案化形成該網孔之特定圖案；以及移除該導電網。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之圖案化高分子的方法，其中於該高分子層之上放置該導電網之前，更包括在高分子層上滴上去離子水。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之圖案化高分子的方法，其中該基材包括玻璃或塑膠基板。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之圖案化高分子的方法，其中該高分子層包括聚二甲基矽氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)、聚甲基丙烯酸甲酯(poly(methyl methacrylate),PMMA)、聚(3,4-乙基二氧噻吩)：聚對苯乙烯磺酸(poly(3,4-ethylenedioxythiophene)：poly(styrenesulfonate),PEDOT：PSS)、聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,PVA)、聚乙烯咔唑(polyvinyl carbazole,PVK)、聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE)、聚乙烯亞胺(polyethyleneimine,PEI)、聚苯乙烯(polystyrene,PS)或聚對苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate,PET)。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之圖案化高分子的方法，其中進行該電漿處理之前，該高分子層之表面為平面 (2D)或立體(3D)。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之圖案化高分子的方法，其中該金屬網之材質包括銅(Cu)、金(Au)、鉬(Mo)、鎳(Ni)或上述之組合。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之圖案化高分子的方法，其中該特定圖案為矩形、菱形、圓形、多邊形或不規則形狀。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之圖案化高分子的方法，其中進行該電漿處理之後，於該高分子層表面上形成該網孔之正像圖案(positive pattern)。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之圖案化高分子的方法，其中進行該電漿處理之後，於該高分子層表面上形成該網孔之負像圖案(negative pattern)。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之圖案化高分子的方法，其中該網孔之圖案具有高度差為約5~150 nm。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之圖案化高分子的方法，其中進行該電漿處理之後，直接位於該導電網之下的高分子層之親水性(hydrophilic)高於位於該導電網之外的高分子層之親水性。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之圖案化高分子的方法，其中進行該電漿處理之後，該高分子層之水接觸角(water contact angle)減小。
  13. 如申請專利範圍第1項所述之圖案化高分子的方法，其中該電漿處理為一空氣電漿。
  14. 如申請專利範圍第13項所述之圖案化高分子的方法，其中該空氣電漿之電漿功率為2~30瓦。
  15. 如申請專利範圍第13項所述之圖案化高分子的方法，其中該空氣電漿之電漿時間為0.5~10分鐘。
  16. 如申請專利範圍第13項所述之圖案化高分子的方法，其中該空氣電漿之電漿壓力為5~200 pa。
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