TWI390019B - 矽異方性蝕刻液組成物 - Google Patents
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Description
本發明係有關製造各種矽元件時之表面加工步驟所使用之矽異方性蝕刻液組成物，特別是有關矽基板上具有金屬膜之適於製造半導體裝置之矽異方性蝕刻液組成物。
近年來，藉由微細機械加工技術，各種矽元件應用於半導體裝置，如：熱型傳感器、壓力傳感器、加速度傳感器、角速度傳感器等各種元件。該各種矽元件被期待為高集成化、微細化、高感度化、高機能化等，為了滿足該期待，當製造此等矽元件時，使用微細機械加工技術之微細加工技術。微細機械加工技術中，為了形成所期待之立體構造，而使用矽異方性蝕刻技術。
先行技術中，對於矽單晶基板，進行濕式蝕刻時，有：以氟酸、硝酸、乙酸之混合水溶液的酸性蝕刻液進行蝕刻之方法、與以氫氧化鈣、氫氧化四甲銨、聯氨等之水溶液的鹼性蝕刻液進行蝕刻之方法。上述於酸性蝕刻液進行蝕刻時，由其無關矽單晶基板之結晶方位，為同方性之蝕刻，而多半用於使由矽單晶塊所切取之矽晶圓表面均勻進行蝕刻時。另外，鹼性蝕刻液，由於具有依存於矽單晶基板之結晶方位的蝕刻速度，故可進行矽異方性蝕刻，利用該異方性可製作具三維構造之矽元件。
先行技術中被揭示，有關利用鹼性蝕刻液之矽異方性
蝕刻係：
i)對於1容積水合聯氨，使用混合0.5~1容積之無水乙烯二胺之鹼性蝕刻液後，可維持具有先行技術之氫氧化鉀、氫氧化鈉、聯氨之矽蝕刻之異方性，同時抑制微細棱錐形產生之技術(日本特開昭49-076479號公報)。
ii)被揭示由於使用鹼水溶液與醇所成之蝕刻液，可使處理槽內之蝕刻速度呈均勻狀態之技巧(日本特開平05-102124號公報)。
iii)被揭示藉由使用低於蝕刻液之引火點之溫度，摻雜p型之領域未經蝕刻，使其他領域以高度選擇性進行蝕刻之鹼化合物與高級醇所成之矽蝕刻劑(日本特公平08-31452號公報)。
iv)被揭示蝕刻面為平坦，且蝕刻底面與基板之主面成為平行，更且矽之蝕刻速度快，外罩之矽氧化膜被侵蝕之程度極少之0.3以上之氫氧化鉀與聯氨及水之3成份所成之鹼性蝕刻劑(日本專利第3444009號公報)。
v)被揭示藉由混合2種以上如：氫氧化鉀與乙烯二胺、氫氧化鉀與氫氧化四甲銨、或氫氧化鉀與氨之蝕刻速度最快之不同結晶面之鹼的蝕刻劑，可取得滑順的蝕刻壁面之技術(日本專利第3525612號公報)。
vi)被揭示於加壓下，於氫氧化鉀溶液中加入還原劑，進行矽蝕刻後，取得蝕刻速度之提昇與均勻的蝕刻面之技術(日本特開2000-349063號公報)。
又，近年來急速成長之MEMS(Micro Electro
Mechanical Systems)領域中，亦藉由使用矽異方蝕刻技術，進行矽的微細加工，依所製造之電信機器種類對於不同之加工形狀，被開發出矽晶面之蝕刻速度比(如：藉由結晶方位顯示其蝕刻速度為100倍之多的不同異方性)、蝕刻面(底面、壁面)之平滑度等極多不同的鹼性蝕刻液。
另外，由先行技術之矽半導體中電極或配線材料，通常使用鋁、或鋁合金。惟，此等之鋁、鋁合金對於鹼性蝕刻液容易被侵蝕，因此作為電極或配線材料使用時，進行某種對策。
先行技術中，於具有鋁或鋁合金之半導體裝置製造中，使用鹼性蝕刻液時，採用如下述之方法。
1)使用鹼性異方性矽蝕刻液，進行蝕刻後，進行鋁或鋁合金之形成。
2)藉由對於鹼性異方性蝕刻具有耐性之保護膜(如，氧化膜等)，保護鋁或鋁合金。
3)使電極材料由鋁或鋁合金改為對於鹼性異方性蝕刻液具有耐性之金屬，如：鈦(Ti)、鎢(W)、鉬(Mo)、鉭(Ta)、鉻(Cr)等之金屬。
4)於鹼性異方性蝕刻液中添加矽、氧化劑、降低鋁、鋁合金之蝕刻(日本特開平04-370932號公報、及日本特開2004-119674號公報)。
5)於無機鹼性或有機鹼性異方性蝕刻液中添加還原劑，降低鋁、鋁合金之蝕刻，且提昇蝕刻速度(日本特開
2007-214456號公報)。
本發明者進行精密研討後結果發現具備含有(a)1種以上之有機鹼與1種以上之無機鹼的混合物之鹼化物、與(b)含矽化合物之水溶液之矽異方性蝕刻液組成物可維持矽之異方性蝕刻特性，對於作為外罩材料使用之矽氧化膜之低受損、對於半導體製程之整合性之各種優點，可使作為電極、配線材料使用之鋁、鋁合金不被腐蝕之矽進行選擇性蝕刻。更具備該矽異方性蝕刻液中添加(c)還原劑之矽異方性蝕刻液組成物，其對於矽之蝕刻速度大，對於鋁、鋁合金具有防蝕效果之理想特性的蝕刻液組成物，進而完成本發明。
該有機鹼化合物為1種以上選自第4級氫氧化銨或乙烯二胺所成群者宜。
該無機鹼化合物又為1種以上選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨或聯氨(hydrazine)所成群者宜。
又，該含矽化合物為至少1種為含矽無機化合物及含矽有機化合物者宜。
另外，該含矽無機化合物為1種以上選自金屬矽、氣相二氧化矽(fumed silica)、膠質二氧化矽(colloidal silica)、矽膠(silica gel)、矽溶膠(silica sol)、矽藻土、酸性白土、活性白土所成群者，該含矽有機化合物為1種以上選自矽酸烷酯或烷基矽酸之第4級銨鹽所成群者宜。
本發明之矽異方性蝕刻液組成物更以含有(c)還原性化合物為更理想。
該還原性化合物為至少1種選自羥基胺類、聯氨類、磷酸鹽類、次亞磷酸鹽類、還原糖類、抗壞血酸、及乙醛酸及其衍生物者宜。
又，該還原性化合物為1種以上選自羥基胺、二乙基羥胺、硫酸羥胺、氯化羥胺、草酸羥胺、磷酸羥胺、二甲基羥胺鹽酸鹽、聯氨、聯氨一鹽酸鹽、聯氨二鹽酸鹽、硫酸聯氨、碳酸聯氨、磷酸聯氨、甲基聯氨、麥芽糖、乳糖、蜜二糖、纖維二糖、異麥芽寡糖、抗壞血酸、或乙醛酸所成群者宜。
本發明係可提供一種矽之蝕刻速度極大，且對於用於電極、配線材料之鋁、鋁合金之防蝕性高，具有蝕刻選擇性與高蝕刻機能之矽異方性蝕刻液組成物，藉由使用本發明之蝕刻液組成物，可大幅賦予使用矽微細加工技術之製造過程的生產性。
作為本發明實施之第1形態者，如：含有1種以上有機鹼化合物與1種以上無機鹼化合物之混合物的鹼化合物、與含矽化合物之水溶液之矽異方性蝕刻液之例，更有作為第2形態者，如：於該矽異方性蝕刻液中更添加還原劑之水溶液的矽異方性蝕刻液之例。
作為本發明所使用之鹼化合物者，無論有機、無機，只要顯示強鹼性之化合物均可使用，可使用可取得所期待之蝕刻特性之先行技術之鹼化合物。作為有機鹼化合物者，如：氫氧化四甲銨、膽鹼氫氧化物或乙烯二胺之理想例，作為無機鹼化合物者，如：氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨或聯氨之理想例。又，鹼化合物可使用組合1種以上有機鹼化合物與1種以上無機鹼化合物。本發明所使用之矽異方性蝕刻液中之有機鹼化合物之濃度為0.01~25重量%者宜，無機鹼化合物之濃度為0.01~50重量%者宜。
將有機鹼化合物及無機鹼化合物之濃度作成上述範圍，可具備為實現本發明蝕刻液組成物中具有特有的蝕刻特性，亦即具備蝕刻選擇性與高蝕刻機能兩者兼具之蝕刻液組成物之基本要件。
又，用於本發明之含矽化合物為金屬矽、氣相二氧化矽、膠質二氧化矽、矽膠、矽溶膠、矽藻土、酸性白土、活性白土等之無機含矽化合物，矽酸烷酯或烷基矽酸等之有機含矽化合物。又，本發明所使用之矽異方性蝕刻液中之含矽化合物之濃度為0.01~30重量%，較佳者為0.01~20重量%。當矽異方性蝕刻液中之濃度未達0.01重量%之濃度時，則無法出現鋁或鋁合金之防蝕效果，反之，超出30重量%則將降低矽之蝕刻速度，均不理想。
作為用於本發明之還原性化合物者，如：至少1種選自羥基胺類、聯氨類、磷酸類、次亞磷酸鹽類、還原糖類、抗壞血酸、乙醛酸、及其衍生物之例。具體而言，如：
羥胺、二乙基羥胺、硫酸羥胺、氯化羥胺、草酸羥胺、磷酸羥胺、羥胺-o-磺酸、二甲基羥胺鹽酸鹽、聯氨、聯氨一鹽酸鹽、聯氨二鹽酸鹽、硫酸聯氨、碳酸聯氨、二溴化氫酸聯氨、磷酸聯氨、甲基聯氨、甲基聯氨硫酸鹽、磷酸二氫銨、次亞磷酸銨、麥芽糖、乳糖、蜜二糖、纖維二糖、異麥芽寡糖、抗壞血酸及乙醛酸等例。此等中特別理想之還原性化合物為羥胺、硫酸羥胺、碳酸羥胺、氯化羥胺、草酸羥胺、磷酸羥胺、二甲基羥胺鹽酸鹽、聯氨。
還原性化合物可單獨，亦可組合2種以上。還原性化合物之濃度依其蝕刻組成物中之鹼化合物與矽化合物之濃度進行適當選定，一般為0.1~50重量%之範圍者宜。還原性化合物之濃度若低於0.1重量%時，則矽之蝕刻速度低，無法取得所期待之蝕刻速度，反之，高於50重量%之濃度時，則蝕刻液組成物中之結晶析出，固化產生之蝕刻液組成物具有引火點等之不易使用面而不理想。
本發明矽異方性蝕刻液除上述之外，添加先行技術所使用之防蝕劑亦無任何問題。作為本發明所添加之防蝕材料者，如：糖類、糖醇、與苯酚類之例。作為糖類、糖醇者，如：阿拉伯糖、半乳糖、木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、甘露糖、葡萄糖、乳糖、麥芽糖、肌醇、木糖、蘇糖、赤蘚糖、核糖、核酮糖、木酮糖、塔格糖、阿洛糖、吉羅糖、艾杜糖、塔羅糖、山梨糖、阿洛酮糖、果糖、蘇糖醇、赤蘚醇、核糖醇、阿拉伯糖醇、塔羅糖醇、伊地醇、甜醇等例。又，與兒酚類之例如：焦兒茶酚、可基焦兒茶
酚等例。該防蝕劑之矽異方性蝕刻液中之濃度係依其所使用之鹼化合物、含矽化合物、還原劑之種類、濃度而進行適當選擇，一般為0.1~20重量%之範圍使用者宜。未達0.1重量%時，將無法取得鋁或鋁合金之防蝕效果，超出20重量%則蝕刻液中之結晶析出，固化等產生後不易使用，而不理想。
本發明矽異方性蝕刻液更為改善所期待之濕潤性，亦可添加界面活性劑、溶劑。作為界面活性劑者，如：陽離子性、陰離子性、非離子性均可使用，界面活劑之濃度亦未特別限定。作為溶劑者如：醇、甘油、或甘油衍生物者宜，作為醇者有：甲醇、乙醇、異丙醇等，作為甘油衍生物者如：二甘油、聚甘油等例。
本發明為進行矽微細加工之異方性蝕刻通常由常溫至蝕刻液之沸點以下之範圍下進行者宜，若期待更快速之蝕刻則可於更高溫下進行，此時可於加壓下進行之。
另外，使先行技術之鹼性異方性蝕刻液於非鋁或鋁合金，使鹼性異方性蝕刻液中具有耐性之金屬，如：鈦(Ti)、鎢(W)、鉬(Mo)、鉭(Ta)、鉻(Cr)等之金屬用於電極材料之矽基板之蝕刻中進行使用時，佔於矽基板上，由該金屬所成之電極(金屬膜)面積變大時，則產生無蝕刻現象，而使用本發明之矽異方性蝕刻液時，該現象則不會產生。
又，以微細加工方法進行電極加工時，通常，使用乾蝕刻之方法，惟，此時矽基板表面會出現傷痕，無法進行
蝕刻之現象產生，而利用本發明之矽異方性蝕刻液時，則該現象將不會產生。
本發明矽異方性蝕刻液，更具有矽氧化膜之蝕刻率，因此，於進行矽蝕刻之前，無須以氟酸系之藥液進行處理之步驟，可與矽蝕刻液同時進行生成於矽基板之自然氧化膜之去除。
具有此等特性之本發明矽異方性蝕刻液於含矽之濕式蝕刻步驟之MEMS領域中，適用於，為了檢知活門、噴嘴、印刷用壓頭、以及流量、壓力及加速度等各種物理量之半導體傳感器等之各種矽元件的製造時的蝕刻液。
以下，利用實施例及比較例進一步詳細說明本發明，惟本發明並未受限於此實施例。
作為滿足本發明要件之矽異方性蝕刻液組成物者，準備表1之實施例1~8之蝕刻液組成物，於特定條件下檢測其特性。
首先，實施例1中，作為矽異方性蝕刻液組成物者，調製含有5.0重量%之作為有機鹼之氫氧化四甲銨(以下簡記為TMAH)、1.0重量%之作為無機鹼之氫氧化鉀、3.0重量%之作為含矽化合物之膠質‧二氧化矽之水溶液(矽異方性蝕刻液組成物)。
接著，於此實施例1之蝕刻液組成物中，75℃下浸漬蝕刻速度測定用之矽單晶面(100)方向及面(111)方向之矽晶圓樣品進行浸漬1小時。
於超純水中濕潤後，進行乾燥，測定往矽單晶面(100)方向及單晶面(111)方向之蝕刻量，求出蝕刻速度。
又，使用利用同一組成之蝕刻液組成物，使鋁合金(Al-Cu)成膜之晶圓，同樣求出鋁合金之蝕刻速度。其結果示於表1。
又，實施例2中，作為蝕刻液組成物者，除含矽化合物為氣相‧二氧化矽之外，與實施例1之蝕刻液組成物同法調製相同組成之蝕刻液組成物。而利用此蝕刻液組成物、與該實施例1之相同條件下，進行矽晶圓樣品之蝕刻，檢測矽蝕刻速度，同時進行使鋁合金(Al-Cu)成膜之矽晶圓之蝕刻，測定鋁蝕刻速度。其結果示於表1。
另外，實施例3中，與實施例1相同使用蝕刻液組成物，變更蝕刻條件(使溫度由75℃更換為85℃，其他條件相同)，進行矽晶圓樣品之蝕刻，檢測矽蝕刻速度，同時進行使鋁合金(Al-Cu)成膜之矽晶圓之蝕刻，測定鋁蝕刻速度。其結果示於表1。
又，實施例4及5中，與實施例1之蝕刻液組成物之關係中，調製使TMAH之比例及無機鹼化合物之比例不同之蝕刻液組成物，利用此蝕刻液組成物，與該實施例1相同條件下，進行矽晶圓樣品之蝕刻，檢測矽蝕刻速度，同
時，進行使鋁合金(Al-Cu)成膜之矽晶圓之蝕刻，測定鋁蝕刻速度。其結果示於表1。
又，實施例6中，調製更於實施例1組成中添加作為還原性化合物之1.0重量%羥胺之蝕刻液組成物，利用此蝕刻液組成物，與該實施例1同條件下，進行矽晶圓樣品之蝕刻，檢測矽蝕刻速度，同時進行使鋁合金(Al-Cu)成膜之矽晶圓的蝕刻，測定鋁蝕刻速度。其結果示於表1。
另外，實施例7中，調製更於實施例1之組成中以多於實施例6之比例(5.0重量%之比例)添加作為還原性化合物之羥胺之蝕刻液組成物，利用此蝕刻液組成物，與該實施例1相同條件下，進行矽晶圓樣品之蝕刻，檢測矽蝕刻速度，同時進行使鋁合金(Al-Cu)成膜之矽晶圓之蝕刻，測定鋁蝕刻速度。其結果示於表1。
進一步，實施例8中調製，更於實施例1之組成中，添加1.0重量%之作為還原化合物麥芽糖之蝕刻液組成物，利用此蝕刻液組成物，與該實施例1同條件下，檢測矽蝕刻速度，同時進行使鋁合金(Al-Cu)成膜之矽晶圓之蝕刻，測定鋁蝕刻速度。其結果示於表1。
如表1所示，使用滿足本發明要件之實施例1~8之蝕刻液組成物時，相較於鋁，確定可以高蝕刻速度，選擇性使矽進行蝕刻。
為進行比例，如表2所示，調製1)含有機鹼化合物，而不含無機鹼化合物及含矽化合物之蝕刻液組成物(比較例1)、2)含有機鹼化合物及無機鹼化合物，而不含含矽化合物之蝕刻液組成物(比較例2)、3)含有機鹼化合物及含矽化合物、而不含無機鹼化合物之蝕刻液組成物(比較例3)、4)含有機鹼化合物及還原性化合物、而不含無機鹼化合物及含矽化合物之蝕刻液組成物(比較例4)、5)含有機鹼化合物、無機鹼化合物及還原性化合物，而不含含矽化合物之蝕刻液組成物(比較例5)、6)含有機鹼化合物、含矽化合物及還原性化合物，而不含無機鹼化合物之蝕刻液組成物(比較例6)、與該實施例1相同條件下，進行矽晶圓樣品之蝕刻，檢測矽蝕刻速度，同時進行使鋁合金(Al-Cu)成膜之矽晶圓之蝕刻，測定鋁蝕刻速度。其結果示於表2。
如表2所示，未滿足本發明要件之比較例1~6時，相較於矽蝕刻速度，鋁蝕刻速度較快(比較例1，2，4，5)，相較於鋁蝕刻速度，矽蝕刻速度雖較快，而兩者之差極小(比較例3，6)，均被確定無法選擇性使矽進行蝕刻，其性能為不足者。
另外，上述實施例中，以使於矽晶圓上成膜之鋁合金(Al-Cu)膜進行蝕刻時為例進行說明，惟並未受限於鋁合金膜，本發明亦適用於進行鋁膜之蝕刻時。
本發明更於其他方面，不限於該實施例，相關含有機鹼化合物、無機鹼化合物、含矽化合物及還原性化合物之各成份之種類、配合比例、蝕刻時之條件等，於發明範圍內，亦可加入各種應用，變更形態。
如上述，本發明係可提供一種矽之蝕刻速度極快，且對於電極、配線材料所使用之鋁、鋁合金之防蝕性高，具有對於矽蝕刻之選擇性與高度蝕刻機能之矽異方性蝕刻液組成物。而且，藉由使用本發明之蝕刻液組成物，可大幅提昇矽微細加工之效率。
因此，本發明可廣泛適用於進行矽晶圓等之微細加工之技術領域。
Claims (8)
- 一種矽異方性蝕刻液組成物，其特徵係含有(a)有機鹼化合物與無機鹼化合物之混合物的鹼化合物，與(b)含矽化合物之水溶液；該有機鹼化合物之濃度為0.01~25重量%，該無機鹼化合物之濃度為0.01~50重量%，該含矽化合物之濃度為0.01~30重量%。
- 如申請專利範圍第1項之矽異方性蝕刻液組成物，其中該有機鹼化合物為1種以上選自由第4級氫氧化銨或乙烯二胺所成群者。
- 如申請專利範圍第1項之矽異方性蝕刻液組成物，其中該無機鹼化合物為1種以上選自由氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨或聯氨(hydrazine)所成群者。
- 如申請專利範圍第1項之矽異方性蝕刻液組成物，其中該含矽化合物為含矽無機化合物及含矽有機化合物之至少1種。
- 如申請專利範圍第4項之矽異方性蝕刻液組成物，其中該含矽無機化合物為1種以上選自由金屬矽、氣相二氧化矽(fumed silica)、膠質二氧化矽(colloidal silica)、矽膠、矽溶膠、矽藻土、酸性白土、活性白土所成群者，該含矽有機化合物為1種以上選自由矽酸烷酯或烷基矽酸之第4級銨鹽所成群者。
- 如申請專利範圍第1項之矽異方性蝕刻液組成物 ，其中更含有(c)還原性化合物。
- 如申請專利範圍第6項之矽異方性蝕刻液組成物，其中該還原性化合物為至少1種選自由羥基胺類、聯氨類、磷酸鹽類、次亞磷酸鹽類、還原糖類、抗壞血酸、及乙醛酸及彼等之衍生物。
- 如申請專利範圍第6項之矽異方性蝕刻液組成物，其中該還原性化合物為1種以上選自羥胺、二乙基羥胺、硫酸羥胺、氯化羥胺、草酸羥胺、磷酸羥胺、二甲基羥胺鹽酸鹽、聯氨、聯氨一鹽酸鹽、聯氨二鹽酸鹽、硫酸聯氨、碳酸聯氨、磷酸聯氨、甲基聯氨、麥芽糖、乳糖、蜜二糖、纖維二糖、異麥芽寡糖、抗壞血酸、或乙醛酸所成群。
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