TWI335824B

TWI335824B -

Info

Publication number: TWI335824B
Application number: TW093120491A
Authority: TW
Inventors: Yoshikazu Konno; Noboru Naito; Toshiya Ueno; Kuniaki Motonishi
Original assignee: Kose Corp; Nippon Fine Chemical Co
Priority date: 2003-07-10
Filing date: 2004-07-08
Publication date: 2011-01-11
Also published as: KR20060040662A; WO2005004829A1; JPWO2005004829A1; TW200507879A

Description

(4) (4)1335824 根據需要可使用一種或‘二種以上，以使用此等磷脂質中之大豆加氫磷脂質或蛋黃加氫磷脂質爲佳，因爲特別可製得保存安定性優良之粉末狀組成物。此成份（a )相對於本發明的粉末狀組成物總含量的含有量，並沒有特別的限定，但以5〜90質量％ (以下，只略記爲「％」）爲佳，特別是以20〜80%爲佳，成份（a )使用此等範圍含有量時，粉末狀組成物對水的分散性特佳，可得到不黏腻的使用感。另一方面，本發明所使用的成份（b)抗壞血酸的鹸土金屬鹽，可利用例如抗壞血酸鎂、抗壞血酸鈣，根據需要可使用一種或二種以上》此成份（b)可使用市售的抗壞血酸鹼土金屬鹽，但也可以使用於製造粉末組成物的步騾中形成的抗壞血酸鹸土金屬鹽，即抗壞血酸或鹼土金屬鹽以外的鹽溶解、分散於水中時，在水中加入可產生鹼土金屬陽離子之化合物（以下稱爲「鹼土金屬化合物」，就可在粉末狀組成物的製造步驟中形成抗壞血鹼土金屬鹽。又，對於如同前面後段所述之取得微脂體形態，也可於粉末狀微脂體的製造步驟中，形成抗壞血酸鹸土金屬鹽。對於前述鹼土金屬化合物，並沒有特別的限定，但是以鹼土金屬的氫氧化物、氯化物、磷酸氫鹽或硫酸鹽爲佳 ’具體例子可舉出氫氧化鎂、氫氧化鈣 '氯化鈣、氯化鎂、磷酸氫鈣、硫酸鎂等，特別是以氫氧化鎂或氫氧化鈣爲佳’此等根據需要可使用一種或二種以上。再者，如同前 -8- (6) 1335824 態呈現者爲佳’即粉末’狀組成物是粉末佳。本發明所使用的成份（d )之固醇成份（a )共同形成脂質雙分子膜者即定，可例舉如膽固醇及植物甾醇，此等一種或二種。成份（d )相對於粉末狀組成物總特別的限定，相對於成份（a )而言以是以1 5〜3 0 °/。爲佳，成份（d )使用此範調製出保存安定性優之粉末狀微脂體組本發明的粉末狀組成物除了上述各要可含有糊精、環狀糊精、葡萄糖、微素粉等粉末賦形劑。又本發明的粉末狀組成物除了上述需要，爲了使以1 〇%濃度分散於水中時 3〜6，可使其含有pH調整劑。此pH調定，以檸檬酸、檸檬酸鹽、琥珀酸、琥蘋果酸鹽、乳酸、乳酸鹽、酒石酸、酒酸二氫鹽、磷酸一氫鹽、磷酸鹽等列舉並沒有特別的限定，但以鈉鹽爲佳，此使用一種或二種以上。又，本發明的| PH調整劑時的含有量，相對於粉末 0·0 1〜5%爲佳。本發明的粉末狀組成物除了上述各狀微脂體組成物爲類爲，可在水中與可，可不必特別限可根據需要可使用量的含有量並沒有 1 0〜4 0%爲佳，特別圍之含有量時，可成物。成份之外，根據需脂體 '澱粉、纖維各成份之外，根據之Ρ Η値調整爲至整劑並沒有特別限珀酸鹽、蘋果酸、石酸鹽 '磷酸、磷例爲佳，上述鹽類等物質根據需要可分末狀組成物含有狀組成物總量以成份以外，根據需 -10- (7) (7)1335824 要也可含有油劑、多價·醇、水溶性高分子 '粉體 '界面活性劑' 紫外線吸收劑、被膜形成劑 '對羥基苯甲酸衍生物或苯氧基乙醇等防腐劑、維生素類、美容成份 '保濕劑、香料、殺菌劑、色素 '抗氧化劑等。使用上述成份之本發明的粉末狀組成物的製造方法，並沒有特別的必要條件，但以各成份溶解或分散於水的狀態下的液體進行冷凍乾燥之方法爲佳。具體而言，將成份 (a)及成份（b)之外' 根據其需要使用成份（c)及成份（d ) '再根據需要將粉末賦形劑等任何成份溶解或分散於水，將其加熱至50t左右後，使用高壓勻漿器等高速攪拌機分散均勻，舉例來講爲-20°C、0.05〜0.5torr ( 6〜7 0 Pa )下進行24小時的冷凍乾燥，製造本發明之粉末狀組成物。特別是粉末狀組成物爲粉末狀微脂體組成物時的製造方法，適合使用將各成份溶解或分散於水中，先於水中調製微脂體後，再將此液體冷凍乾燥之方法，具體而這爲，成份（a)、成份（b)、成份（d)、及根據其需要使用之成份（c )溶解或分散於水中，用與上述同樣的方法製造，但於上述過程中以高速攪拌機使其分散均勻之步驟時形成微脂體。因爲如上述所製得之本發明的粉末狀組成物，若於 20 t下以]〇%濃度分散於水中時的使pH値位於3〜6的範圍，則保存安定性特別優良，故佳。如上述所製得之本發明的粉末狀組成物，也可將其單 -11 - (8) (8)1335824 獨作爲化粧品或醫藥部’外用藥品之皮膚外用劑使用，也可再加入其它成份作爲化粧品或醫藥部外用藥品之皮膚外用劑使用。作爲皮膚外用劑使用時，上述之其它成份可例舉如油劑、紫外線吸收劑、對羥基苯甲酸衍生物或苯氧基乙醇等防腐劑、維生素類、美容成份、保濕劑、香料 '殺菌劑、色素、ί几氧化劑等’可以含有此等成份之一種或二種以上 ’又此等之其它成份相對於皮膚外用劑總含量以5 0 %以下爲佳。本發明的粉末狀組成物及含其之皮膚外用劑爲粉末狀 ’此等物質爲分散於水或含水化粧品等（以下，簡稱爲「水等」）後使用者’此分散液可以浸濕不織布後塗佈於皮膚使用’也可直接用手塗佈使用，使用時該皮膚外用劑及水等的混合比例並沒有特別的限定，但以質量比1 :〜4 9 爲佳’ 1 : 4〜1 9爲更佳。與水等的混合比例位於此範圍內則對水等的分散性佳’可確保不具有黏腻感的使用性。經上述說明之本發明的粉末狀組成物爲，儘管含有抗壞血酸’也不會隨時間產生變臭及變色之保存安定性優良 '使用時對水的溶解性優良者。所以將其直接分散於水等中使用時’可期望具有優良使用感，同時可促進含有抗壞血酸之膠原的成長’皮膚組織對外部刺激的防禦、抑制色素沈澱等效果。又此粉未狀組成物分散於水或含水化粧品等，作爲醫藥部外用藥品或美白化粧品、美容液、化粧水、乳液或面 -12- (9) 1335824 _ ^基本化粧品等皮膚·外用劑時，也可期待如上述的肌膚效果。【實施方式】〔實施例〕以下列舉製造例、實施例、比較例及試驗例，更詳細說明本發明，但本發明不受此等舉例的任何限制。

實施例1 以表I中所示成份爲原料，使用下述製造方法調製粉末化粧品（發明品1 ~7及比較品1〜2 )，關於此粉末化粧品’對於1 0 %濃度的水丨谷液或分散液的P Η値、保存安定性、對水的分散性、使用感之各項，由下述所列示的方法測試並評價，其結果列示於表2。

-13- (10) (10)1335824

(質量％)

No. 成分發明品比較品 1 2 Λ J 4 5 6 7 1 2 1 大豆加氫磷脂質 65 55 51 5 82.5 23 55 51 2 抗壞血酸 30 30 30 30 30 3 抗壞血酸鈣 35 10 10 70 4 抗壞血酸鈉 15 5 抗壞血酸磷酸酯鎂 10 10 10 5 5 10 10 6 氫氧化鈣 5 5 5 7 氫氧化鎂 5 8 環狀糊精 72.5 55 9 檸檬酸 _ • 4 2.5 2.5 2 _ 4 (製造方法） A :成份2〜5、成份8及成份9溶解於1 000質量份的純水。

B : A中添加成份]、成份6及成份7，加溫至7 0 °C 〇 C: B以高壓勻漿機分散均勻。 D :將C冷凍乾燥，製造成粉末狀組成物。 E :將D塡充入密閉容器中，製得粉末狀化粧品。 (評價方法） -14 - (11) (11)1335824 (1 ) ρ Η的測試方法 ’ 將發明品卜7及比較品1〜2之各粉末化粧品各別加入 20 °C的水中，直到成爲1 〇%濃度止，使用電磁冷空調（ m a g n e t i c c ο ο 1 e r )保持在2 0 °C ’以一般速度攪拌]〇分鐘，使用玻璃電極pH儀測定此液體的pH値。 (2 )保存安定性的評價方法發明品1〜7及比較品】〜2之各粉末化粧品各別放入 4 0 °C之密閉容器內保管3個月，此期間的變化遵照下述基準A判斷。 (基準A) 〔變化狀態〕（判斷] 3個月後皆無變、變臭 ◎ 3個月後斷定僅少許的變色、變臭〇 1個月即斷定有變色、變臭 Δ 1週即斷定有變色、變臭 χ (3 )對水的分散性及使用感的評價方法發明品1 ~ 7及比較品1〜2之各粉末化粧品，隨機取樣化粧經歷1 〇年以上的女性2 0名，於手掌上放置粉末化粧品20質量份及相對量80質量份的純水，用手指充分混合塗佈於臉部，各隨機取樣者對各個化粧品，遵從以下所示基準Β給予評分，算出全部隨機取樣者所評分的平均分數 -15- (13) 1335824 表2 評價項目發明品比較品 1 2 J 4 5 6 7 1 2 (甲)10%濃度的水分散液的 pH(20°C) 4.2 4.7 4.5 4.5 4.5 4.2 4.7 4.7 4.5 (乙)保存安定性 ◎ ◎ ◎ ◎ 〇〇〇 Δ X (丙)對水的分散性〇 ◎ ◎ 〇 ◎ 〇 ◎ X △ 使用感 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 〇 ◎ X △

由表2結果可以很淸楚，發明品]〜7的粉末化粧品，與比較品1〜2的粉末化粧品比較下，具有保存安定性優、對水的分散性優良、且優良的使用感。實施例2 取下述成份爲原料，使用下述製造方法製造粉末化粧

DQ ° (成份）（質量％ ) 1 .大豆加氫磷脂質 50 2 .三十碳烷 5 3 .維生素E 5 4 .抗壞血酸鈣 20 5.葡萄糖餘量 6.香料 0. 1 7 .薏苡仁萃取液 0.2 -17 - (14) I335824 8 ·琥珀酸 (製造方法） A :成份4〜8混合純水5 0 0質量份。 B : A中添加成份1〜3，加溫至70。(：。 C: B以高壓勻漿機分散均勻。

D :將C冷凍乾燥後’製成粉末狀組成物。 E :將D塡充密閉容器，製得粉末化粧品。製得之粉末化粧品以1 0 %濃度分散於水中所成溶液的 P Η値爲4.5。

此粉末化粧品，相對於該化粧品1質量份添加純水 ]9質量份’充分混合後可當作化粧水使用，又，與實施例1使用同樣方法’對於保存安定性、對水的分散性、使用感各項進行評價結果，所製得的粉末化粧品具有保存安定性優 '對水分散性優良、且優良的使用感。實施例3 取下述成份爲原料，使用下述製造方法製造粉末化粧 □D ° (成份）（質量％) 1 -蛋黃加氫磷脂質 30 2 ·夏威夷果仁油 ]〇 3 ·抗壞血酸 20 -18- (15) 1335824 4.抗壞血酸磷酸酯鈉 ‘ 1〇 5 _氫氧化鈣 3.5 6-麥芽糖 1〇 7. 環狀糊精餘量 — 8. 香料〇」 . 9. 虎耳草萃取液〇2 1 〇 .防腐劑〇」 (製造方法） % A :成份3~]0混合純水3〇〇質量份。 B : A中添加成份1〜2，加溫至7 0。(：。 C: B以高壓勻漿機分散均勻。 D :將C冷凍乾燥後，製成粉末狀組成物。 E :將D塡充密閉容器’製得粉末化粧品。

製得之粉末化粧品以1 0 %濃度分散於水中所成溶液的 p Η値爲5.0。此粉末化粧品，相對該化粧品]〇質量份添加純水40 質量份’充分混合後可當作美容液使用，又，與實施例1 使用同樣方法，對於保存安定性、對水的分散性，使用感各項進行評價結果，所製得的粉末化粧品具有保存安定性優、對水分散性優良、且優良的使用感。化粧水的組成： -19- (16) 1335824 (質量％ ) 10.0 10.0 餘量 (成份） ].甘油 3.乙醇 4 .檸檬酸 5.檸檬酸鈉 6 .透明質酸鈉 7 .純水實施例4 取下述成份爲原料，使用下述製造方法製造粉末化粧品。 (成份） (質量％ ].大豆加氫磷脂質 20 2 .大豆溶磷脂質 10 3 .倍半油酸山梨糖醇酐 5 4 .抗壞血酸 40 5 .氫氧化金丐 6 6.山梨糖醇餘量 7.香料 0.2 8 .金縷梅萃取液 3 (製造方法） A :成份4〜8混合純水 3 00質量份 -20- (17)1335824 B : A中添加成份1〜3，加溫至7 0 °C。 C: B以局壓勻獎機分散均勻。 D :將C冷凍乾燥後’製成粉末狀組成物。 E :將D塡充密閉容器，製得粉末化粧品。製得之粉末化粧品以I 0 %濃度分散於水中所成溶液的 p Η値爲4.3。

此粉末化粧品’相對於該化粧品1質量份添加純水 1 9質量份’充分混合後將不織布浸濕當作面膜使用，又，與實施例]使用同樣方法，對於保存安定性、對水的分散性 '使用感各項進行評價結果，所製得的粉末化粧品具有保存安定性優、對水分散性優良 '且優良的使用感。實施例5

以表3所列示成份爲原料，依照下述製造方法調製粉末化粧品（發明品8〜1 9及比較品3〜5 )，對於此粉末化粧品，針對1 0%濃度的水溶液或分散液的pH値' 保存安定性、對水的分散性' 使用感之各項，以與實施例1同樣的方法測試並評價，其結果列示於表4。 (製造方法） A :成份4〜7、成份1 1及成份1 2溶解於純水]〇〇質量份。 B : A中添加成份1〜3及成份S〜]0，加溫至7 〇亡。 -21 - (18)1335824 c : B以高壓勻漿機分散均勻。 D :將C冷凍乾燥後，製成粉末狀組成物。 E :將D塡充密閉容器，製得粉末化粧品。

-22 - (19)1335824 〇g Λ3 ΙΟ 52.5 Ο τ— 1 1 1 in 1 LO rsi 寸 in 〇 1 LO 1 1 1 CO 1 ο 1 〇 ΙΟ in 1 ng 鍅 σ> 〇〇 1 〇 S CD 对 00 o ο 1 IT) CO in CO 00 LO CO 卜 $ 00 1 Ο l〇 Μ LO c\i CD LO 寸 m — 1 LO CO m L〇 CD 寸 ΙΟ LO 对 ο 另 1 o CO 1 1 寸 τ— 00 i〇 1 Ο o LO CO CM CO g ί〇 1 i〇 l〇 in CO in T— C\i T— LO τ— 1 8 LO l〇 l〇寸 LO I Ο τ— 〇 CO 1 o LO 1 1 〇 τ— Ο 1 LO CO o 1 1 寸 in ο τ— 1 〇 LO 1 1 00 to LO ο 1 I LO 1 1 φ 链大豆加紙憐脂質膽固醇植物甾醇抗壞血酸抗壞血酸鈣抗壞血酸鈉抗壞血酸磷酸酯鎂氫氧化鈣氣氣化鎂氫氧化鈉環狀糊精檸檬酸 ό ζ ^— CM CO m CD 卜 00 〇 τ— τ— CM Τ—

-23 - 1335824 (21) , 由表4的結果很清楚，發明品8〜]9的粉末化粧品，與比較品3〜5的粉末化粧品比較下’具有保存安定性優' 對水的分散性優良 '且優良的使用感。實施例6 取下述成份爲原料’使用下述製造方法製造粉末化粧品〇

(質量％ ) 50 10 5 20 餘量 (成份） 1 .加氫大豆磷脂質 2 .膽固醇

3 .維生素E 4 ·抗壞血酸鈣 5. 葡萄糖 6. 香料

7 .薏苡仁萃取液 8 .琥珀酸 (製造方法） A :成份4〜8混合純水5 0 0質量份。 B : A中添加成份.]〜3，加溫至7 〇艽。 C. B以高壓勻獎機分散均勻。 D :將C冷凍乾燥後，製成粉末狀組成物。 E :將D塡充密閉容器，製得粉末化粧品。 -25- (22) 1335824 製得之粉末化粧品進行與實施例]同樣的測定’ PH 値爲4 . 5。

此粉末化粧品，相對該化粧品]0質量份添加純水 1 9 0質量份，充分混合後當作化粧水使用，又，與實施例 1使用同樣方法，對於保存安定性、對水的分散性、使用感各項進行評價結果，所製得的粉末化粧品具有保存安定性優、對水分散性優良、且優良的使用感。實施例7 取下述成份爲原料，使用下述製造方法製造粉末化粧品。 (成份） I ·蛋黃加氫磷脂質 2.植物甾醇 3 -抗壞血酸 4 _抗壞血酸隣酸鈉 5 ·氫氧化鈣 6-麥芽糖 7. 環狀糊精 8. 香料 9-虎耳草萃取液】0.防腐劑 (質量％ ) 10 20

1 0 餘量 0.】

-26- (23) 1335824 (製造方法） A :成份3〜]0混合純水3 0 0質量份。 B : A中添加成份】〜2 =加溫至7 0°C。 C: B以高壓勻漿機分散均勻。 D :將C冷凍乾燥後，製成粉末狀組成物。 E :將D塡充密閉容器，製得粉末化粧品。

製得之粉末化粧品進行與實施例〗同樣的測定，pH 値爲5.0。此粉末化粧品，相對該化粧品1 〇質量份添加以述組成之化粧水4 0質量份，充分混合後當作美容液使用》化粧水的組成： (成份） (質量％ ) 1 -甘油 10.0 3.乙醇 10.0 檸檬酸 0.1 5 .檸檬酸鈉 0.1 6 ·透明質酸鈉 0.5 7.純水餘量

接著與實施例]使用同樣方法，對於保存安定性、對水的分散性、使用感各項進行評價結果，所製得的粉末化 -27- (24) 1335824 粧品具有保存安定性優、對水分散性優良、且優良的使用感。實施例8 取下述成份爲原料，使用下述製造方法製造粉末化粧品。

(成份）（質量％ ) ].大豆加氫磷脂質 20 2 .大豆溶磷脂質 10 3 .膽固醇 5 4 -抗壞血酸 40 5 ·氫氧化鈣 6 6 ·山梨糖醇餘量 7 -香料 0.2

8 -金縷梅萃取液 3 (製造方法） A :成份4 ~ 8混合純水3 0 0質量份。 B : A中添加成份1〜3，加溫至7 0 °C。 C: B以高壓勻漿機分散均勻。 D :將C冷凍乾燥後，製成粉末狀組成物。 E :將D塡充密閉容器，製得粉末化粧品。 -28- (25)1335824 製得之粉末化粧品與實施例]同樣的測定，ρ Η値爲

此粉末化粧品，相對該化粧品1 0質量份添加純水 1 9 0質量份’充分混合後將不織布浸濕可當作面膜使用，又，與實施例1使用同樣方法，對於保存安定性' 對水的分散性、使用感各項進行評價結果，所製得的粉末化粧品具有保存安定性優 '對水分散性優良、且優良的使用感。〔產業上的可利性〕依據本發明，可提供儘管含抗壞血酸，也不會隨時間產生變臭及變色之保存安定性優、而且使用時對水分散性佳之粉末狀組成物及化粧料品等皮膚外用劑，又，使用粉末狀微脂體組成物作爲粉末狀組成物也具有上述優良效果

故本發明於化粧品等皮膚外用劑等領域可應用很廣泛 -29-

Claims

1335824 15年5月丨曰修(更)正本ί 十、申請專利範圍 · 第9312〇491號專利申請案中文申請專利範圍修正本民國99年9月1 日修正 1. —種皮膚外用劑，其特徵爲含有至少含有下述之成份（a )及成份（b )之粉末狀組成物，

(a) 磷脂質5〜90質量％ (b) 抗壞血酸鎂或抗壞血酸鈣10〜70質量％。 2. 如申請專利範圍第1項之皮膚外用劑，其中該粉末狀組成物中尙含有作爲成分（c)之抗壞血酸磷酸酯鈉或抗壞血酸磷酸酯鎂。 3. 如申請專利範圍第1或2項之皮膚外用劑，其中將該粉末狀組成物以1 0質量％濃度分散於水中之溶液的 pH値爲3〜6範圍者。

4如申請專利範圍第1項或第2項之皮膚外用劑，其中該粉末狀組成物爲將成份（a)、成份（b)及視需要加入之成份（c )溶解或分散於水中狀態之溶液經由冷凍乾燥所製得者。 5.如申請專利範圍第1或2項之皮膚外用劑，其中進而含有成份（d )固醇類，且粉末狀組成物爲粉末狀微脂體組成物。 6 ·如申請專利範圍第5項之皮膚外用劑，其中該粉末狀微脂體組成物爲將成份（a ) '成份（b )、成份（d 1335824 )及視需要加入之成份（C)溶解或分殽於水中調製微脂體，將其經由冷凍乾燥所製得者。

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