TWI332981B - Method for producing cerium oxide abrasives and cerium oxide abrasives obtained by the method - Google Patents

Description

1332981 九、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關半導體平坦化加工用之高純度氧化铈硏 磨材的製造方法以及所得到的氧化銪硏磨材者。 【先前技術】 半導體之平坦化步驟中使用高純度氧化矽之硏磨材係 先行技術所使用者，而，近年來，使用高純度氧化鈽硏磨 材之平坦化步驟逐年增加。氧化铈相較於氧化矽質硏磨材 其加工速度較高，且具有廣pH域中爲可調節安定漿料之 添加劑的選擇肢極廣之優點》 惟，氧化铈之缺點有相較於先行技術所使用之氧化矽 質硏磨材其較容易受損，又，相較於矽系之硏磨材該氧化 銪硏磨材之硏磨性能較不安定的問題存在之。 高純度氧化鈽硏磨材係藉由燒成碳酸鈽、單氧化碳酸 铈、草酸鈽等高純度原料後被製造者。以碳酸鈽做爲原料 使用之例如：特開平1 1 -1 8 1 404號公報所載者。由硝酸鹽 、氯化物等可溶性铈化合物進行氧化物之合成後，亦藉由 燒成、粉碎、分級後製造出氧化鈽硏磨材者。 碳酸铈、單氧化碳酸铈、草酸铈等難溶性铈鹽係以硝 酸鹽、氯化物等三價水溶性铈鹽做爲原料被製造之。鹼金 屬、鹼土類金屬、鈽以外之稀土類金屬、過渡元素等元素 係經由離子交換等化學操作後去除之。碳酸铈等難溶性鈽 / 鹽之純度係依原料之可溶性铈鹽純度而定者。現行金屬離 -5- 1332981 子不純物之濃度爲lOOppm以下之碳酸铈者可由市面取得 〇 做爲大幅影響氧化铈硏磨材之硏磨性能之因子者·爲氧 化铈之結晶性者。做爲影響氧化鈽結晶性之因子者爲燒成 時之最高溫度、保持時間、昇溫速度等。當燒成溫度高時 則一次粒子明顯變大，造成損傷之原因。反之，燒成溫度 低則比表面積變大，造成附著、凝聚之原因。 以碳酸姉做爲原料使用後，進行製造氧化铈硏磨材時 ，該燒成條.件變得極爲狹窄。碳酸铈之結晶形態、純度依 其各製造源、製造群組而不同，最適燒成條件隨時.變化之 。燒成條件務必逐次調整、造成氧化铈硏磨材品質變動之 主因。 先行技術中，多數報告揭示積熱導入氟之氧化铈硏磨 材者。如：特開2000-3 27 1 7 1號公報中揭示混合原料與含 氟成份之溶液後做成漿料狀態後，具有粉碎該漿料中之原 料之步驟者爲其特徵之铈系硏磨材的製造方法者。又，記 載電子材料用玻璃基板硏磨用途中氟成份濃度爲0.01重 量1.0重量％者宜。惟，該公報所示之氟的效果爲降低 原料粉碎時之粗大粒子的效果者，有關燒成時藉由氟影響 氧化铈之粒子成長者未被記載之。 又，特開2003-27044號公報中揭示，具有含氟量爲 0.1%以上，總稀土氧化物含量中之Ce〇2含量爲30%以上 之組成，使以Ln203形態之氧化物做爲安定相之Sc ' Y ' La等稀土類元素針對氟爲形成LnF3之必要量以上或做成 1332981 形成LnOF之必要量以上者，該稀土類元素之氧化物總換 算量於總稀土氧化物中做成70%以下之鈽系硏磨材者。惟 ，該公報中雖記載氟之效果與3價之稀土類元素之量有關 者，而，針對其效果，藉由3價稀土類之氧化物化或氟氧 化物化後防止輕稀土.類氧化物之水合者，與含3價稀土類 元素之量極少的高純度氧化鈽所造成問題影響氟者基本上 是不同者。 又，特開平9- 1 83 966號公報亦相同，以輕稀土類進 行氟化爲其特徵者，而，其主旨與特開2003 -27044號公 報爲相同者。 特開2002-9 745 8號公報中記載含有氟成份，且，使 La及Nd針對Ce爲含有0.5原子％以上者，比表面積爲 1 2m2/g以下之硏磨材的相關品質檢查方法者。此公報中 記載氟量與溫度相關者，記載La、Nd之含量大，且氟量 大時之相關現象者，惟，有關La之含量一般爲0.01 %以 下之高純度氧化鈽中特有之粒成長未記載之。 特開200 1 -89748號公報中記載氧化铈含量/總稀土類 含量爲95%以上者爲其特徵之硏磨材者，且，氟含量爲1 重量％以下之硏磨材例被列舉之。實施例中記載750 °C之 燒成溫度，惟，針對0.05% ( 500PPm)以下之微量氟量時 ，其最適燒成條件之相關記載完全未出現。 用於半導體硏磨加工用途之氧化铈硏磨材相較於先行 技術所供應之铈硏磨材其金屬不純物極嚴苛，做爲其品質 耐性良好之原料者多被轉用用於解媒用之高純度碳酸鈽之 1332981 例。因此’使用去除氟之碳酸铈、或氟量未被管制之碳酸 鈽者。 特開平11-181 404號公報中規定碳酸铈粒徑後，規定 廣範圍粒徑者。做爲燒成溫度者被規定爲600。〇以上， 900 °C以下之廣範圍者。惟’針對藉由燒成半導體硏磨材 用氧化鋪取得時，務必於更狹窄範圍下管制燒成溫度。甚 至於如此狹窄範圍之品質管理上，影響不純物元素之氟之 相關記載完全未被提及。此乃先行技術用途中高純度碳酸 鈽存在氟之問題從未被考量所致。 先行技術針對原料碳酸鈽中之氟，即使存在於低級品 之氧化鈽硏磨材仍被使用含大量之原料者，惟，爲製造高 品質之氧化铈硏磨材，最好不存在氟者宜。而，即使原料 * 中存在微量之氟，卻無視其之存在，當做純碳酸鈽進行燒 成。其結果，所取得氧化铈之品質爲不安定者。 本發明之目的係提供一種以碳酸鈽做爲料使用之氧化 铈硏磨材製造時，進行討論碳酸铈燒成中之變動原因後， 製造出品質安定之氧化铈硏磨材的方法者。 【發明內容】 爲防止含於碳酸铈中之氟對結晶成長造成影響，依含 氟量調整燒成條件後發現可抑制源於燒成所引起之結晶性 變動者。藉由本發明之製造方法，以含氟之碳酸鈽做爲原 料使用後，完成提供一種品質安定之硏磨材。 如此，藉由本發明提供以下所示者。 -8 - 1332981 (1) 爲製造硏磨材設定所燒成碳酸铈之燒成溫度之 方法中，其碳酸铈含有10~5 00質量PPm之氟，依其含氟 量設定燒成溫度之方法。 (2) 燒成溫度係藉由下式所求之該（1)所載之設定 燒成溫度之方法。 T= ( 700 + A ) -Β ( log ( F )〕 惟，分別將 T爲燒成溫度（°c )， F爲碳酸鈽之含氣量（質量ppm )， A、B爲2種不同最適燒成溫度已知氟含量之碳酸铈 的最適燒成溫度（°C )，氟含量（質量ppm )， 做爲Tl 、 FI 、 T2 、 F2後，由 iTl = (700 + A)-B[log(Fl)] |T2 = (700 + A)-B[log(F2)] 求出燒成爐及昇溫條件之固有定數。 (3) 以碳酸铈做爲原料後，製造燒成之氧化鈽硏磨 材之方法中，使燒成溫度以該（1)或（2)進行設定之氧 化铈硏磨材的製造方法。 (4) 以含氟量10〜500質量ppm之碳酸铈做爲原料 後，燒成後製造氧化鈽硏磨材之方法中，依碳酸鈽中之含 氟量F (質量ppm)將燒成溫度T(°C )設定於 -9- 1332981 73 0- 1 4 ( log ( F ) 〕^ 790-10 ( log ( F)〕 之範圍者爲其特徵之氧化铈硏磨材的製造方法。 (5) 原料碳酸铈之含氟量爲50〜3 00質量ppm之該 (3)或（4)之氧化鈽硏磨材的製造方法。 (6) 更含有由氧化铈去除可溶性氟之步驟該（3) ~ (5)中任一項之氧化鈽硏磨材的製造方法。 (7) 上述（3)〜（5)中任一項之方法所製造之可溶 性氟量針對氧化铈爲2〇〜1 000質量ppm之氧化铈硏磨材 群組。 (8) 以氧化铈硏磨材群組爲比表面積9.5~12.2m2/g 之氧化铈硏磨材所構成之上述（7)的氧化鈽硏磨材群組 (9 )含有氧化铈、水及可分散氧化铈之添加劑的氧 化姉硏磨材漿料中，氧化铈係藉由該（7)或（8)之氧化 鈽硏磨材組群所取得氧化鈽之氧化姉硏磨材漿料。 (10)含有該（3)〜（6)中任一項之氧化铈硏磨材 製造方法之氧化铈硏磨材漿料的製造方法。 【實施方式】 本發明係有關燒成碳酸姉後，製造氧化铈硏磨材之方 法者。本發明者針對微量存在於碳酸铈中之不純物進行著 墨發現，其碳酸铈中微量之氟對其經燒成後產生之氧化铈 -10- 1332981 結晶性造成影響’而該影響可依其氟含量進行調整燒成溫 度後防止之。 特別是’當氟含量未達5質量ppm之高純度碳酸銪 時’燒成後取得之氧化铈結晶品質、比表面積均無問題。 惟，氟含量爲10質量ppm以上時，燒成後取得之氧化铈 結晶過度成長後，造成降低比表面積，該傾向於含氟量愈 多愈明顯。因應氟含量使用純碳酸鈽時之燒成溫度更低時 ’可於一定狹窄範圍下保持氧化铈之結晶性與比表面積.。 惟’局純度碳酸鋪時’其含氣量不太會超出500質量ppm ，且，La等其他稀土元素含量少之高純度碳酸鈽時，即 使僅降低溫度仍易產生局部異常粒子成長。原料碳酸鈽之 含氟上限量以5 00質量PPm爲宜，更佳爲3 00質量ppm 〇 * 如此，因應原料碳酸铈中含氟量進行調整其燒成溫度 後’所取得其結晶品質，比表面積均可媲美使用純原料碳 酸铈時之群組間極少變動之理想的氧化铈群組者。 原料碳酸鈽中之氟含量與比表面積及最適燒成溫度相 互之關係示於圖1。圖1中顯示，當燒成溫度上昇時，無 關其原料碳酸鋪中之含氟量（未達5質量ppm、60質量 ppm、300質量ppm)，而比表面積變小。又，原料碳酸 鈽中含氟量變大時，比表面積則變得更小。由此證明，原 料碳酸铈中含氟量愈大，使燒成溫度因應其含量降低後， 可取得具最適比表面積之氧化鈽者。氧化铈之理想比表面 積依其用途及研磨材料度而異，如：供應於半導體硏磨等 -11 - 1332981 用途之硏磨材中爲 9.5~12.2m2/g，最適比表面積爲 10.5〜11.5m2/g者。雖無圖示，但是當含氟量多時，燒成 溫度太高時，造成過度粒子成長，而易產生龜裂之原因。 又，該理想範圍，最適範圍中，結晶性亦爲理想範圍，最 適範圍者。 最適燒成溫度係以最初碳酸铈之含氟量爲基準，建構 最適燒成溫度相關之數據庫（database )基礎，隨後，可 由其取得。具體而言係於各個燒成爐及昇溫條件下，針對 各種含氟量之碳酸铈藉由預備試驗，求出最適燒成溫度， 隨後，針對具有同等含氟量之碳酸铈適用相同燒成溫度即 可。 更簡單者，可以以下方法進行求取最適燒成溫度者。 使用含氟量爲10〜5 00質量ppm之原料碳酸铈，特別 以50~300質量ppm，藉由滿足 T= ( 700 + A ) -Β ( log ( F)〕 « (式中，T爲燒成溫度（°c) ，F爲氟含量（質量 ppm )、八及8代表於各個燒成爐及昇溫條件下之固有定 數）之溫度下，進行燒成後，即使含氟量爲未達5質量 ppm之非純原料碳酸鈽，仍可取得做爲硏磨材之高品質氧 化鈽者。 A及B値係依2種不同含氟量之碳酸铈燒成結果來決 定者。如：已知最適燒成溫度（如：可預先藉由預備試驗 -12- 1332981 求得）之2種不同含氟量之碳酸铈最適燒成溫度，氣含I 分別爲T1、FI、T2、F2時，可藉由 iTl = (700 + A)-B[log(Fl)] lT2 = (700 + A)-B[log(F2)] 之聯立方程式求出A、B者。 此等碳酸鈽之含氟量其一方爲10質量ppm以下 ，另 一方爲50〜300質量ppm時，可更正確求取a、B値，故 較理想^ 特別是，使用含氟量爲未達5質量ppm之純廣料碳 酸铈時’實質上可忽視B〔1〇g(F)〕項，因此，可藉由 此所求出最適燒成溫度T=( 700 + A)後求出A値。 B値可使用預先求取之a値及特定含氟量（F)〔 10~50〇質量ppm，較佳爲5〇〜3〇〇質量ppm〕之原料碳酸 铈’由最適燒成溫度T=(700 + A) -B〔log(F)〕求得。 —般A値爲30〜90，B値爲10~14者。 因此，燒成溫度T通常爲 730-14〔 log ( F)〕$τ$·7 90-10〔 log (F)〕 之範圍內。此範圍示於圖2。 高純度碳酸铈之氟量依高純度碳酸铈之製造方法而異 。原料稀土類鑛石，公知者有氟碳鈽磧、獨居石、離子吸 附鑌等。特別是氟碳铈礦爲氟化物者，可做爲氟源者° ( -13- 1332981 惟，藉由化學處理之方法，使用氟碳铈礦後亦可去除氟。 )由任意鑛石所精製之碳酸姉測定氟量後，藉此選定燒成 條件後亦可取得具有安定結晶性之氧化鈽者。 高純度原料碳酸铈中之氟容易滲入取得氧化铈中。惟 ，滲入氧化铈中之氟可能將影響研磨等之可溶性氟。藉由 本發明方法取得之氧化铈，其可溶性氟量少，通常於半導 體硏磨等用途無任何問題，可使闬。其可溶性氟量爲氧化 姉之20-1000質量ppm者。 若有必要更降抵可溶性氟含量時，則只要設置囱取得 氧化铈去除可溶性氟之步驟（如：水洗等）即可。如lit， 藉由本發明方法取得之氧化铈，可燒成純碳酸铈後取得之 氧化铈同樣使用。 •氧化铈中可溶性含氟量係懸浮氧化鈽於鹼性水溶液後 ，可藉由上澄之陰離子色譜法測定。亦可藉由比色分析進 行測定。 做爲評定氧化铈結晶性之方法者其公知者如：藉由透 光型電子顯微鏡之觀察，藉由掃描型電子顯微鏡之觀察等 者。 雖然藉由X線衍射之衍射波峰寬度的測定爲間接性 可做爲評定整體平均時使用。氧化铈通常做爲最強波峰使 用（111)，惟，由硏磨劑之品質管理面，爲更提昇精密 度使用高角衍射較佳。進行半寬度測定時，嚴格來說’爲 避免因單電量計之調整的影響，而不使用單電量計’務必 使用Ni濾器後，使Cuka 1與ka2之強度比做成2:1， 1332981 藉由科希曲線或高斯曲線進行波峰分離者。惟，只要爲經 常性測定，可與標準試料之比較的方式來使用。 比表面積之測定爲更簡便，被用於工程管理。惟，χ 線衍射與比表面積並非僅反映結晶性之參數，因此，務必 於被規格化之條件下進行測定。 本發明之主旨係著眼於使周高純度碳酸铈所製造之氧 化鈽硏磨材之品質變動要因，先行技術未質疑之陰離子性 不純糊’發現兵中氟易渗入局純度碳酸鈽中，爲了抵消舞. 粒.成長浞進作m，而調整燒成溫度。本發明係由氟以不純 物形態滲入碳酸铈’提供安定高純度氧化鈽硏磨材。 依氟含量所調整之溫度通常爲i 〇 t；至5 (TC者。多半 務必藉由每原料群組進行試驗燒成之氧化鈽製造中，以氟 含量爲基準決定燒成溫度之方法其確保生產效率化與品質 安定性面爲良好者。 〔實施例〕 以下’藉由實施例說明本發明，惟，本發明未受限於 此。 〔參考例〕（氧化铈漿料之製作1〕 於氧化銘製匣鉢中置入1kg之氟含量爲未達5ppm之 碳酸铈’於780°C下進行燒成3小時。將所製成之1.2kg 氧化铈粉末使用球磨機進行乾式粉碎。利用雷射衍射型粒 度分佈測定機（Cilas 850: Cilas alukatel 製）使 Ιμιη 之 累積篩下成爲50%時結束粉碎。粉碎後之氧化鈽粉末做成 -15- 1332981 部份可溶性氟分析試料。將取得之600g氧化铈粉末置入 1 400g水中，再添加3g市售分散劑後，以高速混合器進 行漿料化。於2 <燒杯中靜置漿料24小時後，取出上部 10cm後，進行沈降分級。乾燥取出之氧化铈漿料於150 °C乾燥後，做成比表面積測定用試料與X線衍射用試料 。比表靣積之測定係利用multisoav (湯淺機械製）者。X 線衍射裝置係使甩理學電機製，爲提昇半寬度之測定精密 度而使用密勒指數（4 4 0 )之高角衍射線。爲測定可溶性 氣’跨粉择後之氧化錬紛末1 g置入0 _ 0 ! ιϊι 〇! / L之氮氧化 鈉水溶液中，進行20分鐘超音波分散後，過濾取得上澄 液，做爲離子色譜法測定用試料。爲分析漿料中之可溶性 氟’添加入純水使該沈降分級品呈漿料濃度成爲1 0%後， 使用離心分離器上進行回收上澄液，作爲過濾後做成離子 色譜法用之測定試料。 〔實施例1〕（氧化铈漿料之製作2 ) 將含300質量ppm氟之碳酸铈lkg同樣以750 °C進行 燒成3小時後，與參考例順序相同，準備各自之測定試料 〔實施例2〕（氧化铈漿料之製作3) 將含60質量ppm氟之碳酸铈lkg同樣以於760 °C下 進行燒成3小時後，與參考例順序相同下準備分別之測定 試料。 . -16- 1332981 〔比較例1〕（氧化铈漿料之調製4 ) 將含300質量ppm氟之碳酸铈lkg以780 °C進行燒成 後，與參考例相同順序下，準備分別之測定試料。 〔比較例2〕（氧化鍺漿料之調製5 ) 將含60質量ppm氟之碳酸铈lkg以78 0°C進行燒成 後，與參考例相同順序下’準備分別之測定試料。 〔表1〕 碳酸铈中 之氟濃度 (ppm) 燒成溫度 rc ) 比表面積 (m2/g) 半寬度 (° ) 參考例 <5 780 10.8 0.45 實施例1 300 750 10.6 0.44 實施例2 60 760 10.7 0.44 比較例1 300 780 7.8 0.33 比較例2 60 780 8.7 0.37 燒成不足5ppm.氟之碳酸铈後，比較取得之氧化铈後 ，該使用含氟碳酸铈於相同溫度下所燒成之氧化铈之比表 面積較小、半寬度亦變小（比較例1、比較例2)。其結 果顯示所有結晶子均變大者。針對含氟之碳酸铈藉由本發 明方法調整燒成溫度後所製作之氧化鈽比表面積、半寬度 -17- 1332981 其結果與參考例相同者（實施例1、實施例2 )。 〔表2〕 以NaOH溶液中被 調製成1 0 %的漿料 溶出之氟化物離子 中之氟化物離子濃 濃度， 度 (pg/g氧化铈） (pg/ml 策料） _ 參考例 <5 <5 頁她例 ί 230 40 實施例2 40 10 比較例1 220 3 8 比較例2 40 10 實施例1、實施例2、比較例1、比較例2所有試料 中被檢出可溶性氟。漿料內氟化物離子量中亦包含除氧化 鈽以外之源於原料之氟化物離子者。 〔實施例3〕（氧化鈽漿料之水洗） 以微濾器水洗使用實施例1所使用之碳酸铈製造之 5%漿料3 0kg後，分析水洗前後之可溶性氟離子濃度。此 分析係將離心分離器分離漿料之上澄液以膜濾器過濾後， 針對濾液以離子色譜法測定氟化物離子濃度。藉由洗淨操 作降低可溶性氟。 -18- 1332981 〔表3〕 氟化物離子濃度 水洗前漿料 .. 40ppm 水洗後漿料 2ppm ※氨化物離子濃度谅1 〇%粟科換算之値 〔實施例4〕（硏磨試驗） 將參考倒、實施锊1、實蹿倒2、比較倒1、比較钙2 、實施例3所調製之漿料進行濃度調整爲1 %後進行硏 磨試驗。 〔硏磨條件〕 於6inch 0、厚度625μιη之聚砂氧晶圓上以CVD形 成二氧化矽膜（膜厚約Ιμιη)。 底座： 雙層型之半導體裝置硏磨用底座（Rodelnita股份有 限公司製 IC 1000/SUBA 400) 硏磨機： 半導體裝置硏磨用單面拋光機（speed fam股份有限 公司製 '型號SH-24、定盤徑610mm) 定盤旋轉速度：70rpm 加工壓力：3〇〇gf/cm2 獎料供應裝置：l〇〇ml/min -19- 1332981 硏磨時間：1 m i η 〔評定項目與評定方法〕 硏磨速度：光干擾式膜厚測定裝置 損傷：光學顯微鏡暗視野觀察 (以 2 00涪進行觀察約 3 %之晶圓砑磨面、以涸/cm2 換算檢出個數） ;殘留砥粒：光學顯微鏡暗視野觀察 (!、,『 ί nd 垃淮節寶的 ^ il m m 、 湾給山.庇 v. yy\ ^ \j ισ i j n^j y〇 hh isj w i uu 7ι\Γ u-i ity 數換算成個/cm2 ) 進行該硏磨試驗，以純水進行殘渣洗淨後，針對旋轉 乾燥之晶圓進行評定。 〔表4〕 硏磨速度 (A/min) 硏磨面損傷 (個 /cm2) 粒子殘留 (個 /cm2) 參考例 43 40 0 3.20 實施例1 43 00 0 3.05 實施例2 43 70 0 3.18 比較例1 5 100 8 2.58 比較例2 4790 5 2.88 實施例3 44 10 0 3.30 硏磨速度中之比較例1、比較例2之漿料爲高度硏磨 -20- 1332981 速度者，惟，硏磨面損傷大，品質出現問題。可溶性氟之 存在與否對硏磨面未造成不良影響。而，結晶性太高將明 顯降低硏磨面品質。 〔產業上可利用性〕 藉由本發明硏磨材製造方法所製造之砑磨材提供一種 加工率，趼磨靣品質之安定性後，可適屈於半導體硏磨周 組成物者。 【圖式簡單說明】 圖1係代表原料碳酸铈中含氟童與比表面積及最適燒 成溫度相互之關係者。 圖2係代表原料碳酸铈中含氟量與燒成溫度範圍相互 之關係者。 -21 -

Claims (1)

1332981 十、申請專利範圍 1.—種碳酸铈之燒成溫度的設定方法，其係製造含 有9_5〜12.2m2/g之比表面積S舆10〜500質量ppm之氟含 量之氧化铈硏磨材之碳酸铈之燒成溫度的設定方法，其特 徵係含有以下步驟， (a )預先得到下述式 T= ( 700 + A ) -Β ( logF ) (式中，T爲欲燒成之碳酸铈之燒成溫度（°C) ，F係欲 燒成之礙酸铈之Μ含量（質量p p m ) ，A、B係在燒成時 所採用之燒成爐及昇溫條件固有的常數）的步驟，藉由下 述式 Tl= ( 700 + A ) -Β ( logFl ) T2= ( 700 + A ) -B ( logF2) (式中，T1與F1、T2與F2係將具有不同之特定氟含量 FI、F2 (質量ppm)之2種碳酸姉在所定燒成爐中，以所 定之燒成條件進行燒成，可得到具有9.5〜12.2m2/g之比表 面積S之氧化鈽之任意2個特定的燒成溫度，將此溫度分 別作爲對於氟含量FI、F2 (質量ppm )之最適燒成溫度 T1、T2 (°C)所得之具有不同氟含量F1、F2之2種碳 酸鈽之最適燒成溫度T1、T2(°C)與氟含量（質量ppm )之兩組）求得常數A及B的步驟， (b )在上述式 T= ( 700 + A ) -B ( logF ) (式中，A、B係上述步驟（a)所決定的常數）中插入欲 -22- 1332981 燒成之碳酸铈之已知的氟含量F，以決定該碳酸铈之燒成 溫度T的步驟， (c)前述特定之燒成爐中，以前述特定的燒成條件 ' ，設定前述碳酸铈之燒成溫度T的步驟，但是前述燒成溫 '· 度T係在690〜78 0 °C之範圍內的步驟。 2. 如申請專利範圍第1項之碳酸鈽之燒成溫度的設 定方法，其中原料碳酸姉之含氟量爲50~3 00質量ppm。 3. 如申請專利範圍第1項之碳酸铈之燒成溫度的設 & 定方法，其中更進一步含有由氧化鈽中去除可溶性氟之步 驟。 4. 如申請專利範圍第2項之碳酸铈之燒成溫度的設 定方法，其中更進一步含有由氧化铈中去除可溶性氟之步 驟。 5. 一種氧化鈽硏磨材槳料之製造方法，其特徵係含 有申請專利範圍第1項至第4項中任一項之碳酸鈽之燒成 溫度的設定方法。 · -23-