TWI233427B - Silica by precipitation at constant alkali number, and its use - Google Patents

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TWI233427B
TWI233427B TW090131488A TW90131488A TWI233427B TW I233427 B TWI233427 B TW I233427B TW 090131488 A TW090131488 A TW 090131488A TW 90131488 A TW90131488 A TW 90131488A TW I233427 B TWI233427 B TW I233427B
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Gottlieb-Georg Lindner
Robert Kuhlmann
Claus-Peter Drexel
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Description

1233427 五、發明說明（1) 本發明關係經由於一定鹼數下以酸使鹼金屬矽酸鹽 沈澱而可獲得之矽石，及其作爲載體矽石之用途。 作爲載體材料之沈澱矽石特別用於維生素E乙酸酯 或氯化膽鹼者久爲已知。例如，在EP 0 937 755記述如 何控制pH値以行沈澱反應而後噴霧乾燥以製備沈澱矽 石。以此方式所製備之沈澱矽石特別適合用於吸附液態 活性物質，例如氯化膽鹼溶液或維生素E。 DE 1 98 60 44 1揭示由沈澱矽石和活性物質如何可以 製成一種活性物質吸附物，其係藉由熱空氣噴散或射出 矽石懸浮液與及一或多種活性物質，共同進入流化床而 產生。 與其相似者，可以使用疏水性沈澱矽石以達此目的，如 DE198 2 5687 所述。 就其作爲載體而論，下列矽石性質其爲重要：吸附能 力、良好的吸著動力學性質、和低份量的微細粉塵。.由 於加強安全上的要求，以及製備更高濃度之吸附物之需 要，因此有一項需求，其爲具有極低微細份量同時提高吸 附性質之載體矽石。已知之矽石一般上對於極性化合物 不具顯著之吸著特性。因爲矽石常常被用於諸如氯化膽 鹼、丙酸或甲酸等極性化合物作爲載體材料，故本發明 之目的乃提供一種矽石，其對極性化合物具有特別優良 之吸著性。 令人驚奇者，已經發現若在恒定之鹼數製備沈澱矽石， 可以獲得對極性化合物具有良好吸著特性之產品。 1233427 五、發明說明（2) 本發明提供一種製備矽酸鹽之方法，其爲： -引入矽酸鹽水溶液 '问日寸5十里加入砂酸鹽水ί谷液和路易士（ L e w i s )及/或 布忍斯特（Br(j>nsted)酸 -再酸化至PH7-3.0 -過濾 _乾燥， 在至少保持一定驗數爲1時，計量加入砂酸鹽水溶液和 路易士酸及/或布忍斯特酸。 本發明之沈澱矽石，或依發明而製備之沈澱矽石，其高 鹼數促成高的矽烷醇基密度，並因而提高對於極性吸收 物之高吸收率。 本發明並且提供以本發明之矽石或矽酸鹽之用途， 其於例如飼料添加劑，化學中間物，或在洗滌去污劑工業 中，作爲載體材料。 在同時加入矽酸鹽水溶液和酸之前或之際，可以加入 電解質。 合於本發明目的之電解質爲金屬鹽或其水溶液，其係 不合倂於非晶質Si02結構之中者，如Na、K、Rb、Ba 等之分別爲硫酸鹽、乙酸鹽、鹵化物或碳酸鹽等形式。 電解質之份量爲0.01-26重量％(以金屬離子計算）。 同樣可以加入其溶液之金屬鹽，其被合倂入Si02結構 使混合物沈澱，且因而產生矽酸鹽者。此等金屬離子之 份量可在1與50重量％之間，較佳爲1〇重量％;習用離 -4- 1233427 五、發明說明（3) 子爲 Al、Zr、Ti、Fe、Ca 和 Mg。 在維持一定P H之中，沈澱矽石之製備方法爲已知。 另一方面，在一定鹼數之沈澱反應意指自由可用之鈉離 子濃度保持一定。 在用硫酸沈澱水玻璃中的酸-鹼反應結果，鈉離子一方 面以硫酸鈉之形式釋出；另一方面，鈉離子被倂入其所形 成之矽酸鹽黏聚物內。 因爲此兩種反應在動力學上互爲獨立而進行，在一定 Ρ Η時之沈澱過程與根據本發明所引起之沈澱不同。 在一定鹼數之沈澱反應的情形中，pH有類似的變化： 例如，在一定之鹼數30，pH値約自10.35落至8和10間 之水平，隨沈澱反應持續的時間而定（同時加入鹼性矽酸 鹽溶液和酸）。.沈澱反應存在越久，反應終結時之pH越 低，這可能是因爲將鈉離子之插入於矽石結構內的緣 故。 本發明之沈澱矽石是製備於至少爲1之鹼數，特別是 至少爲15,較佳在15至60之鹼數，特佳者在自25至50 之鹼數，極佳者在自30至40之鹼數，此鹼數在沈澱反應 當中被保持於一定。 鹼數（AN)是以量測在PH8.3時（亦即酚酞之變色點）， 在沈澱懸浮液之直接電位計滴定中所耗之鹽酸決定。鹽 酸消耗量是溶液或懸浮液之自由鹼含量之量，由於pH之 溫度的關聯性，此項量測執行於4 0 °C ,而且在等待1 5分 鐘之後。量測條件之細部說明見於各實施例。 本發明提供之沈澱矽石，以下列之物理化學數據爲其 1233427 五、發明說明（4) BET表面積 自50至7 0 0平方米/克，而較佳之範 圍爲1 0 0 - 3 0 0平方米/克，1 5 0 - 2 2 0平 方米/克，180-210平方米/克， 自1 0 0至4 5 0克/1 0 0克，較佳範圍爲 250-450 克 /100 克，280-450 克 /100 克， 自50至400克/100克，較佳範圍 爲 240-400 克 /100 克，28 0-400 克 /100 克（75重量％水溶液）， 自50至350平方米/克，而較佳範圍 爲100-250平方米/克，130-200平方 米/克， D B P吸收性對氯化膽鹼吸收性之比爲非極性物質和 極性物質的吸收性的一種量測，爲小於1 · 0 7，較佳小於 1 . 〇 5，最佳爲小於1 . 0 3。 D B P吸收性 氯化膽鹼吸收性 CTAB表面積 因爲矽石或矽酸鹽對於疏水性（亦即非極性）和親水性 (亦即極性）之化合物具有不同的親和力，爲了完全決定 此項性質，需要二項量測。DBP數是用於量測矽石對疏 水性化合物的親和力；而氯化膽鹼吸收性是用於量測矽 石對親水性化合物的親和力。因此，此種（DBP/氯化膽驗 吸收率）之比率反映一種新的物理性質。 本發明之矽酸鹽或沈澱矽石可以另外用修改的Sears 數決定其特性。修正之Sears數是以在實施例/方法中 所述之技術測定，並且可爲大於20,較佳大於25,特別是 大於2 8。 較佳之矽酸鹽水溶液是矽酸鈉溶液，作爲布忍斯特酸 1233427
五、發明說明（5) 者，可用硫酸、鹽酸、碳酸或乙酸；作爲路易士酸者可以 用Al3 +離子，例如爲硫酸鹽之形式。 B E T表面積是依照I S 0 5 7 9 4 / 1，附錄d測定，C T A B表 面積是依A S TM D 3 7 6 5 - 9 2測定，D B P吸收性則依附錄 中所述條件測定。 本發明方法所製沈澱矽石懸浮液，傳統上經過過濾 後用水洗滌濾餅。以此方式所得之濾餅被液化，而適當 者，用習用之乾燥方法予以乾燥，其如輥管式爐 、Biittner乾燥器、旋轉急驟乾燥器、脈動燃燒乾燥 器、噴霧乾燥器、或在一種噴氣塔內。另外，以製粒及/ 或硏磨之純物理處理亦屬可行。而且也可作斥水處理或 用蠘塗複。 本發明之矽酸鹽或沈澱矽石特別可以用於添加劑作 爲載體，添加劑有例如甲酸、丙酸、乳酸、磷酸、氯化 膽鹼溶液或植物萃取物、萬壽菊（Tagatese)萃取物。 再者，本發明之沈澱矽石可以作爲載體物質用於化學 中間物，其如三聚氰胺樹脂或塗覆添加劑，或在洗衣去污 劑工業中作爲芳香劑或去污劑等之載體。 此外，本發明之矽酸鹽或沈澱矽石可以在彈性體/塑 膠、電池分隔件、牙膏、催化劑支特物中作爲塡充料、 或作爲一種絮凝助劑。 以下各實施例和量測條件，目的在舉例說明本發明而 無限制範圍之意。 實施例 一般實驗條件（眚施例1-W 1233427 五、發明說明（6) 將水加至2立方米容量之沈澱容器（適用於所有先導 級之試驗；實驗室試驗：4 0公升；工廠試驗：8 0立方米），並 計量加入一定量之水玻璃（即矽酸鈉溶液）。矽酸鈉溶液 之密度、硫酸、Si 〇2〇含量、Na2含量、溫度和鹼數 (AN數）等顯示於各表中。在達到目標溫度之後，計量加 入矽酸鈉溶液和硫酸。其後，繼續以相同速率計量加入 硫酸以至於3 · 5之PH。達於所述固體含量之懸浮液在 壓濾機（薄膜壓濾機）過濾，然後準備乾燥。加入硫酸，用 剪力單元使濾餅液化，直至達於所需之黏度和pH，然後 使原液乾燥。 縮寫表： AN =鹼數 WGL增料=水玻璃增料=矽酸鈉溶液之初始增料 WGL =水玻璃 V A =在黏度突增之時間，亦稱爲膠凝點 Fc =沈澱速率[莫耳/(公升•分）]，定義爲 毫升/分（流入之酸）·莫耳/公升之莫耳濃度、 公升（初始增料） %TS進料=給入乾燥器之進料固體含量％ GV-Din =依DIN之點燃損耗 LF =傳導性 C C吸收性=氯化膽鹼吸收率 1233427 五、發明說明（7) 實施例 1 2 3 4 試驗編號 7 5 0 8 7 5 0 4 7 4 8 7 7 4 9 1 AN 3 0 4 0 4 0 4 0 水之增料（公升） 】3 5 9 12 2 0 13 14 12 2 0 W G L增料（公 升） 14 5.3 18 6.1 19 7.6 18 4.1 溫度（°C ) 8 5 8 5 8 5 8 5 計量加入 WGL(公升） 3 4 4.2 2 11.4 2 4 7.9 2 4 9.2 計量加入酸（公 升） 2 6.32 16.42 19.32 2 0.15 VA(分） 2 2.50 3 7.00 3 8.50 4 1.00 沈灑期間（分） 6 0 5 5 5 5 6 5 再酸化用量（公 升） 2 0.00 2 2.30 2 5.11 2 2.86 再酸化時間（分） 2 1 3 9 15 6 Fc 5.52 4.01 4.39 4.17 克/公升（基底懸 浮液之固體含 量） 9 4.8 9 2.5 9 7.7 9 9.2 水玻璃分析 密度（克/毫升） 1.346 1.346 1.349 1.349 % S i 0 2 2 7.2 2 7.2 2 7.3 2 7.3 % N a 2 Ο 7.99 7.99 8.08 8.08 硫酸（莫耳/公 升，h2so4) 18.14 18.14 18.14 18.14 乾燥器 噴氣塔乾燥器 噴氣塔乾燥器 噴氣塔乾燥器 噴氣塔乾燥器 進料之P Η 3.9 3.8 3.8 3.8 黏度（πι P a s ) 4 0 7 5 110 12 0 % T S進料 分析 17.3 18.3 19.7 2 0.3 G V - D I N % 5 . 2 4 . 9 4.9 4 . 9 水（％) 6 . 2 5.3 6.3 6.0 pH 6.5 6 . 5 6.9 6.1 LF(微秒/公分） 6 10 6 0 0 5 5 0 6 5 0 N2表面積（平方 米/克） 19 9 18 9 16 7 16 5 CTAB表面積 (平方米/克） 14 8 12 7 12 0 113 DBP 數（克 /1 00 克）（修正，即對 於無水材料） 2 7 9 2 8 1 2 7 0 2 7 0 S e a r s 數（V 2 ) 3 1.3 3 0.9 2 9.4 2 9.5 CC吸收性 2 7 6 2 8 2 2 7 0 2 7 5 DBT/CC吸收 性比率 1.0109 0.9965 1.0000 0.9818 1233427 五、發明說明（8) 實施例 5 6 7 8 試驗編號 7 3 9 7 7 3 6 2 7 3 7 0 7 4 2 0 AN 2 0 3 0 3 0 4 0 水之增料（公升） 16 5】 14 9 9 14 5 9 12 2 4 WGL增料（公升） 10 8.4 1.4 8 . 8 14 8.8 18 5.3 溫度（°C ) 8 5 8 5 8 5 8 5 計量加入 WGL(公升） 3 4 5.0 4 4 1.8 5 4 2.5 2 2 4.4 計量加入酸 (公升） 2 8.40 3 6.00 3 2.78 18.44 VA(分） 2 4.75 2 7.75 2 7.25 4 0.25 沈澱期間（分） 4 0 6 5 6 0 6 0 再酸化用量 (公升） 2 0.42 2 8.41 2 4.70 2 6.37 再酸化時間 (分） 4 1 6 3 5 6 9 4 F c 7.21 5.96 6.03 3.86 克/公升（基底 懸浮液之固 體含量） 7 9.3 10 4.0 10 0.0 9 2.5 水玻璃分析 密度（克/毫 升） 1.346 1.348 1.348 1.351 °/〇 S i 0 2 2 7.4 2 7.2 2 7.2 2 7.6 % N a 2 Ο 8.03 8.02 8.02 8.01 硫酸（莫耳/公 升，h2so4) 18.87 17.74 17.64 17.70 乾燥器 噴氣塔乾燥器 噴氣塔乾燥器 噴氣塔乾燥器 噴氣塔乾燥器 進料之pH 3.6 3.6 3 . 4 3.6 黏度（mP^s) 7 5 6 0 3 3 9 0 % T S進料 分析 16.3 16.9 15.3 19.8 G V - D I N % 5 . 1 5.3 5.8 5.6 水（％) 5.8 6 . 2 5.0 5.9 pH 6.8 6.7 6.3 6.6 LF(微秒/公分） 4 9 0 5 10 5 3 0 5 5 0 n2表面積（平 方米/克） 2 4 0 17 5 1 8 5 13 7 CTAB表面積 (平方米/克） 2 0 0 13 5 14 8 115 D B P 數（克 / 1 0 0 克）（修正，即對 於無水材料） 2 4 7 2 9 3 2 9 2 2 7 6 Sears 數（V2) 3 1.0 3 1.5 3 0.8 2 8.5 CC吸收性 2 3 3 2 8 5 2 94 2 7 9 DBT/CC吸收 性比率 1.0601 1.0281 0.9932 0.9892 -10- 1233427 五、發明說明（9) 實施例 Hubersil 5 170 9 H i s i 1 S C 7 2 10 Sipernat 22 11 Sipernat 2200 12 試驗編號 AN 水之增料（公升） WGL增料（公升） 溫度（°C ) 計量加入 WGL(公升） 計量加入酸 (公升） VA(分） 沈澱期間（分） 再酸化用量 (公升） 再酸化時間 (分） F c 克/公升（基底 懸浮液之固 體含量） 水玻璃分析 密度（克/毫升） % S i 0 2 % N a 2 0 硫酸（莫耳/公 升，h2so4) 乾燥器 製粒 噴氣塔乾燥器 噴霧乾燥器 噴氣塔乾燥器 進料之pH 黏度（mP^s) % T S進料 分析 G V - D I N % 水（％) 6 . 0 5.7 5 . 0 5 . 0 pH LF (微秒/公分） N2表面積（平 方米/克） CTAB表面積 (平方米/克） DB P 數（克 / 1 00 克）（修正，即對 於無水材料） 2 0 4 3 11 2 7 0 2 5 5 S e a r s 數（V 2 ) 18.4 2 3.5 c C吸收性 16 5 2 7 0 2 3 5 2 3 1 D B T /C C吸收 性比率 1.2364 1.15 19 1.14 9 1.1039 -11- 1233427 五、發明說明（1〇) 矽石、矽酸鹽和疏水性矽石修改S ear s數之測定 1 .範圍 在pH6至pH9範圍內用0.1 N KOH滴定可偵知自由 0H基。 2 .儀具 2.1 精密天秤，達〇 . 01克精度 2.2 記憶滴定器DL70，Mettler製品，裝有10毫升與 2 〇毫升滴定管，1個pH電極和1個泵浦（例如 NOUVAG 泵，SP40/6 型） 2.3 印表機 2.4 滴定容器，250毫升，Mettler製 2.5 Ultra_Turrax58000-24,000rpm(每分轉數） 2.6 恆溫水浴 2.7 2個給料器，1 0 - 1 0 0毫升，用於計量加入甲醇和 去離子水 2.8 1個給料器，1 0 - 5 0毫升，用於計量加入去離子水 2.9 1個量筒，100毫升 2.10 IKA製全能碾磨機，M20型 3 .試劑 3.1 甲醇 p . a . 3.2 氯化鈉溶液（250克NaClp.a.於1000毫升去離 子水中） 3.3 〇 . 1 N 鹽酸 -12- 1233427 五、發明說明（11) 3.4 0 . 1 N氫氧化鉀溶液 3.5 去離子水 3.6 緩衝溶液PH7與pH9 4.製程 4.1 試樣準備 在IKA全能碾磨機M20中硏磨約1〇克試樣歷經6〇秒。 注意：因爲只有極細微的硏磨試樣可得有再現性之結 果，此等條件必須嚴予注意。 4.2分析程序 4.2.1稱重2·50克依4·1節準備之試樣，置入250 毫升之滴定容器內。 4.2.2 加入6 0毫升ρ · a ·級甲醇 4.2.3 在試樣完全溼著後加入40毫升去離子水。 4.2.4 用 Ultra-Turrax 於約 18,000rpm 之速率分 散3 0秒。 4·2·5 將附於容器邊緣和攪拌器之試樣粒子，用 1 0 0毫升去離子水，洗入於懸浮液內。 4.2.6 在恆溫水浴內調整試樣至2 5 °C (至少經2 0 分）。 4.2.7 用pH 7和PH9之緩衝溶液校正pH電極。 4.2 · 8 依方法s 9 1 1，於記憶滴定器D L 7 0中滴定 試樣。如果滴定過程不淸晰，隨後重複進 行測定。 讀出結果如後： -13- 1233427 五、發明說明（12) pH Vi以毫升/5克計 V 2以毫升/ 5克計 原理： 首先量測懸浮液之初始pH，然後依pH結果用KO Η或 HC1調整至6。再計量加入20毫升NaCl溶液。然後連 續用0.1 N KOH滴定至pH9。 5 ears 數 Si— OH + NaCl— Si-〇Na + HCl HCl + KOH— KC1 + H2〇 計算 V]=V*5/E V2 = V* 5/E V1=對pH6/5克物質所用KOH毫升數或HC1毫升數 V2 =對pH9/5克物質所用KOH毫升數 E =初始質量 6 .附記 滴定條件如「記憶滴定器D L 7 0」之「分析S 9 1 1」。 鹼數之測定： 鹼數之測定，以下稱爲AN測定，是對鹼之進料或懸浮 液在直接電位計滴定至8.3之pH時所消耗之鹽酸（歷史 上視爲：P Η 8 · 3對應於酚酞之變色點）；於此產生溶液或懸 浮液之自由鹼含量。 pH計校正於室溫，複合電極平衡於40 °C，然後試樣混 -14- 1233427 五、發明說明（13) 合物調整至40 °C，在到達此溫度時予以滴定。 因爲矽石/矽酸鹽之間於特定之P Η -以本案言爲8 . 3 _ 之平衡需相當長的時間所以需要一段等待時間，直至最 後讀出酸的耗用量。深入硏究已發現對AN之測定必須 觀察1 5分鐘之等待時間，在此之後，平衡展現其穩定性 而確保良好的再現性。 方法之說明： P Η計之校TF •緩衝溶液之校正溫度20°C •平衡溫度20°C 懸浮液之量沏丨 • pH計平衡溫度在40°C •懸浮液5 0毫升 •蒸餾水5 0毫升 •鹽酸C = 0.5莫耳/公升 •調整懸浮液至40°C •在1 5分鐘滴定時間之後決定酸的消耗量 •滴定終點在pH 8.3 方法之精準性：+/·〇. 1毫升之酸消耗量 最大的氯化膽鹼吸收性之決定·_ 試驗方法： A ·試驗儀具： 2 5 0毫升玻璃燒杯，高形 刮刀 1233427 五、發明說明（14) 精密天秤 B ·該驗物暫： 7 5%強度之氯化膽驗溶液[氯化膽鹼，超純（]^^(：1〇] 待試之矽石 1正注意專項 在接收新發送之試驗溶液時，必須與此時用盡者之品 質試驗比較。 在使用前，天秤須就功能性測試，每年進行一次。 程序: 稱出1 〇克待試之載體矽石置於2 5 0毫升高形玻璃燒 杯內，逐滴加入75 %強度之氯化膽鹼溶液，同時用刮刀攪 拌之。連續觀察混合物以決定何時達到最大吸收率。若 仔細觀察，可能發現白色矽石粒子，其在石蠟狀（飽和）粒 子中明顯突出。最大的氯化膽吸收率在不再有任何不安 定粒子於混合物內、且此混合物不爲蠟狀/脂質之時，即 已達成。 評定： 最大的氯化膽鹼吸收率（克/100克) = (a-1 0) X 1 00 10 a =總重量 -16-

Claims (1)

1233427 _“修正公告本_ # 1六、申請專利範圍 第90131 488號「在一定鹼數沈澱之矽石及其用途」專利案 (94年2月5日修正） 六申請專利範圍： 1 . 一種沈澱矽石，其特徵爲下列物理化學數據： BET表面積 自50至700平方米/克， DBP吸收率 自100至450克/100克， 氯化膽鹼吸收率 自150至400克/100克，（75 重量％水溶液） CTAB表面積 自50至350平方米/克， DBP/氯化膽鹼吸收率小於1.07。 2 .如申請專利範圍第1項之沈澱矽石，其含有在0.01與 26重量％之間的一種電解質。 3 .如申請專利範圍第1項之沈澱矽石，其含有在1至50 重量％之間的金屬離子，其係選自由Al、Mg、Ca、Ti、 Zr和Fe所組成之族群。 4 .如申請專利範圍第1項之沈澱矽石，其進一步以修正 Sears數至少20爲特徵。 5 . —種製備沈澱矽石之方法，是以 -引入矽酸鹽水溶液 -同時計量加入矽酸鹽水溶液和路易士及/或布忍斯 特酸 -再酸化至pH値7 - 3.0 -過濾、 1233427 六、申請專利範圍 -乾燥， -其中矽酸鹽水溶液和路易士及/或布忍斯特酸之計 量加入是於維持一定驗數1 5 · 6 0時進行。 6 .如申請專利範圍第5項之方法，其中在同時加入矽酸鹽 水溶液和路易士及/或布忍斯特酸之前或之際，加入一 種電解質。 7 ·如申請專利範圍第5項之方法，其中在同時加入矽酸鹽 水溶液和路易士及/或布忍斯特酸之前或之際，加入選 自Al、Ti、Zi·、Fe、Mg、和Ca所組成之族群之離子。 8 ·如申請專利範圍第1至4項中任一項之沈澱矽石，其係 在於飼料添加劑、化學中間物、或在洗衣去污劑工業 中作爲載體材料。 9 .如申請專利範圍第1至4項中任一項之沈澱矽石，其係 於甲酸、丙酸、乳酸、磷酸、氯化膽鹼溶液、植物萃 取物、三聚氰胺樹脂、塗覆物添加劑、芳香劑或去污 劑中作爲載體。 1 0 ·如申請專利範圍第1至4項中任一項之沈澱矽石，其 係用在彈性體/塑膠，電池隔離片，牙膏，催化劑支持物 之中，或作爲一種絮凝助劑。
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