TW584659B

TW584659B - Optical adhesive composition and optical device

Info

Publication number: TW584659B
Application number: TW091106886A
Authority: TW
Inventors: Koichiro Nakamura; Takeshi Ishimaru
Original assignee: Nippon Sheet Glass Co Ltd
Priority date: 2001-04-06
Filing date: 2002-04-04
Publication date: 2004-04-21
Also published as: EP1291404A4; EP1291404A1; KR20040030170A; CN1461333A; CA2411185A1; WO2002083806A1; JPWO2002083806A1

Description

584659 A7 -—______B7 五、發明説明（1 ) 技術領域本發明係有關接著劑組成物及使用該物的光學透明接著層接合光零件所成的光學裝置。先行技術用於光纖通信系統所用的光零件或光學元件的組裝接合技術需要高度信賴性。至今有關光零件的組裝，係使用焊接、雷射溶接、丙烯酸或環氧樹脂等的有機接著劑而成 ° (i)日本特開平6 — 〇7 3358公報、日本特開平 6 - 0 7 3 3 5 9公報的有關折射率整合精密接著劑，及 (π) 1986 年 Journal of Non-Crystalline Solids 80 卷， 5 57 頁〜563 頁，及（^ ) 1 9 8 6 年 Inti. Congr. On Glass 429頁〜436頁，所記載的關於溶液膠化法的有機無機接著劑。（iv )日本專利登錄號碼1 8 2 9 9 1 4 (日本特開照6 2 - 2 9 7 3 6 9號）揭示使用烷氧基金屬與金屬鹽所成的溶膠接著劑的光學元件，又，（v )日本專利登錄號碼2 7 8 6 9 9 6 (曰本特開平7 — 5 3 0 7號）揭示使用矽酸鹽及烷氧基矽烷所成的接著劑的稜鏡。（vi )美國專利一 4 9 9 1 4 9 3揭示有機無機複合接著劑。 (vii )日本特開平1 1 一 3 4 3 7 4 7號公報揭示環氧樹脂與烴基烷氧基矽烷及鋁螯合劑化合物配合之接著劑組成物。（νίϋ )日本特開平9 一 2 4 3 8 7 0號公報揭示使用雙酚型樹脂，酚醛型環氧樹脂，光氧發生劑及含環氧矽烷偶合劑的光硬化性樹脂組成材料封裝光零件。更且，本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） " (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

、1T 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 584659 A7 __ B7 五、發明説明（2 ) (ix)曰本特開平2000 — 1 09780號公報揭示含雙酚A型環氧樹脂、脂環式環氧樹脂、光陽離子引發劑及 r -環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷之光零件用紫外線硬化型接著劑組成物。但是對此光零件用的接合技術或接著劑，有下列的問題。焊接、雷射溶接等的方法固定位置不充分，需要雷射光源及高度技術。又，有關環氧接著劑或丙烯酸接著劑（ i )，溫度2 5 0 t以上的耐熱性（焊接耐熱）或耐濕性不良。使用烷氧基金屬或金屬鹽的接著劑（ϋ〜vii )，於加水分解反應產生的醇或脫水反應生成的水份，在加熱硬化中氣化，在鏡片等的光零件接合時殘留氣泡，白濁、不能得到充分的接合的問題。又，使用環氧樹脂的接著劑（ viii , ix )，接合層的耐熱性不充分。發明揭示發明的目的係改善上述劣點，提供耐濕性及耐熱性優，硬化時氣泡產生少，不產生因氣泡而白濁等的缺點，適於光零件的組裝、接合的接著組成物。本發明的另一目的爲提供使用本發明的接著劑組成物而接合的光學透明光學零件。由以下說明本發明的其他目的及優點，第一，含 (A )下述化學式1所示環氧基矽烷，或其加水聚縮合物 R n S i X 4 - π …（1 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21 OX 297公釐） ς 584659 Α7 Β7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明説明（3 ) 此處的R爲具環氧基鍵結的有機基或不含環氧基鍵結的有機基，X爲可加水分解的基或原子，η爲1或2，但是，η爲1時，R爲具環氧基鍵結的有機基，η爲2時， R至少有1基爲具環氧基鍵結的有機基。 (Β)具2， 000〜5， OOOmPa-s粘度的雙酚型環氧樹脂、 (C )酚醛型環氧樹脂， (D )由胺類所成的硬化劑， (E )至少爲水及醇中的一種，爲其特徵所成光零件接合用接著劑組成物而達成，上述（A )成分、（B )成分、（C )成分及（D )成分，以（A)成分、（B)成分及（C)成分的合計重量爲基準，各自爲3〜60重量％、5〜90重量％、5〜35 重量％、3〜30重量％，上述（E)成分爲（A)成分中可加水分解的基或原子的0〜0 . 7 5 m ο 1倍。又，本發明的其他目的及優點，第二，至少爲2個光學透明的光零件及接合此光零件的本發明的上述接著劑組成物經硬化而成的光學的透明接合層所成的光學裝置，相互鄰接的2個上述光學零件的折射率爲自爲n i及η 2 (但 η : > η 2 )時，其鄰接的光零件之間的上述接合層滿足下述數式1的折射率η 3的光學裝置而達成。 {(nrn2) —((V (nrn2) —η2)/3)-0. 0 5Sn3SV (ih.ih)++ 0.0 5 · · (1) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） .C· ~£· υ/ 〇 584659 Α7 Β7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明説明（4 ) 發明之最佳實施形態本發明使用的接著劑組成物係由成分（A )、成分（ B)、成分（C)、成分（D)及成分（E)所成。成分 (A )爲增強被接著物的表面與接著劑的鍵結的成分，有助於耐濕性的提高。可作爲成分（A )用的化合物如上述化學式1所示，η爲1時，爲1個具環氧鍵結的有機基與 3個可加水分解的基或原子的矽烷化合物，其加水分解物或聚縮合物。η爲2時，爲1個或2個具環氧鍵結的有機基與2個可加水分解的基或原子，而具環氧鍵結的有機基爲1個時，可使用1個不具環氧鍵結的有機基，例如烷基、芳基或鏈烯的矽烷化合物，其加水分解物或聚縮合物。使用上述化學式1的η爲1的環氧矽烷，或其加水分解聚縮合物可獲得優耐熱性及耐濕度性，較爲理想。具環氧鍵結的有機基如環氧丙氧基丙基、3, 4-環氧環己基等，因容易入手以使用環氧丙氧基丙基、3，4 -環氧環己基爲理想。可加水分解的基如烷氧基，此中以使用碳數爲1 〜4的烷氧基爲理想。可加水分解的原子如鹵原子。此中以使用氯原子爲理想。上述化學式1所示矽烷化合物可列舉如3 -環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3 -環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、2 -（3, 4 -環氧環己基）乙基三甲氧基矽烷、1 一（3，4 一環氧環己基）乙基三乙氧基矽烷、3 -環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3 -環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、二（3 -環氧丙氧基丙基 )二乙氧基矽烷、二（3 -環氧丙氧基丙基）二甲基矽烷 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

裝· 訂本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） -7- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 584659 A7 B7 五、發明説明（5 ) 及此類的加水分解、聚縮合物爲理想。成分（A )可爲如上述化學式1所示的矽烷化合物，或爲其加水分解、聚縮合物亦可。使用加水分解·聚縮合物時，使其反應時所副產的醇及水餾出而進行反應，接著劑組成物以實際上無水及醇爲理想。成分（A )爲上述化學式1所示的矽烷化合物時，其量過多時，接著劑組成物的粘度過小塗覆性變差。一方面其量過少時，其耐濕度性不能充分得到改善。成分（A )爲上述化學式1所不的砂烷化合物的加水分解•聚縮合物時，其量過多時，接著劑組成物的粘度過大，加水分解副產的醇或水的量相對增大，硬化物容易起泡，產生白濁不理想。一方面其量過少時，其耐濕度性不能充分得到改善。因此，成分（A )的含量，以成分（A) +成分（B) +成分（C)的合計量爲 100重量％時，爲3重量％〜60重量％，理想爲6重量％〜50重量％，更理想爲8重量％〜40重量％。成分（B )的雙酚型環氧樹脂係形成接著劑基本骨幹的成分，其分子量依化學構造而控制，接著劑組成物的粘度爲2， 000〜5， 000mPa*s，在此粘度範圍的接著劑組成物容易塗覆。成分（B )可使用雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂。此中以使用雙酚F型環氧樹脂爲理想。成分（B )過多時，耐熱性、耐濕度性降低，過少時與其他成分的相溶性降低。成分（B )的含量，以成分（A ) +成分（B ) +成分（C )的合計量爲1 0 0重量％時，爲5重量％〜9 0重量％本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） f>78 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

584659 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（6 ) ，理想爲20重量％〜80重量％，更理想爲40重量％〜7 5重量％。成分（C )爲改善接合層的耐熱性的成分，其成分過多時，接著劑組合物的粘度過大，其量過少時，其耐熱性不能充分得到改善。成分（C )的含量，以成分（A ) + 成分（B) +成分（C)的合計量爲1 〇〇重量％時，爲 5重量％〜35重量％，理想爲8重量％〜30重量％，更理想爲8重量％〜3 0重量％。成分（D)的胺類爲成分（A)、成分（B)及成分 (C )的環氧鍵結聚合時的硬化催化劑，且作爲成分（a )的加水分解催化劑。成分（D )可使用1級胺類、2級胺類及3級胺類。可列舉如二乙撐三胺、三乙撐四胺、聚乙撐二胺、甲基苯撐二胺、二胺二苯甲烷、咪唑、2 —甲基咪唑、2 -乙基- 4 一甲基咪唑。此中以使用咪唑類，即咪唑、2 -甲基咪唑、2 —乙基一 4 一甲基咪唑具優反應活性爲理想。成分（D )的含量，以成分（A ) +成分 (B) +成分（C)的合g十直爲10 0重量％時，爲3重量％〜30重量％,理想爲4重量％〜25重量％，更理想爲5重量％〜2 0重量％。本發明的接著劑以含較少醇及水的揮發性成分者爲理想。含有揮發性成分時，硬化物呈現氣泡，產生白濁。使用成分（A )的環氧矽烷的加水分解•聚縮合物時，其加水分解•聚縮合物調製時，將副產的醇或水餾出，進行反應，接著劑中成分（A )中的水或醇的含量僅可能減少爲本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 衣· 訂 Λ 584659 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明説明（7 ) 理想。成分（A )使用不加水分解的環氧矽烷時，接著劑組成物中需要該環氧矽烷加水分解的水份，因此，接著劑組成物中的水以m ο 1數表示之，以含環氧矽烷的加水分解性基或原子的m ο 1數的0 . 5〜0 · 7 5倍爲理想。此水份無需特別添加，成分（B )及成分（C )中所含的不純物的水即已充分。接著劑組成物中環氧矽烷產生加水分解及脫水反應時，含的水的一部份變化爲醇。因此接著劑組合物中成分（E )的水及/或醇的合計以m ο 1數表示時，爲上述環氧矽烷的加水分解性基或原子的m ο 1數 (含基與原子兩方時爲其mo 1數的合計）的0〜〇 · 7 5倍。具體的說，接著劑組合物中水及/或醇的合計含量爲1重量％以下，理想爲保持在0 · 1重量％以下〇有關本發明，接著劑組成物中的上述環氧矽烷、上述雙酚型環氧樹脂、及上述酚醛型環氧樹脂的各含量，上述接合層的折射率之値至少調節與上述2個光學透明的光零件的折射率相似，具體的說，相互鄰接的2個上述光零件之折射率各自爲η 1及n 2 (但n i > η 2 )時，其鄰接的光零件之間的上述接合層的折射率η 3滿足下述式1爲理想。更理想爲此接合層具下述數式2的折射率η 3。 ^(η7η5 一 ((^u.nO -112) /10) -〇. 01^n3^ VOirnJ + (<hi~ /10)+0. 0 1 · · (2) 例如，折射率（n 2 )爲1 . 4 6的光纖與折射率（ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

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-1—--?-- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） 10 584659 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 __B7 __五、發明説明（8 ) ni)爲1 . 59的微透鏡接合時，上述式（1)爲 1 · 452Sn3$l · 596，而上述式（2)則爲 1 . 5 0 7 $ η 3 S 1 . 5 4 0。如此調整折射率可得到光傳輸損失最少的光學裝置。又，有關光纖、鏡片、過濾器、光波導路、衍射光栅、光活性元件的接合，依同樣的調整可提供光傳輸損失最少的光學裝置。其次說明光零件。本發明使用的光零件，例如光纖、鏡片、過濾器、光波導路、衍射光柵、光活性元件等。光纖如單模光纖、複模光纖等。鏡片可列舉如折射率分佈鏡片、球面鏡片、非球面鏡片、平凸鏡片等。有關過濾器如由介電質多層膜所成的狹帶過濾器、帶通過濾器、偏光過濾器等。光波導路如單模光波導路、複模光波導路等。及具此類光波導路以週期性調變折射率的黑衍射光柵亦可。構成此等的光零件的材料，可列舉如玻璃材料、塑膠材料、有機無機複合材料等。成上述光零件材料的線膨脹率以1 . 5 X 1 0 _ 5 / t：以下爲理想。材料的線膨脹率超過1 · 5 X 1 0 — 5 / °C以上時，例如聚丙烯（9〜1 5 X 1 0 _ 5 / °C )的高熱膨脹係、數的塑膠製光零件時，在賦予接著劑後的加熱過程時，光零件與接著劑的界面發生剝落，或合層龜裂的情形。通常的無機玻璃的線膨脹率低於1 · 5 X 1 0 _ 5 / °C。又，光零件至少其接合表面以氧化物爲理想。若此被接合表面非氧化物時，接合層的形成過程中著強度降低、依情形被接合表面與接合層發生界面剝落。理想的光零件材質可列，紙張尺度適用中國國家標準（CNS) A4規格（21〇x297公釐） 1 -11- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

IT.

584659 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明説明（9 ) 舉如矽酸鹽系玻璃、硼酸系玻璃、磷酸系玻璃等的氧化物玻璃，石英、陶瓷、環氧樹脂、玻璃纖維強化聚苯乙烯等。此中以使用具1 · 4 0〜1 . 5 5的折射率、高透明性及低膨脹係數的氧化物玻璃及石英爲理想。金屬不直接以本發明的接合層接合，金屬表面事先以氧化劑處理過可作爲被接合零件使用。此等光零件組裝時，第一光零件與第二光零件之間，以光學透明的本發明接著劑組成物塗覆塡充或展開後，硬化形成所定強度的鍵結部。有關接著劑的硬化，依增加成分（D )硬化劑的份量，數分鐘內可得到硬化的接著劑組成物。又依需要加以熱處理，硬化時間更可縮短。又依需要可添加全量的4 0重量％以下的反應遲緩劑、硬化促進劑，理想爲3 0重量％以下。依添加之反應遲緩劑、硬化促進劑，可自由的調整控制硬化時間。接著劑組成物塗覆後，通常在室溫〜2 5 0 °C保持數秒即可硬化。實施例原料的製作 (主劑1 ) 0 . 1 g 2 -（3，4_環氧環己基）乙基三甲氧基矽烷，加入0 . 7 5 g雙酚型環氧樹脂（日本東都化成，YDF — 170，環氧當量 160 〜180g/eQ，粘度；2，000 〜5，OOOmPa.s)及 0.25 g酚醛型環氧樹脂（日本東都化成，YDPN— 6 3 8， (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 衣· 訂

^紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -12- 584659 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明説明（) 環氧當量170〜l9〇g/eq,含水率1%以下）攪拌得到主劑1。 (主劑2 ) 主劑1使用的2 —（3，4 一環氧環己基）乙基三曱氧基矽烷0 · 1 g改爲〇 · 2 5 S以外，與主劑1 一樣製作得到主劑2。 (主劑3 ) 主劑1使用的2 — (3，4 一環氧環己基）乙基三甲氧基矽烷0 . 1 g改爲〇 . 5 g以外，與主劑1 一樣製作得到主劑3。 (主劑4 ) 0 * 5 g 2— (3，4 —環氧環己基）乙基三甲氧基矽烷與1 g的1 m 〇 1 / 1的鹽酸水溶液混合，於室溫攪拌2 4小時得到加水分解聚縮合物a。繼而，加水分解聚縮合物以8 0 °C加熱保持於3 0 m m H g的減壓下，除去副產的醇及水，濃縮得到約4 . 5 g的加水分解聚縮合物B。主劑1調製用的2 — (3，4 一環氧環己基）乙基三甲氧基矽烷0 · 1 g改用此濃縮的加水分解聚縮合物B 〇 · 1 g，其餘主劑1 一樣製作得到主劑4。以氣相光譜儀法定量殘留的醇及水分，使揮發性成分含量對主劑4全重量在0·1重量％以下。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

1T- Λ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） -13 584659 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明説明（11) (主劑5 ) 主劑1調製用的2 — (3，4 —環氧環己基）乙基三甲氧基矽烷0 . lg改用同量的3 -環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷外，其餘主劑1 一樣製作得到主劑5。 (主劑6 ) 上述主劑4所使用的濃縮的加水分解聚縮合物B代以主劑4調製途中的含水及醇的加水分解聚縮合物A 0 . 3 3 g以外，其餘主劑4 一樣製作得到主劑6。以氣相光譜儀法定量殘留的醇及水分，揮發性成分含量（水+ 醇）對主劑6全重量約在5 0重量％。此水及醇的合計量以合計mo 1數表示時，爲成分A (2 -（3，4 一環氧環己基）乙基三甲氧基矽烷）的加水分解性基（甲氧基） m ο 1數的2 · 5倍。 (主劑7 ) 除不使用主劑1調製用的2 —（ 3，4 一環氧環己基 )乙基三甲氧基矽烷外，其餘主劑1 一樣製作得到主劑7 (主劑8 ) 主劑1使用的2 -（3，4 一環氧環己基）乙基三甲氧基矽烷0 _ 1 g改爲2 g以外，與主劑1 一樣製作得到主劑8。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210Χ297公釐） t>84 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

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584659 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 __ B7五、發明説明（12 ) (硬化劑） 1 . lg的2 —乙基—4 —甲基咪唑與0 . 68g咪唑混合，1 0 0 °C加熱1小時得到硬化劑。 (接著劑組成物1〜8 ) 1 0 0 m g的主劑1與1 0 m g的硬化劑混合得到接著劑組成物1。同樣的以1 0 0 m g的主劑2〜8各自混合1 0 m g的硬化劑得到接著劑組成物2〜8。實施例1〜5 於第1玻璃載片（2 5mmx 5 Ommx 1 · 2mm) 上滴下1 0 m g上述接著劑組成物1〜5，以同樣尺寸的第2玻璃載片於其上，將2片玻璃載片挾持使其間的接著劑組成物展開至2 5 m m X 2 5 m m的寬度，於2 0 0 °C 的熱板上加熱1 5分鐘，觀察接合層的外觀有無氣泡發生及調查有無白濁現象。將1 g的接著劑組成物裝入內容積 3 m 1的樣瓶中，以2 0 0 °C處理3 0分鐘，測定加熱前後的體積，評價1 Ο Ο X (加熱前體積-加熱後體積）/ (加熱前體積）所示的體積收縮率（％ )。直徑2 m m長1 m m的石英玻璃捧2個的端面以接著劑組成物1〜5於1 5 0 °C 3 0分鐘的硬化條件接合，作爲接合強度試驗的樣本。此試樣以耐濕試驗A及耐濕試驗B進行接合強度的測定。耐濕試驗A係試樣於沸騰水中煮沸2 4小時作試驗，本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )A4規格（210x297公楚） .c. (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

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經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 584659 Α7 Β7 五、發明説明（13 ) 耐濕試驗B係上述煮沸2 4小時後，更以8 5 °C、相對濕度8 5 %的恒溫槽中保持5 0 0小時。耐濕試驗前及後，挾持接合後石英玻璃棒的兩側端，以1 Ο N及1 N的載重進行伸張試驗，評價接合後石英玻璃棒接合面的剝落狀況。依使用之接著劑組成物1〜5各自爲實施例1〜5。上述試驗的結果，實施例1〜5的任一例，在熱處理中均無產生氣泡，體積收縮率低於2 %。又有關耐濕試驗前、耐濕試驗A後及耐濕試驗B後的接合強度，實施例1 〜5的任一例，接合強度均顯示1 Ο N以上。表1的接合強度欄記號，接合強度1 Ο N以上爲「〇」，接合強度 1 Ο N以下1 N以上爲「△」，低於1 N爲「X」。比較例1〜3 接著劑組成物6〜8與實施1〜5同樣方式，觀察接合層的外觀，評價體積收縮率測定耐濕試驗前後的接合強度。使用接著劑組成物6〜8之試樣各自爲比較例1〜3 。比較例1在熱處理中外觀發生氣泡，自玻璃中央至邊緣連續發生氣泡。又，體積收縮率爲1 0 %。比較例2及3 在熱處理中外觀未發生氣泡，體積收縮率低於3 %。又，比較例2及3之耐濕試驗前、耐濕試驗A後及耐濕試驗B 後的接合強度，如表1所示，耐濕試驗前兩者均未達 1 Ο N以上、耐濕試驗A後及耐濕試驗B後的接合強度，比較例2及3任一例都低於1 N。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210Χ297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

-16 - 584659 五、發明説明（14 )

表1 例編號組成物編號成分（重量％) 接合強度 A B C D 耐濕試驗 \八刖耐濕試驗 A後耐濕試驗 B後實 1 1 9.1 68.2 22.7 10.0 〇〇〇施 2 2 20.0 60.0 20.0 10.0 〇〇〇例 3 3 33.3 50.0 16.7 10.0 〇〇〇 4 4 9.1 68.2 22.7 10.0 〇〇〇 5 5 9.1 68.2 22.7 10.0 〇〇〇比 1 6 16.7 62.5 20.8 10.0 較 2 7 0 75.0 25.0 10.0 〇 X X 例 3 8 66.7 25.0 8.3 10.0 〇 X X (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

、τ Γ 耐濕試驗A :煮沸24小時，耐濕試驗B : 85°C (溫度)-85%湘對濕度)，500小時

接合強度：10N以上爲「〇」，接合強度10N以下1N以上爲「△」，低於1N爲「X」經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -17 584659 A7 B7 五、發明説明（15) 實施例6〜8 (光纖）準備長度約5 0 cm的玻璃製單模光纖（包層直徑 1 2 0 # m，蕊的直徑·· 1 0 // m，蕊的折射率1 · 4 6 ，包層的折射率：1 _ 4 4 )的光零件。 (鏡片）準備玻璃製微透鏡（日本板硝子株式會社製「七少7 才ック"7彳ク口レ>^乂SMC 18」直徑：18mm，長度：4 . 4 3 m m ( 〇 · 2 3間隔，中心部的折射率： 1 . 590，分佈係數 g = 0 - 326， 1 間隔（ = /g) =19 . 27mm)的光零件。上述光纖（蕊）及鏡片（中心部）的折射率値及上述接著劑組成物1〜5的硬化後的折射率値彙總如表2及表 3所示。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

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經濟部智慧財產局員工消費合作社印製表2 光零件折射率光纖（蕊）鏡片（中心部） 1.46 1.59 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） £. £> ύ Ο V〇經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 584659 A7 ___B7 五、發明説明（16 ) 表3 接著劑硬化物折射率接著劑組成物1 1.527 接著劑組成物2 1.525 接著劑組成物3 1.523 接著劑組成物4 1.528 接著劑組成物5 1.524 光零件的接合 (鏡片-光纖的接合，製作平行光管模式）上述光纖的一端插入長4mm,外徑1.8mm，內徑1 3 0 // m的圓筒狀玻璃製套圈內，其間隙以上述接著劑組成物1〜5塡埋，於1 5 0 °C加熱3 0分鐘使接著劑組成物硬化，固定光纖與套圏。此一附有光纖的套圈與上述玻璃製微透鏡（SMC 1 8 )於光學工作台調蕊，由光纖的他端投射1，5 5 0 n m的雷射光通過光纖套圈的側端，約留2 5 0 n m的空間，與上述鏡片鍵結，調節配置鏡片構成損失最小的第1 平行光管系。與第1平行光管系同樣配置第2平行光管系。第1平行光管的鏡片與光纖之間塗覆上述接著劑組成物 1〜5 (但必需和鏡片與套圈的接合所用的接著劑組成物相同），再調蕊使損失値最低，於室溫2小時或1 1 〇 t 的熱風吹乾器熱吹2 0分鐘硬化，製作平行光管模組。測定鏡片與套圏未接合留置空隙的狀態的初期的光輸出値及本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

584659 A7 B7 五、發明説明（17 ) 以接著劑接合硬化後的光輸出値，如表4所示。使用接著劑組成物1〜5所得的平行光管模組對應其所用的接著劑組成物的編號各自爲實施例6〜1 0。由表4可知鏡片與套圈之間使用接著劑組成物1〜5 %的平行光管模組（實施例6〜1 0 )的光損失非常的小。表4 實施例編號接著劑空隙時的輸出接合硬化後的輸出 6 I I I . 7 d B · m l l . 3 d B · m 7 2 l l . 7 d B · m l l . 2 d B · m 8 3 l l . 7 d B · m l l . 4 d B · m 9 4 ll . 7 d B · m l l . 3 d B · m I 0 5 l l . 7 d B · m l l · 3 d B · m 如上，依本發明，於接合過程防止發生氣泡及收縮，可得到接合強度優，光穿透損失少，耐濕度性優的接著劑組成物及以此接光零件的光學裝置。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1— n J— · 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨〇><297公釐）辦第91106S86號專利申請案 1 t 中文說明書修正頁民國92年8月25日修正申#ΐ 1 i 91 年 4 月 4日 A4 C4 案號 91106886 類别以上各攔由本局填兹）發日λ 籌I專利説明書584659 中文光學接·转劑組成物及光學裝置發明新型名稱英文

Optical adhesive corrposition and optical device 姓名國籍 (1) 中村浩一郎 (2) 石九剛志 (1)日本國大阪府大阪市中央區北浯四丁目七秸二八號日本板5Π 子株式会社内裝 _ x發明創作人住、居所 (2)日本國大阪府大阪市中央區北浜四丁目七#二八號日本板β丨子株式会社内訂姓名 (名稱） (1)日本板硝子股份有限公司曰本板硝子株式会社線經濟部智祛財4场g(工消费合作社印製申請人國籍住、居所 (事務所）代表人姓名 (1)日本 (1)日本國大阪市中央區北浜四丁 Θ七稱二八號 (1)出原洋三本紙張尺度適用中國國家標準（CNS〉A4規格（210X 297公釐）

Claims

584659 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍1 附件2 第91 106886號專利申請案中文申請專利範圍修正本 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 民國92年8月25曰修正 1 · 一種接著劑組成物，其係使用於接合光零件，其特徵爲包含 (A )下述化學式1所示環氧基矽烷，或其加水聚縮合物 R n S i X 4 - η …（1 ) 此處的R爲具環氧基鍵結的有機基或不含環氧基鍵結的有機基，X爲可加水分解的基團或原子，η爲1或2，但是，η爲1時，R爲具環氧基鍵結的有機基，η爲2時，R至少有1者爲具環氧基鍵結的有機基， (Β)具2， 000〜5， OOOmPa.s粘度的雙酚型環氧樹脂、 (C)酚醛型環氧樹脂， (D )由胺類所成的硬化劑，以及 (E )至少爲水及醇中的一種，經濟部智慧財產局員工消費合作社印製以（A )成分、（B )成分及（C )成分的總重量爲基準，（A)成分、（B)成分、（C)成分及（D)成分各自爲3〜60重量％、5〜90重量％、5〜35重量％、3〜3 0重量％，上述（E)成分爲（A)成分中可加水分解的基團或原子的〇〜〇 . 7 5 m ◦ 1倍。 2 ·如申請專利範圍第1項之接著劑組成物，其中上本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X297公釐) I " 584659 Α8 Β8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製六、申請專利範圍2 述成分（A)爲式（1)中n = l的環氧矽烷。 3 .如申請專利範圍第1項之接著劑組成物，其中上述成分（B)爲雙酚F型環氧矽烷。 4 .如申請專利範圍第1項之接著劑組成物，其中上述成分（D)爲咪唑類。 5 ·如申請專利範圍第1項之接著劑組成物，其係用於由至少2個光學透明的光零件、及接合此光零件之接著劑組成物經硬化而成的光學透明接合層所成，相互鄰接的 2個上述光學零件的折射率各自爲111及112 USnigns )時，其鄰接的光零件之間的上述接合層滿足下述算式1 的折射率η 3的光學裝置， V (Hz) -((V (ih.ih) -η2)/3) -0. 0 5Sn3^V (n) + (〇!「▽ (ιΐι·ιι2〉)/3) + 0.05 · · (1)。 6 ·如申請專利範圍第1項之接著劑組成物，其係用於由至少2個光學透明的光零件、及接合此光零件之接著劑組成物經硬化而成的光學透明接合層所成，.相互鄰接的 2個上述光學零件的折射率各自爲111及112 (但111-112 )時，其鄰接的光零件之間的上述接合層滿足下述算式2 之折射率η 3的光學裝置， Anrns) 一 ((VCnms) 一nj /10) —〇· 〇ι^η高 + Oh广 /10)+0.01··(2)。 7 ·如申請專利範圍第5或6項之接著劑組成物，其中上述各零件爲光纖、鏡片、過濾器、光波導路、衍射光 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁}

訂靖· 本紙張尺度適用中國國家標率（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） -2- 584659 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製

(請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210 X 297公釐）々、申請專利範圍3 柵或光活性元件。、1T ,靖· 633