TW554011B - Gamma quinacridone pigment, a process for its preparation and a composition comprising the same - Google Patents
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Description
A7 五、發明說明( 本發明係有關一種魄 色Ί 丫定酮顏枓,特別是具有-優越 V特徵的新穎7 σ奎。丫 量有餘^ 丫疋酮顏枓,其製僑以及其在高分子 篁有機物負中用作-顏料的用途。 二丫咬,,亦稱為5ΐ2-二經基嗜 酮’其具有下式⑴之習知顏料: Η η
(I) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 喳吖啶酮已知存在有三種主要的多形性變化: 和7型。 /紅色α型係在美國專利第2,844,484號中被揭露;l 係以一紫紅色的顏料在美國專利第4,857,646、第5,229,515 號和第5,281,269號中被揭露;以及以一深紫色顏料在美 專利第2,844,485號中被揭露。 數個專利案描述各種形式的紅色7喳吖啶_顏料。 如,美國專利第2,844,581號描述了 一種藍紅色的7·π、 國專利第3,074,950號描述了 一種黃紅色的,以及美网 專利第5,223,624號描述了另一種黃紅色的^型,其χ 光繞射樣式以及基本的色彩特徵。美國專利第4,760,144號描述了一種藉由紅色/_11型 丫啶酮的轉變而製備黃紅色7-I型喹吖啶酮的方法,其 中該紅色7 -II係在酒精/驗的混和液中被研磨,或預先研磨 而後在一溶劑内進行後處理。 a β 型 國 例 美 國 ---^---------------*----‘訂---------^ Aw I _ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(21〇 X 297公釐) 4
本發明有關於一種具有優越色彩特徵的新穎^喳吖淀 綱顏料,以及其藉由_種新穎之精製或直接顏料流程的製 備方法。特別地,本發明的顏料之特徵在^,其色彩空間 (color space) ; r型的其χ光繞射樣式;典型地位在 n±6m2/g之範圍内的其比表面面積,和通常位在〇1 to 0.5 554011 五、發明說明(2) V m之範圍内的其主要顏料顆粒尺寸。 相較於已知的r喳吖啶酮顏料,該新式之7型顯示出 顯著較高的色度(chroma)和色相(hue)上明顯的不同。一有 機顏料的色度愈高,該顏料就愈有價值。一色度較高的顏 料係較吸引人,並提供較佳且較多與諸如與其他有機、無 機顏料或珍珠樣雲母顏料等其他顏料相組合的設計機會。 因此色度上的不同可能具有相當大的商業重要性。鑒於該 卓越的堅固性、其優秀的流變性以其獨特的色彩特徵,其 係高度適合於塑膠和塗料的用途,特別是在汽車的塗料系 統。 ' —— — — — — — — II - I I I l· I I I ^ < — ^- — — 11 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明係關於一種新穎的r喹吖啶酮顏料,其具有特 殊的色彩空間值。該色彩空間值係藉由已知測量方法(如下 文所記載)而從諸如一顏料主色調之經喷佈塗料板獲得。該 色彩空間值係利用1976 CIE標準計算法為標準而定義並 L、A、B數字表示。 根據本發明的新穎之7唤吖唆酮的色彩空間值係藉 下列的數字描述: 以 由 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(21〇 χ 2听公釐) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 554〇n A7 〜--------- Β7 五、發明說明(3 ) L 1.色彩空間 2·色彩空間座標 2.寬廣範圍 2.較佳範圍 2.最佳範圍 3.C (色度) 3.48-59 3· 49 - 58 3· 50-57 4.L (亮度) 4. 40 - 47 4. 40 - 46 4.41-45 5· Α (紅/綠) 5. 43 - 53 5. 43 - 52 5. 44 - 52 6· B (黃/藍) 6. 21 -28 6.21-27 6.21-26 該色彩的測量係在巨觀下以一光譜成份進行,包括在 一具來自於 Applied Color Systems, Inc.且由 DATA COLOR International所配售之ACS,CS-5色度感應儀中應用一個 ACS比色程式。 為了測量該等色彩數據,本發明的顏料首先被併入一 諸如實例5中所述之一種底層/透明層顏料系統的基材中。 接著測量諸如經塗佈之板或一經上色薄片等經上色之顏料 基材的色彩數據。該色彩數據係在「完全掩蓋」的情況下 被測量,其代表了該基材係被上色成觀察不出任何背景顏 色的程度。在完全掩蓋的情況下,是不可能看到一經塗佈 之板的背景顏色或透過一經上色薄片之背景顏色。 適合的基材包含有喷漆、油墨、塗料組成物和塑膠。 特別適合的塗層組成物包含有傳統上用於汽車工業的底層 /透明層系統。特別適合的塑膠包含有i化聚乙烯(特別是 聚氣乙烯)以及諸如低或線性低密度或高密度的聚乙烯或 聚丙烯等聚烯烴。 一個顏料主色調係意指本發明之顏料係用以將該基材 上色的唯一顏料。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -6 - --卜----------裝----------訂 -------線 (請先閱讀背面之注音?事項再填寫本頁) D4011 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明(4 ) 相較於諸如從 Ciba Speciahy Chemicals c叫,
Tarryt0Wn,NY取得的 MONASTRAL Red Y RT-759-D或從
Clariant取得的H0STApERM Red E3B等商業上可取得之習 知r喹吖啶酮,該新穎之r喳吖啶酮意外地具有一較黃的 顏色以及一相當高的色度。 一般而㊂,如在一電子顯微鏡下所顯示,本發明的顏 料中至少50%的顆粒具有從〇」到〇·5 A w的主要顏料顆粒 尺寸範圍,較佳地係0.1到0.3#所。 如藉由該BET方式所決定之,本發明的顏料顯示出 17±6m /g的比表面積,η土4m2/g係較佳。 (如在第1圖中所描述,本發明的喹吖啶酮顏料顯示出一 X光繞射樣式’其顯現出一個7唆吖咬酮的主第1圖的 x軸反映出雙掠射角,而y軸反映出該繞射光線的強度。因 此,該新穎T喹吖啶酮係以一X光繞射樣式所描述,其顯 示三個對應於6.6、13.9和26.5的±0.2之兩個Θ雙掠射角的強 尖峰,兩個對應於13.2和13·5的中等強度尖峰和八個對應 於 16.0、17.0、20.4、21.8、23.8、25.1、27.7 和 28.6 之較弱 尖峰。該新穎之高色度r喹吖啶酮的X光繞射樣式係接近 於7-1型。至於位在13和14.5之兩個Θ雙掠射角間的三個尖 峰的強度與位置,則有輕微的不同。 該新式7喳吖啶酮具有較佳的顏料特性,諸如高度的 不透明性,優秀的流變學特性,熱穩定性和耐氣候性的表 現’以及一極佳之抗凝聚性。其易於散佈並很快地顯示一 高度的色度。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 7 11^裝—^—訂-------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 554011 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 A7 B7 五、發明說明(5) 雖然本發明的顏料顯示優秀的應用特性,但為了進一 步改進本發明的r喹吖啶酮顏料的顏料特性,質地增進劑 及/或抗凝聚劑可任擇地在製備過程之前、當時或之後加入 〇 該貝地增進劑和/或抗凝聚劑係較佳為以該7啥 < 唆 酮顏料、貝地增進劑及/或抗凝聚劑的組和重量為基準,而 呈〇·05到20重量%,且最佳為呈1到10重量%的量。 質地^進劑為一種對於改善本發明的γ嗜σ丫唆網顏料 的特性特別有用的額外成分。適合的質地增進劑包含有具 至少12個碳原子的脂肪酸和醯胺類、酯類或脂肪酸鹽類。 典型之脂肪酸衍生的質地增進劑包含有諸如硬脂酸或山俞 酸等脂肪酸和諸如月桂胺和硬脂胺的脂肪胺。另外,脂肪 醇或乙氧化脂肪醇、諸如脂族丨,]•二醇、單硬脂酸甘油酯 或聚乙烯醇等多元醇,以及環氧化大豆油、蠟、樹脂酸和 樹脂酸鹽係適合的質地增進劑。 抗旋聚劑係在顏料工業中已知且常用作改善流變性的 试劑’例如’諸如磺酸、金屬或四級烷基銨鹽等磺酸鹽或 磺醯胺衍生物的顏料衍生物。通常,美國專利第3,386,843 號、第4,310,359號和/或第4,692,189號中所述顏料種類中的 顏料%生物型的抗凝聚劑係較佳地被利用,該等專利案在 此併入本案以為參考。 鑒於其卓越的化學抵抗性、熱安定性、氣候與光線安 定性,本發明的7喳吖啶酮顏料係高度適合於各種基材的 上色,諸如無機物質和分子量特別高的有機物質。因此, 本紙張尺度適用中關家標準(CNS)A4規格(21Q x 297公爱)_ --^----------裝-----„-----訂 -------線 (請先閱讀背面之注咅?事項再填寫本頁) 554011 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 五、發明說明(6 ) 本發明係有關於一種將一高分子量有機材料予以上色的方 法,其包合有將一有效上色量之本發明顏料併入該高分子 量有機材料,以及關於一種組成物,其包含有一高分子量 有機材料與有效上色量的本發明7喹吖啶酮顏料。 一有效上色量為任何適於在該高分子量有機材料上提 供所欲顏色的用量。特別地,本發明的7 4 σ丫唆酮顏料係 以基於欲上色之高分子量有機材料之重量計而為〇〇1到3〇 重量%且較佳為〇·1到10%重量的量而被使用。 經本發明的顏料所上色的染色高分子量有機材料係在 各種應用中有用。例如,本發明的顏料對喷漆的上色、油 墨、琺瑯塗料組成物和熱塑性或熱固性聚合物係有用的。 經染色的高分子量有機材料係較佳為一塑膠,其在之 後被壓光、鑄造、模製或加工成為纖維或一工業或汽車的 顏料或油墨塗料。 以本發明的顏料所上色的高分子量有機材料為諸如纖 維素醚、纖維素酯、聚胺基甲酸、聚酯、聚碳酸酯、聚烯 煙、聚苯乙烯、聚颯、聚醯胺、聚環醯胺、聚醯亞胺、聚 醚、聚醚酮、函化聚乙烯、聚四氟乙烯、丙烯酸系和異丁 烯酸系聚合物、橡膠、矽膠聚合物、酚/甲醛樹脂、蜜胺、 甲醛樹脂、尿素/甲醛樹脂、環氧樹脂和二烯橡膠或此等之 共聚物。 供用於熱固性塗料或交聯性化學反應塗層的高分子量 的有機材料亦以本發明的顏料來上色。根據本發明所製備 的上色高分子量有機材料係特別有用於含有習用黏結劑並 一 ^ 裝----------訂 -------線* (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 554011 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 A7 B7 五、發明說明(7) 在高溫下有反應性的光飾劑。這些光飾劑可從習知之溶劑 或水性或粉末顏料系統中取得。供用於塗料的經上色高分 子量有機材料的例子包含有丙烯酸系、醇酸'環氧、酚系 、蜜胺、尿素、聚酯、聚胺基甲酸酯、受阻異氰酸酯、苯 脈胺或纖維素酯樹酯或其等之組合。根據本發明所製備的 經上色高分子量有機材料亦有用於例如化妝用途的風乾或 物理性乾燥塗料。 本發明的r喳吖啶酮顏料係特別適合用於製備傳統上 用在汽車工業的塗料,特別是其於丙烯酸系/蜜胺樹脂、醇 酸/蜜胺樹脂或熱塑性丙烯酸系樹脂系統中,以及於以水為 主的塗料系統中。 以本發明的r喳吖啶酮顏料來上色的塗層和油墨系統 含有一高度光滑的表面、絕佳的熱、光和氣候堅固性,以 及排水和過度喷覆堅固性的特性。 本發明的一個目的亦係一種將一高分子量有機材料予 以上色的方法,其包含有將一有效上色量之本發明顏料之 併入該高分子有機材料中。 本發明的顏料可藉由任何可製造該7型喳吖啶酮顏料 的方法而被製備,只要如此可獲得上述的顏料特性和色彩 特徵。適合的方法為諸如始於一未取代的喹吖啶酮粗製物 或直接顏料生成方法的精製方法,藉此,諸如該6,13-二經 喹吖啶酮會被氧化成該τ喹吖啶_。 在一個較佳的精製方法中,一種喹吖啶酮粗製物(較佳 為一種/3喳吖啶酮粗製物)係被預先研磨並接著在一 本紙張尺度適財@ @家標準(CNS)A4規格(210 “ 297公釐) 10 ---^---------------r---訂 -------線 (請先閱讀背面之注咅?事項再填寫本頁) 55401!
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 一甲乙醛、四甲基尿素、甲基甲醯胺、四甲亞颯且較佳為 二甲亞颯(DMSO)、二甲基甲醯胺(DMF)*N_甲基。比咯烷酮 (NMP)的極性溶财,以及任擇地在_適合的懸增長和 相位指示劑的存在下(諸如在一嗜吖啶明或一 6,13_二羥嘻 吖啶酮衍生物的存在下)進行處理。 特別佳的有機溶劑係二甲亞颯(DMS〇)、二甲基甲醯胺 (DMF)或N·甲基咄咯烷酮(NMP)。 上述精製流程的々喹吖啶酮粗製物的預先研磨係在諸 如一具碾磨機或球磨機等水平或垂直式粒錠研磨機中或是 在一具業界所習知之高速混合器中進行。在極性溶劑中的 後處理步驟係在諸如一混拌機或較佳為一具有攪拌器的容 器之任何合適設備中進行。 雖然此一精製方法的一般流程係在如以美國專利第 2,857,400號和美國專利第5,194,〇88號為例的專利案中被 描述,其個別於此併入本案以為參考資料,但是製備本發 明7 4 σ丫 α疋g同的關鍵在於應用一嗜。丫唆酮粗製物,且較佳 為一高純度的石喹吖啶酮粗製物。高純度意指實質上不含 有諸如6,13-二羥基喳吖啶酮抑或是喹吖啶酮之合成期間 所產生的副產物等起始材料的万喹吖啶酮粗製物。 高純度的/3唤0丫啶酮天然物質較佳地具有一99 5%以 上的純度,最佳地為99.8%以上,該純度係藉由一光譜法 所測量。有利地,一高純度且實質上不含有6,13_二羥基喹 σ丫咬綱、嗜。丫咬g同苯醌或其他喹吖啶酮副產物的沒喹吖啶 _粗製物,係如美國專利第5,84〇,9〇1號中所述,藉由在一 本紙張尺度適用中_家標準(αϋΑ4規格(21G χ 297公爱) 11 裝---------tT- — ^-------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 554011 A7 B7 _ 五、發明說明(9) 促進氧化催化劑(諸如苯醌化合物)的存在下,利用過氧化 風作為氧化劑,將6,13-二㈣口丫唆綱予以氧化而製備,該 專利案在此併入本案以為參考資料。 新穎地且無法根據本技藝的水準來預期地,一紫色的 石喳吖啶酮可被轉變成一高色度的黃紅色r喹吖啶酮。 在一較佳的直接顏料生成方法中,該新穎之7喳吖啶 酮粗製物係在一催化劑的存在下並有利地在一特定結晶相 指示劑與作為氧化劑的過氧化氫的存在下,藉由6,13•二羥 基唆吖啶酮的氧化而製備。 供用於藉由前述精製或直接顏料生成流程來製備新穎 7型之適合顏料顆粒增長和顆粒相指示劑係述於諸如本案 發明人的共審查專利申請案中,其系列編碼為6〇/ιΐ8,4ΐ9 (09/496,493)和 60/118,405 (09/496,494),此兩者皆提申於 1999年2月2曰,其等於此併入本案以為參考資料。 I- . ----------------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 幸父佳的顏料顆粒增長控制物和結晶相指示劑為諸如反 應產物,其中式I的喹吖啶酮或式11的6,13_二羥喳吖啶鲷
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 χ 297公釐 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 554011 A7 B7 五、發明說明(1G) (化學式II), 係與一諸如甲苯續酸的芳族績酸進行反應,或在濃橫 酸内以一為約1比1比1的莫耳比分別與一諸如丙二醢縮脲 的雜環基團和甲醛進行反應,接著將其沒入水中並分離該 反應產物。
下列的實例例示出本發明的許多具體例,但本發明的 範圍並非僅囿限於此。除非另有指明,否則在實例中所有 的份係以重量表示之。該X光繞射樣式係於一 D/MaxII v BX型的RIGAKU GEIGERFLEX繞射儀上測量。色彩的數據 係利用前巷述之CS-5 CHROMA SENSOR光譜儀戶斤取得。 實例1A 具有顆粒尺寸2到6 a m以及藉由光譜法所挪定為1〇〇% 之喳吖啶酮含量的高純度/3喳吖啶酮粗製物,以及如在美 國專利第5,840,901號中所述之以過氧化氫作為氧化劑獲 得的6,13-二羥喹吖啶酮氧化產物係根據下列流程被預先 研磨: 一由 Union Process,Inc. Akron,Ohio戶斤製造的 i_sdg
AttritorTM磨粉機,其係以L形臂安裝並含有3.78公升的〇6 cm直徑的陶質製粉媒質以及7·5Μ〇η硬度、60-6S Rockwell 45 N硬度、3.0kg/cm撞擊強度和8500kg/cm壓縮強度。該磨 粉機骏入350克的/3喹吖啶酮天然物而該顏料係在一氮氣 吹洗下以500 RPM的轉速製粉50分鐘。在該磨粉循環的終 了時,該產物係藉由打開該磨粉機底部的活門而被復原, 當方疋轉持續15分鐘產生一棕色高度聚合但具有低度結晶的 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 13 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 例 實 554011 A7 ----- B7 五、發明說明(u) 粉末。
實例1B 根據審查中的60/118,419申請案的揭露内容,在一設 置有一溫度計、攪拌器和冷凝器的一公升燒瓶中裝入〇.3 公克丙二烯縮脲甲基弘二羥基喹吖啶酮添加物和 250ml的DMF(二甲基甲醯胺)。該混合物在50到55〇c之下攪 拌15分鐘,由此該添加物係部分溶解於該溶劑中。加入根 據實例1A所製備的33公克預先研磨的粉末。該懸浮液用 8〇ml的DMF稀釋並在50到55°C之下攪拌2½小時。過濾其產 生的紅色懸浮液。該壓製的塊體係以水清洗並乾燥產生一 紅色的顏料,其表現絕佳的耐久性和一如實例5所示之高色 度。該X光繞射樣式以下列數據顯現示該新穎7喹吖啶酮( 第1圖)的特徵: 散射角 相對強度 ^ (°2Θ) (%) 6.7 100 13.3 40 13.6 40 14.0 60 17.2 9 20.6 11 21.9 4 23.9 7 25.2 5 26.6 37 28.7 5 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 14 --^----------裝-----^----訂 i·^-------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 554011
五、發明說明(12) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 8 重複貫例1B的流程,使用相同量的二甲基(DMS〇)來 代替DMF以作為該極性溶劑,產生一具有一相似的X光繞 射樣式、色彩特徵和相似的良好顏料特性的7喹吖啶酮。 實例3 在一設置有一溫度計、攪拌器和冷凝器的一公升燒瓶 中裝入250ml的NMP(N-甲基吡咯烷)。加入根據實例1Am 製備的25公克預先研磨的粉末。該懸浮液在48到52它之下 攪拌3小時。過濾其產生的紅色懸浮液。該壓製的塊體係以 水清洗並乾燥產生一紅色的顏料,其表現絕佳的耐久性和 一如下述應用實例中所示之高色度。該χ光繞射樣式以下 列數據顯現出一 r I喳吖啶酮(第1圖)的主要特徵: 散射角 相對強度 (°2Θ) (%) 6.4 96 13.0 50 13.4 66 13.7 100 16.9 13 20.3 14 23.7 20 24.9 13 26.3 89 27.8 10 28.5 11 實例4 在一設置有一溫度計、攪拌器和冷凝器的—公升燒瓶 中裝入40公克的6,13-二經基喹吖啶_、25〇ml的甲醇、^ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) ---^----------11^裝-----»----訂---------線{ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 554011 A7 - ___ B7 五、發明說明(13) 公克的50%氫氧化鈉水溶液和3.0公克的50%氯化苯三丁基 銨水溶液。該混合物在一氮氣的緩慢吹洗下於30到45t之 下攪拌5分鐘,加熱至50到55°C並在50到55°C之下攪拌一小 時。加入根據審查中的應用60/118,405所教之0.8公克的顏 料添加物,甲苯磺酸甲基喹吖啶酮,接著加入0.5公克的萘 苯醌單磺酸鈉鹽作為催化劑並加熱該反應混合物至迴流。 73公克的一 17%過氧化氫水溶液在一緩慢的氮氣吹洗下於 一 〇 · 3毫升/分鐘維持迴流的裝置用一蠕動泵加入該反應混 合物中。進一步地在迴流中攪拌該生成的紅色懸浮液10分 鐘,然後以100ml的冷水稀釋並過濾。以熱水清洗該壓製 的塊狀物接著乾燥之,產生38.9公克的紅色喳吖啶酮。 該顏料的該X光繞射樣式表示一 7丫唆_的特徵。 當併用入塑膠或顏料時,該顏料給予一高色度的亮黃紅色 以及如同下列應用實例中所示之絕佳的顏料特性。 實例5 這個實例說明了根據實例1B而製備的本發明7喳α丫 啶酮之併用入一汽車顏料系統。 研磨基料配方 一品脫瓶裝入30.9公克的丙烯酸系樹脂,16.4公克由 45%的於甲苯中之丙烯酸系樹脂的ΑΒ分散體和42.8公克的 溶劑(得自於 American Chemical的 SOLVES SO 100)。加入根 據實例1B所獲得的30.0公克的7嗜吖啶酮和980公克的直 徑4mm之鋼製對角桿。在該瓶中的混合物在一 skandex搖靈 器上搖盪5小時。該研磨基料含有25.0%顏料,其具有0 5 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) !·卜!,------m裝 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂-------線* 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 16 554〇n 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 發明說明(14) 的顏料/黏結劑比例。 主色調色彩 48.9公克上述的研磨基料、71.7公克含有一蜜胺樹脂 催化劑的一澄清的47.8%固體未上色樹脂溶劑溶液、一非 水性分散液樹脂和一UV吸收劑,和29.4公克的一澄清未上 色58%固體未上色聚酯聚胺基甲酸酯樹酯溶劑溶液,係被 混合並以一含有76份的二甲苯、21份的丁醇和3份的甲醇的 一溶劑混合物稀釋到如一由#2 Fisher Cup所測量的20到22 秒的喷灑黏度。 該樹脂/顏料分散體每1 1/2分鐘時間間隔係被喷在一 板上兩次以作為底層。在2分鐘後,該透明層樹脂每1 1/2 分鐘時間間隔係被喷在該底層上兩次。該被喷灑的板接著 在一蒸閃室中以空氣吹洗10分鐘並接著在一爐子裡以265 F(129 C)「烤培」30分鐘,產生一染有紅色的板。該被塗 覆的板具有如在一 ATLAS weather-0-meter所示數據所表 示之絕佳耐氣候性。 下列的色彩特徵數據係在該被塗覆的板上所測得。 使用一個D6 5照具及具有一鏡面部件之1〇度觀測儀之 C.I.E.L*,a*,b*,C*色彩空間值數字包括有: L*= 41.7; a*二 46.9; b*= 23.1; C*= 52.3。 實例i 63.0公克的聚乙烯氯、3_0公克的環氧化大豆油、2〇 公克的鋇/錦熱安定劑、32.0公克的二辛基醜酸酯和i 〇公克 根據實例1B、2、3和4所製備的7嗜吖唆酮顏料在一玻璃 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(21〇 X 297公釐) 17 丨丨:----------^裝----l·----訂-------線· (請先閱讀背面之注音?事項再填寫本頁)
554011 五、發明說明(15) 燒杯中使用—㈣棒混合在—起。該混合物在副。e的溫度 下,藉由於一雙滾筒實驗用磨粉機滾動8分鐘以一具有約 o.4mm厚度的軟Pvc薄片被形成,_之滾動速度以壯12 之摩擦’#由不斷的摺疊’移除和供給其原料。該形成之 軟PVC薄片係以-吸引人之紅色深淺被染色並且對熱、光 和移動具有絕佳的堅固性。 實例7 5克之該γ喳吖啶酮顏料根據實例1B被製備、2 65克 CHIMASORB 944LD(有分支胺類的光線安定劑)、! 〇克 TINUVIN 328(苯並三唑UV吸收劑)以及2.0克IRGANOX B-215 Blend(抗氧化劑),所有皆可從ciba Specialty Chemicals Corporation取得,係融化後以一 175-200rpm之轉 速與1000克之高密度聚乙烯混合30秒。該融化、染色之樹 脂於溫暖並有延展性時被切片,然後並被引入一粒狀成形 器。在204°C(400°F)的溫度下,該形成之小顆粒係以一 5分 鐘之駐留時間和一30秒循環時間藉一注模機被成形。表現 出一純紅色並具有絕佳的亮度穩定度之相似染色的小片係 被取得。 下列的色彩特徵數據係在被染色的小片上所測量。 使用一個D65照具及具有一鏡面部件之1〇度觀測儀之 C.I.E.L*,a*,b*,C*色彩空間值數字包括有: L*= 43.4; a*= 50.7; b*= 25.3; C*= 56.7。 實例8 1000克的聚丙烯小顆粒(得自於Chemie Linz之 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) —:----------裝-----„----訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 18 »4011 發明說明(1¾ DAPLEN PT-55®)以及從實例1B*2到4取得的1〇克之 口丫贫酮顏料在一混人、、梦铃士、丄 口滾疴中被完全地混合。如此取得之該 小顆粒在260-285 t:被融化成细_ 固性和纺織纖維特性之紅色t、4M形成具有良好光線堅 — ^---------------*----訂-------—線‘ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 19
Claims (1)
- 554011 公告本 六、申請專利範圍 [〜 一 *---j 第0891 15719號專利申請案申請專利範圍修正本 修正日期:91年12月 1. 一種r喹吖啶酮顏料,其特徵在於C.I E色彩空間數值 係位在 C = 48-59 ; L = 40-47 ; A = 43.53 ; B = 之 主色調中,該數值係從一個利用一底層/透明層塗料系 統而被塗覆至完全掩蓋表面之板中測量而得。 2·如申請專利範圍第丨項之r喹吖啶酮顏料,其中至少 观之主要顏料顆粒具有一藉由電子顯微照相測定而 位在〇·1到0.5微米之範圍内的顆粒尺寸。 3·如申凊專利圍第!項之^柯咬酉同顏料,其特徵在於 具光繞射樣式,該樣式具有三個對應於士〇·2兩細 又知、角之6.6,13.9與26.5的強尖峰、兩個對應於13·2盥 13.5的中等強度尖峰以及八個對應於16 〇、17 〇、 、21.8、23.8、25.1、27·7與28·6的較弱尖峰。 4.如申請專利範圍第㈣之”奎σγσ定酮顏料,其具有一藉 由贿法所測定之約17 土6 m2/g之比表面積。 曰 5· 一種用以製備如申請專利範圍第啊㈣顏料 的方法,其中一啊咬酉同粗製物係被預先磨聚,而後在 一極性溶劑中進行後處理。 ^申口月專利犯圍第5項之用以製備”奎心定_顏料的方 ,、中錢處理係在作為—個結晶尺寸與結晶相指示 Si:奎物,A二經基嗜… 申明專利域第5項之用以製備”奎。丫。定酮顏料的方 (210X297公釐) 裝 訂 丨本紙張尺度適用中國 -21- 6、申請專利範圍 法,其中該極性溶劑為二甲基乙醯胺、四甲基尿素、甲 基甲&胺、四甲颯,且較佳為二甲亞颯(DMS0)、二甲 基甲酿胺(DMF)或N-甲基咄咯烷綱(NMP)。 8·種用以製備如申請專利範圍第1項之r 口奎。丫 σ定酮顏料 的方法’其中該7啊㈣係藉-由直接顏料生成方法 所製備’該方法係在-催化劑的存在下並使用過氧化氯 作為氧化劑,而從6,13_二經基+ 丫铜開始。 9.如申請專利範m第8項之用以製備”^丫销顏料的方 法’其中一種作為一結晶尺寸與結晶相指示劑之喹吖啶 酉同-或6,13·二㈣啊_衍生物係存在於該氧化反應 1U. .種組成物,其包含有-高分子量有機材料以及—如申 請專利範圍第1項之丫唆酮顏料,該r—丫咬酉同顏 科以基,欲上色之高分子#有機材料之重量計,為請 至30重量%。 U·如申請專利範圍第1項之〜丫_貞料,其係供用於 一將一高分子量有機材料予以上色的方法中,发包含有 將-以基於欲上色之高分子量有機材料之重量計,為 〇」:至3〇重量%之如申請專利範圍第!項之顏料併入續 兩分子量有機材料中。 ^
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