TW202210447A - 草酸鈦氧基鋇、其製造方法及鈦酸鋇的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種可獲得粒徑小且高結晶的鈦酸鋇的草酸鈦氧基鋇，以及提供一種於工業上有利地製造該草酸鈦氧基鋇的方法。一種草酸鈦氧基鋇，其特徵在於：於熱重量分析中，相對於1000℃的重量減少率而言的重量減少率達到99%的溫度為600℃～700℃。
Description
本發明是有關於一種作為介電體、壓電體、光電子材料（optoelectronics material）、半導體、感測器等功能性陶瓷的原料有用的草酸鈦氧基鋇（barium titanyl oxalate）及其製造方法。
先前，鈦酸鋇是藉由固相法、水熱合成法、醇鹽法、草酸鹽法等來製造。
於固相法中，是藉由將結構原料粉末等混合並於高溫下加熱該混合物的乾式方法來製造，因此，所獲得的粉末形成呈不規則形狀的凝聚體，另外，為了達成所期望的特性，需要高溫煆燒。另外，水熱合成法儘管有粉體特性良好的優點，但合成步驟複雜，且使用高壓釜，因此生產性差，製造粉末的價格高，於工業上不利。另外，醇鹽法亦同樣，難以處理起始物質，價格高，於工業上不利。
藉由草酸鹽法而獲得的鈦酸鋇與水熱合成法或醇鹽法相比，可廉價地製造組成均勻的物質，另外，與藉由固相法製造的鈦酸鋇相比，具有組成均勻這一特徵。作為現有的草酸鹽法，通常是如下方法：使四氯化鈦等鈦源、氯化鋇等鋇源及草酸於水等溶媒中反應而獲得草酸鈦氧基鋇，之後，對該草酸鈦氧基鋇進行煆燒（例如，參照專利文獻1～專利文獻3）。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特表2005-500239號公報
[專利文獻2]日本專利特開2010-202610號公報
[專利文獻3]日本專利特開2013-63867號公報
[發明所欲解決之課題]
然而，所述專利文獻中所獲得的草酸鈦氧基鋇是於煆燒溫度為700℃以上時生成鈦酸鋇的物質，因此，於生成鈦酸鋇的時間點，結晶化度雖低，但引起了某程度的晶粒成長。若於高溫下對此種草酸鈦氧基鋇進行煆燒，則即便為高結晶亦會成為大粒子，存在無法滿足作為功能性陶瓷的原料的特性的問題。
因此，本發明的目的在於提供一種可獲得粒徑小且高結晶的鈦酸鋇的草酸鈦氧基鋇，以及提供一種於工業上有利地製造該草酸鈦氧基鋇的方法。
[解決課題之手段]
本發明者等人鑒於所述實際情況，反覆進行了努力研究，結果發現，藉由縮短含有鈦化合物及鋇化合物的溶液（B液）向含有草酸的溶液（A液）的混合時間，可獲得微細的草酸鈦氧基鋇，若對此種微細的草酸鈦氧基鋇進行煆燒，則於熱分解時碳酸氣體容易脫出，可降低生成鈦酸鋇的溫度，而且，藉由在低溫下生成鈦酸鋇，可於比先前更低的溫度下使鈦酸鋇高結晶化，因此，可抑制鈦酸鋇的晶粒成長，因此，與先前相比，可獲得微粒且高結晶的鈦酸鋇，從而完成了本發明。
即，本發明（1）提供一種草酸鈦氧基鋇，其特徵在於：於熱重量分析中，相對於1000℃的重量減少率而言的重量減少率達到99%的溫度為600℃～700℃。
另外，本發明（2）提供如（1）的草酸鈦氧基鋇，其特徵在於：藉由大氣中700℃±10℃下、2小時的加熱試驗，轉變為比表面積為15 m2
/g～20 m2
/g、且c/a為1.0030～1.0055的鈦酸鋇。
另外，本發明（3）提供如（1）或（2）的草酸鈦氧基鋇，其特徵在於：平均粒子徑為1.0 μm以下。
另外，本發明（4）提供一種草酸鈦氧基鋇的製造方法，其藉由將含有草酸的溶液（A液）、與含有鈦化合物及鋇化合物的溶液（B液）混合並使其反應來製造草酸鈦氧基鋇，所述草酸鈦氧基鋇的製造方法的特徵在於：
首先，於反應容器中裝入該A液，繼而，於該反應容器內對該A液進行攪拌，同時對該A液混合該B液；
自該B液向該A液的混合開始起直至結束為止的時間為10秒以內。
另外，本發明（5）提供如（4）的草酸鈦氧基鋇的製造方法，其特徵在於：所述A液的溶媒為有機溶媒。
另外，本發明（6）提供如（5）的草酸鈦氧基鋇的製造方法，其特徵在於：所述A液的溶媒為選自由甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、二乙基醚、1,3-丁二醇、乙二醇、丙二醇、二丙二醇、丙三醇、N,N-二甲基甲醯胺及丙酮所組成的群組中的一種或兩種以上。
另外，本發明（7）提供如（4）的草酸鈦氧基鋇的製造方法，其特徵在於：所述B液的溶媒為水。
另外，本發明（8）提供如（4）至（7）中任一項的草酸鈦氧基鋇的製造方法，其特徵在於：所述B液中的所述鈦化合物為四氯化鈦，所述鋇化合物為氯化鋇。
另外，本發明（9）提供如（4）至（8）中任一項的草酸鈦氧基鋇的製造方法，其特徵在於：所述B液向所述A液的混合溫度為40℃以下。
另外，本發明（10）提供如（4）至（9）中任一項的草酸鈦氧基鋇的製造方法，其特徵在於：所生成的草酸鈦氧基鋇的平均粒子徑為1.0 μm以下。
另外，本發明（11）提供一種鈦酸鋇的製造方法，其特徵在於：對藉由如（4）至（10）中任一項的製造方法而獲得的草酸鈦氧基鋇進行煆燒。
[發明的效果]
根據本發明，可提供一種於在相同的溫度下進行煆燒的情況下，與現有的草酸鈦氧基鋇相比，可獲得粒徑小且高結晶的鈦酸鋇的草酸鈦氧基鋇。另外，根據本發明，可提供一種於工業上有利地製造該草酸鈦氧基鋇的方法。
本發明的草酸鈦氧基鋇為如下草酸鈦氧基鋇，其特徵在於：於熱重量分析中，相對於1000℃的重量減少率而言的重量減少率達到99%的溫度為600℃～700℃，較佳為610℃～690℃，特佳為615℃～685℃。再者，所謂熱重量分析中的1000℃的重量減少率，是指熱重量分析中的分析溫度為1000℃的時間點的重量減少率。另外，所謂熱重量分析中的相對於1000℃的重量減少率而言的重量減少率達到99%的溫度，是指相對於開始分析時而言的重量減少率達到分析溫度為1000℃的時間點的重量減少率的99%時的溫度。
於熱重量分析中，相對於1000℃的重量減少率而言的重量減少率達到99%的溫度是指引起草酸鈦氧基鋇的熱分解且向鈦酸鋇的變化結束的溫度、即、由草酸鈦氧基鋇生成鈦酸鋇的溫度。關於草酸鈦氧基鋇的藉由熱重量分析而測定的重量減少，若使測定對象試樣自室溫以10℃/分鐘升溫，則於確認到若干重量減少後，於700℃附近確認不到重量減少，最終可確認到熱分解至鈦酸鋇。可確認到，現有的草酸鈦氧基鋇於700℃～720℃下並無重量減少，於該溫度範圍內可獲得鈦酸鋇。然而，本發明的草酸鈦氧基鋇於600℃～700℃、較佳為610℃～690℃、特佳為615℃～685℃下無法確認到重量減少，因此可於比現有技術更低的溫度下自草酸鈦氧基鋇獲得鈦酸鋇。作為其理由，本發明者等人認為是：進行後述的本發明的草酸鈦氧基鋇的製造方法而獲得的草酸鈦氧基鋇的平均粒子徑較佳為1.0 μm以下、特佳為0.01 μm～0.5 μm而成為微粒，因此，熱分解中的碳酸氣體容易脫出，於比現有技術更低的溫度下變化為鈦酸鋇。
本發明的草酸鈦氧基鋇藉由在熱重量分析中，相對於1000℃的重量減少率而言的重量減少率達到99%的溫度為600℃～700℃、較佳為610℃～690℃、特佳為615℃～685℃，而可使鈦酸鋇於600℃～700℃、較佳為610℃～690℃、特佳為615℃～685℃的溫度範圍內生成。因此，本發明的草酸鈦氧基鋇可於低溫下生成鈦酸鋇，因此可於比先前更低的溫度下使鈦酸鋇高結晶化。而且，於本發明的草酸鈦氧基鋇中，由於可於比先前更低的溫度下使鈦酸鋇高結晶化，因此可抑制鈦酸鋇的晶粒成長，因此與先前相比，可獲得微粒且高結晶的鈦酸鋇。因此，根據本發明的草酸鈦氧基鋇，於在相同的溫度下進行煆燒時，與現有的草酸鈦氧基鋇相比，可獲得微細且高結晶的鈦酸鋇。另一方面，若相對於1000℃的重量減少率而言的重量減少率達到99%的溫度超過700℃，則由草酸鈦氧基鋇生成鈦酸鋇的溫度變高，因此其後用於高結晶化的加熱溫度亦會變高，結果，鈦酸鋇的粒徑會變大。
草酸鈦氧基鋇的熱重量分析中使用的熱重量分析裝置並無特別限制，例如可列舉：梅特勒-托利多（Mettler-Toledo）股份有限公司製造的TGA/DSC 1。
本發明的草酸鈦氧基鋇較佳為如下草酸鈦氧基鋇：藉由大氣中700℃±10℃下、2小時的加熱試驗，轉變為比表面積為15 m2
/g～20 m2
/g、且c/a為1.0030～1.0055的鈦酸鋇。對本發明的草酸鈦氧基鋇於大氣中700℃±10℃下進行2小時加熱試驗而獲得的鈦酸鋇的比表面積特佳為16 m2
/g～19 m2
/g。另外，對本發明的草酸鈦氧基鋇於大氣中700℃±10℃下進行2小時加熱試驗而獲得的鈦酸鋇的c/a特佳為1.0035～1.0050。藉由利用大氣中700℃±10℃下、2小時的加熱試驗而產生的鈦酸鋇的比表面積處於所述範圍且c/a處於所述範圍，而於煆燒過程中，即便因生成鈦酸鋇後的用於高結晶化的加熱而引起晶粒成長，與現有的草酸鈦氧基鋇相比，亦可獲得微細且高結晶的鈦酸鋇。關於草酸鈦氧基鋇的加熱試驗，於溫度調節為700℃±10℃的加熱裝置中，將測定對象試樣保持2小時並進行加熱試驗，冷卻後，對加熱試驗後的測定對象試樣進行利用布厄特（Brunauer-Emmett-Teller，BET）法進行的比表面積分析及X射線繞射分析，求出加熱試驗後的測定對象試樣的比表面積及c/a。
本發明的草酸鈦氧基鋇的平均粒子徑較佳為1.0 μm以下，更佳為0.005 μm～1.0 μm，特佳為0.01 μm～0.5 μm。藉由草酸鈦氧基鋇的平均粒子徑處於所述範圍，而可於低溫下生成鈦酸鋇。再者，於本發明中，草酸鈦氧基鋇的平均粒子徑是利用掃描式電子顯微鏡（SEM）照片，任意對200個粒子進行測定，並將其平均值設為平均粒子徑。
另外，本發明的草酸鈦氧基鋇為如下草酸鈦氧基鋇：於在600℃～700℃、較佳為610℃～690℃、特佳為615℃～685℃的溫度範圍內進行加熱時，可生成鈦酸鋇。
以下，對本發明的製造方法基於其較佳的實施形態進行說明。
本發明的草酸鈦氧基鋇的製造方法為如下草酸鈦氧基鋇的製造方法，其藉由將含有草酸的溶液（A液）、與含有鈦化合物及鋇化合物的溶液（B液）混合並使其反應來製造草酸鈦氧基鋇，所述草酸鈦氧基鋇的製造方法的特徵在於：
首先，於反應容器中裝入該A液，繼而，於該反應容器內對該A液進行攪拌，同時對該A液混合該B液；
自該B液向該A液的混合開始起直至結束為止的時間為10秒以內。
本發明的草酸鈦氧基鋇的製造方法的A液是含有草酸的溶液。A液中的草酸根離子的濃度並無特別限制，較佳為0.1 mol/L～7.0 mol/L，特佳為0.6 mol/L～5.0 mol/L。
A液的溶媒可列舉水溶媒、有機溶媒、或該些的混合溶媒，就獲得微粒的草酸鈦氧基鋇的觀點而言，較佳為有機溶媒。作為有機溶媒，若為親水性且相對於原料而言為惰性的溶媒，則並無特別限制，可使用選自由甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、二乙基醚、1,3-丁二醇、乙二醇、丙二醇、二丙二醇、丙三醇、N,N-二甲基甲醯胺及丙酮所組成的群組中的一種或兩種以上。於水與有機溶媒的混合溶媒、多種有機溶媒的混合溶媒的情況下，該些的混合比可適宜選擇。
本發明的草酸鈦氧基鋇的製造方法的B液是含有鈦化合物及鋇化合物的溶液。B液中的鈦離子的濃度並無特別限制，較佳為0.04 mol/L～4.0 mol/L，特佳為0.2 mol/L～3.0 mol/L。另外，B液中的鋇離子的濃度並無特別限制，較佳為0.08 mol/L～6.5 mol/L，特佳為0.4 mol/L～3.0 mol/L。
作為本發明的草酸鈦氧基鋇的製造方法的鈦化合物，並無特別限制，可列舉四氯化鈦、乳酸鈦等。鈦化合物可為一種，亦可併用兩種以上。作為鈦源，較佳為四氯化鈦。
作為本發明的草酸鈦氧基鋇的製造方法的鋇化合物，並無特別限制，可列舉：氯化鋇、碳酸鋇、氫氧化鋇、乙酸鋇、硝酸鋇等。鋇化合物可為一種，亦可併用兩種以上。作為鋇化合物，較佳為選自由氯化鋇、碳酸鋇及氫氧化鋇所組成的群組中的一種或兩種以上，特佳為氯化鋇。
於本發明的草酸鈦氧基鋇的製造方法中，於反應容器中裝入A液，繼而，於反應容器內攪拌A液，同時對A液供給B液並進行混合，藉此，於反應容器內進行草酸鈦氧基鋇的生成反應。
此時，關於B液向裝入有A液的反應容器的混合，自對A液開始混合B液起直至結束為止的時間為10秒以內，較佳為8秒以內。藉由自B液向A液的混合開始起直至結束為止的時間處於所述範圍，可獲得微粒的草酸鈦氧基鋇。
向A液混合B液時的溫度、即、於反應容器中添加B液時的反應容器內的反應液（A液）及B液的溫度較佳為40℃以下，特佳為5℃～30℃。
B液向A液的混合量是B液中的鈦及鋇的原子換算的合計莫耳數相對於A液中的草酸的莫耳數的比成為較佳為0.01～20、特佳為0.1～10的量。
可對A液添加B液的總量，且於B液向A液的混合結束後，利用過濾等去除反應液，藉此結束反應，或者，亦可對A液添加B液的總量，且於B液向A液的混合結束後，進行將反應液於規定的溫度下維持一定時間的熟化。於進行熟化的情況下，熟化溫度較佳為40℃以下，特佳為5℃～30℃，熟化時間較佳為0.5小時～40小時，特佳為1小時～24小時。
於對A液添加B液並進行混合時，較佳為於對A液進行攪拌的同時進行B液的添加。另外，於對A液添加B液的總量、且在B液向A液的混合結束後進行熟化的情況下，較佳為於對反應液進行攪拌的同時進行熟化。攪拌速度並無特別限制，只要是自B液向A液的添加開始起直至B液的總量添加結束為止，於進行熟化的情況下，在熟化結束之前的期間內，包含所生成的草酸鈦氧基鋇的反應液始終處於流動狀態的攪拌速度即可。
於向A液添加B液的總量、且在B液向A液的混合結束後進行熟化的情況下，在熟化結束後，藉由常規方法進行反應液的固液分離，繼而，對固體成分進行水洗。作為水洗方法，並無特別限制，就清洗效率高的方面而言，較佳為利用再製漿（repulp）等進行清洗。清洗後，使固體成分乾燥，視需要進行粉碎，獲得草酸鈦氧基鋇。
如此，進行本發明的草酸鈦氧基鋇的製造方法而獲得的草酸鈦氧基鋇於熱重量分析中，相對於1000℃的重量減少率而言的重量減少率達到99%的溫度為600℃～700℃，較佳為610℃～690℃，特佳為615℃～685℃。因此，進行本發明的草酸鈦氧基鋇的製造方法而獲得的草酸鈦氧基鋇是於600℃～700℃、較佳為610℃～690℃、特佳為615℃～685℃下進行煆燒時可獲得鈦酸鋇的草酸鈦氧基鋇。
進行本發明的草酸鈦氧基鋇的製造方法而獲得的草酸鈦氧基鋇的平均粒子徑較佳為1.0 μm以下，更佳為0.005 μm～1.0 μm，特佳為0.01 μm～0.5 μm。
關於進行本發明的草酸鈦氧基鋇的製造方法而獲得的草酸鈦氧基鋇的組成，Ba/Ti莫耳比為0.998～1.004，較佳為0.999～1.003。
藉由本發明的草酸鈦氧基鋇的製造方法而獲得的草酸鈦氧基鋇可適宜用作介電體陶瓷材料的鈦酸鋇系陶瓷的製造原料。本發明的鈦酸鋇的製造方法為如下所述。
本發明的鈦酸鋇的製造方法的特徵在於：對藉由本發明的草酸鈦氧基鋇的製造方法而獲得的草酸鈦氧基鋇進行煆燒。
最終製品中所含的源自草酸的有機物會損及材料的介電體特性，並且成為用於陶瓷化的熱步驟中的舉動不穩定的主要原因，因此欠佳。因此，於本發明中，在藉由煆燒將草酸鈦氧基鋇熱分解而獲得目標鈦酸鋇的同時，需要充分去除源自草酸的有機物。關於煆燒條件，煆燒溫度較佳為600℃～1200℃，進而佳為620℃～1100℃。於煆燒溫度小於600℃時，只生成一部分鈦酸鋇，或者難以獲得單一相的鈦酸鋇。另一方面，若煆燒溫度超過1200℃，則粒徑的偏差變大。煆燒時間較佳為0.5小時～30小時，更佳為1小時～20小時。另外，煆燒環境並無特別限制，可為惰性氣體環境下、真空環境下、氧化性氣體環境下、大氣中的任一種，或者亦可於導入水蒸氣的同時在所述環境中進行煆燒。
煆燒可視需要進行若干次。或者，出於使粉體特性均勻的目的，亦可將一次煆燒後的物質粉碎，繼而進行再煆燒。
煆燒後，適宜冷卻，視需要進行粉碎而獲得鈦酸鋇的粉末。視需要進行的粉碎是於進行煆燒而獲得的鈦酸鋇脆弱且為塊狀物質的情況下等適宜地進行，鈦酸鋇的粒子自身具有下述特定的平均粒徑、BET比表面積。即，所述獲得的鈦酸鋇的粉末由掃描式電子顯微鏡（SEM）照片求出的平均粒徑較佳為0.5 μm以下，更佳為0.02 μm～0.5 μm。BET比表面積較佳為2 m2
/g～100 m2
/g，進而佳為2.5 m2
/g～50 m2
/g。進而，關於藉由本發明的製造方法而獲得的鈦酸鋇的組成，Ba與Ti的莫耳比（Ba/Ti）較佳為0.998～1.004、特佳為0.999～1.003。另外，關於成為結晶性的指標的c軸/a軸比，於鈦酸鋇的比表面積為15 m2
/g以上的範圍時，較佳為1.0030～1.0055，特佳為1.0035～1.0050。若煆燒溫度變高，則產生晶粒成長，因此，比表面積成為小於15 m2
/g的範圍，於該範圍時，c軸/a軸比較佳為超過1.0055，進而佳為1.0070以上，特佳為1.0075以上。
另外，於進行本發明的鈦酸鋇的製造方法而獲得的鈦酸鋇中，視需要，出於調整介電特性或溫度特性的目的，可將含有副成分元素的化合物添加到進行本發明的鈦酸鋇的製造方法而獲得的鈦酸鋇中，使其含有副成分元素。作為可使用的含有副成分元素的化合物，例如可列舉：含有選自由Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的稀土類元素、Ba、Li、Bi、Zn、Mn、Al、Si、Ca、Sr、Co、Ni、Cr、Fe、Mg、Ti、V、Nb、Mo、W及Sn所組成的群組中的至少一種元素的化合物。
含有副成分元素的化合物可為無機物或有機物的任一種。例如可列舉包含所述元素的氧化物、氫氧化物、氯化物、硝酸鹽、草酸鹽、羧酸鹽及醇鹽等。於含有副成分元素的化合物為含有Si元素的化合物的情況下，除了可使用氧化物等以外，亦可使用矽溶膠或矽酸鈉等。含有副成分元素的化合物可使用一種或適宜組合使用兩種以上。其添加量或添加化合物的組合只要依照常規方法進行即可。
於使鈦酸鋇含有副成分元素時，例如只要將鈦酸鋇與含有副成分元素的化合物均勻混合後進行煆燒即可。或者，亦可將草酸鈦氧基鋇與含有副成分元素的化合物均勻混合後進行煆燒。
於使用進行本發明的鈦酸鋇的製造方法而獲得的鈦酸鋇製造例如積層陶瓷電容器的情況下，首先，將鈦酸鋇的粉末與包含副成分元素在內的先前公知的添加劑、有機系黏合劑、塑化劑、分散劑等調配劑一起混合分散於適當的溶媒中，加以漿料化，並進行片成形。藉此，獲得積層陶瓷電容器的製造中所使用的陶瓷片。於由該陶瓷片製作積層陶瓷電容器時，首先，於該陶瓷片的一面印刷內部電極形成用導電糊。乾燥後，積層多片所述陶瓷片，於厚度方向上進行壓接，藉此製成積層體。接著，對該積層體進行加熱處理而進行脫黏合劑處理，並進行煆燒而獲得煆燒體。進而，於該煆燒體塗佈Ni糊、Ag糊、鎳合金糊、銅糊、銅合金糊等並進行燒印，獲得積層陶瓷電容器。
另外，若將進行本發明的鈦酸鋇的製造方法而獲得的鈦酸鋇的粉末調配到例如環氧樹脂、聚酯樹脂、聚醯亞胺樹脂等樹脂中，並製成樹脂片、樹脂膜、接著劑等，則可作為印刷配線板或多層印刷配線板等的材料來使用，此外，亦可作為用於抑制內部電極與介電體層的收縮差的共材、電極陶瓷電路基板、玻璃陶瓷電路基板、電路周邊材料及無機電致發光（electroluminescence，EL）用的介電體材料來使用。
另外，進行本發明的鈦酸鋇的製造方法而獲得的鈦酸鋇可適宜地用作排出氣體去除、化學合成等的反應時所使用的觸媒、或賦予抗靜電、清潔效果的印刷調色劑的表面改質材料。
[實施例]
以下，藉由實施例詳細說明本發明，但本發明並不限定於該些實施例。
（1）草酸鈦氧基鋇的熱重量分析
使用梅特勒-托利多（Mettler-Toledo）股份有限公司製造的熱重量測定裝置TGA/DSC 1，於50 mL/分鐘的空氣氣流中，以升溫速度10℃/分鐘自30℃升溫至1200℃，對30 mg的試樣進行測定。
（2）草酸鈦氧基鋇及鈦酸鋇的平均粒子徑
利用掃描式電子顯微鏡（SEM）照片，任意對200個粒子進行測定，並將其平均值設為平均粒子徑。
（3）鈦酸鋇的比表面積
藉由BET法來求出。
（4）鈦酸鋇的c/a值
使用Cu-Kα射線作為射線源，藉由X射線繞射裝置（布魯克（Bruker）公司製造，D8 ADVANCE），測定c軸與a軸的比c/a。
（實施例1）
使草酸二水合物25.0 g溶解於乙二醇100 g中，製備草酸為2.21 mol/L的包含草酸成分的溶液（A液）120 mL。獨立於此，使四氯化鈦64.4 g及氯化鋇32.0 g溶解於純水210 g中，製備四氯化鈦為0.59 mol/L、氯化鋇為0.63 mol/L的包含鈦成分及鋇成分的溶液（B液）270 mL。
繼而，於對A液進行攪拌的同時以2秒添加B液，其後，保持3小時後，加以固液分離，獲得沈澱物。將該沈澱物清洗後，進行乾燥，獲得草酸鈦氧基鋇。所獲得的草酸鈦氧基鋇的物性值為如表1所示。另外，將對所獲得的草酸鈦氧基鋇的熱分析的重量減少率進行測定而得的結果示於圖1中。結果，680℃的重量減少率為44.90%，相對於1000℃的重量減少率45.28%而為99.16%。
將所獲得的草酸鈦氧基鋇於700℃下煆燒2小時，獲得鈦酸鋇。所獲得的鈦酸鋇的物性值為如表1所示。
（實施例2～實施例4）
將實施例1中所獲得的草酸鈦氧基鋇於表1所示的溫度下煆燒，獲得鈦酸鋇。將所獲得的鈦酸鋇的物性值示於表1中。
（比較例1）
使氯化鋇二水鹽35.0 g與草酸二水鹽35.0 g溶解於純水120 g中，製備鋇濃度為1.10 mol/L、草酸濃度為2.20 mol/L的包含鋇成分及草酸成分的溶液（a液）120 mL。獨立於此，使四氯化鈦54.0 g溶解於純水中，製備鈦濃度為0.40 mol/L的包含鈦成分的溶液（b液）260 mL。
繼而，於對a液進行攪拌的同時以90秒添加b液，其後，保持1小時後，加以固液分離，獲得沈澱物。將該沈澱物清洗後，進行乾燥，獲得草酸鈦氧基鋇。所獲得的草酸鈦氧基鋇的物性值為如表1所示。另外，將對所獲得的草酸鈦氧基鋇的熱分析的重量減少率進行測定而得的結果示於圖1中。結果，680℃的重量減少率為37.71%，相對於1000℃的重量減少率44.81%而為84.15%。
將所獲得的草酸鈦氧基鋇於700℃下煆燒2小時。然而，根據熱重量分析的重量減少率的測量結果，得知未獲得鈦酸鋇。
（比較例2～比較例4）
將比較例1中所獲得的草酸鈦氧基鋇於表1所示的溫度下煆燒，獲得鈦酸鋇。將所獲得的鈦酸鋇的物性值示於表1中。
[表1]
| BTO的諸物性 | BT的諸物性 | ||||||
| 平均粒子徑 （μm） | Ba/Ti 的莫耳比 | 煆燒溫度 （℃） | Ba/Ti 的莫耳比 | 平均粒子徑 （nm） | BET比表面積 （m2 /g） | c/a比 | |
| 實施例1 | 0.2 | 1.0000 | 700 | 1.0000 | 60 | 17.85 | 1.0048 |
| 實施例2 | 750 | 1.0000 | 80 | 13.40 | 1.0052 | ||
| 實施例3 | 850 | 1.0000 | 130 | 8.37 | 1.0071 | ||
| 實施例4 | 900 | 1.0000 | 150 | 7.46 | 1.0078 | ||
| 比較例1 | 3.0 | 1.0005 | 700 | - | - | - | - |
| 比較例2 | 750 | 1.0005 | 90 | 12.76 | 1.0050 | ||
| 比較例3 | 850 | 1.0005 | 160 | 6.37 | 1.0059 | ||
| 比較例4 | 900 | 1.0005 | 240 | 4.14 | 1.0076 |
如表1所示般，根據於相同的溫度下進行煆燒時的平均粒徑、BET比表面積及c/a的數值的比較，判明：與比較例中所獲得的鈦酸鋇相比，實施例中所獲得的鈦酸鋇為微粒且高結晶。另外，如圖1所示般，判明：實施例1中所獲得的草酸鈦氧基鋇藉由熱重量分析而於700℃下獲得鈦酸鋇，但比較例1中所獲得的草酸鈦氧基鋇即便於700℃下亦未獲得鈦酸鋇。
無
圖1是實施例1及比較例1中所獲得的草酸鈦氧基鋇的熱重量分析的測定結果。
圖2是實施例1中所獲得的草酸鈦氧基鋇的掃描式電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）照片。
圖3是實施例1中所獲得的鈦酸鋇的SEM照片。
圖4是比較例1中所獲得的草酸鈦氧基鋇的SEM照片。
圖5是比較例1中所獲得的煆燒物的SEM照片。
Claims (11)
- 一種草酸鈦氧基鋇，其特徵在於，於熱重量分析中，相對於1000℃的重量減少率而言的重量減少率達到99%的溫度為600℃～700℃。
- 如請求項1所述的草酸鈦氧基鋇，其中，藉由大氣中700℃±10℃下、2小時的加熱試驗，轉變為比表面積為15 m2 /g～20 m2 /g、且c/a為1.0030～1.0055的鈦酸鋇。
- 如請求項1或請求項2所述的草酸鈦氧基鋇，其中，平均粒子徑為1.0 μm以下。
- 一種草酸鈦氧基鋇的製造方法，其是藉由將含有草酸的溶液（A液）、與含有鈦化合物及鋇化合物的溶液（B液）混合並使其反應來製造草酸鈦氧基鋇的草酸鈦氧基鋇的製造方法，其特徵在於： 首先，於反應容器中裝入所述A液，繼而，於所述反應容器內對所述A液進行攪拌，同時對所述A液混合所述B液， 自所述B液向所述A液的混合開始起直至結束為止的時間為10秒以內。
- 如請求項4所述的草酸鈦氧基鋇的製造方法，其中，所述A液的溶媒為有機溶媒。
- 如請求項5所述的草酸鈦氧基鋇的製造方法，其中，所述A液的溶媒為選自由甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、二乙基醚、1,3-丁二醇、乙二醇、丙二醇、二丙二醇、丙三醇、N,N-二甲基甲醯胺及丙酮所組成的群組中的一種或兩種以上。
- 如請求項4所述的草酸鈦氧基鋇的製造方法，其中，所述B液的溶媒為水。
- 如請求項4至請求項7中任一項所述的草酸鈦氧基鋇的製造方法，其中，所述B液中的所述鈦化合物為四氯化鈦，所述鋇化合物為氯化鋇。
- 如請求項4至請求項8中任一項所述的草酸鈦氧基鋇的製造方法，其中，所述B液向所述A液的混合溫度為40℃以下。
- 如請求項4至請求項9中任一項所述的草酸鈦氧基鋇的製造方法，其中，所生成的草酸鈦氧基鋇的平均粒子徑為1.0 μm以下。
- 一種鈦酸鋇的製造方法，其特徵在於，對藉由如請求項4至請求項10中任一項所述的製造方法而獲得的草酸鈦氧基鋇進行煆燒。
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