TW201925399A - 密封帶及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種熱可密封黏著帶，其包括：一熱熔融黏著層；及一與該熱熔融黏著層相鄰之壓感性黏著層，該壓感性黏著層包含下列之摻合物：b1)至少一種聚(甲基)丙烯酸酯、及b2)選自於彈性體材料及熱塑性彈性體材料之至少一種。

Description

密封帶及其製造方法
本揭示在於黏著帶的技術領域，如它們係使用來臨時性或永久性黏合或覆蓋複數種基材，例如，建築物構件。更特別是，本揭示係關於一種包含一熱熔融黏著邊及一壓感性黏著邊的密封帶。再者，本揭示係關於一種製造此密封帶的方法。
黏著帶正常會在其一或二側上配備黏著主體。其使用將允許簡單、快速及在許多情況中，高性能地黏合在複數種基材上。經常欲黏合的基材非常不同。於此情況中，具有不同性質的黏著層之雙面黏著帶係有利的。
例如，已知曉聚(甲基)丙烯酸酯基底的壓感性黏著劑在許多基材上提供高黏合力，及再者，其在多種室外條件下具有長時間的黏著性黏合穩定性。
另一方面，最近幾年，熱可活化型黏著劑已吸引到更多注意。這些黏著劑時常係聚烯烴，其在熱塑性及熱固性基材上皆提供高性能黏合。在熱塑性基材的情況中，該黏著劑和基材可呈能夠讓材料相互滲透的熔 融或軟化狀態。在冷卻後，此將導致高穩定性黏合，該基材係準「密封」。因此，此熱可活化型黏著劑有時指為「密封主體」或「密封層」。在熱固性基材的情況中，該已軟化的熱可活化型黏著劑可非常良好地溼潤該基材，此將在冷卻後導致良好的黏合強度。
在具有不同黏著劑的雙面黏著帶領域中有一些實施例。例如，此雙面黏著帶之一包括一包含熱可活化型聚烯烴黏著劑層的黏著帶，其中該黏著劑在其上面具有經接枝聚合的特定丙烯酸系單體。再者，該黏著帶包含一UV聚合型丙烯酸系壓感性黏著層，其當加熱該黏著帶時仍然牢牢黏合至該熱可活化型黏著劑。至於另一個實施例，該雙面黏著帶包括一包含下列的黏著帶：一以使用一種以上烯烴單體製得之聚合物為主的熱可活化型黏著層；及一以聚丙烯酸酯壓感性黏著劑為主的壓感性黏著層。該壓感性黏著層係直接及永久性黏合至該熱可活化層。
上述提出的該種熱可密封帶時常使用來將一壓感性黏著劑黏合至需要的表面，如EPDM。此型式的材料廣泛使用於天氣密封固著(weather seal fixation)領域中，例如，在汽車領域中。
考慮到對以熱熔融與壓感性黏著劑為主的黏著帶(密封帶)有不間斷的需求，對進一步改良該黏著帶及用以製造此黏著帶的方法有重大興趣。因此，本揭示的目標為提供一種在該熱可活化層與該壓感性黏著層間具有改良的黏著強度之密封帶。這些黏著帶的另一個目 標為提供改良的抗剪切性及剝除強度。
根據第一態樣，有提供一種熱可密封黏著帶，其包含：一熱熔融黏著層；及一與該熱熔融黏著層相鄰的壓感性黏著層，該壓感性黏著層包含下列之摻合物：b1)至少一種聚(甲基)丙烯酸酯；及b2)選自於彈性體材料及熱塑性彈性體材料之至少一種。
根據第二態樣，有提供第一態樣的黏著帶，其中該熱熔融黏著層係一聚烯烴層。
根據第三態樣，有提供第一態樣的黏著帶，其中該壓感性黏著層係發泡型。
根據第四態樣，有提供第一態樣的黏著帶，其中該壓感性黏著層包含至少一種與該至少一種聚(甲基)丙烯酸酯相容的增黏劑。
根據第五態樣，有提供第一態樣的黏著帶，其中該黏著帶之特徵為其最大剝離力量係至少35牛頓/公分，如以T形剝離試驗測量。
根據第六態樣，有提供第一態樣的黏著帶，其中該黏著帶之特徵為其工作負載係至少5,000牛頓*毫米，如以動態剪切試驗測量。
根據第七態樣，有提供第一態樣的黏著帶，其中該黏著帶之特徵為其最大剝離力量係至少55牛頓/公分，如以Ljig試驗測量。
根據第八態樣，有提供一種熱可密封黏著帶，其包含：一熱熔融黏著層；及一與該熱熔融黏著層 相鄰的壓感性黏著層，該壓感性黏著層包含下列之摻合物：b1)至少一種聚(甲基)丙烯酸酯；及b2)選自於彈性體材料及熱塑性彈性體材料之至少一種。再者，與該壓感性層相鄰的熱熔融黏著劑表面之特徵為經CO2電暈前處理。
根據第九態樣，有提供第八態樣的黏著帶，其中該熱熔融黏著層係一聚烯烴層。
根據第十態樣，有提供第八態樣的黏著帶，其中該壓感性黏著層係發泡型。
根據第十一態樣，有提供第八態樣的黏著帶，其中該壓感性黏著層包含至少一種與該至少一種聚(甲基)丙烯酸酯相容的增黏劑。
根據第十二態樣，有提供第八態樣的黏著帶，其中該黏著帶之特徵為其最大剝離力量係至少35牛頓/公分，如以T形剝離試驗測量。
根據第十三態樣，有提供第八態樣的黏著帶，其中該黏著帶之特徵為其工作負載係至少5,000牛頓*毫米，如以動態剪切試驗測量。
根據第十四態樣，有提供第八態樣的黏著帶，其中該黏著帶之特徵為其最大剝離力量係至少55牛頓/公分，如以Ljig試驗測量。
根據第十五態樣，有提供一種製得熱可密封黏著帶的方法，其包括：提供一熱熔融黏著層；以CO2電暈處理該熱熔融黏著層表面以界定出一經處理的表面；及讓該熱熔融黏著層之經處理的表面與一壓感性黏 著層表面接觸以形成該帶。再者，該壓感性黏著層包含下列之摻合物：b1)至少一種聚(甲基)丙烯酸酯；及b2)選自於彈性體材料及熱塑性彈性體材料之至少一種。
根據第十六態樣，有提供第十五態樣的方法，其更包含將該壓感層與該熱熔融黏著層積層到彼此之上。
根據第十七態樣，有提供第十五態樣的方法，其中該壓感性黏著層表面係在該接觸步驟期間或之前熔化。
根據第十八態樣，有提供第十五態樣的方法，其中該黏著帶之特徵為其最大剝離力量係至少35牛頓/公分，如以T形剝離試驗測量。
根據第十九態樣，有提供第十五態樣的方法，其中該黏著帶之特徵為其工作負載係至少5,000牛頓*毫米，如以動態剪切試驗測量。
根據第二十態樣，有提供第十五態樣的方法，其中該黏著帶之特徵為其最大剝離力量係至少55牛頓/公分，如以Ljig試驗測量。
將在下列詳細說明中提出及將由熟習該項技術者自該說明明瞭，或藉由如在下列說明中所描述般實行該等具體實例與申請專利範圍一起來了解額外的特徵及優點。
已發現本揭示的熱可密封黏著帶(及其製造方法)能夠改良在熱可密封基材與經前處理的基材，例如，經電漿處理或塗底塗的基材間之黏合強度。特別是，與已知的黏著帶比較，已觀察到該黏合物在類似的斷裂力程度下之破損延遲。
如在本揭示中所使用，用語「熱可密封黏著帶」指為對欲經由壓感性黏著層連接的基材之一部署黏合力及對欲經由熱熔融黏著層(熱塑性密封層)連接的第二基材在加熱後部署黏合力之黏著帶。
再者，用語「熱熔融黏著層」及「熱可活化型黏著層」在本揭示中可互換地使用，及各者皆指為對基材不黏或僅具有非常低程度的黏性，且僅有當對其加熱時會發展出足夠的黏附力而對基材達成黏著性黏合之黏著劑。「加熱」正常意謂著在60至200℃之範圍內，特別是在120至200℃之範圍內的溫度影響。在具體實例中，該熱熔融黏著層係適合作為熱熔融黏著劑，其具有熔體流動範圍及熔體流動指數0.1至20克/10分鐘(230℃，負載2.16公斤)，特別是0.2至10克/10分鐘及特別是0.3至1.5克/10分鐘。
在某些較佳的實施中，該熱熔融黏著層係聚烯烴層。該聚烯烴可追溯回一種以上烯烴單體。較佳的是，該熱可活化型黏著層的材料係選自於聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯-共聚物及其混合物。較佳的是，該熱可活化型黏著層的材料係聚丙烯(PP)。該熱熔融層可係聚丙烯吹出膜，亦指為異相共聚物(Heco)或耐衝擊PP。
如於本文中所使用，用字「壓感性黏著劑」縮寫為「PSA」，其意義係一般認可的意義：一種特別在室溫下呈經久性黏性且具黏著性的物質。在任何更詳細說明中，該壓感性黏著劑具有可藉由對基材施用壓力而持續黏附在上面之特徵性特徵，而非定義為必需行使該壓力或持續曝露至該壓力。在某些情況中，依精確的壓感性黏著劑型式、溫度、濕度及基材材料而定，曝露至不超過溫和接觸一短暫時刻的最小壓力一段短時期就足以達成該黏著效應；在其它情況中，亦可需要更延長曝露至高壓。
該壓感性黏著劑具有提供經久性黏性及黏著性之特別的特徵性黏彈性性質。它們的特徵為具有機械變形，其不僅會在黏滯流動過程中產生而且亦在彈性恢復力之積聚時產生。該二種過程皆在各別組分間提供一特別關係，其不僅與精確的組成物、結構及壓感性黏著劑的交聯程度有關，而且亦與變形速率、變形時間及溫度有關。
為了達成黏著性，該黏滯流動組分係必需。衍生自具有相當高運動自由度的大分子之黏滯組分對需要黏著性黏合之基材，提供良好的潤溼及良好的流動。大的黏滯流動組分將導致高黏性(亦已知為表面黏性)且伴隨著此，亦經常具有高黏著性黏合強度。高度交聯的系統及結晶或玻璃狀聚合物無或僅存在有些微黏性，因為它們具有不足的可流動組分。
為了達成內聚力，該提供彈性恢復力的組分 係必需。以實施例說明之，它們係衍生自具有非常長鏈及高度纏結的大分子及亦衍生自已經物理或化學交聯的大分子，且它們准許傳輸作用在黏著性黏合上的力量。它們具有能抵擋其所曝露的長期負荷至足夠程度歷時一段延長的時間之黏著性黏合，例如，採用長期剪切負荷形式。
該彈性及黏滯組分的量及該等組分彼此的比率可藉由使用儲存模數(G’)及損耗模數(G”)變數來更精確地描述及定量，而其可藉由動態機械分析(DMA)來測定。G’係物質的彈性組分之度量，及G”係物質的黏滯組分之度量。二者變數係與變形頻率及溫度相依。
該等變數可藉由流變計之輔助來測定。以實施例說明之，將於本文中需要研究的材料以板疊板安排曝露至正弦振盪式剪切應力。在剪切應力控制設備之情況中，以時間函數來測量變形，及相對於所引進的剪切應力來測量此變形之時間基底的偏移。此時間基底的偏移係稱為相位角δ。
儲存模數G’係如下定義：G’=(τ/γ)˙cos(δ)(τ=剪切應力，γ=變形，δ=相位角=在剪切應力向量與變形向量間之相移)。損耗模數G”係如下定義：G”=(τ/γ)˙sin(δ)(τ=剪切應力，γ=變形，δ=相位角=在剪切應力向量與變形向量間之相移)。對本揭示的目的來說，一物質若在室溫下(在此為23℃)，於100至101弧度/秒的變形頻率範圍下，G’至少在一定程度上係於103至107Pa之範圍內及同樣地G”至少在一定程度上係於該範圍 內時，其通常視為具有「黏性」及係定義為具有黏性，其中室溫於此係定義為23℃。「一定程度」意謂著該G’曲線的至少一部分係在以自及包括100至及包括101弧度/秒之變形頻率範圍(橫座標)，及G’值的範圍自及包括103至及包括107Pa(縱座標)所定義的窗口內。對G”來說，此亦相應地適用。
根據本揭示，「聚(甲基)丙烯酸酯」經了解係聚合物，其單體基礎由至少60重量%程度的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯組成，且丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯係至少成比例地存在，較佳程度為至少50重量%，以所討論的聚合物之整體單體基礎為基準。更特別的是，「聚(甲基)丙烯酸酯」經了解係一可藉由丙烯酸系及/或甲基丙烯酸系單體及同樣地，選擇性進一步可共聚合的單體之自由基聚合所獲得的聚合物。
在具體實例中，該壓感性黏著層可包括以10至90重量%存在的聚(甲基)丙烯酸酯或聚(甲基)丙烯酸酯，較佳為40至70重量%，以該PSA(壓感性黏著劑)層的總重量為基準。本揭示的PSA層更佳為包含45至60重量%的至少一種聚(甲基)丙烯酸酯，以該PSA層的總重量為基準。
根據本揭示，可使用的聚(甲基)丙烯酸酯之玻璃轉換溫度較佳為<0℃，更佳為在-20至-50℃間。在本揭示的上下文中，該聚合物或在嵌段共聚物中的聚合物嵌段之玻璃轉換溫度係藉由動態掃描卡計(dynamic scanning calorimetry,DSC)測定。此包括稱出約5毫克之未處理的聚合物樣品，將其放進鋁坩堝(體積25微升)中及以有孔蓋封閉該坩堝。使用Netzsch DSC 204 F1進行測量。為了惰化，該操作係在氮氣下進行。首先，將樣品冷卻至-150℃，然後以10K/分鐘之速率加熱至+150℃及再次冷卻至-150℃。隨後，再次以10K/分鐘進行第二次加熱計劃，及記錄熱容量變化。在熱分析圖中的步階係識別為玻璃轉換。
根據本揭示的具體實例，該PSA層之聚(甲基)丙烯酸酯較佳為可藉由至少成比例的功能性單體共聚合而獲得，其中該單體較佳為可與環氧基團交聯。這些單體更佳為具有酸基團(特別是羧酸、磺酸或膦酸基團)、及/或羥基、及/或酸酐基團、及/或環氧基團、及/或胺基團那些；包括羧酸基團的單體特別佳。特別是，若該聚(甲基)丙烯酸酯之特徵為共聚合的丙烯酸及/或甲基丙烯酸時，其非常有利。這些基團全部具有與環氧基團交聯的能力，因此使得該聚(甲基)丙烯酸酯有利地經得起與所引進的環氧化合物熱交聯。
除了每分子具有最高30個C原子之丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯外，可使用作為該聚(甲基)丙烯酸酯的共單體之其它單體有例如含有最高20個C原子的羧酸乙烯酯、具有最高20個C原子的乙烯基芳香族、乙烯化不飽和腈、乙烯基鹵化物、包括1至10個C原子的醇之乙烯基醚類、具有2至8個C原子及一或二個雙鍵的脂肪烴、或這些單體之混合物。
特別是，所討論的聚(甲基)丙烯酸酯之性質可透過不同重量分量的各別單體來變化該聚合物之玻璃轉換溫度而影響。較佳的是，本揭示之聚(甲基)丙烯酸酯可追溯回下列單體組成物：(a)下列式之丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯：CH2=C(RI)(COORII)
其中RI=H或CH3，及RII係具有四(4)至十四個(14)C原子的烷基。再者，該單體組成物可包括(b)具有已經定義對較佳為環氧基團具反應性之種類的官能基之烯烴不飽和單體；及選擇性，亦可包括(c)可與組分(a)共聚合之丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯及/或烯烴不飽和單體。
較佳的是，對該相應組分(a)、(b)及(c)之分量進行選擇，使得該聚合產物具有玻璃轉換溫度低於<0℃，更佳為在-20至-50℃間(DSC)。特別優良的是，選擇分量45至99重量%的組分(a)單體，分量1至15重量%的組分(b)單體及分量0至40重量%的組分(c)單體(該分量係以用於「基礎聚合物」之單體混合物為基準，換句話說，沒有將任何添加劑加入完成的聚合物，諸如樹脂)。
更特別的是，該組分(a)單體係塑化及/或非極性單體。使用具有由4至14個C原子，更佳為4至9個C原子組成的烷基之丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯作為單體(a)係較佳。此單體的實施例有丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸正戊酯、甲基丙烯酸正戊酯、丙烯酸正戊酯、丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸正己酯、丙烯酸 正庚酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸正辛酯、丙烯酸正壬酯及其分枝異構物，諸如例如丙烯酸異丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸異辛酯、丙烯酸2-乙基己酯或甲基丙烯酸2-乙基己酯。
更特別的是，該組分(b)單體係具有官能基的烯烴不飽和單體，更特別的是，具有能夠參加與環氧基團反應的官能基。
較佳使用之組分(b)有具有選自於包括下列之群的官能基之單體：羥基、羧基、磺酸或膦酸基團、酸酐、環氧基、胺。
特別佳的組分(b)單體之實施例有丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、馬來酸、反丁烯二酸、巴豆酸、烏頭酸、二甲基丙烯酸、β-丙烯醯氧基丙酸、三氯丙烯酸、乙烯基醋酸、乙烯基膦酸、馬來酸酐、丙烯酸羥乙酯；更特別的是，丙烯酸2-羥乙酯、丙烯酸羥丙酯；更特別的是，丙烯酸3-羥丙酯、丙烯酸羥丁酯；更特別的是，丙烯酸4-羥丁酯、丙烯酸羥己酯；更特別的是，丙烯酸6-羥己酯、甲基丙烯酸羥乙酯；更特別的是，甲基丙烯酸2-羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯；更特別的是，甲基丙烯酸3-羥丙酯、甲基丙烯酸羥丁酯；更特別的是，甲基丙烯酸4-羥丁酯、甲基丙烯酸羥己酯；更特別的是，甲基丙烯酸6-羥己酯、烯丙醇、丙烯酸縮水甘油酯及甲基丙烯酸縮水甘油酯。
原則上，可使用全部經乙烯官能化且可與組分(a)及/或與組分(b)共聚合之化合物作為組分(c)。可提 供該組分(c)單體來調整所產生的PSA之性質。
範例性組分(c)單體如下：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸二級丁酯、丙烯酸三級丁酯、丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸苯酯、丙烯酸異酯、甲基丙烯酸異酯、丙烯酸三級丁基苯酯、甲基丙烯酸三級丁基苯酯、甲基丙烯酸十二烷酯、丙烯酸異癸酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸正十一烷酯、丙烯酸硬脂酯、丙烯酸十三烷酯、丙烯酸蘿酯、甲基丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸環戊酯、丙烯酸苯氧基乙酯、甲基丙烯酸苯氧基乙酯、甲基丙烯酸2-丁氧基乙酯、丙烯酸2-丁氧基乙酯、丙烯酸3,3,5-三甲基環己酯、丙烯酸3,5-二甲基金剛烷酯、甲基丙烯酸4-基苯酯、丙烯酸氰乙酯、甲基丙烯酸氰乙酯、丙烯酸4-聯苯酯、甲基丙烯酸4-聯苯酯、丙烯酸2-萘酯、甲基丙醯酸2-萘酯、丙烯酸四氫糠酯、丙烯酸二乙基胺基乙酯、甲基丙烯酸二乙基胺基乙酯、丙烯酸二甲基胺基乙酯、甲基丙烯酸二甲基胺基乙酯、丙烯酸2-丁氧基乙酯、甲基丙烯酸2-丁氧基乙酯、丙烯酸甲基3-甲氧酯、丙烯酸3-甲氧基丁酯、丙烯酸苯氧基乙酯、甲基丙烯酸苯氧基乙酯、甲基丙烯酸2-苯氧基乙酯、甲基丙烯酸丁基二甘醇酯、丙烯酸乙二醇酯、單甲基丙烯酸乙二醇酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯350、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯500、單甲基丙烯酸丙二醇酯、甲基丙烯酸丁氧基二甘醇酯、甲基丙烯酸乙氧基三甘醇酯、丙烯酸八氟戊酯、甲基丙烯酸八 氟戊酯、甲基丙烯酸2,2,2-三氟乙酯、丙烯酸1,1,1,3,3,3-六氟異丙酯、甲基丙烯酸1,1,1,3,3,3-六氟異丙酯、甲基丙烯酸2,2,3,3,3-五氟丙酯、甲基丙烯酸2,2,3,4,4,4-六氟丁酯、丙烯酸2,2,3,3,4,4,4-七氟丁酯、甲基丙烯酸2,2,3,3,4,4,4-七氟丁酯、甲基丙烯酸2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十五氟辛酯、二甲基胺基丙基丙烯醯胺、二甲基胺基丙基甲基丙烯醯胺、N-(1-甲基-十一烷基)丙烯醯胺、N-(正丁氧基甲基)丙烯醯胺、N-(丁氧基甲基)甲基丙烯醯胺、N-(乙氧基甲基)丙烯醯胺、N-(正十八烷基)丙烯醯胺；及亦有經N,N-二烷基取代的醯胺，諸如例如，N,N-二甲基丙烯醯胺、N,N-二甲基甲基丙烯醯胺、N-苄基丙烯醯胺類、N-異丙基丙烯醯胺、N-三級丁基丙烯醯胺、N-三級辛基丙烯醯基醯胺、N-羥甲基丙烯醯胺、N-羥甲基甲基丙醯胺、丙烯腈、甲基丙烯腈；乙烯醚類，諸如乙烯基甲基醚、乙基乙烯基醚及乙烯基異丁基醚；乙烯基酯，諸如醋酸乙烯酯；氯乙烯、乙烯基鹵化物、偏二氯乙烯、亞乙烯基鹵化物、乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶、N-乙烯基酞醯亞胺、N-乙醯基內醯胺、N-乙烯吡咯啶酮、苯乙烯、α-及對-甲基苯乙烯、α-丁基苯乙烯、4-正丁基苯乙烯、4-正癸基苯乙烯、3,4-二甲氧基苯乙烯；及大單體，諸如2-聚苯乙烯乙基甲基丙烯酸酯(藉由GPC測定的重量平均分子量Mw係4000至13000克/莫耳)及聚(甲基丙烯酸甲酯)甲基丙烯酸乙酯(Mw係2000至8000克/莫耳)。
有利的是，亦可對該組分(c)單體進行選擇， 使得其包括支撐隨後的輻射化學交聯(例如，藉由電子束或UV)之官能基。合適的可共聚合光起始劑有例如丙烯酸安息香酯及丙烯酸酯官能化的二苯基酮衍生物。支撐藉由電子轟炸進行交聯的單體有例如丙烯酸四氫糠酯、N-三級丁基丙烯醯胺及丙烯酸烯丙酯。
該聚丙烯酸酯(要了解的是，在本揭示之上下文中之「聚丙烯酸酯」係與「聚(甲基)丙烯酸酯」同義)可藉由熟練人士所熟悉的方法，特別有利的是，藉由習知的自由基聚合或經控制的自由基聚合來製備。該聚丙烯酸酯可藉由單體組分的共聚合，使用慣用的聚合起始劑及同樣地，選擇性鏈轉移劑來製備，該聚合係在慣用溫度下，以本體(bulk)、於乳液中，例如，於水或液體烴中、或於溶液中進行。
該聚丙烯酸酯較佳為藉由在溶劑中，更特別在具有沸騰範圍50至150℃，較佳為60至120℃之溶劑中，使用通常為0.01至5，更特別為0.1至2重量%(以該單體的總重量為基準)的慣用量聚合起始劑進行單體聚合來製備。
原則上，熟練人士熟悉的慣用起始劑全部皆合適。該自由基來源的實施例有過氧化物、氫過氧化物及偶氮化合物，例如，過氧化二苄醯基、氫過氧化異丙苯、過氧化環己酮、過氧化雙三級丁基、過氧化環己基碸基乙醯基、過碳酸二異丙酯、過辛酸三級丁酯及苯醇。一種較佳程序為使用2,2’-偶氮雙(2-甲基丁腈)(Vazo® 67TM，來自DuPont)或2,2’-偶氮雙(2-甲基丙 腈)(2,2’-偶氮雙異丁腈；AIBN；Vazo® 64TM，來自DuPont)作為自由基起始劑。
合適於製備該聚(甲基)丙烯酸酯的溶劑包括醇，諸如甲醇、乙醇、正及異丙醇、正及異丁醇，較佳為異丙醇及/或異丁醇；及亦有烴，諸如甲苯及更特別為具有沸騰範圍自60至120℃的石油精。進一步使用的可能性包括酮，諸如較佳為丙酮、甲基乙基酮及甲基異丁基酮；及酯，諸如醋酸乙酯；及亦有所描述的溶劑型式之混合物，且特定的較佳物為包含異丙醇之混合物，更特別的是，其量係2至15重量%，較佳為3至10重量%，以所使用的溶劑混合物為基準。
該聚丙烯酸酯之製備(聚合)較佳為接著濃縮程序，及該聚丙烯酸酯之進一步處理係在實質上缺乏溶劑下進行。該聚合物之濃縮可在缺乏交聯劑及加速劑物質下實現。但是，亦可能的是，甚至在濃縮前，將這些種類的化合物之一加入至該聚合物，以便然後於該物質存在下進行濃縮。
任擇地，可有利地使用產生自UV起始聚合(UV糖漿)之聚(甲基)丙烯酸酯。於此情況中，可省略如上述提出的濃縮步驟。若需要的話，可在聚合後或在濃縮步驟後將該聚合物轉移進混煉機中。若適當的話，亦可在相同反應器中進行濃縮及混煉。
該聚丙烯酸酯的重量平均分子量Mw範圍較佳為在20,000至2,000,000克/莫耳內，非常佳的範圍在100,000至1,500,000克/莫耳內，最佳範圍在150,000至 1,000,000克/莫耳內。在此專利說明書中，平均分子量Mw及聚合度分布性(polydispersity)PD之數值係與藉由凝膠滲透層析法測定相關。為此目的，可優良的是，其係於合適的鏈轉移劑諸如硫醇、鹵素化合物及/或醇存在下進行聚合，以固定想要的平均分子量。
在此專利說明書中，數量平均莫耳質量Mn及重量平均莫耳質量Mw之數值係與藉由凝膠滲透層析法(GPC)測定相關。該測定係在100微升已接受淨化過濾的樣品(樣品濃度4克/升)上進行。使用含有0.1體積%三氟醋酸的四氫呋喃作為沖提液。該測量係在25℃下完成。
所使用的預備管柱係PSS-SDV管柱，5微米，103埃，8.0毫米*50毫米(該等數值於此及在下列係呈下列順序：型式，粒子尺寸，孔隙度，內徑*長度；1埃=10-10公尺)。使用型式PSS-SDV，5微米，103埃及亦105埃及106埃各者與8.0毫米*300毫米之管柱組合(管柱係來自Polymer Standards Service；藉由Shodex RI71微分折射計偵測)來進行分離。流速係每分鐘1.0毫升。聚丙烯酸酯係對PMMA標準進行校正(聚甲基丙烯酸甲酯校正)，及其它(樹脂，彈性體)係對PS標準進行校正(聚苯乙烯校正)。
該聚丙烯酸酯較佳為具有K值30至90，更佳為40至70，此係在甲苯(1%強度溶液，21℃)中測量。根據Fikentscher之K值係一種聚合物的分子量及黏度之度量。
該方法的原理係源自於藉由毛細管黏度計來測定相對溶液黏度。為此目的，藉由搖晃三十分鐘將測試物質溶解在甲苯中，以提供1%強度溶液。測量在Vogel-Ossag黏度計中，於25℃下的流動時間及使用其來導出樣品溶液相對於純溶劑的黏度之相對黏度。根據Fikentscher，該K值(K=1000k)可自表讀取，如由一般熟悉本揭示之領域人士所了解[參見P.E.Hinkamp，Polymer，1967，8，p.381]。
根據本揭示，具有窄分子量分佈範圍(聚合度分布性PD<4)的聚丙烯酸酯特別合適。雖然在交聯後有相對低的分子量，這些材料具有特別好的剪切強度。該相對低的聚合度分布性亦使得自該熔融物加工容易，因為該流動黏度係低於較寬範圍的聚丙烯酸酯，然而應用性質係大部分相同。該窄範圍的聚(甲基)丙烯酸酯可有利地藉由陰離子聚合或藉由控制式自由基聚合方法來製備，後者特別合適。同樣地，可經由N-氧基(oxyls)來製備此聚丙烯酸酯。再者，有利的是，可使用原子轉移自由基聚合(ATRP)來合成窄範圍聚丙烯酸酯，所使用之起始劑較佳包含單官能基或二官能基的二級或三級鹵化物，及該鹵化物係使用Cu、Ni、Fe、Pd、Pt、Ru、Os、Rh、Co、Ir、Ag或Au之錯合物來抽取出。再者，RAFT-聚合技術非常適合。
該用以製備聚(甲基)丙烯酸酯之單體較佳為包括成比例合適於參加與環氧基團的連結反應之官能基。此有利地准許該聚丙烯酸酯藉由與環氧基反應來熱 交聯。特別是，該連結反應經了解係加成反應及取代反應。因此，較佳的是，攜帶該官能基的建構區段連結至攜帶環氧基團的建構區段，更特別的是，其意謂著該攜帶該官能基之聚合物建構區段經由包含攜帶環氧基團的交聯劑分子之連結橋來進行交聯。該包括環氧基團的物質較佳為多官能基環氧化合物，換句話說，具有至少二個環氧基團的那些；此外，整體結果較佳為間接連結攜帶該官能基的建構區段。
根據本揭示的具體實例，本揭示的PSA層之聚(甲基)丙烯酸酯係進行交聯，較佳為藉由它們所包括的官能基與熱交聯劑之連結反應來交聯，其特別意謂著加成反應或取代反應。可使用不僅能保證足夠長的處理壽命，此意謂著在處理操作特別是擠出操作期間並無凝膠化；而且亦能導致該聚合物在溫度低於處理溫度下，更特別是在室溫下快速後交聯至想要的交聯程度之全部熱交聯劑。例如，包括羧基、胺基及/或羥基的聚合物與異氰酸酯之組合可作為該交聯劑，更特別的是，該異氰酸酯為以胺去活化的脂肪族或三聚化異氰酸酯。
更特別的是，合適的異氰酸酯有MDI[4,4’-伸甲基二(苯基異氰酸酯)]、HDI[六亞甲基二異氰酸酯，1,6-伸己基二異氰酸酯]及/或IPDI[異佛爾酮二異氰酸酯，5-異氰酸基-1-異氰酸基甲基-1,3,3-三甲基環己烷]之三聚化衍生物，此型式的實施例有Desmodur® N3600及XP2410(各者皆來自BAYER AG：脂肪族多異氰酸酯，低黏度HDI三聚物)。同樣合適的有微粒化三聚化的IPDI BUEJ 339®之表面去活化的分散液，現在係HF9®(BAYER AG)。但是，原則上，亦合適於交聯的有其它異氰酸酯，諸如Desmodur VL 50(MDI基底的多異氰酸酯，Covestro)、Basonat F200WD(脂肪族多異氰酸酯，BASF)、Basonat HW100(水能乳化的多官能基HDI基底的異氰酸酯，BASF)、Basonat HA 300(以HDI三聚異氰酸酯為主之經脲甲酸酯修改的多異氰酸酯，BASF)或Bayhydur VPLS2150/1(經親水性修改的IPDI，Covestro)。優先選擇為使用0.1至5重量%的熱交聯劑，更特別為0.2至1重量%，以欲交聯的聚合物之總量為基準。
根據某些具體實例，該PSA層的聚(甲基)丙烯酸酯較佳為藉由一種以上環氧化合物或一種以上包括環氧基團的物質進行交聯。該包括環氧基團之物質更特別為多官能基環氧化合物，換句話說，具有至少二個環氧基團的那些；此外，整體結果為間接連結攜帶該官能基的聚(甲基)丙烯酸酯之建構區段。該包括環氧基團的物質可係芳香族化合物及可係脂肪族化合物。
合適的多官能基環氧化合物包括：表氯醇之寡聚物、多羥醇的環氧基醚(更特別的是，伸乙基、伸丙基及伸丁基二醇、聚乙二醇類、硫二甘醇類、甘油、新戊四醇、山梨糖醇、聚乙烯醇、聚烯丙基醇及其類似物)、多羥基酚的環氧基醚[更特別的是，間苯二酚、氫醌、雙(4-羥基苯基)甲烷、雙(4-羥基-3-甲基苯基)甲烷、雙(4-羥基-3,5-二溴苯基)甲烷、雙(4-羥基-3,5-二氟苯基)甲 烷、1,1-雙(4-羥基苯基)乙烷、2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3-甲基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3-氯苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3,5-二氯苯基)丙烷、雙(4-羥基苯基)苯基甲烷、雙(4-羥基苯基)二苯基甲烷、雙(4-羥基苯基)-4’-甲基苯基甲烷、1,1-雙(4-羥基苯基)-2,2,2-三氯乙烷、雙(4-羥基苯基)(4-氯苯基)甲烷、1,1-雙(4-羥基苯基)環己烷、雙(4-羥基苯基)環己基甲烷、4,4’-二羥基聯苯、2,2’-二羥基聯苯、4,4’-二羥基二苯基碸]、及亦其羥乙基醚類；酚-甲醛縮合產物，諸如酚醇、酚醛樹脂及其類似物；含S及N環氧化合物(例如，N,N-二縮水甘油基苯胺、N,N’-二甲基二縮水甘油基-4,4-二胺基二苯基甲烷)；及亦有藉由慣用方法自不飽和醇的多元不飽和羧酸或單不飽和羧酸酯所製備之環氧化合物；縮水甘油基酯、聚縮水甘油基酯，其可藉由聚合或共聚合不飽和酸的縮水甘油基酯而獲得或可自其它酸性化合物(三聚氰酸、二縮水甘油基硫醚、環狀三亞甲基三碸及/或其衍生物、及其它)獲得。
合適的醚包括：1,4-丁二醇二縮水甘油醚、聚甘油-3縮水甘油基醚、環己二甲醇二縮水甘油醚、甘油三縮水甘油基醚、新戊二醇二縮水甘油醚、新戊四醇四縮水甘油基醚、1,6-己二醇二縮水甘油醚、聚丙二醇二縮水甘油醚、三羥甲基丙烷三縮水甘油基醚、雙酚A二縮水甘油醚及雙酚F二縮水甘油醚。
特別佳的是，對作為欲交聯的聚合物之聚(甲基)丙烯酸酯使用交聯劑-加速劑系統(「交聯系統」)，如 在2014年8月12日公告之美國專利案號8,802,777中所描述，其顯著部分全文以參考方式併入本揭示。使用該交聯劑-加速劑系統可不僅在處理壽命及交聯動力學上，而且亦在交聯程度上給予更有效的控制。該交聯劑-加速劑系統包含至少一種包括環氧基團的物質作為交聯劑；及至少一種依靠環氧基官能基化合物，在溫度低於欲交聯的聚合物之熔化溫度下，於交聯反應上具有加速效應之物質作為加速劑。
根據本揭示所使用的加速劑更佳為胺(欲正式解釋為氨的取代產物；在下列式中，這些取代基係由「R」表示及特別包括烷基及/或芳基及/或其它有機基團)，更佳為不參加與欲交聯的聚合物之建構區段的反應或僅稍微反應之那些胺。原則上，可選擇一級(NRH2)、二級(NR2H)及三級(NR3)胺作為加速劑，及當然亦有具有二或更多個一級及/或二級及/或三級胺基團的那些。但是，特別佳的加速劑有三級胺，諸如例如，三乙基胺、三伸乙基二胺、苄基二甲基胺、二甲基胺基甲基酚、2,4,6-參-(N,N-二甲基胺基-甲基)酚及N,N’-雙(3-(二甲基胺基)丙基)尿素。至於該加速劑，亦可優良地使用多官能基胺，諸如二胺、三胺及/或四胺。顯著合適的有例如二伸乙基三胺、三伸乙基四胺及三甲基六伸甲基二胺。
再者，使用作為加速劑的較佳物為胺基醇。特別優先選擇為使用二級及/或三級胺基醇，其中在每分子有二或更多個胺官能基之情況中，較佳為至少一個及較佳為全部胺官能基係二級及/或三級。至於較佳的胺基 -醇加速劑，可使用三乙醇胺、N,N-雙(2-羥丙基)乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、2-胺基環己醇、雙(2-羥基環己基)甲胺、2-(二異丙基胺基)乙醇、2-(二丁基胺基)乙醇、N-丁基二乙醇胺、N-丁基乙醇胺、2-[雙(2-羥乙基)胺基]-2-(羥甲基)-1,3-丙二醇、1-[雙(2-羥乙基)胺基]-2-丙醇、三異丙醇胺、2-(二甲基胺基)乙醇、2-(二乙基胺基)乙醇、2-(2-二甲基胺基乙氧基)乙醇、N,N,N’-三甲基-N’-羥乙基雙胺基乙基醚、N,N,N’-三甲基胺基乙基乙醇胺及/或N,N,N’-三甲基胺基丙基-乙醇胺。
其它合適的加速劑有吡啶、咪唑類(諸如例如，2-甲基咪唑)及1,8-二吖雙環[5.4.0]十一-7-烯。同樣地，可使用環脂族多胺作為加速劑。亦合適的有磷酸鹽基底的加速劑，諸如膦及/或鏻化合物，諸如例如三苯膦或四苯基硼酸四苯基鏻。
根據本揭示之實施，該PSA層包含選自於彈性體材料及熱塑性彈性體材料之至少一種(該壓感性黏著層之彈性體材料及熱塑性彈性體材料整體於此之後亦指為「組分b2)」)。根據本揭示，該彈性體材料及熱塑性彈性體材料較佳為以10至90重量%存在於該PSA層中，以該PSA層的總重量為基準。該PSA層更佳為包含15至50重量%，較佳為20至40重量%的彈性體及熱塑性彈性體材料，以該PSA層的總重量為基準。為了清楚的目的，「彈性體材料及熱塑性彈性體材料係以某一定量存在於該PSA層中」意謂著在該壓感性黏著層內可有一種以上彈性體材料、一種以上熱塑性彈性體材料或彈 性體材料與熱塑性彈性體材料之混合物。再者，在某些實施中，該PSA層可包含下列之摻合物：(b1)至少一種聚(甲基)丙烯酸酯(即，如較早概述)；及b2)選自於彈性體材料及熱塑性彈性體材料之至少一種。
在較佳的具體實例中，該組分b2)包含至少一種合成橡膠。較佳的是，若該組分b2)包含一合成橡膠時，該組分b2)的至少一種合成橡膠係一具有A-B、A-B-A、(A-B)n、(A-B)nX或(A-B-A)nX架構的嵌段共聚物，其中該嵌段A彼此各自獨立地係藉由聚合至少一種乙烯基芳香族所形成的聚合物；該嵌段B彼此各自獨立地係藉由聚合具有4至18個C原子的共軛二烯及/或異丁烯所形成之聚合物，或係此聚合物之部分或完全氫化的衍生物；X係耦合劑或起始劑之殘基；及n係2的整數。
特別是，本揭示之PSA層的全部合成橡膠及最佳為全部彈性體材料及熱塑性彈性體材料係具有如上述提出的架構之嵌段共聚物。因此，本揭示之PSA層亦可包含具有如上述架構的不同嵌段共聚物之混合物。
因此，合適的嵌段共聚物(乙烯基芳香族嵌段共聚物)包含一或多個橡膠狀嵌段B(軟嵌段)及一或多個玻璃狀嵌段A(硬嵌段)。特別佳的是，該至少一種合成橡膠係具有A-B、A-B-A、(A-B)2X、(A-B)3X或(A-B)4X架構之嵌段共聚物，其中A、B及X具有上述定義。非常佳的是，該組分b2)的全部合成橡膠係一具有A-B、A-B-A、(A-B)2X、(A-B)3X或(A-B)4X架構之嵌段共聚 物，其中A、B及X具有上述定義。更特別的是，該組分b2)之合成橡膠係具有A-B、A-B-A、(A-B)2X、(A-B)3X或(A-B)4X架構的嵌段共聚物之混合物，該混合物較佳為包含二嵌段共聚物A-B、三嵌段共聚物A-B-A及三嵌段共聚物(A-B)2X之至少一種。
該嵌段A通常為具有較佳玻璃轉換溫度(Tg，DSC)高於室溫的玻璃狀嵌段。更佳的是，該玻璃狀嵌段之Tg係至少40℃，更特別為至少60℃，非常佳為至少80℃及極度佳為至少100℃。該乙烯基芳香族嵌段A在整體嵌段共聚物中的分量較佳為10至40重量%，更佳為20至33重量%。用於該嵌段A的架構之乙烯基芳香族較佳包括苯乙烯、α-甲基苯乙烯及/或其它苯乙烯衍生物。因此，該嵌段A可採用同元聚合物或共聚物形式。特別佳為該嵌段A係聚苯乙烯。
該乙烯基芳香族嵌段共聚物進一步通常具有具有較佳Tg低於室溫的橡膠狀嵌段B或軟嵌段。該軟嵌段之Tg更佳為低於0℃，更特別為低於-10℃，較佳為低於-40℃，及非常佳為低於-60℃。
作為該軟嵌段B的單體之較佳共軛二烯特別選自於由下列所組成之群：丁二烯、異戊二烯、乙基丁二烯、苯基丁二烯、間戊二烯、戊二烯、己二烯、乙基己二烯、二甲基丁二烯及菌綠烯異構物，及亦這些單體之任何想要的混合物。同樣地，該嵌段B可採用同元聚合物或共聚物形式。
作為該軟嵌段B的單體之特別佳的共軛二烯 係選自於丁二烯及異戊二烯。例如，該軟嵌段B係聚異戊二烯、聚丁二烯或這二種聚合物之一的部分或完全氫化的衍生物，特別是諸如聚丁烯-丁二烯；或係丁二烯及異戊二烯之混合物的聚合物。非常佳的嵌段B係聚丁二烯。
較佳的是，根據本揭示，該熱可密封黏著帶之壓感性黏著層進一步包含至少一種與聚(甲基)丙烯酸酯相容的增黏劑，及其亦可指為黏合強度推升劑或增黏劑樹脂。與熟練人士的一般了解一致，用語「增黏劑」、「黏合強度推升劑」及「增黏劑樹脂」在本揭示中可互換地使用，與缺乏增黏劑但是其它方面相同的PSA層比較，其係提高該PSA層的自黏作用(黏性或固有黏著性)之寡聚物樹脂或聚合物樹脂。
「與聚(甲基)丙烯酸酯相容的增黏劑」經了解係一在聚(甲基)丙烯酸酯與增黏劑完全混合後所獲得的系統上，與純聚(甲基)丙烯酸酯比較，具有改變其玻璃轉換溫度的效應之增黏劑，其亦可對該聚(甲基)丙烯酸酯與增黏劑之混合物僅分配一個Tg。在完全混合聚(甲基)丙烯酸酯與增黏劑後所獲得的系統中，與該聚(甲基)丙烯酸酯不相容之增黏劑將產生二個Tg，一個可指派給聚(甲基)丙烯酸酯及另一個給樹脂區域。就此來說，該Tg係藉由DSC(示差掃描卡計)量熱地測定。
該壓感性黏著層之聚(甲基)丙烯酸酯相容性樹脂較佳為具有雙丙酮醇濁點(「DACP」)低於0℃，非常佳為不高於-20℃；及/或較佳為混合的甲基環己烷-苯 胺點(「MMAP」)低於40℃，非常佳為不高於20℃。關於DACP及MMAP值之測定，一般熟悉本揭示領域之人士可如在C.Donker，PSTC Annual Technical Seminar，Proceedings，PP.149-164，May 2001中所描述般來測量及計算，其顯著部分全文以參考方式併入本文。
根據本揭示的較佳物，該與聚(甲基)丙烯酸酯相容之增黏劑係萜烯-酚樹脂或松香衍生物，更佳為萜烯-酚樹脂。該PSA層亦可包含二種以上增黏劑之混合物。在該等松香衍生物當中，松香酯較佳。
該熱可密封帶之PSA層較佳包含7至40重量%，更佳為10至25重量%的至少一種與聚(甲基)丙烯酸酯相容之增黏劑，以該PSA層之總重量為基準。特別佳的是，該與聚(甲基)丙烯酸酯相容之增黏劑係以12至20重量%存在，以該PSA層的總重量為基準。
在該PSA層中，該與聚(甲基)丙烯酸酯相容之增黏劑較佳為亦與該彈性體材料及熱塑性彈性體材料(組分b2))相容或至少部分相容，用語「相容」相應地施用上述定義。聚合物/樹脂相容性係與一些因素相依，包括聚合物及/或樹脂之莫耳質量。莫耳質量愈低，相容性愈好。對所提供的聚合物來說，其可係下列情況：在該樹脂莫耳質量分佈中的低分子質量構成物係與該聚合物相容，然而較高分子質量的那些則否。此係部分相容性的實施例。
在該PSA層中，全部聚(甲基)丙烯酸酯整體(於本文中指為「組分b1)」)對全部彈性體材料及熱塑性 彈性體材料整體(再次，於本文中指為「組分b2)」)之重量比率較佳為1：1至3：1，更特別為1.8：1至2.2：1。
在該PSA層中，與該聚(甲基)丙烯酸酯相容的增黏劑對組分b2)之重量比率較佳為至多2：1，更特別為至多1：1。此重量比率較佳為至少1：4。
根據本揭示的熱可密封黏著帶之某些實施，該壓感性黏著層包括：50-60重量%的至少一種聚(甲基)丙烯酸酯，以該PSA層的總重量為基準；20-40重量%的選自於彈性體材料及熱塑性彈性體材料之至少一種，以該PSA層的總重量為基準；及7-25重量%的至少一種與該聚(甲基)丙烯酸酯相容之增黏劑，以該PSA層的總重量為基準。
在該PSA層內，該彈性體材料及熱塑性彈性體材料較佳為在該聚(甲基)丙烯酸酯之分散液中。此外，該聚(甲基)丙烯酸酯與彈性體材料及熱塑性彈性體材料較佳為各者係均勻相。較佳的是，對存在於該PSA中的聚(甲基)丙烯酸酯及彈性體材料及熱塑性彈性體材料進行選擇，使得它們在23℃下至少微觀地及至少在室溫下無法彼此溶混至均勻點，因此，本揭示的PSA較佳為具有至少二相形態。更佳的是，該聚(甲基)丙烯酸酯及彈性體材料及熱塑性彈性體材料可在0℃至50℃之溫度範圍內彼此不均勻地溶混，更特別為-30℃至80℃，如此在這些溫度範圍內，該PSA係至少微觀地以至少二相形式呈現。經常呈現三相，如在下列提出。
如在本揭示中所使用，當甚至在親密混合後 至少微觀地形成可物理及/或化學偵測的至少二種穩定相，其中當一個相係富含一種組分及第二相係富含其它組分時，該等組分係定義為「可不均勻地彼此溶混」。沒有抗拒多相特徵發展而在其它中存在有微不足道地小量的一種組分時，其在此上下文中視為不重要。因此，該聚(甲基)丙烯酸酯相可包括小量彈性體材料及/或熱塑性彈性體材料，及/或該彈性體材料與熱塑性彈性體材料相可包括小量的聚(甲基)丙烯酸酯組分，只要這些量係不會影響到相分離的實質上量。
特別是，該相分離可體認為富含組分b2)的分立區域(「區段」)，換句話說，其基本上由彈性體材料及/或熱塑性彈性體材料形成，係存在於富含聚(甲基)丙烯酸酯的連續基質中，換句話說，其基本上由聚(甲基)丙烯酸酯形成。例如，一種合適於相分離分析的系統係掃描式電子顯微鏡。任擇地，例如，可藉由示差掃描卡計(「DSC」)，看其是否具有二個彼此各自獨立的玻璃轉換溫度之不同相來偵測相分離。根據本揭示，當其可藉由至少一種分析技術明確顯示出時，其係存在有相分離。
亦可在該富含彈性體材料及熱塑性彈性體材料區域中存在有額外的多相(multi-phasedness)，如形成一個相的A嵌段與形成第二相的B嵌段之細微結構。
該PSA層可包含一種以上與該聚(甲基)丙烯酸酯不相容的烴樹脂。此種類的烴樹脂同樣係增黏劑，其較佳包括二環戊二烯之氫化的聚合物；以C5、C5/C9或C9單體流為主之未氫化、部分氫化、選擇性氫化或完 全氫化的烴樹脂；及以α-蒎烯及/或β-蒎烯及/或δ-檸檬烯為主之聚萜烯樹脂。該烴樹脂較佳為具有DACP值至少0℃，非常佳為至少20℃；及/或較佳為MMAP值至少40℃，非常佳為至少60℃。前述提及的烴樹脂可各別或以混合物存在於該PSA層中。特別佳的烴樹脂有以α-蒎烯及/或β-蒎烯及/或δ-檸檬烯為主之聚萜烯樹脂。
根據某些實施，該熱可密封黏著帶之壓感性黏著層係發泡型。該發泡可藉由任何化學及/或物理方法進行。但是，較佳的是，本揭示的發泡型PSA層係藉由引進微球及隨後膨脹獲得。「微球」經了解係具有熱塑性聚合物外殼之中空微球體，其具彈性及因此可在其基本狀態下膨脹。這些球係填充有低沸點液體或液化的氣體。特別是，所使用的外殼材料包括聚丙烯腈、PVDC、PVC或聚丙烯酸酯。特別是，合適的低沸點液體包括低級烷烴的烴，諸如異丁烷或異戊烷，例如，其係於壓力下以液化的氣體形式被封裝在該聚合物外殼中。
由於微球之曝露，更特別是曝露至熱，該外面的聚合物外殼會經歷軟化。同時，存在於該外殼內的液體推進劑氣體將進行轉換至其氣體狀態。在此時，該微球進行不可逆的三維膨脹。當內部壓力與外部壓力相稱時，膨脹結束。此外，因為該聚合物外殼被保留，此獲得一封閉式胞元的發泡體。
若使用微球進行發泡時，該微球可以批料、糊狀體或已擴張或未擴張的粉末形式供應至該PSA調配物。可理解的計量點係例如在該聚(甲基)丙烯酸酯的加 入點前或後，例如，一起以含有該彈性體材料及/或熱塑性彈性體材料的粉末，或在晚後時間點以糊狀體。
可商業購得多種型式的微球，及其差異基本上係其尺寸(未膨脹狀態直徑6至45微米)及其膨脹所需要的起始溫度(75至220℃)。可商業購得的微球之一個實施例有來自Akzo Nobel的Expancel® DU產品(DU=乾式未膨脹)。未膨脹的微球產品亦可以含有固體分量或微球分量約40至45重量%的水性分散液，及同樣地，再者，以聚合物黏合的微球(母料)，例如，以含有微球濃度約65重量%的醋酸乙基乙烯酯獲得。不僅該微球分散液，而且亦該母料批料，如DU產物，皆合適於製造本揭示之發泡型PSA層。
亦可以所謂的預膨脹型微球來製造該發泡型PSA層。在此群組中，該膨脹係於混合併入該聚合物基質中之前進行。該已預膨脹的微球係可商業購得，例如，以Dualite®之稱號或以DE(乾式膨脹)型式稱號。
根據本揭示的具體實例，該發泡型PSA層之密度較佳為200至1000公斤/立方公尺，更佳為300至900公斤/立方公尺，更特別為400至800公斤/立方公尺。依該PSA層之施用面積及想要的性質而定，其可混合其它組分及/或添加劑，在每種情況中，單獨或與一種以上進一步添加劑或組分組合。因此，例如，該PSA層可包含呈粉末及顆粒形式的充填劑、染料及顏料，包括研磨及補強版本，諸如例如，白堊(CaCO3)、二氧化鈦、氧化鋅及/或碳黑。
根據該熱可密封黏著帶的某些具體實例，該PSA層包含一種以上形式的白堊作為充填劑，更佳為Mikrosöhl白堊(來自Söhlde)。在較佳分量最高20重量%中，加入充填劑實際上不會對該技術黏著性質(在室溫下的剪切強度、對鋼及PE之瞬間黏合強度)造成改變。再者，可包括不同有機充填劑。合適於該PSA層的添加劑進一步包括不可膨脹的中空聚合物微珠、固體聚合物微珠、中空玻璃微珠、固體玻璃微珠、中空陶瓷微珠、固體陶瓷微珠及/或固體碳微珠(「碳微球」“Carbon Micro Balloons”)，其係與其它添加劑各自獨立地選擇。
該PSA可額外包含低燃燒度充填劑，例如，多磷酸銨；導電性充填劑，例如，導電碳黑、碳纖維及/或塗銀微珠；導熱材料，諸如例如，氮化硼、氧化鋁、碳化矽；鐵磁性添加劑，例如，氧化鐵(III)類；有機可再生原料，諸如例如，木粉、有機及/或無機奈米粒子、纖維；混煉劑、老化抑制劑、光安定劑及/或抗臭氧劑。可選擇性包括塑化劑。所加入的塑化劑可例如係(甲基)丙烯酸酯寡聚物、酞酸酯、環己烷二羧酸酯、可溶於水的塑化劑、塑化劑樹脂、磷酸鹽或多磷酸鹽。可使用加入二氧化矽，有利的是，表面以二甲基二氯矽烷修改的沈澱二氧化矽來調整該PSA層之熱剪切強度。
該用以製得或其它方面產生PSA層的方法可初始包含濃縮該自聚合物製備所產生的聚(甲基)丙烯酸酯溶液或分散液之程序。該聚合物之濃縮可在缺乏交聯劑及加速劑物質下實現。但是，亦可在濃縮前將不多於 一種的這些物質加入至該聚合物，然後於此或這些物質存在下進行濃縮。
可藉由固體計量供給設備將彈性體材料及/或熱塑性彈性體材料與該聚(甲基)丙烯酸酯相容的樹脂一起加入混煉機中。經由側邊進料器，可將該經濃縮及選擇性已經熔化的聚(甲基)丙烯酸酯引進該混煉機中。在特別的製程版本中，亦可在相同反應器中進行濃縮及混煉。若想要時，該聚(甲基)丙烯酸酯相容的樹脂亦可在該方法中於不同位置處經由樹脂熔融物及進一步側邊進料器進行供應，諸如例如，接著引進組分b2)及聚(甲基)丙烯酸酯。再者，同樣可以固體或熔融物或其它批料與另一種調配物組分組合來供應添加劑及/或塑化劑。
特別是，可在該方法中使用的混煉機係擠壓器。在該混煉機中，該等聚合物較佳為在該熔融物中，因為它們已經以熔融狀態引進或因為它們係在混煉機中加熱至熔融狀態。該聚合物有利地在該混煉機中藉由加熱維持於熔融狀態。
若根據本方法對該聚(甲基)丙烯酸酯之交聯使用加速劑物質時，較佳為直到立即在進一步處理前才將其加入該聚合物，特別是，在塗佈或其它塑形形式前。特別是，在塗佈前加入之時間窗口係受可獲得的有效時間，換句話說，在該熔融物中沒有有害地改變所產生的產物之性質的處理壽命所指導。該交聯劑例如環氧化合物及加速劑二者亦可立即在該組成物之進一步處理前加入，換句話說，有利地，在如上述對加速劑提出的階段 中。為此目的，若在相同場所處同時將交聯劑及加速劑，選擇性呈環氧化合物/加速劑摻合物形式引進該操作中時，此是有利的。原則上，亦可切換交聯劑及加速劑於上述提出的加入時間及場所版本，使得可在該交聯劑物質前加入該加速劑。
在已經混煉PSA層之PSA材料後，可在將其積層到根據本揭示之熱可密封黏著帶的熱熔融黏著層上，更特別的是，塗佈到永久性或臨時性載體上之前進行進一步處理。永久性載體則會在施用時仍然連結至該黏著劑層，然而臨時性載體會在進行中的處理操作中自該黏著劑層移除。
在將該PSA層塗佈到永久性或臨時性載體上之情況中，此塗佈可使用由熟練技藝之人士所知曉的熱熔融物塗佈噴嘴，或較佳為使用輥塗機機制，亦稱為軋輥塗佈來進行。該軋輥塗佈可有利地由二、三、四或更多個滾筒組成。較佳的是，至少一個滾筒係提供有抗黏著滾筒表面。較佳的是，與該PSA接觸之壓延機的全部滾筒皆具有抗黏著表面。較佳使用作為抗黏著滾筒表面者係鋼-陶瓷-聚矽氧複合物。此滾筒表面對熱及機械負載具抗性。
已顯露出若所使用的滾筒表面具有一表面結構時，此特別優良，更特別是，如此該表面係製成不與欲處理的組成物層完全接觸，與平滑滾筒比較，反而其接觸面積較小。特別適合的有經結構化的滾筒，諸如刻花的金屬滾筒，例如，刻花的鋼滾筒。
根據本揭示的另一個態樣，提供一種製得熱可密封黏著帶的方法，其包括：提供一熱熔融黏著層；以CO2電暈處理該熱熔融黏著層的表面以界定出經處理的表面；及讓該熱熔融黏著層之經處理的表面與一壓感性黏著層表面接觸。再者，該壓感性黏著層包含下列之摻合物：b1)至少一種聚(甲基)丙烯酸酯、及b2)選自於彈性體材料及熱塑性彈性體材料之至少一種。
已經觀察到此熱熔融黏著層的電暈處理改良對該壓感性黏著層之錨固強度，甚至與空氣或氮電暈比較。已不需預處理該壓感性黏著層。
已証明根據本揭示之方法能實現改良在如根據本揭示所組裝的熱可密封黏著帶之熱熔融黏著層a)與該壓感性黏著層b)間的錨固強度。與聚(甲基)丙烯酸酯及彈性體材料或熱塑性彈性體材料有關之全部較佳選擇、具體實例等等，和根據本揭示之熱可密封黏著帶的壓感性黏著層b)之進一步態樣，也應用於根據本揭示的方法之PSA層。
已進一步發現，該熱熔融黏著層之CO2電暈處理促成改良的濕度及塑化劑抗性，因此能夠讓熱可密封黏著帶在施用時具有高內聚力強度及抗剪切性。電暈處理指為藉由在二個電極間之高交流電壓所產生的絲狀放電，以個別的放電通道撞擊在欲處理的基材表面上之表面處理。更特別的是，用語「電暈」通常指為「介電質阻障放電」(DBD)。於此情況中，至少一個電極由介電質，換句話說，絕緣體組成，或覆蓋或塗佈有此材料。
如由一般熟悉本揭示之領域的人士所了解般，可進行該電暈處理作為表面預處理方法(就這一點而言，參見例如，Wagner等人，Vacuum，71(2003)，417-436)。將該基材放置在電極與相對電極間之放電空間中或將該基材導引通過其中，此係定義為直接物理處理。藉由合適地高的膜片張力，以後者的滾筒組態將該基材加壓到相對電極上，以防止內含空氣。該處理距離典型為約1至2毫米。於電極與相對電極間的空間中進行處理之此種類的二個電極幾何形狀之根本缺點為其可能進行反面處理。在反面上內含非常少的空氣或氣體之情況中，如例如若在輥對輥處理之情況中的膜片張力太低時，該反面通常會有不想要的電暈處理。
根據本揭示的具體實例，關於本發明之用於CO2電暈處理的二氧化碳大氣氛，應該保證無或無論如何僅有非常小分量的殘餘氧存在於此大氣氛中。標的氧分量不多於1000ppm，較佳為不多於100ppm，更佳為不多於10ppm。電暈處理強度係以[瓦分鐘/平方公尺]之「劑量」報導，其中該劑量D=p/b*v，其中P=電能[瓦]，b=電極寬度[公尺]及v=膜片速度[公尺/分鐘]。較佳為以1至150瓦*分鐘/平方公尺之劑量進行該電暈預處理。特別佳的劑量為10至100瓦*分鐘/平方公尺，更特別的劑量為20至80瓦*分鐘/平方公尺。
在具體實例中，根據本揭示之方法包括將該熱熔融黏著層與該壓感性黏著層積層到彼此之上。在此具體實例的某些實施中，二者層可分別製造及當將其帶 至彼此接觸時完成。該壓感性黏著層可提供在臨時性或永久性襯墊上，如於此揭示中提出般。較佳的是，提供二者層及在室溫下積層。
在進一步具體實例中，進行根據本揭示之方法，使得該壓感性黏著劑的表面在該接觸步驟期間或之前熔化。在某些實施中，根據本發明之方法亦包含：將該壓感性黏著層之壓感性黏著劑加工成熔融物；及將該壓感性黏著劑熔融塗佈到該熱熔融黏著層之經處理的表面上以形成該壓感性黏著層。
在前述具體實例中，可將新鮮製造的壓感性黏著劑塗佈到該熱熔融黏著層上。該熱熔融黏著層的CO2電暈處理可以「離線」模式進行，即，在該熔融塗佈步驟前一天，於某一定時間內達到最大；或該CO2電暈處理可以「線上」模式進行，即，在熔融塗佈步驟前直接進行電暈處理，其意謂著該電暈處理係整合進該製程線中。
根據本揭示之熱可密封黏著帶或已經根據本揭示之方法製得或其它方面製造的熱可密封黏著帶較佳為使用來將聚烯烴零件，特別是EPDM型材，黏合至汽車主體及擋風玻璃。本發明的黏著帶之經改良的抗剪切性對組合方法特別重要，其中該型材係以黏著帶裝配至一個表面(例如，擋風玻璃)，及第二表面(例如，水箱)係沿著該型材滑進造成剪切力量的最後位置。至此，已經常觀察到黏著帶破損或該型材由於此剪切應力的位置偏移。可在建築物或用具應用中進行該黏著帶之進一步 使用。
實施例
下列實施例代表玻璃陶瓷材料及本揭示的物件之某些非為限制的具體實例，包括其製造方法。
根據實施例，對壓感性黏著層來說，使用可商業購得的單層黏著帶tesa® ACXplus 7808(厚度800微米)及tesa® ACXplus 7811(厚度1100微米)。二者黏著帶係以聚丙烯酸酯/合成橡膠摻合物為主及以微球發泡。再者，對熱熔融黏著層來說，使用可商業購得之聚丙烯基底的異相共聚物BA110CF(Borealis)膜。在積層機器中，該熱熔融黏著層的一面係藉由CO2電暈線上處理。在下游1公尺處提供該壓感性黏著層，經由圓柱及加壓(9,400牛頓/公尺產物寬度)將其積層到該熱熔融黏著層之經處理的面上。該壓感性黏著層係由脫模襯墊覆蓋。將該熱可密封黏著帶切割成寬度8.5毫米。此外，這些樣品於下列表1中係標明為「實施例1」及「實施例3」。
以T形剝離、動態剪切及Ljig試驗來測試產物(即，實施例1及3)。再者，已經測試可商業購得的產品3M ST1200及3M 5608(在下列表1中各別標明為比較例2及比較例4)，二者的特色為將熱可活化型黏著劑積層至丙烯酸發泡體核心。
T形剝離試驗方法
首先，在IR輻射之影響下熔化前述每個樣品 (即，實施例1、比較例2、實施例3及比較例4)及可商業購得的EPDM-型材(Santoprene® 121-87，Exxon Mobile，12毫米x 3毫米)之熱熔融層，及在二個圓柱滾筒間將其一起加壓。允許在數分鐘內將該積層物冷卻至室溫。然後，自該壓感性黏著層移除脫模襯墊，隨後將其附著至經陽極化的鋁箔(127微米)(2公斤滾筒在樣品上輾滾10次)。然後，將如此獲得之積層物在23℃及50%相對溼度下貯存72小時。藉由掛鉤將該積層物鉗進張力測試機器中。以300毫米/分鐘，以垂直該黏合面拉開測試樣品。以牛頓/公分計及亦破壞模式來測定最大力量，如自五次測量的平均來測定(參見下列表1)。
動態剪切試驗方法
如先前，在IR輻射之影響下熔化前述每個樣品(即，實施例1、比較例2、實施例3及比較例4)及可商業購得的EPDM-型材(Santoprene® 121-87，Exxon Mobile，12毫米x 3毫米)之熱熔融層，及在二個圓柱滾筒間將其一起加壓。允許在數分鐘內將該積層物冷卻至室溫。然後，自該壓感性黏著層移除脫模襯墊，隨後將其附著至一片經塗佈的浮法玻璃(Ferro 14501 IR7161，以Dow betaprime 5500塗底塗)。然後，將如此獲得之積層物在23℃及50%相對溼度下貯存24小時。在Zwick張力測試機器中，以50毫米/分鐘及在23℃及50%相對溼度下，以角度180°將其拉開之此方式來分開該組合件。以牛頓/平方公分計來確定最大力量，如為三次測量 之平均(參見下列表1)。根據那些結果，以該黏著帶的最大力量與延伸度之乘積來計算該黏著帶直到破損之工作負載。
Ljig試驗方法
再次，於IR輻射之影響下熔化前述每個樣品(即，實施例1、比較例2、實施例3及比較例4)及可商業購得的EPDM-型材(Santoprene® 121-87，Exxon Mobile，12毫米x 3毫米)之熱熔融層，及在二個圓柱滾筒間將其一起加壓。允許在數分鐘內將該積層物冷卻至室溫。將L形角鋼薄片存放在丙酮中30分鐘，然後使用浸泡丙酮的衣料在進行黏合的面上擦拭數次。將該角鋼薄片存放在空氣中10分鐘以讓丙酮蒸發，隨後以Dow betaprime 5500塗上底塗。然後，將該熱可密封黏著帶之壓感性黏著層黏合在該L形角鋼薄片的較短腳之底面上。使用加壓機與鋼撞錘將該等經黏合的基材在60牛頓下對著彼此加壓5秒。隨後，將該測試樣品貯存在標準條件下24小時。
將含有掛鈎的額外板鉗進張力測試機器之上鉗爪。將黏合有角鋼薄片的測試樣品組合件引進軌道中。將L形角鋼薄片的較長腳連結至該掛鈎，沒有繃緊。然後，以50毫米/分鐘之速率及在對該黏合面呈角度90°下將該角鋼薄片自該測試樣品組合件剝離。確定出在此程序期間所測量的最大力量，如為三次測量的平均及以牛頓/公分之單位報導(參見下列表1)，如為破壞模式。
來自前述測試的結果係提供在下列表1中。
如較早提到，在上述表1中，實施例1係根據本揭示之熱可密封黏著帶，因為其包含壓感性黏著層=tesa® ACXplus 7808且根據上述列出的方法製備。再者，比較例2係一種包含3M 5608之熱可密封黏著帶，其提供作為相對於實施例1的比較例，因為其具有類似厚度。實施例3係根據本揭示之熱可密封黏著帶，因為其包含壓感性黏著層=tesa® ACXplus 7811且根據上述方法製備。最後，比較例4係包含3M ST1200之熱可密封黏著帶，其提供作為相對於實施例3之比較例，因為其提供類似於此實施例的厚度。進一步關於表1，「f.s.」指為發泡體裂開；及「PSA/底塗」指為在壓感性黏著層與L形角鋼薄片的較短腳之塗底塗的面間有破損。
如自上述表1明瞭，本發明的實施例1及實施例3樣品闡明關於所報導的T形剝離、動態剪切、及工作負載、及Ljig屬性各者具有超過比較例2及比較例4之比較例的優異性能。
雖然為了闡明的目的已經提出範例性具體實例及實施例，前述說明不意欲以任何方式來限制本揭示及所附加的申請專利範圍之範圍。此外，可對上述具體 實例及實施例作出變化及修改而沒有實質上離開本揭示之原理。

Claims (20)

  1. 一種熱可密封黏著帶，其包含：熱熔融黏著層；及與該熱熔融黏著層相鄰的壓感性黏著層，該壓感性黏著層包含下列之摻合物：b1)至少一種聚(甲基)丙烯酸酯；及b2)選自於彈性體材料及熱塑性彈性體材料之至少其中之一。
  2. 如請求項1之黏著帶，其中該熱熔融黏著層係聚烯烴層。
  3. 如請求項1之黏著帶，其中該壓感性黏著層係經發泡。
  4. 如請求項1之黏著帶，其中該壓感性黏著層包含至少一種與該至少一種聚(甲基)丙烯酸酯相容的增黏劑。
  5. 如請求項1之黏著帶，其中該黏著帶之特徵為其最大剝離力量係至少35牛頓/公分，其以T形剝離試驗測量。
  6. 如請求項1之黏著帶，其中該黏著帶之特徵為其工作負載係至少5,000牛頓*毫米，其以動態剪切試驗測量。
  7. 如請求項1之黏著帶，其中該黏著帶之特徵為其最大剝離力量係至少55牛頓/公分，其以Ljig試驗測量。
  8. 一種熱可密封黏著帶，其包含：熱熔融黏著層；及與該熱熔融黏著層相鄰的壓感性黏著層，該壓感性黏著層包含下列之摻合物：b1)至少一種聚(甲基)丙烯酸酯；及 b2)選自於彈性體材料及熱塑性彈性體材料之至少其中之一；其中與該壓感性層相鄰的熱熔融黏著劑表面之特徵為經CO 2電暈前處理。
  9. 如請求項8之黏著帶，其中該熱熔融黏著層係聚烯烴層。
  10. 如請求項8之黏著帶，其中該壓感性黏著層係經發泡。
  11. 如請求項8之黏著帶，其中該壓感性黏著層包含至少一種與該至少一種聚(甲基)丙烯酸酯相容的增黏劑。
  12. 如請求項8之黏著帶，其中該黏著帶之特徵為其最大剝離力量係至少35牛頓/公分，其以T形剝離試驗測量。
  13. 如請求項8之黏著帶，其中該黏著帶之特徵為其工作負載係至少5,000牛頓*毫米，其以動態剪切試驗測量。
  14. 如請求項8之黏著帶，其中該黏著帶之特徵為其最大剝離力量係至少55牛頓/公分，其以Ljig試驗測量。
  15. 一種製造熱可密封黏著帶的方法，其包含：提供熱熔融黏著層；以CO 2電暈來處理該熱熔融黏著層的表面以界定出經處理的表面；及讓該熱熔融黏著層之經處理的表面與壓感性黏著層的表面接觸以形成該黏著帶；其中該壓感性黏著層包含下列之摻合物：b1)至少一種聚(甲基)丙烯酸酯；及b2)選自於彈性體材料及熱塑性彈性體材料之至 少其中之一。
  16. 如請求項15之方法，更包含：將該壓感性層與該熱熔融黏著層積層到彼此之上。
  17. 如請求項15之方法，其中該壓感性黏著層的表面係在該接觸步驟期間或之前熔化。
  18. 如請求項15之方法，其中該黏著帶之特徵為其最大剝離力量係至少35牛頓/公分，其以T形剝離試驗測量。
  19. 如請求項15之方法，其中該黏著帶之特徵為其工作負載係至少5,000牛頓*毫米，其以動態剪切試驗測量。
  20. 如請求項15之方法，其中該黏著帶之特徵為其最大剝離力量係至少55牛頓/公分，其以Ljig試驗測量。
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