TW201914443A - 天然麝香的冷凝乾燥方法 - Google Patents

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Abstract

本發明公開了一種天然麝香的冷凝乾燥方法,將麝香平鋪,平鋪厚度不超過5 cm,置於冷凝乾燥箱中,在5~50 ℃下恆溫冷凝乾燥,直至乾燥失重率低於35%為止。本發明根據麝香水分多、揮發性藥效成分多的特質,創新性的採用冷凝乾燥方法,在密封、低溫的條件下實現麝香樣品中水分的吸除和降低乾燥空間中相對濕度的需要,經冷凝乾燥後麝香乾燥失重可達到藥典標準,且沒有造成麝香中揮發性成分明顯損失,乾燥效能較高,操作簡便,成本低廉,具有良好的應用發展性。

Description

天然麝香的冷凝乾燥方法
本發明涉及麝香藥材的乾燥方法,特別是有關一種天然麝香的冷凝乾燥方法。
麝香為鹿科動物林麝、馬麝或原麝成熟雄體香囊中的乾燥分泌物,是傳統名貴中藥材。據《本草綱目》記載,麝香通諸竅、開經絡、透肌骨,具有開竅醒神、活血通經、消腫止痛的功能,《本草綱目》雲:“……蓋麝香走竄,能同諸竅之不利,開經絡之壅遏”,說明麝香中揮發性成分可作用於人體,發揮顯著的藥效作用,在熱病神昏、中風痰厥、氣鬱暴厥、中惡昏迷、經閉、瘕、難產死胎、胸痹心痛、心腹暴痛、跌撲傷痛、痹痛麻木、癰腫瘰鬁、咽喉腫痛等多種疾病的治療均有廣泛應用。麝香至今已被400種左右的中成藥使用,在中醫藥文化的傳承和發展中發揮了重要作用。
中國藥典2015年版一部麝香項下規定麝香乾燥失重不得過35%,剛採收下的天然麝香水分過多,常不符合該標準,須經淨制和乾燥處理合格後方可貯藏或製藥。若麝香不經乾燥處理的話,易發生發黴變質,難以長期貯藏,同時還會影響用藥劑量、生產投料的準確性。另一方面,麝香具有強烈的特異性香氣,其中含有的揮發性成分麝香酮、降麝香酮、雄甾酮類化合物等具有生物活性作用,極易在加工過程中損耗。因此,麝香乾燥處理方法的合理與否,直接關係到麝香中揮發性活性成分的損失問題,從而影響到成藥的質量和療效。
麝香的傳統乾燥處理常採用常壓吸濕乾燥、減壓乾燥、真空冷凍乾燥等,均存在較大的局限性。常壓吸濕乾燥法處理過程繁瑣,人力消耗大,乾燥時間長,麝香乾燥後麝香酮有一定的損失;而減壓乾燥法和真空冷凍乾燥法處理過程由於需要抽真空,造成麝香揮發性成分的明顯損失。因此以上三個方法均不是去除麝香中水分的理想方法。
本發明的目的在於克服現有技術的不足之處,提供了一種天然麝香的冷凝乾燥方法,經冷凝乾燥後麝香乾燥失重可達到藥典標準,且沒有造成麝香中揮發性成分明顯損失,乾燥效能較高,操作簡便,成本低廉,具有良好的應用前景。
本發明解決其技術問題所採用的技術方案是:
一種天然麝香的冷凝乾燥方法,包括:將麝香平鋪,平鋪厚度不超過5 cm,置於冷凝乾燥箱中,在5~50 ℃下恆溫冷凝乾燥,直至乾燥失重率低於35%為止。
一實施例中:麝香平鋪厚度不超過1 cm,置於冷凝乾燥箱中,在20~50 ℃下恆溫冷凝乾燥,直至乾燥失重率低於35%為止。
一實施例中:將麝香平鋪在大小適宜的白綢布上,白綢布沒有纖維脫落,不易沾染麝香,易清潔消毒。
一實施例中:所述冷凝乾燥箱包括可密封的箱體、蒸發器、壓縮機、冷凝器、儲水盒和控溫裝置;該蒸發器設在箱體內,壓縮機和冷凝器設在箱體外,該蒸發器、壓縮機和冷凝器通過管道依次連通形成密閉循環系統,該密閉循環系統內設有冷卻劑;該儲水盒設在箱體內且與蒸發器相連;所述儲水盒上設有出水管,該出水管連通箱體之外;通過冷卻劑在蒸發器處汽化吸熱以降低箱體內溫度和濕度。
一實施例中:所述冷凝乾燥箱還包括膨脹閥,該膨脹閥設在冷凝器與蒸發器之間。
一實施例中:所述冷凝乾燥箱還包括單向閥,該單向閥設在冷凝器與蒸發器之間,用於確保冷卻劑從冷凝器向蒸發器單向流動。
一實施例中:所述箱體內還設有風機。
一實施例中:所述箱體內還設有加熱裝置。
一實施例中:所述箱體內設有物料室,所述麝香平鋪後置於物料室內乾燥。
本技術方案與背景技術相比,它具有如下優點:
本發明根據麝香水分多、揮發性藥效成分多的特質,創新性的採用冷凝乾燥方法,在密封、低溫的條件下實現麝香樣品中水分的吸除和降低乾燥空間中相對濕度的需要,經冷凝乾燥後麝香乾燥失重可達到藥典標準,且沒有造成麝香中揮發性成分明顯損失,乾燥效能較高,操作簡便,成本低廉,具有良好的應用發展性。
下面通過實施例結合附圖具體說明本發明的內容:
[實施例]
本實施例採用的冷凝乾燥箱如圖1所示,包括箱體1、風機9、蒸發器2、壓縮機3、冷凝器4、膨脹閥5、單向閥6、儲水盒7、加熱裝置8和控溫裝置;
所述箱體1內設有物料室11,所述麝香平鋪後置於物料室11內乾燥;箱體1內還設有風機9,風機9設於蒸發器2附近;箱體1在使用時應為密封狀態,箱體1內外無空氣交換;
所述蒸發器2設在箱體1內,壓縮機3和冷凝器4設在箱體1外,該蒸發器2、壓縮機3和冷凝器4通過管道依次相互連通,且在冷凝器4與蒸發器2之間的管道上依次設置單向閥6和膨脹閥5,從而形成密閉的循環系統;該密閉循環系統內設有冷卻劑,冷卻劑可在密閉循環系統內流動;通過單向閥6確保冷卻劑從冷凝器4向蒸發器2單向流動,通過膨脹閥5調節冷卻劑流動的速度;
所述儲水盒7設在箱體1內且與蒸發器2相連,儲水盒7上設有出水管71,該出水管71連通箱體1之外;
所述加熱裝置8設在箱體1內蒸發器2附近;所述控溫裝置通過檢測箱體1內溫度和濕度來實時調控加熱裝置8、風機9、蒸發器2、壓縮機3、冷凝器4的運行。
本實施例的冷凝乾燥箱,冷卻劑可在密閉循環系統內流動,冷卻劑在蒸發器2處汽化吸熱,降低蒸發器2表面溫度及蒸發器2附近的空氣溫度,降溫後的空氣在風機的帶動下在箱體1內循環,從而降低箱體1內物料室11溫度,同時由於蒸發器2表面溫度較低,箱體1內的水汽在蒸發器2表面凝結後流入儲水盒7內由出水管71流出箱體1外,從而降低箱體1內物料室11濕度。冷卻劑在蒸發器2處汽化後流動進入壓縮機3,被壓縮成為高溫高壓的液體,然後在冷凝器4處散熱降溫,變為低溫高壓液體,經過單向閥6和膨脹閥5後再次到達蒸發器2處,壓力降低,汽化吸熱,從而源源不斷的降低物料室11內的溫度和濕度,實現降溫除濕的作用,實現對麝香的乾燥。
進一步的,通過加熱裝置8可以增強降溫除濕效果。具體的,風機9和加熱裝置分別位於蒸發器2的兩側,蒸發器2附近的空氣溫度和濕度降低後,在風機9的作用下流經加熱裝置8,加熱裝置對冷的乾燥空氣進行適當加熱,使冷乾燥空氣變為熱乾燥空氣(溫度不超過50 ℃),然後熱乾燥空氣上升並進入物料室11內,對麝香進行乾燥後,變為冷的潮濕空氣,下降至風機9處,被風機9帶動再次流經蒸發器2進行降溫除濕。通過加熱裝置8適當增加乾燥空氣的溫度,能夠有效提高對麝香的乾燥效果。
本實施例之中,風機9的作用在於促進箱體1內空氣流動形成循環,因此,風機9的位置和數量並不以此為限,只要能夠在箱體1內形成空氣循環流動即可。
本發明的採用冷凝乾燥箱對天然麝香進行冷凝乾燥的方法如下:
將麝香平鋪在大小適宜的白綢布上,平鋪厚度不超過5 cm,最好不超過1 cm;置於冷凝乾燥箱箱體1的物料室11內,在5~50 ℃下,最好20~50 ℃下恆溫冷凝乾燥,直至乾燥失重率低於35%為止,前述中,該乾燥失重率係為減失重量與供試品取樣量的比值。
下述實驗例用於說明本實施例的效果:
[實驗例]
1 材料與儀器
1.1 儀器
上述實施例的冷凝乾燥箱(內徑480 mm×300 mm×300 mm)、真空乾燥箱(施都凱儀器(上海)有限公司,型號VOS-90A)、氣相色譜儀(Agilent 7890A型)、氣相色譜—質譜聯用儀(Agilent 7890A/Agilent 5975C)、乾燥器(內徑300 mm)、真空泵、真空冷凍乾燥機Advantage 2.0 Benchtop Freeze Dryer(美國SP Industries公司)、超聲波提取器(KQ-300E型)。
1.2 試劑
對照品麝香酮、五氧化二磷、變色矽膠。
1.3 材料
試驗所用的天然麝香藥材采自陝西省鳳縣,批號151001(乾燥失重率48.5%,麝香酮含量3.5%)。採收後挑揀出麝毛和香囊脫落的內層皮膜,混合均勻後密封置於4 ℃冰箱貯藏,於48小時內進行乾燥處理。
2 方法與結果
2.1 乾燥加工方法
2.1.1常壓乾燥
乾燥器底部鋪滿乾燥劑(五氧化二磷、變色矽膠),將300 g麝香平鋪在大小適宜的白綢布上,平鋪厚度不超過1 cm,密封乾燥直至乾燥失重率低於35%為止。
2.1.2減壓乾燥
方法同2.1.1,麝香置於與2.1.1的乾燥器同規格的真空乾燥箱(底部鋪滿乾燥劑五氧化二磷或變色矽膠)中處理至乾燥失重率低於35%為止。
2.1.3真空冷凍乾燥
在真空冷凍乾燥機中進行,經預實驗確定最佳工藝參數:預凍溫度-40 ℃,壓力1.25 Pa,乾燥溫度-60 ℃,乾燥時間1.25 h。
2.1.4冷凝乾燥
將300 g麝香平鋪在大小適宜的白綢布上,平鋪厚度不超過1 cm,置於上述實施例的冷凝乾燥箱箱體的物料室內,20~50 ℃下恆溫冷凝乾燥直至乾燥失重率低於35%為止。
2.2 麝香檢測方法
2.2.1 麝香酮測定方法
照中國藥典2015年版一部麝香項下[含量測定]方法測定麝香酮含量。
2.2.2 乾燥失重測定方法
取麝香2 g,精密稱定,置五氧化二磷乾燥器中,減壓乾燥至恒重,計算減失重量。
2.2.3 麝香GC-MS指紋圖譜測定方法
(1)供試品溶液的製備
取供試品,經減壓乾燥24小時後,研成粉末,過5號篩,取約0.2 g,精密稱定,置50 ml具塞錐形瓶中,精密加入無水乙醇10 ml,密塞,稱定重量,冰水中超聲處理(功率300 W,頻率40 kHz)15分鐘,取出,放至室溫,再稱定重量,用無水乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
(2)GC和GC-MS色譜條件
GC色譜條件:HP-1彈性石英毛細管柱30 m×0.25 mm×0.25 μm,進樣口溫度:250 ℃,載氣為N2,流速:1 ml·min-1,進樣量:2 μl,分流比:1:1,程序升溫:初始溫度80 ℃,保持2分鐘,以每分鐘5 ℃的速率升溫至160 ℃,再以每分鐘1 ℃的速率升溫至200 ℃,保持20分鐘,再以每分鐘5 ℃的速率升溫至260 ℃,保持20分鐘。檢測器溫度:280 ℃。理論塔板(theoretical plate)數按麝香酮峰計算應不低於20000。
GC-MS色譜條件:HP-1 MS彈性石英毛細管柱30 m×0.25 mm×0.25 μm,進樣口溫度:250 ℃,載氣為He,流速:1 ml·min-1,進樣量:2 μl,分流比:1:1,程序升溫:初始溫度80 ℃,保持2分鐘,以每分鐘5 ℃的速率升溫至160 ℃,再以每分鐘1 ℃的速率升溫至200 ℃,保持20分鐘,再以每分鐘5 ℃的速率升溫至260 ℃,保持20分鐘。離子源溫度:230 ℃,四極杆溫度:150 ℃,GC-MS接口溫度:280 ℃;離子化方式:EI;電子能量:70 eV;掃描範圍(m/z)30~550。
準備未經乾燥處理的麝香樣品和每種乾燥方式獲得的麝香樣品,同一批樣品取6份,按照上述方法進行供試品的製備和檢測,將圖譜導入國家藥典委員會中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統,以平均數法、時間窗0.2 s進行匹配,測得的每種乾燥方式獲得的麝香色譜指紋圖譜與未經乾燥處理的麝香指紋圖譜的相似度。
3 結果
實驗對比了冷凝乾燥和目前常規的乾燥方式對麝香樣品的處理效果。結果顯示,真空冷凍乾燥的乾燥速率最高,但由於真空度高,使得麝香樣品中的揮發性成分損失高達40%;減壓乾燥同真空冷凍乾燥一樣,在乾燥過程中需保持一定的真空度以利於水分蒸發,也易造成麝香樣品中揮發性成分的顯著下降;常壓吸濕乾燥的處理時間長,採用變色矽膠為乾燥劑麝香酮損失率為14%,採用五氧化二磷為乾燥劑麝香酮損失率為8%。五氧化二磷與變色矽膠相比,吸水效力高,但吸水後五氧化二磷易在表面形成結塊,阻止水分向下滲透,大量處理麝香樣品時需定時更換乾燥劑,同時五氧化二磷吸水產熱的問題也容易造成麝香中揮發性成分的損失;而變色矽膠雖然性質較穩定,但採用變色矽膠作為乾燥劑麝香酮的損失率略高於五氧化二磷,推測是變色矽膠對於麝香中揮發性成分的吸附力較強所致。而本發明的冷凝乾燥同上述方法對比,處理後麝香中揮發性成分損失率最低,處理效率較高,操作簡單,成本低廉,認為是麝香藥材乾燥處理的最佳方法。
表1 不同乾燥方式獲得的麝香測定結果(%)
本發明根據麝香的特質創新性的採用冷凝乾燥方法,在密封、低溫的條件下實現麝香樣品中水分的吸除和降低乾燥空間中相對濕度的需要,經冷凝乾燥後麝香乾燥失重可達到藥典標準,且沒有造成麝香中揮發性成分明顯損失,乾燥效能較高,操作簡便,成本低廉,具有良好的應用前景。
以上所述,僅為本發明較佳實施例而已,故不能依此限定本發明實施的範圍,即依本發明專利範圍及說明書內容所作的等效變化與修飾,皆應仍屬本發明涵蓋的範圍內。
1‧‧‧箱體
11‧‧‧物料室
2‧‧‧蒸發器
3‧‧‧壓縮機
4‧‧‧冷凝器
5‧‧‧膨脹閥
6‧‧‧單向閥
7‧‧‧儲水盒
71‧‧‧出水管
8‧‧‧加熱裝置
9‧‧‧風機
[圖1]為本發明採用的冷凝乾燥箱的示意圖。

Claims (9)

  1. 一種天然麝香的冷凝乾燥方法,其特徵在於:包括:將麝香平鋪,平鋪厚度不超過5 cm,置於冷凝乾燥箱中,在5~50 ℃下恆溫冷凝乾燥,直至乾燥失重率低於35%為止,該乾燥失重率係為其減失重量與供試品取樣量的比值。
  2. 如請求項1所述的天然麝香的冷凝乾燥方法,其中,麝香平鋪厚度不超過1 cm,置於冷凝乾燥箱中,在20~50 ℃下恆溫冷凝乾燥,直至乾燥失重率低於35%為止。
  3. 如請求項1所述的天然麝香的冷凝乾燥方法,其中,該將麝香平鋪步驟係包含將麝香平鋪在大小適宜的白綢布上。
  4. 如請求項1所述的天然麝香的冷凝乾燥方法,其中,所述冷凝乾燥箱包括可密封的箱體、蒸發器、壓縮機、冷凝器、儲水盒和控溫裝置;該蒸發器設在箱體內,壓縮機和冷凝器設在箱體外,該蒸發器、壓縮機和冷凝器通過管道依次連通形成密閉循環系統,該密閉循環系統內設有冷卻劑;該儲水盒設在箱體內且與蒸發器相連;所述儲水盒上設有出水管,該出水管連通箱體之外;通過冷卻劑在蒸發器處汽化吸熱以降低箱體內溫度和濕度。
  5. 如請求項4所述的天然麝香的冷凝乾燥方法,其中,所述冷凝乾燥箱包括膨脹閥,該膨脹閥設在冷凝器與蒸發器之間。
  6. 如請求項4所述的天然麝香的冷凝乾燥方法,其中,所述冷凝乾燥箱包括單向閥,該單向閥設在冷凝器與蒸發器之間。
  7. 如請求項4所述的天然麝香的冷凝乾燥方法,其中,所述箱體內設有風機。
  8. 如請求項4所述的天然麝香的冷凝乾燥方法,其中,所述箱體內設有加熱裝置。
  9. 如請求項4所述的天然麝香的冷凝乾燥方法,其中,所述箱體內設有物料室,所述麝香平鋪後置於物料室內乾燥。
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