TW201827831A - 用於接收小容量液體樣品的樣品容器 - Google Patents

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Abstract

本案發明是有關一種用於接收小容量液體樣品的樣品容器，該液體樣品較佳的是藉由氣相分解被取得的樣品，其中，該容器具有一朝上開通的接收區域。根據本案發明，該接收區域具有一在其最低點的流出開口，藉由一具有一閉合表面的致動器，該流出開口以一液密的方式被可逆式地關閉。

Description

用於接收小容量液體樣品的樣品容器
本案發明是有關一種用於接收小容量液體樣品的樣品容器，及有關一種使用該樣品容器的方法。
用於接收小容量液體樣品的樣品容器被使用在各種不同的技術及科學領域中。例如在分析化學的樣品製備方法中，被取得的液體樣品是被儲存在樣品容器中在實際分析之前，例如為了做為用於測量的預備之進一步的調節(稀釋)。
在此方面於習知技術中，所謂成架的小瓶(亦即批量的保持器)常被使用，其等在使用之後是從應用場地被移開，且是被一新的瓶架(或被一清潔過的瓶架)所替換。此等介入是勞力密集的，且包含高度的污染風險。
本案發明的目的是要提供一種樣品容器，該樣品容器可在應用場地保持靜止，且在使用之後，不必須要被移開或改變。本案發明之一進一步的目的包括提出用於使用此種樣品容器的適當方法。
針對此背景，本案發明是有關一種用於接收小容量液體樣品的樣品容器，較佳的是通過氣相分解被取得的樣品，其中，該容器具有一朝上開通的接收區域，該接收區域具有一在其最低點的出口開口，藉由一附有一閉合 表面的致動器，該流出開口以一液密的方式被可逆式地關閉。
在一實施例中，該接收區域是錐形的，且該接收區域的該最低點是由該錐體的頂點所形成的。根據對本案發明的瞭解，具有曲弧指向的接收區域亦被認為是錐形的。然而，其較佳的是一具有直行指向之圓錐形的。直的或偏斜的錐體通常是可想到的。錐體的張角可以例如是介於60°及100°之間，較佳的是介於70°及90°之間。
在一實施例中，該出口開口從該錐體頂點開始，及從該處開始，僅以一方向延伸進入一錐體的表面。此產生該出口開口相對該錐體之一不對稱的設計，該錐體頂點並不在中心處或該出口開口內，但是該出口開口的邊緣直接地延伸通過該錐體頂點。
該出口開口可例如是圓形的或是卵形的。
在一實施例中，該致動器的該閉合表面遵循該接收區域的輪廓。該接收區域的套合表面因此不會有和一被封閉的出口開口的不規則性。
在一實施例中，該致動器為一柱塞，其較佳的是和該錐體的軸線平行地移動，以從錐體的表面的範圍向下可逆式地拉動閉合表面，且因而可逆式地釋放開該排放開口。該柱塞可例如是被氣動式地操作。
一排出空間可出現在該排放開口。該排放開口或者，如果存在的話，該排出空間，較佳的是被連接至一抽取器，且較佳的是被連接至一泵，該泵可產生一在該排放開口的真空，或是如果存在的話，可產生一在該排出空間中的真空。液體因此可以一打開的出口開口被朝下地抽出。
在一實施例中，該接收區域在其開放的上方被一溢流區域所環繞。一裝填站及/或抽出站可被設置在該樣品容器的上方，及可將吸量管尖端引至該接收區域。
該接收區域可是由一氟塑料所製造出的，或是可塗覆有一氟塑 料。適當的氟塑料，例如是包含有一種PTFE/PPVE共聚合物。該致動器及至少其閉合表面亦是同樣的，且該溢流區域及排出區域或排出空間亦是同樣的。氟塑料通常具有一顯著的耐化學性及疏水及疏油特性。然而，亦可做出一規定，例如該致動器及選擇式地其閉合表面亦可是由PEEK所製造出的。不同的材料例如不銹鋼、陶瓷等等亦可被使用在特定的應用區域。
針對最初被指名的背景，本案發明進一步的是有關一種用於使用一根據本案發明的樣品容器的方法，其中，在移除一樣品之後及在以一新的樣品裝填之前，該接收區域在一空轉階段期間被裝填有一替代液體。
在一實施例中做出一規定，即該樣品容器的該接收區域在該空轉階段期間被覆蓋。
在一實施例中做出一規定，即在一段預定的時間之後，及/或在該空轉階段期間，在低於一預定的液體準位之後，額外的替代液體被裝填在該接收區域中。
在該空轉階段期間，該流出開口可保持被關閉。
該替代液體可例如是相當於該等樣品之選擇性地被稀釋過的載體液體。如果該載體液體例如是一酸，如同可為在該氣相分解的情況下的，則可做出一規定，即在該沖洗液體中之該酸的濃度是低於在該載體液體中的濃度。在一應用的範例中，該替代液體是被稀釋過的氫氟酸。
針對最初被指名的背景，本案發明此外是有關一種用於使用一根據本案發明的樣品容器的方法，其中，在移除一樣品之後，進行至少一沖洗循環，且較佳的是複數個沖洗循環，於該(等)沖洗循環中，該接收區域以沖洗液被沖洗，該接收區域至少被部分地裝填有沖洗液體，在各個沖洗循環中流出開口被關閉，然後該流出開口被打開以洩放出該沖洗液體。然而，亦可能經由該排出空間進入具有一打開的流出開口的該溢流區域來進行一反方向的沖洗。
可選擇性地做出一規定，即該沖洗液體以一打開的流出開口被主動地吸出。
複數個沖洗循環可能是有利的，因為一清潔的作用可藉由重複地掃過具有相邊界的該壁部被達成。
如果複數個沖洗循環被提供，則該接收區域之一不同的裝填量可被提供用於不同的沖洗循環。在一最終的沖洗循環中，例如是該接收區域可裝填至溢流。此使其有可能移除黏附至該接收區域的該等壁部的液滴。
該沖洗液體可例如是水或是另一種可形成該載體液體的基底的溶劑。
在一實施例中，在移除該樣品之後，及在進行該等附有一被關閉的流出開口的沖洗循環之前，該接收區域至少被部分地裝填有一清潔的液體，在一段清潔時間經過之後，該流出開口被打開，以洩放出該清潔液體。
此步驟用於溶解任何出現在該接收區域的樣品殘留物。
該清潔的流體可，例如是相當該等樣品的該載體液體。在一應用的範例中，該清潔的流體可為濃縮的氫氟酸。
針對最初被指名的背景，本案發明亦是有關一種用於使用一根據本案發明的樣品容器的方法，其中，在以一樣品裝填該接收區域之前，該流出開口被打開至沖洗液體或替代液體完全流出，且其中，在該打開期間一真空被施加至該流出開口，及/或一沖洗氣體被引入該接收區域。
沖洗液體或是替代液體的無殘留流出因此成為可能。
在一實施例中可做出一規定，在一空的接收區域中，該流出開口被關閉及再次被打開至少一次，在該沖洗液體或是替代液體的流出之後，一真空亦被施加至該流出開口，及/或在該重複打開期間，一沖洗氣體被引入該接收區域。
任何出現在介於該閉合表面及該套合表面之間的該間隙區域中的液體殘留物可因此被移除而沒有殘留。
二或多個根據本案發明的該等方法可被彼此組合使用，以形成一種用於處理小容量液體樣品的常用方法。
在一實施例中，根據本案發明的該等方法形成一種用於樣品分析的方法的部分，其中，該等液體樣品接著被加至一例如是一質譜儀或氣相色譜柱的分析設備。用於樣品分析的該方法，例如是包括一氣相分解，較佳的是用於將污染物濃縮在例如矽基板的基板上。
然而，不同的樣品製備方法亦可以本案發明在其中包括有用於製備及/或處理/操作之液體的緩衝的不同部分中被執行。
本案發明的進一步的細節及優點從以下參考該等圖式被說明之實施例產生。在該等圖式中被顯示有：圖1為根據本案發明之一樣品容器的一立體圖；圖2為根據圖1之該樣品容器的一側視圖；圖3為根據圖1之該樣品容器的一俯視圖；圖4為根據圖1之該樣品容器的一剖面圖；及圖5為可在根據本案發明之一樣品容器被執行之複數個方法步驟的一示意圖。
圖1至4顯示根據本案發明之一樣品容器的一實施例，其大致以元件符號1被標示出。
該容器1具有一朝上開通的接收區域2。該接收區域2具有一直角的圓錐體形狀，該圓錐體具有一80°的開口角度的直行指向，且該最低點是由該錐體頂點3所形成的。
在其最低點處，該接收區域2具有一卵形的流出開口4，藉由該柱塞6的該閉合表面5，該流出開口可以一液密的方式被可逆式地關閉。該柱塞6可被移動於該錐體的軸線，以從錐體的表面的範圍向下可逆式地拉動閉合表面5，及可逆式地釋放開該排放開口4。其是被氣動式地操作的。
該柱塞6的該閉合表面5遵循該錐體的該表面的輪廓，使得該錐體表面沒有和一被關閉的流出開口4的不規則性。該流出開口4從該錐體頂點3開始，且從其開始僅以一進入該錐體的該表面的方向延伸出。此產生該出口開口4相對該錐體之不對稱的設計，且該錐體頂點3並不在該中心處或該出口開口4內，但是該出口開口4的邊緣直接地延伸通過該錐體頂點3。
該接收錐體2是在該樣品容器1的中心軸線，而該柱塞6及該開口4則是相對該樣品容器1的中心軸線偏移。該開口4相對該錐體頂點3之不對稱的位置因此藉由該柱塞6的一偏移被達成。
一排出空間7出現在該排放開口4的另一側，並且經由一個接頭14被連接至一吸入管線，使得一真空可被產生在該排放開口4處及在該排出空間7中。
在該開放的上方，該接收區域2的周圍被一環形的溢流池9所環繞。
此外，一具有複數個接收器12的裝填及移除站11，被進一步地設置在該樣品容器之以一環形方式環繞該溢流池9的一腹板10處，以握持突入或通向該接收區域2之用於滴落分離的排出噴嘴13。
所有的流體接觸部件都是由一PTFE/PPVE共聚合物所生產出 的。被顯示在圖4中的該氣動致動器15是由PEEK所生產出的，且是以一種被固緊抵抗該相關聯之缸體的轉動的方式被支撐。
該被顯示的樣品容器1因此可做為，例如是發生在一氣相分解程序(VPD)中的一製備及掃描程序之後之樣品的接收。該等樣品可在該接收錐體2中被稀釋及被供應至各自的測量裝置(例如是一ICP-MS)。其可取代該等通常被使用於此些目的之小瓶瓶架，但是在機器中保持靜止，且不須被更換，藉此避免人員干預。該等小瓶之外部清潔的該複雜的及負責任的任務及其等的運送被免除了。進一步的污染風險被最小化。此些目的藉由該特定的設計，藉由該等材料被使用，藉由供應有相應的媒介，及藉由該等相關聯的程序方法被達成。根據該靜止的供應容器的模型，該靜止的樣品容器可在每次使用之後在機器內被清理，且可在下一次的使用之前被有效地乾燥。此外，其亦適用於非常小的體積，例如是VPD樣品所需求的小體積。
根據本案發明之該設備的優點在於，設備不需要被打開來插入該等小瓶。因而沒有污染物會穿透進入該被封裝的外殼。污染物檢測的限度等等因此是非常低的。由於該系統，所以可以供應用於分析之無限量的小瓶。總是可以執行完全相同的清潔程序，以便在分析精度中接受更少的波動。該設備特別適用於長時間的測試及遠程的測試。
例如，當使用根據本案發明的該樣品容器1時，以下的(部分)程序可被使用。
[空轉階段]
關於該第一群組的程序，該接收錐體2在一待用的狀態中(基本狀態或是空轉階段)被關閉且被裝填有被稀釋的VPD溶液(例如是被稀釋的氫氟酸)。一獨立的程序亦提供用於補償蒸發之補充更長的等待時間(例如是>6小時或是具有一停止系統)。因此一乾掉被防止，且以一VPD介質的表面調節被執行 (介質的恆定性)。
[在一測量之前]
一旦進行一樣品測量或是空白測量，該接收錐體2被排空，且不以超純水(UPW)沖洗，以避免介質改變。該流出開口4的區域中的殘留液滴，經由一被施加通過該接頭17的真空，被吸入到一空間7中。然後，該柱塞6再次朝上移動，並推壓可能出現在介於該開口4及該閉合表面5的邊緣之間的該間隙區域中之非常小的液體量(為1μl量級)越過該開口4的邊緣。其等在第二及最後的打開及吸入循環被移除。此些程序藉由將氮氣吹入該接收區域2中被輔助。該接收區域2現在是乾燥的，且準備好用於接收樣品。
[在一測量之後]
在該測量程序之後，進行以用於調節及保護該接收區域2的該等壁部之被稀釋的VPD溶液之清潔及初始的裝填(在一測量之後)。該樣品容器1因而再次處於該基本狀態。此一程序通常應該在干涉及未知的狀態之後被執行，以移入該基本狀態。在此部分程序的開始，一小量的濃縮VPD溶液(例如是1%的氫氟酸)被注入該接收錐體2的下部區域，以達到一低pH值。因此被溶解在該殘留物中之污染物的沉澱應被防止，且該等樣品溶液之殘留物的一較佳的溶解應被確保。現在以該排出方向從上面進行多個UPW沖洗循環，及以該溢流方向從下面進行多個UPW沖洗循環。該柱塞之交替的打開及關閉期間，藉由該液體的相界提供在該接收區域2之該等壁部上之重複的掃動。此增加該清潔的效果。最後，該接收區域2被裝填至該溢流9，並被清空，以移除殘留黏附在壁部上的液滴。在該最後的步驟中，進行以被稀釋的VPD溶液的裝填。此稀釋是以經由水流入的時間控制來設定，且因此不會完全對應該測量介質。此要求在此點上是不必要的，且為了有利整個程序時間同時節省昂貴的介質構件的考量，此要求被放棄了。
[防止乾掉]
一進一步的(部分)程序可和時間控制一起被使用來防止乾掉。如果未執行裝填程序之一特定的時間期間被超過，則此程序被啟動。如果用於一測量之準備的程序最後被執行，且如果該接收區域2是乾的，則一個異常規定生效。如果在一可設定的時間中沒有進行清潔，例如是在1小時內，其被假設成該系統已被停止。為防止該等壁部被污染，該接收區域2的裝填被生效，且該樣品容器1再次是在該基本狀態(空轉階段)。這裡也適用於介質恆定性被放棄，以支持總程序時間。
[建立校準標準]
為了建立一校準標準，可在該清潔程序之後，例如在一測量之前，將該接收錐體2加滿該(精確的)測量介質。此完全是關於濃度。
該程序例程可在圖5中被概略地看出。
該樣品容器1的狀態大致是藉由在該圖中的元件符號100被標示出。元件符號101標示一待機的狀態，其中，該接收錐體2被裝填有介質一致之被稀釋的VPD溶液或樣品；元件符號102標示在該接收區域2中具有一樣品的狀態；且元件符號103標示在數個小時之後沒有使用的一空轉的狀態。
(部分)程序大致以元件符號200標記。元件符號201標示根據以上的說明"在一測量之前"的一製備步驟。元件符號202標示根據以上的說明"在一測量之後"的一清潔步驟。元件符號203標示根據以上的說明"防止乾掉"的一例程。

Claims (10)

  1. 一種用於接收小容量液體樣品的樣品容器，該樣品較佳的是藉由氣相分解被取得的樣品，其中，該容器具有一朝上開通的接收區域，其特徵在於：該接收區域具有一在其最低點的流出開口，藉由一具有一閉合表面的致動器，該流出開口以一液密的方式被可逆式地關閉。
  2. 根據申請專利範圍第1項的樣品容器，其特徵在於，該接收區域是錐形的，且該接收區域的該最低點是由該錐體頂點所形成的。
  3. 根據申請專利範圍第2項的樣品容器，其特徵在於，該流出開口從該錐體頂點開始，且僅以一方向從該頂點開始延伸進入一錐體的表面。
  4. 根據申請專利範圍第1至3項中任一項的樣品容器，其特徵在於，該致動器的該閉合表面遵循該接收區域的輪廓。
  5. 根據申請專利範圍第1至4項中任一項的樣品容器，其特徵在於，該致動器為一柱塞，其較佳的是可於該錐體的軸線移動，以從錐體的表面的範圍可逆式地拉動該閉合表面，且因而可逆式地釋放開該排放開口。
  6. 根據申請專利範圍第1至5項中任一項的樣品容器，其特徵在於，該接收區域在其開放的上方被一溢流區域所環繞。
  7. 一種用於使用一根據申請專利範圍第1至6項中任一項的樣品容器的方法，其特徵在於：在移除一樣品之後及在以一新的樣品裝填之前，該接收區域在一空轉階段期間被裝填有一替代液體。
  8. 一種用於使用一根據申請專利範圍第1至6項中任一項的樣品容器的方法， 其特徵在於：在移除一樣品之後，進行至少一沖洗循環，且較佳的是複數個沖洗循環，於所述沖洗循環中，該接收區域以沖洗液被沖洗，該接收區域至少被部分地裝填有沖洗液體，在各個沖洗循環中流出開口被關閉，然後該流出開口被打開以洩放出該沖洗液體。
  9. 根據申請專利範圍第8項的方法，其特徵在於，在移除該樣品之後，及在進行該等附有一被關閉的流出開口的沖洗循環之前，該接收區域至少被部分地裝填有一清潔的液體，在一段清潔時間經過之後，該流出開口被打開，以洩放出該清潔液體。
  10. 一種用於使用一根據申請專利範圍第1至6項中任一項的樣品容器的方法，其特徵在於：在以一樣品裝填該接收區域之前，該流出開口被打開至沖洗或替代液體完全流出，在該打開期間一真空被施加至該流出開口，及/或一沖洗氣體被引入該接收區域。
TW106142544A 2016-12-05 2017-12-05 用於接收小容量液體樣品的樣品容器 TWI766909B (zh)

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