TW201821364A - 含金屬之碳化鎢的中空球結構與其形成方法及膜層的形成方法 - Google Patents

含金屬之碳化鎢的中空球結構與其形成方法及膜層的形成方法 Download PDF

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Abstract

本揭露提供之含金屬之碳化鎢的中空球結構，包括：含金屬之碳化鎢的多孔殼層，包圍空心，其中中空球結構之直徑介於5至45微米之間，多孔殼層之厚度介於0.1至12微米之間，且金屬係鈷、鎳、或上述之組合。

Description

含金屬之碳化鎢的中空球結構與其形成方法及膜層的形成方法
本揭露關於含金屬之碳化鎢的中空球結構、其形成方法、及其應用。
碳化鎢材料一直是抗磨耗與磨蝕用的功能材料之一，例如作為切削、鑽孔、噴槍、鑄模、或其他耐磨結構部件上之功能材料。現代碳化鎢材料的研發課題在於提升其本來應有之抗磨耗效率，以及進一步應用於石化、鋼鐵、或其他產業科技。傳統微米級顆粒之碳化鎢材料，在使用過程中層狀顆粒容易脫落，大大縮短其使用壽命。然而當碳化鎢材料具有奈米或次微米結構時，其室溫脆性降低，韌性改善，膜層中內應力減少。同時，奈米或次微米微粒所形成之膜層，不具有層狀結構，在使用過程中，不會以層狀形式剝落，從而延長壽命。然而奈米或次微米碳化鎢粉末由於流動性差且壓實密度(compacted density)小，很難直接壓製成高密度坯體。為提高燒結製品的密度，需要長時間的高溫燒結，這會導致晶粒長大，從而使材料之內結構中失去奈米或次微米結構的晶粒。
綜上所述，目前亟需新的碳化鎢材料結構。
本揭露一實施例提供之含金屬之碳化鎢的中空球結構，包括：含金屬之碳化鎢的多孔殼層，包圍空心，其中中空球結構之直徑介於5至45微米之間，多孔殼層之厚度介於0.1至12微米之間，且金屬係鈷、鎳、或上述之組合。
本揭露一實施例提供之含金屬之碳化鎢的中空球結構的形成方法，包括：濕式分散多個含金屬之碳化鎢微粒，以形成漿料；以及以噴霧乾燥機噴霧乾燥漿料，使含金屬之碳化鎢微粒相連，以形成含金屬之碳化鎢的中空球結構，其中含金屬之碳化鎢的中空球結構具有含金屬之碳化鎢的多孔殼層，包圍空心，其中中空球結構之直徑介於5至45微米之間，多孔殼層之厚度介於0.1至12微米之間，且金屬係鈷、鎳、或上述之組合。
本揭露一實施例提供之膜層的形成方法，包括：熱熔射噴塗含金屬之碳化鎢的中空球結構，以形成含金屬之碳化鎢膜於基材上，其中含金屬之碳化鎢的中空球結構具有含金屬之碳化鎢的多孔殼層，包圍空心，其中中空球結構之直徑介於5至45微米之間，多孔殼層之厚度介於0.1至12微米之間，且金屬係鈷、鎳、或上述之組合。
A、B、C、D‧‧‧區塊
10‧‧‧中空球結構
11‧‧‧含金屬之碳化鎢微粒
13‧‧‧多孔殼層
15‧‧‧空心
第1圖係一實施例中，含金屬之碳化鎢的中空球結構之示意圖。
第2A與2B圖係一實施例中，碳化鎢微粒之SEM圖。
第3A至3D圖係一實施例中，造粒後之中空球結構的SEM照片。
第4A與4B圖係一實施例中，燒結後之中空球結構的SEM照片。
第5圖係一實施例中，起始之碳化鎢粉體與造粒完成後之中空球結構的XRD繞射圖譜。
第6A至6C圖係一實施例中，熱熔射噴塗中空球結構形成之膜層的SEM照片。
第7A與7B圖係一實施例中，燒結後之中空球結構的SEM照片。
第8A與8B圖係一實施例中，燒結後之中空球結構的SEM照片。
第9A與9B圖係一實施例中，燒結後之中空球結構的SEM照片。
第10A至10D圖係一實施例中，市售的含鈷之碳化鎢粉體#1的SEM照片。
第11A至11D圖係一實施例中，市售的含鈷之碳化鎢粉體#2的SEM照片。
第12A至12C圖係一實施例中，熱熔射噴塗含鈷之碳化鎢粉體#1形成之膜層的SEM照片。
第13A至13C圖係一實施例中，熱熔射噴塗含鈷之碳化鎢粉體#2形成之膜層的SEM照片。
本揭露一實施例提供含金屬之碳化鎢的中空球結構的形成方法。首先形成金屬於碳化鎢微粒上，以形成含金屬之碳化鎢微粒。上述金屬可為鈷、鎳、或上述之組合。在一實施例中，含金屬之碳化微粒中金屬與碳化鎢之重量比介於10：90至14：86之間，比如12：88。
在一實施例中，含金屬之碳化微粒之粒徑由原先粒徑介於0.2微米至0.8微米之間，加工處理後(亦即球磨後)，使之介於0.05微米至0.6微米之間。若含金屬之碳化鎢微粒加工處理後之粒徑過小，則後續造粒形成之中空球結構容易在燒結過程中破損。若含金屬之碳化鎢微粒加工處理後之粒徑過大，則無法在後續之造粒製程中形成中空球結構。在一實施例中，上述含金屬之碳化鎢加工處理後微粒包含兩種不同粒徑的第一級微粒與第二級微粒。舉例來說，加工處理後第一級微粒之粒徑介於0.05微米至0.2微米之間，而加工處理後第二級微粒之粒徑介於0.2微米至0.6微米之間。與單一粒徑的含金屬之碳化鎢微粒(比如只具有第一級微粒或只具有第二級微粒)相較，上述第一級微粒與第二級微粒形成之中空球結構，在後續燒結製程中較不易破損。在一實施例中，第一級微粒與第二級微粒之重量比介於0.08：1至100：1之間。習知技術難以將第一級粒子或第二級粒子(奈米尺寸或次微米尺寸的一次粒子)，直接造粒形成微米尺寸的二次粒子。若第一級微粒之比例過高或第二級微粒之比例過高，則與單一粒徑之微粒的效果類似。
接著濕式分散含金屬之碳化鎢微粒，以形成漿料。在一實施例中，可取1重量份之含金屬之碳化鎢微粒、0.007 至0.1重量份之聚乙烯醇(PVA)、0.5至5重量份之水、1至10重量份之氧化鋁或氧化鋯研磨球(粒徑為4至12mm)，混合後置入球磨機，以200至500rpm濕球磨1至4小時後，形成漿料。
接著以10至20rpm之送料速度將上述漿料送入噴霧乾燥機(Inora所售之YS-SD-2)，以150至200rpm之速率攪拌漿料，經噴嘴以0.1至1bar之壓力噴霧漿料後，以150℃至200℃之熱風吹乾漿料以造粒。上述噴嘴之壓差介於-10Pa至-20Pa之間，而氣槌頻率為1至3次/秒。經上述噴霧乾燥製程後，含金屬之碳化鎢微粒11將相連形成中空球結構10，如第1圖所示。含金屬之碳化鎢的中空球結構10具有多孔殼層13包圍空心15。上述中空球結構10直徑介於5至45微米之間，且多孔殼層13之厚度介於0.1至12微米之間。若殼層13過薄，則剝落離散。若殼層13過厚，則變成實心。在一實施例中，多孔殼層13具有多個孔洞，且孔洞之孔徑介於0.3微米至2微米之間。若孔洞之孔徑過小，則中空球結構易在後續之燒結製程中破損。若孔洞之孔徑過大，則難以形成中空球結構。
在一實施例中，可直接熱熔射噴塗上述中空球結構，以形成含金屬之碳化鎢膜於基材上。舉例來說，可採用丙烷、氧氣、與氮氣之混合氣體，熱熔射噴塗含鈷之碳化鎢的中空球結構，以形成含鈷之碳化鎢膜至基材上。在一實施例中，丙烷之壓力介於3至10bar之間，氧氣之壓力介於2至10bar之間，而氮氣之壓力介於1至10bar之間。與熱熔射噴塗含金屬之碳化鎢的實心顆粒相較，熱熔射噴塗含金屬之碳化鎢的中空球結構所形成之膜層的孔洞較少且碳化鎢顆粒較小，因此較緻 密。
在另一實施例中，可視情況燒結含金屬之碳化鎢的中空球結構，以形成蠕蟲狀結構或多面稜角結構於多孔殼層的內表面或外表面。在一實施例中，燒結溫度介於1000℃至1200℃之間，燒結氛圍為氮氣，且燒結時間介於10分鐘至30分鐘之間。在一實施例中，不規則之蠕蟲狀結構的長×寬約為0.3至1.7微米×0.3至0.7微米之間，且多面稜角結構的長×寬約為0.3至2.6微米×0.5至1.8微米之間。此外，多孔殼層中相連的含金屬之碳化鎢微粒內，具有長條狀的奈米結構，其長×寬約為130至500nm×13至44nm之間。此燒結步驟可連結含金屬之碳化鎢顆粒，使其不致剝落。
為了讓本揭露之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉數實施例配合所附圖示，作詳細說明如下：
實施例
實施例1
首先，提供粒徑為0.8微米之碳化鎢微粒(Kallex)。上述碳化鎢微粒之SEM照片如第2A與2B圖所示。在第2B圖中，區塊A的微粒呈不規則狀，而區塊B的微粒略呈規則劈裂的晶面結構。接著形成鈷於上述碳化鎢微粒上。接著取1重量份之上述含鈷碳化鎢、0.02重量份之聚乙烯醇(PVA)、1.5重量份之水、與3.3重量份之氧化鋁研磨球(粒徑為8mm)混合後置入球磨機，以327rpm濕球磨4小時後，形成漿料。經加工處理後(亦即球磨後)的漿料中，含鈷碳化鎢微粒粒徑介於0.05微米至0.6微 米之間。
接著以20rpm之送料速度將上述漿料送入噴霧乾燥機(Inora所售之YS-SD-2)，在噴霧乾燥製程中以150rpm之速率攪拌漿料。經噴嘴以1bar之壓力噴霧漿料後，以150℃至200℃之熱風吹乾漿料並蒸發水分，所形成成群顆粒之造粒群。上述噴嘴之壓差介於-10Pa至-20Pa之間，而氣槌頻率為1至3次/秒。上述造粒後之中空球結構的SEM照片如第3A至3C圖所示。上述中空球結構的切面SEM照片如第3D圖所示，其殼厚為約11.5微米。上述中空球結構具有多孔殼層包覆空心，且多孔殼層由多個相連之含鈷之碳化鎢微粒所組成。上述中空球結構之元素分析(EDS)為13.8wt%的C、13.13wt%的Co、及73.07wt%的W。
接著將上述中空球結構置於低壓環境(1×10-2torr至3×10-2torr)下，通入氮氣(流速為10至30升/分鐘)後加熱至1000℃後燒結10分鐘。燒結後之中空球結構的SEM照片如第4A與4B圖所示，其多孔殼層之內表面與外表面具有不規則之蠕蟲狀結構(見區塊A，長度約為0.3至2微米之間)、多面稜角結構(見區塊B，長度約為0.8至2微米之間)。此外，多孔殼層中相連的含鈷之碳化鎢微粒內，具有長條狀的奈米結構(見區塊C與區塊D)。區塊C之奈米結構的長×寬約為131nm×12.5nm，區塊D之奈米結構的長×寬約為500nm×43.7nm。第5圖為起始之碳化鎢粉體(無鈷形成其上)與造粒完成後之中空球結構的XRD繞射圖譜，可確認中空球結構之主相為碳化鎢結晶相。
接著以5.2bar之丙烷、8bar之氧氣、與5bar之氮氣 之混合氣體熱熔射噴塗上述中空球結構，以形成膜厚100微米之含鈷之碳化鎢膜至基材上。熱熔射噴塗機台型號CDS R-75C(Struers)，其進料速率為17rpm，進料口與基材相距203mm，且噴嘴移動速率為1200mm/秒。上述膜層之切面SEM照片如第6A至6C圖。如第6A圖所示，膜層具有極少孔洞。如第6C圖所示，膜層中的碳化鎢顆粒(長型顆粒)多為267~800nm粒徑之圓角顆粒，其適用於刀具類(因較無應力集中之劈裂可能)。經EDS定量，可知上述膜層之成分(5.54wt%之C、0.84wt%之O、10.95wt%之Co、及82.67wt%之W)接近理想配比(5.5wt%之C、11wt%之Co、及83.5wt%之W)。
實施例2
與實施例1類似，差別在於起始之碳化鎢粉體粒徑為0.2微米。其餘形成鈷於碳化鎢粉體上、造粒形成中空球結構、與燒結等製程參數均類似實施例1，在此不贅述。上述燒結後形成之中空球結構的SEM照片如第7A與7B圖所示，其中空球結構在燒結後有部份破裂。
實施例3
與實施例1類似，差別在於起始之碳化鎢粉體包含25wt%粒徑為0.2微米的碳化鎢粉體與75wt%粒徑為0.8微米的碳化鎢粉體。其餘形成鈷於碳化鎢粉體上、造粒形成中空球結構、與燒結等製程參數均類似實施例1，在此不贅述。上述燒結後形成之中空球結構的SEM照片如第8A與8B圖所示，較多孔隙形成於中空球結構之殼層，因此燒結後可避免粉體破裂。
實施例4
與實施例1類似，差別在於起始之碳化鎢粉體包含50wt%粒徑為0.2微米的碳化鎢粉體與50wt%粒徑為0.8微米的碳化鎢粉體。其餘形成鈷於碳化鎢粉體上、造粒形成中空球結構、與燒結等製程參數均類似實施例1，在此不贅述。上述燒結後形成之中空球結構的SEM照片如第9A與9B圖所示，較多孔隙形成於中空球結構之殼層，因此燒結後可避免粉體破裂。
比較例1
取多種市售含鈷之碳化鎢粉體，其廠商來源、鈷含量、與粉體粒徑如第1表所示：
含鈷之碳化鎢粉體#1之SEM照片如第10A至10C圖所示，且其切片之SEM結構如第10D圖所示(實心結構)。含鈷之碳化鎢粉體#2之SEM照片如第11A至11C圖所示，且其切片之SEM結構如第11D圖所示(實心結構)。接著以5.2bar之丙烷、8bar之氧氣、與5bar之氮氣之混合氣體熱熔射噴塗含鈷之碳化鎢粉體#1，以形成膜厚100微米之含鈷之碳化鎢膜至基材上。熱熔射噴塗機台與參數與實施例1類似，在此不贅述。上述膜層之切面SEM照片如第12A至12C圖所示。如第12A圖所示，此膜層具有明顯孔洞。如第12C圖所示，此膜層還有類似蛋殼破裂狀之367~1067nm粒徑之碳化鎢顆粒，故膜層具有破裂之碳化鎢的晶粒型態。
接著以5.2bar之丙烷、8bar之氧氣、與5bar之氮氣之混合氣體熱熔射噴塗含鈷之碳化鎢粉體#2，以形成膜厚100微米之含鈷之碳化鎢膜至基材上。熱熔射噴塗機台與參數與實施例1類似，在此不贅述。上述膜層之切面SEM照片如第13A至13C圖所示。此膜層具有極多孔洞及裂紋。如第13C圖所示，膜層具有多個較亮之粗大碳化鎢晶粒(粒徑約在267~2000nm)且顆粒銳角較多，因此膜層具有較多裂紋。
雖然本揭露已以數個實施例揭露如上，然其並非用以限定本揭露，任何本技術領域中具有通常知識者，在不脫離本揭露之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本揭露之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (16)

  1. 一種含金屬之碳化鎢的中空球結構，包括：含金屬之碳化鎢的一多孔殼層，包圍一空心，其中該中空球結構之直徑介於5至45微米之間，該多孔殼層之厚度介於0.1至12微米之間，且該金屬係鈷、鎳、或上述之組合。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之含金屬之碳化鎢的中空球結構，其中該多孔殼層的內表面或外表面具有蠕蟲狀結構或多面稜角結構。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之含金屬之碳化鎢的中空球結構，其中該多孔殼層具有多個孔洞，且該些孔洞之孔徑介於0.3微米至2微米之間。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之含金屬之碳化鎢的中空球結構，其中該多孔殼層係由多個含金屬之碳化鎢微粒相連而成。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之含金屬之碳化鎢的中空球結構，其中該些含金屬之碳化鎢微粒包含金屬形成於碳化鎢微粒上。
  6. 如申請專利範圍第4項所述之含金屬之碳化鎢的中空球結構，其中該些含金屬之碳化微粒之粒徑介於0.05微米至0.6微米之間。
  7. 如申請專利範圍第4項所述之含金屬之碳化鎢的中空球結構，其中該些含金屬之碳化鎢微粒中金屬與碳化鎢微粒之重量比介於至10：90至14：86之間。
  8. 一種含金屬之碳化鎢的中空球結構的形成方法，包括：濕式分散多個含金屬之碳化鎢微粒，以形成一漿料；以及噴霧乾燥該漿料，使該些含金屬之碳化鎢微粒相連，以形成含金屬之碳化鎢的中空球結構，其中該含金屬之碳化鎢的中空球結構具有含金屬之碳化鎢的一多孔殼層，包圍一空心，其中該中空球結構之直徑介於5至45微米之間，該多孔殼層之厚度介於0.1至12微米之間，且該金屬係鈷、鎳、或上述之組合。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之含金屬之碳化鎢的中空球結構的形成方法，其中該多孔殼層具有多個孔洞，且該些孔洞之孔徑介於0.3微米至2微米之間。
  10. 如申請專利範圍第8項所述之含金屬之碳化鎢的中空球結構的形成方法，其中該些含金屬之碳化鎢微粒包含金屬形成於碳化鎢微粒上。
  11. 如申請專利範圍第8項所述之含金屬之碳化鎢的中空球結構的形成方法，其中該漿料中的該些含金屬之碳化微粒之粒徑介於0.05微米至0.6微米之間。
  12. 如申請專利範圍第8項所述之含金屬之碳化鎢的中空球結構的形成方法，其中噴霧乾燥前的該些含金屬之碳化鎢微粒包括粒徑介於0.05微米至0.2微米之間的多個第一級微粒，以及粒徑介於0.2微米至0.6微米之間的多個第二級微粒。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之含金屬之碳化鎢的中空球結構的形成方法，其中該些第一級微粒與該些第二級微粒 之重量比介於0.08至1之間。
  14. 如申請專利範圍第8項所述之含金屬之碳化鎢的中空球結構的形成方法，其中該些含金屬之碳化鎢微粒中金屬與碳化鎢微粒之重量比介於至10：90至14：86之間。
  15. 如申請專利範圍第8項所述之含金屬之碳化鎢的中空球結構的形成方法，更包括燒結該含金屬之碳化鎢的中空球結構，以形成蠕蟲狀結構或多面稜角結構於該多孔殼層的內表面或外表面。
  16. 一種膜層的形成方法，包括：熱熔射噴塗含金屬之碳化鎢的中空球結構，以形成含金屬之碳化鎢膜於一基材上，其中該含金屬之碳化鎢的中空球結構具有含金屬之碳化鎢的一多孔殼層，包圍一空心，其中該中空球結構之直徑介於5至45微米之間，該多孔殼層之厚度介於0.1至12微米之間，且該金屬係鈷、鎳、或上述之組合。
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