TW201726760A - 聚酯組成物 - Google Patents

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Abstract

所描述者係一種包括至少一種可交聯部分(crosslinkable moiety)之聚酯。各可交聯部分包括至少一種可交聯側接基團(pendent group)。該至少一種可交聯側接基團的總數目對該聚酯中酯基團的總數目之比例可在0.0001至0.5之範圍內。

Description

聚酯組成物
壓敏黏著劑可包括聚酯基團。該等壓敏黏著劑可使用多官能性異氰酸酯交聯劑在溶液相中交聯。
在本說明之一些態樣中，提供一種包括至少一種可交聯部分(crosslinkable moiety)之聚酯。各可交聯部分包括至少一種可交聯側接基團(pendent group)。該聚酯中之該至少一種可交聯側接基團的總數目對酯基團的總數目之比例係在0.0001至0.5之範圍內。
在本說明之一些態樣中，提供一種包括至少一種可交聯部分之聚酯。各可交聯部分包括至少一種可交聯側接基團。該聚酯中之該至少一種可交聯部分的總數目對酯基團的總數目之比例係在0.0001至0.5之範圍內。
在本說明之一些態樣中，提供一種包含反應性前驅物之反應產物之聚酯。該等反應性前驅物包括至少一種二酸或二酯、至少一種不含可交聯側接基團之二醇、及至少一種含有至少一種可交聯側接基團之單體。該至少一種單體之分子數目對該至少一種二酸或二酯 之分子數目與至少一種二醇之分子數目的總和之比例係在0.0001至0.5之範圍內。
100‧‧‧膠帶
110‧‧‧聚酯
122‧‧‧第一離型膜
124‧‧‧第二離型膜
圖1係一膠帶之示意性剖面圖。
聚酯可作為二酸與二醇之反應產物而形成。舉例而言，對苯二甲酸(一種二酸)與乙二醇(一種二醇)可反應形成聚對苯二甲酸乙二酯(PET)。聚酯可藉由採用雙官能性或多官能性異氰酸酯作為鏈延伸或交聯劑而在溶液相反應中鏈延伸或交聯。在一些情況下，所生成之經鏈延伸或交聯聚酯組成物可用作為黏著劑，但此類黏著劑一般會展現出不良的剪切強度。
根據本說明，已經發現作為黏著劑而提供改良之性能的聚酯組成物。該等聚酯包括一或多種憑藉具有可交聯側接基團而係可交聯之部分。該等可交聯側接基團可包括一或多種反應性不飽和碳-碳鍵(例如，烯烴或炔烴)，其可進行有效率之基於自由基的加成或增長反應。在一些實施例中，該可交聯側接基團包括末端烯烴、經取代烯烴、烯丙基、炔烴、環烯烴、(甲基)丙烯酸酯、或其他反應性基團。在一些實施例中，該等可交聯側接基團包括碳-碳雙鍵(C=C)。該等聚酯可藉由施加光化輻射(例如，紫外線輻射或電子束輻射)而可交聯及/或藉由施加熱(熱引發之交聯)而可交聯。本說明之聚酯相較 於含其他聚酯之黏著劑提供多項優點。舉例而言，該等聚酯可以高效率交聯且無低分子量單體添加劑。
在一些實施例中，該聚酯中之至少一種可交聯側接基團的總數目對該聚酯中之酯基團的總數目之比例係在0.0001至0.5之範圍內、或在0.001至0.2之範圍內、或在0.001至0.1之範圍內。在一些實施例中，該至少一種可交聯部分的總數目對該聚酯中之酯基團的總數目之比例係在0.0001至0.5之範圍內、或在0.001至0.2之範圍內、或在0.001至0.1之範圍內。
在一些實施例中，該聚酯係藉由使包括至少一種二酸、至少一種不含可交聯側接基團之二醇、及含有可交聯側接基團之至少一種單體的前驅物反應而製成。在一些實施例中，該至少一種二酸包括至少兩種二酸，並且在一些實施例中，該至少一種不含可交聯側接基團之二醇包括至少兩種二醇。側接基團可指附接至聚合物之主鏈的側基(side group)。如果單體含有聚合後會變成側基的基團，則可將該單體稱為含有側接基團。該至少一種單體之分子數目對該至少一種二酸之分子數目與至少一種二醇之分子數目之總和的比例係在0.0001至0.5之範圍內、或在0.001至0.2之範圍內、或在0.001至0.1之範圍內。在一些實施例中，該至少一種二酸之分子數目對該至少一種二醇之分子數目的比例係在0.85至1.15、或0.9至1.1之範圍內。在一些實施例中，該含有可交聯側接基團之至少一種單體可以是含烯烴或含炔烴之二酸或二醇或二酯。將會瞭解到，本說明之聚酯另可藉由用二酯取代反應性前驅物中之二酸來製成。
含有可交聯側接基團之各部分可包括碳-碳雙鍵並且在一些實施例中可由以下通式1所代表； 其中R1係-O-、-(CH2)n-、-COO-、-OCO-、-OOC-、-S-、-(C=O)-、或其組合；R2係-OH、-COOH或-R2'-，其中-R2'-係-O-、-COO-、-(CH2)n-、-(C=O)-、-S-、或其組合；R3係-H、-CH3、-OH、-CH2OH、-(CH2)m-CH3、-SO3Na、-COONa、或其組合；且R4係-O-、-COO-、-(CH2)p-、-(C=O)-、-S-、或其組合。
在這裡，n、m、及p係大於0之整數。舉例而言，n、m、及p係各可獨立在1至100之範圍內。在一些實施例中，該聚酯之端基可包含該部分(例如，R2可係-COOH、或-OH)。在一些實施例中，該部分可由以下式2所代表：
在一些實施例中，該聚酯可藉由使包括至少一種二酸、至少一種不含可交聯側接基團之二醇、及形成該部分之單體的前驅物反應而製成。在一些實施例中，該單體可經選擇以提供由以上通式1所代表之部分。在一些實施例中，該單體係三羥甲基丙烷單烯丙基醚(TMPME)，其可形成該由式2所代表之部分。在其他例示性實施例中，可選用由式3至5中任一者所代表之單體。
在又其它實施例中，可使用由式3至5中任一者所代表且-OH基團經-COOH基團(或經酯基團)所置換之單體。在一些實施例中，該產生部分之單體的側接基團具有至少3種官能性，其中，該等官能性之之2者係經-OH或-COOH終端(terminated)，而第三者既非-OH亦非-COOH。該第三側接官能基可經-C=C鍵終端。其他合 適可能者係提供於式1中。該等可交聯側接基團之進一步可能者係提供於式6至9中，其中R代表該聚酯之主鏈的構成分。
在一些實施例中，該等聚酯係藉由使包括至少一種酸(例如，二酸如二羧酸或多元酸如多羧酸)、至少一種醇(例如，二醇或多元醇)、及至少一種含有至少一種可交聯側接基團之單體的前驅物反應(例如，在酯化反應中)而形成。合適酸之實例包括對苯二甲酸(例如，1,4-對苯二甲酸)、1,4-萘二甲酸、間苯二甲酸、苯二甲酸、2,6-萘二羧酸、二苯基二羧酸、琥珀酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二酸(dodecanedionic acid)、1,4-環己二羧酸、及其組合。合適醇之實例包括乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、二丙二醇、聚丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、及其組合。合適的含有至少一種可交聯側接基團之單體包括經選擇以提供由以上通式1所代表之部分的單體。在一些實施例中，該至少一種含有至少一種可交聯側接基團之單體可以是二醇單體、二酸單體、或其組合。
在一些實施例中，該聚酯係藉由使包括至少一種二酸、至少一種二醇、及含有可交聯側接基團之至少一種單體的前驅物反應而形成。該等二醇、二酸及含有該側接基團之單體間的反應可藉由鈦酸四丁酯、乙酸鈷、乙酸鋅、三乙酸銻、及/或其他金屬乙酸鹽來催化。可包括穩定劑如膦醯基乙酸三乙酯(triethyl phosphonoacetate)以在反應之後穩定催化劑。分枝劑(branching agent)如三羥甲基丙烷亦可使用在反應中。
在未交聯該聚酯組成物之狀況下，該聚酯組成物可係黏著劑，並且可係壓敏黏著劑。然而，該黏著劑之性質(例如，模數、接合強度等)可藉由交聯(固化)該聚酯而改善，交聯可藉由施加光化輻射來進行。在未添加塑化劑至該組成物之狀況下，該黏著劑可具有適當之黏著性質，但可以可選地包括塑化劑。在未添加增黏劑至該組成物之狀況下，該黏著劑可具有適當之黏著性質，但可以可選地包括增黏劑。
在一些實施例中，該等聚酯具有小於0℃、或小於-10℃、或小於-20℃之玻璃轉移溫度(Tg)，此溫度係以微差掃描熱量法(DSC)判定。
在一些實施例中，該等聚酯在固化(交聯)前具有小於1MPa、或小於0.5MPa、或小於0.3MPa之剪切模數(在1Hz及23℃下)。該剪切模數係指複變剪切模數的實部，其係可基於動態機械分析(DMA)用G'(即G撇號(G prime))代表，除非有不同指明。DMA亦可判定tan δ值。除非有不同指明，本文中所指定之tan δ值係指以DMA判定之tan δ值。
在一些實施例中，該等聚酯具有至少60,000g/mol、或至少80,000g/mol、或至少100,000g/mol之重量平均分子量(Mw)。該重量平均分子量(Mw)係指使用凝膠滲透層析術(GPC)所判定之Mw值，除非有不同指明。
該等聚酯之結晶度可使用微差掃描熱量法(DSC)判定。在一些實施例中，該等聚酯具有對應於小於20J/g、或小於10J/g、 或小於5J/g、或實質上零之熔化吸熱的結晶度。如果使用標準DSC技術無法測得熔化吸熱之統計上有意義的非零值，則結晶度即可稱為是實質上零。在一些實施例中，該聚酯不會結晶，所以該聚酯沒有熔點。
在一些實施例中，該等聚酯在固化(例如，經由施加光化輻射來交聯)之後具有小於300,000Pa、或小於200,000Pa的剪切模數(在1Hz及23℃下)。在一些實施例中，該等聚酯在固化之後具有至少20,000Pa的剪切模數(在1Hz及70℃下)。在一些實施例中，該等聚酯在固化之後具有至少10,000Pa之剪切模數(在1Hz及100℃下)。在一些實施例中，該等聚酯在固化之後具有至少10,000Pa之剪切模數(在1Hz及130℃下)。
在一些實施例中，該等聚酯在固化之後在23℃下具有小於0.7之tan δ(以DMA判定)。在一些實施例中，該等聚酯在固化之後在70℃下具有小於0.8之tan δ(基於DMA)。在一些實施例中，該等聚酯在固化之後在100℃下具有小於0.8之tan δ(基於DMA)。在一些實施例中，該等聚酯在固化之後在130℃下具有小於0.8之tan δ(基於DMA)。
在一些實施例中，提供一種包括該聚酯之膠帶。該聚酯可包括在任何類型膠帶內之黏著層中。在一些實施例中，該膠帶係轉移膠帶，如圖1中所示意繪示。膠帶100包括設置在第一離型膜及第二離型膜122及124之間的聚酯110，聚酯110可經交聯或可未經交聯。聚酯110可係黏著劑，而該黏著劑可係壓敏黏著劑。
實例 實例1
聚酯組成物係在8000立方公分反應器中以下列原料進料合成：乙二醇(24份，以莫耳計)、1,6-己二醇(25份，以莫耳計)、1,4-環己烷二甲醇(25份，以莫耳計)、新戊二醇(25份，以莫耳計)、三羥甲基丙烷單烯丙基醚(1份，以莫耳計)、癸二酸(70份，以莫耳計)、間苯二甲酸(30份，以莫耳計)、鈦酸四丁酯(450ppm，以總聚合物重量計)、及膦醯基乙酸三乙酯(450ppm，以總聚合物重量計)。在兩大氣壓(270kPa)之壓力下將混合物加熱至248℃之溫度並且讓混合物反應同時移除水副產物。在完成反應並移除水之後，將壓力降至0.5至5mmHg範圍同時加熱至271℃。持續移除縮合副產物乙二醇，直到具有黏性性質之聚合物產生。以GPC判定之所生成聚酯的Mw係254,000g/mol。以DSC判定之Tg係-37℃。
實例2
聚酯組成物係以實例1之方式合成，不同之處在於原料進料中，乙二醇之濃度係減少至23份(以莫耳計)且三羥甲基丙烷單烯丙基醚係增加至2份(以莫耳計)。以GPC判定之所生成聚酯的Mw係291,000g/mol。以DSC判定之Tg係-37℃。
實例3
聚酯組成物係以實例1之方式合成，不同之處在於原料進料中，乙二醇之濃度係減少至21份(以莫耳計)且三羥甲基丙烷單烯丙基醚係增加至4份(以莫耳計)。以GPC判定之所生成聚酯的Mw係365,000g/mol。以DSC判定之Tg係-37℃。
實例4
聚酯組成物係以實例1之方式合成，不同之處在於原料進料中，乙二醇之濃度係減少至17份(以莫耳計)且三羥甲基丙烷單烯丙基醚係增加至8份(以莫耳計)。以GPC判定之所生成聚酯的Mw係384,000g/mol。以DSC判定之Tg係-38℃。
實例1至4之聚酯的性質係歸納於表1中。
實例5至8
對於實例5至8，使用雙螺桿擠壓機在176℃下將實例1至4之聚酯組成物分別以50微米之厚度擠壓成在兩個離型襯墊之間的黏著轉移膠帶。所得膠帶接著藉由使用電子束在5Mrad劑量下照射該膠帶而經固化。所得膠帶之所有者形成實質上不可溶之凝膠並且保 持膠黏性。在1Hz下進行動態機械分析(DMA)以判定該等聚酯在固化之前及之後的G'及tan δ。G'之結果係歸納於表2中，而tan δ之結果係歸納於表3中。
以下為本說明之例示性實施例的清單。
實施例1係一種聚酯，其包含至少一種可交聯部分，各可交聯部分包括至少一種可交聯側接基團，其中該聚酯中之該至少一種可交聯側接基團的總數目對酯基團的總數目之比例係在0.0001至0.5之範圍內。
實施例2係如實施例1之聚酯，其中該聚酯中之該至少一種可交聯側接基團的總數目對酯基團的總數目之該比例係在0.001至0.1之範圍內。
實施例3係一種聚酯，其包含至少一種可交聯部分，各可交聯部分包括至少一種可交聯側接基團，其中該聚酯中之該至少一種可交聯部分的總數目對酯基團的總數目之比例係在0.0001至0.5之範圍內。
實施例4係如實施例3之聚酯，其中該聚酯中之該至少一種可交聯部分的總數目對酯基團的總數目之該比例係在0.001至0.1之範圍內。
實施例5係一種聚酯，其包含反應性前驅物之反應產物，該等反應性前驅物包含：至少一種二酸或二酯；至少一種不含可交聯側接基團之二醇；及至少一種含有至少一種可交聯側接基團之單體；其中該至少一種單體之分子數目對該至少一種二酸或二酯之分子數目與至少一種二醇之分子數目的總和之比例係在0.0001至0.5之範圍內。
實施例6係如實施例5之聚酯，其中該至少一種單體之分子數目對該至少一種二酸或二酯之分子數目與至少一種二醇之分子數目的總和之該比例係在0.001至0.1之範圍內。
實施例7係如實施例5之聚酯，其中該至少一種二酸或二酯之分子數目對該至少一種二醇之分子數目的比例係在0.85至1.15之範圍內。
實施例8係如實施例5之聚酯，其中該至少一種二酸或二酯之分子數目對該至少一種二醇之分子數目的比例係在0.9及1.1之範圍內。
實施例9係如實施例1至8中任一者之聚酯，其中該至少一種可交聯側接基團包含碳-碳雙鍵。
實施例10係如實施例1至4中任一者之聚酯，其中該至少一種可交聯部分包括由經反應二醇單體而來之部分、由經反應二酸單體而來之部分、由經反應二酯單體而來之部分、或其組合。
實施例11係如實施例5至8中任一者之聚酯，其中該至少一種含有該可交聯側接基團之單體包含二醇單體、二酸單體、二酯單體、或其組合。
實施例12係如實施例1至4中任一者之聚酯，其中各部分具有下式： 其中R1係-O-、-(CH2)n-、-COO-、-OCO-、-OOC-、-S-、或-(C=O)-；R2係-OH、-COOH、或-R2'-，其中-R2'-係-O-、-COO-、-(CH2)n-、-(C=O)-、或-S-；R3係-H、-CH3、-OH、-CH2OH、-(CH2)m-CH3、-SO3Na、或-COONa；R4係-O-、-COO-、-(CH2)p-、-(C=O)-、或-S-；且n、m、及p係正整數。
實施例13係實施例12之聚酯，其中n、m、及p獨立係在1至100之範圍內。
實施例14係如實施例12之聚酯，其中該部分具有下式：
實施例15係如實施例5至8中任一者之聚酯，其中該至少一種單體包含三甲基丙烷單烯丙基醚。
實施例16係如實施例1至15中任一者之聚酯，其係黏著劑。
實施例17係如實施例1至16中任一者之聚酯，其係壓敏黏著劑。
實施例18係如實施例1至17中任一者之聚酯，其具有小於0℃之玻璃轉移溫度。
實施例19係如實施例18之聚酯，其中該玻璃轉移溫度係小於-10℃。
實施例20係如實施例18之聚酯，其中該玻璃轉移溫度係小於-20℃。
實施例21係如實施例1至20中任一者之聚酯，其具有小於1MPa之剪切模數(在1Hz及23℃下)。
實施例22係如實施例1至21中任一者之聚酯，其具有至少60Kg/mol之重量平均分子量。
實施例23係如實施例22之聚酯，其中該重量平均分子量係至少80Kg/mol。
實施例24係如實施例22之聚酯，其中該重量平均分子量係至少100Kg/mol。
實施例25係如實施例1至24中任一者之聚酯，其具有對應於小於20J/g之DSC熔化吸熱的結晶度。
實施例26係如實施例25之聚酯，其中該結晶度對應於小於10J/g之DSC熔化吸熱。
實施例27係如實施例25之聚酯，其中該結晶度對應於小於5J/g之DSC熔化吸熱。
實施例28係如實施例25之聚酯，其中該結晶度實質上係零。
實施例29係如實施例1至28中任一者之聚酯，其中該聚酯不具有熔點。
實施例30係如實施例1至29中任一者之聚酯，其中該聚酯能夠藉由施加輻射或熱而交聯。
實施例31係如實施例1至30中任一者之聚酯，其中該聚酯能夠藉由施加光化輻射而交聯。
實施例32係一種經固化聚酯，其包含藉由施加輻射或熱而固化之如實施例1至31中任一者之聚酯。
實施例33係如實施例32之經固化聚酯，其具有小於300,000Pa之剪切模數(在1Hz及23℃下)。
實施例34係如實施例32或33之經固化聚酯，其中該剪切模數(在1Hz及23℃下)係小於200,000Pa。
實施例35係如實施例32至34中任一者之經固化聚酯，其具有至少10,000Pa之剪切模數(在1Hz及70℃下)。
實施例36係如實施例32至35中任一者之經固化聚酯，其具有至少20,000Pa之剪切模數(在1Hz及100℃下)。
實施例37係如實施例32至36中任一者之經固化聚酯，其具有至少10,000Pa之剪切模數(在1Hz及130℃下)。
實施例38係如實施例32至37中任一者之經固化聚酯，其具有小於0.7之tan δ(在23℃及1Hz下)。
實施例39係如實施例32至38中任一者之經固化聚酯，其具有小於0.8之tan δ(在70℃及1Hz下)。
實施例40係如實施例32至39中任一者之經固化聚酯，其具有小於0.8之tan δ(在100℃及1Hz下)。
實施例41係如實施例32至40中任一者之經固化聚酯，其具有小於0.8之tan δ(在130℃及1Hz下)。
實施例42係一種壓敏黏著劑，其包含如實施例32至41中任一者之經固化聚酯。
實施例43係一種膠帶，其包含如實施例1至31中任一者之聚酯或如實施例32至41中任一者之經固化聚酯或如實施例42之壓敏黏著劑。
實施例44係一種黏著劑組成物，其包含如實施例1至31中任一者之聚酯或如實施例32至41中任一者之經固化聚酯或如實施例42之壓敏黏著劑。
實施例45係如實施例44之黏著劑組成物，其進一步包含增黏劑。
雖然已經在本文中描述具體實施例，但所屬技術領域中具有通常知識者將瞭解可以各種替代及/或均等實施來取代所示及所描述之具體實施例，而不偏離本揭露之範疇。本申請案意欲涵括本文所討論之特定具體實施例的任何調適形式或變化形式。因此，本揭露意圖僅受限於申請專利範圍及其均等者。
100‧‧‧膠帶
110‧‧‧聚酯
122‧‧‧第一離型膜
124‧‧‧第二離型膜

Claims (15)

  1. 一種聚酯，其包含至少一種可交聯部分(crosslinkable moiety)，各可交聯部分包括至少一種可交聯側接基團(pendent group)，其中該聚酯中之該至少一種可交聯側接基團的總數目對酯基團的總數目之比例係在0.0001至0.5之範圍內。
  2. 如請求項1之聚酯，其中該聚酯中之該至少一種可交聯側接基團的總數目對酯基團的總數目之該比例係在0.001至0.1之範圍內。
  3. 一種聚酯，其包含至少一種可交聯部分，各可交聯部分包括至少一種可交聯側接基團，其中該聚酯中之該至少一種可交聯部分的總數目對酯基團的總數目之比例係在0.0001至0.5之範圍內。
  4. 如請求項3之聚酯，其中該聚酯中之該至少一種可交聯部分的總數目對酯基團的總數目之該比例係在0.001至0.1之範圍內。
  5. 一種聚酯，其包含反應性前驅物之反應產物，該等反應性前驅物包含：至少一種二酸或二酯；至少一種不含可交聯側接基團之二醇；及至少一種含有至少一種可交聯側接基團之單體；其中該至少一種單體之分子數目對該至少一種二酸或二酯之分子數目與至少一種二醇之分子數目的總和之比例係在0.0001至0.5之範圍內。
  6. 如請求項5之聚酯，其中該至少一種單體之分子數目對該至少一種二酸或二酯之分子數目與至少一種二醇之分子數目的總和之該比例係在0.001至0.1之範圍內。
  7. 如請求項5之聚酯，其中該至少一種二酸或二酯之分子數目對該至少一種二醇之分子數目的比例係在0.85至1.15之範圍內。
  8. 如請求項5之聚酯，其中該至少一種二酸或二酯之分子數目對該至少一種二醇之分子數目的比例係在0.9及1.1之範圍內。
  9. 如請求項1至8中任一項之聚酯，其中該至少一種可交聯側接基團包含碳-碳雙鍵。
  10. 如請求項1至4中任一項之聚酯，其中該至少一種可交聯部分包括由經反應二醇單體而來之部分、由經反應二酸單體而來之部分、由經反應二酯部分而來之部分、或其組合。
  11. 如請求項5至8中任一項之聚酯，其中該至少一種含有該可交聯側接基團之單體包含二醇單體、二酸單體、二酯單體、或其組合。
  12. 如請求項1至4中任一項之聚酯，其中各部分具有下式： 其中R1係-O-、-(CH2)n-、-COO-、-OCO-、-OOC-、-S-、或-(C=O)-；R2係-OH、-COOH、或-R2'-，其中-R2'-係-O-、-COO-、-(CH2)n-、-(C=O)-、或-S-；R3係-H、-CH3、-OH、-CH2OH、-(CH2)m-CH3、-SO3Na、或-COONa；R4係-O-、-COO-、-(CH2)p-、-(C=O)-、或-S-；且n、m、及p係正整數。
  13. 如請求項12之聚酯，其中n、m、及p獨立係在1至100之範圍內。
  14. 如請求項12之聚酯，其中該部分具有下式：
  15. 一種黏著劑組成物，其包含如請求項1至8中任一項之聚酯並進一步包含增黏劑。
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