TW201708312A - 低黏度透明聚醯胺 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於低黏度及透明聚醯胺及其製作方法。該等透明聚醯胺包括以下各項之反應產物：完全氫化之二聚酸、第二直鏈飽和二羧酸、伸烷基二胺、二六氫吡啶、視情況不同於該伸烷基二胺之第二二胺及視情況添加劑。該等聚醯胺具有低熔融黏度及高透光率。

Description

低黏度透明聚醯胺
本發明概言之係關於聚醯胺，且更特定而言係關於透明聚醯胺，其具有低熔融黏度、低玻璃轉變溫度、高耐熱性、冷撓性、良好黏著性及良好耐UV性。
聚醯胺係由藉助醯胺鍵連接之重複單元形成之聚合物。天然聚醯胺包含所有蛋白質。人工製得聚醯胺可藉由許多製程形成，該等製程包含逐步增長聚合、開環聚合及固相合成。三種主要類型之聚醯胺包括脂肪族、半芳香族及芳香族聚醯胺。脂肪族聚醯胺係由直鏈構成，其實例包含諸如耐綸6(nylon)及耐綸66之耐綸組合物。半芳香族聚醯胺亦稱為聚鄰苯二甲醯胺，且實例包含由己二胺及對苯二甲酸製得者且包含諸如trogamid®及amodel®之實例。芳香族聚醯胺亦稱為芳族聚醯胺，且通常包含對苯二胺及對苯二甲酸，實例包含kevlar®及spectra®。
聚醯胺廣泛地用於紡織行業、汽車應用、地毯及運動服及運動裝備中。透明聚醯胺之特徵通常在於良好低溫衝擊強度及高透光率。不合意地，其通常展現高熔融黏度，此導致其難以處理，尤其當與用於模製程序之其他聚合物相比時。透明聚醯胺用於各種環境，其包含：作為包覆模製或囊封組合物以覆蓋發光二極體(LED)、電路板、快閃磁碟機及其他電子組件。其亦可用於吹氣模製製程。典型透明聚 醯胺係自芳香族或環脂族組份製備，其具有高玻璃轉變溫度(Tg)且所產生聚醯胺往往具有低黏著性。
期望產生展現高透明性、低熔融黏度、高耐熱性、高硬度、冷撓性、對基板之良好黏著性及良好耐UV性之聚醯胺。
一般而言，在一實施例中，本發明提供透明聚醯胺，其包括以下各項之反應產物：完全氫化之二聚酸、第二二羧酸、二胺及二六氫吡啶。視情況，聚醯胺可與至少一種選自由以下組成之群之添加劑組合：抗氧化劑、光穩定劑、受阻胺光穩定劑、UV吸收劑及其混合物。
在一實施例中，本發明係形成聚醯胺之方法，其包括以下步驟：a)藉由於反應容器中組合完全氫化之二聚酸、第二二羧酸、二胺及二六氫吡啶形成反應混合物；b)將反應混合物加熱至升高之溫度並將反應混合物於升高之溫度維持達預定時間，直至反應實質上完成為止；c)使實質上反應混合物經受真空，同時維持升高之溫度；及d)移除真空並將反應產物冷卻至室溫，由此回收所形成之聚醯胺。
熟習此項技術者依據較佳實施例之詳細描述將更明瞭本發明之該等及其他特徵及優點。
在一實施例中之本揭示內容係關於展現高透光率之透明聚醯胺、用於製作其之方法及包含其之組合物。標的物透明聚醯胺亦展現低熔融黏度、高耐熱性、高硬度、良好冷撓性、良好黏著性及良好耐UV性。優良低熔融黏度使所揭示聚醯胺尤其可用於低壓模製製程。
所揭示聚醯胺包括以下各項之反應產物：完全氫化之二聚酸、 第二二羧酸、伸烷基二胺、二六氫吡啶、視情況第二二胺及視情況添加劑。
二聚物脂肪酸係由不飽和脂肪酸(主要為C18型)之複雜寡聚反應來製備。二聚化產生單、二及三羧酸之混合物。混合物可經蒸餾、純化及氫化以提供高純度、完全氫化之C36二聚酸。當使用完全氫化之C36二聚酸時獲得尤其有用之透明聚醯胺。該等完全氫化之C36二聚酸係作為(例如)PRIPOL 1009購自Croda或作為EMPOL 1008購自BASF。
第二二羧酸可係具有6至14個碳原子之任何直鏈飽和二羧酸。較佳不使用具支鏈二羧酸、環脂族二羧酸及芳香族二羧酸。實例性二羧酸包含己二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二酸(DDDA)及十四烷二酸(TDDA)。當第二二羧酸包括己二酸、基本上由其組成或由其組成時，獲得尤其有用之透明聚醯胺。
伸烷基二胺係由至少一個具有2至8個碳原子之伸烷基二胺構成。伸烷基二胺在一實施例中對應於式：H2N--(CHR)n--NH2，其中「n」為2至8且R為氫或低碳數(例如C1-C4)烷基。單一分子內之R基團可係相同或不同。本發明之一實施例中使用直鏈伸烷基二胺(其中全部R基團係H)，但具支鏈伸烷基二胺(其中至少一個R為C1-C4烷基)亦可使用(單獨或與一或多種直鏈伸烷基二胺組合)。伸烷基二胺之說明性非限制性實例包含乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、辛二胺、2-甲基-1,5-戊二胺及其混合物。當伸烷基二胺包括己二胺、基本上由其組成或由其組成時，獲得尤其有用之透明聚醯胺。
二六氫吡啶可係任何具有兩個經連接吡啶部分之化合物。連接部分有利地係烴，例如C1至C6直鏈烷基。連接部分鍵結至吡啶部分之每一者上之碳原子。當二六氫吡啶包括4,4’(1,3丙烷二基)雙-(六氫吡啶)(其購自Reilly Industries,Inc)、基本上由其組成或由其組成時，獲 得尤其有用之透明聚醯胺。
反應物可視情況進一步包括第二二胺。用於第二二胺之有用材料包含3-(胺基甲基)-3,5,5-三甲基環己胺(異佛爾酮(isophorone)二胺)、六氫吡嗪、2-甲基戊二胺；聚氧伸烷基二胺，例如作為Jeffamine® D系列購自Huntsman之聚(乙二醇)二胺及聚(丙二醇)二胺；及其混合物。
組合物可視情況包含一或多種聚醯胺領域已知之添加劑。一些實例性添加劑包含抗氧化劑、光穩定劑、消泡劑及其混合物。
有用抗氧化劑包含業內已知與聚醯胺一起使用之所有抗氧化劑。有用抗氧化劑之實例包含購自BASF之Irganox®抗氧化劑，例如Irganox® 1098(N,N’-己烷-1,6-二基雙(3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基丙醯胺))。抗氧化劑通常基於組合物之總重量以1.5重量%至2.0重量%之量使用。
一類有用之光穩定劑係受阻胺光穩定劑(HALS)中之任一者。該等通常係2,2,6,6-四甲基六氫吡啶之衍生物，且係針對大部分聚合物之光誘導降解的極有效穩定劑，其通常基於組合物之總重量以1重量%至2重量%之含量使用。其他有用之光穩定劑包含UV吸收劑，其通常基於組合物之總重量以0.5重量%至2.0重量%之量使用。HALS及UV光吸收劑之實例為熟習此項技術者已知，且包含(僅舉例而言)購自BASF之Tinuvin®光穩定劑(例如Tinuvin® 292、312、328、384-2)及購自BASF之Uvinul®光穩定劑(例如Uvinul® 3039)。
有用消泡劑包含習用聚矽氧消泡劑。
下文顯示實例性透明聚醯胺及組合物。
本發明之透明聚醯胺及組合物將具有以下特性。
較佳地，本發明之透明聚醯胺及組合物具有以下特性。
在一些實施例中，透明聚醯胺具有1或更低之色彩及88%或更高之透明性。
在製作所揭示聚醯胺之一方法中，初始將所有反應物裝填至反應容器。將反應物混合物在惰性氣體包覆層下加熱並持續足以允許反應實質上進行之溫度及時間。通常反應物溫度將高於200℃且較佳地高於215℃，且通常時間將大於60分鐘且更通常大於90分鐘。
隨後將反應物維持於升高之溫度且使其經歷真空達一段時間以移除揮發性組份。通常反應物溫度將高於200℃且較佳地高於215℃。通常真空將高於2mm Hg且更通常2mm Hg至15mm Hg。通常時間將大於10分鐘且更通常大於15分鐘。
實驗程序
使用以下程序用於測試。
透明度係藉由量測800nm至850nm之光透射穿過2mm厚之聚醯胺試樣來測試。
色彩係使用加德納裝置針對100密耳厚之聚醯胺試樣進行測試。
在210℃下使用ASTM D 3236-88利用具有27號轉子之布魯克菲爾德黏度計(Brookfield Viscometer)以20rpm量測熱熔融黏度。
根據ASTM E 28-99使用環與球法量測軟化點。
使用ASTM D 638測定2%模數。
使用ASTM D 638並量測直至樣品斷裂來測定伸長率。
使用ASTM D 638測定極限拉伸強度及屈服點。
使用ASTM D 2240測定蕭氏A及蕭氏D。
心軸彎曲測試實施如下。將試樣製備成3英吋×0.5英吋×50密耳條帶。將條帶及心軸在冷凍器中於測試溫度下冷卻至少30分鐘。將經冷卻測試條帶圍繞½、¼、1/8英吋之圓柱形心軸纏繞。每一測試後，將冷凍器溫度降低5℃。該條帶可圍繞心軸纏繞360度而不破裂或斷裂之最低溫度係心軸彎曲溫度。
使用差示掃描量熱(DSC)測定玻璃轉變溫度(Tg)。在第一運行中，將試樣以10℃/min之速率自0℃加熱至250℃並以-10℃/min之速率自250℃冷卻至-60℃。在第二運行中，將試樣以15℃/min之速率自-60℃加熱至250℃。Tg值係自DSC第二運行獲得。
使用ASTM D1238測定熔體流動速率。
藉由浸沒於水中達24小時或168小時之試樣之重量增益測定水分吸收。
藉由記錄結合至紙板基板(每一基板上具有1平方英吋結合區域)之聚醯胺試樣於恆定3磅負載下展現剪切失效之溫度測定溫度蠕變抗性。
實例
使用以下方法用於製作實例。將部分1組份組合，且在216℃之反應溫度下實施聚合達90分鐘。隨後，將反應物混合物保持於216℃並於5mm HG至10mm HG真空下放置15分鐘。將所得透明聚醯胺與部分2組份組合以形成透明聚醯胺組合物。
下表提供實例1之透明聚醯胺。
下表提供實例1之透明聚醯胺組合物。
下表提供實例2之透明聚醯胺。
下表提供實例2之透明聚醯胺組合物。
下表提供實例3之透明聚醯胺。
下表提供實例3之透明聚醯胺組合物。
下表提供實例4至7之聚醯胺。所顯示百分比係重量百分比。對每一成份而言，使用與實例1相同之酸/胺比率及相同當量比率製得實例4至7中之每一者。
下表提供實例4至7之聚醯胺組合物。所顯示百分比係重量百分比。對每一成份而言，使用與實例1相同之酸/胺比率及相同當量比率製得實例4至7中之每一者。
實驗結果
測試實例1、2及3之各種物理特性，且結果呈現於下表中。
NT1=未測試；目測澄清透明
測試實例4至7之各種物理特性，且結果呈現於下表中。
NT1=未測試；目測澄清透明
Rilsan Clear係購自Arkema之透明環脂族聚醯胺家族。Macromelt 6900及6900B係購自Henkel Corporation之生物基透明聚醯胺。下表提供該等已知聚醯胺之性質。
NT1=未測試；目測澄清透明
2 Rilsan Clear G350-PA及Macromelt 6900/6900B之黏度如此高以至於不可能利用布魯克菲爾德黏度計量測。
本發明所製備之聚醯胺與已知透明聚醯胺相比具有低得多的熔融黏度。該等低黏度使得所揭示聚醯胺極適用於低壓模製操作中。此外，聚醯胺具有高透光率，此使得其理想地用於囊封LED及期望可見性或可見性甚為重要之其他組件。
前述發明已根據相關法律標準進行闡述，因此本說明本質上係實例性而非限制性。所揭示實施例之變化及修改可為熟習此項技術者 所明瞭且歸屬於本發明之範疇內。因此，本發明所提供之法律保護範圍僅可藉由研究以下申請專利範圍來確定。

Claims (17)

  1. 一種透明聚醯胺，其係包含以下之混合物之反應產物：完全氫化之二聚酸；直鏈飽和C6至C14二羧酸；C4至C8伸烷基二胺；及二六氫吡啶。
  2. 如請求項1之透明聚醯胺，其中該混合物進一步包括第二二胺。
  3. 如請求項1之透明聚醯胺，其中該混合物進一步包括選自以下之第二二胺：3-(胺基甲基)-3,5,5-三甲基環己胺(異佛爾酮(isophorone)二胺)、六氫吡嗪、甲基戊二胺、聚氧伸烷基二胺、聚(乙二醇)二胺、聚(丙二醇)二胺及其混合物。
  4. 如請求項1之透明聚醯胺，其中該混合物進一步包括磷酸或聚磷酸。
  5. 如請求項1之透明聚醯胺，其中該伸烷基二胺包括丁二胺、戊二胺、己二胺、辛二胺、2-甲基-1,5-戊二胺及其混合物。
  6. 如請求項1之透明聚醯胺，其中該二六氫吡啶包括4,4’(1,3丙烷二基)雙-(六氫吡啶)。
  7. 如請求項1之透明聚醯胺，其中該聚醯胺在210℃下具有55泊(Poise)至80泊之黏度。
  8. 如請求項1之透明聚醯胺，其中該聚醯胺具有-10℃至+1℃之玻璃轉變溫度。
  9. 如請求項1之透明聚醯胺，其中該聚醯胺具有-15℃至-30℃之心軸彎曲。
  10. 如請求項1之透明聚醯胺，其中該聚醯胺在800nm至850nm之最小透射率為88%且最大加德納色彩(Gardner color)為1。
  11. 一種透明聚醯胺組合物，其包括如請求項1之透明聚醯胺及一或多種添加劑。
  12. 一種透明聚醯胺組合物，其包括如請求項1之透明聚醯胺及一或多種選自以下之添加劑：抗氧化劑、光穩定劑、消泡劑及其混合物。
  13. 一種形成聚醯胺之方法，其包括以下步驟：藉由在反應容器中組合完全氫化之二聚酸、直鏈飽和C6至C14二羧酸、伸烷基二胺、二六氫吡啶及視情況不同於該伸烷基二胺之第二二胺形成反應混合物；加熱該反應容器中之該反應混合物直至反應實質上完成；自該反應混合物移除揮發性組份；移除真空並使反應產物冷卻至室溫；及回收所形成聚醯胺。
  14. 如請求項13之方法，其中該伸烷基二胺包括丁二胺、戊二胺、己二胺、辛二胺、2-甲基-1,5-戊二胺及其混合物。
  15. 如請求項13之方法，其中該二六氫吡啶係4,4’(1,3丙烷二基)雙-(六氫吡啶)。
  16. 如請求項13之方法，其中該反應混合物進一步包括磷酸或聚磷酸。
  17. 如請求項13之方法，其進一步包括添加至少一種添加劑至反應物混合物或該反應混合物之步驟。
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