TW201522513A - 聚矽氧組成物及熱傳導性聚矽氧組成物之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之目的為提供塌縮性、散佈性、熱傳導性優良之聚矽氧組成物及熱傳導性聚矽氧組成物之製造方法。
一種聚矽氧組成物,其係含有:(A)1分子中具有至少2個脂肪族不飽和烴基之有機聚矽氧烷、(B)含有鋁粉末與氧化鋅粉末之填充劑、(C)1分子中具有2個以上之SiH基的有機氫聚矽氧烷、及(D)鉑族金屬觸媒,且使用可測定剪切彈性之黏彈性測定裝置,測定聚矽氧組成物之儲存模數G’及損失模數G”時,其係給予自維持開始至3,000秒後之G’為10,000Pa以下,7,200秒後之G’為100,000Pa以下,且欲使G’超過G”,自維持開始起需要800秒以上之硬化物者。
Description
本發明係關於聚矽氧組成物及熱傳導性聚矽氧組成物之製造方法。
半導體封裝等之電子零件,使用中的發熱及其所致之性能降低係廣為人知,作為用以解決其之手段,係使用各種的散熱技術。作為一般的方法,可列舉於發熱部附近配置散熱片(heat spreader)等之冷卻構件,使兩者密接後,由冷卻構件有效率地除熱。
此時,於發熱構件與冷卻構件之間若有間隙,則因其間存在有熱傳導性不佳之空氣,熱傳導變得無效率,因此發熱構件之溫度變得不充分下降。為了防止如此現象,以防止其間存在有空氣為目的,係使用熱傳導率佳,對構件表面具有追隨性之散熱油膏或散熱薄片(專利文獻1~11)。
就半導體封裝之熱對策而言,就散熱性能的觀點而言,可壓縮成薄型的散熱油膏為適合,特別是就信賴性的觀點而言,較佳為使用不易發生因發熱部之發熱、
冷卻的熱履歷等所致之油膏流出(pumping-out)的加熱硬化型之散熱油膏(heat radiating grease)。通常,常於加熱硬化型之散熱油膏中摻合反應控制劑,在塗佈於發熱部之後,在常溫下亦無經過一定時間硬化的情況。因此,塗佈散熱油膏經過一定時間後,亦可載置散熱片等之冷卻構件,將散熱油膏壓縮/加熱硬化至所期望的厚度,塌縮性良好。
另一方面,近年來半導體封裝不斷地小型化,伴隨於此,要求散熱油膏之塗佈圖型的微細化或少量塗佈。如此情況時,所塗佈之散熱油膏的表面積會增大等,誘發反應控制劑之揮發,加速硬化速度,因此載置散熱片等之冷卻構件,使散熱油膏加熱硬化後,無法將散熱油膏壓縮為所期望的厚度,亦即,塌縮性不佳,又,所塗佈之散熱油膏未充分散佈於發熱部全體,因此就無法得到充分的散熱性能之觀點上,係有問題。
[專利文獻1]日本專利第2938428號公報
[專利文獻2]日本專利第2938429號公報
[專利文獻3]日本專利第3580366號公報
[專利文獻4]日本專利第3952184號公報
[專利文獻5]日本專利第4572243號公報
[專利文獻6]日本專利第4656340號公報
[專利文獻7]日本專利第4913874號公報
[專利文獻8]日本專利第4917380號公報
[專利文獻9]日本專利第4933094號公報
[專利文獻10]日本特開2012-102283號公報
[專利文獻11]日本特開2012-96361號公報
本發明係有鑑於上述問題點而為者,其目的為提供塌縮性、散佈性、熱傳導性優良的聚矽氧組成物及熱傳導性聚矽氧組成物之製造方法。
為了解決上述課題,本發明中,提供一種聚矽氧組成物,其係聚矽氧組成物,其特徵為,含有:(A)1分子中具有至少2個脂肪族不飽和烴基,且具有於25℃之動黏度60~100,000mm2/s之有機聚矽氧烷:100質量份、(B)含有鋁粉末與氧化鋅粉末之填充劑:100~2,000質量份、(C)1分子中具有2個以上之鍵結於矽原子的氫原子(亦即,SiH基)之有機氫聚矽氧烷:相對於(A)成分中之脂肪族不飽和烴基個數的合計而言,(C)成分中之SiH基個數成為0.5~1.5之量、及(D)鉑族金屬觸媒:以鉑原子計,為(A)成分之0.1~500ppm的摻合量;且,使用可測定剪切
彈性之黏彈性測定裝置,由25℃至125℃以10℃/分鐘、由125℃至145℃以2℃/分鐘、由145℃至150℃以0.5℃/分鐘昇溫之後,於150℃維持7,200秒,同時測定前述聚矽氧組成物之儲存模數G’及損失模數G”時,其係給予自前述維持開始至3,000秒後之前述儲存模數G’為10,000Pa以下、自前述維持開始至7,200秒後之前述儲存模數G’為100,000Pa以下,且欲使前述儲存模數G’超過前述損失模數G”,自前述維持開始起需要800秒以上之硬化物者。
若為如此之聚矽氧組成物,即使將由該組成物所構成之散熱油膏塗佈於微細圖型時或少量塗佈時,載置散熱片等之冷卻構件,將散熱油膏加熱硬化時,亦可將散熱油膏壓縮至所期望的厚度,又,可使所塗佈之散熱油膏充分散佈於發熱部全體,因此可得到充分的散熱性能。
前述聚矽氧組成物,較佳為相對於前述(A)成分100質量份而言,含有1~200質量份之量的(E)下述一般式(1)
(式中,R1為碳數1~6之烷基,a為5~100之整數)
表示之水解性甲基聚矽氧烷。
若含有如此之水解性甲基聚矽氧烷,可發揮充分的濕潤性,硬化反應充分地進行,可防止油膏之流出。
前述聚矽氧組成物,較佳為相對於前述(A)成分100質量份而言,含有0.05~1.0質量份之量的(F)選自由乙炔化合物、氮化合物、有機磷化合物、肟化合物及有機氯化合物所成之群的1種以上之控制劑。
若含有如此之(F)成分,則可作為控制劑而作用,抑制於室溫之矽氫化反應進行,延長儲架壽命(shelf life)、使用期限(pot life)。
又,本發明中,提供一種散熱油膏,其特徵為使上述本發明之聚矽氧組成物硬化者。
本發明之聚矽氧組成物,其塌縮性、散佈性、熱傳導性優良,因此該硬化物之散熱油膏,係成為具有良好熱傳導性、品質特性者。
進一步地,本發明中,提供一種熱傳導性聚矽氧組成物之製造方法,其係熱傳導性聚矽氧組成物之製造方法,其特徵為,具有:製作含有(A)1分子中具有至少2個脂肪族不飽和烴基,且具有於25℃之動黏度60~100,000mm2/s之有機聚矽氧烷:100質量份、(B)含有鋁粉末與氧化鋅粉末之填充劑:100~2,000質量份、(C)1分子中具有2個以上之鍵結於矽原子的氫原子(亦即,SiH基)之有機氫聚矽氧烷:相對於(A)成分中之脂肪族不飽和烴基個數的合計而言,(C)成分中之SiH基個數成為0.5~1.5之量、及(D)鉑族金屬觸媒:以鉑原子計,為(A)成分之0.1~500ppm的摻合量之聚矽氧組成物的步驟;且,使用可測定剪切彈性之黏彈性測定裝置,由25℃至
125℃以10℃/分鐘、由125℃至145℃以2℃/分鐘、由145℃至150℃以0.5℃/分鐘昇溫之後,於150℃維持7,200秒,同時測定前述聚矽氧組成物之儲存模數G’及損失模數G”的步驟;及選擇會給予自前述維持開始至3,000秒後之前述儲存模數G’為10,000Pa以下、自前述維持開始至7,200秒後之前述儲存模數G’為100,000Pa以下,且欲使前述儲存模數G’超過前述損失模數G”,自前述維持開始起需要800秒以上之硬化物的聚矽氧組成物之步驟。
如此地,若為分選滿足所期望條件之聚矽氧組成物來使用之熱傳導性聚矽氧組成物之製造方法,則可穩定地得到具有良好的塌縮性、散佈性之熱傳導性聚矽氧組成物。
若為本發明之聚矽氧組成物,則熱傳導性優良,即使將由該組成物所構成之散熱油膏塗佈於微細圖型時或少量塗佈時,載置散熱片等之冷卻構件,將散熱油膏加熱硬化時,亦可將散熱油膏壓縮至所期望的厚度,又,可使所塗佈之散熱油膏充分散佈於發熱部全體,因此可得到充分的散熱性能。又,若為本發明之熱傳導性聚矽氧組成物之製造方法,則可確實地得到具有良好的塌縮性、散佈性之熱傳導性聚矽氧組成物。
以下,更詳細說明本發明。
如前所述,期望開發出即使使用作為散熱油膏,而塗佈於微細圖型時或少量塗佈時,則當載置散熱片等之冷卻構件,將散熱油膏加熱硬化時,亦可將散熱油膏壓縮至所期望的厚度,且可使所塗佈之散熱油膏充分散佈於發熱部全體之聚矽氧組成物。
本發明者等人,為了達成上述目的,進行努力探討的結果,發現含有前述(A)~(D)成分、若必要則除此之外亦含有(E)、(F)成分,且使用可測定剪切彈性之黏彈性測定裝置來測定聚矽氧組成物之儲存模數G’及損失模數G”時,儲存模數G’、與欲使儲存模數G’超過損失模數G”所必要的時間滿足特定規定之聚矽氧組成物,即使將由該組成物所構成之散熱油膏塗佈於微細圖型時或少量塗佈時,載置散熱片等之冷卻構件,將散熱油膏加熱硬化時,亦可將散熱油膏壓縮至所期望的厚度,且可使所塗佈之散熱油膏充分散佈於發熱部全體,因此可得到充分的散熱性能,而完成了本發明。
以下,詳細說明本發明之聚矽氧組成物,但本發明不限定於此。
本發明之聚矽氧組成物,係含有(A)1分子中具有至少2個脂肪族不飽和烴基,且具有於25℃之動黏度60~100,000mm2/s之有機聚矽氧烷:100質量份、(B)含有鋁粉末與氧化鋅粉末之填充劑:100~2,000質量份、(C)1分子中具有2個以上之鍵結於矽原子的氫原子(亦
即,SiH基)之有機氫聚矽氧烷:相對於(A)成分中之脂肪族不飽和烴基個數的合計而言,(C)成分中之SiH基個數成為0.5~1.5之量、及(D)鉑族金屬觸媒:以鉑原子計,為(A)成分之0.1~500ppm的摻合量;且,使用可測定剪切彈性之黏彈性測定裝置,由25℃至125℃以10℃/分鐘、由125℃至145℃以2℃/分鐘、由145℃至150℃以0.5℃/分鐘昇溫之後,於150℃維持7,200秒,同時測定聚矽氧組成物之儲存模數G’及損失模數G”時,其係給予自維持開始至3,000秒後之儲存模數G’為10,000Pa以下,自維持開始至7,200秒後之儲存模數G’為100,000Pa以下,且欲使儲存模數G’超過損失模數G”,自維持開始起需要800秒以上之硬化物者。
使用可測定剪切彈性之黏彈性測定裝置,於上述之昇溫、高溫維持條件,測定聚矽氧組成物之儲存模數G’及損失模數G”時,自維持開始至3,000秒後之儲存模數G’超過10,000Pa時,自維持開始至7,200秒後之儲存模數G’超過100,000Pa時,又,自維持開始未達800秒,儲存模數G’即超過損失模數G”時,將由該組成物所成之散熱油膏塗佈於微細圖型時或少量塗佈時,於載置散熱片等之冷卻構件,使散熱油膏加熱硬化時,會有無法將散熱油膏壓縮至所期望的厚度,所塗佈之散熱油膏無法充分散佈於發熱部全體之虞。
以下,更具體說明構成本發明之聚矽氧組成物的各成分。
(A)成分,係1分子中具有至少2個脂肪族不飽和烴基,且具有於25℃之動黏度60~100,000mm2/s之有機聚矽氧烷。脂肪族不飽和烴基,較佳為具有脂肪族不飽和鍵之碳數2~8、更佳為碳數2~6之1價烴基、又更佳為烯基。可列舉例如乙烯基、烯丙基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基、己烯基、環己烯基、及辛烯基等之烯基。特佳為乙烯基。脂肪族不飽和烴基,可鍵結於分子鏈末端之矽原子、分子鏈途中之矽原子的任意者、亦可鍵結於兩者。
前述有機聚矽氧烷具有於25℃之動黏度60~100,000mm2/s、較佳為100~30,000mm2/s為佳。該動黏度若未達60mm2/s時,會有聚矽氧組成物之物理特性降低之虞,超過100,000mm2/s時,會有聚矽氧組成物之伸展性缺乏之虞。
本發明中,動黏度係藉由尤伯洛德(Ubbelohde)型奥士華(Ostwald)黏度計所測定之於25℃之值。
前述有機聚矽氧烷,只要係具有上述性質者,其分子構造並無特殊限定,可列舉直鏈狀、分支鏈狀、具有一部分分支或環狀構造之直鏈狀等。特別較佳係具有主鏈為由二有機矽氧烷重複單位所成,且分子鏈兩末端被三有機矽烷氧基封端之直鏈狀構造。具有該直鏈狀構造之有機聚矽氧烷,亦可部分地具有分支狀構造、或環狀構造。該有機聚矽氧烷可1種單獨或組合2種以上使用。
前述有機聚矽氧烷之矽原子所鍵結之脂肪族不飽和烴基以外的有機基,係碳數1~18、較佳為碳數1~10、更佳為1~8之非取代或取代之1價烴基。可列舉例如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、tert-丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、辛基、壬基、癸基等之烷基;苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等之芳基;芐基、苯基乙基、苯基丙基等之芳烷基;或此等基之氫原子的一部分或全部被氟、溴、氯等之鹵素原子、氰基等取代者,例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基、氰基乙基等。特佳為甲基。
(B)成分係包含鋁粉末與氧化鋅粉末之熱傳導性的填充劑。本發明中,鋁粉末之形狀並無特殊限制,可列舉例如球狀、不定形狀等。鋁粉末亦可為事前經處理表面的粉末。較佳為鋁粉末具有平均粒徑0.1~100μm、更佳為1~40μm。鋁粉末之平均粒徑若為0.1μm以上,則所得組成物之黏度不會變得過高,無成為伸展性缺乏者之虞。若為100μm以下,則所得組成物成為均勻。
本發明中,鋁粉末亦可各自單獨使用具有大的平均粒徑之鋁粉末、或具有小的平均粒徑之鋁粉末,較佳為混合具有大的平均粒徑(例如5μm以上且100μm以下、較佳為10μm以上且100μm以下、更佳為10μm以上且50μm以下)之鋁粉末、與具有小的平均粒徑(例如
0.1μm以上且未達10μm、較佳為0.1μm以上且5μm以下、更佳為1μm以上且5μm以下)之鋁粉末來使用。
混合比率只要係依所期望之油膏的黏度來調整即可,特佳為,相對於具有小的平均粒徑之鋁粉末而言,具有大的平均粒徑之鋁粉末的質量比成為0.5~9.0、較佳成為1.0~5.0。又,藉由將該平均粒徑相異之二種鋁粉末與氧化鋅粉末,使用作為本發明之聚矽氧組成物之(B)填充劑,本發明之組成物會成為具有更良好之黏度者。因此,由該組成物所構成之油膏亦同樣地成為具有良好之黏度者。
本發明中,氧化鋅粉末之形狀並無特殊限制,可列舉例如球狀、不定形狀等。較佳為,氧化鋅粉末具有平均粒徑0.1~10μm、更佳為1~4μm。氧化鋅粉末之平均粒徑,若為平均粒徑0.1μm以上,則無所得之聚矽氧組成物的黏度變高、伸展性缺乏之虞。又若為10μm以下,則所得之聚矽氧組成物成為均勻。
本發明中,「平均粒徑」意指藉由雷射繞射/散射法所求得之體積基準的粒度分布中於累積值50%的粒徑。以雷射繞射/散射法所進行的測定,例如藉由Micro-track粒度分析計MT3300EX(日機裝(股)公司製)來進行即可。
本發明中,(B)填充劑,除了上述鋁粉末及氧化鋅粉末以外,亦可依照目的,進一步含有氧化鈦粉末、氧化鋁粉末、氮化硼粉末、氮化鋁粉末、金剛石粉末、金
粉末、銀粉末、銅粉末、碳粉末、鎳粉末、銦粉末、鎵粉末、金屬矽粉末、二氧化矽粉末等之以往周知的熱傳導性填充劑。
(B)填充劑之量,相對於(A)成分100質量份而言,係100~2,000質量份、較佳為200~1,800質量份、更佳為400~1,800質量份。填充劑之量未達100質量份時,會有所得組成物之熱傳導率缺乏之虞,超過2,000質量份時,會有成為伸展性缺乏的組成物之虞。
(C)成分,係1分子中具有2個以上、較佳為3個以上、特佳為3~100個、又更佳為3~20個的鍵結於矽原子之氫原子(亦即,SiH基)之有機氫聚矽氧烷。該有機氫聚矽氧烷,只要係分子中之SiH基可與上述(A)成分所具有之脂肪族不飽和烴基在後述之鉑族金屬觸媒的存在下進行加成反應,而形成交聯構造者即可。
前述有機氫聚矽氧烷,只要係具有上述性質者,其分子構造並無特殊限定,可列舉直鏈狀、分支鏈狀、環狀、具有一部分分支或環狀構造之直鏈狀等。較佳為直鏈狀、環狀。該有機氫聚矽氧烷,具有25℃之動黏度1.0~1,000mm2/s、較佳為10~100mm2/s。前述動黏度若為1.0mm2/s以上,則無聚矽氧組成物之物理特性降低之虞,若為1,000mm2/s以下,則聚矽氧組成物之伸展性並無缺乏之虞。
鍵結於前述有機氫聚矽氧烷之矽原子的有機基,可列舉脂肪族不飽和烴基以外之1價烴基。特別是碳數1~12、較佳為1~10之非取代或取代之1價烴基。可列舉例如甲基、乙基、丙基、丁基、己基、十二烷基等之烷基;苯基等之芳基;2-苯基乙基、2-苯基丙基等之芳烷基;此等之氫原子的一部分或全部被氟、溴、氯等之鹵素原子、氰基等取代者,例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基、氰基乙基等;及2-環氧丙氧基乙基、3-環氧丙氧基丙基、4-環氧丙氧基丁基等之含有環氧環之有機基(環氧丙基或環氧丙氧基取代烷基)。該有機氫聚矽氧烷,可1種單獨、亦可混合2種以上使用。
(C)有機氫聚矽氧烷之量,係相對於(A)成分中之脂肪族不飽和烴基個數的合計而言,(C)成分中之SiH基個數成為0.5~1.5之量。(C)成分之量未達0.5時,會有硬化反應未充分進行,產生油膏流出之虞。又,超過1.5時,未反應之SiH基會引起多餘的交聯反應,於加熱硬化時將散熱油膏壓縮為特定厚度、且使所塗佈之散熱油膏充分散佈於發熱部全體會變得困難,結果,有無法得到充分的散熱性能之虞。
(D)成分係鉑族金屬觸媒,其功能係為了促進上述加成反應。鉑族金屬觸媒,可使用加成反應所用之以往周知者。可列舉例如鉑系、鈀系、銠系、釕系之觸媒,但其中
尤以比較容易獲得的鉑或鉑化合物較佳。可列舉例如鉑之單質、鉑黑、氯化鉑酸、鉑-烯烴錯合物、鉑-醇錯合物、鉑配位化合物等。鉑系觸媒可1種單獨,亦可組合2種以上使用。
(D)成分之摻合量,相對於(A)成分而言,以換算為鉑族金屬原子之質量基準計為0.1~500ppm、更佳為1.0~100ppm。觸媒之量小於0.1ppm時,會有無法得到作為觸媒之效果之虞。又,即使超過500ppm,觸媒效果亦不會增大,其係不經濟,故不佳。
本發明之聚矽氧組成物,亦可進一步含有下述式(1)所示之水解性甲基聚矽氧烷。
上述式(1)中,R1為碳數1~6之烷基,可列舉甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、sec-丁基、tert-丁基、戊基、己基等。a為5~100之整數。a之值為5以上時,聚矽氧組成物由來之油滲出(oil bleed)不會變嚴重,信賴性成為充分。又,a之值為100以下時,與填充劑之濕潤性成為充分。
(E)成分之量,相對於(A)成分100質量份而言,係1~200質量份之量、較佳為10~150質量份、更佳
為20~100質量份之量。(E)成分之量為1質量份以上時,可發揮充分的濕潤性。又,(E)成分之量為200質量份以下時,硬化反應充分進行,亦無產生油膏流出之虞。
本發明之聚矽氧組成物,亦可進一步含有控制劑之(F)成分。控制劑,其功能係為了抑制於室溫之矽氫化反應的進行,延長儲架壽命、使用期限。該控制劑可使用加成硬化型聚矽氧組成物所使用之以往周知之控制劑。可列舉例如乙炔醇類(例如乙炔基甲基癸基甲醇、1-乙炔基-1-環己醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇)等之乙炔化合物;三丁基胺、四甲基乙二胺、苯并三唑等之各種氮化合物;三苯基膦等之有機磷化合物;肟化合物;有機氯化合物等。
(F)成分之量,相對於(A)成分100質量份而言,係0.05~1.0質量份、較佳為0.1~1.0質量份。控制劑之量若為0.05質量份以上,則可得到所期望之充分的儲架壽命、使用期限,又,若為1.0質量份以下,則並無降低聚矽氧組成物之硬化性之虞,故較佳。
為了使對聚矽氧組成物之分散性變佳,控制劑亦能夠以有機(聚)矽氧烷或甲苯等稀釋來使用。
本發明之聚矽氧組成物,為了調整組成物之彈性率或黏度,亦可含有甲基聚矽氧烷等之不具反應性之有機(聚)
矽氧烷。進一步地,為了防止聚矽氧組成物之劣化,亦可依需要含有2,6-二-t-丁基-4-甲基酚等之以往周知之抗氧化劑。進一步地,可依需要摻合染料、顏料、難燃劑、沈降防止劑、或流動減黏性提昇劑等。
接著,說明本發明中之熱傳導性聚矽氧組成物之製造方法,但不限定於此等。
本發明之熱傳導性聚矽氧組成物之製造方法,係具有:製作含有上述(A)~(D)成分、依需要再含有(E)、(F)成分之聚矽氧組成物的步驟;於上述之昇溫、高溫維持條件下,使用可測定剪切彈性之黏彈性測定裝置,測定所製作之聚矽氧組成物之儲存模數G’及損失模數G”的步驟;與選擇給予儲存模數G’及損失模數G”之測定值滿足所期望條件之硬化物的聚矽氧組成物之步驟。
製造本發明之聚矽氧組成物的方法,只要遵照以往之聚矽氧油膏組成物之製造方法即可,並無特殊限制。例如可藉由將上述(A)~(F)成分、及依需要之其他成分,以Trimix、Twin Mix、Planetary Mixer(均為井上製作所(股)製混合機之註冊商標)、Ultramixer(Mizuho工業(股)製混合機之註冊商標)、HIVIS DISPER MIX(特殊機化工業(股)製混合機之註冊商標)等之混合機混合的方法來製造。
本發明之聚矽氧組成物,較佳為具有於25℃測定之黏度3.0~300Pa.s、更佳為5.0~200Pa.s。黏度若為
3.0Pa.s以上,則無作業性變差之虞,故較佳。前述黏度,可藉由調整上述各成分之摻合量而得到。本發明中,黏度係藉由Malcom黏度計所測定之25℃之值(轉子A為10rpm、剪切速度6[1/s])。
使用可測定剪切彈性之黏彈性測定裝置,由25℃至125℃以10℃/分鐘、由125℃至145℃以2℃/分鐘、由145℃至150℃以0.5℃/分鐘昇溫之後,於150℃維持7,200秒,同時測定所製作之聚矽氧組成物之儲存模數G’及損失模數G”。此時所使用之裝置,可列舉例如黏彈性測定裝置(RDAIII型:Rheometric Scientific公司製)。
選擇會給予自維持開始至3,000秒後之儲存模數G’為10,000Pa以下,自維持開始至7,200秒後之儲存模數G’為100,000Pa以下,且欲使儲存模數G’超過損失模數G”,自維持開始起需要800秒以上之硬化物的聚矽氧組成物。
亦即,熱傳導性聚矽氧組成物之製造中,由所製作之聚矽氧組成物中,僅分選滿足上述規定者。其結果,可確實地得到塌縮性、散佈性優良的熱傳導性聚矽氧組成物。
本發明之聚矽氧組成物(熱傳導性聚矽氧組成物),與以往的熱傳導性聚矽氧油膏同樣地,係存在於半導體封裝等之電子零件其他之發熱構件與冷卻構件之間,
可適合使用於將來自發熱構件之熱傳熱至冷卻構件而進行散熱,特別是對於將散熱油膏塗佈於微細圖型時或少量塗佈時為有效。將本發明之聚矽氧組成物加熱硬化時的硬化條件,並無特殊限制,通常為80~200℃、較佳為100~180℃,30分鐘~4小時、較佳為30分鐘~2小時。
以下顯示實施例及比較例,以具體地說明本發明,但本發明不受下述實施例限制。
如以下方式混合下述(A)~(F)成分,得到實施例1~18及比較例1~14之組成物。
亦即,於5公升Planetary Mixer(井上製作所(股)製)中,以表1~4所示摻合量添加(A)、(B)、(E)成分,於170℃混合1小時。之後添加(C)、(D)、(F)成分,混合至成為均勻。
以下記載實施例及比較例中所使用的各成分。於下述,動黏度係藉由尤伯洛德型奥士華黏度計(柴田科學公司製)於25℃測定之值。
A-1:兩末端經二甲基乙烯基矽烷基封端,於25℃之動黏度為600mm2/s之二甲基聚矽氧烷
A-2:兩末端經三甲基矽烷基封端,且分子鏈途中之矽原子上的甲基當中之2個為乙烯基之在25℃之動黏度為700mm2/s的二甲基聚矽氧烷
B-1:平均粒徑10.0μm之鋁粉末(熱傳導率:237W/m.℃)
B-2:平均粒徑1.0μm之氧化鋅粉末(熱傳導率:25W/m.℃)
D-1:將鉑-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物溶解於與上述A-1相同之二甲基聚矽氧烷而得的溶液(鉑原子含量:1質量%)
針對此等組成,測定以下之各特性。
於直徑2.5cm之2枚平行板之間,以厚度2mm塗佈聚矽氧組成物。作成將塗佈後之板由25℃至125℃以10℃/分鐘、由125℃至145℃以2℃/分鐘、由145℃至150℃以0.5℃/分鐘昇溫之後,於150℃維持7,200秒的程式,讀取於150℃開始維持3,000秒後之儲存模數及7,200秒後之儲存模數、還有欲使儲存模數超過損失模數所需要
之時間。再者,測定係使用黏彈性測定裝置(RDAIII型:Rheometric Scientific公司製)。
聚矽氧組成物之絕對黏度,係使用Malcom黏度計(PC-1T型)於25℃測定。
將聚矽氧組成物以保鮮膜包裹,以京都電子工業(股)製TPA-501來測定。
於矽晶圓(10mm×10mm)上塗佈6mg之聚矽氧組成物,於25℃放置4小時。之後載置相同尺寸的矽晶圓,進一步以於10gf加壓之狀態,於150℃硬化2小時後,測定聚矽氧組成物之厚度。
將前述塌縮性試驗所用之試驗片,撕除為2枚矽晶圓撕除,算出(聚矽氧組成物被覆之面積)/(矽晶圓之面積)。
將所得組成物之儲存模數、欲使儲存模數超過損失模數所需要的時間、黏度、熱傳導率之測定結果及塌縮性、散佈性試驗之結果,一併記於表1~4。表1、2中一併記入實施例1~18;表3、4中一併記入比較例
1~14。SiH/SiVi(個數比),係顯示相對於(A)成分中之脂肪族不飽和烴基之個數合計而言,(C)成分中之SiH基的個數。
由表1~4結果,滿足本發明要件之實施例1~18中,相較於比較例1~14,塌縮性試驗後之聚矽氧組成物的厚度亦小、散佈性試驗結果之值增大。因此,確認了本發明之聚矽氧組成物,當作為存在於發熱構件與冷卻構件之間的散熱油膏來使用時,可將散熱油膏壓縮為特定厚度,且可將所塗佈之散熱油膏充分散佈於發熱部全體。
亦即,於熱傳導性聚矽氧組成物之製造中,使用上述黏彈性測定裝置,於上述昇溫、高溫維持條件
下,測定聚矽氧組成物之儲存模數G’及損失模數G”時,藉由自所製作之聚矽氧組成物中,僅分選給予自維持開始至3,000秒後之儲存模數G’為10,000Pa以下,7,200秒後之儲存模數G’為100,000Pa以下,且欲使儲存模數G’超過損失模數G”,自維持開始起需要800秒以上之硬化物者,可確實地得到塌縮性、散佈性優良的熱傳導性聚矽氧組成物。
再者,本發明不限定於上述實施形態。上述實施形態係為例示,實質上具有與本發明之申請專利範圍記載之技術思想相同構成,且發揮同樣的作用效果者,全部均包含在本發明之技術範圍中。
Claims (5)
- 一種聚矽氧組成物,其係聚矽氧組成物,其特徵為,含有:(A)1分子中具有至少2個脂肪族不飽和烴基,且具有於25℃之動黏度60~100,000mm2/s之有機聚矽氧烷:100質量份、(B)含有鋁粉末與氧化鋅粉末之填充劑:100~2,000質量份、(C)1分子中具有2個以上之鍵結於矽原子的氫原子(亦即,SiH基)之有機氫聚矽氧烷:相對於(A)成分中之脂肪族不飽和烴基個數的合計而言,(C)成分中之SiH基個數成為0.5~1.5之量、及(D)鉑族金屬觸媒:以鉑原子計,為(A)成分之0.1~500ppm的摻合量;且使用可測定剪切彈性之黏彈性測定裝置,由25℃至125℃以10℃/分鐘、由125℃至145℃以2℃/分鐘、由145℃至150℃以0.5℃/分鐘昇溫之後,於150℃維持7,200秒,同時測定前述聚矽氧組成物之儲存模數G’及損失模數G”時,其係給予自前述維持開始至3,000秒後之前述儲存模數G’為10,000Pa以下、自前述維持開始至7,200秒後之前述儲存模數G’為100,000Pa以下,且欲使前述儲存模數G’超過前述損失模數G”,自前述維持開始起需要800秒以上之硬化物者。
- 如請求項1之聚矽氧組成物,其中,前述聚矽氧組 成物,係含有相對於前述(A)成分100質量份而言,為1~200質量份之量的(E)下述一般式(1)
- 如請求項1或請求項2之聚矽氧組成物,其中,前述聚矽氧組成物,相對於前述(A)成分100質量份而言,含有0.05~1.0質量份之量的(F)選自由乙炔化合物、氮化合物、有機磷化合物、肟化合物及有機氯化合物所成之群的1種以上之控制劑。
- 一種散熱油膏,其特徵為,係使如請求項1至請求項3中任一項之聚矽氧組成物硬化者。
- 一種熱傳導性聚矽氧組成物之製造方法,其係熱傳導性聚矽氧組成物之製造方法,其特徵為具有以下步驟:製作含有(A)1分子中具有至少2個脂肪族不飽和烴基,且具有於25℃之動黏度60~100,000mm2/s之有機聚矽氧烷:100質量份、(B)含有鋁粉末與氧化鋅粉末之填充劑:100~2,000質量份、(C)1分子中具有2個以上之鍵結於矽原子的氫原子(亦即,SiH基)之有機氫聚矽氧烷:相對於(A)成分中之脂肪族不飽和烴基個數的合計而言,(C)成分中之SiH基個 數成為0.5~1.5之量、及(D)鉑族金屬觸媒:以鉑原子計,為(A)成分之0.1~500ppm的摻合量之聚矽氧組成物之步驟;使用可測定剪切彈性之黏彈性測定裝置,由25℃至125℃以10℃/分鐘、由125℃至145℃以2℃/分鐘、由145℃至150℃以0.5℃/分鐘昇溫之後,於150℃維持7,200秒,同時測定前述聚矽氧組成物之儲存模數G’及損失模數G”的步驟;與選擇會給予自前述維持開始至3,000秒後之前述儲存模數G’為10,000Pa以下、自前述維持開始至7,200秒後之前述儲存模數G’為100,000Pa以下,且欲使前述儲存模數G’超過前述損失模數G”,自前述維持開始起需要800秒以上之硬化物的聚矽氧組成物之步驟。
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