TW201318211A - 螢光體及使用其之發光裝置 - Google Patents
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Abstract
一種螢光體及使用其之發光裝置。螢光體的通式為((LumA1-m)zCe1-z)3Q5O12。0<m<1,0<z<1。A包含釔(Y)元素、鑭(La)元素、釓(Gd)元素其中至少之一。Q包含鋁(Al)元素、鎵(Ga)元素、銦(In)元素其中至少之一。1.74≦(m*z+1-z)*3≦3.0。0.1≦(1-m)*z*3≦1.35。
Description
本發明係有關於螢光體,特別係有關於使用螢光體之發光裝置。
近年,使用半導體發光的發光裝置被廣泛地使用,特別是發光二極體已被成功開發,此發光裝置較習知的冷陰極燈管、白熾燈等發光設備,具有高發光效率、體積小、低耗電力與低成本等優點,因此可做為各種光源來使用。而半導體發光裝置包含半導體發光元件與螢光體,螢光體可吸收並轉換半導體發光元件所發出的光,藉由半導體發光元件所發出的光與螢光體轉換發出的光兩者混合使用。此種發光裝置可作為螢光燈、車輛照明、顯示器、液晶背光顯示等各種領域使用。
現行的白光二極體發光裝置,主要藉由補色原理進行開發。由半導體發光元件發出藍光,往螢光體入射後,螢光體吸收並轉換為黃光發出,藍光與黃光混合同時進入人眼時,人則感受為白光。例如若使用InGaN為發藍光的半導體,黃色螢光體為(Y,Gd)3(Al,Ga)5O12:Ce,則可達到上述效果。
又,亦可利用發出紫外線之發光元件與可發出RGB(紅色、綠色、藍色)光之螢光體組合,放出白色光。再者,亦有使用放出紫外線之發光元件,使發出藍色光之螢光體發光,藉由該藍色光使發出黃色光之螢光體激發,發出螢光,而混合發出白色等光。
然而,由於目前使用之發光裝置領域越來越廣泛,且市上販售之黃色螢光體(Y,Gd)3(Al,Ga)5O12:Ce系列,其發光輝度明顯不足,無法滿足業界之需求,且在提升發光輝度的同時,易造成發光色度發生偏移之現象。因此如何能滿足應用於各種發光裝置並同時達到輝度提升之螢光體,已成現行螢光體技術開發之重點之一。
本發明係有關於螢光體與發光裝置,具有優異的發光特性。
提供一種螢光體。螢光體的通式為((LumA1-m)zCe1-z)3Q5O12。0<m<1,0<z<1。A包含釔(Y)元素、鑭(La)元素、釓(Gd)元素其中至少之一。Q包含鋁(Al)元素、鎵(Ga)元素、銦(In)元素其中至少之一。Lu為鎦元素,O為氧元素,Ce為鈰元素,1.74≦(m*z+1-z)*3≦3.0。0.1≦(1-m)*z*3≦1.35。其中在以波長為455nm的光照射激發下,螢光體發出光之CIE1931色座標為0.349<x<0.444,0.538<y<0.584。
提供一種螢光體。螢光體的通式為((LumA1-m)zCe1-z)3Q5O12。0<m<1,0<z<1。A包含釔(Y)元素、鑭(La)元素、釓(Gd)元素其中至少之一。Q包含鋁(Al)元素、鎵(Ga)元素、銦(In)元素其中至少之一。Lu為鎦元素,O為氧元素,Ce為鈰元素,0.7≦(m*z+1-z)*3≦0.8。2.2≦(1-m)*(z)*3≦2.35。其中在以波長為455nm的光照射激發下,螢光體發出光之CIE1931色座標為0.450<x<0.486,0.504<y<0.545。
提供一種發光裝置。發光裝置包括發光元件與上述螢光體中的任何一個。螢光體在受到發光元件所發出之激發光的激發後,係發出異於激發光之波長的光。
下文特舉較佳實施例,並配合所附圖式,作詳細說明如下:
本發明之實施例係有關於一種螢光體,其通式表示為((LumA1-m)zCe1-z)3Q5O12,其中符號「Lu」表示鎦元素,符號「Ce」表示鈰元素,符號「O」表示氧元素。A包含釔(Y)元素、鑭(La)元素、釓(Gd)元素其中至少之一。Q包含鋁(Al)元素、鎵(Ga)元素、銦(In)元素其中至少之一。
在通式中,Lu莫耳數:A莫耳數:Ce莫耳數:Q莫耳數:O莫耳數可表示為m*z*3:(1-m)*z*3:(1-z)*3:5:12,其中符號「*」表示數學上的乘號,「-」表示數學上的減號。換句話說,在螢光體中,當O為12莫耳份時,Lu為m*z*3莫耳份,A為(1-m)*z*3莫耳份,Ce為(1-z)*3莫耳份,Q為5莫耳份。
0<m<1,0<z<1。
於一實施例中,在螢光體中,當O為12莫耳份時,Ce為0.095~0.135莫耳份,亦即,(1-z)*3=0.095~0.135。
於實施例中,A係釔(Y)元素、鑭(La)元素、釓(Gd)元素其中至少之一。舉例來說,A的通式可表示為LanGdgY1-n-g。0≦n<1,0≦g<1。換句話說,在螢光體中,當O為12莫耳份時,La為n*(1-m)*z*3莫耳份,Gd為g*(1-m)*z*3莫耳份,Y為(1-n-g)*(1-m)*z*3莫耳份。於一實施例中,n*(1-m)*z*3=0~0.1,g*(1-m)*z*3=0~0.1。
於實施例中,Q係鋁(Al)元素、鎵(Ga)元素、銦(In)元素其中至少之一。舉例來說,Q的通式可表示為AlrGajIn1-r-j。0<r≦1,0≦j<1。換句話說,在螢光體中,當O為12莫耳份時,Al為r*5莫耳份,Ga為j*5莫耳份,In為(1-r-j)*5莫耳份。於一實施例中,j*5=0~0.3。
於一實施例中,1.74≦(m*z+1-z)*3≦3.0,0.1≦(1-m)*z*3≦1.35(亦即,在螢光體中,當O為12莫耳份時,Lu莫耳份與Ce莫耳份的總和為1.74至3.0,A的莫耳份為0.1~1.35)。或者,0.1≦(1-m)*z*3≦1.27。在此例中,以波長為455nm的光照射激發下,螢光體發出光之CIE1931色座標為0.349<x<0.444,0.538<y<0.584。
例如,當螢光體符合2.5≦(m*z+1-z)*3≦3.0,0.1≦(1-m)*z*3≦0.21時,在以波長為455nm的光照射激發下,螢光體發出光之CIE1931色座標為0.370<x<0.400,0.570<y<0.580。
例如,當螢光體符合2.3≦(m*z+1-z)*3≦2.49,0.22≦(1-m)*z*3≦0.70時,在以波長為455nm的光照射激發下,螢光體發出光之CIE1931色座標為0.400<x<0.418,0.560<y<0.570。
例如,當螢光體符合1.70≦(m*z+1-z)*3≦2.29,0.8≦(1-m)*z*3≦1.35時,在以波長為455nm的光照射激發下,螢光體發出光之CIE1931色座標為0.418<x<0.426,0.545<y<0.560。
於另一實施例中,螢光體係符合0.7≦(m*z+1-z)*3≦0.8,2.2≦(1-m)*(z)*3≦2.35。在此例中,在以波長為455nm的光照射激發下,螢光體發出光之CIE1931色座標為0.450<x<0.486,0.504<y<0.545。或者,0.504<y<0.532。
例如,當螢光體符合0.7≦(m*z+1-z)*3≦0.77,2.20≦(1-m)*z*3≦2.30時,在以波長為455nm的光照射激發下,螢光體發出光之CIE1931色座標為0.451<x<0.480,0.525<y<0.545。
於實施例中,螢光體係為粉體。
實施例之螢光體可藉由多種方式實施完成,例如較佳可組合下述數種方式實施。可藉由坩堝內壁上形成保護層、螢光體燒結條件、燒結次數、多次水洗等多種方式實施。
坩堝可為氧化鋁、氮化硼或石墨等材質,種類並無限制。坩堝內壁上之保護層,可使用各種原料於高溫下燒結形成。例如,可使用欲燒結之螢光體原料成份之一或其混合物做為保護層原料燒結而得。保護層的燒結條件可為850℃~1800℃、0.5~10 hr,溫度太低或時間太短時不易形成有效之保護層,時間太長或溫度太高則不符合經濟效益。此一保護層可避免坩堝中之矽、鈣等雜質,於高溫下析出進入螢光體,因而影響螢光體性質。
另外於燒結氣氛中,多次燒結能使螢光體原料進入晶格中,將不純物析出,因而達到有效控制螢光體中雜質含量,提高螢光體的發光性質與安定性。藉由多次水洗,則易於將表面附著的不純物洗去,因而避免影響螢光體發光性質。
螢光體原料來源可為金屬氧化物、金屬化合物或可利用加熱形成氧化物者,並不侷限單一來源。例如以釔元素為例,可為氧化釔、氫化釔、碳酸釔、氫氧化釔、氧化鋁釔、釔化鋁等。原料的混合方式,可為乾式法、濕式法。例如乾式球磨法或加入溶劑的濕式球磨法等多種實施方式,並不侷限於單一方式。
在此,亦可因應需要在原料中添加助熔劑,助熔劑可為鹵化物,例如:NaF、KF、BaF3、SrF2、MgF2、AlF3、YF3、NaCl、BaCl2等。於實施例中,以螢光體為100重量份為基準,助熔劑為0.01-5重量份。
製備螢光體時可依一定比例秤量、混合各原料,置入具保護層的坩堝中,一起置入高溫爐中燒結。燒結氣氛為非氧化性氣體,例如,可為氮、氫、氨、氬等或前述氣體之任意組合。螢光體之燒結溫度為1000℃以上1800℃以下,更佳為1200℃以上1600℃以下,升溫速度為5-15℃/min。於此溫度範圍內燒結,較低溫下燒結可得較細微螢光體,較高溫下燒結可得粒徑較大螢光體。燒結時間根據原料種類不同而有所差異,一般反應時間為0.5-5小時較佳。
燒結完成後,冷卻至室溫,可使用球磨、或工業用粉碎機械等方式粉碎,之後經過水洗、過濾、乾燥、分級等步驟,即可得到本發明之螢光體。螢光體D50粒徑較佳為0.5μm~30μm,更佳為2μm至20μm。D50粒徑在此範圍內之螢光體易於塗佈和填充使用,因而能提升發光效率。若螢光體粒徑過小將影響發光輝度,粒徑過大則有容易沉降,不易使用等問題。且本發明之螢光體可吸收光波長範圍較佳係介於200nm至550nm之間。而且該螢光體轉換後所發出之光的主波長較佳係介於500nm至600nm之間。
實施例之螢光體可應用在各種發光裝置中,包含螢光顯示管(VFD)、場發射顯示器(FED)、電漿顯示器(PDP)、陰極射線管(CRT)、發光二極體(LED)等。
於一實施例中,發光裝置包括發光元件與一如上所述之螢光體,其中螢光體在受到發光元件所發出之激發光的激發後,係發出異於激發光之波長的光。
發光元件可為半導體發光元件,例如包括硫化鋅或氮化鎵等各種半導體,而以發光效率而言,使用氮化鎵半導體較佳。發光元件藉由有機金屬化學氣相沉積法(MOCVD)或氫化物氣相磊晶法(HVPE)等方法於基板上形成氮化物半導體,InαAlβGa1-α-βN(0≦α、0≦β、α+β<1)所形成的發光元件最佳,半導體構造可為MIS接合、PIN接合、PN接合等均質構造、異質接面構造或雙異質接面構造。可藉由半導體層之材料或其混晶度來選擇各種的發光波長。較佳地,該發光裝置中之發光元件可發出300nm~550nm波長的光。更佳地,發出330nm~500nm波長的光。實施例之螢光體可與透光性材質混合形成波長轉換材料。透光性材質可為環氧樹脂、矽利康樹脂(silicone resin)、玻璃、熱塑性塑膠等各種可透光材質。波長轉換材料可為至少含有一種螢光體所形成的單層波長轉換材料或以積層方式配置的複數層波長轉換材料。波長轉換材料係設置於發光半導體元件之發光路徑上,例如:將波長轉換材料直接塗佈於發光元件表面上、將波長轉換材料模製成型覆蓋發光元件做為封止材料、將波長轉換材料形成於封止材料表面、將波長轉換材料形成於光學板或光學膜上並配置於LED燈之投光側前方。
第1圖繪示一實施例中發光裝置的剖面圖。發光裝置包含一發光單元21、一螢光層22及一封裝層23。
其中,該發光單元21包括一可導電且具有一凹型承載面212的基座211、一設置於該凹型承載面212且與該基座211電連接的發光元件213、一與該發光元件213電連接的連接線214、一與連接線214電連接的導線215;其中,該基座211與該導線215可配合自外界提供電能至該發光元件213,該發光元件213可將電能轉換成光能向外發出。本實施例是將一市售發光波長455nm,InGaN的發光元件213(製造商:奇力光電)以導電銀膠(型號:BQ6886,製造商:UNINWELL)黏合在該基座211的凹型承載面212上,接著自該發光元件213頂面延伸出與該發光元件213電連接的該連接線214及該導線215。
該螢光層22包覆該發光元件213。該螢光層22中所含的螢光體221在受到該發光元件213所發出之光的激發後,會轉換發出異於激發光波長的光,於本實施例中,該螢光層22是將含有螢光體221的聚矽烷氧樹脂塗佈在該發光元件213外表面,並經乾燥硬化後而形成。
該封裝層23包覆該發光單元21部分的基座211、連接線214、部分的導線215及該螢光層22。
本發明之發光裝置中,除了可將本發明之螢光體單獨使用外,亦可與具有其他發光特性之螢光體搭配一起使用,以構成可發出所需之顏色的發光裝置。
例如,將420nm~500nm之藍色發光元件、發出600nm~650nm之紅色的螢光體(如CaAlSiN3:Eu)以及本發明之螢光體組合製備一發光裝置。當發光元件所發出之藍光照射於該等螢光體時,會分別發出紅光及黃光,將該等光與發光元件之藍光混合而成為白色之發光裝置(如照明器具、發光二極體等)。
以下,就本發明實施例加以說明,但是本發明並不僅限定於此。
測量方法及原料來源說明:
(1) 螢光體發光光譜:
螢光體光特性的量測裝置係如第2圖所示。量測方式係取樣品1.8克置入直徑2公分的樣品槽12中,並經壓平使樣品均勻分布於樣品槽12,樣品槽12置於黑色箱體11之內部,使用光源波長為455nm的發光源13,距離樣品5公分高度,垂直照射樣品,並經過一反射鏡15使螢光水平式導引進入輝度計16(TOPCON製,機型為SR-3A)。反射鏡15置於直徑2公分的光導引管14中並導引螢光體所發出的螢光。光導引管與光源成45°角,反射鏡15距樣品槽12為8公分,而輝度計16距離反射鏡15為40公分。輝度計16使用field 1°偵測模式。
(2)螢光體D50粒徑分析:以Beckman Coulter Multisizer-3進行量測。D50表示該次試驗中,粒徑小於該值(D50)的顆粒總體積佔全部顆粒總體積的50%。
(3)原料來源分別為:
Y2O3(Sigma-Aldrich)
Al2O3(Sasol North America Pural BT)
CeO2(上海躍龍新材料股份有限公司)
AlF3(Metalleare earth limted)
Gd2O3(宏帆鋁業材料有限公司)
Ga2O3(Sigma-Aldrich)
Lu2O3(廣州建豐五礦稀土有限公司)
La2O3(常熟盛昌稀土冶煉廠)
(4)發光元件之準備:
發光元件中,係使用發光中心為455nm之市販的藍色發光二極體元件。於此實施例中所使用者為以碳化矽作為基板之InGaN發光二極體元件。
螢光體的製造方法係使原料Y2O3、Al2O3(Sasol Pural BT)、Ga2O3、CeO2、AlF3、Lu2O3、La2O3、Gd2O3均勻混合,其中各原料採用的比例係使混合原料符合表1所示的條件。取10克的混合原料與20-30克純水均勻混合,取前述含水的混合原料於500 ml氧化鋁坩堝內壁均勻塗布,此坩堝置入高溫爐中加熱,爐內氣氛為氮氣,由室溫緩緩升溫,於1500℃下恆溫約4小時,進行燒結,之後緩緩降至室溫冷卻,利用前述處理方式於坩堝內壁形成保護層。將混合原料置入具保護層的坩堝中,該坩堝置入高溫爐中,爐內氣氛為純氮氣的環境,由室溫緩緩升溫,於1450℃下恆溫約4小時,進行燒結,之後緩緩降至室溫冷卻。經由粉碎、球磨、水洗二次、過濾、乾燥等步驟。再次置入高溫爐中,爐內氣氛為體積比氮氣:氫氣=95%:5%的環境,由室溫緩緩升溫,於1200℃下恆溫約2小時,進行燒結,之後緩緩降至室溫冷卻。經由粉碎、球磨、水洗二次、過濾、乾燥、分級等步驟。
再次置入高溫爐中,爐內氣氛為體積比氮氣:氫氣=95%:5%的環境,由室溫緩緩升溫,於1500℃下恆溫約4小時,進行燒結,之後緩緩降至室溫冷卻。經由粉碎、球磨、水洗二次、過濾、乾燥、分級等步驟,可獲得螢光體。螢光體之平均粒徑D50為13μm。
註:
實施例1至實施例6的螢光體係符合條件:1.74≦(m*z+1-z)*3≦3.0,0.1≦(1-m)*z*3≦1.35(亦即,在螢光體中,當O為12莫耳份時,Lu莫耳份與Ce莫耳份的總和為1.74至3.0;Y莫耳份、La莫耳份與Gd莫耳份的總和為0.1~1.35。以實施例1為例,其(m*z+1-z)*3等於Lu+Ce=2.78+0.12=2.90,且(1-m)*z*3等於Y+La+Gd=0.10+0+0=0.1。
實施例7至實施例9的螢光體係符合條件:0.7≦(m*z+1-z)*3≦0.8,2.2≦(1-m)*(z)*3≦2.35(亦即,在螢光體中,當O為12莫耳份時,Lu莫耳份與Ce莫耳份的總和為0.7至0.8;Y莫耳份、Gd莫耳份與La莫耳份的總和為2.2~2.35)。
比較例1至比較例6的螢光體不符合實施例1至實施例6之螢光體的條件,也不符合實施例7至實施例9之螢光體的條件。
表2為螢光體以相同量測條件所得的發光光譜結果。從表2的結果可知,實施例之螢光體的發光強度係大於比較例之螢光體的發光強度。由實驗數據可發現,唯有螢光體組成式同時符合請求項範圍1.74≦(m*z+1-z)*3≦3.0,0.1≦(1-m)*z*3≦1.35時,螢光體才能滿足業界所需色度座標下,並明顯提升螢光體之發光強度達到高輝度效果。
※發光強度係以實施例9為基準視為100%。
雖然本發明已以較佳實施例揭露如上,然其並非用以限定本發明,任何熟悉此項技藝者,在不脫離本發明之精神和範圍內,當可做些許更動與潤飾,因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
11...箱體
12...樣品槽
13...光源
212...凹形承載面
213...發光元件
214...連接線
14...光導引管
15...反射鏡
16...輝度計
21...發光單元
211...基座
215...導線
22...螢光層
221...螢光體
23...封裝層
第1圖係為一實施例中發光裝置的剖面圖。
第2圖繪示螢光體光特性的量測裝置。
212...凹形承載面
213...發光元件
214...連接線
215...導線
22...螢光層
221...螢光體
21...發光單元
23...封裝層
211...基座
Claims (19)
- 一種螢光體,該螢光體的通式為((LumA1-m)zCe1-z)3Q5O12,其中0<m<1,0<z<1,A包含釔(Y)元素、鑭(La)元素、釓(Gd)元素其中至少之一,Q包含鋁(Al)元素、鎵(Ga)元素、銦(In)元素其中至少之一,Lu為鎦元素,O為氧元素,Ce為鈰元素,1.74≦(m*z+1-z)*3≦3.0,0.1≦(1-m)*z*3≦1.35。
- 如申請專利範圍第1項所述之螢光體,其中0.1≦(1-m)*z*3≦1.27。
- 如申請專利範圍第1項所述之螢光體,其中A係釔(Y)元素、鑭(La)元素、釓(Gd)元素其中至少之一。
- 如申請專利範圍第1項所述之螢光體,其中在以波長為455nm的光照射激發下,該螢光體發出光之CIE1931色座標為0.349<x<0.444,0.538<y<0.584。
- 如申請專利範圍第1項所述之螢光體,其中A係釔(Y)元素、鑭(La)元素、釓(Gd)元素其中至少之一,2.5≦(m*z+1-z)*3≦3.0,0.1≦(1-m)*z*3≦0.21。
- 如申請專利範圍第5項所述之螢光體,其中在以波長為455nm的光照射激發下,該螢光體發出光之CIE1931色座標為0.370<x<0.400,0.570<y<0.580。
- 如申請專利範圍第1項所述之螢光體,其中A係釔(Y)元素、鑭(La)元素、釓(Gd)元素其中至少之一,2.3≦(m*z+1-z)*3≦2.49,0.22≦(1-m)*z*3≦0.70。
- 如申請專利範圍第7項所述之螢光體,其中在以波長為455nm的光照射激發下,該螢光體發出光之CIE1931色座標為0.400<x<0.418,0.560<y<0.570。
- 如申請專利範圍第1項所述之螢光體,其中A係釔(Y)元素、鑭(La)元素、釓(Gd)元素其中至少之一,1.70≦(m*z+1-z)*3≦2.29,0.8≦(1-m)*z*3≦1.35。
- 如申請專利範圍第9項所述之螢光體,其中在以波長為455nm的光照射激發下,該螢光體發出光之CIE1931色座標為0.418<x<0.426,0.545<y<0.560。
- 如申請專利範圍第1項所述之螢光體,其中A的通式為LanGdgY1-n-g,0≦n<1,0≦g<1,Q的通式為AlrGajIn1-r-j,0<r≦1,0≦j<1,n*(1-m)*z*3=0~0.1,g*(1-m)*z*3=0~0.1,(1-z)*3=0.095~0.135,j*5=0~0.3。
- 一種螢光體,該螢光體的通式為((LumA1-m)zCe1-z)3Q5O12,其中0<m<1,0<z<1,A包含釔(Y)元素、鑭(La)元素、釓(Gd)元素其中至少之一,Q包含鋁(Al)元素、鎵(Ga)元素、銦(In)元素其中至少之一,Lu為鎦元素,O為氧元素,Ce為鈰元素,0.7≦(m*z+1-z)*3≦0.8,2.2≦(1-m)*(z)*3≦2.35。
- 如申請專利範圍第12項所述之螢光體,其中A係釔(Y)元素、鑭(La)元素、釓(Gd)元素其中至少之一。
- 如申請專利範圍第12項所述之螢光體,其中在以波長為455nm的光照射激發下,該螢光體發出光之CIE1931色座標為0.450<x<0.486,0.504<y<0.545。
- 如申請專利範圍第14項所述之螢光體,其中0.504<y<0.532。
- 如申請專利範圍第12項所述之螢光體,其中A係釔(Y)元素、鑭(La)元素、釓(Gd)元素其中至少之一,0.7≦(m*z+1-z)*3≦0.77,2.20≦(1-m)*z*3≦2.30。
- 如申請專利範圍第16項所述之螢光體,其中在以波長為455nm的光照射激發下,該螢光體發出光之CIE1931色座標為0.451<x<0.480,0.525<y<0.545。
- 如申請專利範圍第12項所述之螢光體,其中,A的通式為LanGdgY1-n-g,0≦n<1,0≦g<1,Q的通式為AlrGajIn1-r-j,0<r≦1,0≦j<1,n*(1-m)*z*3=0~0.1,g*(1-m)*z*3=0~0.1,(1-z)*3=0.095~0.135,j*5=0~0.3。
- 一種發光裝置,包括:一發光元件;以及一如申請專利範圍第1項至第18項其中之一所述之螢光體,該螢光體在受到該發光元件所發出之激發光的激發後,係發出異於該激發光之波長的光。
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