TW201100570A - Sputtering target material and thin film produced by using the same - Google Patents

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201100570 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於垂直磁性記錄媒體中之Ni-W-Cr合金中 間層膜製造用濺鍍靶材及其製造方法、以及使用該等所製 造的薄膜。 【先前技術】 〇 近年來，磁性記錄技術的進步顯著，爲了驅動器的大 容量化，磁性記錄媒體的高記錄密度化不斷進展。但是， 在以往廣泛在世間加以使用的面內磁性記錄方式的磁性記 錄媒體中，若欲實現高記錄密度化，即要求記錄位元微細 化，且以記錄位兀無法記錄般的局保磁力。因此，以解決 該等問題，而使記錄密度提升的手段而言，已檢討一種垂 直磁性記錄方式。 垂直磁性記錄方式係指相對於垂直磁性記錄媒體之磁 Ο 性膜中之媒體面，磁化容易軸以垂直方向進行配向的方式 所形成者，適於高記錄密度的方法。接著，在垂直磁性記 錄方式中，已開發一種提高記錄感度之具有磁性記錄膜層 、軟磁性膜層、及中間層的多層記錄媒體。在該磁性記錄 膜層，一般係使用CoCrPt-Si02系合金等，在軟磁性膜層 係使用Co-Zr-Nb系合金等。軟磁性層係指具有使來自磁 性磁頭的記錄磁場回流的作用，具有使記錄再生效率提升 的作用。其中，在此所稱的中間層’ 一般而言係指以磁性 記錄膜層之結晶粒的微細化或使結晶方位具有異方性的目 201100570 的而設之層。 在中間層已被提出各種Ni系合金、或Ta系合金 系合金、Ru系合金等，近年來已逐漸廣爲使用Ni-W 金。該等中間層控制磁性記錄膜層的構造乃爲作用之 因此具有結晶性，而且其結晶粒的微細化乃極爲重要 如日本特開2007-179598號公報（專利文獻1)之揭 示，已提出一種Ru中間層之例。 此外，在Ni-W系合金中，薄膜的晶格常數在3 3.61 ( XI (T1Qm)程度的範圍內較爲良好。 【發明內容】 但是，若使用N i - W系薄膜作爲中間層來製作垂 性記錄媒體，雖然可得良好的記錄特性，但是爲了實 高的記錄密度，必須使記錄位元微細化’因此’在磁 錄膜成膜時，必須使作爲基底的Ni-W系中間層的結 微細化。至今爲止我等的硏究之中可知在微細化中’ 加B等較爲有效，但是伴隨著微細化，結晶性會破壞 維持磁性記錄膜配向性方面會造成問題。 本發明人等本次發現，藉由在Ni-W系合金添加 可一面維持結晶性，一面大幅度地將中間層的結晶粒 化。 因此，本發明之目的在提供藉由在Ni_W系合金 Cr，可一面維持結晶性，一面大幅度地將中間層的結 微細化之垂直磁性記錄媒體中之中間層膜製造用的濺 、Pd 系合 -* ， 。例 示所 53〜 直磁 現更 性記 晶粒 以添 ，在 Cr， 微細 添加 晶粒 鍍靶 -6- 201100570 材及其製造方法、以及使用該等所製造的薄膜。 藉由本發明，提供一種濺鍍靶材，係被用在製造垂直 磁性記錄媒體中之中間層膜的濺鍍靶材，其特徵爲：該濺 鍍靶材由Ni-W-Cr合金所成，其以at%計， 含有1〜2 0 %的W、 1 〜2 0 % 的 C r、 且殘部爲N i。 〇 此外，藉由本發明，提供一種濺鍍靶材之製造方法， 係被用在垂直磁性記錄媒體中之中間層膜的濺鍍靶材之製 造方法，其特徵爲：該方法包含： 備妥造成以a t %計，含有1〜2 0 %的W、1〜2 0 %的c r ’且殘部Ni之由Ni-W-Cr合金所成的合金組成之原料粉 末的工程；及 將該原料粉末予以固化成形的工程。 此外’藉由本發明，提供一種使用上述濺鍍靶材或上 〇 述方法所製造的Ni-W-Cr合金薄膜。 【實施方式】 以下詳加說明本發明。 本發明之濺鍍靶材係被用在製造垂直磁性記錄媒體中 的中間層膜者。濺鍍靶材係由Ni-W-Cr合金所成，其以 at%計，含有1〜20%的W、1〜20%的Cr，且殘部爲Ni。 本發明之濺鍍靶材係含有1〜2 Oat%的W，較佳爲3〜 1 Oat%。若w量未達1 %，濺鍍薄膜的晶格常數成爲未達 201100570 3.53 ( xlO'10 m )，此外，若超過20%，則晶格常數超過 3.61 ( X 10"10 m )，均不理想。 本發明之濺鍍靶材係含有1〜20at%的Cr’較佳爲含 有3〜1 0 at %。若C r總量未達1 %，則不具濺鑛薄膜之結晶 粒微細化的效果，此外，若超過2 0 %，則結晶粒微細化的 效果飽和，配向性控制的效果會變小。 本發明之濺鍍靶材之製造方法係包含：備妥造成以 at%計，含有1〜20%的W、1〜20%的Cr，且殘部Ni之由 p Ni-W-Cr合金所成的合金組成之原料粉末的工程；及將原 料粉末予以固化成形的工程。 以使用合金粉末來作爲原料粉末爲佳。其理由如以下 所示。Ni、Cr、W係以該三元素容易成爲均一成分的合金 ，在冷卻速度較小的熔製法中，其結晶粒會變大，因此會 在濺鍍時發生異常放電而產生發生較多微粒等不良情形。 相對於此，若藉由氣體霧化法來製作原料粉末時，由於被 急冷凝固’因此結晶粒微細，使用其而進行固化成形的濺 || 鍍靶材由於微粒發生較少，故較爲理想。 固化成形溫度以8 0 0〜1 2 5 0 °C爲佳。若爲8 0 0 °C以上的 固化成形’可成爲充分進行燒結者’可提高濺鍍靶材的相 對密度。此外’若以1 2 5 0 °C以下的溫度成形，可有效防止 加熱時之胚料（billet )膨脹，可更加安定製造。 〔實施例〕 以下針對本發明，藉由實施例更加具體說明之。 -8 - 201100570 藉由氣體霧化來製作表1所示之Ni-W-Cr合金粉末。 在該粉末，視需要，以成爲預定的組成的方式，將Ni、W 及Cr之1種或2種以上的純金屬粉末加以混合，而將其 作成原料粉末。使用該原料粉末，將予以除氣封入在SC 製桶的粉末充塡胚料，在750〜1 3 50°C下利用HIP法及鍛 粗法（upset)進行固化成形，藉由機械加工來製作Ni-W-Cr合金之濺鍍靶材。此外，藉由鑄造法亦製作出Ni-W-Cr 〇 合金濺鍍靶材。該等各工程的詳細內容如以下所示。 首先，將熔解母材25kg利用氧化鋁坩堝在Ar中進行 感應熔解，由坩堝底部之直徑5mm的放液噴嘴，在 170(TC下進行放液，以噴霧壓〇.7Mpa的Ar氣體霧化製造 出粉末。視成分調整的需要，以同樣的氣體霧化，混合出 製作或市面販售之Ni、W及Cr之1種或2種以上的純金 屬粉末。將該製作及混合後的N i - W - C r合金粉末除氣封入 在外徑205mm、內徑1 9 0 mm、長度3 0 0m m的S C製罐。 〇 除氣時的真空到達度爲約1.3xlO_2Pa。 將上述粉末充塡胚料在900〜1350°C、147Mpa下予以 HIP成形。同時，將上述粉末充塡胚料加熱至 7 5 0〜 1 200°C之後，裝入直徑 215mm的限制型容器內，以 5 OOMpa的壓力予以成形。藉由線切割、車床加工、平面 硏磨，將以上述方法所製作的固化成形體加工成直徑 76.2mm、厚度3 mm的圓盤狀，將銅製襯板焊接而形成爲 濺鍍靶材。· 另一方面，以鑄造法而言，將l 〇〇kg的熔解母材作真 201100570 空熔解，鑄造成直徑 2 1 0mm的鑄型，以車床削成直徑 200mm、長度100mm，以8 5 0 °C熱锻造至高度50mm爲止 。之後的灑鏟靶材製作方法係以與上述HIP、鍛粗材相同 的方法來進行。 所製造的濺鍍靶材的評估項目及方法如下所示進行。 固化成形時之胚料的膨脹係以HIP材，利用HIP後之 胚料外觀加以評估。此外，關於锻粗材，以胚料加熱時的 外觀加以評估。將其結果表示如下：無膨脹：〇、有膨脹 ：X 〇 濺鍍靶材的相對密度係由以上述方法所製成之直徑 76.2mm、厚度3mm之圓盤的尺寸與重量來測定密度，將 與由組成所計算出的計算密度的比設爲相對密度。 濺鍍膜的微粒數係將所製作的濺鍍靶材濺鍍在直徑 φ 6 3 . 5 m m的S i基板，對所得的灘鑛膜進行§平估。灘鍍條 件係設爲Ar壓0.5Pa、DC電力500W。此外’成膜厚度係 形成爲5 OOnm。測定出此時所發生的微粒數。其中，表1 中的微粒數係以將Ν ο · 1的微粒數設爲1 〇 〇的相對値來表

Tfs 。 濺鍍膜的晶格常數係將上述濺鍍膜作x線繞射’藉由 該繞射峰値來計算出晶格常數。以該x線繞射1量測（ 1 Π )面的峰値強度成爲一半的角度的寬幅’作爲結晶性 評估。其中，表1中的結晶性常數係以將N 〇 _ 1的結晶性 設爲1 0 0的相對値來表示’數値較小者’較具結晶性。 此外，針對濺鍍膜的結晶粒徑亦加以確認。激鍍膜的 10 - 201100570 結晶粒徑係將上述濺鍍膜的剖面作TEM觀察，藉由畫像 解析，將相當面積圓的直徑作爲結晶粒徑。其中，表1中 的結晶粒徑係以將No. 1的結晶粒徑設爲1 00的相對値來 表示，數値較小者，結晶粒徑較爲微細。 〔表1〕

NO 成分組成 (質量％) 固化成 形工法 固化成 形溫度 (°c ) 胚料的 膨脹 相對 密度 (%) 微粒常數 湘對値） 晶格常數 (xlO'10m) 結晶性常數 湘對値） 濺鍍膜 結晶粒徑 湘對値） W Cr Ni 1 1 5 殘部 鍛粗法 1000 〇 99.8 100 3,53 100 100 2 8 5 殘部 鍛粗法 900 ο 99.4 120 3.56 120 110 3 20 5 殘部 锻粗法 900 〇 99.2 180 3.61 140 140 4 2 5 殘部 鍛粗法 1100 ο 100 100 3.53 100 80 5 3 5 殘部 鑄造法 99.6 150 3.54 110 90 6 10 5 殘部 HIP 1050 〇 99.8 150 3.57 120 120 7 12 5 殘部 HIP 1100 〇 100 160 3.58 120 130 8 5 1 殘部 HIP 1000 ο 99.8 90 3.54 110 110 9 5 8 殘部 鍛粗法 900 ο 99.2 110 3.54 110 120 10 5 20 殘部 HIP 900 ο 99.4 160 3.54 160 190 11 5 2 殘部 鍛粗法 1100 〇 100 100 3.54 110 110 12 5 3 殘部 鍛粗法 1000 〇 99.8 110 3.54 110 140 13 5 10 殘部 HIP 1050 〇 100 140 3.54 120 140 14 5 12 殘部 鍛粗法 1100 〇 99.8 150 3.54 150 180 15 10 6 殘部 HIP 800 〇 99.0 140 3.57 150 80 16 8 4 殘部 HIP 1250 〇 100 170 3.56 140 120 17 12 5 殘部 鑄造法 100 750 3.58 120 130 18 0 6 殘部 HIP 800 〇 99.3 100 3.51 100 140 19 25 6 殘部 HIP 1050 〇 99.7 300 3.62 180 150 20 8 0 殘部 HIP 1000 〇 100 180 3.59 130 200 21 8 25 殘部 HIP 1000 〇 100 210 3.59 240 180 22 1 5 殘部 锻粗法 750 〇 97.1 150 3.53 100 90 23 1 5 殘部 HIP 1350 X 調查實施困難 -11 - 201100570 表1所示之No . 1〜1 7爲本發明例，No · 1 8〜2 1爲比較 例，N 〇 . 2 2及2 3爲參考例。 如表1所示，比較例No. 1 8並未含有作爲成分組成的 W，因此晶格常數稍低。比較例No. 1 9中作爲成分組成的 W含量較高，因此晶格常數稍高。比較例No.20並未含有 作爲成分組成的Cr，因此結晶粒徑較爲粗大。比較例 No · 2 1中作爲成分組成的Cr含量較高，因此微粒常數的相 對値高、結晶性低。 參考例No .22由於固化成形溫度低，因此相對密度較 低。參考例N 〇 · 2 3由於固化成形溫度高，因此η IP後的胚 料發生膨脹’難以對具有可實際使用之密度的濺鑛靶材進 行加工’因此難以實施調査。相對於此，本發明例之No. 1 〜1 7均符合本發明之條件，因此可知關於各特性均佳。 如上所述’對習知的Ni-W二元系成分添加Cr，藉此 可製作微細結晶粒的薄膜，此外可維持結晶性。因此，若 使用該薄膜作爲中間層來製作垂直磁性記錄媒體，可得良 好的記錄特性。 -12-

Claims (1)

1. 201100570 七、申請專利範圍： 1. 一種濺鍍靶材，係被用在製造垂直磁性記錄媒體 中之中間層膜的濺鍍靶材，其特徵爲：該濺鍍靶材由Ni-W-Cr合金所成，其以at%計， 含有1〜2 0 %的W、 1 〜2 0 % 的 C r、 且殘部爲Ni。 0 2 ·如申請專利範圍第1項之濺鍍靶材，其中，合金 組成的粉末被固化成形而成。 3. 如申請專利範圍第2項之濺鍍靶材，其中，前述 固化成形以800°C以上、125(TC以下進行。 4. —種Ni-W-Cr合金薄膜，其特徵爲：使用如申請 專利範圍第1項至第3項中任一項之濺鍍靶材所製造。 5. 一種濺鍍靶材之製造方法，係被用在垂直磁性記 錄媒體中之中間層膜的濺鍍靶材之製造方法，其特徵爲： 〇 該方法包含： 備妥造成以at%計，含有1〜20%的w、1〜20%的 ，且殘部Ni之由Ni-W-Cr合金所成的合金組成之原料粉 末的工程；及 將該原料粉末予以固化成形的工程。 6. 如申請專利範圍第5項之濺鍍靶材之製造方法， 其中，前述固化成形以8 00°C以上、l25〇°C以下進行。 7. 一種Ni-W-Cr合金薄膜，其特徵爲：使用如申胃胃 專利範圍第5項或第6項之方法所製造。 -13- 201100570 四、指定代表圖： (一） 本案指定代表圖為：無 (二） 本代表圖之元件符號簡單說明：無 201100570 五、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學 式：無