TW200526768A - Polishing composition and polishing method - Google Patents
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Description
200526768 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明是有關於一種例如適用於形成半導體元件配線 之研磨中所使用之研磨用組合物、以及用以形成半導體元 件配線之研磨方法。 【先前技術】 制生门積术度與尚速ULSI係根據設計尺寸（design rule)來 製造。為了防止因半導體元件之配線的微小化而造成配線 、曰加近年來配線材料多採用含銅金屬。 因為含銅金屬具有不易進行異方性 故含銅金属 口 J I土貝 之配線的形成係使用化學機械研磨（CMP)製 1:化。首先’於具有溝槽_^ 之含銅金屬導電早厂:後，於阻障層上形成至少填滿溝槽 導電層與阻障Γ其後’以化學機械研磨移除溝槽外之 層上，該部分此’位於溝槽中之導電層殘留於絕緣 |刀即成為配線。 用以去除溝槽外之導 其一般分成筮 丨早續之化學機械研磨， 研磨製程與第2研磨萝# 、，a 磨製程中，以&趣 研馆I秩。瓦先，第1研 w ^ 予機械研磨移除部分溝;β 暴鉻出阻障声矣 ㈢外之‘電層’以 曰衣面。接著，第2研磨萝 研磨移除溝;3表長中，以化學機械 再心外之殘留的導電層盥溝挿从 露出絕緣層表面。 9外之阻障層，以暴 曰本專利公pq、1 “’公報第2_-160141號中揭示一種包括 2188-6583-pp 200526768 二氧化石夕等之研磨#料、α—丙胺酸 1習知研磨用組合物。曰本專利公開公報(平成：：之第 號中揭示一種包括氧化鋁等研磨 1546 何料、過酷酸等之氨 Τ、檸檬酸等之錯合劑、與鳴唾等臈生成劑之 =組合物。研磨材料具有對研磨對象物進行機械研磨: 作用’ α-丙胺酸與錯合㈣讀進對 物的研磨。第i與第2習知研磨用“屬之研磨對象 白知研磨用組合物係用於第i研磨 製程之化學機械研磨中。 W沒 日本專利公開公報第2_]⑷39號t揭示―種包括 研磨材料、氧化劑、還原劑與水之第3習知研磨用組合物。 =匕麵原劑用以促進阻障層的研磨。…專利公開 么報弟20(^89747號中揭示—種含有可抑制導電層腐银之 二峰生物之第4習知研磨用組合物。“本專利公開 么報弟2GG1_247853號中揭示—種包括具有―次粒子粒徑 :20nm以下的矽之研磨材料的第5習知研磨用組合物。 一次粒子粒徑為20nm以下的矽對導電層舆阻障層具有高 的研磨能力。第3〜第5習知研磨用組合物係用於第2研： 製程之化學機械研磨中。 而菖於弟1研磨製程之化學機械研磨中使用第1與第 2習知研磨用組合物時，會發生導電層表面下陷之所謂淺 ，(j1Shlng)現象。當於第2研磨製程之化學機械研磨中使 用第3〜第5習知研磨用組合物時，不僅淺碟現象，而且於 溝槽密集形成之區域會發生表面下陷之所謂凹陷（Er〇si〇n) 現象。若發生淺碟與凹陷情形的話，會因於研磨後元件表 2188-6583-pp 6 '200526768 面產生4又差，使得研磨後元件表面之平坦性變差，而造成 多層配線形成的困難。此外，淺碟與凹陷亦會造成配線之 截面積縮小、及配線阻抗的增加。 【發明内容】 本發明之目的係提供一種用於形成半導體元件之配線 時不易發生淺碟與凹陷情形之研磨用組合物、以及提供一 種不易發生淺碟與凹陷情形之研磨方法。
為達成上述目的，本發明之一實施態樣係提出一種研 磨用組合物，該研磨用組合物適用於形成半導體元件之配 線之研磨中，包括：矽酸膠、酸、防腐劑、完全皂化型聚 乙烯醇、及水。 再者，本發明之另一實施態樣係提出一種研磨方法， 忒研磨方法係使用上述研磨用組合物，對研磨對象物進行 研磨，以形成半導體元件之配線。
再者，本發明亦提出另一種研磨方法，該研磨方法係 對研磨對象物進行研磨，以形成半導體元件之配線。研磨 對象物包括於具有溝槽之絕緣層上依序配置阻障層與導電 阻障層與導電層分別具有位於溝槽外之部分與位於、、羞 才曹中K 》再· ^ 刀上述方法包括：使用上述研磨用組合物進行 化學機械研磨’去除溝槽外之導電層與溝槽外之阻障層， 以暴露出絕緣層表面之製程。 X本發明提出再_種研磨方法，上述方法包括：以化 干機：械研磨.去& # \ 除邛分位於溝槽外之導電層，以暴露出阻障 2188-6583-pp 7 200526768 層表面之製程；及以化學 的導電層、與位於溝槽外之二去除位於溝槽外之殘留 之製程。去除部分位於溝電:::::緣層表面 係使用第1研磨用組人物 9 予機械研磨中 π β用、、且口物。去除位於 層、與位於溝槽外之阻障声之化卜之殘留的導電 rTT . 曰之化予機械研磨中係#用镇9 研磨用組合物。第1研磨用組合物包括界面：吏用弟2 化物、羧酸、防腐劑、氧化劑磨劑、矽乳 括铺、酸、防腐劑、完全皂化型：：：組合物包 t IU丄眾；乙稀酉事血。 界面活性劑至少包括選自化學通式⑴〜⑺所/—、 " 與其鹽顓中之任一種： &不之化合物 -m…⑴ R2 化學通式（1)中，Rl係表示碳數 马8〜16之烷基，R2係 表不虱原子、曱基、或乙基，…係 印衣不石反數為1〜8之烯烴
基、—(⑶仰灿―、—(CH2CH 〜、或上述至少 兩種之組合。若R3係—(叫叫〇)〜或—(CH2C哪叫 〇)m-時’ i與m為W之整數4 r3係…㈣仰—斑— (CH2CH(CH3)0)m—之組合時，！盥 /、 丁 一 m的和為8以下之整數。 X係表示羧基或磺基·· R4- -X8 “，⑵ R4 - Ζ -X3 “ .⑶ 化學通式（2)與（3)中，R4係表示 人數為8〜16之烷基。 Z係化學式⑴或（ϋ)所示之官能基。 Y 係表示一（CH2CH2 〇)n—、—(CH2cH(CH3) (cH2CH2〇)n 一與一 (ch2
2188-6583-PF 8 *200526768 CH(CH3)0)P—之組合。若 Y丨係一（CH2CH2〇)n—或一（CH2CH (CH3)0)p—時，η與p為1〜6之整數。若Y】係〜_(CH2CH2〇)n— 與一（CH2CH(CH3)〇)P—之組合時，η與p的和為6以下之整 數。X2係表示構酸基或績基： f β β (ii) pp— 〇 — γ2_ C — CHa — CH — 兄 _ Υ3 — Q _ ⑷ 0 SOsH 0 · ps_ q q — CHg — CH — [^一 G —R5 , * ⑸ 0 SQaH 0
Rp—Q —C一CHa一CH一C雜一Re •…(6) II I u 〇 sew 0 — 0 — C ~ CHa— CH — C — 0 —R5 ·"⑺ 0 SOaH 0 # 化學通式（4)與（7)中，R5與R6分別表示氫原子、羥基、 或碳數為8〜Ιό之烷基。Y2與Y3分別表示—（CH2cH2 〇)q—^ 一(CH2CH(CH3)0)r—、或一(CH2CH2〇)q—與 一(CH2C H(CH3)〇)r—之組合。若 Y2 或 Y3 係一（CH2CH20)q—或一（C H2CH(CH3)0)r—時，q與r為1〜6之整數。若γ2或γ3係—（c H2CH2〇)q—與—（CH2CH(CH3)〇)r—之組合時，q 與 Γ 的和為 6以下之整數。 2188-6583-PF 9 200526768
本發明提出又_種I 從W β力/安〇上述研磨方 部分位於溝槽外之導 去中’去除 、電b之化子機械研磨中所使用之第1 研磨用組合物，包括α—氨基酸 使用之弟！ 化物、界面活性劑 汗二虱唑何生物、矽氧 留的導電層、與位H去除位於溝槽外之殘 使用之第2研磨用=Γ障層之化學機械研磨中所 全“型聚乙烯醇二苯：括:夕酸膠、酸、防腐劑、完 一. 一火本駢二氮唑衍生物係以通式（8)表 ⑻ (¾ >
Wn〆 ! R7 通式（8)中，R7係表示具有羧基之烷基、具有羥基與 級胺基之烷基、具有羥基之烷基、或上述除外之烷基： 【實施方式】 以下對本發明之第1實施例作說明。 首先說明半導體元件之配線的形成方法。欲形成半導 體兀件之配線時，首先，如第1 (a)圖所示，於具有溝槽i 3 之絕緣層12上形成阻障層14與導電層15。 絕緣層12可為si02層、SiOF層或SiOC層。絕緣層 12例如使用四乙氧基矽烷（TE0S)，以化學氣相沉積法（CVD) 來形成。溝槽1 3例如以習知之微影技術與圖案蝕刻技術， 來形成具有所需之設計圖案。 於形成導電層15之前，於絕緣層12上形成阻障層14，
2188-6583-PF 10 200526768 以覆蓋絕緣層12 # & 九 阻障層Μ之厚=。阻障層14例如秦法來形成。 之材質例如為Λ 槽13之深度小許多。阻障層14 一為妲或氮化鈕等之含鈕化合物。 燐接*於阻障層14上形成導電層15,以至少填滿 ◎ i广電層15例如以物理氣相沉積法(PVD)來形成。導 二呂入：材質例如為含銅金屬。含銅金屬可為銅，亦可為 =導Γ-鈦合金。於具有溝槽13之絕緣層12: 尸7 A成之導電層Μ 工 凹部16。 Η之表面上通常具有對應溝槽13之初期 然後’以化學機械研磨去除位於溝槽Η外之 5與阻障層14。此化學機械/ 研磨製鞀氺、隹> 刀珉弟Ϊ研磨製程與第2 订。百先，第1研磨製程中，如第1(c)圖所 不 為了使阻障層14的μ工+ 啤八又 a 4的上面露出，而以化學機械研磨去除
溝槽13外之導電層&其後，第2研磨製程I 苐1(d)圖所不，以化學她 機械研磨去除位於溝槽13外之殘 =電層15與位於溝槽13外之阻障層“，以暴露出】 Γ2ι 。如此，溝槽13中之導電層15殘留於絕緣層 分即作為何體元件之配線17。阻障層Μ係 用以防止導電層15(配線17)中的銅擴散至絕緣〜中。 第！研磨製程之化學機械研磨中使用第〜磨用組合 物’以避免第i研磨製程中發生淺碟與凹陷情形。第 :製程之化學機械研磨中使用第2研磨用組合物，以避免 弟2研磨製程中發生淺碟與凹陷情形。
淺碟與凹陷的程度分別以淺碟深度與凹陷深度為指 2188-6583-PF 11 •200526768 標。如第2⑷圖所示’第}研磨製程結束時之淺碟深度係 指殘留於絕緣層12上之導電層15的上表面與溝槽13外之 阻障層14之上表面間的差距dl。如第3(約圖所示，第2 研磨製程結束時之淺碟深度係指殘留於絕緣層丨2上之導 電層1 5的上表面與絕緣層丨2之上表面間的差距们。如第 2⑻圖所示’第1研磨製程結束時之凹陷深度係指溝槽13 密集形成之區域處的配線區域上表面，與於配線區域以外 之區域中位於溝槽13外之阻障層14上表面間的差距 如第3(b)圖所示’ f 2研磨製程結束時之凹陷深度係指配 線區域之上表面與配線區域以外之區域的絕緣層12上表 面間的差距e2。 第！研磨製程之化學機械研磨中所使用之第i研磨用 組合物包括含界面活性劑之点八 K成分（a)、含矽氧化物之成分 ⑻、含缓酸之成分⑷、含防腐劑之成分⑷、含氧化劑之成 分（e)、與含水之成分（f)。 成分⑷’亦即界面活性劑，至少包括選自化學通式 (9)〜（15)中所表示之化合物與其鹽财之任—種。界面活性 劑較佳選自化學通式（9)〜（15)中所表示之化合物與其鹽類 所構成之第1族群中至少任―種、及選自化學通式⑽或 (Π)所表示之化合物與其鹽顧所構成之第2族群中至少任
一種0 2188-6583-PF 12 •(10) .(9) '200526768 pi — C — N—FP—X1 li I OR2 (II) R4— Z — Xs (12) ο-πΐ-ch2〜9Hi〜〇, s SO^H 0 •(13) 0 — C 一 CHe — CH — 〇 — fi _ II I li SQ3H 0 p (1 4) RB_ 0 — C ㈣ CH2 — CH — c _ 0 〜db II I II H 0 SOU 〇 r7-o - y4 - scyni R$ •(15〉 (16)
Ri0 l R0O - Y5- C ^ C ^ C - C - 〇Ri3 R11 R12
Cl 7) 通式（9)中，Rl係表示碳數為8〜16之烷基。R2係表示 氫原子、曱基、或乙基。r3係表示碳數為丨〜8之烯烴 基、一(CI^CH^O)!—、—(ci^CHCCHJCOm—、或上述至少
兩種之組合。其中右R為—（ch^ch^o)]—、或__(CH2CH(C H3)0)m—時，1與m為1〜8之整數；若R3係eg q) 與一（CH2CH(CH3)0)m—之組合時，亦 gp，# 21 乙烷與環氧丙烷之共聚物中去除氧原孓& 、 乳 所產生之官能基 2188-6583-PF 13 200526768 日$ ’ 1與m的和為§以下之整數^ χ1係表示魏基或石黃基。 化學通式（10)與（11)中，r4係表示碳數為8〜16之烷 基° Z係化學式⑴或（ii)所示之官能基。Y1係表示一(CH2CH2 〇)n—、—（CH2CH(CH3)〇)p—、或一(CH2CH20)n—與一(CH2 CH(CH3)0)p—之組合。其中，若 ¥1係—（CH2cH2〇)n一或一 (CH2CH(CH3)〇)p—時，η與p為卜6之整數；若Y1係一 (CH2CH2〇)n—與—（CH2Ch(CH3)〇)p 一之組合時，亦即，若 Y1係由環氧乙烷與環氧丙烷之共聚物中去除氫原子所產生 之官能基時，η與p的和為6以下之整數。X2係表示磷酸 基或續基。 ♦…⑴ 化學通式（12)與（15)中，R5與R6分別表示氫原子、羥 基、或碳數為8〜1 6之烧基。Y2與Y3分別表示—(CH2CH2 〇)q —、一(CH2CH(CH3)0)r一、或一(CH^CHsO)^~與—(CH2C H(CH3)〇)r—之組合。其中，若 γ2 或 Y3 係—(CH2CH2〇\— 或一（CH2CH(CH3)〇)r—時，q與r為1〜6之整數；若γ2或 Y 係—（CH2CH2〇)q —與一（CH2CH(CH3)0)r—之組合時，q 與I*的和為6以下之整數。
化學通式（16)中，R7係表示碳數為8〜16之烧基。γ4 係表示一(CH2CH2〇)s—、一(CH2CH(CH3)0)t—、或—(CH2C H2〇）s —與 一（CH2CH(CH3)〇)t—之組合。其中，若 γ4 係—（◦ H2CH20)s一或一(CH2CH(CH3)0)t—時，s 與 t 為 2〜30 之整 2188-6583-PF 14 200526768 若Y4係—(CH仰灿—與-(ch2CH(ch挑—之組合 時，s與t的和為3〇以下之整數。 化學通式（Π)中，R8〜Ru公丨矣—产 K刀別表不虱原子、或碳數為
1〜1 0之烧基。γ5鱼γ6公另丨.一 / r^TT
^ 刀別表不一（CIi2CH2〇)u—或一（CH2C H(CH3)〇)v—。其中，U與v為1〜20的整數。 通式（9)〜（1 7)中任一項所表示之化合物鹽類可例如為 銨鹽、納鹽等之驗今屬赜 纟― 卞心鲰鱼屬鹽、與二乙醇胺鹽。通式（9)〜（μ) 中任一項所表示之化合物與其鹽類為陰離子型界面活性 劑，通式(17)所表示之化合物與其鹽類為非離子型界面活 性劑。 通式（9)所表示之化合物與其鹽類可例如為化學式⑽ 所表不之椰子油脂肪酸肌氨酸三乙醇胺、化學式（19)所表 示，椰子油脂肪酸甲基牛磺酸鈉、及化學式（2〇)所表示^ 聚氧化乙烯椰子油脂肪酸單乙醇醯胺等。 …·（1 8) •(2 0) c 12η雄1卞c〇0嶋晒} 3 〇 CHa S_a 〇 CH3 .
CiEHgs-C-N^ (CHg〇He〇)^S03Na
OH 通式（10)或（11)所表示之化合物與其鹽類可例如為化 學式（21)所表示之聚氧化乙烯烷基苯基醚磷酸、及化學式 (22)所表示之十二烷苯基磺酸三乙醇胺等。
2188-6583-PP 15 200526768 C^-H^- 0- (CH^ChkO) s-POaHs Ci2H25-^)- S〇3N fC2HdOH) 3 .(2 1) 通式（12)〜（15)中任一項所表示之化合物與其鹽類可例 如為化學式（23)所表示之聚氧化乙烯烷基磺基琥珀酸二 鈉、及化學式（24)所表示之二辛烷基類之磺基琥珀酸鹽等。 C位H25- 0 -（CH2CH· 4 - C 一 CH2 - CH — C - II [ ||〇 SOsNa 0 • (2 3)
CaHi7- 0- C - CHa- CH ~ C - 0- CeH,, 0 S03Na 0 (2 4) L弋（6)所表示之化合物與其鹽類可例如為化學式（25) 所表示之聚氧化乙烯月桂基醚硫酸三乙醇胺等。 dQHs晴細)3 ••.(叫 通式（17)所表示之化合物與其鹽類可 所表示之二異丁基二甲基丁块二醇聚氧 等。 例如為化學式（26) 化乙烯乙二醇醚
2188-6583-PF 16 200526768 ch3 ch3
I I
HO — (C^O) i5—C — C ξ C — C — (OC2H4) i5 — OH
I J CHS 1 CHe 1 HaC - CH | 0H- j ch3 ch3 -(26) 上述第1族群與第2族群之化合物，亦即，通式（8)〜（17) 中任一項所表示之化合物與其鹽類具有減少淺碟深度以抑 制淺碟情形發生之作用。第1族群化合物之抑制淺碟情形 發生的作用比第2族群化合物稍強。不過，第1族群化合 物之抑制對含銅金屬研磨之作用比第 2族群化合物強許 多。因此，比起界面活性劑係至少選自第1族群中任一種 之情形，界面活性劑包括至少選自第1族群中之任一種、 與至少選自第2族群中之任一種的情形，較不會有過度抑 制對含銅金屬之研磨的情況發生。 第1研磨用組合物中之界面活性劑含量較佳為〇 · 〇 2 5〜 0.2質量％，更佳為0.03〜0.1質量％。若界面活性劑含量未 滿0.0 2 5質量％的話，因無法減少淺碟深度，而無法抑制淺 碟的發生。若界面活性劑含量超過0.2質量％的話，因過度 抑制含銅金屬之研磨，而使得該去除之導電層1 5於研磨後 仍殘留於絕緣層12上的情形。 當界面活性劑包括至少選自第1族群中之任一種、與 至少選自第2族群中任一種之情形時，界面活性劑中第1 族群化合物對第2族群化合物之質量比最好為1/1〜10Π。 若比值比1/1小的話，則無法抑制淺碟現象。若比值超過 2188-6583-PF 17 1200526768 、 則會因過度抑制含銅金屬之研磨，而造成該去 除之導電層1 5於研磨後仍殘留於絕緣層1 2上的情形。 成分（b)，亦即矽氧化物，其具有對研磨對象物進行機 械研磨之作用。矽氧化物可例如為矽酸膠、燻矽、或沉澱 法石夕（precipuated silica)。其中由於矽酸膠與燻矽對含銅金 屬之研磨能力強，故以矽酸膠與燻矽為佳，更佳為矽酸膠。 第1研磨用組合物亦可包含兩種以上之矽氧化物。 以雷射繞射散射法測量所得之矽氧化物之平均粒徑 0 DN4較佳為0.01〜〇.5μπι，更佳為〇 〇3〜〇 3|Lim。若矽氧化物 之平均粒徑DN4未滿〇.〇1 μιη的話，因矽氧化物對研磨對象 物之機械研磨的作用不佳，而造成該去除之導電層15於研 —磨—後—仍一殘—留_^絕―緣—層」—2—上―的」清—形_^若化—物_ DN4超過〇·5μηι的話，因第}研磨用組合物對含銅金屬之 研磨能力過咼’除了會加深淺碟的深度外，又因第1研磨 用組合物不僅對導電層1 5，且對阻障層丨4與絕緣層丨2之 研磨能力亦增高，故也會加深凹陷的深度。再者，由於平 _ 均粒徑D>h超過〇.5 μηι之矽氧化物容易發生沉澱，也會使 得第1研磨用組合物的分散穩定性降低。 第1研磨用組合物中之矽氧化物含量較佳為〇〇1〜1〇 質量％，更佳為〇·1〜3質量％。若矽氧化物含量未滿〇.〇1 質量％的話，會因第1研磨用組合物對研磨對象物之研磨 能力不足，而造成該去除之導電層15於研磨後仍殘留於絕 緣層12上的情形。若矽氧化物含量超過丨〇質量％的話， 會因第1研磨用組合物對研磨對象物之研磨能力過高，反 2188-6583-PF 18 200526768 而加深淺碟與凹陷的深度。 亦即幾酸’其具有與銅進行聲合之作用，如 此可提间第1研磨用組合物 物對導電層15之研磨能力。而為 八+中m且古研用組合物對導電層15之研磨能力，缓酸 :;的碟數較佳為1G以下。㈣可為單叛酸或二 妓，亦可具有胺基或經基。缓酸可例如為甘氨酸、丙胺 酸、頡胺酸等之α—筠其缺 * 土 -文、檸檬酸、草酸、琥珀酸、馬來 酸、與酒石酸等。1中
^ ^ ,, ^ 於α—氨基酸具有減低淺碟深度 之作用，故以其為佳，更佳為丙胺酸。 第:研磨用組合物中之缓酸含量較佳為。01〜2質 %，更佳為0.44 5皙詈。/。, 話，合 、。右羧酸含量未滿0.01質量％的 " 曰口弟1研磨用組合物對 而造成該去除之導電#15於3銅金屬之研磨能力不足’ 的产带。〜層5於研磨後仍殘留於絕緣層12上 過高，反而造成第 降低，因“ 原用、，且合物對導電層15之研磨能力 降低因而加深淺碟的深度。
成分⑷’亦即防腐劑’其具有保 賺’以防止導電層15表面 ：金屬…化 腐劑亦具有抑制導電声15=生的作用。此外，防 生之作用。防广 的過度研磨’而抑制淺碟情形發 乍用防腐劑可例如為苯駢三氮唑雖-斤u〜 衍生物）等。1駢-斤| 、（本駢二亂唑與其 本駢二虱唑與其衍生物如所 示。苯耕三氮唾與其衍生物之“、第5、；=⑼所表 原子可分別以彔后2 弟6與弟7個碳 子置換。1原子置換，亦可以將第1個氮原子以碳原
2188-6583-PP 19 •200526768
R47FP
…（2 7) 化學通式（27)中，R14係表示氫原子、具有羧基之烷基、 具有羥基與3級胺基之烷基、具有羥基之烷基、或上述除 外之烧基。R15〜R18分別表示氫原子或烧基。 由於化學通式（27)所表示之化合物中，通式（2 8)表示之 苯駢三氮唾衍生物對導電層15表面之保護作用強，故以其
為佳。通式（28)中，R 係表示具有羧基之烷基、具有羥基 與3級胺基之烷基、具有羥基之烷基、或上述除外之烷基。
◎： •,(2 8)
之化合物可例如化學通式（3〇)所表示之 -(1，2-二羧乙基）苯 駢三氮唑等。
(2 9) 2188-6583-PF 20 200526768 Ν
-。HaOOOH COOH (3 0)
Rl4為具有羥基與3級胺基之烷基之通式（28)所表示的 苯駢三氮唑衍生物，其包括化學通式（31)所表示之化合 物。通式（3 1)所表示之化合物例如為化學通式（32)所表示之 1-[Ν，Ν-二（羥乙基）氨基甲基]苯駢三氮唑等。 如，Ν: Ύ70ΗΤ0Η •(3 1.)
復!>1 ^CHgOHtOH CHs^N^CHsCHaOH •(3 2) R14為具有減之㈣之通式（28)所表示的笨骄 衍生物，其包括化學通式（33)所表示之化合物與化學^ (34)所表示之化合物。通式（33)所表示之化合物與化學/ (34)所表示之化合物例如為化學通式所表示之 k式 二羥丙基）苯駢三氮唑、與化學通式（36)所 、^(2,3 — 苯駢三氮唑等。 ,、 (备甲基）
2188-6583-PF 21 * * "(33) 200526768
Y7-CH-Y7QH )
OH
…·（3 4)
dCH20H IOH •…（3 5)
am •…（3 6)
化學通式（29)、（3 1)、（3 3)與（34)中，Y7係表示烯烴基。 第1研磨用組合物亦可含有兩種以上之防腐劑。上述 防腐劑中，由於化學通式（32)所表示之1-[N，N-二（羥乙基） 氨基甲基]苯駢三氮唑對導電層1 5表面之保護作用強，故 以其為最佳。 第1研磨用組合物中之防腐劑含量較佳為0.1質量％以 下。若防腐劑使用苯駢三氮唑時，第1研磨用組合物中之 防腐劑含量較佳為 0.000001〜〇·〇〇1質量％，更佳為 2188-6583-PF 22 200526768 0^00003〜0.0005質量％。若防腐劑使用卜[n,n、二（經乙 :基甲基]苯駢三氮唑時’第丄研磨用組合物中之防腐劑含 量較佳為G.GGGG5〜G.GG5質量％，更佳為Q 】質量 %右防腐劑使用1_(2,3_二經丙基）苯餅三氮唾時，第 之防腐劑含量較佳為q•⑻卜01質量％，更佳 為0.003〜〇_〇5質量％。甚奸胳今 一 、 右防腐劑使用1-(1，2-二羧乙基）苯駢 三氮唑日寺’第1研磨用、组合物中之防腐齊]含量較佳為 0.0005 0.01貝里％ ’更佳為〇 〇〇2〜〇 質量％。 倘若防腐劑含量過低的話，因保護導電^ 15表面之作 用^與抑制淺碟發生之作用無法完全發揮，而導致研磨後 之：電層15表面產生裂痕、並增大淺碟深度。倘若防腐劑 含量過高的話，因第1研磨用組合物對含銅金屬之研磨能 力不足’而造成該去除之導電層15於研磨後仍殘留於絕緣 層1 2上的情形。 斤成分（e)，亦即氧化劑，其具有氧化含銅金屬，而促進 夕氧化物對‘包層1 5之機械研磨的作用。氧化劑可為過硫 酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉等之過硫酸鹽，亦可為過碘酸、 過醋酸、職酸、過碳㈣、或過氧化氫。其中考慮對銅 之氧化旎力強之優點，以過硫酸鹽為佳，更佳為過硫酸銨。 第1研磨用組合物中之氧化劑含量較佳為054 〇質量 乂 ’更佳為1〜5質量％。若氧化劑含量未滿〇5質量％的話， 因第1研磨用組合物對含銅金屬之研磨能力不足，而造成 該去除之導電層15於研磨後仍殘留於絕緣層12上的情 形。若氧化劑含量超過10質量％的話，會因第丨研磨用組
2188-6583-PF 23 200526768 合物對含銅金屬之研磨 捃此力過间’而加深淺碟深度。 成为（f)，亦即水，i 〜 組合物中除水以外之成為洛解或分散第】研磨用 物。具體地說，較佳二水中儘可能不包含不純 過過濾器去除異物之姑卜,曰云除離子後’再通 物之純水、超純水或蒸餾水。
第1研磨用組合物之H 1 ?，又爭社泛〇 平乂1土马7以上，更佳為7〜 ▲ 〇。若第1研磨用組合物之PH值未滿7 的活，會使得第1研磨用合 ^ 低。甚楚! 初對3銅金屬之研磨能力降 \弟研磨用組合物之PH值超過的話，合因第i 研磨用組合物料銅金屬之研^力 胃口弟 度。第！研磨用組合物之PH值 “木 中添加氨水來調配。 错由於弟1研磨用組合物 備！二研磨用組合物係於水中添加成分⑷〜⑷混合製 備。心¥可使用翼式攪拌機或超音波分散機。於水中添 加成分（a)〜（e)的順序並無特定的限制。 ^研磨用、、且口物可因應需要添加增 防腐劑等。 々也剤〃 ¥研磨用組合物進行第1研磨製程之化學機械 研磨日t’一面於導雷展 冤㈢15之表面上供應研磨用組合物，一 面將書壓於導電層15表面，使研磨墊旋轉。 於第2研磨製程之化學機械研磨中所使用之第2研磨 用組合物包括含矽酸膠之成分（g)、含酸之Λ八^、 劑之成分⑴、含完全4化型之成刀(h)、含防腐 凡王皂化型聚乙烯醇之成分⑴、及含水之
成分（k)。 2188-6583-PF 24 200526768 成刀（g)，亦即碎酸膠’其具有對研磨對象物進行機械 研磨之作用。由於以溶膠凝膠法所合成之矽酸膠含有極少 的不純物元素，故於第2研磨用組合物中添加之矽酸膠最 好以溶膠凝膠法所合成。以溶膠凝膠法合成矽酸膠係於甲 醇、氨與水所構成之溶劑中滴入四甲氧基矽烷，以進行加 水分解。若不需要考慮不純物元素之污染的話，石夕酸膠亦 可以離子交換法來合成。當進行離子交換法合成矽酸膠 時，可使用石夕酸鈉作為起始原料。 以雷射繞射散射法測量所得之矽酸膠之平均粒徑Dn4 較佳為〇·〇1〜0·5μηι，更佳為0·03〜〇.3μπι。若矽酸膠之平均 粒徑DN4未滿〇·〇1 μηι的話，會造成第2研磨用組合物對研 磨對象物之研磨能力不足。若矽酸膠之平均粒徑dN4超過 0·5μιη的話，會導致凹陷深度的增加。 矽酸膠較佳係包括第1矽酸膠、與平均粒徑比第丨石夕 酸膠小之第2矽酸膠之混合物。第1矽酸膠之平均粒徑較 it為0·05 μηι以上〇·3 μηι以下，更佳為〇·〇5 μηι以上〇 1 以下。倘若第1矽酸膠之平均粒徑未滿〇·〇5μιη的話，會造 成第2研磨用組合物對絕緣層1 3之研磨能力不足。倘若第 1矽酸膠之平均粒徑超過〇·3μιη的話，會因第2研磨用組 合物對絕緣層13之研磨能力過高，而加深凹陷深度。第2 矽酸膠之平均粒徑較佳為0·01μιη以上未滿〇·〇5μιη，更佳 為0·02μχη以上0·04μηι以下。若第2矽酸膠之平均粒徑未 滿Ο.ΟΙμιη、及超過〇·〇5μηι的話，均會造成第2研磨用組 合物對阻障層14之研磨能力不足。
2188-6583-PF 25 200526768 β第2研磨用組合物中之石夕酸膠含量較佳為併 量％，更佳為0.1〜1〇晳旦 貝 、里/ί>。若梦酸膠含量未滿〇〇1曾旦 %的話，會造成第2 •貝里 弟2研磨用組合物對阻障層14之研磨能六 不足。若石夕酸膠含量知 里起過2〇質量％的話，則無法完全抑制 表面段差的發生。 成分（h)，亦即酴 /、用以提高第2研磨用組合物對p P早層14之研磨能力。.曰 更可進一步提高第2 物對阻障層14之研 研沒用，，且合 & ± Η此力，第2研磨用組合物中所包含 酸較佳選自硝酸、鹽 Υ作已3的 硫酸、乳酸、醋酸、草酸、檸檬 、夂琥珀酸、丁酸與丙二酸中至少一種，更佳選 自硝酸、草酸與乳酸更佺述 ^ 9 „ 至夕一種，而最佳係使用硝酸。當 弟2研磨用組合物中 田 中所包含的酸使用硝酸時，可提高第2 研磨用組合物之俾左& + 磨At '、思疋性，並抑制第2研磨用組合物之 研廇此力隨時間降低之情形。 =磨用組合物中之酸含量較佳為。。W質量％， 灵仏马〇·01〜〇·3曾旦〇/ 含量未、、茜f) m -、里。’又更佳為〇·03〜〇」質量％。若酸 各里未滿0.01質量％的 合 障層14之研 ^成弟2研磨用組合物對阻 „Η ^ . 足。右酸含量超過3質量％的話，因 pH值過低而導致第2 磨用组合物中之酸Α Θ A = 4的處理性降低。第2研 丁〈 0夂含1為0 03〜〇】所曰 表面段差的發生。 °」…時’可有效抑制 #之作即防腐劑，其具有保護導電層15不受酸腐 磨，進I/外’防腐劑亦具有抑制導…5的過度研 進而抑制淺碟發生之作用。防腐劑例如為苯餅三氮嗤 2188-6583-pp 26 200526768 與其何生物等。苯駢三氮4與其衍生物以化學通式⑽表 不。本耕二亂吐與其衍生物之第4、第5、第6與第7個碳 原子可分別以氮原+罢姑 , ^ 置換，亦可以將第1個氮原子以碳原 子置換。
FP 本 R、JL 為 R3 r r2 r (3 7) R4 化學通式（37)中，R1得矣—^ π ^ 係表不虱原子、具有羧基之烷基、 具有經基與3級胺基之料、具有録之烧基、或上述除 外之烧基。R2〜R5分別表示氫原子或院基。 ,由於化學通綱所表示之化合物中，通式(38)表示之 苯騎二氮唑衍生物對導電層1 5矣 曰5表面之保護作用強，故以其 為佳。通式（38)中，R1係表示且古 衣不具有羧基之烷基、具有羥基 與3級胺基之烧基、具有經基之ρ I R1 ▲ 之烷基、或上述除外之烷基 (3 8) 式（3 8)所表示的苯駢三氮唾 之化合物。通式（3 9)所表示 表示之Κ(1，2-二羧乙基）笨 R為具有魏基之烧基之通 衍生物包括化學通式（39)所表示 之化合物可例如化學通式（40)所 •耕三氮峻等。 2188-6583-PF 27 200526768 CH-XCOOhi
I
COOH
1CH-CHaCOOHCOOH (4 0)
R1為具有羥基與3級胺基之烧基之通式（3 8)所表示的 苯駢三氮唑衍生物，其包括化學通式（41)所表示之化合 物。通式（41)所表示之化合物例如為化學通式（42)所表示之 1-[N，N-二（羥乙基）氨基曱基]苯駢三氮唑等。 (〇ζΝ> I /ΧΟΗ X -Ν〔' 訓…，（4 1)
CHbCHsOH (4 2)
CH^HeOH R1為具有羥基之烷基之通式（38)所表示的苯駢三氮唑 衍生物，其包括化學通式（43)所表示之化合物與化學通式 (44)所表示之化合物。通式（43)所表示之化合物化學通式 (44)所表示之化合物例如為化學通式（45)所表示之 1-(2,3- 2188-6583-PF 28 200526768 二羥丙基）苯駢三氮唑、與化學通式（46)所表 苯駢三氮唑等。 示之1 -(羥甲基）
X - CH-X0H I0H (4 3) ΧΟΗ (44)
N
CHa-CH-〇Ha〇HOH (4 5) ◎VN t...(4β) =通：(39)、(41)、⑷)與⑼中1係表示晞煙基。 弟2研磨用組合物亦 防腐劑中，由於化學 ：：：：r 第2研磨用組合物中之π 中之防腐劑含量較佳為0_001〜3質
2188-6583-PF 29 200526768 所^ 卜_n3 f 腐劑含量未滿0·001 的話：因保護導電層15表面之作用、與抑制淺碟發 生：作用無法完全發揮，而導致研磨後之導電層15表面產 生裂痕、並增大淺碟深度。偏若防腐劑含量超過3質量％ 的活’則會導致第2研磨用組合物對導電層Μ之研磨能力 不足。 成^)’亦即完全皂化型聚乙稀醇，其具有抑制使用 研磨用、组合物進行研磨後之研磨對象物表面產生段差 之作用。完全4化型聚乙料係將聚醋酸乙烯進行皂 水分解）所得之專化程度為98.〇莫耳％以上的聚乙婦醇。完 全息化型聚乙烯醇之分子量一般為1〇〇〇〇〜测〇〇，因於 1 〇〇〇〇〇以下之水溶性良好，故以丨⑼以下為佳。 弟2研磨用組合物之完全皂化型聚乙烯醇含量較佳為 :質量％’更佳為0·005〜0.5質量％。若完全矣化型 =乙烯醇含量未滿G.G()1 f量％、及超過U質量％的話， 二：致淺碟深度的增加。不過，隨著完全皂化型聚乙烯醇 3里的增加’ f 2研磨用組合物對導電層Μ之研 隨之增加。 ^ 人/分⑻’亦即水，用以作為溶解或分散第2研磨用組 口勿中除水以外之成分的媒介。水中儘可能不包含不純 物。具體地說’較佳為以離子交換樹脂去除離子後，再通 過過濾器去除異物之純水、超純水或蒸餾水。 第2研磨用組合物之？11值較佳為15〜4，更佳為2〜3。 々—研磨用組合物之pH值未滿i 5的話，會使得第2研 2188-6583-pp 30 '200526768 徵用組合物之處 …/1，-，，㊉/T3組令、物之 過4的話，會造成第2研磨用組合物對阻障㉟μ P值超 力不足。第2研磨用組合物之pH值可藉由增減：研磨能 組合物中酸的含量來調配。 研磨用 第2研磨用組合物係於水中添加成分 備。混合時可使用翼式授拌機或超音波分散機。二=製 加成分(g)〜⑴的順序並無特定的限制。 、水中添 弟2研磨用組合物亦可包括氧化劑。氧化劑 7銅金屬’來促進W對導電層15的機械研磨 一丨可為過氧化氫、確酸、過錳酸鉀、 因過^匕氫之氧化力高，故以其為佳。 -而其中 當含有氧化劑時，第2研磨用組合物中 量未滿〇·!質量％的話，無法提高第2研二:劑含 對象物之研磨能力一 *研磨用組合物對研磨 會加深淺碟^力。右減劑含量超過2”量％的話，則 物异Γ #2研磨用組合物含有氧化劑時’第2研磨用电人 物最好將氧化劑 研运用組合 時，於使用〜八他成分分開來進行製備與保存。此 用組合物。此將氧化劑與其他成分混合來製傷第2研磨 化劑產生分:可避免保存時第2研磨用組合物中之氧 防腐劑等。“用、’且合物可因應需要添加增黏劍、消泡劑與 使用弟2研磨用組合物進行第2研磨製程之化學機械
2188-6583-PF 31 200526768 研磨時，一面於導電 电層i 5之表面上供應研磨用組合物，一 面將研磨墊壓於導電層15表面，使研磨塾旋轉。 第1實施形態具有下列優點。 第1研磨衣私結束時之淺碟深度可藉由第i研磨用組 口物中之界面活性劑與防腐劑之作用而減低。f 1研磨製 程結束時之凹陷深度可蕤由 又」猎由於弟1研磨製程之化學機械研 磨中使用第1研磨用έ日人μ十、1 , 用、5物來減少。因此，第1研磨用組 合物可抑制第1研磨製藉Φ、咬 π靨I耘中淺碟與凹陷的發生。而且，第 1研磨用組合物因右致 & 羧fee /、虱化劑的作用，故研磨導電層 1 5的能力佳。 第2研磨製程結束時 个丁冰度可猎由第2研磨用組 合物中之完全皂化切平 生I乙烯醇的作用來減少。因此，第2 研磨…物可抑制第2研磨製程中淺碟與凹陷的發生。 第2研磨用組合物因有石夕酸膠與酸的4乍用，故 阻障層14的能力佳。由入 — 70王皂化里聚乙浠醇可適度地減 弱第2研磨用組合你斜 、研磨對象物之研磨能力，故可避免 造成表面段差之淺磾盥四眇政丄 克 乙烯μ 此外，部分息化型聚 广並不具有抑制淺碟與凹陷的發生之作用，此為完全 皂化型聚乙烯醇特有的作用。 弟1研磨製程4士虔脖 溝〜3冰μ 可因應情況而殘留較多之位於 /苒僧1 3外的導電声彳s。L & M m " 此％，於第2研磨製程之化學機 械研磨中，不僅阻 心化子機 層15。如此，#曰 也必須去除殘留之大量的導電 弟2研磨用組合物^ ^ ^ ^ ^ 會隨著第2研磨用細人私士 之研磨能力 研磨用組合物中之完全皂化型聚乙稀醇含量而
2188-6583-PF 32 *200526768 口此因應弟1研磨製程結束時殘留之位於溝槽13 外的$電層15的量，並藉由調整第2研磨用組合物中之完 全皂化型聚乙烯醇含量，可良好地進行第2研磨製程之化 學機械研磨。 第2研磨用組合物中之矽酸膠係包括平均粒徑為 5μηι以上〇 3μιη以下之第！矽酸膠、與平均粒徑為 ^ 乂上未滿〇.〇5 μιη之弟2石夕酸耀的混合物時，因第1 2酸膠之作用而增加第2研磨用組合物對絕緣層12之研磨 此：’且因第2矽酸膠之作用而增加第2研磨用組合物對 阻障層14之研磨能力。而當第1研磨製程結束時之元件表 面平坦性不佳時，包含對阻障層14與絕緣層以研磨能 力均高㈣i矽酸膠與第2矽酸膠之第2研磨用組合物尤 其有效。 以下將針對本發明之第2實施形態來作說明。 第2貫施形態之第i研磨用組合物與第！實施形態之 第1研磨用組合物不同。第2實施形態之第！研磨用組合 物包括含α-氨基酸之成分⑷、含苯駢三氮錢生物之成分 (B)、含秒氧化物之成分（〇、含界面活性劑之成分⑼、含 氧化劑之成分（E)、與含水之成分（F)。 成分（A)，亦即α_氨基酸，其具有與銅進行螯合之作 用，如此可提高第i研磨用組合物對導電"之研磨能 力。此外’ α一氨基酸亦具有減低淺碟深度之作用。α_氨基 酸可例如為丙胺酸、甘氨酸、與賴胺酸等。其中由於丙胺 酸具有減低淺碟深度之作用、且水溶性良好，故以其為佳。
2188-6583-PF 33 200526768 弟1研磨用組合物亦 斤 -卞、丞敗 〇 弟1研磨用組合物中之α—氨基酸 哲旦〇/击η上 欠含1較佳為0.01〜: λ里/〇，更佳為0·4〜1.5質量％。苦 _ 所旦。貝里右飞基酸含量未滿0.01 貝里/〇的话，因第i研磨用組合物 HE ^吸火蜂沬度之作用被 減弱，故會加深淺碟深度。若^氨 的話，目α-氨基酸之噥产Ρ Γ 置超過2質量％ ,、 巩基I之/辰度過尚，反而降低第丨研磨用組人 物對導電層15之研磨能力。 、、、σ 成分（Β)，亦即苯駢三氮唑衍 厂# 其如上述化學通式
(28)所表不。本駢三氮唑衍生 儿十丨t & ，、百保護含銅金屬不受氣 化劑靠，㈣止㈣層15表面相之相 劑亦具有抑制導電層15的過度研磨，進 卜= 作用。苯耕三氮唾衍生物可例如包含 九碟么生之 二气唑箄之卜、十與s a ( ’2'—竣乙基）苯駢 「二式(29)所表示之化合物、包含
WN，N-二（經乙基）氨基甲基]苯駢三氮唾 ^ S 式（31)所表示之化合物、以及包含 j 乂化學通 氮唑、與A)苯駢—―I (，_二羥丙基）苯駢三 (歹工f基）本駢二虱唑等之上
學通式04)所表示之化合物等。 予通式（33)與化 第1研磨用組合物中之苯駢三氮σ坐衍生物含 〇」貝量％以下。當苯駢三氮哇衍生物為通式（29)佳為 化合物時，第1研磨用組合物中之苯耕三氮哇衍生二 較佳為0.0005〜0.01質量％，争社 έ里 貝里/〇，更佳為0·002〜0 008 當苯駢三氮唑衍生物係通式（ 、里0。 、八U1)所表不之化合物 研磨用組合物中之苯駢三氮唑 弟1 質量。/，…Λ 物含量較佳為〇._〇5 為0.0001〜0.001質量％。當苯餅三氮
2188-6583-PF 34 '200526768 口坐衍生物係通式（33)或（34)所表示之化合物時，第】研磨用 。物中之苯駢二氮唑衍生物含量較佳為〇.00 1〜0· 1質量 % ’更佳為0.003〜0.005質量％。 倘右苯駢二氮唑衍生物含量過低的話，因保護導電層 1首5表面之作用、與抑制淺碟發生之作用無法完全發揮，而 ^研磨後之導電層15表面產生裂痕、並增大淺碟深度。 倘右防腐4 3里過岗的話，則會因第1研磨用組合物對含 銅金屬的研磨能力不足，而導致應去除之導電層15於研磨 後仍殘留於絕緣層12上之情形。 _ 成刀（C) ’亦即矽氧化物，其與第}實施形態之第^研 磨用、、且5物中的矽氧化物相同，故在此省略其說明。 、成刀（D) ’亦即界面活性劑，其具有減低淺碟深度以抑 制久碟發生之作用。界面活性劑可例如為上述化學式（1 8) 所表示之椰子油脂肪酸肌氨酸三乙醇胺、上述化學式 所表示之椰子油脂肪酸甲基牛磺酸納、上述化學式所表 不之聚氧化乙烯椰子油脂肪酸單乙醇酿胺、上述化學式⑺） 所表示之t氧化乙烯烧基苯基醚罐酸、上述化學式（Μ)所表籲 二之十二院苯基績酸三乙醇胺、上述化學式（23)所表示之聚 虱化乙烯烷基磺基琥珀酸二鈉、上述化學式（24)所表示之二 辛烷基類之磺基琥站酸鹽、上述化學式（25)所表示之聚氧化 乙烯月桂基醚硫酸三乙醇胺、以及上述化學式（26)所表示之 一 /、丁基一曱基丁炔二醇聚氧化乙稀乙二醇鍵等。 第1研磨用組合物中之界面活性劑含量較佳為〇〇25〜 0·2質量％，更佳為〇.〇3〜〇1質量％。若界面活性劑含量未
2188-6583-PF 35 •200526768 :0.025 λ $%的話，因無法減少淺碟深度，而無法抑制淺 碟的發生。若界面活性劑含量超過〇2質量％的話，因過产 抑制含銅金屬之研磨’而使得該去除之導電層Μ : 仍殘留於絕緣層12上的情形。 f 成分⑻，亦即氧化劑’其與第1實施形態之第^研磨 用組合物中的氧化劑相同，故在此省略其說明。 人物=，亦即水，其與第1實施形態之第1研磨用組 口物中的水相同，故在此省略其說明。 第2實施形態具有下列優點。 入」1研磨製程結束時之淺碟深度可藉由第1研磨用粗 :、、，之η基酸、苯餅三氮唾衍生物與界面活性劑之作 研磨製程之化學機械研磨中 凹广:度可猎由於第！ 低。因此，與第研磨用組合物而減 _ V恶之第1研磨用組合物相同，笛 碟I施㈣之/ 1研磨用組合物可抑制第i研磨製程中淺 二、凹的發生。而且’第！研磨用組合物因有 二 與乳化劑的作用’故研磨導電層15的能力佳。咖 上述實施形態亦可變更如下。 第1研磨用組合物與第2 稀釋原液來調配。第2研遼用：：用纽合物亦可分別以水 弟2研磨用組合物之原 石夕酸膠的凝聚，最好添加分散穩定劑。 &了抑制 第1研磨製程之化學機械 行。例如，第丨研麻制 呵没τ刀為兩道副製程來進 研磨ι程之化學機械 程與第2副製程來進行，第 /了刀為弟1副製 弟田]氣桎如第1(b)圖所示，以
2188-6583-PF 36 200526768 化學機械研磨去除立 于、4刀位於溝槽13外之導電層1 5，以# 初期凹部1 6幾半岵* #。 4失。弟2副製程如第丨（c)圖所示，以 學機械研磨去除另_ ”另一 4刀之位於溝槽13外之導電層1 5， 以暴露出阻障層14 主 之表面。此時，第1副製程與第2副势 矛王之化學機械研磨Φ V你KΊ ^ A 、 中T使用弟1貫施形態之第1研磨用組 a物，或使用第2给姑游## 一 貝鈿形悲之弟1研磨用組合物。當第2 吾J製程之化學機械研磨委 所β使用弟1或弟2實施形態之第i 磨用組合物時，第1 5|丨 田j製転之化學機械研磨中所使用之 2組合物亦可使用第i與第2實施形態之第W磨用組 外之研磨用組合物。帛1副製程之化學機械研磨中 所使用之除第1與第2實施形態之第1研磨用組合物以外 之研磨用組合物，可例如包括石夕氧化物或氧化紹、甘氨酸 或α-丙胺酸、過氧化氫、及水。 弟2研磨用組合物亦可用 ;弟1研磨製程之化學機械 研磨中。此時，第2研磨用組 M T < 全皂化型聚Λ條 醇含量較佳為0.005質量％以上， 文仏為0.0 1貝置〇/0以上。 :元全矣化型聚乙烯醇含量設定於上述範圍中時，可提高 弟2研磨用組合物對含銅金屬（導電層⑺的研磨能力。 接著，對本發明之實施例與對照例作說明。 <實施例1〜31與對照例 將表袼1與表袼2中所示之各成 一 分风刀與水混合，以製 貫施例1〜31與對照例丨〜^之第！ — 研磨用組合物。並測量 貫施例1〜31與對照例之笫 1之弟14研磨用組合物之 值，其結果列於表格1與表格2中。
2188-6583-PF 37 200526768 使用貫施例1〜3 1與對照例】 物，並以第1研磨條件來 f用組合 磨。具有銅層之未加工曰片#、^層之未加工晶片進行研 片係以電鍍法於8吋矽晶片上形 片。^ H利用國際電氣系統服務股份 製 二量…-12。，，，來量測研磨前後之具有二
曰片:：：片厚度。由所得之研磨前後的晶片厚度來求出 B ^ ^ ★此所仔之厚度減少量除以研 磨％間所得之研磨速度列於表” 攔中。 矿h 1與表袼2之「研磨速度」 <第1研磨條件> 研磨機：應用材料公司所製之單面CMp裳置”m⑽” 研磨墊Rodel公司製之聚氨酯層積研磨塾，冗⑼ /Suba400” 研磨壓力·· 2psi(=約 i3.8kPa) 疋盤轉速·· 60rpm 第1研磨用組合物之供給速度：200ml/min 平台轉速·· 60rpm 研磨時間：1分鐘
使用Fujlml聯合股份有限公司所製之研磨™NER ELITE-71G2，，，以第2研磨條件對銅圖案晶片進行研磨。銅 圖案晶片係具有厚度為義贿之銅層的SEMAT顧公司 製之銅圖案晶片（854光罩圖案），其具有深度為難以 初期凹部16。於研磨後之銅圖案晶片之銅層厚度為研磨前 之銅圖案晶片之銅層厚度的70%時’即停止研磨。此製程
2188-6583-PF 38 200526768 相當於第1研磨製程之第1副製程的化學機械研磨製r 接著’對經第！副製程之化學機械研磨製程過後之鋼二 晶片，使用實施例卜31與對照例Hi之各第…用:且 合物，並以第1研磨條件進行研磨。當暴露出阻障層“寺 面而到達研磨終點後，再繼續進行約研磨2〇〇nm厚之鋼^ 所需之時間的研磨後停止研磨。此製程相當於帛！研磨； 程之第2副製程之化學機械研磨製程。其後，測量形成有 寬度為1〇〇μΐη之配線17的區域之淺碟深度。淺碟深度係 使用KLA Tencor公司所製之Pr〇fila”HRp 34〇，，之接觸=表 面測量裝置來測定。此測量結果列於表格丨與表格2之$「= 碟深度」攔中。關中之，，—(連字符號），，係表示因未研磨2 片而無法測量淺碟深度之意。 " 其後，測量經第1副製程與第2副製程之化學機械研 磨過之銅圖案晶片中配線17未形成之區域的絕緣層。上 所殘留的含銅金屬量。含銅金屬之殘留量係利請κ〇ν公 司製之微分干涉顯微鏡”OPTIPH〇T〇 3〇〇，，來測量。根據上 述所得之含銅金屬殘留量，以優良（◎)、良好（〇）、可（△)、 不佳（X)等四種等級，來評定實施例卜31與對照例丨〜11之 各第1研磨用組合物。亦即，完全未發現含銅金屬殘留的 話，其評定為優良；僅發現少數斑點狀含銅金屬殘留的話， 其评定為良好；整體均發現有斑點狀含銅金屬殘留的話， 其砰定為可，整體殘留有幾乎無法確認配線之大量的含鋼 金屬的話，其評定為不佳。此評定結果列於表格i與表格 2之「含銅金屬殘留量」攔中。
2188-6583 ~PF 39 •200526768 <第2研磨條件> 研磨機·：應用材料公司所製之單面㈣裝置” 研磨墊· Rodei公司製之聚氨酯層積研磨墊，，ι 研磨壓力：2.〇psi(=約 13.8kPa) 定盤轉速：l〇〇rpm 研磨用組合物之供給速度：200ml/min 平台轉速· l〇〇j*pm 使用剛配製完之實施例卜31與對照例 磨用組合物、以及配罟+尨要狄—研 久配置兀後置於密閉容器中一段 過後之實施例丨，與對照例i〜u之第〗研磨用組：物^ :別以第丨研磨條件，對具有銅層之未加工晶片：行研 保存22叙晶片厚度計算出各研磨速度，並根據經 、予1 研磨用組合物之研磨速度的減少量，以户 良⑽）、良好（〇）、可（△)、不佳㈧等四種等級， : 施例1〜31與對照例1〜11各 貝 丄1谷弟1研磨用組合物的可使用
Hfe)。亦即，以經2週以上保存後之第！研磨用組 δ物所得之研磨速度大於以剛配製完後之帛ι研磨用组合 物所得之研磨速度的9〇%的話’其評定為優良；以經丄週 以上未滿2週之保存後的第1研磨用組合物所得之研磨速 度低於以剛配製完後之第1研磨用組合物所得之研磨速度 的/0 /〇的活’其評定為良好；以經3日以上未滿1週之保 ：第1研磨用組合物所得之研磨速度低於以剛配製完 ，之弟1研磨用組合物所得之研磨速度的的話，其評 疋為可’以經未滿3曰之保存後的第i研磨用組合物所得 2188-6583-pp 40 200526768 之研磨速度低於以剛配製完後之第1研磨用組合物所得之 研磨速度的90%的話，其評定為不佳。此評定結果列於表 格1與表格2之「可使用期」攔中。
2188-6583-PF 41 200526768 表格1 vg 矽氧化物 (質量百分比） 羧酸 (質量百分比） 防腐劑 (質量百分比） 氧化劑 (質量百分比） X PH 研磨速度 (nm/分） 淺碟深度(nm) 含鲖金屬殘留量 可使用期 A1 D CS2 Ala G APS 9.5 800 100 ◎ Δ Ex.l 0.01% 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% A1 D CS2 Ala G APS 9.5 600 20 〇 Δ Ex.2 0.02% 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% A1 D CS2 Ala G APS 9.5 400 10 △ Δ Ex.3 0.05% 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% A1 D CS2 Ala G APS 9.5 300 5 △ Δ Ex.4 0.1% 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% A1 D CS2 Ala G APS 9.5 800 100 〇 △ Ex.5 0.02% 0.005% 0.5% 1% 0.01% 1% A1 D CS2 Ala G APS 9.5 500 15 Δ Δ Ex.6 0.02% 0.05% 0.5% 1% 0.01% 1% A1 D CS2 Ala G APS 9.5 400 10 △ Δ Ex. 7 0.02% 0.1% 0.5% 1% 0.01% 1% A1 — CS2 Ala G APS 9.5 450 20 〇 △ Ex. 8 0.035% 0.5% 1% 0.01% 1% A1 D CS2 Ala G APS 9.5 600 20 △ Δ Ex.9 0.025% 0.01% 0.5% 1% 0.01% 1% A1 D CS2 Ala G APS 9.5 700 60 △ △ Ex. 10 0.015% 0.02% 0.5% 1% 0.01% 1% A1 D CS2 Ala G APS 9.5 800 100 〇 △ Ex. 11 0.005% 0.03% 0.5% 1% 0.01% 1% A2 D CS2 Ala G APS 9.5 600 20 〇 Δ Ex. 12 0.02% 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% A3 D CS2 Ala G APS 9.5 600 20 〇 Δ Ex. 13 0.02% 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% B1 D CS2 Ala G APS 9.5 400 40 〇 〇 Εχ·14 0.02% 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% B2 D CS2 Ala G APS 9.5 800 100 ◎ Δ Ex. 15 0.02% 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% B2 D CS2 Ala G APS 9.5 600 30 〇 Δ Ex. 16 0.12% 0.05% 0.5% 1% 0.01% 1% Cl D CS2 Ala G APS 9.5 800 100 〇 Δ Ex. 17 0.02% 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% Cl D CS2 Ala G APS 9.5 600 30 〇 Δ Ex. 18 0.06% 0.06% 0.5% 1% 0.01% 1% C2 D CS2 Ala G APS 9.5 800 100 〇 △ Ex. 19 0.02% 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% C2 D CS2 Ala G APS 9.5 700 30 〇 △ Ex.20 0.09% 0.06% 0.5% 1% 0.01% 1% A115 E CS2 Ala G APS 9.5 700 50 ◎ Δ Ex.21 0.02% 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% A145 D CS1 Ala G APS 9.5 550 15 Δ Δ Ex.22 0.02% 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% A115 D CS3 Ala G APS 9.5 650 50 Δ Δ Ex.23 0.02% 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% A1 D FS3 Ala G APS 9.5 600 45 〇 Δ Ex.24 0.02% 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% A1 D CS2 Gly G APS 9.5 800 50 〇 Δ Ex.25 0.02% 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% A1 D CS2 Val G APS 9.5 400 15 △ Δ Ex.26 0.02% 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% A1 D CS2 Cit G APS 9.5 900 120 〇 △ Ex.27 0.02% 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% 1 42
2188-6583-PF 200526768 表格2 阼 ㈣ m 给鉍 冢Φ 狯伞1 桃 狄 B s ε 费 衩 挪 41 塚 A1 D CS2 Oxa G APS 9.5 400 120 〇 △ Εχ.28 0.02% 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% A1 D CS2 Ala H APS 9.5 600 20 〇 Δ Εχ.29 0.02% 0.015% 0.5% 1% 0.0005% 1% A1 D CS2 Ala I APS 9.5 600 20 〇 Δ Εχ·30 0.02% 0.015% 0.5% 1% 0.005% 1% A1 D CS2 Ala G HPO 9.5 300 100 〇 〇 Εχ.31 0.02% 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% 一 — CS2 Ala G APS 9.5 1000 250 〇 Δ C.Ex.l 0.5% 1% 0.01% 1% — D CS2 Ala G APS 9.5 800 150 〇 Δ C.Ex.2 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% — Ε CS2 Ala G APS 9.5 800 150 〇 △ C.Ex.3 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% — F CS2 Ala G APS 9.5 800 150 〇 △ C.Ex.4 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% A1 D — Ala G APS 9.5 40 — X Δ C.Ex.5 0.02% 0.015% 1% 0.01% 1% A1 D CS2 — G APS 9.5 300 200 〇 Δ C.Ex.6 0.02% 0.015% 0.5% 0.01% 1% A1 D CS2 Ala — APS 9.5 900 450 ◎ Δ C.Ex.7 0.02% 0.015% 0.5% 1% 1% A1 D CS2 Ala G — 9.5 20 — X ◎ C.Ex.8 0.02% 0.015% 0.5% 1% 0.01% E F CS2 Ala G APS 9.5 800 450 ◎ Δ C.Ex.9 0.02% 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% E D CS2 Ala G APS 9.5 900 150 ◎ Δ C.Ex.10 0.02% 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% F D CS2 Ala G APS 9.5 1000 150 ◎ △ C.Ex.ll 0.02% 0.015% 0.5% 1% 0.01% 1% 表格1與表格2之「界面活性劑」攔中， A1係椰子油脂肪酸肌氨酸三乙醇胺、 A2係椰子油脂肪酸甲基牛磺酸鈉、 A3係聚氧化乙烯椰子油脂肪酸單乙醇醯胺、 B 1係聚氧化乙烯烷基苯基醚磷酸、 B2係十二烷苯基磺酸三乙醇胺、 C 1係聚氧化乙烯烷基磺基琥珀酸二鈉、 C2係磺基琥珀酸鹽、 43
2188-6583-PF 200526768 D係聚氧化乙烯月桂基醚硫酸三乙醇胺、 E係二異丁基二甲基丁炔二醇聚氧化乙烯乙二醇醚、 F係以化學式（47)所表*之聚氧化乙稀聚氧化丙稀烧 基鍵。 • (47〉 H0- (C嶋〇)« - (c__)χ _(㈣⑽广η 化學式（47)中，w與y的和為164，X為31。 表格1與表格2之「矽氧化物」攔中， CS 1係平均粒！ dN4為〇 〇3pm之石夕酸膠、 CS2係平均粒徑Dn4為〇·〇5μιη之矽酸膠、 CS3係平均粒徑Dn4為〇·〇7μιη之矽酸膠、 FS3係平均粒徑dn4為0·07μιη之燻矽。 夕氧化物之平均粒控DN4係利用Beckman Coulter，Inc_ 所製之N4 P1US Submicron particle Sizer來測量。石夕酸膠之 20貝里/〇水洛液中之鐵、鎳、銅、鉻、鋅與鈣之總含量為 20ppb以下。 表格1與表格2之「羧酸」欄中， A1 a係丙胺酸、
Gly係甘氨酸、
Val係頡胺酸、
Cit係檸檬酸、
Oxa係草酸。 表格1與表格2之「防腐劑」攔中， G係1-(2,3-二羥丙基）苯駢三氮唑、
2188-6583-PF 44 •200526768 甲基]苯駢三氮唑 鼠17坐。 」欄中， Η係1-[N，N-二（羥乙基）氨基 I係1 - (1，2 - 一叛乙基）笨駢三 表格1與表格2之「氧化劑 APS係過硫酸銨、 係過氧化氫。 由表格1與表格2可知，每价 貝知例1〜3 1中之淺碟深^ 小，抑制了淺碟現象的發生。而曰一 ”衣肩 知生而且，實施例1〜31之第i符 磨用組合物對含銅金屬呈右古 1 ”有问的研磨能力。選自第1族栽
之化合物含量為0.05〜(U質量％之實施例卜4的第】研 用組—合物、及選自帛2族群之化合物含量為⑽七質量 %之貫施例5〜7的第1研磨用έ人 Μ 所屉用組合物，其對含銅金屬均呈 有高的研磨能力，且可大幅減少淺碟深度。 ’、 〈實施例32〜72與對照例12〜26> 將表格3〜表格5中所示之各成分與水混合，以製 施例32〜72與對照例12〜26之第2研磨用組合物。並測量
貫施例32〜72與對照例12〜％之第2研磨用組合物之ρΗ 值’其結果列於表格3〜表格5中。 使用FuJlmi聯合股份有限公司所製之研磨液”pLANER ELITE-7102 ’以上述第2研磨條件，對semate⑶公司
㈣銅圖案晶片（854光罩圖案）進行研磨。於研磨後之銅圖 案。晶片之銅層厚度為研磨前之銅圖案晶片之銅層厚度的 ^即彳τ止研磨。此製程相當於第1研磨製程之第1 W製程的化學機械研磨製程。接著，對經第1副製程之化 學機械研磨製程過後之銅圖案晶片，使用實施例2之第2 2188-6583-PF 45 *200526768 =磨^、’且°物’細上述第1研磨條件進行研磨。术 早層14表面而到達研磨終點後，再繼續進露 200nm厚之銅層所需之# 、進仃、·々研磨 當於第^研磨製程之第：磨後停 後，對經第2副製程：:機 1之化學機械研磨製程。其 片，使时施们2〜72_^^製程職之銅圖案晶 物，並以第3研磨條件進^:。12〜％之第2研磨用、组合 製程之化學機械研磨製丁此製程相當於第2研磨 於第2副製程結束時盥第2讲 ^程結束時，測量形成有寬度為叫也之配線 域之淺碟深度。淺碟深度係使用……司所^ Pr〇flla”HRP 340’，之接觸式表面測量裝置來測定 製程結束時所測定之淺碟深度減去第2研磨製程結束時; 測定之淺碟深度，根據其所得之差的大小，以優良（◎所 良好⑼、可⑷、不佳⑺等四種等級，來評定實施例32〜72 與對妝例12〜26之各第2研磨用組合物。亦即，差於〇譲 以上的^其評定為優良；差於指m以上、未滿〇_的 話…乎疋為良好，差於_2〇nm以上、未滿_i〇nm的話其 評定為可；差未滿·2〇ηηι的話，其料為不佳。此評定: 果列於表格3〜表格5之「表面段差」欄中。 〇 <第3研磨條件> 研磨機：應用材料公司所製之單面CMP裝置”Mirra” 研磨塾.Rodel公司製之聚氨醋層積研磨塾，，ic_i嶋 /Suba400”
研磨壓力：2Psi(=約l3.8kPa) 2188-6583-PF 46 '200526768 定盤轉速·· 80rpm 研磨用組合物之供給速度：200ml/min 平台轉速：80rpm 研磨時間：1分鐘 準備上述經第2研磨製程之化學機械研磨製程過後之 銅圖案晶片、及使用實施例32〜72與對照例12〜26之各第 2研磨用組合物，以第3研磨條件研磨過後之具有銅層之 未加工晶片、以及二矽氧化物之未加工晶片。具有銅層之 未加工晶片係以電鍍法於8吋矽晶片上形成銅層。二矽氧 化物之未加工晶片係使用TE0S為起始原料，並以法 於8 f石夕曰曰片上开’成二石夕氧化物層。以純水對上述準備之 晶片進行丨分鐘之超音波清洗（4〇kHz) ’然後再以添加三菱 化學（股份有限公司）所製之清潔劑”SD 3〇〇〇”的純水進行握 洗。清洗後之晶片以純水沖洗後，進行旋轉乾_。然後， 使用KLA Tencor公司所製之附有暗視野圖案之晶片缺陷 檢測裝置’’AIT III”，央斗管私# # ^ 、 爪计^乾燥後之銅圖案層晶片上所存 在之大小為〇_25μιη以上的粒子（昱物、盤
丁 U、物）數。而且，使用KL A :r A司所製之無圖案晶片表面異物檢測裝 :TBI’’，分別計算乾燥後之具有銅層之未加工晶片、 /、一石夕氧化物之未加工晶片 ,日日片上所存在之大小為ϋ.25μπι以 上的粒子（異物）數。根據上 ” U ^所件之各晶片上的粒子 數，以優良（◎)、良好（〇）、 ^ ^ ^ ^ ()不佳（Χ)等四種等級， 來砰疋貫施例32〜72與對照例12〜26 私女日 之各第2研磨用組合 物。亦即，計算銅圖案晶片 听侍之粒子個數為000以下、
2188-6583-PF 47 '200526768 計算具有銅層之未加工晶片所得之粒子個數為25〇以下、 且計算二梦氧化物之未加工晶片所得之粒子個數為⑽以 下的話，其評定為優良；計算銅圖案晶片所得之粒子個數 為601以上1000以下、計算具有銅層之未加工晶片所得之 粒子個數為251以上以下、且計算二石夕氧化物之未加 工晶片所得之粒子個數為1〇1以上2〇〇以下的話，其評定 為良好’·計算銅圖案晶片所得之粒子個數為ι〇〇ι以上 以下、計算具有銅層之未加工晶片所得之粒子個數為训 以上1_以下、且計算二石夕氧化物之未加工晶片所得之粒 子個數為2〇1以上400以下的話’其評定為可；計算銅圖 案晶片所得之粒子個數為續以上、計算具有銅層之未加 工晶片所得之粒子個數為刪以上、且計算二矽氧化物之 未加工晶片所得之粒子個數為4〇1以上的話，1 佳。此料結果列於表格3〜表格5之「清洗性:攔;為不 由清洗與乾燥後之鋼圖案晶片、具有銅層之未加工晶 片、及二矽氧化物之未加工晶片上之粒子中任意選取二 ㈣子’並對選取出之粒子是否構成晶片之表面缺陷進行 “斤。之後’計算表面缺陷之粒子個數佔選取出之_個 粒子之比率。根據上述計算所得之比率，以優良⑽)、良 好（〇）、可（△)、不佳⑺等四種等級，來評定實施例W乃 與對照例12〜26之各第2研磨用組合物。亦即，判斷為表 面缺陷之粒子數比座本、甘 彳_局表 +子數比革未滿5%的話，其評定為優良；5%以 二1G%的話’其评定為良好；1()%以上未滿鳩的話， ”評定為可·，20%以上的話，其評定為不佳。此評定結果
2188-6583-PF 48 •200526768 列於表格3〜表格5之「表面缺陷」攔中。 使用剛配製完之實施例32〜72與對照例12〜26之第2 研磨用組合物、以及配置完後置於43〇c之恆溫槽中一段時 間保存過後之實施例32〜72與對照例12〜26之第2研磨用 組合物，分別以第3研磨條件，對二矽氧化物之未加工晶 片進行研磨。由研磨前後之晶片厚度計算出各研磨速度， 並根據經保存後之各第2研磨用組合物之研磨速度的減少 量’以優良（◎)、良好（〇）、可（△)、不佳（χ)等四種等級， 來評定實施例32〜72與對照例12〜26之各第2研磨用组合 物的穩定性。亦即，以經2個月以上保存後之第2研磨: 組合物所得之研磨速度大於以剛配製完後之第2研磨用祖 合物所得之研磨速度的9G%的話，其評定為優良；以經i 個月以上未滿2個月之保存後的第2研磨用組合物所得之 研磨速度低於以剛配製完後之第2研磨用組合物所得之研 磨速度的的話，其料為良好；以經i週以上未滿】 個月之保存後的第2研磨用組合物所得之研磨速度低於以 剛配製完後之第2研磨用組合物所 一、 斤件之研磨速度的90%的 =其評定為可；以經未滿1週之保存後的第2研磨用粗 :物所得之研磨速度低於以剛配製完後之第2 ^ 物所得之研磨速度的9〇%的話，复 a、 、、口 w 疋為不佳。此評定έ士 果列於表格3〜表格5之「穩定性」攔中。 子疋、、 使用實施例32〜72與對照例]9 物，以第3研磨條件，賴第：。之第2研磨用組合 學機械研磨過後之銅圖案晶片進行與第2副製程之化 研磨。而且，使用實施
2188-6583-PF 49 •200526768 例32〜72與對照例12〜26之各 π θ用組合物，以第3 研磨條件，對具有銅層之未加工晶片、 日日乃 具有鈕層之未加工 曰a 曰曰 片、具有氮化组層之未加工晶片、二石夕氣化物之未加工 片、及Black Dlam〇nd(R)之未加工晶片進行研磨。具有 紐層之未加工晶片係以滅鐘法於8 η切晶片上形成组層。 具有氮化鈕層之未加工晶片係以濺鍍法於8吋矽晶片I形 成氮化钮層。勤k DlamGnd(R)之未加工晶片偏日用材料 公司所製，其係於卜切晶片上形成L〇w_k材料（低介電材 料）層。由研磨前後之各晶片厚度所計算出之研磨速度列於
表^α 3〜表格5之「研磨速度」攔中。。 2188-6583-PF 50 •200526768 表格3 $ S 5 s ♦ 冢φ 4® 11 ί IS V® < 1 1 vB 研磨聽(―分） is mjC 岬 nn|C i Wmg S cn 3 PQ Ex32 — CS3 ΝΑ Η PVA*1 HA 2.3 ◎ ◎ ◎ ◎ 80 45 60 6 10 2% om 0.05% 0.1% 1% Ex33 CS1 CS3 ΝΑ Η PVA*1 2.3 ◎ ◎ ◎ ◎ 90 50 70 40 25 2% 2% ΟΟΘΥο 0.05% 0.1% 1% Ex34 CS1 CS3 ΝΑ Η PVA*1 TOz 2.3 ◎ ◎ ◎ ◎ 100 60 100 60 35 5% 2% 0胤 om 0.1% 1% Ex35 CS1 CS3 ΝΑ Η PVA*1 BDi 2.3 ◎ ◎ ◎ 〇 100 60 100 70 50 7% 2% om 0.03% 0.1% 1% Ex36 CS1 CS3 ΝΑ Η PVA*1 HPi 2.3 ◎ ◎ ◎ 〇 120 80 130 90 70 10% 2% Οΰ6Ρ/〇 0.03% 0.1% 1% Ex37 CS1 一 ΝΑ Η PVA*1 HA 2.3 〇 ◎ ◎ ◎ 80 30 50 60 35 5% ΟΟΘΥο om 0.1% 1% Ex38 CS1 CS3 ΝΑ Η pm*1 mz 2.3 ◎ ◎ ◎ ◎ 90 50 70 60 35 5% 1% Οΰθ°/〇 0.05% 0.1% 1% Ex39 CS1 CS3 ΝΑ Η PVA*1 Wh 2.3 ◎ ◎ ◎ 〇 100 80 120 70 45 5% 4% om 0.03% 0.1% 1% Ex.40 CS1 CS3 ΝΛ Η PVA*1 Wl 2.3 ◎ ◎ ◎ Δ 100 80 120 70 45 5% 7% ΟΟΘΥο 0.05% 0.1% 1% Ex.41 CS1 — ΝΑ Η PVA*1 mi 2.3 〇 ◎ ◎ ◎ 100 35 55 70 50 7% 0廳 0.05% 0.1% 1% Ex.42 CS1 CS3 ΝΑ Η pm*1 恥 2.3 ◎ ◎ ◎ ◎ 100 50 70 65 40 6% 1% 0祕 om 0.1% 1% Ex.43 CS1 CS3 ΝΛ Η PVA*1 职 2.3 ◎ ◎ ◎ ◎ 100 60 100 55 35 4% 3% om 0.05% 0.1% 1% Ex.44 CS1 CS3 ΝΛ Η PVA*1 ΒΡι 2.3 ◎ ◎ ◎ 〇 90 70 110 50 35 3% 4% ΟΟΘΥο 0.05% 0.1% 1% Bc45 CS1 CS3 ΝΑ Η PVA*1 2.3 ◎ ◎ ◎ 〇 90 70 110 40 30 2% 5% om 0.09% 0.1% 1% Ex.46 — CS3 ΝΑ Η PVA*1 2.3 ◎ ◎ ◎ 〇 90 70 110 20 20 7% om 0W〇 0.1% 1% Bc47 CS1 CS3 ΝΑ Η PVA*1 5.5 〇 〇 〇 ◎ 100 10 15 60 35 5% 2% 〇im 0.05% 0.1% 1% Ex.48 CS1 CS3 ΝΑ Η FVA*1 mi 3.5 〇 〇 ◎ ◎ 100 30 45 60 35 5% 2% 0W〇 0.05% 0.1% 1% Ex.49 CS1 CS3 ΝΑ Η PVA*1 m 1.8 ◎ ◎ 〇 ◎ 100 55 90 60 35 5% 2% 0.1% 0.05% 0.1% 1% Ex5) CS1 CS3 ΝΛ Η ¥VA*1 1.2 〇 ◎ Δ ◎ 100 45 70 60 35 5% 2% 1βΡ/〇 0.05% 0.1% 1% Exil CS1 CS3 ΙΑ Η FVA*1 4 〇 ◎ ◎ Δ 100 40 70 60 35 5% 2% ΟΟΘΥο 0.05% 0.1% 1% Exi2 CS1 CS3 at Η PVA*1 2.6 〇 ◎ ◎ Δ 100 40 70 60 35 5% 2% 0D6% 0.05% 0.1% 1% 51
2188-6583-PF •200526768 表格4 1 1 物 i 1Φ m \ΰΐ V ^ S' idH s 2 圪伞1 i ® S ^ i 一 蘅$ 滅— 1 vg 1 研磨紐(nm/分） £hs Me Η 许 < H h s @ h c9 π p Ex.53 CSl CS3 Qxa Η PVA*1 HA 2.6 〇 ◎ ◎ Δ 50 50 70 60 10 5% 2% 〇J〇6P/〇 0.05% 0.1% 1% Έχ.54 CSl CS3 NA Η PVA*1 H2Q2 2.3 〇 ◎ ◎ ◎ 130 65 110 60 35 5% 2% om 0001% 0.1% 1% Ex.55 CSl CS3 ΝΛ Η m*1 HA 2.3 〇 ◎ ◎ ◎ 120 65 110 60 35 5% 2% om Οΰΐ% 0.1% 1% Ex.56 CSl CS3 NA Η PVA*1 HA 23 ◎ ◎ ◎ ◎ 100 60 100 60 35 5% 2% 〇J〇6P/〇 0.1% 0.1% 1% Ex.57 CSl CS3 NA Η FVA*1 H2〇2 2.3 ◎ ◎ ◎ ◎ 90 55 90 60 35 5% 2% 006% 03Υ〇 0.1% 1% Ex.58 CSl CS3 NA G PVA*1 H202 2.3 〇 ◎ ◎ ◎ 130 65 110 60 35 5% 2% om〇 om 0.1% 1% Ex.59 CSl CS3 ΝΛ I PVA* 丨 HA 23 ◎ ◎ ◎ ◎ 100 60 100 60 35 5% 2% ΟΟΘΥο om 0.1% 1% Ex.60 CSl CS3 ΝΛ Η PVA*1 HA 2.3 〇 ◎ ◎ ◎ 30 80 120 60 35 5% 2% 0娜 om 〇J〇Q5% 1% Ex.61 CSl CS3 ΝΛ Η PVA*1 HA 23 ◎ ◎ ◎ ◎ 65 80 120 60 35 5% 2% 0W〇 0W〇 OjOI% 1% Ex.62 CSl CS3 ΝΑ Η PVA*1 HA 23 ◎ ◎ ◎ ◎ 100 60 100 60 35 5% 2% οοβν〇 om 0.05% 1% Ex.63 CSl CS3 ΝΑ Η FVA*1 H2O2 2.3 〇 ◎ ◎ ◎ 150 50 80 40 50 5% 2% 0祕 005% 05½ 1% Ex.64 CSl CS3 ΝΑ Η pm*2 HA 2.3 ◎ ◎ ◎ ◎ 100 75 95 55 20 5% 2% 〇J〇6P/〇 om 0.1% 1% Ex.65 CSl CS3 ΝΛ Η PVA^ H2O2 2.3 ◎ ◎ ◎ ◎ 100 70 95 55 30 5% 2% om 0Ώ5% 0.1% 1% Ex.66 CSl CS3 ΝΑ Η PVA*4 HA 2.3 ◎ ◎ ◎ ◎ 100 65 100 55 30 5% 2% 0€6P/〇 005% 0.1% 1% Ex.67 CSl CS3 ΝΑ Η PVA*1 HA 23 ◎ ◎ ◎ ◎ 90 60 100 60 30 5% 2% 0胤 0JQ5% 0.1% 1% Ex.68 CSl CS3 ΝΑ Η PVA*1 —— 2.3 〇 ◎ ◎ ◎ 25 40 20 50 35 5% 2% 0胤 005% 0.1% Ex.69 CSl CS3 ΝΑ Η PVA*1 HA 23 〇 ◎ ◎ ◎ 30 40 30 60 35 5% 2% ΟΟΘΥο 005% 0.1% 0.1% Ex.70 CSl CS3 ΝΛ Η IW1 HA 23 ◎ ◎ ◎ ◎ 60 60 80 60 35 5% 2% Q03/〇 0JQ5% Ql% 0.5% Ex.71 CSl CS3 m Η PVA*1 HA 2.3 〇 ◎ ◎ ◎ 120 55 80 50 30 5% 2% (XF/〇 0JQ5% Ql% 2% Ex.72 CSl CS3 ΝΛ Η IW1 HA 23 〇 ◎ ◎ ◎ 100 50 70 40 20 5% 2% (m 005% Ql% 5% 52
2188-6583-PF •200526768 表格5 JD 研磨速度(nm/分） i ! ! 1 Ϊ& r s il I 1¾ s 1 _! 23 :五 !隹 1 < I 1 1 I 5 I 菜 I 国 I ·§ ί Γ 1 CEx.12 — — NA H PVA*1 m 23 X 〇 Δ ◎ 10 5 5 0 0 〇J〇6% 0D3% 0.1% 1% CBd3 ESI ES3 NA H PVA*1 m 23 X 〇 Δ Δ 100 60 100 120 50 5½ 2% 0祕 0.05% 0.1% 1% CBcl4 FS4 — NA H PVA*1 UPi 23 X 〇 Δ Δ 100 60 100 120 50 7% 0D6P/〇 0W〇 0.1% 1% CBd5 CS1 CS3 — H PVA* 丨 HPz 67 X ◎ ◎ 〇 10 20 30 30 15 5% 2% om 0.1% 1% CBd6 CS1 CS3 NA — PVA*1 聪 23 X ◎ ◎ ◎ 110 70 110 60 35 ^/〇 2% om 0.1% 1% CBd7 CS1 CS3 NA H — 船 23 X ◎ ◎ ◎ 30 70 110 60 10 5V〇 2% om om 1% CBd8 CS1 CS3 ΝΛ H PVA*5 拟 23 X 〇 Δ X 85 25 45 10 45 5% 2% 〇J〇6% 005% 0.1% 1% CBd9 CS1 CS3 NA H PVA*5 m 23 X 〇 Δ X 90 25 45 10 45 5Y〇 2% 0.06% om 0.1% 1% CBO) CS1 CS3 ΝΛ H PVA〆 23 X 〇 Δ X 90 20 40 7 45 2% 0D6P/〇 〇JQ5°/〇 0.1% 1% CBOl CS1 CS3 NA H PVA*7 拟 23 X 〇 Δ X 90 20 40 5 40 5/〇 2% OJO6P/0 005% 0.1% 1% CEx22 CS1 CS3 NA H A HA 23 X X X X 5 5 5 5 5 2% O.O6P/0 0.05% 0.1% 1% CBc23 CS1 CS3 ΝΛ H B 23 Δ ◎ 〇 ◎ 50 60 100 50 10 5% 2% om 003% 0.1% 1% CBCM CSl CS3 NA H c 23 Δ ◎ 〇 ◎ 50 40 80 40 10 夕/〇 2% 0祕 005% 0.1% 1% CEx25 CSl CS3 NA H D 1¾¾ 23 Δ ◎ 〇 ◎ 50 50 70 60 10 5V〇 2% 006% 005% 0.1% 1% CEx26 CSl CS3 NA H E 船 23 Δ ◎ 〇 ◎ 60 50 90 50 10 5V〇 2% 0D6% 005% 0.1% 1% 53
2188-6583-PF 200526768 表格3〜表格5之「矽酸膠或替代矽酸膠之矽氧化物」 欄中， CS1係平均粒徑Dw為〇·〇3μιη之矽酸膠、 CS3係平均粒徑Dn4為〇 〇7^m之矽酸膠、 FS1係平均粒徑Dn4為〇 〇3μιη之燻矽、 FS3係平均粒徑Dn4為〇 〇7，之燻矽、 FS3係平均粒徑Dn4為〇18μιη之燻矽。 表格3〜表格5之「酸」攔中， ΝΑ係硝酸、 _ LA係乳酸、
Cit係檸檬酸、
Oxa係草酸。 表格3〜表格5之「防腐劑」攔中， G係1-(2,3·二羥丙基）苯駢三氮唑、 Η係1-[N，N-二（羥乙基）氨基甲基]苯駢三氮唑、 J係苯駢三氮唑。
表格3〜表格5之「PVA或巻讲ρλ/Λ Α Α管代PVA之化合物」欄中， PVA*1係分子量為10萬、皂 •&化私度為9 8莫耳％以上之 完全皂化型聚乙烯醇、 PVA*2係分子量為丨萬 完全皂化型聚乙烯醇、 PVA*3係分子量為2萬 完全皂化型聚乙烯醇、 PVA*4係分子量為6萬 皂化程度為98莫耳％以上之 皂化％度為9 8莫耳％以上之 皂化程度為98莫耳％以上之
2188-6583-PF 54 200526768 完全皂化型聚乙稀醇 PVA#5係分子量 完全皂化型聚乙烯醇、 PVA*6係分子量A 、 y>v^7 完全皂化型聚乙烯醇、 PVA*7係分子量為 完全皂化型聚乙烯醇、 1〇萬、皂化程度為88莫耳％以上之 2萬、I化程^ 88莫耳％以上之 6萬、皂化程度為88莫耳％以上之 A係聚乙二醇、 B係聚丙稀酸、 L你月桂基硫酸錢、 D係聚氧化乙烯聚氧化丙烯烷基醚、 E係十一烧笨基績酸錢。 表格3〜表格5中之「乂 由"夂… 」攔中，Μ係過氧化氫‘ 由表格3〜表格5可知，眚綠点丨。。 ,., r 爲也例32〜72之表面段差均為 良好。其中，防腐劑含量為〇1 ^ 每士少 U·5質里％之實施例56虛 员施例57之表面段差尤其良好。者 〜 斤 f只加例62與實施例63之 弟士 2研磨用組合物對研磨對象物為具有銅層之未加工晶片 時之研磨速度，比實施例60與實施例61之第2研磨用组 合物之研磨速度高。此結果顯示，完全皂化型聚乙烯醇之 含量為0.05〜0.5質量％之第2研磨用組合物對含銅金屬具 有高的研磨能力。實施例71與實施例72之第2研磨用組 合物對研磨對象物為具有銅層之未加工晶片時之研磨速 度，比實施例68〜70之第2研磨用組合物之研磨速度高。 此結果顯示，氧化劑含量為2~5質量％之第2研磨用Z合 2188-6583-PF 55 •200526768 物對含銅金屬具有高的研磨能力。 <實施例73〜105與對照例27〜42> 將表格6與表格7中所示之各成分與水混合，以製備 實施例73〜105與對照例27~42之第i研磨用組合物。並測 量實施例73〜1〇5與對照例27〜42之各第磨用組合物之 值，其結果列於表袼6與表格7中。 使用實施例73〜105與對照例27〜42之各第！研磨用組 合物，以上述第1研磨條件，對具有銅層之未加工晶片進 行研磨。具有銅層之未加工晶片係以電鍍法於8吋矽晶片 上形成銅層。然後，使用國際電氣系統服務股份有限公司 所製之片電阻測量裝置”VR_120，，，來量測研磨前後之具有 銅層之未加工晶片厚度。由所得之研磨前後的晶片厚度來 求出曰曰片經研磨之厚度減少量。如此所得之厚度減少量除 以研磨時間所得之研磨速度列於表格6與表格7之「研磨 速度」攔中。
使用Fuji mi聯合股份有限公司所製之研磨液” PL AN ELITE 7102 ，以上述第2研磨條件對銅圖案晶片進行 磨。銅圖案晶片係具有厚度為1〇〇〇随之銅層的semat] H公司所製之銅圖案晶片(854光罩圖案），其具有深度 800nm之初期凹部16。於研磨後之銅圖案晶片之銅層厚 為：磨前之鋼圖案晶片之銅層厚度的7〇%時即停止；磨 ί程於第1研磨製程之第1副製程的化學機械研> 副製程之化學機械研磨製程過後」 ° 使用貫施例73〜105與對照例27〜42之各第
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研心用組合物，並以上述第1研磨條件進行研磨。當暴露 出阻障層14纟面而到達研磨終點後，再繼續進行約研磨 2〇〇麵厚之銅層所需之時間的研磨後停止研磨。此製程相 當於第1研磨製程之第2副製程之化學機械研磨製程。其 後’測Ϊ形成有寬度為100μιη之配線17的區域之淺碟深 度。淺碟深度係使s KLA TeneGr公司所製之prGfi la，，HRP 340”之接觸式表面測量裝置來敎。此測量結果列於表格 6 /、表格7之淺碟深度」攔中。同攔中之，，—(連字符號）,， 係表示因未研磨晶片而無法測量淺碟深度之意。 〜 對經第1副製程與第2副製程之化學機械研磨過之銅 圖案晶片中配線17未形成之區域的絕緣層12上所殘留的 含銅金屬量進行測定。含銅金屬之殘留量係利用腿〇n公 司製之微分干涉顯微鏡”〇ρτιρΗ〇τ〇 3〇〇”來測量。根據上 述所得=含鋼金屬殘留量，以優良（◎)、良好（〇）、可（△)、 不佳（）等四種等級，來評定實施例73〜丨與對照例〜ο 之各第1研磨用組合物。，亦即，$全未發現含銅金屬殘留 的話，其砰定為優良；僅發現少數斑點狀含銅金屬殘留的 話，其評定為1好；整體料現有Μ點狀含銅金屬殘留的 話其°平定為可，整體殘留有幾乎無法確認配線之大量的 含銅金屬的話’其評定為不佳。此評定結果列於表格6與 表格7之「含銅金屬殘留量」攔中。 使用剛配製完之實施例73〜1〇5與對照例27〜42之第1 研磨用組合物、以及配置完後置於密閉容器中一段時間保 存過後之實施例73〜105與對照例27〜42之第】研磨用組合
2188-6583-PF 57 200526768 物’分別以第1研磨條件，對 讲府山 具有鋼層之未加工晶片進行 研磨。由研磨前後之晶片厚度計算 仃 !保存後之各第1研磨用组人铷 康 優良（◎)、良好（〇）、可（△)、不私广、疋又的減乂里U 昝# y )不4(x)等四種等級，來評定 貫知例73〜105與對照例27〜42之夂铱^ 各弟1研磨用組合物的可 使用期。亦即，以經2週以上保在浴# “子後之第1研磨用組合物 所得之研磨速度大於以剛配製宗 J配170後之苐1研磨用組合物所
得之研磨速度的90%的話，苴坪宏盔復A /、4疋為優良；以經1週以上
未滿2週之保存後的第1研磨用 W深用、、且σ物所得之研磨速度低 於以剛配製完後之第i研磨用組合物所得之研磨速度的 90。/。的話’其評定為良好：以經3曰以上未滿ι週之保存 後的第1研磨用組合物所得之研磨速度低於以剛配製完後 之第1研磨用組合物所得之研磨速度的90%的話，其評定 為可；以經未滿3曰之保存後的第i研磨用組合物所得之
研磨速度低於以剛配製完後之第1研磨用組合物所得之研 磨速度的9G%的話，其料為不佳。此衫結果列於表格 6與表格7之「可使用期」攔中。
2188-6583-PF 58 200526768 表格6 lif 111 IIS 鈉W 广 寺茶 齑：物 蚪¥ 、 矽氧化物 (質量百分比） m £ Si &冲 vg _ φΐ 蘅Φ 研磨速度(nm/ 分） 淺碟深度(nm) 含銅金屬殘留量 可使用期 Ala G CS2 Α1 D APS 9.5 1000 100 〇 Δ Ex.73 0.01% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala G CS2 Α1 D APS 9.5 800 60 〇 △ Ex.74 0.5% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala G CS2 Α1 D APS 9.5 600 20 〇 Δ Ex.75 1% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala G CS2 Α1 D APS 9.5 400 20 〇 Δ Ex.76 1.5% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala G CS2 Α1 D APS 9.5 200 15 Δ Δ Ex.77 2% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala G CS2 Α1 D APS 9.5 800 100 〇 Δ Ex. 78 1% 0.001% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala G CS2 Α1 D APS 9.5 700 70 〇 Δ Ex.79 1% 0.005% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala G CS2 Α1 D APS 9.5 300 15 Δ △ Ex.80 1% 0.02% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Gly G CS2 Α1 D APS 9.5 800 50 〇 Δ Ex.81 1% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Val G CS2 Α1 D APS 9.5 400 15 Δ Δ Ex.82 1% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala H CS2 Α1 D APS 9.5 800 100 〇 Δ Ex.83 1% 0.0001% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala D CS2 Α1 D APS 9.5 600 20 〇 △ Ex.84 1% 0.0005% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala H CS2 Α1 D APS 9.5 300 15 Δ △ Ex.85 1% 0.001% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala I CS2 Α1 D APS 9.5 800 100 〇 Δ Ex.86 1% 0.001% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala I CS2 Α1 D APS 9.5 600 20 〇 Δ Ex.87 1% 0.005% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala I CS2 Α1 D APS 9.5 300 15 Δ △ Ex.88 1% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Gly H CS2 Α1 D APS 9.5 800 50 〇 △ Ex.89 1% 0.0005% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Val H CS2 Α1 D APS 9.5 400 15 Δ Δ Ex.90 】％ 0.0005% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Gly I CS2 Α1 D APS 9.5 800 50 〇 △ Ex.91 1% 0.005% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Val I CS2 Α1 D APS 9.5 400 15 Δ △ Ex.92 1% 0.005% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala G CS2 Α2 D APS 9.5 600 20 〇 A Ex.93 1% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala G CS2 A3 D APS 9.5 600 20 〇 Δ Ex.94 1% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala G CS2 Β1 D APS 9.5 400 40 〇 〇 Ex.95 1% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala G CS2 Β2 D APS 9.5 800 100 ◎ Δ Ex.96 1% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala G CS2 Cl D APS 95 800 100 〇 △ Ex:97 1% 0.01% 05% 0.02% 0.015% 1% 1 59
2188-6583-PF 200526768 表格7 笱ί ώ ,^ ^ < S ^ Φ i 2 V Kn B - fl _ 、Ϊ "丨一 矽氧化物 (質量百分比） 蘅£ 氧化劑（質量百分比） a 研磨速度(nm/分） 淺碟深度(nm) 含銅金屬殘留量 可使用期 Ala G CS2 C2 D APS 9.5 800 100 〇 Δ Ex.98 1% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala G CS2 A1 —— APS 9.5 450 20 〇 Δ Ex.99 1% 0.01% 0.5% 0.0035% 1% Ala G CS2 A1 E APS 9.5 700 50 〇 Δ Ex. 100 1% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala G CS2 B2 E APS 9.5 800 100 ◎ △ Ex.101 1% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala G CS1 A1 D APS 9.5 550 15 △ △ Ex. 102 1% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala G CS3 A1 D APS 9.5 650 50 △ △ Ex. 103 1% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala G FS3 A1 D APS 9.5 600 45 〇 Δ Ex. 104 1% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala G CS2 A1 D HPO 9.5 300 100 〇 〇 Ex. 105 1% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% — — CS2 A1 D APS 9.5 100 — X Δ C.Ex.27 0.5% 0.02% 0.015% 1% — G CS2 A1 D APS 9.5 300 200 〇 Δ C.Ex.28 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% — J CS2 A1 D APS 9.5 10 — X Δ C.Ex.29 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala — CS2 A1 D APS 9.5 900 450 ◎ Δ C.Ex.30 1% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Gly — CS2 A1 D APS 9.5 1100 450 ◎ Δ C.Ex.31 1% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala J CS2 A1 D APS 9.5 10 — X Δ C.Ex.32 1% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Gly J CS2 A1 D APS 9.5 20 — X △ C.Ex.33 1% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Ala G CS2 — — APS 9.5 1000 250 〇 △ C.Ex.34 1% 0.01% 0.5% 1% Gly J CS2 — — APS 9.5 1200 300 〇 △ C.Ex.35 1% 0.01% 0.5% 1% Ala G — A1 D APS 9.5 40 — X Δ C.Ex.36 1% 0.01% 0.02% 0.015% 1% Ala G CS2 A1 D — 9.5 20 — X ◎ C.Ex.37 1% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% Cit G CS2 A1 D APS 9.5 900 120 〇 △ C.Ex.38 1% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% LA G CS2 A1 D APS 9.5 90 150 〇 △ C.Ex.39 1% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% Oxa G CS2 A1 D APS 9.5 400 120 〇 △ C.Ex.40 1% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% NA G CS2 A1 D APS 9.5 100 150 〇 △ C.Ex.41 1% 0.01% 0.5% 0.02% 0.015% 1% SA G CS2 A1 D APS 9.5 120 150 〇 △ C.Ex.42 1% 0.01% 0.5% 1 0.02% 0.015% 1% 1 60
2188-6583-PF *200526768 表格6與表格7之 促進劑」攔中， A1 a係丙胺酸、 G1 y係甘氨酸、 Val係頡胺酸、 Cit係檸檬酸、 LA係乳酸、 α-氨基酸或替代 -氨基酸之研磨
Oxa係草酸、 NA係草酸、 SA係硝酸。 表格6與表格7之 防腐劑」攔中， 代苯駢三氮唑之 G係1_(2,3-二經丙基）苯駢三氮唑、 Η係WN，N-二（經乙基）氨基甲基]笨駢三氮唑、 I係1-(1，2-二羧乙基）苯駢三氮唑 J係本骄三氮U坐。 表格6與表格7之「矽氧化物」襴中， CS1係平均粒控Dn4為Q Q3 m之石夕酸膠、 CS2係平均粒徑、為〇 〇5 m之矽酸膠、 C S 3係平均粒徑dN4為〇 · 〇7 m之矽酸膠、 FS3係平均粒徑〜為〇 〇7 m之燻矽。 石夕氧化物之平均粒徑DN4係利用Beckinan Coulter*，Inc. 所 A 之 N4 Plus Submicron particie sizei·來測量。石夕酸膠之 2〇質量％水溶液中之鐵、鎳、銅、鉻、辞與鈣之總含量為
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61 200526768 20ppb以下。 表格6與表格7之「界面活性劑」欄中， A1係椰子油脂肪酸肌氨酸三乙醇胺、 A2係椰子油脂肪酸甲基牛磺酸鈉、 A3係聚氧化乙烯椰子油脂肪酸單乙醇醯胺、 B 1係聚氧化乙烯烷基笨基醚磷酸、 B2係十二烷苯基磺酸三乙醇胺、 C 1係聚氧化乙稀烧基績基破站酸二鋼、
C2係確基號拍酸鹽、 D係聚氧化乙烯月桂基醚硫酸三乙醇胺、 E係二異丁基二曱基丁炔二醇聚氧化乙烯乙二醇醚。 表格6與表格7之「氧化劑」攔中， APS係過硫酸銨、 HPO係過氧化氫。 由表格6與表格7可知，實施例73〜1〇5中之淺碟深度 小，抑制了淺碟現象的發生。而且，實施例73〜1〇5之研: 用組合物對含銅金屬具有高的研磨能力。 使用聯合股份有限公司所製之研磨液”planer
ELITE-7102 以上述第2研磨條件，對SEMATECH公司 製的銅圖案晶片（854光罩圖案）進行研磨 1研磨製程之第1副製程的化學機械研 用實施例75之第1研磨用組合物，以上 。此製程相當於第 磨製程。接著，使 述第1研磨條件， 對銅圖案晶片進行研磨。此製程相當於 2副製程之化學機械研磨製程。其後， 第1研磨製程之第 使用實施例 32〜72
2188-6583-PF 62 200526768 對=2〜26之第2研磨用組合物，以第3研磨條件， ==進行研磨。此製程相當於第2研磨製程之化 束/、丨程。於第2副製程結束時與第2研磨製程結 = :::!成有寬度為之配線Π的區域之淺碟 研：制；：弟2副製程結束時所測定之淺碟深度減去第2 =程：束時所測定之淺碟深度所得的差。此所得之差 2之第丄 與第2副製程之化學研磨製程中使用實施例 二：研，合物來替代實施例75之第^研磨 物％所得之差的大小相同。 對經上述之第2研磨激 , 之化予機械研磨製程過後之 ^案層進们月洗與乾燥後，計算存在於晶片上之大小為 副制计^所侍之粒子數亦幾乎與第2 广化予研磨製程中使用實施例2之第工研磨用一 物來替代實施例75之第i " 相同。 用、、且δ物蛉所得之粒子個數 _ Π 先與乾燥後之銅圖案晶片上之粒”任意選取 ^ 汁^表缺陷之粒子個數佔選取出之1〇〇 個粒子的比率。此比率亦幾乎與 程中佶用每一 /、 幻I程之化學研磨製 第1研磨：二t弟1研磨用組合物來替代實施例75之 研磨用組a物時所得之比率相同。 後之=:ΓΓ第2副製程之化學機械研磨_ 實施例32〜72與對照例以26之各 ^研磨用組合物’以第3研磨條件進行研磨。由研磨前 後之晶片厚度計算出研磨速度。此研磨速度亦幾乎與第2
2188-6583-PP 63 ^200526768 副製程之化學研磨製程中使用實施例2之第i研磨用組合 物來替代實施例75之第1研磨用組合物時所得之研磨速度 相同。 【圖式簡單說明】 第1(a)圖〜第1(d)圖係繪示用以說明本發明之第1實施 形態之研磨方法之流程剖面圖。 面圖。 第2(a)圖係繪示於第1研磨結束時發生淺碟現象之剖 面圖 第2⑻㈣料於第丨研磨結切發生凹陷現象之剖 面圖 面圖 第3(a)圖係繪示於第2研磨結 束時發生淺碟現象之剖 第3(b)圖係繪示於第2研磨結击+ 粟日可發生凹陷現象 之剖 【主要元件符號說明】 12 :絕緣層 13 :溝槽 14 :阻障層 15 :導電層 1 6 ··初期凹部 1 7 : i己 g 2188-6583-PF 64
Claims (1)
- 200526768 十、申請專利範圍： 種研磨用組合物，適用於形成半導體 之研磨中， τ <配線 其特徵在於包括· 矽酸膠； &埽醇；及 防腐劑； 完全皂化型聚 水0 2·如申睛專利範圍帛ι項所述之研磨用組合物， 更包括氧化劑。 、 3.如申请專利範圍第1項所述之研磨用組合物，其中 矽酸膠之平均粒徑係0.01〜0.5μηι。 、 4·如申請專利範圍第1項所述之研磨用組合物，其中 石夕酸膠包括平均粒徑為〇 〇5μηι以上、〇·3μιη以下之第：矽 酸膠、與平均粒徑為〇.〇1μιη以上、未滿〇〇5μηι之第2矽 5·如申請專利範圍第丨項所述之研磨用組合物，其 酸至少包括選自硝酸、鹽酸、硫酸、乳酸、醋/、中 .、 進行 檸檬酸、蘋果酸、琥珀酸、丁酸與丙二酸中之任一種 6· —種研磨方法，其特徵在於：使用申 1〜5項中任一項所述之研磨用組合物，對研磨對參# 昂 研磨’以形成半導體元件之配線（1 7)。 形成半導 7·—種研磨方法，對研磨對象物進行研磨以 2188-6583-PF 65 ^200526768 體元件配線（1 7)， 其特徵在於： 研磨對象物包括於具有溝雜 ^ 配置阻障層（14)與導電層 依序 π、# ^ π )阻卩早層與導電層分別具有位 於溝槽外之部分與位於溝槽中之部分，上述方法包括. 使用如申請專利範圍第1〜5項中任-項所述之研磨用 組合物進行化學機械研磨，去 名古除位於溝槽外之導電層盥位 於溝槽外之阻障層’以暴露出絕緣層表面之製程。、 種研磨方法’對研磨對象物進行研磨以形成半導 體元件配線（17)， 其特徵在於： 研磨對象物包括於具有溝槽〇 3)之絕緣層（12)上依序 配置阻障層（14)與導電層（15)，阻障層與導電層分別具有位 於溝槽外之部分與位於溝槽中之部分，上述方法包括： 以化學機械研磨去除部分位於溝槽外之導電層，以暴 露出阻障層表面之製程；及 以化车枝械研磨去除位於溝槽外之殘留的導電層、與 位於溝槽外之阻障層，以暴露出絕緣層表面之製程； 去除部分位於溝槽外之導電層之化學機械研磨中係使 用第1研磨用組合物，去除位於溝槽外之殘留之導電層、 與位於溝槽外之阻障層之化學機械研磨中係使用第2研磨 用組合物； 弟1研磨用組合物包括界面活性劑、石夕氧化物、叛酸、 防腐；氧化劑、與水，上述界面活性劑至少包括選自化 2188-6583-PF 66 '200526768 學通式（1)〜（7)所表干 R1— C — H〜Fp — χι 0 R£ ni p „ ί 合物與其鹽颛中之任一種 "(1) 化學通式（1)中，么 - )中R係表不奴數為8〜16之烷基，尺2係 、氫”甲基、或乙基，R3係表示碳數為卜8之烯烴 基、-(CH2CH2〇)1—、—(CH2CH(cH3)〇)『、或上述至少 兩種之組合1 “…(⑶仰灿―、或―(CH㈣叫 〇)m—時’ 1與m為卜8之整數，若r3係一(CH2CH2〇)i—斑— (CH2CH(CH3)Q)m—之組合時，1#m的和為^下之整數， X係表示敌基或確基： 印一 Z ~ Y1—xa " * ⑵ - z~xs · •，⑶ 化學通式（2)與（3)中，R4係表示碳數為8〜16之烷基， z係化學式⑴或（H)所示之官能基，γι係表示—(Ch2cH2 〇)n—、一(CH2CH(CH3)〇)p—、或一（CH2CH2〇)n—與一(CH2 CH(CH3)0)p一之組合，若 Y1 係 一（CH2CH2〇)n—或—(CH2CH (CH3)0)p—時，η 與 p 為 1 〜6 之整數，若 Y1 係—（CH2CH2〇)n— 與一（CH2CH(CH3)〇)p—之組合時’ n與P的和為6以下之整 數’ X2係表示鱗酸基或續基： 2188-6583-PF 67 …(i) '200526768 中一 〇 — Y£-^ 一 CH2 — CH -— C，Y3— 〇 —p{B «“⑷ 0 SQsH Ο 硭一〇一-CHg-CH — C-〇-R5 …（5) 1! I ft -1 0 SOaH 0 印一〇 — g—CHa — CH — C^Ys-〇 — Re * ·» (6) 〇 SOsH 0 RB_〇1_CH2-〒H —C — O—FP …(7) 0 SOaH 0 化學通式⑷與⑺中，R、…分別表示氣原子、輕基、 或碳數為8〜16之烷基，γ2與γ3分別表示—(ch 〇)q-、-(CH2CH(CH3)0)r、或—(CH2CH2〇)q—與〜(c2h」 H(CH3)0)r—之組合，若γ2或…係―（CH2CH2〇)f或〜2(c H2CH(CH3)〇)r—時，q與r為丨〜6之整數，若丫2或γ3係〜⑴ H2CH20)q—與一（CH2CH(CH3)〇)r—之組合時，q 與 Γ 的和為 6以下之整數； ' 第2研磨用組合物係如申請專利範圍第丨〜5項中任一 項所述之研磨用組合物。 9·如申請專利範圍第8項所述之方法，其中第1研磨 用組合物中之羧酸係α一氨基酸。 10 ·如申請專利範圍第8項所述之方法，其中第1研磨 2188-6583-PF 68 ^200526768 用組合物中之防腐劑係通式·· …⑻ R7 表示之苯駢三氮唑衍生物，通式（8)中，R7係表示具有羧基 之烷基、具有羥基與3級胺基之烷基、具有羥基之烷基、 或上述除外之烧基。 11 · 一種研磨方法，對研磨對象物進行研磨以形成半導 體元件配線（17)， 其特徵在於： 研磨對象物包括於具有溝槽（1 3)之絕緣層（12)上依序 配置阻障層（14)與導電層（15)，阻障層與導電層分別具有位 於溝槽外之部分與位於溝槽中之部分，上述方法包括： 以化予機械研磨去除部分位於溝槽外之導電層，以暴 露出阻障層表面之製程；及 以化學機械研磨去除位於溝槽外之殘留的導電層、與 4於溝槽外之阻障層，以暴露出絕緣層表面之製程； 一去除部分位於溝槽外之導電層之化學機械研磨中係使 ^弟1研磨用組合物，去除位於溝槽外之殘留之導電層、 /、；溝钇外之阻卩早層之化學機械研磨中係使用第2研磨 用組合物； 第1研磨用組合物包括—氨基酸、苯駢三氮唑衍生 物、石夕乳化物、界面活性劑、氧化劑、與水，苯餅三氣嗤 衍生物係以通式（8) ·· 2188-6583 ~Pp ^200526768 I R7 表示，通式（8)中，R7係表示具有羧基之烷基、具有羥基與 3級胺基之烷基、具有羥基之烷基、或上述除外之烷基； 第2研磨用組合物係如申請專利範圍第1〜5項中任一 項所述之研磨用組合物。2188-6583-PF 70
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