SU765333A1

SU765333A1 - Method of making lamellar organic glass

Info

Publication number: SU765333A1
Application number: SU762319830A
Authority: SU
Inventors: Александр Владимирович Корюкин; Галина Сергеевна Весницкая; Матвей Матвеевич Гудимов
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6209
Priority date: 1976-01-09
Filing date: 1976-01-09
Publication date: 1980-09-23

Description

Изобретение относитс к способам изготовлени слоистого органического .стекла со специальными свойствами: электрообогреваемого, светофильтрую щего, тепло- и радиоотражающего и других типов, которое может быть использовано при остеклении кабин и са лонов наземных, водных и воздушньох транспортных средств, а также ИНДИВИ дуального остеклени (очки, маски, шлемы и т.д.). Известен способ изготовлени слоистого материала, при котором покрытие из золота напыл ют на термостойкую прозрачную пленку, покрытую с другой стороны кле щим слоем, и скле ивают с листовым материалом. Однако с помощью такого способа невозможно изготовить ударостойкого слоистого органического стекла, так как вклеивание в слоистое ударопрочное органическое стекло жесткой металлизированной полимерной пленки привело бы к резкому изменению его свойств 1 . Известен также способ изготовлени слоистого органического стекла, заключающийс в том, что на склеиваемы поверхности органических стекол нано с т адгезионный слой поливинилэтилал только на те участки склеиваемой поверхности органического стекла с вакуумным неорганическим покрытием, которые этого покрыти не имеют. Если ёакуумное покрытие нанесено на всю склеиваемую поверхность органического стекла, то поливинилэтилальный адгезионный слой на эту поверхность не нанос т. После нанесени адгезионного поливинилэтилального сло собирают пакет, состо щий из двух или несколько склеиваемых орагнических стекол с проложенными между ними сло ми склеивающей поливинилбутиральной пленки. Собранный пакет помещгиот в резиновый мешок и вакуумируют с целью удалени из.него воздуха, в процессе вакуумировани может производитьс подогрев пакета. После вакуумировани пакет в резиновом мешке помещгиот в вод ной, газовый или парафиновый автоклав , где производитс склейка при повышенных температуре и давлении Q2 . Недостатком описанного способа изготовлени слоистого органического стекла вл етс то,-что механическа прочность последнего, составл юща 100-150 кгс/см, определ етс в основном не адгезионной прочностью границы органическое (или силикатное) стекло - склеивающа полимерна пленка , укрепленной с помощью адгезионного сло , а адгезионной прочностью границы органическое стекло - вакуумйое покрытие, составл ющей обычно 20-50 кгс/см. Поэтому механическа проч 1ость слоистого органического стекла со специальными свойствеми, полученного известным способом, в 35 раз ниже, чем у обычного слоистого органического стекла, не имеющего вакуумного покрыти .The invention relates to methods for producing laminated organic glass with special properties: electrically heated, light filtering, heat and radio reflecting and other types, which can be used for glazing cabins and cabins of ground, water and air vehicles, as well as INDIVI dual glazing ( goggles, masks, helmets, etc.). A known method of making a layered material in which a coating of gold is sprayed onto a heat-resistant transparent film coated on the other side with an adhesive layer and glued to a sheet material. However, using this method, it is impossible to produce impact resistant laminated plexiglass, since gluing rigid laminated polymer film into laminated impact resistant plexiglass would lead to a dramatic change in its properties 1. Also known is a method of making laminated plexiglass, which means that on the adhesive surfaces of organic glass there is a nano-adhesive layer of polyvinyl ethyl on only those areas of the adhesive-bonded surface of organic glass with a vacuum inorganic coating that does not have this coating. If the vacuum coating is applied to the entire bonded surface of organic glass, then the polyvinyl ethyl adhesive layer is not applied to this surface. After applying the adhesive polyvinyl ethyl layer, a package consisting of two or more glued organic glass with adhesive layers laid together with it is rubbed on it. The assembled bag is placed in a rubber bag and is evacuated to remove air from the outside. During the vacuum process, the bag can be heated. After evacuation, the bag is placed in a rubber bag placed in a water, gas or paraffin autoclave, where it is glued at elevated temperature and pressure Q2. The disadvantage of the described method of making laminated plexiglass is that the mechanical strength of the latter, which is 100-150 kgf / cm, is mainly determined by the non-adhesive strength of the boundary organic (or silicate) glass - bonding polymer film reinforced with an adhesive layer , and the adhesion strength of the boundary organic glass is a vacuum coating, which is usually 20–50 kgf / cm. Therefore, the mechanical strength of laminated plexiglass with special properties obtained by a known method is 35 times lower than that of conventional laminated plexiglas, which does not have a vacuum coating.

Целью насто щего изобретени вл етс повышение механической прочности слоистого органд1ческого стекла.The object of the present invention is to increase the mechanical strength of laminated glass.

Это достигаетс тем, что при изготовлении слоистого органического .стекла с использованием одного или нескольких слоев светофильтрующего неорганического или металлоорганического покрыти путем нанесени на по-, верхность стекла адгезионного сло из раствора поливинилэтилал и склеивани пакета стекол с помощью поливинилбутиральной пленки, в качестве поивинилбутиральной пленки используют поливинилбутиральную пленку с предваительно нанесенным на её поверхность светофильтрующим неорганическим или еталлоорганчческим покрытием.This is achieved in the manufacture of laminated organic glass using one or several layers of a light-filtering inorganic or organometallic coating by applying an adhesive layer of a solution of polyvinylethylal to the glass surface and gluing a glass bag using a polyvinyl butyral film, as the vinyl-butyl form. a film with a light-filtering inorganic or metal-organic coating applied on its surface .

Чертеж иллюстрирует способ изготовлени слоистого органического стекла, который осуществл ют следующим образом .The drawing illustrates a method for producing laminated plexiglass, which is carried out as follows.

На подложку 1 (см. чертеж, а) методом термического испарени в вакууме нанос т неорганическое покрытие 2. Подложкой может служить силикатное стекло, полимерный: листовой, пленочный или другой материал, имеющий зеркальную поверхность и не содержащий низкомолекул рных и летучих веществ, выдел ющихс из толщи материала при давлени х Ю -10 мм рт.ст. Указанные требовани к материалу подложки обусловлены тем, что свойства вакуумного покрыти завис т от свойств материала подложки. С увеличением степени шероховатости поверхности подложки и в случае выделени из нее низкомолекул рных и летучих продуктов (остатки мономера в полимерном, материале, пластификатор, адсорбированна влаг, газы и др. вещества) в процессе йанесени покрыти методом термического испарени в вакууме, снижаютс плотность, электропроводность , светопрозрачность и прочность вакуумного покрыти , за счет возрастани его пористости. Кроме того, адгез-и вакуумного покрыти к подложке не должна быть слишком высока (более 80-100 кгс/см ), поскольку нанесенное покрытие необходимо впоследствии перенести на другой материгш. Материалом вакуумного покрыти может служить любое неорганическое или металлоорганическое вещество в зависимости от требований к специгшьным свойствам слоистого стекла. Вакуумное покрытие может быть многослойным, при этом необходимо, чтобы последовательно - нанесение слоев производилось в одной и той же вакуумной камере без ее разгерметизаций. В противном случае между сло ми могут- образоватьс ослабленные границы, которые обуслов т низкую механическую прочность слоистого стекла. После нанесени на подложку вакуумного покрыти собиргиот пакет, состо щий из подложки 1 с вакуумным покрытием 2, склеивающей пленки 3 и адгезионного сло 4, нанесенного на склеиваемую поверхность органического стекла 5 (см. чертеж, а). Собранный пакет помещают между прокладкгили из силикатного стекла или полированного металла, затем в резиновый мешок, в котором создают пониженное давление на врем от 2 до 12 час дл удалени из пакета воздуха . Затем резиновый мешок с пакетом помещают в вод ной, газовый или парафиновый автоклав, где под давлением 3-20 атм, при 98-120°С в течение 28 час происходит переход вакуумного покрыти 2 с подложки 1 на склеивающую пленку 3, а также склейка склеивающей пленки 3 с органическим стеклом 5. Вместо оррагнического стекла может быть использована временна прокладка. В этом случае нанесение адгезионного сло не производ т и приклейка кле щей пленки к прокладке не происходит. После прессовани в автоклаве пакет вынимают из резинового мешка и разнимают по границе подложка 1 - вакуумное покрытие 2 или по двум границ 1м: подложка 1 - вакуумное покрытие 2 и кле ща п.ленка 3 - прокладка 5. Таким образом, в последнем случае автоклавное прессование служит дл получени кле щей пленки 3 с вакуумным покрытием 2 (см. чертеж , а). Затем собирают пакет, склейкой которого получают слоистое органическое стекло со специальными свойствами . Он состоит из склеиваемых органических стекол 1 (подложки) и 5 с нанесенным на их склеиваемые поверхности адгезионным слоем 4 и проложенной между ними кле щей пленки 3 с вакуумным покрытием 2. При кле ща пленка 3 может быть заранее приклеена к органическому стеклу 5 с помощью адгезионного сло 4 в процессе описанного выше переноса вакуумного покрыти 2с подложки 1 на кле щую пленку 3 (см. чертеж, б) Склейку пакета (вакуумирование и прессование) производ т по режимам, описанным выше.Inorganic coating 2 is applied to substrate 1 (see drawing, a) by thermal evaporation in vacuum. The substrate can be silicate glass, polymeric: sheet, film or other material having a mirror surface and not containing low molecular weight and volatile substances evolving from the thickness of the material at pressures of 10-10 mm Hg. These requirements for the substrate material are due to the fact that the properties of the vacuum coating depend on the properties of the substrate material. With an increase in the degree of surface roughness of the substrate and in the case of the release of low molecular weight and volatile products from it (monomer residues in the polymer, material, plasticizer, adsorbed moisture, gases and other substances) in the process of thermal evaporation in a vacuum, density, electrical conductivity decrease , translucency and strength of a vacuum coating due to an increase in its porosity. In addition, the adhesion and vacuum coating to the substrate should not be too high (more than 80-100 kgf / cm), since the applied coating must subsequently be transferred to another material. The material of the vacuum coating can be any inorganic or organometallic substance, depending on the requirements for the special properties of laminated glass. Vacuum coating can be multi-layered, while it is necessary that successively - the application of the layers is carried out in the same vacuum chamber without depressurization. Otherwise, weakened boundaries may form between the layers, which cause low mechanical strength of the laminated glass. After applying a vacuum coating on the substrate, a package consisting of the substrate 1 with the vacuum coating 2, the bonding film 3 and the adhesive layer 4 deposited on the adhesive surface of organic glass 5 is applied (see drawing, a). The assembled bag is placed between a strip of silicate glass or polished metal, then in a rubber bag, in which a reduced pressure is applied for a period of 2 to 12 hours to remove air from the bag. Then a rubber bag with a bag is placed in a water, gas or paraffin autoclave, where under a pressure of 3–20 atm, at 98–120 ° C for 28 hours, the vacuum coating 2 passes from the substrate 1 to the adhesive film 3, and also glues the adhesive films 3 with organic glass 5. A temporary gasket may be used instead of orgolic glass. In this case, the application of the adhesive layer is not performed and the adhesive film is not glued to the gasket. After pressing in the autoclave, the bag is taken out of the rubber bag and taken apart along the border substrate 1 - vacuum coating 2 or along two borders 1 m: substrate 1 - vacuum coating 2 and adhesive tape 3 - gasket 5. Thus, in the latter case, autoclave pressing serves to produce an adhesive film 3 with a vacuum coating 2 (see drawing, a). Then a bag is assembled, gluing together which produces laminated organic glass with special properties. It consists of glued organic glasses 1 (substrates) and 5 with adhesive layer 4 applied to their glued surfaces and an adhesive film 3 with a vacuum coating 2 sandwiched between them. With adhesive film 3 it can be glued to organic glass 5 in advance by means of adhesive Layer 4, in the process of the above-described transfer of the vacuum coating 2c of the substrate 1 to the adhesive film 3 (see drawing, b), gluing the bag (vacuuming and pressing) is carried out according to the modes described above.

Может быть собран и склеен пакет, содержащий несколько органических (а также силикатных) стекол и кле щих пленок с вакуумными покрыти ми. Вакуумные покрыти могут быть перенесеы с разных подложек на обе сторопы ле щей пленки. Дл лучшей склейки, собенно в случае криволинейных стеол , используют два или три сло клещей пленки.A bag containing several organic (as well as silicate) glasses and adhesive films with vacuum coatings can be assembled and glued. Vacuum coatings can be transferred from different substrates to both sides of the brightening film. For better gluing, especially in the case of curvilinear steols, two or three layers of film mites are used.

Пример. На поверхность поли- 5 етилметакрилатного органического текла толщиной .3 мм и размером 400600 мм нанос т светофильтрующее порытие толщиной 0,2 мк методом термиеского испарени сульфида закисной Q меди из вольфрамовых испарительных элементов при давлении рт.ст. Затем собирают пакет, состо щий изуказанного органического стекла со светофильтрующим покрытием, кле щей ., поливинилбутиральной пленки и органического стекла, на склеиваемую поверхность которого нанесен адгез.ионный слой поливинилэтилал из 5%-ного раствора поливинилэтилал в смеси бутилового и этилового спиртов, вз тых 20 в соотношении 1:2. Собранный пакет помещают между двум пластинами - прокладками из закаленного силикатного стекла толщиной 10 мм дл того, чтобы на поверхности органического 25 стекла не осталось отпечатков от резинового мешка, в котором пакет вначале вакуумируют при давлении 100 мм рт.ст, в течение 2-х час, а затем прессуют в вод ном автоклаве при 98°С под дав-30 лением 18 атм в течение б час. После прессовани мешок с пакетом вынимают из автоклава, охлаждают до комнатной температуры, вынимают пакет из мешка и освобождают его от пластин из сили-35 катного стекла. Затем с кра пакета между органическим стеклом с вакуумным светофильтрующим покрытием и склеивающей пленкой вставл ют острый предмет и разнимают пакет по границе Q органическое стекло - светофильтрующее покрытие, которое остаетс на поверхности кле щей поливинилбутиргипьной пленки. На поверхность органического стекла, с которой вакуумное све-д тофильтрующее покрытие перенесено на кле щую пленку, нанос т поливинилэтилальный адгезионный слой и высушивают его при комнатной температуре в течение 2 час Затем собирают пакет , состо щий из указанного органи- ческого стекла с адгезионным слоем и другого органического стекла, к поверхности которого во врем описанноГ9 выше процесса прессовани приклеена кле ща поливинилбутиральна плен-55Example. On the surface of poly-5 methyl methacrylate organic flowed .3 mm thick and 400,600 mm in size, 0.2 microns thick light filtering spraying was applied by the method of thermal evaporation of soured Q copper sulfide from tungsten evaporation elements at a pressure of Hg. Then, a package consisting of the indicated organic glass with a light-filtering coating, adhesive, polyvinyl butyral film and organic glass is collected, on the adhesive surface of which an adhesive layer of polyvinyl ethyl from a 5% polyvinyl ethyl solution in a mixture of butyl and ethyl alcohols, taken 20, is applied. in the ratio of 1: 2. The assembled bag is placed between two plates - 10 mm thick tempered silicate glass pads in order to leave no prints from the rubber bag on the surface of organic glass 25, in which the bag is first evacuated at a pressure of 100 mm Hg for 2 hours and then pressed in a water autoclave at 98 ° C under a pressure of 18 atm for 6 hours. After pressing, the bag with the bag is removed from the autoclave, cooled to room temperature, the bag is removed from the bag and freed from silicon-35 rolled glass plates. Then, a sharp object is inserted from the edge of the bag between the organic glass with a vacuum optical filter coating and a bonding film and the bag is pulled apart along the Q boundary of the organic glass - a light filter coating that remains on the surface of the adhesive polyvinyl butyrgy film. A polyvinyl ethyl adhesive layer is applied to the surface of the organic glass from which the vacuum light filter coating is transferred onto the adhesive film and dried at room temperature for 2 hours. Then, a package consisting of the specified organic glass with an adhesive layer and dried is collected. another organic glass, to the surface of which, during the described G9, glued polyvinyl butyral film-55 is glued above the pressing process

ка с перенесенным на ее поверхность вакуумным светофильтрующим покрытием Склейку пакета производ т по описанному вьоше режиму.ka with vacuum-filtered coating transferred onto its surface. The package is glued according to the above described mode.

Предлагаемый способ изготовлени слоистого органического стекла со специальными свойствами позвол ет обеспечить высокую (от 130 до 160 кгс/см) и приблизительно равную адгезионную прочность всех границ раздела получаемого слоистого материала . Расслаивание такого остеклени в процессе эксплуатации исключено . Высока сщгези вакуумного покрыти к органическому стеклу обеспечиваетс благодар адгезионному слою, причем получение композиции возможно только предлагаемым способом, поскольку при нанесении вакуумного покрыти непосредственно на- поверхность кле щей пленки или на поверхность органического стекла, покрытую адгезионным слоем, не удаетс получить вакуумное покрытие с высокими свойствами.The proposed method of manufacturing laminated plexiglass with special properties allows for a high (from 130 to 160 kgf / cm) and approximately equal adhesion strength of all interfaces of the resulting laminate. Delamination of such glazing during operation is excluded. The high degree of adhesion of the vacuum coating to the organic glass is provided by the adhesive layer, and the composition can be obtained only by the proposed method, since when applying the vacuum coating directly onto the surface of the adhesive film or onto the surface of the organic glass coated with the adhesive layer, it is not possible to obtain a high-quality vacuum coating. .

Прочность слоистого органического стекла, изготовленного по предлагаемому способу, повышаетс в 3-5 раз.The strength of the laminated organic glass made by the proposed method increases 3-5 times.

Claims

1. US Patent 3522074, cl. 117-68.5, publ. 1970

2. The patent of France No. 1580868, cl. B 60 J 1/00, publ. 1968 (prototype).