SU735614A1 - Способ получени монодисперсных фталоцианиновых пигментов - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОДИСПЕРСНЫХ ФТАЛОЦИАНИНОВЫХ ПИГМЕНТОВ

.1 - .

Изобретение касаетс  получени  качественных фталоцианиновых пигментов, в частности монодисперсных фталоиианиновых пигментов, которые могут быть использованы в полиграфической и лакокрасочной промышленности .

Дл  получени  моноднсперсных пигментов используют обычно методы подращивани  мелких частиц до размеров, оптимальных дл  данной области применени , путем обработки исходного пигмента органическим растворителем или серной кислотой {(. При такой обработке улучша1Ьтс  реологические свойства, а также диспергируемость в св зующем при некоторой потере крас щей силы.

Известен способ получени  монодисперсиых фталоциаииновЫх пигментов путем раст .ворени  технического фталоинанина меди в 9-10 кратиом количестве 96/о-ной серной кислоть1| разбавленн  сернокислотногораствора до концентрации кислоты 60-80 /о и очень быстрого смешени  сернокислотной суспензии с водой. Процесс предусматривает использование концентрированной серной кислоты, высоких температур (120- 150С), давлени  50--10G атм и требует

сложного аппаратурного оформлени  технологического процесса (2|.

Недостатками известного способа  вл ютс  сложность технологического процесса, обусловленна  необходимостью использоf вани  большого количества серной кислоты при высоких температурах и давлении, и недостаточное увеличение крас щей силы (110%), обусловленное недостаточной степенью монодисперсиости пигмента.

Целью изобретени   вл етс  повышение

10 крас щей силы пигмента и упрощение технологического процесса.

Это достигаетс  тем, что через сериокислотиую -или водную суспензию п.игмента пропускают пузырьки воздуха при 30-70С при быстром перемешивании с одновремен ным удалением образующейс  пены с частицами одной фракции пигмента и последующим повторением указанного процесса до полного разделенн  суспензии пигмента иа фракции.

20 Дл  разделени  пигментной суспензии используют специальную установку, в которой через суспензию,пигмента в разбавленной серной кислоте или воде пропускают Т1узырькн воздуха с одновременным перемешиванием суспензии при помощи скоростной турбинной мешалки. В процессе пропускани  пузырьков воздуха образуетс  пена, содержаща  частицы пигмента с определенным диапазоном их размера. Пигментные частицы собирают по фракци м, фильтруют , отмывают от примесей и сушат.

Первую фракцию выдел ю т с пеной, образующейс  сразу после пропускани  воздуха , в перемешиваемую суспензию. По окончании выделени  первой фракции в рабочую, камеру установки доливают -100 мл воды и с образующейс  при этом пеной собирают вторую фракцию пигмента. Оставшиес  на дне рабочей камеры устанрвки пигментные частицы после отбора первой и второй фракций , не выделивщиес  с пеной, составл ют третью фракцию. ;

Пример L 5 г технического фтал0цианина меди, содержавшего 3% хлора, раствор ют в 50, г 95%-ной серной кислоты. В рабочую камеру установки заливают 500 мл воды при 60°С и включают турбиннуюмешалку . При работающей мещалке в камеру установки приливают сернокислотный раствор фталоцианина меди и пропускают воз- дух. Образующуюс  пену собирают, промывают йа фильтре до нейтральной реакции и сушат. Пигмент, собранный с этой (первой ) фракцией пены, имеет наибольную степень дисперсности. Его крас ща  ,сйла, на 20/о выше, чем у пигмента, не подвергавшегос разде ,лению По окончании выделени  пены: в камеру уста но вки доливают;

,riOo мл воды, и образующук5с  при этом пену BHtfBb собираю Т.: Собранный с этой пеной пигмент составл ет вторую фракций. Чарть пигмента не собираетс  с пеной, а Осёда ет на дно камеры; Эта треть  фракци  по крас щей силе слабее на 10% пигмента, не подвергавшегос  разделению. В табл. 5 приведены сравнительные данные дисперсности и крас щей силы исходного образца (не подвергавшегос  разделению) и отдельных полученных в результате разделени  фракций.; .:

Пример 2. 5 г. технического фталоцианина меди, }е содержащего хлор, раствор ют 6 95-процентной серной кислоте. В рабочую камеру устан овкиааливают 500 мл воды при 70°С и включают турбинную мешйлку,

. а затем ввод т сернокислотный раствор фталоцианина меди. Образующуюс  пену собирают в виде двух фракций, промывают на фильтре до нейтральной реакции н сушат. Результаты аналогичны полученным в при;мере I. , . . . ; : , ,,,; Пример 3. В лабораторный смеситель типа Вернер-Пфл йдерер загружают 90 г технического фталоцианина меДи, не содержащего хлор, 180 г 80%-ной серной кислоты и 4,5 г фталевого ангидрида. Массу подвергают диспергированию. Полученный сульфат фталоцианина меди в виде пйсгы в количестве 30-40 г внос т порцийМй в par бочую камеру установки, где находитс 

500 мл воды при температуре 30°С, и включают мешалку. Образующуюс  пену собирают в виде двух фракций, промывают на фильтре до нейтральной реакции и сушат. Результаты аналогичны полученным в примере I.

Пример 4. В лабораторный смеситель типа Вернер-Пфл йдерер загружают 90 г технического фталоцианина меди, содержащего 4,5% хлора, 180 г 85%-ной серной кислоты и 3-Ш г монрсульфокислоты фталоцианина меди, придающей nHrmeHty стойкость к флокул ции. Массу подвергают диспергированию . Полученный сульфат фталоцианина меди в виде пасты в количестве 30-50 г внос т в рабочую камеру установки, где наход тс  500 мл воды при температуре 40°С, и включают М1ВЦ1алку. Образующуюс  пеку собирают в виде двух фракций, промывают на фильтре до нейтральнбй реакции и сушат..

В табл. 2 приведены сравнительные данные дисперсности и крас йгей силУ исход0 ного образца, содержащего 10% дефлокулирующих добавок, и отдельных полученных в результате разделени  фракций.Пример 5. В лабораторный смеситель Вернер-Пфл йдерер загружают 13 г техническЬго фталоциаНйНи меди. 91 г мелжораздробленной поваренной соли,: 26 г диэтйленгликол  и подвергают диспергирова нйю . Полученную массу, сбдержащуЮ поваренную соль, дйэтиленгликрль и бета-моди0 фикацию фталоцианина меди в ПигмейтнЬй форме отмывают от поваренной соли и ДИ этиленгликол . Отмытую водную пасту фталоцианина меди бета-модификации в количестве 30-50 г внос т в рабочую каме|ру установки, где находитс  500 мл воды при

5 60°С, и включают мешалку. Образующуюс  пёну собирают в виде отдельных фракций и сущат. Разделенный на отдельное фракции голубой фталоцйанинбвый пигмент бетамодификации обладает более м гкой тексO турой по сравнению с пигментом, п6лучб«ным обычным способом.

В табл. 3 приведены сравнительные данные по текстуре. : .

Пример 6. 5-6 г технического хлориро5 ванного фталоцианина меди (48% хлора) раствор ют в 60 г 100%-ной сернОЙ кислоты (моногидрате). Приготовленный раствор прилив ают при работающей мешалке к SOO МЛ1 воды в камеру рабочей установки при температуре 70°С;,Образующуюс  пеиу

0 собирают несколькими фракци ми, промыва ют на фильтре до нейтральной реакции Исуша . Собранные с пеной фракции обладают лучшими колористическими свойствами по сравиению с зеленым фталоциани- .

5 новым пигментом, полученным обычным сйособом. В табл. 4 приведены сравнительные дайные по дисперсности и колористическим свойствам пигмента, полученного

обычным способом, и отдельных фракций, полученных в результате разделени .

Предлагаемый способ позвол ет полу чзть фталоциани новые пигменты с улуч шейными колористическими свойствами (крас ща  сила увеличиваетс  на 5-40% в сравнении с прототипом) и с хорошей текстурой , улучшенной в сравнении с исходным нефракционированным образцом в 2 раза с 35 до J5 мкм). Кроме того, упрощаетс  технологи  процесса н его аппаратурное оформление вследствие устранени  концентрированной серной кигслоты и проведени  процесса в м гких услови х.

Т а б л и ц а 1

Исходный {до разделени )10026,0 П р и м е ч а н и е . ; .. :

10б

61

46,5 1,6

39

100

Эталон

Таблица 2

33,7

1ОО

Не флокулирует

15О 138 Удельную поверхное;гь опреДале ют методом БЭТ по низкогемпературной адсорбции азога, средний размер частиц - Md rolBlOM седиментации вцентробежном поле, а крас щую силу - по формуле Кубелкн-Мунка,

Образец

разде45-50

12-15

20

20

-.V.-, :-:

Подученный

Claims (2)

1. Формула изобретени  Способ получени  монодисперсных фталоцианинрвых пигментов из полидисперсных суспензий при нагревании, отличающийс  тем, что, с целью улучшени  крас щей силы пигмента и упрощени  технологического процесса, через сернокислотную нли водную суспензию пигмента пропускают пузырьки воздуха при 30-ТО С при перемешивании с одновременным удалением образующейс 

   735614

   Таблица 3

   Текстура (по клину), мкм

   Таблица 4

   пены с частицами одной фракции пигмента и с последующим повторением указанного процесса до полного разделени  суспензии пигмента на фракцни.

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 3523030. кл. 106-288, опублик. 1970.
2. 2. Патент США № 3801591, кл. I06-288. опублик. 1974 (прототип). .