SU715576A1

SU715576A1 - Method of preparing piperidine

Info

Publication number: SU715576A1
Application number: SU772478887A
Authority: SU
Inventors: Андрей Николаевич Башкиров; Георгий Арьевич Клигер; Эмилия Викторовна Марчевская; Леонид Сергеевич Глебов; Оксана Абрамовна Лесик
Original assignee: Институт нефтехимического синтеза им.А.В.Топчиева АН СССР
Priority date: 1977-04-28
Filing date: 1977-04-28
Publication date: 1980-02-15

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИПЕРИДИНА(54) METHOD FOR PRODUCING PIPERIDINE

1one

Изобретение, относитс к улучшенному способу получени пиперидина, который находит широкое применение в органическом синтезе..The invention relates to an improved method for producing piperidine, which is widely used in organic synthesis.

Известны методы синтеза пиперидина из тетрагидрофурфурилового. спирта и аммиака .в присутствии катйлизаторов , в качестве которых ис пользуют АСjOj, Аг.Оз + SiOj , Аг2.0з + 1 или окислы мо.31йбдена и цинка на окиси алюмини 2, На указанных катализаторах процесс осуществл етс при температурах . 350-450 с, атмосферном давлении в присутствии или отсутствии водорода при скорости подачи исходного спирта до 1-1,5 моль/л катализатора в 1 ч. В этих услови х выход пиперидина составл ет лишь 5-10% от тео,рётйческого . Таким образом, основным недостатком этой группы катализаторов вл етс их мала активность , вследствие чего реакцию ведут при высоких температурах, выход же целевого продукта остаетс крайне низким.Known methods for the synthesis of piperidine from tetrahydrofurfuryl. alcohol and ammonia. in the presence of catalytic agents, in which ACjOj, Ag.Oz + SiOj, Ag2.0z + 1 or oxides of monodenum and zinc on alumina 2 are used. On these catalysts the process is carried out at temperatures. 350-450 s, atmospheric pressure in the presence or absence of hydrogen at a feed rate of the initial alcohol of up to 1-1.5 mol / l of catalyst per hour. Under these conditions, the piperidine yield is only 5-10% of theoretical. Thus, the main disadvantage of this group of catalysts is their low activity, as a result of which the reaction is carried out at high temperatures, while the yield of the target product remains extremely low.

Наиболее близким к изобретению ., вл етс способ получени пиперидина в присутствии восстановленного Ni-катализатора 3. Согласно этому способу синтез осуществл ют при давлении до 6 атм, температуре 100200°С , Исходна газова смесь содержит 30-40% аммиака при соотношении водород:тетрагидрофурфуриловый спирт не выше 7:1. Носител ми могут быть кизельгур, окись алюмини , окись кремни , пемза, уголь и т.д, а промоторами - соединени щелочных The closest to the invention. Is a method of producing piperidine in the presence of a reduced Ni-catalyst 3. According to this method, the synthesis is carried out at a pressure of up to 6 atm and a temperature of 100,200 ° C. The initial gas mixture contains 30-40% ammonia with a hydrogen: tetrahydrofurfuryl ratio alcohol is not higher than 7: 1. Carriers may be kieselguhr, alumina, silica, pumice, coal, etc., and promoters may be alkaline compounds.

0 или щелочно-земельных. металлов (силикат натри , окись кальци ,окись магни и т.д.). Перед использованием в синтезе катализатор сначала восстанавливают водородом при темпе5 ратуре-до 450°С, затем частично окисл ют азот-кислородной смесью с малым содержанием последнего, после чего вновь восстанавливают при температуре 250С аз от-водородной 0 or alkaline earth. metals (sodium silicate, calcium oxide, magnesium oxide, etc.). Before being used in synthesis, the catalyst is first reduced with hydrogen at a temperature of up to 450 ° C, then partially oxidized with a nitrogen-oxygen mixture with a low content of the latter, and then re-reduced at a temperature of 250 ° C from hydrogen

Claims

1. Yuriev Yu.K., Vandelshtein EG Uchenyge notes MSU, vol. 1951, vyn. 151, 221-233.

2. US patent 3278540, cl. 260-290, publ. 1966.

3. US patent 3163652,

cl. 260-293.2., Published 1964.