SU666166A1 - Способ получени с- с - алифатических эфиров трихлорвинилбензойной кислоты - Google Patents

Description

обратным холодильником помешают 3 г 2,2,3,3--тетрахлоргидриндона- 1, 30 мл метанола и 10 мл гриэгиламина, нагревают 5 ч с обратным холодильником, отгон ют избыток спирта и гриэгиламина. Остаток обрабатываюг 10 мл голуола и отфильтровывают сол нокислый триэтиламин . Из фильтрата отгон ют толуол в вакууме . В остатке получают 2,2 г (76%) сыт .пл. 65-68 С. После перого продукта. из метанола, г.пл. 71рекристаллизации 72 С (по литературным данным, т.пл. ). Найдено, %: Ct 39,87; 39,80. о. Вычислено, %: СР 40,11. Смешанна  проба с метиловым эфиром полученным при конденсации хлорангидрида о-трихлорвинилбензойной кислоты с ме танолом, депрессии температуры плавлени  не дает. Структура эфира подтверждена также методом ЯМР-спектроскопии (прибор Вариан А60-А, частота 6О МГц, при 4О®С в растворе, гексаметилдисилоксан - внут рекнйй стандарт). ЯМР-спектр,: 4,22 (синглет, СН); 8,38 и 7,82 (мультиплеты, ароматические протоны). Соотношение интенсивностей 3:1:3 отвечает формуле соединени . Сигнал сГ 8,38 с интенс тностью, равной 1, по-ви-

666166 димому относитс  к протону в орго-положении к карбметоксильной группе. Пример 2. Этиловый эфир о-грихлорвинилбензойной кислоты. в колбе с обратным холодильником нагревают в течение 5 ч 3 г 2,2,3, рахлоргидриндона-1, 40 мл этанола и 10 мл гриэгиламина. После отгонки избытка спирта и триэтиламина остаток обрабатывают толуолом, отдел ют сол нокислый триэгиламин и отгон ют толуол в вакууме. После охлаждени  реакционна  масса закристаллизовываетс . Выход 2,1 г (68%), т.пл. 28-30с (этанол). Найдено, %: Cf 37,76; 37,82. C Не Cts 0 . Вычислено, %: Ct 38,10. Формул изобретени  Способ получени  Cj-С -алифатических эфиров о-трихлорвинилбенЗОЙКОЙ кислоты с использованием 2,2,3,3-тетрахлоргид- риндона-1, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, 2,2,3,3-тетрахлоргидриндон-1 подвергают взаимодействию со спиртом в присутствии три- эгиламина при температуре кипени  реакционной смеси. Источники информации, прин тьге во внимание при экспертизе 1.Be/-, 20,2055,1887. 2.Авторское свидегельсгво СССР № 459456, кл. С 07 С 49/13, 1972.